Universidad de Córdoba Facultad de Ciencias Básicas: Prácticas de Laboratorio Química Analítica I
Universidad de Córdoba Facultad de Ciencias Básicas: Prácticas de Laboratorio Química Analítica I
Universidad de Córdoba Facultad de Ciencias Básicas: Prácticas de Laboratorio Química Analítica I
QUÍMICA ANALÍTICA I
UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
PRÁCTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA
Todo el personal que utiliza el laboratorio debe tener en cuenta las siguientes
recomendaciones básicas:
1. Normas Higiénicas
Como norma higiénica básica, el personal debe lavarse las manos cuidadosamente
al llegar al laboratorio, después de manipular reactivos o cualquier otra sustancia
química y antes de abandonar el laboratorio.
No pruebe los productos químicos.
Por razones higiénicas y de seguridad, está prohibido fumar en el laboratorio.
No huela o inhale los vapores de productos químicos si no está debidamente
informado al respecto. Si en alguna ocasión tiene que oler una sustancia, la forma
apropiada de hacerlo es dirigir un poco del vapor hacia la nariz. Nunca acerque la
nariz para inhalar directamente del tubo de ensayo.
No guarde alimentos ni bebidas en las neveras del laboratorio.
Es prohibido comer, beber o maquillarse, ya que es posible que los alimentos,
bebidas o maquillajes se hayan contaminado. Para beber es preferible la utilización
de fuentes de agua en lugar de emplear vasos y botellas. Caso de que aquellas no
estén disponibles, nunca se emplearán recipientes del laboratorio como contenedores
de bebidas o alimentos ni se colocarán productos químicos en recipientes de bebidas
o productos alimenticios.
2. Orden, Aseo y Limpieza
Es imprescindible trabajar con orden y limpieza, lo que es fundamental para evitar
accidentes. Cada persona es responsable directa de la zona que le ha sido asignada
y de todos los lugares comunes.
Las superficies de trabajo deben mantenerse sin productos u objetos personales tales
como libros, abrigos, bolsas, accesorios, cajas, exceso de contenedores de productos
químicos y cosas innecesarias o inútiles para el trabajo que se está realizando.
Las mesas y vitrinas extractoras deben mantenerse siempre limpias.
Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos químicos derramados.
Las campanas de gases son un medio de protección colectiva y no deben utilizarse
para almacenar productos.
El material y los aparatos siempre deben limpiarse perfectamente después de su uso.
Al terminar la jornada de trabajo, deben recogerse materiales, reactivos, equipos, etc.,
así como devolverse limpio el material que se haya recibido en préstamo, dejando la
mesa limpia y en orden.
Asegurar la desconexión de equipos, agua y gas al terminar el trabajo.
3. Actúe Responsablemente
No efectuar actividad alguna sin autorización previa o que no esté supervisada
convenientemente.
Trabaje sin prisas, pensando cada momento en lo que se está haciendo y con el
material y reactivos ordenados.
No se deben hacer bromas, jugar, etc. en el laboratorio y mucho menos con
sustancias químicas.
Todo el personal del laboratorio debe tener en cuenta las siguientes recomendaciones
básicas:
1. Calentamientos
Al mezclar o calentar sustancias evite que la boca del recipiente esté dirigida hacia el
rostro de usted o el de otras personas.
Los mecheros deben encenderse con encendedores piezoeléctricos largos; nunca
con cerillas ni encendedores.
Los tubos de ensayo deben calentar de lado y utilizando pinzas.
Para calentar solventes inflamables en pequeña cantidad, utilice un baño termostático
o un baño maría con el mechero apagado.
Debe comprobarse cuidadosamente la temperatura de los recipientes que hayan
estado sometidos a calor, antes de cogerlos directamente con las manos.
Se deberá verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender una fuente
de ignición. No se operará con materiales inflamables o solventes sobre llama directa
o cerca de las mismas. Para calentamiento, sólo se utilizarán resistencias eléctricas
o planchas calefactoras blindadas. Se prestará especial atención al punto de
inflamación y de auto ignición del producto.
No caliente nunca un recipiente totalmente cerrado. Dirija siempre la boca del
recipiente en dirección contraria a sí mismo y a la de las demás personas cercanas.
Utilice guantes de seguridad y pinzas metálicas para introducir o sacar material de las
estufas.
Muchos reactivos, particularmente los disolventes orgánicos, arden en presencia de
una llama. Otros pueden descomponer explosivamente con el calor. Si usa un
mechero Bunsen, u otra fuente intensa de calor, aleje del mechero los contenedores
de reactivos químicos. No caliente nunca líquidos inflamables con un mechero.
Cierre la llave del mechero y la de paso de gas cuando no los use.
4. Etiquetas
5. Hábitos de Trabajo
Antes de empezar a trabajar, verificar que se cuenta con la ventilación adecuada.
Antes de realizar cualquier práctica, deben reunirse los productos y materiales
necesarios y utilizarlos según el procedimiento de trabajo establecido. Las
operaciones deben ejecutarse de modo seguro, siguiendo las instrucciones en forma
responsable.
Se informará al auxiliar cuando se necesiten dejar equipos funcionando en ausencia
del personal del laboratorio.
Si se va a trabajar fuera del horario habitual, comunicarlo a otras personas del
laboratorio.
Nunca trabaje solo y no trabaje separado de las mesas.
6. Manejo de Solventes
Extreme las precauciones cuando use éter etílico u otros solventes altamente
inflamables.
Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables (más
de 5 litros) deberá tenerse a mano un extintor apropiado para ese material en
particular.
Emplear y almacenar sustancias inflamables en las cantidades imprescindibles.
Los solventes orgánicos perforan las piletas. Deséchelos en forma adecuada.
No utilizar solventes orgánicos para lavarse ni para limpiarse de sustancias químicas
que le hayan salpicado.
7. Almacenamiento
Al almacenar sustancias químicas tenga presente que hay cierto número de ellas que
son incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones
peligrosas.
Por fuera de los armarios, debe evitarse guardar envases por encima de la altura de
la cabeza, ni en zonas de tránsito de personal.
No almacene sustancias corrosivas en estantes ubicados sobre las mesas; hágalo en
estantes ubicados bajo las mesas y en caso de ácidos o álcalis concentrados (mayor
de 2N) deben ser mantenidas, dentro de lo posible, en bandejas de material
adecuado.
Los reactivos inflamables se deben almacenar en armarios de seguridad y/o en
bidones de seguridad y deben comprarse y almacenarse en cantidades que no
sobrepasen la capacidad de almacenamiento del armario de los solventes. Las
sustancias inflamables se deben almacenar en refrigeradores; se recomienda utilizar
un refrigerador a prueba de explosiones.
No se debe almacenar éteres durante largos periodos de tiempo ya que se pueden
formar peróxidos explosivos.
Para los residuos líquidos, no se emplearán envases mayores de 25 litros para facilitar su
manipulación y evitar riesgos innecesarios.
El transporte de envases de 25 litros o más se realizará en carretillas para evitar riesgos
de rotura y derrame. Se utilizará siempre carretilla para manipulación de cargas de más
de 10 metros lineales y más de tres kilogramos de peso.
El vertido de los residuos a los envases correspondientes se ha de efectuar de una forma
lenta y controlada. Esta operación será interrumpida si se observa cualquier fenómeno
anormal como la producción de gases o el incremento excesivo de temperatura. Para
trasvasar líquidos en grandes cantidades, se empleará una bomba, preferiblemente de
accionamiento manual; en el caso de utilizar una bomba eléctrica, ésta debe ser
antideflagrante y a prueba de explosión. En todos los casos se comprobará la idoneidad
del material de la bomba con el residuo trasvasado.
Una vez acabada la operación de vaciado se cerrará el envase hasta la próxima
utilización. De esta forma se reducirá la exposición del personal a los productos
implicados.
Los envases no se han de llenar más allá del 80% de su capacidad con la finalidad de
evitar salpicaduras, derrames y sobrepresiones.
Siempre que sea posible, los envases se depositarán en el suelo para prevenir la caída a
distinto nivel. No se almacenarán residuos a más de 170cm de altura.
Dentro del laboratorio, los envases en uso no se dejarán en zonas de circulación o lugares
que puedan dar lugar a tropiezos.
SEÑALES DE ADVERTENCIA
Advierten de un peligro. Forma triangular. Pictograma negro sobre fondo amarillo (el amarillo
deberá cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la señal), bordes negros.
Lo anterior con excepción del fondo de la señal relacionada con “materias nocivas o irritantes”
que será de color naranja, en lugar del amarillo, para evitar confusiones con las señales
similares utilizadas para la regulación del tráfico en carreteras.
Las más usuales en laboratorios son:
SEÑALES DE PROHIBICIÓN
SEÑALES DE OBLIGACIÓN
Obligan a un comportamiento determinado. Son de forma redonda. Es un Pictograma blanco
sobre fondo azul (el azul deberá cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la señal).
Las más usuales en laboratorios son:
OTRAS SEÑALES
Existe la señal adicional o auxiliar, que contiene exclusivamente un texto y que se utiliza
conjuntamente con las señales de seguridad mencionadas, y la señal complementaria de
riesgo permanente que se empleará en aquellos casos en que no se utilicen formas
geométricas normalizadas para la señalización de lugares que suponen riesgo permanente
de choque, caídas, etc. La señalización se efectuará mediante franjas alternas amarillas y
negras. Las franjas deberán tener una inclinación aproximada de 45° y ser de dimensiones
similares de acuerdo con el siguiente modelo:
7. TIPOS DE RIESGOS
RIESGO: Es la posibilidad de que un estudiante sufra un determinado daño derivado de la
exposición a agentes de distinta naturaleza.
La calificación del riesgo se define desde el punto de vista de su gravedad. Se valorarán
conjuntamente la probabilidad de que se produzca el daño y la severidad del mismo
RIESGOS QUÍMICOS
¿Qué es el Riesgo Químico?
‘Riesgo químico’ es aquel que se deriva del contacto (directo, por manipulación,
inhalación, etc.) con productos químicos.
La normatividad internacional sobre la protección de la salud y seguridad de los
trabajadores contra los riesgos relacionados con los agentes químicos durante el trabajo,
define agente químico como todo elemento o compuesto químico, por sí solo o mezclado,
tal como se presenta en estado natural o es producido, utilizado o vertido durante la
actividad laboral.
Exposición
El riesgo puede ir asociado a cualquier actividad que implique una manipulación de
sustancias químicas.
Eliminación
La eliminación de tóxicos o la detección de sus metabolitos en muestras biológicas de
sangre, orina y aire exhalado es el único procedimiento que permite saber si ha habido o
no exposición a un producto tóxico.
Sustancias y preparados:
Que puedan calentarse e inflamarse en el aire a temperatura
ambiente sin aporte de energía; o
Los sólidos que puedan inflamarse fácilmente tras un breve contacto
con una fuente de inflamación y que sigan quemándose o
consumiéndose una vez retirada dicha fuente ; o
Los líquidos cuyo punto de ignición sea muy bajo; o
F Que, en contacto con agua o con aire húmedo, desprendan gases
Inflamable extremadamente inflamables en cantidades peligrosas; o
Cuyo punto de destello sea igual o superior a 21 ºC e inferior o igual
a 55 ºC.
1. Unidades
La unidad equivalentes por millón (epm), o el idéntico y menos ambiguo término miligramos
equivalentes o miliequivalentes por litro (me/L), puede ser importante en los cálculos de
tratamiento de aguas y en la comprobación de análisis por balance de iones.
Si un resultado analítico se reporta como 32,7 mg/L, el analista debe estar bastante seguro
del 32 aunque puede tener ciertas dudas sobre si el ,6 puede ser ,5 o ,7, o incluso ,8 debido
a la inevitable incertidumbre del procedimiento analítico; la magnitud de la desviación estándar
permite establecer cuál es la última cifra significativa. Si se conoce de un trabajo previo que
la desviación estándar es de 2 mg/L, el analista podría, o debería haber redondeado el
resultado a 33 antes de reportarlo. Por otra parte, si el método es tan bueno como para
reportar con seguridad un resultado de 32,73, el analista no debe redondear a 32,7.
Redondeo.
Para redondear se eliminan los dígitos que no son significativos. Si se elimina un dígito de
valor 6, 7, 8 o 9, se aumenta el dígito precedente en una unidad. Si se elimina un dígito de
valor 1, 2, 3, o 4, no se altera el dígito precedente. Si se elimina el dígito 5, se redondea el
dígito precedente al número par más próximo (7,65 se convierte en 7,6 y 7,75 en 7,8); si dicho
dígito 5 está seguido de otros diferentes a 0, se aumenta el dígito precedente en una unidad
(7,651 se convierte en 7,7 y 7,751 en 7,8).
Ceros ambiguos.
El dígito 0 puede registrar un valor medido cero o servir simplemente como elemento de
espaciado para situar la coma decimal; los ceros situados a la izquierda de otros dígitos nunca
son significativos (por ejemplo, en 0,0017); los ceros situados entre dígitos siempre son
significativos (por ejemplo, en 10,05 o 307); los ceros situados a la derecha de otros dígitos
pueden ser significativos o no serlo (por ejemplo, 20,0 o 170). Por ejemplo, un valor de 20,0
indica que la magnitud se conoce con tres cifras significativas, en cambio un valor de 170 no
es claro en cuanto a si es o no significativo el cero; si el cálculo de un análisis produce el valor
1562 pero el 6 resulta dudoso, el 2 no tiene valor significativo y la respuesta se debe redondear
a 1560, pese a que para el receptor de la información no será claro si el cero es significativo
o no.
Aunque el número pueda expresarse en notación científica como una potencia de 10 (por
ejemplo 1,56103), esta forma no suele utilizarse ya que podría no corresponder con la
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expresión de resultados y generar confusiones. En los casos en que el cero pueda resultar
ambiguo se recomienda acompañar el resultado de una estimación de su incertidumbre. En
ocasiones se eliminan ceros significativos sin una razón válida; por ejemplo, si se lee en una
bureta 12,40 mL, debe registrarse como tal y no como 12,4 mL; el primer número indica que
el analista se a tomado el trabajo de valorar la segunda cifra decimal, en cambio 12,4 mL
indicaría una lectura más bien descuidada de la bureta.
Desviación estándar
La desviación estándar se expresa con una o dos cifras significativas. Si un cálculo produce
un resultado de 1449 mg/L con una desviación estándar estimada de 40 mg/L, deberá
reportarse como 1450 40 mg/L; sin embargo, si la desviación estándar se valora como
100 mg/L, la respuesta debe redondearse aún más y comunicarse como 1500 100 mg/L.
De igual manera, si el resultado es 0,1449 con una desviación estándar de 0,004 mg/L,
deberá reportarse como 0,145 0,004 mg/L; si la desviación estándar es de 0,010 mg/L, la
respuesta debe redondearse como 0,15 0,010 mg/L
8.2 Cálculos
Como regla práctica, cuando se multipliquen o dividan varios números, redondear el resultado
con el mismo número de cifras significativas que el factor con menos cifras significativas;
cuando se suman o restan números, el límite en la cantidad de dígitos que pueden reportarse
lo establece el número que posee la menor cantidad de cifras decimales, y no necesariamente
el de menos cifras significativas. Cuando se emplean logaritmos y antilogaritmos las
siguientes son las reglas generales
a considerar para redondear el resultado: cuando se transformen números en logaritmos,
utilizar tantos decimales en la mantisa como cifras significativas haya en el número; al evaluar
un antilogaritmo, tomar tantas cifras significativas como decimales haya en la mantisa. Para
un estudio más detallado del tema en cuestión, que se ha expuesto de manera muy resumida,
se sugiere consultar bibliografía matemática especializada.
1. INTRODUCCIÓN:
2. OBJETIVOS
Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos
de preparación de soluciones
Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para preparar
soluciones
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos
para preparar soluciones
3. MATERIALES Y REACTIVOS
2 Pipetas Graduadas 5 mL, 4 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de 100mL,
1 Espátula, Balaza analítica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, frascos ambar de
100 mL.
Hidróxido de sodio en perlas, Cloruro de sodio, Ácido Sulfúrico del 96-98% p/p, Agua
Destilada o deionizada
4. PROCEDIMIENTO
Realice los cálculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones
siguientes:
De acuerdo con los cálculos realizados Tome la cantidad de soluto a preparar ya sea pesando
o midiendo con una pipeta el volumen requerido de soluto. Deposite el soluto en el balón
volumétrico de 100 mL, si es líquido, o en el vaso de precipitado, si es sólido, adicione la mitad
del solvente requerido, agite hasta disolver el soluto, luego complete el volumen de la solución
hasta 100 mL. Tomando como lectura la parte inferior del menisco.
6. CUESTIONARIO
¿Qué son soluciones, Cómo se pueden clasificar?
¿De que forma la solubilidad de cada uno de los solutos empleados se vería alterada por la T?
¿Qué son cifras significativas?
¿Qué importancia tiene la preparación de soluciones, para quésirven en tu carrera?
¿Cómo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas?
¿Qué errores pudieron presentarse durante la preparación?
¿Qué mejoraría del procedimiento aplicado para la preparación de las socuciones?
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985 4da
EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL ESPAÑA
2005. 8a EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4.- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A.