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Inv E-301-13

Este documento establece los procedimientos para el muestreo y determinación de la cantidad de ensayos requeridos para cemento hidráulico luego de su fabricación y antes de la venta. Describe los diferentes tipos de muestras que pueden tomarse, incluyendo muestras simples al azar y muestras compuestas, y los métodos para la toma de muestras de cemento almacenado en silos o durante su transferencia. También especifica los plazos máximos para la entrega de resultados de los ensayos.
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Este documento establece los procedimientos para el muestreo y determinación de la cantidad de ensayos requeridos para cemento hidráulico luego de su fabricación y antes de la venta. Describe los diferentes tipos de muestras que pueden tomarse, incluyendo muestras simples al azar y muestras compuestas, y los métodos para la toma de muestras de cemento almacenado en silos o durante su transferencia. También especifica los plazos máximos para la entrega de resultados de los ensayos.
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Sección 300 – CEMENTO E - 301

MUESTREO Y CANTIDAD DE ENSAYOS DEL CEMENTO


HIDRÁULICO
INV E – 301 – 13

1 OBJETO

1.1 Esta norma establece procedimientos para el muestreo y para la


determinación de la cantidad de ensayos del cemento hidráulico luego de su
fabricación, cuando está listo para la venta al público.

1.2 Esta norma reemplaza la norma INV E–301–07.

2 DEFINICIONES

2.1 Lote (de cemento) – Cantidad específica de cemento disponible para


inspección en un instante dado. Un lote puede estar conformado por uno o
más silos de almacenamiento que han sido llenados consecutivamente.
También, puede ser el contenido de una o más unidades de transporte
representativas del cemento extraído del mismo silo de almacenamiento.

2.2 Frecuencia reducida de ensayos – Programa de ensayos que permite evaluar


un lote de cemento a partir de solo dos muestras extraídas y preparadas para
una frecuencia normal de ensayo. El programa emplea factores de
probabilidad y está diseñado de manera que, cuando los resultados de las dos
muestras cumplen con los requisitos del programa, se puede afirmar con un
grado de confiabilidad de 95 % que menos del 5 % de las muestras se
encuentran por fuera de los límites establecidos.

3 IMPORTANCIA Y USO

3.1 Los procedimientos de muestreo descritos en esta norma tienen como fin la
extracción de muestras de cemento hidráulico, después de su fabricación y
cuando está listo para la venta al público. No son procedimientos de muestreo
orientados hacia propósitos de control de calidad durante la fabricación. Los
procedimientos de ensayo descritos establecen la cantidad de ensayos por
realizar y proporcionan una guía para determinar la conformidad o no
conformidad de los cementos con los requerimientos de las especificaciones
de compra.

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3.2 Esta norma se refiere al procedimiento para el muestreo de cementos


ajustados a las especificaciones ASTM C 91 (cemento para albañilería), C 150
(cemento portland), C 595 (cemento hidráulico adicionado), C 845 (cemento
hidráulico expansivo), C1328 (cemento plástico para estuco), C 1329 (mortero
cemento) y C 1157 (cemento hidráulico basado en una especificación de
comportamiento).

3.3 La mayoría de los códigos y especificaciones de construcción requieren que el


cemento hidráulico a usar en las obras cumpla los requisitos aplicables de las
especificaciones relevantes de compra, tales como las ASTM C 91, C 150, C
595, C 845, C 1328, C 1329 y C 1157. Si el código o las especificaciones
requieren el muestreo del cemento manufacturado, se aplican las
disposiciones mencionadas en el numeral 3.4. Es poco el cemento que se
vende sobre la base de dicho muestreo y ensayo. La norma ACI 225.1R
contiene un análisis de utilidad sobre el muestreo y ensayo del cemento.

3.4 Los procedimientos cubiertos por esta norma pueden ser realizados por o para
un comprador de cemento hidráulico que emplea un código o especificación
que requiere el muestreo y ensayo para establecer si las muestras cumplen la
especificación aplicable. Los ensayos se realizan empleando métodos
especificados para determinar si con las muestras de ensayo se obtienen
resultados que cumplen la especificación y que sirvan como base para la
aceptación o el rechazo del lote representado por el material muestreado.

3.5 Ni se intenta ni se requiere que todos los cementos sean verificados usando
todos los métodos de ensayo normalizados sobre el cemento.

4 TIPOS, TAMAÑO DE LAS MUESTRAS E INDICACIÓN DE QUIÉN LAS


DEBE TOMAR
4.1 Una muestra simple al azar es una muestra obtenida en una banda
transportadora, un almacenamiento a granel o de un despacho a granel en
una sola operación. También se puede llamar muestra simple al azar la
obtenida durante un intervalo de diez minutos empleado un dispositivo
automático que muestrea continuamente una corriente de cemento. Las
muestras al azar tomadas a intervalos prescritos durante cierto tiempo se
pueden combinar para formar una muestra compuesta, representativa del
cemento producido durante dicho lapso.

4.2 Todas las muestras, simples o compuestas, deben tener una masa mínima de 5
kg (10 lb).

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Sección 300 – CEMENTO E - 301

4.3 El comprador puede designar un representante que supervise el muestreo, el


empaque y el transporte de las muestras, cuando ello esté especificado en el
contrato de compra.

4.4 Las muestras se deben empacar en recipientes impermeables y herméticos,


numerados consecutivamente en el mismo orden en que ellas se han tomado.
El contrato de compra debe establecer quién paga el muestreo, el empaque y
el transporte de las muestras.
Nota 1: Se ha encontrado que los recipientes de cloruro de polivinilo (PVC) afectan ocasionalmente el
potencial de inclusión de aire del cemento. Este mismo problema se puede presentar con recipientes
hechos con otros plásticos.

5 REQUISITOS DE TIEMPO PARA LA CULMINACIÓN DE LOS ENSAYOS

5.1 Cuando los ensayos sobre el cemento hidráulico se hacen en un laboratorio


diferente al laboratorio de la fábrica productora, se deben coordinar entre el
comprador, el fabricante y el laboratorio que va a ensayar las muestras, el
programa de muestreo, el tiempo para el transporte de las muestras y el
programa de ensayo de las muestras, con el fin de que los resultados de los
ensayos estén disponibles cuando se requiera.

5.2 El fabricante debe tener disponible el cemento para realizar la toma de


muestras para ensayo con suficiente anticipación a la fecha en que se
requieran los resultados, con el fin de que existan los intervalos de tiempo
mínimos aplicables indicados en el numeral 5.3.

5.3 Cuando lo anterior se ha realizado, el laboratorio deberá suministrar los


resultados de los ensayos en un lapso no mayor al número de días indicado en
la Tabla 301 - 1, contado desde la toma de las muestras.

Tabla 301 - 1. Tipos de ensayo y tiempo requerido para entregar los resultados

TIEMPO ENTRE EL MUESTREO Y LA


MÉTODOS DE ENSAYO ASTM
ENTREGA DE RESULTADOS, DÍAS
C109 (resultados a 1 día), C114, C115, C151,
C185, C191, C202, C451, C265, C266, C563 8
C109 (resultados a 3 días) 10
C109, C186 (resultados a 7 días) 14
C227, C452 y C1012 (resultados a 14 días) 21
C109 y C186 (resultados a 28 días) 35
C157 (resultados a 34 días) 41
C227 (resultados a 56 días) 63
C227 (resultados a 91 días) 98

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6 TOMA DE MUESTRAS

6.1 Las muestras se extraerán por alguno de los métodos aplicables que se
describen en esta Sección.

6.1.1 De la banda transportadora que alimenta los silos de material a granel


– Se debe tomar una muestra de ensayo simple, de no menos de 5 kg
(10 lb), a intervalos aproximados de 6 horas.

6.1.2 Muestreo en operaciones de transferencia – Se toma la muestra de


cemento almacenado cuando éste está siendo transferido de un silo a
otro. En este caso, se debe tomar una muestra simple de la corriente
de transferencia por cada 360 Mg de cemento, o fracción, pero no se
deben tomar menos de dos muestras simples para combinarlas en una
compuesta.

6.1.3 Otros métodos de muestreo – Cuando no es aplicable ninguno de los


métodos anteriores, se pueden obtener muestras empleando alguno
de los siguientes métodos, si lo autoriza el comprador:

6.1.3.1 De los silos de material a granel, en sus puntos de descarga – Se


extrae el cemento del orificio de descarga cuando se encuentre en
un estado de flujo continuo, hasta obtener la totalidad de la
muestra. Se estima la cantidad de cemento a retirar de un orificio
de descarga, en Mg, como 0.055d3 × 0.2, donde d es la
profundidad, en metros, del cemento por encima del orificio de
descarga. Si el silo de donde se toma la muestra de cemento es
alto y circular, las muestras se deben tomar de un solo orificio. Si
se trata de depósitos rectangulares de baja altura que contengan
una cantidad de cemento superior a 1100 Mg, el número de
orificios de donde se tomarán las muestras será tal, que para
ningún orificio el número de muestras tomadas a través suyo,
representará más de la mitad del contenido del depósito, ni más
de 1800 Mg. Durante el muestreo en los puntos de descarga,
mientras fluye el cemento por las aberturas de descarga, las
muestras se deben tomar a intervalos tales, que se obtengan por lo
menos dos muestras simples por cada 360 Mg de cemento
almacenado en el silo.

6.1.3.2 De los silos de material a granel y de los depósitos de transporte a


granel por medio un tubo tomamuestras ranurado – Si la altura del
cemento contenido en el depósito no sobrepasa 2.1 m (7 pies) las
muestras se podrán extraer por medio de un sacamuestras

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Sección 300 – CEMENTO E - 301

ranurado, similar al que se muestra en la Figura 301 - 1. Esta


herramienta deberá tener una longitud comprendida entre 1.5 y
1.8 m (5 y 6 pies), un diámetro exterior de unos 35 mm (1 3/8"), y
estará formada por dos tubos telescópicos de bronce pulido, con
ranuras de registro que se abren o cierran al girar el tubo interior
con respecto al exterior, el cual debe terminar en una punta aguda
para facilitar su penetración. Con el fin de que las muestras sean
representativas del cemento bajo consideración, se deberán
obtener eligiendo puntos bien distribuidos y a diferentes
profundidades de la masa de cemento.

Figura 301 - 1. Tomamuestras ranurado para cemento a granel

6.1.3.3 De cemento empacado, por intermedio de un tubo muestreador –


El tubo muestreador mostrado en la Figura 301 - 2 se inserta
diagonalmente por la válvula de llenado del saco, teniendo la
precaución de tapar con el dedo pulgar el orificio de ventilación del
tubo al realizar esta operación. Luego se extrae el sacamuestras. Se
debe extraer una muestra de un saco por cada 4.5 Mg o fracción.

Figura 301 - 2. Tubo muestreador para cemento empacado

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6.1.3.4 De vehículos de transporte de material a granel:

a) Despachos individuales – Si solo se está cargando un


camión y la carga es continua y de la misma procedencia,
se toma una sola muestra de 5 kg (10 lb). Si, por el
contrario, la muestra no es continua o la procedencia es
desconocida se deben combinar cinco o más porciones de
diferentes puntos de la carga formar la muestra de
ensayo.

b) Despachos múltiples – Cuando el despacho esté


constituido por varios varios vehículos de transporte
cargados el mismo día con cemento de la misma
procedencia, se deberá tomar una muestra por cada 90
Mg de cemento o fracción, pero no menos de dos
muestras. El cemento representado por tales muestras se
considera como un lote, y éstas se ensayarán de acuerdo
con el procedimiento descrito en la Sección 8.

6.2 Protección de las muestras – Inmediatamente después de su extracción, las


muestras se deben colocar en recipientes herméticos de los cuales se pueda
eliminar el exceso de aire, con el fin de evitar absorción de humedad y
aireación. Si se depositan en envases de hojalata, se debe asegurar el llenado
total de envase y su sellado inmediato. Si se emplean bolsas impermeables
multipliego o de plástico, deberán ser suficientemente fuertes para evitar
roturas y deberán poderse sellar inmediatamente después de llenarlas, de
manera que se elimine el exceso de aire en la muestra y se evite la absorción
de humedad y la aireación de ella. Las muestras se deberán preparar como se
describe en la Sección 7.

7 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

7.1 Con el fin de mezclar la muestra, deshacer los grumos y extraer todos los
materiales extraños antes del ensayo, el cemento se deberá pasar a través del
tamiz de 850 μm (No. 20) u otro que tenga aproximadamente el mismo
tamaño de aberturas. Se descartarán las materias extrañas y los grumos
endurecidos que no se deshagan mientras se tamiza la muestra o se cepilla el
tamiz. El cemento resultante se guardará en recipientes herméticos e
impermeables, para evitar aireación y absorción de humedad antes del
ensayo.

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8 CANTIDAD DE ENSAYOS

8.1 Generalidades – Cuando sea necesario, el comprador debe especificar la


cantidad de ensayos de calor de hidratación (ASTM C 186), reactividad con los
álcalis (ASTM C 227) y resistencia a los sulfatos (ASTM C 1012). Se deben
realizar todos los demás ensayos sobre las muestras simples o compuestas
escogidas, de acuerdo como se indica en el numeral 8.4. Solo se deben realizar
los ensayos exigidos por la especificación aplicable.

8.2 Frecuencia normal de ensayos – El número de muestras a ensayar se


determina de acuerdo con la Tabla 301 - 2. Se debe usar la frecuencia normal
de ensayos bajo las siguientes condiciones:

8.2.1 Antes de establecer el historial de calidad.

8.2.2 Cuando no se hayan ensayado muestras del mismo molino durante


más de un año.

8.2.3 Cuando el historial de calidad se basa enteramente en datos de más de


dos años de antigüedad.

8.2.4 Cuando se considere necesario recalcular los límites críticos debido a


una falla en el control mostrada en el gráfico de control del rango.
Nota 2: Las muestras simples al azar tomadas en momentos inapropiados, como
inmediatamente después de la reparación o recalibración de la maquinaria de fabricación, o en
sitios inadecuados, como material de la parte superior del vehículo de transporte, no reflejan
correctamente las propiedades del cemento y no se deben emplear como base para la
aceptación o el rechazo de un lote.

8.3 Frecuencia reducida de ensayos – Después de establecido un historial de


calidad, los ensayos se realizan con una frecuencia reducida. Si los resultados
de estos ensayos están dentro del rango crítico, se deberán realizar ensayos
adicionales (para un total de ensayos igual al de la frecuencia normal mostrada
en la Tabla 301 - 2).
Nota3: Cuando el historial de calidad indique que los resultados de un requisito dado están posiblemente
en el rango crítico, y se produzca una demora sustancial en la terminación de los ensayos por realizar
pruebas adicionales (por ejemplo, de resistencia a la compresión), puede resultar deseable realizar los
ensayos a la frecuencia normal, en lugar de hacerlo con la frecuencia reducida.

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Tabla 301 - 2. Número de muestras por ensayo

NÚMERO DE ENSAYOS
TAMAÑO DEL LOTE
(NÚMERO DE FRECUENCIA FRECUENCIA
MUESTRAS) NORMAL REDUCIDA

2 2 2
3 3 2
4 a 10 4 2
11 a 20 6 2
Más de 20 8 2

8.4 Selección de muestras para ensayo – Las muestras para los ensayos de cada
lote se toman por algún método aleatorio. Se sugiere el siguiente: se coloca en
una bolsa un grupo de fichas numeradas consecutivamente igual al número de
muestras y se revuelven. Luego, se sacan las fichas de la bolsa de una en una,
hasta que el número de fichas retirado sea igual al número de muestras que se
van a ensayar con frecuencia normal. Si los ensayos se van a realizar con
frecuencia reducida, se revuelven las fichas que se han sacado de la bolsa y se
eligen dos al azar para seleccionar los números de las muestras que se van a
ensayar.

8.5 Establecimiento del historial de calidad y de gráficos de control:

8.5.1 Historial de calidad – El historial de calidad debe representar tanto al


cemento de la misma procedencia como al cemento que se va a
ensayar, y se debe basar en resultados de una antigüedad no mayor de
dos años. Deben estar disponibles los resultados de ensayo de no
menos de 40 muestras, que representen un mínimo de 7 lotes de
cemento. Las muestras de ensayo deben cumplir con lo establecido en
esta norma. Una pareja debe estar conformada por dos muestras de
ensayo de un mismo lote, en secuencia numérica. Se pueden usar
varias parejas de un mismo lote, cuando estén disponibles. El número
de muestras de parejas que representan un gran lote se puede reducir
así: de un grupo de muestras numeradas consecutivamente, que
representan un lote completo, se selecciona un subgrupo por algún
método aleatorio. Se ordena el subgrupo en secuencia numérica y
luego se forman parejas en el orden de numeración. Se calcula el rango
para cada pareja de resultados de ensayo (diferencia entre los
resultados de ensayo de una pareja). Se totalizan los rangos y se divide
esta suma por el número total de rangos usados para obtener el rango

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promedio . Luego, se calcula para cada propiedad química y física


establecida en las especificaciones.

8.5.2 Límite crítico – Se calcula el límite crítico “C”, para cada propiedad
física y química establecida por las especificaciones, así: primero se
multiplica el rango promedio por el factor de probabilidad 2.49; este
producto es un número que, por conveniencia, se llama “d”. Si el
requisito tiene un límite máximo especificado, “C” se obtiene
sustrayendo “d” del límite especificado y, si existe un límite mínimo, se
suma “d” al límite especificado. Se deben mantener gráficos del
historial de calidad.
Nota 4: Pueden resultar mejores estimativos del rango promedio y, consecuentemente de C, si
no se redondean los resultados de los ensayo. Por ejemplo, el resultado de ensayo 21.78 % para
SiO2 es preferible que 21.8 %. Para la finura, es preferible el valor 3243 que el valor aproximado
3240.

8.5.3 Gráficos de control del rango – Se mantiene un gráfico de control del


rango para indicar cuándo se requiere recalcular el límite crítico. Se
multiplica r que se obtuvo en el numeral 8.5.2 por el factor de
probabilidad 3.267 para obtener el límite superior de control para el
rango entre cada par consecutivo de resultados de ensayo. La escala
horizontal del gráfico son grupos sucesivos de pares de resultados y la
escala vertical representa el rango. Donde el gráfico del rango indique
una falta de control (puntos por fuera del límite superior de control),
puede ser necesario recalcular el límite crítico C. Se consideran causas
para recalcular el límite crítico, la ocurrencia de dos puntos
consecutivos por fuera del límite superior de control de rango, o la
ocurrencia de tres puntos por fuera del límite superior de control en
una serie de 5 puntos consecutivos. Cuando es necesario recalcular el
límite crítico, se suspende la frecuencia reducida de ensayos hasta que
se establezca un nuevo historial de calidad.
Nota 5: Ejemplos del cálculo de “ ”,”d” y de los gráficos del historial de calidad y de control del
rango, se muestran en la Tabla 301 - 3 y en las Figuras 301 - 3 y 301 - 4. Los límites
especificados en estos ejemplos son hipotéticos.

8.5.4 Cuando el cemento hidráulico muestreado cumple la especificación


ASTM C 150 (cemento portland), y el fabricante ha escogido la opción
del cemento optimizado SO3 descrita en la Tabla 1, nota al pie D de
dicha especificación, el límite crítico descrito en el numeral 8.5.2
usando la especificación límite para SO3, no es aplicable. Los numerales
8.5.2 y 8.5.3 referentes al cálculo del límite crítico, no se requieren
para el SO3 en este caso.

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8.5.5 Cuando el cemento hidráulico muestreado cumple la especificación


ASTM C 595 (cemento hidráulico adicionado), y el fabricante ha
escogido la opción del cemento optimizado SO3 descrita en la Tabla 1,
nota al pie A de dicha especificación, el límite crítico descrito en el
numeral 8.5.2 usando la especificación límite para SO3, no es aplicable.
Los numerales 8.5.2 y 8.5.3 referentes al cálculo del límite crítico, no se
requieren para el SO3 en este caso.

8.6 Informe de los ensayos realizados a una frecuencia normal – Cuando los
ensayos se realicen a la frecuencia normal, se informa que el cemento cumple
la especificación, si satisface los requisitos de ella, y se reporta que no las
cumple, si no satisface cada uno de los requisitos especificados.

8.7 Informe de los ensayos realizados con frecuencia reducida – Cuando los
ensayos se realizan con frecuencia reducida, se informa que el cemento
cumple la especificación, si el promedio de los resultados de los ensayos está
más alejado del límite especificado que del límite crítico. Si el promedio de los
resultados de uno o más requisitos está entre el límite crítico y el límite
especificado, se ensayan muestras adicionales (hasta igualar el número de
ensayos con frecuencia normal) para dicho requisito, y si al cumplir estos
ensayos adicionales, todos los resultados satisfacen los requisitos
especificados, se informa que el cemento cumple la especificación. Si algún
resultado de un ensayo no cumple con el requisito respectivo, se informa que
el cemento no está conforme con los requisitos respectivos.

8.8 Cuando se informe que un cemento no cumple los requisitos de la


especificación, se deben indicar en el informe el requisito que no se cumple y
el límite especificado.

9 INCUMPLIMIENTOS Y REPETICIÓN DE ENSAYOS

9.1 Si algún resultado de ensayo no cumple un requisito especificado, el lote de


cemento no se reportará como inapropiado, a menos que su incumplimiento
se confirme con una prueba nueva indicada a continuación.

9.2 Un reensayo es una prueba adicional sobre cierta propiedad, que se hace
cuando el ensayo inicial de tal propiedad produce un resultado que no cumple
con el requisito de la especificación. Un reensayo puede consistir en una sola
determinación o en una serie de determinaciones de réplica.

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Sección 300 – CEMENTO E - 301

Tabla 301 - 3. Resultados de ensayo de cemento tipo I de bajo contenido de álcalis

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E - 301 Normas de Ensayo de Materiales para Carreteras

Figura 301 - 3. Gráfico del historial de calidad

9.3 Los reensayos se deben conducir de acuerdo con unas condiciones dadas por
la especificación aplicable. Si la especificación no estipula estas condiciones, se
debe seguir el siguiente procedimiento:

9.3.1 Se hace el reensayo sobre una porción de la misma muestra empleada


en el ensayo inicial. Se deben usar métodos de arbitraje si están
previstos para la determinación de la propiedad que requiere el
reensayo y, en tal caso, se deberán usar solamente los resultados
obtenidos por los métodos de arbitraje. El reensayo consistirá en el
mismo número de determinaciones requeridas para el ensayo inicial o,
si se ha dado una declaración de precisión dentro del laboratorio
basada en un número especificado de réplicas (esto es,
determinaciones por duplicado o triplicado), consistirá en el número
de réplicas usadas como base para establecer dicha precisión. Si se
requieren dos o más resultados, el valor reportado debe ser el
promedio de todos los resultados que estén dentro de los límites de
precisión del método para un nivel de confianza de 95 %, como lo
establece la especificación aplicable o se reconoce generalmente.

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Sección 300 – CEMENTO E - 301

Figura 301 - 4. Gráfico del control de rango

10 NORMAS DE REFERENCIA

ASTM C 183 – 08

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