ESPOL - FCNM – DCQA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

PAO I 2022
Extracción Sólido-Líquido: Extracción Soxhlet
Integrantes: Camila Sánchez -Fabian Chávez-Keyler Peñafiel

1. Objetivo General

Establecer los principios del método Soxhlet mediante filtración y separación

solido-líquido para la extracción del contenido graso presente en la muestra.

2. Objetivos Específicos

 Identificar la cantidad másica de grasa experimental presente en la muestra

mediante la diferencia de masas del balón esmerilado, para el hallazgo del
rendimiento del ensayo.
 Revisar la composición de grasa teórica de la muestra mediante la
información nutricional presente en la envoltura.
 Hallar el porcentaje de error del ensayo al compararlo con la cantidad de
grasa extraída experimentalmente.

3. Datos recopilados

3.1 Ensayo de extracción solido-liquido por método Soxhlet:

Nombre de muestra Chocolate

Solvente utilizado Etanol
orgánica (Manicho)

Masa de muestra
Número de sifonadas
orgánica + papel filtro 32 2
realizadas
(g)

Masa del papel filtro Tiempo entre cada

4,16 42
(g) sifonada (min)

1
 Masa de la grasa

Masa del balón (g) 126,53 teórica de la muestra 10

(g)

Tabla 1. Datos iniciales de la extracción solido-liquido por método Soxhlet .

3.2 Procedimiento y observaciones:

Procedimiento Observaciones
En este proceso de extracción de grasa se utilizó al
etanol como solvente con un volumen de 130ml, es
Extracción solido-liquido por método Soxhlet decir, 10 ml más de la escala del balón, esto se hizo
con la finalidad de compensar la pérdida de solvente
a causa de la volatilidad de este. Cabe recalcar que
solo se realizaron 2 sifonadas con un tiempo de 42
min cada una de ellas, por lo que se necesitaban al
menos 3 sifonadas para extraer la mayoría de grasa
presente en el chocolate.
Tabla2. Observaciones del ensayo de recristalización.

4. Algoritmo de resolución
4.1. Extracción sólido-líquido: Método de Soxhlet:

4.1.1 Pesar y secar el balón de calentamiento.

4.1.2. Pesar aproximadamente 10g de muestra triturada con un mortero e

introducirla en un dedal de celulosa que se incorporará dentro del extractor
al armar el sistema.

4.1.3. Añadir una cantidad de disolvente para facilitar el reflujo en el

extractor hasta que cubra el dedal.

4.1.4. Verificar la conexión y el agua para que no haya fugas y que fluya a
través del condensador.

4.1.5. Comenzar el calentamiento del balón con un mechere y dejar que

se realice al menos 3 sifonadas o reflujo de solvente.

4.1.6. Apagar el mechero de calentamiento, cuando haya terminado las

sifonadas.

4.1.7. Separar el dedal del sifón, armar nuevamente un sistema y calentar

para recuperar parte del solvente.

4.1.8. Utilizar un baño María para sacar el remanente del solvente.

4.1.9. Pesar el balón con la muestra.

1
5. Resultados obtenidos

5.1 Ensayo de extracción por método Soxhlet:

Masa de Masa Porcentaje Porcentaje Porcentaje Masa

la experimental de grasa de de error del
muestra de la grasa extraída (%) rendimiento del balón+
(g) (g) del ensayo ensayo grasa
(%) (%) (g)
27,84 5,44 19,54 54,4 45,6 131,97
Tabla 3. Datos finales de la extracción de grasa a partir de un compuesto orgánico.

5.1.1. Cálculos de la masa de la muestra:

mmuestra=m papelfiltro +muestra−mpapelfiltro

mmuestra=32,00 g−4,16 g

mmuestra=27,84 g

5.1.2. Cálculos de la masa experimental de la grasa:

mexp grasa =mgrasa+ balón−mbalón

mexp grasa =131,97 g−126,53 g

m exp grasa =5,44 g

5.1.3. Porcentaje de grasa extraída:

mexp grasa
%grasa extraida= ∗100
mmuestra

5,44 g
%grasaextraida= ∗100
27,84 g

1
 %grasa extraida=19,54 %

5.1.4. Rendimiento del ensayo:

m exp grasa
% rendimiento= ∗100
mteórica grasa

5,44 g
% rendimiento= ∗100
10 g

% rendimiento=54,40 %

5.1.5. Porcentaje de error:

%error =| m teórico grasa |

mteórico grasa−mexp grasa
∗100

%error = |10 g−5,44

10 g
g
|∗100
%error =45,60 %

1
6. Análisis de resultados

La extracción de Soxhlet es un método estándar para la extracción sólido-

líquido de grasa en muestras que tengan contenido graso (Bukhanko et al., 2020).
La extracción Soxhlet es un método que es efectivo a escala de laboratorio, pero
como el método usa grandes volúmenes de solvente y consume mucha energía,
no es ideal a escala industrial (da Costa et al., 2019). La configuración de un
extractor de Soxhlet se compone de una manta calefactora, un balón de
destilación, la cámara de extracción Soxhlet y un condensador con entrada y
salida de agua que mantiene la temperatura constante (Inbarajan, 2022).
En la práctica, se trabajó con chocolate “Manicho” para determinar el
contenido graso presente en la barra. La barra de “Manicho” contenía 28.00 g de
muestra, la cual contenía chocolate y maní, además, el contenido graso de la
barra de Manicho era de 10.00 g, lo que equivale a que una barra de “Manicho”
de 28.00 g tiene un 35.71% de grasa en su composición.
Aunque la masa de la muestra inicial fuese 28.00 g, al momento de la
trituración y pesado en la balanza analítica se perdió muestra, quedando 27.84 g.
Este peso se lo agrego en un balón de destilación, al cual posteriormente se le
agregaron 130 mL de etanol, es decir, 10 mL más de su escala, para compensar
las pérdidas por volatilidad del alcohol. Después, se añadió el extractor Soxhlet y
se procedió a iniciar el calentamiento hasta que se produzcan las sifonadas
esperadas.
El proceso de calentamiento duró 42 minutos, del cual se produjeron 2
sifonadas completas, extrayendo 5.44 g de grasa. Mediante la fórmula,

1
 mexp grasa
%grasa extraida= ∗100 , se puedo calcular que el porcentaje de grasa extraída
mmuestra
en la práctica fue de 19.54%, que al compararlo con los 10.00 g que es el 35.71%
de grasa en la muestra inicial, da como resultado que el rendimiento del ensayo
fue de 54.40%, por lo cual el porcentaje de error es de 45.60%.
El porcentaje de error elevado se puede deber a que al sistema le faltó
completar una sifonada para que se pudiera extraer un poco más de la grasa de
la muestra, dado que no se contaba con el tiempo suficiente para completar las
sifonadas deseadas.
Una de las limitaciones encontradas fue el uso de la plancha de
calentamiento, dado a que el grupo que usó este instrumento no pudo lograr más
de una sifonada en su ensayo, lo que no pasó con los grupos que usaron el
sistema de calentamiento con mechero de Bunsen y malla de calentamiento. El
problema de la plancha de calentamiento radica en que no calienta de forma tan
rápida el sistema balón-extractor Soxhlet lo que perjudica la formación de
sifonadas, en un sistema que requiere de mucho tiempo para un ensayo preciso.

7. Conclusiones

 Gracias a los principios de extracción por el método Soxhlet se logró

separar la sustancia liquida de la muestra sólida, es decir, separar la
mayoría de la grasa presente en la barra de chocolate, todo esto con la
ayuda del etanol que actuó como solvente.

 Se logro calcular e identificar la cantidad de grasa extraída, gracias a la

diferencia de peso del balón lleno con la sustancia grasosa y el peso del
balón vacío, dando como resultado un rendimiento del ensayo del 54,4 %.

 Se obtuvo un porcentaje de error del 45,6 %, este resultado se obtuvo al

comparar la masa teórica de la sustancia orgánica, en nuestro caso dicha
masa tiene un valor de 10 g, por el contrario, la masa experimental del
ensayo obtuvo un valor de 5,44 g, es decir 4,56 g menor que su masa
teórica, esto nos da a entender que la muestra no logro desprender todo su
porcentaje de grasa y por ende el ensayo no fue efectivo.

1
  En conclusión, una de las principales causas del alto porcentaje de error
proviene del número de sifonadas que se realizó, es decir, que mientras
más sifonadas se realiza al experimento se logra obtener una mayor
cantidad de grasa experimental llegando a tal punto que se aproxima a la
masa teórica de dicha sustancia y por ende el ensayo presentaría un
porcentaje de error menor al obtenido en esta práctica.

8. Recomendaciones
 Comprobar que la conexión entre el matraz de destilación y el
condensador con las tuberías de agua sean seguras para que no haya
fugas de agua.

 Se recomienda que, en el proceso de recuperación, se debe tener en

cuenta la temperatura a la que se calienta el baño maría, ya que, un
adecuado manejo puede facilitar el proceso y evitar daños en el equipo.

9. Bibliografía consultada
Bukhanko, N., Attard, T., Arshadi, M., Eriksson, D., Budarin, V., Hunt, A. J.,
Geladi, P., Bergsten, U., & Clark, J. (2020). Extraction of cones, branches,
needles and bark from Norway spruce (Picea abies) by supercritical carbon
dioxide and soxhlet extractions techniques. Industrial Crops and
Products, 145(112096), 112096. https://doi.org/10.1016/j.indcrop.2020.112096
Kunene, P. N., & Mahlambi, P. N. (2020). Optimization and application of
ultrasonic extraction and Soxhlet extraction followed by solid phase extraction
for the determination of triazine pesticides in soil and sediment. Journal of
Environmental Chemical Engineering, 8(2), 103665.
https://doi.org/10.1016/j.jece.2020.103665
Yue, Y., Qiu, Z.-D., Qu, X.-Y., Deng, A.-P., Yuan, Y., Huang, L.-Q., & Lai, C.-J.-S.
(2018). Discoursing on Soxhlet extraction of ginseng using association analysis
and scanning electron microscopy. Journal of Pharmaceutical Analysis, 8(5),
312–317. https://doi.org/10.1016/j.jpha.2018.08.003

10. Peligros (según el SGA)

Reactivo Etanol (C2H5OH)

Indicaciones de
Pictograma (s)
peligro

1
 GHS02 GHS07
Clase(s) de H225 Líquido y vapores muy inflamables.
peligro con H319 Provoca irritación ocular grave.
categoría
Palabras de Peligro
advertencia
Mantener separados los párpados y enjuagar con
abundante agua limpia y fresca por lo menos
Ojos durante 10 minutos. En caso de irritación ocular
consultar al oculista.
Proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en
Inhalación caso de duda consultar a un médico.
Primeros auxilios
Lavar con agua la zona afectada. Si aparece
Piel malestar o en caso de duda consultar a un médico.

Enjuagarse la boca. Llamar a un médico si la

Ingestión persona se encuentra mal.

Evitar el contacto con la piel, los ojos y la ropa. No

Manipulación respirar los vapores/aerosoles. Prevención de las fuentes
de ignición.
P210 Mantener alejado del calor, de superficies
calientes, de chispas, de llamas abiertas y de
Consejos de
Prevención cualquier otra forma de ignición. No fumar
prudencia P233 Mantener el recipiente herméticamente
cerrado.
Estado físico: Líquido
Color: Incoloro.
Densidad: 0.79 g/cm3 a 20°C
Propiedades Físicas (3) y químicas (3)
Punto de ebullición: 78°C.
Punto de fusión: -114 °C.
Solubilidad en agua: >1000 g/L a 20°C.
Reactividad: Es una sustancia reactiva. Riesgo de
ignición. Los vapores pueden formar mezclas
Estabilidad y reactividad explosivas con el aire.
Estabilidad: El producto es estable en condiciones
normales de almacenamiento, presión y temperatura
Mantener el producto alejado de los desagües y de
Precauciones ambientales las aguas superficiales y subterráneas. Peligro de
explosión.

1
1