Adsorción Grupo13

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Experimentación en

Ingeniería Química III


Grupo 13

Práctica 3: Adsorción

Mario García Ramo IQ 03203592Z


Sergio Guerra Delgado IQ +IA 48204289S
Luis Hernández López IQ + IA 70940873H
Jessica Herreros Díaz IQ +IA 35605863T
Tabla de contenido
1. Objetivo. ............................................................................................................................... 2
2. Cálculos................................................................................................................................. 2
2.1 Adsorción isoterma del ácido acético a 35 ºC................................................................... 2
2.2 Desorción del ácido acético por agua a 70 ºC. .................................................................. 4
2.3 Balances de materia ciclo adsorción/desorción................................................................ 5
3. Conclusión. ........................................................................................................................... 7

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1. Objetivo.
El objetivo de la práctica el del estudio del proceso de adsorción, la operación se produce en
una columna rellena de un sólido poroso con una alta superficie específica el cual actuará de
adsorbente, añadiéndose ácido acético como adsorbato a una temperatura de 35 ºC. Tras el
proceso de adsorción, se procede a la regeneración de la columna mediante la desorción
añadiendo agua a 70 ºC , estudiando la eficacia de este último proceso.

2. Cálculos.

2.1 Adsorción isoterma del ácido acético a 35 ºC.

Se procede al estudio de la adsorción del ácido acético a una temperatura de 35 ºC, para ello
se realizará una adsorción física o de Van der Waals que permitirá posteriormente el proceso
de desorción ya que los enlaces serán electrostáticos y por tanto su energía de adsorción será
débil.

Para realizar el proceso de adsorción, se hará uso del carbón activo que será el encargado de
retener sobre su superficie uno de los compuestos a separar debido a los fenómenos de
tensión superficial que ocurren. Se utiliza el carbón activo porque tiene una gran superficie
específica y además es apolar, por lo que será incapaz de adsorber el agua.

A continuación, se calcula la cantidad de ácido acético necesaria, para ello se extrae una
muestra de 10 ml de ácido acético del tanque de alimentación y se realizará una valoración
con NaOH 0.1 M. La estequiometría es de 1:1 es por eso por lo que el balance molar se
expresará de la siguiente manera:

𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 · 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 · 𝑉𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 Ecuación 1


Donde:

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 →Volumen de sosa usado para la valoración.

𝑉𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 →Volumen de la muestra de ácido acético.

𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 · 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1 · 0.0196


𝐶𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = = = 0.196 𝑀
𝑉𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 0.01
Tras calcular la concentración se aprecia que el valor obtenido ha sido ligeramente inferior al
0.2M esperado.

A continuación, se vuelven a realizar los cálculos, pero en vez de con la muestra de entrada
como antes, se usará la de salida. Esto se realiza para comprobar que los resultados obtenidos
son correctos si se obtiene que la concentración del adsorbato, que es el ácido acético, es
mayor en la muestra alimento que en la muestra final estudiada.
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 · 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 0,01 · 0.0161
𝐶𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = = = 0.0161𝑀
𝑉𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 0.001

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Una vez calculada la concentración de ácido acético final, se observa que los resultados son
correctos, ya que es menor que la del alimento. Esto es debido a que el ácido acético ha sido
adsorbido en el carbón activo mediante fenómenos de tensión superficial y en la muestra final
tan solo han quedado algunas trazas.

Tabla 1: Tabla resumen con los datos obtenidos en la adsorción a 35ºC.

Volumen
Muestra Título NaOH(mol/L) Volumen NaOH(mL) Concentración (mol/L)
(mL)
Disolución inicial 10 0,1 19,6 0,196
Disolución final 10 0,01 16,1 0,0161

Como inciso, hay que destacar que para poder realizar las valoraciones será necesario calcular
el volumen inicial de NaOH necesario para realizar la disolución y poder así obtener los datos
obtenidos en la tabla 1, obteniendo los siguientes resultados:

𝐶𝑖 · 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 · 𝑉𝑓

250
𝐶𝑓 · 𝑉𝑓 0.01 · 1000
𝑉𝑖 = = = 0.025 𝐿
𝐶𝑖 0.1
250
𝐶𝑓 · 𝑉𝑓 0.001 · 1000
𝑉𝑖 = = = 0.0025 𝐿
𝐶𝑖 0.1

Una vez se han calculado las concentraciones iniciales y finales del ácido acético utilizado en el
proceso, se procede al cálculo del número de moles adsorbidos tal y como se muestra a
continuación:

𝑁𝑎𝑑𝑠 = (𝐶𝐼á𝑐𝑖𝑑𝑜 − 𝐶𝐹á𝑐𝑖𝑑𝑜 ) · 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑡𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑎 Ecuación 2

𝑁𝑎𝑑𝑠 = (0.196 − 0,0161) · 1,5 = 0.26985 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

Por último, se averigua el índice de adsorción el cual indicará la cantidad de ácido acético que
es capaz de adsorber el carbón activo. Para proceder a su cálculo se debe saber la cantidad de
carbón activo que tiene la columna de adsorción, que en este caso en concreto será de 500
gramos.

𝑀𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑡𝑜 (𝑚𝑔) Ecuación 3


𝐼=
𝑀𝑎𝑠𝑎𝑐𝑎𝑟𝑏ó𝑛 (𝑔)

𝑁𝑎𝑑𝑠 ∙ 𝑀𝑟𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 ∙ 1000 𝑚𝑔/𝑔 0.26985 ∙ 60.05 ∙ 1000


𝐼= = = 32.40 𝑚𝑔 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜/𝑔 𝐶𝑎𝑟𝑏ó𝑛
𝑀𝑎𝑠𝑎𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛 (𝑔) 500 𝑔

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A continuación, se muestran agrupados todos los datos calculados una vez realizada la
adsorción:

Tabla 2: número de moles adsorbidos e índice de adsorción para la adsorción a 35ºC.

Nads 0,26985
Masaads (mg) 16191
Mcarbón (g) 500
I(índice de ads) 32,382

De manera habitual el carbón activo presenta una capacidad de adsorción entorno al 50%. Por
tanto, si se compara este dato con el obtenido de manera experimental, que es de 32.38%, se
aleja de manera considerable, esto es a causa de la pérdida de efectividad por parte de la
máquina con el paso del tiempo ya que se va deteriorando y porque el carbono activo que se
utiliza ha sido regenerado provocando que su efectividad se vea reducida conforme ha sido
utilizado.

2.2 Desorción del ácido acético por agua a 70 ºC.

Al contrario que en el apartado anterior se realizará el proceso inverso conocido como


desorción. Este proceso se basa en la recuperación del adsorbato, es decir, obtener de nuevo
las moléculas que fueron previamente adsorbidas por el carbón activo para poder utilizarlo de
nuevo el sólido adsorbente. Este proceso finalizará cuando la concentración de ácido acético
en la salida sea muy pequeña, lo que indica que la concentración que queda en el carbón
activo es mínima. Para que ocurra este proceso, se hace pasar una corriente de agua calentada
hasta los 70ºC, ya que a elevadas temperaturas mejorando la solubilidad del ácido acético en
el agua y facilitando su arrastre y, por tanto, su eliminación de los poros del carbono activo.

Al igual que se realizó en el proceso de adsorción, se vuelve a calcular la concentración de


acético a la salida para observar cómo en cada muestra se produce la disminución de ácido
acético. Para ello, se mostrará un ejemplo para el primer dato:

𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 · 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 · 𝑉𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜


𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 · 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1 · 9.1 𝑚𝑜𝑙
𝐶𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = = = 0.091
𝑉𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 10 𝐿

También se averiguará el número de moles adsorbidos:

𝑁á𝑐𝑖𝑑𝑜 = (𝐶𝐹á𝑐𝑖𝑑𝑜 ) · 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑡𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑎

𝑁á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 0.091 · 2 = 0.182 𝑚𝑜𝑙

Todo ello se resume en la siguiente tabla donde muestra los datos obtenidos para la desorción
a 70ºC.

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Tabla 2: Datos para el proceso de Desorción a 70ºC

Fracción Volumen (L) Toma ensayo (mL) Título NaOH(mol/L) Veq (mL) Cácido (mol/L) Nácido (mol)
1 2 10 0,1 9,1 0,091 0,182
2 2 10 0,1 3,7 0,037 0,074
3 2 10 0,01 10,3 0,0103 0,0206
4 2 10 0,01 4,9 0,0049 0,0098
5 2 10 0,001 41,9 0,00419 0,00838
6 2 10 0,001 19,8 0,00198 0,00396
7 2 10 0,001 14,5 0,00145 0,0029
8 2 10 0,001 9,1 0,00091 0,00182
TOTAL 0,30346
Tasa de desorción 112,455068

Si se analizan los datos expresados en la tabla se observa que la concentración de ácido acético
desciende conforme se van tomando medidas, esto es en primer lugar a causa de que la
cantidad de ácido acético solubilizada al principio es mayor siendo la cantidad de adsorbato
arrastrada fuera de la columna mayor en las primeras muestras. Esto ocasiona que conforme
avanza la práctica la cantidad de ácido acético a desorber sea menor y por tanto, la
concentración también sea menor. Esta disminución de la concentración permite que a
medida que pasa el tiempo se vaya regenerando el lecho.

Por otro lado, se debe de destacar el hecho de que se ha aumentado para el proceso de
desorción de 35 a 70 grados. Este aumento de temperatura se realiza para aumentar la
solubilidad del ácido acético por el agua tal y como se ha comentado anteriormente, y
conseguir por tanto que sea arrastrado, además de favorecer la ruptura de los enlaces de Van
der Waals.

2.3 Balances de materia ciclo adsorción/desorción.


A través de los datos de moles adsorbidos y moles desorbidos obtenidos en los apartados
anteriores es posible calcular la tasa de desorción experimental de la columna mediante la
siguiente expresión:
Ecuación 4
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑠𝑜𝑟𝑏𝑖𝑑𝑜𝑠
𝑇𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑠𝑜𝑟𝑐𝑖ó𝑛 = ∗ 100%
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑖𝑑𝑜𝑠
Obteniendo:
0,303
𝑇𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑠𝑜𝑟𝑐𝑖ó𝑛 = ∗ 100% = 112,46%
0,27
Uno de los parámetros que indica la tasa de desorción es la eficacia del proceso y la efectividad
del adsorbente empleado, si se da un valor bajo puede ser por dos razones principales, o bien
no se está trabajando en las condiciones óptimas (pudiendo cambiar parámetros como la

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temperatura para repararlo), o por otro lado se está produciendo la degradación del
adsorbente.

La tasa obtenida presenta un valor superior al 100%, lo cual indica que en la etapa de
desorción salen más moles que los que son adsorbidos en la etapa de adsorción, este efecto se
produce principalmente por la ausencia de limpieza del equipo entre los dos procesos, de
forma que los moles extraídos en la desorción no solo pertenecen al lecho, sino que también
se extrae parte del ácido acético presente en otras zonas como las conducciones.

Tabla 3: Comparación de las etapas de adsorción y desorción.

Adsorción Desorción
Volumen Volumen
Temperatura Duración Temperatura Duración
solución agua
(ºC) (min) (ºC) (min)
tratada (L) necesaria (L)
1,5 36 8,62 16 71 100,82

Las principales diferencias se aprecian en los valores de temperatura y duración, siendo ambos
mayores en el proceso de desorción, respecto al primero de estos parámetros, la razón por la
cual se produce esta diferencia es que mientras el proceso de adsorción es favorecido por
temperaturas bajas la desorción se favorece de temperaturas más altas (debido a que es el
proceso contrario a la adsorción), esto se debe a que al aumentar la temperatura se separa
mejor el acido acético de la columna ya que la solubilidad aumenta. Respecto a la duración el
proceso de desorción es varias veces más largo que la adsorción, sin embargo, ese tiempo
puede ser reducido si se opera a mayor temperatura lo cual implicaría a su vez aumentar el
coste energético del proceso.

¿Compensa regenerar la columna mediante la desorción?

Debido principalmente al gran tiempo necesario y al coste energético que supondría no solo
reducir dicho tiempo, sino que la propia desorción también presenta un coste energético
significativo aun con el tiempo sin reducir a causa de la elevada temperatura que se precisa, se
puede concluir que no compensa la regeneración de la columna por desorción, al menos no en
las condiciones establecidas y con los reactivos empleados.

Las formas principales de mejorar el proceso serian o bien favorecer la solubilidad


(aumentando temperaturas o disminuyendo presiones), lo cual implicaría aumentar el coste
energético del proceso siendo entonces necesaria la optimización del mismo estudiando el
punto que tenga una duración aceptable con la mínima duración posible, por otro lado se
podría mejorar el disolvente empleado seleccionando uno que retire de forma más eficaz el
adsorbente con el que se está trabajando, siendo posible que esta elección cause un aumento
en el coste económico y por lo tanto la elección debe ser optimizada para evitar gastos
innecesarios.

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3. Conclusión.
El parámetro clave de esta práctica es la temperatura, ya que la variación de esta permitirá
que se produzcan ambos procesos. Mientras que en la parte de adsorción se realiza a una
temperatura entorno a los 35 ºC para evitar que la solubilidad del adsorbato aumente y no
pueda ser retenido por el carbón activo, en la parte de desorción se necesita una mayor
temperatura para que aumente la solubilidad del ácido acético y pueda desprenderse del
carbón activo.

Se ha utilizado el carbón activo como adsorbente en la columna debido a las características


adecuadas que presenta para este proceso, ya que presenta una gran superficie específica
debido a su porosidad, así como por su selectividad y composición química.

Se ha de destacar el hecho de que el carbón activo es un adsorbente muy barato, es por eso
por lo que no se realiza su regeneración y se sustituye directamente por otro nuevo. Aunque
habitualmente si el adsorbente es más caro lo que se realiza es una adsorción en paralelo para
que el proceso se siga realizando mientras una de las columnas se regenera.

Respecto a la tasa de desorción obtenida, esta presenta un valor teóricamente imposible, ya


que nos indica que se desorbe mas de lo que se adsorbió en primer lugar, la principal razón
posible detrás de este fenómeno sería la ausencia de limpieza del equipo entre procesos, lo
cual provoca que se den ciertas cantidades de ácido acético en las conducciones, el cual es
arrastrado e introducido en la columna, falseando el resultado.

Por último, se puede afirmar que regenerar la columna mediante una desorción en las
condiciones especificadas no es una opción rentable debido a la gran duración del proceso, así
como al coste energético causado por el requerimiento de altas temperaturas.

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