Dureza Total

EL PROCEDIMIENTO
1. DEFINICIONES
Originalmente, como dureza del agua se entendía la medida de la capacidad del agua para
precipitar jabón. El jabón precipita por los iones calcio y magnesio presente en el agua. Otros
cationes polivalentes también pueden precipitar jabón, pero frecuentemente están en forma
compleja, a menudo como constituyentes orgánicos, y su papel en la dureza del agua puede ser
mínimo y difícil de determinar. En la práctica, la dureza total se define como la suma de las
concentraciones de calcio y magnesio, ambas expresadas como carbonato cálcico, en miligramos
por litro.
Cuando numéricamente la dureza es mayor que la suma de la alcalinidad del carbonato y del
bicarbonato, esta cantidad de dureza, equivalente a la alcalinidad total, se denomina dureza
carbonatada; la cantidad de dureza en exceso se llama dureza no carbonatada.
Cuando numéricamente la dureza es igual o menor que la suma de la alcalinidad del carbonato y
bicarbonato, toda la dureza es dureza de carbonato, y no existe dureza no carbonatada. Los
valores de la dureza pueden estar comprendidos entre cero y cientos de miligramos por litro,
expresados como carbonato cálcico, dependiendo de la procedencia del agua y del tratamiento a
que ésta haya sido sometida.
Principio del método: La sal disódica del ácido etilendiaminotetracético (EDTA), forma un
quelato complejo, soluble cuando se añade a una solución que contenga ciertos cationes
metálicos. Si se añaden pequeñas cantidades de un colorante tal como negro de eriocromo T, o
calmagita en una solución acuosa conteniendo iones calcio y magnesio a un pH de 10.0 +/- 0.1, la
solución vira al color rojo vino. Si se añade EDTA como titulador, el calcio y magnesio se
complejarán y, cuando todo el calcio y el magnesio hayan formado un complejo, la solución vira
del rojo vino al azul, indicando el punto final de la valoración. Tiene que estar presente el ión
magnesio para obtener un viraje satisfactorio en el punto final. Para esto, debe añadirse una
pequeña cantidad complejométricamente neutra de la sal de magnesio del EDTA a la solución
tampón, con lo que se introduce suficiente magnesio y así se evita la necesidad de corrección
de un blanco.
La nitidez del punto final se incrementa con el aumento del PH. Sin embargo el pH no puede
aumentarse indefinidamente por el peligro que puede suponer la precipitación
del carbonato de calcio CaCO3 o del hidróxido de magnesio, Mg(OH)2 y por los cambios de color
del colorante a valores altos de PH.
2. PROCEDIMIENTO
2.1 ELEMENTOS, CONDICIONES Y PROCEDIMIENTO
2.1.1 DISPOSICIONES DE SEGURIDAD
2.1.2 Elementos: Bata de laboratorio, guantes látex, gafas de seguridad, máscara con filtros
para vapores orgánicos y ácidos, según amerite.
2.1.3 Condiciones de operación: campana de extracción: preparar soluciones acidas dentro
de la campana extractora.
2.2 EQUIPOS Y MATERIALES

2.2.1 Balanza Analítica
2.2.2 Erlenmeyer de 100/250 ml.
2.2.3 Pipetas.
5.1.1 Potenciómetro: Usar un medidor de pH comercial o un titulador operado
electrónicamente que use un electrodo de vidrio y pueda medir hasta 0.05 unidades de pH.
Estandarizar y calibrar el instrumento de acuerdo a las instrucciones del fabricante.
2.3 INSUMOS (Reactivos)

2.3.1 Solución buffer: Disolver 16.9 g de cloruro de amonio (NH4Cl) en 143 ml de
hidróxido de amonio concentrado (NH4OH). Añadir 1.25 g de EDTA sal magnésica y diluir
a 250 ml con agua destilada.
Si el EDTA sal magnésica no está disponible, disolver 1.179 g de la sal disódica del
EDTA dihidrato (grado reactivo analítico) y 0.780 g de sulfato de magnesio (MgSO4.
7H2O) ó 0.644 g de cloruro de magnesio (MgCl 2.6H2O) en 50 mL de agua desionizada.
Añadir a esta solución 16.9 g de NH4Cl y 143 mL NH4OH concentrado. Mezclar la
solución y diluir a 250 mL con agua destilada o desionizada. Almacenar estas soluciones en
envases de plástico o vidrio borosilicato por no más de un mes bien tapada para prevenir la
pérdida de amoniaco, NH3 o intercambio de CO2. Añadir 1 ó 2 mL de esta solución a la
muestra para ajustar el pH a 10.0 ± 0.1 en el punto final de la titulación.
Una alternativa satisfactoria son los buffer comerciales. Ellos contienen EDTA sal
magnésica y tienen la ventaja de ser relativamente inodoras y más estables que el buffer
de NH4Cl-NH4OH.
2.3.2 Agentes acomplejantes: para muchas aguas no se requiere el uso de un agente
acomplejante.
Inhibidor I: Ajustar muestras ácidas a pH 6 o más utilizando la solución buffer o hidróxido
de sodio 0.1 N. Añadir 0.25 g de cianuro de sodio (NaCN) en polvo. Añadir suficiente
buffer para ajustar el pH a 10 ± 0.1.
PRECAUCION: El cianuro de sodio (NaCN) es extremadamente tóxico, tomar las

precauciones necesarias. Lavar las soluciones que contengan este inhibidor en el
desagüe con grandes cantidades de agua después de asegurarse que no haya
ácidos presentes que liberen ácido cianhídrico volátil y venenoso.
2.3.3 Inhibidor II: Disolver 5.0 g de sulfuro de sodio nonahidratado (Na2S.9H2O) ó

3.7 g de Na2S.5H2O en 100 mL de agua destilada, evitar la entrada de aires colocando un
tapón de goma bien ajustado. Este inhibidor se deteriora por la oxidación del aire, produce
precipitados de sulfuro, que pueden oscurecer el punto final, si existen cantidades
considerables de metales pesados. Utilizar 1 mL en el procedimiento.
2.3.4 Solución estándar de EDTA, 0.01M: Pesar 3.723 g de EDTA sal de sodio dihidrato
reactivo analítico, disolver a 1000 mL de agua destilada. Estandarizar esta solución, con
la solución estándar de calcio y según el procedimiento descrito en 5.5.2. Almacenar en
envase de polietileno preferiblemente o vidrio borosilicato. La solución de EDTA 0.0100 M
es equivalente a 1.00 mg CaCO3/1.00 ml, use la equivalencia B en la sección de
cálculos.Para compensar el gradual deterioro de la solución estandarizar periódicamente y
usar el factor de corrección para los cálculos.
2.3.5 Solución estándar de calcio: Pesar 1.000 g de CaCO3 anhidro (estándar primario) en
un Erlenmeyer de 500 ml. Con un embudo añadir poco a poco HCl 1+1 hasta que todo
el CaCO3 quede disuelto. Añadir 200 mL de agua destilada y calentar hasta ebullición por
unos minutos para eliminar el CO2. Enfriar, y añadir unas gotas del indicador rojo de metilo
y ajustar a un color naranja intermedio con la ayuda del NH4OH 3N ó HCL 1+1. Transferir
cuantitativamente la solución a un balón de 1 L y aforar con agua desionizada. 1 mL =
1.00 mg CaCO3.
2.3.6 Negro de eriocromo T: Pesar 0.2 g de negro de eriocromo T, mezclar en seco con
100 g de NaCl.
2.3.7 Hidróxido de Sodio 0.1N: Disolver 4.0 g de NaOH en agua desionizada y aforar a
100 ml.
2.4 CONDICIONES AMBIENTALES
Hacer los pesajes de sólidos requeridos para preparación de soluciones en balanza analítica
ubicada en sitio fijo, libre de corrientes de aire y vibraciones.
2.5 ANÁLISIS
2.5.1 Pretratamiento de muestras de agua contaminadas o aguas de vertimientos : Mezclar

bien la muestra, tomar un volumen de 100 ml volumen y transferir a un beaker de 250 ml.
Añadir 5 ml HNO3 concentrado y unas perlas de ebullición. Evaporar suavemente hasta
reducir el volumen entre 10 a 20 ml, si la muestra precipita enfriar y añadir un poco de
HNO3 concentrado, calentar la solución hasta que queda clara, enfriar y filtrar la solución y
diluir a 100 ml.
2.5.2 Titulación de la muestra: Seleccionar un volumen de la muestra para que no consuma

más de 15 ml de EDTA y que la titulación termine en 5 minutos desde la adición del buffer.
Medir 25 ml de la muestra y aforar a 50 mL con agua destilada, transferir a un Erlenmeyer
de 100/250 ml. Agregar de 1 a 2 ml de la solución buffer para ajustar el pH de la
muestra en 10.0 ± 0.1, esto usualmente se obtiene con 1 mL de buffer. Dependiendo de la
interferencia, añadir el inhibidor adecuado ver tabla No. 1. Añadir una cantidad apropiada
de la solución indicadora en polvo. Titular con la solución de EDTA lentamente, con
agitación continua, hasta que desaparezca el tinte rojizo. Adicionar unas pocas gotas con un
intervalo de 3 a 5 segundos. El punto final de la solución es azul. Registrar en el formato
RDI-163 DETERMINACION DE DUREZA TOTAL METODO SM 2340 B,C
2.5.3 Muestras con baja dureza, por debajo de 5 mg/L: Medir una cantidad de muestra que
esté entre 100 y 1000 ml para titular, añadiendo proporcionalmente el buffer, inhibidor e
indicador. Titular lentamente con una microbureta usando la solución de EDTA. Correr un
blanco usando el mismo volumen de agua destilada o desionizada pura, libre de Ca y Mg y
añadiéndole las mismas cantidades de buffer, inhibidor e indicador. Restar el volumen de
EDTA usado para el blanco del volumen de EDTA usado para la muestra. Registrar en el
formato RDI-163 DETERMINACION DE DUREZA TOTAL METODO SM 2340 B,C
2.6 CÁLCULOS
Método C, Dureza mg CaCO3/L = A x B x 1000
ml de muestra
Donde:
A = ml utilizados para titular la muestra.
B = mg CaCO3 equivalente a 1.00 ml EDTA (mg CaCO3/ml EDTA)
B= mg CaCO3 .
ml de EDTA gastado.
Para determinar la dureza según el método B, por calculo ó Cuando es determinado el calcio y
el magnesio por Absorción Atómica calcule la dureza como:
- mg/L de Dureza total como CaCO3 = 2,497 [Ca, mg/L] + 4.118 [Mg, mg/L]
- mg/l de Dureza Cálcica = 2.497 [Ca mg/l]
2.7 CONTROL DE CALIDAD.

Junto con las muestras debe ser analizado un blanco, un 5% de duplicado, siguiendo el mismo
procedimiento utilizado con la muestra.
Tabla No 1
Máximas concentraciones permisibles de interferencias con varios Inhibidores.
INTERFERENCIA INHIBIDOR I INHIBIDOR

II
Aluminio 20 20
Bario + +
Cadmio + 20
Cobalto >20 0.3
Cobre >30 20
Hierro >30 5
Plomo + 20
Manganeso
+ 1
(Mn2+)
Níquel >20 0.3
Estroncio + +
Zinc + 200
Polifosfatos 10
* Basado en 25 ml de muestra diluida a 50 ml.
+ Titular como dureza.
2.8 CONDICIONES CRÍTICAS DEL PROCEDIMIENTO

Utilizar los elementos de protección personal en especial durante la manipulación del EDTA
en la titulación de las muestras, evitar tener contacto con ellas. Siempre consultar antes las
fichas de seguridad de los productos químicos manipulados.
3. Precauciones de Seguridad y de Protección al Medio Ambiente
Todas las actividades desarrolladas deben estar enmarcadas dentro de los permisos que otorga
la licencia ambiental correspondiente en cada estación, planta o terminal.
No se debe usar teléfono celular dentro de áreas clasificadas. Emplear los
elementos de protección personal EPP:

 Máscara con cartuchos para vapores orgánicos
 Guantes de nitrilo
 Gafas
 Botas de seguridad antideslizantes
 Ropa de seguridad
Realizar una inspección pre-operacional de los equipos del laboratorio a emplear para asegurar que
se encuentran en buenas condiciones.
Conocer antes de trabajar y tener a mano las fichas de seguridad (MSDS) de los
productos químicos que se van a emplear.
Evitar después de realizar los análisis de laboratorio dejar residuos de hidrocarburos ó aguas en el
área de trabajo.
Dejar en perfectas condiciones de orden y aseo los equipos, instrumentos y el área de trabajo.
Disponer adecuadamente los residuos sólidos y líquidos generados, según los planes de manejo
establecidos en PROASEM, la estación, planta o terminal.
Evitar la contaminación del medio ambiente por derrame de fluidos de producción.
Conocer el plan de contingencia de la estación, planta o terminal en caso de presentarse una

emergencia.
Dar uso adecuado a los recursos no renovables (agua, energía) dentro y fuera de las
instalaciones de la compañía.
Reportar actos o condiciones inseguras que se presenten en su trabajo, para evitar

incidentes.
Para realizar un trabajo seguro se recomienda que consulte los siguientes

procedimientos, que se refieren a seguridad industrial antes de realizar las labores:
Conciencia Ambiental
Para mantener la naturaleza y contribuir a la conservación del medio ambiente todos debemos
cumplir con la clasificación de los residuos generados durante el desarrollo
En estas actividades se generan residuos contaminados, como trapos y papeles impregnados con
crudo, guantes, envases plásticos, estos residuos deben entregarse para su disposición final según
se establezca en cada sitio de trabajo, según su programa de manejo ambiental. Los residuos
líquidos se envían al proceso nuevamente puesto que es crudo y no altera las propiedades del
mismo. Debemos también optimizar el consumo de los recursos naturales: agua, energía y papel.
Los siguientes procedimientos hacen referencia a la conciencia ambiental:

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EL PROCEDIMIENTO

2.2 EQUIPOS Y MATERIALES

2.3 INSUMOS (Reactivos)

PRECAUCION: El cianuro de sodio (NaCN) es extremadamente tóxico, tomar las

2.3.3 Inhibidor II: Disolver 5.0 g de sulfuro de sodio nonahidratado (Na2S.9H2O) ó

2.5.1 Pretratamiento de muestras de agua contaminadas o aguas de vertimientos : Mezclar

2.5.2 Titulación de la muestra: Seleccionar un volumen de la muestra para que no consuma

- mg/l de Dureza Cálcica = 2.497 [Ca mg/l]

2.7 CONTROL DE CALIDAD.

INTERFERENCIA INHIBIDOR I INHIBIDOR

2.8 CONDICIONES CRÍTICAS DEL PROCEDIMIENTO

No se debe usar teléfono celular dentro de áreas clasificadas. Emplear los

elementos de protección personal EPP:

Evitar la contaminación del medio ambiente por derrame de fluidos de producción.

Conocer el plan de contingencia de la estación, planta o terminal en caso de presentarse una

Reportar actos o condiciones inseguras que se presenten en su trabajo, para evitar

Para realizar un trabajo seguro se recomienda que consulte los siguientes

Los siguientes procedimientos hacen referencia a la conciencia ambiental:

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