Informe Practica 3 Determinacion de Cloruros 2

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CURSO: química analítica e instrumental

GRUPO: 4
NOMBRE TUTOR TEORÍA: juan Sebastián Flórez
CORREO TUTOR TEORÍA: no aplica

INFORME DE PRÁCTICA DE LABORATORIO


PRACTICA No. 3 – DETERMINACIÓN DE CLORUROS

ESTUDIANTES:
Cristian David Triana Niño cód. 1070967504
Jhoan Sebastián Menjura Cárdenas Cod:1070014578

FECHA DE LA PRÁCTICA: sábado 7 de abril del 2018


CIUDAD: Bogotá D.C
FECHA DE PRESENTACIÓN INFORME: 21 de abril del 2018

                                                                                                   RESULTADO

OBJETIVOS

 Aplicar los fundamentos de la técnica analítica volumetría de precipitación.


 Describir los cambios que ocurren durante una titulación.
 Conocer los fundamentos de los métodos de Mohr y de Volhard para la
determinación de cloruros
 Determinar cuantitativamente los cloruros presentes en una muestra,
utilizando el método de Volhard.
 Expresar el contenido de cloruros en diferentes unidades.

FUNDAMENTO TEÓRICO

El método directo para la determinación de cloruro según Mohr consiste en


adicionar gota a gota solución de nitrato de plata en presencia de cromato de
potasio como indicador, la formación de cromato de plata de color rojizo indica que
el final de la reacción se alcanza. La determinación tiene su fundamento en la
siguiente reacción: Ag+ + CIAg+ + K2CrO4 ABC Ag2CrO4.
Las determinaciones precipitométricas, son utilizadas para la determinación de
iones en solución. El objetivo de la presente práctica fue determinar la
concentración de cloruros por métodos precipitométricos directos e indirectos de
una muestra de Cloruro de Sodio (NaCl). Se estableció la concentración de
cloruros por los métodos directos de Fajans y Mohr, e indirectamente se determinó
por el método de Volhard.
VOCABULARIO: Volumetrías de precipitación, halógenos, cloruros, técnica Mohr,
técnica de Volhard.
Volumetrías: volumetría es el proceso que permite medir y determinar volúmenes.
El volumen, por su parte, es la magnitud que señala la extensión de algo en alto,
ancho y largo, teniendo que como unidad al metro cúbico.

En el terreno específico de la química, la volumetría es un proceso que se lleva a


cabo para realizar un análisis de tipo cuantitativo. En este caso, la volumetría
consiste en medir qué volumen de un reactivo se debe gastar hasta que se genere
una cierta reacción en la sustancia que está siendo analizada.

Halógenos: Los halógenos son fuertes oxidantes y reaccionan principalmente con


los metales alcalinos (familia I A) que presentan la tendencia de ceder un electrón.

También reaccionan con metales y gases nobles (familia VIII A). Junto con los
gases nobles, los halógenos están constituidos por no metales. Todos los
elementos de este grupo forman moléculas diatómicas, por ejemplo F2, Cl2, Br2,
I2.

Poseen una característica en común que es la de presentar 7 electrones en la


última capa de valencia a partir de la configuración electrónica (np5).

Por eso, tienen la tendencia de ganar un electrón. Por medio del enlace iónico,
resultan en un anión monoatómico, iones monovalentes negativos (X-1)
denominados iones haluro. El cloruro de sodio (sal de cocina) Na+Cl– es un
ejemplo.

Cloruros: Son compuestos constituidos por uno ó varios átomos de cloro, a los
que se les átomos de elementos poco electronegativos (sodio, calcio, potasio), o
elementos metálicos como el hierro ó el aluminio, formando sales de carácter
básico, aunque también pueden formar ácidos (ácido clorhídrico, H-Cl), y
moléculas orgánicas complejas como el tetracloruro de carbono (CCl4) y
triclorometano o cloroformo (CHCl3).

Los compuestos más habituales en la naturaleza son el cloruro sódico ó sal común
(ClNa), el cloruro potásico (kCl) y el cloruro cálcico (CaCl2), siendo elementos
esenciales para plantas, animales y humanos en concentraciones moderadas. A
nivel industrial, el cloruro de hidrógeno (también conocido como ácido clorhídrico)
se utiliza en múltiples aplicaciones, al igual que otras sustancias de carácter
orgánico como el tetracloruro de carbono.

El cloruro sódico es un sólido blanco-cristalino que se disuelve fácilmente en agua,


a diferencia del ácido clorhídrico que es un gas incoloro, corrosivo, irritante y
posee un olor muy penetrante, a temperaturas y presiones ordinarias.
Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y Bromuro de
metales alcalinos, magnesio y amonio.

Ag+¿+CrO → Ag CrO
4 2 4 ↓rojo ¿

Dando un color rojo a la solución. En este punto, de acuerdo a la teoría general de


volumetría, puede decirse que:

V Ag NO N Ag NO =m eq Ag NO =meq Cl
3 3 3
−¿
¿

Siendo

1000 meq −¿ PMCl


−¿

Cl = ¿¿
1

La ventaja que tiene este método es que se pueden valorar rápidamente las
soluciones de nitrato de plata empleando como patrón primario cloruro de sodio
R.A. A pesar de la sencillez del método, es poco utilizado sin embargo en el
análisis rutinario, porque el cromato de plata es más insoluble que el cloruro y en
el punto final, el cloruro ya precipitado tiende a transformarse en aquel, lo cual da
una cierta imprecisión.

2 AgCl ↓ blanco+ CrO ¿4 → Ag2 CrO 4 ↓ rojo+2 Cl−¿¿

Método de Volhard: emplea un método indirecto, por el cual, primero los cloruros
de la muestra son precipitados utilizando una solución en exceso de nitrato de
plata. A continuación, el cloruro de plata formado es retirado de la solución por
filtración o se aísla utilizando ciertos compuestos orgánicos que se adsorben
fuertemente eliminándolo de la solución. Luego, se valora el nitrato de plata que
quedó sin reaccionar en la reacción anterior, utilizando una solución valorada de
tiocianato (sulfocianuro) de amonio, empleando como indicador una solución de
alumbre férrico amónico, el cual suministra iones Fe +3 que reaccionan con la
primera gota en exceso de tiocianato dando a la solución un color rojo, según las
reacciones:
−¿→ AgCNS ↓blanco¿

Ag+¿+CNS ¿

Fe+3 +CNS−¿→ Fe ¿¿

El punto final de esta técnica es más preciso. Sin embargo, el tiocianato de sodio,
potasio o amonio no son patrones primarios o estándar, siendo necesario
valorarlos contra soluciones de nitrato de plata las que a su vez se valoran con
cloruro de sodio R.A.

Se tiene entonces que:

V Ag NO N Ag NO =m eq Ag NO =meq Cl
3 3 3
−¿
+ meqCNS ¿ ¿
−¿

De donde

meq Cl −¿
=m eq Ag NO −meqCNS ¿ ¿ −¿
3

Y además,
meqCNS −¿
=V CNS −¿
N CNS −¿ ¿ ¿
¿

Siendo
1000 meq −¿ PM CNS −¿

CNS = ¿¿
1

Un factor de interferencia para cualquiera de las dos técnicas es la presencia de


aniones bromuro, yoduro, tiocianato, cianuro y sulfuro, y otros, todos los cuales
precipitan en las condiciones de la determinación analítica, o la presencia de
agentes reductores del catión plata como el estaño (II), hipofosfitos, formaldehído,
hidroquinona y celulosa. Para evitar estas interferencias, cuando se trabaja con
sustancias de origen orgánico se debe calcinar la muestra antes de realizar el
análisis, ya que las altas temperaturas descomponen todos estos compuestos,
volatilizando el bromo y el yodo formado.
PROCEDIMIENTO

1. Preparación de la muestra

Inicio

Pesar 1 g de sal de cocina utilizando una balanza analítica, en un vidrio de reloj, pesa sustancias o vaso de
precipitados de 50 mL, diluir con agua y transferir cuantitativamente a un balón aforado de 100 mL, ayudándose
con un embudo si es necesario. Completar a volumen y homogenizar.
2. Determinación de cloruros en la muestra

Inicio

Tomar una alícuota de 10 mL con una pipeta aforada y trasvasarlos a un Erlenmeyer de 250 mL. Agregar 50mL de Agua destilada y
de 3 a 5 gotas de cromato de potasio 5%. Valorar la muestra con una solución de nitrato de plata 0.1 N.

Se debe hacer una corrección del volumen gastado de nitrato de plata realizando una valoración del blanco. En este sentido se debe
tomar 50 mL de agua destilada, verterlos en un Erlenmeyer de 250 mL limpio, a continuación agregar de 3 a 5 gotas del indicador de
cromato de potasio y valorar con la solución estándar de nitrato de plata hasta aparición de un precipitado de color rojo ladrillo.
DATOS EXPERIMENTALES

Sal 1.06 gramos


Kr2CrO4 1 ml
AgNO3 0.1N 42 ml gastados

Después de añadir 42 ml se tornó un color rojizo ladrillo lo cual es positivo para la


detección de cloruros.

Valoración estándar del nitrato de plata


En la valoración en blanco de AgNO3 fue de 0.4ml

CÁLCULOS
( mL AgN O3 ( a )−mL AgN O3 ( b ) )∗M ( NaCl )
% Cloruros=5.845
25

RESULTADOS
% Cloruros=5.845∗0.1 M ( 42 ml−0.4 ml ) ( 0.25 gr )
% Cloruros=5.845∗0.1 M ( 41.6 mL)(0.25 gr)
% Cloruros=6.014

ANALISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS


CUESTIONARIO
CONCLUSIONES
 Como vimos en la valoración se gastaron menos mL de AgNO3, en valoración en
blanco, porque en la valoración de color rojo ladrillo fue 42mL; lo cual nos indica
que es más soluble la solución problema de la del cloruro de sodio.
 En el campo de acción laboral la detección de cloruros por método de volhard y
mohr la usaremos para la detección de iones cloruros.

BIBLIOGRAFIA

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