4A402 - CUZ Determinación de Al, CA, MG, K, Na, Cu, Fe, ZN Por Digestión 4 Ácidos y Cuantificación Por Espectroscopia de Absorción Atómica
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Título: Versión: 01
Cuantificación por Espectroscopia de Absorción Atómica
1. OBJETIVO.
Establecer un método de ensayo para determinaciones de Aluminio, Calcio, Magnesio, Potasio, Sodio,
Cobre, Hierro y Zinc en muestras de rocas, suelos, minerales y afines mediante la técnica de digestión 4
ácidos y finalización por Espectroscopia de Absorción Atómica.
2. ALCANCE.
Este método es aplicable para muestras de rocas, suelos, minerales y afines en el rango de trabajo indicado
a continuación:
3. DEFINICIONES.
• Analito: Un Analito es un componente (elemento, compuesto o ion) de interés de una muestra. Es
una especie química cuya presencia o contenido se desea conocer, identificar y cuantificar, mediante
un proceso de medición química.
• Digestión 4 ácidos (cuasi total): Es el ataque químico con ácidos inorgánicos (HNO3, HCl, HClO4,
HF) que disuelve cuantitativamente casi todos los minerales. Sin embargo, a veces puede ser
necesario utilizar técnicas de disolución más fuertes con las fusiones con el fin de disolver los
materiales refractarios
• Hotblock: Es una unidad digestora utilizado para laboratorios de análisis químico, es capaz de
proporcionar una amplia selección de temperaturas para aumentar la eficacia de la digestión. Estas
unidades tienen recintos que proporcione la capacidad de producir resultados libres de contaminación
4. RESPONSABILIDADES.
4.1 El Jefe de Laboratorio y/o Supervisor del área es responsable de:
• Implementar, capacitar, mantener y hacer cumplir este método.
4.2 Los analistas son responsables de:
• Cumplir con este método establecido.
• Informar al jefe de laboratorio y/o supervisor, las anomalías que se puedan presentar de este
método antes, durante y/o después del proceso analítico.
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5. DOCUMENTOS DE REFERENCIA.
• Instructivo de pesado de muestras I-LMM-075
• Instructivo de funcionamiento del Hotblock: I-LMM-084
• Instrucción Operativa para el análisis de muestras por Absorción Atómica en el Laboratorio de
Metales y Minerales: ILMM-064.
6. DESARROLLO
6.1 Seguridad
6.1.1 Los analistas deben usar los equipos de protección personal (EPP: mandil, lentes, guantes,
respirador semi-facial, tapones auditivos, etc.) que sean aplicables.
6.1.2 Los ácidos inorgánicos concentrados deben ser manipulados bajo campana de extracción y con
caretas de seguridad.
6.1.3 Las soluciones digestadas deben ser manipulados con guantes, gafas y respirador semi-facial.
6.1.4 En caso de incidentes o accidentes se sugiere lavarse inmediatamente con abundante agua y/o
utilizar la ducha de emergencia y comunicar al Supervisor y/o analista responsable.
6.1.5 Tener las hojas de seguridad de los reactivos (MSDS) en un lugar específico y a la mano.
6.2 Equipos
6.2.1. Balanza analítica con precisión 0.0001g.
6.2.2. Dispensador de ácidos.
6.2.3. Equipo de Digestión Hotblock.
6.2.4. Espectrofotómetro de Absorción Atómica
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6.4 Procedimiento
Cálculos:
𝒎𝒈
𝑴𝒆𝒅𝒊𝒄𝒊ó𝒏 ( ) ∗ 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏(𝒎𝑳) ∗ 𝑭𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓 𝒅𝒆 𝑫𝒊𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏
𝑨𝒏𝒂𝒍𝒊𝒕𝒐(𝒑𝒑𝒎) = 𝑳
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 (𝒈)
𝒎𝒈
𝑴𝒆𝒅𝒊𝒄𝒊ó𝒏 ( ) ∗ 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏(𝒎𝑳) ∗ 𝑭𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓 𝒅𝒆 𝑫𝒊𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏
𝑨𝒏𝒂𝒍𝒊𝒕𝒐(%) = 𝑳
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂(𝒈) ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎
7. REGISTROS.
F-LMM-019: Registro de verificación de balanzas.
F-LMM-161: Registro de verificación de condiciones ambientales.
F-LMM-188: Registro de verificación de temperatura planchas-hotblock.
F-LMM-192: Registro de verificación de dispensadores diario
F-LMM-176: Registro de verificación de absorbancias por elemento.
F-LMM-174: Registro de Condiciones instrumentales.
F-LMM-063: Registro de consumo de gases especiales AAS-IR.
F-LMM-149: Registro de control de pH y conductividad de Agua.
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ACMELIMS
8. ANEXOS.
9. MODIFICACIONES AL DOCUMENTO
Sección(es)
Ver. Fecha Breve descripción del cambio
afectada(s)
Sandra Rodríguez /
Miguel Galindo Eberth Calderón
Jhermain Torres
01 11/06/18 Especialista en Gerente de
Analistas Senior
Gestión y Desarrollo Laboratorio Metales
Geoquímica
Calidad y Minerales
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MUESTRAS
PESAR
0.25 g
3 mL HNO3 10 minutos
2 mL HClO4 10 minutos
TT=20min disipar-vapores HOTBLOCK 120°C
t = 25 min
DIGESTAR (FASE 1)
Enfriar t=10min
3 mL HF HOTBLOCK 120°C
t = 40min
DIGESTAR (FASE 2)
HOTBLOCK 185°C
t = 3 Horas
12.5 mL HCl
HOTBLOCK 185°C x 5 min
SOLUBILIZAR
CUANTIFICAR
AAS
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