La cristalización es un proceso industrial donde se forman sólidos cristalinos a partir de una fase gaseosa o líquida. Tiene importancia en la industria farmacéutica y química para purificar sustancias. Existen diferentes métodos como la cristalización por enfriamiento, evaporación o anti-disolvente, y equipos como cristalizadores de tanque o evaporación.
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La cristalización es un proceso industrial donde se forman sólidos cristalinos a partir de una fase gaseosa o líquida. Tiene importancia en la industria farmacéutica y química para purificar sustancias. Existen diferentes métodos como la cristalización por enfriamiento, evaporación o anti-disolvente, y equipos como cristalizadores de tanque o evaporación.
La cristalización es un proceso industrial donde se forman sólidos cristalinos a partir de una fase gaseosa o líquida. Tiene importancia en la industria farmacéutica y química para purificar sustancias. Existen diferentes métodos como la cristalización por enfriamiento, evaporación o anti-disolvente, y equipos como cristalizadores de tanque o evaporación.
La cristalización es un proceso industrial donde se forman sólidos cristalinos a partir de una fase gaseosa o líquida. Tiene importancia en la industria farmacéutica y química para purificar sustancias. Existen diferentes métodos como la cristalización por enfriamiento, evaporación o anti-disolvente, y equipos como cristalizadores de tanque o evaporación.
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DEFINICIÓN
La Cristalización es un proceso industrial en donde se forman partículas sólidas
(cristales) a partir de una fase homogénea (que puede ser gas o líquida), pasando el sistema de un estado de desequilibrio al estado de equilibrio. *CRISTAL: Es un sistema de átomos, moléculas o iones altamente ordenados en redes tridimensionales objetivos
1. Remover impurezas/purificar productos.
2. Secado para remover algún solvente/agua. 3. Formulación para satisfacer el requisito de el consumidor. 4. Lograr la estabilidad del producto. IMPORTANCIA Mas del 80 % de las sustancias usadas en productos farmacéuticos, químicos, agroquímicos, alimenticios y cosméticos son aislados o formulados en su forma sólida. La cristalización es especialmente útil en la industria gracias a su capacidad para purificar disoluciones, lo que quiere decir que se separan dichas impurezas —los elementos no deseados—, ya sea que estén presentes en cantidades bajas o moderadas. CRISTALES
Un cristal es la forma poliédrica regular, limitada por caras lisas, que
adquiere un compuesto químico bajo la influencia de sus fuerzas interatómicas. Este proceso ocurre cuando el compuesto químico pasa, en condiciones apropiadas, del estado líquido o gaseoso al sólido. Una sustancia cristalina puede presentarse en diferentes estados: • Cristal euédrico: si se desarrolla con todas sus superficies planas correctas. • Cristal subédrico: si las circunstancias sólo han permitido la formación de una parte del cristal. • Cristal anédrico: si no presenta caras. SISTEMAS CRISTALINOS
Sistema isométrico Sistema tetragonal Sistema hexagonal
Sistema ortorrómbico Sistema monoclínico Sistema triclínico
SOBRESATURACIÓN
Se define como la concentración en exceso de soluto de una solución
saturada bajo determinadas condiciones de presión y temperatura. Se consigue por: ● Enfriamiento o calentamiento de la solución ● Evaporación de solvente ● Cambios en el pH ● Agregado de precipitantes ● Diálisis CURVA DE SOLUBILIDAD-SOBRESATURACIÓN En este diagrama se distinguen dos curvas: la curva de solubilidad o saturación (continua) y la curva de sobresaturación (discontinua). La curva de saturación o solubilidad define, para un compuesto en particular, la concentración de saturación para cada temperatura. Por su parte, la curva de sobresaturación indica la zona en la cual la probabilidad de nucleación espontánea aumenta de forma significativa. NUCLEACIÓN Formación de amontonamientos de átomos, moléculas o iones constituyentes de la nueva fase en pequeñas zonas separadas en el interior de la antigua fase. Amontonamientos de partículas: Clusters, crecen y desmoronan. Velocidad de nucleación: Números de gérmenes capaces de un posterior crecimiento por unidad de volumen y tiempo. Clasificación:
NUCLEACIÓN
PRIMARIA SECUNDARIA
HOMOGENEA HETEROGENEA FALSA VERDADERA
PERIODO DE INDUCCIÓN
Tiempo que transcurre entre el establecimiento de la sobresaturación y el cambio
en una propiedad física del sistema, como consecuencia de la cristalización. Función de la sobresaturación y temperatura. Tiempo de inducción= ti + tn + tg ✓ ti: ordenamiento de gérmenes en la disolución. ✓ tn: germen crítico. ✓ tg: tamaño detectable. ti: despreciable generalmente. CRECIMIENTO DE CRISTALES
Dicho crecimiento puede darse principalmente de las siguiente dos formas:
• Crecimiento no uniforme: que consiste en un crecimiento anormal, en donde hay espacios de la superficie que no sufren cambios hasta avanzar al paso de un escalón. • Crecimiento uniforme: que se da con un avance gradual normal gracias a su fuerza termodinámica. Para lograr dichas condiciones de crecimiento, el agitador debe mantener los cristales suspendidos de manera homogénea. CINÉTICA DE CRECIMIENTO
Ocurren tres procesos cinéticos:
Transporte de materia – unidades constructivas - desde el volumen de la disolución sobresaturada hacia el cristal por difusión y/o convección. Incorporación de materia, reacción superficial. Evacuación de calor de cristalización desde el cristal hasta el seno de la disolución. Velocidad determinada por el proceso cuya velocidad es menor. MECANISMOS DE CRECIMIENTO DEFECTOS CRISTALINOS Entre los principales defectos encontramos los siguientes: Defectos por átomos sustitucionales: Se da cuando no se ha logrado eliminar una impureza, y uno de sus átomos sustituye el átomo puro de la red cristalina. Defectos por átomos intersticiales: Son átomos que ocupan espacios que no están definidos dentro de la red, lo que provoca una deformidad. Vacancias: Son simplemente espacios vacíos en la estructura del cristal. Dislocaciones: Se trata de defectos lineales, en donde se insertan planos de átomos extras en la estructura. Defecto Frenkel: Es cuando quedan vacancias provocadas por los átomos intersticiales, por lo que es una combinación de dos errores. Defecto Schittky: Son vacancias presentes en los cristales iónicos. Métodos de cristalización Por enfriamiento: En este la disolución saturada se coloca en los tanques de mezcla, se eleva su temperatura y después se enfría hasta adoptar la forma de cristales. Es uno de los procesos más simples y el ejemplo más claro es el del agua con sal. Por evaporación: Utilizado comúnmente en la fabricación de un producto químico. Consiste en aumentar la temperatura del recipiente en su superficie, para que se sobresature la solución y que así se formen los cristales. Por anti disolvente: Es uno de los métodos más utilizado en las industrias, y consiste en agregar un anti disolvente a la disolución saturada para que se formen los cristales, aunque también se puede hacer al revés agregando la disolución al anti disolvente. En esta la solubilidad es mucho menor. Por reactivos: También se le conoce como precipitación, y se da cuando se crea una reacción química entre el disolvente y otra sustancia. La finalidad de esto es aumentar la sobresaturación. EQUIPOS CRISTALIZADORES La cristalizaciones una operación unitaria de transferencia de materia y energía en la que se produce la formación de un sólido a lo que llamamos cristal, ahora se sabe que existen diferentes tipos de cristales, y con ello, diferentes tipos de cristalizadores. Los cristalizadores pueden clasificarse en función del fenómeno de cristalización que prevalece en el equipo, según sea por enfriamiento o por evaporación. Se clasifican como: Cristalizadores de enfriamiento. Cristalizadores de evaporación. Cristalizador al vacío. CRISTALIZADORES DE ENFRIAMIENTO Cristalizador de tanque estático. Cristalizador de tanque agitado. Cristalizador de enfriamiento superficial. Cristalizador de refrigeración de contacto directo. Cristalizador Oslo de enfriamiento superficial Cristalizador de superficie raspada.
Cristalizador de superficie raspada y tubería doble.
CRISTALIZADORES DE EVAPORACIÓN Cristalizador de suspensión mezclada y de retiro de productos combinados (Cristalizador de Magma Circulante) Cristalizador de evaporación de circulación forzada. Cristalizador de evaporador de desviador y tubo de extracción (DTB) Cristalizador coni- esférico de magma CRISTALIZADOR AL VACÍO Cristalizador de tuvo de extracción (DT) EJEMPLO
Determine los kilogramos de cristales que se obtendrán de 1000 kg de la mezcla
original de una solución con 30% de MgSO4 Y 70% DE H2O la cual se enfría hasta 18 °C. Durante el enfriamiento se evapora el 8% del agua total. PESOS MOLECULARES: MgSO4 MgSO4 * 7H2O Mg= 24.305 MgSO4= 120.361 S= 32.06 7H2O= 7(18) O= 4(15.999) ---------------- --------------- 426.361 120.361 PESOS MOLECULARES MgSO4 = 120.361 Agua Total: 0.7(1000 kg) = 700 kg MgSO4*7H2O = 246.361 Agua Evaporada = 0.08(700 kg) = 56
CANTIDAD TOTAL DE MgSO4*7H2O
1000 kg (0.30)(246.361/120.361) = 614.03 kg
Agua libre = Total - Agua evaporada – Total de MgSO4*7H2O
Agua libre = 1000 kg – 56 kg – 614.03 kg
ANEXO: COSECHA FINAL = CANTIDAD TOTAL DE MgSO4*7H2O – MgSO4*7H2O EN LÍQUIDO MADRE COSECHA FINAL = MgSO4*7H2O – MgSO4*7H2O
Cantidad de MgSO4 * 7H2O en 100kg de líquido madre
100 kg (0.25)(246.361/120.36) = 51.17 kg
Agua Libre = Total – Cantidad de MgSO4*7H2O en 100kg de Liquido madre
Agua libre = 100kg – 51.17 kg = 48.83 kg
MgSO4*7H2O en liquido madre=
(51.17/48.83)(329.97 kg) = 345.78 kg
COSECHA FINAL = 614.03 – 345.78 kg = 268.25 kg
REFERENCIAS
DR. F GRASES FREIXEDAS. “Cristalización en disoluciones”. Editorial Reverté
SA. GEANKOPLIS. “Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias”. Capítulo 12 CECSA . BADGER; BANCHERO. “ Introducción a la Ingeniería Química”. Capítulo 11. Ediciones del Castillo. PERRY. “Manual del Ingeniero Químico”. Capítulo 18. Mc Graw Hill. KING J. “Procesos de Separación”. Capítulo 1. Ediciones Repla. FOUST, A. “Principios de Operaciones Unitarias”. Capítulo 1. Continental S.A. México. 1997. Servicio Geológico Mexicano a 22 de marzo de 2017.