ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO POR PRECIPITACIÓN.

Determinación Gravimétrica de Cloruros

LABORATORIO DE QUÍMICA ANÁLITICA

GRUPO #2

NRC: 36894.

HORARIO: Miércoles 12-3 pm.

ESCUELA DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

MEDELLÍN

23 de Febrero de 2016.
2
 OBJETIVOS

 Objetivo General: Determinar la cantidad inicial de una muestra dada, a partir de un análisis
gravimétrico por precipitación.

 Objetivos Específicos:
 Realizar un procedimiento analítico de precipitación de iones cloruro.
 Permitir un tiempo adecuado de digestión para minimizar errores producidos por un bajo
tamaño de partículas.
 Filtrar, lavar y secar el precipitado del cloruro de plata para cuantificar la cantidad de
precipitado obtenido.

MARCO TEÓRICO

Gravimetría por precipitación: En este método de separación, el analito se precipita como un

compuesto insoluble. Este precipitado se filtra, se lava para eliminar impureza, se transforma en un
producto de composición conocida mediante el tratamiento térmico adecuado y, por último, se pesa.

Para producir la precipitación del analito, se hace necesario que éste reaccione con un agente
precipitante. Lo ideal es que el agente precipitante reaccione de forma selectiva con el analito. Los
reactivos específicos, que reaccionan solo con una especie química, son poco comunes. Los
reactivos selectivos son más frecuentes y reaccionan sólo con un número limitado de especies.
Además de ser específico y selectivo, el reactivo precipitante ideal debería reaccionar con el analito
para formar un producto que:

 Se pueda filtrar y lavar fácilmente para quedar libre de contaminantes.

 Tenga solubilidad lo suficientemente baja para que no haya perdidas importantes durante la
filtración y lavado.
 No reaccione con agentes atmosféricos
 Tenga una composición conocida después de secarlo, si fuera necesario, de calcinarlo.

En los métodos gravimétricos se prefieren, por lo general, los precipitados formados por partículas
grandes ya que son más fáciles de filtrar y de lavar para eliminar impurezas. Además, este tipo de
precipitados suelen ser más puros que los precipitados producidos por partículas finas.

La formación de partículas grandes en el precipitado depende del efecto de sobresaturación relativa,

el tamaño de estas que puede ser explicado por medio de dos procesos distintos, la nucleación y el
crecimiento de partícula; el primero es la nucleación en el cual se agrupan cantidades muy pequeñas
de iones, átomos o moléculas para formar un sólido estable. En muchos casos, estos núcleos se

1
forman sobre la superficie de contaminantes solidos suspendidos, como partículas de polvo. Si en
una precipitación predomina la nucleación, el resultado es un precipitado que contiene muchas
partículas pequeñas, pero si prevalece el crecimiento de partícula, se produce menor numero de
partículas, pero de mayor tamaño.

El factor que determina que proceso predomina en la formación del precipitado, es la sobresaturación
relativa, ya que al aumentar igualmente lo hace la velocidad de nucleación. En cambio, la velocidad
de crecimiento de partícula aumenta solo moderadamente cuando se incrementa la sobresaturación
relativa. [1]

Etapas de un análisis gravimétrico por precipitación

Una análisis gravimétrico por precipitación esta comprendido por 5 etapas que se deben de realizar
para que el análisis sea completo. Estas etapas son las siguientes:

1. Precipitación del analito: Comprende todos los procesos que se le realizan a la muestra
para que el analito precipite y las características que deben tener el precipitado, como por
ejemplo si es un precipitado cristalino o coloidal.
2. Digestión del precipitado: Dependiendo de la clase de precipitado que se tenga se
realiza este proceso, si es un precipitado coloidal el proceso se realiza, en cambio si es
cristalino no es necesario. Esta etapa comprende los tratamientos que se le hacen a
precipitados coloidales para que se puedan filtrar.
3. Filtración del precipitado: En esta etapa se realiza la filtración del precipitado formado
anteriormente, dependiendo del cálculo que se desea hacer y de la naturaleza del
precipitado, se utilizan diferentes filtros para este proceso y diferentes métodos de
filtración.
4. Lavado del precipitado: En esta etapa se realizan los lavados que se le hacen a los
residuos que quedan en las paredes de la vidriería y que quedan en la varilla, para evitar
pérdidas. Normalmente se utiliza agua o alguna sustancia en la que el precipitado no sea
soluble.
5. Secado o calcinación del precipitado: Es la última etapa del análisis, en esta se realiza
el secado del precipitado para finalmente pesarlo. Dependiendo de la naturaleza del
analito que se desea calcular, se realiza el secado o la calcinación del precipitado donde
se encuentre el analito.

Determinación de Iones Cloruro: Se le realizará un análisis gravimétrico para hallar el contenido de

iones cloruro en un compuesto de cloruro de sodio, mediante la precipitación cuantitativa con nitrato
de plata en una solución acidificada con acido nítrico. Posteriormente el precipitado formado se lava y
filtra con ácido nítrico de baja concentración; se seca y por último se pesa para los posteriores
cálculos. Estas son las reacciones que se presentan en el experimento:

2
 −¿ ¿

NaCl+ H 2 O H 2 O Na+¿+Cl ¿

+¿ ¿
−¿ +Na ¿
−¿+ AgN O3 HN O3 Ag Cl( s) +N O 3 ¿
+¿+Cl ¿
Na
→

Factor Químico o Factor Gravimétrico: Es un factor que permite calcular la cantidad de una
sustancia desconocida (D) a partir de una cantidad que es de una sustancia conocida (C). El factor
químico entre dos sustancias, se puede calcular siempre que haya una relación entre esas dos
sustancias, es decir, que esas dos sustancias estén involucradas en una reacción o que tengan
átomos de un elemento en común, o que una sustancia produzca la otra. El factor químico se calcula
de la siguiente manera:

D D
F . Q D = Relación ∗ Relación
C
(
Molar C Pesos Moleculares C ) ( )
Donde D es la sustancia desconocida y C es la sustancia conocida.

La relación molar puede ser calculada de dos formas: la primera es que si las sustancias contienen
átomos de un elemento en común, la relación molar se obtiene “igualando” el numero de átomos del
elemento en común entre esas dos sustancias, exceptuando átomos de hidrógeno y de oxígeno
puesto que se pueden ganar o perder en una reacción. La segunda manera es cuando las dos
sustancias no tienen elementos en común, entonces se utilizan los coeficientes estequiométricos de
la reacción balanceada en la cual están participando.

Teniendo el factor químico calculado, se puede hallar la cantidad de la sustancia desconocida

mediante la siguiente expresión:

W D =F .Q D ∗W C
C

Para determinar la cantidad de precipitado que se obtiene al final del procedimiento gravimétrico, se
hace necesario calcular la diferencia entre el peso del crisol con el precipitado y el peso del crisol
vacío.

W 2 −W 1=Cantidad de Precipitado (Wc).

PROCEDIMIENTO Y DATOS EXPERIMENTALES.

Para el desarrollo del laboratorio de análisis gravimétrico por precipitación, se inició con el secado del
crisol en la estufa con una temperatura de 105-110ºC y se dejó enfriar en el desecador por 20
minutos. Después de este tiempo, se pesó el crisol en una balanza analítica, luego se puso el crisol
en un beaker y se cubrió el sistema crisol-beaker.

En un beaker de 150 ml se procedió a realizar la precipitación de los iones cloruros presentes en una
muestra de cloruro de sodio. Posteriormente se disolvió la muestra con un poco de agua destilada y

3
se le adicionó 1 ml de acido nítrico al 50%. Luego de esto, se comenzó a agregar cantidades en
exceso de nitrato de plata al 10% para dar paso a la reacción y asegurar así su total desarrollo y la
formación completa del precipitado del cloruro de plata; este proceso requirió de una agitación
constante por parte de los estudiantes para favorecer la reacción. El nitrato de plata se adicionó hasta
que la solución en el beaker se tornó traslucida, señal de que la precipitación estaba completa. En la
primera parte de la práctica se finalizó con el cubrimiento con una película plástica del beaker con el
analito para evitar posibles contaminaciones con componentes presentes en el aire y se dejó de esta
forma por una semana para favorecer la digestión.

Después de transcurrida la semana, se dispuso a realizar una filtración de la sustancia usando el

crisol, pasando la sustancia del beaker al crisol haciendo lavados con acido nítrico al 3% y usando un
agitador para favorecer la remoción de todo el precipitado. Para mejorar la precipitación de la muestra
se le hizo una filtración al vacío. Luego del proceso de filtración se dispuso el sistema crisol-muestra-
beaker a secarse en la estufa a 105-110ºC por una hora y media; después de este tiempo se llevó el
sistema al desecador a enfriarse por unos 20 o 30 minutos y por ultimo se realizó el pesaje del crisol
con el precipitado obtenido. [2]

A continuación se presentarán los datos que se obtuvieron en esta práctica.

Tabla 1. Datos recolectados en el laboratorio

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CLORUROS

FECHA: Febrero 09/2016

Febrero 16/2016
MUESTRA # 4
W1 (PESO DEL CRISOL) 23.7900 g
W2 (PESO DEL CRISOL+ PRECIPITADO) 25.1300 g
.

CÁLCULOS Y RESULTADOS.

Primero se realiza el cálculo del precipitado obtenido:

 Ganancia de peso en el crisol (Cantidad de precipitado):

W 2 −W 1=W P

25.1300 g−23.7900 g=1.3400 g

4
Al final de todo el procedimiento y teniendo en cuenta las reacciones que participan en esta
determinación de iones de cloruro, podemos saber que existe una relación molar 1 a 1 entre NaCl y el
AgCl. El factor químico (F.Q) y puede ser calculado usando la anterior información molar, además de
los pesos moleculares de los compuestos involucrados.

 Factor Químico:

gNaCl
58.442
1 mol NaCl molNaCl
F . Q NaCl = ×
1 mol AgCl gAgCl
AgCl 143.323
molAgCl

gNaCl
F . Q NaCl =0.4078
AgCl
gAgCl

Teniendo el valor del factor químico y la cantidad de AgCl (precipitado obtenido), se puede calcular la
cantidad de NaCl:

 Cantidad de NaCl en el precipitado:

W NaCl =F . Q NaCl × W AgCl

AgCl

gNaCl
W NaCl =0.4078 × 1.3400 gAgCl
gAgCl

W NaCl =0,5465 gNaCl

Por último, usando el mismo concepto del factor químico, se calcula la cantidad de iones de cloruro
presentes en el NaCl. En este caso la relación molar también es 1:1 debido a que hay un número
equivalente de cloros.

 Cantidad de Iones cloruros:

W Cl =F . Q Cl × W NaCl
NaCl

gCl
35.453
W Cl = ( 1molCl
1 molNaCl )
×
(
58.442
molCl
gNaCl
molNaCl
)
× 0.5465 gNaCl

W Cl =0.3315 gCl

A continuación serán presentados todos los resultados de los cálculos en la siguiente tabla:

5
 Tabla 2. Cálculos y Datos.

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CLORUROS

FECHA: Febrero 09/2016

Febrero 16/2016
MUESTRA # 4
W1 (PESO DEL CRISOL) 23.7900 g
W2 (PESO DEL CRISOL+ PRECIPITADO) 25.1300 g
GANANCIA DE PESO DEL CRISOL, EN g 1.3400 g
CLORUROS DEN LA MUESTRA, g DE NaCl 0.5465 g

PREGUNTAS.

1. ¿Por qué razón el reactivo precipitante se adiciona lentamente y con agitación constante?

El precipitado se adiciona lentamente y con agitación constante con el objetivo de reducir la

sobresaturación y el favorecer la formación de precipitados cristalinos, además de disminuir la
concentración del soluto en un momento determinado [3].

2- ¿Cómo influye la concentración del reactivo precipitante en la formación del precipitado?

No posee mayor influencia la concentración del reactivo precipitante, debido a que en los cálculos
estequiométricos no se tienen en cuenta tanto la concentración como el volumen del reactivo.

3- ¿Qué es la peptización del precipitado y cómo se evita?

La peptización es el proceso mediante el cual un coloide coagulado regresa a su estado original

disperso. Esto se debe a que la coagulación es reversible, por lo menos parcialmente, para muchos
de los precipitados coloidales, aunque no para todos. Es decir, en muchas casos, un coloide
coagulado se puede hacer pasar de nuevo a su estado inicial finamente divido por medio de
6
tratamientos adecuados. La peptización se puede ser evitada en el momento en que se le realiza el
lavado al precipitado, ya que se debe buscar que la sustancia con la cual se realiza el lavado debe
ser un electrolito que posteriormente se pueda eliminar por volatilización. [4]

4- ¿Cuándo no es necesario realizar el proceso de digestión a un precipitado?

Un proceso de digestión no será necesario, en el momento en que se quiera que el precipitado quede
conformado por cristales con tamaños grandes o si se necesita un precipitado de una forma coloidal.
[5]

5- ¿En qué consiste el proceso de precipitación homogénea? Dar un ejemplo.

Es una técnica de precipitación la cual consiste en generar el reactivo precipitante en el seno de la

solución a una velocidad controlada, de modo de evitar zonas puntuales de sobresaturación. En estas
condiciones no se elimina totalmente la contaminación de los precipitados pero, en la mayor parte de
los casos, se reduce significativamente. Un ejemplo de precipitación homogénea es la urea como
remplazo de soluciones de amoniaco. [6]

BIBLIOGRAFÍA.

 [1]. SKOOG, WEST y HOLLER. Fundamentos de Química Analítica, 8ª edición, Thomson,

Madrid, 2005, pp 318-320.
 [2]. ECHEVERRI Olga, Laboratorio de Química Analítica: Métodos Gravimétricos de Análisis,
Compilador Federico Isaza Pérez, Juan Pablo Zuluaga Agudelo. Medellín. Universidad
Pontificia Bolivariana, 2012 (Notas de Clase)

 [3]. SKOOG, WEST y HOLLER. Fundamentos de Química Analítica, 8ª edición, Thomson,

Madrid, 2005, pp 320.
 [4]. SKOOG, WEST y HOLLER. Fundamentos de Química Analítica, 4ª edición, Reverté,
Barcelona, 2002, pp 147-148.
 [5]. BROWN Y SALLE. Química Cuantitativa, Reverté, Barcelona, 1977, pp 75
 [6]. http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/Capitulo%208%20-%20Separaciones.pdf