Análisis Químico LQ
Análisis Químico LQ
Análisis Químico LQ
Manual de Prácticas
Autores
CONTENIDO
Reacciones a la Flama
Propósitos:
Que el alumno:
Reconozca los fundamentos básicos de las reacciones a la flama.
Identifique iones metálicos de acuerdo al color que producen cuando
se exponen a una flama.
Fundamento:
La espectroscopia es el estudio detallado de la luz, que considera todas sus
propiedades como la energía, la longitud de onda, etc. Los químicos emplean
los espectros de emisión o absorción de elementos y compuestos para
identificarlos.
Cuando algunos iones metálicos son calentados en una flama, sus electrones
absorben energía y pasan a un estado excitado. En este estado los electrones
se encuentran en un nivel energético superior; cuando regresan a su estado
energético fundamental eliminan la energía absorbida en forma de luz con un
color específico. El color que se observa corresponde a una longitud de onda
en el intervalo visible del espectro electromagnético. Ya que cada elemento
emite una serie característica de longitudes de onda, los espectros de emisión
pueden usarse como una forma de identificación.
Material Sustancias
Mechero bunsen o lámpara de Solución alcohólica de sales de
alcohol. sodio, potasio, bario, calcio,
Clip metálico desdoblado con cobre, estroncio y litio.
recubrimiento de algodón. Preferentemente cloruros.
Vaso de precipitados de 50 mL
Metodología:
1. Verificar que el algodón esté perfectamente adherido al alambre del clip
desdoblado.
2. Sumergir el algodón en un vaso con alcohol y acercarlo empapado a una
flama.
NOTA: cuidar de no exponer el clip demasiado tiempo a la flama para evitar
quemaduras
3. Observar y anotar la coloración de la flama.
4. Sumergir el algodón en una de las soluciones alcohólicas de las sales.
5. Acercar el algodón a la flama.
6. Observar y anotar la coloración de la flama.
7. Tomar un clip con un algodón nuevo y repetir los pasos del 1 al 4 para el
resto de las sales.
8. El profesor entregará una muestra desconocida. Identificar de que ión se
trata por su color a la flama.
Tabla de resultados
Ión metálico Color a la flama
Cuestionario:
1. ¿Cuál es la razón por la cuál se realizó el ensayo a la flama sólo con
alcohol?
2. ¿Todos los colores observados son distintos? ¿Varían las tonalidades?
3. ¿Por qué se obtuvieron colores diferentes en las pruebas a la flama?
4. ¿Qué modificaciones pueden realizarse al experimento?
Bibliografía:
1. Zárraga, J.C. et all (2004). Química Experimental. México, Mc Graw Hill
Práctica No. 2
Preparación de disoluciones.
Propósitos:
Que el alumno:
Identifique las diferentes formas en que se expresa la concentración de una
disolución.
Realice los cálculos químicos para determinar la cantidad de reactivo que
se requiere en la preparación de diferentes disoluciones.
Efectúe los cálculos químicos para preparar una disolución diluida a partir
de una más concentrada.
Manipule correctamente el material de laboratorio que se utiliza en la
preparación de disoluciones.
Fundamento:
La mayoría de los procesos biológicos son fenómenos en disolución líquida.
Muchas reacciones químicas también se llevan a cabo en disolución, o bajo
condiciones en las cuales los reactivos se encuentran en el estado líquido.
Siendo las disoluciones la forma más común en que se prepara un reactivo.
3. Porcentaje en peso.
1. Molaridad (M).
donde:
¿Qué volumen de HCl se debe utilizar para preparar 200 mL de una solución
0.5 M? Considerar que la densidad=1.19 g/mL, la pureza=36.7% y la masa
molecular= 36.5 g/mL
M = n/V
n = V * M .......(3)
Si la densidad es igual a:
d = __m___ ............(4)
V
donde:
m = masa (g)
V = volumen (mL)
V = __m__
d
2. Normalidad (N).
donde:
donde:
Ejemplos:
= 40 g NaOH/eq NaOH
X = 2.5 eq de NaOH
¿Qué volumen de H2S04 se debe medir para preparar 250 mL de una solución
0.5 N?
= 44 g/eq-g H2SO4
x = 5.5 g H2SO4
5.5 g H2SO4 98 %
x 100 %
x = 5.6123 g H2SO4
Pero como el H2SO4 es un reactivo líquido corrosivo que sería difícil de pesar,
se toma en cuenta la densidad del reactivo para convertir estos gramos de
H2S04 en mL y así poder transferir con pipeta el reactivo. Para ello, despeje de
la ecuación (4):
Por tanto, deberá transferir 3.1 mL de H2SO4 concentrado para preparar 250
mL de disolución 0.5 N.
o bien
Volumen1 x Concentración1 = Volumen2 x Concentración2
C1V1 = C2V2
Metodología:
1. Realizar los cálculos necesarios para preparar 100 mL de las disoluciones
indicadas por el profesor.
2. Buscar reactividad y toxicidad de los reactivos que se utilizarán en la
preparación de las disoluciones.
3. En el caso de solutos sólidos pesar en la balanza analítica en un vidrio de
reloj el reactivo a utilizar, y si es líquido medirlo con un pipeta volumétrica.
Nota: utilizar una pro pipeta o un bulbo.
4. Transvasar todo el reactivo a un vaso de precipitado de 100 mL y disolver
con pequeñas cantidades de agua destilada.
Nota : En el caso de los ácidos, poner primero en poca cantidad de agua y
adicionar lentamente el ácido. ―Recuerda nunca debes de dar beber
agua a los ácidos‖
5. Vaciar la disolución al matraz volumétrico.
6. Llenar con agua destilada hasta la marca de aforo del matraz volumétrico
(aforar).
7. Colocar el tapón del matraz volumétrico y homogeneizar la disolución
invirtiéndolo varias veces.
8. Transferir la disolución a un frasco limpio y etiquetarlo con el nombre del
reactivo, concentración, fecha de preparación y nombre de uno de los
alumnos que la realizaron.
Resultados:
NaHCO3 0.1mol/L
NaCl 0.9%
Sacarosa 10%
o azúcar
de mesa.
b) Preparación de disoluciones con reactivos líquidos.
CH3COOH 5% v/v
Etanol/H2O 1:1
Cuestionario:
Bibliografía.
Fundamento:
Los compuestos inorgánicos están formados por iones que son especies
químicas con carga positiva o negativa; estos se forman al unirse
químicamente un metal que tiende a perder electrones, con un no metal que
tiende a ganar electrones. Los elementos que pierden electrones quedan con
carga positiva y se llaman cationes, cuando ganan electrones su carga es
negativa y se denominan aniones.
Metodología
Identificación de aniones.
Identificación de cationes.
Plantila 1 de Aniones
Aniones + Reactivos
CO32- + BaCl2
SO42- + BaCl2
SO32- + BaCl2
Cl- + AgNO3
I- + AgNO3 o Pb(NO3)2
Br- + AgNO3
Plantila 2 de Cationes
Plata Ag+
Mercurio Hg+
Plomo Pb2+
Hierro Fe3+
Aluminio Al3+
Zinc Zn2+
Cobalto Co2+
Cobre Cu2+
Cadmio Cd2+
Niquel Ni +
Estroncio Sr 2+
Tratamiento de desechos:
Recolectar las soluciones obtenidas en dos frascos uno para aniones y otro
para cationes. Almacenar para su posterior tratamiento.
Resultados:
AB + CD AD + CB
Lo anterior significa que el ión positivo (A+) del compuesto AB se sustituye por
el ión positivo (C+) del compuesto CD. Como resultado se obtienen dos
compuestos diferentes.
Reacción Observaciones
Na2CO3 + HCl NaCl +CO2↑ + H2O Desprendimiento de gas
Reacción Observaciones
Bibliografía:
1. http://www.frra.utn.edu.ar/secretarias/cyt/cientifico_tecnico/cementos.pdf
Junio/2005.
2. http://depa.pquim.unam.mx/qg/indicep.htm Junio/2005.
3. http://www.javeriana.edu.co/Facultades/Odontologia/posgrados/acadend
o/i_a_revision39.html Junio/2005
4. http://www.wssc.dst.md.us/Spanish_Site/service/Phosphate_PHacts.html
Junio/2005.
5. Orozco Fernando D. (1975). Análisis químico cuantitativo. Ed. Porrúa,
México.
6. Zárraga Sarmiento J. C. (2003). Química. Ed. McGraw Hill, México.
Práctica No. 4
Medición de pH
Propósitos:
Que el alumno
Reconozca los conceptos de ácido y base.
Identifique la utilidad de los indicadores ácido – base.
Aplique los métodos básicos de medición de pH.
Fundamento:
La palabra ácido deriva del latín ácidus, que significa ―agrio‖ o ―ácido‖, también
se relaciona con la palabra latina acetum, que significa ―vinagre‖. Entre las
propiedades que caracterizan a los ácidos se encuentran las siguientes:
Sabor agrio
Cambian de color el papel tornasol de azul a rojo.
Reaccionan con los: metales como el zinc y el magnesio.
Las bases son sustancias con las siguientes características:
Sabor amargo o cáustico.
Sensación al tacto resbaladiza o jabonosa.
La capacidad de cambiar el tornasol de rojo a azul.
La capacidad de reaccionar con los ácidos.
[10-7]
H+ H2O
pH
0 7 14
H2O OH-
[10-7]
Las sustancias con pH menor a siete son ácidas, mientras que las sustancias
con pH mayor a 7 son básicas.
El uso de indicadores ácido – base es una forma sencilla de medir el pH, sin
embargo la facilidad para detectar y diferenciar los colores varía ampliamente
de un individuo a otro. Las personas que no distinguen con claridad los colores
llevarán a cabo una medición incorrecta del pH usando este método. En la
figura No. 1 se puede observar la estructura química de la fenolftaleina la cual
es un indicador ácido base.
http://www.umd.umich.edu/casl/natsci/slc/slconline/PHM/operate.html
Figuras de la calibración
a) b) c)
Fig. 2 Calibración de un potenciómetro, a se puede observar que el electrodo
debe lavarse con agua destilada secar por la parte externa el agua adherida y
finalmente calibrar. Nota1
1
Para comprender mejor el funcionamiento del potenciómetro se recomienda consultar la
siguiente página de internet: http://www.umd.umich.edu/casl/natsci/slc/LowerCon.swf
Material Sustancias
Vasos de precipitados de HCl al 10 %
150 mL HNO3 al 10 %
Tubos de ensayo NaOH al 10 %
Potenciómetro KOH al 10%
Parrilla con agitación Agua destilada
magnética Suspensión de gel de
Agitador magnético aluminio
Pipeta graduada Limpiadores domésticos
Jugo de limón
Tabletas efervescentes de
vitamina C y otros
medicamentos
Pasta de dientes
Shampoo para cabello
Jabón de manos
Limpiavidrios
Leche de magnesia
Limpia hornos
Extracto de col morada
Papel tornasol
Metodología:
Identificación de ácidos y bases.
1. Colocar en dos tubos de ensayo respectivamente 2 mL de HCl y HNO3.
2. Colocar en dos tubos de ensayo respectivamente 2 mL de NaOH y KOH.
3. Colocar en un tubo de ensayo 2 mL de agua destilada.
4. Introducir un trozo de papel tornasol en cada tubo, anotar las
observaciones.
Medición potenciométrica de pH
pH Color o Vire
1-2
Rojo
3-6
Violeta
7 Azul
8 Azul – verde
9-12 Verde
13 Verde – amarillo
14 amarillo
Tabla de resultados
Identificación con papel tornasol o papel indicador de pH.
Sustancia pH
Problema :
Proponer una metodología para medir el pH en productos comerciales
utilizando como indicador natural los pétalos de rosas rojas. El protocolo
deberá contener los siguientes puntos:
1. Objetivos
2. Material
3. Metodología. Considerar la extracción del indicador a partir de los
pétalos de rosa y el procedimiento de medición de pH en productos
comerciales.
4. Resultados en tablas
Bibliografía:
1) Watty B. M. (1982). Química analítica, Alambra Universidad, Barcelona.
2) http://www.umd.umich.edu/casl/natsci/slc/slconline/PHM/operate.html
Práctica No. 5
Fundamento
La estandarización es un proceso a través del cual podemos conocer la
concentración de una disolución, y consiste en hacer reaccionar una cantidad
exactamente pesada de patrón primario con la disolución de concentración
desconocida.
Para que una sustancia sea considerada patrón primario debe cumplir con las
siguientes características:
Tener una pureza alta y conocida del componente activo.
Cuando la sustancia no es totalmente pura todas sus impurezas
deben ser inertes respecto a la disolución que se desea
estandarizar.
Ser estable a la temperatura a la cual se deseca en la estufa.
Permanecer inalterable al aire durante la pesada, esto es: no ser
higroscópica, ni reaccionar con el oxígeno ni el dióxido de
carbono a temperatura ambiente.
La reacción debe ser cuantitativa, sencilla, rápida, completa y
estequiométrica.
Es deseable que tenga un peso equivalente elevado, con objeto
de que los errores en la pesada sean siempre inferiores a los
errores de lectura y de drenaje de las buretas.
Ser fácil de adquirir y preferiblemente económico.
Metodología
Preparación de disoluciones.
Realizar los cálculos para preparar 250 mL de una disolución 0.1 N de
biftalato de potasio.
Pesar 1 g más de la cantidad de biftalato de potasio calculada en el
punto anterior.
Colocar el biftalato de potasio en un pesa filtros y secarlo por tres horas
en la estufa a 125 ° C. Después depositarlo en el desecador hasta que
alcance la temperatura ambiente.
Pesar el biftalato de potasio una vez que se encuentre a temperatura
ambiente. Hacer la pesada lo más rápido posible para evitar la
rehidratación.
Se utilizará 1.5 L de agua destilada hervida y enfriada a temperatura
ambiente.
Vaciar el biftalato a un matraz volumétrico de 250 mL y aforarlo con el
agua destilada, hervida y enfriada.
Preparar la fenolftaleína pesando 0.5 g, disolver esta cantidad en 30 mL
de etanol y aforarlo a 50 mL con agua destilada.
Realizar los cálculos necesarios para preparar 1000 mL de NaOH 0.1 N
(se pueden utilizar las disoluciones sobrantes de prácticas anteriores).
O O
+
OH O- Na
+ NaOH H2O
O O +
+ +
O- K O- K
Bibliografía:
Fundamento:
En la práctica anterior de estandarización de NaOH se encuentran los
conceptos básicos.
Metodología:
1. Realizar una discusión por equipo para proponer una metodología
experimental que incluya: material, sustancias y procedimiento
experimental.
2. Realizar una discusión grupal para analizar las propuestas hechas y
concluir sobre la metodología más adecuada que seguirá todo el
grupo.
Bibliografía
Fundamento:
El proceso de adición de un volumen medido de una disolución de
concentración conocida para que reaccione con una sustancia cuya
concentración se desea conocer se llama titulación. La disolución de
concentración conocida se llama titulante, que previamente se estandarizó (ver
práctica de estandarización). Las titulaciones son parte de los métodos
volumétricos del análisis químico.
Para que un proceso sea susceptible de ser utilizado como una titulación
volumétrica debe cumplir con ciertas características:
La reacción entre la sustancia de concentración desconocida y el
titulante debe ser sencilla, ya que sirve como base para los cálculos.
La reacción debe ser rápida, con objeto de que la valoración se pueda
realizar en poco tiempo.
La reacción debe ser completa en el momento en que se han añadido
cantidades equivalentes del titulante.
Debe existir alguna forma de detectar el punto final de la titulación, ya
sea por métodos colorimétrico (uso de indicadores visuales) o
instrumentales 8uso de un potenciómetro).
Punto final
de la
titulación
Material Sustancias
Bureta de 50 mL HCl
Soporte universal NaOH (estadarizado de la
Pinzas para bureta práctica anterior).
Matraces Erlenmeyer de 250 mL Fenolftaleína
Perilla Soluciones amortiguadoras
Pipetas volumétricas de 25 mL para calibrar el
Vasos de precipitados de 250 mL potenciómetro
Envases para guardar soluciones
Balanza analítica
Potenciómetro
Metodología
Método colorimétrico.
1. Llenar la bureta con la disolución de NaOH estandarizada.
2. Tomar una alícuota de 25 mL de HCl de concentración aproximada 0.1M
utilizando una pipeta volumétrica.
3. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína.
4. Adicionar lentamente la disolución de NaOH (titulante) hasta lograr un
cambio de coloración de incoloro a rosa tenue. Anotar el volumen del
titulante gastado.
5. Repetir la titulación dos veces más. Para cada titulación llenar la bureta.
6. Calcular la concentración de HCl.
Método potenciométrico.
1. Calibrar el potenciómetro con soluciones amortiguadoras de pH = 4 y
pH = 7.
2. Adicionar 25 mL de HCl de concentración aproximada de 0.1 M con una
pipeta volumétrica en un vaso de p.p. de 150 mL.
3. Introducir el electrodo en la disolución anterior y medir el pH inicial.
4. Llenar la bureta con NaOH 0.1 M. Utilizando un embudo de tallo corto.
5. Adicionar 1 mL de NaOH y registrar el valor de pH.
6. Adicionar el NaOH de mililitro en mililitro, hasta obtener un valor de pH
constante .
7. Trazar la gráfica de pH en función del volumen del titulante adicionado.
8. Determinar el punto de equivalencia gráficamente.
9. Calcular la concentración de NaOH.
pH
mL
Determinación gráfica del punto de equivalencia en
una valoración potenciométrica
mL de NaOH pH mL de NaOH pH
0 15
1 16
2 17
3 18
4 19
5 20
6 21
7 22
8 23
9 24
10 25
11 26
12 27
13 28
14 29
Bibliografía
Fundamento:
El pH de la carne depende de algunos factores como por ejemplo, la condición
postmortem del animal y el tiempo posterior de almacenamiento. La acidez de
la carne determina su grado de aceptación por el consumidor, por ello en
algunos centros de distribución determinan este parámetro.
Metodología
1.- Determinación de pH.
Material
3 vasos de precipitado de 250 mL
piseta
licuadora
balanza analítica
potenciómetro
buffer
manta de cielo
embudo
Procedimiento
1. Pesar 10 g de la muestra.
2. Añadir 100 mL de agua destilada y moler en la licuadora durante un minuto.
3. Calibrar el potenciómetro con las soluciones buffer
4. Filtrar la mezcla de carne en manta de cielo para eliminar el tejido.
5. Leer el pH de la muestra de carne y anotar el valor obtenido en la tabla de
resultados.
6. Realizar cada medición por triplicado.
7. Repetir los pasos anteriores para las demás muestras.
Material Reactivos
Balanza analítica indicador fenolftaleína
tres vasos de precipitados 0.01 N de NaOH
piseta
licuadora
manta de cielo
matraz volumétrico de 250 mL
pipeta volumétrica de 25 mL
dos matraces erlenmeyer de 250
mL
bureta de 50 mL
soporte universal
pinzas de tres dedos
embudo
Procedimiento:
1. Pesar 10 g de la muestra.
2. Añadir 200 mL de agua destilada y moler en la licuadora durante un minuto.
3. Filtrar la mezcla de carne en manta de cielo para eliminar tejido.
4. Colocar el filtrado en un matraz volumétrico de 250 mL y aforar con agua
destilada.
5. Tomar 25 mL de esta disolución y colocarla en un matraz erlenmeyer de
250 mL, añadir 75 mL de agua destilada.
6. Titular con NaOH 0.01N, usando fenolftaleína como indicador. Esta
determinación debe hacerse por triplicado.
7. Se prepara un blanco usando 100 mL de agua destilada.
8. Determinar el % de ácido láctico por medio de la siguiente fórmula, y
anotarlo en la tabla de resultados.
Lugar de
Acidez promedio
procedencia pH promedio
(% de ácido láctico)
1
Cuestionario:
Bibliografía:
1) Guerrero Legarreta, I (1990). Tecnología de carnes. Trillas, México.
Práctica No.9
Metodología
Por equipo, establecer la metodología para determinar:
a) El pH.
b) La densidad.
c) La acidez expresada como % de ácido láctico.
Bibliografía
Curso teórico práctico sobre industrialización de leche.
Material Sustancias
3 matraces Erlenmeyer de 125 mL. 4 naranjas
3 matraces Erlenmeyer de 250 mL. ¼ de leche de cualquier marca
Pipeta graduada de 10 mL NaOH estándar 0.1 M
propipeta HCl 0.1 M
Bureta de 50 mL fenolftaleina al 0.1 %.
1 pinzas para bureta 5 Tabletas que contengan aspirina
1 soporte universal
5 vasos de precipitados de 100 mL
1 embudo de filtración de cuello corto
papel filtro
1 triangulo de porcelana
1 tripie.
1 probeta de 100 mL
1 matraz aforado de 100 mL
1 Balanza analítica
4 charolitas de plástico
pinzas de disección
1 mortero chico con pistilo
1 parrilla de calentamiento
Metodología.
Bibliografía:
Fundamento
Material Sustancias
Metodología
Tabla de resultados
Bibliografía
Práctica No. 12
Que el alumno
Diseñe la metodología para cumplir los siguientes propósitos.
Aplique los principios de operación del espectrofotómetro.
Identifique un colorante a partir de una mezcla mediante su
longitud de onda de absorbancia máxima.
Problema
Material y equipo.
Desarrollo experimental
Formatos para tablas y gráficas
Conclusiones
Fundamento:
ALQUENOS
Los alquenos presentan doble enlace carbono-carbono como se indica a
continuación:.
R R
R> C = C < R
Identificación:
1.- Los alquenos tienen la capacidad de decolorar rápidamente disoluciones de
Br2 en CCl4, por lo que la presencia de un alqueno causará el desvanecimiento
del color rojo-café de la disolución inicial.
R R
│ │
R R
R> C = C < R + Br2 /CCl4 R─C─ C─R
rojo- │ │
café Br Br incoloro
.
2.- Reactivo de Baeyer.- Los alquenos se oxidan con soluciones diluidas de
KMnO4. Si el alqueno está presente el color púrpura intenso del permanganato
desaparece y cambia por un color café del precipitado de dióxido de
manganeso
│ │
R
R> C=C <RR + MnO41- ─C ─ C─ + MnO2 café
púrpura │ │
OH OH
ALQUINOS
Los alquinos presentan triple enlace carbono-carbono como se indica a
continuación:
R– C Ξ C –R
ALDEHÍDOS Y CETONAS
La estructura general de los aldehídos es – CH = O (grupo carbonilo en un
extremo de la cadena).
La estructura general de las cetonas es – C – (grupo carbonilo en medio de la
cadena). ║
O
Oxidación.
Los aldehídos se oxidan fácilmente convirtiéndose en ácidos carboxílicos. Se
pueden utilizar varios agentes oxidantes como por ejemplo el permanganato,
dicromato, aún agentes oxidantes débiles como los iones plata y cúpricos en
medio básico.
Existen tres oxidantes selectivos, los cuales pueden ser usados para
diferenciar entre cetonas y aldehídos, éstos son el reactivo de Fehling, el de
Benedict y el de Tollens.
Estos reactivos oxidan a los aldehídos formando ácidos, pero no oxidan a las
cetonas.
Reactivo de Fehling
El reactivo de Fehling es una disolución de color azul, que contiene cobre en
medio alcalino, al reaccionar con los aldehídos forma un precipitado rojo ladrillo
de óxido cuproso.
Esto es debido a que al oxidar al grupo carbonilo, el cobre se reduce pasando
de número de oxidación 2+ a 1+.
También esta reacción sirve para diferenciar entre aldehídos y alcoholes, ya
que los alcoholes no reaccionan con este reactivo.
R - CH = O + 2Cu2+ + 2OH- R - COOH + Cu2O
(pp rojo
ladrillo)
Reactivo de Benedict
El reactivo de Benedict es una disolución de color azul, que contiene tartratos y
citratos cúpricos, al reaccionar con los aldehídos forma un precipitado rojo
ladrillo de óxido cuproso.
Esto es debido a que al oxidar al grupo carbonilo, el cobre se reduce pasando
de número de oxidación 2+ a 1+.
También esta reacción sirve para diferenciar entre aldehídos y alcoholes, ya
que los alcoholes no reaccionan con este reactivo..
Reactivo de Tollens
El reactivo de Tollens es una disolución de nitrato de plata amoniacal con
trazas de NaOH. El ión plata es reducido a plata metálica en presencia de un
aldehído, que se deposita sobre las paredes del recipiente en forma de un
espejo de plata.
También esta reacción sirve para diferenciar entre aldehídos y alcoholes, ya
que los alcoholes no reaccionan con este reactivo.
GRUPO CARBOXILO
Las disoluciones acuosas de ácidos carboxílicos solubles en agua se pueden
identificar mediante el viraje del papel tornasol.
Los ácidos carboxílicos insolubles en agua se disuelven en hidróxido de sodio
acuoso y en bicarbonato de sodio acuoso, con desprendimiento de dióxido de
carbono.
Esto permite distinguir los ácidos carboxílicos de la mayoría de los fenoles ya
que los fenoles son insolubles en el bicarbonato de sodio.
H
R
H N
N NO2 + R O N
N NO2
H R"
R"
NO2 H
NO2
ALCOHOLES
1.- Oxidación
Esta reacción permite identificar el tipo de alcohol:
Los alcoholes primarios, se oxidan primero a aldehídos y posteriormente
a ácidos carboxílicos.
Los alcoholes secundarios se oxidan a cetonas.
Los alcoholes terciarios no pueden ser oxidados.
a) alcoholes primarios
R-OH + MnO41- R-CH = O + H2O
b) alcoholes secundarios
3. Prueba de Lucas..
El grupo hidroxilo puede sustituirse por un átomo de halógeno empleando
diversos reactivos. La velocidad de la reacción de halogenación del alcohol con
HCl y ZnCl2 como catalizador indica de que tipo de alcohol se trata.
En los alcoholes terciarios la reacción es extraordinariamente rápida, aún a
temperatura ambiente.
COMPUESTOS HALOGENADOS.
Los compuestos halogenados reaccionan con el ión plata de la solución de
nitrato de plata etanólica al 2% para formar un precipitado de halogenuro de
plata, el cual es insoluble en el etanol.
etanol
R - X + AgNO3 /etanol AgX + R- NO3
blanco
Material Sustancias
Tubos de ensayo. Sol. etanólica de AgNO3 al 2 %
Goteros o pipetas beral. CCl4
Espátulas. Br2 /CCl4 al 5%
Gradilla. KMnO4 al 2 %
Baño María. Disolución de 2,4, dinitrofenilhidracina
Parrilla de calentamiento. Reactivo de Tollens
Vaso de precipitados Reactivo de Fehling A y B
Pipetas graduadas de 10 mL Reactivo de Benedict
Matraz Erlenmeyer de 50 mL Reactivo de Lucas
Frascos reactivos Solución de NaOH al 10 %
Piseta Agua de Bromo al
Papel pH Cloruro férrico al 1 %
HNO3 al 5 %
Compuestos:
Insaturados, aldehídos, cetonas,
aminas, compuestos halogenados,
alcoholes y fenoles.
Metodología:
Nota: Antes de iniciar la práctica, revisar las hojas de seguridad de los
reactivos empleados y tener en cuenta las precauciones pertinentes. .
b) Prueba de Tollens
En un tubo de ensayo colocar 3 o 5 gotas de la muestra y añadir gota a gota el
reactivo de Tollens recién preparado. Agitar y calentar a baño maría, la
aparición de un espejo de plata indica prueba positiva.
Esta prueba es positiva para aldehídos y negativa para cetonas. Anotar lo
observado
Una vez terminada la prueba el tubo debe limpiarse con ácido nítrico
(PRECAUCIÓN: El ácido nítrico es una sustancia corrosiva, evitar inhalar sus
vapores y el contacto con los ojos y la piel)..
c) Prueba de Fehling
En un tubo de ensayo se coloca 1 mL de la disolución A y 1 mL de disolución
B, agregar 2 ó 3 gotas de la muestra (0.5 g si es sólido), calentar a ebullición.
La formación de un precipitado rojo-ladrillo y la decoloración de la disolución
azul inicial, indica prueba positiva. Anotar lo observado.
e) Prueba de Benedict
Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de la disolución de Benedict, y 2 ó 3 gotas
de la muestra. Calentar a ebullición y dejar enfriar a temperatura ambiente.
Un precipitado cuya coloración es rojo-ladrillo, con decoloración de la
disolución azul inicial, indica prueba positiva. Anotar lo observado.
b) Prueba de Lucas
En un tubo de ensayo colocar 2.5 mL de reactivo de Lucas (HCl/ZnCl 2),
agregar 0.5 mL de la muestra, tapar el tubo con un tapón de corcho y agitarlo
durante 5 min, dejar reposar durante 5 minutos. Observar el tubo y registrar el
tiempo que tarda en desaparecer la turbidez. Anotar lo observado.
Br2 / CCl4
(comp. insaturados)
Reactivo de Baeyer
(comp. insaturados)
2,4-dinitrofenilhidracina
(grupo carbonilo)
Reactivo de Baeyer
(aldehídos y cetonas)
Reactivo de Tollens
(aldehídos y cetonas)
Reactivo de Fehling
(aldehídos y cetonas)
Reactivo de Benedict
(aldehídos y cetonas)
Reactivo de Baeyer
(alcoholes)
Reactivo de Lucas
(alcoholes)
Agua de Bromo
(fenoles)
Cloruro Férrico
(fenoles)
AgNO3 etanólica
(comp. halogenados)
Preparación de Disoluciones
Bibliografía: