Practica 01 - Extracción de Orégano
Practica 01 - Extracción de Orégano
Practica 01 - Extracción de Orégano
PRACTICA N° – 01
UNIDAD :I
I. OBJETIVOS:
En la Extracción por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del
componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se
logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla,
denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar"
el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que
cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se
tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la extracción (orgánica y acuosa),
por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir,
cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido
puro a una temperatura de referencia. La condición más importante para que este tipo de
extracción pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como la impureza sean
insolubles en agua ya que el producto destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo
cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente.
Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilación por arrastre y
una simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases líquido-vapor entre
los dos componentes a destilar como se da en la destilación simple, por lo tanto, no es
posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estará presente el
componente "no volátil" mientras esté destilando el volátil. Además de que en la
destilación por arrastre de vapor el destilado obtenido será puro en relación al componente
no volátil (aunque requiera de una decantación para ser separado del agua), algo que no
sucede en la destilación simple donde el destilado sigue presentando ambos componentes,
aunque más enriquecido en alguno de ellos. Además, si este tipo de mezclas con aceites de
alto peso molecular fueran destiladas sin la adición del vapor se requeriría de gran cantidad
de energía para calentarla y emplearía mayor tiempo, pudiéndose descomponer si se trata
de un aceite esencial.
La extracción por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separar aceites
esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de
hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y
fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas.
En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o
simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el
material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua.
Los Factores que influyen en la extracción por arrastre con vapor son los siguientes: Tiempo
de secado del material. La materia prima vegetal generan hongos que transfieren un olor
terroso mohoso al aceite, debido a la formación de ácidos grasos; por esto si el material no
se procesa pronto ( 3dias) se dispone en literas para su oreo.
Tiempo de extracción. Pasado un tiempo ya no sale más aceite y el vapor posterior causa el
arrastre por solubilidad ó emulsión del aceite, presentando una disminución en el
rendimiento.
Presión del vapor. Si la presión del vapor de arrastre es muy alta (máximo 6 psi), se
presenta hidrólisis en el aceite disminuyendo su calidad y su rendimiento.
Factor de empaquetamiento. Si el material queda muy suelto, el proceso termina muy
pronto, presentando un alto consumo energético; si queda muy apretado, el vapor se
acanala disminuyendo el rendimiento del aceite, debe de estar entre el 0.15 a 0.25 %
Distribución interior del vapor. Eficiencia del condensador.
Condensación interior. Se evita realizando una purga previa a los 30 minutos de iniciado el
proceso y además, manteniendo el tanque bien aislado.
Tiempo de residencia en el florentino. Sobre todo si el diámetro es muy pequeño se
produce arrastre del aceite.
Distribución interior del vapor.
Eficiencia del condensador.
Balanza analítica
Materiales de vidrio diversos
Destilador.
Termómetro.
Materia prima:orégano.
METODOS DE ANALISIS Y CONTROL
IV. PROCEDIMIENTO
HIDRODESTILACIÓN
DISCUSIONES
Otras publicaciones sobre la composición química del aceite esencial de origanum vulgare,
informan diferentes rendimientos según el tiempo y modo de proceso desde su recolección
hasta su extracción.
En el presente trabajo se obtuvo pH de 6.85 (T°=25.3); índice de refracción de 0.2
VIII. ANEXO
IX. CUESTIONARIO
a. ¿Mencione seis propiedades del aceite esencial del orégano?
Propiedad antioxidante
Los antioxidantes son compuestos que pueden limitar o inhibir la oxidación de
biomoléculas (p.e. proteínas y DNA), ya que impiden la iniciación o propagación
de las especies reactivas de oxígeno (ERO). Las ERO están relacionadas con la
incidencia de varias patologías humanas, entre ellas: cáncer, cardiopatías,
problemas neurodegenerativos como Alzheimer, Parkinson, además de procesos de
envejecimiento (Aiyegoro y Okoh, 2009).
En varios reportes se ha cuantificado la actividad antioxidante (AA) de distintas
especies de orégano por medio del método ORAC. Zheng y Wang (2001) reportan
para O. vulgare una AA de 64.71 umol ET g-1 peso fresco, mientras que para O.
majoricum y P. longiflora reportaron valores de 71.64 y 92.18 umol ET g-1 peso
fresco, respectivamente.
Propiedad antiséptica-antiviral
Los primeros estudios realizados con fitoquímicos del orégano, particularmente del
aceite esencial, se encaminaron para determinar su efecto contra microorganismos
patógenos (bacterias, hongos y virus). Sökmen et al. (2004) realizaron un estudio
del efecto antimicrobiano y antiviral del aceite esencial y varios extractos de
orégano (O. acutidens).
Propiedad anti-inflamatoria
Algunos de los fitoquímicos solubles han sido recientemente re-evaluados en su
efecto anti-inflamatorio. Se ha reportado que el extracto soluble en agua de
orégano inhibe la secreción de la ciclooxigenasa 2 (COX-2), mostrando una
actividad anti-inflamatoria en células humanas de carcinoma epitelial (Lemay,
2006). Asimismo, un extracto etanólico de orégano exhibió la actividad anti-
inflamatoria en un modelo de ratón con gastritis inducida por estrés e
hipersensibilidad por contacto (Yoshino et al., 2006). Los principales fitoquímicos
responsables de la actividad anti-inflamatoria son el ácido rosmarínico, el ácido
ursólico y al ácido oleanólico (Shen et al., 2010).
Propiedad carminativa
Elimina gases y flatulencias, disminuyendo la inflamación. (Oregano, 2018)
Propiedad antibiótica
Su aceite es rico en polifenoles que combaten microbios y bacterias. (Oregano,
2018)
Propiedad antifúngico
Eliminar hongos, como la candida albicans, la salmonella, E. coli, la tiña, los
estafilococos, las infecciones vaginales y muchos otros problemas que bacterias y
hongos pueden provocar. (Oregano, 2018)
c. ¿Cuáles son los componentes activos de los aceites esenciales del orégano?
Timol
El timol (2-isopropil-5-metilfenol) es una sustancia cristalina incolora con un
olor característico que está presente en la naturaleza en los aceites en los aceites
esenciales del tomillo o del orégano. El timol pertenece al grupo de los terpenos.
Un isómero del timol es el carvacrol. El timol se caracteriza por su poder
desinfectante y fungicida. por su sabor agradable está presente en la formulación
de diversos enjuagues bucales, pastas de dientes etc. una disolución de 5%timol
en etanol se utiliza para la desinfección dermal y contra infecciones con hongos.
Formula C10H14O
Masa molecular 150.22 g/mol
Punto de fusión 1° C
Punto de ebullición 273.7° C
Solubilidad en agua Ligeramente soluble
Densidad de liquido 0.977 g/cm3 (20°C)
solubilidad 0.98 g/L en agua a 25°C etanol
• Prensado en frío: Los aceites esenciales de cítricos obtenidos por prensado tienen
características odoríferas superiores a los obtenidos por cualquier método de
destilación. Esto es debido a la ausencia de calor durante el procesado y a la
presencia de componentes que no serían volátiles en el vapor. Son también más
estables a la oxidación, ya que contienen sustancias antioxidantes naturales, como
tocoferoles, las cuales no son volátiles en el vapor. La ausencia de daño térmico
en el aceite es significativa. Los aceites obtenidos por prensado en frío, se extraen
del pericarpio de la piel del cítrico, raspando o rompiendo los sacos de aceite
cercanos a la superficie de la fruta. Este proceso involucra la abrasión de la piel.
A medida que se extrae el aceite se agrega agua para lavarlo de la piel formando
un líquido viscoso. El uso de una cantidad excesiva de agua puede arrastrar
material de la cáscara a la solución, el cual puede absorber importantes
constituyentes, tales como aldehídos, los cuales son removidos luego con la piel.
Luego la piel es lavada con agua y el líquido es llevado a un prensado final que
separa el aceite de los restos de piel. La solución de aceite se centrífuga a (8000-
10000 rpm) para separar la parte viscosa en una emulsión rica en aceite, una
solución acuosa y un material lodoso semisólido. La porción lodosa a menudo se
descarta, pero la acuosa puede filtrarse y retornar al lavado de la cáscara para la
obtención de más aceite. Así, reciclando el agua, se van recuperando las pequeñas
porciones de aceite que ésta pudiera arrastrar. La emulsión rica en aceite puede
ser tratada con enzimas por varias horas, dependiendo de la enzima; o puede ser
llevada a un freezer por 30 días, con el objeto de aumentar el volumen de aceite a
recuperar, debido a la ruptura de ciertos enlaces. La emulsión, entonces, se
centrifuga en un separador de dos vías también llamado pulidor de aceite (16,000
– 18,000 rpm), obteniéndose dos fases, una pesada y otra liviana, clara y oleosa.
Ahora el producto puede ser tratado enzimáticamente o puede ser almacenado
durante 30 días, con la finalidad de facilitar la precipitación de ceras disueltas en
el aceite. Luego de esta etapa el aceite es decantado y filtrado y las ceras
precipitadas descartadas. En el almacenamiento, todos los aceites esenciales están
sujetos al deterioro, causado fundamentalmente por la oxidación, polimerización
e hidrólisis. Por esto, deben ser almacenados en lugares secos, en recipientes
completamente herméticos, en lugar fresco y a oscuras. Debe evitarse cualquier
recipiente plástico ya que los aceites provenientes de cítricos absorben rápida y
fácilmente los plásticos. La precipitación de las ceras puede continuar, sin
embargo se recomienda una temperatura de almacenamiento de 16 – 25 ºC para
mantenerlas disueltas. (Neumayer, 2004)
• Destilación por arrastre de vapor: Es el método más utilizado. Se genera
vapor normalmente en un hervidor y luego se inyecta al destilador por donde pasa
a través del material botánico. El principio básico de la destilación de dos líquidos
heterogéneos, como el agua y un aceite esencial, es que cada uno ejerce su propia
presión de vapor como si el otro componente estuviera ausente. Cuando las
presiones de vapor combinadas alcanzan la presión del recinto, la mezcla hierve.
Aceites esenciales con puntos de ebullición de hasta 300 ºC, evaporaran a
temperaturas cercanas al punto de ebullición del agua. El vapor arrastra D-
Limoneno, a pesar de que este tenga un punto de ebullición más alto que el agua
(352ºF).El vapor y el aceite esencial son condensados y separados. Los aceites
esenciales producidos de esta forma son, frecuentemente, diferentes al aceite
original encontrado en el material botánico en varios aspectos y suelen utilizarse
en manufactura de pinturas, gomas y productos textiles. Algunos químicos, no
volátiles en el vapor, quedan en el destilador; estos compuestos no volátiles son
responsables del sabor más que del olor. Algunas sustancias muy volátiles se
pierden en la destilación. Además el proceso en sí puede inducir cambios
químicos, como la oxidación o hidrólisis. (Neumayer, 2004)
e. Explique cómo se obtiene el aceite esencial. ¿Qué sucede dentro del
destilador?
Método: destilación por arrastre de vapor:
Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo
principal, ya sea por una caldera, una olla de presión o un matraz adecuado, esta
técnica recibe el nombre de “destilación por arrastre con vapor”, propiamente
dicha.
Primero se coloca 600 ml de agua destilada en un el matraz el cual será el
generador de vapor y se agregan cuerpos porosos para tapar. En un segundo matraz
se coloca 50g de orégano previamente seco. Al tapar este matraz, se cuida que la
conexión de vidrio no se obstruya con la cantidad de orégano; pues de ser así, no
habrá paso de la corriente de vapor. Se calienta el matraz a través de un calefactor
hasta lograr su punto de ebullición, con el fin de generar el vapor que pasará al
matraz que contiene el orégano a través del refrigerante, extrayéndose de esta
manera las sustancias volátiles del orégano; el cual es inmediatamente arrastrado
por el vapor de agua en un proceso de codestilación. Una vez teniendo la mezcla de
agua y aceite se lleva a una pera de decantación para separarlos y obtener tan solo
aceite esencial de orégano.
Método: Hidrodestilación
También se puede usar el llamado “método directo”, en el que el material está en
contacto íntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el
mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullición y el aceite
extraído es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfría
la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado.
Una variante de esta última técnica es la llamada “hidrodestilación”, en la que se
coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua
condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite esencial.
También puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para
separar aceites más ligeros que el agua.
El vapor de agua condensado acompañante del aceite esencial es llamado “agua
floral” y posee una pequeña concentración de los compuestos químicos solubles
del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite
obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada
continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto (Agua de Colonia,
Agua de Rosas, etc.)