Análisis de Aceites y Grasas

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ANÁLISIS DE ACEITES Y GRASAS.

Fundación Universidad de América


Facultad de Ingeniería, Ciencias y Humanidades
Laboratorios de Química Industrial Orgánica – Grupo 2 (Subgrupo 3)
Bogotá D.C., Colombia
2020
1. Autores.
Agudelo Escudero Valeria1 – Código: 6172303.
Pulido Campo Jaime Alberto1 – Código: 6181407.
Triana Forero Gabriel Ricardo1 – Código: 6162998.
2. Introducción.
En el desarrollo teórico y experimental de la práctica de laboratorio de extracción de análisis
de aceites y grasas, se estableció un guía dividido en ocho (8) partes donde involucraron
principalmente los procesos de filtración, cuantificación de masas, calentamiento, medición
de temperatura, tratamiento, preparación, condensación, enfriamiento, titulación, hidrólisis
o saponificación, y mezcla, entre diferentes sustancias orgánicas e inorgánicas puras y
compuestas en el análisis y determinación utilizando diferentes reactivos e agentes
indicadores en la materia prima utilizada, tales como: agua destilada (H2O), alcohol etílico (al
96%) (CH3CH2OH), acetona (C3H6O), cloroformo (CHCl₃), yoduro de potasio (KI), tiosulfato de
sodio (estandarizado) [Na2S2O3], ácido clorhídrico (estandarizado y concentrado) [HCl],
hidróxido de potasio (KOH), fenolftaleína (C20H14O4), acetato de mercurio (C4H6O4Hg),
solución de Wijs [CH3COOH] y dicromato de potasio (K2Cr2O7); donde al final de cada
procedimiento, teniendo en cuenta los conocimientos bioquímicos, químicos y físicos básicos
de la determinación de aceites y grasas, su estructura química, y los diferentes tipos (teniendo
en cuenta los pasos seguidos y las cantidades proporcionadas para cada uno de los
procedimientos mencionados) se obtienen cambios fisicoquímicos por medio de la reacción
de algunos de los elementos químicos utilizados en las soluciones verificando así, que el
proceso se llevó a cabo correctamente.
Por otro lado, este tipo de resultados dependen del comportamiento de los elementos
bioquímicos, químicos y físicos a conjugar en los procesos (teniendo en cuenta la necesidad
de los agentes indicadores y soluciones en los procedimientos a realizar) a variables de
proceso (presión y temperatura) en un medio determinado, donde este tipo de práctica a
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nivel global, ha sido de gran importancia en el desarrollo de los avances en la ciencia e
industria principalmente, su influencia en la vida cotidiana y su comportamiento frente a
otros, en este caso, será de ayuda en la comprensión de la composición y funcionalidad que
tienen los aceites y las grasas según la calidad y propiedades que posean.
3. Objetivos.
3.1. Objetivo General:
Analizar e identificar los diferentes compuestos orgánicos que conforman las grasas y los
aceites, mediante la clasificación de estos según sus propiedades fisicoquímicas y
estructura molecular.
3.2. Objetivos Específicos:
3.2.1. Identificar las características fisicoquímicas de las grasas y los aceites para la
determinación del cumplimiento de la normatividad de un producto alimentario.
3.2.2. Comprender la importancia de los conceptos de la determinación del índice de
yodo, índice de saponificación, índice de peróxidos y de acidez.
3.2.3. Reconocer los procesos fisicoquímicos utilizados principalmente en la extracción y
elaboración de las grasas y los aceites.
4. Resultados.
4.1. Cálculos.
4.1.1. Punto de fusión.
42°C + 45°C + 43°C
Punto de fusión =
3
Punto de fusión = 43.33°C
4.1.2. Densidad.
4.1.2.1. Densidad del aceite.
23,8219 g
ρ=
25 mL
ρ = 0.952876 g/mL
4.1.2.2. Densidad del agua.
42.9799 g - 17.1738 g
ρ=
25 mL
ρ = 1.032244 g/mL

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4.1.2.3. Densidad relativa.
0.952876 g/mL
ρ=
1.032244 g/mL
ρ = 0.9231112024
4.1.2.4. Densidad corregida.
ρ = 0.9231112024 – 0.001
ρ = 0,92210
4.1.3. Índice de peróxidos.
meq (mL de tiosulfato × N ×1000)
=
Kggrasa Masa muestra (g)
meq (4,60mL × 0,10N ×1000)
=
Kggrasa 5,0g
meq
= 9,20
Kggrasa

4.1.4. Índice de saponificación.


(mL de BLANCO - mL de muestra) × N × 56.10
Índice de saponificación =
Masa muestra (g)
(12mL - 3.10mL) × 0.50N × 56.10
Índice de saponificación =
1.0g
Índice de saponificación = 249,645
4.1.5. Ácidos grasos libres.
4.1.5.1. Ácido oleico:
mL de KOH × M × 28.20
%AGLoléico = × 100%
Masa muestra (g)
1.0mL × 0.10M × 28.20
%AGLoléico = × 100%
28g
%AGLoléico = 10,07142857%
4.1.5.2. Ácido láurico:
mL de KOH × M × 20.0
%AGLláurico = × 100%
Masa muestra (g)
1.0mL × 0.10M × 20.0
%AGLláurico = × 100%
28g
%AGLláurico = 7,142857143%

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4.1.5.3. Ácido palmítico:
mL de KOH × M × 25.60
%AGLpalmítico = × 100%
Masa muestra (g)
1.0mL × 0.10M × 25.60
%AGLpalmítico = × 100%
28g
%AGLpalmítico = 9,142857143%
4.1.6. Índice de yodo.
(B - M) × M × 12.69
Índice de Yodo =
Masa muestra (g)
(47.50mL - 4.0mL) × 0.10M × 12.69
Índice de Yodo =
0.50g
Índice de Yodo = 110.4030
4.2. Tabla de datos.
4.2.1. Tabla de resultados:
Análisis físicos Resultado Normatividad
Punto de fusión 43.33°C -
Densidad 0.92210 g/mL 0.840 - 0.960 g/mL
Índice de humos 230° 210 – 235
Índice de refracción 1,471 1,465 – 1,468
Tabla 4.1.1. Datos experimentales del procedimiento de métodos físicos.
Análisis químicos Resultado Normatividad
Índice de peróxidos 9,200 0 - 20
Índice de saponificación 249,645 250 – 260
%Aoléico 10,071429% -
Ácidos grasos libres %Aláurico 7,1428571% -
%Apalmítico 9,1428571% -
Índice de Yodo 110.4030 103 – 135
Tabla 4.1.2. Datos experimentales del procedimiento de métodos químicos.
4.2.2. Tablas según procedimiento:
4.2.2.1. Determinación del punto de fusión.
Lecturas Temperatura (°C)
Primera lectura 42
Segunda lectura 45
Tercera lectura 43
Temperatura final 43.33
Tabla 4.2.2.1. Datos experimentales del procedimiento del punto de fusión.
Agudelo Escudero Valeria, Pulido Campo Jaime Alberto, Triana Forero Gabriel
Ricardo.
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4.2.2.2. Densidad para el aceite líquido.
Volumen picnómetro 25 mL
Picnómetro vacío 17,1738 g
Picnómetro con agua (H2O) 42,9799 g
Picnómetro con aceite 40,9957 g
Masa de agua (g) (H2O) 25,8061 g
Masa de aceite (g) 23,8219 g
Densidad agua (H2O) 1,03220 g/mL
Densidad aceite 0,95288 g/mL
Densidad relativa 0,92310 g/mL
Densidad corregida 0,92210 g/mL
Tabla 4.2.2.2. Datos experimentales del procedimiento de la densidad del
aceite. Agudelo Escudero Valeria, Pulido Campo Jaime Alberto, Triana Forero
Gabriel Ricardo.
4.3. Reacciones.
4.3.1. Índice de peróxidos.
4.3.1.1.

Imagen 4.3.1.1. Reacciones.


Tomado de: Determinación del Índice de Peróxido en Distintas Muestras de Aceites.
4.3.1.2.

Imagen 4.3.1.2. Reacciones.


Tomado de:
https://ppcta.unizar.es/sites/ppcta.unizar.es/files/users/ARCHIVOS/Videos_y_otros
/Documentos/PRACTICAS_ANALISIS/practica_3_determinacion_del_grado_de_oxid
acion_lipidos.pdf
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4.3.1.3.

Imagen 4.3.1.2. Reacciones.


Tomado de: http://ocwus.us.es/quimica-organica/quimica-organica-
i/temas/6_alquenos/leccion14/pagina_03.html
4.3.2. Ácidos grasos.
4.3.2.1.

Imagen 4.3.2.1. Reacciones.


Tomado de: https://www.um.es/molecula/lipi01.html
4.3.2.2.
C18H34 + NaOH → C18H33O2Na + H2O
4.3.3. Índice de Yodo.
IO3- + 5I- + 6H →3I2 + 3H2O
I2 + 2S2O3-2 →2I- + S4O6-2
4.3.4. Reacción de hidrólisis o saponificación.

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Imagen 4.3.3.1. Reacciones.
Tomado de: https://www.um.es/molecula/lipi01.html
5. Análisis de Resultados.
5.1. Según procedimiento.
5.1.1. Métodos físicos.
5.1.1.1. Determinación del punto de fusión.
Teniendo en cuenta las propiedades fisicoquímicas de los lípidos, es de vital
importancia el tipo de lípido que corresponda el compuesto orgánico, tiene su
propio punto de fusión, por ende, define si el componente es ácido graso
saturado o insaturado.
Realizando el promedio de las temperaturas registradas en el procedimiento,
se determina que la temperatura promedio es de 43,33°C, indicando que, el
ácido láurico (C12H24O2) (registra una temperatura de fusión a condiciones
normales de 44,20°C) es un ácido grado saturado, el ácido oleico (C18H34O2)
(para que presente cambio de fase, la temperatura del entorno debe ser mayor
a 13,40°C) es un ácido grado de tipo insaturado, teniendo en cuenta que su
estructura es inestable y para mantener esta, debe someter a bajas
temperaturas, y el ácido palmítico (C16H32O2) (este compuesto presenta una
temperatura de fusión de 63°C) es un ácido graso de tipo saturado, debido a
que es estable estructuralmente por sus extremos.
En este caso, se definen ácidos grasos saturados de configuración trans [ácido
láurico (C12H24O2) y el ácido palmítico (C16H32O2)], ya que, en su estructura, la
ubicación de los enlaces, dan forma a una molécula trans (E), quiere decir, que
presentar estabilidad y mayor punto de fusión que la molécula insaturada
[ácido oleico (C18H34O2)] de configuración cis (Z), presentando temperatura de
fusión más bajo y menos estabilidad que las demás moléculas.

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5.1.1.2. Densidad para el aceite líquido.
Debido a los resultados anteriores, se analizó que el aceite es un hidrocarburo
de tipo alcano, lo que da a lugar que fuera insoluble con el agua. Sin embargo,
algunos de estos hidrocarburos hacen que sean menos densos que el mismo
solvente. En este caso la misma agua. Cuando este tipo de aceites supera el
punto de fusión (11°C) se le resta 0,001. El aumento de temperatura disminuye
la densidad del aceite presentándose un menor número de moléculas por
unidad de volumen, y, por tanto, una menor interacción con el campo
magnético.
5.1.1.3. Índice de refracción.
Es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasar de un medio a
otro distinto. Es una constante que depende del carácter y del estado de la
sustancia analizada. En general los índices de refracción de las sustancias grasas
oscilan entre 1.4600 y 1.5000 a más o menos 15°C o 20°C. Como es una
constante es importante tanto para identificar como para el análisis
cuantitativo.
Se ve afectado por la temperatura (al aumentar la temperatura baja el IR). Los
ácidos grasos libres también bajan el IR. Si es una grasa se emplea el factor
0.000365 y se suma o resta de igual forma. Para hacer esta medición se emplea
el refractómetro de ABBE con escalas de 1.3 a 1.7. Si el equipo permite calibrar
la temperatura se debe hacer antes de empezar el análisis.
Si t’ < t, se tendrá: ht = ht´ - (t-t´) F t= Temperatura de referencia.
Si t´> t, se tendrá: ht = ht´ + (t’-t) F t´= Temp. Observación.

Imagen 5.1.1.3. Características fisicoquímicas de aceites.


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5.1.1.4. Índice de humos.
La temperatura del índice de humo está en un intermedio de calidad ya que si
quisiéramos un aceite de mejor calidad que no cambie físicamente y
químicamente tan fácilmente se buscaría un aceite con una temperatura aún
mayor.
Esta característica del humo nos da una idea visual de a que temperatura el
aceite puede sufrir un cambio no solo físico si no también químico lo cual puede
ser malo para la salud al consumir un aceite que ha sido calentado demasiado.
5.1.2. Métodos químicos.
5.1.2.1. Índice de peróxidos.
El Índice de peróxidos mide el estado de oxidación inicial de un aceite, se
expresa en mili-equivalentes de oxígeno activo por kilo de grasa. Los peróxidos
o compuestos de oxidación inicial, se originan si la aceituna se maltrata, si el
aceite no se protege de la luz y el calor, o no se guarda en envases adecuados,
como consecuencia de ello, a mayor índice de peróxidos menor será la
capacidad antioxidante de un aceite. El contenido de peróxidos, producto de la
reacción entre las grasas presentes en el aceite y el oxígeno, define su estado
de oxidación primaria y nos da por tanto un parámetro de su tendencia al
enranciamiento. Las causas principales del procedimiento de un aceite de oliva
son la exposición prolongada al aire, unida a temperaturas elevadas y a la acción
directa de la luz solar.
Con base al video de apoyo, el instrumento utilizado (HI83730) se pueden evaluar
los análisis correspondientes para ver la conservación de los aceites. Este
instrumento, de conformidad con la norma CE n.2568/91 permite un análisis
rápido y preciso del contenido de peróxidos del aceite examinado.7.5

Imagen 5.1.2.1. Comportamiento de peróxidos.


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5.1.2.2. Índice de saponificación.
La normativa para este proceso sería de entre 250 y 260. En nuestro caso nos
da un valor un poco menor al de la normativa pero su diferencia es muy mínima,
pero para la normativa colombiana estaríamos en el rango adecuado
en esta parte del experimento podemos apreciar que el índice de saponificación
es alto lo que quiere decir que se necesita una buena cantidad de hidróxido de
potasio (KOH) para que se realice la saponificación de nuestra muestra.

Imagen 5.1.2.2. Propiedades del aceite de coco.


Tomado de:
https://www.minsalud.gov.co/sites/rid/Lists/BibliotecaDigital/RIDE/DE/DIJ/re
solucion-2154-de-2012.pdf
5.1.2.3. Determinación de grado de acidez.
Esta medida para los ácidos grasos nos ayuda más que todo a apreciar la calidad
del aceite o grasa ya que entre menor sea su nivel o porcentaje de ácidos grasos
libre mayor será su cálida.
5.1.2.4. Índice de yodo.
En la determinación de aceites y grasas se evidencia que se distinguen estos
compuestos orgánicos a condiciones normales donde la mezcla es heterogénea,
es decir, la grasa estará en estado sólido y el aceite en estado líquido.
El índice de yodo experimental es 110.4030, indicando que está dentro de los
parámetros teóricos establecidos por la normatividad.
5.2. Cuestionario.
5.2.1. Explicar cómo se pueden extraer las grasas y aceites.
Respuesta:
Para extraer el aceite es preciso romper las células vegetales mediante trituración, y
después aislar la parte grasa (aceite) de los otros componentes de las semillas o
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frutos. El proceso de extracción a partir de semillas depende del tipo y estructura de
las mismas. Con las de alto contenido en aceite (>20% base seca) el proceso clásico
usado es la aplicación de una fuerza mecánica a fin de romper las paredes celulares
del material vegetal de partida. El aceite es extraído por prensado, obteniéndose el
aceite crudo y la torta del prensado, la cual retiene cantidades significativas de aceite
residual. En muchos casos, esta torta es tratada posteriormente con solventes
orgánicos para extraer este aceite remanente. Con las de bajo contenido graso (< 20
%base seca) tales como la soja, se emplea la extracción con disolventes orgánicos
(hexano). Estos procesos tienen la ventaja de ser operaciones simples con costos de
operación relativamente bajos. Sin embargo, presentan algunas desventajas. El
capital inicial de instalación para el procesamiento es alto y los productos son crudos,
de relativamente bajo valor, y requieren refinación antes de ser usados. Por otro
lado, este tipo de procesos involucran manipulación de grandes cantidades de
solventes orgánicos, lo cual plantea problemas de seguridad y contaminación
ambiental.7.2
Algunos de los procesos a tener en cuenta son los siguientes:
o Molienda.
o Prensado.
o Prensado en caliente.
o Prensando en frío.
o Extracción con disolvente.
5.2.2. Investigar cuáles son las fórmulas estructurales de los ácidos oléico, láurico y
palmítico.
Respuesta:
o Ácido oléico.
Fórmula estructural: C18H34O2.
Estructura: CH3 – (CH2)10 – COOH.

Imagen 5.2.2.1. Unidad de Informática del Instituto de Química, 2015.


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Tomado de: https://uniiquim.iquimica.unam.mx/compuesto-item/acido-oleico-
0001/
o Ácido láurico (ácido dodecanóico).
Fórmula estructural: C12H24O2.

Imagen 5.2.2.2. Chemical structure of lauric acid., 2006.


Tomado de: https://uniiquim.iquimica.unam.mx/compuesto-item/acido-oleico-
0001/
o Ácido palmítico (ácido hexadecanóico).
Fórmula estructural: C16H32O2.

Imagen 5.2.2.3. Unidad de Informática del Instituto de Química, 2015.


Tomado de: https://uniiquim.iquimica.unam.mx/compuesto-item/acido-
palmitico/
5.2.3. Explicar en qué consiste el enranciamiento de las grasas y explique la prueba para
la determinación.
Respuesta:
El enranciamiento de grasas, es la degradación oxidativa o per-oxidación de lípidos,
es uno de los parámetros que más afecta la calidad de los productos grasos. La
rancidez en las grasas y aceites se caracteriza por la aparición de olor y sabor
desagradables debido a la presencia de sustancias volátiles (aldehídos, cetonas e
hidrocarburos) generadas durante el deterioro oxidativo. La per-oxidación de lípidos
se desarrolla básicamente en dos escenarios: dentro de los organismos o fuera de
ellos, se presentan como grasas y aceites puros o en alimentos.

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En sistemas in-vivo, este proceso genera el fenómeno conocido como "estrés
oxidativo", el cual se caracteriza por la aparición de múltiples trastornos orgánicos, y
en los sistemas ex-vivo trae como consecuencia la rancidez, que no es otra cosa que
el deterioro de las características organolépticas del producto, afectando la
aceptabilidad del mismo por parte de los consumidores. 7.1
5.2.4. Investigar qué es la lanolina y cuál es su fórmula estructural.
Respuesta:
Lanolina es el nombre que se le da a la grasa de lana refinada. La grasa de lana es una
cera natural secretada por las glándulas sebáceas de ovinos que recubren las fibras
de lana. Su función es proteger la lana de los efectos del clima, actuando como
impermeabilizante y evitando así que se acumule humedad entre las fibras. Luego
de rigurosos procesos de refinación se obtiene la lanolina: un producto de
constitución untuosa, sólido a temperatura ambiente, de color amarillo y olor suave.
La lanolina es ampliamente utilizada en cosmética y medicina por ser un excelente
emoliente y tener un gran poder emulsionante. Dada su particular composición, afín
a los lípidos de la piel, es un ingrediente insustituible en productos para el cuidado
de la piel.7.3
Fórmula estructural: C48H69NO6.
Representación:

Imagen 5.2.4.1. Química en cosméticos, 2016.


Tomado de: https://www.slideshare.net/tanujanautiyal/chemistry-of-some-
cosmetics
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5.2.5. Investigar cuándo un aceite es secante o no secante y para qué se aprovecha esta
propiedad.
Respuesta:
Los aceites secantes tienen una gran proporción de ácidos grasos insaturados, que
cuando polimerizan dan una película muy resistente y brillante. El proceso de
polimerización y secado se realiza mediante el Oxígeno del aire. Todos los aceites
secantes y semirrectas son polimerizables térmicamente. La forma de determinar si
un aceite es secante o no, es mediante el índice de Yodo (I2/100g), cuanto más
elevado más secante es, estableciéndose la siguiente escala:
o Aceite secante: A partir de 140 tipos de aceites secantes: aceite de Cártamo,
aceite de Madera (Tung), aceite de Ricino deshidratado, aceite de Linaza y
stand oils de ambos.
o Aceite semisecante: Entre 110 –140 tipos de aceites semisecantes: Aceite de
Soja refinado y aceite de Colza.
o Aceite no secante: inferior a 110 tipos de aceites no secantes: Aceite de Orujo
y aceite de Ricino primera presión.
Este tipo de aceite utiliza para preparar pintura al óleo, tiene la característica de secar
en una capa sólida, flexible, elástica y transparente al extenderla sobre una
superficie. El secado se lleva a cabo principalmente por la absorción del oxígeno del
aire, oxidando y polimerizando el aceite.
5.2.6. Comparar sus resultados con la normatividad existente en el país.
Respuesta:
RESOLUCION 2154 DE 2012 - Ministerio de Salud.

Imagen 5.2.6.1. Propiedades fisicoquímicas del aceite de maíz.


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Según la normativa colombiana nos dan valores para:
o Densidad: la cual en nuestra practica es de 0.9221 para el aceite de maíz usado
y está claramente en los valores permitidos en la normativa.
o Índice de refracción: En nuestra practica el valor es de 1,471 el cual está un
poco por encima pero aun así es muy baja y también pudo ser por alguna falla
mínima en el uso del espectrofotómetro o por suciedad en la muestra.
o Índice de yodo: Nuestro valor para esta práctica fue de 110,4030 para la
muestra esta se ve que está en el rango permitido.

Imagen 5.2.6.1. Propiedades fisicoquímicas del aceite de maíz.


Tomado de:
Para nuestra muestra de aceite de coco la normativa colombiana nos da los
mismos parametros pero en este caso ay unas exepciones ya que solo hicimos un
par de experimentos con este como lo es:
o El indice de sapomnificacion: El cual es un valor de 249,645 que esta en la
medida de la normativa. Por ultimo podemos concluir que las dos muestras de
aceite cumplen los lineamentos estipulados por las normas colombianas para
su comercio y consumo.

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6. Conclusiones.
6.1. Se definen ácidos grasos saturados porque en su estructura molecular, debido a la
ubicación de los enlaces, dan forma a una molécula trans (E), presentando mayor
estabilidad y punto de fusión que la molécula insaturada de configuración cis (Z), con
valores de temperatura de fusión más menores y genera inestabilidad que las demás
moléculas trans (E).
6.2. El índice de yodo es una medida del grado de insaturación de los componentes de una
grasa. Será tanto mayor cuanto mayor sea el número de dobles enlaces por unidad de
grasa, utilizándose por ello para comprobar la pureza y la identidad de las grasas. A la vez
que los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados se determinan también las
sustancias acompañantes insaturadas. Conociendo el valor teórico del aceite y haciendo
una comparación experimental se encontró una alta eficiencia en el proceso del índice
de yodo.
6.3. La densidad de los aceites es siempre menor que la del agua, por ello todos los aceites
flotan en ella y quedan en la superficie. La densidad del aceite cambia con la temperatura.
Conforme aumenta la temperatura, el aceite se dilata, y por tanto su densidad disminuye.
Por ello es necesario expresar la densidad del aceite en relación a la temperatura. En línea
general la densidad relativa de la mayor parte de los aceites, tanto minerales como
vegetales, se encuentra entre 0.840 y 0.960. A lo anterior, se distingue la densidad
relativa del aceite de maíz al ver que se encuentra dentro de la escala de aceites
conservados por un valor de 0,9221.

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7. Bibliografía – Cibergrafía.
7.1. Delgado, W. (2004, January 01). ¿Por qué se enrancian las grasas y aceites? Retrieved
June 01, 2020, from:
https://publicaciones.fedepalma.org/index.php/palmas/article/view/990
7.2. Rojas, M. (2014). Extracción de aceites. Retrieved June 01, 2020, from: https://grasas-y-
aceites-vegetales.webnode.com.co/procesos/extraccion-de-aceites/
7.3. L. (2020). ¿Qué es la lanolina? Retrieved June 01, 2020, from:
https://www.lanco.com.uy/que-es-la-lanolina/
7.4. Gutiérrez. Descripción y fundamento de los análisis de aceite. Retrieved June 01, 2020,
from: http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/mepi/gutierrez_a_ba/-
apendiceA.pdf
7.5. Instruments, H. (2020). Determinación del índice de peróxidos. Retrieved June 02, 2020,
from https://www.hannainst.es/blog/116/determinacion-del-indice-de-peroxidos

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