Síntesis de Nanopartículas de Oxido de Hierro

Síntesis de Nanopartículas de Magnetita y Maghemita
Fuente: https://repositorio.unican.es/xmlui/bitstream/handle/10902/7112/Jorge%20Perez
%20Mu%C3%B1oz.pdf?sequence=1&isAllowed=y
El método de obtención de nanopartículas de Magnetita y Maghemita consiste en una
síntesis por etapas, en las que se produce precipitación de las nanopartículas expuestas a
una atmósfera de aire en condiciones normales. En la primera etapa se consigue una
muestra de Magnetita, mediante reducción con Na2SO3 y coprecipitación a partir de una
sal de Fe, de la cual se separará una parte, y la restante se seguirá tratando en una nueva
etapa hasta conseguir la Maghemita mediante una oxidación en armósfera de aire a partir de
nanopartículas de Magnetita acidificadas.
Material
- Dos vasos de precipitados de 250 mL
- Dos vasos de 100 mL.
- Dos matraces de 100 mL. –
- Una pipeta Pasteur.
- Una pipeta de 10 mL y otra de 2mL.
- Balanza y termómetro.
- Placa calefactora con agitador magnético y un imán agitador.
- Juego de dos imanes para ayudar a decantar.
- Papel pH.
- Material auxiliar: espátulas, cuentagotas y soportes con pinzas para la sujeción del
termómetro.
Productos
- Ácido clorhídrico (HCl) 2M.
- Amoníaco (NH3) 0’85M.
- Cloruro de Hierro III (FeCl3)
- Sulfito sódico (Na2SO3) 1M.
Se necesitan preparar previamente tres disoluciones: ácido clorhídrico (HCl) de molaridad
2M, Sulfito sódico (Na2SO3) 1M y amoníaco (NH3) a 0’85M. La preparación de dichas
muestras se recoge con detalle en el Apéndice I.I.
Procedimiento experimental
Se toman 1’67 mg de FeCl3 y se disuelven en 3 mL de HCl 2M y se añaden a un vaso de
precipitados que ya contiene 10 mL de agua destilada. A esta disolución hay que añadirle
gota a gota durante, un minuto aproximadamente, 2 mL de la disolución Na2SO3 1M
mientras se agita todo magnéticamente con ayuda del agitador durante aproximadamente 1
minuto.
Una vez hecho esto la disolución resultante cambia inmediatamente de color amarillo a un
rojo oscuro. Hay que mantener bajo agitación magnética unos minutos hasta que el color se
vuelve a tornar amarillo pálido. Una vez esto ocurra se añaden 80 mL de una solución NH3
0’85M y aparece un precipitado negro (Figura 3.1). La solución final se debe dejar bajo
agitación durante 30 minutos.
Cuando el tiempo ha pasado el precipitado negro se queda al fondo y se debe decantar con
ayuda de imanes. Como son partículas magnéticas basta con poner un imán bajo el vaso de
precipitados y se mantendrán en el fondo mientras se descarta la disolución de desecho.
Manteniendo la muestra en el fondo del vaso, se debe lavar varias veces con agua destilada
hasta que el pH de la muestra sea inferior a 7’5.
En este momento la muestra que se ha obtenido es la Magnetita. Se debe separar en torno a
dos tercios de ésta y dejarla secar durante un día al aire libre (Figura 3.3 (a)). El resto de la
Magnetita será tratada en la siguiente etapa para tratar de obtener con ella la Maghemita.
Síntesis de nanopartículas magnéticas de óxido de hierro para la remoción de arsénico
del agua de consumo humano
Fuente: http://www.scielo.sa.cr/pdf/tem/v28n3/0379-3982-tem-28-03-00045.pdf
Materiales
Se utilizaron sales de hierro como cloruro de hierro (II)∙4 H2 O y cloruro de hierro (III) ∙6
H2 O de la casa comercial MERCK usados tal y como se recibieron. Solventes como
isopropanol (Grado de síntesis, Merck), metanol (grado HPLC, Merck), tetrahidrofurano
(Grado de síntesis, MERK) y nitrógeno (ultra alta pureza 99,999%), amoniaco (grado de
síntesis) y ácido esteárico (Grado industrial 90 %) fue recristalizado en isopropanol antes
de ser utilizado.
Método
La síntesis de las nanopartículas se basó en la metodología reportada por Moore et al, con
algunas modificaciones (Moore, Evans, Shen, & Hodson, 2001). Básicamente se tomaron
1,14 gramos (4,2 mmoles) de FeCl3 y se disolvieron en 75 ml de isopropanol, previamente
purgado con nitrógeno (99,999%) y se mantiene con agitación constante a 50 °C. A esta
disolución de hierro (III) se le agregó 0,47 gramos (2,4 mmoles) de FeCl2 , manteniendo
una proporción Fe3+/ Fe2+ 2:1 por 40 minutos. Luego, se añadió amoniaco acuoso, gota a
gota, no más de 1 ml, dándose la precipitación de un sólido negro. Estas partículas debieron
de ser lavadas con metanol, usando un imán o centrifugación para promover la
sedimentación. Se mezclaron 284 mg de ácido esteárico en 50 ml de metanol y se agrega
esta disolución a las partículas lavadas. Esta mezcla se colocó en un baño ultrasónico por 5
minutos para promover la formación y estabilización de las micelas. Finalmente, se
disuelven las partículas en tetrahidrofurano (THF).
Análisis
La espectroscopia de Raman y de trasmisión de infrarrojo (FTIR) fueron llevados a cabo
en un equipo Thermo DXR (láseres de 780 y 532 nm) y un Thermo Nicolet 380,
respectivamente. El análisis termogravimétrico se realizó en un equipo TA modelo
SDTQ600, a 10 °C/min en atmósfera inerte de nitrógeno con un flujo de 10 ml/min.
Mientras que el análisis de difracción de rayos X se realizó en un PANalytical modelo
Empyrean. Finalmente las micrografías de trasmisión electrónica se obtuvieron en un
Microscopio Electrónico JEOL modelo Jem-2100, con un potencial de 100 kV.
APLICACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE HIERRO A LA
ELIMINACIÓN DE MERCURIO DEL AGUA
Fuente:
http://repositori.uib.es/xmlui/bitstream/handle/11201/1143/TFG_QUIMICA_DelRioClarM
ateu.pdf?sequence=1
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparación de Nanopartículas magnéticas de óxido de hierro
Es importante limpiar el material de vidrio adecuadamente para evitar la contaminación de
éste con mercurio. Después de tener todo el material de vidrio sumergido en un baño de una
disolución de HNO3 al 10%, se limpia con agua MiliQ.
Seguidamente, se introducen FeCl3 (0,16 g) y FeCl2 · 4H2O (0,101 g) en un matraz de
fondo redondo. Se disuelven estas sales de hierro en 5 mL de agua MiliQ, y con la ayuda de
un embudo de adición compensada se añaden 7 mL de una solución 1M de NaOH
preparada con anterioridad (10 g de NaOH en 250 mL de agua MiliQ), en una atmósfera
inerte de Argón. La adición se realiza gota a gota y en un período de 10 minutos. Al
terminar la adición, se puede apreciar un precipitado negro que corresponde a las
nanopartículas magnéticas de óxido de hierro .
Finalmente, se deja la mezcla en agitación y en atmósfera inerte de Argón durante 10
minutos. Finalizado este tiempo, se limpian las nanopartículas tres veces con agua MiliQ,
decantando en cada limpiada con la ayuda de un imán. Al terminar de limpiarlas, se
dispersan en 10 mL de metanol y se dejan en atmósfera inerte hasta el día siguiente.
Se realiza una caracterización de estas nanopartículas mediante la técnica FT-IR
(Espectroscopia Infrarroja con Transformada de Fourier), obteniendo las siguientes bandas
características:
FT-IR (KBr) : 444 cm-1; 581 cm-1; 1342 cm-1; 1581 cm-1; 2852 cm-1; 2923 cm-1; 3385
cm-1.
Las bandas que aparecen a 581 y 444 cm-1 son las bandas más importantes de este tipo de
materiales. Se trata de las vibraciones de tensión típicas del enlace Fe-O dentro del
conjunto de la nanopartícula de Fe3O4. Por otro lado, las bandas que aparecen a 3385 y
1581 se corresponden a la vibración de moléculas de H2O adsorbidas en la muestra, y a la
presencia de grupos hidroxilo en la superficie.

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