UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA DE INGENIERÍA MECÁNICA
PRINCIPIOS DE MECANICA DE LOS MATERIALES

LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS

DE ESTUDIO
INTEGRANTES:

Agreda Cabrera Carlos

De la Cruz Marceliano Yober Henrry

La Madrid Alayo Cristian David

Lopez Ticlia Johnson Antonio

Peña Paredes Carlos

Ruiz Salazar Bryan Aldair

DOCENTE:

Dr. De la Cruz Araujo Ronal A.

19 de febrero de 2020
Índice general

1. Resumen 2
2. Introducción 3
3. Desarrollo 4
3.1. Microscopia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3.1.1. Conceptos Generales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3.1.2. Historia de la Microscopía . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
3.1.3. Importancia de la Microscopía . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
3.1.4. Diferencias entre la Microscopía y la Macroscopía . . . . . . . . . . . . . . . 6
3.2. Tecnicas para estudiar la microestructura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
3.2.1. Microscopía óptica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
3.2.2. SEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3.2.3. TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.2.4. RAYOS X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
3.2.5. MICROSCOPIA RESOLUCIÓN QUIMICA . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
3.2.6. STM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
3.2.7. ATM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

4. Impacto social y cientíco 19

5. Conclusiones 21

1
Capítulo 1
Resumen
La microscopia es una de las herramientas más importantes a la hora de estudiar los materiales.
Las técnicas de microscopia han abierto nuevas posibilidades de observación de la supercie de
los materiales. Por lo cual, se revisarán y estudiaran las principales técnicas microscópicas que se
utilizan para el estudio de los materiales, poniendo énfasis entre sus ventajas y desventajas.

Las técnicas para estudiar la microestructura son: la microscopia óptica; la cual se realiza mediante
un microscopio óptico, utilizado para poder distinguir objetos del tamaño de una micra, este se
utiliza para determinar propiedades macroscópicas, como: fracturas, texturas y tamaños de poros.
Además,la Microscopia electrónica donde se presenta una gran sencillez y versatilidad, pues estos
son utilizados para dimensiones inferiores a la micra, en este apartado encontramos el microscopio
de barrido (SEM), microscopio de transmisión electrónico (TEM) y microscopías con resolución
química. Igualmente, los microscopios de campo cercano tales como; microscopia de fuerza atómi-
ca (AFM), la cual se emplea para estudiar supercies tanto en aire como en liquido debido a su
resolución máxima de 10nm se emplea en estudios aplicados a capas y materiales delgados.

Mediante la difracción de rayos X es posible conocer las fases presentes en una muestra y los pa-
rámetros cristalinos de las mismas. Su principio básico consiste en que cada sustancia cristalina
tiene una estructura atómica particular que difracta los rayos X con un patrón también caracterís-
tico. Así pues, su empleo en muestras que han sido o están siendo tratadas térmicamente permite
determinar la aparición de una nueva estructura cristalina. Este método es sencillo, preciso y muy
útil también para detectar las variaciones con la temperatura de la solubilidad en estado sólido.

El microscopio de fuerza atómica, es un instrumento mecano-óptico capaz de detectar fuerzas

del orden de los nanonewtons. Al rastrear una muestra, es capaz de registrar continuamente su
topografía mediante una sonda o punta alada de forma piramidal o cónica. La sonda va acoplada a
un listón o palanca microscópica muy exible de sólo unos 200 µm. El microscopio de fuerza atómica
ha sido esencial en el desarrollo de la nanotecnología, para la caracterización y visualización de
muestras a dimensiones nanométricas.

2
Capítulo 2
Introducción
En el presente informe vamos a ver a grandes rasgos, conceptos que integran la materia de Tec-
nología de los Materiales, entendiendo así las deniciones sobre microscopia y las técnicas usadas
para evaluar las propiedades de los diferentes tipos de materiales existentes.

La microscopia es una de las herramientas más importantes a la hora de estudiar los materiales.
Las técnicas de microscopia han abierto nuevas posibilidades de observación de la supercie de
los materiales. Por lo cual, se revisarán y estudiaran las principales técnicas microscópicas que se
utilizan para el estudio de los materiales, poniendo énfasis entre sus ventajas y desventajas.

En este informe lograremos comprender las propiedades de los materiales mediante las técnicas
para estudiar la microestructura, como son: la microscopia óptica; la cual se realiza mediante un
microscopio óptico, utilizado para poder distinguir objetos del tamaño de una micra, este se utiliza
para determinar propiedades macroscópicas, como: fracturas, texturas y tamaños de poros. Ade-
más, estudiaremos la Microscopia electrónica donde se presenta una gran sencillez y versatilidad,
pues estos son utilizados para dimensiones inferiores a la micra, en este apartado encontramos
el microscopio de barrido (SEM), microscopio de transmisión electrónico (TEM) y microscopías
con resolución química. Igualmente, estudiaremos los microscopios de campo cercano tales como;
microscopia de fuerza atómica (AFM), la cual se emplea para estudiar supercies tanto en aire
como en liquido debido a su resolución máxima de 10nm se emplea en estudios aplicados a capas
y materiales delgados. microscopia de efecto túnel (STM), este microscopio este basado en la pro-
piedad cuántica conocida como efecto túnel proceso por el cual una partícula es capaz de atravesar
una barrera de potencial.

La última nalidad de este informe es dar una serie de conceptos básicos sobre el funcionamiento
de algunos de los microscopios más importantes que nos permitan entender las imágenes obteni-
das de estos. El objetivo nal de un análisis microscópico es obtener con precisión las siguientes
observaciones; si por ejemplo sobre un material plano observamos que se levantan ejes o laminas
delgadas con facilidad. Por ende, podemos asegurar que tiene una estructura atómica laminar, o
en el caso de que sea delgada diremos que la adherencia química con el substrato es muy baja. La
información que se obtiene del análisis microscopio de una muestra de un material es muy variada.
Sin embargo, las conclusiones que logramos obtener de un estudio completo y cuantitativo de un
material deben de estar de acuerdo con su forma externa o morfología.

3
Capítulo 3
Desarrollo

3.1. Microscopia

3.1.1. Conceptos Generales

La microscopia es una de las herramientas más importantes a la hora de estudiar materiales y

láminas delgadas. Las nuevas técnicas de microscopia de sonda o de campo cercano desarrolladas
en las últimas décadas han abierto nuevas posibilidades de observación de la supercie de los ma-
teriales con resolución atómica.

Normalmente se utilizan el microscopio óptico y el electrónico. Estos instrumentos contribuyen a

la investigación de las características microestructurales de todo tipo de materiales. La mayoría de
estas técnicas llevan acoplado un equipo fotográco; la fotografía que recoge la imagen microscó-
pica se denomina fotomicrografía.

Una primera aproximación a la estructura de un material puede obtenerse por un simple análisis
visual del mismo. La estructura atómica, y por lo tanto sus propiedades, se reejan en la mor-
fología del material. El objetivo nal de un análisis microscópico es observar con precisión estas
estructuras de los materiales. Nuestros ojos, en el mejor de los casos, resuelven objetos separados
aproximadamente unas 50µm. Sin embargo, e muchas ocasiones la información estructural buscada
es de tamaño inferior y por lo tanto necesitamos utilizar microscopios.

La microscopia es un área de trabajo multidisciplinar y por lo tanto aplicable a muchos tipos de

muestras y procesos. Aunque su desarrollo histórico fue motivado por su aplicación a la biología,
hoy en día se puede utilizar en innidad de áreas, y particularmente para el estudio de materiales
y capas delgadas. La información que se obtiene es muy variada. Nos permite, por ejemplo, rela-
cionar la forma de un material u objeto con sus propiedades y estructura interna, así como deducir
procesos de formación y crecimiento, o inferir información sobre la homogeneidad de la muestra
en estudio.

La etimología de la palabra microscopia indica reproducción de micras y así fue en sus orígenes.
Actualmente la resolución es mucho mayor y podríamos por lo tanto, hablar de Angstroncopios
o nanoscopios si nos reriésemos amos microscopios con mayor poder resolutivo que existen
actualmente. Un buen análisis microscópico se debe poner énfasis en la representatividad de los
resultados, y por lo tanto acompañarse de una descripción estadística de formas y tamaños.

4
 LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS DE ESTUDIO

3.1.2. Historia de la Microscopía

Las fuentes históricas procedentes de civilizaciones antiguas como la asiria, la clásica o a árabe,
nos hablan ya del poder amplicador de las lentes biconvexas y de la utilización de técnicas de
amplicación de la imagen. El termino microscopio deriva etimológicamente del griego mikrós (pe-
queño) y skoopéo (observar) y fue acuñado por Jean Faber en 1624. Sin embargo, el impulsor más
signicativo de la microscopia fue el holandés Anton Van Leeuwenhoek (1632˘1723). Anatomista
y siólogo, Leeuwenhoek construyó sus propios microscopios con lentes convexas que el mismo
pulía. Entre sus aportaciones más importantes está la de ser uno de los primeros en estudiar la
composición de la sangre y en observar y dibujar protozoos, en 1676 descubrió las bacterias.

Los primeros microscopios denominados simples constaban solamente de una lente, la cual se sos-
tenía con la mano y se dirigía hacia la fuente de luz para que ésta atravesara la lente y el objeto.
Estos microscopios producían no obstante, difracciones y aberraciones, que se corrigieron gracias
a la técnica Wollastone (1766˘1826), aplicando al microscopio un ocular astronómico.

Una de las aportaciones más interesantes fue la de Cu-Baker (1744) que confeccionó un aparato de
columna con movimiento rápido y movimiento micrométrico y con un espejo jo para concentrar la
luz. Este sería el precedente del actual microscopio compuesto y producía defectos y aberraciones
cromáticas y esféricas, a pesar de dar buenas amplicaciones, por lo que se regresó al estudio del
microscopio simple, más sencillo que éste y más efectivo por aquel entonces.

El descubrimiento del microscopio compuesto es contemporáneo al de las lupas y se debe principal-

mente a Zacarias Janssen, su primer constructor (1950). El gran paso en el perfeccionamiento de
éste se debe a Dolland, que con su objetivo apocromático compuesto de dos lentes superpuestas,
una convergente y otra divergente logró mejorar en gran medida las observaciones. A partir de
entonces, la evolución del microscopio compuesto ha sido progresiva, destacando Alemania, In-
glaterra y Francia como principales países impulsores. Así, hoy podemos hablar de avances tales
como: la aplicación de la tecnología láser y de la informática a la microscopia.

3.1.3. Importancia de la Microscopía

La microscopia es sin duda el estudio más importante que ha desarrollado la humanidad. Nos
permite:

Describir anidades de cosas que nos ayudan a evolucionar, en diferentes campos de estudio,
como la biología, la medicina, ciencia de los materiales, entre otros.

El microscopio ayudó a mirar y aprender de las estrellas y planetas. El microscopio ha sido

una de las herramientas esenciales para el estudio de las ciencias de la vida.

Abrió el ojo hacia una dimensión, tanto es así que actualmente, el microscopio nos permite
observar el corazón mismo de la materia, los átomos.

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 LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS DE ESTUDIO

3.1.4. Diferencias entre la Microscopía y la Macroscopía

A. Macroscopía
El análisis microscópico es aquel que se puede realizar a simple vista, es decir sin necesidad de
−3
microscopio. El rango de tamaño como se puede ver inicia desde 10 m en adelante. El análisis
microscópico se puede usar en:

Líneas de ujo en materiales forjados.

ujo en materiales forjados.

Capas en herramientas endurecidas por medio de tratamiento térmico.

Zonas resultado del proceso de soldadura.

Granos en algunos materiales con tamaño de grano visible.

Marcas de maquinado.

Grietas y ralladuras.

Orientación de la fractura en fallas.

B. Microscopía
Aquel tipo de análisis que no se puede realizar a simple vista, (menor a 10−3 m). Observar las
estructuras microscópicas en materiales ayuda a comprender el comportamiento de los mismos. El
análisis microscópico se puede usar en:

Tamaño de grano.

Límites de grano y dislocaciones.

Análisis microestructural.

3.2. Tecnicas para estudiar la microestructura

3.2.1. Microscopía óptica

Los microscopios de tipo óptico se basan en la ampliación de la imagen de un objeto mediante el

uso de lentes convergentes. Este es el tipo de microscopio más antiguo y más utilizado. La sonda
en estos microscopios es la radiación visible que ilumina la muestra que queremos estudiar. Posee
una óptica doble (objetivo y ocular), a diferencia de las lupas, que presentan una sola lente.
En aquellos materiales que son opacos a la luz visible (todos los metales y muchos cerámicos y
polímeros) solo la supercie es susceptible de ser observada, y la luz del microscopio se debe usar
en reexión. Las distintas regiones de la microestructura originan diferencias en la reexión y estas
producen contrastes en la imagen.

6
 LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS DE ESTUDIO

Figura 3.1: Microscopio Clásico

Asimismo, para revelar los detalles importantes de la microestructura es necesario, generalmente

preparar cuidadosamente las supercies. La supercie debe desbastarse y pulirse hasta que quede
como un espejo. Esta condición se consigue utilizando papeles abrasivos y polvos cada vez más
nos. Se revela la microestructura tratando la supercie con un reactivo químico apropiado en un
procedimiento llamado ataque. La reactividad química de los granos de un material depende de la
orientación cristalográca.

En estos tipos de microscopios, el área observada está ampliamente iluminada y los objetos que
se estudian aparecen más oscuros que el fondo. Normalmente alcanzan hasta unos 1000 aumentos,
aunque con oculares poderosos esta cifra puede llegar a incrementarse en dos veces. El límite útil de
este aumento es de 2000 y la razón de este límite de amplicación, se debe al poder de resolución,
entendido como la capacidad de distinguir dos puntos adyacentes como distintos y separados. Este
poder de resolución se da en función de la longitud de onda de la luz utilizada y de la apertura
numérica que posea el sistema de lentes empleado. Así, puede armarse que no siempre las ampli-
caciones mayores son las de más utilidad, ya que pueden no ser tan claras como otras menores.
Dentro de la microscopia óptica podemos distinguir, según el número y posición de las lentes, el
microscopio simple y el compuesto.

MICROSCOPIO SIMPLE
Está provisto de una lente o sistema de lentes convergentes dispuestas de manera que proporcionan
una imagen virtual, derecha y mayor que el objeto, que a su vez está situado entre la lente y el
foco. La ampliación del microscopio simple es bastante limitada y suele utilizarse para la disección
de pequeños animales o para la disociación de piezas histológicas.
Este tipo de microscopio se denomina también lupa. Las lupas pueden ser monoculares o binocu-
lares.

MICROSCOPIO COMPUESTO
A diferencia del simple, en este tipo de microscopios se combinan dos lentes o sistemas de lentes
convergentes de amplicación de imagen, colocados en los extremos del tubo: el denominado ob-
jetivo, situado más cerca del objeto a observar; y el ocular, más cercano al ojo del observador.

7
 LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS DE ESTUDIO

Figura 3.2: Lupa Simple

Antes de pasar a hablar de los diferentes tipos de microscopios compuestos consideramos impor-
tante hacer referencia a los cabezales monoculares, binoculares y trioculares, en orden de menor a
mayor especialización en este tipo de técnica.
El cabezal MONOCULAR consta de un solo ocular, llevando consigo el inconveniente de produ-
cir la fatiga visual en observaciones prolongadas. Este problema se solventó con la aparición del
cabezal BINOCULAR, el cual permite la visión con los dos ojos, siendo importante alcanzar una
adecuada fusión de la imagen. El cabezal TRIOCULAR además de poseer las ventajas del anterior,
posibilita el fotograar el objeto de estudio.

A. Estereomicroscopios
Son microscopios dobles, erróneamente denominados "lupas binoculares", con dos objetivos y dos
oculares que poseen un doble prisma, el cual permite enderezar las imágenes y conservar el relieve.
La iluminación del objeto en estos microscopios se hace por transparencia o por incidencia,
siendo esta última más frecuente. Están dotados de accesorios de investigación tales como: equipo
microfotográco, doble dispositivo de observación para poder trabajar dos observadores simultá-
neamente, cámaras claras y microdisectores.

A continuación señalaremos otros tipos de microscopios que sirven para efectuar observaciones
especiales atendiendo a diferentes métodos instrumentales.

Figura 3.3: Estereomicroscopio

B. De luz ultravioleta
La longitud de onda más corta corresponde al espectro ultravioleta (180 − 400 nanómetros). Por
este motivo y teniendo en cuenta que el poder de resolución del microscopio está en razón inversa
a la longitud de onda utilizada, éste será mayor en una preparación con radiación ultravioleta que
con radiación visible.

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 LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS DE ESTUDIO

Esta técnica posee la ventaja de que muchas sustancias estudiadas en biología tienen bandas de
absorción ultravioleta, con lo que su observación microscópica no requerirá el uso de una tinción.
Para este tipo de observaciones es necesario un microscopio con características determinadas.
Normalmente se trata de microscopios con una construcción de lentes de cuarzo y hay que señalar
que la imagen ultravioleta sólo es visible a través de fotografías, uorescencia o fotoemisión. Esta
técnica ha tenido una difusión limitada debido a los inconvenientes prácticos que conlleva su uti-
lización.

C. De Fluorescencia
Entendemos por uorescencia, la propiedad que poseen determinadas sustancias, las denominadas
uorescentes, de emitir, bajo la acción de radiaciones de onda corta, otras radiaciones de longitud
de onda más largas, denominadas de uorescencia.

La luz ultravioleta concretamente, excita en los materiales uorescentes, radiaciones visibles, por
eso estos materiales expuestos a este tipo de luz, se perciben como brillantes sobre un fondo oscuro.
Los componentes de este tipo de microscopio son:

Una fuente de luz que emite en una banda de longitudes de onda desde el ultravioleta al
infrarrojo.

Un ltro que delimita la banda de excitación, que normalmente es la ultravioleta.

Una muestra uorescente, después de la cual, encontramos un segundo ltro (ltro de ba-
rrera"), que corta los restos de la luz de excitación y deja pasar sólo la uorescencia.

Este tipo de microscopia puede ser:

Primaria: en la que la propia muestra posee uorescencia.

Secundaria: la muestra está marcada con colorantes uorescentes.

Inmunouorescencia: la jación del colorante se realiza con un anticuerpo marcado. Este es

el principal uso de la microscopia de uorescencia y tiene como nalidad detectar reaccio-
nes inmunológicas. Los anticuerpos se pueden hacer intensamente uorescentes al conjugarse
químicamente con un colorante uorescente y al combinarse con un antígeno especíco, éste
también se puede hacer uorescente. El análisis microscópico permite descubrir la combina-
ción realizada.

D. De contraste de fases
Esta técnica se utiliza para estudiar aquellas preparaciones de densidad homogénica y transpa-
rentes, como son las de bacterias, células, etc., en las que la baja capacidad de absorción hace
que la imagen obtenida no presente diferencia de luminosidad entre sus elementos, permaneciendo
prácticamente invisibles los detalles.

Para aumentar el contraste de la imagen la preparación con un colorante adecuado, aunque esto
no siempre es útil ya que diculta la observación ïn vivo"del elemento estudiado.

Básicamente, el microscopio de contraste de fases consiste en un dispositivo de iluminación por el

cual, una parte del haz luminoso es tratada de modo diferente al resto. Estas variantes en el tra-
tamiento se combinan posteriormente y producen por interferencia grandes aumentos en contraste

9
 LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS DE ESTUDIO

de células y de estructuras intracelulares, cuyo índice de refracción es diferente al de su entorno.

Gracias al contraste de fases se pueden observar diferencias en las células y en sus estructuras que
con otras técnicas no serían discernibles.
Se utilizan especialmente en examen de preparaciones húmedas y de gota pendiente.

E. De campo oscuro
Este tipo de microscopios producen un efecto consistente en un fondo oscuro sobre el que se ven
los objetos intensamente iluminados. El poder ver un objeto depende del contraste existente entre
él y el medio que le rodea. El condensador común es sustituido por uno de campo oscuro, a través
del cual pasa solamente un cilindro hueco de luz.

Hay objetos y estructuras de células que resultan invisibles, pero que se hacen visibles cuando se
recurre a esta técnica de iluminación. El objeto aparece como una mancha brillante sobre un fondo
oscuro.
Se utilizan especialmente para observar microorganismos sin teñir suspendidos en líquido (prepa-
raciones húmedas y de gota pendiente).

Figura 3.4: Microscopio compuesto de campoo oscuro

F. De Polarización
Son microscopios de luz polarizada, que se construyen a partir de un microscopio ordinario, colo-
cando un polarizador entre la fuente de luz y el condensador, y un analizador entre el objetivo y
el ocular.
Se utilizan muchas veces para la observación de sustancias birrefringentes. Al hacer rotar el objeto
birrefringente con relación a los ltros cruzados, éste se verá brillante sobre un campo oscuro.

Se utilizan estos microscopios normalmente, en Petrografía y Mineralogía. Concretamente, esta

técnica es usada para minerales transparentes, los cuales reciben la luz polarizada desde el lado
diametralmente opuesto al de observación y suelen colocarse entre un portaobjetos y un cubreob-
jetos.

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 LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS DE ESTUDIO

G. De luz reejada
Este tipo de microscopia es utilizada en el estudio de los minerales metálicos u opacos. Por este
motivo los microscopios especiales que requiere esta técnica reciben el nombre de METALOGRÁ-
FICOS. La diferencia entre éstos y los de polarización (por transparencia) radica en un diferente
sistema de iluminación.

Para el estudio de los minerales opacos se necesita un foco de luz polarizada que incida de ma-
nera perpendicular sobre la supercie namente pulida, con intenso brillo y sin interposición de
cubreobjetos. Además de esto, requerirán un iluminador de opacos acoplado adecuadamente al
microscopio, para que a través de un polarizador, los rayos de luz se dirijan perpendicularmente
sobre la supercie del mineral, siendo reejados entonces en sentido opuesto al ocular.

Figura 3.5: Microscopio compuesto de luz reejada

3.2.2. SEM

El microscopio electrónico de transmisión (TEM, transmission electrón microscope) tiene un diseño

similar al de un microscopio óptico convencional, con la salvedad de que, en lugar de trabajar con
un haz de luz focalizado por lentes de vidrio, se trabaja con un haz de electrones focalizado
por lentes electromagnéticas (Figura 3.6). Esto es posible gracias a la naturaleza ondulatoria del
electrón. Para un microscopio electrónico de transmisión típico, que trabaje a un voltaje constante
−7
de 100keV , el haz de electrones tiene una longitud de onda monocromática, λ , de 3,7x10 nm , es
decir, cinco órdenes de magnitud inferior a la longitud de onda de la luz visible (de 400 a 700nm)
utilizada en la microscopía óptica. Como consecuencia, en la microscopía electrónica de transmisión
aumenta la resolución, pudiendo apreciarse detalles microestructurales de tamaño sustancialmente
menor que en el caso de la microscopía óptica.
Al trabajar con un microscopio óptico, se pueden conseguir aproximadamente hasta 2000 x aumen-
tos (lo que corresponde a una resolución de las dimensiones estructurales en tomo a los 0,25µm)
, mientras que con un microscopio electrónico de transmisión se alcanzan fácilmente los 105 x
aumentos (que corresponde a una resolución de aproximadamente 1 nm).

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 LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS DE ESTUDIO

Figura 3.6: Semejanza en el diseño de (a) un microscopio óptico y (b) un microscopio electrónico de
transmisión (TEM). El microscopio electrónico utiliza solenoides para producir lentes magnéticas
en lugar de las lentes de vidrio del microscopio óptico.

La imagen en la microscopía electrónica de transmisión es el resultado de un contraste de

difracción (Figura 3.7). La muestra de material está orientada de forma que parte del haz se
transmite y parte se difracta. Cualquier variación local de la regularidad cristalina provocara que
una fracción diferente de la intensidad del haz sea difractada hacia el exterior, produciendo una
variación luminosa en una pantalla de visualización situada en la base del microscopio. Aunque no
es posible identicar defectos puntuales aislados, el campo de deformación que aparece alrededor
de una pequeña dislocación formada por condensación de defectos puntuales (átomos intersticiales
o vacantes), sí puede verse fácilmente (Figura 3.8a). Una aplicación muy extendida del microscopio
electrónico de transmisión es la identicación de diversas estructuras de dislocaciones (por ejemplo,
la Figura 3.8b). También es posible obtener imágenes de la estructura de los bordes de grano (Figura
3.8c).

Figura 3.7: La base de la formación de la imagen en el TEM es el contraste de difracción. Las

diferencias estructurales en la muestra hacen que diferentes fracciones (i) del haz incidente sean
difractadas hacia el exterior, produciendo variaciones luminosas en una pantalla de observación.

12
 LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS DE ESTUDIO

Figura 3.8: (a) Imagen TEM del campo de deformación alrededor de pequeños bucles de dislocación
en una aleación de circonio. Estos bucles de dislocación son el resultado de una concentración de
defectos puntuales (átomos intersticiales o vacantes) tras irradiar con neutrones el material, (b)
Bosque de dislocaciones en un acero inoxidable según se observa mediante TEM. (c) Imagen TEM
de un borde de grano. Las líneas paralelas identican el borde. Con la letra D se ha señalado
una dislocación que interseca ese borde de grano.

3.2.3. TEM

El microscopio electrónico de barrido (SEM, scanning electrón microscope) obtiene imágenes

estructurales por un método totalmente diferente al del microscopio electrónico de transmisión En
el de barrido lo que se hace es barrer la supercie de la muestra repetidas veces con un haz de
electrones muy estrecho (1 µm de diámetro).
Ligeras variaciones en la topografía de la supercie producen grandes variaciones en la intensidad
del haz de electrones secundarios  electrones expulsados de la supercie del material por la fuerza
de la colisión con los electrones primarios del haz de electrones.

Figura 3.9: Imagen SEM de una roca lunar de 23 µm de diámetro, de la misión del Apollo 11.

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 LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS DE ESTUDIO

La señal del haz de electrones secundarios se observa en una pantalla de televisión, cuyo
tiempo de barrido está sincronizado con el del haz de electrones que barre la supercie de la
muestra. La amplicación que es posible obtener con el SEM está limitada por el diámetro del haz
de electrones, y es muchísimo mayor que la que proporciona un microscopio óptico, pero inferior
a la que es posible obtener con un TEM. Lo importante de la imagen proporcionada por este
microscopio es que parece una imagen visual de la pieza tridimensional.
Por ejemplo, un pequeño fragmento de roca lunar (Figura 3.9) tiene claramente una forma esférica.
El microscopio electrónico de barrido es especialmente útil para realizar inspecciones de bordes de
grano. La Figura 3.10 revela esta estructura en la supercie de fractura de un metal. La profundidad
de campo del SEM permite observar esta supercie irregular. El microscopio óptico exige supercies
planas y pulidas. Además de lo conveniente de no tener que pulir la muestra, esa supercie de
fractura irregular puede revelar mucha información acerca de la naturaleza del mecanismo de
fractura. Por otra parte, el SEM también permite monitorizar variaciones en la composición química
a escala microestructural. Además de producir electrones secundarios, el haz de electrones incidente
del microscopio electrónico de barrido genera rayos X de longitud de onda característica que
permiten identicar la composición elemental del material de estudio.

Figura 3.10: Imagen SEM de la supercie de fractura de un metal (acero inoxidable 304), a 180 x
aumentos.

3.2.4. RAYOS X

Mediante la difracción de rayos X es posible conocer las fases presentes en una muestra y los
parámetros cristalinos de las mismas. Su principio básico consiste en que cada sustancia cristalina
tiene una estructura atómica particular que difracta los rayos X con un patrón también caracterís-
tico. Así pues, su empleo en muestras que han sido o están siendo tratadas térmicamente permite
determinar la aparición de una nueva estructura cristalina. Este método es sencillo, preciso y muy
útil también para detectar las variaciones con la temperatura de la solubilidad en estado sólido.
Se puede obtener información sobre la estructura cristalina de un material utilizando difracción
de rayos X. Cuando un haz monocromático (de una sola longitud de onda) del mismo orden de
magnitud que el espaciamiento atómico del material lo golpea, los rayos X se dispersan en todas
direcciones. La mayor parte de la radiación dispersa por un átomo anula la dispersada por otros
átomos. Sin embargo, los rayos X que golpean ciertos planos cristalográcos en ángulos especícos
se ven reforzados en vez de eliminados.

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 LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS DE ESTUDIO

Este fenómeno se conoce como difracción. Los rayos X han sido difractados o el haz ha sido
reforzado, cuando las condiciones satisfacen la ley de Bragg (ecuacion 3.1).

Figura 3.11: . Interacciones destructivas (a) y de refuerzo (b) entre rayos X y la estructura cristalina
de un material. El refuerzo ocurre en ángulos que satisfacen la ley de Bragg.

λ
sinθ = (3.1)
2dhkl

3.2.5. MICROSCOPIA RESOLUCIÓN QUIMICA

Una modalidad de la microscopía electrónica es la microscopía con resolución química. Como

hemos explicado anteriormente, si incidimos con un haz de electrones sobre la muestra que quere-
mos estudiar, se producen muchos procesos, entre ellos la emisión de electrones Auger. La energía
con que son emitidos estos electrones es característica de cada elemento y por tanto un análisis de
su energía cinética nos permite conocer el elemento químico del que provienen. Si recogemos todos
los electrones emitidos para formar una imagen, esta será similar a la que se obtendría mediante un
microscopio electrónico de barrido. Sin embargo, si separamos entre todos los electrones emitidos
en un punto los que tienen una energía Auger particular, y formamos una imagen exclusivamente
con estos electrones, tendremos una imagen de concentración de un determinado elemento atómico
en una supercie. Este método nos permite conocer los elementos químicos presentes en el área
irradiada por el haz incidente, así como su distribución en la supercie.

Normalmente, para maximizar la contribución de electrones Auger respecto a la de emisiones se-

cundarios o elásticos se utilizan energías del haz primario mucho más bajas, de manera a que la
eciencia del proceso Auger sea favorecida, aún a costa de perder algo de resolución. Este tipo de
técnica es conocido como microscopía Auger de barrido.

Los electrones Auger presentan una alta sensibilidad supercial debida a sus bajas energías cinéti-
cas, de manera que la señal que obtenemos proviene exclusivamente de las últimas capas atómicas
de la supercie de la muestra. Así pues, esta técnica no será adecuada para estudiar sistemas
donde la contaminación por carbono u oxigeno atmosférico pueda ser importante. En estos casos
deberemos `limpiar' previamente la muestra mediante abrasión iónica in-situ, poniendo atención
a no alterar las propiedades de la película durante el proceso. Estos equipos suelen funcionar aco-
plados a sistemas de Ultra Alto vacío. Esta técnica nos da información muy valiosa ya que nos
permite relacionar la estructura de la película con su composición química. Así, podemos obtener
información sobre homogeneidad, procesos de difusión, segregación de contaminantes, composición
de conglomerados, localización y tipo de impurezas, etc. Una gran parte de las aplicaciones están
dirigidas al campo de la catálisis, ya que esta técnica permite seguir procesos dinámicos en tiempo
real asociados a temperatura, o reacción química.

15
 LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS DE ESTUDIO

Un tipo particular de estos microscopios es el llamado microscopio de rayos X o de fotoemisión.

Estos utilizan como sonda rayos X en lugar de electrones. Los rayos X producen innidad de pro-
cesos y entre ellos la generación de fotoelectrones. De nuevo, y al igual que los electrones Auger,
la energía de estos electrones es especíca para cada átomo, y por tanto nos permite la identica-
ción de los elementos presentes en la supercie. Incluso más que eso, información química que nos
permite distinguir el estado de oxidación. Este tipo de microscopios necesita una fuente micrófono
de rayos X y con alto ujo. Por tanto, los más ecientes son los que operan con una fuente de
radiación sincrotrón, que produzca los rayos X.

3.2.6. STM

Un microscopio de efecto túnel es un instrumento para tomar imágenes de supercies a nivel

atómico. Su desarrollo en 1981 hizo ganar a sus inventores, Gerd Binnig y Heinrich Rohrer, el
Premio Nobel de Física en 1986. Para un STM, se considera que una buena resolución es 0.1
nm de resolución lateral y 0.01 nm de resolución de profundidad. Con esta resolución, los átomos
individuales dentro de los materiales son rutinariamente visualizados y manipulados. El STM puede
ser usado no solo en ultra alto vacío, sino que también en aire, agua, y varios otros líquidos o gases
del ambiente, y a temperaturas que abarcan un rango desde casi cero Kelvin hasta unos pocos
cientos de grados Celsius. Lo que ocurre es lo siguiente:

En esta técnica se utiliza una punta muy aguda y conductora, y se aplica un voltaje entre la
punta y la muestra.

Cuando la punta se acerca a unos 10 Å a la muestra, los electrones de la muestra uyen hacia
la punta, túnel, o viceversa según el signo del voltaje aplicado.

Para que ocurra una corriente túnel tanto la muestra como la punta han de ser conductores
o semiconductores.

La imagen obtenida corresponde a la densidad electrónica de los estados de la supercie.

La corriente túnel es una función que varía de modo exponencial con la distancia. Esta dependencia
exponencial hace que la técnica STM tenga una alta sensibilidad, pudiéndose obtener imágenes
con resoluciones de sub-ansgtrom. Esta técnica se puede utilizar en modo de altura o corriente
constante. La principal ventaja es la resolución a escala atómica que ofrece. Para conseguir este
tipo de resolución se ha de trabajar sobre muy buenos conductores (Pt, Au, Cu, Ag); ahora la
principal limitación de la técnica está en la imposibilidad de trabajar con muestras aislantes.
Además, cabe resaltar que las puntas que se utilizan son de W (pulidas electroquímicamente),Pd,
Pt-Ir .

16
 LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS DE ESTUDIO

3.2.7. ATM

El microscopio de fuerza atómica, es un instrumento mecano-óptico capaz de detectar fuerzas

del orden de los nanonewtons. Al rastrear una muestra, es capaz de registrar continuamente su
topografía mediante una sonda o punta alada de forma piramidal o cónica. La sonda va acoplada a
un listón o palanca microscópica muy exible de sólo unos 200 µm. El microscopio de fuerza atómica
ha sido esencial en el desarrollo de la nanotecnología, para la caracterización y visualización de
muestras a dimensiones nanométricas. Lo que ocurre es lo siguiente:

La microscopia AFM sondea la supercie de una muestra con una punta muy aguda, de un
par de micras de largo y menos de 100 Å de diámetro.

La punta se localiza al nal del brazo del cantilever de 100 a 200 micras de largo.

La fuerza entre la punta y la supercie de la muestra hace que el cantilever se doble o exione.

Un detector mide esta exión que ocurre conforme la punta barre la supercie y con ello se
obtiene un mapa topográco.

Este tipo de medida puede ser aplicada tanto a materiales aislantes, semiconductores o conductores.
Varias son las fuerzas que contribuyen a la exión del cantilever siendo la más común la fuerza de
van der Waals.
A. AFM de contacto
El procedimiento es el siguiente:

En este modo de aplicación de la técnica AFM la punta mantiene un contacto físico suave
con la muestra.

La punta se une al nal del cantilever con una baja constante de resorte, menor que la
constante de resorte efectiva que mantienen los átomos de la muestra. Conforme la punta
barre la supercie, la fuerza de contacto origina la exión del cantilever de modo que éste se
adapta a la supercie topográca de la muestra.

Como resultado, en el modo de AFM de contacto, la fuerza de van der Waals se equilibra
con cualquier otra fuerza que intente mantener juntos a los átomos. Por tanto, cuando el
cantilever empuja a la punta contra la muestra, este se exiona forzando a los átomos de la
punta y muestra a permanecer juntos.

B .AFM de no-contacto
El procedimiento es el siguiente:
En esta técnica se excita cantilever cerca de su frecuencia de resonancia de modo que vibre cerca
de la supercie de la muestra, a una distancia comprendida entre 10 y 100 Å.
La técnica NC-AFM se utiliza cuando no se quiere deteriorar la supercie a medir. La fuerza que
ejerce la punta sobre la muestra es muy baja, 10-12 N. Además, el trabajo con fuerzas tan débiles
hace imposible usar el modo de fuerza constante, y además estas son difíciles de medir.
La sensibilidad de la técnica proviene de la frecuencia de resonancia del cantilever ya que este
hace vibrar a frecuencias de 100 a 400 kHz y amplitudes de 10 a 100 Å, y conforme se acerca la
punta a la supercie se detectan cambios en la frecuencia de resonancia o en la amplitud, con una
resolución vertical por debajo de los Å.

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 LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS DE ESTUDIO

Las ventajas son:

No existe modicación ni contaminación de la supercie de la muestra; se pueden medir diferentes
gradientes de fuerza (magnética, electrostática, etc.).
Entre las desventajas están: Resoluciones altas requieren que la punta se sitúe muy cerca de la
supercie; el barrido ha de ser muy lento para no perder el contacto con la supercie; la oscilación
de la punta se puede ver frenada por la existencia de capas de agua/contaminación; las gotas de
agua se confunden con la topografía de la muestra.

C. AFM de contacto intermitente

Uno de los problemas que presenta la técnica AFM es el deterioro que ocasiona en algunas muestras
por el arrastre continuo de la punta sobre la supercie de la muestra. Para solventar este problema
se utiliza una variante de la técnica AFM conocida popularmente como Tapping Mode.
Las diferencias son las siguientes:

En esta aplicación, la punta está en intermitente contacto con la supercie a la vez que la
barre.

La variación de la amplitud de oscilación de la punta, debida a la amortiguación sobre la

supercie es lo que se utiliza como señal de control.

Esta técnica evita las fuerzas de laterales y de fricción que ocurren en la AFM, y en general
solventa algunas de las limitaciones de las técnicas AFM y NC-AFM. Las ventajas son:
Medida muy estable; fuerza de presión muy débil; resolución elevada; proporciona las mejores
prestaciones para la medida topográca de alta resolución; evita imágenes articiales que
ocurren en AFM.

Entre las desventajas están:

No puede trabajar en medio líquido; no se llega a resolución atómica; barridos más lentos.

18
Capítulo 4
Impacto social y cientíco
Estas técnicas de estudio han permitido realizar un mejor análisis de los materiales facilitando
el estudio de su composición, propiedades, defectos, textura, etc. Así mismo facilita el estudio
comparativo entre diversos tipos de materiales y muestra aspectos que bajo el ojo humano son
difíciles de observar y percibir. Estas técnicas de estudio generan impactos positivos en la sociedad
contribuyendo a diversos campos como en la ingeniería, medicina y tecnología y, además, inuyen
en el entorno en que se desarrolla el ser humano, el medio ambiente.

En el campo de la ingeniería, tales tecnicas permiten identicar grietas, agujeros, oxidación

o cualquier otro defecto en la estructura de los materiales que podría poner en riesgo el
propósito por el cual el material fue diseñado o construido, como la construcción de puentes,
edicaciones, estructuras metálicas, etc.

Entorno al campo de la medicina, la fabricación de las prótesis ortopédicas necesitan un estu-

dio riguroso de cada una de sus microestructuras que las componen antes de ser implantadas
en los pacientes. De lo contrario causarían un grave daño a la persona que las use. Gracias a
estas técnicas de estudio se logra dar una mejor calidad de vida.

De otro lado, en el campo de la tecnología también se pueden apreciar las técnicas de estudio
de las microestructuras, ya que debido a ellas se logran mejorar u obtener nuevos materiales,
más ligeros, fuertes, baratos y excelentes para la fabricación de nueva tecnología tales como
el caso del grafeno el cual presenta una mejora de propiedades a comparación de su anti-
derivado (el grato). Así por ejemplo, en la nanotecnología es necesario el estudio de estas
pequeñas estructuras para llegar a crear un gran número de propiedades interesantes como
la superdureza, superelasticidad, superconductividad, superplasticidad, memorias de forma,
antibacterianos, fotocatalizadores, nanotubos, fulerenos, entre otros de mucha utilidad para
la sociedad, un claro ejemplo son las aplicaciones de las microscopias STM y AFM que en
poco más de diez años, la microscopía de proximidad (SPM) se ha impuesto como herra-
mienta indiscutible de caracterización de materiales y supercies, siendo preponderante en el
desarrollo de las nanotecnologías, así como en la comprensión de los fenómenos relacionados
con lo innitamente pequeño.

Las medidas de muestras en biología son de gran interés gracias a la posibilidad de análisis
en medio líquido, que permite la visualización de células vivas. La resolución lograda nos per-
mite acceder a informaciones muy importantes para la comprensión del mundo viviente. Se

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 LA MICROESTRUCTURA Y SUS TÉCNICAS DE ESTUDIO

han realizado grandes progresos sobre este tipo de medidas, dónde los problemas encontrados
están principalmente relacionados con las técnicas de preparación de las muestras. Adicio-
nalmente a lo expuesto, como consecuencia del uso de estas técnicas de estudios se logran
diseñar y construir materiales con nes de preservar el medio ambiente y de esta manera
buscar reducir la contaminación ambiental tales como materiales biodegradables, ecológicos,
etc.

En suma, tal como se ha expuesto anteriormente, el uso de estas técnicas contribuyen a diver-
sos campos del conocimiento cientico que impactan en en el entorno en que se desenvuelve el
ser humano. Ante ello, es necesario conocer los diversos impactos postivos que conlleva manejar
adecuadamente las tecnicas de estudio a n de aprovecharlos en real dimension.

20
Capítulo 5
Conclusiones
En el microscopio óptico se ven los objetos con lentes de aumento iluminados por una luz,
mientras que en el electrónico se usa un rayo de electrones, el cual ofrece una vista muy
detallada de lo que se observa. Por lo cual es más conveniente usar este último microscopio.

En cuanto al microscopio electrónico de transmisión (TEM) la dicultad de esta técnica en

comparación al microscopio electrónico de barrido (SEM), radica en la interpretación de las
imágenes obtenidas. Siendo mejor apreciables mediante el barrido SEM.

En comparación con los microscopios TEM y SEM. La difracción de rayos X, es un método

sencillo, preciso y muy útil para detectar las variaciones con la temperatura de la solubilidad
en estado sólido. Se puede obtener información sobre la estructura cristalina de un material
utilizando difracción de rayos X.

En el microscopio de efecto túnel (STM) las imágenes se reeren a la muestra que no tiene
porqué ser metálica, aunque sí conductora. De todas las técnicas empleadas para el estudio
de las supercies, ésta, STM, la Microscopía de Fuerza Atómica, AFM, y la Microscopía
Electrónica de Barrido de Alta Resolución (o Microscopía Electrónica de Emisión de Campo)
permiten observar la topografía y/o morfología de las mismas con una resolución atómica.
Por ejemplo, con un experimento de difracción de rayos X o de electrones de baja energía,
podemos establecer si la supercie tiene muchas vacantes o escalones, pero no podemos decir
dónde se encuentran esas vacantes o esos escalones.

ELECTRÓNICO ÓPTICO
LUZ Electrones visible
LENTE Electroimán vacio
COLOR no si
7 3
AUMENTOS 10 X 1000X10 X
Resolución 0.01nm 3µm

Tabla 5.1: Comparaciones obtenidas entre el microscopio óptico y electrónico

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Bibliografía
[1] J.A. Martin Gago. (2009). La microscopia para el estudio de materiales y láminas delga-
das. Capítulo 19 del libro Láminas delgadas y recubrimientos: preparación, propiedades y
aplicaciones. Editorial CSIC.

[2] M.B. Roncero Vivero. (2001). Utilización de la microscopia electrónica de barrido (SEM) y
de trasnmision (TEM) para el análisis de las pastas estudiadas. Capítulo 11 de tesis doctoral
Obtención de una secuencia "TCFçon la aplicación de ozono y enzimas, para el blanqueo de
pastas madereras y de origen agrícola. Optimización de la etapa Z. Análisis de los efectos en
la bra celulósica y sus componentes. Terrassa.

[3] M.A. Altuna e I. Gutiérrez. (2008). Aplicación de técnicas de nanoindentación y EBSD en

aceros con microestructuras complejas. Revista de metalurgia, 44 (1).

[4] E.D. Barriga Castro. (2014). Síntesis y caracterización de nanoalambres con composiciones y
propiedades microestructurales y magnéticas diseñadas. Tesis doctoral. Universidad Autóno-
ma Nuevo León.

[5] Bernis Mateu J. (1978). Atlas de microscopia.Ediciones Jover, S.A. Barcelona.

[6] Julia Serra. (25 mar. 2015). MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO (SEM).
https://www.youtube.com/watch?v=P7yOTrd0l2M.

[7] Canal Impresoros (youtube). (2 may. 2019). Microscopio electrónico de transmisión.

https://www.youtube.com/watch?v=DvnMR7l-S8w.

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