Scribd Logo
Cargar

¡Te damos la bienvenida a Scribd!

  • 25 vistas

    Pre-Informe de Lab de Organica III (SOLIDA)

    Cargado por

    DC RM
    Este documento describe los protocolos y materiales para realizar análisis cualitativos clásicos para identificar un compuesto orgánico desconocido. Incluye métodos como recristalización, fusión con sodio, pruebas de grupos funcionales como 2,4-dinitrofenilhidrazina y Tollens, y pruebas de solubilidad y de llama para determinar propiedades del compuesto. El objetivo es familiarizar a los estudiantes con técnicas analíticas clásicas para identificar compuestos desconocidos de manera sistemática.

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Descargue como PDF, TXT o lea en línea desde Scribd

    Pre-Informe de Lab de Organica III (SOLIDA)

    Cargado por

    DC RM
    25 vistas8 páginas
    Este documento describe los protocolos y materiales para realizar análisis cualitativos clásicos para identificar un compuesto orgánico desconocido. Incluye métodos como recristalización, fusión con sodio, pruebas de grupos funcionales como 2,4-dinitrofenilhidrazina y Tollens, y pruebas de solubilidad y de llama para determinar propiedades del compuesto. El objetivo es familiarizar a los estudiantes con técnicas analíticas clásicas para identificar compuestos desconocidos de manera sistemática.

    Título original

    Pre-informe de lab de organica III(SOLIDA)

    Derechos de autor

    © © All Rights Reserved

    Formatos disponibles

    PDF, TXT o lea en línea desde Scribd

    ¿Le pareció útil este documento?

    ¿Este contenido es inapropiado?

    Este documento describe los protocolos y materiales para realizar análisis cualitativos clásicos para identificar un compuesto orgánico desconocido. Incluye métodos como recristalización, fusión con sodio, pruebas de grupos funcionales como 2,4-dinitrofenilhidrazina y Tollens, y pruebas de solubilidad y de llama para determinar propiedades del compuesto. El objetivo es familiarizar a los estudiantes con técnicas analíticas clásicas para identificar compuestos desconocidos de manera sistemática.

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Descargue como PDF, TXT o lea en línea desde Scribd
    Descargar como pdf o txt
    25 vistas8 páginas

    Pre-Informe de Lab de Organica III (SOLIDA)

    Cargado por

    DC RM
    Este documento describe los protocolos y materiales para realizar análisis cualitativos clásicos para identificar un compuesto orgánico desconocido. Incluye métodos como recristalización, fusión con sodio, pruebas de grupos funcionales como 2,4-dinitrofenilhidrazina y Tollens, y pruebas de solubilidad y de llama para determinar propiedades del compuesto. El objetivo es familiarizar a los estudiantes con técnicas analíticas clásicas para identificar compuestos desconocidos de manera sistemática.

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Descargue como PDF, TXT o lea en línea desde Scribd
    Descargar como pdf o txt
    Está en la página 1de 8

    Laboratorio de química orgánica III

    Pre-informe de la muestra sólida.


    Fancia E. Fernandez(1810010); Isabella Peña G(1832135); Eliana C. Franco.(1623301)
    Universidad del valle, Facultad de ciencias naturales y exactas.
    Departamento de química.
    Objetivos

    -Familiarizar al estudiante con técnicas de análisis orgánico clásico para la


    identificación de compuestos desconocidos

    -Desarrollar de manera eficaz las pruebas establecidas para lograr un análisis


    adecuado

    Introducción
    Los métodos clásicos, empleados desde el comienzo de la química moderna en el siglo
    XIX, utilizan balanzas y recipientes de vidrio calibrados para medir de forma directa las
    cantidades de sustancias químicas combinadas con una sustancia desconocida. Por esta
    razón el análisis clásico ó (análisis químico húmedo), es conocido como técnica analítica
    donde no utiliza instrumentos mecánicos o electrónicos, simplemente una balanza para
    medir el peso de una sustancia antes y después de que ocurra un cambio. Este método se
    basa en reacciones químicas entre el material que se analiza y un reactivo que se agrega.

    Este análisis se puede subdividir de dos maneras:

    Cualitativo y cuantitativo ; donde los métodos cualitativos clásicos utilizan separaciones


    tales como la precipitación, la extracción y destilación en donde su identificación puede
    basarse en diferencias de color, olor, punto de fusión, punto de ebullición, radiactividad o
    reactividad. Mientras que el análisis cuantitativo clásico utiliza cambios de masa o volumen
    para cuantificar la cantidad.

    Para estos casos el análisis cualitativo ha desempeñado un papel importante mediante la


    identificación y caracterización de un compuesto orgánico, que lleva consigo el manejo de
    un sinfín de técnicas, puesto que dispone de una marcha sistemática para reconocer cada
    sustancia grupo o radical, lo anterior se da arriba a la extraordinaria complejidad de las
    estructuras de dichas moléculas. Bajo la concepción de identificación por análisis clásico,
    entre los métodos empleados se tiene en consideración el análisis preliminar conjunto con
    las pruebas sensoriales de visión y olfato adecuado al compuesto, se inicia con la
    investigación de la sustancia mediante un análisis elemental, lo que permite conocer los
    elementos que la componen.
    Laboratorio de química orgánica III

    Materiales.

    Cantidad Descripción

    6 Tubos de ensayo

    2 Goteros

    1 Gradilla + Baño maria

    2 Mangueras

    1 Mechero bunsen

    1 Pinza con nuez

    2 Vidrio reloj

    1 Pinza para tubo de ensayo

    2 Vasos de 25 mL

    1 Vaso de 50 mL

    1 Plancha agitadora y calentadora

    1 Magneto + saca magneto


    2 Goteros de vidrio

    1 Tubo para fusión con sodio

    1 Equipo de filtración al vacío + puntilla

    1 Microespatula

    1 Embudo sin caña + Erlenmeyer de 25 mL

    1 Mortero + mazo

    1 Pipeta graduada de 5 mL

    1 Pipeta graduada de 2 mL

    1 Pipeta graduada de 10 mL

    1 Pipeta graduada de 1 mL

    1 Frasco lavador

    1 Micropipeta

    1 Escobillon
    Laboratorio de química orgánica III

    Metodología.[1]

    1.Purificación
    -recristalización:
    Se debe determinar la solubilidad de un compuesto desconocido probando todos los
    solventes disponibles en el laboratorio tales como el agua, etanol, metanol, acetona o
    tolueno; agregando 0,5 mL de cada solvente a tubos de ensayo que contienen 0,02 g de la
    muestra sólida desconocida, agitando y determinando la solubilidad de cada solvente a
    temperatura ambiente
    Cuando el compuesto agregado es insoluble en el solvente, se calienta la solución en una
    plancha hasta que la muestra se disuelva completamente, por lo tanto, si este es soluble
    formarán cristales en baño agua/hielo, al obtener estos cristales es indispensable comparar
    y analizar la cantidad, color, forma y tamaño de lo obtenido con respecto a los otros
    solventes.

    Una vez elegido el solvente a trabajar ; se transfiere el compuesto a un vaso de 25 mL y se


    agrega aproximadamente 10 mL del disolvente analizado. La mezcla se lleva a ebullición
    suave y si es necesario, agregue más solvente, poco a poco, para disolver completamente
    la muestra. Si quedan sólidos sin disolver, incluso con disolvente adicional, filtre o decante
    la solución hirviendo en otro matraz. El sólido no disuelto permanece en el papel filtro o en
    el fondo del matraz original. Permita que la solución se enfríe a temperatura ambiente. En el
    caso "ideal", aparecen lentamente cristales uniformes. Cuando la solución se vuelva turbia o
    aparezcan algunos cristales, enfríe la solución en un baño de hielo. Espere hasta que haya
    una capa transparente de líquido sobre la capa de cristales antes de aislar los cristales.
    Dependiendo de cantidad de cristales, aísle los cristales filtrando la solución a través de un
    embudo de Hirsch o un embudo de Buchner

    Otra referencia a tomar en cuenta:


    Laboratorio de química orgánica III

    2.Fusión con sodio: Se deben colocar dos pedacitos de sodio a unos 4mm de manera
    lateral en un tubo de ensayo pyrex(totalmente seco) y posteriormente poner de manera
    vertical con ayuda de unas pinzas, calentar el tubo hasta que el sodio se funda, cuando este
    se funda debe ser retirado de la llama y se le agrega 0,2 g (2-3 gotas) del compuesto(debe
    caer al fondo del tubo). Calentar fuertemente el tubo nuevamente hasta que se torne de
    color rojo blanco (mantenerlo asi durante 10 min); seguidamente dejar enfriar a temperatura
    ambiente e ir agregando 1 mL de etanol gota a gota (con agitacion constante). Finalmente
    se deben añadir 10 mL de agua destilada seguidamente seguir agitando de manera
    constante. pasar la solución al erlenmeyer ( lavar el tubo con 10 mL de agua destilada)
    hervir durante 5 min y filtrar en caliente. Se le deben realizar las siguientes pruebas:

    2.1 Prueba de nitrógeno: Se toman 3 mL de las solución anterior y asegurarse que esté
    alcalina(Con papel tornasol), si no agregar una solución al 20% de hidróxido de sodio .
    agregar 0.2 g de sulfato de amonio ferroso sólido y hervir durante 1 minuto. A la solución de
    hidróxidos ferrosos y férricos en caliente agregar gota a gota suficiente ácido sulfúrico al
    25% para disolver hidróxidos de hierro. hay la presencia de nitrógeno por un color azul de
    prusia.

    2.2 Prueba para halogenos: Acidular 3 mL de las solución obtenida de la fusión con
    ácido nítrico diluido. En tal caso si hay nitrógeno presente, hervir la solución ácida hasta
    obtener la mitad de su volumen inicial realizar en campana). a la solución fría añadir 4 o 5
    gotas de una solución acuosa al 5% de nitrato de plata. Si se forma un precipitado blanco es
    por que hay prescencia de cloro, amarillo debiñ la prescencia de cloro y un amarillo brillante
    la prescencia de yodo.

    Colocar 1 mL de la solución de la fusión con sodio en un tubo de ensayo y agregar 1 mL de


    tetracloruro de carbono seguido por 6 gotas de ácido nítrico concentrado. Agitar y dejar
    separar las dos capas del tetracloruro de carbono(inferior) indica la presencia de yodo. si no
    hay presencia de ningún color agregar 4 mL de ácido nítrico concentrado. agitar y dejar
    separar, un color rojo-café indica la presencia de bromo. si no hay presencia de ningún color
    agregar unas gotas de AgNO 3 al 5%. un precipitadoblanco indica la presencia de cloro.

    3.Test de la llama: Esta prueba es para determinar si el compuesto es aromático o


    alifático (color e intensidad de la llama) al ser quemado; tiene tres pasos:
    1. Se toma un trozo de alambre de cobre y se lleva a calentar en un mechero hasta
    notar cambios.
    2. Se extrae una pequeña cantidad de la muestra desconocida y se pone sobre la
    lámina.
    3. Finalmente se procede a calentar la lámina de cobre con la muestra hasta que se
    evidencie hollín(detección de aromáticos)

    4.Prueba de solubilidad: Colocar 0,2 g del compuesto en un tubo de ensayo y agregar 2


    mL de agua(agitación constante), si el compuesto se disuelve determinar el pH(acidos
    carboxilicos pH=3.5 y aminas pH=11-13). Si el compuesto es insoluble en agua repetir la
    prueba usando 2 mL de una solución de HCl al 5%; si es insoluble en HCl al 5% probar en 2
    Laboratorio de química orgánica III

    mL de una solución de NaOh al 5%.(si el compuesto es sólido se puede calentar levemente


    no más de 50°)

    Determinación grupos funcionales:

    Prueba de 2,4-dinitrofenilhidrazina: Se toma 1mL de 2,4-dinitrofenilhidrazina en ácido


    fosfórico y agregar 3 o 4 gotas del compuesto, en caso de ser sólido 0,1 g disuelto en 0,5
    mL de etanol. Poner el tubo en baño de agua a 60°C durante 2-3 minutos y luego enfría en
    baño de hielo. un precipitado amarillo o rojo indica la prescencia de un aldehido o
    cetona.(evitar el exceso de compuesto desconocido)
    La solución de 2,4-dinitrofenilhidrazina se prepara disolviendo con calentamiento 2.0 g
    2,4-dinitrofenilhidrazina en 50 mL de ácido fosfórico al 85%, dejar enfriar y agregar 50 mL
    de etanol al 95%, volver a enfriar y filtrar al vacío.

    Prueba de tollens: Poner 1.0 mL de nitrato de plata acuosa al 5% y una sola gota de
    NaOH al 10%. agregar una solución al 5% de amoniaco, gota a gota. hasta que el
    precipitado de plata apenas se disuelva (no haya exceso de amoniaco). Agregar 2-3 gotas
    del compuesto y agitar. la formación de un precipitado o espejo dentro de 10 min indica un
    aldehído.

    Prueba de aluminio-cloroformo: Colocar 0.1 g de ALCl3 anhidro en un tubo de ensayo


    seco. Calentar el fondo con un mechero (el AlCl3 se sublime). Mientras el tubo se enfría se
    prepara una solución de una gota (0.1 g) del compuesto de CHCl3. vertir la solución sobre
    las paredes del tubo que contiene el cloruro de aluminio

    Prueba con cloruro acético: en un tubo de ensayo seco, colocar 0.5 mL del compuesto
    seguido por 0.3 mL de cloruro de acetilo. La liberación de calor y humos del ácido
    clorhídrico indica la presencia de un alcohol. Agregar lentamente 3 mL de agua y
    neutralizar la capa acuosa con carbonato de sodio sólido. La presencia de un alcohol se
    confirma por la separación de dos capas.

    Prueba del periodico: disolver 0.1 g del compuesto en 0.5 mL de etanol y mojar un
    pedazo de papel periodico con la solución colocar dos gotas de HCl concentrado sobre el
    área mojada.
    .

    Prueba de yoduro/yodato(KI/KIO3):De acuerdo al test de solubilidad, si el compuesto


    es soluble en NaOH, eso indica que es un ácido carboxílico o fenol.
    El procedimiento es el siguiente: en un tubo de ensayo se adiciona 0.1 g del compuesto
    disuelto en 0.5 mL de etanol. Posteriormente, se agrega 0.5 mL de una solución al 2 % de
    yoduro de potasio (KI) seguida de 0.5mL de una solución al 4 % de yodato de potasio
    (KIO3). El tubo de ensayo con la mezcla se tapa y debe ser llevado a un baño de agua
    hirviendo durante aproximadamente 1 minuto. Finalmente, con el fin de evidenciar el
    desprendimiento del yodo en la reacción, se agregan 3 gotas de almidón al 5 %.
    Laboratorio de química orgánica III

    Prueba de Friedel Crafts:Se colocan 0.10 g de cloruro de aluminio (AlCl3) anhidro en un


    tubo de ensayo seco. Se calienta el fondo del tubo con un mechero, con el fin de lograr la
    sublimación del AlCl3. Se deja enfriar el tubo y paralelamente, se prepara una solución de;
    una pequeña cantidad del compuesto en 0,50 mL de cloroformo (HCCl3); esta mezcla se
    agrega sobre las paredes del tubo de ensayo que contiene el AlCl 3.

    Prueba de ariloxiaceticos:Se agregan 2.00 g de ácido cloroacético (C2H3O2Cl) a una


    mezcla de; 1.00 g muestra en 5.00 mL de hidróxido de sodio (NaOH) al 33 %; esto se
    coloca en un tubo de ensayo y se agita hasta disolver. Posteriormente se ubica el tubo de
    ensayo, en un baño de agua caliente durante 1 hora. Luego se deja enfriar y se mezcla con
    ácido clorhídrico (HCl) concentrado, hasta lograr un pH=3 aproximadamente. Se filtra el
    precipitado y se lava con 10.0 mL de agua. Finalmente se recristaliza con agua caliente. Al
    producto se le determina el punto de fusión.
    Laboratorio de química orgánica III
    Laboratorio de química orgánica III

    Referencias.

    [1] Zuluaga, F., Insuasty, B., & Yates, B. 2000. Análisis orgánico clásico y espectral.
    Santiago de Cali, Universidad del Valle. p.p 1-50

    [2] Skoog, D., Holler, F., Crouch., S. 2008. Principio de análisis instrumental. 6ta ed.
    McGraw Hill.
    España, Madrid. p.p 430-452.

    [3] Braun, R. Denton (2021, 21 de noviembre). Análisis químico Enciclopedia


    Britannica . https://www.britannica.com/science/chemical-analysis

    También podría gustarte