Practica #03
Practica #03
Practica #03
PRACTICA DE LABORATORIO Nº 03
ALUMNO: apaico
SERIE: 300
AYACUCHO-PERU
2014
ANÁLISIS ESPECTROFOTOMÉTRICO DE UNA MEZCLA BINARIA Y TITULACIÓN
FOTOMÉTRICA
I. OBJETIVOS
Aplicar la Ley de Beer al análisis de una mezcla de dos componentes
Elaborar los espectros de cada componente.
Determinar la concentración de cada componente presente en la mezcla.
Elaborar la curva de titulación fotométrica del cobre con EDTA y determinar su
concentración.
Observar la secuencia de operaciones en cada determinación.
ESPECTROFOTOMETRIA
La espectrofotometría es el conjunto de procedimientos que utilizan la luz para medir
concentraciones químicas. Los principios de la técnica, y los siguientes exponen los
diversos métodos espectroscópicos y la instrumentación usada.
Es conveniente describir la luz a la vez en términos de partículas y ondas. Las ondas de
la luz constan de campos eléctricos y magnéticos, que oscilan en planos
perpendiculares entre sí. Cuando una molécula absorbe un fotón, su energía aumenta.
Se dice que la molécula ha pasado a un estado excitado. Si una molécula emite un
fotón, su energía disminuye. El estado de mínima energía de una molécula se llama
estado fundamental. La radiación de IR estimula el movimiento vibraciones de las
moléculas cuando la absorben, y las radiaciones visibles y UV hacen que los electrones
pasen a orbitales de mayor energía. Los rayos X y la radiación UV lejano rompen
enlaces químicos y ionizan moléculas.
La ecuación que es el fundamento de la espectrofotometría, tal como se aplica en
química analítica, se llama la ley de Lambert-Beer o simplemente Ley de Beer. La
absorbancia es adimensional, pero algunos escriben "unidades de absorbancia"
después de la absorbancia. La concentración de la muestra c, normalmente viene dada
en unidades de mol/l (M). El paso óptico, b, normalmente se expresa en centímetros.
La cantidad se llama absortividad molar (o coeficiente de extinción en libros
antiguos) y tiene unidades como unidades M-1 cm-1 y así el producto bc es
adimensional. La absortividad molar es la característica de una sustancia que nos dice
cuanta luz absorbe a una longitud de onda determinada.
La transmitancia, T, se define como la fracción de la luz incidente que pasa a través de
la muestra.
En análisis espectrofotométrico, normalmente se escoge la longitud de onda de
máxima absorbancia por dos razones: (1) La curva es relativamente aplanada
alrededor del máximo, de manera que apenas varía la absorbancia si deriva un poco el
monocromador, o si varia algo la anchura de banda escogida. La ley de Beer se cumple
mejor cuando la absorbancia es casi constante a lo largo de la banda escogida de
longitudes de onda. (2) La sensibilidad del análisis es máxima en el máximo de
absorbancia (es decir, se consigue la máxima respuesta para una concentración dada
de analito).
TITULACIONES FOTOMÉTRICAS
Las mediciones fotométricas o espectrofotométricas se pueden emplear para localizar
el punto de equivalencia de una titulación, siempre que el analito, el reactivo o el
producto de la titulación absorban radiación. Alternativamente un indicador
absorbente puede proveer el cambio necesario de absorbancia para la ubicación del
punto final.
Curvas de Titulación:
Una curva de titulación fotométrica es un gráfico de absorbancia, corregida por
cambios de volumen, como una función del volumen del titulante. Si se eligen las
condiciones adecuadamente, la curva consistirá de dos regiones de líneas rectas con
pendientes diferentes, una que ocurre al comienzo de la titulación y la otra ubicada
más allá de la región del punto de equivalencia; se toma el punto final como la
intersección de las porciones lineales extrapoladas.
Transmitancia:
La figura muestra un haz de radiación paralela antes y después de que ha pasado a
través de una capa de solución que tiene un espesor de b cm y una concentración c de
una especie absorbente.
Como consecuencia de interacciones entre los fotones y las partículas absorbentes, la
potencia del haz es atenuada. La transmitancia T de la solución es entonces la fracción
de la radiación incidente transmitida por la solución:
I
T=
IO
La transmitancia se expresa a menudo como porcentaje:
I
%T = ∗100
IO
Absorbancia:
La absorbancia A de una solución se define mediante la ecuación:
I
A=−logT =log
IO
La mayor parte de los trabajos analíticos se realizan con soluciones de manera que
vamos a desarrollarla relación que existe entre la concentración de la solución y su
capacidad de absorber radiación.
Absortividad y Absortividad Molar.
La absorbancia es directamente proporcional a la longitud del camino b a través de la
solución y la concentración c de la especie absorbente. Estas relaciones se dan como:
A = a·b·c
Siendo a una constante de proporcionalidad llamada absortividad. La magnitud de a
dependerá de las unidades empleadas para b y c. A menudo b es dada en términos de
cm y c en gramos por litro, entonces la absortividad tiene unidades de l·g–1·cm–1.
Cuando la concentración se expresa en moles por litro y la longitud de la celda en
centímetros, la absortividad se llama absortividad molar, se designa como ε y tiene
unidades de l·mol–1·cm–1, entonces la absorbancia es: A = ε·b·c
Curva de Calibración:
Denominamos espectro de una sustancia a la representación de absorbancia (A) en
función de longitud de onda (λ), Para hacer las determinaciones cuantitativas se elige,
en general, la longitud de onda correspondiente a un máximo, pues el error de
medición es mínimo y la sensibilidad máxima.
Para verificar el cumplimiento de la ley de Beer, se debe realizar la curva de
calibración; absorbancia (A) en función de concentración (c), para lo cual se preparan
soluciones de la sustancia de concentraciones conocidas y se mide la absorbancia a la
longitud de onda elegida.
Si es válida la ley de Beer, para esa sustancia a esas concentraciones, la relación debe
ser una recta, que pase por el origen de los ejes cartesianos; a menudo se observan
desviaciones debidas a diversos factores.
A = A1 + A2 + A3 +........... + An = ε1 b c1 + ε2 b c2 + ε3 b c3 + ......... + εn b cn
3.1.EQUIPOS Y MATERIALES:
Espectrofotómetro. 4 Luna de reloj.
Estufa piseta
Balanza analítica Espátula.
Soporte Universal Pipeta graduada.
Varilla de vidrio Pipeta volumétrica
4 Vasos precipitados. Matraz de Erlenmeyer.
4 Fiolas de 100mL. Celdas para la lectura.
3.2.REACTIVOS:
KMnO 4 =2.5∗10−3 y 2.5∗10−4 M
K 2 Cr2 O7=2.5∗10−3 y 2.5∗10−4 M
Sal di sódica de EDTA 0.02 M
CuS O4=2.5∗10−3 M
Solución problema (mezcla de KmnO4 y K 2 Cr 2 O4)
Procedimiento:
Con las soluciones de 2,5x10-4M, se elaboró los espectros de absorción de cada
componente y se determinó la longitud de onda de máxima absorción.
Se midió las absorbancias de los componentes puros y concentraciones conocidas a las
longitudes de ondas determinadas para cada componente.
Se procedió de la misma manera con la muestra problema.
Evaluación:
Presentar los espectros de absorción, indicando la longitud de onda de máxima
absorción.
Determinar las absortividades molares de cada componente.
Determinar las concentraciones molares y los mg/L de los componentes en la mezcla
problema.
Procedimiento:
Se midió exactamente 5mL de solución de Cu (II), con una pipeta volumétrica a
un erlenmeyer de 50mL y se pudo leer la absorbancia de esta solución a
710nm, calibrando el equipo con agua destilada.
Se agregó a la celda con una micro bureta 0,2mL de la solución de EDTA di
sódica, mezclar y leer su absorbancia a 710nm.
Se continuó con la titulación agregando porciones de 0,2mL de titulante en
porciones de 0,2mL hasta notar constancias en la absorbancia.
Reactivos:
Sal di sódica de EDTA 0.02 M
CuS O4=2.5∗10 M
−3
Evaluación:
Corregir las absorbancias leídas por el factor de dilución (V+ v)/V, donde V= 5
mL y v = mL de EDTA añadido.
Elaborar la curva de titulación: A corregida Vs V de EDTA agregado y
determinar el punto de equivalencia.
Calcular la concentración de Cu (II) en la muestra en molaridad y partes por
millón.
Averiguar el valor de la constante de estabilidad para el complejo formado y
comentar el comportamiento de PH a lo largo de la titulación.
0.0988 → 99 %
m KMnO → 100 %
4
m KMnO
M KMnO = 4
4
PM KMnO ∗V KMnO
4 4
0.0930 g
M KMnO = 4
g
158.03 ∗0.25 L
mol
mol
M KMnO =2.35∗10−3 −−−−−−−−→( R 2)
4
L
−4
V.1.2. Preparación 100 mL de KMnO 4 =2.5∗10
2.5∗10− 4 M ∗100 mL
V KMnO =
4
2.5∗10−3 M
2.35∗10−3∗10 mL
C KMnO =
4
100 mL
mol
C KMnO =2.35∗10−4 (KMnO 4 )−−−−−−−−−→(R 4)
4
L
−3
V.1.3. Preparación 250 mL de K 2 Cr2 O 7=2.5∗10
porcentaje=98 %
g
peso molecular=294.19
mol
volumen=250 mL
mol
concentracion=2.5∗10−3 M → 2.5∗10−3
L
m K Cr O =M K Cr O ∗PM K Cr O ∗V K Cr O
2 2 7 2 2 7 2 2 7 2 2 7
mol g
mK Cr2 O7 =2.5∗10−3 ∗294.19 ∗0.25 L
2
L mol
mK 2
Cr2 O7 =0.1839 g−−−−−−−−−−→(¿∗¿)
0.1839 → 98 %
m KMnO → 100 % 4
mK Cr O
MK 2 Cr2 O7
= 2 2 7
PM K Cr O ∗V K Cr
2 2 7 2 2 O7
0.1874 g
MK Cr2 O7 =
2
g
294.19 ∗0.25 L
mol
mol
M K Cr O =2.55∗10−3 −−−−−−−−→( R 6)
2 2
L 7
−4
V.1.4. Preparación 100 mL de K 2 Cr2 O 7=2.5∗10
C K Cr O =2.5∗10−4 M −−−−−−→ FINAL
2 2 7
C K Cr O ∗V KMnO =C f ∗V f
2 2 7 4
2.5∗10−4 M ∗100 mL
V K Cr O =
2 2 7
2.5∗10−3 M
C K Cr O ∗V K Cr O =C f ∗V f
2 2 7 2 2 7
2.35∗10−3∗10 mL
C K Cr O =
2 2 7
100 mL
mol
C K Cr O =2.35∗10−4 ( KMnO 4 )−−−−−−−−−→( R 9)
2 2 7
L
mol g
m EDTA =0.02 ∗372.24 ∗0.1 L
L mol
mK 2
Cr2 O7 =0.7445 g−−−−−−−−−−→(¿∗¿)
0.7445 → ¿
−3
V.1.6. Preparación 100 mL de Sal di sódica de CuS O 4=2.5∗10 M
porcentaje=99 %
g
peso molecular=159.60
mol
volumen=100 mL
mol
concentracion=2.5∗10−3 M → 2.5∗10−3
L
mol g
m CuS O =2.5∗10−3 ∗159.60 ∗0.1 L
4
L mol
mK 2
Cr2 O7 =0.06384 g−−−−−−−−−−→( ¿∗¿)
0.06384 → ¿
K 2 Cr 2 O 4 : 2,5x10-4M K 2 Cr 2 O 4 : 2,5x10-4M
λ (nm) A λ (nm) A
510 0.566
533 0.619
KMnO 4 =2.5∗10−4
K 2 Cr2 O 7=2.5∗10−4
0.204
E12= −4
=816 cm−1 M −1
1,3 cm∗2.5∗10 M
K2Cr2O7:
1.1064
E21= −4
=4425.6 M −1
1 cm∗2.5∗10 M
1.061
E22= −4
=4246.4 cm−1 M −1
1 m∗2.5∗10 M
C 1=2.011∗10−4 M
C 2=1,935∗10−4 M
Hallando las concentraciones en ppm:
mol 158.03 g 1000 m g mg
C 1=2.011∗10−4
L mol( Kg )(
=31.7798
L )
KMnO 4
lectura a710nm
n CuSO4 Volumen de
EDTA (mL) A Acorregida
Evaluación:
donde :
V = volumen inicial de muestra
V = volumen agregado de titulante
1.2
f(x) = 0.04 x + 0.08
1 Moving average trend line with period = %PERIOD
0.8
A(corregido)
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25 30
V (EDTA añadido)
VEDTA=1.04
Calcular la concentración de Cu (II) en la muestra en molaridad y partes por
millón.
Mcu+2= ( MEDTA∗VEDTA
Vcu )=
Mcu+2= ( 0 . 02 M5 mL∗3. 5 mL )=0 . 014 molL
La molaridad en partes ppm:
V.-CONCLUSIONES
El análisis espectrofotométrico que utiliza radiación visible se llama análisis
colorimétrico.
Se llegó hallar la concentración de la mezcla obteniendo los datos de la absorbancia,
trabajada a la longitud λ = 525nm y λ = 375nm.
Se grafica A vs V en la cual se hace una intersección de dos rectas que se cortan o se
intersecta en el punto de equivalencia el cual nos da el volumen del EDTA requerido
para determinar la concentración del Cu(II).
Se observó que en la titulación del Cu con el EDTA se va a formar un complejo, es el
que va a absorber durante la espectrofotometría.
VI.-RECOMENDACIONES
Antes de realizar los ensayos leer y seguir los pasos que indica el tutor para la
ejecución de la práctica
No tocar con los dedos las paredes de la cubeta por donde debe pasar la luz, ya
que las huellas dactilares dispersan y absorben la luz.
Verificar el manual del espectrofotómetro para tener una buena lectura.
Hacer un buen grafico para obtener el volumen de equivalencia del EDTA.
Prestar atención a las indicaciones del profesor a las indicaciones que se da
sobre los equipos.
Hacer una buena lectura y preparar bien las soluciones.
El EDTA, es un sólido y es preferible valorar ya que nosotros no somos
precisos al pesarlo y como necesitamos saber su molaridad exacta.
Portar la indumentaria respectiva para la práctica ya que esta nos servirá de
protección.
Al finalizar el ensayo lavarse las manos con jabón y dejar limpio los reactivos
para posteriores usos y su mantenimiento.
VII.- BIBLIOGRAFIA:
www.q1.fcen.uba.ar/materias/qi1/doc/GTP08mod.pdf
http://www.foodcolors.net/contactos.html
www.solociencia.com
www.google.com
http://es.wikipedia.org/wiki