Previos Analítica Experimental

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Análisis cuantitativo de analitos previa separación por precipitación.

1. ¿Qué es gravimetría y para qué sirve la gravimetría?


2. Buscar los tipos de gravimetría que existen en un análisis químico.
3. Investigar que significa el término muestreo, y los diferentes tipos de muestreo
que existen.
4. Definir el término “error”, “precisión” y “exactitud”.
5. Investigar los tipos de error: error aleatorio, error sistemático y error grosero.
6. Definir el término “incertidumbre” cuando se realiza una medición.
7. Investigar los tipos de incertidumbre y cómo se propaga la incertidumbre para
suma, resta multiplicación y división.
8. Investigar las reglas de manejo de cifras significativas.
9. Investigar las reglas de redondeo de cifras.
10. Define los términos “analito” y “mensurando”.
11. Investigar cómo se realiza la calibración de la balanza analítica.
12. Mencione 5 sustancias que pueden ser empleadas como desecante.
13. Adicionalmente leer del documento anexo marcado como “Buenas prácticas de
laboratorio masas” el anexo #6 titulado “Buenas prácticas de laboratorio en
gravimetría de masas” (página 50-51).
14. Copiar la tabla contenida en el apartado 5.3.1 “Alcance parcial de la pesada”
dentro de la NOM-010-SCFI-1994.
15. Leer en el documento “Antología de documentos de apoyo” Introducción a la
metrología química, muestreo y cifras significativas.
16. Investiga la NOM que especifique el contenido máximo de humedad que debe
contener la muestra que decidas trabajar y proporciona el dato reportado.

17. Leer en el documento “Antología de documentos de apoyo”

18. Buscar los tipos de pureza en un compuesto químico.

19. Define % pureza en química analítica.

20. ¿Qué es solubilidad?

21. ¿Qué es solubilización?

22. Investigar los siguientes términos:

a) Digestión (de un precipitado)


b) Peptización
c) Coprecipitación
d) Calcinación
e) Floculación
f) Coagulación
23. Investigar el valor del pks del Al(OH)3
24. Investigue el intervalo de vire para el indicador visual rojo de metilo.
25. Buscar el procedimiento para la determinación de % pureza del AlCl3 6H2O (manual
de AE1/AMYD/Gloria García)

Verificación de material volumétrico y Análisis cuantitativo de analitos con base en


equilibrios ácido-base.

Primera sesión:

1. ¿Cuáles son las clases de material volumétrico?


2. ¿Qué es tolerancia en material volumétrico?
3. Investigar la tolerancia del siguiente material volumétrico clase A:
a. Pipetas volumétricas de 2,0 mL, 5,0 mL y 10,0 mL.
b. Matraces volumétricos de 20,0 mL, 25,0 mL, 50,0 mL, 100,0 mL y 200,0 mL.
c. Bureta de 10,0 mL, 25,0 mL y 50,0 mL.
4. Leer en el documento “Manual de buenas prácticas” la parte correspondiente de la página
23 a la página 43.
5. A partir del documento “Calibración_volumen_método_gravimétrico_EMA 2016”,
transcribir a la bitácora las fórmulas marcadas en los apartados 7.2, 7.2.1, 7.2.2.
6. Escribir la incetidumbre asociada a los instrumentos volumétricos (pipetas volumétricas,
matraces volumétricos y bureta) que se encuentran en el documento
“Calibración_volumen_método_gravimétrico_EMA 2016”.
7. ¿Qué es verificación y qué es calibración?
8. ¿Cuántos gramos de NaOH(s) se requieren pesar para preparar 200 mL de una disolución
0.1 mol/L?
9. Investigue que tipo de agua se emplea en la preparación de disoluciones de NaOH que se
utilizaran como patrón secundario en una titulación.
10. ¿Qué volumen de HCl (d=1.18 g/mL y %P=37% m/m) será necesario para preparar 200 mL
de una disolución 0.1 mol/L?
11. ¿Qué masa se requiere para preparar 200 mL de una disolución 0.01 mol/L de Na2H2Y.2
H2O? (“Y” se refiere a etilendiamintetraacetato PM 372 g/mol)
12. Describe una metodología que te permita preparar 200 mL de una disolución
amortiguadora de NH4+/NH3, de pH=10 y concentración 6 mol/L, empleando NH3(ac) al 28%
(m/V) y HCl(ac) al 36.5% (m/m), ρHCl=1.18 g/mL. Justifique con cálculos su metodología.
13. Calcular la masa de KMnO4 que se requiere para preparar 200 mL de una disolución 0.004
mol L-1.
14. Calcular la masa requerida de Na2S2O3.10 H2O para preparar 200 mL de una disolución 0.01
mol L-1.
15. ¿Qué masa de I2 es necesaria para preparar 200 mL de una disolución 0.01 mol L-1?
16. Describir cómo prepararía cada una de las disoluciones anteriores especificando el
material que utilizaría para su preparación.

Segunda sesión:

1. Define que es un análisis volumétrico.


2. ¿Qué es un patrón primario y cuáles son sus características?
3. Ejemplos de patrones primarios ácidos empleados en la valoración de bases y sus valores
de pKa.
4. Ejemplos de patrones primarios básicos empleados en la valoración de ácidos y sus
valores de pKa.
5. ¿Qué es un patrón secundario y cuáles son sus características?
6. ¿Qué es un indicador ácido-base?
7. Proporciona 10 ejemplos de indicadores ácido-base, sus valores de pKa e intervalos de
vire (dentro de los 10 ejemplos deberán estar la fenolftaleína, verde de bromocresol, rojo
de metilo, anaranjado de metilo, azul de bromotimol).
8. ¿Qué es una normalización?
9. Investigue al menos 2 patrones primarios que puedan ser empleados para normalizar
disoluciones de HCl
10. Investigue al menos 2 patrones primarios que puedan ser empleados para normalizar
disoluciones de NaOH.
11. ¿Cuál es la reacción de normalización de NaOH con biftalato de potasio?
12. ¿Qué cantidad de biftalato de potasio debe pesarse para que reaccione con 18.0 mL de
una disolución de NaOH 0.1 mol L-1?
13. Traza la curva de valoración teórica de biftalato de potasio con NaOH 0.1 mol/L.
14. Trace la curva de titulación teórica de una disolución de carbonato de sodio CF= 0.1 mol/L
empleando HCl de concentración 0.1 mol/L.
Tercera sesión:
1. Se realizará la práctica en formato casero de las planeaciones realizadas en clases
anteriores o sobre tu propuesta.

Análisis cuantitativo de analitos con base en equilibrios de formación de complejos.

Primera sesión:

1. ¿Qué es un complejo?
2. ¿Qué es un indicador complejométrico o metalocrómico?
3. Escribe 6 ejemplos de indicadores utilizados en complejometría, sus vires y valores de
pKa.
4. Investigue la estructura del ácido etilendiamintetracético (EDTA)
5. Buscar los valores de pka de EDTA y patrones primarios para la normalización (EDTA).
6. Investigue el dato de solubilidad del etilendiamintetracetato diácido de sodio
dihidratado en agua.
7. ¿Qué masa se requiere para preparar 200 mL de una disolución 0.01 mol/L de Na2H2Y.2
H2O? (“Y” se refiere a etilendiamintetraacetato).
8. Calcule el volumen de amoniaco y la masa de cloruro de amonio requeridos para
preparar 100 mL de disolución amortiguadora de NH3/ NH4+ ( pH =10; 6 mol/L).
9. Describir como prepararía la solución amortiguadora de NH3/ NH4+.
10. Describe una metodología que te permita preparar 200 mL de una disolución
amortiguadora de NH4+/NH3, de pH=10 y concentración 6 mol/L, empleando NH3(ac) al
28% (m/V) y HCl(ac) al 36.5% (m/m), ρHCl=1.18 g/mL. Justifique con cálculos su
metodología.
11. Hacer la parte preanalitica para la normalización de EDTA
12. Investigue el diagrama de pP en función del pH de los siguientes cationes: Zn2+, Ca2+ y
Mg2+.

Segunda sesión:

1. Calcular la concentración exacta de EDTA con su respectiva incertidumbre asociada.

Análisis cuantitativo de analitos con base en equilibrios redox.


Primera sesión:

1. Calcular la masa de KMnO4 que se requiere para preparar 200 mL de una disolución
0.004 mol L-1.
2. Calcular la masa requerida de Na2S2O3.10 H2O para preparar 200 mL de una disolución
0.01 mol L-1.
3. ¿Qué masa es necesaria para preparar 200 mL de una disolución de I2 0.01 mol L-1?
4. Cómo y qué precauciones se deben considerar para preparar cada disolución.
5. Escribir la reacción de dismutación del ión tiosulfato en medio ácido.
6. Escribir la reacción de descomposición del permanganato.
7. Investigar la Smáx de I2 en agua.

8. Define yodometría y yodimetría.

9. Buscar los potenciales de los patrones secundarios; KMnO4, Na2S2O3 y I3-

10. Calcular la masa de oxalato de sodio o sal de Mohr necesaria para reaccionar con
18.0 mL de una disolución 0.004 mol L-1 KMnO4

11. ¿Qué volumen de una disolución de Na2S2O3 0.01 mol L-1 reaccionará con 18.0 mL de
una disolución 0.004 mol L-1 de KMnO4?
12. ¿Qué volumen de una solución 0.01 mol L-1 de I3- reaccionará con 18.0 mL de Na2S2O3
0.01 mol L-1?
13. Hacer la parte preanalitica de las valoraciones de cada patrón secundario: KMnO4,
Na2S2O3 y I3-

Segunda sesión:

1. Realización de la práctica en formato casero sobre este equilibrio


Análisis cuantitativo de analitos mediante el uso de curvas de calibración.
Primera sesión:

1. Leer el documento presente en la antología correspondiente a la parte de curvas


de calibración, páginas 18-26.

2. ¿Qué es una curva de calibración y para qué sirve una curva de calibración?

3. Investigar los siguientes términos:


a) Validación de métodos instrumentales
b) Intervalo lineal y de trabajo
c) Curva de calibración.
d) Sensibilidad de una curva de calibración.
e) Límite de detección de una curva de calibración
f) Límite de cuantificación de una curva de calibración.
g) Disolución blanco y como se prepara dicha disolución.
h) Coeficiente de correlación y de determinación.
i) Coeficiente de variabilidad

4. Investigar como se obtiene por el método de mínimos cuadrados los siguientes


parámetros:
a) Pendiente
b) Ordenada al origen
c) Coeficiente de determinación.

5. ¿Qué es un una disolución madre o stock?

6. ¿Qué son las disoluciones estándares o patrones?

7. Cuales son las ecuaciones que se ocupan para calcular el intervalo de confianza
sobre la pendiente y sobre la ordenada al origen con un nivel de confianza del 95%.

Libro Miller y Miller

8. Investigar el número de puntos que se requieren para poder trazar una curva de
calibración con 95% y 99 % de confianza.
9. Investigue en que consiste una curva de calibración directa y en que consiste en
una curva de calibración indirecta.

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