Manual de Analisis Especielas 2021

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LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL


CENTRO DE ESTUDIOS CIENTIFICIOS Y TECNOLOGICOS
“MIGUEL OTHON DE MENDIZABAL”

CARRERA ACREDITADA DE TECNICO LABORATORISTA


QUIMICO

MANUAL DE PRÁCTICAS
DE LABORATORIO DE
ANÁLISIS ESPECIALES

SEXTO SEMESTRE
REVISADO Y REESTRUCTURADO POR LOS PROFESORES:

IBQ. AYDEE ELIZABETH RAMIREZ SANCHEZ

MEXICO 2021
1
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL


CENTRO DE ESTUDIOS CIENTIFICIOS Y TECNOLOGICOS
“MIGUEL OTHON DE MENDIZABAL”

CARRERA ACREDITADA DE TECNICO LABORATORISTA


QUIMICO

DATOS DEL ALUMNO

NOMBRE DEL ALUMNO


__________________________________________
NOMBRE DEL PROFESOR
__________________________________________
NUMERO DE
EQUIPO:_________
GRUPO_______________TURNO______________

NUMERO DE BOLETA
_________________________
No. DE TEL.
________________________________
Correo
electrónico:___________________________

2
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL


CENTRO DE ESTUDIOS CIENTIFICIOS Y TECNOLOGICOS
“MIGUEL OTHON DE MENDIZABAL”

CARRERA ACREDITADA DE TECNICO LABORATORISTA


QUIMICO

PROGRAMACIÓN DE PRÁCTICAS DE ANÁLISIS ESPECIALES 2020


3 horas de prácticas
FECHA DE
NOMBRE DE LA PRÁCTICA REALIZACION
RECEPCION E INTRODUCCION AL LABORATORIO DE ANALISIS
ESPECIALES
1.- PROPIEDADES SENSORIALES,QUIMICAS DE LECHE Y
PRODUCTOS LACTEOS I
2.- PROPIEDADES SENSORIALES, QUIMICAS DE LECHE Y
PRODUCTOS LACTEOS II
3.- PROPIEDADES SENSORIALES, QUIMICAS DE LECHE Y
PRODUCTOS LACTEOS III
4.- EVALUACION DE LA CALIDAD DE GRASAS Y ACEITES
5.- EVALUACIÓN DEL DETERIORO EN GRASA POR OXIDACIÓN
(RANCIDEZ)
6.- ANALISIS FISICOQUÍMICOS DE DERIVADOS CARNICOS
7.- DETERMINACION DE NITRITOS EN PRODUCTOS CARNICOS
8.- SEPARACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE UN CAROTENOIDE
9.- SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE PIGMENTOS POR
CROMATOGRAFÍA
10.- DETERMINACIÓN DE NAPROXEN TABLETAS
11.- DETERMINACIÓN DE EMULSIFICANTE EN COSMÉTICOS
(TRIETANOLAMINA)
12.- CUANTIFICACIÒN DE UN CONSERVADOR

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“MIGUEL OTHON DE MENDIZABAL”

CARRERA ACREDITADA DE TECNICO LABORATORISTA QUIMICO

PROGRAMA TEÓRICO DE ANÁLISIS ESPECIALES


1 hora teórica 2021
NOMBRE DE LA CONTENIDO TEMATICO FECHA DE APLICACIÓN
UNIDAD
UNIDAD I 1.1 Concepto de leche
LECHE Y 1.2 Composición de la
PRODUCTOS leche(agua,proteínas,grasa,carbohidratos,vita
LACTEÓS minas,minerales,enzimas)
1.3 Yogurt, helado, leche fermentada y su
normatividad
Definición
Composición
Elaboración
Función de cada uno de los aditivos
UNIDAD II 2.1 Concepto de carne
CARNE Y 2.2 Composición de la carne (agua, proteínas,
PRODUCTOS grasa y vitaminas)
CARNICOS 2.3 Clasificación de cárnicos por su
color(pollo, res, puerco y pescado)
2.4 Jamón salchicha, longaniza y su
normatividad
Definición
Composición
Elaboración
Función de cada uno de los aditivos
UNIDAD III 3.1 Concepto de frutas y hortalizas
FRUTAS Y 3.2 Estructura general de frutas y hortalizas
HORTALIZAS 3.3 Clasificación de frutas y hortalizas
3.4 Pigmentos más abundantes en frutas y
hortalizas
UNIDAD IV 4.1Concepto de Fármaco
FARMACOS Y 4.2 Clasificación de fármacos por su
COSMETICOS presentación
4.3 Clasificación de fármacos por su
función(analgésicos, antiinflamatorios,
analgésicos, opiodes)
4.4 Daños a la salud por opiodes

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LABORATORISTA QUIMICO

PRÁCTICA 1
NOMBRE DE LA PRACTICA: PROPIEDADES FECHA TIEMPO DE
SENSORIALES, QUIMICAS DE LECHE Y REALIZACION
PRODUCTOS LACTEOS I
UNIDAD I LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS
COMPETENCIA PARTÍCULAR 1: Emplea los componentes de la leche y sus
derivados en la industria así como su aporte nutricional para la dieta humana.

RESULTADO DE APRENDIZAJE 2: Explica los componentes de la leche y su aporte


nutricional para uso en la dieta humana.

.
 INTRODUCCION
La leche es la secreción de las glándulas mamarias de las vacas, sin calostro obtenida
por ordeña de una o más vacas en buen estado de salud, de contenido no menor a 3.25
% de grasa y no menos de 8.25% de sólidos no grasos de la leche.
Calostro es la secreción de las glándulas mamarias de la vaca obtenida 15 días antes
del parto y de 5 a 10 días después del parto, de aspecto verduzco, más denso que la
leche y de composición diferente, inmunoglobulina en su mayoría y de mayor cantidad
de extracto seco.
La leche, igual que la mayoría de los alimentos, es compleja desde el punto de vista de
su organización física. Por un lado, la leche es una solución. El azúcar de la leche o
lactosa se encuentra disuelta en el 87 % de agua que contiene la leche, que también
tiene disueltas cuatro vitaminas liposolubles: tiamina, riboflavina, niacina y acido
ascórbico. Parte de los minerales de la leche se encuentran en solución, así como
cloruros y citratos además de iones de potasio, magnesio y sodio. Parte del fosfato de
calcio se encuentra en solución.

El yogurth o leche búlgara es un producto lácteo preparado a partir de leche entera,


parcial o totalmente descremada, enriquecida con extractos secos por medio de la
concentración de esta o agregando leche en polvo, tratada térmicamente y coagulada
biológicamente por la fermentación obtenida de la siembra en simbiosis de los
fermentos lácteos Lactobacilus bulgaricus y Streptococcus thermophilus.

La valoración de acidimetría de la leche fresca es una medida indirecta de su riqueza


en caseína y fosfatos. La leche fresca contiene un promedio 0.12 a 0.18% de acido
láctico.

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LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

Método de Fehling
Cuando un azúcar reductor se calienta en condiciones básicas se degrada y algunos de
los productos de degradación reducen los iones cúpricos para formar oxido cuproso.

Una amplia variedad de métodos se han utilizado para determinar azucares reductores,
todos estos han sido variaciones del método de Fehling.

Esta prueba de Fehling se utiliza para el reconocimiento de azúcares reductores. El


poder reductor que pueden presentar los azúcares proviene de su grupo carbonilo, que
puede ser oxidado a grupo carboxilo con agentes oxidantes suaves. Si el grupo
carbonilo se encuentra combinado no puede presentar este poder reductor.
Los azúcares reductores, en medio alcalino, son capaces de reducir el ión Cu2+ de color
azul a Cu+ de color rojo. Para ello el grupo carbonilo del azúcar se oxida a grupo
carboxilo. En medio fuertemente básico como en nuestro caso el NaOH el ión
Cu2+ formaría Cu (OH)2 insoluble por eso añadimos tartrato sódico potásico que actúa
como estabilizador al formar un complejo con el Cu2+.

2 Cu 2+ + R-CHO Cu2O¯ + R-COOH


(Azul) ( Rojo)

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LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

 LISTA DE MATERIALES

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


1 Pipeta graduada de 5
1 Pipeta graduada de 10 ml
1 Vaso de precipitados de 250 ml  Buffer 7.0
1 probeta
Balanza analítica y/o granataria.  NaOH 0.1 N
1 Bureta de 25 ml
Parrilla eléctrica.  Sol.Felhing A( contiene Cu SO4 )
1 matraz aforado de 100 ml
1 potenciómetro
1 Matraz Erlenmeyer de 250 ml  Sol. Felhing B( Tartrato de sodio )
5 perlas de vidrio  Fenolftaleína al 0.1%
1 soporte universal
1 pinzas para bureta

 DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1.- EVALUACIÓN SENSORIAL. Determinar, observar y evaluar el color, aroma,


sabor, consistencia textura etc. Anota tus observaciones en el cuadro de resultados.

2.- DETERMINACIÓN DE pH Medir el pH del producto lácteo colocando de 30 a 40


gramos o mililitros en un vaso de precipitado introducir el electrodo del potenciómetro
aplicando la técnica correspondiente.

pH=______________

3.- DETERMINACIÓN DE % DE ACIDEZ. Colocar en un matraz erlenmeyer 5 gramos


ó 5 ml de la muestra, llevar a un volumen de 50 ml con agua destilada, adicionar 3
gotas de fenolftaleína como indicador y se procede a titular con una solución de NaOH
0.1 N, hasta la aparición de color rosa que persista de 15 a 20 segundos, anota el
gasto.

G= Gasto de NaOH en ml
N= Normalidad del NaOH
meq = Miliequivalente del ácido láctico
m= Cantidad de muestra en ml

DATOS FORMULA Y SUSTITUCION


G=____________

m=____________

N=____________

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LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

La reacción que se produce durante la titulación es la siguiente

OH OH
CH3 – CH – COOH + Na OH CH3-CH -COONa + H2 O
Acido láctico Lactato de sodio

4.- DETERMINACIÓN DE LACTOSA COMO AZÚCAR REDUCTOR

Etapa 1 Preparar la muestra: colocar 5 ml ò 5 gramos de la muestra en un


matraz aforado de 100 ml y aforar con agua destilada, esta solución se transfiere a una
bureta y se usara para titular.

Etapa 2 Aplicación de la técnica de Felhing: se prepara en un matraz erlenmeyer


5ml de solución de Felhing A y 5 ml de la solución Felhing B , se lleva a un volumen de
50 ml con agua destilada, adicionar cuerpos de ebullición y calentar en una parrilla
hasta ebullición, se procede a titular en caliente sin quitar de la parrilla adicionando de
0.5 ml en 0.5 ml hasta que los azucares hallan reaccionado en su totalidad con el
sulfato de cobre que es de color azul, esto se observa por la formación de un
precipitado café rojizo de Cu2O en el fondo y el sobrenadante debe ser incoloro es
decir, debe reaccionar todo el Cu SO4 ( azul )

Gasto registrado de la bureta


Cantidad de muestra
Factor Felhing = por cada 10 ml de sol Felhing A y B reaccionan 0.05 g de dextrosa (50mg)

DATOS FORMULA Y SUSTITUCION


G=____________

Muestra =__________

Factor Felhing=__________

Factor de dilución=_________

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LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

ELABORA EL DIAGRAMA DE FLUJO CORRESPONDIENTE A LA PRÁCTICA

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LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

REPORTE DE RESULTADOS
Nombre del Marca Numero de lote Fecha de Fecha de
Producto Elaboración Caducidad

RESULTADOS DATOS DE LA
NORMA
PROPIEDADES
SENSORIALES
AROMA
COLOR
SABOR
PROPIEDADES QUIMICAS
pH
% ACIDEZ
% AZÚCARES
REDUCTORES

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LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

RESULTADOS POR EQUIPOS

EQUIPO MUESTRA AROMA COLOR pH % ACIDEZ % AZÚCARES


REDUCTORES

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

11
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

CUESTIONARIO

1.- Escribe la fórmula de la lactosa


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

2.- ¿Qué tipo de reacción se realiza en la determinación de acidez al titular?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

3- Escribe la reacción de oxido- reducción que se realiza en la determinación de los


azucares reductores.
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

4.-Que tipo de fermentación se lleva a cabo en la elaboración de yogurth.


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

5.- ¿Que indica si la prueba del almidón es positiva en un producto lácteo?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

6.- ¿Qué función Biológica realizan los carbohidratos en el organismo humano?

______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

ANALISIS DE RESULTADOS:
______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

CONCLUSIONES:
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

BIBLIOGRAFIA:
- Badui Dergal Salvador, Química de los alimentos, editorial Pearson Educación 3er edición 1993.
-Alais C. 1991 , Ciencia de la leche, Reverte México
- Fennema O. R, 1996,” Introducción a la Química de los Alimentos”, Editorial Acriba, 7 edición
- Norman N. Potter. (1999). La Ciencia de los alimentos. España: Acribia.

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LABORATORISTA QUIMICO

PRÁCTICA 2
NOMBRE DE LA PRACTICA: PROPIEDADES FECHA: TIEMPO DE
SENSORIALES, QUIMICAS DE LA LECHE Y REALIZACION
PRODUCTOS LACTEOS II
UNIDAD I LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS
COMPETENCIA PARTÍCULAR 1: Emplea los componentes de la leche y sus
derivados en la industria así como su aporte nutricional para la dieta humana.

RESULTADO DE APRENDIZAJE 2: Explica los componentes de la leche y su aporte


nutricional para uso en la dieta humana.

 INTRODUCCION
La leche es un buen alimento debido a la calidad de sus proteínas, las cuales, para su
estudio, se han dividido en dos grandes grupos de acuerdo con su estado de
dispersión: las caseínas que representan el 80% del total, y las proteínas del suero o
seroproteínas que constituyen el 20% restante.

Las caseínas son por definición las fosfoglucoproteínas que precipitan de la leche
descremada a pH 4.6 y 20°C.
La caseína entera es un complejo de proteínas fosforadas y constituyen la parte
nitrogenada más característica de la leche; no existe ninguna sustancia parecida, ni en
la sangre ni en los tejidos. La caseína precipita sólo cuando se acidifica la leche hasta
un pH de 4.6 o cuando se encuentra bajo la acción de una enzima específica: el cuajo.
Por ello se le ha llamado “proteína insoluble” de la leche. Es la fracción más
nitrogenada de los rumiantes.

Las proteasas-peptonas. Son sustancias con un volumen molecular intermedio entre las
proteínas y el de los péptidos. En la leche abundan poco.

IDENTIFICACION:
Los aminoácidos y las proteínas pueden producir una gran cantidad de compuestos
coloridos en reacciones específicas, sin embargo, solamente una cuantas de estas
reacciones han sido desarrolladas para su rápida identificación. A continuación se
describen las más importantes:

13
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

a) Reacción de Millón: cuando una proteína es calentada con una solución de


nitratos de mercurio en ácido nítrico (activo de millón), se produce una coloración
rojo ladrillo, debido a la presencia de grupos fenolitos en molécula de proteína. El
aminoácido tirosina es el único aminoácido comúnmente encontrado en las
proteínas que tienen un grupo fenolito, de tal manera que la reacción de Millón
es una prueba especifica para detectar la presencia de tirosina.

b) Reacción de Biuret: cuando una proteína es mezclada con una solución de


alcalino de sulfato de cobre se produce una coloración violeta. Esta es una
prueba utilizada para detectar enlace peptídico y es positiva cuando se
encuentran dos o mas enlaces. El color se debe a la presencia de un complejo
de coordinación del Ion cobre el cual se obtiene cuando cuatro residuos a-amino
desplazan a las cuatro moléculas de agua que normalmente se encuentran
asociadas con el Ion cobre. El álcali, generalmente hidróxido de sodio, sirve para
mantener al complejo en forma de sal de sodio soluble.

c) Reacción con Ninhidrina: la Ninhidrina reacciona con el grupo amino libre de los
aminoácidos para producir compuestos con diversas tonalidades azules y
púrpura. La excepción son prolina e hidroxiprolina, con las cuales da compuestos
de coloración amarilla. El reactivo Ninhidrina es preparado en condiciones que se
produce un poderoso agente oxidante que causa la descarboxilacion oxidativa de
los aminoácidos. Se produce, en una primera reacción, CO2 y NH3 y un grupo
aldehído con un átomo de carbono menos que el aminoácido original, la
Ninhidrina reacciona luego con el amoniaco liberado formando el compuesto
colorido.

CUANTIFICACION
Los métodos desarrollados para la cuantificación de proteínas, que se basa en la
composición elemental, como en las características estructurales y de los
aminoácidos que la componen. La mayoría de estos métodos se clasifican en:

a) Cuantificación del contenido del nitrógeno total. Por ejemplo los métodos de
Dumas y Kjeldhal.

b) Métodos espectrofotométrico. Algunos de los métodos utilizados para la


identificación de proteínas producen compuestos coloridos. En general estos
métodos pueden ser utilizados como métodos cuantitativos, ya que la intensidad
del compuesto colorido producido, es proporcional a la concentración de proteína
presente. Para este fin se utilizan los principios de la espectroscopia visible y
ultravioleta, regidos por las leyes de Lambert y Beer, que permiten la correlación
entre la concentración, la intensidad de color (expresada en absorbancia), y la
longitud de celda en que se coloca el compuesto colorido. En términos
generales, se requiere que es la proteína se encuentre la solución para que sea
posible realizar la reacción.

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LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

 LISTA DE MATERIALES

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


1 Gradilla
3 tubos de ensaye  Reactivo de Biuret
1 pipeta graduada de 5ml  Reactivo de Ninhidrina
1 mechero
Centrifuga  Reactivo de Millón
1 pinzas para tubo de ensaye
Parrilla  H2SO4 concentrado
1 soporte
1 Butirometro con tapón  Alcohol isoamilico
1 pipeta volumétrica de 10 ml  NaOH al 10%
1 pipeta volumétrica de 1 ml

 DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1.-IDENTIFICACIÓN DE PROTEÍNAS.

a) Reacción de Millón:

En un tubo de ensaye colocar 3ml de agua destilada y 1 ml de leche o producto lácteo,


agitar hasta la formación de una mezcla homogénea y adicionar 1 ml de reactivo de
millón y calentar. La aparición de un color rojo será prueba positiva esto debido a la
presencia del grupo fenólico. Observa y anota los cambios.

b) Reacción de Biuret:
Reactivo de Biuret (CuSO4 al 5 %)

En un tubo de ensaye colocar 1 ml de la muestra, 2 ml de NaOH al 10% y de 3 a 5


gotas del reactivo de Biuret, mezclar bien y calentar. La formación de un color violáceo
o la precipitación de hidróxido cúprico será prueba positiva.

Si el color no se presenta de forma inmediata dejar reposar de 10 a 15 minutos.

c) Reacción de Ninhidrina: Colocar 3ml de agua destilada y 0.3 a 0.5 ml de leche o


producto lácteo de en un tubo de ensayo y agitar hasta formar una mezcla
homogénea, adicionar 1ml de Ninhidrina, calentar hasta la aparición del color

15
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

OBSERVACIONES: Anota tus observaciones

Reacción de Millón Reacción de Biuret Reacción de Ninhidrina

2.-DETERMINACIÓN DE GRASA (METODO DE GERBER)

a) Colocar cuidadosamente 10 ml de acido sulfúrico densidad 1.82 en el


butirómetro, procurando no mojar el cuello. Agregar 11 ml de leche medido con
pipeta volumétrica, deslizándola por las paredes, evitando que se mezcle con el
acido y procurar no mojar el cuello del butirómetro.
b) Adicionar 1 ml de alcohol isoamílico, tapar el butirómetro fuertemente con la
ayuda de una bayoneta y envolverlo con la franela húmeda, agitar perfectamente
con precaución.
c) Llevar el butirómetro a la centrifuga y hacerla funcionar 1000-1250 rpm, de 3 a 5
minutos. Sacar el butirómetro y llevarlo a baño maría a 60 -70 °C durante 5
minutos, con el tapón hacia abajo.
d) Hacer la lectura de la grasa separada, aumentando o disminuyendo la presión
del tapón hacia abajo en un baño de agua de 75°C durante 10 minutos, ajustar el
tapón y leer como se indico en el apartado anterior.
e) Informar el contenido de grasa en g/l, considerando que cada división de la
escala es igual a 0.1%de grasa.

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LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

ELABORA EL DIAGRAMA DE FLUJO CORRESPONDIENTE A LA PRÁCTICA

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LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

REPORTE DE RESULTADOS
Nombre del Marca Numero de lote Fecha de Fecha de
Producto Elaboración Caducidad

RESULTADOS DATOS DE LA
NORMA
IDENTIFICACIÓN DE
PROTEÍNAS
REACCIÓN DE MILLON
REACIÓN DE BIURET
REACCIÓN DE NINHIDRINA
% GRASA

RESULTADOS POR EQUIPOS

EQUIPO MUESTRA REACCIÓN REACIÓN REACCIÓN % GRASA


DE MILLON DE BIURET DE
NINHIDRINA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

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LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

CUESTIONARIO

1.-Escribe la reacción que se produce entre la proteína y el CuSO 4 en la reacción de


Biuret.
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

2.-Escribe la reacción del Millón.


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

3.-Escribe la reacción entre la Ninhidrina con la proteína.


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

4.-¿Cual es la diferencia entre una grasa de alta y baja densidad?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

5.-¿Qué es la caseína y lactoalbumina de la leche, define cada una de ellas?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

ANALISIS DE RESULTADOS:
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

CONCLUSIONES:
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

BIBLIOGRAFIA:
- Badui Dergal Salvador, Química de los alimentos, editorial Pearson Educación 3er edición 1993.
-Alais C. 1991 , Ciencia de la leche, Reverte México
- Fennema O. R, 1996,” Introducción a la Química de los Alimentos”, Editorial Acriba, 7 edición
- Norman N. Potter. (1999). La Ciencia de los alimentos. España: Acribia.

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LABORATORISTA QUIMICO

PRÁCTICA 3
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: PROPIEDADES FECHA: TIEMPO DE
SENSORIALES, QUIMICAS DE LA LECHE Y REALIZACION
PRODUCTOS LACTEOS III
UNIDAD I LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS
COMPETENCIA PARTÍCULAR 1: Emplea los componentes de la leche y sus
derivados en la industria así como su aporte nutricional para la dieta humana.

RESULTADO DE APRENDIZAJE 2: Explica los componentes de la leche y su aporte


nutricional para uso en la dieta humana.

 INTRODUCCION
La fosfatasa es una enzima que normalmente se presenta en la leche cruda. En las
condiciones ordinarias de pasterización (lenta, rápida o ultra pasteurizada) la enzima se
inactiva, se ha demostrado que esta enzima es más difícil de destruir que la mayoría de
los organismos patógenos termo-resistentes que pudieran estar presentes en la leche,
como por ejemplo el bacilo de la tuberculosis, si la leche pasteurizada se ha mezclado
con leche cruda o incluso si la pasterización ha sido deficiente.

FUNDAMENTO:
La determinación de la fosfatasa es una prueba que permite comprobar la correcta
pasteurización de una leche; es decir, comprobar que el tiempo y la temperatura de
tratamiento térmico de pasteurización se ha realizado correctamente. La fosfatasa es
una enzima que se encuentra en la leche cruda y se desnaturaliza por el calor, por lo
cual al pasteurizar la leche se destruye. Para comprobar la existencia (mala
pasteurización) de fosfatasa se usa un “método colorimétrico”. La fosfatasa tiene la
propiedad de desdoblar el fenilfosfato disódico en fenol y fosfato de sodio. También
existen tiras indicadoras para esta prueba. Este método pone de manifiesto la
existencia de fenol mediante un indicador de color que reacciona con él formando un
20
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

compuesto de color azul (existe fenol y por tanto fosfatasa por lo que no se ha
pasterizado correctamente). Si no existe fosfatasa (leche bien pasterizada), no existe
fenol y se forma un compuesto de color gris o marrón.

C6H5OPO3H2 + fosfatasa + H2O C6H5OH + H3PO4


fenil fosfato Fenol ac. fosfórico

La prueba cualitativa se utiliza para la detección de fosfatasa en leche, crema y


mantequilla, en una forma rápida, especialmente para supervisión ambulante de
plantas pasteurizadoras de leche.

En la prueba de lugol la interacción del yodo o yodo potásico con el almidón forma
coloraciones azules obscuras, debido a la ocupación de los espacios libres del glúcido,
este es un glúcido alterado, al cual sus propiedades físicas son modificadas, como la no
absorción lumínica.

 LISTA DE MATERIALES

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


 Lacto- zyma I (sal de sodio
1 matraz aforado de 100 ml de fenilfosfato y Buffer
1 matraz erlenmeyer de 250 ml alcalino)
1 Gradilla
Parrilla  Lacto- zyma II (reactivo
1 Vaso deprecipitados de 250 ml
desarrollador de color)
10 tubos de ensaye
 H2SO4 concentrado
1 Pipeta graduada 5 ml
1 Pipeta graduada 10 ml  Fenol al 5%
1 agitador  Lugol
 Solución de almidón
Baño maría

 DESARROLLO EXPERIMENTAL.
El material debe de estar perfectamente limpio, usar una pipeta para cada toma y
cubre bocas para evitar la contaminación de la muestra

1- DETERMINACIÓN DE CARBOHIDRATOS TOTALES MÉTODO


ESPECTROFOTOMÉTRICO

Preparación de la muestra
A 2 ml de alícuota de una solución de hidratos de carbono se mezcla con 1 ml de
solución acuosa al 5% de fenol en un tubo de ensayo. Posteriormente, se añade 5 ml
de H2SO4 concentrado rápidamente a la mezcla. Luego los tubos de ensayo se dejan
en reposo durante 10 min, se agitan durante 30 segundos y se colocan durante 20
minutos en un baño de agua a temperatura ambiente para el desarrollo de color. El
blanco y la solución patrón se preparan conforme al procedimiento antes descrito,

21
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

utilizando el carbohidrato de interés. Finalmente se lleva a una celda donde se deposita


en el espectrofotómetro para programar la longitud de onda a 490 nm y se procede a
leer la absorbancia.

Preparación de la curva patrón

Se procede a determinar las diferentes concentraciones del carbohidrato partiendo de


0.01 % que indica 0.1 gramos en 1000 ml de agua. Posteriormente se toman alícuotas
de 0.1, 0.2, 0.3 y se completa a un volumen de 1.0 ml con de agua destilada. Por último
se añade el fenol al 5% y H2SO4 siguiendo la metodología anterior, para ser leídas en
el espectrofotómetro.

Preparación de las soluciones patrones para la elaboración una curva patrón.

No de Patrón Agua(ml) Fenol H2SO4 Concentración Absorbancia


tubos del 5%(ml) (ml) (µ/ml) (nm)
azúcar
(0.1
g/1000ml)
1 0.1 0.9 1.0 5.0 10 µ/ml
2 0.2 0.8 1.0 5.0
3 0.3 0.7 1.0 5.0
4 0.4 0.6 1.0 5.0
5 0.5 0.5 1.0 5.0
6 0.6 0.4 1.0 5.0
7 0.7 0.3 1.0 5.0
8 0.8 0.2 1.0 5.0
Blanco 0.9 0.1 1.0 5.0

NOTA DE PRECAUCION: En este experimento debes tener cuidado, al adicionar el


ácido sulfúrico concentrado, se produce una reacción exotérmica (adicionar el ácido
resbalando por las paredes muy lentamente).

2.-DETERMINACION DE ALMIDÓN:
En un tubo de ensaye colocar 5 ml de la muestra de leche y adicionar de 4 a 5 gotas de
reactivo de Lugol.
Expresión de resultados: El cambio de la muestra a color azul indica la presencia de
almidón.

3.-DETERMINACION DE AZUL DE METILENO


1. Agitar la leche y agregar 10 ml de leche a un tubo de ensayo. Realizar dos ensayos
simultáneos para cada muestra de leche.

22
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

2. Añadir 0,5 ml de la solución de azul de metileno en cada tubo.

3. Una vez preparados los tubos, taparlos e introducirlos en baño maría a 37°C junto
con un tubo patrón (leche sin indicador azul de metileno)

4. Comenzar a contar el tiempo de reducción (decoloración) en el momento en que se


invierten los tubos y observar su color frecuentemente, sin agitarlos.

5. Leer los resultados cada 15 minutos durante 7 horas, anotando el porcentaje de


decoloración y el tiempo que tarda en ser decolorado el azul de metileno.

Observaciones: Anota tus observaciones

Almidón Azul de metileno

INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
Se pueden calcular aproximadamente los resultados de la prueba del azul del metileno
de la siguiente forma:

Tiempo de reducción del Contenido Clase de leche


azul de metileno microbiano
UFL/ml
5 horas (300 minutos) 100 000 a 200 000 Buena
2 a 4 horas(120 a 240 200 000 a 2 000 000 Buena a regular
minutos)
Menos de 2 horas (120 2 a 10 millones Mala
minutos)

4.-DETECCION CUALITATIVA DE FOSFATASA

1.- Se usan dos tubos, uno se marca como PROBLEMA y otro como CONTROL; se
adiciona a cada uno 10 ml de agua destilada a temperatura de 37 -39 °C y se les
añade a cada uno 250 mg de polvo de LACTO-ZYMA I se mezcla hasta que se
disuelva.

23
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

2.- Posteriormente al tubo PROBLEMA, se le añade 1 ml de la leche por analizar a


temperatura ambiente, se mezcla y coloca en baño de agua caliente durante 10
minutos.

3.- Al tubo CONTROL, se le añade 1 ml de leche caliente aproximadamente 85°C en


la cual la fosfatasa ha sido previamente destruida por calentamiento a 85°C. Para
tener mayor seguridad es necesario incubar ambos tubos (PROBLEMA Y CONTROL)
en un baño de agua o en una estufa a 45 ° C durante 10 minutos.

4.- Pasado ese tiempo, a los dos tubos agregar 250 mg de LACTO- ZYMA II agitar y
dejar reposar durante 10 minutos.

5.- A los 3 ó 5 minutos comparar los colores de los dos tubos con la tabla de colores.

INTERPRETACION DE RESULTADOS

PRUEBA DE FOSFATASA COLOR CALIDAD DE LA


LECHE
Fosfatasa negativa Gris o marrón Bien pasteurizado
Fosfatasa débilmente positiva Ligeramente azul Leche sin pasteurizar
correctamente
Fosfatasa fuertemente Matiz azul intenso Leche cruda
positiva

NOTA: LA técnica de la prueba de fosfatasa en crema es la misma que la de leche.


Para aplicarla en mantequilla, se funden 10 g. En baño de agua a 40 °C y se
centrífuga; la capa acuosa se separa y se trabaja como se describe para la leche.

Observaciones: Anota tus observaciones

Fosfatasa alcalina

24
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

ELABORA EL DIAGRAMA DE FLUJO DE LA PRÁCTICA

25
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

REPORTE DE RESULTADOS

Nombre del Marca Numero de lote Fecha de Fecha de


Producto Elaboración Caducidad

RESULTADOS DATOS DE LA NORMA


CARBOHIDRATOS TOTALES
ALMIDON
AZUL DE METILENO
FOSFATASA ALCALINA

RESULTADOS POR EQUIPOS

EQUIPO MUESTRA CARBOHIDRATOS ALMIDON AZUL DE FOSFATASA


TOTALES METILENO ALCALINA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

CUESTIONARIO

1.- Explica el concepto de pasteurización


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

26
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

2.-Explica el fundamento de la prueba de fosfatasa alcalina


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

3.- ¿Que diferencia existe entre el método cuantitativo y cualitativo en productos


lácteos?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

4.- ¿Qué indica un color azul débil en la prueba de fosfatasa alcalina?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

5.- ¿Que importancia tiene realizar la pasteurización a la leche en la elaboración de


productos lácteos?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

6.-¿ Que indica, si la prueba de fosfatasa resulta ser positiva en un producto lácteo?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

7.-¿Qué es la mastitis y que la produce?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

ANALISIS DE RESULTADOS:
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

CONCLUSIONES:
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

BIBLIOGRAFIA:
- Badui Dergal Salvador, Química de los alimentos, editorial Pearson Educación 3er edición 1993.
-Alais C. 1991 , Ciencia de la leche, Reverte México
- Fennema O. R, 1996,” Introducción a la Química de los Alimentos”, Editorial Acriba, 7 edición
- Norman N. Potter. (1999). La Ciencia de los alimentos. España: Acribia.

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LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL


CENTRO DE ESTUDIOS CIENTIFICOS Y TECNOLOGICOS
“ MIGUEL OTHON DE MENDIZABAL “

CARRERA ACREDITADA DE TECNICO


LABORATORISTA QUIMICO

PRÁCTICA 4
NOMBRE DE LA PRACTICA: EVALUACION FECHA TIEMPO DE
DE LA CALIDAD DE GRASAS Y ACEITES REALIZACION
UNIDAD III FRUTAS Y HORTALIZAS
COMPETENCIA PARTÍCULAR 2: Aplica los componentes de la carne y la
importancia industrial de sus derivados de acuerdo a la norma para consumo humano.

RESULTADO DE APRENDIZAJE 1: Demuestra el aporte nutricional de cada uno de


los componentes de la carne para consumo humano.

 INTRODUCCIÓN

Una vez que han sido cuantificado los lípidos en una muestra alimenticia , en algunas
ocasiones se requiere de identificar o cuantificar algunos de sus componentes ;
ácidos grasos , triglicéridos colesterol etc. ya sea para su caracterización de las
grasas o aceites o para la determinación de la calidad de esta fracción Los valores
obtenidos de este análisis son utilizados normalmente para la identificación y
evaluación de la autenticidad de una grasa.
Los lípidos, junto con las proteínas y carbohidratos, constituyen los principales componentes
estructurales de los alimentos.

Los lípidos se definen como un grupo heterogéneo de compuestos que son insolubles en agua
pero solubles en disolventes orgánicos tales como éter, cloroformo, benceno o acetona. Todos
los lípidos contienen carbón, hidrógeno y oxigeno, y algunos también contienen fósforo y
nitrógeno. Los lípidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y
similitudes en la composición, sin embargo algunos, tales como los triacilgliceroles son muy
hidrofóbicos. Otros, tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofóbica e
hidrofílica en su molécula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares.

Métodos de extracción y cuantificación

El contenido total de lípidos se determina comúnmente por métodos de extracción con


disolventes orgánicos (por ejemplo Soxhlet, Goldfish, Mojonnier), sin embargo también puede
cuantificarse por métodos de extracción que no incluyen disolventes (por ejemplo método de

28
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

Gerber) y por métodos instrumentales que se basan en propiedades físicas o químicas de los
lípidos (por ejemplo, infrarrojo, densidad y absorción es rayos X).

Método de Gerber.
Éste, así como los demás métodos volumétricos presentan un carácter un tanto cuanto empírico
ya que varios factores afectan la gravedad específica de la grasa separada, variaciones propias
de la grasa, ácidos grasos presentes, solubilidad de la grasa en los disolventes, etc. Con estos
métodos volumétricos la muestra se sitúa en un butirómetro y se descompone utilizando ácidos
o álcalis de manera que la grasa es liberada, esta se separa por métodos mecánicos (centrifuga)
y se colecta en el cuello calibrado.

LA CARACTERIZACIÓN DE LOS LÍPIDOS


Se realiza determinando peso específico, índice de refracción, índice de saponificación,
material insaponificable, colesterol y determinación de yodo. Son los más utilizados
para realizar la caracterización de grasa totales y adiciónantes.

Para evaluar el deterioro de los lípidos se realizan determinaciones de acidez titulable,


determinación del índice de peróxidos (método volumétrico), determinación de
peróxidos (método volumétrico), determinación de peróxidos (método colorimétrico),
índice de Kreis, índice de TBA.

ANÁLISIS FISICO

Determinaciones : de humedad y material volátil puede realizarse por secado en


estufa con vació ( < 100 mm Hg ) a temperatura entre 20 y 25 ° C , el porcentaje de
perdida en peso es reportado como humedad y material volátil

PESO ESPECÍFICO
Es una determinación gravimétrica en donde un picnómetro se llena con la muestra de
aceite y permanece en un baño a 25ºC por 30 min, se seca y pesa. Se expresa el peso
especifico como la relación del peso del aceite con respecto al agua (g de aceite/g
agua).

ÍNDICE DE REFRACCIÓN.
Se define como la relación de la velocidad de la luz en el aire (técnicamente un vacío)
con respecto a la velocidad de la luz en el aceite. Se obtiene midiendo directamente en
un refractómetro a 20-25ºC para los aceites y a 40ºC para las grasas.

PUNTO DE FUSIÓN esta determinación se realiza normalmente en grasas y ácidos


grasos utilizando el método de tubos capilares. Esta determinación esta relacionada
con la dureza de la grasa en estado sólido, lo cual a su vez esta relacionado con su
digestibilidad, entre otras cosas, ofrece información sobre su pureza, existen valores

29
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

característicos para cada grasa y aceites. El punto de fusión esta en relación directa
con el peso molecular y la longitud de la cadena el grado de instauración y de
conjugación.
Al igual que la gravedad especifica y el índice de refracción, esta determinación nos
indica la identidad de la muestra, pudiendo ser útil para detectar adulteraciones.

ANÁLISIS QUÍMICOS

ÍNDICE REISCHERT- MEISSL e ÍNDICE DE POLENSKE: mide el contenido en


ácidos grasos volátiles solubles en agua y se define como el número de mililitros de
álcali 0.1 N para neutralizar.
Los ácidos grasos solubles en 5 gramos de muestra

Acidez titulable
La acidez titulable es una medida del contenido de ácidos grasos libres en una muestra.
Su cálculo se basa en la masa molar de un ácido graso o una mezcla de ácidos grasos.
Normalmente se mide por titulación directa en la disolución y con indicador visual.

R-COOH + KOH R-COOK + H2O

ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN

El índice de saponificación denota el peso de hidróxido potásico en mg que se requieren para


saponificar un gramo del aceite o grasa.

El aceite se saponifica calentándolo con un exceso de álcali cáustico alcohólico. La cantidad de


álcali consumida se calcula valorando por retroceso con ácido clorhídrico.
El índice de saponificación es inversamente proporcional a la medida de los pesos moleculares
de los ácidos grasos de los glicéridos presentes en el aceite o grasa. Como muchos aceites dan
índices similares, el índice de saponificación es menos valioso que el índice de yodo cuando se
trata de identificar un aceite desconocido. Notables excepciones son los altos índices del aceite
de coco y el aceite de almendra de palma (ambos utilizados en la margarina) y de la grasa de
mantequilla.

CH2-OOC-R - CH-OOC-R - CH2-OOC-R + 3 KOH CH2-OH -CH-OH - CH2-OH (glicerol) + 3 R-CO2-K

DETERMINACIÓN DE ÍNDICE DE YODO.


(Método de Hanus.)
El índice de yodo de los lípidos depende de su grado de instauración. La grasa disuelta
se hace reaccionar con monobromuro de yodo en exceso. La cantidad de monobromuro de
yodo que no se adiciona a los dobles enlaces oxida una disolución de yoduro a yodo, y éste se
determina por valoración con una disolución de tiosulfato de sodio. La reacción de adición se

30
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

lleva a cabo en oscuridad para evitar que se produzcan reacciones laterales de radicales
inducidos por la luz (y con ello un gasto aparente de halógeno mayor).

Dado que el reactivo halogenante va preparado en acético glacial y es de concentración


aproximada y variable deberá hacerse siempre un ensayo en blanco para calcular su
equivalencia en yodo. Se expresa convencionalmente por el peso de yodo absorbido por cien
partes en peso de materia grasa.

La diferencia entre ambos métodos es el agente halogenado, en el Método de Hanus el agente


es IBr, preparado de la mezcla de I2 con Br2 en ácido acético y en el Método de
Wijs el agente es ICl preparado de la mezcla de ICl 3 con I2 en medio de ácido acético.

 LISTA DE MATERIALES

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


 Solución alcohólica de KOH 0.5N
 HCl 0.5N
 Reactivo de HANUS
 Cloroformo o Tetra cloruró de
balanza granataria y/o analítica 3 pipetas graduadas de 1,5 y 10 ml
carbono
1 parrilla 1 bureta
 KI al 0.5 %
1 pinzas para bureta
 Na2S2O3 al 0.1 N
 almidón al 1%
 NaOH 0.1 N
 Fenolftaleina

 DESARROLLO EXPERIMENTAL.

CARACTERIZACION DE GRASAS O ACEITES (linaza, ajonjolí, cártamo, manteca


de cacao, aceite de coco, aceite de atún, manteca de cerdo, sebo etc.).

1.- EVALUACIÓN SENSORIAL.- Estado físico, indicar si la muestra es liquida, sólida,


mantecosa, esto dependerá de la temperatura ambiente según la estación del año.

AROMA: frotar una pequeña cantidad de muestra con los dedos y calentarla
ligeramente e inhalar percibiendo el aroma característico aceite de maíz, coco,
mantequilla, etc.

SABOR: degustar una pequeña cantidad de muestra determinando el sabor


característico.

31
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

COLOR: se determina con el “tintometro de Wesson o de Lovibond” también puede


ser medido con colorímetros o espectrofotómetro para medir la densidad óptica, en
este caso se usa tetra cloruró de carbono como blanco.

2.-DETERMINACIÓN DE ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN.

Pesar 5 g de muestra, colocarla en un matraz erlenmeyer añadir 50ml de solución


alcohólica KOH 0.5 N en medido con bureta calentar durante 30 min (baño maría) y
agitar ocasionalmente.

Efectuar a la vez una prueba testigo en las mismas condiciones que el problema.
Añadir a ambos 1 ml de solución de fenolftaleína y valorar, cuando la solución este
tibia, con HCl 0.5 N antes de que la muestra solidifique.
“El índice de saponificación es igual a los mg de hidróxido de potasio necesarios
para saponificar completamente un gramo de lípido”, por lo tanto:

I. S. = (T - P) N x meq
M

Donde:
T= ml de HCl utilizados en titular al testigo
P= ml de HCl utilizados en titular al problema
N=Normalidad de HCl 0.5 N
meq= miliequivalente del KOH (0.0561)
M= masa de la muestra en gramos

DATOS FORMULA Y SUSTITUCION

T=____________

P=____________

M=____________

3.-DETERMINACION DE INDICE DE YODO (POR METODO DE HANUS)

Pesar de 0. 5 a 1.0 g de muestra y colocarlo en un frasco reactivo ámbar de boca


esmerilada de 500 ml.

Añadir 1 ml de cloroformo o de tetracloruro de carbono y 5 ml de reactivo de Hanus,


medido con bureta. Efectuar una prueba testigo en las mismas condiciones. Reposar
durante 30 minutos en la obscuridad a temperatura ambiente.
32
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

Al cabo de ese tiempo añadir 2 ml de KI al 0.5% y 75 ml de agua destilada. Valorar


con la solución de Na2S2O3 al 0.1 N, al observar el cambio de color de café rojizo a
amarillo paja, añadir 1 ml de almidón al 1% como indicador y continuar la valoración,
agitando violentamente en cada adición, hasta la completa desaparición del color
amarillo.
I.Y = ( T – P ) N x meq. x 100
M

T= ml. de Na2S2O3 en el testigo


P = ml. de Na2S2O3 del problema
N = normalidad del Na2S2O3
meq. = Miliequivalente del yodo (0.127 g)
M =masa de la muestra en gramos

DATOS FORMULA Y SUSTITUCION

T=____________

P=____________

M=____________

4.-ADULTERACIÓN DE GRASA EN MANTEQUILLA

a) El Índice Reischert- Meissl, Índice de Polenske, permiten distinguir la grasa de la


mantequilla de otro tipo de grasas como adulterante.

Índice Reischert- Meissl se encuentran alrededor de 27- 28, los índices menores a
24 podrían ser sospechoso un índice de Polenske superior a 28, intensifica
considerablemente la sospecha, señalando la presencia de algún aceite de palma.

b)Indice Reichert- Meissl: muestra de margarina, mantequilla o crema

Pesar 1.0 g de muestra (margarina, mantequilla o crema) en un matraz erlenmeyer,


añadir 25 ml. de agua destilada y calentar en baño de agua en ebullición, agitando por
2 minutos aproximadamente. Titular en caliente con NaOH 0.1 N utilizando como
indicador 3 gotas de fenolftaleína hasta el punto estequiométrico, color rosado.
Realizar una prueba testigo con los reactivos empleados, utilizando las mismas
condiciones que el problema, con excepción de la muestra.

Por definición el “Índice de Reichert-Meissl son el numero de mililitros de NaOH 0.1 N,


necesarios para neutralizar los ácidos grasos volátiles solubles en agua contenidos en 5
g de lípido”
33
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

Índice Reichert- Meissl = (P-T) 1.1


Donde:
P= ml de NAOH 0.1 N utilizados para titular el problema
T= ml de NAOH 0.1 N utilizados para titular el testigo

DATOS FORMULA Y SUSTITUCION

T=____________

P=____________

c) Índice de Polenske

Índice de Polenske= P - T

Donde:
P= ml de NAOH 0.1 N utilizados para titular el problema
T= ml de NAOH 0.1 N utilizados para titular el testigo

DATOS FORMULA Y SUSTITUCION

T=____________

P=____________

34
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

ELABORA EL DIAGRAMA DE FLUJO DE LA PRÁCTICA

35
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

REPORTE DE RESULTADOS

Nombre del Marca Numero de lote Fecha de Fecha de


Producto Elaboración Caducidad

PRUEBA RESULTADO RESULTADO DE LA


EXPERIMENTAL NORMA

INDICE DE SAPONIFICACIÓN
INDICE DE YODO
INDICE DE REICHERT- MEISSL
INDICE DE POLENSKE

RESULTADOS POR EQUIPO

EQUIPO MUESTRA INDICE DE INDICE INDICE DE INDICE DE


SAPONIFICACIÓN DE REICHERT- POLENSKE
YODO MEISSL
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

36
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

CUESTIONARIO
1.-¿Cuál es el acido graso presente en mantequilla, manteca y crema acida?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

2.-¿Cual es un acido graso saturado indica ejemplos?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

3.-¿Cuál son las grasas trans y cuál es su implicación en la salud?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

4.-¿Menciona que ácidos grasos son recomendables para tu dieta los saturados o
insaturados?, da ejemplos
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

5.-¿De qué me es útil conocer la adulteración de una grasa?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
6.-¿Cual es la importancia para la industria el uso de las grasas y en que industria se
usa, da ejemplos?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

ANALISIS DE RESULTADOS
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

BIBLIOGRAFIA
- Fennema O. R, 1996,” Introducción a la Química de los Alimentos”, Editorial Acriba, 7 edición
- Hui , Y.H.. (2011). Ciencia y Tecnología De Carnes. España: LIMUSA.
- Oskar Prandl. (1994). Tecnología e higiene de la carne. España: Acribia.
-Mendoza. Eduardo. (2010). Bromatología: Composición y propiedades de los alimentos.
México: McGraw-Hill.
37
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

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CENTRO DE ESTUDIOS CIENTIFICOS Y TECNOLOGICOS
“ MIGUEL OTHON DE MENDIZABAL “

CARRERA ACREDITADA DE TECNICO


LABORATORISTA QUIMICO

PRÁCTICA 5
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN FECHA TIEMPO DE
DEL DETERIORO EN GRASA POR REALIZACION
OXIDACIÓN (RANCIDEZ)
UNIDAD III FRUTAS Y HORTALIZAS
COMPETENCIA PARTÍCULAR 2: Aplica los componentes de la carne y la
importancia industrial de sus derivados de acuerdo a la norma para consumo humano.

RESULTADO DE APRENDIZAJE 1: Demuestra el aporte nutricional de cada uno de


los componentes de la carne para consumo humano.

 INTRODUCCIÓN

El deterioro de las grasas es uno de los principales problemas técnicos en la industria


de alimentos. Especialmente importante, resulta de la oxidación o mejor conocida como
rancidez. Todas las reacciones químicas involucradas en la degradación de lípidos
pueden ser explicadas en base al enlace éster y la naturaleza de los ácidos grasos que
forman lo glicéridos. El deterioro se realiza a través de:

a) Hidrólisis del enlace éster por lipasas, en muestras con humedades superiores a
las recomendadas (rancidez hidrolitica)
b) La oxidación enzimática de ácidos insaturados ( rancidez lipolitica)
c) Oxidación enzimático de algunos ácidos grasos saturados ( rancidez cetonica)

Si se considera la secuencia de eventos que toma lugar ante el deterioro de lípidos, se


podría obtener el siguiente esquema.

1.- Hidrólisis de Glicéridos. Liberación de ácidos grasos, este proceso da origen a


olores desagradables, principalmente en productos con ácidos grasos volátiles como la
mantequilla.

38
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

2.-Oxidación de ácidos grasos libres, durante este proceso se han descrito tres etapas
principales, cuyos productos dependerán de la naturaleza del ácido graso involucrado.

Los métodos analíticos que generalmente se utilizan para evaluar el deterioro, son
específicos para detectar algunos de los compuestos formados, se recomienda que se
realicen más de una determinación para evaluar la calidad total de las grasas. Los
métodos desarrollados hasta ahora, pueden ser exclusivamente cualitativos, mientras
que otros dan una indicación cuantitativa del grado de rancidez sin perder de vista que
los resultados dependerán del tiempo en que se realice el monitoreo.

Para evaluar el deterioro de los lípidos se realizan determinaciones de acidez titulable,


determinación del índice de peróxidos (método volumétrico y colorimétrico), índice de
Kreis, índice de TBA.

Las determinaciones de rutina que se realizan son las siguientes:


a) Ácidos graso libres.- Esta determinación es utilizada para evaluar la rancidez
hidrolitica de las grasas ya que normalmente la cantidad de ácidos grasos libres
es muy baja; la mayoría de las grasas y aceites sanos contienen menos de 0.5 a
1.5 % de ácidos grasos libres.
b) Valor de Peróxido-Dado que los peróxidos son los primeros componentes
formados cuando las grasas se oxidan todos los productos lipídicos oxidados
dan valor positivo en esta prueba. El valor peróxido es fácilmente determinado
por medio de procedimientos volumétricos. El índice de yodo se utiliza para
evaluar la calidad de las grasas, ya que durante el deterioro oxidativo, los grupos
involucrados que son principalmente insaturaciones, de tal forma que los
valores de índice de yodo se verán afectados disminuyendo de manera
importante

Prueba de Kreis.- La reacción de Kreis involucra la producción de un compuesto rojo


cuando el fluoroglucinol reacciona con las grasas oxidadas en medio ácido. El
compuesto de oxidación responsable de la reacción es el aldehído.

Prueba de ácido Tiobarbiturico (TBA).-La oxidación de los lípidos da origen a


compuestos que reaccionan con el ácido 2-tiorbabiturico para dar productos de color
rojo.

CLASIFICACION DE GRASAS Y ACEITES DE ACUERDO CON EL INDICE DE


YODO
Grasa o aceite Índice Índice de Índice de Refracción Peso Específico
de iodo saponificación
Temperatura Valor Temperatura Valor
°C °C
Linaza 170-204 188-196 25 1477-1482 15 0.931-0.938
Cártamo 140-150 188-194 40 1467-1469 15 0.9119-0924
Soja 120-141 189-195 25 1470-1476 15 0.924-0.928
Manteca de cacao 35-40 190-200 40 1453-1458 15 0.990-0.998
Aceite de coco 7.5-10.5 250-264 40 1448-1450 15 Sin referencia
Aceite de oliva 80-88 188-196 25 1466-1468 15 0.914-0.919
Aceite de Manteca 48-54 194-195 40 14576-1.4585 100 0.8572-9588
Grasa de cerdo 53-77 190-202 40 1459-1461 15 0.931-0.938

39
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

Aceite de atún 160-195 160-180 20 14864-1.4868 20 0.929-0.935


Aceite de sardina 170-193 189-193 20 1.476-1.485 15 0.926-0.914
Aceite de hígado 140-170 180-190 25 1.474-1.478 15 0.922-0.932
de Bacalao
IDENTIFICACION DE COLESTEROL
El principal constituyente del tejido adiposo animal son los glicéridos, sin embargo,
algunos otros constituyentes, en menor proporción, son el colesterol y la lecitina
especialmente importantes desde el punto de vista nutricional.
El colesterol; se encuentra como parte integral de las membranas celulares y es de
vital importancia en la síntesis de un gran número de hormonas, así como de la
vitamina D.

Estructura química del colesterol

Es interesante hacer notar que el colesterol que se encuentra en el organismo humano


(en la sangre de 150 a 300 mg solo aproximadamente 35% proviene de la dieta y el
resto es sintetizado en el hígado).

En la yema del huevo el colesterol representa 5% del total de los lípidos, lo que
equivale a 275 mg por cada huevo, en la leche este en una concentración de 120 mg
por la membrana del glóbulo de grasa (aprox. el 85% del total), por esta razón el
contenido de grasa se relaciona directamente con el colesterol.
La carne de bovino y de pescado presenta cerca de 75mg de este colesterol por cada
100 g de porción. Se considera que el consumo excesivo de colesterol y de grasa
incrementa el contenido del primero en la sangre, lo que a su vez puede provocar la
deposición de plaquetas lipídicas que causan la ateroesclerosis en las paredes
arteriales: se relaciona con el transporte sanguíneo y enfermedades cardiovasculares.

Rico en ácido oleico (monoinsaturado) y pobre en linoleico y linolénico (poliinsaturados),


hace que disminuyan los niveles de colesterol de baja densidad (LDL-colesterol) o
‘malo’ de las personas que lo consumen y aumenta los niveles de colesterol de alta
densidad (HDL-colesterol) o ‘bueno’. Posee antioxidantes naturales por su contenido en
á-tocoferol (vitamina E) y en polifenoles, cuyo componente principal es el tirosol. Su
color dorado verdoso se debe a los residuos de clorofila y pigmentos carotenoides.

La separación de los esteroles, principalmente colesterol es especialmente favorecido


por su solubilidad en acetona, a diferencia los fosfolipidos como la lecitina que son
solubles en éter e insolubles en acetona:

40
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

Estructura 3D del colesterol

Colesterol y la lecitina se encuentran disueltas con la graso o aceite, los cuales en


general para ser analizados deben ser aislados

El colesterol se aísla a partir de la porción insaponificable de los lípidos debido a


solubilidad en acetona , puede ser analizado utilizando varias pruebas, este esteroide
es especialmente para la identificación de grasas animales en la que se encuentra en
forma casi exclusiva.

Determinación de punto de fusión. El colesterol una vez cristalizado en alcohol debe


presentar un punto de fusión de 149 –15 °C

Prueba de salkowski. Cuando se mezcla soluciones clorofórmicas de colesterol con


ácido sulfúrico concentrado, se observa la formación de una coloración característica

Prueba de Libermann- Burchar. El anhídrido acético se puede condensar con el


hidroxilo de la posición 3 del colesterol, para formar el éster correspondiente el cual
presenta una coloración verde- azul, cuya intensidad es proporcional a la
concentración de colesterol.

Cuantificación de fosfolípidos ( lecitina ) son utilizadas comercialmente como


emulsificante y antioxidantes se encuentra normalmente en el tejido nervioso, yema de
huevo , hígado , soya y varios aceites vegetales crudos . La cuantificación de
fosfolípidos se realiza a partir de sus productos de hidrolisis, principalmente
determinando la cantidad de fósforo después de la hidrolisis ácida de la fracción
obtenida por solubilización con éter, una vez realizada una extracción con acetona.

41
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

 LISTA DE MATERIALES

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


 Éter etílico
 NaOH 0.1 N
 Fenolftaleína
Matraz erlenmeyer
 Tetracloruro de carbono
balanza granataria y/o analítica Pipetas de 5 ml
 cloruro ferroso al 5%
1 parrilla o baño María 2 tubos de ensaye
Soporte universal pinzas para bureta  KSCN 0.5%
Bureta  acetona
 H2 SO4 concentrado
 ácido acético glacial o anhídrido
acético

 DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1.- RANCIDEZ HIDROLITICA.

Pesar en un matraz erlemeyer , 1 gramo de muestra por analizar, adicionar 10 ml de


éter etílico, agitar vigorosamente y calentar a baño maría , y titular en caliente con
NaOH 0.1 N usando como indicador 3 gotas de fenolftaleína, hasta llegar al punto
estequiometrico ( color rosado ).

% rancidez = g x N x meq. x 100


M

g= gasto de NaOH
N= normalidad de NaOH
meq = miliequivalente de acido oleico 0.282
M= muestra en gramos

DATOS FORMULA Y SUSTITUCION

g=____________

M=____________

42
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

2.- IDENTIFICACION DE PERÓXIDOS.

Disolver 1gr. de grasa y adicionar 5ml de tetracloruro de carbono y 1ml de cloruro


ferroso al 5%, agitar vigorosamente y añadir 3 gotas KSCN al 0.5%, una coloración rojo
sangre indica la presencia de radicales libres o peróxido, la intensidad de color es
directamente proporcional a la concentración de peróxido.

3.-IDENTIFICACIÓN DE COLESTEROL

Pesar 1 g de muestra y colocarlo en un matraz erlenmeyer, adicionar 10 ml de


acetona con la finalidad de extraer el colesterol posteriormente evaporar a la mitad de
la solución, guardar la solución para realizar las siguientes dos pruebas:

a)Prueba de Hager-Salkowski

Colocar 0.5 ml del extracto en un tubo de ensayo y adicionar 0.5 ml de H2SO4


concentrado, la presencia de color verde indica prueba positiva de colesterol.

b)Prueba de Libermann- Burchar Colocar 0.5 ml del extracto en un tubo de ensayo y


adicionar 1.0 ml de ácido acético glacial o anhídrido acético y 3 gotas de acido
sulfúrico concentrado la presencia de un color verde azul, indica la presencia de
colesterol.

Observaciones: Anota tus observaciones

IDENTIFICACION DE IDENTIFICACIÓN DE COLESTEROL


PERÓXIDOS Hager-Salkowski Libermann- Burchar

43
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

ELABORA EL DIAGRAMA DE FLUJO DE LA PRÁCTICA

44
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

REPORTE DE RESULTADOS
Nombre del Marca Numero de lote Fecha de Fecha de
Producto Elaboración Caducidad

PRUEBA RESULTADO RESULTADO DE LA


NORMA
RANCIDEZ HIDROLITICA
PEROXIDOS
PUNTO DE FUSIÓN
PRUEBA DE SALKOWSKI
LIBERMANN-BURCHAR

RESULTADOS POR EQUIPO


EQUIPO MUESTRA % RANCIDEZ PEROXIDOS PUNTO PRUEBA DE LIBERMANN-
HIDROLITICA DE SALKOWSKI BURCHAR
FUSIÓN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

45
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

CUESTIONARIO
1.-Define Rancidez Hidrólitica
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
2.-¿Qué factores físico-químicos favorecen la rancidez?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
3.-¿Qué es punto de Fusión?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
4.-¿Que me indica la presencia de peróxidos en una muestra?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

ANALISIS DE RESULTADO
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

BIBLIOGRAFÍA
- Badui Dergal Salvador, Química de los alimentos, editorial Pearson Educación 3er edición 1993.
-Charles Alais, Ciencia de la leche, Continental 1992
- Fennema O. R, 1996,” Introducción a la Química de los Alimentos”, Editorial Acriba, 7 edición
- Romain Jeantet, Thomas Croguennec, Pierre Schuck y Gérard Brulé. (2010). Ciencia de los
alimentos. Bioquímica, microbiología, procesos, productos. Vol. 1. México: Editorial Acribia.

46
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL


CENTRO DE ESTUDIOS CIENTIFICOS Y TECNOLOGICOS
“ MIGUEL OTHON DE MENDIZABAL “

CARRERA ACREDITADA DE TECNICO


LABORATORISTA QUIMICO

PRÁCTICA 6
NOMBRE DE LA PRACTICA: ANALISIS FECHA TIEMPO DE
FISICOQUÍMICOS DE DERIVADOS REALIZACION
CARNICOS
UNIDAD II CARNE Y PRODUCTOS CARNICOS
COMPETENCIA PARTÍCULAR 2: Aplica los componentes de la carne y la
importancia industrial de sus derivados de acuerdo a la norma para consumo humano
RESULTADO DE APRENDIZAJE 2: Emplea los componentes de derivados cárnicos
y su aporte nutricional, de acuerdo a la norma para su consumo humano.

 INTRODUCCION
Los embutidos son emulsiones cárnicas o pastas son sistemas bifásicos
heterogéneos que consisten de una dispersión de sólidos en un medio líquido, la fase
liquida es la solución de sal y proteína en la que se encuentran dispersas las proteínas
insolubles partículas de carne y tejido conjuntivo, la fase sólida esta constituida por
partículas de grasa y miofibrillas del tejido cárnico. Los análisis rutinarios de
composición de mayor interés para los procesadores de carne son proteínas, grasa,
humedad y NaCl. Hay muchos análisis tales como nitritos y nitratos, pH, microbiología,
que también se realizan rutinariamente que en general se basan en análisis
tradicionales emitidos por la AOAC que tienen en uso muchos años. . Los métodos
tradicionales más comunes son el Kjeldhal para proteínas, extracción de solventes para
la grasa. Estufa al vacío o por convección para la humedad y titulaciones de cloro para
la sal. Los nuevos métodos que intentan reducir este tiempo se han desarrollado a partir
de modificaciones de los métodos tradicionales o también se han buscado nuevas
aplicaciones con una tecnología altamente nueva que está en estudio.

El pH de la carne aumenta durante el almacenamiento por la formación de compuestos


aminados, resultantes de la putrefacción.

La acidez de la carne determina su grado de aceptación por el consumidor. Excepto


ciertos productos conservados por adición de ácido o producción de este por bacterias
lácticas, los productos cárnicos son generalmente de baja acidez.
47
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

La humedad de la carne depende de la capacidad de retención de agua (CRA), ésta a


su vez depende del pH, de la concentración de proteínas hidrolíticas y de la presencia
de iones (Ca, K, Na, PO3, etc.). A un pH de 5.8 a 6.0 o la CRA es máxima, mientras
que un alejamiento de este punto provoca la desnaturalización de proteínas y, por tanto,
una baja en el CRA.

El análisis de estos factores es importante, ya que están relacionados con el


rendimiento; condiciones y calidad de la carne y productos cárnicos.

 LISTA DE MATERIALES

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS

1 Bureta de 25 ml
2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml
Balanza analítica y/o granataria.
2 Vasos de precipitados 250ml  NaOH al 0.1 N
1 Pinza para bureta  Fenolftaleina
Parrilla eléctrica.
1 Soporte universal  Solución Buffer pH 7.0
1 Mortero
1 potenciómetro
1 Desecador
1 Charola de aluminio

 DESARROLLO EXPERIMENTAL.

Se analizarán muestras de productos cárnicos: chorizo, salchicha, salami, jamón, pastel


de pollo, etc.

1.-DETERMINACIÓN DE PH:
Pesar 10 g de muestra y homogeneizar en un mortero con 100 ml de agua destilada,
transferir la muestra a un matraz aforado de 250 ml, enjuagar el mortero con agua
destilada, recuperando la muestra en el matraz aforado, agitar y llevar al aforo.

Dejar sedimentar y filtrar a través de algodón o manta de cielo. Colocar el filtrado en un


vaso de precipitados de 100 ml y determinar el pH con el potenciómetro.

pH=______________

NOTA: GUARDAR LA MUESTRA PARA DETERMINAR ACIDEZ.

48
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

2.-DETERMINACIÓN DE ACIDEZ:

Tomar una alícuota de 50 ml del filtrado obtenido anteriormente en un matraz


erlenmeyer, adicionar de 2 a 3 gotas de fenolftaleína como indicador y titular con NaOH
0.1 N.

% Acidez = G x N x meq x 100


M

G: gasto en ml de NaOH
N: Normalidad 0.1 N de NaOH
Meq: miliequivalente de acido láctico 0.09
M: muestra en gramos

DATOS FORMULA Y SUSTITUCION

G=_____________

M=_____________

3.-Determinación de Humedad

1. Pesar 10gr del producto cárnico rebanado finamente. .


2. Extender la muestra en la base de una charola de aluminio
3. Secar en un horno de desecación a 100°C durante 24 horas. Evite el exceso de
secado, ya que pueden volatilizarse otros compuestos.
4. Después de este tiempo, colocar durante 30 minutos la charola en un desecador.
5. Pesar e informar del porcentaje de agua en la muestra. Si ésta se va a utilizar para
determinación de grasa, conservarla en el desecador hasta que sea usada

(Peso inicial – Peso final)


% Humedad = X 100
Muestra

Peso de la charola
Pi=Peso de la charola con muestra húmeda
Pf= Peso de la charola con muestra deshidratada
Peso de la muestra
% Humedad

49
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

DATOS FORMULA Y SUSTITUCION

Pi=________________

Pf=________________

Muestra=___________

POR MÉTODO DE TERMOBALANZA.


Tarar la termobalanza a cero colocando en el platillo el círculo de papel filtro. Retirar del
platillo el papel y aplicar de manera uniforme. Controlar la pérdida de peso en la
termobalanza.
Aplicar una temperatura entre 80 y 90 °C hasta obtener peso constante (10 a 15 min),
vigilando que el calentamiento en la muestra sea uniforme. Registrar el resultado
obtenido.

% HUMEDAD:__________________________

50
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

ELABORA EL DIAGRAMA DE FLUJO DE LA PRÁCTICA

51
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

REPORTE DE RESULTADOS

Nombre del Marca Numero de lote Fecha de Fecha de


Producto Elaboración Caducidad

PRUEBA RESULTADO RESULTADO DE LA


NORMA
pH
% ACIDEZ
% HUMEDAD

RESULTADOS POR EQUIPO

EQUIPO MUESTRA pH % ACIDEZ % HUMEDAD


1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

CUESTIONARIO
1. ¿Qué importancia tiene el pH, la humedad y la acidez en carne, en productos
cárnicos?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

2. ¿Cuál es el peligro de tener pH alto en carne fresca?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
52
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

3.-¿Qué es el rigor mortis?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

4.-¿A qué se debe la putrefacción de la carne?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

5.-¿Cuál es la clasificación de la carne por su color?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

6.- Ilustra los cortes de carne de res, puerco y pollo

ANALISIS DE RESULTADOS
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

CONCLUSIONES:
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

BIBLIOGRAFIA:
- Badui Dergal Salvador, Química de los alimentos, editorial Pearson Educación 3er edición 1993.
- Fennema O. R, 1996,” Introducción a la Química de los Alimentos”, Editorial Acriba, 7 edición
- Hui , Y.H.. (2011). Ciencia y Tecnología De Carnes. España: LIMUSA.
-Oskar Prandl. (1994). Tecnología e higiene de la carne. España: Acribia.

53
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LABORATORISTA QUIMICO

PRÁCTICA 7
NOMBRE DE LA PRACTICA: FECHA TIEMPO DE
DETERMINACION DE NITRITOS EN REALIZACION
PRODUCTOS CARNICOS
UNIDAD II CARNE Y PRODUCTOS CARNICOS
COMPETENCIA PARTÍCULAR 2: Aplica los componentes de la carne y la
importancia industrial de sus derivados de acuerdo a la norma para consumo humano
RESULTADO DE APRENDIZAJE 2: Emplea los componentes de derivados cárnicos
y su aporte nutricional, de acuerdo a la norma para su consumo humano.

 INTRODUCCION:
Los nitritos y nitratos se emplean con regularidad como aditivos alimenticios en diversos
productos, especialmente en los cárnicos curados, el curado de los ´productos cárnicos
originalmente se lleva a cabo mediante la adición de sal, pero ahora se emplean otros
aditivos como azúcar, especias, nitritos y nitrato de sodio y de potasio.

En la mezcla del curado se usan nitritos de potasio y de sodio. La función de estos es


múltiple: desarrollan un color característico al formar nitrosilmioglobina, actúan como
agentes inhibidores del crecimiento bacteriano y contribuyen a mejorar el sabor y la
textura.

La nitrosilmioglobina se forma al reaccionar la mioglobina con el oxido nítrico


proveniente de los nitritos. Este pigmento es característico en los jamones, tocinos, etc.,
y que corresponde al pigmento llamado hemocromógeno.

54
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

 LISTA DE MATERIALES

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


baño maría
probeta de 100ml
pipeta de 10ml
Mortero con pistilo.
Mechero.  Reactivo de Griess.
balanza granataria y/o analítica Agitador.  Cloruro mercúrico al 5%
papel filtro  NaNO2
matraz aforado de 250ml  Carbón vegetal
tubos Nessler
soporte universal
anillo de fierro

 DESARROLLO EXPERIMENTAL.

DETERMINACIÓN DE NITRITOS:

I. USO DEL REACTIVO DE GRIESS:

Solución patrón de nitrito de sodio

Pesar 0,5 g de NaNO2 puro, disolver en 1 litro de agua libre de nitritos. Diluir 10 ml de
esta solución a un litro con agua destilada (1 ml= 0,005 mg de NaNO2).

Preparación de la curva de comparación

En tubos de Nessler de 50 ml medir solución patrón de acuerdo a la siguiente tabla,


agregar 1 ml de reactivo de Griess, adicionar agua destilada a un volumen de 50 ml,
mezclar perfectamente y después de 20 minutos leer el espectrofotómetro a 520 nm
ajustar el cero del aparto con el blanco. Trazar una curva graficando concentraciones
contra absorbancia.

NOTA: toma de referencia la siguiente curva

mg de Nitrito de sodio Absorbancia


0.5 0.102
1.0 0.221
1.5 0.377
2.0 0.567
2.5 0.749

55
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

curva estandart

0,9
0,8 y = 0,1792x - 0,1192
0,7 R² = 0,9785
absorbancia

0,6
0,5
0,4 Lineal ()
0,3
0,2
0,1
0
0,5 1 1,5 20 2,5

mg de nitrito de sodio

CURVA ESTANDAR:

No de tubo Solución Reactivo de Agua Lectura del


patrón de Griess (ml) destilada espectrofotómetro
nitrito de (ml) a 520 nm
sodio (ml)
1 0.0 1.0 50.0
2 0.05 1.0 49.95
3 0.1 1.0 49.9
4 0.2 1.0 49.8
5 0.3 1.0 49.7
6 0.4 1.0 49.6
7 0.5 1.0 49.5
8 0.6 1.0 49.4
9 0.7 1.0 49.3
10 0.8 1.0 49.2
11 0.9 1.0 49.1
12 1.0 1.0 49.0

Procedimiento para la determinación de nitrito

1.-Pesar 1 gr de muestra y colocar en un mortero, macerar con 50 ml de AGUA


CALIENTE (80°C) libre de nitritos.

2.-Macerar perfectamente teniendo cuidado de romper todos los grumos de grasa y


carne.

56
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

3.- Transferir todo el contenido a un matraz erlenmeyer de 250 ml, lavar el mortero y
adicionar agua caliente varias veces.

4.-Colocar el matraz ernenmeyer en un baño María por espacio de 2 horas agitando


ocasionalmente.

5.-Agregar 5ml de solución saturada de cloruro mercúrico al 5% y mezclar.

6.-Si hay color agregar menos de 0.5 gr de carbón vegetal, agitar y filtrar.

7.-Enfriar a temperatura ambiente y colocar la muestra en un matraz aforado de


250ml,aforar hasta completar a 250 ml con agua libre de nitritos.

8.-Agitar el matraz aforado, posteriormente filtrar usando manta de cielo.

8.-.Del líquido filtrado tomar una alícuota de 5 ml, y depositarla en un tubo de ensaye.

9.- Agregar 0.5 ml de reactivo de Griess, mezclar y dejar reposar por 20 minutos para
poder observar el color.

10.-Leer al espectrofotómetro a 520 nm de absorbancia, ajustando con el blanco.

11.- Tomando el valor de absorbancia del problema interpolar en la curva estándar para
poder realizar los cálculos de acuerdo a la siguiente formula:

L X F X 1000

ppm de NaNO2 = ______________

En donde:
L = Lectura del problema en mg de N de nitritos al comparar con la curva
F= factor gravimétrico=5
m = Peso de la muestra.

DATOS FORMULA Y SUSTITUCION

LECTURA1
(520nm):____________________

m =________________________

57
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

ELABORA EL DIAGRAMA DE FLUJO DE LA PRÁCTICA

58
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

REPORTE DE RESULTADOS

Nombre del Marca Numero de lote Fecha de Fecha de


Producto Elaboración Caducidad

PRUEBA RESULTADO RESULTADO DE LA


NORMA
Absorbancia nm
NITRITO DE SODIO ppm

RESULTADOS POR EQUIPO

EQUIPO MUESTRA Absorbancia nm NITRITO DE SODIO mg/L


1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la función de cada ingrediente en la mezcla de sales de curación?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

2. ¿Cuáles son las ventajas y desventajas en cada método de curado?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
59
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

3. ¿Qué procedimientos pueden seguirse para tener la seguridad de que la triquina se


destruya durante los procesos de curado y ahumado?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

4. ¿Por qué es importante el ahumado en el proceso seguido?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
5. ¿Qué porcentaje de una canal de puerco puede ser curado y ahumada?
¿Qué cortes en especial?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
6. ¿Cuál es la diferencia entre jamón curado, ahumado y cocido?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

ANALISIS DE RESULTADOS
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

BIBLIOGRAFÍA
- Hui , Y.H.. (2011). Ciencia y Tecnología De Carnes. España: LIMUSA.
-Oskar Prandl. (1994). Tecnología e higiene de la carne. España: Acribia.
- Mendoza. Eduardo. (2010). Bromatología: Composición y propiedades de los alimentos.
México: McGraw-Hill.
- Salvador Badui Dergal. (2013). Química de los alimentos. MEXICO: Pearson Educación de
México, S.A. de C.V.
-SEGOB. (3 de marzo de 2019). NORMA Oficial Mexicana NOM-213-SSA1-2018, Productos y
servicios. Productos cárnicos procesados y los establecimientos dedicados a su proceso.
Disposiciones y especificaciones sanitarias. Métodos de prueba. Obtenido de
https://www.dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=5556645&fecha=03/04/2019

60
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

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LABORATORISTA QUIMICO

PRÁCTICA 8
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: SEPARCIÓN Y FECHA TIEMPO DE
CUANTIFICACIÓN DE UN CAROTENOIDE REALIZACION
UNIDAD III FRUTAS Y HORTALIZAS
COMPETENCIA PARTÍCULAR 2: Aplica los componentes de la carne y la
importancia industrial de sus derivados de acuerdo a la norma para consumo humano.

RESULTADO DE APRENDIZAJE 1: Demuestra el aporte nutricional de cada uno de


los componentes de la carne para consumo humano.

 INTRODUCCIÓN

Los carotenoides son pigmentos liposolubles, responsables del color de frutas y


hortalizas, su color varía de amarillo, anaranjado y rojo, se encuentran en: plátano,
jitomate, chiles, zanahoria, papa, durazno, trigo, maíz, soya, flores, etc. Los
carotenoides, además de servir como precursores de la vitamina A en el organismo
humano, también cumplen la función biológica protectora contra los radicales libres que
dañan las células causando envejecimiento, cáncer y artritis. Este pigmento se extrae
de su estado natural y se emplea como colorante en la elaboración de un gran número
de alimentos, ese es responsable del color amarillo de la flor de Cempasúchil por esta
razón, se adicionan pétalos deshidratados en alimentación avícola y propiciar la
pigmentación de la yema del huevo, así como la piel y patas de pollos. Existen más de
200 carotenoides naturales de estructura conocida como se muestran alguno de ellos
en la siguiente tabla:
NOMBRE PRODUCTO
Fucoxant Algas
Luteína Cempasuchil (Tagetes erecta)
Violaxantina Plantas verdes
Neoxantina Plantas verdes
a – Caroteno Ampliamente distribuido
b – Caroteno Ampliamente distribuido
Zeaxantina Ampliamente distribuido
Licopeno Jitomate
Capsantina Pimentón o chile morrón
Bixina Achiote (Bixa orellana)
Criptoxantina Naranjas, maíz

61
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

FUNDAMENTO: Esta determinación está basada en el método espectro fotométrico y


se aplica la ley Lamber- Beer que indica que la intensidad del color es proporcional a
sus concentraciones. La separación y el aislamiento de los pigmentos naturales, se
facilitan considerablemente debido a que son solubles en disolventes orgánicos como:
hexano, alcohol, éter de petróleo, éter, alcohol etílico, la medición del calor se puede
efectuar aprovechando que la propiedad de cada pigmento absorbe cierta longitud de
onda del espectro visible. Los carotenoides absorben mayor energía radiante a una
longitud de onda de 440nm.

Los carotenos son hidrocarburos en los que la molécula de isopreno es la unidad


repetitiva (8 unidades normalmente) y existen tres isómeros fundamentalmente: El más
común es el β-Caroteno (C40H56).

CH3 CH CH
3 3

CH CH
3 3 CH CH
CH CH C
H 3 3
3 3
R H R H
R C
H3 CH OH
C 3

β-Caroteno ϒ-Caroteno Criptoxantina

62
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

 LISTA DE MATERIALES

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


Tubo de ensayo
balanza granataria y/o analítica Agitador
-Espectrofotómetro Matraz erlenmeyer de 250 ml
 Éter de petróleo
Mortero con pistilo

 DESARROLLO EXPERIMENTAL.

CUANTIFICACION DEL CAROTENOIDE

1.-Macerar aproximadamente 5g de muestra de vegetales (naranja, manzana, mango,


jitomate, chile etc.)
2.-Transferir a un matraz erlenmeyer de 250ml
3.-Adicionar 10ml de éter de petróleo
4.-Agitar vigorosamente con la finalidad de extraer la mayor cantidad de carotenoides
5.-Decantar con mucho cuidado a un tubo de ensayo el sobrenadante
6.-Tomar del extracto 0.5ml, colocarlo en un tubo de ensayo y adicionar 4 ml de éter de
Petróleo con la finalidad de diluir la muestra
7.- Leer en el espectrofotómetro a 440nm.
8.- Interpolar en la curva tipo.

CURVA TIPO
 Solución concentrada de beta-caroteno en alcohol isopropilico/ cloroformo (25:75)
(80mg/ ml).

 Solución diluida de beta-caroteno (10 ml de solución concentrada + éter de petróleo


en cantidad suficiente para 100 ml)
Tomar 5 tubos de ensayo y enumerar del 1 al 5. Colocar en cada uno de ellos las
cantidades de reactivos que se especifican a continuación:

Tubo Nº 1 2 3 4 5
ml de solución diluida de 0 2 4 6 8
beta- caroteno
ml de solvente puro 10 8 6 4 2
(éter de petróleo)

CALCULOS Y RESULTADOS

A) La absorbancia obtenida se sustituye en la ecuación de la recta que se encuentra en


la grafica.( y )

B) R ___________________________
63
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

ELABORA EL DIAGRAMA DE FLUJO DE LA PRÁCTICA

64
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

NOMBRE DE FRUTA U HORTALIZA NOMBRE CIENTIFICO

PRUEBA RESULTADO RESULTADO DE LA


NORMA
CUANTIFICACION DEL
CAROTENOIDE

EQUIPO FRUTA U HORTALIZA CUANTIFICACION DEL CAROTENOIDE


1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

CUESTIONARIO

1.- Menciona el nombre de 5 frutas u Hortalizas que contengan Carotenoides en


altas concentraciones.
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
2.- Investiga el procedimiento que se aplica para extraer los Carotenoides a nivel
industrial
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

3.- Escribe el nombre de productos alimenticios comerciales que contengan como


colorante natural Carotenoides
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

65
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

4.- ¿Qué diferencia existe entre el huevo de color rojo y blanco?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

5.- ¿Qué función realizan los Carotenoides en nuestro organismo?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

ANALISIS DE RESULTADOS
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

BIBLIOGRAFIA
- Badui Dergal Salvador, Química de los alimentos, editorial Pearson Educación 3er edición 1993.
- Romain Jeantet, Thomas Croguennec, Pierre Schuck y Gérard Brulé. (2010). Ciencia de los
alimentos. Bioquímica, microbiología, procesos, productos. Vol. 1. México: Editorial Acribia.
- Fennema O. R, 1996,” Introducción a la Química de los Alimentos”, Editorial Acriba, 7 edición
- Norman N. Potter. (1999). La Ciencia de los alimentos. España: Acribia.

66
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

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CENTRO DE ESTUDIOS CIENTIFICOS Y TECNOLOGICOS
“ MIGUEL OTHON DE MENDIZABAL “

CARRERA ACREDITADA DE TECNICO


LABORATORISTA QUIMICO

PRÁCTICA 9
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: SEPARACIÓN FECHA TIEMPO DE
E IDENTIFICACIÓN DE PIGMENTOS POR REALIZACION
CROMATOGRAFÍA
UNIDAD III FRUTAS Y HORTALIZAS
COMPETENCIA PARTÍCULAR 3: Estructura los componentes de algunas frutas y
hortalizas para su uso en la industria de los pigmentos así como el consumo humano.

RESULTADO DE APRENDIZAJE 2: Experimenta algunos pigmentos usados como


colorantes naturales para el consumo en la industria de los alimentos.

 INTRODUCCIÓN
.
Los pigmentos son sustancias que poseen color propio por reflexión de la luz, uno de
los atributos más agradables más agradable de los alimentos es su color, tanto
vegetales como frutas y hortalizas contienen una amplia gama de pigmentos que
transmiten coloraciones especificas a los vegetales como clorofilas, flavonoides,
antocianinas, carotenos, taninos, etc, son los flavonoides que transmiten el color
como las antoxantinas el color amarillo y las antocianinas que son de color moradas de
las uvas, rojas de los betabeles y cerezas. Carotenoides son pigmentos solubles en
grasas, fluctúan desde el color amarillo hasta el rojo, clorofila soluble en aceite que
transmite el color verde, los taninos son incoloros pero pueden formar reacciones con
metales que forman una escala de complejos de colores obscuros, que pueden ser rojo,
café, verde, gris o negro. La importancia de los taninos es que intervienen e influyen en
el sabor como coca, café, vinos, sidra, etc.

67
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

La cromatografía es una técnica del análisis químico que nos permite separar
sustancias y componentes de mezclas muy complejas. Las técnicas cromatográficas
pueden ser cualitativas o cuantitativas, en columna, papel, silica gel, cromatografía de
líquidos y gases, fluorescencia, etc.
 LISTA DE MATERIALES

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


Cámara de solventes
Papel filtro
Mortero
Pipeta de Pasteur
Tubo de ensayo
balanza granataria y/o analítica  Alcohol-agua 1:1
Vaso deprecipitado
 Hexano
Agitador
Matraz erlenmeyer

 DESARROLLO EXPERIMENTAL.

Elaboración del cromatograma:

1.-Cortar el papel filtro en dimensiones de 15x10 cm.

2.-Marcar una línea muy tenue con lápiz y colocar tres puntos equidistantes.

3.-Macerar 2g de muestra en un mortero, macerar perfectamente y adicionar 5 ml de


éter etílico, posteriormente filtrar en embudo y papel filtro.

4.-Con un tubo capilar colocar una gota de la muestra dejar secar y repetir esta
operación nuevamente.

NOTA: preparar otro papel filtro con muestra como se indica en el punto 2 y 4

5.-Se tendrá que colocar dos cámaras, una donde el solvente será el éter de petróleo
y en la otra en alcohol metílico.

6.- Colocar el papel filtro con la muestra seca en cada uno de las cámaras de
corrimiento, observar el corrimiento y la separación de los pigmentos Después de
tiempo (30 min aproximadamente) verificar si el solvente no sube más y retirar.

7.-Después de hacer esta verificación, se deja secar al cabo de 10 minutos.

9
.-Al estar seco el papel filtro se trazan las distancias de la
mancha y de los solventes para calcular el Rf.

68
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

CALCULOS Y RESULTADOS

15 cm

1.5 cm

10 cm
A ) calcula el Rf para cada uno de los solventes

Rf =Distancia recorrida por la mancha


Distancia recorrida por el solvente

69
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

ELABORA EL DIAGRAMA DE FLUJO DE LA PRÁCTICA

70
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

REPORTE DE RESULTADOS

NOMBRE DE FRUTA U HORTALIZA NOMBRE CIENTIFICO

PRUEBA RESULTADO HEXANO RESULTADO ALCOHOL- AGUA


Rf Rf

CROMATOGRAFÍA

RESULTADOS POR EQUIPOS

EQUIPO FRUTA U RESULTADO RESULTADO


HORTALIZA HEXANO Rf ALCOHOL- AGUA
Rf
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

CUESTIONARIO

1.- Escribe el nombre de 4 pigmentos de los más abundantes en las frutas y hortalizas
y el color que trasmite.
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

2.- Escribe el nombre de 3 solventes más usados para la extracción pigmentos


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

71
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

3.- Explica el fundamento de separación de pigmento por cromatografía en papel


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

4.- ¿Que función realizan los pigmentos en los vegetales


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

5.- Explica a que se debe desde el punto de vista fisicoquímico el origen del color
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

6.- ¿Qué es el Rf en la cromatografía?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

ANALISIS DE RESULTADOS
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

BIBLIOGRAFIA
- Badui Dergal Salvador, Química de los alimentos, editorial Pearson Educación 3er edición 1993.
- Romain Jeantet, Thomas Croguennec, Pierre Schuck y Gérard Brulé. (2010). Ciencia de los
alimentos. Bioquímica, microbiología, procesos, productos. Vol. 1. México: Editorial Acribia.
- Fennema O. R, 1996,” Introducción a la Química de los Alimentos”, Editorial Acriba, 7 edición
- Norman N. Potter. (1999). La Ciencia de los alimentos. España: Acribia.

72
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL


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LABORATORISTA QUIMICO

PRÁCTICA 10
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: FECHA TIEMPO DE
DETERMINACIÓN DE NAPROXEN REALIZACION
TABLETAS
UNIDAD IV FARMACO Y COSMETICOS
COMPETENCIA PARTÍCULAR 4: Estructura los componentes de productos
farmacéuticos y cosméticos, describiendo sus características y funciones para el sector
productivo.

RESULTADO DE APRENDIZAJE 2: Estructura la clasificación y componentes de los


diferentes tipos de cosméticos para el uso domestico e industrial.

 INTRODUCCIÓN

El naproxen es un principio activo que se emplea para la fabricación de tabletas que


tienen propiedades farmacológicas de usos terapéuticos, es antiinflamatorio y
analgésico, pues compite con la aspirina por los sitios de función de las proteínas
plasmáticas, también este medicamento prolonga el tiempo de protombina (proteína
que ayuda a la coagulación sanguínea).

La absorción del naproxen se acelera con el bicarbonato de sodio y para reducir la


absorción se administra hidróxido de aluminio.

El naproxen sirve para el tratamiento de artritis reumatoides y osteoartritis. La dosis


usual del naproxen es de 250 a 375mg en dos dosis al día, 250mg cada 6 a 8 horas
para dolores graves.

Formula condensada: C14H14O3.


Peso molecular: 230.259 g/mol
Nombre científico: ácido naftalen propiónico ó 2-ácido naftalene acético, 6 metoximetil.
Contiene no menos de 98.5% y no más de 101.5% de C14H14O3.

73
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

Descripción: Polvo cristalino, blanco, inodoro, soluble en cloroformo, metanol, etanol,


poco soluble en éter, casi insoluble en agua.

 LISTA DE MATERIALES

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


Mortero
Balanza analítica
Matraz volumétrico de 250ml Mezcla metanol-agua (75: 25)
balanza granataría y/o analítica
Pipeta volumétrica de 25ml NaOH 0.1N
-Espectrofotómetro
Bureta de 50ml Fenolftaleína 1%
Matraz erlenmeyer
Vaso de p.p. de 250ml
Embudo

 DESARROLLO EXPERIMENTAL

MÉTODO VOLUMÉTRICO PARA % DE NAPROXEN.

1.-Para naproxen como materia prima.


Se pesan 100mg de la muestra, los cuales se colocan en un matraz erlenmeyer 10 ml
de la mezcla metanol y agua. (75: 25)

2.-Se titula con la solución de NaOH 0.1N libre de carbonatos empleando fenolftaleína
como indicador hasta el vire violeta.

3.-Realizar cálculos, si cada ml de NaOH 0.1N equivale a 23.03mg de C14H14O3


(naproxen).

REACCIÓN DE LA TITULACION

CH3 CH3

COOH + Na OH COONa

CH3
74
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

CALCULOS Y RESULTADOS

% NAPROXEN = G x N x Meq X 100


m

G=gasto de NaOH
N=normalidad
Meq= miliequivalente de naproxen 0.230
m=gramos de la muestra

DATOS FORMULA Y SUSTITUCION

G=_______________

m=_______________

N=_______________

Meq=____________

75
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

ELABORA EL DIAGRAMA DE FLUJO DE LA PRÁCTICA

76
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

REPORTE DE RESULTADOS

Nombre del Marca Numero de lote Fecha de Fecha de


Producto Elaboración Caducidad

PRUEBA RESULTADO RESULTADO DE LA


NORMA
% NAPROXEN

RESULTADOS POR EQUIPO


EQUIPO MUESTRA % NAPROXEN

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

CUESTIONARIO

1.- Que tipo de reacción se lleva a cabo en la titulación del naproxen


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

77
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

2.- Que función terapeuta realiza el naproxen en nuestro organismo


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

3.- Escribe la ecuación de la reacción que se realiza durante la titulación


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

4.-¿Qué es el vehículo cbp en un medicamento?


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

5.-¿De acuerdo a la farmacéutica de fabricación con que nombres comerciales lo


podemos encontrar?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

ANALISIS DE RESULTADOS
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

BIBLIOGRAFIA

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LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

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LABORATORISTA QUIMICO

PRÁCTICA 11
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: FECHA TIEMPO DE
DETERMINACIÓN DE EMULSIFICANTE EN REALIZACION
COSMÉTICOS (TRIETANOLAMINA)

UNIDAD IV FARMACO Y COSMETICOS


COMPETENCIA PARTÍCULAR 4: Estructura los componentes de productos
farmacéuticos y cosméticos, describiendo sus características y funciones para el sector
productivo.

RESULTADO DE APRENDIZAJE 2: Estructura la clasificación y componentes de los


diferentes tipos de cosméticos para el uso domestico e industrial.

 INTRODUCCIÓN

Cosmético: término general que se aplica a todas las preparaciones y elementos de


uso externo para acondicionar y embellecer el cuerpo, que limpian, colorean, suavizan
o protegen la piel, el pelo, las uñas, los labios o los ojos. La perfumería suele excluirse
del campo de los cosméticos.

El uso de cosméticos es universal y data de la más remota antigüedad. A pesar de la


creencia general de que los cosméticos, como ahora se conocen, proceden del
Lejano Oriente, el estudio de las culturas primitivas indica su empleo en todas las
partes del mundo. Las pinturas de tipo simbólico o mágico de las culturas indígenas,
los tatuajes y las escarificaciones (incisiones superficiales en la piel) practicados por
muchos pueblos (por ejemplo, los maoríes de Nueva Zelanda y numerosas culturas
79
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

africanas), y el uso de tinturas para decorar el cuerpo son todas formas de cosmética
empleadas tanto para la intimidación psicológica del enemigo como para servir de
adorno.
El empleo casi universal de los cosméticos en los tiempos modernos ha crecido junto
con el estudio científico de los ingredientes empleados. Esta investigación, que fue
iniciada en el siglo XIX por los franceses, condujo al desarrollo de más y mejores
productos a menor precio.
El uso de cosméticos y perfumes no se limita a las mujeres. Los preparados que
utilizan los hombres comprenden polvos, colonias, lociones (especialmente las que
contienen alcohol para su aplicación después del afeitado), tónicos para el cabello,
con una base de quinina o de alcohol, y desodorante. Las ventas anuales de
productos de belleza para hombres y mujeres hacen que esta industria tenga hoy un
importante desarrollo y que sea muy rentable.
Los aditivos de este grupo se emplean para que los aceites y grasas se puedan
mezclar con agua y formar así emulsiones suaves (cremas faciales), para dar una
textura cremosa y suave a los cosméticos.

La trietanolamina es un hemulsificante de gran aplicación a nivel industrial, es decir


existe una interacción química entre las grasas y agua del cosmético

FUNDAMENTO DE LA DETERMINACIÓN
La determinación está basada en el método volumétrico mediante una reacción de
ácido - base, que es la siguiente.

N- (CH2 – CH2 –OH )3 + 3 HCl N- ( CH2 – CH2 –Na ) 3

Trietanolamina

DETERMINACION

Ácido Tartárico, también llamado ácido dihidroxidosuccínico o ácido


dihidroxibutanodioico, es un ácido orgánico de fórmula C4H6O6. Este ácido, que se
encuentra en muchas plantas, ya era conocido por los griegos y romanos como
tártaro, la sal del ácido de potasio que se forma en los depósitos de jugo de uva
fermentada. Fue aislado por primera vez en 1769 por el químico sueco Carl Wilhelm
Scheele. La fermentación de los jugos de uvas, tamarindos, piñas y moras produce,
en la superficie interna del recipiente, una capa de tartrato ácido de potasio llamada
argol o posos. Al hervir el argol en ácido clorhídrico diluido, precipita tartrato de calcio
al añadir hidróxido de calcio. Con la adición de ácido sulfúrico diluido se libera el

80
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

ácido dextrotartárico, el cual gira el plano de luz polarizada a la derecha, este ácido
tiene un punto de fusión de 170 °C y es soluble en agua y en alcohol, pero no en
éter.
Otra variedad llamada ácido levotartárico es idéntica al ácido dextrotartárico, solo
que aquél gira el plano de luz polarizada a la izquierda. Fue el químico francés Louis
Pasteur quien por primera vez preparó este ácido a partir de una sal de sodio y
amonio. El ácido tartárico sintetizado en laboratorio es una mezcla de idénticas
cantidades de ácidos dextro y levo, y esta mezcla, llamada ácido tartárico racémico,
no afecta al plano de luz polarizada. Una cuarta variedad, el ácido mesotartárico,
tampoco afecta al plano de luz polarizada, está compensado internamente.
El ácido tartárico, se emplea como aderezo en alimentos y bebidas. También se
utiliza en fotografía y barnices, y como tartrato de sodio y de potasio (conocido como
sal de Rochelle) constituye un suave laxante.

 LISTA DE MATERIALES

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


Bureta
Agitador
balanza granataría y/o analítica HCl 0.01 N
Matraz erlenmeyer
Indicador rojo de metilo 0.05 %
Matraz aforado de 100ml
Soporte universal
Pinzas para bureta

 DESARROLLO EXPERIMENTAL

Las ventas anuales de productos de belleza para hombres y mujeres hacen que esta
industria tenga hoy un importante desarrollo y que sea muy rentable .

DETERMINACION % DE TRIETANOLAMINA
1.-Pesar en un vaso de precipitados 2 gramos de crema facial de preferencia
hidratante.
2.-Transferirlo a un matraz y aforar a 100 ml
3.-Tomar una alícuota de 25ml y colocarla en un matraz erlenmeyer de 250 ml,
adicionar 3 gotas de rojo de metilo y titular con una solución de HCl 0.01N hasta que
la solución vire a color rosado.
4.-Hacer la titulación por duplicado.
CALCULOS

%Trietanolamina= G x N x Meq x 100


m
81
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

G=gasto de HCl
N= normalidad
Meq= miliequivalente de trietanolamina
m= masa de la muestra en gramos

DATOS FORMULA Y SUSTITUCION

G=_______________

m=_______________

N=_______________

Meq=____________

82
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

ELABORA EL DIAGRAMA DE FLUJO DE LA PRÁCTICA

83
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

REPORTE DE RESULTADOS

Nombre del Marca Numero de lote Fecha de Fecha de


Producto Elaboración Caducidad

PRUEBA RESULTADO RESULTADO DE LA


NORMA
% TRIETANOLAMINA

RESULTADOS POR EQUIPO


EQUIPO MUESTRA % TRIETANOLAMINA

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

CUESTIONARIO
1.-Para que utilizamos la trietanolamina en los cosméticos y qué tipo de cosméticos.
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

2.-La trietanolamina además de los cosméticos, en donde más la podemos y utilizar.


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

84
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

3.-¿Cuál es el valor del miliequivalente de trietanolamina para poder utilizar la formula?.


______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

ANALISIS DE RESULTADOS
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

BIBLIOGRAFÍA:
Bonadeo Higinio. (1962). Cosméticos Extra cutáneos. España: Barcelona.

85
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL


CENTRO DE ESTUDIOS CIENTIFICOS Y TECNOLOGICOS
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CARRERA ACREDITADA DE TECNICO


LABORATORISTA QUIMICO

PRÁCTICA 12
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: FECHA TIEMPO DE
CUANTIFICACIÒN DE UN CONSERVADOR REALIZACION
UNIDAD IV FARMACO Y COSMETICOS
COMPETENCIA PARTÍCULAR 4: Estructura los componentes de productos
farmacéuticos y cosméticos, describiendo sus características y funciones para el sector
productivo.

RESULTADO DE APRENDIZAJE 2: Estructura la clasificación y componentes de los


diferentes tipos de cosméticos para el uso domestico e industrial.

 INTRODUCCIÓN

Los conservadores son un grupo muy importante de aditivos cuyo objetivo es inhibir el
crecimiento microbiano de hongos, levaduras y bacterias, en categoría de aditivos
destacan benzoatos, parabenos, propionatos, sorbatos, sulfitos, nitritos. No cualquiera
de ellos es adecuado para los alimentos o cosméticos ya que su efectividad depende
de varios factores como especificidad de acción, composición del alimento, pH, fuerza
iónica y actividad acuosa.

Los parabenos son compuestos que corresponden a los esteres del acidop-
hidroxibenzoico con cadenas de alcohilos, principalmente metilo, etilo, propilo y butilo.
Estos conservadores se utilizan en una concentración que va de 0.05 a 0.2% en peso,
son efectivos para el control del crecimiento de hongos y levadura y en menor grado
bacterias especialmente Gram negativas (salmonella, E. Colli). Pueden emplearse en
productos con un pH hasta de 9, no son tóxicos para el hombre ya que se elimina en la
orina en forma de ácido hipúrico. Se emplean en cremas pastas, jarabes y otros
productos con pH de 3 a 7.1.
Estructura química.

COO CH3 COO CH2 CH3

Metil paraben Etil parabeno


86
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

FUNDAMENTO: Esta determinación está basada en las leyes de espectrofotometría


de Lamber y Beer en la que se mide la intensidad del color que produce el Ester del
ácido al reaccionar con el reactivo de Deniges y es directamente proporcional a la
concentración del conservador.
 LISTA DE MATERIALES

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


6 Tubos de ensayo  Alcohol etílico
Agitador  Éter de petróleo
Matraz erlenmeyer de 250 ml  Metil, etil o propil paraben
Mortero con pistilo  NaOH al 0.25 M
balanza granataría y/o analítica
Gradilla  NaOH 5%
-Espectrofotómetro
embudo de separación  Ferrocianuro de potasio al 15%
embudo de filtración  ZnSO4 (anhidro) al 30%
vaso deprecipitado  Reactivo Deniges
anillo  NaNO2 al 2%
 H2SO4 1:3

 DESARROLLO EXPERIMENTAL
A)PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN
1.-Pesar 0.1g del estándar (metil o propil parabeno) disolverlo en un vaso con 50ml con
alcohol etílico.
2.-Transferirlo a un matraz aforado de 100ml y llevarlo al aforo.
3.-Realizar otra dilución, tomar 10ml de la solución madre, colocarla en un matraz
aforado de 100ml, llevar al aforo.
4.-Preparar 6 tubos de ensaye como se muestra en la tabla inferior y adicionar un
volumen que contenga 0, 50, 100, 150, 200, 400 y 600 microgramos del estándar.
5.-Adicionar 3ml de solución de NaOH a 0.25 M y diluir a 10 ml, enseguida adicionar
5ml del reactivo Deniges y tres gotas de nitrito de sodio al 2%, calentar a ebullición
5min a baño maría.
6.- Enfriar la solución que se tornara de color rosa.
(La intensidad es directamente proporcional a la concentración del conservador Ley de
Lamber y Beer)

La siguiente tabla te muestra como elaborar la curva tipo.

Conc. del Volumen del NaOH H2 O Reactivo Solución Absorbancia


estándar estándar 0.25 M de NaNO2 al 2%
microgramos (ml) (ml) (ml) Deniges gotas
(parabenos )
0 0 3.0 7.0 5 3
50 0.5 3.0 6.5 5 3
100 1.0 3.0 6.0 5 3
150 1.5 3.0 5.5 5 3
200 2.0 3.0 5.0 5 3
400 4.0 3.0 3.0 5 3
600 6.0 3.0 1.0 5 3

87
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

B ) PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

1.- Pesar 5 g la muestra del producto lácteo o crema facial y transferirlo a un matraz
erlenmeyer

2.-Adicionar 60 ml de agua a 50 ºC

3.-Adicionar 3 gotas de NaOH al 5 %

4.-Calentar por 30 minutos y agitar

5.- Adicionar 2 ml de ferrocianuro de potasio al 15 % y agitar ocasionalmente

6.- Adicionar 2 ml de Zn SO4 al 30 % mezclar y diluir a 100 ml con agua destilada

7.- Reposar por 20 minutos, filtrar, al filtrado adicionar un ml, de H2SO4 diluido 1: 3
8.-Adicionar 2 gota de fenolftaleína al 1 % y adicionar 3ml de Na OH 0.25 M agitar

9.-Transferir a un embudo de separación y extraer con 10 ml. de éter etílico


(agitando por inmersión muy lentamente, cuidando que no se gasifique y proyecte el
tapón)

10.-Decantar la fase acuosa en un vaso de precipitados y desecharla, lavar con 15 ml.


la fase etílica y decantar el agua desechándola

11.-Decantar la fase etílica a un vaso de precipitado y calentar a baño de maría casi a


sequedad (en la campana)

12.-Adicionar 10 ml de agua destilada y 5ml del reactivo de Deniges y tres gotas de


nitrito de sodio al 3 % calentar por 10 minutos en ebullición del baño maría, enfriar y
leer en el espectrofotómetro a 518 nm.

Cálculos
MICROGRAMOS DE PARABENOS ABSORBANCIA
10 0.02
20 0.07
30 0.13
40 0.19
50 0.27

Interpolar la absorbancia en la curva estándar para conocer la concentración de


parabenos en su muestra y realizar el cálculo para 100 g o ml.

88
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

curva estandart parabenos

0 .3
.
m 0.25
n
a
i
c 0 .2
n
a
b
r 0.15
o
s
b 0 .1
a

0.05

0
10 20 30 40 50

microgramos de parabenos

89
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

ELABORA EL DIAGRAMA DE FLUJO DE LA PRÁCTICA

90
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

REPORTE DE RESULTADOS

Nombre del Marca Numero de lote Fecha de Fecha de


Producto Elaboración Caducidad

PRUEBA RESULTADO RESULTADO DE LA


NORMA
CUANTIFICACION DE UN
CONSERVADOR

RESULTADOS POR EQUIPO


EQUIPO MUESTRA CUANTIFICACION DE UN
CONSERVADOR

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

CUESTIONARIO
1.-¿Cuál es la función de un conservador en alimentos?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

91
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

2.-¿Qué conservadores conoces en alimentos, fármacos y cosméticos menciona dos de


cada uno?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
3.-Menciona la Ley de Lamber y Beer
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
4.-¿Qué es el Metil paraben y Etil parabeno?
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

ANALISIS DE RESULTADOS
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

CONCLUSIONES
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

BIBLIOGRAFIA
- Badui Dergal Salvador, Química de los alimentos, editorial Pearson Educación 3er edición 1993.
-Charles Alais, Ciencia de la leche, Continental 1992
- Fennema O. R, 1996,” Introducción a la Química de los Alimentos”, Editorial Acriba, 7 edición

92
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

PREPARACIÓN DE REACTIVOS PARA EL


DESARROLLO DE LAS PRÁCTICAS
Existen diferentes clases de soluciones, las empíricas y las valoradas, aquí sólo
hablaremos de las soluciones valoradas que son aquellas en las que se conoce la
concentración exacta del soluto en relación a un volumen de la solución, o en relación
a una cantidad en volumen o en peso del disolvente.

Existen cuatro clases de estas soluciones:

SOLUCIÓN NORMAL (N).- Es la que contiene un equivalente químico de soluto


disuelto en un litro de solución. Un equivalente químico o peso equivalente es un mol
dividido entre la valencia.

SOLUCIÓN MOLAR (M) .- Es aquella que contiene le peso molecular en gramos (mol)
LLEVADO en un litro de solución.

SOLUCIÓN MOLAL (m).- Se define como la solución que contiene le peso molecular
gramo, se decir un mol de soluto, mas 1000g del disolvente.

SOLUCIÓN PORCENTUAL (%) Es aquella en que su porcentaje equivale a los


gramos o mililitros de soluto contenidos en 100 gramos o mililitros de la solución.

Recordemos que un mol o peso molecular gramo de una sustancia, es el peso


molecular de la sustancia expresado en gramos.

PRÁCTICA 1
PROPIEDADES SENSORIALES Y QUIMICAS DE LA LECHE Y PRODUCTOS
LACTEOS I

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


1 Pipeta graduada de 5
1 Pipeta graduada de 10 ml
1 Vaso de precipitados de 250 ml  Buffer 7.0
1 probeta
Balanza analítica y/o granataria.  NaOH 0.1 N
1 Bureta de 25 ml
Parrilla eléctrica.  Sol.Felhing A( contiene Cu SO4 )
1 matraz aforado de 100 ml
1 potenciómetro
1 Matraz Erlenmeyer de 250 ml  Sol. Felhing B( Tartrato de sodio )
5 perlas de vidrio  Fenolftaleína al 0.1%
1 soporte universal
1 pinzas para bureta

1. Solución de Hidróxido de Sodio (NaOH) 0.1 N


Pesar 4 g de NaOH 0.1N (Peso equivalente de NaOH =Peso molecular 40g entre1),
reactivo analítico, disolverlos en una pequeña cantidad de agua destilada, pasarlo a un
matraz aforado de 1 litro, lavando el vaso varias veces aforar con ayuda de una pipeta.
Valoración del NaOH utilizando HCl valorado como estándar secundario.

93
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

Aforar una bureta conteniendo el NaOH aproximadamente 0.1 N, evitar la presencia


de burbujas.

Colocar con una pipeta volumétrica 10 ml de HCl valorado, en un matraz erlenmeyer


de 250 ml, que contenga 100ml de agua destilada.

Agregar de 2 a 3 gotas de fenolftaleína como indicador (pH 8 color rosa mexicano).


Descargar el contenido de la bureta gota a gota, sin dejar de agitar el matraz hasta el
vire del indicador de incoloro a rosa pálido
Efectuar la determinación por triplicado.

Calcular la Normalidad exacta del NaOH considerando:

N1= N2 V2

V1
Donde:
N1 = Normalidad del problema (NaOH)
V1= Gasto de (NaOH)
N2= Normalidad del estándar secundario (HCl)
V2= Alícuota del estándar secundario (HCl)

2.- Fenolftaleína al 0.1 %


Pesar o.1 g de fenolftaleína y disolverla en 50 ml de etanol, adicionar entonces 50 ml
de agua destilada. Filtrar la solución, si es necesario.

PRÁCTICA 2
PROPIEDADES SENSORIALES Y QUIMICAS DE LA LECHE Y PRODUCTOS
LACTEOS II

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


1 Gradilla
 Reactivo de Biuret
3 tubos de ensaye
 Reactivo de Ninhidrina
1 pipeta graduada de 5ml
 Reactivo de Millón
Centrifuga 1 mechero
Parrilla 1 pinzas para tubo de ensaye  H2SO4 concentrado
1 soporte  Alcohol isoamilico
1 Butirometro con tapón  NaOH al 10%
1 pipeta volumétrica de 10 ml
1 pipeta volumétrica de 1 ml

94
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

1.- Reactivo de Biuret. (CuSO4 al 5 %)


Pesar 0.05 g de sulfato de cobre y llevar a 100 ml con agua destilada

2.- Reactivo de Millón:


Pesar 60 g de oxido de mercurio a una mezcla de 45 ml de HNO3 concentrado y 50 ml
de agua destilada. Cuando el oxido de mercurio se ha disuelto, se añaden 50 ml de una
solución de nitrito de sodio al 30%

3.-Reactivo Ninhidrina
Pesar 0.5 g de ninhidrina y disolverlo en 100 ml de butanol

4.- NaOH al 10%


Pesar 4 g de NaOH y llevarlo a un volumen de 100 ml de agua.

PRACTICA 3
PROPIEDADES SENSORIALES Y QUIMICAS DE LA LECHE Y PRODUCTOS
LACTEOS III
EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS
 Lacto- zyma I (sal de sodio
1 matraz aforado de 100 ml de fenilfosfato y Buffer
1 matraz erlenmeyer de 250 ml alcalino)
1 Gradilla
Parrilla  Lacto- zyma II (reactivo
1 Vaso deprecipitados de 250 ml
desarrollador de color)
10 tubos de ensaye
 H2SO4 concentrado
1 Pipeta graduada 5 ml
1 Pipeta graduada 10 ml  Fenol al 5%
1 agitador  Lugol
 Solución de almidón
Baño maría

1.-Fenol al 5 %.
Se pesan 5 g de fenol y se afora a 100ml con agua destilada.

2.- Azul de metileno


Pesar 1 g de azul de metileno y disolverla en 100 ml de agua destilada.

3.- Solucion de almidón


Disolver un gramo de almidón en un litro de agua destilada y calentar a ebullición,
enfriar.

PRÁCTICA 4
EVALUACION DE LA CALIDAD DE GRASAS Y ACEITES
95
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


 Solución alcohólica de KOH
0.5N
 HCl 0.5N
 Reactivo de HANUS
balanza granataria y/o analítica 3 pipetas graduadas de 1,5 y 10 ml  Cloroformo o Tetra cloruró
1 parrilla 1 bureta de carbono
1 pinzas para bureta
 KI al 0.5 %
 Na2S2O3 al 0.1 N
 almidón al 1%
 NaOH 0.1 N
 Fenolftaleina

1.-KOH 0.5 N en solución alcoholica


Humedecer 2.8g de KOH, para facilitar su posterior dilución en etanol, aforar a un litro.

2.- HCl 0.5N

1. Ácido clorhídrico (HCl) 0.5 N

Peso equivalente del HCl= 36.5 Por lo que para un litro de solución de HCl 0.1 N
36.5 g------- 1N X = 18.35 g
X -----0.5 N
La densidad del HCl se encuentra indicada en la etiqueta del frasco de reactivo, es
generalmente 1.18 g /ml

V= m = 18.35 g = 15.466 ml
D 1.18 g /ml
El ácido clorhídrico se presenta comercialmente con una pureza de 37 %

15.466 ml-------100% (regla de tres inversa) X = 41.80ml


X -------37 %
Tomar con una pipeta 41.80 ml de HCl concentrado y adicionarlo a un matraz aforado
de 1 litro conteniendo aproximadamente 250 ml de agua destilada, aforar hasta la
marca con una pipeta

3.-Reactivo de HANUS.
En un matraz erlenmeyer de 2 litros conteniendo 13.61 g de yodo, añadir poco a poco
825 ml de acido acético glacial (libre de materia oxidable), dentro de una campana de
extracción y calentar suavemente. Evitar el calentamiento brusco y la inhalación de los
vapores pues es muy irritante.

Decantar poco a poco, lo que se vaya disolviendo y pasarlo al un frasco ámbar con
tapón esmerilado, hasta la disolución total.

Pasar 25 ml de esta solución a un matraz para yodo y adicionar 20 ml de yoduro de


potasio al 15% y 50 ml de agua.
96
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

Valorar con la solución de tiosulfato de sodio 0.1 N, al observar el cambio de color café
rojizo a amarillo paja, añadir 1 ml de almidón al 1 %, como indicador y continuar la
valoración, agitando violentamente, en cada adición, hasta la completa desaparición del
color amarillo.

Por otra parte disolver 5 ml de bromo en 200 ml de acido acético glacial. Recordando
que el bromo se encuentra protegido por una capa de agua, por lo que se recomienda
introducir la pipeta con la perilla colapsada, hasta el fondo del frasco y evitar la entrada
del agua.

4.-KI al 0.5 %
Disolver 5 g de yodo en una solución conteniendo 2 g de KI previamente disueltos en
una pequeña cantidad de agua destilada; llevar a 1 litro con agua destilada.

5.-Na2S2O3 al 0.1 N
Pesar 24.82 g de tiosulfato de sodio y disolver con una pequeña cantidad de agua,
pasar a un matraz aforado de 1 litro.

6.-Almidón al 1%
Disolver 1 g de almidón, en 20 ml de agua destilada fría, calentar 80 ml de agua
destilada, en un vaso de precipitado.
Cuando este en ebullición, adicionar los 20 ml de la solución de almidón agitando
rápidamente hasta que hierva de nuevo. Enfriar y utilizar recién preparada.

7.-KI al 0.5 %
Disolver 5 g de yodo en una solución conteniendo 2 g de KI previamente disueltos en
una pequeña cantidad de agua destilada; llevar a 1 litro con agua destilada.

PRÁCTICA 5
EVALUACIÓN DEL DETERIORO EN GRASA POR OXIDACIÓN (RANCIDEZ)

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


 Éter etílico
 NaOH 0.1 N
 Fenolftaleína
Matraz erlenmeyer
 Tetracloruro de carbono
balanza granataria y/o analítica Pipetas de 5 ml
 cloruro ferroso al 5%
1 parrilla o baño María 2 tubos de ensaye
Soporte universal pinzas para bureta  KSCN 0.5%
Bureta  acetona
 H2 SO4 concentrado
 ácido acético glacial o anhídrido
acético

1.-cloruro ferroso( FeCl2 )al 5%


Pesar 5 g de cloruro ferroso y aforar a 100 ml con agua destilada.

2.- KSCN 0.5%


Pesar 0.5g de KSCN y aforar con agua destilada a 100ml
97
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

PRÁCTICA 6
ANALISIS FISICOQUÍMICOS DE DERIVADOS CARNICOS
EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS

1 Bureta de 25 ml
2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml
Balanza analítica y/o granataria.
2 Vasos de precipitados 250ml  NaOH al 0.01 N
1 Pinza para bureta  Fenolftaleina
Parrilla eléctrica.
1 Soporte universal  Solución Buffer pH 7.0
1 Mortero
1 potenciómetro
1 Desecador
1 Charola de aluminio

1.-NaOH al 0.01 N
Pesar 0.4 g de NaOH para preparar al 0.01N (Peso equivalente de NaOH =Peso
molecular 40g entre1), reactivo analítico, disolverlos en una pequeña cantidad de agua
destilada, pasarlo a un matraz aforado de 1 litro, lavando el vaso varias veces aforar
con ayuda de una pipeta.

PRÁCTICA 7
DETERMINACION DE NITRITOS EN PRODUCTOS CARNICOS

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


baño maría
probeta de 100ml
pipeta de 10ml
Mortero con pistilo.  Reactivo de Griess.
Mechero.
balanza granataria y/o analítica  Cloruro mercúrico al 5%
Agitador.
 NaNO2
papel filtro
matraz aforado de 250ml  Carbón vegetal
tubos Nessler
soporte universal
anillo de fierro

1.-Reactivo de Griess

Disolver 0,5 g de ácido sulfanílico en 30 ml de ácido acético glacial y 120 ml de agua


destilada. Filtrar si es necesario (guardar en refrigeración).

Disolver 0,1 g de alfanaftil amina (NAFTILAMINA 1) en 120 ml de agua destilada


calentando, enfriar, agregar 30 ml de ácido acético glacial y filtrar (guardar en
refrigeración). Si cualquiera de las soluciones se torna colorida, agitar con 0,5 g de zinc
en polvo y filtrar. Mezclar ambas soluciones y guardar en frasco ámbar.

2.-Cloruro mercúrico al 5 %
Pesar 5 g de cloruro mercúrico y llevar a 100ml con agua destilada.

98
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

PRACTICA 8
SEPARCIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE UN CAROTENOIDE
EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS
Tubo de ensayo
balanza granataria y/o analítica
Agitador
-Espectrofotómetro
Matraz erlenmeyer de 250 ml  Éter de petróleo
Mortero con pistilo

PRACTICA 9
SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE PIGMENTOS POR CROMATOGRAFÍA
EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS
Cámara de solventes
Papel filtro
Mortero
balanza granataria y/o analítica Pipeta de Pasteur  Alcohol-agua 1:1
Tubo de ensayo  Hexano
Vaso deprecipitado
Agitador
Matraz erlenmeyer

1.- Alcohol-agua 1:1


Medir 500 ml de alcohol y mezclar con 500 ml de agua destilada

PRÁCTICA 10
DETERMINACIÓN DE NAPROXEN TABLETAS
EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS
Mortero
Balanza analítica
Matraz volumétrico de 250ml  Mezcla metanol-agua (75: 25)
balanza granataría y/o analítica
Pipeta volumétrica de 25ml  NaOH 0.1N
-Espectrofotómetro
Bureta de 50ml  Fenolftaleína 1%
Matraz erlenmeyer
Vaso de p.p. de 250ml
Embudo

1.- mezcla de metanol y agua. (75: 25)


Medir 75 ml de metanol y mezclar con 25 ml de agua destilada

PRÁCTICA 11
DETERMINACIÓN DE EMULSIFICANTE EN COSMÉTICOS (TRIETANOLAMINA)

EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS


Bureta
Agitador
balanza granataría y/o analítica  HCl 0.1 N
Matraz erlenmeyer
 Indicador rojo de metilo 0.05 %
Matraz aforado de 100ml
Soporte universal
Pinzas para bureta

99
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

. Ácido clorhídrico (HCl) 0.1 N

Peso equivalente del HCl= 36.5 Por lo que para un litro de solución de HCl 0.1 N
36.5 g------- 1N X = 0.365 g
X -----0.01 N
La densidad del HCl se encuentra indicada en la etiqueta del frasco de reactivo, es
generalmente 1.18 g /ml

V= m = 0.365 g = 0.3093
D 1.18 g /ml
El ácido clorhídrico se presenta comercialmente con una pureza de 37 %

0.3093 ml-------100% (regla de tres inversa) X = 0.836 ml


X -------37 %
Tomar con una pipeta 0.836 m de HCl concentrado y adicionarlo a un matraz aforado
de 1 litro conteniendo aproximadamente 250 ml de agua destilada, aforar hasta la
marca con una pipeta

2.-Indicador rojo de metilo 0.05 %


Pesar 0.1 g Rojo de metilo y disolverlo en 250ml de alcohol etílico (95%), agregar agua
destilada 250 ml y filtrar la preparación.

PRÁCTICA 12
CUANTIFICACIÒN DE UN CONSERVADOR
EQUIPO MATERIAL SUSTANCIAS Y/O REACTIVOS
6 Tubos de ensayo  Alcohol etílico
Agitador  Éter de petróleo
Matraz erlenmeyer de 250 ml  Metil, etil o propil paraben
Mortero con pistilo  NaOH al 0.25 M
balanza granataría y/o analítica
Gradilla  NaOH 5%
-Espectrofotómetro
embudo de separación  Ferrocianuro de potasio al 15%
embudo de filtración  ZnSO4 (anhidro) al 30%
vaso deprecipitado  Reactivo Deniges
anillo  NaNO2 al 2%
 H2SO4 1:3

1.- NaOH al 0.25 M

2.- Ferrocianuro de potasio al 15% (K4[Fe(CN)6] · 3 H2O )


Pesar 15 g K4[Fe(CN)6] · 3 H2O y disolver en 100 ml de agua destilada

3.- NaNO2 al 2%
Pesar 2 g de NaNO2 y aforar en 100 ml de agua destilada

4.- ZnSO4 (anhidro) al 30%


Pesar 30 g ZnSO4 (anhidro) y aforar a 100ml con agua destilada

100
LABORATORIO DE ANALISIS ESPECIALES

5.-Preparación del reactivo Deniges


Disolver 5 g de HgO en 20 ml. de H2SO4 concentrado y aforar a 100ml con agua
destilada.

6.-Preparación de la solución de H2SO4 1: 3


A 300ml de agua adicionar muy lentamente 100ml de H2SO4 concentrado resbalando
por las paredes.

7.- Nitrito de sodio al 3%.


Pesar 3 g de nitrito de sodio y llevar a 100 ml con agua destilada.

BIBLIOGRAFIA

 Badui Dergal, Salvador. 1991. Química de los alimentos. Alambra


Mexicana. México D.F.

 Bonadeo, Higinio. 1994. Cosméticos Extracutaneos. Científica–Medica.


Barcelona España.

 Ley general de salud. 1995. décima edición.

 Normas mexicanas emitidas por la secretaria de salud para de leche y


productos lácteos.

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