Calcinación

Calcinación
La calcinación es el proceso de calentar una sustancia

a temperatura elevada, (temperatura de
descomposición), para provocar la descomposición
térmica o un cambio de estado en su constitución
física o química. El proceso, que suele llevarse a cabo
en largos hornos cilíndricos, tiene a menudo el efecto
de volver frágiles las sustancias.
Los objetivos de la calcinación suelen ser:

 Eliminar el agua, presente como humedad absorbida, «agua de cristalización» o
«agua de constitución ártica» (como en la conversión del hidróxido férrico en
óxido férrico);
 Eliminar el dióxido de carbono (como en la calcinación de la piedra caliza en cal
en un horno de cal), el dióxido de azufre u otros compuestos orgánicos volátiles;
 Para oxidar (calcinación oxidante) una parte o toda la sustancia (usado
comúnmente para convertir menas sulfurosas a óxidos en el primer paso de
recuperación de metales como el zinc, el plomo y el cobre);
 Para reducir (calcinación reductora) metales a partir de sus menas (fundición).
Hay unas pocas finalidades más para las que se emplea la calcinación en casos especiales
(por ejemplo, el carbón animal). Puede llegar a una temperatura máxima de 1200 °C. Su
numeración para aumentar su temperatura depende de 10-10. Para protección y cuidado
no se debe tomar la muestra directamente con las manos.
Las reacciones de calcinación pueden incluir disociación térmica, incluyendo la
destilación destructiva de los compuestos orgánicos (es decir, calentar un material rico en
carbono en ausencia de aire u oxígeno, para producir sólidos, líquidos y gases). Ejemplos
de otras reacciones de calcinación son la concentración de alúmina calentando bauxita,
cambios de estado polimórficos como la conversión de anatasio en rutilo, y las
recristalizaciones térmicas como la desvitrificación del cristal. Se suelen someter a
procesos de calcinación materiales como los fosfatos, la alúmina, el carbonato de
manganeso, el coque de petróleo y la magnesita marina.
En los procesos de calcinación, los productos e intermedios sólidos suelen tratarse en la
forma de polvo fino (p. ej.: caolín o metacaolín). Es necesario separar estos polvos muy
finos de los caudales de escape de los calcinadores, secadores de lecho fluido o
incineradoras, con frecuencia en condiciones de temperatura críticas.
Para el control de emisiones de partículas a temperaturas muy elevadas ( >600ºC ), los
filtros de manga tradicionales que siguen los intercambiadores de partículas o
depuradores se utilizan como sistemas de captación final.
Procesos de calcinación (calcinador vertical) | Disposición general
La disposición general de un proceso de calcinación con un calcinador vertical incluye
un ciclón para devolver el polvo calcinado al calcinador y un filtro de manga próximo a
un economizador o un intercambiador de temperatura.
El Diámetro de Volumen Medio (DVM) de las partículas procedentes directamente de los
hornos de cal dolomítica o de cal viva normalmente se sitúa entre 20 y 30µm, con entre
un 2 y un 18% por debajo de 1µm.
Procesos de calcinación (calcinador rotativo) | Disposición general

Un calcinador rotativo sigue un principio similar, donde un depurador también puede
utilizarse como un sistema de captación final.
El Diámetro de Volumen Medio (DVM) de las partículas procedentes directamente de los
hornos de cal dolomítica o de cal viva normalmente se sitúa entre 20 y 30µm, con entre
un 2 y un 18% por debajo de 1µm.
Tipos de calcinación
En sí mismo no existe una manera de clasificar la calcinación, a menos que nos basemos
en el proceso y en los cambios que sufre el sólido frente al incremento de temperatura.
Desde esta última perspectiva, se puede decir que hay dos tipos de calcinación: una
química, y otra física.
 Química: La calcinación química es aquella donde la muestra, el sólido o
precipitado sufre una descomposición térmica. Esto se explicó para el caso del
CaCO3. El compuesto no es el mismo después de que se haya aplicado las altas
temperaturas.
 Física: La calcinación física es aquella donde la naturaleza de la muestra no se
modifica al final una vez haya liberado vapor de agua u otros gases.
Un ejemplo es la deshidratación total de un precipitado sin que sufra una reacción.
Asimismo, el tamaño de los cristales puede cambiar en función de la temperatura; a mayor
temperatura, los cristales tienden a ser más grandes y la estructura puede “esponjarse” o
agrietarse a consecuencia de ello.
Este último aspecto de la calcinación: el control del tamaño de los cristales, no se ha
abordado a detalle, pero no está de más mencionarlo.
Aplicaciones
Para finalizar se enlistará una serie de aplicaciones generales y específicas de la
calcinación:
-Descomposición de los carbonatos metálicos en sus respectivos óxidos. Lo mismo aplica
para los oxalatos.
-Deshidratación de minerales, óxidos gelatinosos o alguna otra muestra para el análisis
gravimétrico.
-Somete un sólido a una transición de fase, la cual pudiera ser metaestable a temperatura
ambiente; es decir, aun si se enfriaran sus nuevos cristales, demorarían en volver a cómo
eran antes de la calcinación.
-Activa la alúmina o el carbón para aumentar el tamaño de sus poros y comportarse, así
como sólidos absorbentes.
-Modifica las propiedades estructurales, vibracionales o magnéticas de nanopartículas de
minerales tales como el Mn0.5Zn0.5Fe2O4; es decir, sufren una calcinación física, donde
el calor influye en el tamaño o formas de los cristales.
-El mismo efecto anterior puede observarse en sólidos más simples como las
nanopartículas de SnO2, las cuales aumentan de tamaño cuando se ven forzadas a
aglomerarse por las altas temperaturas; o en pigmentos inorgánicos o colorantes
orgánicos, donde la temperatura y los granos influyen en sus colores.
-Y desulfura muestras de coque del crudo petrolero, así como cualquier otro compuesto
volátil.
Desecación o secado
Secar o desecar es la eliminación de agua de un sólido, líquido o gas. El secado o la
desecación es la operación que consiste en separar mediante procedimientos no
mecánicos un líquido de un sólido que lo retiene físicamente.
Importancia del secado
La importancia de esta técnica deriva del hecho por el cual pequeñas cantidades de
humedad inhiben la cristalización de muchas sustancias. Además, muchos líquidos,
cuando destilan en presencia de agua, reaccionan con ésta (se hidrolizan) o destilan con
el agua (se arrastran) a temperaturas bastantes distantes de sus puntos de ebullición. Por
estas razones, el paso final, antes de la recristalización de un sólido o de la destilación de
un líquido, es la eliminación del agua que lleva consigo mediante algún proceso de
secado.
Características de un buen desecante
Un buen desecante químico debe reunir las siguientes condiciones:
1) No reaccionar con la sustancia a secar.
2) Tener una gran eficacia o poder desecante, esto es, eliminar el agua completamente o
casi completamente
3) Tener una gran capacidad de desecación, es decir, eliminar una gran cantidad de agua
por unidad de peso de desecante
4) Secar rápidamente.
5) Ser fácilmente separable de la sustancia una vez seca.
Agentes de secado
Los agentes de secado pueden clasificarse en dos grupos:
A) Los que reaccionan químicamente con el agua en un proceso no reversible dando
origen a un nuevo compuesto.
El anhídrido fosfórico (P2O5) elimina el agua con mucha eficacia y muy rápidamente. Es
caro. Solamente se emplea cuando se necesita un alto grado de desecación y sólo después
de un secado preliminar con un agente menos caro y eficaz. Se emplea para secar
hidrocarburos y sus derivados halogenados sencillos, éteres y nitrilos, pero nunca para
alcoholes, cetonas, aminas y ácidos.
El sodio metálico (Na) es un agente muy eficaz,
especialmente cuando se utiliza en forma de un hilo muy
fino, pero se puede utilizar solamente para secar éteres,
alcanos e hidrocarburos aromáticos. Su utilización debe
siempre ir precedida por un secado previo con cloruro
cálcico, sulfato magnésico o anhídrido fosfórico.
El hidruro de calcio (CaH2) es un desecante poderoso y
de gran capacidad de desecación. Su eficacia aumenta
enormemente al elevar la temperatura. El hidruro cálcico
se recomienda para eliminar trazas de humedad de gases
y de éteres y aminas terciarias. El óxido cálcico se utiliza
corrientemente para el secado de alcoholes de peso molecular bajo.
B) Los que se combinan reversiblemente con el agua bien por adsorción o por formación
de un hidrato:
El cloruro cálcico anhidro (CaCl2) se utiliza mucho por ser de gran capacidad y
relativamente barato. Sin embargo, es bastante lento y moderadamente eficaz. Es
particularmente adecuado para secados preliminares, pero se recomienda solamente para
hidrocarburos y sus derivados halogenados y para éteres. Es generalmente inadecuado
para compuestos ácidos, tales como ácidos carboxílicos y fenoles, porque con frecuencia
contiene algo de cal, y para alcoholes, cetonas, aminas, aminoácidos, amidas y algunos
aldehídos y ésteres por la formación de complejos.
El sulfato sódico (NaSO4) es barato y presenta una gran capacidad, sin embargo, es lento
y, debido a su baja eficacia, es casi siempre inservible para disolventes tales como el
benceno, tolueno y cloroformo, en los que el agua se disuelve muy poco. Es recomendable
como agente de secado preliminar para la eliminación de cantidades grandes de agua,
especialmente en las soluciones etéreas.
El sulfato magnésico anhidro (MgSO4) es un desecante excelente para todos los fines.
Presenta gran capacidad y eficacia y es barato y bastante rápido.
El sulfato cálcio anhidro (CaSO4) (Drierita) es muy rápido y eficaz, pero tiene una
capacidad de secado pequeña. Con frecuencia se utiliza después de un desecante primario,
como el sulfato sódico.
Secado de sólidos
Las muestras sólidas que son estables térmicamente y húmedas de agua se pueden secar
en una estufa eléctrica con regulador de temperatura. Una vez pulverizadas finamente se
colocan en un vidrio de reloj y se calientan a 105°C, a menos que la composición especial
de la muestra lo impida, hasta obtener peso constante. Generalmente se necesita un
mínimo de dos horas para secar una muestra de 5 a 10 g.
Si la sustancia que se quiere secar es inestable respecto a la temperatura, se utilizan los
desecadores de vacío con un agente deshidratante o las estufas de vacío, que permiten
trabajar a baja temperatura. La sustancia, sobre un vidrio de reloj y tapada con un film
agujereado, se coloca en el desecador que contiene el agente deshidratante y se hace el
vacío. La operación, que finaliza cuando el peso de la sustancia se mantiene constante,
suele durar bastante tiempo.
Los desecantes más habituales utilizados en los desecadores son el pentóxido de fósforo,
el cloruro de calcio granulado, el ácido sulfúrico concentrado y el gel de sílice. Restos de
disolventes como el éter dietílico, el cloroformo, el tetracloruro de carbono, el benceno,
el tolueno, etc., se pueden secar utilizando parafina como desecante.
Si el sólido contiene trazas de una mezcla, lo mejor es colocar en el desecador diferente
recipiente con los desecantes adecuados. Por ejemplo, si una muestra está húmeda y
contiene ácido clorhídrico, en el desecador se tendrán que poner dos recipientes: uno con
gel de sílice (para eliminar el agua) y otro con KOH (para el HCl).
Secado de líquidos
-Secado de disoluciones
Para secar disoluciones, se tratan durante un período de 10-15
minutos con un agente deshidratante. Después se procede a la
separación del desecante de la solución mediante filtración a
través de un filtro de pliegues. Los desecantes más habituales
son sales inorgánicas que incorporan agua de cristalización en
su estructura. Las más utilizadas son Na2SO4, CaCl2 i MgSO4.
-Secado de líquidos puros o disolventes
Para obtener un disolvente anhidro, un procedimiento eficaz es añadir al disolvente un
deshidratante, llevarlo a reflujo y destilarlo después. Este proceso
depende de la naturaleza del disolvente y está descrito para cada
uno de ellos en diferentes manuales; pero en general, como
deshidratante, aparte de los desecantes ordinarios, se utilizan
también sodio metálico (en especial para eliminar pequeñas
cantidades de agua de alcanos, hidrocarburos aromáticos como
benceno, tolueno, etc., éter dietílico y otros éteres) o hidruro de
calcio (CaH2). Estos dos agentes son de utilización peligrosa y
para asegurarse de que el disolvente contiene poca agua, conviene
secarlo previamente con un agente menos activo y más económico como el CaCl2 o el
MgSO4.
Los líquidos también pueden secarse con tamices moleculares, que se utilizan asimismo
para conservar seco un disolvente secado previamente.

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