Paso 1- Identificación del problema analítico.

LECHE CONTAMINADA CON PLOMO

Entregado por:

Angie Marcela Vega Torres

Código:
1054802206

Presentado a:

Tutor

Sindy Johanna Escobar

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA - UNAD

ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA

06 OCTUBRE DE 2020
PASO 1 LLUVIA DE IDEAS
ESTUDIANTE 1
CUADRO 1

Estudiante Alimento Contaminante Origen de la Límite

contaminación permisible
(mg/kg)

Angie Vega leche Plomo(Pb) Agua 0.02

contaminada y
cultivo con
concentración de
metales pesados

PASO 2 Análisis y discusión del problema

Curso: Química Analítica e Instrumental

Código: 301102_33
Nombre de la fase: Fase 1 – Identificación del problema analítico
Temáticas que desarrollar: Unidad 1. Fundamentos de Química Analítica
Fecha de desarrollo: 9 septiembre al 6 octubre del 2020

1. Plan de muestreo

Problemática Seleccionada por el

grupo colaborativo Plomo en leche (material contaminante)
 301102_33
Grupo colaborativo:

Tipo
de muestreo Muestreo probabilístico

En el momento de realizar el muestreo debemos definir

qué tipo de estudio pretendemos llevar a cabo, si el
estudio que se pretende ejecutar requiere precisión rígida
y criterios de certeza, la elección de la muestra deberá
ejecutar fórmulas que permitan la extrapolación de
resultados a partir del cálculo de la confiabilidad del
Explicación del plan de muestreo estudio y del error esperado.

La obtención de la muestra para el análisis es crucial, ya

que de la adecuada obtención depende la confiabilidad de
los resultados obtenidos en el campo experimental,
garantizando que esta sea representativa y provea
información completa de las condiciones reales del lote
de leche en la recepción.

Para realizar un muestreo adecuado es necesario tomar

todas las precauciones para evitar cualquier
contaminación y adulteración, haciendo uso de los
elementos de protección, bioseguridad e higiene
establecidos en los procedimientos de muestreo;

La toma de muestras y pruebas que se realizan a la leche

son:

En los tanques en los cuales la leche ha sido transportada

desde su procedencia hasta el acopio o planta de
producción, también se considera relevante hacer
muestreo en los silos de almacenamiento antes de ser
trasladada a las áreas de proceso con el fin de obtener una
muestra más homogénea la cual representa las
características de todo el lote de leche, ya que la leche
puede provenir de más de un establecimiento productor y
por ende poseer características diferentes, también se
debe considerar la aplicación de planes de muestreo in-
 situ en las instalaciones del productor, debido a la
probabilidad de las alteraciones de la materia prima
durante su traslado en carrotanques al acopio y planta de
producción.

Individual en frascos, provenientes directamente de los

tanques de leche de proveedores. Antes de despachar la
leche, se procede a tomar una muestra y en el momento
de llegada a la planta, con el fin de validar las condiciones
requeridas para la elaboración de cada producto para el
que ha sido destinado, en especial descartando la
presunción de plomo en las muestras en niveles por fuera
de los parámetros establecidos por la normatividad
vigente y los entes regulatorios y de control, los cuales
pueden tener un efecto negativo en la salud del
consumidor. Algunas pruebas de plataforma realizadas a
la leche son:

 Examen sensorial de la leche y de presencia de

Calostro.
 Examen del punto de ebullición.
 Examen de pH, %Acidez
 Examen de % de grasa
 Prueba de estabilidad de alcohol y lacto filtración.
 Prueba de rezasurina.
 Prueba de antibióticos.
 Prueba de peróxidos.
 Prueba de densidad.

Importante realizar la validación de los parámetros

obtenidos frente a los establecidos por la normatividad
aplicable al sector, para este caso el Decreto 616 de 2006
del ministerio de salud y protección social, Por el cual se
expide el Reglamento Técnico sobre los requisitos que
debe cumplir la leche para el consumo humano que se
obtenga, procese, envase, transporte, comercializa,
expenda, importe o exporte en el país.
Para la identificación del tamaño de la muestra se
calcula con la siguiente formula:

z 2 pq
N=
e2
Tamaño muestral
Donde:
 p+q=1
q variabilidad negativa=1− p
p variabilidad positiva=0.5
N=tamaño de la población

z=nivel de confianza 95 %=valor alfa( α )=1,96

e=margen de error 5 %
A Aplicamos las formula con los valores:

( 1,96 2)∗( 0,5∗0,5 ) 0,96

N= 2
= =384
0,05 0,0025

EE El tamaño de la población para hacer el muestreo es de 384

con este valor procedemos a hallar el tamaño de la
muestra con la siguiente formula:

z2 pqN
n=
NE 2 + Z2 pq
R Reemplazamos valores:

( 1,96 )2 (0,5)(0,5)(384) 368

n= = =191
2 2
(384)(0,05) +1,96 (0,5)(0,5) 1,92

El tamaño de la muestra es 191 con una población de 384.

Teniendo en cuenta un nivel de confianza del 95% siendo
el porcentaje de seguridad de generalización de los
hallazgos de análisis y un margen de error del 5%

Herramientas de planes de muestreo

El método de implementación de la tabla military

standard que es aplicada por la mayoría de las industria
aunque sea un método de los EE.UU. es ayuda visual y
teórica para así establecer los tamaños de la muestra
dependiendo de la cantidad del lote.

El muestreo probabilístico se caracteriza porque su

metodología es rígida, permitiendo la reproducción de
resultados y la replicación de estos, disminuyendo el error
 Justificación muestral y el sesgo de selección y se utiliza en
investigaciones de carácter cuantitativo.

Ventajas

El desarrollo de métodos de análisis químicos y físicos de

la calidad de la leche se justifica de la siguiente manera:

 Evaluar los posibles niveles de Plomo presentes

en las muestras de leche a lo largo del proceso,
considerando los parámetros de referencia
establecidos por la normatividad especifica
competente y aplicable al procesamiento de
lácteos en Colombia y/o parámetros establecidos
por Codex Alimentarius.

De acuerdo a la normatividad vigente y los parámetros

establecidos por los entes reguladores; es implementado
el plan de muestreo a fin de implementar el monitoreo
fisicoquímico de la leche frente a su procedencia hasta
cuando realiza el ingreso a las instalaciones de la planta.

Dado este plan se obtendrán datos que permitirán conocer

el grado de cumplimiento bajo los parámetros estipulados
y a si determinar la calidad del producto.

Artica, L (2014). Métodos para el análisis fisicoquímico

de la leche y derivados lácteos. Capitulo IV. Métodos de
Referencias usadas para el plan de
análisis de la calidad de la leche. (pp67,68,69). Editorial
muestreo
libros y editores TEIA. Perú. Recuperado de:
https://luisartica.files.wordpress.com/2011/11/metodos-
de-analisis-de-leche-2014.pdf

Bustamante, G. (2011). Aproximación del muestreo

estadístico en investigaciones científicas. Recuperado de:
http://www.revistasbolivianas.org.bo/scielo.php?
pid=S2304-37682011000700006&script=sci_arttext

UNAD. Anexo 1. Química analítica.

Miller J., Miller J. (2002). Estadística y

 Quimiometría para Química Analítica. Madrid:
Pearson editorial.

2. Características y propiedades fisicoquímicas de la muestra

Características de la muestra
Propiedades físicas de la muestra

Composición química media de la leche de vaca por cada

Componentes Unidad Leche de 100 g de leche
vaca
Agua g 87,70
Lactosa g 4,70
Lípidos g 3,60
Sustancias g 3,30
Nitrogenadas:
 Caseínas g 2,70
 Proteínas
del suero g 0,42
 Nitrógeno
no proteico
g 0,18

Sales g 0,70
minerales:
Propiedades químicas de la
 Na muestra mg 50
 K mg 150
 Ca mg 120
 Mg mg 12
 Ministerio de protección social. Decreto 616 (2006).
 P mg 95Reglamento técnico sobre requisitos que debe cumplir
 Fe mg 0,40la leche para el consumo humano. Recuperado de:
 Cu mg 0,22https://www.ica.gov.co/getattachment/15425e0f-81fb-
 Zn mg 4,19

Vitaminas Trazas Trazas

Enzimas Trazas Trazas
Gases % volumen 5
Extracto seco g 12,30
 4111-b215-63e61e9e9130/2006D616.aspx
Referencias
 Artica, L (2014). Métodos para el análisis fisicoquímico
de la leche y derivados lácteos. Capitulo Composición
química media de la leche de vaca. (pp28). Editorial
libros y editores TEIA. Perú. Recuperado de:
https://luisartica.files.wordpress.com/2011/11/metodos-
de-analisis-de-leche-2014.pdf

 Artica, L (2014). Métodos para el análisis fisicoquímico

de la leche y derivados lácteos. Capitulo Principales
propiedades físicas de la leche. (pp38). Editorial libros
y editores TEIA. Perú. Recuperado de:
https://luisartica.files.wordpress.com/2011/11/metodos-
de-analisis-de-leche-2014.pdf

 Alvarado, J. de D., 1993: Propiedades Físicas De La

Leche; Ponencia Presentada En El Curso Internacional
"Propiedades Físicas y Análisis Térmico De
Alimentos", Marzo 10-12; Ambato-Ecuador.

 García, F.S. y Barracó S. M., 1994: Alteraciones

Reológicas en Procesos Fermentativos Lácteos. Yogur.
rev. Alimentaria, Julio-Agosto. Pág. 41-48.

PASO 3 PROBLEMA ANALÍTICO

Estudiante # 1: Angie Vega

1.1 Para la determinación del ión férrico (Fe3+) en agua se desea tomar un volumen
exacto y preciso de la muestra para el análisis (25 ml). Para esto, se cuenta con 3
pipetas volumétricas de dicha capacidad. Con el fin de determinar la incertidumbre
un material volumétrico se tomó el volumen y a través de la densidad del agua y el
peso del agua se determinó el volumen (ml) exacto tomado por cada pipeta como se
muestra en la siguiente tabla:
Para cada pipeta calcule:
A. Media o promedio estadístico

x 1 + x 2 … .+ xn
X=
n

PIPETA 1
24.6+ 24.5+23.9+24.7+24.9+24.8 147.4
X1= = =24.5666
6 6
PIPETA 2
25.1+24.5+25.2+24.9+ 24.7+25.2 149.6
X2= = =24.93
6 6

PIPETA 3
24.3+ 24.5+ 24.6+24.8+24.9+24.2 147.3
X3= = =24.55
6 6

B. Desviación estándar

2 ( X 1−X )2 +( X 2−X )2 +… .(X n−X )2 .

S=
n−1
PITETA 1
 (24.6−24.5666)2+(24.5−24.5666)2+(23.9−24.5666)2 +(24.7−24.5666)2 +( 24.9+ 24.5666)2 +(24
S1 2 =
6−1
0,00111556+0,00443556+0,44435556+ 0,01779556+0,11115556+0,05447556 0,6433734
S1 2 = = =0,
5 5
PIPETA 2

2(25.1−24.93)2 +(24.5−24.93)2 +(25.2−24.93)2+(24.9−24.93)2 +(24.7 +24.93)2 +(25.2−24.93)2

S2 = =
6−1

0,0289+0,1849+0,0729+ 0,0009+ 0,0529+0,0729 0,4134

S1 2 = = =0,08268
5 5
PIPETA 3

(24.3−24.55)2+(24.5−24.55)2 +( 24.6−24.55)2 +(24.8−24.55)2+(24.9+24.55)2+(24.2−24.55)2

S22= =
6−1
¿

0,0625+0,0025+0,0025+ 0,0625+0,1225+0,1225 0,375

S3 2 = = =0,075
5 5

C. Coeficiente de variación

Varianza
s= √ s2
PIPETA 1

s= √0,12867468 2
s=0,12867468
PIPETA 2

s= √0,08268 2
s=0,08268

PIPETA 3

s= √0,075 2
s=0,075
Coeficiente de varianza
s
cv =
x
PIPETA 1
0,12867468
cv = =0,0052377895
24,5666
PIPETA 2
0,08268
cv = =0,0033164862
24,93

PIPETA 3
0,075
cv = =0,0030549898
24,55

D. Indicar cuál es la pipeta más exacta y cuál es más precisa.

La pipeta 2 es la más exacta ya que se relaciona con el error entre menos sea el error mayor
será la exactitud y la pipeta 1 es la más precisa.

e. El intervalo de confianza empleando t-student con un nivel de confianza de 95%

PIPETA 1
Tenemos que
x́=24,5666
s=0 ,12867468
n=6
grados de libertad=( n−1 )=5
Para determinar el intervalo de confianza al 95% se realiza
t 0,05∗s/ √ n
¿ 2.57∗0 , 12867468/2,44=0,1355302982
Entonces decimos que el intervalo de confianza al 95% es de 24,5666 ± 0,1355302982
PIPETA 2
Tenemos que
x́=24,93
s=0,08268
n=6
grados de libertad=( n−1 )=5
Para determinar el intervalo de confianza al 95% se realiza
t 0,05∗s/ √ n
¿ 2.57∗0,08268/2,44=0,087085082
Entonces decimos que el intervalo de confianza al 95% es de 9,4026 ± 0,087085082
PIPETA 3
Tenemos que
x́=24,55
s=0,075
n=6
grados de libertad=( n−1 )=5
Para determinar el intervalo de confianza al 95% se realiza
t 0,05∗s/ √ n
¿ 2.57∗0,075/2,44=0,0789959016
Entonces decimos que el intervalo de confianza al 95% es de 9,9027 ± 0,0789959016

1.2 Para el ejercicio anterior, calcule el error relativo y absoluto teniendo en cuenta el volumen nominal
correspondiente (25 ml) y realice un análisis de acuerdo a las diferencias entre errores y dispersión de
los datos brindados entre cada pipeta.

PIPETA 1
Error absoluto=valor medido−valor real
Error absoluto=24,5666−100
Error absoluto=−75.4334

valor medido−valor real

Error relativo= ∗100
valor medido
24,5666−100 −75.4334
Error relativo= ∗100= ∗100=−307,06 %
24,5666 24,5666
PIPETA 2
Error absoluto=valor medido−valor real
Error absoluto=24,93−100
Error absoluto=−75,07

valor medido−valor real

Error relativo= ∗100
valor medido
24,93−100 −75,07
Error relativo= ∗100= ∗100=−301,12%
24,93 24,93
PIPETA 3
Error absoluto=valor medido−valor real
Error absoluto=24,55−100
Error absoluto=−75,45

valor medido−valor real

Error relativo= ∗100
valor medido
24,55−100 −75,45
Error relativo= ∗100= ∗100=−307,33%
24,55 24,55
Análisis de resultados
Según los resultados obtenidos realizamos el análisis de las muestras; la pipeta número
1 y 2 son más exactas ya que se relaciona con el error entre menos sea el error mayor
será la exactitud debido a que el cálculo de error es menor a comparación de la pipeta 2,
es menor a comparación de la de la pipeta 1 y 3.

1.3 ¿En un análisis químico a que se denominan interferencias?

 Los métodos gravimétricos determinan la masa del Analito o de algún

compuesto relacionado químicamente con él mismo.
 En los métodos volumétricos se cuantifica el volumen de una solución que
contiene reactivo suficiente para reaccionar por completo con el Analito.
 Los métodos electro analíticos comprenden la medición de propiedades
eléctricas tales como el potencial, corriente, resistencia y cantidad de
carga eléctrica.
  Los métodos espectroscópicos se basan en la medida de la interacción de
la radiación electromagnética con los átomos o moléculas del Analito o en
determinar la producción de tal radiación por el Analito.
 Medición de cantidades tales como la proporción de masa sobre carga de
las moléculas en la espectrometría de masas, porcentaje de descom-
posición radiactiva, calor que generan las reacciones, porcentaje de
reacciones, conductividad térmica de las muestras, actividad óptica e
índice refractivo.

1.4 Dentro de la Química Analítica e Instrumental la toma de muestras representativas es de

suma importancia para abordar los problemas analíticos, en este sentido es fundamental
seleccionar un plan de muestro que permita la toma de muestra que dé lugar a una muestra
representativa de la población analizar, teniendo en cuenta lo anterior ¿Cuáles son los
criterios para la elección del plan de muestreo?

 Planteamiento del problema analítico y definición del objetivo.

 Selección del método.
 Toma de la muestra o muestreo, almacenamiento y conservación.
 Tratamiento y preparación de una porción representativa de la muestra para su
posterior análisis.
 Determinación analítica del compuesto.
 Tratamiento y evaluación de los datos.
 Interpretación de los resultados.
 Informe final.
Ejemplo: Planta de alimentos
 Toma de muestras por lote de producción.
 Verificación de las mismas.
 Rotulación de las mismas y/o especificación del análisis.
 Ingreso a toma de análisis.
 Montaje de pruebas según el tipo de alimento; microbiológico / fisicoquímico.
 Tiempo de cuarentena según resultado del mismo.
 Resultado final por método cualitativo u cuantitativo.
 Liberación e informa final.
 BIBLIOGRAFÍA
Chang, R. (2010). Química. (10a. ed). (pp. 96-106, 147-150). México DF: McGraw-Hill
Interamericana. Recuperado
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Gallego, P. A., Garcinuño, M. R. M., & Morcillo, O. M. J. (2013). Tratamiento de Datos en

Química Analítica. En Experimentación en química analítica (pp. 188-191). Madrid: UNED -
Universidad Nacional de Educación a Distancia. Recuperado
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Gallego, P. A., Garcinuño, M. R. M., Morcillo, O. M. J. (2013). Preparación y Tratamiento de
Muestra. En Experimentación en Química Analítica (pp. 21 – 47). Madrid: UNED -
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Mora Pastor, J. (2005). Introducción a la Experimentación en Química Analítica (pp. 26-31).
Alicante: Digitalia. Recuperado de http://bibliotecavirtual.unad.edu.co/login?
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Gallego, P. A., Garcinuño, M. R. M., Morcillo, O. M. J. (2013). Tratamiento de Datos en
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