MA-04-01 Det. de Oro en Arenas Auriferas Por AA

MANUAL DE ENSAYO MA - IR
Código Norma:
Título: Minerales auríferos - Determinación de Oro (Au), en minerales MA-04-01
auríferos por espectrofotometría de absorción atómica de llama. (Método Página:
Alternativo). 1 de 2
1 ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN. 8.1 El asistente de laboratorio debe estar entrenado en la

ejecución de este método alternativo, así como el manejo
Este procedimiento establece la determinación de las sustancias químicas y equipos de laboratorio.
cuantitativa del contenido de oro, en muestras de arenas
auríferas y aglomerados. Este método, es aplicable a 8.2 El laboratorio debe estar dotado de lava ojos, ducha
muestras de arenas con un contenido de oro en un rango de seguridad, extintor contra incendio, y botiquín de
menor < de 0,010 (g/Ton Au) hasta 50 (g/Ton Au), menor primeros auxilios.
< de 0,01 ppm y no mayor > de 50 ppm de Au. Método
linear. 8.3 Para más información sobre medidas de seguridad
refiérase a la norma COVENIN 2340-2-2002 “Medidas de
2 REFERENCIA. Seguridad e Higiene Ocupacional en Laboratorio”
2.1 Manual de operaciones del espectrofotómetro de 9 MATERIAL Y EQUIPO.

absorción atómica, Perkin Elmer, Modelo: pinAAcle500.
9.1 Espectrofotómetro de absorción atómica de llama
2.2 Minerales Auríferos. Análisis físico y preparación en marca atómica, Perkin Elmer, Modelo: pinAAcle500. Con
muestras de minerales auríferos, para ensayos químicos. todos los accesorios necesarios para trabajar con aire/
(Método Alternativo). Código Norma: MA-03-01 acetileno y lámpara de cátodo hueco para determinación
de oro (Au) ó similar.
3 RESUMEN.
9.2 Vasos de precipitado de 250 ml.
La muestra se disuelve en agua regia una mezcla de
ácido nítrico (HNO3) y ácido clorhídrico (HCl), relación 9.3 Papel filtro whatman # 41 de 12,5 mm de diámetro o
(1:3), se calienta a baja temperatura en un tiempo muy equivalente “papel periódico u otro alternativo”.
corto para evitar precipitados de plata. Se filtra de algún
residuo insoluble de cuarzo. La solución de la muestra se 9.4 Balón aforado de 100 ml y 1000 ml.
lee usando el modo mg/L. Y una llama de aire/acetileno 9.5 Piseta de 250 ml.
por espectrofotometría de absorción atómica de llama.
9.6 Embudo plástico.
4 PERSONAL RESPONSABLE.
9.7 Balanza analítica con una apreciación de 0,0001 g.
4.1 Jefe de Laboratorio.
9.8 Varilla de vidrio con punta de goma “policía”.
4.2 Supervisor de Laboratorio.
9.9 Cilindro graduado de 30 ml y pipeta serológica de 10
5 PERSONAL REQUERIDO. ml.
5.1 Un Asistente de Laboratorio. 9.10 Estufa eléctrica para secado con control automático
6 IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD PERSONAL. capaz de alcanzar una temperatura de 110°C.
6.1 Bata de laboratorio. 9.11 Plancha de calentamiento con control de

temperatura.
6.2 Lentes de seguridad.
9.12 Desecador, conteniendo silica gel como desecante.
6.3 Zapatos de seguridad.
10 REACTIVOS.
6.4 Guantes de goma.
Nota: Todos los reactivos deben ser grado analítico y
6.5 Mascarilla de seguridad. agua destilada tipo ll, a menos que se indique otra cosa.
7 RIESGO PERSONALES. 10.1 Ácido clorhídrico concentrado, HCl 37% m/m.
7.1 Quemaduras en el cuerpo por sustancias químicas o 10.2 Ácido clorhídrico (1 + 9).
equipos a altas temperaturas.
10.3 Ácido Nítrico, HNO3 65% m/m
7.2 Inhalación de vapores tóxicos.
10.4 Solución patrón de oro de 1000 ppm: Prepárese a
8 MEDIDAS DE SEGURIDAD. partir de una ampolla comercial (Tritisol de Merck). Siga
las instrucciones del fabricante para su preparación.
Realizado por: Isrrael Rodríguez

TSU. Química Industrial
Código Norma:04-01
Página: 2 de 2
10.5 Solución patrón de oro de 100 ppm: Con una 12.2 Las soluciones patrones tienen respectivamente, 0,0
pipeta transfiera 10 ml de la solución de 1000 ppm de oro – 0,5 – 1,0 – 1,5 – 2,0 ppm de oro.
a un balón de 100 ml y complete con agua destilada,
prepárese esta solución antes de usar. 13 CONDICIONES DEL ESPECTROFOTÓMETRO PARA
LA CALIBRACION.
10.6 Solución de agua regia: Prepárese una mezcla de
ácido nítrico y ácido clorhídrico en relación (1:3). 13.1 Prepare el instrumento de acuerdo al manual de
operaciones y utilice el modo de calibración “mg/L”.
Agua regia
HNO3 65% 25% Use las siguientes condiciones operacionales:
HCl 37% 75% Longitud de onda: 242,7 nanómetro.
11 PROCEDIMIENTO. Gas combustible: Acetileno.
11.1 La muestra debe prepararse de acuerdo al método Gas oxidante: Aire.

alternativo MA-03-01 “Análisis físico y preparación en
muestras de minerales auríferos, para ensayos químicos”. Rendija: 0,7 nanómetro.
(Método Alternativo). La muestra debe pasar por un tamiz 13.2 Encienda la llama y espere 5 minuto absorbiendo
con apertura de 75 micrones (200 mech). agua destilada para su estabilización. Aspirando la
11.2 Las muestras de arena se pesarán de acuerdo al solución de calibración de mayor tenor optimice la
siguiente cuadro de tenores: respuesta de instrumento, ajustando el flujo de los gases,
el desplazamiento horizontal y vertical del mechero hasta
Tenores entre (g/ton Au) Peso (g) Agua regia (ml)
> 50 a < 80 1,0 10 obtener máxima absorbancia.
> 30 a < 50 2,5 15 13.3 Calibre el instrumento ajustando a cero con la
> 20 a < 30 5,0 20 solución para la calibración blanco y midiendo las
> 1,0 a < 20 10,0 30 soluciones patrones aspirando de menor a mayor tenor.
11.3 Tome una porción de la muestra y sequé en una 13.4 Aspire la solución de la muestra y registre el valor
estufa a 110°C por una hora, enfrié en un desecador. obtenido en g/ton de oro.
11.4 Pese la cantidad de muestra seca de acuerdo al
cuadro y transfiera a un vaso de 250 ml, humedezca con 14 EXPRESION DE LOS RESULTADOS.
agua, corra un blanco a través de todo el procedimiento. 14.1 Exprese el contenido de oro en la muestra en g/ton
11.5 Cubra el vaso con un vidrio reloj y lentamente añada de oro, con una cifra decimal de acuerdo a la siguiente
por las paredes del vaso los ml de agua regia (1:3), ecuación:
evitando así una reacción violenta, después que la
A xV
reacción cese, lave con agua destilada el vidrio reloj y las g/ton Au=
paredes de vaso de precipitado. C
Dónde:
11.6 Caliente sobre una plancha a temperatura media sin
dejar hervir y movimiento constante. Evaporé hasta reducir g/ton Au = Tenor de oro en la muestra, expresado en
el volumen a la mitad, enfrié y añade con una pizeta g/ton de oro.
aproximadamente 10 ml de ácido clorhídrico (1+9) al 10%, A = Contenido de oro en la muestra, expresado en mg/L.
lavando el vidrio reloj y las paredes del vaso, calentar
durante 5 minuto. V = Volumen al cual se aforo la dilución de la muestra
expresado en ml (100).
11.7 Enfrié e inmediatamente filtré usando papel filtro
whalman # 41 ó equivalente, en un balón de 100 ml y C = Peso de la muestra expresado en gramos (g).
complete con agua destilada, deseche el sólido contenido
en el papel filtro. 15 REPORTE DE RESULTADOS.
12 SOLUCIONES PATRONES PARA CALIBRACION DE 15.1 Registre el resultado en el formato titulado”

ORO. Resultados de las muestras y minerales auríferos disuelta
con agua regia”.
12.1 En 5 balones de 100 ml transfiera respectivamente
0,0 ml – 0,5 ml – 1,0 ml – 1,5 ml - 2,0 ml de solución de Nota: Este es un Método Alternativo puede ser
100 ppm de oro a cada balón añade 30 ml de agua regia modificado y adaptado en un área determinada por su
(1:3) y complete con agua destilada. autor, para obtener resultados satisfactorios en el proceso.


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7 RIESGO PERSONALES. 10.1 Ácido clorhídrico concentrado, HCl 37% m/m.

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11 PROCEDIMIENTO. Gas combustible: Acetileno.

11.1 La muestra debe prepararse de acuerdo al método Gas oxidante: Aire.

12 SOLUCIONES PATRONES PARA CALIBRACION DE 15.1 Registre el resultado en el formato titulado”

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