MUESTREO DE AGUA SUPERFICIALES

CARACTERÍSTICAS AMBIENTALES
Una vez definido el objeto de estudio (río, lago, agua residual, etc.), se debe obtener el
mayor número de información posible, para de esa forma delimitar y caracterizar el
área de estudio. Por medio de la utilización de mapas y fotografías se pueden
conseguir informaciones básicas tales como:

 Área comprendida en la cuenca hidrográfica.

 Tamaño y localización del objeto hidrográfico.
 Informaciones sobre el relieve, vegetación e hidrografía.
 Ocupación del área (agricultura, pecuaria ganadería, industria).
 Datos climatológicos.

SELECCIÓN DE PUNTOS PARA LA RECOLECCIÓN DE LAS MUESTRAS

Los puntos estratégicos para muestreo que tienen importancia en los proyectos de
estudios ambientales guiados, en cuencas hidrográficas, son los siguientes:

 Naciente - curso medio - desembocadura.

 Antes y después de los afluentes.
 En caso de muestras para análisis de consumo humano, el punto de muestreo
será en el lugar exacto de la captación de agua.

IDENTIFICACIÓN DE LA MUESTRA

El Laboratorio de Calidad Ambiental presume de la buena fe del recolector y/o del

cliente sobre la idoneidad, representatividad de la muestra y veracidad de la
información solicitada. La identificación de la muestra, debe hacerse con cinta de
embalaje y con marcador, debe contener por lo menos la siguiente información:

 Código de la estación de la muestra

 Fecha y hora de recolección
 Tipo de agua
 Procedencia
 Lugar de recolección
 Nombre del recolector
 Preservación realizada
TOMA DE MUESTRAS

 Rotular los frascos, colocar el código de la estación, fecha y la hora exacta en

que se está tomando la muestra.
 Es importante que la toma de muestras se realice en dirección opuesta al flujo
del recurso hídrico, se toma primero aguas abajo y después aguas arriba.
 Las muestras de agua de ríos y de arroyos han de extraerse de preferencia de
la zona central del río o de una zona donde fluya el agua, pero sin turbulencia.
Se debe de evitar tomar agua de las márgenes del río ya que allí el agua no
está perfectamente mezclada y puede haber sufrido efectos de evaporación o
de contaminación.
 Colocarse los guantes de látex y mascarilla de ser necesario (agua residual).
 Cuando se trate de cursos que tengan una alta variabilidad de descarga y
características de ésta, se deberá tomar una única muestra en un balde
(enjuagando 3 veces), la suficiente cantidad como para llenar todos los frascos.
 Enjuagar 3 veces el frasco antes de tomar la muestra, a excepción de las
muestras para parámetros biológicos, que se toma directamente sin enjuagar.
 Para un análisis general, DBO5 y de metales se toma la muestra hasta el ras
(que no contenga burbujas).
 Para los análisis biológicos se abre la tapa dentro del agua y se llena el frasco
hasta 3/4 de su capacidad y se tapa dentro del agua.
 Preservar las muestras en caso lo requiera.
 Colocar los frascos tapados en el cooler con ice pack o hielo en la sombra
mientras dura el muestreo y transporte al laboratorio.

PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA

El objetivo de la preservación es retardar los cambios químicos y biológicos que

continúan después de que la muestra se retira de su fuente. Los resultados analíticos
son más exactos en la medida que el tiempo transcurrido entre la recolección de la
muestra y su análisis sea menor. Los métodos de preservación incluyen las siguientes
operaciones: control de pH, adición de reactivos, refrigeración y otros los cuales obran
para: retardar la acción biológica, retardar la hidrólisis de los compuestos químicos,
reducir la volatilidad de los constituyentes y reducir los efectos de absorción

TRANSPORTE Y ENTREGA DE LA MUESTRA AL LABORATORIO

En el momento de almacenarlas se debe revisar que los recipientes estén

correctamente tapados para evitar posibles derrames. Las muestras deben ser
entregadas a Laboratorio de Calidad Ambiental, correctamente identificadas. Las
muestras se deben entregar al laboratorio lo más antes posible después de
recolectadas, en el transcurso de 24 horas como máximo.

LLENADO DE LA CADENA DE CUSTODIA.

El llenado de la cadena custodia se realizará de la siguiente manera:

- Razón social: Colocar el nombre de la Empresa, ONG, instituciones afines y otros,

para quien se realizará el monitoreo. Ejemplo: Constructora RSH.
- Dirección: Colocar el nombre donde se encuentra ubicado la razón social. Ejemplo:
Puede ser: Avenida, Jirón, Calle, Pasaje, Manzana, Lote o Urbanización.

- Atención: Colocar los nombres y apellidos completos de la persona quién solicitó el

servicio. Ejemplo: Ing. Juan Pablo Contreras Rojas.

- Referencia: Colocar el número de cotización correspondiente. Ejemplo: CO1000051

- Teléfono/E-mail: Colocar el teléfono y correo, de la Razón Social o cliente.

- Muestra:

 Identificación: Colocar la denominación del punto donde se cogió la muestra de

agua. Ejemplo: A1, R1, J1, etc.
 Fuente: Colocar la letra inicial en mayúscula, dependiendo del tipo de fuente
que sea. Ejemplo: Asp (Agua Superficial), Asb (Agua Subterranea), ACH (Agua
para Consumo Humano), ED (Eflente domestico), EI (Efluente Industrial), O
(otro) en caso de seleccionar esta opción especificar el tipo de fuente.

- Muestreo:

 Fecha: Colocar la fecha en que se tomó la muestra de agua: Día/Mes/Año.

Ejemplo: 20/07/10
 Hora. Colocar la hora en la que se recogió la muestra de agua. Ejemplo: 17:08

- Frasco:

 Tipo: Colocar V (envase de vidrio), P (envase de plástico), P/V (envases de

plástico y vidrio).
 Cantidad: Colocar la cantidad total de frascos por puntos muestreados.

- Observación sobre la muestra:

 Procedencia y/o descripción: Colocar el nombre y ubicación del lugar donde se

recogió la muestra de agua (lugar/ centro poblado/distrito/provincia). Ejemplo:
Quebrada Hércules/Huancapetí/ Recuay.

-Firma, Nombre y DNI de la persona que realizó el muestreo.

-Firma, Nombre y DNI firma del cliente

ANA. (2016). Protocolo Nacional de Monitoreo de Calidad de Agua R.J. 010-2016. In

Ana (p. 59). https://www.mincetur.gob.pe/wp-
content/uploads/documentos/turismo/asuntos_ambientales_turisticos/Normas_Am
bientales/Normas_Ambientales_Transversales/Recursos_Hidricos/RJN_010_2016
_ANA.pdf
METODOS DE ANALISIS
Determinación de pH (EPA 150.1)

La fuerza electromotriz producida en el sistema de electrodos varía linealmente con el

pH. Esta relación lineal se establece comparando la fuerza electromotriz con el pH de
diferentes tampones. El valor de pH de la muestra se determina por interpolación.

Determinación de conductividad (S.M. 2510 A y B) // salinidad (SM 2520 A y B)

Dos electrodos de igual superficie, mantenidos paralelos a una distancia determinada

y sumergidos en una solución ofrecen una resistencia al paso de la corriente. Esta
resistencia es directamente proporcional a la longitud de la columna de agua e
inversamente proporcional a su sección. La conductividad eléctrica de una muestra es
la conductancia (inversa de la resistencia) de una columna de agua comprendida entre
dos electrodos metálicos de un centímetro cuadrado de superficie y separados entre si
un centímetro. El valor de salinidad se calcula partir del resultado de conductividad,
utilizando la Escala de Salinidad Práctica. Esta escala se realizó a partir de una
solución de KCl. Una muestra de agua de mar con una conductividad a 15ºC igual a la
de una solución de KCL que contiene una masa de 32,4356 g en 1 kg de solución, se
define como poseedora de una salinidad de 35. Indicar que el valor de salinidad así
expresado es adimensional

Determinación de oxígeno disuelto (ITG-M-013)

La diferencia de potencial entre dos electrodos sumergidos en la muestra causada por

un voltaje externo, hace que el oxígeno que pasa a través de una membrana porosa
se reduzca en el cátodo; produciendo una corriente eléctrica proporcional a la presión
parcial del oxígeno en ella,

Determinación de temperatura (EPA 170.1)

La temperatura en la muestra es proporcional a la variación en el valor de la

resistencia de un termistor. Los valores se obtienen por interpolación.

Determinación de Transparencia (ITG-M-061)

Una muestra de agua que contiene sustancias no disueltas atenúa la radiación

incidente. Además, las particulares insolubles presentes difunden la radiación de forma
desigual en todas direcciones. Se introduce un disco de transparencia en el agua. A la
profundidad de extinción de este se le denomina transparencia; siendo un método
semicuantitativo de determinar la cantidad de elementos insolubles presentes.
Determinación de nitratos en muestras acuosas (EPA 353.2)

La muestra es pasada a través del sistema de flujo en el que se ha colocado una

columna de reducción de cadmio con lo cual el nitrato presente en la muestra se
reduce a nitrito. El nitrito, el presente originalmente en la muestra más el nitrito
producido a partir del nitrato reducido, en medio ácido, provoca la reacción de
diazotación con la sulfanilamida para formar la sal de diazonio. Ésta se transforma en
un producto coloreado rosa-púrpura adecuado para su cuantificación colorimétrica por
reacción con el N-1-naftilPágina etilendiamina-diclorhidrato. La medida de la
absorbancia se realizará a 550 nm

Determinación de nitritos en muestras acuosas (EPA 353.2)

El nitrito de la muestra, en medio ácido, provoca la reacción de diazotación con la

sulfanilamida para formar la sal de diazonio. Ésta se transforma en un producto
coloreado rosa-púrpura adecuado para su cuantificación colorimétrica por reacción con
el N-1-naftil-etilendiamina-diclorhidrato. La medida de la absorbancia se realizará a
550 nm

Determinación de fosfato en muestras acuosas (EPA 365.4)

El molibdato amónico y el tartrato de potasio-antimonio reaccionan con el ion fosfato

en medio ácido para dar lugar a un complejo antimonio-fosfomolibdato. Éste, tras la
reducción por el ácido ascórbico, produce un intenso color azul adecuado para su
determinación fotométrica. La medida de la absorbancia se realizará a 880 nm.

Determinación de amonio en muestras acuosas (EPA 350.1)

El fenol alcalino y el hipoclorito reaccionan con amonio para formar azul de indofenol
que es proporcional a la concentración de amonio. El color azul producido es
intensificado con nitroprusiato sódico. La medida de la absorbancia se realizará a 630
nm

Determinación de metales en muestras acuosas (SM-3111 A Y B)

Los compuestos metálicos presentes en las muestras se reducen a estado elemental
una vez aspirados en la llama de un mechero. Los átomos, en fase gaseosa, absorben
radiaciones cuyas energías coinciden exactamente con las de sus transiciones
electrónicas. Las líneas de absorción atómica son muy estrechas y las energías de
transición son características de cada elemento. Utilizando como fuente de radiación
una lámpara de cátodo hueco que emite a la longitud de onda determinada, la energía
absorbida en la llama es proporcional a la concentración de metal contenido en la
muestra.

Determinación de nitrógeno total en muestras acuosas (ITM-M-007)

En un sistema de análisis de flujo segmentado, los compuestos orgánicos presentes

en la muestra son digeridos a pH 4 mediante persulfato potásico. Los iones amonio
originalmente presentes y los formados durante la digestión se convierten en nitratos
mediante la oxidación por el persulfato potásico, catalizado por radiación U.V.
Finalmente el nitrato presente se determina en la muestra colorimétricamente después
de su reducción a nitrito.

Determinación de fósforo total en muestras acuosas (SM 4500 P, B Y C)

El fósforo se puede presentar en combinación con materia orgánica, por lo que se

puede determinar el fósforo total, por medio de una digestión previa de la muestra,
produciéndose una liberación del fósforo como ortofosfato. El ortofosfato reacciona
con el molibdato amónico y el tartrato antimonílico potásico, en medio ácido, para
formar un heteropoliácido de color amarillo pálido, el ácido fosfomolíbdico, que se
reduce a azul de molibdeno, de color intenso, por el ácido ascórbico.

Determinación de carbono orgánico total en muestras acuosas (EPA 415.1)

El principio se basa en la determinación del Carbono Orgánico Total por diferencia

entre Carbono Total y Carbono Inorgánico.

C.O.T. = C.T. - C.I.

El C.I. de la muestra se determina, sometiendo la muestra a unas condiciones

determinadas de acidez y temperatura, de modo que, todo el C.I. es convertido en
CO2 el cual se mide. En estas condiciones el carbono orgánico no es oxidado, y por
tanto sólo se mide carbono inorgánico. El C.T. se mide por combustión a alta
temperatura (680ºC) con un catalizador de Pt. El C se oxida a CO2 y posteriormente
se mide mediante un detector de Infrarrojos no dispersivo

Determinación de clorofila-a (SM-10200 H 1 Y 2)

Del plancton, una vez concentrado mediante filtración, se extraen los pigmentos con
acetona acuosa. Se determina la densidad óptica (absorbancia) del extracto en un
espectrofotómetro a 664, 647 y 630 nm. Se utiliza la lectura de absorbancia a 750 nm
como corrección de turbidez.

Determinación de Sólidos Totales (ITG-M-005)

Una cierta cantidad de muestra correctamente mezclada es transferida a una cápsula

de evaporación, previamente secada a 105 ºC y pesada. La cápsula es sometida a
proceso de evaporación El aumento de peso sobre el de la cápsula vacía corresponde
a los sólidos totales.

Determinación de Sólidos en Suspensión (UNE-EN-872)

El aumento de peso de un filtro de fibra de vidrio (Whatman GF-C) secado a 105 ± 3

ºC tras la filtración de un volumen conocido de muestra, corresponde a la cantidad de
sólidos en suspensión del agua filtrada.

Determinación de Sulfatos (ITG-M-053)

El ión SO4 2- presente es convertido a SO4Ba insoluble bajo condiciones controladas.

Se mide la absorbancia luminosa de la suspensión con un espectrofotómetro y se
determina la concentración de SO4 2- por comparación de la lectura con una curva
patrón.

Determinación de Carbonatos y Bicarbonatos (SM 2320 B)

Se realiza la valoración de una porción de muestra con ácido clorhídrico hasta pH 8,3
(Alcalinidad a la fenolftaleina) y pH 4,5 (Alcalinidad total). A partir de estos datos y
mediante cálculos sobre una base estequiométrica, se obtienen las concentraciones
de los iones carbonatos y bicarbonatos presentes

Determinación de Cloruros (SM 4500 Cl-B)

Una porción de muestra con un pH comprendido entre 7 y 10 und pH a la que

previamente se le ha adicionado una solución indicadora de cromato potásico, se
valora con nitrato de plata. En una solución neutra o ligeramente alcalina, el cromato
potásico puede indicar el punto final de la titulación de Cl - con nitrato de plata por
precipitación del cloruro de plata antes de formarse el cromato de plata rojo.

Determinación de plaguicidas (ITP-M-009)

La muestra es sometida a extracción líquido-líquido con diclorometano. El extracto

obtenido es concentrado a temperatura controlada bajo atmósfera de nitrógeno,
transferido a hexano e inyectado posteriormente en un cromatógrafo de gases con
detección por espectrometría de masas.
Determinación de metales en muestras de sedimentos (EPA 3015-3051)

La muestra de sedimento, previo secado en estufa a 105ºC ± 3 ºC durante 24 horas,

se somete a un proceso de digestión ácida en microondas. En él se reduce la
interferencia de la materia orgánica, así como convierte las distintas formas de metal
asociado a las partículas a una forma (normalmente libre) en la que pueda
determinarse su concentración. La concentración del metal en el licor producto de la
digestión es proporcional a la concentración de metal en el sedimento.

Determinación de materia orgánica en muestras de sedimentos (CRAFT 1991)

La muestra de sedimento, previo secado en estufa a 105ºC ± 3 ºC durante 24 horas,

se combustiona en un horno a 550ºC durante dos horas. La diferencia de peso entre la
muestra seca y la combustionada es proporcional a su contenido en materia orgánica.

Determinación de nitrógeno total, nitratos, nitritos y amonio en muestras de

sedimentos (UNE 77306)

Por medio de una extracción con una disolución de cloruro de calcio de muestras de
sedimentos secados al aire, se extraen las diferentes fracciones de nitrógeno. Las
concentraciones de nitratos, nitritos, amonio y nitrógeno total se determinan
directamente en el extracto utilizando alguna de las técnicas colorimétricas descritas
anteriormente.

Determinación de fósforo total y fosfatos en muestras de sedimentos (métodos

oficiales de análisis MAPA)

Por medio de una extracción con una disolución de bicarbonato sódico de muestras
de sedimentos secados al aire, se extraen las diferentes fracciones de nitrógeno. Las
concentraciones de fosfato y fósforo total se determinan directamente en el extracto
utilizando alguna de las técnicas colorimétricas descritas anteriormente.

Toma, M. D. E., Análisis, D. E. M. Y., & De, T. (n.d.). 5. Metodología De Toma De

Muestras Y Análisis. 18–28.