TABLA DE CONTENIDO

I. FUNDAMENTOS DEL MÉTODO ........................................................................ 2

II. DETALLES EXPERIMENTALES ......................................................................... 3
A. ESTANDARIZACIÓN DE 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 0.1 N CON SAL DE MOHR ...................... 3
B. DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN JARABE DE
𝐹𝑒𝑆𝑂4 POR TITULACIÓN CON 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 0.1 N .................................................... 3
III. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES ............................................... 4
IV. CÁLCULOS ...................................................................................................... 6
A. Corrección de la concentración de K2Cr2O7 0.1 N ........................................... 6
B. Determinación de Fe en jarabe de 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 ....................................................... 6
V. CONCLUSIONES ................................................................................................ 8
VI. APENDICE ....................................................................................................... 9

1
 I. FUNDAMENTOS DEL MÉTODO

El método de titulación potenciométrica es un método basado en el cambio gradual

del potencial establecido entre dos electrodos sumergidos en una solución, a la que
adiciona un titulante de concentración conocida, esta reacciona con la primera
reduciendo su concentración y sufre una brusca variación en presencia de un ligero
exceso de la solución titulante, permitiendo por medio de esta rápida variación de
potencial, el punto de equivalencia

En la figura se muestra un aparato típico para llevar a cabo una valoración

potenciométrica. El proceso, normalmente, comprende la medida del potencial de la
pila (mv ó pH, según el caso) después de cada adición de reactivo. Al principio se
añade el agente valorante en grandes incrementos de volumen, los cuales hay que ir
haciendo menores a medida que llegamos al punto final (debido a los grandes
cambios de potencial por unidad de volumen). Después de cada adición de reactivo
hay que esperar suficiente tiempo para que se alcance el equilibrio. Por ejemplo, las
reacciones de precipitación pueden necesitar varios minutos para equilibrarse,
especialmente en las proximidades del punto de equivalencia. El que nos estamos
acercando al equilibrio se pone de manifiesto por la desaparición de fluctuaciones en
el potencial. Con frecuencia la agitación hace que se consiga el equilibrio más
rápidamente.

Para determinar el punto final de una valoración potenciométrica se pueden utilizar

varios métodos. El más directo se basa en una representación del potencial en función
del volumen del reactivo, el punto medio de la parte ascendente de la curva se
determina visualmente y se toma como punto final.
Otro procedimiento llamado de primera derivada consiste en calcular la variación
de potencial por unidad de volumen de valorante (E/V). La representación de estos
datos en función del volumen promedio origina una curva con un máximo que
corresponde al punto final y por tanto al punto de inflexión.
El último procedimiento llamado de segunda derivada 2E/V2 se representa frente
al volumen de agente valorante, mostrando que se produce un cambio de signo en el
punto de inflexión.

El objetivo de una medición potenciométrica es obtener información acerca de la

composición de una disolución mediante el potencial que aparece entre dos
electrodos. La medición del potencial se determina bajo condiciones reversibles, en
forma termodinámica, y esto implica que se debe dejar pasar el tiempo suficiente para
llegar al equilibrio, extrayendo la mínima cantidad de intensidad, para no influir sobre
el equilibrio que se establece entre la membrana y la disolución muestra.

2
II. DETALLES EXPERIMENTALES

A. ESTANDARIZACIÓN DE 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 0.1 N CON SAL DE MOHR

Pesar 1 g de NaOH en la balanza y colocarlo

en un vaso de 200ml
Agregar agua bidestilada hasta disolver el
NaOH
Verter en una fiola de 250 ml y enrazar.

Pesar 0.25g de biftalato de potasio y

colocarlo en un vaso de 400ml.
Agregar agua bidestilada hasta un volumen
aproximado de 200ml

Se pesó 25 ml de vino Borgoña con ayuda

de la pipeta.
Se colocó en un vaso de 250ml y se diluyó a
un volumen aproximado de 2000ml

B. DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN JARABE DE

𝐹𝑒𝑆𝑂4 POR TITULACIÓN CON 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 0.1 N

De la misma
manera para
Se paró el la muestra de
agitador vino
magnético y Inicialmente
se introdujo Se realizó la se agregó
el electrodo lectura del Ph cada 2 ml de
Se colocó en la inicial de la NaOH pero a
el vaso con solución solución y se partir de
el biftalato adicionó la ....(volumen
disuelto solución de teórico) se
sobre el NaOH 0.1N agregó cada
agitador con la ayuda 1ml y 0.5ml
magnético de la bureta hastaque las
enrazada lecturas de Ph
sea casi
constante

3
 III. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

Tabla 1 DATOS PARA PREPARAR SOLUCIONES

W de BHK (g) P.E. de BHK

0.2500 204.22 g/eq-g

Tabla 2 DATOS PARA LA ESTANDARIZACION DE NaOH

𝑽𝒕𝒊𝒕𝒖𝒍𝒂𝒏𝒕𝒆 (mL) pH V(mL) ΔpH/ΔV V(mL) Δ2pH/ΔV2

0 4.193
2.0 4.689 1.0 0.248
4.0 5.003 3.0 0.157 2.0 -0.0455
6.0 5.268 5.0 0.1325 4.0 -0.01225
8.0 5.551 7.0 0.1415 6.0 0.0045
9.0 5.712 8.5 0.161 7.75 0.013
10.0 5.888 9.5 0.176 9.0 0.015
11.0 6.202 10.5 0.314 10.0 0.138
12.0 6.715 11.5 0.513 11.0 0.199
12.5 7.370 12.25 1.31 11.875 10.63
13.0 9.780 12.75 4.82 12.5 7.02
13.5 10.621 13.25 1.682 13.0 -6.276
14.0 10.820 13.75 0.398 13.5 -2.568
14.5 10.940 14.25 0.24 14.0 -0.316
15.5 11.120 15.0 0.18 14.625 -0.08
16.5 11.257 16.0 0.137 15.5 -0.043
17.5 11.340 17.0 0.083 16.5 -0.054
19.5 11.477 18.5 0.0685 17.75 -0.00967
21.5 11.579 20.5 0.051 19.5 -0.00875
23.5 11.658 22.5 0.0395 21.5 -0.00575

4
 Tabla 3 DATOS PARA LA DETERMINACION pH MÉTRICA DE
ACIDEZ DE EN UN VINO.

𝑽𝒕𝒊𝒕𝒖𝒍𝒂𝒏𝒕𝒆 (mL) pH V(mL) ΔpH/ΔV V(mL) Δ2pH/ΔV2

0 3.281
2.0 3.476 1.0 0.0975
4.0 3.668 3.0 0.096 -10.25 2.0
6.0 3.848 5.0 0.09 3.0 3.75
8.0 4.031 7.0 0.0915 0.0 5.0
10.0 4.222 9.0 0.0955 0.0 5.875
11.0 4.310 10.5 0.088 4.0 6.0
12.0 4.419 11.5 0.109 8.0 7.0
13.0 4.516 12.5 0.097 16.0 7.5
14.0 4.635 13.5 0.119 44.0 8.0
15.0 4.761 14.5 0.126 196.0 8.5
16.0 4.900 15.5 0.139 -180.0 9.0
16.5 4.978 16.25 0.156 -40.0 9.5
17.0 5.062 16.75 0.168 12.0 10.0
17.5 5.154 17.25 0.184 -48.0 10.5
18.0 5.255 17.75 0.202 -12.0 11.0
19.0 5.501 18.5 0.246 0.0 11.5
20.0 5.864 19.5 0.363 -4.0 12.0
21.0 6.502 20.5 0.638 0.0 12.5
21.5 7.120 21.25 1.236 -8.0 13.0
22.0 7.840 21.75 1.440 8.0 13.5
22.5 8.660 22.25 -8.0 14.125
1.640
23.0 9.184 22.75 1.048 0.0 15.0
23.5 9.549 23.25 0.730 0.0 16.0
24.0 9.806 23.75 0.514 -1.3 17.25
25.0 10.102 24.5 0.296 0.0 19.0
26.0 10.297 25.5 0.195 -0.25 21.0
27.0 10.446 26.5 0.149 -0.5 23.0
28.0 10.562 27.5 0.116
29.0 10.647 28.5 0.085
31.0 10.802 30.0 0.0775
33.0 10.915 32.0 0.0565
35.0 11.000 34.0 0.0425
37.0 11.080 36.0 0.040
38.0 11.100 37.5 0.020
39.0 11.144 38.5 0.044
40.0 11.170 39.5 0.026
40.5 11.186 40.25 0.032
41.0 11.196 40.75 0.020
41.5 11.205 41.25 0.018

5
IV. CÁLCULOS

A. Corrección de la concentración de K2Cr2O7 0.1 N

# Eq-g (K2Cr2O7) = #Eq-g (Sal de Mohr)

𝑊𝑠𝑎𝑙 𝑚𝑜ℎ𝑟 𝑥1000
𝑉𝑇 =
𝑃𝐸(𝑠𝑎𝑙 𝑚𝑜ℎ𝑟)𝑥𝑁
0.2500𝑥1000
𝑉𝑇 =
196.085𝑥0.1
𝑉𝑇 = 12.75 𝑚𝐿
 Según la Tabla 2, 𝑉𝑃 = 13.5 𝑚𝐿
𝑽𝑻
𝒇𝒄 =
𝑽𝑷
12.75 𝑚𝐿
𝑓𝑐 = = 0.944
13.5 𝑚𝐿
𝑉𝑇
𝑓𝑐 =
𝑉𝑃
𝑁𝑐 (𝐾2𝐶𝑟2𝑂7) = 𝑓𝑐 𝑥𝑁 = 0.944𝑥0.1𝑁 = 0.0944𝑁

𝑁𝑐 (𝐾2𝐶𝑟2𝑂7) = 0.0944 𝑁

B. Determinación de Fe en jarabe de 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒

reduccion : Cr2 O72  14 H   6e   2Cr 3  7 H 2 O E 0  1.36V

oxidacion : Fe 2  1e   Fe 3 E 0  0.732V
total : Cr2 O72  6 Fe 2  14 H   2Cr 3  6 Fe 3  7 H 2 O

# Eq-g (Ag. reductor) = # Eq-g (𝐀𝐠. 𝐨𝐱𝐢𝐝𝐚𝐧𝐭𝐞)

# Eq-g (FeS𝑂4 ) = # Eq-g (𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 )
𝑊𝐹𝑒𝑆𝑂4
= 𝑁𝐶 x 𝑉𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
𝑃𝐸(𝐹𝑒𝑆𝑂4)
𝑃𝑀(𝐹𝑒𝑆𝑂4)
PE(FeSO4) = 𝜃
Donde:
𝜃 = 𝑛𝑢𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑙𝑒𝑐𝑡𝑟𝑜𝑛𝑒𝑠 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑎𝑚𝑏𝑖𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑝𝑜𝑟 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐𝑖𝑒

6
 152 𝑔
PE(FeSO4) = = 152
1 𝑒𝑞 − 𝑔
Datos:
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 = 10 𝑚𝐿
𝑾𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 = 𝑵𝑪 x 𝑽𝑲𝟐 𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟕 𝒙 𝑷𝑬(𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒)
𝑊𝐹𝑒𝑆𝑂4 = 0.0944 𝑥 0.012 ∗ 152
𝑊𝐹𝑒𝑆𝑂4 = 0.17 𝑔
 Calculamos la cantidad de sulfato ferroso que hay en 5 mL de muestra
0.17 g FeSO4 ---------> 10 mL jarabe
x -- --------> 5 ml jarabe
X = 0.085 g FeSO4
 Ahora calculamos la cantidad de Fe que contiene la alícuota:
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒 56 𝑔 𝐹𝑒
0.085 g FeSO4 ∗ ∗ ∗
152 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒
= 0.031 𝑔 𝐹𝑒 = 31 𝑚𝑔 𝐹𝑒

7
V. CONCLUSIONES

 las titulaciones potenciométricas poseen una gran ventaja frente a las

titulaciones en las cuales el punto de equivalencia se define por el viraje
de un indicador, por ser las primeras mucho más primeras mucho más
objetivas y exactas para la determinación del volumen de equivalencia.
También las titulaciones potenciométricas son un método analítico
rápido, fácil de aplicar y de un costo moderado, pero con precisión
subjetiva, ya que depende del manejo de la bureta del experimentador.
 Los resultados que se han obtenido se dan gracias a un aumento
“grande” del potencial en el punto de equivalencia, esta transición se
puede justificar por la ley cuantitativa de Nerds que aplicándola a esta
reacción dice que el potencial de este sistema será directamente
proporcional a la concentración de Cromito e inversamente proporcional
a la concentración del Fe2+.
 Por lo tanto, lo que ocurre es que antes del punto de equivalencia hay
una disminución de la concentración del Fe +2 lo que provoca un
aumento ligero del potencial, pero no tan pronunciado como el que se
da en el punto de equivalencia en el que el exceso de Cromato
aumentará grandemente el potencial.

8
VI. APENDICE

GRAFICON°1.Curva de valoración de la estandarización de dicromato de

potasio E vs Vol. De titulante (sal de mohr).
1400

1200

1000

800
E
600

400
punto de equivalencia = 7.3 mL de K2Cr2O7
200

0
0 5 10 15 20 25
V

GRAFICON°2.Curva de valoración de la estandarización de dicromato de

300

250

200

punto de equivalencia = 7.3mL de K2Cr2O7

E 150

100

50

0
0 5 10 15 20 25
V

potasio ∆𝐸/∆𝑉 vs Vol. De titulante (sal de mohr).

9
 GRAFICON°3.Curva de valoración de la estandarización de dicromato de
potasio ∆2 𝐸/∆𝑉 2 vs Vol. De titulante (sal de mohr).
600

400

punto de equivalencia = 7.3mL de K2Cr2O7

200

E 0
0 5 10 15 20 25

-200

-400

-600
V

GRAFICON°4.Curva de valoración potenciométrica para el jarabe E vs

Vol. De titulante (K2Cr2O7).

1400

1200

1000

800
E punto de equivalencia = 9.1mL de K2Cr2O7
600

400

200

0
0 5 10 15 20 25 30
V

10
 GRAFICON°5. Curva de valoración potenciométrica para el jarabe de
hierro ∆𝐸/∆𝑉 vs Vol. De titulante (K2Cr2O7 ).

160

140

120

100

E 80

60 punto de equivalencia = 9.0mL de K2Cr2O7

40

20

0
0 5 10 15 20 25 30
V

GRAFICON°6. Curva de valoración potenciométrica para el

jarabe hierro ∆2 𝐸/∆𝑉 2 vs Vol. De titulante (K2Cr2O7 ).

250

200

150
punto de equivalencia = 9.0mL de K2Cr2O7
100

50
E
0
0 5 10 15 20 25
-50

-100

-150

-200
V

11
 UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

E.A.P. INGENIERIA QUIMICA 0.72

LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

PRÁCTICA N°8
DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN JARABE
PROFESORA:
BECERRA VÁSQUEZ, ELVIRA
ALUMNA:
HUAMAN TAMBINE, JAVIER IVAN 16070140
FECHA DE LA PRÁCTICA:
VIERNES 16/11/2018
FECHA DE ENTREGA:
VIERNES 23 /11/2018
TURNO:
VIERNES 1 -5 PM

2018

12
13