Analisis de Agua Boro PDF
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CANCELA A LA
NMX-AA-063-SCFI-2001 NMX-AA-063-1981
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0 INTRODUCCIÓN
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Con este método sólo se determina boro disuelto, ya que se requiere que las muestras
de agua se filtren a través de una membrana de 0,45 µm antes del análisis.
3 DEFINICIONES
Es el someter una alícuota de agua reactivo a todo el proceso de análisis por el cual
pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los análisis de blancos para
corregir la señal de fondo del sistema de medición. El análisis de blancos se realizará
en forma periódica o con cada lote de muestras según lo requiera el método.
3.4 Bitácora
3.5 Blanco
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3.7 Calibración
3.8 Descarga
∑ (x
i =1
i − x) 2
s=
n −1
3.12 Exactitud
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3.17 Medición
Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud.
3.18 Mensurando
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3.21 Parámetro
Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua.
Patrón reconocido por una decisión nacional en un país, que sirve de base para
asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente.
Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más
altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones
de la misma magnitud.
Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma
magnitud.
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3.28 Precisión
s
x = x ± t α /2
n
donde:
3.29 Trazabilidad
Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual pueda ser
relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o
internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo
todas las incertidumbres determinadas
Una verificación periódica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en
una forma significativa.
4 EQUIPO Y MATERIALES
Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para este método.
4.1 Equipo
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4.2 Materiales
Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A con
certificado, o en su caso debe estar calibrado.
5 REACTIVOS Y PATRONES
Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo
análitico, a menos que se indique otro grado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a)
Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 mín; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 Máx. y
c) pH: 5,0 a 8,0.
5.4 Curcumina
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6.2 Debe preservarse la muestra con ácido nítrico (ver inciso 5.6) hasta
obtener un pH < 2. Posteriormente mantener a 4ºC hasta su análisis.
7 CONTROL DE CALIDAD
7.1 Cada laboratorio que utilice este método debe a operar un programa de
control de calidad (CC) formal.
- Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado
de control de calidad que verificó los análisis.
- Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos:
a) Identificación de la muestra;
b) Fecha del análisis;
c) Procedimiento cronológico utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
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7.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de realizarse la
verificación de la calibración de éste tomando una muestra representativa
del lote adquirido.
8 CALIBRACIÓN
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9 PROCEDIMIENTO
9.1 Filtrar las muestras a través de un filtro de poro fino tan pronto como sea
posible después del muestreo.
9.2 Para muestras entre 0,1 mg/L a 1,0 mg/L de boro, tomar una alícuota de
1 mL de muestra y colocarla en la cápsula de evaporación. Hacer un
blanco en conjunción con las muestras desconocidas. Adicionar 4 mL de
disolución de curcumina a cada muestra y estándar y posteriormente agitar
suavemente para mezclar los contenidos.
9.3 Poner las cápsulas de evaporación en un baño de agua caliente que esté
controlado a 55°C ± 2ºC y evaporar la disolución hasta llevarla a
sequedad. Dejar que transcurran 15 min, antes de remover. Enfriar a
temperatura ambiente.
9.4 Adicionar 10 mL. de alcohol isopropílico o alcohol etílico (ver inciso 5.5) a
cada cápsula y agitar con una varilla de plástico para asegurar la completa
disolución del complejo de color rojo, transferir el líquido a un matraz
volumétrico de 25 mL. Lavar el contenido de cada cápsula de evaporación
con otros 10 mL de alcohol isopropílico o alcohol etílico. Diluir hasta la
marca usando alcohol isopropílico o alcohol etílico y mezclar
completamente.
9.5 Si la disolución parece turbia, filtrar a través de un filtro de poro fino antes
de leer la absorbancia de la muestra. Registrar la absorbancia de cada
muestra y estándar a 540 nm.
10 CÁLCULOS
mg /L de Boro = (C × D) / v
donde:
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11 INTERFERENCIAS
12 SEGURIDAD
13 MANEJO DE RESIDUOS
13.3 Deben usarse bolsas de plástico para envasar los desechos. Todo el
personal debe estar entrenado en el manejo de los mismos.
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13.5 Las muestras líquidas con altos contenidos de boro deben envasarse en
recipientes herméticos.
14 BIBLIOGRAFÍA
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D 3082- 92, “Standard Test Methods for Boron in Water”, American Society for Testing
and Materials, USA, ASTM Committee on Standards, Philadelphia PA, Septiembre de
1992, pp. 447-450.
4500-B, “Boron”, American Public Health Association, “Standard Methods for The
Examination of Water and Wastewater”, USA, APHA, Washington, DC 20005, 19th
Edition 1995, pp. 4-8, 4-9.
MÉXICO D.F., A
DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
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JADS/AFO/DLR/MRG
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PREFACIO
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- SECRETARÍA DE SALUD
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0 Introducción 1
3 Definiciones 2
4 Equipo y materiales 7
5 Reactivos y patrones 7
7 Control de calidad 9
8 Calibración 9
9 Procedimiento 10
10 Cálculos 11
11 Interferencias 11
12 Seguridad 11
13 Manejo de residuos 12
14 Bibliografía 12