Informe de Practicas Reactoes Quimicos Anas Riani

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Informe de Practicas Reactoes Quimicos, Anas Riani

Operaciones Unitarias y Reactores Químicos (UNED)

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OPERACIONES UNITARIAS Y
INFORME PRÁCTICAS REACTORES QUÍMICOS
GRADO EN QUÍMICA
FLUJO DE FLUÍDOS. Caída de presión en lechos fijos.

1. FUNDAMENTO TEÓRICO
El flujo de un fluido que transcurre por una tubería queda influido por la pérdida de carga
(expresada en términos de energía por unidad de peso de fluido circulante) debida al
rozamiento de los objetos que dificulten la circulación del fluido y el rozamiento del mismo
con las paredes.
La pérdida de carga es un dato fundamental para el diseño de conducciones, que permite el
cálculo del trabajo que se necesita aportar mediante el empleo de bombas); así como en
reactores de lecho fijo (FBR), especialmente en gas-sólido porque la concentración de los
componentes se sigue a través de la presión. Los FBR son de los más empleados,
principalmente porque conducen a un mayor rendimiento en las reacciones donde
intervienen dos fases, ya sea por el tiempo de residencia en reacciones en las que se empleen
catalizadores heterogéneos o por aumento de la superficie de contacto.

2. OBJETIVO
Determinar cómo afecta al fluido el paso por un reactor, al pasar primero por un tubo donde
sólo existe rozamiento con dicho tubo, y luego por el paso de tres tubos más donde tenemos
varios objetos distintos y con distinto empaquetamiento.
Esquema de montaje:

Figura 1.

Anass Riani Bernaoui. 1

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INFORME PRÁCTICAS REACTORES QUÍMICOS
GRADO EN QUÍMICA
FLUJO DE FLUÍDOS. Caída de presión en lechos fijos.

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El fluido que se utilizado es aire, el flujo está producido por un compresor conectado al
sistema. Encendemos el compresor para cargar de aire cuando tengamos suficiente
podemos apagarlo y si es necesario cargar aire en otra ocasión.
Conectado al compresor tenemos un rotámetro con el que medimos la caída de presión.
Primero realizamos el ensayo en el tubo vació. Para ello hacemos pasar el flujo de aire,
controlándolo con la ayuda de un rotámetro. Abrimos las dos llaves del tuvo vacío, se
comprueba que los demás tubos están cerrados. Hacemos pompas manualmente con la pera
en el tubo medidor de volumen.

Para realizar las mediciones, anotamos el flujo de aire, y al generar la pompa anotamos la
presión medida por el aparato. Con el cronómetro medimos el tiempo que tarda en cruzar
el espacio entre las marcas. Realizamos varias repeticiones para asegurarnos de que la
medida es estable y reproducible. Hacemos las medidas para los distintos flujos de aire: 20-
50- 80- 100.
Y realizamos medidas para todos los tubos abriendo y cerrando las llaves oportunas.

4. RESULTADOS
4.1. Tubo vacío
4.1.1. Primero se incluirán los datos obtenidos en cada una de las mediciones, para después
pasar a los cálculos. El caudal se calcula directamente, con la expresión:
Q=vol (m3)/tiempo (s)

Tubo 1 T1(s) T2(s) T3(s) Media (s) caudal(m3 s1) u0 (m s-1) ΔP (Pa) u0^2
(m2 s-2)
20 % 3,04 3,15 3,17 3,12 7,68741E-05 0,05989391 461 0,0036
50 % 1,6 1,63 1,65 1,626666667 0,000147447 0,11487848 1160 0,0132
80 % 1 0,92 0,96 0,96 0,000249841 0,1946552 2009 0,0379
100 % 0,76 0,78 0,79 0,776666667 0,000308816 0,24060385 2696 0,0579
Tabla: 1. Datos de medidas con el tubo vacío.

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GRADO EN QUÍMICA
FLUJO DE FLUÍDOS. Caída de presión en lechos fijos.

4.1.2. Calculamos la velocidad del gas (u0), y la velocidad del gas al cuadrado (u02) con el dato
del diámetro del tubo medidor de pompas y los datos del caudal. Representamos la pérdida
de presión frente (u0) y luego frente a (u02). La gráfica con mayor R2 será la seleccionada
para realizar el resto de cálculos.
La ecuación utilizada para hallar u0 es:
𝑐𝑎𝑢𝑑𝑎𝑙, 𝑄 𝑄
𝑢0 = =𝜋
á𝑟𝑒𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑡𝑢𝑏𝑜 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑚𝑝𝑎𝑠
4 𝑥 𝑑𝑖á𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑡𝑢𝑏𝑜, 𝐷
El diámetro del tubo central donde medimos la el tiempo en el que la pompa cruza las
marcas es de 6x10-2 m.

u0/∆P
3000

2500

2000

1500 y = 12075x - 260,06


R² = 0,9964
1000

500

0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3

Gráfica 1.

u02/∆P
3000
2500
2000
1500
y = 755,4x - 307
1000 R² = 0,9983
500
0
0 1 2 3 4 5

Gráfica 2.

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FLUJO DE FLUÍDOS. Caída de presión en lechos fijos.

Como la que mejor se ajusta es la gráfica 2. Calculamos f y Re


Para ello se utilizan las siguientes ecuaciones:
Δ𝑃
Δ𝑃 = 𝑓 𝑥 𝑢0 ; 𝑓 =
𝑢0
El valor de f se corresponde con el de la pendiente de la recta seleccionada, en este caso la
de (u02).
f=755,4 Pa s2/m6
16 16
El número de Reynolds se calcula: 𝑓 = ; 𝑅𝑒 =
𝑅𝑒 𝑓
16
𝑅𝑒 =
755,4
= 2,1 ∙ 10−2m6/(Pa s-2)

4.2. Tubo 2.
Resultados del ensayo:
caudal u02
ΔP (Pa)
tubo 2 T1(s) T2(s) T3(s) Media (s) (m3 s-1) u0 (m s-1) (m2s-2)
20 % 4,06 3,86 4,98 4,3 5,5778E-05 0,0435 617 0,00189
50 % 1,84 1,86 1,88 1,86 0,0001 0,1005 1500 0,01009
80 % 1,26 1,3 1,32 1,293333333 0,0002 0,1445 2608 0,02088
100 % 1,16 1,2 1,18 1,18 0,0002 0,1584 3513 0,02508
Tabla 2.

u0/∆P
4000
3500
3000
2500
2000 y = 23711x - 588,88
1500 R² = 0,9398

1000
500
0
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16 0,18

Gráfica 3.

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FLUJO DE FLUÍDOS. Caída de presión en lechos fijos.

u02/∆P
4000

3500

3000

2500

2000
y = 119417x + 329,81
1500 R² = 0,982

1000

500

0
0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03

Gráfica 4.
De la misma manera:
El valor de f se corresponde con el de la pendiente de la recta seleccionada, en este caso la
de (u02).
𝑓 = 11,9 ∙ 104 Pa s2 /𝑚6
16 16
El número de Reynolds se calcula: 𝑓 = ; 𝑅𝑒 =
𝑅𝑒 𝑓

16
𝑅𝑒 = = 1,34 ∙ 10−4 m6 /(Pa 𝑠 −2 )
11,9 ∙ 104

4.3. Tubo 3.
Resultados del ensayo:
Caudal u02
ΔP (Pa)
Tubo 3 T1(s) T2(s) T3(s) Media (s) (m3 s-1) u0 (m s-1) (m2s-2)
20 % 3,51 3,39 3,43 3,4433 6,9655E-05 0,0543 720 0,0029
50 % 1,82 1,61 1,67 1,7 0,00014 0,1099 1720 0,0121
80 % 1,06 1,12 1,08 1,087 0,00022 0,1719 2845 0,0296
100 % 0,93 1,02 0,98 0,977 0,00024 0,1913 3940 0,0366
Tabla 5.

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FLUJO DE FLUÍDOS. Caída de presión en lechos fijos.

u0/∆P
4500
4000
3500
3000
2500
2000 y = 21869x - 577,69
R² = 0,9572
1500
1000
500
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25

Gráfica 5.

u02/∆P
4500
4000
3500
3000
2500
y = 88789x + 503,63
2000 R² = 0,9763
1500
1000
500
0
0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 0,035 0,04

Gráfica 6.

De la misma manera:
El valor de f se corresponde con el de la pendiente de la recta seleccionada, en este caso la
de (u02).
𝑓 = 8,87 ∙ 104 Pa s2 /𝑚6

Anass Riani Bernaoui. 6

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GRADO EN QUÍMICA
FLUJO DE FLUÍDOS. Caída de presión en lechos fijos.
16 16
El número de Reynolds se calcula: 𝑓 = ; 𝑅𝑒 =
𝑅𝑒 𝑓

16
𝑅𝑒 = 4
= 1,80 ∙ 10−4 m6 /(Pa 𝑠 −2 )
8,87 ∙ 10

4.4. Tubo 4.
Resultados del ensayo:

caudal u02
ΔP (Pa)
tubo 2 T1(s) T2(s) T3(s) Media (s) (m3 s-1) u0 (m s-1) (m2s-2)
20 % 6,11 6,1 6,12 6,11 3,9255E-05 0,03056 450 0,00094
50 % 2,92 2,76 2,8 2,827 8,4852E-05 0,06611 1113 0,0044
80 % 1,79 1,71 1,75 1,75 0,00013 0,1068 1950 0,0114
100 % 1,42 1,39 1,43 1,413 0,00017 0,13222 2802 0,0175
Tabla 6.

u0/∆P
3000

2500

2000

1500 y = 22612x - 318,96


R² = 0,9845
1000

500

0
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14

Gráfica 7.

Anass Riani Bernaoui. 7

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FLUJO DE FLUÍDOS. Caída de presión en lechos fijos.

u02/∆P
3000

2500

2000
y = 137891x + 400,13
1500 R² = 0,9939

1000

500

0
0 0,005 0,01 0,015 0,02

Gráfica 8.

De la misma manera:
El valor de f se corresponde con el de la pendiente de la recta seleccionada, en este caso la
de (u02).
𝑓 = 13,78 ∙ 104 Pa s2 /𝑚6
16 16
El número de Reynolds se calcula: 𝑓 = ; 𝑅𝑒 =
𝑅𝑒 𝑓

16
𝑅𝑒 = = 1,16 ∙ 10−4 m6 /(Pa 𝑠 −2 )
13,78 ∙ 104

Con todos los valores ya conocidos, se calculan las porosidades, ε, para cada uno de los rellenos
empleados.
Para el tubo vacío, al no haber relleno, no se calcula la porosidad.
La porosidad se calcula con la fórmula siguiente:
1−𝜀
𝑓 = 0,0875 ;
𝜀3
𝑓𝜀 3 + 0,0875𝜀 − 0,0875 = 0

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FLUJO DE FLUÍDOS. Caída de presión en lechos fijos.

Se sustituyen los valores de f para cada caso y se resuelve la ecuación:


Se ha utilizado un software de una calculadora online.

Tubo 2.
𝑓 = 11,9 ∙ 104 Pa s2 /𝑚63. ε = 0,009918 = 9,92 ∙ 10−3
Tubo 3.
𝑓 = 8,87 ∙ 104 Pa s2 /𝑚6. ε = 0,008988 = 8,99 ∙ 10−3
Tubo 4.
𝑓 = 13,78 ∙ 104 Pa s2 /𝑚6 . ε = 0,008659 = 8,66 ∙ 10−3

5. Conclusiones y juicio crítico.


Vemos cómo influye de manera directa el efecto del relleno de cada tubo, el aumento de rozamiento
y cómo el aire, esquiva o sortea cada obstáculo. Esto lo vemos reflejado en el aumento del factor
de fricción. También afecta, naturalmente, a la velocidad en la que atraviesa el sistema y también
en la caída de presión.

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FLUJO DE FLUÍDOS. Caída de presión en lechos fijos.

6. Referencias:
• Guión de prácticas.
• Angel Maroto Valiente, Vicenta Muñoz Andrés, Operaciones unitarias y reactors químicos,
Primera edición. 2013

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REACTORES REALES. Modelo del flujo de un recipiente de tratamiento continuo de una fase.

1. FUNDAMENTO TEÓRICO
Para predecir el comportamiento de un reactor isotermo homogéneo deben tenerse en cuenta al
menos dos aspectos principales:
- La velocidad a la que un fluido modifica su composición en función de las variables
cinéticas.
- El comportamiento fluidodinámico del reactor que refleja el modo en el que el fluido
circula a través del equipo.
Para flujo de reactores continuos tenemos dos modelos ideales:
Mezcla total: supone que el fluido tiene idénticas propiedades en todo el reactor. La
característica más importante a tener en cuenta es la velocidad de agitación.
Flujo pistón: es ideal si se cumplen dos condiciones:
- la velocidad de flujo másico y sus propiedades (presión, temperatura y composición)
son uniformes en cualquier sección transversal normal al movimiento global del fluido.
- La difusión, sólo longitudinal de acuerdo con lo citado anteriormente, es despreciable
frente al movimiento total del fluido.
En la práctica es posible que puedan producirse situaciones similares a las ideales, pero es
necesario determinar de manera cuantitativa el error experimental, cuánto se aleja del
modelo ideal, y las consecuencias sobre el funcionamiento del sistema (conversión,
producción y costos):
Los principales factores que influyen en el comportamiento del sistema son: el diseño
geométrico del reactor, mezcla y agitación de los componentes, viscosidad del fluido,
distribución y forma de relleno en lechos empaquetados.
Los principales orígenes que provocan la no idealidad del sistema son: canalizaciones o
caminos preferentes (partes del fluido pasan a través del recipiente más rápido que otros) y
espacios muertos (zonas del reactor se vuelven estancas, disminuyen el volumen útil del
reactor)
2. OBJETIVO:
Determinar el modelo de flujo del fluido en el reactor propuesto a partir de los resultados obtenidos
experimentalmente.

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REACTORES REALES. Modelo del flujo de un recipiente de tratamiento continuo de una fase.

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparamos una disolución de KCl 1M
𝑛
𝑀 = ; 𝑛 = 𝑀𝑉 = 1𝑥0,1 = 0,1 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑉
74,55 𝑔
0,1𝑚𝑜𝑙 𝑥 = 7,45 𝑔 𝐾𝐶𝑙
1 𝑚𝑜𝑙

Medimos el volumen del reactor, lo llenamos completamente intentando que no queden burbujas
grandes inclinando el recipiente. Calculamos el tiempo medio de residencia teórico (V/Q)

Una vez hecho esto, preparamos varios vasos de precipitado, un conductímetro y un cronómetro.
Medimos la conductividad de las muestras al inyectar nuestra disolución ( el volumen inyectado
fue de 6mL) En los vasos de precipitado se van a recoger cantidades de volumen parecidas, el
conductímetro va a medir la conductividad de la mezcla que se recoge en los vasos, y con el
cronómetro marcamos cada cuanto tiempo se tienen que recoger las muestras de agua para medir
la conductividad. Realizamos medidas cada 30 seg.
Dejamos de medir dando por concluido el experimento cuando la conductividad sea menor que la
inicial y/o se mantenga constante.

4. Esquema del reactor.

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REACTORES REALES. Modelo del flujo de un recipiente de tratamiento continuo de una fase.

5. Resultados:

El volumen medido del reactor es de; V=2855 mL= 2,855L

• Curva C: representa la concentración de trazador a la salida en función del tiempo, indica


la distribución de edades.
Para la curva C se hace la representación conductividad frente a tiempo. Los resultados obtenidos
son los siguientes;
conductividad conductividad
tiempo, ti (s) (µS/cm) tiempo, ti (s) (µS/cm)
30 472 600 591
60 483 630 572
90 483 660 577
120 473 690 696
150 486 710 582
180 492 740 564
210 529 770 573
240 567 800 563
270 586 830 529
300 582 860 557
330 562 890 570
360 552 920 566
390 578 950 555
420 586 980 535
450 571 1010 521
480 602 1040 500
510 616 1070 503
540 593 1100 503
570 566 1130 488
Tabla 1.

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Curva C
800

700

600
conductividad

500

400

300

200

100

0
0 200 400 600 800 1000 1200
tiempo

Gráfica 1.

• Curva E: como la distribución del fluido que entra es la misma que la del fluido que sale,
C=E. La curva E se halla como:

𝐶𝑖
𝐸𝑖 =
Δ𝑡 ∑𝑛𝑖=1 𝐶𝑖

Donde Ci corresponde al valor de la conductividad, Δt es el incremento de tiempo, se saca


fuera del sumando porque tiene siempre el mismo valor, 30s en este caso. Queda fuera del
resto de sumandos por este motivo.

Los resultados obtenidos de Ei son:

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REACTORES REALES. Modelo del flujo de un recipiente de tratamiento continuo de una fase.
Ei Ei
1,47E-03 1,80E-03
1,50E-03 2,17E-03
1,50E-03 1,81E-03
1,47E-03 1,76E-03
1,51E-03 1,78E-03
1,53E-03 1,75E-03
1,65E-03 1,65E-03
1,77E-03 1,73E-03
1,82E-03 1,78E-03
1,81E-03 1,76E-03
1,75E-03 1,73E-03
1,72E-03 1,67E-03
1,80E-03 1,62E-03
1,82E-03 1,56E-03
1,78E-03 1,57E-03
1,87E-03 1,57E-03
1,92E-03 1,52E-03
1,85E-03 1,50E-03
1,76E-03 1,80E-03
1,84E-03 2,17E-03
1,78E-03 1,81E-03
Tabla 2.

Curva E
2,50E-03

2,00E-03

1,50E-03
Ei

1,00E-03

5,00E-04

0,00E+00
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
tiempo (s)

Gráfica 2.

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GRADO EN QUÍMICA
REACTORES REALES. Modelo del flujo de un recipiente de tratamiento continuo de una fase.

• Curva F:
Se obtiene dividiendo la concentración de trazador a la salida por la concentración a la
entrada para cada instante de tiempo:
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑡𝑟𝑎𝑧𝑎𝑑𝑜𝑟 𝑎 𝑙𝑎 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎
𝐹𝑖 (𝑡) =
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑡𝑟𝑎𝑧𝑎𝑑𝑜𝑟 𝑎 𝑙𝑎 𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎

Los resultados de Fi son los siguientes:

Fi Fi
1,47E-03 3,77E-02
2,97E-03 3,99E-02
4,48E-03 4,17E-02
5,95E-03 4,35E-02
7,46E-03 4,53E-02
9,00E-03 4,70E-02
1,06E-02 4,87E-02
1,24E-02 5,04E-02
1,42E-02 5,22E-02
1,60E-02 5,39E-02
1,78E-02 5,57E-02
1,95E-02 5,73E-02
2,13E-02 5,90E-02
2,31E-02 6,05E-02
2,49E-02 6,21E-02
2,68E-02 6,36E-02
2,87E-02 6,52E-02
3,06E-02 6,67E-02
3,23E-02 3,77E-02
3,42E-02 3,99E-02
3,59E-02 4,17E-02
Tabla 3.

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REACTORES REALES. Modelo del flujo de un recipiente de tratamiento continuo de una fase.

Curva F
7,00E-02

6,00E-02

5,00E-02

4,00E-02
Fi

3,00E-02

2,00E-02

1,00E-02

0,00E+00
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
tiempo (s)

Gráfica 3.

Una vez conocidos los valores de Ci, Ei y Fi se procede a calcular el tiempo de residencia (τ) y la
desviación cuadrática media (σ2).
Para calcular (τ) se utiliza la siguiente ecuación:
𝑛

𝜏 = Δ𝑡 ∑ 𝐸𝑖 𝑡𝑖
𝑖=1

τ es un valor, por lo que se ha calculado por un lado ∑𝑛𝑖=1 𝐸𝑖 𝑡𝑖 y luego lo multiplicamos por Δt.
Para calcular (σ2) se utiliza la siguiente ecuación:
𝑛

𝝈 = Δ𝑡 ∑ 𝐸𝑖 𝑡𝑖2 − 𝜏 2
𝟐

𝑖=1

Al igual que τ, σ2 lo calculamos de modo similar, primero calculamos ∑𝑛𝑖=1 𝐸𝑖 𝑡𝑖2 , y lo


multiplicamos por Δt, y finalmente se le resta τ2.

Los resultados se exponen a continuación:

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∑ Ei ∙ ti ∑ Ei ∙ ti
0,0441 1,1860
0,0903 1,4956
0,1354 1,2869
0,1768 1,2998
0,2270 1,3740
0,2758 1,4027
0,3460 1,3674
0,4238 1,4918
0,4927 1,5799
0,5437 1,6217
0,5776 1,6420
0,6189 1,6328
0,7020 1,6387
0,7665 1,6194
0,8002 1,6761
0,8999 1,7231
0,9784 1,7173
0,9972 1,7448
1,0047 1,1860
1,1043 1,4956
1,1222 1,2869

1194,82 919841,41
τ σ2

Tabla 4.

Por último, evaluamos el modelo de flujo observado y calculamos la desviación de la formal ideal
(dispersión). 0,64 = 2𝐼 + 3𝐼 2
Resolviendo esta ecuación se obtiene I=0,24 . I se corresponde con:
𝑫
𝐼=
𝑢𝐿
𝟏
Para obtener el valor de N se hace la inversa de I, 𝑁 = = 4,16
0,24

Este resultado indica que teóricamente nuestro reactor se ajusta a un modelo con 4 reactores.

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6. Conclusiones y juicio crítico.

Las gráficas obtenidas no se corresponden con modelos teóricos parecidos sin embargo según el
pico que obtienen se puede corresponder a un modelo de flujo pistón.
Como hemos indicado anteriormente, nuestro reactor se ha ajustado a un modelo de 4 reactores.

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7. Referencias:
• Guión de prácticas.
• Angel Maroto Valiente, Vicenta Muñoz Andrés, Operaciones unitarias y reactors químicos,
Primera edición. 2013

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1. FUNDAMENTO TEÓRICO:
La destilación es una operación unitaria que se sirve de fenómenos de trasferencia de materia y
energía, y en ocasiones de reacción química, para lograr la separación de uno o varios productos
de interés. Según el modo de operación existen distintos tipos de destilación como la destilación
simple, flash de equilibrio o la rectificación.
La rectificación se caracteriza por la reintroducción de una fracción de vapor que sale por la parte
superior de la columna de destilación, entra como reflujo. Puede tratarse de un proceso continuo
o discontinuo, donde el continuo es el más habitual. La operación se llva a cabo en columnas de
rectificación, en cuyo interior se ponen en contacto una fase líquida y una fase vapor, que fluyen
contra corriente. En el interior de la columna se producen una serie de vaporizaciones y
condensaciones sucesivas a través de las cuales se obtiene la separación deseada. Se habla de
columnas de relleno o de pisos según las fases que se pongan en contacto de forma continua o
discontinua.
Una columna de rectificación sencilla consta de res corrientes externas al sistema:
El destilado, sale por la parte superior o cabeza de la columna, El residuo, abandona la columna
por la parte inferior o cola. El alimento, se introduce entre ambas. También suele emplearse un
condensador, que puede ser total o parcial, situado en la cabeza de la columna y de una caldera
en la base. Ésta suministrará la energía necesaria para llevar a cabo la separación, generando el
vapor que asciende por la columna e intercambia materia con el reflujo.
Para que la columna de rectificación funcione es necesario que exista una corriente de líquido que
alimente la última etapa de la columna, desde la cual se produce el valor que sale por la cabeza de
esta como producto. La corriente de reflujo se ayuda a la separación de la mezcla conforme va
descendiendo piso a piso por la columna. El reflujo se produce por condensación de rodo o parte
del vapor que sale por la cabeza de la columna y la posterior introducción de una parte del líquido
condensado de nuevo a la columna. Se conoce como relación de reflujo al cociente entre el
caudal de reflujo, LD, y el caudal del producto final obtenido o destilado,D

2. OBJETIVO.
Realizar una destilación a reflujo total, comparar las fracciones molares del rectificado y del
calderín. Hacer el estudio de platos teóricos de la operación de reflujo y estimar la altura del
lecho correspondiente a un plato teórico.

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3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Realizaremos una destilación a reflujo total de 1L de una mezcla binaria. Preparamos una
disolución de ácido acético y agua con una fracción molar de 0,1. La vertimos en el calderín y se
conecta la columna con relleno de altura conocida. Conectamos el equipo y una vez calorifugado
lo suficiente, se producirá el reflujo. Y tras una purga inicial y un tiempo adecuado de equilibrio
se tomamos una muestra de rectificado (D) y del calderín (B).
El equipo se conectó sobre las 12:00 y poco antes de las 14:00 se cogió la muestra de rectificado.
La muestra del calderín se tomó una hora más tarde.

4. RESULTADOS.
Al coger las muestras debemos calcular el volumen que necesitamos para que mantengan la
fracción molar de 0,1.

64𝑔
0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑐𝑂𝐻 ∙ 0,1 𝑚𝑜𝑙
0,1 = = 𝑚𝑜𝑙
0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑐𝑂𝐻 + 0,9 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂 64𝑔 16,2𝑔
∙ 0,1 𝑚𝑜𝑙 + ∙ 0,9 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
6,4𝑔
6,4 𝑔 1,05𝑔/𝑚𝐿 6,09 ∙ 10−3 𝐿
0,1 = = =
6,4𝑔 + 16,2𝑔 6,4𝑔 0,0223 𝐿
+ 16,2𝑚𝐿
1,05𝑔/𝑚𝐿

Calculamos los moles que tendremos en 1 L

0,1 𝑚𝑜𝑙 𝑥 𝑚𝑜𝑙


=
0,0223 𝐿 1𝐿

𝑥 = 4,48 𝑚𝑜𝑙

Esta muestra se valorará con una disolución de NaOH previamente normalizada y cuya molaridad
es de 0,108. Calculamos el volumen que necesitaremos.

𝐶 ∙ 𝑉 = 𝐶´ ∙ 𝑉´; 4,48 ∙ 1𝐿 = 0,108 ∙ 𝑉´


𝑉´ = 45,18 𝐿

Nos sale un volumen muy grande, de modo que debemos diluir las muestras 40 veces. Las
diluciones se han aproximado a 1:40

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Tras valorar las muestras del calderín y rectificado obtenemos las siguientes gráficas:
Valoracíon
Ac-H2O
mL pH
0 3,95 Valoración Ac-NaOH Muestra RECTIFICADO
0,1 4,13
14
0,2 4,38
0,3 4,51 12
0,4 4,62 10
0,5 4,76
8
0,6 5,01
pH

0,7 5,2 6
0,8 5,44 4
0,9 6,07
2
1 10,18
1,1 11,23 0
0 0,5 1 1,5 2 2,5
1,3 11,49
1,5 11,63 V(mL)
1,7 11,76
2 11,85 Gráfica 1.

Valoración calderín
mL pH
0 3,34
0,5 3,41 14
1 3,62
12
1,5 3,71
2 3,81 10
3 4
6 4,36 8
8 4,55
10 4,74 6
12 4,92
14 5,51 4
16 5,44
2
18 5,94
20 10,69 0
21 11,26 0 5 10 15 20 25 30
21,5 11,4
22 11,5
23 11,62
24 11,72
25 11,79 Gráfica 2.

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El diagrama de composición lo construimos con la ayuda de los coeficientes de Antoine.


La ecuación de Antoine es:
𝐵
𝐿𝑛𝑃∗ = 𝐴 −
𝑇−𝐶
Para la cual tenemos los siguientes coeficientes:
Coeficientes A B C T P
Ac. acetico 16,808 3405,570 56,340 391,100 761,151
agua 18,304 3816,440 46,130 373,200 761,300
Tabla 1. Coeficientes de Antoine

Calculamos las presiones y entalpías quedándonos los siguientes resultados:

T P*h20 P*AcH X y ∆hL ∆hv ∆H1 ∆H2 ∆HT


391,1 1394,78 761,15 1,00182 1,00333 321,829 339,58 9575,76 5660 15235,7
389 1303,40 713,82 0,92165 0,86563 298,512 324,184 9591,39 5619,62 15211,0
387 1221 670,95 0,8381 0,73989 273,87 302,638 9606,29 5581,29 15187,5
386 1181,43 650,32 0,7935 0,67895 260,536 289,469 9613,74 5562,19 15175,9
384 1105,46 610,57 0,69805 0,56079 231,576 258,569 9628,66 5524,07 15152,7
382 1033,55 572,81 0,59372 0,44749 199,158 221,883 9643,57 5486,09 15129,6
380 965,54 536,97 0,47959 0,33885 162,742 179,752 9658,50 5448,24 15106,7
378 901,262 502,96 0,3547 0,23471 121,713 132,501 9673,43 5410,53 15083,9
377 870,475 486,62 0,28781 0,18429 99,2521 107,054 9680,9 5391,73 15072,6
375 811,507 455,24 0,1446 0,08660 49,9533 52,7018 9695,84 5354,22 15050,1
373,2 761,3 428,43 0,0039 0,00220 0 0,03963 9709,30 5320,59 15029,8
Tabla 2. Resultados del cálculo de las fracciones molares, y entalpías.

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Con estos resultados obtenemos el diagrama de composición y diagrama de equilibrio.

1,2
Diagrama equilibrio x-y/T
1 392
390
0,8 388
386
0,6 384
382
0,4 380
378
0,2 376
374
0 372
0 0,5 1 1,5 0 0,5 1 1,5

Gráfica 3. Diagrama de composición x-y Gráfica 4. Diagrama de equilibrio.

También podemos obtener el diagrama entálpico:

Diagrama entálpico
20000

15000

10000

5000

0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
-5000

-10000

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