Taller 2 Analitica

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TALLER 2
GRAVIMETRÍA

WILMER ALEXANDER ORTEGA CÓD: 1950191


MARYURY JOHANA GARCIA GERVES CÓD: 1950186
ANGIE VALENTINA GUERRERO JAIMES CÓD: 1950172
NORIS YERITZA RAMIREZ CALDERON CÓD: 1950198
MARTHA JHOANA ROZO DELGADO CÓD: 1950200

Asignatura:
Química analítica y laboratorio
Código: 1950304-A

Docente: Pedro Saúl Rivera Carvajal

Universidad Francisco de Paula Santander


FACULTAD CIENCIAS BÁSICAS
QUÍMICA INDUSTRIAL
CÚCUTA (N.D.S)
2021
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Objetivos: Identificar conceptos básicos de gravimetría

Temática: Conceptos y ejercicios de gravimetría

2 Gravimetría

1) A partir del texto química analítica de Douglas Skoog, 9 edición, capítulo 12:
Métodosde análisis gravimétricos, desarrollar los siguientes ejercicios:

N° grupo Ejercicios
1 1,10, 11, 20, 21
2 2, 9, 12, 19, 22
3 3, 8, 13, 18, 23
4 4, 7, 14, 17, 24
5 5, 6, 15, 16, 25

1. Explique la diferencia entre

a) Un precipitado coloidal y uno cristalino.

Rta:

Un precipitado coloidal está formado por partículas muy pequeñas, que no precipitan por efecto de
la gravedad, por lo cual, la disolución tiene un aspecto turbio. Este tipo de precipitado se forma si la
sobresaturación es grande, puesto que la velocidad de nucleación también lo es, y se forman
muchos núcleos que crecen poco; mientras que en un precipitado cristalino las partículas que
forman el precipitado son grandes y la disolución queda transparente. Este precipitado se forma si la
sobresaturación es pequeña, porque la velocidad también lo es, y se forman pocos núcleos que
crecen mucho.

b) Un método gravimétrico de precipitación y un método gravimétrico de


volatilización.

Rta:

Métodos de volatilización: El analito o algún producto del analito se separan en forma gaseosa.
El gas se recoge y pesa, o se determina el peso del producto gaseoso a partir de la pérdida de
peso de la muestra. Las aplicaciones más importantes son la determinación de agua en muestras
sólidas y la de carbono en compuestos orgánicos por formación de CO2, mientras que los
métodos de precipitación el analito se separa de los demás constituyentes de la muestra por
formación de un compuesto insoluble. El peso del analito en la muestra se determina a partir del
peso del compuesto obtenido inicialmente, o de un compuesto producido posteriormente por
calentamiento. El resto del tema se referirá a este tipo de métodos.

c) Precipitación y coprecipitación.

Rta:

La precipitación es la sustancia sólida visible que se forma al combinar varias sustancias.


Un precipitado es el sólido que se produce en una disolución por efecto de cristalización o de una
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reacción química, mientras que la coprecipitacion es el proceso por el cual una especie que
normalmente es soluble se separa de la disolución durante la formación de un precipitado.

d) Peptización y coagulación de un coloide.

Rta:

La peptización implica la descomposición de un precipitado para formar coloides, mientras que la


coagulación incluye la formación de agregados en una dispersión coloidal.

e) Oclusión y formación de un cristal mixto.

Rta:

Formación de un cristal mixto En la formación de cristales mixtos uno de los iones de la red
cristalina de un sólido se remplaza por un ion de otro elemento (contaminante). Mientras que la
oclusión cuando un cristal crece con rapidez durante la formación del precipitado, pueden
quedarse atrapados u ocluidos en él iones extraños de la capa del contra Ion, dentro del cristal en
crecimiento. Como la sobresaturación y la velocidad de crecimiento disminuyen a medida que
avanza la precipitación, la cantidad de material ocluido es mayor en la parte del cristal que se
forma primero.

f) Nucleación y crecimiento de partícula.

Rta:

Nucleación Es el nacimiento de cuerpos sólidos muy pequeños en el seno de una fase fluida
homogénea sobresaturada, mientras que el crecimiento de partícula consiste en la incorporación
de nuevas moléculas al núcleo ya formado y estable. Cuando aparece un núcleo, éste actúa como
un punto de convergencia para las moléculas adyacentes al cristal, de modo que crece en forma
de capas sucesivas

2. El tratamiento de una muestra de 0.2500 g de cloruro de potasio impuro con un


exceso de AgNO3 resultó en la formación de 0.2912 g de AgCl. Calcule el porcentaje
de KCl en la muestra.

KCl + AgNO3 --> AgCl + KNO3


KCl: 0.2500 g
AgCl: 0.2912 g

De la estequiometria de la reacción es bastante claro que es una relación uno a


uno.

Por cada mol de KCl obtendrás una de AgCln Entonces:

g AgCl = 0.2500 g KCl x (mol KCl/74.6g KCl) x (mol de AgCl/mol KCl) x (143.3g
AgCl/ mol AgCl)=0.4802 g

Como lo anterior no es cierto (ya que se formó menos AgCl calculamos el %


verdadero de KCl
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% KCl = (100/ 0.4802 g)(0.2912 g)= 60.64%


3. El aluminio en una muestra de 1.200 g de sulfato de aluminio y amonio impuro
fue precipitado con amoniaco acuoso como Al2O3·xH2O hidratado. El precipitado
fue filtrado y calcinado a 1000 ºC para producir Al2O3 anhidro, el cual pesó 0.2001
g. Exprese el resultado de este análisis en términos de

a) % NH4Al(SO4)2. b) % Al2O3. c) % Al.

b) 0,1798 g Al2O3 (100% / 1,2000 g muestra) = 14,98% Al2O3.

c) Observa que: 1 mol-g Al2O3 = 102 g Al2O3 y contiene 2 mol-g Al = 2x27 g Al.

Es por esto que corregimos el% de Al, por el factor (2x27 / 102)

14,98% Al2O3 (2x27 g Al / 102 g Al2O3) = 7,93% Al.

a) Fijando la mirada en el Al, está presente en el NH4Al (SO4) 2.

Sabemos que 1 mol-g de NH4Al (SO4) 2 = 237 gy contiene 27 g de Al.

Con esto comprendemos que modificamos el% Al, por el factor (237/27)

7,93% Al (237 g NH4Al (SO4) 2/27 g Al) = 69,6% en NH4Al (SO4) 2.

4. El mercurio en una muestra de 1.0451 g fue precipitado con un exceso de ácido


paraperyódico, H5IO6:

5Hg2+ + 2H5IO6 Hg5 (IO6)2 + 10H+

El precipitado fue filtrado, lavado para eliminar el agente precipitante, secado y


pesado, y se recuperaron 0.5718 g. Calcule el porcentaje de Hg 2Cl2 en la muestra.

Masa de Hg5(IO6)2 x (masa de 5Hg / masa de Hg5(IO6)2 en la reaacion)

Se calcula sacando los pesos moleculares de los compuestos de interés en la


reacción.

Masa Hg5(IO6)2= 1448.75 g/mol


Masa 5Hg = 1002.95 g
Masa de Hg2Cl2 =472.09 g/mol

Entonces solo sustituimos en la relacion anterior:

0.4114 g Hg5(IO6)2 x(1002.95g 5Hg / 1448.75 g Hg5(IO6)2 = 0.2848 g de mercurio


Hg

Pero como nos interesa calcular el % de cloruro de mercurio entonces


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tranformamos a:

0.2848g Hg x (472.09 g Hg2Cl2 / 401.18 g Hg ) = 0.3351 g Hg2Cl2

nota: el dato 401.18 g de mercurio resulta del peso mol del mercurio x 2.

Y finalmente % Hg2Cl2 = 0.3351 x 100 / 0.8142 g (muestra) = 41.1%Hg2Cl2

5. El yoduro en una muestra que contiene también cloruro fue convertido a yodato
al tratarlo con un exceso de bromo:

3H2O + 3Br2 + I-2 6Br- + IO3- + 6H+

El bromo que no reaccionó fue eliminado por ebullición; un exceso del ion bario fue
añadido posteriormente al yodato:

Ba2+ + 2IO3- Ba(IO3)2

En el análisis de una muestra de 1.59 g se recuperaron 0.0538 g de yodato de bario.


Exprese los resultados de este análisis como porcentaje de yoduro de potasio

0,720𝑔𝐵𝑎(𝐼𝑂3 )2 1𝑚𝑜𝑙𝐵𝑎(𝐼𝑂3 )2 2𝑚𝑜𝑙 𝐼𝑂−


3 1𝑚𝑜𝑙 𝐼− 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼 166,0𝑔
%KI = 𝑥 𝑥 𝑥 − 𝑥 𝑥 𝑥 100
2,72𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 487,14𝑔 1𝑚𝑜𝑙𝐵𝑎(𝐼𝑂3 )2 1𝑚𝑜𝑙 𝐼𝑂3 1𝑚𝑜𝑙 𝐼− 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼

=1,80%

2) Del texto Química analítica de Douglas Skoog y otros, 9 ed, página 10, de la
lectura “Muerte de venados: el estudio de un caso que ilustra el uso de la química
analítica para resolver un problema de toxicología”, realiza en forma resumida: El
problema, selección del método, procesamiento de la muestra, disolución de las
muestras, eliminación de interferencias apoyado en reacciones, medición del
analito, cálculo de la concentración, estimación de la confiabilidad de los datos y
conclusión.

La química analítica es un instrumento muy poderoso para la investigación ambiental. En


este recuadro se describe el estudio de un caso en el cual el análisis químico cuantitativo se
utilizó para determinar el agente responsable de la muerte de un gran número de venados
cola blanca en una población de venados que habita en una reserva de vida silvestre de un
parque nacional en el área de Kentucky, estados unidos. Se empieza describiendo el
problema y posteriormente se muestra la manera en la que se utilizaron los pasos ilustrados,
para resolver el problema analítico. Este estudio del caso muestra la manera en la que se
puede usar el análisis químico en un contexto muy amplio como parte del sistema de
control por retroalimentación.
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Problema

El incidente comenzó cuando un guardabosque encontró muerto a un venado cola blanca


cerca de un estanque en terrenos del área recreativa nacional de los lagos en el oeste de
Kentucky. El guardabosque y el químico inspeccionaron cuidadosamente el área donde el
cadáver de un venado había sido encontrado. Unos días después, el guardabosque encontró
a otros dos venados muertos en el área cercana. El químico fue llamado al sitio de las
muertes, donde el guardabosques subió el cuerpo de uno de los venados a la cajuela de un
camión para transportarlo al laboratorio de diagnostico veterinario. Los investigadores
notaron que el pasto que rodeaba a los postes de luz cercanos estaba marchito y
descolorido. Especularon que un herbicida había sido utilizado en el pasto. Un ingrediente
común en los herbicidas es el arsénico en una o varias formas químicas distintas que
incluyen al trióxido de arsénico, arsénico de sodio, metanoarsenato monosódico y
metanoarsenato disódico. El ultimo compuesto es la sal disódica de ácido metano arsénico,
CH3AsO (OH)2, el cual es altamente soluble en agua y por lo tanto se usa como componente
activo en muchos herbicidas. La actividad herbicida del metanoarsenato disódico se debe a
su alta reactividad con los grupos sulfhídrilo (S-H) presentes en el aminoácido cisteína.
Cuando las cisteínas en las enzimas vegetales reaccionan con compuestos de arsénico, la
función enzimática se inhibe y la planta muere por casualidad. Desafortunadamente, en
animales los compuestos de arsénico tienen efectos químicos similares.

Selección de un metodo

En este método, el arsénico se destila como arsina, AsH 3, y posteriormente se determina su


concentración por métodos colorimétricos.

Procesamiento de las muestras

Obtención de muestras representativas: De vuelta al laboratorio, se hizo la necropsia del


venado y se extrajeron sus riñones para analizarlos. Se escogieron los riñones porque el
supuesto agente patógeno (arsénico) se elimina rápidamente del animal a través del tracto
urinario.
Preparación de la muestra para el laboratorio: Cada riñón se cortó en pedazos y fue
homogeneizado en una licuadora de alta velocidad. Este paso sirvió para reducir el tamaño
de las muestras de tejido y para homogeneizar la muestra resultante.

Definición de las muestras replica: Tres muestras de 10 gramos de riñón de cada venado
se colocaron en un crisol de porcelana. Estas muestras sirvieron como replicas para el
análisis.

Disolucion de las muestras

Para obtener una disolución acuosa para el análisis, fue necesario convertir la matriz
orgánica de la muestra en dióxido de carbono y agua, para lo que se uso un proceso de
incineración seca. La incineración seca sirvió para liberar al analito de la muestra orgánica
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y convertirlo a pentóxido de arsénico. La muestra sólida y seca dentro de cada crisol se


disolvió en HCL diluido, para convertir el As2O5 a H3AsO4 soluble.

Eliminacion de interferencias

El arsénico puede separarse de otras sustancias que pueden interferir en el análisis


convirtiéndolo a arsina, AsH3: un gas tóxico e incoloro que se forma cuando una disolución
de H3AsO3 se trata con zinc. Las disoluciones preparadas a partir de las muestras
provenientes del venado y del pasto se combinaron con Sn2+ y una pequeña cantidad del
ion yoduro para catalizar la reducción de H3 AsO4 a H3AsO3 de acuerdo con la siguiente
reacción:

H3AsO4 + SnCl2 + 2HCl → H3AsO3 + SnCl4 + H2O

La arsina este es un gas extremadamente toxico, incoloro y con un desagradable olor a ajo.
Los métodos analíticos que involucran la generación de arsina deben ser llevados a cabo
con mucha precaución y con una ventilación adecuada.
El H3AsO3 se convirtió entonces a AsH3 por la adición de zinc metálico, como se muestra a
continuación:
H3AsO3 + 3Zn + 6HCl → AsH3(g) + 3ZnCl2 +3H2O

la reacción completa se llevo a cabo en matraces equipados con un tapón acoplado a un


tubo de salida, de manera que la arsina pudiera ser recolectada en la disolución adsorbente.
Este arreglo aseguraba que las interferencias se quedaran en el matraz y que únicamente la
arsina fuera recolectada en contenedores transparentes especiales llamados cubetas.

Medicion de la cantidad de analito

La cantidad de arsénico en cada muestra se determinó midiendo la intensidad del rojo que
apareció en las cubetas, utilizando un instrumento llamado espectrofotómetro. Un
espectrofotómetro provee un número llamado absorbancia, la cual es directamente
proporcional a la intensidad del color. La intensidad del color es proporcional, a su vez, a la
concentración de la especie química responsable del color. Para usar la absorbancia con
fines analíticos, se debe generar una curva de calibración midiendo la absorbancia de varias
disoluciones que contienen concentraciones conocidas del analito.

Calculo de la concentracion

Las absorbancias de las disoluciones estándar que contienen concentraciones conocidas de


arsénico se grafican para producir una curva de calibración. La intensidad del color de cada
disolución se representa por su absorbancia, la cual se grafica en el eje vertical de la curva
de calibración. La concentración de arsénico en cada disolución estándar corresponde a las
líneas verticales en la cuadrícula de la curva de calibración, como se muestra. Esta curva se
usa entonces para determinar la concentración de las dos disoluciones de concentración
desconocida en la derecha. Primero se buscan las absorbancias de las disoluciones
desconocidas en el eje de absorbancia de la gráfica, para después buscar la concentración a
la que corresponden dichas absorbancias en el eje de las concentraciones. Las líneas que
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van de las cubetas a la curva de calibración muestran que la concentración de arsénico en


las dos muestras provenientes de los venados era de 16 y 22 ppm, respectivamente. Los
investigadores concluyeron que la causa probable de la muerte de los venados fue la ingesta
de pasto envenenado.

Estimacion de confiabilidad de los datos

Se calculó el promedio de las absorbancias para cada disolución estándar de arsénico y para
las muestras provenientes de los venados. El promedio de absorbancia de las réplicas es una
medida más confiable de la concentración de arsénico que la de una sola medición. El
análisis de mínimos cuadrados de los datos estándares. Se usó para encontrar la mejor línea
recta que se ajusta a los puntos y se usó también para calcular las concentraciones de las
muestras desconocidas, así como sus incertidumbres estadísticas y los límites de confianza.

Conclusion

En este análisis, la formación de un compuesto altamente colorido producto de la reacción


sirvió tanto para confirmar la probable presencia de arsénico como para brindar una
estimación confiable de la concentración de este elemento en el venado y en el pasto.
Basándose sobre estos resultados, los investigadores recomendaron que se suspendiera el
uso de herbicidas con arsénico, para proteger a los venados y a otros animales que pudieran
ingerir plantas ahí.

3) Con el título de su propuesta, consulta en internet la estructura de un marco


teórico, plantea el marco teórico de su investigación (video de 5 a 10 minutos). Se
envía el video a Drive, la próxima semana se realizará exposición de los dos
videos, grupo A miércoles 17/03/2021, hora 4:00 a 6:00 pm; grupo, sábado
20/03/2021, hora 7:00 a 8:00 am.

Marco teorico

Cultivo de café
Un cultivo tradicional se sembrada entre 2.500 a 3.000 plantas por hectárea para producir
entre 300 y 500 kg de café pergamino seco por hectárea al año.
El café es consumido en gran medida no solo por su sabor, sino por los efectos que tiene
en los consumidores. El grano de café en sí mismo contiene sustancias químicas que son
estimulantes para las personas. Estas sustancias son tóxicas en grandes dosis, puede
causar insomnio y fatiga mental en grandes cantidades.
El departamento de Norte de Santander está conformado por 34 municipios cafeteros que
tienen sembradas 34.000 Has de café. El 51 % de esta área está con café tradicional, y
más del 90 % del total del área cafetera del departamento tiene sombrío. En estos
municipios el principal renglón de producción es el cultivo del café. La población cafetera
está conformada por pequeños productores cuyas fincas tienen un área promedio en café
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de 0.5 a 3.0 hectáreas.

Problemas por el cultivo del café

Nivel nacional
Un estudio realizado por Rodríguez Valencia (2013), se centra en el aprovechamiento que
se puede hacer de la pulpa y en el grado de factores patógenos que trae el mucilago del
café 19 al realizar su proceso de lavado mostrando un grado de contaminantes del 89,2%
en la cuarta lavada, en este estudio el autor recomienda implementar un sistema de
descontaminación para las aguas residuales del proceso del café y de esta manera poder
mitigar la contaminación de fuentes hídricas.

Nivel local
En norte de Santander se ha encontrado que los caficultores realizan de manera
inadecuada el proceso y desconocen la magnitud de los impactos ambientales generados
a su entorno y la consecuencia de estos, donde la afectación mayor se da en las fuentes
hídricas, a las cuales se arroja los desechos de las cosechas como mieles y pulpa sin
ningún proceso que mitigue la contaminación de estas. Hay una necesidad de tratamiento
de las aguas residuales y el aprovechamiento de residuos sólidos constituyen una
necesidad para poder controlar los problemas ambientales que atraviesa el departamento,
teniendo en cuenta que esta es una zona altamente cafetera que requiere de una solución
inmediata, para no agotar este recurso vital para la supervivencia del ser humano.

El café y sus consecuencias en el ser humano


El consumo moderado de esta bebida, tan necesaria para muchos españoles sobre todo a
primera hora, repercute positivamente en no pocos órganos de nuestro cuerpo tales como
el hígado y el cerebro, y puede jugar un papel fundamental frente a enfermedades como
la diabetes, el párkinson, el Alzheimer y algunos tipos de cáncer.
En un estudio presentado en 2012 durante la 243 Reunión Anual de la Sociedad
Americana de Química, el doctor Joe Vinson y sus colegas, de la Universidad de Scranton
(Pensilvania), describieron cómo un grupo de gente obesa o con sobrepeso, que
consumió granos de café verde cada día durante seis meses, consiguió perder alrededor
del 10% de su peso.

Aspectos ambientales que producen el cultivo y procesamiento de cafe


La contaminación ocasionada por la industria cafetalera en el proceso de beneficio del
café, constituye también un serio problema en los países productores del mismo. El
procesado del fruto se realiza generalmente mediante el llamado “Beneficio Húmedo del
Café”, donde se consume grandes cantidades de agua y casi el 80 % del fruto se
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considera de poco o nulo valor económico y por consiguiente es designado como


desecho, el cual se vierte generalmente en los ríos, generando malos olores,
contaminando dichos ríos, más los propios problemas sociales que esta situación trae
consigo. (Urquijo, 2016, pp 6-7).
Contaminación agroquímica. El cultivo de café con exposición solar depende de una
creciente utilización de pesticidas y fertilizantes químicos. Creciente también son los
gastos de los productores para estos fines y por supuesto un aumento del costo de
producción del grano de café para los caficultores de la región.
Aspecto Social. Los impactos sociales están relacionados con la calidad de vida de los
caficultores, debido a los impactos ambientales que originan el propio cultivo y el beneficio
húmedo del café.
1. Problemas de salud en pobladores aledaños y fundamentalmente de los trabajadores
que aplican insecticidas, fungicidas tóxicos y productos químicos en general.
2. Disminución del rendimiento de sus tierras, por la erosión provocada por la
precipitación sobre todo en terrenos con pendientes sometidos a la deforestación y al
monocultivo durante mucho tiempo.
3. La creciente utilización de agroquímicos para el mantenimiento de las producciones,
implica cada vez mayores gastos, así como un aumento en el costo del grano.

El café y sus causas positivas en el medio ambiente


Se está demostrando que es posible producir café de manera sostenible y en armonía con
los recursos naturales, contribuyendo al bienestar del caficultor y a la sostenibilidad de los
ecosistemas, Para esto se trabaja con una estrategia de manejo integral de cuencas
hidrográficas en el que se fomentan usos del suelo que combinan el cultivo de café con
arreglos agroforestales, las plantaciones forestales y los cercos vivos. Esto se ve
acompañado de acciones en conservación y cuidado de los bosques naturales y los
cauces de quebradas, bajo un enfoque de gestión y planificación que ha favorecido la
conectividad del hábitat de la biodiversidad en la zona cafetera, junto con prácticas
sostenibles de producción que han disminuido el uso y contaminación del agua, han
racionalizado el uso de agroquímicos, han reducido los desechos orgánicos e inorgánicos
y han conservado el suelo, un sistema de producción sostenible y productivo, resiliente a
la variabilidad climática, diseñado y manejado de tal forma que sea productivo,
permitiendo la recuperación, conservación y protección de los recursos naturales,
reduciendo el impacto de la caficultura sobre los ecosistemas y a la vez, el impacto de la
variabilidad climática sobre la estabilidad de la producción de café
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Bibliografía

Biblioteca virtual de UFPS, información de internet o texto de química


analítica.Skoog Douglas y West Donald, Química analítica, 9 edición, 2015

https://www.academia.edu/34474929/Libro_Fundamentos_Analitica_Skoog_9ed

https://www.coursehero.com/u/file/p7rarvqd/25-El-tratamiento-de-0400-g-de-muestra-
impura-de-cloruro-de-potasio-KCl-con-un/#question

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