Determinación Oxígeno Disuelto: Método Winkler

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TITULACIÓN YODOMÉTRICA: DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO.

MÉTODO
WINKLER
J. A. Gómez, J. D. Olivella, M. P. Palacios
Universidad de los Andes, Bogotá D.C., Colombia.

RESUMEN: La práctica de laboratorio realizada tuvo como propósito determinar el nivel de oxígeno disuelto en muestras de
agua destilada mediante el método de Winkler. De igual manera, este experimento buscó dejar en evidencia la importancia de
la calidad del agua para la química analítica según el oxígeno disuelto en ella mediante el punto de vista biológico e industrial.
Tras realizar la práctica se determinó que la concentración de oxígeno en el agua disponible ese día en el laboratorio era de 5.41
ppm. Siendo así, se puede concluir que la muestra analizada no es apta para el consumo ni garantizaría la supervivencia de
organismos acuáticos ya que presenta un nivel de oxigeno inferior a 6 mg/L.
Palabras claves: Reacciones de oxido reducción, concentración, titulación yodométrica, cuantificación, método Winkler

INTRODUCCIÓN la temperatura a la cual se lleve a cabo la reacción [2]


Titulaciones Redox (a 50ºC, la intensidad del color representa un décimo
Las titulaciones redox se basan en las de aquella resultante a 25ºC).
reacciones de oxidación – reducción entre el analito y Otro de los factores importantes en la
el titulante [1]. Este tipo de titulaciones permiten la yodometría es el uso de tiosulfato como titulante
medición de analitos importantes en la química, universal para el yodo. La forma más común del
biología y ciencias ambientales por medio del uso de tiosulfato (Na2CO3 ·5H2O) no es lo suficientemente
ciertos compuestos que actúan como titulantes e pura para ser un estándar primario. Por esta razón, el
indicadores. tiosulfato usualmente es estandarizado por medio de la
Yodometría reacción con una solución que tenga una
La yodometría es un método de titulación concentración de yodo conocida.
redox en el cual un agente oxidante se adiciona a I- en El oxígeno disuelto es necesario para la
exceso para producir yodo, que luego es titulado con respiración de los microorganismos aerobios, así
una solución de tiosulfato estándar [2]. como para garantizar la supervivencia de otras formas
Uno de los factores más importantes durante de vida aerobia. Sin embargo, el oxígeno es poco
una titulación yodométrica es el uso de almidón como soluble en el agua y su presencia en ella puede estar
indicador. Este compuesto cumple la función de determinada por diferentes factores como la
ampliar el límite de detección de cambio de color solubilidad del gas, su presión parcial, la temperatura
durante la reacción en un factor de 10. Si el almidón y la pureza del agua.
no se adiciona en el instante inmediatamente anterior De igual manera, las concentraciones de
al momento en el que se llega al punto de equivalencia, oxígeno disuelto en aguas naturales dependen de las
parte del yodo involucrado permanecerá unido a las características fisicoquímicas y la actividad
partículas de almidón después de alcanzar este punto. bioquímica de los organismos en los diferentes
De igual manera, es importante mencionar que cuerpos de agua analizados [3].
la formación del complejo almidón-yodo depende de

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El análisis del oxígeno disuelto es de gran titulación final se encuentra una molécula de oxígeno
importancia para el control de la contaminación en las en la muestra inicial.
aguas naturales y los procesos de tratamiento de aguas De esta manera, la importancia de esta
residuales en el sector industrial y doméstico. Con el práctica de laboratorio radica en determinar el nivel de
fin de determinar la cantidad de oxígeno disuelto en oxígeno disuelto en una muestra acuosa mediante el
agua, se llevan a cabo diferentes procesos y métodos, método de Winkler, identificando así las
como el de Winkler, que será explicado a implicaciones industriales, biológicas y sanitarias
continuación. asociadas a esta condición.
Método Winkler METODOLOGÍA
El método de Winkler es un método analítico En la Figura 1 se muestra el montaje
para determinar la concentración de oxígeno disuelto experimental de este procedimiento.
en agua. Este consta de las siguientes reacciones:
𝑀𝑛2+ + 2𝑂𝐻 − → 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2 (𝑅. 1)
2𝑀𝑛(𝑂𝐻)2 + 2𝐻2 𝑂 + 𝑂2 → 2𝑀𝑛(𝑂𝐻)4 (𝑅. 2)
+ 4+
2𝑀𝑛(𝑂𝐻)4 + 8𝐻 → 8𝐻2 𝑂 + 2𝑀𝑛 (𝑅. 3)
2𝑀𝑛4+ + 4𝐼 − → 2𝑀𝑛2+ + 2𝐼2 (𝑅. 4)
Lo primero que debe hacerse es agregar una
fuente de iones manganeso (II) a la muestra que se
desea analizar y precipitar el manganeso con una base
como lo muestra la reacción 1. El oxígeno disuelto en
la muestra oxidará al hidróxido de manganeso (II) y se
tendrá hidróxido de manganeso (IV) como lo muestra
la reacción 2. Lo siguiente que debe hacerse es Figura 1. Montaje Experimental
neutralizar la solución con ácido para de esta manera Por otra parte, los reactivos utilizados fueron:
dejar al manganeso sin hidroxilos y por lo tanto en su • Yoduro de Potasio (KI)
forma iónica como lo muestra la reacción 3. • KIO3 sólido para preparar la solución de
Finalmente, aprovechando la fuerza oxidante de los estandarización.
iones manganeso (IV) se agrega a la solución una • Solución 0.5 M de Ácido sulfúrico (H2SO4)
fuente de iones yoduro para que estos sean oxidados a • Ácido Sulfúrico fumante (H2SO4)
yodo diatómico como lo muestra la reacción 4. El • Solución de almidón 1 % p/v
yodo puede ser fácilmente titulado con tiosulfato • Solución de Sulfato de Manganeso (II) ~ 2.1 M
como lo muestra la reacción 5. (MnSO4)
2𝐼2 + 4𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 → 4𝑁𝑎𝐼 + 2𝑁𝑎2 𝑆4 𝑂6 (𝑅. 5) • Solución hidróxido de sodio/ yoduro de sodio
Se puede utilizar almidón como indicador ya ~12.5/0.9 M (NaOH/NaI)
que este forma un complejo de coloración azul con el • Tiosulfato de sodio pentahidratado sólido
yodo. Las reacciones de la 1 a la 5 se escribieron de tal
(Na2S2O3-·5H2O)
manera que fuera evidente que al utilizar este método
por cada 4 moléculas de tiosulfato usadas en la

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Tabla 2. Resultados obtenidos durante la cuantificación del oxígeno disuelto.
El procedimiento experimental consistió
primero en la preparación de una solución de tiosulfato
para utilizarlo como titulante. Luego se llevó a cabo la
estandarización de dicha solución poniendo una fuente
de triyoduro y una fuente de yoduro en exceso en
solución para así obtener yodo diatómico. Para llegar a los resultados de la tercera
Posteriormente se añadió ácido para desplazar el columna de la Tabla 2, se partió del volumen de
equilibrio hacia la producción de yodo. En seguida se titulante utilizado y la concentración del tiosulfato
tituló con la solución de tiosulfato hasta que dicha estandarizado. Las moles de oxígeno, como se
solución tomó un color amarillo pálido, una vez se mencionó anteriormente, son una cuarta parte de las
obtuvo este color, se agregan 0.5mL de una solución moles utilizadas de tiosulfato. Asumiendo la densidad
de almidón. Con esta adición la solución cambió a del agua como 1kg/L se puede llegar a los valores en
color azul oscuro y se terminó de titular hasta que ppm mostrados en la Tabla 2.
quedó transparente. Este procedimiento se realizó por Se concluye entonces que la concentración de
triplicado. O2 en la muestra analizada fue de 5,41 ppm. La
Para la cuantificación del oxígeno disuelto, se cantidad de oxígeno disuelto es de gran importancia
purgó el frasco Winkler con agua destilada 3 veces. ya que una concentración adecuada garantiza la
Después se agregó la muestra al frasco para así tener calidad del agua. De igual manera, la cantidad de
un volumen exacto (100 mL en este caso). Se agregó oxígeno disuelto en el agua tiene implicaciones
1mL de 𝑀𝑛𝑆𝑂4 , 1mL de NaOH/NaI y se agitó. Se biológicas, sanitarias e industriales que se expondrán
agregó 1mL de 𝐻2 𝑆𝑂4 concentrado y se agitó. Se tituló a continuación.
la solución con el tiosulfato estandarizado. Este En el ámbito biológico, cantidades adecuadas
procedimiento se realizó por triplicado. de oxígeno disuelto garantizan la supervivencia de
RESULTADOS Y DISCUSIÓN organismos acuáticos con formas de vida aeróbicas.
Después de la práctica se obtuvieron los Un valor de 6 mg/L es el límite para la supervivencia
siguientes resultados: de la mayoría de los seres vivos [4]. Concentraciones
Tabla 1. Resultados obtenidos durante la estandarización del Tiosulfato de Sodio.
de oxígeno inferiores a la mencionada anteriormente,
no garantizan la supervivencia de los organismos
presentes. Asimismo, cuando las concentraciones de
oxígeno en el agua exceden el 110%, los peces pueden
sufrir la “enfermedad de las burbujas de gas” que
Después de la titulación a las muestras con obstruye el flujo sanguíneo a través de las arterias [5].
oxígeno se obtuvieron los resultados mostrados en la Por otro lado, los niveles de oxígeno inferiores a 1-2
Tabla 2. mg/L pueden ocasionar largas agonías para los peces,
ocasionando su muerte.
De igual manera, dos de los factores que más
contribuyen a los cambios en los niveles de oxígeno

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son los cambios en la temperatura y el aumento de los organismos acuáticos ya que presenta un nivel de
residuos orgánicos presentes. oxigeno inferior a 6 mg/L.
El aumento en la temperatura implica una CONCLUSIONES
menor concentración de oxígeno disuelto en el agua Después de realizar la cuantificación de
[6]. En consecuencia, la mortalidad de los peces en el oxígeno disuelto en la muestra con el método Winkler,
verano aumenta ya que se cuenta con una menor se determinó que el O2 tiene una concentración de 5,41
disponibilidad de oxígeno para los organismos que ppm. Teniendo esto en cuenta, se puede concluir que
habitan la zona. la muestra analizada no es apta para el consumo ni
Por otro lado, el aumento de la cantidad de garantizaría la supervivencia de organismos acuáticos
residuos orgánicos afecta de manera directa la vida de ya que presenta un nivel de oxigeno inferior a 6 mg/L
los organismos acuáticos. La degradación de estos y por ende su nivel de contaminación es significativo.
residuos consume oxígeno y por ende la cantidad de Por último, se puede afirmar que la cantidad
oxígeno disponible para los organismos disminuye, de oxígeno disuelto en una muestra de agua es de gran
condicionando su supervivencia. Asimismo, este importancia porque su concentración garantiza la
hecho tiene un efecto sobre las condiciones sanitarias calidad de la misma. Desde el punto de vista biológico,
de las fuentes de agua ya que esto desencadena altos dos de los factores que más contribuyen a los cambios
niveles de contaminación de las fuentes hídricas. en los niveles de oxígeno y en consecuencia, su
Es importante resaltar que los contenidos de concentración, son los cambios en la temperatura y el
oxígeno que se encuentran por debajo de 1 mg/L aumento de los residuos orgánicos presentes. Mientras
indican niveles críticos de contaminación. Por el que, desde el punto de vista industrial, los altos niveles
contrario, concentraciones mayores a 9 mg/L indican de oxígeno aumentan la velocidad de corrosión en las
aguas no contaminadas, y por ende aptas para el tuberías de agua, generando una distribución de agua
crecimiento y el desarrollo de los organismos con un pH modificado o la necesidad de
acuáticos [4]. mantenimientos periódicos para garantizar la calidad
Por último, al considerar el efecto de la de la misma.
cantidad de oxígeno disuelto en el agua en el sector REFERENCIAS
industrial, se debe mencionar que altos niveles de [1] HARRIS, DANIEL C. Quantitative Chemical
oxígeno disuelto mejoran el gusto del agua. Sin Anlysis. En: BLEYER, Craig. New York:
embargo, estos aumentan la velocidad de corrosión en W.H Freeman, 2007. p. 327
las tuberías de agua [7]. Esto puede traer como [2] HARRIS, DANIEL C. Quantitative Chemical
consecuencia la distribución de agua con un pH Anlysis. En: BLEYER, Craig. New York:
modificado o la necesidad de mantenimientos W.H Freeman, 2007. p. 340-343
periódicos para garantizar la calidad de la misma. [3] GAITÁN, MARÍA. Determinación de oxígeno
Teniendo en cuenta la concentración de disuelto por el método yodométrico
oxígeno obtenida durante la práctica, se puede modificación de azida. En: IDEAM [en línea].
concluir que la muestra analizada no es apta para el No. TP0084 (2004) <
consumo ni garantizaría la supervivencia de http://www.ideam.gov.co/documents/14691/
38155> [citado en 9 de Noviembre de 2019]
4
[4] PAN AMERICAN HEALTH ORGANIZATION.
Guía rápida para la vigilancia sanitaria del
agua [en línea]. <http://www.paho.org/
index.php?option=com> [citado en 9 de
Noviembre de 2019]
[5] MILACRON MEXICANA SALES. ¿Por qué es
importante el Oxígeno Disuelto? [en línea].
<http://www.cimcool.ca/uploads/downloads/
Porqueesimportanteeloxigenodisuelto.pdf>[
citado en 9 de Noviembre de 2019]
[6] GENERALITAT VALENCIANA. La calidad del
agua [en línea].
<http://www.cma.gva.es/areas/educacion/edu
cacion_ambiental/educ/publicaciones/ciclo_d
el_agua/cicag/2/2_5_1/main.html> [citado en
9 de Noviembre de 2019
[7] LENNTECH: TRATAMIENTO Y
PURIFICACIÓN DEL AGUA. ¿Por qué es
importante el oxígeno disuelto en agua? [en
línea]. < https://www.lenntech.es/por-que-es-
importante-el-oxigeno-disuelto-en-el-
agua.htm> [ citado en 9 de Noviembre de
2019]
[8] IES Eusebio da Guarda. Valoración de ácido
fuerte con base fuerte. [Online] p. 19-20.
http://www.xente.mundor.com/explora/quimi
ca3/Quimica%202%20Bachillerato-
Laboratorio.pdf (Acceso el 4 de septiembre,
2019). (Tomado el 4 de septiembre de 2019)

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