ICE 040 201-024 Proceso de Ensayo Al Fuego-Determinación de Au Por AA, Grav y Au Retalla
ICE 040 201-024 Proceso de Ensayo Al Fuego-Determinación de Au Por AA, Grav y Au Retalla
ICE 040 201-024 Proceso de Ensayo Al Fuego-Determinación de Au Por AA, Grav y Au Retalla
1. OBJETIVO
2. ALCANCE
También se aplicará a muestras a las cuales se les realiza una retalla. Este análisis se hace a
muestras que normalmente tienen oro grueso, que puedan distorsionar el resultado en un
análisis debido al efecto pepita producida por efectos de muestreo, en donde una partículas
de oro grueso pueden tomarse para un ensayo o también puede ocurrir lo contrario en el
otro (no coger y arrojar un resultado menor y distante al antes mencionado).
Para ello en el método se procede a analizar la muestra tomando una cantidad de esta
previamente pulverizada, para luego tamizarla por una malla Nº150 o 200 según
Instructivo: Determinación de Au por EAA, Gravimetría y Au Retalla
requerimiento del cliente, la cual al tamizarlos nos queda dos porciones una gruesa y otra
fina, ambas partes se analizan por separado. La parte gruesa luego de tamizarla debe estar
en el rango de 5-20 gramos para no tener dificultades de pasar finos en el grueso cuando su
valor es más de 20 gramos o al contrario cuando hay una molienda muy fina un valor
menor a 5 gramos ocasionaría que el grueso pase a los finos.
Las muestras que presentan dispersión de los resultados entre réplicas de la misma muestra se
analizan por retalla a fin de evitar el efecto de la granulometría de las partículas gruesas sobre
el resultado final.
3. DEFINICIONES
3.1 Doré: Aleación de metales nobles obtenida después de la copelación. Contiene plata y
posiblemente oro y/o metales del grupo platino.
3.2 Copela: Depósito hecho de óxido de magnesio comprimido con una superficie interna
cóncava que tiene como función absorber el PbO durante la copelación.
3.3 Gravimetría: Método analítico para determinar la cantidad de una sustancia por medio
de una pesada.
3.4 Agua regia: Solución formada a partir de la mezcla de ácido nítrico concentrado y ácido
clorhídrico concentrado en la proporción 1:3 partes por volumen.
3.5 Doré: Aleación de metales nobles obtenida después de la copelación. Contiene plata y
posiblemente oro y/o metales del grupo platino.
3.6 Retalla: Método que se fundamenta en la clasificación de las partículas de oro y su
ensayo por separado a fin de evitar el efecto de la granulometría de las partículas gruesas
sobre el resultado final.
5. RESPONSABILIDADES
Instructivo: Determinación de Au por EAA, Gravimetría y Au Retalla
5.2 Supervisor
5.3.3 Establecer los controles necesarios y a su alcance para minimizar los riesgos,
durante la ejecución de los trabajos.
5.3.4 Hacer que se mantenga el orden y aseo.
6. MODO OPERATIVO
6.1 Digestión ácida del doré para análisis por AA: Para realizar esta etapa se debe
disponer de gradillas con tubos de ensayo perfectamente numerados en orden ascendente de
izquierda a derecha y que estén identificadas con el número de Hoja de trabajo o rack al
menos el primer y último tubo. Con la ayuda de una pinza de punta curva retirar los botones
comenzando por el N˚ 1 y seguir en forma correlativa, en el caso de existir botones sucios o
de gran tamaño conviene laminar sobre un yunque pequeño y limpiar para facilitar la
disolución. Una vez terminado lo anterior se procede con la adición de ácidos.
La digestión del doré con agua regia produce una reacción química con el fin de separar el
oro de la plata obteniendo el oro en solución como un ión estable.
La plata reacciona con el ácido nítrico formando una sal llamada nitrato de plata, la cual
precipita. La reacción que ocurre es la siguiente:
6.3 Digestión de doré para determinación por Au AA/Ag Grav: Para realizar esta etapa se
debe disponer de gradillas con tubos de ensayo perfectamente numerados en orden
ascendente de izquierda a derecha y que estén identificadas con el número de Hoja de
trabajo al menos el primer y último tubo.
Au (ppm) = L * V * D
P
Determinación de Au Gravimétrico
Determinación de Ag Gravimétrica
Au Au Au
Porcentaje (g/t) (g/t) (g/t)
Sample ID -200 +200 -200 +200 Ponderado
Au (ppm) fino = L* V * D
Peso muestra (g)
Au (ppm) grueso = L* V * D
Peso muestra (g)
Au (ppm) ponderado = (Au (ppm) fino * Porcentaje fino) + (Au (ppm) grueso *
Porcentaje grueso)
D= Dilución
Porcentaje fino = porcentaje de la muestra obtenida a malla -200# Ty
Porcentaje grueso = porcentaje de la muestra obtenida a malla +200# Ty
Au (ppm) fino = ley de oro de la muestra a malla -200# Ty
Au (ppm) grueso = ley de oro de la muestra a malla +200# Ty
Au Grav 5 ppm
Ag Grav 30 ppm
acreditado. Todas las masas patrones se deben manipular con pinzas, para evitar la
adhesión de partículas extrañas que pueda contener en los dedos del operario.
7.2 Control de Volumen: Los dispensadores se deben verificar al inicio de cada turno.
7.3 Control Temperatura: La temperatura de las planchas calefactoras y del baño maría, se
deben verificar y registrar al inicio de cada turno, cabe señalar que las verificaciones se
realizan después de 1 hora que las planchas hayan sido encendidas.
7.4 Precisión: Para el control de la precisión se utilizara por cada set de muestras a
analizar un 10 % de duplicidades.
7.5 Exactitud: Para el control de la exactitud se utilizara por cada set de muestras un 2
% de estándares secundarios.
b. Si el estándar está dentro de los límites de control y más del 60% de los duplicados,
(para sus diferentes rangos de concentración) no cumplen con sus diferencias normales
aceptadas, aun cuando el blanco de reactivos esté dentro del límite aceptado, la hoja de
trabajo se rechaza; por lo tanto todas las muestras se reanalizan, considerando para éste
un 20% de duplicados, si aún el reanálisis presenta más de un 20% de duplicados, (en
sus diferentes rangos de concentración) que no cumplan con sus diferencias normales
aceptadas, estas muestras se vuelven a preparar y analizar.
8.1 Utilizar todos los elementos de protección personal exigidos en el área de trabajo
(tenida metalizada, guantes de cabritilla, lentes de seguridad, delantal, zapatos de
seguridad, careta facial metalizada, protector auditivo, protector respiratorio etc.) para el
manejo de ácidos y vapores en el ambiente, además de protección para manejo del fuego..
8.2 Trabajar bajo campana extractora de gases cuando maneje gases.
8.3 Revisar que el material de vidrio esté en perfecto estado, descartando aquel que se
encuentre trizado, roto y/o presente algún tipo de imperfección.
8.4 Asegúrese de conocer las hojas de datos de seguridad (data sheets) de todos los
reactivos involucrados en esta técnica, para conocer los peligros asociados a ésta.
Instructivo: Determinación de Au por EAA, Gravimetría y Au Retalla
Aspectos Ambientales
9. REGISTROS
10. REFERENCIAS
Pesar los dores en la microbalanza. Esto Traspasar y verificar que todos los dorés se
sirve para observar la diferencia de peso encuentren en cada uno de los crisoles de
entre el doré inicial (Au+Ag) y el doré de porcelana.
Oro.
Para el Au Gravimétrico