Preparation of Common Types of Desk Reagents Specified in Standard Methods

Preparación de tipos comunes de reactivos de escritorio especificados en
métodos estándar
Soluciones ácidas
* Ascarite II® , Arthur H. Thomas Co.; o equivalente.

Prepare los siguientes reactivos agregando
cuidadosamente la cantidad requerida de ácidos T ABLA B. P REPARACIÓN DE S OLUCIONES U NIFORMES DE H
concentrados, mezclando, al volumen designado del IDRÓXIDO DE SODIO
tipo adecuado de agua destilada. Diluir a 1000 ml y Peso requerido de Volumen
mezclar bien. Consulte la Tabla A para la preparación NaOH a requerido de
de soluciones de HCl, H 2 SO 4 y HNO 3 . Preparar 1000 NaOH 15 N para
Normalidad de mL de Solución Preparar 1000
Soluciones Alcalinas NaOH g mL de Solución
Solución mL
una. Hidróxido de sodio madre , NaOH, 15 N (para 6 240 400
preparar soluciones 6 N , 1 N y 0,1 N ): disuelva con 1 40 67
cuidado 625 g de NaOH sólido en 800 ml de agua 0.1 4 6.7
destilada para formar 1 litro de solución. Elimine el b. Soluciones de hidróxido de amonio , NH 4 OH:
precipitado de carbonato de sodio manteniendo la Prepare soluciones de NH 4 OH 5 N , 3 N y 0,2 N
solución en el punto de ebullición durante algunas diluyendo 333 mL, 200 mL y 13 mL,
horas en un baño de agua caliente o dejando que las respectivamente, del reactivo concentrado (sp gr 0,90,
partículas se asienten durante al menos 48 h en un 29,0 %, 15 N ) a 1000 mL con agua destilada.
recipiente resistente a los álcalis (revestido con cera o
polietileno) protegido del CO 2 atmosférico con un tubo de
cal sodada. Utilice el sobrenadante para preparar las
soluciones diluidas enumeradas en la Tabla B. Soluciones de indicadores
Como alternativa, prepare soluciones diluidas
disolviendo el peso de NaOH sólido indicado en la una. Solución indicadora de fenotaleína: Utilice la
Tabla B en agua destilada libre de CO 2 y diluyéndolo solución acuosa (1)
hasta 1000 mL. o solución alcohólica (2).
Almacene las soluciones de NaOH en botellas de 1) Disolver 5 g de sal disódica de fenolftaleína
polietileno (rígidas, pesadas) con tapones de rosca de en agua destilada y diluir a 1 L.
polietileno, botellas recubiertas de parafina con
2) Disolver 5 g de fenolftaleína en 500 mL de
tapones de goma o neopreno, o botellas de vidrio de
alcohol etílico o isopropílico al 95% y agregar 500
borosilicato con tapones de goma o neopreno. Revise
mL de agua destilada
las soluciones periódicamente. Protéjalos colocando
Si es necesario, agregue NaOH 0,02 N gota a gota
un tubo de material granular absorbente de CO 2 ,
hasta que aparezca un color rosa pálido en la solución
como cal sodada o un agente eliminador de CO 2
1) o 2).
disponible comercialmente.
*
Use al menos 70 cm de tubo de
goma para minimizar la difusión de vapor de la b. Solución indicadora de naranja de metilo: Disolver
botella. Reemplace el tubo de absorción antes de que 500 mg de polvo de naranja de metilo en agua
se agote. Retire la solución con un sifón para evitar destilada y diluir a 1 L.
abrir la botella.
T ABLA A : P REPARACIÓN DE S OLUCIONES ÁCIDAS U NIFORMES *
Clorhídrico Ácido
Ácido Ácido sulfúrico nítrico
(HCl)
Componente deseado ( H2SO4 ) _ _ ( HNO3 )
Gravedad específica (20/4 o C) de ácido conc grado ACS 1.174–1.189 1.834–1.836 1.409–1.418
Porcentaje de ingrediente activo en reactivo concentrado 36–37 96–98 69–70
Normalidad del reactivo concentrado 11–12 36 15–16
Volumen (mL) de reactivo concentrado para preparar
1 L de: solución 18 N — 500 (1 1)† —
solución 6N _ 500 (1 1)† 167 (1 5)† 380
solución 1N _ 83 (1 11)† 28 64
solución 0,1 N 8.3 2.8 6.4
Volumen (mL) de reactivo 6 N para preparar 1 L de
solución 0,1 N 17 17 17
Volumen (mL) de reactivo 1 N para preparar 1 L de 20 20 20
solución 0,02 N
*Todos los valores son aproximados.
†El a b El sistema de especificación de volúmenes preparatorios aparece con frecuencia a lo largo de los métodos estándar y significa que a
volúmenes del reactivo concentrado se diluyen con b volúmenes de agua destilada para formar la solución requerida.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.216
Pesos atómicos estándar 2015
[Escalado a A r ( 12 C) 12]
Los pesos atómicos de muchos elementos no son invariantes sino que dependen del origen y tratamiento del material. Los valores
estándar de A r (E) y las incertidumbres (entre paréntesis, a continuación de la última cifra significativa a la que se atribuyen) se aplican
a elementos de origen natural terrestre. Las notas al pie de esta tabla explican los tipos de variación que pueden ocurrir para los
elementos individuales y que pueden ser mayores que las incertidumbres enumeradas de los valores de A r (E). Los nombres de
elementos con número atómico 113 a 118 son provisionales.
Atómico Atómico
símboloPes notas al pie Sím Número notas
Nombre Nombre
o atómico bolo al pie
atómico
Actinio * C. 8 Mendelev M 10
Alumini A 9 io* ar 1
o Al 1 Mercurio yl 80
America ab 3 Molibden an 42
* a 9 o d 11
Antimon m 5 Moscovio H 5
io a 5 * g 60
Argón So 1 neodimio M 10
Arsénico y 1 Neón es 93
Astato* S 8 Neptunio M 28
Bario b 3 * c 11
Berkeley 3 Níquel D 3
* A 8 Nihonio* ak 41
Berilio r 5 Nitróge ot 7
Bismuto Co5 no de a 10
Bohr* m 6 niobio de 2
Boro 9 Nobelio* l 11
o
Bromo Di 7 Oganesso N 8
Cadmio fíc 4 n* or 76
Calcio il 8 Osmio te 8
Californi Ba 3 Oxígeno N 46
a* 1 Paladio or 15
r
Carbón ne 0 fósforo de 78
Cerio 7 platino st 94
gr
Cesio 5 Plutonio* e 84
o
Cloro 3 Polonio* N 19
Se
Cromo r 5 Potasio ot 59
Cobalto Se 4 gramo Praseodi ari 61
Copérnic r 8 g, r mio o 91
o* 2 Prometeo pú 88
bh
Cobre B 0 * bli 86
tribunal* he 9 Protactini co 11
de 8 o* Ni 1
rm
Darmsta an 6 radio* N 75
dt 5 26.981 radón* ue 45
o
Dublín* Di 8 5386(7) roentgen* va 37
disprosio sc 5 metro renio H 44
Einstein* os 5 121.76 Rodio a 10
erbio 1 0(1) g Rubidio m 4
co
Europa m 7 39.948( rutenia ps 62
firma* pa 2 1) Rutherfor hi 21
Flerovio ct 4 74.921 gramo d* re 10
* os
2 595(6) Samaria N 6 200.
Flúor A
7 metro Escandio ót 34 592(
Francés* pr 1 137.32 Seaborg* es 14 3)
Galia de ox 1 7(7) Selenio e 47 95.9
gadolinio . 2 Silicio bi 11 5(1)
Alemani Cf 2 9.012 r Plata en 38
a 9 182(5) Sodio no di 144.242(3)
.
Oro 9 208.98 Estroncio rte ec 20.1797(6)
C
hafnia Ce 6 0 40(1) Azufre N is
Hassio* cs 1 gramo tantalio o éi 58.6934(4)
Helio 1 10.81 tecnecio* og s
cl
holmio cr 0 79.904 Tierra O 73 92.906
Hidrógen Co1 112.41 Terbio s 43 37(2)
o 0 1(4) talio O 52 14.007
co
indio 5 40.078( torio* P se
cn
Yodo 6 4) Tulio D se
co
iridio br
6 Estaño P nt 190.23(3)
Hierro e 9 12.011 Titanio A a 15.999
Criptón C 9 140.11 Tungsten G y 106.42(1)
Lantano m 6 6(1) o S ci 30.973 761
Lorenzo Ds 8 132.90 Uranio* pu nc 998(5)
* D
6 5 Vanadio nt o 195.084(9)
Guiar 3 45196( Xenón o 81
B
Litio 1 6) Iterbio P 90
dy
Livermor Le 0 35.45 Itrio U 69 39.0983(1)
e* 0 51.996 Zinc C 50 140.907
va
París 1 1(6) Circonio or 22 66(2)
nt
Magnesi ar 1 58.933 re 74
o 4 194(4) os 92 231.035
Eh
Mangane U 9 k 23 88(2)
so 8 63.546( P 54
E
Meitneri 7 3) R 70
186.207(1)
* El elemento no tiene nucleidos estables.
g Se conocen especímenes geológicos en los que el elemento tiene una composición isotópica fuera de los límites del material normal. La diferencia entre el
peso atómico del elemento en dichos especímenes y el dado en la Tabla puede exceder la incertidumbre establecida. m Las composiciones isotópicas
modificadas se pueden encontrar en material comercialmente disponible porque se ha sometido a un fraccionamiento isotópico no revelado o involuntario.
Pueden ocurrir desviaciones sustanciales en el peso atómico del elemento del dado en la tabla.
r El rango en la composición isotópica del material terrestre normal impide dar un A r ( E ) más preciso; el valor A r ( E ) tabulado debe ser aplicable a
cualquier material normal.
Fuente : U NIÓN INTERNACIONAL DE QUÍMICA PURA Y APLICADA . 2016. Pesos atómicos de los elementos, 2013. Pure Appl. química 88:265.
www.chem.ac.uk/iupac/AtWt/
PREFACIO A LA VIGÉSIMA TERCERA
EDICIÓN
Las ediciones vigésima en 1897,† encontraron una amplia
segunda y anteriores aceptación.
En 1899, APHA nombró un Comité
La primera edición de Standard de Métodos Estándar de Análisis de
Methods se publicó en 1905. Cada Agua, encargado de extender los
edición posterior presentó mejoras procedimientos estándar a todos los
significativas en la metodología y métodos involucrados en el análisis
amplió el alcance del manual para de agua. El informe del comité,
incluir técnicas adecuadas para publicado en 1905, constituyó la
examinar muchos tipos de muestras primera edición de Standard
encontradas en la evaluación y Methods (entonces titulada
control de la calidad del agua y la Standard Methods of Water
contaminación del agua. Standard Analysis ); incluía métodos físicos,
Methods comenzó como resultado químicos, microscópicos y
de un movimiento de la década de bacteriológicos de análisis del agua.
1880 para "asegurar la adopción de En su carta de envío, el Comité
métodos de análisis de agua más declaró:
uniformes y eficientes", lo que Se cree que los métodos de análisis
condujo a la organización de un presentados en este informe como
comité especial de la Sección "Métodos estándar" representan la mejor
Química de la Asociación práctica actual de los analistas de agua
Estadounidense para el Avance de estadounidenses y que son de aplicación
la Ciencia. Un informe de 1889 de general en relación con los problemas
ordinarios de purificación de agua,
este comité, “Un método, en parte, eliminación de aguas residuales e
para el examen sanitario del agua y investigaciones sanitarias. Es evidente que
para la declaración de resultados, los analistas que trabajan en problemas
ofrecido para adopción general”, muy diferentes no pueden utilizar métodos
abarcó cinco temas: idénticos, y es evidente que los problemas
• amoníaco “libre” y especiales requieren los métodos que
mejor se adapten a ellos; pero, aun
“albuminoide”;
reconociendo estos hechos, sigue siendo
• capacidad de consumo de cierto que el sólido progreso en el trabajo
oxígeno; analítico avanzará en proporción a la
• nitrógeno total como nitratos y adopción general de métodos que sean
nitritos; confiables, uniformes y adecuados.
• nitrógeno como nitritos; y Algunos dicen que los métodos estándar
• estado de resultados.* dentro del campo de la ciencia aplicada
tienden a sofocar las investigaciones y que
Al reconocer la necesidad de retrasan el verdadero progreso. Si tales
métodos estándar en el examen estándares se usan con el espíritu
bacteriológico del agua, los apropiado, esto no debería ser así. El
miembros de la Asociación Comité desea firmemente que se continúe
Estadounidense de Salud Pública con todos los esfuerzos para mejorar las
(APHA) patrocinaron una técnicas de análisis de agua y
especialmente para comparar
convención de bacteriólogos en
1895 para discutir el problema. En
consecuencia, se nombró un comité
de la APHA “para elaborar métodos con los aquí recomendados,
procedimientos para el estudio de donde sean diferentes, para que los
resultados obtenidos puedan ser aún más
las bacterias de manera uniforme y
precisos y confiables de lo que son en la
con especial referencia a la actualidad.
diferenciación de especies”. Los
procedimientos, que se presentaron APHA publicó ediciones revisadas
y ampliadas bajo el título Métodos
estándar de análisis de agua en En la decimocuarta edición (1975),
1912 (segunda edición), 1917 los métodos de prueba para el agua
(tercera), 1920 (cuarta) y 1923 ya no se separaron de los de las
(quinta). En 1925, la Asociación aguas residuales. Todos los
Estadounidense de Obras métodos para analizar un
Hidráulicas (AWWA) se unió a determinado componente o
APHA para publicar la sexta característica aparecían en una sola
edición, que tenía el título más sección. Con pequeñas diferencias,
amplio: Métodos estándar para el la organización de la decimocuarta
examen de agua y aguas residuales edición se mantuvo para las
. La publicación conjunta continuó ediciones decimoquinta (1980) y
en la séptima edición (1933). decimosexta (1985).
En 1935, la Federación de La Junta Editorial Conjunta tomó
Asociaciones de Obras de Aguas dos importantes decisiones políticas
Residuales [ahora la Federación que se implementaron en la
Ambiental del Agua (WEF)] emitió Decimosexta Edición. Primero, se
un informe de comité, "Métodos adoptó el Sistema Internacional de
estándar de análisis de aguas Unidades (SI), excepto donde los
residuales".‡ Con modificaciones sistemas o prácticas de campo
menores, estos métodos se prevalecientes requieren unidades
incorporaron a la octava edición inglesas. En segundo lugar, se
(1936 ) Methods , que fue por lo eliminó en la medida de lo posible
tanto el primero en proporcionar el uso de nombres comerciales o
métodos para examinar "aguas materiales patentados, para evitar
residuales, efluentes, desechos posibles reclamos relacionados con
industriales, aguas muy la restricción del comercio o el
contaminadas, lodos y lodos". La favoritismo comercial.
novena edición (1946) también La organización de la
contenía estos métodos, y la decimoséptima edición (1989)
Federación se convirtió en un socio reflejó el compromiso de
editorial de pleno derecho en 1947. desarrollar y mantener un sistema
Desde entonces, el trabajo de los de numeración permanente. Se
comités de métodos estándar de las asignaron nuevos números a todas
tres asociaciones (APHA, AWWA las secciones y los números no
y WEF) ha sido coordinado por un utilizados se reservaron para uso
Consejo Editorial Conjunto, en el futuro. Todos los números de pieza
que están representados los tres. se ampliaron a múltiplos de 1000
La décima edición (1955) incluía en lugar de 100. Las piezas
métodos específicos para examinar conservaron su identidad de la
aguas residuales industriales; esto edición anterior, excepto la pieza
se reflejó en un nuevo título: 6000, que se reasignó de métodos
Métodos Estándar para el Examen automatizados a métodos para
de Agua, Aguas Residuales y medir compuestos orgánicos
Desechos Industriales. En la específicos. Los procedimientos
Undécima Edición (1960), el título más generales para productos
se redujo a Métodos Estándar para orgánicos permanecieron en la
el Examen de Agua y Aguas Parte 5000.
Residuales para describir el
contenido de manera más precisa y
concisa. El título se ha mantenido
sin cambios desde entonces.
* J. Anal. química 3:398 (1889).
† proc. Amer. Pub. Asociación de Salud 23:56
(1897).
1
‡ Obras de alcantarillado J. 7:444 (1935).
2
Además, la Parte 1000 se sometió a Los métodos de la vigésima
una importante revisión en la primera edición aparecieron
decimoséptima edición y las inicialmente en Standard Methods
secciones que se ocupan del Online
análisis estadístico, la calidad de (www.standardmethods.org), el
los datos y el desarrollo de métodos sitio web inaugurado en abril de
se ampliaron considerablemente. 2004. Desde entonces, todos los
La sección sobre agua reactiva se métodos existentes, revisados y
actualizó para incluir un esquema nuevos están disponibles en esta
de clasificación para varios tipos de fuente, de modo que los usuarios de
agua reactiva. Se agregaron nuevas Standard Methods tener siempre
secciones al comienzo de las Partes acceso a los métodos más actuales.
2000 a 10 000 para abordar la El compromiso principal de la
garantía de calidad (QA) y otros vigésima segunda edición (2012)
asuntos de aplicación general en el fue aclarar las medidas de control
área temática específica; la de calidad necesarias para realizar
intención era minimizar la los métodos de este manual. Se
repetición en cada Parte. reescribieron las secciones de la
La Decimoctava Edición (1992) Parte 1000 y se agregaron
incluyó revisiones menores al secciones detalladas de control de
nuevo formato y nuevos métodos calidad en las Partes 2000 a 7000.
en cada Parte. Estos cambios son un resultado
En la decimonovena edición directo y necesario del mandato de
(1995), se agregaron secciones mantenerse al tanto de los
sobre seguridad en el laboratorio y requisitos normativos y una política
manejo de desechos a la Parte destinada a aclarar los pasos de
1000. Se produjeron cambios control de calidad que se
sustanciales a lo largo; muchas consideran parte integral. parte de
secciones fueron revisadas y/o se cada método de prueba. Se
agregaron nuevos métodos. agregaron pasos de control de
La Parte 1000 se actualizó en la calidad adicionales a casi la mitad
vigésima edición (1998), y se de las secciones.
realizaron cambios sustanciales en
las secciones introductorias y de La vigésima tercera
control de calidad (QC) en varias edición
Partes (en particular, 3000 y 9000).
Aparecieron nuevos métodos en las Esta edición continúa el esfuerzo
Partes 3000, 6000 y 8000. Se por aclarar las medidas de control
revisaron la mayoría de las otras de calidad para cada método y crear
secciones. consistencia en el control de
La vigésima primera edición (2005) calidad que se encuentra en la
continuó la tendencia de revisar los Sección 1020 y las Partes 2000 a
métodos a medida que se 7000. Las referencias y la
identificaban problemas. Se bibliografía se actualizaron cuando
refinaron los requisitos de control fue necesario y se aclaró el
de calidad en varias partes y se lenguaje en ciertas secciones.
agregaron nuevos datos sobre La vigésima tercera edición
precisión y sesgo. Se agregaron contiene más de 45 secciones con
varios métodos nuevos a las Partes importantes revisiones técnicas y
2000, 4000, 5000, 6000, 7000, editoriales. Cada sección también
8000 y 9000, y se revisaron se puede encontrar en línea.
numerosos métodos. Se puede encontrar información
más detallada sobre las revisiones
de las secciones en la Vigésima negativo y cada comentario
Tercera Edición en las páginas de presentado durante la votación. Las
título al comienzo de cada Parte. sugerencias relevantes fueron
remitidas apropiadamente para su
Selección y Aprobación resolución. Cuando los votos
de Métodos negativos en la primera votación no
pudieron ser resueltos por el Grupo
Para cada nueva edición se revisan de Trabajo Conjunto o la Junta
críticamente tanto los criterios Editorial Conjunta, la sección se
técnicos de selección de métodos volvió a votar entre todos los que
como los procedimientos formales votaron afirmativamente o
para su aprobación e inclusión. En negativamente en la votación
lo que se refiere a los original. Solo unos pocos
procedimientos de aprobación, se problemas no pudieron resolverse
considera particularmente de esta manera, y la Junta Editorial
importante asegurarse de que los Conjunta tomó la decisión final.
métodos presentados hayan sido Las secciones generales y
revisados y estén respaldados por el específicas de QA/QC presentadas
mayor número de personas en la Parte 1000 y las Secciones
calificadas, para que puedan 2020, 3020, 4020, 5020, 6020 y
representar un verdadero consenso 7020 se trataron de manera un tanto
de opinión de expertos. diferente para las ediciones 22 y 23.
El sistema de uso de Grupos de Para la vigésima segunda edición,
Tareas Conjuntas (iniciado con la los grupos de trabajo conjuntos
Decimocuarta Edición) continuó formados por los coordinadores
para el trabajo en cada sección parciales y los miembros de la junta
modificada en la Vigésima Tercera editorial conjunta se encargaron de
Edición. Por lo general, las producir borradores de consenso,
personas se designan para un grupo que la junta editorial conjunta
de trabajo conjunto en función de revisó y editó a través de un
su interés expreso o su experiencia proceso iterativo. Las secciones del
reconocida a fin de reunir un grupo borrador se enviaron luego al
con la máxima experiencia Comité de Métodos Estándar para
disponible con cada uno de los su revisión, y los comentarios
métodos de prueba de interés. resultantes se usaron para
A cada grupo de trabajo conjunto desarrollar los borradores finales.
respectivo se le encomendó la El trabajo de la vigésima tercera
revisión de los métodos de la edición sobre control de calidad fue
edición anterior, la revisión de la un intento de la junta editorial
metodología actual en la literatura, conjunta y los coordinadores
la evaluación de nuevos métodos parciales de refinar y garantizar la
relevantes para una sección y la coherencia en estas secciones de
tarea de abordar cualquier control de calidad.
problema específico de Se cree que los métodos
preocupación que pueda haber presentados aquí (al igual que en
surgido. atención del Comité. Una ediciones anteriores) son los
vez que un grupo de trabajo mejores procedimientos disponibles
conjunto terminó y aprobó el y generalmente aceptados para
trabajo de una sección, el analizar agua, aguas residuales y
manuscrito se editó y se envió a los materiales relacionados.
miembros del Comité de métodos Representan las recomendaciones
estándar que habían solicitado de especialistas, ratificadas por un
revisar y votar las secciones de una gran número de analistas y otros de
parte determinada. La Junta experiencia más general, y como
Editorial Conjunta revisó cada voto tales son verdaderamente
estándares de consenso, que cambiaron significativamente o se
ofrecen una base válida y reafirmaron mediante votación
reconocida para el control y la general del Comité de métodos
evaluación. estándar durante aprobación de la
Los criterios técnicos para la Vigésima Tercera Edición, son
selección de métodos fueron posteriores a 2011. Si solo se revisó
aplicados por los Grupos de un método individual en una
Trabajo Conjunto y las personas sección, su fecha de aprobación es
que revisaron sus recomendaciones; diferente a la del resto de la
el Consejo editorial conjunto solo sección. Las secciones con solo
proporcionó pautas generales. revisiones editoriales se indican
Además de los conceptos clásicos como tales (es decir, revisiones
de precisión, sesgo y concentración editoriales, 2015) para que sea más
mínima detectable, la selección del fácil para los usuarios saber si un
método también debe considerar método anterior es equivalente en
cuestiones como el tiempo el protocolo (sin incluir los
necesario para obtener un resultado, problemas de control de calidad).
el equipo especializado y las Todas las referencias a las
necesidades de capacitación de los secciones individuales de los
analistas, y otros factores métodos estándar deben incluir el
relacionados con el costo del año de aprobación en la referencia
análisis y la viabilidad de su uso (p. ej., 5910-2011 o 5910-11) para
generalizado. que los usuarios sepan qué versión
del método se utilizó y para
Estado de los métodos facilitar el uso de las versiones en
línea de los métodos estándar . En
Todos los métodos de la Vigésima la Vigésima Tercera Edición, los
Tercera Edición están fechados Grupos de Tareas Conjuntas que
PREFACIO 3
para ayudar a los usuarios a estuvieron activos desde la última
identificar el año de aprobación por edición completa se enumeran al
parte del Comité de Métodos comienzo de cada Parte, junto con
Estándar y determinar cuáles un resumen más detallado de los
cambiaron significativamente entre cambios en esa Parte.
ediciones. El año en que una Los métodos en la vigésima tercera
sección fue aprobada por el Comité edición se dividen en dos clases
de Métodos Estándar se indica en fundamentales: PROPUESTAS y
una nota al pie al comienzo de cada ESTÁNDAR. Independientemente
sección. Las secciones o métodos de la clase asignada, todos los
de la Vigésima o Vigésima Primera métodos deben ser aprobados por el
Edición que no han cambiado, o Comité de Métodos Estándar. Las
que han cambiado solo clases se describen de la siguiente
editorialmente en la Vigésima manera:
Segunda Edición, muestran una 1. PROPUESTO: un método
fecha de aprobación de 2004 o PROPUESTO debe someterse a un
anterior. Las secciones o métodos desarrollo y validación que cumpla
que se cambiaron con los requisitos establecidos en la
significativamente o se reafirmaron Sección 1040A de Métodos
mediante votación general del estándar .
Comité de métodos estándar 2. ESTÁNDAR: un
durante la aprobación de la procedimiento califica como
vigésima segunda edición, tienen método ESTÁNDAR en una de dos
fecha de 2005 a 2011. Las formas:
secciones o métodos que se
a) El procedimiento se ha Los avisos de dicho cambio
sometido a pruebas de de estado se publicarán en los
desarrollo, validación y diarios oficiales de las tres
colaboración que cumplen asociaciones que patrocinan
con los requisitos Standard Methods y se
establecidos en las Secciones cargarán en el sitio web de
1040 de los Métodos Standard Methods Online.
Estándar , y es 2. Ningún método puede ser
"AMPLIAMENTE abandonado o reducido a un
UTILIZADO" por los estado inferior sin
miembros del Comité de notificación a través del sitio
Métodos Estándar. web de Standard Methods
tee; o Online.
b) El procedimiento es 3. El Comité Editorial Conjunto
“AMPLIAMENTE puede adoptar una nueva
UTILIZADO” por los propuesta o un método
miembros del Comité de estándar en cualquier
Métodos Estándar y ha momento, con base en el
aparecido en Métodos procedimiento de consenso
Estándar durante al menos habitual. Dichos métodos se
cinco años. agregarán a Standard
El Consejo Editorial Conjunto Methods Online.
asigna clasificaciones de métodos. comentarios de los lectores y las
La Junta evalúa los resultados de la preguntas relacionadas con este
encuesta sobre el uso del método manual deben dirigirse al Gerente
por parte del Comité de Métodos de información técnica de Standard
Estándar, que se lleva a cabo Methods en
cuando el método se somete a www/standardmethods.org/contact/
votación general, y considera las .
recomendaciones ofrecidas por los
Grupos de Trabajo Conjunto y el Expresiones de gratitud
Coordinador de la Parte. Por el trabajo de preparación y
Los métodos categorizados como revisión de los métodos en la
“PROPUESTOS” están así vigésima tercera edición, el
designados en sus títulos; los Consejo editorial conjunto otorga
métodos sin designación son todo el crédito a los Comités de
"ESTÁNDAR". métodos estándar de la Asociación
El progreso técnico hace Estadounidense de Salud Pública,
aconsejable el establecimiento de la Asociación Estadounidense de
un programa para mantener a los Obras Hidráulicas y la Federación
métodos estándar al tanto de los Ambiental Acuática. También se
avances en la investigación y la otorga crédito total a aquellas
práctica general. El Comité personas que no eran miembros de
Editorial Conjunto ha desarrollado las sociedades patrocinadoras. Una
el siguiente procedimiento para lista de todos los miembros del
efectuar cambios en los métodos: comité sigue estas páginas. La
1. La Junta editorial conjunta Junta Editorial Conjunta está en
puede elevar cualquier deuda con Steve Wendelken
método de "propuesto" a [Agencia de Protección Ambiental
"estándar" en función de los de EE. UU. (EPA), Oficina de
datos publicados adecuados Agua Subterránea y Agua Potable],
que respalden dicho cambio y Lemuel Walker (Oficina de
(según lo presentado a la Ciencia y Tecnología de la EPA de
Junta por el Grupo de trabajo EE. UU.), quienes actuaron como
conjunto correspondiente).
enlaces con la Junta Editorial publicaciones de la Asociación
Conjunta; gracias por su interés y Estadounidense de Salud Pública,
ayuda. actuó como editora. Brian Selzer,
La Junta Editorial Conjunta expresa Subdirector de Publicaciones,
su agradecimiento a Georges C. Asociación Estadounidense de
Benjamin, MD, FACP, Director Salud Pública, se desempeñó como
Ejecutivo, Asociación Gerente de Producción. Un
Estadounidense de Salud Pública; a reconocimiento especial por sus
David LaFrance, Director valiosos servicios se debe a Laura
Ejecutivo, Asociación Bridgewater, Editora
Estadounidense de Obras Administrativa, quien desempeñó
Hidráulicas; ya Eileen O'Neill, de la manera más eficiente las
Directora Ejecutiva, Water amplias y detalladas
Environment Federation; por su responsabilidades de las que
cooperación y asesoramiento en el depende esta publicación.
desarrollo de esta publicación.
Steven J. Posavec, Gerente de Junta Editorial Conjunta
Métodos Estándar y Secretario Rodger B. Baird, Federación
Conjunto de la Junta Editorial, Ambiental del Agua, Presidente
brindó una variedad de servicios Eugene W. Rice, Asociación
importantes que son vitales para la Estadounidense de Salud Pública
preparación de un volumen de este Andrew D. Eaton, Asociación
tipo. Ashell Alston, directora de Estadounidense de Obras
Hidráulicas
En varios lugares de este texto, se hace referencia al nombre de un fabricante
o nombre comercial de un producto, químico o compuesto químico. El uso de
dicho nombre pretende ser solo una referencia abreviada de las características
funcionales del artículo del fabricante. Estas referencias no pretenden ser un
respaldo de ningún artículo por parte de los coeditores, y se pueden usar
materiales o reactivos con características equivalentes.
CONSEJO EDITORIAL CONJUNTO
R ODGER B. B AIRD , Water Environment Federation, Presidente
A NDREW D. E ATON , Asociación Estadounidense de Obras Hidráulicas
E UGENE W. R ICE , Asociación Estadounidense de Salud Pública
COORDINADORES DE PARTE
L. Malcolm Baker, 1000 John A. Gumpper, 6000
Terry E. Baxter, 2000 Robert T. Shannon, 7000
Randy A. Gottler, 3000 Mary Ann Rempel-Hester, 8000
William C. Lipps, 4000 Ellen Braun-Howland y Margo E. Hunt, 9000 Robin S. Parnell, 5000 Ann L.
St. Amand, 10000
PRESIDENTES DE GRUPOS DE TAREAS CONJUNTAS

L. Malcolm Baker, 1040 Wayne L. McCulloch, 8010
Terry E. Baxter, 2020 Michael A. Michaud, 4500-O
Jennifer Mejor, 9223 David W. Moore, 8020
Ellen B. Braun-Howland, 9221 Eric D. Nelson, 6810
Sandra Valeria Buratini, 8712 Rachel T. Noble, 9230 Robin
Melissa M. Dale, 2150C S. Parnell, 5020
Michael F. Delaney, 1020, 2540, 4500-CN James R. Pratt, 8310
Xin Deng, 8910 Donald J. Reish, 8510
Gil Dichter, 9030, 9060, 9215 Mary Ann Rempel Hester, 8921
Randy A. Gottler, 3020 Gabriele Rodríguez-Fuentes, 8910
John R. Gumpper, 6020 Robert T. Shannon, 7010, 7020, 7040
Nancy H. Pasillo, 9222 Paul K. Sibley, 8750
Thomas R. Holm, 4500-NO 3 Terry W. Snell, 8420
Ed. WD Huffman, Jr., 5310 Ruth M. Sofield, 8050, 8711
Margo E. Hunt, 9020, 9040, 9050, 9250 Suzanne M. Teague, 5910
Juan D. Kenny, 2330 Lan C. Wiborg, 8113
Mark W. Le Chevallier, 9215 Jack Q. Palabra, 8610
William C. Lipps, 4020 James C. Young, 5210
MIEMBROS DEL COMITÉ DE MÉTODOS ESTÁNDAR Y DEL GRUPO DE TRABAJO
CONJUNTO
Shelli A. Abbott L. Malcolm Baker, 1040, 4020 Christina Baker-
byron j. adams Lynchesky
Guillermo A. Adams Polly A. Barrowman
Bulbul Ahmed Terry E. Baxter, 2020, 4020
George R. Aiken, 5310 steven m bahía
julie alaimo Nelia Fermín Beaman
jerry d albert EF Benfield Jack
Osman M. Aly, 2540 Bennett, 4500-NO
Archis Ambulkar 3 Juan M. Bernius
Clifford G. Annis, Jr., 1020 Bertrand Kincade
Donald B Aulenbach David Berwanger, 2540
Akin Babatola Mejor Jennifer, 9020, 9215, 9221, 9222, 9223
Osorio Joao Bacar Esteban N. Bland
Christopher J. Baggett Robert J. Blodgett, 9221
Rodger B. Baird, 2020, 3020, 4020, David R.Blye
5020 Laura Boczek, 9020, 9221
Teresa M. Bousquet, 5310
Lloyd M Bracewell Xiao Shan Chen
Ellen B. Braun-Howland, 9030, 9221 russell chinn
kristen b brenner Samuel B. Choi
antonio brillante Clemente A. Cid
K Jennifer L Clancy
e Felipe A. Clifford
l robert h clifford
l Bennie L. Gallo, Jr., 9223
y John E Colt
B Rita R. Colwell
r Jason M. Conder, 8020
i Richard H. Cook
g Nilda B. Cox, 1020
h Catalina A. Curran, 8921
t Melissa S. Dale, 2150C
M Guillermo B. Daniel, IV
i David J.Dennis
c Donald G. Davidson, 1.020
h Michael F. Delaney, 1020, 2540, 4500-CN
a Xin Deng, 8910
e Jorge D. Di Giovanni
l Gil Dichter, 9020, 9030, 9040, 9050, 9060, 9215,
H 9221 , 9222 , 9223 ,
. Jorge E. Drewes, 6810
B Shawn E. Dubois
r Halley M Dunn
o Roderick J. Dunn
d Andrew D. Eaton, 3020, 4020, 5020, 6020
s Kelly R. Ehnes, 9020
k Lawrence W Eichler
y marca s ellison
XIII Richard W.Emerich
xiv PREFACIO
John K Brokaw david emerson
marca l bruce José O. Falkinham, III, 9610
Sandra Valeria Buratini, 8711, 8712 John J. granjero, III
Dwayne N. Burkholder J. Daniel Farrar, 8.510
Gary A. Burlingame, 2150C Pedro Feng
David C. Quemaduras Christabel L. Fernandes-Monteiro
Richard Madrigueras Paul E. Fitzgibbons
Sara E. enterrar Donald K Forsberg
Helen Y. Buse Steven N. Francoeur
R.Scott Carr Donna S. Francy
Steve A Carr Catalina C. Franklin, 7010, 7020, 7040
Yoon Young Cha cristina mott frans
Yildiz T. Cámaras Marion G. Freeman
Forrest S. Chapin Wilbur A. Frehner, 2150C
andres chapman Stephanie D. Friedman
Christian P. Chauret Cynthia L. García
daniel d chen Felipe A. Geis
russell gerads Margo E. Hunt, 9020, 9030, 9040, 9050, 9060,
Kristen E. 9250
Giancola anwar huq
Thomas S. kareem f ismail
Gittelman Ola A. Issa
Gayle K. Scott A. Jacobs, 2540
Gleichauf, Allison Jacobsen-García,
4500-NO 3 2150C Patrick K.
L. Gordon Jagessar, 4500-NO 3
Goldsborou Clarence G. Johnson, Jr.
gh Clifford Johnson, 9221
William L. Goodfellow, Jr., 8010 María G Johnson
Lisa Gorski Stephen W Johnson
PREFACIO
Randy A. Gottler, 3020, 4020 Lesa H. Julián
Willie OK Grabow Amy M Kahler
jennifer l graham Guillermo R. Kammin
Nancy E. Gramos Hola R. Kauravlla
María Cecilia B. Gueco Paul J. Kemp, 2330
María D. Guerra Juan D. Kenny, 2330
John R. Gumpper, 4020, 6020 Keith A. Kibbey, 2540
Yingbo C. Guo, 5210 joe m rey
Marianne R. Guzmán, 2540 Su Majestad Kingston
Subvención J. Haffely Nancy E Kinner
Víctor D. Hahn, 5210 harvey klein
Nancy H. Pasillo, 9030, 9040, 9050, Sharon M. Kluender, 9222
9060, 9222, 9223 jeffrey t. caballero
Peter W Halpin Mark D. Koekemoer, 4500-CN
Federico Hammes justin m krebs
Steffen A. Happel Kim J. Laird, 2540
Stephanie I. Harris, 9020 Mark W. LeChevalier, 9215, 9222
Linda F Henry Max M Lee
Brian W. Hester, 8610 Patty R. Lee, 2540
Dennis R. Colina, 9215 Cecilia O. Ley
Vin Kurt D Lesher
cent Felipe A. Lewis
R. Wenta Liao
Hill hermoso lin
Reb William C. Lipps, 3020, 4020, 4500-NO 3 , 5020
ecca Roberto Litman
M. Stanford L. Loeb
Hof david c amor
fma Guoxin Lu
n Timoteo B. Maloney
Thomas R. Holm, bruce e manning
4500-NO 3 Fu- Meaza G. Mariam-Woods, 2540
Chih Hsu Michael P. McBride
Edward WD Huffman, Jr., 5310, Randi M McCuin
5910 Wayne M. McCulloch, 8010
John Scott Meschke
Huei K. Meznarich Donald J. Reish, 8510
Michael A. Michaud, 4500-O Mary Ann Rempel Hester, 8510, 8921
David W. Moore, 8020 Viola Reynolds, 9223
Marlene O. Moore Courtney Suttle Rines
Devon A. Morgan, 2330, 2540, 5210 douglas a. arroz
Peggy Singley Moylan, 2150C Eugene W. Arroz
Bonnie mull Timoteo M. Arroz
James W Mullins Steven T Rier
Elsa Munévar-Mendoza serge riffard
Diana E. Nacci Elizabeth J. Robinson, 2540
cindy nakatsu François Rodigari
Eric D. Nelson, 6810 Gabriela Rodríguez-Fuentes, 8910
Jacob L. Nikonchuk Raíz de Patsy
Rachel T. Noble, 9230 Barry H Rosen
Teresa Norberg King Joel A. Rosenfield
William W. Northeimer, 9020, 9223 Shiyamalie R. Ruberu, 7010, 7020, 7040
jeanette m norton Donna L. Ruokonen
James R. Nugent mike sadar
Terence C. O'Brien Roberto S. Salter
Gregg L.Oelker, 4500-O Eileen Q. Sanders
Jeremy M.Olstadt María IZ Sato
Kenneth E. Osborn, 1020 Frank W. Schaefer, III
Robin K. Oshiro, 9040, 9050 Wiley A. Schell
Krishna R. Pagilla Marcos A. Schlautman, 5910
Robin S. Parnell, 4020, 5020, 5210 Don W Schloesser
Bahmán Parsa, 7010, 7020, 7040 Jeffrey A. Schloss
Thom Michael R. Schock
as W. Linda E. Schweitzer
Patten Robert H. Serabian
xvi Michael L.
Nosbe Sargento
l Robert T. Shannon, 7010, 7020, 7040 Paul K.
Pérez Sibley, 8750
David J. Pernitsky marca r simpson
Pedro E. Petersen Harbhajan Singh
barry a. peterson Manohari Sivaganesan
Bryn M Phillips David A. Smith, 2540
John H Phillips Estuardo A. Smith
Kimberly Phillips, 9030, 9060, 9215 Zachary B. Smith, 2540
David T Pierce Terry W. Snell, 8420
Josefina Pompeyo Ruth M. Sofield, 8050, 8711
James R. Pratt, 8310 Lanza de Joseph Mitchell, 2540
Geoffrey J. Puzón Stacie L. Splinter
Marc Oliver D. Quijano, 4500-O Kailash C. Srivastava, 1020
Daniel R. Quintanar Ravindra M. Srivastava, 2330
Lisa M. Ramírez, 2540, 5210, 5310 Ann L. San Amand
Andrés Amis Randall Marlyn C. Stasiak Ashley R. Steinbach
Stephen J. Randtke, 2330, 5310 Gerard N. Stelma, Jr.
James R Rayburn Micrófono H. Stewart Scott Stieg
William R. Ray, 1020, 2540 mitchell fogonero
Greg D Sturbaum 4500-NO 3 Jack Q.
Irwin H. Suffet Palabra, 8610
harry v veranos Marcos Wyzalek, 2540
Tomas D. Szakas Yuefeng Xie
Suzanne M. Teague, 5910 Marylynn V. Yates
Patti L. TenBrook Connie C. Joven
Peta Thiel James C. Young, 5210
Juan E. Tobiason chunlong zhang
Yu-Li Tsai Meifang Zhou, 2540
Rosalinda Tung Robert J. Ziegler
elizabeth turner Cindy A. Ziernicki
Marcos M. Ultis, 2540
Brett J. Vanderford, 6810
Stan K. Van Wagenen, 2540 Silvio
Vaz, Jr. Ronald G. Velarde Nadejda
Vilissova, 4500-NO 3 eric n villegas
Leah F. Villegas
Roca J. Vitale
Christian J. Volk, 9020
Amy L. Wagner
Kenneth J. Wagner
Marcos J. Walker
Debra A. Waller, 5210
Lawrence K. Wang, 2330
Mu Hao Sung Wang
lauren a. weinrich
Esteban B. Weisberg
Steve
n C.
Wend
elken
Eric
C.
Wert
Lan
C.
Wibor
g,
8113
Eric J.
Wieg
ert,
9060
alyson willans
carolyn t wong
Eileen Wong
Melissa A.
Woodall,
TABLA DE
CONTENIDO
P xvii
Parte 1000 INTRODUCCIÓN B. Minimizació
1010 I NTRODUCCIÓN . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-1 n de
A. Alcance y aplicación de los métodos. . . 1-1 residuos .
B. Estadísticas. . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-1 ..........
C. Terminología ............... 1-4 1-67
D. Operaciones de dilución/concentración . . . 1-5 C. Tratamiento
1020 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD . . . . . . . . . . . . . . 1-6 y
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-6 Disposición
B. Control de calidad. . . . . . . . . . . . . . 1-7 de Residuos
C. Evaluación de la calidad ........... 1-15 . . . . .1-
1030 C ALIDAD DE DATOS . . . . . . . . . . . . . . . . 1-16 68
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-16
B. Incertidumbre de medición ........ 1-17
Parte 2000
C. Nivel de detección del método. . . . . . . . . 1-20
PROPIEDADES FÍSICAS
D. Objetivos de calidad de datos . . . . . . . . . 1-21
Y AGREGADAS
E. Comprobación de la corrección de los análisis 1-23
.... 2010 I NTRODUCCIÓN
1040 D ESARROLLO Y E VALUACIÓN DE MÉTODOS .. 1-25 . . . . . . . . . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-25 2020 ASEGURAMIENTO
B. Validación del método. . . . . . . . . . . . 1-25 CALIDAD / CONTROL DE LA
C. Pruebas colaborativas. . . . . . . . . . . 1-27 CALIDAD . . .
1050 E XRESIÓN DE RESULTADOS . . . . . . . . . . . . 1-28 A. Introducción
A. Unidades ................... 1-28 ..........
B. Cifras significativas. . . . . . . . . . . . 1-35 . . . . . .
C. Otras consideraciones. . . . . . . . . . . 1-37 2-1
1060 RECOGIDA Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS . 1-38 B. Prácticas de
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-38 control de
B. Recolección de Muestras .......... 1-40 calidad .
C. Almacenamiento y conservación de muestras 1-46 . . . . . . .2-1
....
2110 APARIENCIA
1080 R EACTIVO AGUA . .............. 1-47
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-47 . . . . . . . .
Métodos para preparar grado reactivo 2120 COLOR
Agua . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-48 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
.
C. Calidad del agua reactiva. . . . . . . . . . 1-49 5
1090 L ABORATORIO SALUD O CUPACIONAL Y A. Introducción
SEGURIDAD . _ . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-50 ..........
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-50 . . . . . .
B. Prácticas de laboratorio seguras . . . . . . . . 1-51 2-5
C. Instalación de laboratorio/equipo fijo. . 1-56 B. Método de
D. Evaluación de peligros . . . . . . . . . . . . 1-57 comparación
E. Equipo de protección personal ..... 1-58 visual .
Programa Médico de Protección al Trabajador .. 1-61 . . . . . .2-6
Disposiciones para el Trabajo con Particularmente C. Espectrofoto
Sustancias peligrosas . . . . . . . . . 1-62 métrico:
H. Seguridad biológica. . . . . . . . . . . . . 1-62 longitud de
I. Seguridad radiológica. . . . . . . . . . . . 1-63 onda única
J. Plan de Higiene Química ......... 1-66 Método (PROPUESTO) . . .
K. Prevención del uso de mercurio en el laboratorio. 1-67 . . . . . .
1100 M INIMIZACIÓN Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS . . . . . 1-67 D. Espectrofoto
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-67 métrico:
longitud de
TABLA DE CONTENIDO xviii
TURBIDEZ . ...............
...
A. Introducción
..........
Mé . . . . . .
tod 2-12
o. B. Método
... nefelométric
... o. . . . . . . . .
... . 2-13
... 2150 O DOR
... .....................
. 15
8 A. Introducción
E. ..........
. . . . . .
2-15
B. Prueba de
umbral de
olor. . . . . . .
. . . .
Mé 2-16
tod C. Intensidad
o. total del olor
... (PROPUES
... TA)
... .2-20
... 2160 SABOR
... .......
. A. Introducción
11 ..........
F. . . . . . .
2-22
B. Prueba de
umbral de
sabor (FTT)
. . . . . .2-
22
Mé C. Evaluación
tod de la
o calificación
esp del sabor
ect (FRA) . . . .
rof 2-24
oto 2170 A NÁLISIS
mé DE SABOR . . . . . . . . . .
tric A. Introducción
o. . ..........
... . . . . . .
. 2-25
11 B. Análisis del
perfil de
21 sabor. . . . . .
30 . . . .
2340 DUREZA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-
48
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-
48 TABLA DE CONTENIDO xix
B. Dureza por Cálculo. . . . . . . . . 2-
48
C. Método valorimétrico con EDTA. . . . . . . . 2- . . . . . . .
48 2-36
2350 DEMANDA / REQUERIMIENTO DE O XIDANTE . . . .2-
B. Método de
... 51
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2- 23 titulación. . .
51 10 ..........
Demanda/requisito de cloro ..... 2- U 2-37
Dioxido de cloro 52 N 2330 S ATURACIÓN
Demanda/Requisito ......... 2- A ARBONATO DE C ALCIO
D. Demanda/Requisito de Ozono— 53 CID .......
ED
Método por lotes ............. 2- AD A. Introducción
E. Demanda/Requisito de Ozono— 54 ... ..........
Método de semilotes. . . . . . . . . . 2- ... . . . . . .
55 ... 2-39
2510 C ONDUCTIVIDAD . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-
... B. Índices que
56
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2- ... indican la
56 ... tendencia
B. Método de laboratorio. . . . . . . . . . . . 2- .. del agua a
58 precipitar o
2520 S ALINIDAD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2- 33 disolver
59 A. CaCO 3 . . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2- 2-41 C.
59
Índices que
B. Método de conductividad eléctrica. . . . . 2-
60 predicen la
C. Método de densidad. . . . . . . . . . . . . . 2- cantidad de
61 CaCO 3 que puede ser
D. Algoritmo de Salinidad Práctica . . . . . 2- precipitado o
62 B. disuelto . . . . . . . . . . . . . . .
2530 F LOTABLES . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2- 2-45 D. Métodos gráficos e
62
informáticos para los
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-
62 índices de CaCO 3 .
Partículas flotantes. . . . . . . . . . . 2- . . . . . . . . . . . . 2-46
Triclorotrifluoroetano-Soluble 63 B. Tasa de consumo de
Aceite y grasa flotantes ....... 2- oxígeno . . . . . . .2-92 C.
65 Volumen de lodo
2540 S ÓLIDOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-
sedimentado . . . . . . . . . .2-
66
23 93
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-
66 20 D. Índice de volumen de
ALC
B. Sólidos totales secados a 103–105 °C . . . . 2- ALI lodos . . . . . . . . . .2-94
68 NID
E. Tasa de
Sólidos disueltos totales secados a 180°C. 2- AD
... liquidación
Sólidos Totales Suspendidos Secos 69
... de
a 103–105 °C. . . . . . . . . . . . . . 2-
E. Sólidos fijos y volátiles encendidos 70 ... zona . . . . . . .
a 550°C ................ 2- ... . . . . .
71 ... 2-95 F.
Sólidos sedimentables ............. 2- ... Gravedad
Sólidos totales, fijos y volátiles en 72
específica. . .
Muestras sólidas y semisólidas. . . . . 2- 36
..........
73 A.
2550 TEMPERATURA . . . . . . . . . . . . . . . . . 2- 2-96
74 G. Tiempo de succión
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2- capilar . . . . . . . . .2-96 H.
74 Tiempo para
B. Métodos de laboratorio y de campo. . . . . . 2-
74
2560 CONTEO DE P ARTÍCULAS Y DISTRIBUCIÓN DE 2-
TAMAÑO . 75
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-
75
B. Método de zona de detección eléctrica. . . . . 2-
79
TABLA DE CONTENIDO xx
filt . . . . . . . 2-
rar 100
... B. Método
... volumétrico.
... ..........
. 2-101
...
C. Método de
...
cromatografí
2-
a de
98
gases. . . . . .
2-102
Vo
2810 S UPERSATURACIÓN DE
lu
GASES DISUELTOS . . . . . .
me
2-105
n
A. Introducción
de
..........
lod
. . . . . . 2-
o
105
sed
B. Difusión de
im
membrana
ent
de detección
ad
directa
o
mo Método . . . . . . . . . . . . . . . .
difi . 2-105
cad
o
Parte 3000 METALES
.2- 3010 I NTRODUCCIÓN
99 ..........
27 A. Discusión
20 General . . . .
AN ........
ÁLI
SIS 3-1
AE B. Muestreo y
RO Preservación
BI de Muestras.
O . . 3-1
DE C. Precaucione
G s generales .
AS ..........
ES 3-3
DEL
DIG 3020 ASEGURAMIENTO
ED
OR CALIDAD / CONTROL DE LA
DE CALIDAD . ..
LO
DOS A. Introducción
._ ..........
2- . . . . . .
10 3-3
0 B. Prácticas de
A. control de
calidad .
. . . . . . .3-4
TABLA DE CONTENIDO xxi
D. Digestión de
30 metales. . . .
30 . . . . . . .
T 3-9
RAT
AMI
E. Digestión
ENT con ácido
O
PRE
nítrico .
LIM . . . . . . . . .3-
INA
R
10
F. Ácido
M nítrico-ácido
UE clorhídrico
ST Digestión . . . . . . . . . . . . . . .
RA .
S.
G. Digestión de
...
ácido
nítrico-ácido
A. sulfúrico. . .
3-12
H. Digestión de
ácido
nítrico-ácido
perclórico
B.
.3-12 I.
Ácido
nítrico-ácido
perclórico-
Digestión con ácido
fluorhídrico . . . . .3-13
J. Ceniza en
seco. . . . . . .
.........
me 3-13
tal
K. Digestión
es
asistida por
microondas .
_.
. . . .3-13
...
. . . 3110 METALES POR A
BSORPCIÓN ATÓMICA
...
... ESPECTROMETRIA .
... . . . . . . . . . . . .
3-8 3111 METALES POR A
C. BSORPCIÓN ATÓMICA DE
LLAMA
ESPECTROMETRIA . _ .
. . . . . . . . . . . . . 3-16 A.
Introducción . . . . . . . . . . . .
. . . .3-16
B. Método directo de llama
de aire y acetileno .
.3-20 C. Extracción/Llama
Aire-Acetileno
TABLA DE CONTENIDO xxii
3112 METALES POR V APOR

Mé ATOMICO EN FRÍO
tod ESPECTROMETRÍA
o. A BSORPCIÓN . . . . . . . . 3-25
...
...
...
...
...
.
22
D.
Mé
tod
o.
...
...
...
...
...
.
23
E.
Mé
tod
o
de
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ma
...
...
...
.3-
24
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . A. Introducción . . . . . 3- ........... 3-85
Absorción atómica de vapor frío B. Método fotométrico25 de emisión de llama. . 3-85
Método espectrométrico.3500 mg de. .magnesio . . . . . . . . 3-
............... 3-86
TABLA
3113DE CONTENIDO
METALES POR A TOMICA E LECTROTERMICA A. Introducción . . . . . 25 ........... xxiii 3-86
ESPECTROMETRÍA DE A BSORPCIÓN B. Método de
3- cálculo . . . . . . ..... 3-86
........ 3500-Mn MANGANESO . .27 ................ 3-87
Absorción atómica electrotérmica B. Método del27persulfato ............ 3-87
Método espectrométrico.3500-KP OTASIO . . . . . . . . 3- .................. 3-89
3114 ARSÉNICO Y S ELENIO POR HIDRURO A. Introducción . . . . . 30 ........... 3-89
G ENERACIÓN / A BSORPCIÓN A TOMICA B. Método fotométrico de llama ....... 3-89
ESPECTROMETRIA . _ . . . . . . . . . . . . . . C. Método del 3-electrodo selectivo de potasio . 3-90
3500-Se SELENIO 36 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-91
Generación manual de hidruros/Atómica B. Preparación de la muestra. 36 ........... 3-93
Método Espectrométrico de Absorción.
C. Método . . 3- . . . . . . . . . .
colorimétrico. 3-95
C. Generación continua de hidruros/Atómica Determinación de Selenio 36 Volátil. . . 3-96
Método Espectrométrico de Absorción.
Determinación de .Orgánicos
. 3- No Volátiles
3120 METALES POR EMISIÓN DE P LASMA 40
Compuestos de selenio. . . . . . . . . 3-97
ESPECTROSCOPIA . _ . .3500-Na . . . . . . . S. .ODIUM
... 3- . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-99
A. Introducción . . . . . 42 ........... 3-99
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . B. Método fotométrico3-de emisión de llama. . 3-99
Plasma acoplado inductivamente (ICP) 42
Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-
3125 M ETALES POR P LASMA ACOPLADO INDUCTIVAMENTE – 42
ESPECTROMETRÍA DE MASA . _ . . . . . . . . . . . 3-
48
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-
Masa-plasma acoplada inductivamente 48
Método de espectrometría (ICP-MS) . . . 3-
3130 METALES POR DESPRENDO ANÓDICO _ 49
V OLTAMETRÍA ............... 3-
59
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-
Determinación de plomo, cadmio y 59
cinc . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-
59
3500-Al ALUMINIO .................. 3-
63
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-
63
B. Método de eriocromo cianina R . . . . . 3-
63
3500-Como ARSÉNICO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-
66
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-
66
B. Método de dietilditiocarbamato de plata . 3-
67
3500-Ca C ALCIO ................... 3-
69
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-
69
B. Método valorimétrico con EDTA. . . . . . . . 3-
69
3500-Cr CROMO .................. 3-
70
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-
70
B. Método colorimétrico. . . . . . . . . . . 3-
71
C. Método de cromatografía iónica. . . . . . 3-
73
3500-Cu COBRE .................... 3-
76
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-
76
B. Método de la neocuproína. . . . . . . . . . . 3-
76
C. Método de la batocuproína. . . . . . . . . . 3-
78
TABLA DE CONTENIDO xxiv
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . .
. 3-101
B. Método
fotométrico de
emisión de llama. .
3-101
3500-VV ANADIO
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-103
A. Introducción . . . . .
. . . . . . . . . . . 3-103
B. Método del ácido
gálico ......
. . . . . 3-103
3500-Zn Z INC
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-104
A. Introducción . . . . .
. . . . . . . . . . . 3-104
B. Método
Zincon. . . . . . . . . .
. . . . 3-105
3500 O TROS METALES . _ . . . .
. . . . . . . . . . . 3-106
3500-Sb A NTIMONIO . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . 3-106
3500-Ba BARIO
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-106
3500-Bi B ISMUTO . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . 3-107
3500-BB ORON
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-107
3500-Cs CESIO . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . 3-108 3500-Co COBALTO . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . 3-108 3500-Ga
GALIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-
108
3500-G E GERMANIO . . . . . . . . . . . . .
. . . . . 3-109
3500-Ago ORO
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-109
3500-In INDIO
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-109
3500-Ir I RIDIUM
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-109
3500-Hg M ERCURIO . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . 3-110 3500-Mo M
OLIBDENO . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-
110
3500-Ni N ÍQUEL . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . 3-110 3500-Os O SMIUM . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . 3-111
TABLA DE CONTENIDO xxv
3500-Pt PLATINO
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-111
B. Tratamiento preliminar de las muestras . . . 4-41
C. Cianuro total después de la destilación . . . . . 4-44
D. Método valorimétrico. . . . . . . . . . . . 4-45
Método colorimétrico. . . . . . . . . . . 4-46
Electrodo selectivo de iones de cianuro
3500-Ru R UTENIO Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-48
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-112 G. Cianuros susceptibles de cloración
3500-Ag PLATA . . . . . . . . . . . . . . . . después de la destilación . . . . . . . . . . . . 4-49
. . . . . 3-112 3500-Te T ELURIO H. Cianuros susceptibles de cloración sin destilación
(abreviatura
4010 I NTRODUCCIÓN . . . . . . . . . . . . . . . . . método) 4-1 ................ 4-50
4020 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD / CONTROL DE LA I. Cianuro disociable
4-1 en ácido débil .... 4-52
CALIDAD . . . J. Cloruro de cianógeno. . . . . . . . . . . . 4-53
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .K. Prueba puntual para selección 4-1 de muestras. . . . . 4-54
B. Prácticas de control de calidad . . L. . . .Cianatos
... 4-1 ................. 4-55
4110 D ETERMINACIÓN DE A NIONS M.POR Tiocianato
ION ................ 4-56
CROMATOGRAFÍA N.. _Cianuro
. . . . . . total
. . . . después
.. de la destilación, por
4-7
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . Análisis 4-7de Inyección de Flujo. . . . . . . . 4-58
Cromatografía iónica con productosO. químicos
Cianuro total y cianuro disociable de ácido débil por
Supresión de la conductividad flujo del eluyente 4-7
. Análisis de inyección . . . . . . . . . . . 4-60
C. Cromatografía iónica de columna única 4500-Cl CLORO ( RESIDUAL ) . . . . . . . . . . . . . 4-61
con detección de conductividad A. directa. . 4-10 . . . . . . . . . . . . . . . .
Introducción 4-61
D. Determinación por cromatografía iónica de
B. Método yodométrico I. . . . . . . . . . . 4-63
Oxihalogenuros y Bromuro . . . . . . . 4-11
C. Método yodométrico II .......... 4-65
4120 A NÁLISIS DE FLUJO CONTINUO SEGMENTADO . _ . 4-14
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . Método de titulación
4-14 amperométrica. .... 4-67
B. Método de análisis de flujo segmentado . . . 4-15 Valoración amperométrica de bajo nivel
Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-69
4130 N ONMETALES INORGÁNICOS POR I NYECCIÓN DE FLUJO
UN ANÁLISIS . . . . . . . . . . .F.. .Método . . . . . valorimétrico
4-16 ferroso DPD . . . . 4-69
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . G. Método colorimétrico
4-16 DPD. . . . . . . . 4-72
B. Control de calidad. . . . . . . . . . . . . . H. Método de 4-17siringaldazina (FACTS) . . . . 4-73
4140 ANIONES I NORGÁNICOS POR IÓN CAPILAR _ I. Técnica de electrodos yodométricos. . . . . 4-74
ELECTROFORESIS . _ . . . . . .CLORURO
4500-Cl . . . . . . .. _ .4-17
................. 4-75
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . A. Introducción 4-17 . . . . . . . . . . . . . . . . 4-75
Electroforesis de iones capilares con
B. Método argentométrico. . . . . . . . . . 4-75
Detección UV indirecta. . . . . . . . . 4-17
C. Método del nitrato de mercurio. . . . . . . . . 4-76
4500-BB ORON . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-27
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .D. Método potenciométrico. 4-27 ......... 4-77
B. Método de la curcumina . . . . . . .E. . .Método
... de ferricianuro automatizado . . . .
4-27 4-79
C. Método Carmín ............. (Reservado) 4-29 . . . . . . . . . . . . . . . . 4-80
Inyección de flujo de tiocianato de mercurio
4500-br BROMURO ._.................. 4-30
Análisis _............... 4-80
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-30
4500-ClO 2 DIÓXIDO DE CLORO . _ . . . . . . . . . . . . . 4-82
B. Método colorimétrico de rojo fenol. . . . 4-30
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-82
C. (Reservado) ................ 4-31
B. Método yodométrico. . . . . . . . . . . . 4-82
D. Análisis de inyección de flujo . . . . . . . . . 4-31
C. Método amperométrico I. . . . . . . . . 4-83
4500- CO2 DIÓXIDO DE CARBONO . _ . . . . . . . . . . . . . . 4-32
D. (Reservado) ................ 4-84
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-32
Determinación nomográfica del dióxido de E. Método amperométrico II ........ 4-84
carbono libre y las tres 4500-F formas FLUORURO . _ . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-86
de Alcalinidad. . . . . . . . . . . . . . A. Introducción 4-33 . . . . . . . . . . . . . . . . 4-86
C. Método volumétrico para carbonoB.libre Paso de destilación preliminar. . . . . . . 4-87
Dióxido . . . . . . . . . . . . . . . . C. Método de 4-33electrodo selectivo de 4-89
D. Dióxido de carbono y formas de iones. alcalinidad....
por Cálculo . . . . . . . . D.
. . .Método
.. SPADNS.
4-38 ............ 4-90
4500-CN CIANURO . _ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E. Método Complexone. 4-39 .......... 4-91
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .F. (Reservado) 4-39 ................ 4-92
TABLA DE CONTENIDO xxvi
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-
113
3
5
0
0
-
T
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A
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I
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.
TABLA DE CONTENIDO xxvii
3
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TABLA DE CONTENIDO xxviii
-
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1
4
3
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0
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1
1
4
Parte 4000 INORGÁNICO NO

METÁLICO
CONSTITUYENTES
G. Inyección de flujo de electrodo selectivo de iones Reducción de cadmio automatizada
Análisis _ . . . . . . . . . . . . . . .4-92 Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-133
4500-H P HVALOR . _ . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-95 (Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . . 4-134
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-95 Reducción de hidracina automatizada
B. Método electrométrico . . . . . . . . . .4-95 Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-135
Inyección de flujo de reducción de cadmio
4500-II ODINA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-100
Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-136
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-100 4500-N N ITRÓGENO ( ORGÁNICO ) . . . . . . . . . . . . . 4-138
B. Método del cristal violeta Leuco ...... organización A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-138
4-100 B. Método Macro-Kjeldahl . . . . . . . . . 4-139
C. Método de titulación amperométrica. . . . . 4- C. Método Semi-Micro-Kjeldahl. . . . . . 4-140 D.
102 Digestión en bloque e inyección de flujo
4500-yo YO ODIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-102 Análisis _ . . . . . . . . . . . . . . . 4-142
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-102 4500-OO XYGENO ( DISUELTO ) . . . . . . . . . . . . . 4-144
Método del cristal violeta Leuco . . . . . . 4-103 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-144
Método de reducción catalítica. . . . . . . 4-104 B. Métodos yodométricos . . . . . . . . . . . 4-144
Método voltamétrico . . . . . . . . . . 4-105
C. Modificación de azida. . . . . . . . . . . . 4-146
4500-IO 3 YO FECHA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-107
D. Modificación de permanganato . . . . . . . 4-148
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-107
E. Modificación de la floculación de alumbre. . . . .
B. Método polarográfico . . . . . . . . . . 4-
4-149 F. Sulfato de cobre-ácido sulfámico
107
Modificación de la floculación. . . . . . . 4-149
4500-NN ITRÓGENO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-108
G. Método membrana-electrodo . . . . . . 4-149
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-108
B. Digestión UV/persulfato en línea y H. Método de sonda óptica . . . . . . . . . . 4-
Oxidación con Inyección de Flujo 153
Análisis _ . . . . . . . . . . . . . . . 4-109 4500-O 3 ZONA O (R ESIDUAL ) . . . . . . . . . . . . . . 4-154
C. Método del persulfato . . . . . . . . . . . . 4- A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-154
110 B. Método Colorimétrico Índigo. . . . . . . 4-154
D. Determinación conductimétrica de nitrógeno 4500-PP HÓSFORO . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-156
inorgánico. . . . . . . . . . . 4-112 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-156
4500-NH 3 NITRÓGENO ( AMONIACO ) . . . . . . . . . . . . . 4-114 B. Preparación de la muestra . . . . . . . . . . . . 4-160 C.
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-114 Método colorimétrico del ácido
Paso de destilación preliminar. . . . . . . 4-114 vanadomolibdofosfórico. . . . . . . . . . 4-161
Método volumétrico. . . . . . . . . . . . 4-116 D. Método del cloruro estannoso. . . . . . . . 4-163
Método de electrodo selectivo de amoníaco . 4- E. Método del ácido ascórbico. . . . . . . . . . 4-164 F.
117 E. Método de electrodo selectivo de amoníaco Reducción automática de ácido ascórbico
Uso de la suma conocida . . . . . . . . 4-118 Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-165
Método del fenato . . . . . . . . . . . . . 4-119 G. Análisis de inyección de flujo para
Método de fenato automatizado. . . . . . . 4-120 ortofosfato. . . . . . . . . . . . 4-166 H. Digestión manual e
Análisis de Inyección de Flujo . . . . . . . . . 4- inyección de flujo
122 Análisis de Fósforo Total . . . . 4-168
4500-NO 2 NITRÓGENO (N ITRITO ) . . . . . . . . . . . . . . 4-124 A.
I. Digestión UV/persulfato en línea y
Introducción. . . . . . . . . . . . . . . . 4-124
Análisis de inyección de flujo para Total
B. Método colorimétrico. . . . . . . . . . . 4-124
fósforo . . . . . . . . . . . . . . 4-169
4500-NO 3 NITRÓGENO ( NITRATO ) . _ . . . . . . . . . . . . 4-126
J. Método de persulfato para simultáneo
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-126
Determinación de Nitrógeno Total y
Espectrofotometría ultravioleta
fósforo total . . . . . . . . . . . 4-170
Método de detección. . . . . . . . . . . 4-127
Ultravioleta de segunda derivada - KMnO4 P ERMANGANATO DE P OTASIO . . . . . . . . . . 4-173 A.
Método espectrofotométrico. . . . . . 4-128 Introducción. . . . . . . . . . . . . . . . 4-173
Método del electrodo de nitrato . . . . . . . . 4- B. Método espectrofotométrico. . . . . . . 4-173
129 4500- SiO2 S ILICA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-174
Método de reducción de cadmio. . . . . . 4-131 F. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-174
TABLA DE CONTENIDO xviii
(Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-175 B. Prácticas de control de calidad .......

Método del molibdosilicato. . . . . . . . . 4-175 .5-2
Método del Heteropolio Azul. . . . . . . . . 4-177 E. 5210 DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO (DBO ) . . .5-5
Método automatizado para molibdato- A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-5
Sílice reactiva. . . . . . . . . . . . . 4-179 F. Análisis de B. Prueba de DBO de 5 días. . . . . . . . . . . . .
inyección de flujo para molibdato- 5-6
Silicato Reactivo. . . . . . . . . . . . 4-179 C. Prueba definitiva de DBO. . . . . . . . . . . .
4500-S 2 S ULFURO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-181 5-11
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-181 B.
D. Método respirométrico. . . . . . . . . . 5-14
Separación de solubles e insolubles
5220 DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) . . . . . 5-
sulfuros . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-183
17
C. Muestra de pretratamiento para eliminar
Sustancias que interfieren o a A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-17
Concentrar el sulfuro . . . . . . . . 4-183 B. Método de reflujo abierto. . . . . . . . . . .
D. Método del azul de metileno. . . . . . . . . 4-184 E. Diálisis de 5-18
gas, metileno automatizado C. Reflujo Cerrado, Método Valorimétrico
Método Azul. . . . . . . . . . . . . . 4-185 . . .5-20
F. Método yodométrico. . . . . . . . . . . . 4-187 D. Reflujo Cerrado, Método Colorimétrico
G. Método de electrodo selectivo de iones. . . . . . .5-21
4-187 H. Cálculo de hidrógeno no ionizado 5310 C ARBO ORGÁNICO TOTAL ( TOC) . . . . . . . 5-23
sulfuro _ . . . . . . . . . . . . . . . . 4-189 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-23
I. Destilación, método de análisis de inyección B. Método de combustión a alta temperatura.
de flujo de azul de metileno. . . . . . 4-192 5-26 C. Persulfato–Ultravioleta o Calentado-
J. Sulfuro Ácido-Volátil. . . . . . . . . . . 4-193 Método de oxidación con persulfato . . . . .5-29
4500-SO 3 2 S ULFITO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-194 D. (Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . .5-31
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-194 B. Método 5320 H ALÓGENO ORGÁNICO DISUELTO . _ . . . . . . . 5-31
yodométrico. . . . . . . . . . . . 4-194 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-31
C. Método de fenantrolina. . . . . . . . . . 4-195 B. Adsorción-Pirólisis-Titrimetría
4500-SO 4 2 S ULFATO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-197 Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-32
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-197 5510 SUSTANCIAS HÚMICAS ACUÁTICAS . _ _ . . . . . . . . 5-38
B. (Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . . 4-197 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-38
C. Método gravimétrico con encendido de B. Método del dietilaminoetilo (DEAE) . . .
Residuo . . . . . . . . . . . . . . . . 4-197 5-38
D. Método gravimétrico con secado de C. Método XAD. . . . . . . . . . . . . . . 5-40
Residuo . . . . . . . . . . . . . . . . 4-199 5520 ACEITE Y GRASA . . . . . . . . . . . . . . . 5-41
E. Método turbidimétrico. . . . . . . . . . 4-199 F. A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-41

Azul de metiltimol automatizado B. Líquido-Líquido, Partición-Gravimétrica
Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-200 Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-42
G. Análisis de inyección de flujo de azul de C. Método infrarrojo de partición .......
metiltimol. . . . . . . . . . . . . . . . 4-201 .5-44
D. Método de extracción Soxhlet . . . . . . .5-45
E. Método de extracción de muestras de lodos.
Parte 5000 CONSTITUYENTES ORGÁNICOS 5-46
AGREGADOS F. Hidrocarburos. . . . . . . . . . . . . . . 5-46
5010 I NTRODUCCIÓN . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-1 G. Fase Sólida, Partición-Gravimétrica
A. Discusión General . . . . . . . . . . . . 5-1 Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-47
B. Recogida y conservación de muestras. . . 5530 FENOLES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-49
5-1 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-49 B. Procedimiento de
5020 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD / CONTROL DE LA CALIDAD limpieza. . . . . . . . . . . .5-49
... 5-1 C. Método de extracción de cloroformo . . . . .5-
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-1 50
TABLA DE CONTENIDO xix
D. Método fotométrico directo . . . . . . .5-52 (THMFP). . . . . . . . . . . . . . . . 5-70

5540 S URFACTANTES ................. 5-53 C. Sistema de distribución simulado
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-53 Trihalometanos (SDS-THM) . . . . . 5-74 D. Formación de otra
B. Separación de tensioactivos por sublación desinfección
. . .5-53 Subproductos (SPD) . . . . . . . . . .5-75
C. Surfactantes aniónicos como MBAS. . . . . . 5910 CONSTITUYENTES ORGÁNICOS ABSORBENTES DE UV . . . 5-
5-55 77
D. Surfactantes no iónicos como CTAS . . . . .5- A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-77
58 B. Método de absorción ultravioleta . . . . .5-
5550 T ANINOS Y L IGNINAS . . . . . . . . . . . . . . 5-61 78
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-61
B. Método colorimétrico. . . . . . . . . . . 5-61
5560 ÁCIDOS ORGÁNICOS Y V OLÁTILES . . . . . . . . 5-62 Parte 6000 COMPUESTOS ORGÁNICOS
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-62 B. Método de INDIVIDUALES
separación cromatográfica para 6010 I NTRODUCCIÓN . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-1
Ácidos Orgánicos . . . . . . . . . . . . .5-62 A. Discusión General . . . . . . . . . . . . 6-1
C. Método de destilación. . . . . . . . . . . . 5-64 B. Recogida y conservación de muestras. . .
D. Método de cromatografía de gases. . . . . . 6-3
5-65 C. Métodos analíticos . . . . . . . . . . . . 6-4
5710 F ORMACIÓN DE T RIHALOMETANOS Y OTROS 6020 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD / CONTROL DE LA CALIDAD
SUBPRODUCTOS DE DESINFECCIÓN . _ . . . . . . . . 5-67 A. ... 6-6
Introducción. . . . . . . . . . . . . . . .5-67 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-6
B. Potencial de formación de trihalometano B. Prácticas de control de calidad .......
.6-7
TABLA DE CONTENIDO xx
6040 C ONCENTRACIÓN DE CONSTITUYENTES POR G AS

EXTRACCIÓN . _ ............... 6-
11
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
Extracción de circuito cerrado, gas 11
Cromatografía/espectrometría de masas
Análisis _............... 6-
11
C. Técnica de purga y trampa. . . . . . . . 6-
22
Microextracción en fase sólida (SPME) . . 6-
Microextracción en fase sólida (SPME) 22
con CI GC/MS/MS. . . . . . . . . . 6-
25
6200 C OMPUESTOS ORGÁNICOS V OLATILES . . . . . . .6-
30
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
Purga y captura Capillary-Column 30
GasChromatographic/Mass Spectrometric
Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
C. Purga y trampa de gas de columna capilar 33
Método cromatográfico. . . . . . . 6-
38
6211 METANO ................... 6-
43
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
43
B. Método indicador de gas combustible. . . 6-
43
C. Método volumétrico. . . . . . . . . . . . 6-
6231 1,2-D IBROMOETANO (EDB) Y 1,2- 45
D IBROMO -3- CLOROPROPANO (DBCP) . . . 6-
45
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
Gas de extracción líquido-líquido 45
C. Cromatografía de gases de purga y trampa/ 45
Método espectrométrico de masas. . . . . . 6-
D. Cromatografía de gases de purga y trampa 48
Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
6232 TRIHALOMETANOS Y CLORADOS 48
D OLVENTES ORGÁNICOS . _ . . . . . . . . . . . . 6-
48
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
C. Cromatografía de gases de purga y trampa/ 49
Método espectrométrico de masas. . . . . . 6-
D. Cromatografía de gases de purga y trampa 54
Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
6251 SUBPRODUCTOS DE DESINFECCIÓN : H 54
ALOACÉTICO
ÁCIDOS Y TRICLOROFENOL
6- .
_...... 55
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
Gas de extracción microlíquido-líquido 55
TABLA DE CONTENIDO xxi
6252 SUBPRODUCTOS DE LA DESINFECCIÓN : A LDEHÍDOS 55
(PROPUESTA) . . . . . . . . . . . . . . . 6-
65
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
Gas de extracción líquido-líquido PFBHA 65
66
6410 BASES EXTRAÍBLES / NEUTROS Y ÁCIDOS . _ . 6-
73
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
74
6420 FENOLES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
87
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-87
B. Gas de extracción líquido-líquido
Método cromatográfico. . . . . . . 6-87
C. Gas de extracción líquido-líquido
Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-93
6431 B IFENILOS POLICLORADOS (PCB S ) . . . .6-93
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-93
B. Gas de extracción líquido-líquido
Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-93
6440 HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLINUCLEARES . _ _ . 6-93
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-93
B. Extracción líquido-líquido
Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-99
6450 N ITROSAMINAS . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-99
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-99
B. Fase Sólida de Resina Carbonácea
Método de extracción GC/MS. . . . . . 6-100 C. Micro Líquido-Extracción Líquida GC/MS
Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-109
6610 PESTICIDAS DE CARBAMATO . . . . . . . . . . . . 6-112
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-112 B. Líquido de alto rendimiento
6630 PESTICIDAS ORGANOCLORADOS . _ . . . . . . . . 6-121
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-121 B. Gas de extracción líquido-líquido
Método cromatográfico I. . . . . . 6-121
Apéndice—Estandarización de
Columna de Magnesia-Gel de Sílice de
Ajuste de peso basado en
Adsorción de ácido láurico. . . . . . 6-127 C. Gas de extracción líquido-líquido
TABLA DE CONTENIDO xxii
Método cromatográfico II. . . . . . 6-128 D. Gas de extracción líquido-líquido

Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-135
6640 C OMPUESTOS DE H ERBICIDAS ÁCIDOS . . . . . . . . 6-135
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-135 B. Micro Líquido-Extracción de Gas Líquido
6651 HERBICIDA DE GLIFOSATO . . . . . . . . . . . . 6-146
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-146 B. Poscolumna de cromatografía líquida
Método de fluorescencia . . . . . . . . . 6-146
6710 T RIBUTIL ESTAÑO . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-149
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-149 B. Método de cromatografía de gases/espectrometría de masas . . . . . . . . . 6-149
C. Método de detector fotométrico de llama/cromatográfico de Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-
gases. . . . . 6-154 Método de evaporación para alfa bruta- 21
6810 F ARMACÉUTICOS Y P RODUCTOS PARA EL CUIDADO beta . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7-
PERSONAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-155 A.
C. Método de coprecipitación para alfa bruto 21
Introducción. . . . . . . . . . . . . . . . 6-155 Radiactividad en Agua Potable ...7-
25
B. Extracción en fase sólida de resina polimérica
7120 R ADIONUCLIDOS EMISORES DE G AMMA . . . . . . 7-
Método LC-MS/MS. . . . . . . . . . 6-156 26
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-
26
Parte 7000 RADIACTIVIDAD B. Método espectroscópico gamma . . . . . 7-
7010 I NTRODUCCIÓN . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-1 26
A. Discusión general. . . . . . . . . . . . 7-1 7500-Cs C ESIO RADIACTIVO . . . . . . . . . . . . . 7-
30
B. Recolección y Preservación de Muestras. . . 7-2
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-
7020 S ISTEMA DE CALIDAD ............... 7-3
30
A. Sistemas de Calidad/Calidad B. Método de precipitación. . . . . . . . . . . 7-
Programa de Aseguramiento/Control de Calidad7-3 30
. 7500- IR YODO ADIOACTIVO . ............ 7-
B. Control de Calidad de Aguas Residuales 31
muestras . . . . . . . . . . . . . . . . 7-8 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-
C. Estadísticas. . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-9 31
D. Cálculo y Expresión de Resultados . 7- B. Método de precipitación. . . . . . . . . . . 7-
12 32
7030 INSTRUMENTOS DE CONTEO . . . . . . . . . . . . 7- C. Método de intercambio iónico . . . . . . . . . . 7-
13 33
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7- D. Método de destilación. . . . . . . . . . . . 7-
Descripción y funcionamiento de 13 34
instrumentos . . . . . . . . . . . . . . 7- 7500-Ra RADIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-
13 35
7040 INSTALACIONES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7- A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-
19 35
A. Sala de recuento. . . . . . . . . . . . . . 7- B. Método de precipitación. . . . . . . . . . . 7-
19 35
B. Laboratorio de Radioquímica ....... 7- C. Método de emanación. . . . . . . . . . . . 7-
19 38
C. Seguridad en el laboratorio . . . . . . . . . . . . 7- D. Método de precipitación secuencial. . . . . 7-
20 44
D. Prevención de la Contaminación . . . . . . . . . . . 7- E. Método de espectroscopia gamma. . . . . . 7-
20 46
E. Gestión de residuos ........... 7- 7500-Rn RADÓN .................... 7-51
7110 A LFA BRUTA Y B ETA BRUTA 21 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-51
R ADIOACTIVIDAD ( TOTAL , SUSPENDIDA Y _ B. Método de centelleo líquido. . . . . . . 7-51
DISUELTO ) . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-
21
TABLA DE CONTENIDO xxiii
7500- Sr ESTRONCIO RADIACTIVO TOTAL Y B. Electroforesis en gel cometa/unicelular

ESTRONCIO- 90 . . . . . . . . . . . . . . . . 7-54 A. ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-44
Introducción. . . . . . . . . . . . . . . .7-54 8080 ANÁLISIS DE SEDIMENTOS PREAGUA . _ . . . . . . . 8-48
B. Método de precipitación. . . . . . . . . . . 7-54 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-48
7500- 3 HT RITIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-58 B. Recolección y Almacenamiento de Sedimentos
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-58 . . . .8-49
B. Espectrometría de centelleo líquido
Método . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-58
7500-UU RANIO ................... 7-59
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-59
B. Método radioquímico. . . . . . . . . . 7-60
C. Método isotópico . . . . . . . . . . . . .7-61
Parte 8000 TOXICIDAD

8010 I NTRODUCCIÓN . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-1
A. Discusión General . . . . . . . . . . . . 8-1
B. terminología _ . . . . . . . . . . . . . .8-2
C. Requisitos básicos para las pruebas de toxicidad.
8-3
D. Realización de pruebas de toxicidad. . . . . . . . 8-4
E. Preparación de organismos para la toxicidad
Pruebas _ . . . . . . . . . . . . . . . . .8-7
F. Sistemas de prueba de toxicidad, materiales y
Procedimientos . . . . . . . . . . . . . . .8-15
G. Cálculo, análisis y generación de informes
Resultados de las Pruebas de Toxicidad. . . . . . . 8-21 H.
Interpretación y aplicación de los resultados de
Pruebas de toxicidad . . . . . . . . . . . . .8-24
I. Literatura toxicológica seleccionada. . . . 8-26
8020 ASEGURAMIENTO Y CONTROL DE CALIDAD _ _
PRUEBAS DE TOXICIDAD EN LABORATORIO . __..... 8-26 A.
Discusión general. . . . . . . . . . . .8-26
B. Elementos de QA/QC . . . . . . . . . . .8-27
8030 MUTAGÉNESIS . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-30
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-30
B. Mutagenicidad microsómica de Salmonella
Prueba . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-32
8050 B IOLUMINESCENCIA B ACTERIAL . . . . . . . . . 8-38
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-38
B. Prueba de bioluminiscencia bacteriana. . . . .
8-38
8070 P450 R EPORTER G ENE R ESPUESTA A COMPUESTOS
ORGÁNICOS SIMILARES A LAS D IOXINAS . . . . . . . . . 8-42 A.
Introducción. . . . . . . . . . . . . . . . 8-42
B. La prueba P450 RGS . . . . . . . . . . .8-42
8071 C OMET / ELECTROFORESIS EN GEL MONOCÉLULA _ _
ENSAYO PARA LA DETECCIÓN DE DAÑOS EN EL ADN . 8-44 A.
Introducción. . . . . . . . . . . . . . . . 8-44
C. Extracción de agua intersticial de sedimentos. . . 8-
49
D. Procedimientos de prueba de toxicidad. . . . . . . 8-
TABLA DE CONTENIDO 51 xxiv
8110 A LGAE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-
52
8111 B IOSTIMULACIÓN ( P RODUCTIVIDAD A LGAL ) . . . 8- D. Procedimientos de prueba de sedimentos utilizando el poliqueto marino
53 Neanthes arenaceodentata . . . . . . . . . . . . 8-94 E. Procedimientos de prueba
A. Principios generales ............ 8-
de sedimentos usando el
53
B. Planificación y evaluación de ensayos de algas 8- Poliqueto marino Polydora cornuta . 8-97
. 53 F. Procedimientos de prueba de sedimentos con oligoquetos
C. Aparato. . . . . . . . . . . . . . . . . 8- marinos y de agua dulce
54 Pristina leidyi, Tubifex tubifex y
D. Manipulación de muestras. . . . . . . . . . . . . 8-
Lumbriculus variegatus ........ 8-98
55
E. Medio de cultivo de algas sintético .... 8- G. Evaluación de datos. . . . . . . . . . . . . . 8-99
55 8610 MOLUSCOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-99
F. Inóculo ................. 8- A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-99
55
B. Seleccionar y preparar
G. Condiciones y procedimientos de prueba. . . . . 8-
56 Organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-100
H. Efecto de las Adiciones. . . . . . . . . . . . 8- C. Procedimientos de prueba a corto plazo usando
57 Larvas de moluscos marinos. . . . . . . . 8-101 D. Prueba de bioacumulación de
I. Análisis e Interpretación de Datos .... 8- sedimentos
58 Procedimientos con bivalvos marinos. . 8-104
8112 FITOPLANCTON . . . . . . . . . . . . . . . . 8-
E. Procedimientos de prueba de campo con bivalvos marinos y de agua dulce.
59
. .A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8- . . . . . . . 8-106
59 8710 ARTRÓPODOS . _ . . . . . . . . . . . . . . . . 8-110
B. Inóculo ................. 8- 8711 DAFNIA . _ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-110
59 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-110
C. Condiciones y procedimientos de prueba. . . . . 8-
59
8113 M ACROALGAS MARINAS ............ 8- Organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-112
60 C. Procedimientos de prueba de toxicidad. . . . . . . . . 8-114
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8- 8712 CERIODAFNIA . _ . . . . . . . . . . . . . . . . 8-116
Selección y preparación de Macrocystis 60
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-116
Esporofilas de pyrifera . . . . . . . . . . 8- B. Seleccionar y preparar
60
C. Procedimientos de prueba de toxicidad. . . . . . . . . 8- Organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-117
D. Evaluación de datos. . . . . . . . . . . . . . 8- 8714 M YSIDS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-121
65 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-121
8200 PLANTAS ACUÁTICAS CON FLORES . _ . . . . . . . . 8-
66 B. Seleccionar y preparar
8211 LENGUA DE AGUA .................. 8- Organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-122
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8- 8740 D ECAPODOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-131
Seleccionar y preparar 66
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-131
Organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-
67
C. Procedimiento de prueba de toxicidad . . . . . . . . . 8- Organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-132
8220 PLANTAS EMERGENTES ACUÁTICAS . _ _ 8- D. Evaluación de datos. . . . . . . . . . . . . . 8-143
........ 70 8750 INSECTOS ACUÁTICOS . _ . . . . . . . . . . . . . . 8-143
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-
70 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-143
Seleccionar y preparar
Organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8- B. Seleccionar y preparar
71 Organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-144
C. Procedimiento de prueba de toxicidad . . . . . . . . . 8- C. Procedimientos de prueba de toxicidad. . . . . . . . . 8-146
72 D. Evaluación de datos. . . . . . . . . . . . . . 8-150
8310 PROTOZOOS C ILIADOS . . . . . . . . . . . . . . 8-
74 8810 EQUINODERMO F ERTILIZACIÓN Y
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8- D ESARROLLO . . . . . . . . . . . . . . . 8-150
Prueba de inhibición del crecimiento con agua dulce 74
Dexiostoma ciliado (sin. Colpidium )
campilo _ . . . . . . . . . . . . . . . 8-
C. Prueba quimiotáctica con agua dulce 75
Ciliado Tetrahymena thermophila . . . 8-
D. Prueba de inhibición del crecimiento con el suelo 77
Ciliado Colpoda inflata ........ 8-
TABLA DE CONTENIDO xxv
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-150
Organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-151
C. Prueba de Fertilización de Equinodermos. . . . . . 8-153
D. Equinodermo Desarrollo Embrionario 9211 M ÉTODOS DE DETECCIÓN RÁPIDA . . . . . . . . . 9-

Prueba . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-157 40
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-
8910 PESCADO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-160
40
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-160 B. Prueba de coliformes fecales de siete horas . . . . 9-
B. Procedimientos de selección y cultivo de peces 40
. 8-160 C. Técnicas especiales. . . . . . . . . . . . 9-
C. Procedimientos de prueba de toxicidad. . . . . . . . . 40
8-164 9212 M ICROORGANISMOS ESTRÉS . . . . . . . . . . 9-
42
8921 FATHHEAD M INNOW . . . . . . . . . . . . . . 8-171 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-171 B. Cultura y 42
mantenimiento de B. Mejora de la recuperación ......... 9-
Organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-172 44
C. Procedimientos de prueba de toxicidad. . . . . . . . . 8-173 9213 AGUAS RECREATIVAS . _ . . . . . . . . . . . 9-
45
8930 ANFIBIOS (PROPUESTA) . . . . . . . . . . 8-180 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-180 B. Cultura y 45
mantenimiento de B. Piscinas. . . . . . . . . . . . . 9-
Organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-181 46
C. Bañeras de hidromasaje . . . . . . . . . . . . . . . . 9-
C. Procedimientos de prueba de toxicidad. . . . . . . . . 8-184 Parte
49
9000 EXAMEN MICROBIOLÓGICO Playas de Baño Natural. . . . . . . . . 9-
9010 I NTRODUCCIÓN ................ 9-1 Técnica de filtro de membrana para 49
9020 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD / CONTROL DE LA 9-2
Pseudomonas aeruginosa . . . . . . . 9-
CALIDAD . . .
F. Técnica de tubos múltiples para 51
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-2
Control de calidad intralaboratorio Pseudomonas aeruginosa . . . . . . . 9-
52
Directrices ............... 9-4
9215 RECUENTO DE PLACAS H ETEROTRÓFICAS . . . . . . . . . 9-
C. Control de calidad entre laboratorios . . . . . 9- 53
27 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-
9030 APARATOS DE LABORATORIO . . . . . . . . . . . 9- 53
29 B. Método de la placa de vertido. . . . . . . . . . . . 9-
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9- 56
29 C. Método de la placa extendida. . . . . . . . . . . 9-
B. Especificaciones del equipo ........ 9-
57
29
9040 LAVADO Y ESTERILIZACIÓN . . . . . . . . . 9- D. Método de filtro de membrana . . . . . . . .9-
33 58
9050 PREPARACIÓN DE MEDIOS DE CULTIVO . . . . . . . 9- E. Método del sustrato enzimático. . . . . . . . 9-
34 59
A. Procedimientos Generales. . . . . . . . . . . . 9-
9216 CONTEO M ICROBIAL TOTAL D IRECTO . _ _ . . . . .
34
B. Agua ................... 9- 9-60
35 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-60
C. Especificaciones de medios. . . . . . . . . . . 9- B. Método microscópico de epifluorescencia
35 Uso de naranja de acridina . . . . . . . .9-60
9060 MUESTRAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-
9217 C ARBO ORGÁNICO ASIMILABLE . _ _ . . . . . . . 9-
36
Una colección . . . . . . . . . . . . . . . . . 9- 62
36 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-62
B. Conservación y almacenamiento. . . . . . . . . 9- B. Pseudomonas fluorescens Cepa P-17,
39
TABLA DE CONTENIDO xxvi
Método NOX de la cepa Spirillum . . . .9-64 9224 D ETECCIÓN DE C OLIFAGOS . . . . . . . . . . 9-102

9218 E NDOSPORAS AERÓBICAS . _ . . . . . . . . . . . . 9-67 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-102
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-67 B. Ensayo de colifago somático. . . . . . . . 9-
B. Método de filtro de membrana . . . . . . . .9-67 103 C. Ensayo de colifago específico para
9221 TÉCNICA DE F ERMENTACIÓN EN TUBOS MÚLTIPLES machos usando
Escherichia coli Famp. . . . . . . . . 9-105 D. Ensayo de
PARA MIEMBROS DEL GRUPO C OLIFORMES . _ . 9-68 A.
colifago específico para machos con Salmonella
Introducción. . . . . . . . . . . . . . . . 9-68
typhimurium WG49 . . . . 9-106
B. Fermentación estándar de coliformes totales
E. Método de una sola capa de agar. . . . . . . .
tecnica _ . . . . . . . . . . . . . .9-69
9-108
C. Estimación de la Densidad Bacteriana. . . . . 9-72 D.
F. Método de filtro de membrana ...
Presencia–Ausencia (P–A) Coliformes . . . . . 9-109
Prueba . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-75
9225 D IFERENCIACIÓN DE B ACTERIAS C OLIFORMES . . . 9-110
E. Coliformes termotolerantes (fecales)
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-110
Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . 9-77
B. Purificación de la cultura. . . . . . . . . . . . 9-
F. Escherichia coli Procedimiento usando
111
Sustrato fluorogénico . . . . . . . . .9-78
C. Identificación . . . . . . . . . . . . . . . 9-
G. Otros procedimientos de Escherichia coli . . .9-80 112
9222 TÉCNICA DE FILTRO DE M EMBRANA PARA SOCIOS D. Medios, reactivos y procedimientos. . . . 9-
DEL GRUPO C OLIFORMES . _ . . . . . . . . . 9-81 A. 114
Introducción. . . . . . . . . . . . . . . . 9-81 B. Membrana estándar de E. Informe de resultados. . . . . . . . . . . . . 9-
coliformes totales 117
Procedimiento de filtrado utilizando Endo Media. . 9-82 C. 9230 E NTEROCOCO FECAL / ESTREPTOCOCO FECAL
Coliformes totales de incubación retardada
GRUPOS . _ . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-117
Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . 9-88
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-117
D. Coliformes termotolerantes (fecales)
B. Técnica de tubos múltiples . . . . . . . . 9-
Procedimiento de filtro de membrana. . . . . . 9-89 E.
118
Termotolerante de incubación retardada
C. Técnicas de filtros de membrana. . . . . . 9-
Procedimiento de coliformes (fecales) . . . . . . 9-91
119 D. Enterococo sustrato fluorogénico
F. Procedimiento de filtro de membrana
Prueba . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-122
Klebsiella .9-92
9240 B ACTERIAS DE HIERRO Y AZUFRE . . . . . . . . . 9-123
G. Partición de coliformes termotolerantes a partir de
coliformes totales MF utilizando caldo EC. . . . . . . . . . . A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-123
. . . . . . . 9-93 B. bacterias del hierro . . . . . . . . . . . . . . . 9-
H. Partición de E. coli de MF Total 124
Coliformes utilizando EC-MUG Broth. . . 9-94 I. Partición de E. C. Bacterias del azufre. . . . . . . . . . . . . . 9-129
coli de MF Total D. Enumerar, enriquecer y aislar
Coliformes utilizando NA-MUG Agar. . . 9-95 Bacterias de hierro y azufre. . . . . . . . 9-131 E. Bacterias
J. Detección simultánea de TotalColiform y E. coli que viven en
por Dual- Ambientes ácidos . . . . . . . . . 9-137
Filtro de membrana cromógeno 9245 B ACTERIAS N ITRIFICANTES . . . . . . . . . . . . . 9-142
Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . 9-96 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-142
K. Detección simultánea de Total B. Método de tubos múltiples. . . . . . . . . . 9-
Coliformes y E. coli por Fluorogen/ 144
Filtro de membrana cromógeno 9250 D ETECCIÓN DE A CTINOMICETOS . . . . . . . 9-145
Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . 9-97 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-145
9223 PRUEBA DE C OLIFORMES EN SUSTRATO ENZIMÁTICO . . . . . B. Recuento en placa de
9-98 actinomicetos. . . . . . . . 9-147
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-98 9260 D ETECCIÓN DE B ACTERIAS P ATÓGENAS . . . . . 9-149
B. Prueba de sustrato enzimático. . . . . . . . . . A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-149
9-99 B. Salmonella . . . . . . . . . . . . . . . . 9-152
TABLA DE CONTENIDO xxvii
C. (Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . . 9-157 Parte 10000 EXAMEN BIOLÓGICO

D. (Reservado). . . . . . . . . . . . . . . . 9-157 E. 10010 I NTRODUCCIÓN ................
Shigela . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-157 1
F. Escherichia coli diarreagénica . . . . . 9-160 10200 PLANCTON . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
G. Campylobacter . . . . . . . . . . . . . . 9-165 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
H. Vibrión . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-167 2
I. Leptospira . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-174 B. Colección de muestras
J. legionela . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-177 . . . . . . . . . . . .10-3
K. Yersinia enterocolitica . . . . . . . . . . 9-181 C. Técnicas de concentración. . . . . . . . 10-
L. Aeromonas . . . . . . . . . . . . . . . . 9-185 11
M. Mycobacterium . . . . . . . . . . . . . . 9-187 D. Preparación de montajes de diapositivas
. . . . . . . . . 10-13
9510 D ETECCIÓN DE V IRUS ENTERICOS . . . . . . . 9-191
E. Microscopios y Calibraciones. . . . . . 10-
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-191
15
B. Concentración de virus de una muestra pequeña
F. Técnicas de conteo de fitoplancton . .
Volúmenes por adsorción a y
10-17
Elución de filtros microporosos. . . 9-194
G. Técnicas de conteo de zooplancton ...
C. Concentración de virus de una muestra grande
10-21
Volúmenes por adsorción a y
H. clorofila . . . . . . . . . . . . . . . 10-22
Elución de filtros microporosos. . . 9-196 D. Concentración de
I. Determinación de Biomasa (De pie
virus por aluminio
Cultivo) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-30
Adsorción-Precipitación de Hidróxido. 9-201 E.
J. Medidas de la tasa metabólica. . . . . . 10-
Hidroextracción-Diálisis con
32
Polietilenglicol . . . . . . . . . . 9-202 F. Recuperación de Virus de
10300 PERIFITON . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-36
Suspendidos
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-36
Sólidos en Agua y Aguas Residuales. . . 9-203 G. Ensayo e
identificación de virus en B. Colección de muestras
. . . . . . . . . . . . 10-36
Concentrados de muestra. . . . . . . . . . 9-205
C. Análisis de muestra
9610 D ETECCIÓN DE HONGOS . . . . . . . . . . . . . 9-208
. . . . . . . . . . . . . 10-38
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-208
D. Productividad primaria. . . . . . . . . . . 10-
B. Técnica de la placa de vertido. . . . . . . . . . . 9-
41
212
E. Interpretación y Reporte de Resultados
C. Técnica de la placa extendida ........
. . . 10-50
. 9-213
10400 MACROFITAS . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-52
D. Técnica de filtro de membrana. . . . . . . 9-214
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-52
E. Técnica para Levaduras. . . . . . . . . . . 9-215
B. Encuesta preliminar . . . . . . . . . . . . 10-53
F. Hongos zoospóricos . . . . . . . . . . . . . 9-
C. Métodos de cartografía de la vegetación. . .
215
. . . 10-53
G. Hifomicetos acuáticos. . . . . . . . . . 9-217
D. Estimaciones de población. . . . . . . . . . .
H. Hongos patógenos para los humanos. . . . . . 9-
10-55
217 I. Reacción en cadena de la polimerasa
E. Productividad . . . . . . . . . . . . . . . 10-59
(PCR)
10500 MACROINVERTEBRADOS BÉNTICOS . _ . . . . . . .
métodos _ . . . . . . . . . . . . . . . 9-218
10-67
9711 PROTOZOOS PATÓGENOS . _ . . . . . . . . . . . 9-219
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-67
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-219 B. Detección de
B. Colección de muestras
Giardia y
. . . . . . . . . . . . 10-70
Cryptosporidium en agua. . . . . . . 9-224 C. Detección de Giardia
C. Procesamiento y análisis de muestras. . . .
y
10-79 D. Evaluación de datos, presentación
Cryptosporidium en aguas residuales. . . . 9-230 D. Infectividad
y
de Cryptosporidium en la célula
Conclusiones . . . . . . . . . . . . . . 10-81
cultura _ . . . . . . . . . . . . . . . . 9-231
TABLA DE CONTENIDO xxviii
10600 PECES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-84 10900 I DENTIFICACIÓN DE ORGANISMOS ACUÁTICOS . . .10-

A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-84 122
B. Adquisición de datos ............. A. Procedimiento de identificación. . . . . . . . .10-122 B.
10-85 Clave para los principales grupos de especies acuáticas
C. Conservación de muestras . . . . . . . . . . . 10- Organismos (Ilustraciones 1–40) . . . . . . .10-
94 122
D. Análisis de Colecciones . . . . . . . . . 10-95 Agradecimientos _ . . . . . . . . . . .10-126
E. Investigación de muertes de peces. . . . . . . .10- C. Clave para la identificación de algas comunes
100 10700 MEIOFAUNA BÉNTICA . . . . . . . . . . . . de agua dulce (láminas 1A, 1B,
.10-101 10750 N EXAMEN EMATOLOGICO . . . . . . . 4A, 4B y 28–40). . . . . . . . . .10-160
.10-102 D. Índice de ilustraciones. . . . . . . . . . .10-165
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .10-102 E. Referencias taxonómicas
B. Técnicas de Recolección y Procesamiento de seleccionadas. . . . .10-168
Nematodos. . . . . . . . . . . . .10-104
C. Clave ilustrada para el agua dulce
nematodos . . . . . . . . . . . . . .10-106 ÍNDICE I-1
CIFRAS
1010:1 Tres tipos de curvas de distribución 2710:3de Aparato de tiempo de succión capilar. . . . . . 2-97
frecuencias: gaussiana normal2710:4 (A), sesgada Equipo TTF. . . . . . . . . . . . . . . 2-98
positivamente (B) y sesgada 2710:5 Diagrama esquemático de columna de
negativamente (C), y sus medidas de sedimentación y varillas de agitación para
tendencia central: media, mediana y lodos modificados
modo.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . prueba de volumen . . . . . . . . . . . . . . . 2-99
1020:1 Gráficos de control de medias. . . . . . . . . . Aparato de recogida de gases. . . . . . . . . .
2720:1 2-100
2810:1 Tiempo de respuesta para la membrana-
1020:2 Análisis duplicados de un estándar. . . . . . método de difusión. . . . . . . . . . . . . 2-106
3112:1 Disposición esquemática del equipo para
1020:3 Gráfico de rango para concentraciones medir mercurio por vapor frío.
variables. .
1020:4 Gráfico de rangos para rangos variables. . . . . técnica de absorción atómica. . . . . . . 3-26
. 3114:1 Celda de reacción manual para producir As
1020:5 Gráfico de control de medias con fuera de e hidruros de Se. ............ 3-37
control 3114:2 Esquema de un hidruro continuo
datos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
generador. ................ 3-41
1030:1 Relación del nivel de detección. 3500-Al:1 Curvas de corrección para la estimación de
aluminio en presencia de fluoruro. . 3-64
1060:1 Número aproximado de muestras requeridas
3500-como: 1 Generador y absorbedor de arsina
en la estimación de una concentración media. asamblea. ................ 3-67
..
3500-Se:1 Esquema general de especiación de
2120:1 Diagramas de cromaticidad. . . . . . . . . . .
selenio en agua. ........... 3-92
2150:1 Generador de agua libre de olores. 3500-Sr:1 método gráfico de computación
concentración de estroncio. . . . . . . . . 3-102
2170:1 Rueda de gustos y olores. . . . 4110:1 ....... Separación típica de aniones 4-8
inorgánicos. . . . .
2530:1 Muestreador de flotables con 4110:2 mezclador. . . Separación
.. típica de aniones 4-10
.. inorgánicos. . . . .
2530:2 Embudo y filtro de flotación de flotables Separación típica en un simulacro
4110:3
poseedor. . . . . . . . . . . . . . . . . . . muestra de agua potable. . . . . . . . . . 4-12
2530:3 Embudos de flotación y unidad 4120:1
de Esquema de un analizador de flujo
mezcla. . . . . segmentado.
TABLA DE CONTENIDO xxix
2530:4 Tubo de aceite flotante, capacidad de 1 L. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-15

..
2560:1 Esquema de un aparato de filtración para
preparar agua de dilución libre de partículas
o solución electrolítica.
2710:1 Diagrama esquemático del recipiente de

sedimentación para
Ensayo de volumen de lodos
sedimentados. . . . . . . .
2710:2 Diagrama esquemático del recipiente de
sedimentación para
prueba de tasa de asentamiento de zona.
.........
4140:1 Electroferograma de los aniones 4500-N org :1 Aparato de destilación Micro-Kjeldahl. . . 4-141
inorgánicos y ácidos orgánicos 4500-N org :2 Múltiple de nitrógeno total Kjeldahl de la 4-142
típicamente encontrados usando FIA. . .
electroforesis de iones capilares 4500-O:1
y Montaje del muestreador de OD y DBO. . . . 4-145
electrolito de cromato. . . . . . . . . . . ..
4140:2 Electroferograma de 0,1 mg/L4500-O:2 inorgánico Efecto de la temperatura en el electrodo
aniones en el nivel mínimo de detección. . . sensibilidad. . . . . . . . . . . . . . . . . 4-150
4140:3 Electroferogramas representativos de 4500-O:3 El efecto de salazón a diferentes
Estándares de aniones de Youden. . . . . . . . . temperaturas .............. 4-150
4140:4 Curva de calibración de linealidad 4500-O:4 para Tendencia típica del efecto de agitación en
cloruro, respuesta del electrodo. . . . . . . . . . . . 4-151
bromuro y sulfato. . . . 4500-P:1....... Pasos para el análisis de fosfato
4140:5 Curva de calibración de linealidad para fracciones ................ 4-158
fluoruro
4500-P:2 Colector de fosfato para automatizado
y o -fosfato.. . . . . . . . . . . . .
sistema analítico. . . . . . . . . . . . . 4-165
4140:6 Curva de calibración de linealidad para
nitrito y 4500-P:3 Múltiple de ortofosfato FIA. . . . . . . 4-167
4500-P:4
nitrato. . . . . . . . . . . . . . . . . . . Múltiple de fósforo total FIA. . . . . . 4-168
4140:7 Electroferograma de bebida típica 4500-P:5 Colector de fósforo total en línea FIA. . 4-169
4500-P:6 Correlación entre manual y en línea
agua. ..................
Métodos de fósforo total. . . . . . . . 4-170
4140:8 Electroferograma de municipal típico
4500-SiO2 : Colector de sílice. .............. 4-179
descarga de aguas residuales, sin diluir. . . 1. .
4500-SiO2 : 2 Múltiple FIA. . . . . . . . . . . . . . . . 4-180
4140:9 Electroferograma de industria típica 2
4500-S :1 Rutas de flujo analítico para sulfuro
descarga de aguas residuales, sin diluir. . . . .
determinación. . . . . . . . . . . . . . . 4-182
4500-Br:1 Colector de bromuro FIA. . . . . . . . . .2.
4500-S :2 Múltiple de sulfuro. . . . . . . . . . . . . . 4-186
4500-CO 2 :1 Nomógrafo para evaluación de hidróxido
4500-S 2
:3 Proporción de H 2 S y HS en disuelto
concentración de iones . . . . . . . . . . . . sulfuro. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-190
4500-CO 2 :2 Nomógrafo para evaluación de bicarbonato
4500-S 2
:4 Colector de sulfuro FIA. . . . . . . . . . . . 4-192
alcalinidad.. . . . . . . . . .4500-S
. . . . . . 2.:5 Aparato para sulfuro ácido volátil
4500-CO 2 :3 Nomógrafo para evaluación de carbonato. análisis. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-193
alcalinidad. . . . . . . . . .4500-SO
. . . . . . . 3 2 :1 Aparato para la evolución de SO 2 de
4500-CO 2 :4 Nomógrafo para la evaluación del carbono muestras para análisis colorimétrico. . . . 4-195
libre 4500-SO 4 2 :1 Colector de sulfato. ............. 4-201
contenido de dióxido. . . . .4500-SO . . . . . . . . 2.:2 FIA. . . . . . . . . . . . . . . . 4-202
4
4500-CN:1. Aparato de destilación de cianuro. 5520:1 Aparato de recuperación de destilados. . . . . . . .5-43
4500-CN:2 Colector de cianuro FIA. 5540:1 Aparato de sublación. . . . . . . . . . . . . 5-54
4500-CN:3 FIA total en línea y cianuro WAD 5560:1 Cromatograma de gases de un ácido graso
TABLA DE CONTENIDO xxx
colector. ................ estándar. . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-65

4500-Cl:1 Ejemplo de curva de titulación5710:1 diferencial Efecto de cambiar las proporciones molares de
(el punto final es 25,5 ml).oxidante . . . . . . .de
. . cloro libre:bromo libre en las proporciones
molares de cloruro orgánico sustituido:bromuro orgánico,
4500-Cl:2 Esquema de flujo para cloruro automatizado
utilizando cuatro
análisis. . . . . . . . . . . . . . . . . .
sustratos precursores. . . . . . . . . . . . 5-68
4500-Cl:3 Colector de cloruro FIA.
5710:2a Relaciones entre definiciones utilizadas en la
4500-ClO 2 :1 Generación de dióxido de cloro y de potencial de formación, para una muestra que no
prueba
sistema de absorción contenía
4500-F:1 Aparato de destilación directa para fluoruro. cloro en el momento del muestreo. . . . 5-69
. 5710:2b Relaciones entre definiciones utilizadas en la
4500-F:2 Colector de fluoruro. . . . . . . .prueba . . . . . .de potencial de formación, para una muestra que ya
4500-F:3 Colector de fluoruro FIA. contenía
4500-H:1 Potencial de electrodo frente a cloro en el momento del muestreo. . . . . 5-69
pH. . . . . . . . .
6040:1 Esquema de pelado en circuito cerrado
4500-H:2 Respuesta típica del electrodo de pH como
aparato. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-13
función de la temperatura. 6040:2 Botella decapante “forma alta” de un litro.. . 6-13
4500-N:1 Múltiple de nitrógeno total en6040:3 línea FIA. Calentador de gas. . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-14
6040:4 Extracción de filtro.. . . . . . . . . . . . . 6-14
4500-N:2 Analizador conductimétrico de flujo
6040:5 Caudal a través del filtro de carbón de 1,5 mg.. 6. -15
continuo
sistema. .................
4500-NH 3 :1 Colector de amoníaco. . . . . . . . . . . . .
4500-NH3 : 2 Colector de amoníaco FIA.
4500-NO 3 :1 Columna de reducción. . . . . . . . . . . . .
4500-NO 3 :2 Colector de nitrato-nitrito. . . . . . . . . . .
4500-NO 3 :3 Colector de nitrato-nitrito. . . . . . . . . . .
4500-NO 3 :4 nitrato FIA colector de nitrito. . . . . . .
TABLA DE CONTENIDO xxxi
6040:6 Efecto de la resistencia del filtro, 6410:11

medida Cromatograma de gases de PCB-1254.. . . . . 6-83
como flujo, en la recuperación6410:12 de olores a Cromatograma de gases de PCB-1260.. . . . . 6-83
tierra y moho y C 1 –C 10 internos 6410:13 Cálculo del factor de cola. . . . . . . . . . 6-83
estándar. . . . . . . . . . . . . . . . . 6420:1
. Cromatograma de gases de fenoles. . . . . . . 6-90
6420:2 Cromatograma de gases de derivados de
6040:7 Espectro de masas del 2-metilisoborneol. . . PFB de
fenoles. . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-90
6040:8 Espectro de masas de geosmina. .
6440:1. . . . . . . Cromatograma liquido de polinuclear
6040:9 Espectro de masas de IPMP con metanol hidrocarbonos aromáticos. . . . . . . . . . 6-96
como reactivo de ionización 6440:2 química. Cromatograma liquido de polinuclear
hidrocarbonos aromáticos. . . . . . . . . . 6-97
6040:10 Espectro de masas de IBMP con metanol
6440:3 Cromatograma de gases de polinucleares.
como reactivo de ionización química. hidrocarbonos aromáticos. . . . . . . . . . 6-97
6450:1 Cromatograma típico de una nitrosamina
6040:11 Espectro de masas de MIB con metanol como
mezcla (200 g/L) . . . . . . . . . . . . . 6-106
el reactivo de ionización química. . . . .
6450:2 Curva de calibración para fase sólida
6040:12 Espectro de masas de geosmina con extracción de NDMA (2–100 ng/L). . . 6-106
metanol como ionización química 6450:3 Ejemplo de cromatograma de 200 ng/L
reactivo. ................. Estándar de nitrosamina extraído con 6-110
MLLE.
6040:13 Espectro de masas de TCA con metanol
6450:4 Curva de calibración para NDMA por
como extracción microlíquido-líquido
el reactivo de ionización química. . . . . (10–500 ng/L). . . . . . . . . . . . . .6-111
6610:1 Cromatograma de muestra del objetivo
6200:1 Dispositivo de purga. . . . . . . . . . . . . . .
analitos _ . . . . . . . . . . . . . . . .6-117
6200:2 Empaques y construcción de trampas 6630:1 para Resultados del procedimiento de
incluyen la capacidad de desorber. cromatografía de gases para
organoclorados
6200:3 Cromatograma GC/MS. . . . . . . . . . . pesticidas . . . . . . . . . . . . . . . . 6-123
6630:2 Resultados del procedimiento de
6200:4 cromatograma PID. . . . . . . . . . . . . cromatografía de gases para
organoclorados
6200:5 cromatograma ELCD. . . . . . . . . . . . pesticidas . . . . . . . . . . . . . . . . 6-123
6630:3 Cromatograma de la mezcla de 6-123
6211:1 Circuito indicador de gas combustible y plaguicidas. . . .
diagrama de flujo. . . . . . . . . .6630:4
..... Cromatograma de la mezcla de 6-124
plaguicidas. . . .
6231:1 Extracto de agua reactiva con6630:5 0,114 g/L Cromatograma de la mezcla de 6-124
agregado EDB y DBCP. . . . . . . . . . plaguicidas. . . .
6630:6 Cromatograma de gases de plaguicidas. . . . . 6-131
6232:1 Cromatograma para THM y .
6630:7 Cromatograma de gases de clordano. . . . . . 6-131
disolventes orgánicos clorados. . . . . . .
6630:8 Cromatograma de gases de toxafeno. . . . . . 6-132
6251:1 Separación de ácidos haloacéticos 6630:9 de otros Cromatograma de gases de PCB-1016.. . . . . 6-132
6630:10
desinfectantes comúnmente producidos. Cromatograma de gases de PCB-1221.. . . . . 6-132
productos en una columna DB-1701. 6630:11. . . . Cromatograma de gases de PCB-1232.. . . . . 6-132
6630:12 Cromatograma de gases de PCB-1242.. . . . . 6-133
6251:2 Aparato generador de diazometano 6630:13 fácil de Cromatograma de gases de PCB-1248.. . . . . 6-133
usar para preparar pequeñas cantidades
6630:14 de Cromatograma de gases de PCB-1254.. . . . . 6-133
diazometano en metil terciario- 6630:15 Cromatograma de gases de PCB-1260.. . . . . 6-133
éter butílico (MtBE). . . . . . . .6640:1
.... Cromatograma de clorfenoxi
herbicidas en una columna primaria. . . . . 6-141
6251:3 Generador de diazometano alternativo fácil
TABLA DE CONTENIDO xxxii
de usar para preparar pequeñas

6640:2
cantidades Cromatograma del clorfenoxi
de diazometano en MtBE. . . . . . . . herbicidas en la columna de 6-142
confirmación. . .
6251:4 Cromatograma producido por6651:1
reactivo Esquema de reacción post-columna
agua con adiciones conocidas. . . . . . . sistema HPLC. . . . . . . . . . . . . . . 6-147
6710:1 Configuración de aparatos para la 6-150
6252:1 Cromatograma para analítico (primario)
generación de HMB. . .
columna.. . . . . . . . . . . . . . . . .6710:2
. Espectro de tributilestaño con ion
seleccionado
6252:2 Cromatograma para columna de vigilancia. . . . . . . . . . . . . . . .6-152
confirmación. .
6810:1 Cromatograma de muestra para la
6410:1 Cromatograma de gases de base/neutro
ionización por electrospray (ESI) positiva
fracción. . . . . . . . . . . . . . . . . .
método. . . . . . . . . . . . . . . . . .6-161
6410:2 Cromatograma de gases de la fracción ácida..
...
6410:3 Cromatograma de gases de la fracción de
plaguicidas. .
6410:4 Cromatograma de gases de clordano. . . . . .
6410:5 Cromatograma de gases de toxafeno. . . . . .
6410:6 Cromatograma de gases de PCB-1016.. . . . .
6810:2 Cromatograma de muestra para 8610:2

el Disposición esquemática de las jaulas, que
negativo de ionización por electrospray consisten en bolsas de malla unidas a
(ESI) marcos de PVC, suspendidas de una línea
método. ................. unida a una boya en la superficie del agua y
6810:3 Curva de calibración representativa. . . . . . ancladas en
7030:1 Forma de la tasa de conteo-voltaje del abajo. ................. 8-106
ánodo 8610:3 Jaula suspendida de un amarre fijo. . 8-108
curvas. . . . . . . . . . . . .8610:4
...... Jaulas colocadas directamente sobre el
7500-I:1 Aparato de destilación de yodo. sedimento (arriba) y sobre patas fijas
análisis _................ distancia sobre el sedimento (abajo). . . . 8-108
7500-Ra:1 Asamblea de deseminación. 8711:1 Daphnia sp., hembra adulta. . . . . . . . . 8-111
7500-Sr:1 Actividad de itrio-90 frente a 8711:2 estroncio-90 Daphnia pulex: (arriba) postabdomen;
como (abajo) garra postabdominal. . . . . . . 8-111
función del tiempo. . . . . 8711:3
........ Daphnia magna: (arriba) postabdomen;
7500-U:1 Aparato de electrodeposición. . . . . . . . . (abajo) garra postabdominal. . . . . . . 8-111
8010:1 Diseño de tanques de retención para peces y Ceriodafnia dubia.
8712:1 ........... 8-117
macroinvertebrados. . . .8712:2........ Ceriodafnia dubia. . . . . . . . . . . . 8-118
8010:2 Unidades de cultivo de algas. 8712:3 Ceriodaphnia dubia , peine dentado
8010:3 Componentes básicos del flujo continuo variedad . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-118
sistema. . . . . . . . . . . 8714:1
....... Recompensa Neomysis . . . . . . . . . . . . 8-122
8050:1 Diagrama de incubadora para8714:2 pruebas de americamysis almyra . . . . . . . . . . 8-123
toxicidad aguda de una muestra en
8714:3 holmesimysis costa . . . . . . . . . . 8-124
TABLA DE CONTENIDO xxxiii
múltiples 8714:4 bahía de americamysis . . . . . . . . . . . 8-125

diluciones. . . . . . . . . . .8714:5
....... Americamysis bigelowi ......... 8-126
8080:1 Sistema neumático para porowater 8740:1 Vaso de crianza y exposición y sifón
extracción. . . . . . . . . . . . . . . . . automático para cangrejo dungeness
8080:2 Detalle del cilindro de extracción de agua larvas . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-133
intersticial. . 8740:2 Tanque de incubación de huevos para 8-134
8113:1 El ciclo de vida de las algas gigantes, langostas. . . . . . .
Macrocystis pyrifera. 8740:3 Tanque de cría de langosta Hughes. . . . . . . .8-135
8113:2 Ejemplos de zoosporas de algas 8740:4
gigantes Embriones de crustáceos. . . . . . . . . . . . 8-139
no germinadas (A y B) y germinadas 8740:5 (C y Larvas de crustáceos. . . . . . . . . . . . . . 8-140
D) y medición de la longitud del 8740:6
tubo Mesa de agua. ................ 8-140
germinativo de semillas germinadas 8740:7 Diluyente proporcional. . . . . . . . . . . . . 8-141
8810:1 Primeras etapas de desarrollo de los erizos
zoosporas (E). . . . . . . . . . . . . . .
de mar
8211:1 Lenteja de agua común: Lemna minor. . . . . y dólares de arena. ............ 8-156
8220:1 Echinochloa crusgalli (mijo japonés 8921:1 Piscardos de cabeza gorda adultos en la cría
o mijo pato). . . . . . . . . . . . . . condición. ................ 8-171
8310:1 Colpidium campylum. . . . . . .8921:2 ..... Larvas de piscardo de cabeza gorda recién 8-171
8310:2 Tetrahymena thermophila. eclosionadas. .
8310:3 Aparato de prueba para la quimiotáctica
8921:3 del Ejemplos de piscardos anormales
laberinto en T larvas . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-176
prueba. ...................
9020:1 Curva de frecuencia (sesgo positivo
8420:1 Diagrama esquemático de la vida estática de
rotíferos. distribución). . . . . . . . . . . . . . . . 9-24
pruebas de ciclo de toxicidad.9215:1 ........... Preparación de diluciones. . . . . . . . . . 9-56
8420:2 Horario de reproducción. . . . 9221:1 ...... Resumen esquemático de las fases
presuntiva, confirmada y completada para
8510:1 Poliquetos marinos. . . . . . . . . . . . .
8510:2 Poliquetos marinos. . . . . . . . . . . . . detección de coliformes totales. . . . . . . . . 9-76
8510:3 Oligoquetos de agua dulce.. . 9240:1 ........ Filamentos de Crenothrix polyspora
8510:4 Etapas de vida de Capitella capitata mostrando variación de tamaño y forma de
8510:5 Neanthes arenaceodentata. células en la vaina.. . . . . . . . . . . . 9-125
8510:6 9240:2
Etapas de vida de marinos seleccionados Filamentos de Sphaerotilus natans ,
poliquetos. . . . . . . . . . . . . . . . mostrando células en los filamentos y
algunas celdas libres de 9-126
8510:7 Etapas de vida de Polydora cornuta
"enjambre". . . . . . . .
8510:8 Capitella capitata. . . . . . . . . .9240:3
.... Cultivo de laboratorio de Gallionella
8510:9 Configuración experimental para ferruginea, que muestra células, tallos
sedimentos excretados por células y ramificación de
pruebas. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
tallos donde las células se han dividido. . 9-126
8510:10 Neanthes arenaceodentata. . . . . . . . . ...
8610:1 Abulón: (izquierda) veliger normal;
(Correcto)
velíger anormal. . . . . . . . . . . . .
TABLA DE CONTENIDO xxxiv
9240:4 Tallo de Gallionella ferruginea. 10200:10 El separador de plancton de Folsom. . . . . . .10-22

9240:5 Bacteria de hierro unicelular 10200:11 Cromatograma HPLC de fase inversa para
Siderocapsa. . . . . . . . . . . . . . . . una dilución quíntuple de la muestra EPA. 10-26
9240:6 Múltiples colonias de Siderocapsa spp. . . ..
9240:7 10200:12
Esquema de la celda de flujo: (izquierda) Cromatograma de pigmento HPLC de fase
ensamblaje; inversa para una mezcla de pigmentos de
(derecha) inserto del portaobjetos. algas comunes que se encuentran en
9240:8 Bacterias fotosintéticas de azufre púrpura. . sistemas de agua dulce. . . . . . . . . . . . 10-28
9240:9 Bacterias filamentosas incoloras 10300:1
del azufre: Muestreador de perifiton. . . . . . . . . . . . . 10-37
tricomas de Beggiatoa alba 10300:2 Procesos componentes en el metabolismo
glóbulos de azufre. . . . . . . . . . . . . del oxígeno de un tramo de un hipotético
9240:10 Bacterias de azufre filamentosas arroyo durante el curso
incoloras: porción de una colonia, que de un día sin nubes. . . . . . . . . . . .10-43
muestra la ramificación del filamento 10300:3 Producción primaria perifítica bruta ( P G )
mucoide, determinada por O'Connell-Thomas
identificado como Thiodendron mucosum.
.. Cámara. . . . . . . . . . . . . . . . .10-44
9240:11 Thiothrix unzii después de 2410300:4 h en lactato- Cálculo de la producción primaria bruta
medio de tiosulfato. . . . . . . . . . . . en una sola estación. . . . . . . . . . . .10-46
9240:12 Bacterias de azufre no filamentosas 10300:5 Cálculo de la productividad primaria
incoloras: perifítica bruta de aguas arriba–
célula en división de Thiovolum majus, curvas diurnas aguas abajo. . . . . . .10-48
que contienen glóbulos de azufre. 10400:1 . . . . . . . Curva de Allen para una cohorte de una
9250:1 Colonias bacterianas: tipo de colonia típica población
vs. tipo colonia de actinomicetos, 50. . . de macrófitos acuáticos. . . . . . . . . . 10-61
9260:1 Número de brotes de enfermedades 10500:1 Agarre de Petersen. . . . . . . . . . . . . . . . 10-72
relacionadas con el agua potable 10500:2
en los
Cuchara
Ponar® . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-72
Estados Unidos, 1971– 10500:3 Agarre de Van Veen. . . . . . . . . . . . . . .10-72
1998. . . . . . . . . . . . . .10500:4
...... Agarre Smith-McIntyre. . . . . . . . . . . . 10-72
9260:2 Agentes responsables del agua10500:5 potable- Agarre de Shipek. . . . . . . . . . . . . . . . . 10-73
brotes de enfermedades relacionadas. 10500:6 Ekman agarrar. . . . . . . . . . . . . . . . . 10-73
....... 10500:7 Muestreador surber o de pie 10-73
9510:1 Método de adsorción/elución de filtro cuadrado. . . . . . .
microporoso de dos etapas para concentrar Muestreador de núcleo Phleger. . . . . . . . . . . 10-74
10500:8
virus de grandes volúmenes de agua .
con filtros electronegativos. 10500:9
....... Descorazonador KB. . . . . . . . . . . . . . . . . .10-74
9510:2 Esquema de aparato para concentración 10500:10 de Muestreador Wilding o de tubo de estufa. . .10-75
primera etapa con carga negativa ....
filtros . . . . . .10500:11
. . . . . . . . . . . . Muestreador de red de 10-75
deriva. . . . . . . . . . . . . .
9711:1 Configuración del equipo para10500:12 la muestra Unidad de sustrato artificial Hester-Dendy. . 10-76
recolección utilizando el Método EPA 1623. .
.. 10500:13 Muestreador de canasta. . . . . . . . . . . . . . .10-76
10200:1 Características estructurales de los
10500:14 Muestreador de red Marsh. . . . . . . . . . . . .10-77
muestreadores de agua comunes, Kemmerer
10600:1 Diagrama de una red trampa hundida. 10-87
(izquierda) y Van
......
Dorn (derecha). . . . . . . . . . . . . . . .
10600:2 Un muestreador de gabinete típico, la gota
10200:2 La trampa de plancton de Schindler-Patalas.
Muestreador, en acción. . . . . . . . . . . .10-89
10200:3 Ejemplos de plancton de uso común 10600:3 Red de cerco en funcionamiento en un 10-89
arroyo. ...
redes de muestreo. . . . . . . . . . . . . . .
10600:4 Diagrama de barco de pesca eléctrica. . . . . . 10-90
10200:4 Ejemplos de alta velocidad de uso común .
muestreadores de zooplancton.. . . . . . . . . . Tipos de etiquetas comúnmente
10600:5 10-92
10200:5 Embudo de filtro para concentrar utilizadas. . . . . . .
TABLA DE CONTENIDO xxxv
zooplancton. . . . . . . . . 10600:6
....... Transpondedor integrado pasivo (PIT)
10200:6 Regla del micrómetro ocular. sistema de etiquetado. . . . . . . . . . . . . . 10-93
10200:7 Calibración de Whipple Square. .....
10600:7 Órganos clave y partes externas del cuerpo
10200:8 Celda de conteo (Sedgwick–Rafter), de un radios blandos (superior) y radios
mostrando el método de llenado. . . . . . . . espinosos
10200:9 Un dispositivo simple y eficiente para (inferior) pescado. . . . . . . . . . . . . . . . 10-96
concentrador de plancton.10600:8 ......... Escamas de pescado. . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-97
10750:1 Butlerius sp., un nematodo de agua dulce.. . . 10-
103
MESAS
1010:yo Valores críticos para pruebas 1090: de 5%VI y 1% de Procedimientos que implican exposición
Discordancia para un único valor atípico en potencial
un a las Radiaciones Ionizantes. . . . . . . . . . 1-
Muestra normal. . . . . . . . . . . . . 64
1020:yo Factores para calcular líneas en 2020:yo
rango Métodos en la Parte 2000 Indicando o
Gráficos de control ............. Apto para el control de calidad inicial. . 2-3
2020:II Resumen del control de calidad continuo
1020: II Calificadores de datos de ejemplo para Métodos en la Parte 2000 . . . . . . . 2-4
2120: yo Ordenadas seleccionadas para el color
1020:II Ejemplo de Auditoría de un Análisis de Sueloespectrofotométrico
Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . .
determinaciones ............. 2-9
1040: yo Precisión y sesgo para un solo 2120:II Tonos de color para la longitud de onda
dominante
Concentración en una Matriz Única
rangos . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-9
1040:II Variaciones en factores para el 2150:
método yo Números de umbral de olor correspondientes
Determinación de la rugosidad. . . . . . . a Varias Diluciones .......... 2-
18
1040:II Matriz de factores para la robustez 2150:II del Diluciones para varias intensidades de olor. . 2-
método 18
2150:II
Determinación . . . . . . . . . . . . . . Cuadro de dosificación del agente declorante 2-
. 20
1040:IV Ejemplo de resultados de pruebas 2150: IV Concentraciones estándar de referencia de
colaborativas. . . . olor de hexanal e intensidad total de
1040:V Precisión y sesgo del método. . . . . . . . Escala de clasificación de olores . . . . . . . 2-
.... 21
1050:yo Expresiones de masa de uso común 2160: yo Números de umbral de sabor
concentración . . . . . . . . . . . . . Correspondiente a Varias Diluciones. . 2-
23
1050: II Densidad del agua libre de gases 2160:II Diluciones para la Determinación de la FTN 2-
atmosféricos disueltos, a una presión de ... 23
101.325 Pa . . . . . . . .2170:
. . . . .yo
.. Referencias de olor confirmadas . . . . . . . 2-
28
1050:II 2170:II
Factores de conversión (Miligramos por Litro Referencia de olor representativa
– Miliequivalentes por Litro) . . . . . . Estándares _............... 2-
29
1050:IV Radio hidratado efectivo para común 2170:II Estándares de referencia de olor sustitutos 2-
. . 29
iones _..................
2170:VI Normas Básicas del Gusto. . . . . . . . . . . 2-
30
1050:V Valores de A y B de 0 a 100°C para
2170:V Dosis estequiométricas de
Ecuación de Debye-H¨uckel
Agentes Declorantes ......... 2-
32
1050:VI Ejemplos de expresiones alternativas de
2170: VI Tabla de dosificación del agente declorante
Resultados Analíticos para
TABLA DE CONTENIDO xxxvi
cloro . . . . . . . . . . . . . . . . 2-
1060:yo Resumen de Muestreo Especial y 32
Requisitos de manejo. . . . . . .2320:yo
.. Valores de pH de punto final. . . . . . . . . . . . 2-
37
1080:yo 2320:. .II. . . .
Procesos de purificación de agua. Relaciones de alcalinidad. . . . . . . . . . 2-
38
1080:II 2330: .yo
Especificaciones del agua reactiva. ..... Estimación de constantes de equilibrio y
Coeficientes de actividad . . . . . . . . . . 2-
1090:yo Límites de exposición permisibles, umbral 41
Valores Límite, Exposición a 2330:II
Corto Plazo Valores precalculados para pK y A en
Límites y/o techos para algunos Temperaturas seleccionadas. . . . . . . . . 2-
Sustancias químicas inorgánicas 42
especificadas en 2330:II Ejemplos de garantía de calidad/control de
Métodos estándar calidad para el índice de saturación por
calculo _.............. 2-
1090: II Límites de exposición permisibles, umbral 44
Valores Límite, Exposición a 2330:VI Corto Plazo Métodos gráficos e informáticos que
Límites y/o Techos para Orgánicos
Se puede utilizar para calcular CaCO 3
Disolventes especificados en
Índices de saturación. . . . . . . . . . . . 2-
métodos _ . . . . . . . . . . . . . . . . 47
2340:yo Concentraciones máximas de
1090:II Límites de exposición permisibles, umbral Interferencias permitidas con varios
Valores límite, límites de exposición a
inhibidores _............... 2-
corto plazo y/o techos para algunos de los
49
reactivos especificados en la
2510:yo Conductividad equivalente, y
métodos _ . . . . . . . . . . . . . . . . Conductividad, k , de cloruro de potasio
a 25,0°C ................ 2-
1090:VI Selección de guantes para productos 56
químicos orgánicos 2510: II Análisis de muestra que ilustra el cálculo
manejo . . . . . . . . . . . . . . . . de la conductividad, k calc , para Natural
1090:V Selección de guantes para productos Aguas. ................. 2-
químicos inorgánicos 57
manejo . . . . . . . . . . . . . . . .
2510:II Conductancias equivalentes, 3125:II Rendimiento del método con estándar

(mho-cm 2 /equivalente) para iones en Agua de referencia . . . . . . . . . . . .3-49
Agua a 25,0°C. 3125:II Masas de analitos recomendadas, límites
2530:yo Coeficiente de Variación y Recuperación de detección de instrumentos (IDL),
para prueba de partículas flotantes. . . . . y Normas Internas . . . . . . . . .3-50
3125:IV.A Ecuaciones de abundancia elemental y
2560:yo Cálculos de ejemplo para tamaño de
corrección de iones moleculares comunes
partícula
Análisis de distribución. . . . . . . . . . ecuaciones _ . . . . . . . . . . . . . . .3-50
2580:yo 3125:IV.B
Potencial de la solución de ZoBell como Elementos, Masas, Abundancias y
Ecuaciones de corrección (actualizado en 3-51
Función de la temperatura. . . . . . . .
2008) .
2580: II Preparación del estándar redox 3125:V Interferencias comunes de iones
soluciones _ . . . . . . . . . . . . . . . moleculares en
ICP–MS. . . . . . . . . . . . . . . . . 3-52
2580:II Combinaciones recomendadas para
3125:VI Secuencia de ejecución analítica sugerida. . .3-54
Tipos de muestras seleccionadas. . . . . . . . .
3125:VIII Resumen de los criterios de desempeño. . . . 3-55
2710:yo Factor de corrección de temperatura.
3125: VIII . . . . . Análisis de control de calidad para ICP-MS
2810:yo Coeficiente de Bunsen para oxígeno en método _ . . . . . . . . . . . . . . . .3-56
fresco
TABLA DE CONTENIDO xxxvii
agua _ . . . . .3125:IX
. . . . . . . . . . . . Rendimiento del método con calibración
2810:II Presión de vapor de agua dulce. . . . . . Estándares de verificación . . . . . . . . .3-56
3030:yo Ácidos utilizados con HNO 3125: X Rendimiento del método para la
recuperación de
preparación _..............
Adición Conocida en Aguas Naturales. . 3-57
3111:yo Rangos de concentración de absorción
3125:XI Rendimiento del método con calibración
atómica con aspiración directa atómica
Estándares de verificación . . . . . . . . .3-57
Absorción _..............
3130:Yo Precisión de cadmio, plomo y zinc
3111:II Datos de precisión y sesgo entre
Análisis por ASV. . . . . . . . . . . . 3-62
laboratorios para métodos de absorción
3500-Cr:I
atómica: aspiración directa y extracción Condiciones cromatográficas iónicas. . . . . 3-74
3500-Cr:II Precisión y sesgo de un solo laboratorio . .3-74
metales . . . . . . . . . . . . . . . . .
3500-Cr:III Determinación multilaboratorio de sesgo
3111:II Precisión de un solo operador y
para cromo hexavalente. . . . . . . 3-75
Rangos de control recomendados para
Métodos de absorción atómica: 3500-Fe:I
directos Selección de la longitud del camino de la
luz para
Aspiración y Metales Extraídos. . . .
Varias concentraciones de hierro. . . . . . 3-81
3112:yo Precisión interlaboratorio y sesgo 3500-K:Ide Concentración de cationes que interfieren en
Absorción atómica de vapor frío
Varias concentraciones de potasio. 3-90
Método Espectrométrico para Mercurio
3500-V:I Concentración a la que varios iones
3113:Yo Modificadores potenciales de la matriz para Interferir en la Determinación de
la absorción atómica electrotérmica
Vanadio. . . . . . . . . . . . . . . . 3-103
Espectrometría
4020: yo Controles mínimos de calidad de los
3113:II Niveles de detección y rangos de métodos
concentración para atomización en la Parte 4000 . . . . . . . . . . . . . . . 4-4
electrotérmica 4110:Yo Nivel de detección de aniones en reactivo
Espectrometría de Absorción Atómica
Agua. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-8
3113:II Precisión de un solo analista entre 4110: II Preparaciones estándar de stock . . . . . . . 4-8
laboratorios
4110:II Precisión de un solo laboratorio (uno
Datos para atomización electrotérmica
desviación estándar) y datos de sesgo para
Métodos . . . . . . . . . . . . . . . . .
30 juegos de muestras durante 2 meses
3113:VI Datos generales de precisión entre Período . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-9
laboratorios para la atomización
4110:VI Nivel de detección de aniones en reactivo
electrotérmica
Métodos . . . . . . . . . . . . . . . . . agua _ . . . . . . . . . . . . . . . . .4-11
4110:V Cromatografía de una sola columna
3113:V Datos de errores relativos entre laboratorios
para Precisión y sesgo del operador. . . . . . 4-11
4110:VI
Métodos de atomización electrotérmica. Nivel de detección de aniones en reactivo
3120: yo Longitudes de onda sugeridas, estimadas agua _ . . . . . . . . . . . . . . . . .4-12
Niveles de detección, longitudes 4110:VIII
de onda Preparación estándar de stock. . . . . . . . 4-12
alternativas, calibración 4110: VIII Precisión y exactitud de un solo operador
Concentraciones y Límites Superiores . . . para bromuro, clorato, clorito y
3120:II Datos de precisión y sesgo de ICP. . . . . . . bromato . . . . . . . . . . . . . . . . 4-13
3125:yo Rendimiento del método con calibración
Estándares de verificación
4140:Yo Diseño colaborativo como Four 4500-P:I

Youden Datos de precisión y sesgo para manual
Conjuntos de pares. . . . . . . . . . . . . . . . . Métodos de fósforo. . . . . . . . . . 4-159
4140:II Reproducibilidad del tiempo de 4500-P:II
migración Comparación de precisión y sesgo de
de aniones Métodos del ácido ascórbico . . . . . . . .4-165
de los estándares de pares de Youden. . . . . .
4500-P:III Resultados de estudios de un solo
4140:II Comparación de iones capilares laboratorio
TABLA DE CONTENIDO xxxviii
Electroforesis y otros métodos. . con Matrices Seleccionadas. . . . . . . . . 4-167

4140:VI Electroforesis de iones capilares4500-P: IV Recuperaciones de Fósforo Total . . . . .4-169
Reproducibilidad y Precisión 4500-P:V Comparación de total manual y en línea
4140:V Electroforesis iónica capilar conocida Métodos de fósforo. . . . . . . . . . 4-170
4500-SiO
Recuperación por adición y precisión de2 .I
Selección de la longitud del camino de la
Estándar de Evaluación de Desempeño con luz para
Agua potable . . . . . . . . . . . . . Varias concentraciones de sílice. . . . . 4-176
4140: VI Comparación de iones capilares 4500-SiO 2 :II
Preparación del Color Permanente
Electroforesis con cromato Estándares para la Determinación Visual de
Electrolito con otros métodos para la sílice _ . . . . . . . . . . . . . . . . .4-177
Determinación de aniones. 4500-S
. . . . . .:I.
Dilución de solución madre de sulfuro para
2
4500-CN:I Resultados de estudios de un solo Preparación de Estándares (100 mL

laboratorio volumen total) . . . . . . . . . . . . .4-188
con Matrices Seleccionadas. . . . . .2 .:II. .
4500-S Primera constante de disociación
4500-Cl:I Resultados de estudios de un solo condicional
laboratorio de sulfuro de hidrógeno, agua dulce. . . 4-191
con Matrices Seleccionadas. . . . . .2 .:III
4500-S ..
Primera constante de disociación
4500-ClO 2 :I Pesos equivalentes para calcular condicional
Concentraciones sobre la Base de la Misa. . de sulfuro de hidrógeno, agua de mar . . . .4-191
4500-F:Yo 4500-SO
Concentración de algunas sustancias que 4 :I
Resultados
2
de estudios de un solo
causan un error de 0,1 mg/L a 1,0 mg F/ laboratorio
con Matrices Seleccionadas. . . . . . . . . 4-202
L en métodos de fluoruro. . . . . . . . .
5020:yo Control de calidad mínimo para métodos
4500-F: II Resultados de estudios de un solo
en la Parte 5000 . . . . . . . . . . . . . . . 5-4
laboratorio
con Matrices Seleccionadas. 5210:Yo
........ Resultados UBOD para muestra de aguas 5-12
residuales .
4500-H:I Preparación de Soluciones Estándar de pH. .
5220:yo Cantidades de muestras y reactivos para
4500-H:II Valores de pH estándar. . . . . . . . . . . .
Varios recipientes de digestión. . . . . . . 5-20
4500-N:I Recuperaciones de Nitrógeno Total. . . . . . .
5320: yo Intralaboratorio, Un solo operador,
4500-N:II Datos de precisión para nitrógeno total,
método de persulfato, basado en triplicado Halógeno orgánico disuelto
(Procedimiento de microcolumna)—
Análisis de Ácido Nicotínico Precisión
4500-NH 3 :I Precisión y sesgo de amoníaco- y datos de sesgo. . . . . . . . . . . . . . 5-35
Electrodo selectivo. . . .5540:
. . . . .yo
.. Recuperación de tensioactivos por sublación 5-55
4500-NH 3 :II Valores de Q frente a E (Pendiente de 59 ....
mV) para 5560:yo Laboratorio único de laboratorio fortificado
Cambio de volumen del 10 %. . . . . . . . . . Muestra de recuperación y precisión. . . . 5-67
4500-NH 3 :III Datos de precisión para el método5560:II de Muestra duplicada de un solo laboratorio
fenato manual basado en análisis por precisión . . . . . . . . . . . . . . . . 5-67
triplicado
de Sulfato de Amonio 5710: yo Datos de sesgo y precisión de un solo
operador
4500-NH 3 :IV Resultados de estudios de un solo para THMFP. . . . . . . . . . . . . . . 5-72
laboratorio
5710:II
con Matrices Seleccionadas. . . . . . . . . Datos de sesgo y precisión de un solo
operador
4500-Nº 3 :I Resultados de estudios de un solo para TTHM (pH 9.2) . . . . . . . . . 5-73
laboratorio
5910:yo
con Matrices Seleccionadas. . . . . . . . . Precisión de los análisis UV y
4500-N org :I Datos de precisión para el método de Correlación con las muestras de KHP. . . . . .5-79
nitrógeno Kjeldahl basado en 5910:II
la media del Precisión de un solo operador para
triplicado mediciones de absorción UV de Fulvic
Análisis de Ácido Nicotínico Soluciones ácidas . . . . . . . . . . . . .5-80
4500-N org :II Resultados de estudios de un solo6010:yo Métodos de análisis para orgánicos
laboratorio específicos
con Matrices Seleccionadas. . . . . . . . . Compuestos . . . . . . . . . . . . . . . 6-1
TABLA DE CONTENIDO xxxix
4500-O:I Solubilidad del oxígeno en agua 6010:expuesta

II Conservación recomendada para volátiles
a aire saturado de agua a presión Compuestos Orgánicos . . . . . . . . . . 6-3
atmosférica
6020: yo Control de calidad mínimo para métodos
Presión (101,3 kPa)
en la Parte 6000 . . . . . . . . . . . . . . . 6-8
4500-O:II Saturación de oxígeno disuelto en agua
6040: yo Niveles de detección del método para
(mg/L) . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Earthy-
Compuestos con olor a humedad por
CLSA-GC/MS . . . . . . . . . . . . .6-11
6040:II Niveles de detección de métodos 6200:IV

para Sesgo y precisión de un solo laboratorio
seleccionados Datos en Agua Reactiva. . . . . . . . . 6-
Compuestos Orgánicos por 38
CLSA-GC/MS . . . . . 6200:V
........ Tiempos de retención y detección de métodos
niveles . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
6040:II Estudio de tiempo de espera de 7 días para 39
MIB y 6200: VI Sesgo y precisión de un solo laboratorio
geosmina. . . . . . . . . . . . . . . . .
Datos en Agua Reactiva. . . . . . . . . 6-
6040:VI Comparación de iones de monitoreo y 42
cuantificación para clorodecano 6231:Yo
y MIB y Condiciones cromatográficas para 1,2-
geosmina deuterados Dibromoetano (EDB) y 1,2
Dibromo-3-cloropropano (DBCP) . . 6-
Normas Internas. . . . . . . . . . . .
46
6231:II Precisión y sesgo de un solo laboratorio para
6040:V Condiciones de funcionamiento típicas para
GC/MS EDB y DBCP en agua corriente. . . . . 6-
Análisis de Extractos CLSA 47
6232:Yo Datos de precisión y sesgo para THM-
6040: VI Datos de GC/MS para tres patrones Método de solvente orgánico clorado,
internos y dos terroso-mohoso Columna DB-5. . . . . . . . . . . . . . 6-
Compuestos olorosos. . . . . . . . . . 54
6251:Yo Método Niveles de detección y precisión
6040:VIII Sesgo de un solo laboratorio para Datos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
compuestos orgánicos seleccionados que 57
causan sabor 6251: II Estándares analíticos ........... 6-
y Olor ................ 58
6251:II Tiempos de retención. . . . . . . . . . . . . . 6-
6040: VIII Datos de precisión para productos orgánicos 61
seleccionados 6251:VI Límites de cuantificación recomendados 6-
Compuestos que causan sabor y olor. ... 61
6251:V Recuperación de Aditivos en Agua Reactiva 6-
6040:IX Datos de recuperación y precisión para . . 62
Contaminantes prioritarios seleccionados6251: VI Datos de recuperación absoluta para reactivo
...... Agua con adiciones conocidas . . . . . 6-
6040: X Nivel de detección del método (MDL) en 63
agua reactiva para MIB, Geosmin 6251:VIII
y Ejemplo de datos duplicados de dos
IPMP utilizando el método 6040D. . . . . . laboratorios . . . . . . . . . . . . . . 6-
64
6040:XI Respuesta corregida estándar 6251:VII interna Recuperación de muestras de campo con
Factor para 5–100 ng/L Sabor y adiciones conocidas al agua potable, en dos
Compuestos que causan olor en el reactivo laboratorios . . . . . . . . . . . . . . 6-
Método de uso de agua 6040D. . . . . . 64
6251:IX Diferencia porcentual relativa (RPD)
6040: XII Calibración para 1–100 ng/L de compuestos Determinaciones de Duplicado
que causan sabor y olor sin un muestras . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
Patrón interno a 65°C. . . . . . . . 64
TABLA DE CONTENIDO xl
6251:X Determinaciones de porcentaje de

6040: XIII Comparación de los métodos 6040B y D en recuperación de
un solo laboratorio. . . . . . . . . . . Muestras Fortificadas. . . . . . . . . . . . 6-
65
6040: XIV Comparación de resultados para 6252:yo
MIB y Método Niveles de detección y precisión
Geosmin en dos diferentes Datos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-
laboratorios . . . . . . . . . . . . . . 67
6252:II Estándares analíticos de carbonilo
6040: XV Analitos con padre y cuantificación Compuestos utilizados en el PFBHA
Iones para el método 6040E. . . . . . . . . método _................ 6-
68
6040: XVI Nivel de detección del método6252:II
(MDL) en Recuperación de aldehídos derivatizados
agua reactiva para MIB y Geosmin in situ por triplicado en comparación con
la recuperación de oxima pura
por el Método 6040E. . . . . . . . . . . .
Derivados del Agua Libre de Orgánicos. 6-
6040: XVII RSD y áreas medias para IPMP, IBMP, 69
6252:VI Tiempos de Retención (RTs) para
y TCA ................
Derivatizados
Carbonilos, sustituto derivado
6040:XVIII Combipal Condiciones/Parámetros . . . . .
Norma y Norma Interna sobre
6040: XIX Parámetros de GC/MS para el método 6040E Detector de captura de electrones . . . . . . . 6-
72
6040: XX Comparación de resultados para6410:
MIByoy Condiciones cromatográficas, niveles de
detección del método y características
Geosmin en dos diferentes
Masas para Base/Extractables Neutros. 6-
Laboratorios que utilizan el Método
75
6040E. . .
6410:II Condiciones cromatográficas, niveles de
6200: yo Compuestos Determinables por Gas
detección del método y características
Métodos cromatográficos para
Masas para Extraíbles Ácidos ..... 6-
Compuestos Orgánicos Purgables
76
6410:II Abundancia y masas clave DFTPP
6200:II Clave BFB m/z Criterios de abundancia . . . .
Criterios ................. 6-
6200:II Retención de iones de cuantificación primaria 77
6410:VI Sugerido interno y sustituto
Tiempos y métodos Niveles de detección.
Estándares _............... 6-
77
6410:V Criterios de aceptación de control

6450:deXV Método de un solo laboratorio Precisión y
calidad. . . . . . . . . . Sesgo para nitrosaminas, Micro Liquid-
6410: VI Sesgo y precisión del método como Extracción de Líquidos. . . . . . . . . . . . 6-111
funciones 6450: XVI Sesgo entre laboratorios y datos de
de Concentración precisión para nitrosaminas agregados a
6420:yo Condiciones cromatográficas y método Agua superficial potable cloraminada y
Niveles de detección efluentes de aguas residuales secundarias,
6420:II Fraccionamiento de gel de sílice y Extracción Micro Líquido-Líquido. . . . 6-112
electrones 6610: yo Niveles de detección en agua reactiva . . .6-113
Cromatografía de gases de captura
6610:II de Precisión y exactitud de un solo analista
Derivados de PFBB. . . . . . . . . . . . en la detección de compuestos en varias
6420:II Criterios de aceptación de control de aguas a nivel bajo (0,20 g/l) y alto
calidad. . . . . . . . . .
(10 g/L) Niveles de fortificación . . . . . 6-114
6420:VI Sesgo y precisión del método como
funciones 6610:II Preparación de la Curva de Calibración
de Concentración (CAL)
soluciones _ . . . . . . . . . . . . . . .6-116
6440:yo Cromatografía líquida de alta
resoluciónCondiciones y 6610:VI Gradiente y condiciones del instrumento. . . 6-116
TABLA DE CONTENIDO xli
Niveles de detección del método. 6610:V ....... Tiempos de retención para analitos . . . . . .6-116
6440:II Condiciones cromatográficas 6610: de gases VI y Resumen de los requisitos para la inicial
Tiempos de retención Demostración de capacidad (IDC) . .6-118
6440:II Criterios de aceptación de control 6610:VIII
de Resumen de control de calidad
calidad. . . . . . . . . . Requisitos . . . . . . . . . . . . . 6-119
6440:VI Sesgo y precisión del método6630:yo como Relaciones de retención de varios
funciones Plaguicidas organoclorados en relación con
de Concentración
Aldrín. . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-126
6450: yo Analitos de nitrosamina objetivo: fórmula,
peso molecular, patrón interno, 6630:II Datos de precisión y sesgo para
seleccionados
y cuantificación de iones Plaguicidas organoclorados . . . . . . .6-127
6450:II Método Niveles de detección 6630:II para Condiciones cromatográficas y método
Nitrosaminas en agua de reactivo, sólido-
Niveles de detección . . . . . . . . . . . .6-129
Extracción de fase
6630:VI Distribución de Pesticidas Clorados y
6450:II Estándares de calibración de procedimiento. PCBs en Magnesia-Silica Gel
....
6450:VI Programa de inyección de cromatógrafo de Fracciones de columna. . . . . . . . . . . . 6-130
gases 6630:V Criterios de aceptación de control de 6-134
Condiciones de temperatura para calidad. . . . . . . . . .
Análisis de nitrosamina 6630: VI Precisión y sesgo del método como
6450:V Programa de inyección de cromatógrafo de funciones
gases de Concentración . . . . . . . . . . . .6-135
Condiciones divididas para nitrosamina6640: yo Detección de método de un solo laboratorio
Análisis . . . . . . . . . . . . . . . . Niveles en Agua Reactiva. . . . . . . . 6-137
6450: VI Condiciones de la columna del 6640:II Condiciones cromatográficas y datos de
cromatógrafo de gases tiempo de retención promedio para
para análisis de nitrosamina Columna primaria . . . . . . . . . . . .6-141
6450:VIII Ajustes de ionización química. ......
6640:II Condiciones cromatográficas y datos de
6450:VII Condiciones de CI/MS/MS de tiempo de retención promedio para
metanol . . . . .
Columna de confirmación. . . . . . . . . . 6-142
6450:IX Acetonitrilo Condiciones CI/MS/MS
6450: X Recuperación Absoluta de Nitrosaminas 6640:VI en Precisión y sesgo del método en
Agua Reactiva Fortificada a 100 ng/L, seleccionados
Matrices. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-144
Extracción de fase sólida . . . . . . . . .
6640:V Efecto del tiempo de retención de la muestra
6450:XI Sesgo y precisión de un solo laboratorio en
Datos de nitrosaminas agregados a Recuperación de muestras de un
Efluente Potable y Secundario
Agua superficial clorada fortificada
Aguas, Extracción en Fase Sólida con Método Analitos . . . . . . . . .6-145
6450: XII Sesgo entre laboratorios y datos 6640:de VI Efecto del tiempo de retención del extracto
precisión para nitrosaminas añadidas al en
agua superficial potable y secundaria Recuperación de muestras de un
Efluente de aguas residuales, fase sólida Agua superficial clorada fortificada
extracción . . . . . . . . . . . . . . . con Método Analitos . . . . . . . . .6-145
6450: XIII Método Niveles de detección 6710: yo
en reactivo Detección de método de un solo laboratorio
Agua, Micro Líquido-Líquido Nivel en Aguas Residuales . . . . . . . . . .6-150
extracción . . . . . . . . . . . . . . .
6450: XIV Recuperación Absoluta de Nitrosaminas en
Agua Reactiva Fortificada a 100 ng/L,
Extracción Micro Líquido-Líquido. . . .
6710:II Criterios de abundancia de iones 7500-Ra:II

para la Factores para la descomposición del radón-
decafluorotrifenilfosfina 222, el crecimiento del radón-222 a partir
(DFTPP). . . . . . . . . . . . . . . . . del radio-226 y la corrección de la actividad
TABLA DE CONTENIDO xlii
6710:II Concentración de estándares de calibración del radón-222 para

Niveles y Método de Preparación Decaimiento durante el conteo . . . . . . . . 7-
41
6710:VI Funcionamiento del cromatógrafo de gases
7500-Ra:III Resultados del estudio colaborativo de 224 Ra 7-
Parámetros. . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
6710:V Ion de cuantificación asignado7500-Ra: e internoIV 226 228
Estudio colaborativo de Ra y Ra:
Estándares _...............
Resultados interlaboratorios para la precisión
6710: VI Criterios de aceptación de calibración y Precisión .............. 7-
6710:VIII Muestras mínimas de control de calidad 49
para cada lote 7500-Ra:V 226 228
y Límites de Aceptación Respectivos Estudio colaborativo de Ra y Ra:

6710: VIII Detección de método de un solo laboratorio Estudio de equivalencia de operador
principal, LFM,
Nivel en Agua de Mar Artificial Resultados de muestra de LFMD. . . . . . . . . 7-
6710:IX Funcionamiento del cromatógrafo de gases 50
Parámetros. . . . . . . . . 8010:yo
....... Composición recomendada para
6810: yo Cuidado personal y farmacéutico de Target Agua dulce reconstituida. . . . . . . . 8-
Analitos del producto: fórmula, molecular 11
Peso, Cuantificación Transición 8010:II
y Cantidades de productos químicos de
Norma Interna grado reactivo que se agregarán a Aerated
Soft
6810:II Nivel de informe mínimo de concentración
más bajo (LCMRL) para PPCP en agua Agua dulce reconstituida para amortiguación
reactiva (ng/L) de cinco pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-
11
laboratorios . . . . . . . .8010:II
...... Procedimiento para preparar reconstituidos
6810:II Estándares de calibración. . . . . . . . . . . Agua de mar . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-
6810:VI Perfil de gradiente de HPLC para el ESI 11
Método Positivo. . . . . .8010:IV.A
....... Solución madre de macronutrientes . . . . . . 8-
6810:V Perfil de gradiente de HPLC para el ESI 12
8010:IV.B Solución madre de micronutrientes. . . . . . . 8-
Método negativo. . . . . . . . . . . . 12
6810: VI Recuperación de estándares internos 8010:V (IS) y Nutrientes para Medio de Cultivo de Algas
Precisión para un solo laboratorio en
Validación. . . . . . . . . . . . . . . . Agua de mar . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-
6810:VIII Precisión y exactitud para cinco 12
8010:
Validación de laboratorio mediante bebida VI Porcentaje de amoníaco no ionizado en
agua _ . . . . . . . . . . . . . . . . . Agua Destilada ............. 8-
18
7010:Yo Manipulación, conservación y8020:yo Resumen de las desviaciones de prueba
Tiempos de espera típicas y
7020:Yo Precisión de laboratorio: valores de una Necesidad de volver a realizar la prueba 8-
desviación estándar para varios análisis en ........... 29
cumplimiento de normas de agua 8030:yopotable Mutágenos de diagnóstico para cepas de
segura prueba
muestras . . . . . . . . . . . . . . . . TA98 y TA100. . . . . . . . . . . . 8-
7020:II Fórmulas de propagación de la 35
incertidumbre 8211:yo Solución nutritiva de lenteja de agua. . . . . . . 8-
7030: yo Resolución de energía para varios detectores 67
8220:Yo Ejemplo de germinación de semillas y
tipos _.................
Condiciones de ensayo de crecimiento de 8-
7120:yo Recuperación y precisión de emisores
plántulas. . . 73
gamma 8310:yo Resumen de Ecología y Pruebas
Estimar ecuaciones de línea de regresión. .
Condiciones para el ciliado de agua dulce
7120: II Estudio de emisores gamma: Resumen de Dexiostoma (sin. Colpidium)
participantes _ . . . . . . . . . . . . . . campilo _ . . . . . . . . . . . . . . . 8-
76
TABLA DE CONTENIDO xliii
7500-Ra:yo Química y Radioquímica 8310:II Resumen de condiciones ecológicas y de

Composición de las muestras utilizadas para prueba para el ciliado de agua dulce
Determinar el sesgo y la precisión de Tetrahymena thermophila ....... 8-
Método de radio-226 78
8310:II Resumen de Ecológico y Test
Condiciones para el Suelo Ciliado
Colpoda inflada . . . . . . . . . . . . . 8-
79
8420:Yo Resumen de Ecológico y Test
Condiciones que deben ser consideradas
Al realizar pruebas de toxicidad con
B. calyciflorus (BC) o B. plicatilis
(BP) Rotíferos .............. 8-
81
8420:II Resultados de la prueba de 8-
muestra. . . . . . . . . . . . 84
8510:I Resumen de Ecológico y Test
Condiciones para Neanthes
arenaceodentata ............ 8-
92
8510:II Resumen de las condiciones de prueba
ecológicas y de sedimentos para realizar
pruebas
con Polydora cornuta . . . . . . . . . 8-
97
TABLA DE CONTENIDO xliv
8610:yo Resumen de las condiciones de 9221:II

prueba para Índice MPN y límites de confianza del 95
el % para todas las combinaciones de
Prueba de toxicidad de larvas de bivalvos resultados positivos y negativos cuando se
marinos . utilizan cinco 20 ml
8610:II Resumen de las condiciones de prueba para Se utilizan porciones . . . . . . . . . . .9-72
la toxicidad de larvas de gasterópodos9221:II Índice de MPN y límites de confianza del
marinos 95 % para todas las combinaciones de
prueba _ . . . . . . . . . . . . . . . . . . resultados positivos y negativos cuando se
8610:II Resumen de las condiciones de prueba para obtienen 10 ml
la prueba de bioacumulación de sedimentos Se utilizan porciones . . . . . . . . . . .9-72
usando 9221:VI Índice MPN y límites de confianza del 95
bivalvos marinos % para varias combinaciones de
8711:yo Resumen de Corto Plazo y Largo Plazo resultados positivos cuando se utilizan
Pruebas de Toxicidad con cinco tubos por dilución (10 ml, 1,0 ml,
8712:Yo Resumen de Ecología y 0,1 ml) . . . . . . . . . . . . . . . . .9-73
Condiciones de prueba toxicológica 9221:Vusando Ejemplos de elección de tres
Ceriodafnia dubia Combinaciones de Positivos de Cinco
8750: yo Resumen de las condiciones de prueba para diluciones . . . . . . . . . . . . . . . . 9-74
el 9222:Yo Volúmenes de muestra sugeridos para
Ministerio de Medio Ambiente de Ontario
Prueba de Coliformes Totales con Filtro de 9-84
Hexagenia spp . Supervivencia y
Membrana.
crecimiento
9222:II Números de colonias en el rango ideal
prueba _..................
para Determinaciones Cuantitativas. . . . 9-85
8750:II Condiciones de prueba comparativas y
9222:II
Criterios de aceptabilidad para corto plazo Límites de confianza para el filtro de
(10-d) Toxicidad de sedimentos y agua membrana
Resultados de coliformes con 100 ml
Pruebas con los Midges Chironomus
muestra _ . . . . . . . . . . . . . . . .9-87
dilutus y Chironomus riparius
9222:VI Volúmenes de muestra sugeridos para
8750:II Condiciones de prueba comparativas y termotolerantes de filtro de membrana
prueba
Criterios de aceptabilidad a largo plazo Prueba de coliformes o E. coli 9-90
........
Pruebas de toxicidad de agua y sedimentos
con el Midge Chironomus9223:yo dilutus Cambios de color para varios medios. . . . 9-100
9225:Yo Reacciones bioquímicas de varios
8910:Yo Profiláctico recomendado y
Especies de la Familia
Tratamientos Terapéuticos para Agua Dulce
Pescado para uso experimental enterobacterias . . . . . . . . . . . 9-113
9230:Yo
propósitos . . . . . . . . . . . . . . . . Características seleccionadas de especies
aisladas de Enterococcus y Streptococcus
8921:yo Condiciones de prueba comunes a varios
de heces . . . . . . . . . . . . . . .9-118
Pruebas a corto plazo de Fathead Minnow
9250:Yo Propiedades macroscópicas generales de
8921:II Condiciones de prueba específicas para
varios Colonias bacterianas en medio sólido .9-148
9260:Yo
Pruebas a corto plazo de Fathead Minnow Pruebas de detección, reacciones clave y
9020: yo Prácticas clave de control de calidad Propiedades de Salmonella , Shigella ,
9020:II Calidad del agua reactiva utilizada en Escherichia coli , Yersinia y otros
Pruebas de Microbiología. . . . . . . . . . enterobacterias . . . . . . . . . . . 9-155
9020:II 9260:II
Adiciones de reactivos para la calidad del Reacciones Típicas de Bacterias Comunes
agua en Triple Azúcar Hierro (TSI) y Lisina
prueba _.................. Agar Hierro (LIA) . . . . . . . . . . . . . 9-158
9020:VI Tiempo y temperatura para autoclave 9260:II Crecimiento de cultivos Vibrio en TCBS
Esterilización. . . . . . . . . . . . . . . agar . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-167
9020:V Tiempos de espera para medios 9260:VI
preparados Resultados de las pruebas bioquímicas y
.. otras propiedades de las 12 especies de
9020: VI Cultivos de control sugeridos para Vibrio que ocurren en la clínica humana
Ensayos microbiológicos. . . . . . . . . . especímenes . . . . . . . . . . . . . . . 9-169
TABLA DE CONTENIDO xlv
9260:VIII Definición de los Seis Biogrupos de Líquido de alto rendimiento

Yersinia enterocolitica Basada en Cromatografía (cf. Figura
Reacciones a 25°C. . . . . . . . . . . . 10200:12). . . . . . . . . . . . . . . . 10-27
9260: VIII Reacciones de bacterias entéricas 10200: en TSI
IV y Programa de sistema de solvente de HPLC 10-29
Medios LIA .....
9260:IX Reacciones de Aeromonas 10300:yo Libro mayor de cálculo de muestra para
Cómputo de Tasa Corregida de
Bacterias en medio de Kaper
Cambio de oxígeno desde una sola estación
9260: X Micobacterias de origen acuático o
Curva Diurna. . . . . . . . . . . . . . 10-47
Origen desconocido
10300:II Libro mayor de cálculo de muestra para
9260:XI Características fenotípicas de clínicamente Cómputo de Tasas Corregidas de
Ambiental Significativo
Cambio de Oxígeno desde el Aguas Arriba-
Micobacterias Curvas diurnas aguas abajo de
10200: yo Características de uso común Concentración de oxígeno y
Redes de plancton. . . . . . . . . . . . . . La temperatura . . . . . . . . . . . . . . . 10-49
10200:II Tabla de conversión para filtro de yo
10400: Métodos utilizados para determinar
membrana macrófitos
Técnica (Basada en 30 Anotados Producción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-59
Campos) . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10200:II Coeficientes de extinción y
Propiedades cromatográficas de
Pigmentos separados por fase inversa
TABLA DE CONTENIDO xlvi
PLATOS
Placas en blanco y negro de organismos acuáticos.
1A. Cianobacterias (algas verdeazuladas) y Clorofitas
(Alga verde).. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
1B. Chrysophyta (alga amarillo-verde, marrón dorada) 127
y Chlorophyta (algas verdes). . . . . . . . . . . . 10-
128
2A. Tipos de grandes algas marinas.. . . . . . . . . . . . . 10-
129
2B. Tipos de algas marinas grandes y pastos marinos. . 10-
130
3A. Plantas superiores. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
131
3B. Plantas superiores. .................... 10-
132
3C. Plantas superiores.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
133
4A. Flagelados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
134
4B. Flagelados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
135
5A. Amebas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
136
5B. Amebas y flagelados no pigmentados. . . . . . . 10-
137
6. Ciliados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
138
7. Esponjas y celenterados. ............. 10-
139
8. Rotíferos. ....................... 10-
140
9. Gusanos redondos, platelmintos y gusanos 10-
segmentados. . 141
10. Gusanos marinos segmentados. . . . . . . . . . . . . . 10-
142
11. Crustáceos.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
143
12. Crustáceos y Pycnogonid. . . . . . . . . . . . . 10-
144
13. Moscas de piedra y efímeras. . . . . . . . . . . . . . . . 10-
145
14. Caballitos del diablo, libélulas. . . . . . . . . . . . . . . 10-
146
15. Hellgrammite y parientes, y tricópteros. . . . . 10-
147
16. Moscas de dos alas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
148
17. Escarabajos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
149
18. Bichos verdaderos.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
150
19. Caracoles. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
151
20. Algunos moluscos marinos. . . . . . . . . . . . . . . . 10-
152
21. Bivalvos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
153
22. Invertebrados varios. ............ 10-
TABLA DE CONTENIDO xlvii
154
23. Tipos de equinodermos. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10-
155
24. Algunos tipos de peces. ................ 10-
156
25. Tipos de anfibios.. . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
157
26. Bacterias y hongos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-
158
27. Hongos. ........................ 10-
159
Láminas de colores de algas (sección especial de colores) a continuación de la pág. 10-
176
28. Charophyta
29. clorofita
30. Chrysophyta—Bacillariophyceae
31. Chrysophyta-Chrysophyceae
32. Chrysophyta—Synurophyceae
33. Chrysophyta—Xanthophyceae
34. criptofita
35. cianobacterias
36. Euglenophyta
37. haptofita
38. Pyrrophyta
39. Rafidiofita
40. rodofita
PARTE 1000
INTRODUCCIÓN
Coordinador parcial L. Malcolm Baker
PRESIDENTES DE GRUPOS DE TAREA CONJUNTA
PARA LA 22ª EDICIÓN _ _
1020 Garantía de
calidad.................................................... .................
............................................Michael F. Delaney
1050 Expresión de
resultados .................................................. .............
............................... L. malcolm panadero
R ESUMEN DE LOS CAMBIOS PRINCIPALES DESDE

2005
La Introducción ahora incluye más información

sobre estadísticas y operaciones de
dilución/concentración, así como un glosario
ampliado. Garantía de calidad (1020) y Calidad de
datos (1030) se revisaron significativamente para
mantenerse al tanto de los requisitos
reglamentarios y aclarar los pasos de control de
calidad que se consideran parte integral de cada
método de prueba. Las revisiones también tienen
como objetivo garantizar que estas secciones sean
consistentes con las Secciones 2020, 3020, 4020,
5020, 6020 y 7020 recientemente revisadas.
Expresión de resultados (1050) contiene una
explicación ampliada de unidades y notación
científica y de ingeniería, nomenclatura de
analitos y propagación de errores. Una discusión
de equivalentes también es nueva.
Se actualizó la tabla de requisitos de muestreo y
manejo en Recolección y Conservación de
Muestras (1060).
1010 INTRODUCCIÓN*
1010 A. Alcance y aplicación de los métodos
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.004 1
Los procedimientos descritos Ciertos procedimientos están
en Métodos estándar para el destinados para su uso con
análisis de agua y aguas lodos y sedimentos. Aquí
residuales están destinados a nuevamente, se ha hecho el
utilizarse en el análisis de una esfuerzo de presentar
amplia gama de aguas, métodos con la aplicación
incluidas aguas superficiales, más amplia posible. Sin
aguas subterráneas, agua embargo, estos métodos
salina, suministros de agua pueden requerir
domésticos e industriales, modificaciones o ser
agua de refrigeración o inapropiados para lodos o
circulación, agua de calderas, lodos químicos u otras
agua de calderas. agua de muestras con una
alimentación y aguas composición muy inusual.
residuales municipales e La mayoría de los métodos
industriales tratadas y no incluidos aquí han sido
tratadas. En reconocimiento aprobados por los
de la unidad de los campos de reguladores. Los reguladores
gestión del agua, las aguas pueden no aceptar
residuales y las cuencas procedimientos que hayan
hidrográficas, los métodos sido modificados sin
analíticos se clasifican en aprobación formal.
función del componente, no
del tipo de agua.
Se ha hecho un esfuerzo para No se incluyen métodos para
presentar métodos que se analizar productos químicos
aplican en general. Cuando se de tratamiento de agua a
necesitan métodos granel. Los comités de la
alternativos para muestras de American Water Works
diferente composición, la Association preparan y
base para seleccionar el emiten normas para los
método más apropiado se productos químicos para el
presenta con la mayor tratamiento del agua.
claridad posible. En casos Los laboratorios que deseen
específicos (p. ej., muestras producir resultados analíticos
con concentraciones extremas de calidad conocida (es decir,
o composiciones o que se demuestre que los
características inusuales), los resultados son precisos dentro
analistas pueden tener que de un grado específico de
modificar un método para que incertidumbre) deben utilizar
sea adecuado. Si es así, deben procedimientos de control de
indicar claramente la calidad (QC) establecidos de
naturaleza de la modificación manera constante. La Parte
al informar los resultados. 1000 proporciona una
descripción general detallada
de los procedimientos de
control de calidad utilizados
en los métodos estándar
individuales según lo
prescrito en los Métodos
estándar . Otras secciones de
la Parte 1000 abordan la
seguridad del laboratorio, los
procedimientos de muestreo y
el desarrollo y validación de
métodos. El material
presentado en la Parte 1000
no tiene necesariamente la
intención de ser prescriptivo método (ya sea en general o
ni de reemplazar o anular los para ciertas aplicaciones
requisitos de control de regulatorias).
calidad específicos De manera similar, la
proporcionados en secciones descripción general de los
individuales de este libro. Las temas cubiertos en la Parte
partes 2000 a 9000 contienen 1000 no pretende reemplazar
secciones que describen las ni ser la única base para la
prácticas de control de educación y capacitación
calidad específicas de los técnica de los analistas. Más
métodos en las partes bien, las discusiones
respectivas; estas prácticas se pretenden ser ayudas para
consideran parte integral de aumentar y facilitar el uso
los métodos. La mayoría de confiable de los
los métodos individuales procedimientos de prueba
contendrán instrucciones aquí descritos. Cada Sección
explícitas a seguir para ese en la Parte 1000 contiene
* Revisado por el Comité de Métodos media ( x ) utilizando las
Estándar, 2011.
mismas referencias que se
pueden revisar para obtener
más profundidad o detalles
sobre temas de interés.
1010 a.
1. Distribución Normal
Estadísticas
Si una medición se repite
muchas veces bajo condiciones procedimiento de suma pero
esencialmente idénticas, los con n igual a un número finito
resultados de cada medición ( x de medidas repetidas (10, 20,
) se distribuirán aleatoriamente 30, etc.):
alrededor de un valor medio
(promedio aritmético) debido a
X x i / n para la media estimada
la incertidumbre incontrolable
o experimental. Si se
acumulara un número infinito La desviación estándar de toda
de tales mediciones, los valores la población medida es la
individuales se distribuirían en siguiente:
una curva similar a las que se
muestran en la Figura 1010:1. x yo 2 / n 1/2
La figura 1010:1A ilustra la
distribución gaussiana La estimación empírica de la
(normal), que se describe desviación estándar de la
precisamente por la media () y muestra ( s ) es la siguiente:
la desviación estándar (). La
media (promedio) es s x yo x 2 / norte 1 1/2
simplemente la suma de todos
los valores ( xi ) dividida por el
número de valores ( n).
x i / n para toda la población
Debido a que ninguna

medición se repite
infinitamente, solo es posible
hacer una estimación de la
La desviación estándar fija el y el intervalo de confianza va
ancho (spread) de la de 6 a 14.
INTRODUCCIÓN (1010)/Estadísticas
Figura 1010:1. Tres tipos de curvas de distribución de frecuencias: gaussiana normal (A), sesgada positivamente (B) y sesgada
negativamente (C), y sus medidas de tendencia central: media, mediana y moda. Cortesía: L. Malcolm Baker.
distribución normal y consiste Otra estadística útil es el error
en una fracción fija de las estándar de la media ()—la
medidas que producen la curva. desviación estándar dividida
Por ejemplo, el 68,27% de las por la raíz cuadrada del número
medidas se encuentran dentro de valores / n ). Esta es una
1, 95,45% entre dentro 2, y el estimación de la precisión del
99,73% dentro 3. (Es muestreo; implica que la media
suficientemente preciso afirmar de otra muestra de la misma
que el 95% de los valores están población tendría una media
dentro 2 y 99% dentro 3.) dentro de algún múltiplo de .
Cuando se asignan valores a la Al igual que con , el 68,27% de
múltiplos, se denominan las mediciones se encuentran
límites de confianza y el rango dentro 1, 95,45% dentro 2, y
entre ellos se denomina el 99,73% dentro 3. En la
intervalo de confianza . Por práctica, se dispone de un
ejemplo, 10 4 indica que los número relativamente pequeño
límites de confianza son 6 y 14, de valores promedio, por lo que
los intervalos de confianza
sobre la media se expresan mediana 1 se estima de
como: la siguiente manera:
X t/n mediana 1 ⁄ 3 2 Significar Modo)
donde t tiene los siguientes 2. Distribución Log-Normal

valores para intervalos de
confianza del 95%: En muchos casos, los
norte t resultados
norte obtenidos del
análisis de muestras
2 12.71 5 ambientales no tendrán una
3 4.30 10 distribución normal [es decir,
4 3.18 un gráfico de la distribución de
El uso de t compensa la datos será obviamente sesgado
tendencia de un pequeño (vea la Figura 1010:1B y C)]
número de valores a subestimar por lo que la moda, la mediana
la incertidumbre. Para n 15, y la media serán claramente
es común usar t 2 para estimar diferentes. diferente. Para
el intervalo de confianza del obtener una distribución casi
95%. normal, convierta los
Otra estadística más es la resultados de las variables
desviación estándar relativa (/) medidas a logaritmos y luego
con su estimación ( s / x¯ ), calcule x y s . Los
también conocida como antilogaritmos de x ys son las
coeficiente de variación ( CV ), estimaciones de la media
que comúnmente se expresa geométrica ( x g ) y la
como un porcentaje. Esta desviación estándar geométrica
estadística normaliza ya veces ( s g ). La media geométrica se
facilita las comparaciones define como:
directas entre análisis que
involucran una amplia gama de x gramo x yo 1/ n antilog 1/ norte
concentraciones. Por ejemplo, registro x yo
si los análisis a bajas
concentraciones arrojan un 3. Ajuste de curva de
resultado de 10 1.5 mg/L y en mínimos cuadrados
altas concentraciones dan un
resultado de 100 8 mg/L, las Los datos de la curva de
desviaciones estándar no calibración se pueden ajustar a
parecen comparables. Sin una línea recta o una curva
embargo, las desviaciones cuadrática mediante el método
estándar relativas porcentuales de mínimos cuadrados , que se
son 100 (1,5/10) 15% y 100 utiliza para determinar las
(8/100) 8%, lo que indica que constantes de la curva que
la variabilidad no es tan grande mejor se ajustan a los puntos de
como parece a primera vista. datos. Para hacer esto, elija la
INTRODUCCIÓN
(1010)/Estadísticas
La media, la mediana y la ecuación que mejor se ajuste a
moda de cada curva en la los puntos de datos y asuma
Figura 1010:1 se calcularon de que x es la variable
la siguiente manera: independiente e y es la variable
1) La media es el valor en el dependiente (es decir, use x
nivel del percentil 50, o para predecir el valor de y ). Se
promedio aritmético, minimiza la suma de los
2) moda es el valor que cuadrados de las diferencias
aparece con mayor entre cada punto de datos real y
frecuencia, y 3) La su valor predicho.
Para un ajuste lineal por 8 2.03 2.22
mínimos cuadrados de 9 2.11 2.32
10 2.18 2.41
y mx b 12 2.29 2.55
14 2.37 2.66
la pendiente ( a 1 ) y el 15 2.41 2.71
intercepto en y 1–3 ( a 0 ) se dieciséis 2.44 2.75
calculan de la siguiente 18 2.50 2.82
manera: 20 2.56 2.88
30 2.74 3.10
xy / n xy
40 2.87 3.24
50 2.96 3.34
metro x 2 / norte x2 _
60 3.03 3.41
100 3.21 3.60
y mx b
120 3.27 3.66
norte FUENTE : B ARNET , V. & T. L EWIS .
1995. Valores atípicos en datos
estadísticos, 3.ª ed. John Wiley & Sons,
El coeficiente de correlación 1–3
Nueva York, NY
(grado de ajuste) es:
xy / n xy 0.5
En este caso, el coeficiente de
r mi 2 y 2 / n correlación 1 es:
El mejor ajuste es cuando r 2 años un 0

años un 1 xy un 2
1. No hay ajuste cuando r 0. x 2 años 0.5 r 1
Para un ajuste de mínimos
cuadrados cuadráticos de
2 2
y y norte
y un 2x2 _ _ un 1x _ un 0,
4. Rechazo de datos
se deben calcular las constantes
( a 0, a 1 y a 2 ) 1–3 . Por lo En una serie de mediciones,
general, estos cálculos se uno o más resultados pueden
realizan mediante software diferir mucho de los demás. En
proporcionado por fabricantes teoría, ningún resultado debe
de instrumentos o proveedores rechazarse arbitrariamente
de software independientes. porque puede indicar una
Para una descripción más técnica defectuosa (que pone
detallada de las manipulaciones en duda todos los resultados) o
algebraicas, consulte las una variante real en la
referencias citadas. distribución. En la práctica,
CUADRO 1010 :I. V ALORES está permitido rechazar el
CRÍTICOS PARA PRUEBAS DE D
resultado de cualquier análisis
ISCORDANCIA AL 5
% Y AL 1 % PARA
UN SOLO VALORES
AUTÓLOGOS en el que se haya producido un
EN UNA MUESTRA NORMAL
error conocido. En los estudios
Número de ambientales, las
medidas _ concentraciones
extremadamente altas y bajas
de contaminantes pueden
3 indicar áreas problemáticas o
4 no contaminadas, por lo que no
5 deben rechazarse
6 arbitrariamente.
7
Se ha descrito una prueba Analito: el elemento,
objetiva para valores atípicos. 4 compuesto o componente que
Si se ordena un conjunto de se analiza.
datos de menor a mayor ( x L , x Sesgo : desviación consistente
2 . . . x H ) y se calculan la media de los valores medidos del
y la desviación estándar, valor real, causada por errores
entonces se pueden probar los sistemáticos en un
valores atípicos altos o bajos procedimiento.
sospechosos mediante el verificación de calibración:
siguiente procedimiento. estándar utilizado para
Primero, calcule la estadística determinar la precisión de un
T usando la prueba de instrumento entre
discordancia para valores recalibraciones.
atípicos: Coeficiente de confianza : la
probabilidad (%) de que una
T ( x H – x¯ )/ s medida se encuentre dentro del
intervalo de confianza (entre
para un valor los límites de confianza).
Intervalo de confianza :
alto, o T (X x L )/ conjunto de valores posibles
dentro de los cuales se
s para un valor encontrará el valor verdadero
con un nivel específico de
bajo. probabilidad.
Límite de confianza : uno de
En segundo lugar, compare T los valores límite que definen
con el valor de la Tabla 1010:I el intervalo de confianza.
para un nivel de significación detección : varios niveles en
del 5 % o del 1 % para el uso son:
número de mediciones ( n ). Si Nivel de detección del
T es mayor que ese valor, instrumento (IDL): la
entonces x H o x L es un valor concentración constituyente
atípico. que produce una señal mayor
INTRODUCCIÓN (1010)/Terminología
Más información sobre técnicas estadísticas está disponible en BARNETT , V. Y T. L EWIS . 1995. Valores atípicos en datos estadísticos, 3.ª
otros lugares. 5–7 ed., John Wiley & Sons, Nueva York, NY
NATRELLA , MG 1963. Estadística Experimental ; Manual 91. Oficina
5. Referencias Nacional. Estándares, Washington, DC
SNEDECOR , GW Y WG C OCHRAN . 1980. Métodos estadísticos. Prensa de
S PIEGEL , MR & LJ S TEPHENS . 1998 Esquema de Schaum: teoría yla Universidad Estatal de Iowa, Ames.
problemas de estadística. McGraw-Hill, Nueva York, NY V ERMA , SP & A. Q UIROZ -R UIZ . 2006. Valores críticos para 22 variantes de
LA FARA , RL 1973. Métodos Informáticos para la Ciencia y la Ingeniería.
prueba de discordancia para valores atípicos en muestras normales hasta
Hayden Book Co., Rochelle Park, Nueva Jersey tamaños 100 y aplicaciones en ciencia e ingeniería. Revista Mexicana de
T EXAS INSTRUMENTS , INC . _ 1975. Manual de programa de calculadora Ciencias Geológicas 23(3):302.
programable de Texas Instruments ST1. Biblioteca de Estadísticas,
Dallas, Texas.
1010 C. Terminología
Esta sección define conceptos, que cinco veces la relación
no términos regulatorios. No señal:ruido del instrumento. El
pretende ser todo incluido. IDL es similar al nivel crítico y
Precisión : estimación de qué el criterio de detección , que es
tan cerca está un valor medido 1,645 veces la s de los análisis
del valor real; incluye en blanco (donde s es la
expresiones de sesgo y estimación de la desviación
precisión. estándar).
Nivel inferior de detección
(LLD) [también llamado nivel
de detección y nivel de operaciones de rutina. Por lo
detección (LOD)]: la general, es la concentración
concentración de componentes que produce una señal 10 s por
en el agua reactiva que produce encima de la señal del blanco
una señal 2 (1,645) s por de agua reactiva y debe tener
encima de la media de los una precisión y un sesgo
análisis en blanco. Esto definidos en ese nivel.
establece los errores de Tipo I Nivel mínimo de informe
y Tipo II en un 5%. (MRL): la concentración
Nivel de detección del método mínima que se puede informar
(MDL): la concentración como un valor cuantificado
constituyente que, cuando se para un analito objetivo en una
procesa a través de todo el muestra. Esta concentración
método, produce una señal que definida no es inferior a la
tiene un 99 % de probabilidad concentración del estándar de
de ser diferente del blanco. calibración más bajo para ese
Para siete réplicas de la analito y solo se puede usar si
muestra, la media debe estar se cumplen los criterios de
3,14 s por encima del resultado control de calidad aceptables
en blanco (donde s es la para este estándar.
desviación estándar de las siete Duplicado : 1) el número más
réplicas). Calcule el MDL a pequeño de repeticiones (dos),
partir de mediciones repetidas o 2) muestras duplicadas (es
de muestras enriquecidas con decir, dos muestras tomadas al
analito en concentraciones de mismo tiempo de una
más de una a cinco veces el ubicación) (duplicado de
MDL estimado. El MDL será campo) o réplica de la muestra
más grande que el LLD porque analizada en laboratorio.
normalmente se utilizan 7 o Fortificación : agregar una
menos repeticiones. Además, el cantidad conocida de analito a
MDL variará con la matriz. una muestra o blanco para
Nivel de informe (RL): el nivel aumentar la concentración del
cuantificado más bajo dentro analito, generalmente con el fin
del rango operativo de un de comparar el resultado de la
método analítico que se prueba en la muestra no
considera lo suficientemente fortificada y estimar el
confiable y, por lo tanto, porcentaje de recuperación o
apropiado para el informe del los efectos de la matriz en la
laboratorio. Los RL pueden prueba para evaluar la
establecerse por mandato precisión.
regulatorio o especificaciones Estándar interno : un
del cliente, o pueden elegirse compuesto puro agregado al
arbitrariamente en función de extracto de una muestra justo
un nivel preferido de antes del análisis instrumental
confiabilidad aceptable. Los para permitir la corrección de
ejemplos de RL que se utilizan las ineficiencias.
normalmente (además de la Estándar de control de
MDL) incluyen: laboratorio : un estándar
Nivel de cuantificación generalmente certificado por
(LOQ)/nivel mínimo una agencia externa que se
cuantificable utiliza para medir el sesgo en
(MQL): la concentración de un procedimiento. Para ciertos
analito que produce una señal constituyentes y matrices,
lo suficientemente fuerte como utilice el Instituto Nacional de
para que se pueda detectar con Estándares y Tecnología
un nivel específico de (NIST) u otras fuentes
confiabilidad durante las rastreables nacionales o
internacionales (Materiales de Con frecuencia, los analistas
referencia estándar), cuando deben diluir o concentrar la
estén disponibles. cantidad de analito en una
Media : el promedio aritmético alícuota estándar o de muestra
(la suma de las mediciones dentro de un rango adecuado
dividida por el número de para el método analítico, de
elementos que se suman) de un modo que el análisis se pueda
conjunto de datos. realizar con la precisión
Mediana : el valor medio especificada. Las siguientes
(recuento impar) o la media de ecuaciones permiten a los
los dos valores medios analistas calcular la
(recuento par) de un conjunto concentración de una alícuota
de datos. diluida o concentrada en
Moda : el valor más frecuente función de la concentración de
en un conjunto de datos. la alícuota original y un factor
Percentil: un valor entre 1 y apropiado o una constante
100 que indica qué porcentaje fraccionaria. (Un factor en este
del conjunto de datos está por contexto es la relación entre el
debajo del valor expresado. volumen ajustado final y el
Precisión (generalmente volumen original). También
expresada como desviación pueden calcular la
estándar ): una medida del concentración del volumen de
grado de concordancia entre los alícuota ajustado en función del
análisis repetidos de una volumen de alícuota original.
muestra.
Evaluación de la calidad : Concentración de alícuota diluida
procedimiento para determinar concentración de la alícuota
la calidad de las mediciones de original fracción de dilución
laboratorio a través de datos
internos y externos. Concentración de la alícuota
INTRODUCCIÓN (1010)/Operaciones de dilución/concentración
medidas de control de calidad. Replicar : operación repetida durante un procedimiento analítico.

Garantía de calidad: un plan definitivo para operaciones de laboratorio que dos o más análisis para el mismo constituyente en un
extracto de especifica las medidas utilizadas para producir datos con precisión conocida una muestra constituyen análisis de extracto
repetido. y sesgo. Spike— ver fortificación .
Control de calidad : conjunto de medidas utilizadas durante un estándar analítico sustituto : un compuesto puro que se agrega a una
método para garantizar que el proceso esté dentro del laboratorio de control especificado justo antes del procesamiento, de modo que los
muestra en el
parámetros
effi generales de un método . se puede determinar la ciencia.
un
Error aleatorio : la desviación en cualquier paso de un error analítico de tipo I (también llamado error alfa ), la probabilidad de
procedimiento que puede tratarse mediante tecnología estadística estándar,
que determina que un constituyente está presente cuando en realidad
lo está.
niques El error aleatorio es un componente importante de la medición.
ausente.
error de medición e incertidumbre.
Error tipo II (también llamado error beta ): la probabilidad de no
Rango : la diferencia de los valores más grande y más pequeño en un dato que detecta un constituyente que realmente
está presente.
establecer.
1010 D. Operaciones de dilución/concentración

1. Ajuste del volumen de la original
solución
concentración de alícuota diluida este método se utiliza para
factor de dilución diluir una alícuota a un
Concentración de alícuota
volumen dado a través de una
concentrada pipeta y un matraz
volumétrico. Es el medio de
concentración de la alícuota dilución más preciso, pero
original factor de concentración cuando se enriquecen las
matrices de las muestras, se
Concentración de la alícuota
pueden introducir algunos
original concentración de alícuota errores si se utiliza un matraz
volumétrico Clase A normal.
concentrada fracción de El error será proporcional a los
volúmenes tanto de la solución
concentración donde:
de adición como del matraz.
fracción de dilución volumen Para un trabajo más preciso,
original/volumen ajustado, mida la alícuota de la muestra
Factor de dilución volumen no fortificada en un matraz
ajustado/volumen original, volumétrico Cassia Clase A de
factor de concentración volumen 100 ml hasta la marca de 100
original/volumen ajustado y ml (0,0 en el cuello del
fracción de concentración matraz*) y luego pipetee el
volumen ajustado/volumen volumen de la solución
original. fortificante. Mezcle la solución
y anote el volumen graduado
2. Tipos de diluciones en el cuello del matraz. El
volumen real de la solución
procedimientos de métodos fortificada es igual a 100 mL
estándar se utilizan varios tipos volumen graduado sobre 100
de diluciones . Dos de las mL. El volumen total real es
técnicas volumétricas más necesario cuando se calcula el
comunes críticas para los factor de dilución para el
resultados de química analítica porcentaje de recuperación de
son: analito fortificado (LFM) en las
a. Adición volumétrica [ Secciones 1020B.12 e y
a /( a b )]: este método se 4020B.10 a para obtener la
utiliza normalmente para diluir estimación analítica más
muestras microbiológicas y precisa de la recuperación.
preparar reactivos a partir de Los factores de dilución para
reactivos concentrados. Asume diluciones volumétricas
que los volúmenes a y b son múltiples se calculan como el
aditivos (es decir, cuando a se producto de las diluciones
combina con b en un individuales. En general, se
recipiente, el volumen total prefiere la dilución en serie
será igual a a b , que no cuando se realizan diluciones
siempre es el caso). La mayoría de más de dos o tres órdenes de
de los volúmenes de soluciones magnitud. Evite tratar de
acuosas son aditivos, pero las pipetear cantidades de menos
soluciones alcohólicas o el de 1,0 mL en grandes
ácido concentrado pueden ser volúmenes (p. ej., 1,0 mL en
sólo parcialmente aditivos 100 o 1000 mL) para evitar una
volumétricamente, por lo tanto, gran propagación de errores
tenga en cuenta los problemas relativos.
potenciales al combinar Algunos métodos de prueba
soluciones no acuosas con biológicos (p. ej., DBO o
diluyentes acuosos. prueba de toxicidad) pueden
b. Dilución volumétrica incluir técnicas de dilución que
a un volumen medido ( a / c ) : no se ajustan estrictamente a
las descripciones anteriores.
Por ejemplo, tales técnicas
pueden usar diluyentes de flujo
continuo y diluciones
preparadas directamente en
equipos de prueba, donde los
volúmenes no se preparan
necesariamente a través de
equipos volumétricos de Clase
A. Siga las instrucciones de
dilución específicas del
método. 3. Bibliografía
N IEMELA , SI 2003. Incertidumbre

de las determinaciones
cuantitativas derivadas del cultivo
de microorganismos; Publicación
J4/2003 MIKES. Metrología,
Helsinki, Finlandia.
* Pyrex, o equivalente.
1020 GARANTÍA DE
CALIDAD*
1020 A. Introducción
Esta sección se (MRL). El sistema
aplica general incluye
principalmente a todas las políticas
los análisis de QA y los
químicos, algunos procesos de control
radioquímicos y de calidad (QC)
microbiológicos. necesarios para
Consulte las demostrar la
Secciones 7020, competencia del
8020 y 9020 para laboratorio y
obtener asegurar y
información sobre documentar la
el control y la calidad de sus datos
garantía de calidad analíticos. Los
para análisis sistemas de calidad
radioquímicos, de son esenciales para
toxicidad y los laboratorios que
microbiológicos buscan acreditación
específicos. bajo programas de
La garantía de certificación de
calidad (QA) es un laboratorios
programa de estatales, federales
operaciones de o internacionales.
laboratorio que QA incluye tanto
especifica las QC (1020B) como
medidas requeridas evaluación de
para producir datos calidad (1020C).
defendibles con Para obtener
precisión y información sobre
exactitud la evaluación de la
conocidas. Este calidad de los
programa se define datos, consulte la
en un manual de Sección 1030.
control de calidad,
procedimientos 1. Plan de
escritos, Garantía de
instrucciones de Calidad
trabajo y registros.
El manual debe Establecer un
incluir una política programa de
que defina el nivel garantía de calidad
estadístico de y preparar un
confianza utilizado manual (o plan) de
para expresar la garantía de calidad.
precisión y el sesgo El manual de
de los datos, así control de calidad y
como los niveles de los documentos
detección de asociados incluyen
métodos (MDL) y los siguientes
los límites mínimos elementos 1 a 5 :
de notificación portada con las
GARANTÍA DE CALIDAD (1020)/Control de
calidad
firmas de mantener
aprobación; instrumentación y
declaración de equipo; prácticas de
política de calidad; verificación de
estructura datos, incluida la
organizativa; comparación entre
responsabilidades laboratorios y
del personal; programas de
control de prueba de
documentos; competencia;
requisitos de procedimientos de
formación y retroalimentación y
desempeño de los acciones correctivas
analistas; pruebas siempre que se
realizadas por el detecten
laboratorio; discrepancias en las
procedimientos pruebas;
para el manejo y procedimientos
recepción de para las
muestras; excepciones
procedimientos de permitidas a las
documentación y políticas
control de documentadas;
muestras; procedimientos
procedimientos para auditorías y
para lograr revisiones de
mediciones sistemas y
trazables; equipo desempeño;
principal, procedimientos
instrumentación y para evaluar la
estándares de precisión y
medición de exactitud de los
referencia datos y determinar
utilizados; los MDL;
procedimientos procedimientos
operativos estándar para la reducción,
(POE) para cada validación y
método analítico; presentación de
procedimientos informes de datos;
para generar, procedimientos
aprobar y controlar para archivar
políticas y registros;
procedimientos; procedimientos y
procedimientos sistemas para
para adquirir controlar el entorno
materiales y de prueba; y
suministros de procedimientos
referencia; para tratar las
procedimientos quejas de los
para la contratación usuarios de datos.
de servicios de Además, el manual
subcontratistas; de control de
actividades internas calidad define la
de control de responsabilidad y la
calidad; frecuencia de la
procedimientos gestión.
para calibrar,
verificar y
calidad
revisión y Implemente y siga
actualizaciones del los procedimientos
manual de control de seguimiento de
de calidad y los muestras, incluidos
documentos los procedimientos
asociados. legales de cadena
En la portada, de custodia (según
incluya las firmas lo requieran los
de aprobación, los usuarios de datos),
números de para garantizar que
revisión, la fecha de se mantenga y
aprobación y la documente la
fecha de vigencia. cadena de custodia
En el manual de para cada muestra.
garantía de la Instituya
calidad, incluya una procedimientos
declaración de que para rastrear una
el manual ha sido muestra y sus
revisado y derivados a lo largo
determinado que es de todos los pasos:
apropiado para el desde la
alcance, el volumen recolección hasta el
y la gama de análisis, el informe
actividades de de los resultados
prueba en el finales y la
laboratorio, 2,3 así eliminación de la
como una muestra. Practique
indicación de que la rutinariamente la
gerencia se ha documentación
comprometido a adecuada y
garantizar que el se completa, que es
implementa y se fundamental para
sigue en todo garantizar que los
momento el sistema datos sean
de calidad definido defendibles, para
en el manual de cumplir con los
control de calidad. requisitos de
El manual de acreditación/certific
garantía de calidad ación del
también debe laboratorio y para
especificar y garantizar que todas
documentar las pruebas y
claramente la muestras sean
responsabilidad completamente
gerencial, la rastreables.
autoridad, las metas Los procedimientos
de calidad, los operativos estándar
objetivos y el describen los
compromiso con la métodos analíticos
calidad. Escriba el que se utilizarán en
manual para que se el laboratorio con
entienda claramente suficiente detalle
y garantice que para que un analista
todo el personal del competente que no
laboratorio esté familiarizado
comprenda sus con un método
funciones y pueda realizar una
responsabilidades. revisión confiable
calidad
y/u obtener muestra; cálculos;
resultados calificaciones y
aceptables. Los requisitos de
SOP deben incluir, desempeño para los
cuando analistas
corresponda, los (incluyendo el
siguientes número y tipo de
elementos 2 a 4 : análisis);
título del método de evaluación de
prueba de consenso datos/gestión de
al que se hace datos; referencias; y
referencia; matriz o cualquier tabla,
matrices de diagrama de flujo y
muestra; MDL; datos de validación
Alcance y o rendimiento del
aplicación; resumen método. Como
de POE; mínimo, valide un
definiciones; SOP nuevo antes de
interferencias; usarlo
consideraciones de determinando
seguridad; gestión primero el MDL y
de residuos; realizando una
aparatos, equipos y demostración
suministros; inicial de la
reactivos y capacidad
estándares; utilizando las
requisitos de pautas regulatorias
recolección, relevantes. (N OTA :
preservación, envío MDL no se aplica a
y almacenamiento las pruebas
de muestras; biológicas,
prácticas microbiológicas,
específicas de radiológicas y
control de calidad, algunas físicas y
frecuencia, criterios químicas).
de aceptación y Usar y documentar
acción correctiva procedimientos de
requerida si no se mantenimiento
cumplen los preventivo para
criterios de instrumentación y
aceptación; equipo. Un
calibración y programa eficaz de
estandarización; mantenimiento
detalles sobre el preventivo reducirá
procedimiento de el mal
prueba real, funcionamiento de
incluida la los instrumentos,
preparación de la mantendrá
* Revisado por el Comité calibración más
de Métodos Estándar,
consistente, ser
2014.
Grupo de trabajo rentable y reducir el
conjunto: Michael F. tiempo de
Delaney (presidente), inactividad. En el
Clifford G. Annis, Jr.,
Daniel F. Bender, manual de control
George T. Bowman, de calidad o SOP
Nilda Cox, Donald G.
Davidson, Kenneth E. apropiado, incluya
Osborn, William R. Ray, la trazabilidad de la
Kailash C Srivastava,
David W. Tucker.
medición al
calidad
Sistema de calidad, la
Internacional de referencia del
Unidades (SI) a método, la
través de un fecha/hora de la
Instituto Nacional preparación/análisis
de Metrología, , el analista, los
como el Instituto pesos y volúmenes
Nacional de utilizados, los
Estándares y resultados
Tecnología (NIST). obtenidos. y
Los materiales de cualquier problema
referencia estándar encontrado.
(SRM, por sus Mantenga libros de
siglas en inglés) o registro que
los materiales de documenten el
referencia mantenimiento y la
disponibles en el calibración de cada
mercado deben instrumento o
estar certificados y equipo. Los
trazables a los procedimientos de
estándares SI para calibración, las
establecer la acciones
integridad del correctivas, las
programa de actividades internas
medición y de control de
calibración del calidad, las
laboratorio. auditorías de
Formular desempeño y las
procedimientos de evaluaciones de
control de datos para precisión
documentos, que y exactitud (sesgo)
son esenciales para se analizan en
la defensa de los 1020B y C.
datos, para cubrir La reducción,
todo el proceso: validación y
generación, generación de
aprobación, informes de datos
distribución, son los pasos
almacenamiento, finales en el
recuperación, proceso de
archivo y generación de
eliminación de datos. Los datos
documentos. obtenidos de un
Mantenga libros de instrumento
registro para cada analítico primero
prueba o deben someterse a
procedimiento los procesos de
realizado, con reducción de datos
documentación descritos en el SOP
completa sobre la aplicable antes de
preparación y el poder obtener el
análisis de cada resultado final. En
muestra, incluida la el manual de QA o
identificación de la SOP, especifique
muestra, los los cálculos y los
estándares factores de
asociados y las corrección, así
muestras de control como los pasos a
calidad
seguir al generar el Consulte las
resultado de la referencias y la
muestra. Además, bibliografía en esta
especifique todos sección para
los pasos de obtener más
validación de datos información útil y
que se deben seguir orientación sobre
antes de que el cómo establecer un
resultado final esté programa de
disponible. Informe garantía de calidad
los resultados en y desarrollar un
unidades estándar manual de garantía
de masa, volumen o de calidad efectivo.
concentración,
según lo 2. Referencias
especificado en el 1. AGENCIA DE
método o SOP o PROTECCIÓN DEL
según lo exijan los MEDIO AMBIENTE
reguladores o los DE LOS
clientes. Informe ESTADOS UNIDOS
los resultados por . 2002. Orientación
para Planes de
debajo de los
Garantía de
niveles de
Calidad;
detección o EPA/240/R-02/009
cuantificación de (QA-G-5).
acuerdo con los Apagado.
procedimientos Información
prescritos en el Ambiental,
SOP específico, los Washington, DC
requisitos 2. O RGANIZACIÓN
INTERNACIONAL DE
reglamentarios o la
NORMALIZACIÓ
política general del N . _ 2005.
laboratorio. Requisitos
Es posible que se generales para la
requiera una competencia de los
declaración de laboratorios de
incertidumbre con ensayo y
cada resultado en calibración;
SOP específicos, ISO/EIC/EN
por parte de clientes 17025. Ginebra,
específicos o por Suiza.
una autoridad 3. AGENCIA DE
PROTECCIÓN DEL
reguladora. La MEDIO AMBIENTE
expresión de la DE LOS
incertidumbre ESTADOS UNIDOS
requiere datos . 2007. Guía para
estadísticamente la preparación de
relevantes, que procedimientos
pueden prescribirse operativos estándar
(SOP) para
dentro de un
documentos
método específico.
relacionados con la
Consulte la Sección calidad;
1030B para obtener EPA/600/B-07/001
una descripción (QA/G-6).
general y Washington DC
referencias sobre la 4. AGENCIA DE
incertidumbre. PROTECCIÓN DEL
MEDIO AMBIENTE
calidad
DE LOS Garantía de Calidad
ESTADOS UNIDOS para Laboratorios de
. 2005. Manual Salud. Asociación
para la Estadounidense de
Certificación de Salud Pública,
Laboratorios de Washington, DC
Análisis de Agua AGENCIA DE
Potable, 5ª ed.; PROTECCIÓN DEL
EPA815-R-05- MEDIO AMBIENTEDE
004. Washington LOS ESTADOS
DC UNIDOS . 1994.
5. AGENCIA DE Conferencia Nacional
PROTECCIÓN DEL de Acreditación de
MEDIO AMBIENTE Laboratorios
1020 B. Control de
calidad
DE LOS Ambientales
ESTADOS UNIDOS (NELAC) Aviso de
. 2008. Suplemento conferencia y
a la 5ª Edición del disponibilidad de
Manual para la estándares.
Certificación de Alimentados. registro
Laboratorios de 59(231).
Análisis de Agua AGENCIA DE
Potable; EPA 815- PROTECCIÓN DEL
F-08-006. MEDIO AMBIENTE DE
Apagado. Agua LOS ESTADOS
fuera. Agua UNIDOS . 1995. Buenas
subterránea y agua Prácticas de

potable, Centro de Laboratorio
soporte técnico, Automatizado.
Cincinnati, Ohio. Investigación Triangle
Park, Carolina del
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Coser agua. Obras generales para la
124:79. acreditación; A2LA.
I NHORN , SL, ed. Gaithersburg,
1978. Prácticas de Maryland
Incluya en cada continua de
método analítico o capacidad,
SOP el control de determinación de
calidad mínimo MDL, blanco de
requerido para cada reactivo (también
análisis. Un buen conocido como
programa de blanco de método ),
control de calidad blanco reforzado en
consta de al menos laboratorio (LFB)
los siguientes [ también conocida
elementos, según como muestra en
corresponda: blanco o muestra
demostración de control de
inicial de capacidad laboratorio (LCS)],
(IDC), matriz fortificada
demostración en laboratorio
calidad
(también conocida resultados tan
como matriz precisos y precisos
enriquecida), como los
duplicado de matriz producidos por el
enriquecida en método de
laboratorio referencia. Como
(también conocida mínimo, incluya un
como duplicado de blanco de reactivo y
matriz enriquecida al menos cuatro
) o muestra LFB en una
duplicada, estándar concentración entre
interno, sustituto 10 veces el MDL y
patrón (para el punto medio de
análisis orgánico) o la curva de
trazador (para calibración (u otro
radioquímica), nivel especificado
calibración, en el método).
gráficos de control Ejecute el IDC
y acción correctiva, después de analizar
frecuencia de todos los estándares
indicadores de de calibración
control de calidad, requeridos.
criterios de Asegúrese de que el
aceptación de blanco de reactivo
control de calidad y no contenga ningún
definiciones de un analito de interés en
lote. una concentración
Las secciones 1010 superior a la mitad
y 1030 describen del MQL (u otro
cálculos para nivel especificado
evaluar la calidad en el método).
de los datos. Asegúrese de que la
precisión
(desviación
1. Demostración
estándar relativa
inicial de
porcentual) y la
capacidad
exactitud
(recuperación
Cada analista del porcentual)
laboratorio debe calculadas para
realizar un IDC al LFB estén dentro
menos una vez de los criterios de
antes de analizar aceptación
cualquier muestra enumerados en el
para demostrar su método de elección
competencia en la o generados por el
realización del laboratorio (si no
método y la hay criterios
obtención de obligatorios
resultados establecidos).
aceptables para Para establecer
cada analito. El límites de exactitud
IDC también se y precisión
utiliza para generados en el
demostrar que las laboratorio, calcule
modificaciones del los límites de
laboratorio a un control superior e
método producirán inferior a partir de
calidad
la media y la determinando el
desviación estándar límite inferior del
del porcentaje de rango operativo.
recuperación para
al menos 20 puntos 2. Rango
de datos: operacional
Límite de control
Antes de usar un
superior Significar 3
nuevo instrumento
(desviación estándar)
o método
Límite de control
instrumental,
inferior Significar 3
(desviación estándar)
determine su rango
operativo
Los criterios de (calibración)
aceptación (límites superior e
generados por el inferior). Utilice
laboratorio para el concentraciones de
IDC (en ausencia estándares para
de criterios cada analito que
obligatorios proporcionen una
establecidos) respuesta creciente
generalmente del instrumento
cumplirían con las (lineal, ponderada o
pautas aceptables de segundo orden).
de la industria para Los laboratorios
el porcentaje de deben definir
recuperación y el criterios de
porcentaje de aceptación para el
desviación estándar rango operativo en
relativa (% RSD) sus planes de
(p. ej., 70 a 130 % control de calidad.
de recuperación/20
3. Demostración
% de RSD) . Otra
continua de
opción es obtener
capacidad
criterios de
aceptación de un
proveedor de La demostración
muestras de continua de la
pruebas de capacidad, a veces
competencia (PT) denominada
en los estudios de muestra de control
PT entre de laboratorio,
laboratorios y estándar de control
traducir los datos a de laboratorio,
límites de muestra de
porcentaje de verificación de
recuperación por control de calidad o
analito y método de blanco fortificado
elección. en laboratorio, se
Además, verifique utiliza para
que el método sea garantizar que el
lo suficientemente laboratorio
sensible para mantenga el control
cumplir con los mientras se
objetivos de analizan las
medición para muestras y separa el
detección y rendimiento del
cuantificación laboratorio del
calidad
rendimiento del interés y el método
método. matriz de a utilizar.*
muestra. Para la Como punto de
calibración inicial, partida para
la calibración debe seleccionar la
verificarse concentración a
comparándola con utilizar al
una solución determinar el MDL,
estándar de utilice una
calibración de estimación de cinco
segunda fuente. El veces el nivel de
estándar de control detección real
de laboratorio estimado.
utilizado para la Comience
demostración agregando la
continua de la cantidad conocida
capacidad de constituyente al
generalmente puede agua reactiva o
provenir de la matriz de muestra
misma fuente que el para lograr la
estándar de concentración
calibración inicial o deseada.
de una fuente Idealmente, prepare
separada. Algunos y analice al menos
métodos pueden siete porciones de
requerir que tanto la esta solución
calibración como durante un período
las soluciones de 3 días para
adicionales se garantizar que la
verifiquen con una determinación de
segunda fuente MDL sea más
(externa). Al representativa de
verificar la solución las mediciones de
de control de rutina en el
calibración inicial, laboratorio. Las
su concentración mediciones
debe estar dentro repetidas deben
del 10 % del valor estar en el rango de
de la segunda una a cinco veces el
fuente. Consulte MDL estimado.
1020B.6 para Calcule la
obtener más desviación estándar
detalles sobre el estimada, s , de las
LFB. Analice las siete réplicas, y de
muestras de control
de calidad al menos
trimestralmente. una tabla de
distribución t
4. Determinación unilateral,
y aplicación del seleccione t para
nivel de (71) 6 grados de
detección del libertad al 99% de
método
nivel de confianza.
Este valor, 3,14, se
Antes de analizar multiplica luego
las muestras, por s :
determine el MDL
para cada analito de
calidad
MDL 3,14 k1
yo 1
s
N 1 N 2 N 3. . .
Idealmente, estime norte _
s usando datos
agrupados de varios donde N t es el
analistas en lugar número de analistas
de datos de un cuyos datos se
analista (si el utilizan para
laboratorio calcular la
rutinariamente tiene desviación estándar
múltiples analistas agrupada.
que ejecutan un Realice
método de prueba determinaciones de
determinado). MDL de forma
La estimación iterativa. Si el MDL
conjunta de , que se calculado no está
define aquí como S dentro de un factor
pooled , es un de 10 de la adición
promedio conocida, repita las
ponderado de los determinaciones a
analistas una concentración
individuales. más adecuada.
Spooled se calcula a Idealmente, realice
partir de las determinaciones o
desviaciones de la verificaciones de
media del MDL al menos una
subconjunto de vez al año o de
datos de cada forma continua (u
analista al otra frecuencia
cuadrado, que luego especificada) para
se suman, se cada analito,
dividen por el categoría principal
número apropiado de matriz y método
de grados de en uso en el
libertad y se laboratorio. Realice
determina la raíz o verifique la
cuadrada. El uso de determinación de
S agrupado para MDL para cada
calcular la analista e
desviación estándar instrumento, así
de múltiples como siempre que
analistas permite una modificación
que el error y el significativa en el
sesgo de cada instrumento del
analista afecten el método o las
resultado final solo condiciones de
en la medida en que operación también
hayan contribuido a modifique la
ese resultado. 1 detección o la
química. Incluya
todos los pasos de
S agrupado preparación de
N muestras en la
1/2
determinación de
MDL.
1 X yo X 1 2 X yo X 2 2 X
2 3
En general, aplique
yo X 32 . . . la MDL para
calidad
informar los 5. Reactivo en
resultados de las blanco
muestras de la
siguiente manera (a Un blanco de
menos que existan reactivo (blanco de
restricciones método) consta de
regulatorias o del agua reactiva
cliente que (consulte la Sección
indiquen lo 1080) y todos los
contrario): reactivos (incluidos
• Informe los los conservantes)
resultados por que normalmente
debajo del están en contacto
MDL como con una muestra
"no detectado" durante todo el
(ND). procedimiento
• Informe de analítico. El blanco
resultados de reactivo se
entre MDL y utiliza para
MQL (MRL, determinar si, y en
LOQ, etc.) con qué medida, los
calificación reactivos y los
para el valor pasos analíticos
cuantificado preparativos
dado. contribuyen a la
• Informe los incertidumbre de la
resultados por medición. Como
encima del mínimo, incluya un
MQL con un blanco de reactivo
valor (y su con cada conjunto
incertidumbre de muestras (lote) o
asociada, si es en una base del 5
necesario). %.
* Algunos métodos de prueba no son aptos para
determinaciones de MDL; en tales casos, siga las
instrucciones de cada método respectivo para determinar
los niveles de notificación.
lo que sea más frecuente. Analice un blanco
después del estándar de calibración diario y
después de muestras altamente contaminadas
si
se sospecha remanente. Evalúe los resultados
del blanco de reactivo en busca de
contaminación. Si la contaminación
inaceptable está presente en el
agente en blanco, preparar y volver a
identificar y analizar. Consulte
eliminar la fuente. el método elegido
Por lo general, los para conocer los
resultados de la criterios de
muestra son aceptación
sospechosos si los específicos del
analitos en el blanco de reactivo.
blanco de reactivo Las pautas
son mayores que el generales para
MQL. Las muestras calificar los
analizadas con un resultados de las
blanco contaminado muestras con
se deben volver a respecto a la
calidad
calidad del blanco Se utiliza un LFB
de reactivo son las para evaluar el
siguientes: rendimiento del
• Si el blanco de laboratorio y la
reactivo es recuperación de
menor que el analitos en una
MDL y los matriz en blanco.
resultados de la Su concentración
muestra son debe ser lo
mayores que el suficientemente alta
MQL, entonces como para medirse
no se requiere con precisión, pero
calificación. • no lo
Si el blanco de suficientemente alta
reactivo es como para ser
mayor que el irrelevante para las
MDL pero concentraciones
menor que el ambientales
MQL y los medidas.
resultados de la Preferiblemente,
muestra son rote las
mayores que el concentraciones de
MQL, califique LFB para cubrir
los resultados diferentes partes del
para indicar rango de
que se detectó calibración. Como
analito en el mínimo, incluya un
blanco de LFB con cada
reactivo. conjunto de
• Si el blanco de muestras (lote) o en
reactivo es una base del 5 %, lo
mayor que el que sea más
MQL, se frecuente. (La
requieren más definición de un
acciones lote suele ser
correctivas y específica del
calificación. método). Procese el
LFB a través de
6. Blanco todos los pasos de
fortificado en análisis y
laboratorio/estánd preparación de
ar de control de muestras. Use una
laboratorio concentración
adicional de al
Un blanco menos 10 veces el
enriquecido en MDL/MRL, menor
laboratorio o igual al punto
[estándar de control medio de la curva
de laboratorio de calibración, o el
(LCS)] es una nivel especificado
muestra de agua en el método. Un
reactiva (con LFB de bajo nivel
conservantes fortificado de dos a
asociados) a la que cinco veces el
se ha agregado una límite de detección
concentración (MDL) se puede
conocida de los usar como control
analitos de interés. de falsos negativos
calidad
y para la control (consulte
verificación de 1020B.13).
MDL/MRL. Los
límites de control 7. Matriz fortificada
para LFB de bajo en laboratorio
nivel pueden ser
variables, según el Una matriz
método, pero fortificada en
normalmente se laboratorio (LFM)
espera que sean del es una porción
50 al 150 %. adicional de una
Idealmente, la muestra a la que se
concentración de agrega una cantidad
LFB debería ser conocida de los
menor que el MCL analitos de interés
(si el contaminante antes de la
tiene un MCL). preparación de la
Según los requisitos muestra. Algunos
específicos del analitos no son
método, prepare la apropiados para el
solución de adición análisis LFM;
a partir de la misma consulte las tablas
fuente de referencia en las Secciones
utilizada para la 2020, 4020, 5020,
calibración o de una 6020, 7020 y los
fuente métodos específicos
independiente. para obtener
Evalúe el LFB para orientación sobre
el porcentaje de cuándo un LFM es
recuperación de los relevante.
analitos agregados El LFM se utiliza
comparando los para evaluar la
resultados con los recuperación de
límites analitos en una
especificados por el matriz de muestra.
método, los Si un LFM es
gráficos de control factible y el método
u otros criterios no especifica los
aprobados. Si los requisitos de
resultados de LFB frecuencia de LFM,
están fuera de incluya al menos un
control, tome LFM con cada
medidas conjunto de
correctivas, muestras (lote) o
incluida la sobre una base del
preparación y el 5 %, lo que sea más
análisis de las frecuente. Agregue
muestras asociadas, una concentración
si es necesario. que sea al menos 10
Utilice los veces el
resultados de LFB MDL/MRL, menor
para evaluar el o igual al punto
rendimiento de los medio de la curva
lotes, calcular los de calibración, o un
límites de nivel especificado
recuperación y por el método a
trazar gráficos de la(s) muestra(s)
seleccionada(s).
calidad
Preferiblemente, criterios de
use la misma aceptación
concentración que específicos para
para el LFB para LFM hasta que el
permitir que los laboratorio
analistas separen el desarrolle criterios
efecto de la matriz de rendimiento
del desempeño del específicos del
laboratorio. Prepare laboratorio
el LFM a partir de estadísticamente
la misma fuente de válidos. Base la
referencia utilizada aceptación del lote
para el LFB/LCS. de muestras en los
Haga la adición de resultados de los
modo que los análisis de LFB en
niveles de fondo de lugar de solo en los
la muestra no LFM, ya que la
afecten matriz de muestras
negativamente a la de LFM puede
recuperación interferir con el
(preferiblemente, rendimiento del
ajuste las método.
concentraciones de
LFM si la muestra 8. Duplicado de
conocida es más de muestra/duplic
cinco veces el nivel ado de matriz
de fondo). Por fortificada en
ejemplo, si la laboratorio
muestra contiene el
analito de interés, Las muestras
agregue duplicadas se
aproximadamente analizan
tanto analito a la aleatoriamente para
muestra LFM como evaluar la precisión
la concentración de forma continua.
encontrada en la Si rara vez se
muestra conocida. detecta un analito
Evalúe los en un tipo de
resultados matriz, utilice un
obtenidos para los duplicado LFM. Un
LFM en cuanto a duplicado de LFM
precisión o es una segunda
porcentaje de porción de la
recuperación. Si los muestra descrita en
resultados de LFM 1020B.7 a la que se
están fuera de agrega una cantidad
control, tome conocida de los
medidas correctivas analitos de interés
para rectificar el antes de la
efecto de matriz, preparación de la
use otro método, muestra. Si se
use el método de recolecta suficiente
adición estándar o volumen de
marque los datos si muestra, esta
se informan. segunda porción de
Consulte el método muestra se agrega y
de elección para procesa de la
conocer los misma manera que
calidad
el LFM. Si no hay puede usar el LMR
suficiente muestra como límite de
para un duplicado control y los
LFM, utilice una resultados
parte de una duplicados no se
muestra alternativa usan. Consulte el
(duplicado) para método elegido
recopilar datos de para conocer los
precisión. Como criterios de
mínimo, incluya aceptación
una muestra específicos para los
duplicada o un duplicados de LFM
duplicado LFM con o las muestras
cada conjunto de duplicadas hasta
muestras (lote) o en que el laboratorio
una base del 5 %, lo desarrolle criterios
que sea más de rendimiento
frecuente, y específicos del
procéselo de forma laboratorio
independiente estadísticamente
durante toda la válidos. Si el
preparación y el método de elección
análisis de la no proporciona
muestra. Evalúe la límites, calcule los
precisión y la límites preliminares
exactitud de los del IDC. Base la
resultados aceptación del lote
duplicados de LFM de muestras en los
(solo precisión para resultados de los
muestras análisis de LFB en
duplicadas). Si los lugar de solo en los
resultados duplicados de LFM,
duplicados de LFM ya que la matriz de
están fuera de muestras de LFM
control, tome puede interferir con
medidas correctivas el rendimiento del
para rectificar el método.
efecto de matriz,
use otro método, 9. Estándar
use el método de Interno
adición estándar o
marque los datos si Los estándares
se informan. Si los internos se utilizan
resultados para análisis
duplicados están orgánicos mediante
fuera de control, cromatografía de
vuelva a preparar y gases/espectrometrí
analizar la muestra a de masas
y tome medidas (GC/MS),
correctivas cromatografía
adicionales, según líquida de alta
sea necesario. resolución (HPLC),
Cuando el valor de cromatografía
una o ambas líquida/espectromet
muestras duplicadas ría de masas
es menor o igual a (LC/MS), algunos
cinco veces el análisis de GC,
LMR, el laboratorio algunos análisis de
calidad
cromatografía medidas
iónica (IC) , y correctivas,
algunos análisis de incluido un nuevo
metales mediante análisis si es
espectrometría de necesario. Consulte
masas/plasma el método elegido
acoplado para conocer los
inductivamente estándares internos
(ICP/MS). Un específicos y sus
estándar interno es criterios de
un analito único aceptación.
incluido en cada
estándar y agregado 10. Sustitutos,
a cada muestra o rastreadores y
extracto de portadores
muestra/digestato
justo antes del Se utilizan
análisis de la sustitutos,
muestra. Los trazadores y
estándares internos portadores para
deben imitar los evaluar el
analitos de interés y rendimiento del
no interferir con el método en cada
análisis. Elija un muestra. Los
estándar interno sustitutos se
cuyo tiempo de utilizan para
retención o espectro análisis orgánicos;
de masas esté los trazadores y
separado de los portadores se
analitos de interés y utilizan para los
que eluya en un análisis de
área representativa radioquímica. Un
del cromatograma. estándar sustituto
Los estándares es una cantidad
internos se utilizan conocida de un
para monitorear el compuesto único
tiempo de que se agrega a
retención, calcular cada muestra antes
la respuesta relativa de la extracción.
o cuantificar los Los sustitutos
analitos de interés imitan los analitos
en cada muestra o de interés y son
extracto/digestato compuestos que es
de muestra. Al poco probable que
cuantificar se encuentren en
mediante el método muestras
del patrón interno, ambientales (p. ej.,
mida todas las compuestos
respuestas de los fluorados o
analitos en relación análogos estables
con este patrón marcados
interno, a menos isotópicamente de
que se sospeche una los analitos de
interferencia. Si los interés). Los
resultados del trazadores
estándar interno generalmente son
están fuera de diferentes isótopos
control, tome del analito o
calidad
elemento de interés Para las pruebas
que se miden en que usan curvas de
función de sus calibración, la
emisiones siguiente guía es
radiactivas relevante.
características. Los a. Calibraci
portadores ón del instrumento:
generalmente son realice el
isótopos estables mantenimiento y la
del elemento que se calibración del
está determinando, instrumento de
o análogos del acuerdo con el
mismo, que se método o las
miden por medios instrucciones del
químicos o físicos manual del
(p. ej., instrumento.
gravimétricamente Realice la
o interpretación del
espectroscópicamen instrumento de
te). Se introducen acuerdo con el
sustitutos y método o las
trazadores en las instrucciones SOP.
muestras antes de la b. Calibraci
extracción para ón inicial: Realice
monitorear la la calibración
eficiencia de inicial utilizando al
extracción y el menos tres
porcentaje de concentraciones de
recuperación en estándares para
cada muestra. Si los curvas lineales, al
resultados del menos cinco
sustituto o del concentraciones de
marcador están estándares para
fuera de control, curvas no lineales o
entonces tome según lo
medidas especificado por el
correctivas, método elegido.
incluida la Establezca la
repreparación y el concentración más
reanálisis, si es baja en el límite de
necesario. Consulte informe. El
SOP específicos estándar de
para sustitutos, concentración más
trazadores o alto define el
portadores y sus extremo superior
respectivos criterios del rango de
de aceptación hasta calibración.
que el laboratorio Asegúrese de que el
desarrolle criterios rango de
de rendimiento calibración abarque
estadísticamente los valores de
válidos y concentración
específicos del analíticos esperados
laboratorio. en muestras o
diluciones
11. Curvas de requeridas. Elija
calibración concentraciones
estándar de
calidad
calibración con no el método de
más de un orden de elección para el
magnitud entre procedimiento de
concentraciones. calibración y los
Una variedad de criterios de
funciones de aceptación sobre
calibración pueden los factores de
ser apropiadas: respuesta o
factor de respuesta calibración para
para calibración cada analito.
estándar interna, Si se utiliza la
factor de regresión lineal,
calibración para utilice el
calibración estándar coeficiente de
externa o curva de correlación mínimo
calibración. Las especificado en el
curvas de método. Si no se
calibración pueden especifica el
ser lineales a través coeficiente de
del origen, lineales correlación
no a través del mínimo, se
origen o no lineales recomienda un
a través o no del valor mínimo de
origen. Algunas 0,995. Compare
funciones no cada punto de
lineales se pueden calibración con la
linealizar mediante curva volviendo a
transformaciones calcular su
matemáticas (p. ej., concentración. Si
log). Se alguna
recomiendan los concentración
siguientes criterios recalculada no está
de aceptación para dentro de los
varias funciones de criterios de
calibración. aceptación del
Si utiliza factores método, identifique
de respuesta o la fuente de los
factores de valores atípicos y
calibración, el % corríjalos antes de
RSD calculado para la cuantificación de
cada analito de la muestra. De
interés debe ser forma alternativa, la
menor que el valor calibración de un
especificado por el método se puede
método. Cuando juzgar con respecto
utilice factores de a un método de
respuesta (p. ej., referencia midiendo
para análisis la "linealidad de
GC/MS), evalúe el calibración" o el %
rendimiento o la RSD del método
sensibilidad del entre los "factores
instrumento para el de respuesta" en
analito de interés cada nivel de
frente a los valores calibración o
de aceptación concentración. 2
mínimos para los Utilice la
factores de calibración inicial
respuesta. Consulte con cualquiera de
calidad
las funciones concentración
anteriores (factor de cercana o en el
respuesta, factor de punto medio del
calibración o curva rango de
de calibración) para calibración. Evalúe
cuantificar los el análisis de
analitos de interés verificación de
en las muestras. calibración en
Utilice la función de las
verificación de desviaciones
calibración permitidas de los
(consulte ¶ c a valores obtenidos
continuación) solo en la calibración
para las inicial o de puntos
comprobaciones de específicos en la
calibración inicial, curva de
no para la calibración. Si la
cuantificación de verificación de la
muestras, a menos calibración está
que el método de fuera de control,
elección tome medidas
especifique lo correctivas,
contrario. Realice la incluido un nuevo
calibración inicial análisis de las
cuando el muestras afectadas.
instrumento esté Consulte el método
configurado y de elección para
siempre que no se conocer la
cumplan los frecuencia y los
criterios de criterios de
verificación de aceptación para la
calibración. verificación de la
C. Verificación de calibración.
la calibración: en
la verificación de la 12. Cálculos de
calibración, los control de calidad
analistas utilizan
periódicamente un La siguiente es una
estándar de compilación de
calibración para ecuaciones que se
confirmar que el utilizan con
rendimiento del frecuencia en los
instrumento no ha cálculos de control
cambiado de calidad.
significativamente u
desde la calibración n
inicial. Base esta a
verificación en el .
tiempo (p. ej., cada
12 h) o en el C
número de muestras a
analizadas (p. ej., l
después de cada 10 i
muestras). b
Verifique la r
calibración a
analizando un c
estándar a una i
calidad
o
n Cx
e dónde:
s
FRR factor de
respuesta relativo,
i
A área del pico o
n
altura del ion
i
característico
c
i medido,
a C
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calibración (FC):
d
Área máxima (o
e
altura) de los
l estándares
FC
p
calidad
masa inyectada c
a
Desviación estándar l
relativa (% RSD): i
b
s r
% RSD 100 a
X c
i
ó
n x yo x2 _ n
s :
n
o
r %
t
e
d
1 e
y
o
1
d
i
f
dónde: e
r
s Desviación e
Estándar, n
norte número total c
de valores, i
x yo cada valor a
individual
utilizado para (
calcular la %
media, y x D
media de n )
valores.
b p
. a
r
a
V
e
r e
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i a
c c
a t
c o
i r
ó
n d
e
d
e r
e
l s
a p
u
calidad
e laboratorio
s (LFM) (punta
t de matriz
a muestra):
:
RF yo % Recuperación
radiofrecuen
concentración LFM
cia c
%D 100 pico vol. volumen de
RF yo muestra
dónde:
RF yo RF o RRF
promedio de la muestra concentrada
calibración inicial,
y volumen de muestra
100
radiofrecuencia c concentración de
RF relativa o RRF solución de espiga
del estándar de pico vol.
verificación de
calibración. f. Muestra
duplicada:
% de diferencia
(%D) para valores: Diferencia
porcentual relativa
(RPD): 3
verdadero valor
valor encontrado
%D
resultado de
la muestra
100
resultado
verdadero valor
duplicado
c. Blanco
RPD
fortificado en
laboratorio 100
(muestra de resultado de
control de la muestra
laboratorio): resultado
duplicado/2
valor encontrado
g. Método de
% Recuperación
100 adiciones
verdadero valor estándar:
d. Sustitutos: S2V1C
Concentraciones de
cantidad medida muestra miligramos
% Recuperaciónpor litro
100 S1S2V2
cantidad añadida
dónde:
e. Muestra de
matriz C concentración de
fortificada en la solución
estándar, mg/L,
calidad
S 1 señal para Los gráficos de
porción fortificada, control para el
S 2 señal para control de calidad
porción no por lotes a menudo
fortificada, se basan en un solo
V 1 volumen de resultado de control
adición estándar, L, de calidad por lote,
y y las decisiones
sobre si aceptar o
V 2 volumen de la
rechazar ese lote
porción de muestra
pueden depender de
utilizada para el
este único
método de adición
resultado. Este caso
estándar, L.
especial se conoce
como gráficas de
control para
13. Gráficos de
individuos porque
control
el subgrupo
racional
Los gráficos de
control presentan
un registro gráfico
de calidad 4 al
mostrar los
resultados del
control de calidad a
lo largo del tiempo
para demostrar el
control estadístico
de un proceso
analítico y detectar
cambios aparentes
en el proceso
analítico que
pueden erosionar
dicho control. 5
Estos gráficos son
herramientas de
control de calidad
esenciales para las
pruebas que utilizan
medidas de control
de calidad de
exactitud y
precisión. Las listas
o bases de datos
generadas y
mantenidas por
computadora con
valores, límites y
tendencias de
control de calidad
se pueden usar
como una
alternativa a los
gráficos de control
trazados
manualmente.
calidad
Figura 1020:1. Gráficos de control de medias.

el tamaño es 1. de un número
Cuando la específico de
distribución de los mediciones del
datos de control de analito de interés.
calidad es (Figura 1020:1). La
marcadamente tabla de precisión
asimétrica (p. ej., incluye niveles de
métodos en blanco), advertencia
use las gráficas de superior e inferior
control para (WL) y niveles de
individuos con control superior e
precaución. 5 inferior (CL). La
Los dos tipos de práctica común es
gráficas de control usar límites de 2 s y
comúnmente 3 s para WL y CL,
utilizadas en los respectivamente,
laboratorios son: donde s representa
gráficas de la desviación
precisión (medias) estándar. Estos
para muestras de límites calculados
control de calidad y no deben exceder
gráficas de los requeridos en el
precisión (rango) método. Este valor,
para análisis s , debe ser la
repetidos o desviación estándar
duplicados. promedio derivada
a. precisión de una serie de
(medias): el gráfico pruebas realizadas
de precisión para antes de establecer
muestras de control un gráfico de
de calidad (p. ej., control. Idealmente,
blancos de reactivo, realice al menos 7
LCS, estándares de ensayos utilizando
verificación de el mismo número
calibración, LFB, de mediciones por
LFM y sustitutos) ensayo que se
se construye a partir anticipó al utilizar
del promedio y la el gráfico de
desviación estándar control. La(s)
calidad
desviación( es ) estimación inicial
estándar utilizada(s) de s cuando el
en la Tabla 1020:I número de intentos
es el promedio alcance entre 20 y
aritmético de las 50 resultados.
desviaciones b. precisión
estándar (rango): El gráfico
individuales de precisión
utilizadas en los también se
ensayos. Estos construye a partir
valores se derivan del promedio y la
de valores desviación estándar
establecidos o de un número
medidos para específico de
materiales de mediciones [p. ej.,
referencia. El % RSD o diferencia
número de porcentual relativa
mediciones ( n ) (RPD)] para
utilizado para análisis duplicados
determinar la o repetidos del
desviación estándar analito de interés.
estimada ( s ) se Si se conoce la
especifica en desviación estándar
relación con los del método, use los
límites de confianza factores de la Tabla
estadística del 95 % 1020:I para
para WL y del 99 % construir la línea
para CL. Configure central y los WL y
un gráfico de CL como en la
precisión utilizando Figura 1020:2. El
los valores acuerdo perfecto
calculados para la entre réplicas o
media y la duplicados da como
desviación estándar resultado una
o bien el porcentaje diferencia de cero
de recuperación. (El cuando se restan los
porcentaje de valores, por lo que
recuperación es la línea de base en
necesario si la el gráfico es cero.
concentración Por lo tanto, para
varía). Construya gráficos de
un gráfico para precisión, solo los
cada método WL superiores y los
analítico. El control CL superiores son
de calidad significativos. La
específico de la desviación estándar
matriz puede se convierte al
requerir gráficos de rango, por lo que
control separados los analistas
por matriz. necesitan
Introduzca los
resultados en el
gráfico cada vez
que se analice la
muestra de control
de calidad. Es
aconsejable volver
a calcular la
calidad
CUADRO 1020 :I. F ACTORES PARA LÍNEAS DE CÁLCULO

EN LAS GRÁFICAS DE C ONTROL DE ALCANCE
Número de factor para factor para

observaciones Línea central Límites de
s ( re 2 ) control
( D 4)
2 1.128 3.267
3 1.693 2.575
4 2.059 2.282
5 2.326 2.114
6 2.534 2.004
F UENTE :Extraído de la Tabla 6 de la S OCIEDAD A
MÉRICANA PARA PRUEBAS Y M ATERIALES . 2002. Manual de
presentación de datos y análisis de gráficos de control, 7ª
ed.; 15D, MNL 7A, págs. 67, 112. W. Conshohocken, Pa.
Reimpreso con autorización.
Figura 1020:2. Análisis duplicados de un estándar.
solo reste los dos 4
resultados para
trazar el valor en el R
gráfico de
precisión. El rango y
medio se calcula
como: el
W
R d 2s
L
el CL como
co
C m
L o
3 WL R 2
sR R 2/3
S D 4D R
R dónde:
D
calidad
R rango medio d 2 aceptable para los
factor para duplicados (Figura
convertir s al rango 1020:3). Se
medio (1.128 para necesitará una tabla
duplicados, como separada, como se
se indica en la sugiere debajo de la
Tabla 1020:I), figura, para realizar
s ( R ) desviación un seguimiento de
estándar del rango, la precisión a lo
y largo del tiempo.
D 4 factor para Más comúnmente,
convertir el rango el rango se puede
medio a CL (3.267 expresar como una
para duplicados, función de RSD
como se indica en (coeficiente de
la Tabla 1020:I). N variación). El rango
OTA : Cuando los se puede normalizar
valores inferiores dividiendo por el
CL o WL inferiores promedio.
calculados son Determine el rango
negativos, registre medio para los
el valor como cero pares analizados
porque el valor del por
rango, R , es
positivo por
definición. R R yo / n
Un gráfico de
precisión es
bastante simple Luego dibuje líneas
cuando se utilizan en el gráfico en R 2
análisis duplicados s R y R 3 s R y, para
de un estándar cada análisis
(Figura 1020:2). duplicado, calcule
Para análisis el rango
duplicados de normalizado e
muestras, el gráfico ingrese el resultado
aparecerá diferente en el gráfico
debido a las (Figura 1020:4).
variaciones en la C. Análisis de
concentración de la gráficos: si los WL
muestra. Si una están en el nivel de
RSD constante en confianza del 95 %,
la concentración entonces un
promedio de 1 de
se asume el rango 20 puntos excedería
de interés, entonces ese límite, mientras
R , D 4 R , etc., se que solo 1 de 100
pueden calcular en promedio
como se indicó excedería los CL.
anteriormente para Hay una serie de
varias "reglas" (p. ej.,
concentraciones, se Western Electric)
dibuja una curva que se pueden usar
suave a través de para examinar los
los puntos datos de los
obtenidos y se gráficos de control
determina un rango en busca de
calidad
tendencias y otros
cambios aparentes
fuera de control en
el rendimiento del
método. 5
La
compensación es
entre pasar por alto
un cambio en el
rendimiento del
método (falso
negativo) frente a
investigar y actuar
sobre un cambio
aparente en el
rendimiento del
método cuando en
realidad nada había
cambiado (falso
positivo). La
elección de reglas
para evaluar los
gráficos de control
debe equilibrar el
riesgo entre falsos
positivos y falsos
negativos en el
rendimiento del
método; esta
elección también
puede estar
influenciada por las Figura 1020:3.
reglas disponibles Gráfico de rango para
en el software o
paquete estadístico concentraciones
variables.
calidad
Figura 1020:4. • Límite de
advertencia: si
Gráfico de rangos
dos de tres
para rangos variables. puntos
sucesivos
exceden un
WL, analice
Se utiliza para
otra muestra.
analizar gráficos de
Si el siguiente
control. Las
punto está
siguientes son
dentro de la
pautas típicas,
WL, continúe
basadas en estos
con los
parámetros
análisis; si el
estadísticos (Figura
siguiente punto
1020:5):
excede el WL,
• Límite de
evalúe el sesgo
control—Si
potencial y
una medición
corrija el
excede un CL,
problema.
repita el
• Desviación
análisis
estándar: si
inmediatament
cuatro de cinco
e. Si la
puntos
medición
sucesivos
repetida está
superan 1 s , o
dentro
están en orden
creciente o
decreciente,
analice otra
muestra. Si el
siguiente punto
es menor a 1 s ,
o cambia el
orden, continúe
con los
análisis; de lo
contrario,
interrumpa los
análisis y
corrija el
problema.
• Tendencia: si
hay siete
muestras
sucesivas en el
Figura 1020:5. mismo lado de
Gráfica de control de
medias con datos
la línea central,
fuera de control interrumpa los
(mitad superior). análisis y
corrija el
problema.
el CL, continuar Las consideraciones
análisis; si excede anteriores se
el CL, suspenda los aplican cuando las
análisis y corrija el condiciones están
problema. por encima o por
debajo de la línea
calidad
central, pero no en técnicas de
ambos lados (por evaluación de
ejemplo, cuatro de control de calidad
cinco valores deben para tamaños de
exceder 1 so 1 s ). muestra pequeños
Después de corregir se analizan en otra
el problema, vuelva parte. 6
a analizar las
muestras analizadas 15. Acción
entre la última correctiva
medición bajo
control y la fuera de Los datos de QC
control. que están fuera de
Otra función los límites de
importante del aceptación o
gráfico de control muestran una
es evaluar las tendencia son
mejoras en la evidencia de un
precisión del error inaceptable en
método. Si las el proceso analítico.
mediciones nunca o CUADRO 1020 :II.
rara vez exceden el EJEMPLO DE
WL en los gráficos CALIFICADORES DE
de exactitud y DATOS _
precisión, vuelva a Símbolo Explicación

calcular el WL y
CL usando los 10 a B Analito encontrado en blanco de reactivo. Indica
posible contaminación de reactivos o de fondo.
20 puntos de datos
más recientes. Las mi El valor informado estimado excedió el rango de
calibración.
tendencias en la
j El valor informado es una estimación porque la
precisión se pueden
concentración es inferior al límite de informe o
detectar antes si se porque no se cumplieron ciertos criterios de
mantienen control de calidad.
promedios móviles norte Componentes orgánicos tentativamente
de 10 a 20. Las identificados. Se necesita confirmación.
tendencias indican DPN Precisión no determinada.
un error R Resultados de muestras rechazados debido a
sistemático; el error graves deficiencias en el control de calidad o en el
aleatorio se revela rendimiento del método. Es necesario volver a
por la superación muestrear y/o volver a analizar.
aleatoria de WL o RND Recuperación no determinada.
CL. 14. Evaluación tu Se analizó el compuesto, pero no se detectó.
de control de Basado en las pautas de
calidad para la Agencia de Protección
tamaños de Ambiental de EE. UU. 1
muestra pequeños
Los tamaños de
muestra pequeños impuesto. Tome
(p. ej., para blancos medidas correctivas
de campo y de inmediato para
muestras determinar y
duplicadas) pueden eliminar la fuente
no ser adecuados del error. No
para la evaluación reporte datos hasta
de control de que la causa del
calidad con gráficos problema sea
de control. Las identificada y
calidad
corregida o supervisores Las
calificada (Tabla acciones correctivas
1020: II). La recomendadas para
calificación de los datos de control de
datos no elimina la calidad inaceptables
necesidad de tomar son las siguientes:
acciones • Verifique los
correctivas, pero datos por error
permite a los de cálculo o
analistas reportar transcripción.
datos de calidad Corrija los
conocida cuando es resultados si se
imposible o poco produjo un
práctico volver a error.
analizar la(s) • Determine si la
muestra(s). muestra se
Mantener registros preparó y
de todos los eventos analizó de
fuera de control, acuerdo con el
causas método y SOP
determinadas y aprobados. Si
acciones correctivas no, prepare y/o
tomadas. El analice
objetivo de la nuevamente.
acción correctiva • Compare los
no es solo eliminar estándares de
tales eventos, sino calibración con
también reducir la un estándar o
repetición de las material de
causas. referencia
La acción independiente.
correctiva comienza Si los
cuando los analistas estándares de
son responsables de calibración
saber cuándo el fallan, vuelva a
proceso analítico preparar los
está fuera de estándares de
control. Los calibración y/o
analistas deben vuelva a
iniciar una acción calibrar el
correctiva cuando instrumento y
una verificación de vuelva a
QC excede los analizar la(s)
límites de muestra(s)
aceptación o afectada(s).
muestra una • Si falla un
tendencia y deben LFB, analice
informar un evento otro LFB.
fuera de control (p. • Si falla un
ej., valores atípicos segundo LFB,
de QC, fallas en el compruebe un
tiempo de espera, material de
pérdida de muestra, referencia
mal funcionamiento independiente.
del equipo y Si la segunda
evidencia de fuente es
contaminación de la aceptable,
muestra) a vuelva a
calidad
preparar y
volver a
analizar la(s)
muestra(s)
afectada(s).
• Si falla un
LFM, verifique
el LFB. Si LFB
es aceptable,
entonces
califique los
datos para la
muestra LFM,
use otro
método o use
el método de
adición
estándar.
• Si un LFM y el
LFB asociado
fallan, vuelva a
preparar y
analizar las
muestras
afectadas.
• Si falla el
blanco de
reactivo,
analice otro
blanco de
reactivo.
• Si el segundo
blanco de
reactivo falla,
vuelva a
preparar y
vuelva a
analizar la(s)
muestra(s)
afectada(s).
GARANTÍA DE CALIDAD (1020)/Evaluación de la
calidad
• Si la adición DE LOS
conocida del ESTADOS UNIDOS .
estándar interno 2010. Nacional
o sustituto falla Funcional
y no hay errores 001. Apagado.
Respuesta de
de cálculo o de
Emergencia y
informe, vuelva Remediación,
a preparar y Programa de
analizar la(s) Laboratorios
muestra(s) Contratados,
afectada(s). Washington, DC
Si se utilizan 4. I NSTITUTO N
calificadores de ACIONAL AMERICANO
DE ESTÁNDARES Y S
datos para calificar OCIEDAD AMERICANA
muestras que no DE C ONTROL DE
cumplen con los CALIDAD . 1996.
requisitos de control Guía de Gráficos de
de calidad, los datos Control de Calidad;
pueden o no ser ANSI/ ASQC B1-
utilizables para los 1996. Washington
fines previstos. Es DC
responsabilidad del 5. S OCIEDAD A
MÉRICANA PARA
laboratorio PRUEBAS Y M
proporcionar al ATERIALES . 2002.
cliente o usuario Manual de
final de los datos presentación de
información datos y análisis de
suficiente para gráficos de control,
determinar la 7ª ed.; 15D, MNL
usabilidad de los 7A. W.
Conshohocken,
datos calificados.
Pensilvania.
6. ERIA WISE , SA &
16. Referencias
DC . 1997. Capítulo
1. S KOOG, DA , DM 15. En Gráficos de
WEST ,FJ H OLLER Y control
SR C ROUCH . 2004. innovadores:
Fundamentos de soluciones prácticas
Química Analítica, de SPC para el
8ª ed. Thomson, entorno de
Brooks/Cole, fabricación actual.
Belmont, Sociedad
California. Americana para la
2. AGENCIA DE Calidad,
PROTECCIÓN DEL Milwaukee, Wis.
MEDIO AMBIENTE
DE LOS 17. Bibliografía
ESTADOS UNIDOS .
2007. Solución a
problemas de
química analítica
con métodos de la
Ley de Agua
Limpia; EPA 821R-
07-002.
Washington DC
3. AGENCIA DE
PROTECCIÓN DEL
MEDIO AMBIENTE
AGENCIA DE
PROTECCIÓN DEL
MEDIO AMBIENTE DE
Pautas para la revisión de datos del superfondo inorgánico; EPA-540/R-13-
1020 C. Evaluación de la calidad

LOS ESTADOS
UNIDOS .1990. Garantía
de calidad/Guía de
control de calidad para
actividades de
remoción, Plan de
QA/QC de muestreo y
Procedimientos de
validación de datos,
Provisorio final;
EPA540/G-90/004.
Washington DC
evaluación de la mediante el análisis
calidad es el periódico de
proceso utilizado muestras de control
para garantizar que de laboratorio. Para
las medidas de determinar el
control de calidad se porcentaje de
realicen según lo recuperación de
requerido y para cada método, utilice
determinar la muestras de control
calidad de los datos que contengan
del laboratorio. cantidades
Incluye muestras de conocidas de los
competencia, analitos de interés
muestras de suministrados por
comparación de una organización
laboratorio y externa o adiciones
auditorías de ciegas preparadas de
desempeño. Estos se forma independiente
aplican para probar en el laboratorio.
la precisión, la En general, el
exactitud y los rendimiento del
límites de detección método se establece
de los métodos en de antemano; el
uso, y para evaluar porcentaje de
el cumplimiento de recuperación
los requisitos SOP. aceptable consiste
en valores que caen
dentro del rango de
1. Muestras de aceptación
control de establecido. Por
laboratorio ejemplo, si el rango
(competencia aceptable de
interna) recuperación para
una sustancia es de
Evalúe la 85 a 115 %, se
competencia para espera que los
cada analito y analistas logren una
método en uso recuperación dentro
de ese rango en CUADRO 1020 :III.
todas las muestras EJEMPLO DE
AUDITORÍA DE UN
de control de
PROCEDIMIENTO
laboratorio y tomen DE ANÁLISIS DE
medidas correctivas ACEITE DEL SUELO
si los resultados Procedimiento Comentar Observaciones
están fuera de ese io
rango. 1. Muestra ingresada en el libro número de laboratorio
de registro Sí asignado
2. Muestra pesada Sí Peso en seco
2. Muestras de
comparación de 3. Procedimiento de secado No Mantenimiento del
seguido horno no hecho
laboratorio
4 a. Balanza calibrada Sí Una vez al año
b. Limpiado y cero Sí Semanalmente
Un buen programa
equilibrado
de control de
5. Muestra de tierra Sí Para pasar malla 50
calidad requiere la
6. Molino de bolas limpiado Sí Debe ser después de
participación en
cada
estudios
etc. muestra
comparativos .
periódicos entre .
laboratorios y dentro .
de ellos. Los 3. Auditorías de
programas Cumplimiento
comerciales y
algunos Las auditorías de
gubernamentales cumplimiento se
suministran llevan a cabo para
muestras de evaluar si el
comparación de laboratorio cumple
laboratorio que con los SOP
contienen uno o más aplicables o los
constituyentes en requisitos del
varias matrices. La método de consenso
frecuencia de que el laboratorio
participación en los afirma seguir. Las
estudios de auditorías de
comparación cumplimiento
debería depender de pueden ser
la calidad de los realizadas por partes
resultados internas o externas.
producidos por los Se puede utilizar
analistas. Para los una lista de
procedimientos de verificación para
rutina, los análisis documentar cómo se
semestrales son trata una muestra
habituales. Si desde el momento
ocurren fallas, tome de la recepción
medidas correctivas hasta el informe
y analice las final del resultado.
muestras de Por ejemplo, la
verificación de Tabla 1020:III
laboratorio con más proporciona una
frecuencia hasta que lista parcial de
se logre un elementos de
rendimiento auditoría para un
aceptable. procedimiento
analítico hipotético.
El objetivo de las mejora. Las
auditorías de auditorías externas
cumplimiento es se utilizan para la
detectar cualquier acreditación, la
desviación del SOP educación sobre los
o método de requisitos del cliente
consenso para que y la aprobación del
se puedan tomar uso final de los
medidas correctivas. datos. Se deben
tomar acciones
4. Auditorías de correctivas en todos
sistemas de los hallazgos de la
calidad de auditoría y se debe
laboratorio revisar su
efectividad en la
Se diseña y lleva a próxima auditoría
cabo un programa programada o antes.
de auditoría de
GARANTÍA DE CALIDAD (1020)/Evaluación de la
calidad
sistemas de calidad
para revisar todos 5. Revisión de
los elementos del gestión
sistema de calidad
La revisión y
del laboratorio y
revisión del sistema
abordar cualquier
de calidad es vital
problema revelado
para su
por las diferentes
mantenimiento y
facetas de la
eficacia. Realizada
revisión. Las
al menos una vez al
auditorías de los
año por los gerentes
sistemas de calidad
de laboratorio, esta
deben ser realizadas
revisión debe
por auditores
evaluar la
calificados que
efectividad del
conozcan la sección
sistema de calidad y
o el análisis que se
la implementación
audita. Auditar
de acciones
todos los elementos
correctivas, y debe
principales del
incluir resultados de
sistema de calidad al
auditorías internas y
menos una vez al
externas, resultados
año. Las auditorías
de muestras de
del sistema de
evaluación de
calidad pueden
desempeño, aportes
realizarse interna o
de quejas de
externamente;
usuarios finales y
ambos tipos deben
acciones correctivas.
ocurrir en un horario
Esta revisión y
regular y deben
revisión periódica es
manejarse
vital para el
adecuadamente para
mantenimiento y la
proteger la
implementación de
confidencialidad.
un sistema de
Las auditorías
calidad de
internas se utilizan
laboratorio efectivo.
para la
autoevaluación y la
6. Bibliografía
J ARVIS , AM & L. S IU
. 1981. Programa de
Estudios de
Intercomparación de
Laboratorios de
Radiactividad
Ambiental; EPA-
600/4-81-004. Agencia
de Protección
Ambiental de los
Estados Unidos, Las
Vegas, Nevada.
O RGANIZACIÓN
INTERNACIONAL DE
NORMALIZACIÓN .
_ 2005. Requisitos
generales para la
competencia de los
laboratorios de ensayo
y calibración; ISO/IEC
17025. Ginebra, Suiza.
S OCIEDAD A
MÉRICANA PARA PRUEBAS
Y M ATERIALES . 2010.
Manual de
Presentación de Datos
y Análisis de Gráficas
de Control, 8ª ed.;
MNL7A. W.
Conshohocken,
Pensilvania.
S OCIEDAD A
Práctica estándar para
la determinación de la
precisión y el sesgo de
los métodos de prueba
aplicables del Comité
D-19 sobre el agua;
ASTM D2777-13. W.
Conshohocken,
Pensilvania.
1030 CALIDAD DE DATOS*
1030 a. Introducción
El papel de un laboratorio analítico es producir datos basados en
mediciones que sean técnicamente válidos, legalmente
defendibles y de calidad conocida. Todas las mediciones el error relativo (p. ej., la desviación estándar relativa) puede
contienen errores, que pueden ser sistemáticos (magnitud aumentar, lo que hace que su validez sea más incierta. Las
herramientas de notificación (p. ej., límites de detección o
invariable) o aleatorios (magnitud variable e igual probabilidad
cuantificación) se utilizan con frecuencia para establecer un límite de
de ser positivos o negativos). El rendimiento analítico de un
concentración inferior para la notificación de datos que incorporan
método se define por su combinación única de errores
incertidumbre estadística.
sistemáticos y aleatorios. 1 El aseguramiento de la calidad es un
Los datos de laboratorio se pueden utilizar para fines tales como el
programa diseñado para hacer que el proceso de medición sea lo control normativo, la toma de decisiones ambientales y el control de
más confiable posible. Los procedimientos de control de procesos. Los procedimientos utilizados para extraer información
calidad (QC) son actividades diseñadas para identificar y para diferentes propósitos varían y pueden ser diametralmente
determinar las fuentes de error. opuestos. Por ejemplo, una medida de monitoreo regulatorio que está
por debajo del nivel de detección puede calificarse adecuadamente
Medidas de Control de Calidad porque la barra de error es relativamente grande y puede impedir una
decisión estadísticamente sólida. Sin embargo, los datos recopilados
Dos indicadores de rutina de la calidad de la medición que a lo largo del tiempo pueden tratarse mediante métodos estadísticos
utilizan los analistas para evaluar la validez de un método son la para proporcionar una decisión estadísticamente sólida incluso si
precisión (error aleatorio) y el sesgo (error sistemático). La muchos de los valores están por debajo de los niveles de detección
precisión indica qué tan cerca coinciden las mediciones nominales. 2
repetidas. La precisión de una medida es aceptable si sus errores
aleatorios son bajos. La precisión indica qué tan cerca está una
medida del valor real. Una medición es aceptablemente precisa La responsabilidad del analista
cuando tanto los errores sistemáticos como los aleatorios son
bajos. Los resultados de control de calidad fuera de los límites El analista debe comprender las medidas de control de calidad y
de aceptación (establecidos por los objetivos de calidad de los cómo aplicarlas a los objetivos de calidad de datos (DQO) de control
datos) son evidencia de que un método puede estar fuera de de procesos, monitoreo regulatorio y estudios de campo ambientales.
control debido a errores determinantes (p. ej., reactivos Es importante que los DQO estén claramente definidos y detallados
contaminados o estándares degradados). antes de que comience el análisis de la muestra para que los datos
sean técnicamente correctos y legalmente defendibles.
Error de medición y uso de datos
Referencias
Tanto los errores de medición aleatorios como los sistemáticos
hacen que los datos de laboratorio sean menos confiables. A 1. Y OUDEN , WJ 1987. Manual Estadístico de la Asociación de Químicos
medida que disminuye un valor medido, su Analíticos Oficiales. Asoc. Oficial Internacional de Químicos Analíticos
nacional, Arlington, Virginia.
2. O SBORN , KE 1995. No se puede calcular con menos que. Soluciones de
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar, 2011. Laboratorio de Medio Ambiente del Agua. Federación Ambiental del Agua,
Grupo de trabajo conjunto: 20.ª edición: Kenneth E. Osborn (presidente), Paul W. Alexandria, Virginia.
Britton, Robert D. Gibbons, James M. Gindelberger, Nancy E. Grams, Lawrence
H. Keith, Ann E. Rosecrance, Robert K. Wyeth.
1030 B. Incertidumbre de medida
1. Introducción desviación desconocida. U puede definirse como una expresión
de incertidumbre. 1,2 Esta sección se refiere a la definición de U ,
Incluso cuando se obtienen con el mayor cuidado posible, cada cómo calcularlo, una recomendación para informarlo, su
medición tiene errores que, en última instancia, son interpretación y alcance, y otras formas de expresarlo.
desconocidos e incognoscibles. Estos errores en conjunto dan
como resultado lo que se denomina incertidumbre de medición .
Informar la incertidumbre con cada medición, en la medida en 2. error
que se identifica y estima, es una buena práctica y puede evitar
que los usuarios tomen decisiones injustificadas o riesgosas Una medición se puede relacionar con el valor verdadero
basadas únicamente en la medición. desconocido y el error de medición desconocido de la siguiente
error de medición ( E ) es la desviación real y desconocida de la manera:
medición ( M ) del valor verdadero desconocido ( T ). La
incertidumbre de medida ( U ) es el estado del conocimiento METRO T mi
sobre este
CALIDAD DE DATOS (1030)/Incertidumbre de medición
Esta es una relación aditiva simple. Otras relaciones plausibles mi Z B

entre M y E (p. ej., relaciones funcionales multiplicativas o
arbitrarias) no se tratan aquí. dónde:
Como E es desconocida, M debe considerarse como una medida
Z error aleatorio, y B error
incierta. A veces, un valor verdadero puede tratarse como
sistematico.
conocido (p. ej., T * puede ser un valor de referencia publicado,
El error aleatorio ( Z ) es el componente que cambia de una
un valor rastreable o un valor de consenso) por conveniencia o
medición a la siguiente bajo ciertas condiciones. Se supone que
porque el método que produjo T * tiene menos sesgo o variación
es independiente y tiene una distribución, típicamente gaussiana
que el que produjo M. _ Por ejemplo, con base en el promedio
(distribución normal). La distribución normal de Z se caracteriza
de muchas mediciones, se podría pensar que un recipiente
por una media () de cero (porque cualquier componente distinto
contiene T * 50 g/L de sal en agua. Luego se puede muestrear y de cero es parte del sesgo, por definición) y la desviación
medir de forma rutinaria, lo que da como resultado una estándar tradicional ( E ). En otras palabras, alrededor del 95%
concentración informada de M 51g/L. La concentración real de Z estará dentro del intervalo 2 E. _ Entonces, si no hay sesgo y
puede ser T 49,9 g/L, lo que da como resultado E 51 49,9 1,1 g/l. E es independiente y se distribuye normalmente, entonces M 2 E
Para generalizar la naturaleza de la incertidumbre, E puede ser sería una forma adecuada de informar una medición y su
insignificante o grande en términos absolutos (es decir, las incertidumbre. (Las tablas de probabilidad normal y el software
unidades originales) o términos relativos (es decir, sin unidades, estadístico dan las proporciones de la distribución normal y, por
E T, o T *). La aceptabilidad de la magnitud de un error absoluto lo tanto, el porcentaje de confianza ganado de que una
depende de su uso previsto. Por ejemplo, un error absoluto de observación está contenida dentro de k E para cualquier valor de k
1,1 g/L puede no tener consecuencias para una aplicación en la escalar ).
que cualquier concentración superior a 30 g/L es suficiente. Sin
Sin embargo, E generalmente se desconoce y debe estimarse
embargo, como estándar de medición de precisión (p. ej., para
mediante la desviación estándar de la muestra (s E ), que se basa
ingredientes farmacéuticos), un error absoluto de 1,1 g/L podría
en múltiples observaciones y estimaciones estadísticas. En este
ser demasiado grande.
caso, el escalar k no se elige en función de la distribución
normal sino de la distribución t de Student , teniendo en cuenta
3. Incertidumbre
el número de grados de libertad asociados a s E .
El error sistemático ( B ) es el componente no aleatorio; por lo
La incertidumbre de medición informada contendrá el error de
general, se equipara con el sesgo y puede incluir errores
medición real con un nivel de confianza establecido. Por
absolutos (errores garrafales del analista) y falta de control
ejemplo, si M U se presenta como un intervalo de confianza del
(desviaciones, fluctuaciones, etc.). 3 En este manual, los
95 %, luego, aproximadamente el 95 % de las veces, E caerá
términos error sistemático y sesgo se usan indistintamente.
dentro del rango de U .
B a menudo es más difícil de estimar y hacer útil que Z. Es
4. Parcialidad probable que sea difícil obtener conocimientos sobre el sesgo;
una vez obtenido, es probable que se aproveche para hacer que
la medición sea menos sesgada o repetida (una respuesta
sesgo (error sistemático) es el signo ( o –) desviación entre el
adecuada). Si el sesgo se conoce exactamente (o casi), el usuario
valor medio medido y el valor real, ya que el número de
puede restarlo de M para reducir el error de medición total.
medidas promediadas tiende a infinito y la incertidumbre
Si se desconoce el sesgo (es decir, podría ser uno de una
relacionada tiende a cero. Por ejemplo, la razón por la que se
distribución amplia pero desconocida de valores plausibles), los
piensa que una solución de sal de 49,9 g/L ( T ) tiene 50 g/L ( T
usuarios pueden adoptar un enfoque en el peor de los casos e
*) podría ser un sesgo ( B 0,1 g/L). El error “sobrante” (1.1 0.1
informar un valor extremo, volver a realizar la prueba o
1,0 g/L) es el componente aleatorio ( error estocástico ) que
simplemente ignorar el sesgo por completo. Por ejemplo, los
cambia con cada medición. datos históricos pueden indicar que los sesgos entre laboratorios
El sesgo es fijo y puede estar relacionado con el método son significativos o que las mediciones de control de calidad de
utilizado para producir T *. Por lo general, se utilizará un los estándares cambian cada vez que se limpia un sistema de
método reconocido para producir o certificar un estándar medición. Sin estándares rastreables, es difícil para el personal
trazable : una muestra con un certificado que indique el valor de laboratorio hacer otra cosa que no sea ignorar el problema
verdadero aceptado ( T *). Este método puede ser el mejor o el potencial.
más ampliamente aceptado disponible, elegido debido a su La práctica recomendada para muchos métodos es realizar
mínimo sesgo y error estocástico. Dicho estándar rastreable se
mediciones de QA/QC de rutina en un conjunto de estándares
puede comprar de una organización de estándares [por ejemplo, internos. Grafique las mediciones en gráficos de control y,
el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST)].
cuando ocurra una condición fuera de control, vuelva a calibrar
el sistema con estándares trazables. Esto permite que el
5. Sesgo y variación aleatoria
laboratorio publique un límite de sesgo, asumiendo que el
comportamiento subyacente del sistema de medición es algo
Tanto E como U se pueden dividir en dos componentes: predecible y que los cambios entre el muestreo QA/QC son
aceptablemente pequeños (p. ej., desviaciones lentas y cambios
pequeños). Muchos métodos analíticos no son aptos para el uso muchas fuentes de sesgo y variabilidad que se eliminan o
de estándares internos en cada muestra, y se debe confiar en los restringen intencionalmente durante un estudio de repetibilidad.
estándares externos y los estándares de calibración para un La incertidumbre tanto en B como en Z es mayor en las
conjunto completo de muestras en una corrida analítica. mediciones de rutina.
c. Reproducibilidad: La reproducibilidad es la variación
6. Repetibilidad, reproducibilidad y fuentes de sesgo y en un sistema de medición que ocurre cuando se mide
Variación repetidamente una muestra.
mientras permite (o requiere) fuentes seleccionadas de B o Z
a. Fuentes y medición: Las fuentes de sesgo y para afectar los resultados. Se cuantifica mediante la desviación
variabilidad incluyen el error de muestreo; preparación de la estándar de la reproducibilidad ( RPD ), acompañada de una lista
muestra; interferencia por matriz u otras cantidades/calidades de de fuentes aplicables conocidas de B y Z , y notas sobre qué
medición; variaciones en el error de calibración; errores de fuentes variaron.
software; estadísticas de conteo; las desviaciones de un analista Salvo la variación estadística (es decir, la variación en las
del método; diferencias de instrumentos (p. ej., volumen de la estimaciones de la variabilidad, como el ruido en las
cámara, nivel de voltaje); cambios ambientales (temperatura, desviaciones estándar de la muestra), la RPD siempre es mayor
humedad, luz ambiental, etc.); contaminación de la muestra o que la RPT porque tiene más componentes. Por lo general, uno o
del equipo (p. ej., contaminación residual y ambiental); más de los siguientes varía en un estudio de reproducibilidad:
variaciones en la pureza del solvente, reactivo, catalizador, etc.; instrumento, analista, laboratorio o día. Preferiblemente, diseñe
estabilidad y edad de la muestra, analito o matriz; y efectos de un estudio adaptado al sistema de medición particular (ver
calentamiento o enfriamiento (tendencia a desviarse con el 1030B.7). Si la muestra varía, calcule el RPD por separado para
tiempo). La estrategia más simple para estimar el sesgo es medir cada muestra y luego combine los resultados homogéneos. Trate
un estándar rastreable (conocido) y luego calcular la diferencia los factores que varían como factores aleatorios y asuma que
entre M y T* : son variables aleatorias normales independientes con una media
de cero. Sin embargo, esta suposición a menudo puede
METRO T * B Z cuestionarse si la muestra y posiblemente las poblaciones
objetivo son pequeñas (incluso idénticas); puede haber una
Se supone que la incertidumbre en este caso es pequeña, aunque cuestión de “representatividad”. Suponga, por ejemplo, que de
en la práctica puede haber situaciones en las que esta suposición 20 laboratorios (o analistas o instrumentos) que pueden realizar
sea inapropiada. Si la incertidumbre aleatoria ( Z ) es espectrometría de masas en tándem para un analito y una matriz
insignificante (es decir, Z 0), luego M T* proporcionará una en particular, solo seis informan mediciones utilizables. Es
estimación del sesgo ( B ). Si Z no es despreciable, se puede difícil saber qué tan representativas son estas seis, especialmente
observar y cuantificar midiendo repetidamente la misma después de un proceso de clasificación y exclusión posterior al
muestra de prueba (si el proceso de medición no es destructivo). estudio, y si las B de las 20 se distribuyen normalmente
Esto puede ser parte de un procedimiento QA/QC. (probablemente no se puedan discernir a partir de seis
b. Repetibilidad: La repetibilidad (también llamada mediciones, incluso si son representativas).
variabilidad de medición intrínseca ) es la cantidad más Puede ser más apropiado tratar cada factor con pocos valores
pequeña de variación que permanece en un sistema de medición conocidos (p. ej., laboratorios) como factores fijos , que tienen
cuando se mide repetidamente el mismo espécimen mientras se efectos fijos. En otras palabras, cada laboratorio, analista,
evita que las fuentes controlables de variabilidad afecten los instrumento o día tiene un sesgo diferente, pero se supone que
resultados. Se cuantifica mediante la desviación estándar de su distribución es desconocida (o incognoscible), por lo que no
repetibilidad ( RPT ), que se puede obtener agrupando las se puede usar una muestra pequeña para estimar los parámetros
desviaciones estándar de muestras de las mediciones de J de distribución, particularmente la desviación estándar. Por
especímenes: ejemplo, asumir que las variables son aleatorias, son normales y
tienen una media de cero puede ser inapropiado en un estudio
interlaboratorio por turnos. Cada laboratorio tiene alguna B ,
JRPT RPT , yo
1 2
pero es difícil de caracterizar debido al anonimato de los
yo 1_ laboratorios, el pequeño número de laboratorios que aportan
datos utilizables, etc.
La repetibilidad se considera un límite inferior aproximado a la Debido a estas preocupaciones sobre los supuestos y la posible
desviación estándar experimentada en la práctica. La desviación ambigüedad de su definición, no informe sobre la
estándar de la repetibilidad a veces se usa para calcular los reproducibilidad a menos que esté acompañada del diseño del
intervalos de incertidumbre ( U ) (referidos como la estudio, una lista de fuentes conocidas de B y Z y notas sobre
variabilidad máxima del instrumento ) en función de la qué fuentes variaron.
distribución t de Student ( U ks RPT ).
El sentido común y la experiencia demuestran que la 7. Repetibilidad y reproducibilidad del calibre, y la
repetibilidad es una estimación demasiado optimista de la Estudio de Capacidad de Medición
incertidumbre para las mediciones de rutina, que están sujetas a
El enfoque de repetibilidad y reproducibilidad de Gage (Gage Los siguientes procedimientos para evaluar la incertidumbre de
R&R) combina repetibilidad y reproducibilidad. 4 Trata todos la medición se analizan a continuación en orden creciente de
los factores (incluido B ) como aleatorios y se basa en el modelo empirismo.
no trivial más simple: a. Exacto teórico: algunos métodos de medición están
estrechamente vinculados a modelos exactos de primeros
Z RPT Z ZL _ principios de física o química. Por ejemplo, los sistemas de
medición que cuentan o rastrean la posición y la velocidad de
dónde: las partículas atómicas pueden tener fórmulas exactas para la
incertidumbre basadas en el comportamiento teórico conocido
RPTZ variable aleatoria normalmente distribuida con media igual a cero y de las partículas.
varianza igual a RPT 2 , y b. Método delta (ley de propagación de la
ZL _ variable aleatoria distribuida normalmente con media igual a cero y incertidumbre): si un resultado se puede expresar como una
con la varianza del factor (por ejemplo, entre laboratorios) sesgos, L 2 . función de variables de entrada con distribuciones de error
conocidas, a veces la distribución de dichos resultados se puede
La variación total de la medición se cuantifica entonces calcular con exactitud.
mediante c. Linealizado: las matemáticas del método delta pueden
ser difíciles, por lo que una forma linealizada de M T Se puede
E RPD RPT 2 L 2
usar E en su lugar. Implica una expansión de la serie de Taylor
de primer orden sobre las variables clave que influyen en E :
Las estimaciones de RPT y RPD generalmente se obtienen
realizando un estudio de diseño anidado y analizando los
componentes de la varianza de los resultados. Este enfoque se milímetro TM / G 1 M / G 2 M / G 3 . . .
puede generalizar para reflejar las buenas prácticas en la
realización de experimentos. Se recomienda el siguiente para fuentes G 1 , G 2 , G 3 , etc. de B y Z que son variables
procedimiento de estudio de capacidad de medición (MCS). El continuas (o pueden ser representadas por variables continuas).
objetivo no es necesariamente cuantificar la contribución de La distribución de esta expresión puede ser más sencilla de
cada fuente de B y Z , sino estudiar aquellas que se consideran determinar porque implica la combinación lineal de múltiplos
importantes a través de la presupuestación sistemática del error. escalares de las variables aleatorias.
Al realizar un MCS para evaluar U a través de un presupuesto d. Simulación: El método delta también se usa para
de error sistemático, comience por identificar las fuentes de B y realizar simulaciones por computadora. Si las distribuciones de
Z que afectan a E. Esto se puede hacer con un diagrama de E s en las variables de entrada se conocen o pueden
causa y efecto, tal vez con categorías de fuente de equipo, aproximarse, entonces una simulación por computadora (por
analista, método (procedimiento y algoritmo), material (aspectos ejemplo, Monte Carlo) puede obtener empíricamente la
de las muestras de prueba) y entorno. distribución de E s en el resultado. Por lo general, genera de 1 a
Seleccionar fuentes para estudiar empírica o teóricamente. Por 10 000 conjuntos de desviaciones aleatorias (cada conjunto tiene
lo general, las fuentes de estudio que son influyentes, que se una desviación aleatoria por variable) y calcula y archiva M . La
pueden variar durante el MCS y que no se pueden eliminar distribución archivada es una caracterización empírica de U en
durante la medición de rutina. Seleccione modelos para las M.
fuentes. Trate las fuentes de B como factores fijos y las fuentes e. Estudio de sensibilidad (experimento diseñado): si se
de Z como factores aleatorios. conocen las identidades y distribuciones de las fuentes B y Z , y
Diseñar y realizar el estudio, permitiendo (o exigiendo) que las las fuentes son factores continuos pero se desconoce la relación
fuentes seleccionadas contribuyan al error de medición. Analice funcional entre ellas y M , entonces los analistas pueden realizar
los datos gráfica y estadísticamente [por ejemplo, mediante un estudio de sensibilidad empírico (es decir, MCS) para
análisis de regresión, análisis de varianza (ANOVA) o análisis estimar los coeficientes de orden inferior (M/G) para cualquier
de componentes de varianza]. Identifique y posiblemente factor G . Esto producirá una aproximación de la serie de Taylor
elimine valores atípicos (observaciones con respuestas que están de M , que se puede utilizar para estimar la distribución de M ,
muy fuera de línea con el patrón general de los datos) y puntos como en el ¶ c anterior.
de apalancamiento (observaciones que ejercen una influencia f. efectos aleatorios: este es el MCS anidado y la
alta, quizás indebida). varianza
Refine los modelos, si es necesario (p. ej., con base en el análisis de componentes descrito en 1030B.7.
análisis residual) y extraiga inferencias para mediciones futuras. g. Pasivo empírico (datos QA/QC): Un enfoque aún más
Para efectos aleatorios, probablemente será un intervalo de empírico y pasivo es confiar únicamente en QA/QC o datos
confianza; para efectos fijos, una tabla de B s estimados. similares. La desviación estándar estimada de las mediciones de
la muestra tomadas durante muchos días por diferentes analistas
8. Otras evaluaciones de la incertidumbre de la medición
que utilizan diferentes equipos (quizás en diferentes
laboratorios) puede proporcionar una indicación útil de U .
9. Declaraciones de incertidumbre
Idealmente, las mediciones deben informarse con una

declaración de incertidumbre (y su base). Desarrolle
declaraciones de incertidumbre de la siguiente manera. 4–8
Con la ayuda de usuarios de datos, expertos en los principios y
el uso del sistema de medición y expertos en contextos de
muestreo, genere un diagrama de causa y efecto para E que
identifique y priorice las fuentes de B y Z (factores). Consultar
literatura cuantificando B y Z. Si es necesario, realice uno o más
MCS, incorporando las fuentes que se consideren más
importantes, para proporcionar estimaciones "instantáneas" de B
y Z (a veces, los estudios R&R del sistema de medición pueden
ser suficientes).
Instituya un programa de QA/QC en el que los analistas midan
rutinariamente estándares internos o trazables y representen los
resultados en gráficos de control X y R (o gráficos equivalentes).
Reaccione a las señales fuera de control en estos gráficos (p. ej.,
vuelva a calibrar usando estándares trazables cuando el gráfico
de control medio muestre un cambio estadísticamente
significativo). Use las gráficas de control, la literatura relevante
y los MCS para desarrollar enunciados de incertidumbre que
involucren tanto a B como a Z.
10. Referencias
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un laboratorio de química de pregrado: Parte 1. J. Chem. Ed .
70(9):776; Parte 2, 70(10):838.
CALIDAD DE DATOS (1030)/Nivel de detección del
método
1030 C. Nivel de detección del

método
1. Introducción reglamentario del
término.
Los niveles de Actualmente, existen
detección son varios tipos de
controvertidos, niveles de detección:
principalmente IDL, MDL, nivel
porque los términos inferior de detección
no están bien (LLD) y nivel de
definidos y, a cuantificación
menudo, se (LOQ), cada uno con
confunden. Por un propósito definido
ejemplo, los términos (Sección 1010C). La
nivel de detección de relación entre ellos es
instrumentos (IDL) y aproximadamente
nivel de detección de IDL:LLD:MDL:LOQ
métodos (MDL) a 1:2:4:10.
menudo se usan (Ocasionalmente, los
incorrectamente de analistas usan el IDL
manera como guía para
intercambiable. determinar el MDL).
Dicho esto, la
mayoría de los 2. Determinación de
analistas están de los niveles de
acuerdo en que un detección
nivel de detección es
la cantidad más Un instrumento
pequeña de una analítico en
sustancia que se funcionamiento
puede detectar por normalmente produce
encima del ruido en una señal incluso
un procedimiento y cuando no hay
dentro de un nivel de muestra presente (p.
confianza ej., ruido electrónico)
establecido. Los o cuando se analiza
niveles de confianza un blanco (p. ej.,
se establecen de ruido molecular).
modo que las Debido a que
probabilidades de cualquier programa
errores de tipo I (falsa de control de calidad
detección) y errores requiere un análisis
de tipo II (falsa no frecuente de los
detección) sean espacios en blanco, la
aceptablemente media y la desviación
pequeñas. Se ha estándar de esta señal
evitado el uso del de fondo se conocen
término "límite de bien; la señal en
detección" en este blanco puede
documento para volverse muy precisa
evitar confusiones (es decir, la curva
con el uso gaussiana de la
distribución en
blanco se vuelve muy de un estándar de
estrecha). El nivel de bajo nivel producen
detección del una s de 6 g/L,
instrumento es la entonces el LLD es
concentración 3,29 6 20g/L. 1
constituyente que El MDL se diferencia
produce una señal del LLD en que las
mayor que tres muestras que
desviaciones estándar contienen el
del nivel medio de constituyente de
ruido o que se puede interés se procesan a
determinar través del método
inyectando un analítico completo.
estándar en el Los MDL son más
instrumento para grandes que los LLD
producir una señal debido a la eficiencia
que es cinco veces la de extracción y los
relación señal-ruido. factores de
El IDL es útil para concentración del
estimar la extracto. El
concentración procedimiento para
(cantidad) determinar los MDL
constituyente en un se describe en la
extracto necesaria Sección 1020B.4.
para producir una Aunque el LOQ es
señal que permita útil en un laboratorio,
calcular un MDL el límite práctico de
estimado. cuantificación (PQL)
El nivel más bajo de se ha propuesto como
detección es la el nivel más bajo
cantidad de alcanzable entre los
constituyente que laboratorios dentro de
produce una señal los límites
detectable en el 99 % especificados durante
de los ensayos. las operaciones
Determine el LLD rutinarias del
analizando varias laboratorio. 2 El PQL
muestras de un es significativo
estándar en porque
concentraciones
cercanas a cero (no
más de cinco veces el
IDL). Determine la
desviación estándar (
s ) por el método
usual. Para reducir la
probabilidad de un
error de Tipo I al 5
%, multiplique s por
1,645 (de una tabla de
probabilidad normal
acumulada). Para
reducir también la
probabilidad de un
error de tipo II al 5
%, multiplique s por
3,290. Por ejemplo, si Figura 1030:1. Relación
20 determinaciones del nivel de detección.
diferentes se distribuyen
laboratorios normalmente y se
producirán diferentes pueden representar
MDL incluso cuando mediante una curva
utilicen los mismos normal (gaussiana). 5
procedimientos La curva etiquetada
analíticos, como B es
instrumentos y representativa de la
matrices de muestra. distribución de la
El PQL, que es de señal de fondo o en
tres a cinco veces blanco. Como se
mayor que el MDL, muestra, la
es un nivel de distribución de
detección práctico y señales en blanco es
rutinariamente casi tan amplia como
alcanzable con una las otras
certeza relativamente distribuciones (es
buena de que decir, BIL ). A medida
cualquier valor que continúen los
informado es análisis en blanco,
confiable. esta curva se hará
Numerosas otras más estrecha debido
definiciones de al aumento de los
niveles de detección y grados de libertad.
cuantificación han La curva etiquetada I
sido evaluadas representa el IDL. Su
recientemente y valor promedio se
todavía están bajo encuentra a k B
discusión. 3,4 Además, unidades de distancia
algunos términos de la curva en blanco,
están en uso como y k representa el valor
niveles de reporte de t (de la
(RL) específicos de distribución t
facto . Estos incluyen unilateral ) que
MDL, PQL, nivel corresponde al nivel
mínimo cuantificable de confianza elegido
(MQL) y nivel para describir el
mínimo de desempeño del
notificación (MRL). instrumento. Para un
Estos pueden estar en nivel del 95% y n 14
uso en varias k 1.782; para un
secciones de los límite del 99%, k
Métodos Estándar y 2.68. La
están incluidos en la superposición de las
Sección 1010C. curvas B e I indica la
probabilidad de un
3. Descripción de error de tipo II.
los niveles La curva etiquetada
CALIDAD DE DATOS (1030)/Objetivos de calidad de datos
como L representa el
La Figura 1030:1 LLD. Debido a que
ilustra los niveles de solo se usa un
detección discutidos número finito de
anteriormente. Para determinaciones para
esta figura, se supone calcular IDL y LLD,
que las señales de un las curvas son
instrumento analítico similares al blanco,
solo que más anchas, MEDIO AMBIENTE
por lo que es DE LOS ESTADOS

razonable elegir IL . UNIDOS . 2007.
Por lo tanto, LLD es Comité Asesor
Federal sobre
k I k L 2 L de la curva Enfoques y Usos de
en blanco. Detección y
Cuantificación en
4. Referencias Programas de la Ley
de Agua Limpia,
1. S OCIEDAD A
1030 D. Objetivos de calidad de datos

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estándar para los 4. M ARTIN , JJ, SD W
procedimientos de INSLOW Y DJ MUNCH .
control de calidad 2007. Un nuevo
intralaboratorio y enfoque para los
una discusión sobre datos sobre la calidad
el informe de datos del agua potable:
de bajo nivel, nivel mínimo de
designación D4210- notificación de la
89. Filadelfia, concentración más
Pensilvania baja. Reinar. ciencia
2. AGENCIA DE Tecnología
PROTECCIÓN DEL 41(3):677.
MEDIO AMBIENTE
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registro 50(219), 13 Estadounidense de
de noviembre. Obras Hidráulicas,
3. AGENCIA DE Denver, Colorado.
PROTECCIÓN DEL
1. Introducción identificar los puntos
de toma de decisiones
Los objetivos de para las actividades
calidad de datos son de recopilación de
herramientas de datos, determinar las
planificación decisiones que se
sistemática basadas tomarán en función
en el método de los datos
científico. Se utilizan recopilados e
para desarrollar identificar los
diseños de criterios que se
recopilación de datos utilizarán para tomar
y para establecer cada decisión. Este
criterios específicos proceso documenta
para la calidad de los los criterios para la
datos que se toma de decisiones
recopilarán. El defendible antes de
proceso ayuda a los que comience una
planificadores a actividad de
recopilación de datos más complejas. Por
ambientales. ejemplo: ¿Cómo se
ve afectada la vida
2. Procedimiento acuática por las
descargas de obras de
El proceso DQO se tratamiento de
compone de los propiedad pública
siguientes pasos. (POTW) en las aguas
a. Plantear el receptoras? Dividir
problema: A veces, la esa pregunta en varias
razón para realizar preguntas que luego
análisis es sencilla (p. podrían usarse para
ej., para cumplir con desarrollar varias
un permiso u otro decisiones. Organice
requisito estas preguntas en
reglamentario). A orden de prioridad de
veces es mucho más consenso de todas las
subjetivo (p. ej., partes participantes.
recopilar datos para Identifique acciones
respaldar decisiones alternativas, incluida
correctivas o rastrear la “no acción”, que
cambios en la calidad podrían resultar de las
del efluente como diversas respuestas
resultado de cambios posibles a las
en el proceso). Una preguntas principales
declaración clara del del estudio. En el
motivo de los análisis primer ejemplo
es integral para anterior, si el nivel de
establecer los DQO contaminante en el
apropiados; esto debe medio ambiente es
incluir una más alto que el nivel
declaración de cómo reglamentario,
se utilizarán los datos entonces puede estar
(para determinar el indicada alguna
cumplimiento del acción de limpieza o
permiso, para tratamiento. Si es
respaldar las menor, la alternativa
decisiones sobre si puede ser “ninguna
serán necesarios acción”, o el equipo
cambios adicionales de estudio puede
en el proceso, etc.). querer evaluar otros
b. Identificar medios ambientales y
posibles decisiones y sus niveles
acciones: regulatorios.
Inicialmente, Finalmente, combine
expresar la pregunta la pregunta de estudio
principal de estudio. principal con
Por ejemplo: ¿El acciones alternativas
nivel del para crear una
contaminante A en el declaración de
medio ambiental B es decisión. Para el
superior al nivel primer ejemplo, la
reglamentario C? declaración de
Este ejemplo es decisión podría ser:
relativamente "Determinar si el
sencillo, pero otras nivel medio del
preguntas pueden ser contaminante A en el
medio ambiental B estándares
excede el nivel reglamentarios, o
reglamentario C y pueden derivarse de
requiere consideraciones
remediación". Una específicas del
declaración de problema (por
decisión de varios ejemplo, análisis de
niveles podría riesgos). Determinar
indicar: “. . . de no ser únicamente los
así, determine si el criterios que se
nivel máximo de utilizarán para fijar el
contaminante A en el valor numérico; el
medio ambiental D nivel de acción
excede el nivel numérica real se
reglamentario E y determinará más
requiere adelante.
remediación”. Confirme que existen
c. Identificaci los métodos de
ón de insumos: medición apropiados
Identificar la para proporcionar los
información necesaria datos necesarios (es
para tomar la decisión decir, que existen
necesaria. Las métodos analíticos
entradas pueden para los parámetros o
incluir mediciones (p. contaminantes de
ej., de características interés y que son
físicas y químicas), apropiados para la
fuentes de datos matriz que se va a
(históricas), niveles muestrear). Considere
de acción aplicables o el potencial de
inquietudes sobre los interferencias de la
efectos en la salud. matriz, dadas las
Identifique y enumere muestras y los
las fuentes de métodos analíticos
información (p. ej., involucrados.
datos anteriores, Asegúrese de que los
registros históricos, límites del método (p.
orientación ej., nivel de
reglamentaria, juicio detección, nivel de
profesional, literatura cuantificación, nivel
científica y datos de informe) sean
nuevos). Evaluar apropiados tanto para
cualitativamente si la matriz (p. ej., agua
los datos existentes potable, aguas
son apropiados para residuales, aguas
el estudio; tales datos subterráneas,
serán evaluados lixiviados, suelo,
cuantitativamente sedimentos, residuos
más adelante. peligrosos) como
Identificar la para el parámetro a
información necesaria medir. Asegurarse de
para establecer el que haya un
nivel de acción. laboratorio disponible
Definir la base para para realizar los
establecer los niveles análisis; determinar
de acción: pueden su capacidad, tiempo
basarse en umbrales o de respuesta,
producto de datos y
costo. Incluya esta primer flujo, que
información como podría contener la
entrada para el mayor carga de
proceso de toma de nutrientes pero no
decisiones. necesariamente
d. Identificaci transportaría el flujo
ón de los límites del máximo.
estudio: Identifique Identificar cualquier
tanto el área restricción práctica en
geográfica como el la recopilación de
período de tiempo en datos. Identifique
el que se aplicará la cualquier problema
decisión. Asimismo, logístico que pueda
CALIDAD DE DATOS (1030)/Objetivos de
calidad de datos
definir la escala de interferir con la
toma de decisiones. recopilación de datos,
Identifique los incluidas las
subconjuntos más condiciones
pequeños y estacionales, las
apropiados de la variaciones diarias,
población total para las condiciones
los que se tomarán meteorológicas, las
decisiones. Estos condiciones de
subconjuntos podrían acceso, la
basarse en límites disponibilidad de
espaciales o personal, el tiempo, el
temporales. Por equipo, el
ejemplo, si bien el presupuesto del
límite espacial puede proyecto, los límites
ser un sitio de 300 reglamentarios, los
acres, se pueden métodos analíticos
recolectar muestras y apropiados, las
tomar decisiones para interferencias de
cada cuadrado de 50 matriz, los límites de
pies de una detección, los límites
cuadrícula de dichos de informes. ,
cuadrados dibujada limitaciones de
en un mapa del sitio. acceso al sitio y
Además, si bien el experiencia.
límite temporal del e. Desarrollo
problema puede ser la de una regla de
duración de un evento decisión: defina el
de tormenta, se parámetro de interés,
pueden recolectar especifique un nivel
muestras y tomar de acción e integre
decisiones en los resultados de los
incrementos de 2 pasos anteriores en
horas durante ese una declaración que
evento. Este tipo de describa una base
estudio podría dar lógica para elegir
lugar a la decisión de entre acciones
construir una alternativas. Una
estructura de regla de decisión
derivación de aguas puede redactarse de la
pluviales que siguiente manera,
transportaría el sustituyendo las
palabras en cursiva mapa del sitio, cada
por información sección del municipio
específica del caso: X o rango Y del
condado Z).
“Si el factor de El nivel de acción es
interés dentro de el valor del parámetro
la escala de toma de interés que
de decisiones es proporciona el
mayor que el criterio para elegir
nivel de acción , entre acciones
entonces tome la alternativas (p. ej., un
estándar de corriente
acción
para proteger la vida
alternativa A ; de acuática, un estándar
lo contrario, tome reglamentario
la acción publicado o un nivel
alternativa B ”. relacionado con los
efectos sobre la
El factor de interés es salud).
una medida alternativa A si se
descriptiva (p. ej., un excede el nivel de
valor instantáneo, una acción (p. ej., iniciar
media, una mediana o controles de fuentes
una proporción) que difusas, iniciar la
especifica la limpieza del suelo a
característica (p. ej., una profundidad
nivel de calcio en el específica o distribuir
agua, nivel de PCB información técnica a
en el suelo, nivel de los propietarios). El
radón en el aire) que incumplimiento del
la decisión -maker nivel de acción es la
quisiera saber acerca hipótesis alternativa.
de la población (Cualquiera de las
estadística afectada acciones alternativas
por la decisión puede etiquetarse
potencial (p. ej., ríos como A sin que la
o arroyos dentro de regla de decisión sea
una cuenca menos válida).
específica, la alternativa B si no se
profundidad excede el nivel de
especificada del suelo acción (p. ej.,
dentro de los límites continuar con el
de un sitio, o en monitoreo de rutina,
sótanos o espacios de dejar el suelo en su
acceso dentro de un lugar o proporcionar
área metropolitana). un resumen de la
La escala de toma de actividad de
decisiones es el recopilación de datos
subconjunto más a los desarrolladores
pequeño y apropiado potenciales). El
para el cual se cumplimiento del
tomarán decisiones nivel de acción es la
separadas (p. ej., cada hipótesis nula que
segmento de generalmente es la
arroyo/milla de río, alternativa de no
cada cuadrado de una acción o la condición
cuadrícula de referencia.
identificada en un
(Cualquiera de las Los tomadores de
acciones alternativas decisiones están
puede etiquetarse interesados en
como B sin que la conocer el estado real
regla de decisión sea de alguna
menos válida). característica del
F. Especificación de medio ambiente. Los
límites en los errores datos ambientales
de decisión: solo pueden ser una
establezca los límites estimación de este
de error de decisión estado real, por lo que
que tolerará el las decisiones se
tomador de basan en datos
decisiones. Utilice ambientales que
estos límites para tienen cierto grado de
establecer objetivos error. El objetivo es
de rendimiento para desarrollar un diseño
diseñar la actividad de recopilación de
de recopilación de datos que reduzca las
datos. Límites de posibilidades de
base sobre las cometer un error de
consecuencias de decisión a un nivel
cometer un error que sea aceptable
decisión. para el tomador de
decisiones. Las
fuentes de
incertidumbre
incluyen el error de
diseño de la muestra
y el error de
medición; cuando se
combinan,
representan el error
total del estudio.
El error de diseño
muestral es el error
inherente al utilizar
una parte de una
población para
representar a la
población total. No es
práctico, por ejemplo,
medir y registrar
continuamente la
concentración de un
analito en cada punto
de una corriente; en
su lugar, mida la
concentración del
analito en
ubicaciones e
intervalos de tiempo
bien definidos para
representar este
continuo de
concentración del
analito.
error de medición es tomador de
el error inherente al decisiones considera
proceso de medición. que tiene las
Un sistema de consecuencias más
medición no mide, a indeseables.
nivel molecular, la Si bien la posibilidad
cantidad de un analito de un error de
en una muestra; mide decisión nunca se
un indicador de esa puede eliminar por
cantidad [por completo, se puede
ejemplo, la cantidad controlar por varios
de una longitud de medios, incluida la
onda de luz específica recolección de una
absorbida por una gran cantidad de
muestra, el cambio en muestras (para
la conductividad de controlar el error de
una solución que diseño de muestreo),
contiene el analito, o el análisis de
la cantidad de un muestras individuales
analito (en forma varias veces o el uso
gaseosa o ionizada) de métodos de
que pasa a través de laboratorio más
una membrana]. precisos (para
Utilice los datos para controlar el error de
elegir entre una medición). También
condición del entorno se pueden desarrollar
[la hipótesis nula (H 0 mejores diseños de
)] y una condición muestreo para
alternativa [la recopilar datos que
hipótesis alternativa representen con
(H a )]. Un error de mayor precisión a la
decisión ocurre población de interés.
cuando quien toma la Cada estudio utilizará
decisión rechaza la un método diferente
hipótesis nula cuando para controlar los
es verdadera (error de errores de decisión,
decisión falso según la fuente de los
positivo) o no rechaza componentes más
la hipótesis nula grandes del error de
cuando es falsa (error decisión total en el
de decisión falso conjunto de datos y la
negativo).* facilidad para reducir
La hipótesis nula por dichos componentes.
lo general se trata Reducir la
como la condición de probabilidad de
referencia que se cometer errores de
supone verdadera en decisión
ausencia de pruebas generalmente
sólidas de lo aumenta los costos
contrario. Cualquiera del estudio. En
de las condiciones muchos casos, sin
puede seleccionarse embargo, no es
como hipótesis nula, necesario controlar el
pero si la hipótesis error de decisión
nula se elige con dentro de límites muy
cuidado, puede evitar pequeños para
cometer el error de satisfacer las
decisión que el
necesidades del y falsos negativos se
definen en el contexto de la
tomador de prueba de hipótesis, donde
CALIDAD DE DATOS (1030)/Comprobación de la corrección de los análisis

decisiones. Si las los términos se definen con
respecto a la hipótesis nula.
consecuencias de los
errores de decisión estimarse analizando
son menores, una estándares, adiciones
decisión razonable conocidas y muestras
podría basarse en de evaluación de
datos relativamente desempeño (PE). No
crudos. Por otro lado, existe un sistema
si las consecuencias común para estimar el
de los errores de sesgo de campo. La
decisión son severas, integridad de campo
el tomador de y de laboratorio se
decisiones querrá puede estimar
controlar el diseño comparando el
del muestreo y las número de resultados
mediciones dentro de analíticos
límites muy proporcionados por el
pequeños. laboratorio con el
La calidad de los número de resultados
datos se juzga en analíticos
función de factores especificados en el
como la precisión, el diseño de la muestra.
sesgo, la La representatividad
representatividad, la y la comparabilidad
integridad y la del laboratorio
comparabilidad. La involucran el método
precisión, el sesgo y analítico utilizado y
la integridad se el desempeño del
pueden aplicar al laboratorio en
sistema de medición comparación con los
(campo y de otros laboratorios
laboratorio). La (estudios de PE), que
mayoría de los comúnmente no se
laboratorios analíticos cuantifican.
tienen sistemas para La precisión, el
cuantificar estos sesgo, la
factores. La precisión representatividad, la
de laboratorio se integridad y la
puede estimar comparabilidad se
analizando réplicas pueden aplicar al
de laboratorio. El diseño de la muestra.
sesgo de laboratorio La precisión indicaría
puede en qué medida este
diseño muestral
refleja la población
total. El sesgo
* Tenga en cuenta que estas
definiciones no son las indicaría con qué
mismas que las lecturas de precisión este diseño
instrumentos falsos
positivos o falsos de muestra refleja la
negativos, donde el población total. La
personal de campo o de representatividad
laboratorio suele utilizar
términos similares para indicaría en qué
describir una falla en un medida el diseño de
solo resultado; Los errores
de decisión falsos positivos la muestra es
representativo de la DQO. Para
población total. La desarrollar el diseño
completitud indicaría de estudio óptimo,
qué tan bien el diseño puede ser necesario
de la muestra refleja trabajar en este paso
la población más de una vez
completa. La después de revisar los
comparabilidad pasos anteriores del
indicaría la similitud proceso.
del diseño muestral Revise los resultados
con otros diseños de DQO y los datos
muestrales para ambientales
situaciones similares. existentes, desarrolle
Ninguno de estos por alternativas generales
lo general se mide. de diseño de
Si bien los factores de recopilación de datos
calidad de los datos y formule las
brindan una idea de expresiones
los errores de matemáticas
medición de la necesarias para
muestra, no indican resolver el problema
errores de diseño de de diseño para cada
la muestra. Estos alternativa de diseño
errores son aditivos, de recopilación de
por lo que si la datos. Desarrolla las
precisión fuera del 90 siguientes tres
%, el sesgo del 90 % expresiones
y la representatividad matemáticas:
del 90 %, la • un método para
incertidumbre probar la
combinada podría hipótesis
llegar al 27 %. estadística y una
Debido a que la fórmula de
mayoría de los tamaño de
errores no son muestra que
cuantificables, un corresponda al
estudio generalmente método (p. ej., la
se diseña para prueba t de
equilibrar errores de Student),
decisión aceptables • un modelo
con un costo de estadístico que
estudio aceptable. describe la
gramo. Optimización relación del valor
del diseño para la medido con el
recopilación: valor
identifique el diseño “verdadero” (el
más efectivo en modelo a
cuanto a recursos menudo
para el estudio que describirá los
logrará los DQO. componentes de
Utilice técnicas error o sesgo que
estadísticas para se cree que
desarrollar diseños existen en el
alternativos de valor medido), y
recopilación de datos • una función de
y evalúe su eficiencia costo que
para cumplir con los relaciona el
número de ejemplo, el
muestras con el cronograma) o
costo total de cambiar los límites.
muestreo y Puede ser posible
análisis. reducir los costos de
Seleccione el tamaño muestreo y análisis
de muestra óptimo cambiando o
que satisfaga los eliminando subgrupos
DQO para cada que requieren
alternativa de diseño decisiones separadas.
de recopilación de Seleccione el diseño
datos. Usando las de recolección de
expresiones datos más eficiente en
matemáticas recursos que satisfaga
anteriores, calcule el todos los DQO y
tamaño de muestra documente los
óptimo que satisfaga detalles operativos y
los DQO. Si ningún los supuestos teóricos
diseño cumple con del diseño
los límites de errores seleccionado en el
de decisión dentro del plan de muestreo y
presupuesto u otras análisis.
restricciones, relajar
una o más 3. Bibliografía
restricciones, por
AGENCIA DE
ejemplo, aumentando
PROTECCIÓN DEL MEDIO
el presupuesto de AMBIENTE DE LOS
muestreo y análisis,
1030 E. Comprobación de la corrección de los análisis
aumentando el ancho ESTADOS UNIDOS .
de la región de 2006. Guía para el
incertidumbre, proceso de objetivos de
aumentando las tasas calidad de datos; (EPA
QA/G-4) EPA/240/B-
de error de decisión
06/001.
tolerables, relajar Personal de gestión de
otras restricciones del control de calidad,
proyecto (por Washington, DC
Los siguientes laboratorio
procedimientos para adicionales. Tres
verificar la exactitud implican calcular
de los análisis se TDS y conductividad
aplican a partir de
específicamente a componentes
muestras de agua con medidos. Sume las
análisis relativamente concentraciones de
completos [p. ej., pH, los constituyentes (en
conductividad, miligramos por litro)
sólidos disueltos de la siguiente
totales (TDS) y los manera para calcular
principales TDS:
componentes
aniónicos y
Sólidos disueltos totales
catiónicos que 0,6 (alcalinidad*) N / A
indican la calidad k
general del agua]. 1
Estos controles no CA 2 magnesio 2 cl
requieren análisis de TAN 42 SiO32 _ Nº 3 F
(N OTA : si el pH es posible que el cálculo
9,0, la conductancia no incluya un
iónica del hidroxilo contribuyente
es insignificante. Si el significativo. Si el
pH es 5,0, la valor medido es más
conductancia iónica pequeño, tanto la
del hidrógeno es suma de iones más
insignificante). alta como el valor
medido son
sospechosos; la
Como CaCO3 .
muestra debe volver a
*
analizarse. Si la
Calcule la concentración de
conductividad TDS medida es más
eléctrica utilizando el de un 20 % superior a
procedimiento de la la calculada, la suma
Sección 2510B. de iones baja es
sospechosa; los
1. Equilibrio anión- constituyentes
catión 2 seleccionados deben
volver a analizarse.
Las sumas de aniones
La proporción
y cationes
aceptable es la
(expresadas en
siguiente:
miliequivalentes por
litro) deben
equilibrarse porque TDS medido
todas las aguas 1.0
potables son
eléctricamente 1.2
neutras. La prueba se TDS
calculado
basa en la diferencia
porcentual:
3. CE medida EC
¥ cationes ¥ aniones calculado
% diferencia 100
Si la conductividad
¥ cationes ¥ eléctrica calculada
aniones Los (CE) es mayor que el
criterios valor de CE medido,
típicos de vuelva a analizar la
aceptación suma de análisis de
son los aniones o cationes
siguientes: más alta. Si es menor,
Suma de aniones vuelva a analizar la
meq/L suma de análisis de
0–3,0 aniones o cationes
3,0–10,0
más baja.
10,0–800
La proporción
CALIDAD DE DATOS (1030)/Comprobación de la
corrección de los análisis
2. TDS medido TDS aceptable es la
calculado 2 siguiente:
La concentración de EC calculada
TDS medida debe ser 0,9
mayor que la
calculada porque es
El criterio aceptable
1,1 CE es el siguiente:
medida
TDS/conductividad
calculados 0,55 0.7
4. EC medida y
sumas de iones 6. Proporción
medida de TDS a
Las sumas de aniones EC
y cationes deben ser
aproximadamente La proporción
1/100 del valor de EC medida de TDS a EC
medido. Si alguna debe estar entre 0,55
suma no cumple con y 0,7. Si está fuera de
este criterio, entonces estos límites,
es sospechosa; volver entonces el TDS
a analizar la muestra. medido o la
Los criterios conductividad medida
aceptables son los son sospechosos;
siguientes: volver a analizar
Se ha realizado una
exposición más
100
completa de los
cationes), meq/L 0,9 1.1
controles de calidad
5. Proporción anteriores.
calculada de TDS publicado. 3,4
a EC
Si la relación entre el 7. Referencias

TDS calculado y la
conductividad es de 1. R OSSUM , JR 1975.
Comprobación de la
0,55, la suma de
precisión de los
iones más baja es análisis de agua
sospechosa; volver a mediante el uso de la
analizarlo. Si la conductividad. J.
relación es 0,7, Amer. Asociación de
entonces la suma de Obras Hidráulicas
análisis de aniones o 67:204.
cationes más alta es 2. F RIEDMAN , LC &
sospechosa; volver a DE E RDMANN . 1982.
analizarlo. Si la suma Prácticas de Garantía
de Calidad para los
inferior del análisis
Análisis Químicos y
de aniones o cationes Biológicos de Agua
no cambia después y Sedimentos
del nuevo análisis, Fluviales; tecnología
puede estar presente Water-Resources
una concentración Inv., Libro 5,
significativa de un Capítulo A6.
constituyente no Servicio Geológico
medido (p. ej., de EE. UU.,
amoníaco o nitrito). Imprenta del
Gobierno de EE.
Si hay iones de calcio
UU., Washington,
y sulfato mal DC
disociados, entonces 3. O PPENHEIMER , J. Y
el TDS puede ser tan AD E ATON . 1986.
alto como 0,8 veces Control de calidad en
la CE. análisis de minerales.
En Proc. Conferencia
de tecnología de
calidad del agua,
Houston, Texas, 8 al
11 de diciembre de
1985, pág. 15.
Asociación
Estadounidense de
Obras Hidráulicas,
Denver, Colorado.
4. O PPENHEIMER , J.
1986. Control de
calidad en
laboratorio:
inorgánico y
orgánico. En Proc.
Conferencia de
tecnología de calidad
del agua, Portland,
Oregón, 16 al 20 de
noviembre de 1986,
pág. 23. Asociación
Estadounidense de
Obras Hidráulicas,
Denver, Colorado.
1040 DESARROLLO Y EVALUACIÓN DE MÉTODOS*
Aunque los métodos de prueba estandarizados están disponibles a partir de muchas matrices diferentes, en el caso de los análisis
químicos; o fuentes conocidas reconocidas a nivel nacional, puede haber ocasiones en las que sean características (por ejemplo,
biológicas o toxicológicas) de varias matrices. no se puede usar o cuando no existe un método estándar para un componente o
característica en particular. Por lo tanto, el desarrollo de métodos puede inclinarse hacia los análisis químicos en la mayoría de los
casos. Se requiere bioasbe. El desarrollo de métodos es el conjunto de procedimientos experimentales, pruebas taxonómicas y de
microbiología que con frecuencia se diseñarán para medir una cantidad conocida de un constituyente que demanda consideraciones
adicionales o alternativas durante el desarrollo y la validación. En algunos casos, estos pueden detallarse dentro de otras partes de este
compendio (por ejemplo, Partes 8000,
* Revisado por el Comité de métodos estándar, 2014. 9000, 10000) o en otras publicaciones o por el Grupo de trabajo conjunto regulador: L. Malcolm Baker.
autoridad.
1040 B. Validación de métodos
Si se desarrolla un método completamente nuevo mediante El uso de varias concentraciones para determinar el sesgo y la
procedimientos de investigación aceptados o se modifica un precisión revelará la forma de la relación entre las
método existente para cumplir características de este método y la concentración de la sustancia,
requisitos especiales, se requiere la validación mediante un la toxicidad característica de la sustancia o el factor biológico de
proceso de tres pasos: determinación de la precisión y el sesgo interés. Esta relación puede ser constante, lineal o curvilínea y
de un solo operador, análisis de muestras desconocidas es una característica significativa del método que debe
preparadas de forma independiente y determinación de la explicarse claramente. La Tabla 1040:I muestra el cálculo de la
robustez del método. Los criterios de aceptación universal son precisión y el sesgo para una sola concentración en una sola
difíciles de establecer y pueden variar según el tipo de prueba matriz de ocho
(p. ej., química, microbiológica, toxicológica), matriz, uso CUADRO 1040 :I. P RECISIÓN Y SESGO PARA UNA ÚNICA
previsto y autoridad reguladora. Por lo tanto, es necesario CONCENTRACIÓN EN UNA ÚNICA M ATRIZ
establecer estos criterios durante la etapa de desarrollo del

método y aplicarlos en el diseño de los esfuerzos de validación.
Resultado Diferencia mg/L al cuadrado (130) Diferencia
Las características de un solo operador pueden ser un buen lugar
para comenzar a evaluar y establecer estos criterios.
1.23 0.070.0049
1.21 0.090.0081
1. Características de un solo operador 1.30 0.00.0
1.59 0.290.0841 1.570.270.0729
Esta parte del procedimiento de validación requiere determinar 1.21 0.090.0081
los niveles de detección e informe como en la Sección 1020B.4 1.53 0.230.0529
y 1030C, el rango analítico aplicable, el sesgo del método (es 1,25 0,050,0025
decir, su error sistemático), la precisión que puede obtener un Sum
solo operador (es decir, el error aleatorio introducido en el uso 0,49 0,2335
del método), efectos de matriz e interferencias. Para hacer estas
determinaciones, analice al menos 7, pero preferiblemente 10 o
más porciones de un estándar en cada una de varias
concentraciones en cada matriz que se pueda usar. Utilice una replicar los análisis de un estándar con una concentración
concentración en el límite de detección, o ligeramente por conocida de 1,30 mg/L.
encima de él, y otra relativamente alta para que se pueda El sesgo es 0.49/8 0,06 mg/L y la precisión es la raíz cuadrada
especificar el rango de concentraciones para el que es aplicable de 0,2335/8–1 0,03336 o 0,18 mg/L (N OTA : Esto es similar al
el método. cálculo de la desviación estándar).
2. Análisis de muestras desconocidas y los cuatro en los que varió (todo en minúsculas) y compare los
promedios de los dos grupos. Por ejemplo, para comparar el
Este paso en el procedimiento de validación de métodos efecto de cambiar C por c, use los resultados (s tu w y)/4 y (t v
requiere el análisis de estándares preparados de forma X z)/4. Calcule los siete pares para obtener siete diferencias, que
independiente cuyo valor es desconocido para el analista. luego se pueden clasificar para revelar aquellos con un efecto
Analice cada incógnita por duplicado siguiendo el significativo en los resultados. Si no hay una diferencia
procedimiento operativo estándar para el método. La cantidad sobresaliente, calcule el promedio y la desviación estándar de
media recuperada debe estar dentro de tres desviaciones los ocho resultados s a z. La desviación estándar es una medida
estándar ( s ) del valor medio del estándar, pero preferiblemente realista.
dentro de 2 s .
Obtenga las incógnitas de otro personal en el laboratorio del
analista usando reactivos de grado analítico comprados o CUADRO 1040 :III. M ATRIZ DE F ACTOR PARA EL MÉTODO DE
estándares disponibles del Instituto Nacional de Estándares y DETERMINACIÓN DE LA ROBUSTEZ
Tecnología (NIST). Si están disponibles para el componente en
particular, también se recomiendan muestras de evaluación de
desempeño de proveedores acreditados de pruebas de
competencia (PT).
DESARROLLO Y EVALUACIÓN DE MÉTODOS (1040)/Validación de
métodos
CUADRO 1040 :II. V ARIACIONES EN LOS FACTORES PARA LA combinaciones
ROBUSTEZ DEL MÉTODO valor de
factor 1 2 3 4 5 6 7 8
D ETERMINACIÓN
Factor Nominal Variació un o un A A A A a a a a
n bob B B b b B b B b
12 Coc C C C C C C C C
tiempo de mezcla 10 minutos minutos DoD D D d d d D d D
Tamaño de la porción 5g 10g eoe mi mi mi mi mi m mi mi
Concentración de ácido 1M _ 1,1 i
millones fof F F F F F F F F
Calentar a 100°C 95°C gog GRAM gramo gram GRAMO gramo GRAM GRAM g
Mantener el calor durante 5 minutos 10 O o O O r
minutos a
Emocionante sí no m
ajuste de pH 6.0 6.5 o
3. Robustez del método Resultado s t tu v w X y z
F UENTE :
Y OUDEN , WJ & EH S TEINER . 1987. Manual Estadístico de la AOAC.
Una prueba de la robustez del método (es decir, la estabilidad Asoc. Químicos analíticos oficiales, Washington, DC
del resultado producido cuando se varían los pasos del método) estimación de la precisión del método. Este diseño prueba los
es el paso final de validación. Es especialmente importante efectos principales, no las interacciones.
determinar esta característica si el método se propondrá como
método estándar o de referencia. Una prueba de robustez 4. Pruebas de equivalencia
realizada correctamente señalará los pasos del procedimiento en
los que el rigor es crítico y aquellos en los que se permite cierto Después de que un nuevo método ha sido validado por los
margen de maniobra. procedimientos enumerados anteriormente, puede ser necesario
La Asociación de Químicos Analíticos Oficiales 1 ha sugerido probar la equivalencia del método con los métodos estándar, a
un método para esta prueba en el que se pueden usar ocho menos que no exista ninguno. Esto requiere analizar al menos
análisis separados para determinar el efecto de variar siete pasos tres concentraciones tanto por métodos alternativos como
diferentes en un procedimiento analítico. Para ilustrar, suponga estándar. Si el rango de concentración es muy amplio, pruebe
que se va a determinar el efecto de cambiar los factores en la más concentraciones. Una vez que se haya realizado un
Tabla 1040:II. Para hacer la determinación, denote los factores conjunto inicial de análisis (cinco o más) en cada concentración
nominales con letras mayúsculas de la A a la G y las variaciones elegida, aplique el
con las letras minúsculas correspondientes. Luego arma una siguientes pasos estadísticos: 2
tabla de los factores (Tabla 1040:III).
1. Pruebe la normalidad de la distribución de datos y
Si se analiza la Combinación 1, el resultado será s . Si se analiza
transforme los datos si es necesario (Sección 1010B).
la Combinación 2, el resultado será t , y así sucesivamente hasta
2. Seleccione un tamaño de muestra apropiado basado en una
que se hayan analizado las ocho combinaciones. Para
estimación de la desviación estándar. 3
determinar el efecto de variar un factor, encuentre los cuatro
resultados en los que el factor fue nominal (todo en mayúsculas)
3. Pruebe las varianzas de los dos métodos utilizando la O RGANIZACIÓN INTERNACIONAL DE NORMALIZACIÓN . _ 1995.
estadística de relación F. Evaluación de datos de medición: guía para la expresión de
4. Pruebe los valores promedio de los dos métodos utilizando incertidumbre en la medición, 1.ª ed. Ginebra, Suiza.
P ARKANY , M. 1996. El uso de factores de recuperación en el análisis de
la estadística t de Student.
trazas. Real Sociedad de Química, Cambridge, Reino Unido
Se ha publicado una explicación de cada paso, con técnicas y H UBER , L. 1999. Validación y Calificación en Laboratorios Analíticos.
ejemplos adicionales. 4 Debido a que el número de análisis Interpharm Press, Inc., Buffalo Grove, Illinois.
puede ser muy grande, los cálculos se vuelven complejos y es T HOMSON , M., SLR E LLISON , A. F AJGELJ , P. W ILLETS & R. W OOD .
necesario familiarizarse con las estadísticas básicas. Se 1999. Directrices armonizadas para el uso de información de
encuentra disponible una lista de métodos estándar, de recuperación en la medición analítica. aplicación pura quimica _
referencia y equivalentes para el análisis del agua. 5 71:337.
A BOUL- E NEIN , HY, R. S TEFAN & G. B AIULESCU . 2000. Calidad y
5. Referencias Confiabilidad en Química Analítica. CRC Press, Boca Ratón,
Florida
F AJGELJ , A. & A. AMBRUS . 2000. Principios y prácticas de validación
1. Y OUDEN , WJ & EH S TEINER . 1975. Manual Estadístico de la
de métodos. Real Sociedad de Química, Cambridge, Reino Unido
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H UBER , L. 2000. Introducción: buenas prácticas de laboratorio y
2. W ILLIAMS , LR 1985. Armonización de la metodología de pruebas
buenas prácticas de fabricación actuales. Agilent Technologies
biológicas: un enfoque basado en el desempeño en toxicología
1040 C. Pruebas colaborativas
acuática y evaluación de peligros. 8º Sim. ASTM STP 891, RC Deutschland GmbH, Waldbronn, Alemania.
Bahner y DJ Hansen, eds. Sociedad Americana Pruebas y materiales, I NSTITUTO N ACIONAL DE ESTÁNDARES Y TECNOLOGÍA . 2000.
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Interpharm Press, Inc., Buffalo Grove, Illinois. ambientales, Pure Appl. química 75:1097 .
Una vez que se ha desarrollado y validado un método nuevo o Pruebe al menos las siguientes variables:
modificado, es apropiado determinar si el método debe a. Laboratorio: Involucrar al menos a tres laboratorios
convertirse en un método estándar. El procedimiento para diferentes, aunque son deseables más para proporcionar una
convertir un método en un método estándar es la prueba mejor estimación de la desviación estándar. N OTA : Algunas
colaborativa . 1 En esta prueba, diferentes laboratorios utilizan el organizaciones de estándares requieren al menos ocho
procedimiento operativo estándar para analizar un número laboratorios para las pruebas colaborativas. Cada laboratorio y
selecto de muestras para determinar el sesgo y la precisión del analista participante debe demostrar competencia con el nuevo
método, como ocurriría en la práctica normal. método antes de que se generen datos entre laboratorios en un
Al planificar una prueba colaborativa, considere los siguientes estudio colaborativo.
factores: un procedimiento operativo estándar escrito con b. Aparato: Debido a que las diferencias de modelo y
precisión, la cantidad de variables que se probarán, la cantidad fabricante pueden ser fuentes de error, analice al menos dos
DESARROLLO Y EVALUACIÓN DE MÉTODOS (1040)/Pruebas colaborativas
de niveles que se probarán y la cantidad de repeticiones réplicas de cada concentración por laboratorio.
requeridas. Debido a que la precisión del método se estima por c. Operadores: para determinar la precisión general,
la desviación estándar, que en sí misma es el resultado de involucre al menos
muchas fuentes de variación, se deben probar las variables que seis analistas (no más de dos de cada laboratorio).
la afectan. Estos pueden incluir el laboratorio, el operador, el d. Niveles: si el desarrollo del método ha indicado que la
aparato y el rango de concentración. desviación estándar relativa es constante, pruebe tres niveles
que cubran el rango del método. Si no es constante, use más
niveles repartidos uniformemente en el rango operativo. Si
1. Variables desarrolla un nuevo método para compararlo con un estándar
existente, use el número de niveles equivalente al rango de PAGS 3 1 6 1 18
calibración y los requisitos del método existente.
Si se sospechan efectos de matriz, realice la evaluación de la y el número de repeticiones es r 1 (30/18) 2.7 o
prueba en cada medio para el que se desarrolló el método. Si
esto no es factible, utilice los grados apropiados de agua r 3.
reactiva, siempre que así se estipule en la declaración resultante
de las características del método. 3. Prueba colaborativa ilustrativa
Los resultados deben informarse como específicos de la matriz
para los tipos de matrices para los que supuestamente se aplica Envíe a cada uno de los cinco laboratorios cuatro
el método. concentraciones de un compuesto (4.3, 11.6, 23.4 y 32.7 mg/L)
con instrucciones para analizar por triplicado utilizando el
2. Número de réplicas procedimiento proporcionado. Tabular los resultados como se
muestra en la Tabla 1040:IV (se muestran los resultados para
Calcule el número de réplicas después de que se haya una sola concentración). Debido a que no hay valores
determinado el número de variables que se probarán utilizando obviamente aberrantes (use el método en la Sección 1010B.4
la fórmula: para rechazar los valores atípicos), use todos los datos.
Calcular el promedio y la desviación estándar para cada
r 1 (30/ P ) laboratorio; utilice los 15 resultados para calcular un gran
promedio y una desviación estándar. La diferencia entre el
dónde: promedio de cada laboratorio y el promedio general revela
cualquier sesgo significativo, como el que se muestra para los
r número de repeticiones y Laboratorios 1 y 3. La diferencia entre el promedio general y el
PAGS el producto de varias variables. valor conocido es el sesgo del método (p. ej., 33,0 – 32,7 0,3
El número mínimo de repeticiones es tres. Como ejemplo, si tres mg/L, o 0,9%). La desviación estándar relativa del gran
niveles de una sustancia serán analizados por un solo operador promedio (1.5 mg/L) es 4.5%, que es el
DESARROLLO Y EVALUACIÓN DE MÉTODOS (1040)/Pruebas
en seis laboratorios en un solo aparato, entonces P se calcula de
colaborativas
la siguiente manera:
CUADRO 1040 :IV. EJEMPLO DE RESULTADOS DE PRUEBAS COLABORATIVAS _ _
Desviación
CUADRO 1040 :V. MÉTODO P RECISIÓN Y SESGO _
Cantidad conocida Cantidad CV (% Estándar Parc
mg/L encontrada mg/L Desviación) ialid
ad
%
4.3 4.8 12.5 11.5
11.6 12.2 10.2 5.6
23.4 23.8 5.4 1.9
32.7 33 4.5 0.9
Resultado Experimental De Desde Gran ( x )/ n 33 1.5 –0.1
Laboratorio mg/L x s conocido Promedio segundos 1.5
1 34.7 1.8 2.0 1.7 precisión del método, y la s para cada laboratorio es la precisión
32,7 35,2 de un solo operador.
36.3 Como se indica en la Tabla 1040:IV, la suma de las
2 32,6 33,7 33.3 0.6 0.6 0.3 desviaciones del valor conocido para los laboratorios fue 1,3,
33.6 por lo que la desviación promedio (sesgo) fue 1,3/5 0,26,
redondeado a 0,3, que es lo mismo que la diferencia entre el
3 30,6 30,6 31.2 1.0 1.5 1.8
gran promedio y el valor conocido.
32.4
Para las cuatro incógnitas de esta prueba, los resultados
4 32,6 32,5 33.0 0.8 0.3 0 porcentuales indicaron un sesgo creciente y una precisión
33,9 decreciente a medida que disminuía la concentración. Por lo
tanto, para describir el método en un enunciado formal, la
5 32,4 33,4 32,9 0.5 0.1 0,2–0,1 precisión estaría dada por una línea recta con la fórmula y mx
32,9 segundo ; donde y es la desviación estándar relativa, m es la
pendiente de la línea, x es la concentración y b es la desviación
estándar relativa en la concentración 0. Los valores encontrados
de la prueba colaborativa se muestran en la Tabla 1040:V.
Estos resultados indican que el método es aceptable. Sin
embargo, las concentraciones de menos de aproximadamente 10
mg/L requieren mayor cuidado en el análisis.
4. Referencia
1. Y OUDEN , WJ & EH S TEINER . 1975. Manual Estadístico de la

AOAC. Asoc. Químicos analíticos oficiales, Washington, DC
1050 EXPRESIÓN DE RESULTADOS*
1050 a. Unidades
CUADRO 1050 :I. EXPRESIONES DE USO COMÚN DE LA CONCENTRACIÓN
Standard Methods utiliza el Sistema Internacional de Unidades DE MASA _
(SI). 1,2 Las unidades de concentración para resultados químicos
y físicos generalmente se expresan en unidades de masa/L. El
rango de valores numéricos Unidad de Expresión
Adaptado de: M ILLS , I., T. C VITAS , K. H OMANN , N. K ALLAY & K. K UCHITSU .

1993. Cantidades, unidades y símbolos en química física, 2ª ed. Publicaciones
científicas de Blackwell, Oxford, Reino Unido
Radioactividad
Para obtener información sobre cómo informar los resultados

radiológicos, consulte la Sección 7020D.
b. Otras unidades de concentración: para obtener
concentraciones de masa, el analista puede tener que calcular
Masa
resultados intermedios en términos de masa, moles, volumen o
equivalente. Las formas intermedias más utilizadas se definen
una. Concentraciones de masa: Las concentraciones de masa se de la siguiente manera:
pueden expresar en términos de peso/volumen (p/v), peso/peso Fracción de masa: masa del analito dividida por la masa total de
(p/p) y volumen/volumen (v/v). 3 Los comúnmente utilizados en la solución o mezcla, expresada como kg/kg;
los métodos estándar se enumeran en la Tabla 1050:I. Fracción de volumen: volumen del analito dividido por el
La mayoría de los resultados de los análisis se informan en volumen total de la muestra donde las mediciones se realizan a
términos de p/v, pero algunos pueden expresarse en términos de la misma presión y temperatura, expresado como L/L;
p/p. Dado que los análisis generalmente se realizan para analitos Fracción molar: número de moles de analito por moles totales
en solución, puede ser necesario informar los resultados en en solución;
términos de referencia distintos al volumen de la solución, como Concentración molar ( molaridad) : número de moles de analito
miligramos por kilogramo, partes por millón o porcentaje en
contenidos en 1 L de solución, designados por M ;
peso. Estos términos se calculan de la siguiente manera:
Concentración molal (molalidad): número de moles de analito
disueltos en 1 kg de disolvente;
miligramos por litro Normalidad : número de equivalentes (ver ¶ c a continuación)
mg/kg
de analito disuelto y diluido en un volumen de 1 L, designado
por N . Consulte también ¶ d a continuación.
miligramos por litro Equivalencia: la unidad de equivalentes en miligramos por litro,
ppm por peso o milequivalentes por litro (me/L), puede ser valiosa para
realizar cálculos analíticos y de tratamiento de agua y para
miligramos por litro verificar los análisis mediante el balance anión-catión.
% por peso La Tabla 1050:III presenta factores para convertir
000 concentraciones de iones comunes de miligramos por litro a
miliequivalentes por litro y viceversa. El término
"miliequivalente" representa 0,001 de un peso equivalente, que
dónde es la densidad de la solución de muestra o mezcla sólida se define como el peso del ion (suma de los pesos atómicos de
que se mide, en kilogramos por litro (a menudo se informa los átomos que componen el ion) dividido por el número de
como el mismo valor numérico que gramos por mililitro). cargas normalmente asociadas con el ion particular. Los factores
La densidad relativa del agua se puede calcular a partir de la Tabla para convertir los resultados de miligramos por litro a
1050:II 4 utilizando las densidades a t °C y 4 °C. miliequivalentes por litro se calcularon dividiendo la carga de
iones por el peso del ion. Por el contrario, los factores para
El peso por unidad de peso (p/p) se define como la masa de
convertir los resultados de miliequivalentes por litro a
analito por masa total (húmeda) de solución o mezcla. En
miligramos por litro se calcularon dividiendo el peso del ion por
algunos casos, los resultados de la fracción de peso pueden ser
la carga de ion.
relativos a la masa seca total en lugar de la masa húmeda total.
Las unidades serían múltiplos de (g analito/kg seco). Esto se Para definir equivalentes, 5 reacciones químicas deben dividirse
conoce como "base libre de humedad"; informar la en varios tipos.
concentración de sólidos totales al mismo tiempo. Reacciones de neutralización 6 — El peso equivalente de una
sustancia en una reacción de neutralización es el peso de ácido
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.007 que proporcionará, reaccionará o será químicamente equivalente6
a un mol de ion hidrógeno en la reacción en la que se produzca.
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar, 2006.
Grupo de trabajo conjunto: 22.ª edición—L. Malcolm Baker (presidente), Stephen W. Por ejemplo, el peso equivalente de un ácido es su masa molar
Johnson, David F. Parkhurst. (peso molecular)
Proporción Valor Virginia w/w v/v
de 0,1 a 999,9 mg/L. Si los valores son menores, expresarlos en Occidenta
microgramos por litro (g/L) y si son mayores en gramos por litro l
(g/L), ajustando los valores numéricos en consecuencia. Registre e 10 2
Partes por cien (%) g/dL g/100 g ml/dL
informe todos los resultados analíticos con el número adecuado de
Partes por mil ( 0 / 00 ) 10 3 gramos g/kg ml/l
cifras significativas (ver 1050B). por litro
Partes por millón (ppm) 10 6 miligramo mg/kg L/L
s por litro
Partes por mil millones (ppb) 10 9 gramos g/kg nL/L
por litro
CUADRO 1050 :II. D ENSIDAD DEL AGUA LIBRE DE GASES A TMOSFÉRICOS DISUELTOS , A UNA PRESIÓN DE 101.325 P A
Densidad del agua a la temperatura dada kg/m
3
Temperatura, t 68 *
°C .0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9
0 999.8426 8493 8558 8622 8683 8743 8801 8857 8912 8964
1 999.9015 9065 9112 9158 9202 9244 9284 9323 9360 9395
2 999.9429 9461 9491 9519 9546 9571 9595 9616 9636 9655
3 999.9672 9687 9700 9712 9722 9731 9738 9743 9747 9749
4 999.9750 9748 9746 9742 9736 9728 9719 9709 9696 9683
5 999.9668 9651 9632 9612 9591 9568 9544 9518 9490 9461
6 999.9430 9398 9365 9330 9293 9255 9216 9175 9132 9088
7 999.9043 8996 8948 8898 8847 8794 8740 8684 8627 8569
8 999.8509 8448 8385 8321 8256 8189 8121 8051 7980 7908
9 999.7834 7759 7682 7604 7525 7444 7362 7279 7194 7108
10 999.7021 6932 6842 6751 6658 6564 6468 6372 6274 6174
11 999.6074 5972 5869 5764 5658 5551 5443 5333 5222 5110
12 999.4996 4882 4766 4648 4530 4410 4289 4167 4043 3918
13 999.3792 3665 3536 3407 3276 3143 3010 2875 2740 2602
14 999.2464 2325 2184 2042 1899 1755 1609 1463 1315 1166
15 999.1016 0864 0712 0558 0403 0247 0090 9932† 9772† 9612†
dieciséis 998.9450 9287 9123 8957 8791 8623 8455 8285 8114 7942
17 998.7769 7595 7419 7243 7065 6886 6706 6525 6343 6160
18 998.5976 5790 5604 5416 5228 5038 4847 4655 4462 4268
19 998.4073 3877 3680 3481 3282 3081 2880 2677 2474 2269
20 998.2063 1856 1649 1440 1230 1019 0807 0594 0380 0164
21 997.9948 9731 9513 9294 9073 8852 8630 8406 8182 7957
22 997.7730 7503 7275 7045 6815 6584 6351 6118 5883 5648
23 997.5412 5174 4936 4697 4456 4215 3973 3730 3485 3240
24 997.2994 2747 2499 2250 2000 1749 1497 1244 0990 0735
25 997.0480 0223 9965† 9707† 9447† 9186† 8925† 8663† 8399† 8135†
26 996.7870 7604 7337 7069 6800 6530 6259 5987 5714 5441
27 996.5166 4891 4615 4337 4059 3780 3500 3219 2938 2655
28 996.2371 2087 1801 1515 1228 0940 0651 0361 0070 9778*
29 995.9486 9192 8898 8603 8306 8009 7712 7413 7113 6813
30 995.6511 6209 5906 5602 5297 4991 4685 4377 4069 3760
31 995.3450 3139 2827 2514 2201 1887 1572 1255 0939 0621
32 995.0302 9983† 9663† 9342† 9020† 8697† 8373† 8049† 7724† 7397†
33 994.7071 6743 6414 6085 5755 5423 5092 4759 4425 4091
34 994.3756 3420 3083 2745 2407 2068 1728 1387 1045 0703
35 994.0359 0015 9671† 9325† 8978† 8631† 8283† 7934† 7585† 7234†
36 993.6883 6531 6178 5825 5470 5115 4759 4403 4045 3687
37 993.3328 2968 2607 2246 1884 1521 1157 0793 0428 0062
38 992.9695 9328 8960 8591 8221 7850 7479 7107 6735 6361
39 992.5987 5612 5236 4860 4483 4105 3726 3347 2966 2586
40 992.2204
* t 68 representa la temperatura, según la Escala práctica internacional de temperatura de
1968. † La cifra principal disminuye en 1,0.
Fuente: M ARSH , KN, ed. 1987. Materiales de referencia recomendados para la realización de propiedades fisicoquímicas, Blackwell Scientific Publications, Oxford, Reino
Unido
dividido por el número de átomos de hidrógeno (número equivalente) Si se escribe la fórmula química para la reacción de un
contenidos en el ácido. Así, para ácidos que hayan reaccionado ácido con una base, las cantidades equivalentes de cada
completamente, el peso equivalente de HCl y HNO 3 sería igual a la compuesto en la reacción se obtienen dividiendo cada
masa molar; el peso equivalente de H 2 SO 4 y H 2 CO 3 sería igual a la coeficiente estequiométrico en la ecuación por el
masa molar dividida por 2 y el peso equivalente de H 3 PO 4 sería igual número equivalente. 7 Por ejemplo,
a la masa molar dividida por 3. en la ecuación:
H 2 SO 4 2NaOH 3 Na 2 SO 4 2H2O _ _ 3HCl Al(OH) 3 3 AlCl 3 3H2O _ _
dividiendo por el número equivalente, 2, se obtiene: HCl Al(OH) 3 AlCl 3 H 2O
H 2 SO 4 2NaOH Na 2 SO 4 2H 2 O
1 331
2 222 Por tanto, el número equivalente es igual al número de

grupos hidroxilo en un compuesto.
y reduciendo a los términos más bajos rendimientos: 2) Precipitación y reacciones complejas: en estas
reacciones, los equivalentes son iguales al peso de la
H 2 SO 4 NaOH Na 2 SO 4 H 2 O sustancia que proporcionará, reaccionará o será
químicamente equivalente a un mol de catión univalente
en el precipitado o complejo formado. Un ejemplo de
CUADRO 1050 :III. F ACTORES DE C ONVERSIÓN *
(Miligramos por Litro – Miliequivalentes por Litro)
Ion (catión) Ion (anión)
miligramos por litro miligramos por
yo/L miligramos por litro yo/L yo/L miligramos por litro litro yo/L
los 3 0.111 2 8.994 BO 2 0.023 36 42.81
B3 0.277 5 3.604 hermano 0.012 52 79.90
ba 2 0.014 56 68.66 cl 0.028 21 35.45
CA 2 0.049 90 20.04 CO32 _ 0.033 33 30.00
Cr 3 0.057 70 17.33 Cro 42 0.017 24 58.00
F 0.052 64 19.00
cobre 2 0.031 47 31.77 HCO3 _ 0.016 39 61.02
fe 2 0.035 81 27.92 HPO 42 0.020 84 47.99
Fe 3 0.053 72 18.62 H 2 PO 4 0.010 31 96.99
H 0.992 1 1.008 SA 0.030 24 33.07
k 0.025 58 39.10 H SO 3 0.012 33 81.07
H SO 4 0.010 30 97.07
li 0.144 1 6.941 yo 0.007 880 126.9
magnesio 2 0.082 29 12.15 Nº 2 0.021 74 46.01
Mn 2 0.036 40 27.47 Nº 3 0.016 13 62.00
Mn 4 0.072 81 13.73 OH 0.058 80 17.01
N/A 0.043 50 22.99 PO 43 0.031 59 31.66
NH 4 0.055 44 18.04 S2 0.062 37 16.03
Pb 2 0.009 653 103.6 SiO32 _ 0.026 29 38.04
Sr 2 0.022 83 43.81 SO 32 0.024 98 40.03
Zn 2 0.030 59 32.70 TAN 42 0.020 82 48.03
* Los factores se basan en la carga de iones y no en las reacciones redox que pueden ser posibles para algunos de estos iones. Los cationes y aniones se enumeran por
separado en orden alfabético.
Por lo tanto, la mitad del peso fórmula de H 2 SO 4 y Na 2 SO 4 y un peso una reacción de precipitación es:
fórmula de NaOH y H 2 O son pesos equivalentes en este caso.
En algunos casos, la reacción puede no completarse y se obtienen las
BaCl 2 Na 2 SO 4 3 Ba SO 4 2NaCl
siguientes entidades equivalentes.
BaCl 2 Na 2 SO 4 BaSO 4 NaCl
H2CO3 _ _ _ NaOH 3 NaHCO 3 H2O _ _

2 221
Debido a que solo se usó un hidrógeno, el número equivalente es 1.
Ejemplos de reacciones con complejos son:
H 2 CO 3 NaOH NaHCO 3 H 2O AgNO3 _ 2KCN 3 Ag(CN) 2 KNO 3 k
1 111 AgNO 3 2KCN Ag(CN) 2 KNO 3 K
Si el catión de la base es multivalente, el número de equivalentes se 1 1111

calcula de manera similar. Por ejemplo:
2AgNO3 _ 2KCN 3 2AgCN 2KNO 3
2AgNO3 2KCN 2AgCN2KNO3 __ d. Normalidad: La normalidad, tal como se define en el
2 2 2 2 ¶ b 6) anterior, se puede calcular de la siguiente manera:
AgNO3 KCN AgCN KNO3 peso de la sustancia
1 1 11 Normalidad
(peso equivalente de la sustancia)(litros de solución)
NiSO4 _ 4KCN 3 Ni(CN) 2 4 K 2 SO 4 2K

El concepto de normalidad permite comparar sustancias
entre sí estequiométricamente a través de la relación.
NiSO4 4KCN Ni (CN) 2
4 K 2 SO 4 2K
2 2 2 2 2
V 1N 1 V 2N 2
2
NiSO4 2KCN Ni(CN)4 K2 SO4 K
2 1 221 dónde:
V volumen, mL o L,
3) Reacciones de oxidación-reducción: en estas reacciones, el N normalidad, y 1, 2
peso equivalente de una sustancia es el peso que proporcionará, compuesto 1 o 2.
reaccionará o será químicamente equivalente a un electrón transferido.
Si se conocen los valores de tres de las variables,
Primero, determine el número de electrones transferidos en una
entonces se puede calcular la cuarta.
reacción redox escribiendo una ecuación balanceada y las
Hay una tendencia a pasar del concepto de normalidad
semirreacciones de reducción y oxidación. Por ejemplo:
5Na 2 C 2 O 4 2KMnO4 _ 8H2SO43 5Na2SO4 _ _ _ _ _ _ _ 2MnSO4 _
6
debido a posibles ambigüedades en la determinación
de las normalidades. Estas ambigüedades surgen
K 2 SO 4 10CO2 _ 8H2O _ _ porque una sustancia que se compara puede tener más
de una concentración de normalidad calculada (p. ej.,
5Na 2 C 2 O 4 5H2SO43 5Na2SO4 _ _ _ _ _ _ _ 10CO2 _ 10H 10 mi cianuro de potasio cuando reacciona con iones de
plata) y aun así estar en la misma concentración.
2KMnO4 _ 3H2SO4 _ _ _ 10H 10 e 3 2MnSO 4 K 2 SO 4 8H2O _ _ La ecuación anterior que relaciona el volumen y la
normalidad de una sustancia con los de otra se puede
Luego divida los coeficientes de la ecuación estequiométrica de la escribir usando la siguiente ecuación en términos de
ecuación balanceada completa por el número de electrones molaridad:
transferidos en las ecuaciones de media reacción (en este caso, 10) y z 1V 1M 1 z 2V 2M 2
reduzca las fracciones para obtener:
dónde:
Na 2 C 2 O 4 KMnO 4 4H 2 SO 4 Na 2 SO 4 MnSO 4 K 2 SO 4 CO 2 4H 2 O z número equivalente y
METRO molaridad de la sustancia en solución.
2 55251015 Esta relación se puede utilizar para calcular molaridades
o volúmenes de reactivos que se comparan entre sí. Por
Con estas cantidades, solo se transfiere un electrón y, por lo tanto, las ejemplo, la ecuación anterior podría reducirse a la
cantidades representan los equivalentes. siguiente para permanganato de potasio (1) y oxalato de
En este ejemplo, los pesos equivalentes de estos compuestos en la sodio (2).
reacción se pueden calcular de la siguiente manera:
5 V 1M 1 2 V 2M 2
peso molecular g/mol Peso equivalente
número equivalente
3. funciones p
KMnO4 158,04 g/mol
Peso equivalente KMnO 4 Las concentraciones se pueden informar en forma de
5 5 funciones p (p. ej., pH).
Esta forma se utiliza para expresar valores cuando la
31,61 g/equivalente concentración del analito varía en órdenes de magnitud.
El concepto de pX se define 8,9 en términos de actividad
Na2C2O4 134,00 g / mol _
_
del analito, en lugar de concentración, de la siguiente
Peso equivalente Na 2 C 2 O 4
manera:
2 2
67,00 g/equivalente pX registro ( una x )
dónde:
una x actividad del analito X en solución.
Los coeficientes de actividad relacionan la actividad con la

concentración:
pX registro ( c xx / c o )
dónde:
c x concentración molar de x , mol/L x coeficiente de actividad,
adimensional, y c° concentración molar en estado estándar, mol/L.
Con el desarrollo de la tecnología de medición de electrodos, el pH y

otras funciones p se han vuelto más comúnmente utilizadas,
especialmente para concentraciones muy bajas de analitos. Sin
embargo, el electrodo mide solo la actividad, a x , y no la concentración,
c x , directamente.
La ecuación de Debye-Hu¨ckel proporciona una forma de estimar los
coeficientes de actividad en soluciones de baja fuerza iónica de 0,001
M o menos. Esta ecuación, 4,10–12 , que relaciona la concentración con el
coeficiente de actividad, es:
A z i 2 I 1/2
iniciar sesión B yo 1/2

1
dónde:
yo coeficiente de actividad iónica del analito, z i carga
sobre las especies de iones,
yo fuerza iónica de todos los iones en solución
1
⁄ 2 c i z i 2 , mol/L,
radio de la atmósfera iónica, picómetros (ver Tabla
1050:IV para valores), y
un, b Constantes de la ecuación de Debye-Hu¨ckel (ver Tabla 1050:V para
valores dados por temperatura y concentración molar o molal).
CUADRO 1050 :IV. R ADIUS HIDRATADO EFECTIVO PARA EFECTOS COMUNES _ _ _
tamaño de
iones, pm
Tipo y carga de iones Ion
Inorgánico 1 H 900
, 800
700
li 600
500
Na, CdCl, ClO 2 , IO 3 , HCO 3 , H 2 PO 4 , HSO 3 , H 2 AsO 4 ,
450
Co(NH 3 ) 4 (NO 2 ) 2
400
OH, F, SCN, OCN, HS, ClO 3 , ClO 4 , BrO 3 , IO 4 ,
MnO4 _ 350
K, Cl, Br, I, CN, NO2 , NO3 300
Rb, Cs, NH 4 , Tl, Ag 250
Inorgánico mg 2 , ser 2 800
2
, 700
Ca 2 , Cu 2 , Zn 2 , Sn 2 , Mn 2 , Fe 2 , Ni 2 , Co 2 600
Sr 2 , Ba 2 , Cd 2 , Hg 2 , S2 , S 2 O 42 , WO 42 500
Pb 2 , CO 32 , SO 32 , MoO 42 , Co(NH 3 ) 5 Cl 2 , Fe(CN) 5 NO 2 450
Hg 22 , SO 42 , S 2 O 32 , S 2 O 62 , S 2 O 82 , SeO 42 , CrO 42 , HPO 42 400
Inorgánico Al 3 , Fe 3 , Cr 3 , Sc 3 , Y 3 , In 3 , lantánidos* 900
3
, 500
PO 43 , Fe(CN) 63 , Cr(NH 3 ) 63 , Co(NH 3 ) 63 , Co(NH 3 ) 5 H 2 O 3 400
Inorgánico Th 4 , Zr 4 , Ce 4 , Sn 4
, 4 1100
Fe(CN) 6 4 500
trescientos
orgánico, 1 HCOO, H 2 citrato, CH 3 NH 3 , (CH 3 ) 2 NH 2 cincuenta
NH 3 CH 2 COOH, (CH 3 ) 3 NH, C 2 H 5 NH 3 400
CH 3 COO, CH 2 ClCOO, (CH 3 ) 4 N, (C 2 H 5 ) 2 NH 2 , NH 2 CH 2 COO
450
CHCl 2 COO, CCl 3 COO, (C 2 H 5 ) 3 NH, (C 3 H 7 )NH 3 500
C 6 H 5 COO, C 6 H 4 OHCOO, C 6 H 4 ClCOO, C 6 H 5 CH 2 COO, CH
2 CHCH 2 COO, (CH 3 ) 2 CH CH COO, (C 2 H 5 ) 4 N,
(C 3 H 7 ) 2 NH 2 600
[OC 6 H 2 (NO 3 ) 3 ], (C 3 H 7 ) 3 NH, CH 3 OC 6 H 4 COO 700
(C 6 H 5 ) 2 CHCOO, (C 3 H 7 ) 4 N 800
orgánico, 2 (COO) 2 , Hcitrato

2 2
450
H 2 C (COO) 2 2 , (CH 2 COO) 2 2 , (CHOHCOO) 2 2 500
C 6 H 4 (COO) 22 , H 2 C (CH 2 COO) 22 , CH 2 CH 2 COO 22 600
[OOC(CH 2 ) 5 COO] 2 , [OOC(CH 2 ) 6 COO] 2 , anión rojo Congo 2 700
orgánico, 3 Citrato 3
500
* Elementos 57–71 en la tabla periódica.
FUENTE : Datos de K IELLAND , J. 1937. Coeficientes de actividad individuales de iones en soluciones acuosas. J. Amer. química Soc. , 59:1675; tabla en H ARRIS , DC 1982.
Cuantitativa
Análisis químico. WH Freeman & Co., Nueva York, NY La fuerza iónica de la solución es
yo 1/2 c i z i 2
Ejemplo:
yo 1/2 [( c K )(1) ( c Cl )(1) 2 ( cH )( 1 ) 2 ( c OH )(1) 2 ]
2
Calcule la concentración de iones de hidrógeno de una solución de agua
pura con suficiente cloruro de potasio para que sea 0,1 M. El pH
medido es 6,98 a 25°C.
Las concentraciones de iones de hidrógeno y de iones de hidroxilo Después,
(estimadas en aproximadamente 10 -7 mol/L) son insignificantes en este
ejemplo. De este modo, cH _ (a H )/ ( H ) c H 1.047 10 7 /0.8256 1.268 10 7 mol/L
yo ⁄ 2 [(0.1)(1) (0.1)(1) ] 0,1 mol/L
1 2 2
Tenga en cuenta que la concentración de iones de

I calculada y los valores de las tablas 1050:IV y 1050:V para (900 pm), hidrógeno es aproximadamente un 21 % mayor que la
A(0.5092) y B(0.003286), el Debye- indicada por la actividad de hidrógeno proporcionada
Rendimientos de la ecuación de Hu¨ckel por el electrodo de pH.
Se puede realizar el mismo tipo de cálculo para
(0,5092)(1) 2 (0,1) 0,5 determinar la concentración iónica a partir de la
actividad del electrodo medido para fluoruro, plata y
registro H (0.003286)(900)(0.1) 0.5 0.8321 otras sustancias. Esto es importante si se va a determinar
1 la verdadera concentración del ion.
H 0.8256 4. Factores estequiométricos

Ya que
MESA 1050 :V. V ALOR DE A Y B DE 0 A 100°C PARA D EBYE -H UCKEL ¨ E CUACIÓN 12
A (Unidades B (cm 10 ) en
1 8
B (cm 1 10 8 ) en
Abs.) en términos de términos de
términos de
unidad unidad
Unidad de A (Unidades absolutas)
La temperatura volumen de en términos de unidad Volumen de Peso de
ºC solución Peso del solvente Solución Solvente
0 0.4883 0.4883 0.3241 0.3241

5 0.4921 0.4921 0.3249 0.3249
10 0.4961 0.4960 0.3258 0.3258
15 0.5002 0.5000 0.3267 0.3266
18 0.5028 0.5025 0.3273 0.3271
20 0.5046 0.5042 0.3276 0.3273
25 0.5092 0.5085 0.3286 0.3281
30 0.5141 0.5130 0.3297 0.3290
35 0.5190 0.5175 0.3307 0.3297
40 0.5241 0.5221 0.3318 0.3305
45 0.5296 0.5270 0.3330 0.3314
50 0.5351 0.5319 0.3341 0.3321
55 0.5410 0.5371 0.3353 0.3329
60 0.5471 0.5425 0.3366 0.3338
sesenta y cinco 0.5534 0.5480 0.3379 0.3346
70 0.5599 0.5537 0.3392 0.3354
75 0.5668 0.5596 0.3406 0.3363
80 0.5739 0.5658 0.3420 0.3372
85 0.5814 0.5722 0.3434 0.3380
90 0.5891 0.5788 0.3450 0.3390
95 0.5972 0.5857 0.3466 0.3399
100 0.6056 0.5929 0.3482 0.3409
F UENTE: M ANOV , GC , RG B ATES , WJ H AMER & SF A CRES . 1943. Valores de las constantes en la ecuación de Debye-Hu¨ckel para coeficientes de actividad. J. Amer.
química Soc.
65:1765s.
Algunos análisis se informan como concentraciones de
otras sustancias. Los factores de conversión para lograr
esto se llaman factores estequiométricos. Ejemplos son:
pH –log una H alcalinidad o acidez reportada como CaCO 3 , dureza
total como CaCO 3 , dureza de magnesio como CaCO 3 ,
al pH medido de 6,98, amoníaco como nitrógeno, nitrato como nitrógeno,
nitrito como nitrógeno y fosfato como fósforo.
una H 10 6,98 1.047 10 7 mol/L
Estos factores estequiométricos permiten tomar los datos del análisis en
la forma analizada primero, dividir la concentración de masa por el
peso de fórmula del analito y multiplicar por el peso de fórmula de la
sustancia deseada informada. Por ejemplo,
miligramos de cloruro peso fórmula de cloruro de sodio

mg/L de cloruro como NaCl
L peso fórmula de cloro
Asegúrese de que los pesos de fórmula de la sustancia a informar y del

analito incluyan el mismo número de átomos del elemento común.
Algunos análisis involucran múltiples reacciones. Por ejemplo, a
continuación se enumeran las reacciones involucradas en la
determinación de Winkler. 13
2MnSO4 _ 4KOH3 2Mn (OH) 2 2K 2 TAN 4
2 Mn(OH) 2 O 2 3 2MnO(OH) 2
2 MnO(OH) 2 4Ki 4H 2 SO 4 3 2I 2 2MnSO4 _ 2K 2 TAN 4 6H2O _ _
2I 2 4Na 2 S 2 O 3 3 4NaI 2Na 2 S 4 O 6
En la última ecuación, un mol de tiosulfato de sodio equivale a un mol

de yodo elemental. El número de moles de yodo elemental es
equivalente a la mitad de los moles de hidróxido de óxido de
manganeso [MnO(OH) 2 ] en la segunda y tercera ecuaciones. Entonces
el número de moles de oxígeno es la mitad del número de moles de
MnO(OH) 2 , y por lo tanto el peso equivalente de oxígeno elemental es
un cuarto del yodo elemental o tiosulfato de sodio (32 g/4 8g O 2 /peso
equivalente). Este tipo de razonamiento debe utilizarse para determinar
la relación analítica entre el titulador y el analito que se busca.
EXPRESIÓN DE RESULTADOS (1050)/Cifras
Significativas
5. molalidad o
l
A veces es a
conveniente l
i
relacionar la
d
molalidad con la a
molaridad. Esa d
relación es la ,
siguiente: 14
m
1000 metros o
METRO l
(1000 W B m ) /
k
dónde: g
,
METRO molaridad,
mol/L,
y
WB _ masa molecular del
d soluto, g.
e
n La molalidad en
s términos de
i molaridad se da como
d
a
d 1000M _
metro
1000 MW B
d
e
Muchas mediciones
electroquímicas se
l
realizan en términos
a
de molalidad en lugar
de molaridad.
s
o 6. Referencias
l
u
1. S OCIEDAD A
c MÉRICANA PARA
i PRUEBAS Y M
ó ATERIALES . 1993.
n Práctica estándar
, para el uso del
Sistema
g Internacional de
/ Unidades (SI) (El
c Sistema Métrico
m Modernizado);
E380-93.
3 Filadelfia,
Pensilvania
2. B UREAU I
, NTERNATIONA
L DES P OIDS ET M
m EDIDAS . 1991. El
Sistema
Internacional de
m
Unidades (SI), 6ª
ed. Sèvres, Publicaciones
Francia. científicas de
3. M ILLS , I., T. C Blackwell,
VITAS , K. H OMANN Londres, Reino
, N. K ALLEY & K. Unido
K UCHITSU . 1993. 9. G OLD , V., KL L
Cantidades, OENING , AD M C N
unidades y AUGHT & P. S EHMI
símbolos en . 1987. Compendio
química física, 2ª de Tecnología
ed. Publicaciones Química
científicas de Recomendaciones
Blackwell, Oxford, de la IUPAC.
Reino Unido Publicaciones
4. MARSH , KM , ed. científicas de
1987. Materiales Blackwell, Oxford,
de referencia Reino Unido
recomendados para 10. H ARRIS , DC 1982.
la realización de Análisis químico
propiedades cuantitativo. WH
fisicoquímicas, Freeman & Co.,
Blackwell Nueva York, NY
Scientific 11. S KOOG , DA Y
Publications, DM OESTE . 1976.
Oxford, Reino Fundamentos de
Unido Química Analítica,
5. C VITAS , T. & I. M 3ra ed. Holt,
ILLS . 1994. Rinehart &
Sustitución de Winston, Nueva
equivalentes de York, NY
gramo y 12. M ANOV , GC , RG
normalidades. B ATES , WJ H
química Intern. AMER Y SF A CRES .
16:123. 1943. Valores de
6. A YRES , GH 1958. las constantes en la
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7. K ENNER , CT & Soc. 65:1765.
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1050 B. Cifras significativas
cuantitativo. Procedimientos
Harper & Row químicos
Publishers, Nueva explicados.
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8. F REISER , H. & GH 14. OESTE , RC Y DR L
N ANCOLLAS . 1987. IDE . 1989. Manual
Compendio de de Química y
Nomenclatura Física, 70ª ed. CRC
Analítica, Reglas Press, Inc., Boca
Definitivas 1987. Ratón, Florida.
1. Los requisitos de instrucciones para un
información procedimiento, se
acostumbra utilizar
Para evitar la “cifras significativas”.
ambigüedad al Se espera que todos
informar los los dígitos en un
resultados o al resultado informado
presentar las se conozcan
definitivamente, columna tengan el
excepto el último mismo número de
dígito, que puede cifras a la derecha del
estar en duda. Se dice punto decimal.
que tal número 2. Redondeando
contiene sólo cifras
significativas. Si se Redondee eliminando
informa más de un los dígitos que no
solo dígito dudoso, el sean significativos. Si
dígito o dígitos se elimina el dígito 6,
adicionales no son 7, 8 o 9, aumente el
significativos. Esta es dígito anterior en una
una distinción unidad; si se elimina
importante. Deben el dígito 0, 1, 2, 3 o 4,
incluirse dígitos no modifique el dígito
adicionales en el anterior. Si se elimina
cálculo (ver el dígito 5, redondee
1050B.2). Si un el dígito anterior al
resultado analítico se número par más
reporta como "75.6 cercano: así 2,25 se
mg/L", el analista convierte en 2,2 y
debe estar bastante 2,35 se convierte en
seguro del "75", pero 2,4.
puede no estar seguro Al realizar cálculos,
de si el ".6" debe realice todos los
ser .5 o .7, o cálculos antes de
incluso .4 o .8, debido redondear los
a la incertidumbre resultados. El
inevitable en el redondeo repetido
procedimiento puede resultar en el
analítico. Si se cambio del valor de
supiera que la un resultado
desviación estándar informado. Por
del trabajo anterior es ejemplo, tomar el
de 2 mg/L, el analista valor medido de
habría, o debería 77,46 y redondearlo a
haber redondeado el tres cifras
resultado a "76 mg/L" significativas da
antes de informarlo. como resultado 77,5.
Por otro lado, si el Si el último número
método era tan bueno se redondeara por
que se podría haber segunda vez a dos
informado cifras significativas,
concienzudamente un el resultado sería 78.
resultado de “75,64 Este es claramente un
mg/L”, entonces el resultado diferente del
analista no debería redondeo del valor
haberlo redondeado a original de 77,46 a
75,6 mg/L. dos cifras
Indique únicamente significativas (77).
las cifras que estén
justificadas por la 3. ceros ambiguos
exactitud del trabajo.
No siga la práctica El dígito 0 puede
común de exigir que registrar un valor
las cantidades medido de cero o
enumeradas en una puede servir
EXPRESIÓN DE RESULTADOS (1050)/Cifras
Significativas
simplemente como un que el cero sea
espaciador para ambiguo, es
ubicar el punto recomendable
decimal. Si el acompañar el
resultado de una resultado con una
determinación de estimación de su
sulfato se informa incertidumbre.
como 420 mg/L, el A veces, los ceros
destinatario del significativos se
informe puede tener eliminan sin una
dudas sobre si el cero buena razón. Si una
es significativo o no, bureta se lee como
porque el cero no se "23,60 ml", debe
puede eliminar. Si un registrarse así y no
analista calcula un como "23,6 ml". El
residuo total de 1146 primer número indica
mg/L, pero se da que el analista se
cuenta de que el 4 es tomó la molestia de
algo dudoso y que, estimar el segundo
por lo tanto, el 6 no decimal; “23,6 mL”
tiene importancia, la indicaría una lectura
respuesta debe imprecisa de la
redondearse a 1150 bureta.
mg/L y así
informarse, pero aquí 4. Desviación
también, el El Estándar
destinatario del
informe no sabrá si el Suponga que un
cero es significativo. conjunto de
Aunque el número resultados potenciales
podría expresarse se distribuye
como una potencia de normalmente con una
10 (p. ej., 11,5 10 2 o desviación estándar
1,15 10 3 ), esta forma de 100 mg/L y que un
no se usa valor calculado
generalmente porque resulta ser 1450
no sería consistente mg/L. Entonces, 1450
con la expresión es la mejor estimación
normal de los disponible de este
resultados y podría valor en particular y,
ser confusa. En la desde un punto de
mayoría de los demás vista bayesiano, solo
casos, no habrá dudas habría un 31 % de
sobre el sentido en probabilidad de que el
que se usa el dígito 0. valor real fuera 1400
Es obvio que los o inferior o que el
ceros son valor real fuera 1500
significativos en o superior. No tiene
números como 104 y sentido redondear el
40,08. En un número valor de 1450 a 1400.
escrito como 5.000, se La resta arbitraria de
entiende que todos los media desviación
ceros son estándar nos deja con
significativos, o bien un valor que no
se podría haber representa bien
redondeado el número nuestra mejor
a 5.00, 5.0 ó 5, según estimación. La
convenga. Siempre desviación estándar
debe influir en las menor cantidad de
últimas cifras cifras significativas. 2
significativas de un Sin embargo, a
cálculo solo en 0,5 1 y, continuación se
si es mayor, no se indican varios
puede justificar el motivos potenciales
número de cifras para modificar esa
significativas. directriz.
Al reportar números Ejemplo: Suponga
en la forma x y , que se debe realizar el
indique siempre si y siguiente cálculo para
representa la obtener los resultados
desviación estándar, de un análisis:
el error estándar, el
límite de confianza o
una estimación del
Una calculadora de
sesgo máximo. Las
diez posiciones arroja
desviaciones estándar
una respuesta de
y los errores estándar
"4.975 740 998". Si el
a menudo deben
número 56 es un
informarse con
número exacto (un
dígitos adicionales
conteo o una
(en comparación con
constante matemática,
mediciones
como ), no tiene
individuales) porque
se calculan a partir de ningún error asociado
varianzas y porque y se considera que
son raíces cuadradas tiene cifras
(consulte 1050B.5). significativas
Al interpretar una ilimitadas. En ese
caso, redondee el
cantidad como 1480
resultado del cálculo a
40, tenga en cuenta
“4.976” porque otros
que esta notación rara
números tienen solo
vez indica la creencia
cuatro cifras
de que el valor
significativas. Sin
verdadero se
embargo, si 56 es una
encuentra en
medida aproximada
cualquier lugar en el
con incertidumbre
rango de 1440 a 1520
asociada más allá de
con igual
la segunda cifra,
probabilidad; en
redondee el resultado
cambio, la
a "5.0" porque 56
probabilidad se
tiene solo dos cifras
concentra cerca del
significativas.
valor central (1480).
Cuando se suman o
restan números, el
5. Cálculos
número que tiene la
menor precisión en su
Como punto de
último dígito
partida, redondee los significativo limita el
resultados de
número de lugares
cualquier cálculo en que se pueden llevar
el que varios números
justificadamente en la
se multipliquen y suma o diferencia. Es
dividan a tan pocas
una práctica aceptable
cifras significativas llevar un dígito más
como estén presentes
además del dígito
en el factor con la
significativo menos manualmente usando
preciso. el método de
Ejemplo: redondeo científico
Se suman los correcto.
siguientes números: Interprete las pautas
anteriores con
0.0072
flexibilidad. Por
12.02
ejemplo, considere
4.0078
una serie de medidas (
25,9 u , v y w ) y una
4886 variable derivada ( y
El número “4886” es uv/w ) que se calcula
el número menos para cada caso.
preciso (lugar Supongamos que las
decimal). Redondee medidas dan y
cada número en la 9.90972 y y 10.11389
suma a uno o más para dos casos con
dígitos más allá del valores medidos
número menos similares. De acuerdo
preciso y calcule la con las pautas, la
suma. primera y debe
redondearse a 9,91; el
0.0
dígito final aquí es
12.0
aproximadamente el
4.0
0,1% del resultado
25,9
general. Para obtener
una precisión
comparable, redondee
Redondea el resultado el valor de y para el
a la precisión del segundo caso a 10,11
número menos (no a 10,1) porque el
preciso de la suma, cuarto dígito también
4928. es aproximadamente
Algunas calculadoras el 0,1 % del número.
o computadoras Para generalizar, a
redondean los veces se deben
números con una proporcionar dígitos
regla diferente que más significativos
tiende a sesgar los para cantidades que
resultados hacia el tienen 1, 2 o 3
dígito más grande de (digamos) como
la última cifra dígitos principales
significativa. Antes de que para cantidades
usar dicho que comienzan con 7,
dispositivo, determine 8 o 9.
qué técnicas de También se necesita
redondeo están flexibilidad para el
programadas y, si se promedio de varios
está usando un números. La
método de redondeo desviación estándar
incorrecto, vuelva a (error estándar) de
programarlo para una media de N
seguir el método de números
redondeo correcto. Si
no es posible es sólo 1/ N
reprogramar, tome el tan grande como la
número sin redondear desviación estándar
y redondee
EXPRESIÓN DE RESULTADOS (1050)/Otras Consideraciones

de los números 6. Funciones
individuales. Por lo aritméticas
tanto, una media de generales
100 números como
d.dd se conoce con En los cálculos
una precisión de analíticos, puede ser
d.ddd. Incluso si se necesario utilizar
promedian menos funciones distintas de
valores que 100, la aritmética simple,
mostrar un dígito como funciones
adicional puede ser logarítmicas,
justificable. Debido a exponenciales o
que las varianzas son trigonométricas. Se
promedios de encuentra disponible
desviaciones al un tratamiento
cuadrado, también detallado de las cifras
son más precisas que significativas en tales
las desviaciones casos. 3
individuales. Por lo
tanto, informar las 7. Referencias
variaciones con uno o
dos dígitos 1. S CARBOROUGH , JB
adicionales suele ser 1955. Análisis
justificable. matemático
numérico, 3ª ed.
Estas directrices se
Johns Hopkins Press,
refieren únicamente a
Baltimore, Maryland.
los valores finales 2. S OCIEDAD A
informados. Al MÉRICANA PARA
realizar cualquier PRUEBAS Y M
1050 C. Otras consideraciones

serie de cálculos ATERIALES . 1993.
matemáticos o Práctica estándar para
estadísticos, no el uso de dígitos
redondee las medidas significativos para
datos de prueba para
u otros números hasta
determinar la
el final del análisis. conformidad con las
Mantenga dos o tres especificaciones;
dígitos adicionales E29-93. Filadelfia,
para todos los Pensilvania
cálculos intermedios, 3. GRAHAM , DM 1989.
para reducir los Reglas de cifras
errores de redondeo, significativas para
que pueden ser funciones aritméticas
considerables. generales. J. Chem.
ed. 66:573.
1. Notación q
científica y de
ingeniería m
a
La notación científica n
se define colocando t
un número, N , en el i
s
formato
a
norte q 10 r
d
e
dónde:
2. Especificación de
1 la nomenclatura
de analitos
a
Al informar la
concentración de un
9
.
analito, incluya no
9 solo el nombre del
9 analito sino también
9 su equivalente si las
, unidades de
concentración están
y en términos de
equivalente. Se
r
supone que un
informe que
proporciona solo el
e
nombre del analito
x
p
incluye solo esa
o entidad química.
n Los equivalentes
e químicos, como el
n nitrógeno de nitrato,
t se utilizan para
e facilitar la
contabilidad de las
e formas químicas de
n nitrógeno al permitir
t que se agreguen. En
e el caso del nitrógeno
r orgánico, es posible
o
que el analista no
notación de ingeniería conozca la forma
1,2
se define colocando orgánica exacta del
el número, N , en el nitrógeno analizado,
formato por lo que, por
conveniencia, el
norte PAGS 10 3t compuesto se informa
dónde: en términos de
nitrógeno en lugar del
PAGS mantisa de 1 a compuesto orgánico
999.999, y
real.
3 toneladas exponente
Otros conceptos,
en múltiplos enteros de
como la alcalinidad,
3.
se expresan en
La notación de términos de carbonato
ingeniería es una de calcio porque no
forma conveniente siempre se conoce la
para reportar forma verdadera.
resultados cuando se Incluya otra
usan unidades SI. información, como la
Permite una fácil temperatura de la
selección del nombre medición del pH, la
de prefijo SI temperatura de secado
adecuado. y la temperatura de la
medición de la
conductancia. Otras
condiciones, como los
metales totales o los En la propagación del
metales disueltos, se error, estamos
definen por el método considerando el valor
de filtración. de la medida así como
La Tabla 1050:VI da su incertidumbre
ejemplos de varios asociada. Todas las
analitos que pueden medidas tienen
expresarse en otros asociado un valor de
términos. Incluya incertidumbre. Las
información completa únicas medidas que
sobre el analito, ya no tienen
que muchas veces los incertidumbre son los
datos pueden ser números de eventos
utilizados en otras (recuentos), cuando se
bases de datos. Es definen
posible que el usuario correctamente, y las
no siempre pueda constantes
asumir la forma matemáticas.
química o las Se dispone de más
condiciones físicas información sobre la
especiales bajo las propagación de
cuales se analizó e errores. 4–6
informó el analito.
4. Referencias
3. Propagación del
error 1. INSTRUMENTOS
DE T EXAS . 1977.
Para obtener Programación

personal. Texas
información sobre
Instruments, Dallas,
tipos y fuentes de Texas.
error, consulte la 2. PAQUETE H EWLETT . _
Sección 1030. 1989. Calculadora
Con frecuencia, un científica avanzada -
procedimiento Manual del
analítico consta de propietario - HP-285.
una serie de pasos en Corvallis, Ore.
los que se utiliza una 3. H ARRIS , DC 1982.
medida para calcular Análisis químico
otra medida. Cada cuantitativo. WH
Freeman & Co.,
medida tiene un error
Nueva York, NY
asociado. Cuanto 4. S CARBOROUGH , JG
mayor sea el número 1955. Análisis
de mediciones matemático
utilizadas para numérico, 3ª ed.
obtener un resultado Johns Hopkins Press,
calculado, mayor será Baltimore, Maryland.
el posible error 5. G UEDENS , WJ, J. Y
asociado. Este PERMAN , J. M ULLENS
proceso se conoce & LC V AN P OUCKE .

como propagación de 1993. Análisis
estadístico de errores:
error. 3 Cuando los
un enfoque práctico
errores son para un laboratorio
compuestos, por lo de química de
general aumentan, pregrado. Parte I. Los
pero nunca conceptos. J. Chem.
disminuyen. Edu. 70:776.
6. G UEDENS , WJ, J. Y
PERMAN , J. M ULLENS
& LC V AN P OUCKE .
1998. Análisis
estadístico de errores:
un enfoque práctico
para un laboratorio
de química de
pregrado. Parte 2.
Algunos ejemplos
resueltos. J. Chem.
Edu. 70:838.
EXPRESIÓN DE RESULTADOS (1050)/Otras Consideraciones
CUADRO 1050 : VI. EJEMPLOS DE EXPRESIONES ALTERNATIVAS DE RESULTADOS ANALÍTICOS _ _ _

analito Unidades Posible nomenclatura de informes
Alcalinidad miligramos por litro mg/L como CaCO 3 o mg/L como HCO 3
Amoníaco, no ionizado miligramos por litro mg/L como N o mg/L como NH 3
Amonio miligramos por litro mg/L como N o mg/L como NH 4
Bicarbonato miligramos por litro mg/L como HCO 3 o mg/L como CaCO 3
Calcio miligramos por litro mg/L como Ca 2 o mg/L como CaCO 3
Carbonato miligramos por litro mg/L como CO 3 2 o mg/L como CaCO 3
Conductividad s/m S/m a 25 °C o S/m a t °C
Sulfuro de hidrógeno miligramos por litro mg/L como H 2 S o mg/L como S 2
Magnesio miligramos por litro mg/L como Mg 2 o mg/L como CaCO 3
Nitrato miligramos por litro mg/L como N o mg/L como NO 3
Nitrito miligramos por litro mg/L como N o mg/L como NO 2
tarjeta de circuito impreso miligramos por litro mg/L como PCB o mg/L como
decaclorobifenilo o mg/L como mezcla
de Aroclor
pH — pH a 25°C o pH a t °C
Silicio miligramos por litro mg/L como Si o mg/L como SiO 2
Sulfuro miligramos por litro mg/L como S o mg/L como H 2 S
Sólidos disueltos totales miligramos por litro mg/L a 180 °C o mg/L a t °C
Uranio miligramos por litro mg/L como U o mg/L como U 3 O 8
pCi/L pCi/L como abundancia isotópica natural o
pCi/L como abundancia isotópica
especificada
Zinc miligramos por litro mg/L Zn como total o mg/L Zn como
disuelto
mg/kg mg Zn/kg húmedo o mg Zn/kg seco
1-10
1060 COLECCIÓN Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS*
Es un viejo axioma que el resultado de cualquier de tal manera que no ocurran cambios significativos
método de prueba no puede ser mejor que la muestra en la composición antes de realizar las pruebas. .
en la que se realiza. Está más allá del alcance de esta Con frecuencia, el objetivo del muestreo y las
publicación especificar procedimientos detallados pruebas es demostrar si se ha logrado el
para la recolección de todas las muestras debido a cumplimiento continuo de los requisitos
los variados propósitos y procedimientos analíticos. reglamentarios específicos. Las muestras se
La información detallada se presenta en métodos presentan al laboratorio para determinaciones
específicos. Esta sección presenta consideraciones específicas, siendo el muestreador el responsable de
generales, aplicables principalmente a los análisis recolectar una muestra válida y representativa.
químicos. Consulte las secciones correspondientes Debido a la creciente importancia otorgada a la
para conocer las muestras que se utilizarán en las verificación de la exactitud y representatividad de
pruebas de toxicidad y los exámenes los datos, se pone mayor énfasis en las técnicas
microbiológicos, biológicos y radiológicos. adecuadas de recolección, seguimiento y
El objetivo del muestreo es recolectar una porción conservación de muestras. A menudo, el personal de
de material lo suficientemente pequeña en volumen laboratorio ayuda a planificar un programa de
para ser transportada convenientemente y, sin muestreo en consulta con el usuario de los resultados
embargo, lo suficientemente grande para fines de la prueba. Dicha consulta es esencial para
analíticos y, al mismo tiempo, representar con garantizar que las muestras seleccionadas y los
precisión el material que se está muestreando. Este métodos analíticos proporcionen una base sólida y
objetivo implica que las proporciones o válida para responder las preguntas que motivaron el
concentraciones relativas de todos los componentes muestreo y que cumplirán con los requisitos
pertinentes serán las mismas en las muestras que en reglamentarios y/o específicos del proyecto.
el material muestreado, y que la muestra se manejará Esta sección aborda la recolección y conservación de
muestras de agua y aguas residuales; los principios
generales también se aplican al muestreo de matrices Las muestras compuestas se pueden obtener
sólidas o semisólidas. recolectando durante un período de tiempo,
profundidad o en muchos puntos de muestreo
1. Requisitos generales diferentes. Los detalles de la recolección varían
según las condiciones locales, por lo que las
Obtenga una muestra que cumpla con los requisitos recomendaciones específicas no son de aplicación
del programa de muestreo y manipúlela para que no universal. A veces es más informativo analizar
se deteriore, se contamine o se comprometa antes de numerosas muestras separadas en lugar de un
analizarla. compuesto para poder determinar la variabilidad, los
Asegúrese de que todo el equipo de muestreo esté máximos y los mínimos.
limpio y de calidad garantizada antes de su uso. Debido a la inestabilidad inherente de ciertas
Utilice recipientes de muestra que estén limpios y propiedades y compuestos, no se recomienda el
libres de contaminantes. Hornee a 450°C todas las muestreo compuesto para algunos analitos cuando se
botellas que se utilizarán para el muestreo de análisis desean valores cuantitativos (los ejemplos incluyen
orgánico. aceite y grasa, acidez, alcalinidad, dióxido de
Llene los recipientes de muestra, sin enjuagar carbono, cloro residual, yodo, cromo hexavalente,
previamente, con muestra; el enjuague previo da nitrito, compuestos orgánicos volátiles). compuestos,
como resultado la pérdida de cualquier conservante radón-222, oxígeno disuelto, ozono, temperatura y
agregado previamente y, a veces, pH). En ciertos casos, como para DBO, compuestos
fenólicos, sulfito y cianuro, las agencias reguladoras
requieren de forma rutinaria muestras compuestas.
puede sesgar los resultados cuando ciertos Refrigere muestras compuestas para DBO, nitrato,
componentes se adhieren a los lados del contenedor. amoníaco, TKN, TSS, DQO y TOC.
Dependiendo de las determinaciones a realizar, llene Muestre cuidadosamente para asegurarse de que los
el recipiente por completo (la mayoría de las resultados analíticos representen la composición real
determinaciones de compuestos orgánicos) o deje de la muestra. Los factores importantes que afectan
espacio para la aireación, mezcla, etc. (análisis los resultados son la presencia de materia en
microbiológicos e inorgánicos). Si una botella ya suspensión o turbidez, el método elegido para sacar
contiene conservante, tenga cuidado de no llenar una muestra de su recipiente y los cambios físicos y
demasiado la botella, ya que el conservante puede químicos provocados por el almacenamiento o la
perderse o diluirse. Excepto cuando se toman aireación. Los procedimientos detallados son
muestras para el análisis de compuestos orgánicos esenciales al procesar (mezclar, tamizar, filtrar) las
volátiles o radón, deje un espacio de aire equivalente muestras para analizarlas en busca de constituyentes
a aproximadamente el 1 % del volumen del traza, especialmente metales y compuestos
contenedor para permitir la expansión térmica orgánicos. Algunas determinaciones pueden
durante el envío. invalidarse por contaminación durante el
Se requieren precauciones especiales (discutidas a procesamiento. Trate cada muestra individualmente
continuación) para las muestras que contienen con respecto a las sustancias a determinar, la
compuestos orgánicos y metales traza. Debido a que cantidad y naturaleza de la turbidez presente y otras
muchos constituyentes pueden estar presentes en condiciones que puedan influir en los resultados.
bajas concentraciones (microgramos o nanogramos Considere cuidadosamente la técnica para recolectar
por litro), pueden perderse total o parcialmente o una muestra representativa y defínala en el plan de
contaminarse fácilmente cuando no se siguen los muestreo. Para los metales, a menudo es apropiado
procedimientos adecuados de muestreo y recolectar muestras filtradas y no filtradas para
conservación. diferenciar entre metales totales y disueltos
presentes en la muestra.
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar, 2011. suficientemente reproducible para un factor de
Revisiones de 2011 de L. Malcom Baker, Rodger B. Baird, Nilda corrección de dilución. Cuando se recolecten
B. Cox, Andrew D. Eaton.
Grupo de trabajo conjunto: 20.ª edición: Lawrence H. Keith
muestras filtradas, si es posible, fíltrelas en el campo
(presidente), Clifford G. Annis, Gary L. DeKock, Carleton P. o en el punto de recolección antes de conservarlas
Edmunds, Scott J. Mickelson, Mark Wyzalek. con ácido. Filtre las muestras en un entorno
matriz. Tenga en cuenta que algunos metales pueden controlado por laboratorio si las condiciones de
absorberse parcialmente en los filtros. De antemano, campo pueden causar errores o contaminación; en
determine los requisitos de ácido para llevar el pH a este caso, filtre lo antes posible. A menudo, se puede
2 en una muestra separada. Agregue la misma tolerar una ligera turbidez si la experiencia
cantidad relativa de ácido a todas las muestras; demuestra que no causará interferencia en las
pruebas
RECOGIDA Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS (1060)/Introducción
utilice un conservante de ácido ultrapuro para evitar gravimétricas o volumétricas y que su influencia se
la contaminación. Asegúrese de que la dilución puede corregir en las pruebas colorimétricas, donde
causada por la acidificación sea insignificante o tiene potencialmente el mayor efecto de
interferencia. El colector de muestras debe indicar si agua estancada es fundamental. A veces será
la muestra ha sido filtrada. necesario bombear a una tasa específica para lograr
Haga un registro de cada muestra recolectada e un descenso característico, si esto determina las
identifique cada botella con un número de muestra zonas desde las cuales se abastece el pozo; registre
único, preferiblemente adjuntando una etiqueta o la tasa de purga y la reducción, si es necesario.
rótulo debidamente inscrito. Documentar Mediante el uso de métodos con reducción mínima,
información suficiente para proporcionar una los volúmenes de purga pueden reducirse
identificación positiva de la muestra en una fecha significativamente.
posterior, incluido el número único de identificación Cuando se recolectan muestras de un río o arroyo,
de la muestra, el nombre del recolector de la los resultados observados pueden variar con la
muestra, la fecha, la hora, la ubicación exacta y, si es profundidad, el flujo del arroyo y la distancia de
posible, el tipo de muestra (p. ej., al azar o cada orilla. La selección del número y la distribución
compuesta) y cualquier otro dato que pueda ser de los sitios en los que se deben recolectar las
necesario para la correlación, como la temperatura muestras depende de los objetivos del estudio, las
del agua, las condiciones climáticas, el nivel del características de la corriente, el equipo disponible y
agua, el flujo de la corriente y las condiciones otros factores. Si hay equipo disponible, tome una
posteriores a la recolección. Si toda la información muestra integrada de arriba hacia abajo en el medio
pertinente no cabe en una etiqueta o etiqueta adjunta, del canal principal de la corriente o de lado a lado a
registre la información en un libro de registro de media profundidad. Si solo se pueden recolectar
muestras encuadernado en el sitio de muestreo en el muestras de captura o captura, preferiblemente
momento de la recolección de muestras. Use tinta tómelas en varios puntos de igual distancia a través
resistente al agua para registrar toda la información del arroyo; si solo se puede recolectar una muestra,
(preferiblemente con tinta negra, sin base solvente). tómela en medio del cauce principal del arroyo ya
Fije los puntos de muestreo mediante una media profundidad. Las muestras integradas se
descripción detallada en el plan de muestreo, describen con más detalle en 1060B.1 c .
mediante mapas o con la ayuda de estacas, boyas o Los ríos, arroyos, lagos y embalses están sujetos a
puntos de referencia de una manera que permita su variaciones considerables por causas normales (p.
identificación por otras personas sin depender de la ej., estratificación estacional, variaciones diurnas,
memoria o la guía personal. Los sistemas de lluvia, escorrentía y viento). Elija la ubicación, la
posicionamiento global (GPS) también pueden profundidad y la frecuencia del muestreo según las
proporcionar datos de posición de muestreo condiciones locales y el propósito de la
precisos. Particularmente cuando se espera que los investigación.
resultados de las muestras estén involucrados en un Utilice los siguientes ejemplos como guía general.
litigio, use procedimientos formales de "cadena de Evite las áreas de turbulencia excesiva debido a la
custodia" (consulte 1060B.2), que rastrean el pérdida potencial de componentes volátiles y la
historial de la muestra desde la recolección hasta el presencia potencial de vapores tóxicos más densos
informe final. que el aire. Evite tomar muestras en los vertederos,
Antes de recolectar muestras de los sistemas de si es posible, porque tales lugares tienden a
distribución, enjuague las líneas con tres a cinco favorecer la recuperación de compuestos inmiscibles
volúmenes de tubería (o hasta que se extraiga agua más ligeros que el agua. En general, tome muestras
de la fuente principal) para asegurarse de que la debajo de la superficie en áreas inactivas y abra el
muestra sea representativa del suministro, teniendo recipiente de muestreo debajo de la superficie con la
en cuenta el volumen de la tubería que se va a boca dirigida hacia la corriente para evitar recolectar
enjuagar y la velocidad de flujo. Si el volumen del escoria superficial a menos que el aceite y la grasa
sistema de distribución no está disponible, enjuague sean un constituyente de interés; luego recoger agua
con el grifo completamente abierto durante al menos en la superficie. Si se requieren muestras
2 a 3 minutos antes de tomar muestras. Una compuestas, asegúrese de que los componentes de la
excepción a estas pautas (es decir, recolectar una muestra no se pierdan durante la composición
muestra de primera extracción) es cuando se desea debido a un manejo inadecuado de las porciones que
obtener información sobre áreas de flujo reducido o se están mezclando. Si las muestras se analizarán en
restringido o cuando se recolectan muestras de busca de componentes orgánicos, refrigere las
plomo en el agua potable. porciones compuestas. No mezcle muestras para el
Aunque los protocolos de bombeo de pozos análisis de COV porque algunos de los componentes
dependen de los objetivos de una investigación y se perderán por volatilización.
otros factores, como las características del pozo y el
equipo disponible, una regla general es recolectar 2. Consideraciones de seguridad
muestras de los pozos solo después de que el pozo se
haya purgado lo suficiente (generalmente con tres a Debido a que los componentes de la muestra pueden
diez volúmenes de pozo). para asegurarse de que la ser tóxicos, tome las precauciones adecuadas durante
muestra represente el agua subterránea. Purgar el el muestreo y la manipulación de las muestras. Las
sustancias tóxicas pueden entrar por la piel y los
ojos y, en el caso de los vapores, también por los
pulmones. La ingestión puede ocurrir a través del
contacto directo de materiales tóxicos con los
alimentos o por adsorción de vapores en los
alimentos. Las precauciones pueden limitarse a usar
guantes o pueden incluir overoles, delantales u otras
prendas de protección. A menudo, el grado de
protección proporcionado por la ropa de protección
química (CPC) es específico para diferentes
fabricantes y sus modelos de productos 1 ; Asegúrese
de que la ropa elegida ofrezca la protección
adecuada. Siempre use protección para los ojos (p.
ej., anteojos de seguridad con protectores laterales o
goggles). Cuando pueda haber vapores tóxicos, tome
muestras solo en áreas bien ventiladas o use un
respirador apropiado o un aparato de respiración
autónomo. En un laboratorio, abra los recipientes de
muestra en una campana extractora. Nunca tenga
alimentos en el laboratorio, cerca de muestras o
cerca de lugares de muestreo; Siempre lávese bien
las manos antes de manipular alimentos. 2
Siempre prohíba comer, beber o fumar cerca de las
muestras, los lugares de muestreo y en el
laboratorio. Mantenga chispas, llamas y fuentes de
calor excesivo lejos de las muestras y los lugares de
muestreo. Si se sospecha o se sabe que hay
compuestos inflamables presentes y las muestras se
refrigerarán, utilice únicamente refrigeradores a
prueba de explosiones especialmente diseñados. 2
Recoja las muestras de forma segura, evitando
situaciones que puedan provocar accidentes. Cuando
tenga dudas sobre el nivel de las precauciones de
seguridad necesarias, consulte a un higienista
industrial experimentado o a un profesional de la
seguridad. Las muestras con contaminantes
radiactivos pueden requerir otras consideraciones de
seguridad; consulte a un físico de la salud.
Etiquete adecuadamente cualquier muestra que se
sepa o se sospeche que sea peligrosa debido a su
inflamabilidad, corrosividad, toxicidad, productos
químicos oxidantes o radioactividad, de modo que se
puedan tomar las precauciones adecuadas durante la
manipulación, el almacenamiento y la eliminación
de muestras.
RECOGIDA Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS (1060)/Recogida de Muestras
3. Referencias 2. F EDERACIÓN PARA EL CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN DEL AGUA . 1986. Eliminación de Haz-
Residuos arduos en instalaciones de aguas residuales—Orgánicos halogenados;
1. F ORSBERG , K. Y LH K EITH . 1998. Base de datos de guantes instantáneos y CPC. Manual de Práctica FD-11. Alejandría, Virginia
Instant Reference Sources, Inc., Austin, Texas.
1060 B. Recogida de Muestras
1. Tipos de Muestras Las muestras compuestas se pueden obtener combinando

porciones de múltiples muestras al azar o utilizando dispositivos
una. Muestras al azar: Las muestras al azar son muestras de muestreo automático especialmente diseñados. Las muestras
individuales recolectadas en un lugar específico en un sitio compuestas secuenciales (de tiempo) se recolectan usando un
durante un período corto de tiempo (generalmente segundos o bombeo de muestra continuo y constante o mezclando
minutos). Por lo tanto, representan una “instantánea” tanto en el volúmenes iguales de agua recolectados a intervalos de tiempo
espacio como en el tiempo de un área de muestreo. Se toman regulares. Los compuestos proporcionales al flujo se recolectan
muestras al azar discretas en una ubicación, profundidad y mediante bombeo continuo a una tasa proporcional al flujo,
tiempo seleccionados. Las muestras al azar integradas en mezclando volúmenes iguales de agua recolectada en intervalos
profundidad se recolectan en una parte predeterminada o en toda de tiempo que son inversamente proporcionales al volumen del
la profundidad de una columna de agua, en un lugar y tiempo flujo, o mezclando volúmenes de agua proporcionales al flujo
seleccionados en un cuerpo de agua determinado. recolectado durante o a intervalos regulares de tiempo.
Una muestra puede representar solo la composición de su fuente Las ventajas de las muestras compuestas incluyen costos
en el momento y lugar de recolección. Sin embargo, cuando se reducidos de analizar una gran cantidad de muestras, muestras
sabe que una fuente tiene una composición relativamente más representativas de matrices heterogéneas y tamaños de
constante durante un tiempo prolongado o en distancias muestra más grandes cuando las cantidades de muestras de
considerables en todas las direcciones, entonces la muestra prueba son limitadas. Las desventajas de las muestras
puede representar un período de tiempo más largo y/o un compuestas incluyen la pérdida de las relaciones de los analitos
volumen mayor que el momento y el lugar específicos en los en las muestras individuales, la posible dilución de los analitos
que se obtuvo. recogido. En tales circunstancias, una fuente por debajo de los niveles de detección, el aumento de las
puede representarse adecuadamente mediante muestras posibles interferencias analíticas y la mayor posibilidad de
individuales. Algunos ejemplos son los suministros de agua interacciones de los analitos. Además, el uso de muestras
subterránea protegidos, los suministros de agua que reciben compuestas puede reducir el número de muestras analizadas por
tratamiento convencional, algunas aguas superficiales bien debajo de la necesidad estadística requerida para objetivos
mezcladas, pero rara vez las corrientes de aguas residuales, los específicos de calidad de datos u objetivos específicos del
ríos, los grandes lagos, las costas, los estuarios y las columnas proyecto.
de agua subterránea. No utilice muestras compuestas con componentes o
Cuando se sabe que una fuente varía con el tiempo, las muestras características sujetas a cambios significativos e inevitables
tomadas a intervalos adecuados y analizadas por separado durante el almacenamiento. Analice las muestras individuales
pueden documentar el alcance, la frecuencia y la duración de tan pronto como sea posible después de la recolección y
estas variaciones. Elija los intervalos de muestreo sobre la base preferiblemente en el punto de muestreo. Algunos ejemplos son
de la frecuencia esperada de los cambios, que pueden variar de 5 los gases disueltos, el cloro residual, el sulfuro soluble, la
min a 1 h o más. Las variaciones estacionales en los sistemas temperatura y el pH. Los cambios en los componentes, como el
naturales pueden requerir muestreo durante meses. Cuando la oxígeno o el dióxido de carbono disueltos, el pH o la
composición de la fuente varía en el espacio (es decir, de un temperatura, pueden producir cambios secundarios en ciertos
lugar a otro) en lugar de en el tiempo, tome muestras de lugares componentes inorgánicos, como el hierro, el manganeso, la
apropiados que cumplan con los objetivos del estudio (por alcalinidad o la dureza. Algunos analitos orgánicos también
ejemplo, aguas arriba y aguas abajo de una fuente puntual). pueden cambiar por cambios en los componentes anteriores.
Los mismos principios se aplican al muestreo de lodos de aguas Use muestras compuestas de tiempo solo para determinar los
residuales, bancos de lodos y lodos, aunque estas matrices no se componentes que se puede demostrar que permanecen sin
abordan específicamente en esta sección. Tome todas las cambios en las condiciones de recolección, conservación y
precauciones posibles para obtener una muestra representativa o almacenamiento de muestras.
conforme a un programa de muestreo. Recoja porciones individuales en una botella de boca ancha
b. Muestras compuestas: Las muestras compuestas deben cada hora (en algunos casos, cada media hora o incluso cada 5
proporcionar un muestreo más representativo de matrices minutos) y mezcle al final del período de muestreo o combínelas
heterogéneas en las que la concentración de los analitos de en una sola botella a medida que se recolectan. Si se utilizan
interés puede variar en períodos cortos de tiempo y/o espacio. conservantes, agréguelos inicialmente a la botella de muestra
para que todas las partes del compuesto se conserven tan pronto asegurada en un área restringida al personal autorizado. Los
como se recolecten. siguientes procedimientos resumen los principales aspectos de
Los dispositivos de muestreo automático están disponibles; sin la cadena de custodia. Discusiones más detalladas están
embargo, no los use a menos que la muestra se conserve como disponibles. 1,2
se describe a continuación. Los muestreadores compuestos que a. Etiquetas de muestra (incluidas las etiquetas de
funcionan durante períodos prolongados (de semanas a meses) código de barras): utilice etiquetas para evitar la identificación
deben someterse a una limpieza de rutina de los contenedores y errónea de la muestra. Las etiquetas o rótulos de papel
las líneas de muestreo para minimizar el crecimiento y los engomado suelen ser adecuados. Incluya al menos la siguiente
depósitos de la muestra. información: un número de muestra único, tipo de muestra,
C. Muestras integradas (descarga ponderada): para ciertos nombre del recolector, fecha y hora de recolección, lugar de
propósitos, la información necesaria se proporciona mejor recolección y conservante de la muestra. Incluya también la
analizando mezclas de muestras tomadas de diferentes puntos fecha y hora de conservación para comparar con la fecha y hora
simultáneamente, o lo más cerca posible, utilizando métodos de de recolección. Fije etiquetas o etiquetas autoadhesivas a los
descarga ponderada [por ejemplo, incremento de igual ancho recipientes de muestra antes o en el momento de la recolección
( EWI) o procedimientos y equipo de incremento de descarga de la muestra.
igual (EDI)]. Un ejemplo de la necesidad de un muestreo b. Sellos de muestra: use sellos de muestra para detectar
integrado ocurre en un río o arroyo que varía en composición a la manipulación no autorizada de las muestras hasta el momento
lo largo de su ancho y profundidad. Para evaluar la composición del análisis. Use sellos de papel autoadhesivos que incluyan al
promedio o la carga total, use una mezcla de muestras que menos la siguiente información: número de muestra (idéntico al
representen varios puntos en la sección transversal, en número en la etiqueta de la muestra), nombre del recolector y
proporción a sus flujos relativos. También puede existir la fecha y hora del muestreo. También se pueden usar sellos
necesidad de muestras integradas si se propone un tratamiento retráctiles de plástico.
combinado para varias corrientes de aguas residuales separadas, Fije el sello de modo que deba romperse para abrir el
cuya interacción puede tener un efecto significativo en la contenedor de la muestra o el contenedor de envío de la muestra
tratabilidad o incluso en la composición. La predicción (p. ej., una hielera). Coloque el sello en el recipiente antes de
matemática de las interacciones entre los componentes químicos que la muestra deje la custodia del personal de muestreo.
puede ser inexacta o imposible, y probar una muestra integrada c. Libro de registro de campo: Registre toda la
adecuada puede proporcionar información más útil. información pertinente a un estudio de campo o muestreo en un
Tanto los lagos como los embalses muestran variaciones libro de registro encuadernado. Como mínimo, incluya lo
espaciales de composición (profundidad y ubicación horizontal). siguiente en el libro de registro: propósito del muestreo;
Sin embargo, hay condiciones bajo las cuales ni los resultados ubicación del punto de muestreo; nombre y dirección del
totales ni los promedio son especialmente útiles, pero las contacto de campo; productor del material que se está
variaciones locales son más importantes. En tales casos, muestreando y dirección (si es diferente de la ubicación); tipo de
examine las muestras por separado (es decir, no las integre). muestra; y método, fecha y hora de conservación. Si la muestra
La preparación de muestras integradas generalmente requiere un es agua residual, identifique el proceso que produce el flujo de
equipo diseñado para recolectar una muestra de agua de manera desechos. También proporcione la composición sospechosa de
uniforme en todo el perfil de profundidad. Por lo general, se la muestra, incluidas las concentraciones; número y volumen de
requiere conocimiento del volumen, movimiento y composición la(s) muestra(s) tomada(s); descripción del punto de muestreo y
de las diversas partes del agua que se muestrean. La recolección método de muestreo; fecha y hora de recogida; número(s) de
de muestras integradas es un proceso complicado y identificación de la muestra del colector; distribución de
especializado que debe describirse adecuadamente en un plan de muestras y cómo se transportan; referencias (por ejemplo,
muestreo. mapas o fotografías del sitio de muestreo); observaciones y
mediciones de campo; y firmas del personal responsable de las
2. Procedimientos de Cadena de Custodia
observaciones. Debido a que las situaciones de muestreo varían
ampliamente, es esencial registrar suficiente información para
Los formularios de cadena de custodia correctamente diseñados poder reconstruir el evento de muestreo sin depender de la
y ejecutados garantizarán la integridad de la muestra desde la memoria del recolector. Proteja el libro de registro y guárdelo
recolección hasta el informe de datos. Esto incluye la capacidad en un lugar seguro.
de rastrear la posesión y el manejo de la muestra desde el d. Registro de cadena de custodia: complete un registro
momento de la recolección hasta el análisis y disposición final. de cadena de custodia para acompañar cada muestra o grupo de
Este proceso se denomina cadena de custodia y se requiere para muestras. El registro incluye la siguiente información: número
demostrar el control de la muestra cuando los datos se van a de muestra; firma del coleccionista; fecha, hora y dirección de
utilizar para la regulación o el litigio. Cuando no se trata de recogida; tipo de ejemplo; requisitos de conservación de
litigios, los procedimientos de cadena de custodia son útiles para muestras; firmas de personas involucradas en la cadena de
el control de rutina de las muestras. posesión; e inclusive fechas y horas de posesión.
Se considera que una muestra está bajo la custodia de una e. Hoja de solicitud de análisis de muestras: La hoja de
persona si está en posesión física de la persona, a la vista de la solicitud de análisis de muestras acompaña a las muestras al
misma, asegurada ya prueba de manipulación por esa persona, o
laboratorio. El recolector completa la parte del campo del pueden ser incompatibles con ciertos compuestos orgánicos que
formulario, que incluye la mayor parte de la información son solubles en las piezas de plástico o que pueden
pertinente anotada en el libro de registro. La parte de laboratorio contaminarse (p. ej., con ésteres de ftalatos) al entrar en
del formulario debe ser completada por personal de laboratorio contacto con ellos. Si los componentes de la muestra son
e incluye: nombre de la persona que recibe la muestra, número generalmente conocidos, comuníquese con el fabricante de un
de muestra de laboratorio, fecha de recepción de la muestra, muestreador automático con respecto a la posible
condición de cada muestra (si está fría o caliente, si el recipiente incompatibilidad de los componentes plásticos.
está lleno o no). no, color, si está presente más de una fase, etc.), Programe un muestreador automático de acuerdo con las
y determinaciones a realizar. necesidades de muestreo. Haga coincidir cuidadosamente las
f. Entrega de la muestra al laboratorio: Entregue la(s) velocidades de la bomba y los tamaños de los tubos con el tipo
muestra(s) al laboratorio tan pronto como sea posible después de muestra que se va a tomar.
de la recolección, generalmente dentro de los 2 días. Si se c. Muestreo de sorbentes: El uso de sorbentes sólidos,
requieren tiempos de retención de muestras más cortos, haga particularmente discos de tipo membrana, es cada vez más
arreglos especiales para garantizar la entrega oportuna al frecuente. Estos métodos ofrecen un muestreo rápido y
laboratorio. Si las muestras son enviadas por un transportista económico si los analitos de interés se pueden adsorber y
comercial, incluya el número de hoja de ruta en la desorber de manera eficiente y la matriz de agua está libre de
documentación de custodia de la muestra. Asegúrese de que las partículas que obstruyen el adsorbente .
muestras vayan acompañadas de un registro de cadena de
custodia completo y una hoja de solicitud de análisis de 4. Contenedores de muestra
muestras. Entregar la muestra al custodio de la muestra.
El tipo de recipiente de muestra utilizado es de suma
g. Recepción y registro de la muestra: en el laboratorio,
importancia. Pruebe los recipientes de muestra y documente que
el custodio de la muestra inspecciona la condición y el sello de
están libres de analitos de interés, especialmente al tomar
la muestra y concilia la información de la etiqueta y el sello con
muestras y analizar niveles muy bajos de analitos. Los
el registro de la cadena de custodia antes de aceptar la muestra
contenedores normalmente están hechos de plástico o vidrio,
para el análisis. Después de la aceptación, el custodio asigna un
pero se puede preferir un material sobre el otro. Por ejemplo, la
número de laboratorio, registra la muestra en el libro de registro
sílice, el sodio y el boro pueden filtrarse del vidrio blando, pero
del laboratorio y/o en el sistema computarizado de gestión de la
no del plástico, y las trazas de algunos pesticidas y metales
información del laboratorio, y la almacena en una sala o
pueden absorberse en las paredes de los recipientes de vidrio. 4
gabinete de almacenamiento seguro o en un refrigerador a la
Por lo tanto, se prefieren los recipientes de vidrio duro*. Para
temperatura especificada hasta que se asigna a un analista.
muestras que contengan compuestos orgánicos, no utilice
h. Asignación de muestra para análisis: El supervisor del
recipientes de plástico, excepto aquellos fabricados con
laboratorio suele asignar la muestra para análisis. Una vez que
polímeros fluorados, como el politetrafluoroetileno (PTFE). 3
la muestra está en el laboratorio, el supervisor o analista es
responsable de su cuidado y custodia. Algunos analitos de muestra pueden disolverse (ser absorbidos)
i. Eliminación: Conservar las muestras durante el tiempo en las paredes de los recipientes de plástico; De manera similar,
prescrito para el proyecto o hasta que los datos hayan sido los contaminantes de los recipientes de plástico pueden filtrarse
revisados y aceptados. Documentar la disposición de las en las muestras. Evite los plásticos siempre que sea posible
muestras. Asegúrese de que la eliminación se realice de acuerdo debido a la posible contaminación de los ésteres de ftalato. Es
con los métodos aprobados por la EPA local, estatal y de EE. posible que falle el contenedor debido a la ruptura del plástico.
UU. Por lo tanto, utilice recipientes de vidrio para todos los análisis
de compuestos orgánicos, como compuestos orgánicos volátiles,
compuestos orgánicos semivolátiles, pesticidas, PCB y aceite y
3. Métodos de muestreo grasa. Algunos analitos (p. ej., compuestos que contienen bromo
y algunos pesticidas, y compuestos aromáticos polinucleares)
a. Muestreo manual: El muestreo manual implica un
compuestos) son sensibles a la luz; colóquelos en recipientes de
equipo mínimo, pero puede ser excesivamente costoso y llevar
vidrio de color ámbar para minimizar la fotodegradación. Las
mucho tiempo para los programas de muestreo de rutina o de
tapas de los contenedores, generalmente de plástico, también
gran escala. Requiere técnicos de campo capacitados y, a
pueden ser un problema. No use tapas con forros de papel.
menudo, es necesario para investigaciones regulatorias y de
Utilice revestimientos de aluminio o PTFE, pero tenga en cuenta
investigación para las cuales son esenciales una evaluación
que los revestimientos metálicos pueden contaminar las
crítica de las condiciones de campo y técnicas complejas de
muestras recolectadas para el análisis de metales y también
recolección de muestras. Recopile manualmente ciertas
pueden reaccionar con la muestra si es ácida o alcalina. Los
muestras, como aguas que contengan aceite y grasa.
viales de suero con septa de plástico o caucho revestidos con
b. Muestreo automático: Los muestreadores automáticos
PTFE son útiles.
pueden eliminar los errores humanos en el muestreo manual,
En raras situaciones, puede ser necesario utilizar recipientes de
pueden reducir los costos de mano de obra, pueden proporcionar
muestra que no estén preparados específicamente para su uso o
los medios para un muestreo más frecuente, 3 y se utilizan cada
que no sean adecuados para la situación particular; documentar
vez más. Asegúrese de que el muestreador automático no
minuciosamente estas desviaciones. La documentación debe
contamine la muestra. Por ejemplo, los componentes de plástico
incluir el tipo y la fuente del recipiente y la técnica de norte número de muestras, t Estadística t de Student para un
preparación (p. ej., lavado con ácido y enjuague con agua nivel de confianza dado,
reactiva). s desviación estándar general, y
Para fines de control de calidad, puede ser necesaria la inclusión tu nivel aceptable de incertidumbre.
de una botella en blanco. Para ayudar en los cálculos, use curvas como las de la Figura
1060:1. Por ejemplo, si s es 0,5 mg/L, U es 0,2 mg/L y se desea
5. Número de muestras un nivel de confianza del 95 %, se deben tomar
Debido a la variabilidad de los procedimientos analíticos y de aproximadamente de 25 a 30 muestras.
muestreo (es decir, la variabilidad de la población), una sola La ecuación anterior supone que se conoce el error total
muestra es insuficiente para alcanzar cualquier nivel de (variabilidad de la población). La variabilidad total consta de
confianza deseado razonable. Si un estándar general todas las fuentes de variabilidad, incluida la distribución de los
analitos de interés dentro del sitio de muestreo; recogida,
conservación, preparación y análisis de muestras; y manejo de
datos e informes. En términos más simples, el error
* Pyrex, o equivalente.
(variabilidad) se puede dividir en componentes de muestreo y
análisis. El error de muestreo debido a la variabilidad de la
población (incluida la distribución heterogénea de analitos en la
matriz ambiental) suele ser mucho mayor que los componentes
del error analítico. Desafortunadamente, el error de muestreo
generalmente no está disponible y el analista se queda solo con
el error publicado del sistema de medición (generalmente
obtenido mediante el uso de una matriz de agua reactiva en las
mejores condiciones analíticas).
Hay ecuaciones más precisas disponibles. 5 Estos se basan en la
distribución Z para determinar el número de muestras necesarias
para estimar una concentración media cuando la variabilidad se
estima en términos absolutos utilizando la desviación estándar.
El coeficiente de variación [desviación estándar relativa (RSD)]
se utiliza cuando la variabilidad se estima en términos relativos.
El número de muestras aleatorias que se recolectarán en un sitio
puede verse influenciado en parte por el método que se utilizará.
Los valores de desviación estándar (SD) o RSD pueden
obtenerse de cada uno de los métodos o en la literatura. 6 Sin
embargo, los cálculos de la cantidad estimada de muestras
necesarias basados solo en esta información darán como
resultado una subestimación de la cantidad de muestras porque
solo se consideran las variaciones analíticas y no se incluyen las
variaciones típicamente más grandes de las operaciones de
muestreo. Preferiblemente, determine y utilice SD o RSD a
partir de operaciones generales de muestreo y análisis.
Para estimaciones del número de muestras necesarias para el
Figura 1060:1. Número aproximado de muestras requeridas para muestreo sistemático (p. ej., perforación de pozos para el
estimar una concentración media. FUENTE : Métodos para el Examen de muestreo de aguas subterráneas o para el muestreo sistemático
Aguas y Materiales Asociados: Principios Generales de Muestreo y de grandes masas de agua, como lagos), hay ecuaciones
Exactitud de los Resultados. 1980. Her Majesty's Stationery Off., Londres, disponibles 7 que relacionan el número de muestras con la forma
Inglaterra. de la cuadrícula, el área cubierta y el espacio. entre los nodos de
la red. El espaciado de la cuadrícula es un cálculo complejo que
depende del tamaño y la forma de cualquier punto contaminado
(es decir, la desviación estándar del muestreo y análisis (como una columna de agua subterránea) que se identificará,
combinados), el número requerido de muestras para una matriz además de la forma geométrica de la cuadrícula de muestreo.
móvil, como el agua, se puede estimar de la siguiente manera: 4 Consulte los métodos individuales para conocer los tipos y
t2
números de muestras de control de calidad (QA) y garantía de
calidad (QC) [p. o individualmente). También se pueden
norte calcular estimaciones del número de muestras de control de
tu calidad necesarias para lograr niveles de confianza específicos.
Las tasas de falsos positivos (error de tipo I) y falsos negativos
dónde:
(error de tipo II) son parámetros útiles para estimar el número
requerido de muestras de control de calidad. Un falso positivo
es la conclusión incorrecta de que un analito está presente 1. En Principios de muestreo ambiental, 2ª ed. Libro de referencia
cuando está ausente. Un falso negativo es la conclusión profesional de ACS, American Chemical Soc., Washington, DC
incorrecta de que un analito está ausente cuando está presente. 6. K EITH , LH 1996. Compilación de los métodos de muestreo y
Si la frecuencia de falsos positivos o falsos negativos que se análisis de la EPA, 2.ª ed. Lewis Publ./CRC Press, Boca Ratón,
Florida.
desea detectar es del 10%, entonces
7. GILBERT , RO 1987. Métodos Estadísticos para el Monitoreo de la
en norte Contaminación Ambiental. Van Nostrand Reinhold, Nueva York,
en (1 Y ) NY
8. GRANT , EL & RS L EAVENWORTH . 1988. Control Estadístico
dónde: de Calidad, 6ª ed. McGraw-Hill, Inc., Nueva York, NY
9. AGENCIA DE PROTECCIÓN DEL MEDIO AMBIENTE DE LOS
(1 nivel de confianza deseado), y Y frecuencia ESTADOS UNIDOS . 2007. 40 CFR Parte 136, Tabla II.
a detectar (10%). 10. AGENCIA DE PROTECCIÓN DEL MEDIO AMBIENTE DE LOS
ESTADOS UNIDOS . 1992. Reglas y Reglamentos. 40 CFR Partes
Si la frecuencia que se desea detectar es del 10%, es necesaria la 100–149.
solución iterativa de una ecuación binomial. 5,8
Las ecuaciones están disponibles como un programa de
computadora† para calcular el número de muestra por la † DQO-PRO, disponible (gratis) descargándolo de Instant Reference Sources,
distribución Z , para estimar las muestras necesarias en el Inc., http://instantref.com/dqo-form.htm.
muestreo sistemático y para estimar el número requerido de
muestras de control de calidad.
6. Volúmenes de muestra
Recoja una muestra de 1 L para la mayoría de los análisis físicos

y químicos. Para ciertas determinaciones, pueden ser necesarias
muestras más grandes. La Tabla 1060:I enumera los volúmenes
que normalmente se requieren para los análisis, pero se
recomienda encarecidamente que también se consulte al
laboratorio que realizará los análisis para verificar las
necesidades analíticas de los procedimientos de muestreo en lo
que respecta a las metas y el objetivo de calidad de los datos de
una investigación.
No utilice muestras del mismo recipiente para múltiples
requisitos de análisis (p. ej., exámenes orgánicos, inorgánicos,
radiológicos, bacteriológicos y microscópicos) porque los
métodos de recolección y manipulación son diferentes para cada
tipo de análisis. Recopile siempre suficiente volumen de
muestra en el recipiente adecuado para cumplir con los
requisitos de manipulación, almacenamiento y conservación de
muestras.
7. Referencias

ESTADOS UNIDOS . 1986. Métodos de prueba para evaluar
residuos sólidos: métodos físicos/químicos, 3.ª ed.; Pub. Nº SW-
846. Apagado. Residuos Sólidos y Respuesta a Emergencias,
Washington, DC
ESTADOS UNIDOS . 1982. Políticas y Procedimientos NEIC; EPA-
330/9/78/001/-R (rev. 1982). Washington DC
3. F EDERACIÓN PARA EL CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN
DEL AGUA . 1986. Remoción de Desechos Peligrosos en
Instalaciones de Aguas Residuales—Orgánicos Halogenados;
Manual de Práctica FD-11. Alejandría, Virginia
4. Métodos para el examen de aguas y materiales asociados:
principios generales de muestreo y precisión de los resultados.
1980. Her Majesty's Stationery Off., Londres, Inglaterra.
5. K EITH , LH , GL P ATTON , DL L EWIS & PG E DWARDS . 1996.
Determinación de números y tipos de muestras analíticas, Capítulo
Mínimo
Máximo
Muestra
Tipo de Almacenamient
Tamaño
ejemplo o
ml
Determinación Envase† ‡ Preservación§ Recomendado Regulador
Acidez P, G (B), FP 100 gramo Fresco, 6°C 24 horas 14 días
Alcalinidad P, G, FP 200 gramo Fresco, 6°C 24 horas 14 días
DBO P, G, FP 1000 g, c Fresco, 6°C 6 horas 48 horas
Boro F, P (PTFE) o 1000 g, c HNO3 a pH2 28 días 6 meses
cuarzo
Bromuro P, G, FP 100 g, c Ninguno requerido 28 días 28 días
Carbono, orgánico, total G (B), P, FP 100 g, c Analice inmediatamente o enfríe 7 días 28 días
6°C y agregue HCl, H 3 PO 4 , o
H 2 SO 4 a pH
Dióxido de carbono pag 100 gramo analizar inmediatamente 0,25 horas NS
BACALAO P, G, FP 100 g, c Analice lo antes posible, o agregue 7 días 28 días
H 2 SO 4 a pH 2; Frío,
6ºC
Cloruro P, G, FP 50 g, c Ninguno requerido NS 28 días
Cloro, total, residual pag 500 gramo analizar inmediatamente 0,25 horas 0,25 horas
Dioxido de cloro pag 500 gramo analizar inmediatamente 0,25 horas NS
Clorofila pag 500 gramo Sin filtrar, oscuro, 6°C 24–48 horas NS
Filtrado, oscuro, –20°C 28 días
(No almacenar en congelador
libre de escarcha)
Color P, G, FP 500 g, c Fresco, 6°C 24 horas 48 horas
Conductancia específica P, G, FP 500 g, c Fresco, 6°C 28 días 28 días
Cianuro P, G, FP 1000 g, c 24 horas 14 días; 24 h si hay
Total Analizar en 15 min. Agregue sulfuro presente
NaOH a pH 12 si la muestra se va
a almacenar, en frío, a 6 °C, en la
oscuridad. Agregue tiosulfato si
hay cloro residual
Susceptible de cloración P, G, FP 1000 g, c Eliminar el cloro residual con estadística 14 días; 24 h si hay
tiosulfato y enfriar 6°C sulfuro presente
Fluoruro PAGS 100 g, c Ninguno requerido 28 días 28 días
Dureza P, G, FP 100 g, c Añadir HNO 3 o H 2 SO 4 a pH2 6 meses 6 meses
Yodo pag 500 gramo analizar inmediatamente 0,25 horas NS
Rieles P(A), G(A), 1000 g, c Para metales disueltos filtre 6 meses 6 meses
FP (A) inmediatamente, agregue HNO 3 a
pH2
Cromo VI P(A), G(A), 250 gramo Enfriar, 6 °C, pH 9,3–9,7, 28 días 28 días
FP (A) conservante de tampón de sulfato
de amonio como se especifica en
método 3500-Cr para extender a
28 d HT
Cobre por colorimetría —* — g, c — —
Mercurio P(A), G(A), FP(A) 500 g, c Agregar HNO 3 a pH2, enfriar 28 días 28 días
6ºC
Nitrógeno P, G, FP 500 g, c 7 días 28 días
Amoníaco Analice lo antes posible o agregue
H 2 SO 4 a pH2, enfríe,
6ºC
Nitrato P, G, FP 100 g, c Analice lo antes posible; 48 horas 48 h (14 d para
Fresco, 6°C muestras cloradas)
Nitrato nitrito P, G, FP 200 g, c Añadir H 2 SO 4 a pH 2, enfriar, 1–2 días 28 días

6ºC
Nitrito P, G, FP 100 g, c Analice lo antes posible; ninguna 48 horas
Fresco, 6°C
Orgánico, Kjeldahl P, G, FP 500 g, c Enfriar, 6°C, agregar H 2 SO 4 a 7 días 28 días
pH2
Olor GRAMO 500 gramo Analice lo antes posible; 6 horas 24 h (Manual EPA
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009 Enfriar 6°C 9
agua potable)
Aceite y grasa G, boca ancha 1000 gramo Agregar HCl o H 2 SO 4 a pH2, 28 días 28 días
calibrada enfriar, 6 °C
CUADRO 1060 :I. R ESUMEN DE REQUISITOS ESPECIALES DE

MUESTREO Y MANIPULACIÓN * _
CUADRO 1060 :I. CONT . _

Mínimo
Muestra
Máximo
Tamaño
ml Tipo de Almacenamiento
Determinación Envase† ejemplo‡ Preservación§ Recomendado Regulador
Compuestos orgánicos
MBA P, G, FP 250 g, c Fresco, 6°C 48 horas 48 h según CFR 136
Pesticidas* G(S), tapa con 1000 g, c Enfriar, 6°C, agregar 1000 mg 7 días 7 d hasta la
revestimiento de ácido ascórbico/L si hay presencia extracción; 40 d
PTFE de cloro residual (0,008 % de después de la
tiosulfato de sodio en CFR extracción
136)
fenoles P, G, tapa con 500 g, c Enfriar, 6°C, agregar H 2 SO 4 a * 28 d hasta la
revestimiento de pH2 extracción,
PTFE 2 días después
extracción
Purgables* por purga y G, tapa revestida de 240 GRAMO Enfriar, 6°C; agregar HCl a pH 7 días 14 días
trampa PTFE 2; agregue 1000 mg de ácido
ascórbico/L si hay cloro residual
presente
(0,008% de tiosulfato de sodio en
CFR 136)
Base/neutros y ácidos G(S) ámbar 1000 g, c Enfriar, 6 °C, tiosulfato de sodio al 7 días 7 d hasta la
0,008 % en CFR 136 si hay cloro extracción; 40 d
presente después de la
extracción
Oxígeno, disuelto G, botella de DBO 300 GRAMO
Electrodo analizar inmediatamente 0,25 horas 0,25 horas
Winkler La titulación puede retrasarse 8 horas 8 horas
después de la acidificación
Ozono GRAMO 1000 GRAMO analizar inmediatamente 0,25 horas NS
pH pag 50 GRAMO analizar inmediatamente 0,25 horas 0,25 horas
Fosfato GEORGIA) 100 GRAMO Para fosfato disuelto filtrar 48 horas 48 h según manual
inmediatamente; Fresco, 6°C EPA para DW
Fósforo total P, G, FP 100 g, c Agregar H 2 SO 4 a pH 2 y enfriar, 28 días 28 días
6ºC
Salinidad G, sello de cera 240 GRAMO Analice inmediatamente o use un 6 meses NS
sello de cera
Sílice F, P (PTFE) o cuarzo 200 g, c Enfriar, 6°C, no congelar 28 días 28 días
Gas de digestor de lodos G, botella de gas — GRAMO — NS

Sólidos 9
pag 200 g, c Fresco, 6°C 7 días 2–7 días; ver
referencia citada
Sulfato P, G, FP 100 g, c Fresco, 6°C 28 días 28 días
Sulfuro P, G, FP 100 g, c Enfriar, 6°C; agregar 4 gotas de 28 días 7 días
acetato de zinc 2 N /100 mL;
agregar
NaOH a pH 9
La temperatura P, G, FP — GRAMO analizar inmediatamente 0,25 horas 0,25 horas
Turbiedad P, G, FP 100 g, c Analizar el mismo día; almacenar 24 horas 48 horas
en la oscuridad hasta 24 h, fresco,
6°C
* Para determinaciones no enumeradas, utilice recipientes de vidrio o plástico; preferiblemente refrigerar durante el almacenamiento y analizar tan pronto como sea
posible.
† PAGS plástico (polietileno o equivalente); GRAMO vidrio; G(A) o P(A) enjuagado con 1 1HNO3 ; _ G(B) vidrio, borosilicato; G(S) vidrio, enjuagado con solventes
orgánicos o horneado; FP fluoropolímero [politetrafluoroetileno (PTFE, teflón) u otro fluoropolímero].
‡ gramo tomar; C compuesto.
§ Enfriar almacenamiento a 0°C, 6°C (por encima del punto de congelación del agua); en la oscuridad; analizar inmediatamente analice generalmente dentro de los 15
minutos posteriores a la recolección de la muestra.
Consulte la cita 10 para conocer las posibles diferencias con respecto a los requisitos de conservación y contenedor. NS no indicado en la referencia citada; estadística no se
permite almacenamiento; analizar inmediatamente (dentro de 15 min).
Algunas matrices de agua potable (DW) y aguas residuales tratadas (WW) pueden estar sujetas a interferencia positiva como resultado de la conservación. Si tal
interferencia es demostrable, las muestras deben analizarse lo antes posible sin conservación. No mantenga por más de 15 min sin demostrar que el cianuro (CN) es estable
por períodos más largos en una matriz específica.
N OTA : Esta tabla es solo para orientación. Si hay una discrepancia entre esta tabla y el método, la información del método actual tiene prioridad. Si realiza el método con
fines de cumplimiento, tenga en cuenta que pueden existir requisitos alternativos de conservación y tiempo de espera. Si es así, se deben utilizar los requisitos
reglamentarios.
OBTENCIÓN Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS (1060)/Almacenamiento y conservación
de muestras
1060 C. Almacenamiento y conservación de

muestras
La preservación completa e inequívoca que da como resultado concentraciones

de las muestras, ya sean aguas reducidas durante el almacenamiento.
residuales domésticas, desechos Los cambios en el equilibrio pH-
industriales o aguas naturales, es una alcalinidad-dióxido de carbono pueden
imposibilidad práctica porque nunca se causar la precipitación del carbonato de
puede lograr una estabilidad completa calcio, disminuyendo los valores de
para cada constituyente. En el mejor de calcio y dureza total.
los casos, las técnicas de conservación El hierro y el manganeso son fácilmente
solo retardan los cambios químicos y solubles en sus estados de oxidación
biológicos que inevitablemente más bajos pero relativamente insolubles
continúan después de la recolección de en sus estados de oxidación más altos;
muestras. por lo tanto, estos cationes pueden
precipitar o disolverse de un sedimento,
1. Almacenamiento de muestras antes dependiendo del potencial redox de la
del análisis muestra. La actividad microbiológica
puede afectar el contenido de
una. Naturaleza de los cambios en la nitratonitrito-amoníaco, la
muestra: Algunas determinaciones se concentración de fenol o DBO, o la
ven más afectadas por el reducción de sulfato a sulfuro. El cloro
almacenamiento de la muestra que residual se reduce a cloruro. El sulfuro,
otras. Ciertos cationes están sujetos a el sulfito, el hierro ferroso, el yoduro y
pérdida por adsorción o intercambio de el cianuro pueden perderse por
iones con las paredes de los recipientes oxidación. El color, el olor y la turbidez
de vidrio. Estos incluyen aluminio, pueden aumentar, disminuir o cambiar
cadmio, cromo, cobre, hierro, plomo, de calidad. Se pueden filtrar sodio,
manganeso, plata y zinc, que se recogen sílice y boro del recipiente de vidrio. El
mejor en una botella limpia separada y cromo hexavalente puede reducirse a
se acidifican con ácido nítrico a un pH cromo trivalente.
de 2,0 para minimizar la precipitación y La actividad biológica en una muestra
la adsorción en las paredes del puede cambiar el estado de oxidación de
recipiente. Además, algunos algunos constituyentes. Los
compuestos orgánicos pueden perderse constituyentes solubles pueden
por adsorción a las paredes de los convertirse en materiales unidos
recipientes de vidrio. orgánicamente en las estructuras
La temperatura cambia rápidamente; El celulares, o la lisis celular puede
pH puede cambiar significativamente en provocar la liberación de material
cuestión de minutos; los gases disueltos celular en la solución. Los bien
(oxígeno, dióxido de carbono) pueden conocidos ciclos del nitrógeno y el
perderse. Debido a que los cambios en fósforo son ejemplos de influencias
tales propiedades básicas de calidad del biológicas en la composición de la
agua pueden ocurrir tan rápidamente, muestra.
determine la temperatura, el potencial El espacio de cabeza cero es importante
de reducción-oxidación y los gases en la conservación de muestras con
disueltos in situ y el pH, la conductancia compuestos orgánicos volátiles y radón.
específica, la turbidez y la alcalinidad Evite la pérdida de materiales volátiles
inmediatamente después de la recolectando la muestra en un recipiente
recolección de la muestra. Muchos completamente lleno. Logre esto
compuestos orgánicos son sensibles a llenando cuidadosamente la botella de
los cambios de pH y/o temperatura, lo manera que la parte superior del
menisco quede por encima de la parte en el estado físico del constituyente a
superior del borde de la botella. Es medir, siga las prácticas de
importante evitar derrames o conservación que se indican en la Tabla
atrapamiento de aire si ya se han 1060:I. Registre el tiempo transcurrido
agregado conservantes, como HCl o entre el muestreo y el análisis, y qué
ácido ascórbico, a la botella. Después de conservante, si se agregó, se agregó.
tapar o sellar la botella, verifique que no
haya burbujas de aire invirtiéndola y
golpeándola suavemente; si se observan 2. Técnicas de conservación
una o más burbujas de aire, si es
práctico, deseche la muestra y repita el Para minimizar el potencial de
llenado de la botella con una muestra volatilización o biodegradación entre el
nueva hasta que no se observen muestreo y el análisis, mantenga las
burbujas de aire (esto no se puede hacer muestras lo más frías posible sin
si la botella contenía conservantes antes congelarlas. Preferiblemente, empaque
de llenarla). las muestras en hielo triturado o en
Los viales de suero con tapas con septo cubos o sustitutos comerciales del hielo
son especialmente útiles porque se antes del envío. Evite el uso de hielo
puede tomar una muestra para análisis a seco porque congelará las muestras y
través de la tapa con una jeringa, 1 puede hacer que se rompan los
aunque se debe considerar el efecto de recipientes de vidrio. El hielo seco
la reducción de la presión en el espacio también puede afectar un cambio de pH
de cabeza. Introducir una muestra en en las muestras. Mantenga las muestras
una jeringa al vacío puede generar datos compuestas frías con hielo o con un
de bajo sesgo para compuestos volátiles sistema de refrigeración a 6 °C durante
y el espacio de cabeza resultante impide la composición. Analice las muestras lo
tomar más submuestras. más rápido posible a su llegada al
b. Intervalo de tiempo entre la recogida laboratorio. Si no es posible un análisis
y el análisis: En general, cuanto menor inmediato, almacenar preferiblemente a
sea el tiempo que transcurra entre la 6°C. 1
recogida de una muestra y su análisis, Ningún método único de conservación
más fiables serán los resultados es enteramente satisfactorio; elegir el
analíticos. Para ciertos constituyentes y conservante teniendo debidamente en
valores físicos, se requiere un análisis cuenta las determinaciones a realizar.
inmediato en el campo. Para muestras Utilice conservantes químicos sólo
compuestas, es una práctica común usar cuando no interfieran con el análisis que
el tiempo al final de la recolección se está realizando. Cuando se usen,
compuesta como el tiempo de agréguelos inicialmente a la botella de
recolección de la muestra. muestra para que todas las porciones de
Verifique con el laboratorio de análisis muestra se conserven tan pronto como
para determinar cuánto tiempo puede se recolecten. Debido a que un método
transcurrir entre la recolección de la de conservación para una determinación
muestra y el análisis; esto depende del puede interferir con otro, es posible que
carácter de la muestra y de la estabilidad las muestras para varias
de los analitos objetivo en las determinaciones deban dividirse y
condiciones de almacenamiento. conservarse por separado. Todos los
Muchos métodos regulatorios limitan el métodos de conservación pueden
tiempo transcurrido entre la recolección resultar inadecuados cuando se aplican a
y el análisis de la muestra (consulte la la materia en suspensión. No use
Tabla 1060:I). Los cambios causados formaldehído como conservante para
por el crecimiento de microorganismos muestras recolectadas para análisis
se retardan en gran medida manteniendo químico porque afecta a muchos de los
la muestra a baja temperatura (6 °C pero analitos objetivo.
por encima del punto de congelación).
Cuando el intervalo entre la recolección
de la muestra y el análisis es lo
suficientemente largo como para
producir cambios en la concentración o
OBTENCIÓN Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS (1060)/Almacenamiento y conservación
de muestras
Los métodos de conservación son Instalaciones de Aguas Residuales—
relativamente limitados y están Orgánicos Halogenados; Manual de Práctica
destinados generalmente a retardar la FD-11. Alejandría, Virginia
acción biológica, retardar la hidrólisis
de compuestos y complejos químicos y 4. Bibliografía
reducir la volatilidad de los KEITH , LH , ed. 1996. Principios de
constituyentes. muestreo ambiental, 2ª ed. Libro de
Los métodos de conservación se limitan referencia profesional de ACS, American
al control del pH, la adición de Chemical Soc., Washington, DC
productos químicos, el uso de botellas 1. Destilación
de color ámbar y opacas, la
refrigeración, la filtración y la La destilación es el proceso de calentar
congelación. La Tabla 1060:I enumera un líquido hasta que hierva, capturar y
los métodos de conservación por enfriar los vapores calientes resultantes
componente. Consulte la Sección 7010B y recolectar los vapores condensados. El
para conocer los requisitos de agua destilada de laboratorio debe
recolección y conservación de muestras generarse en un alambique hecho de
para radionúclidos. vidrio de borosilicato, cuarzo fundido,
La discusión anterior no es de ninguna estaño o titanio. Para eliminar el
manera exhaustiva y comprensiva. amoníaco, destilar de una solución
Claramente, es imposible prescribir ácida. Eliminar el CO 2 hirviendo el
reglas absolutas para prevenir todos los agua durante 15 min y enfriando
cambios posibles. Se encontrarán rápidamente a temperatura ambiente;
consejos adicionales en las discusiones elimine el CO 2 atmosférico utilizando
sobre determinaciones individuales, un tubo que contenga cal sodada o un
pero en gran medida, la confiabilidad de agente eliminador de CO 2 disponible
una determinación analítica se basa en comercialmente.*
la experiencia y el buen juicio de la Se pueden agregar impurezas al agua

persona que toma la muestra. Sin durante la ebullición si se filtran del
embargo, el número de muestras recipiente. Además, los filtros,
requeridas para los niveles de confianza cartuchos y resinas recién reemplazados
en los objetivos de calidad de los datos inicialmente pueden liberar impurezas.
se basa en ecuaciones estadísticas, como Pretrate el agua de alimentación y
las discutidas anteriormente. manténgala quieta periódicamente para
minimizar la formación de
3. Referencia incrustaciones. Puede ser necesario un
pretratamiento si el agua de
1. F EDERACIÓN PARA EL CONTROL DE LA alimentación contiene concentraciones
CONTAMINACIÓN DEL AGUA . 1986. significativas de iones de calcio,
Remoción de Desechos Peligrosos en
magnesio y bicarbonato; puede implicar
1080 AGUA REACTIVA*
Use cualquier método para preparar agua reactiva que pueda cumplir
Uno de los aspectos más importantes del análisis es la
con los requisitos de calidad aplicables. Varias combinaciones de
preparación del agua reactiva que se utiliza para preparar y
ósmosis inversa, destilación y desionización pueden producir agua
diluir los reactivos y preparar los blancos. El agua reactiva es
reactiva, al igual que la ultrafiltración y/o la irradiación ultravioleta.
agua sin concentración detectable del compuesto o elemento a
Sin embargo, tenga en cuenta que los sistemas de purificación de
analizar (es decir, está por debajo del nivel de detección del
agua operados o mantenidos incorrectamente pueden agregar
método analítico). El agua de reactivo también debe estar libre
contaminantes en lugar de eliminarlos.
de sustancias que interfieran con los métodos analíticos. Sin
Esta sección proporciona pautas generales para preparar agua de
embargo, su calidad general (concentraciones de componentes
reactivo. La Tabla 1080:I enumera los procesos de purificación de
orgánicos, inorgánicos y biológicos) dependerá de los usos
agua comúnmente disponibles y las principales clases de
previstos del agua.
contaminantes que implican.
Muevete. Para obtener detalles sobre la preparación del agua para
pruebas microbiológicas, consulte la Sección 9020B.4 d .
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar, 2011. T1
1080 B. Métodos para preparar agua de grado reactivo
la desmineralización mediante ósmosis (catiónicas). Los iones específicos en el
inversa o intercambio iónico. agua se sustituyen con iones específicos
en las resinas (aceptables en los
sistemas de agua tratada), purificando
2. Osmosis inversa así el agua. Para preparar agua
En la ósmosis inversa , el agua se fuerza desionizada, dirija el agua de
bajo presión a través de una membrana alimentación a través de un
semipermeable, eliminando así algunos intercambiador de iones de lecho mixto,
constituyentes disueltos e impurezas que contiene resinas de aniones fuertes y
suspendidas. La calidad del agua de cationes fuertes. El tamaño adecuado
reactiva dependerá tanto de la calidad del lecho es fundamental para el
del agua de alimentación como del tipo rendimiento de la resina. Asegúrese de
y condición de las membranas que la relación entre la longitud y el
utilizadas. diámetro del lecho esté de acuerdo con
el índice de flujo máximo del proceso
Las membranas de ósmosis inversa
están disponibles en configuraciones de para garantizar que no se excedan las
velocidades frontales óptimas y que el
fibra hueca y bobinada en espiral; la
elección depende de las características tiempo de residencia sea suficiente.
del agua de alimentación y del potencial Si el sistema no genera agua reactiva
de ensuciamiento. Obtener datos de continuamente, recircule el agua a través
rechazo para los contaminantes del agua del intercambiador de iones. Si la
de alimentación (niveles de sal e regeneración de la resina es
impurezas). económicamente atractiva, use lechos de
resina aniónica y catiónica separados, y
coloque el intercambiador de aniones
aguas abajo del intercambiador de
* Ascarite II, Fisher Scientific Co., o equivalente. cationes para eliminar los lixiviados de
purezas que pasarán a través de las la resina catiónica. Si el agua de
membranas en comparación con los alimentación contiene cantidades
niveles del agua de alimentación) a la significativas de materia orgánica,
presión de operación que se usará para elimine la materia orgánica primero para
preparar el agua reactiva. Establezca la minimizar el potencial de ensuciamiento
tasa de producción de agua para hacer el con resina. Los orgánicos se pueden
uso más económico del agua de eliminar mediante prefiltración,
alimentación sin comprometer la calidad destilación,
del permeado (agua reactiva).
Es posible que se necesiten pasos de
pretratamiento (p. ej., filtración) para
minimizar el ensuciamiento de la
membrana (debido a coloides o
partículas) y/o degradación (debido al
cloro, hierro y otros compuestos
oxidantes). Además, los módulos de
membrana deben lavarse a
contracorriente periódicamente para
limpiar la superficie de las membranas.
Si usa un sistema de ósmosis inversa
disponible comercialmente, siga las
instrucciones del fabricante para el
control de calidad (QC) y el
mantenimiento.
3. Intercambio de iones
En un proceso de intercambio iónico, el

agua pasa a través de un reactor que
contiene resinas cargadas negativamente
(aniónicas) y/o cargadas positivamente
AGUA REACTIVA (1080)/Calidad del agua reactiva
CUADRO 1080 :I. P ROCESOS DE P URIFICACIÓN DEL AGUA

Principales Clases de Contaminantes*
Sales ionizadas Gases ionizados orgánicos disueltos Pirógenos/
disueltas disueltos Endotoxin
Proceso Partículas bacteria as
Destilación G–E† pags GRAMO mi mi mi
desionización mi mi pags pags pags pags
Osmosis inversa GRAMO‡ pags GRAMO mi mi mi
adsorción de carbono pags PAGS G–E pags pags pags
Filtración pags pags pags mi mi pags
Ultrafiltración pags pags GRAMO# mi mi mi
oxidación ultravioleta pags pags G–E** pags GRAMO†† pags
Permiso para usar esta tabla de C3–A2, vol. 11, No. 13, agosto de 1991, “Preparación y prueba de agua reactiva en el laboratorio clínico—Segunda edición” ha sido
otorgada por el Comité Nacional de Normas de Laboratorio Clínico. El estándar actual completo se puede obtener del Comité Nacional de Estándares de Laboratorio
Clínico. 771 E. Lancaster Ave., Villanova, PA 19085.
* mi Excelente (capaz de eliminación completa o casi total), G Bueno (capaz de eliminar grandes porcentajes), P Pobre (poca o ninguna remoción).
† La resistividad del agua purificada por destilación es un orden de magnitud menor que la del agua producida por desionización,
principalmente debido a la presencia de CO 2 y, a veces, H 2 S, NH 3 y otros gases ionizados (si están presentes en el agua de alimentación).
‡ La resistividad de los sólidos ionizados disueltos en el agua del producto depende de la resistividad original del agua de
alimentación.§ El carbón activado elimina el cloro por adsorción.
Cuando se utilizan con otros procesos de purificación, los grados especiales de carbón activado y otros adsorbentes sintéticos son excelentes para eliminar contaminantes
orgánicos. Su uso, sin embargo, está dirigido a compuestos y aplicaciones específicas.
# Los ultrafiltros reducen los contaminantes orgánicos específicos del agua de alimentación según el límite de peso molecular nominal de la membrana.
** La oxidación UV de 185 nm (proceso por lotes) elimina los contaminantes orgánicos traza de manera efectiva cuando se usa como tratamiento posterior. La
composición del agua de alimentación juega un papel crítico en su desempeño.
†† Si bien los esterilizadores UV de 254 nm no eliminan físicamente las bacterias, pueden tener capacidades bactericidas o bacteriostáticas limitadas por la intensidad, el
tiempo de contacto y la velocidad de flujo.
ósmosis inversa o adsorción. Si usa columnas de resina especiales. Para minimizar la contaminación orgánica, use
preparadas comercialmente, siga las recomendaciones del mezclas de resinas de pulido con carbones especiales y pasos de
proveedor para controlar el control de calidad del agua reactiva tratamiento adicionales (p. ej., ósmosis inversa, carbones
de un equipo específico. naturales, oxidación ultravioleta o ultrafiltración).
4. Adsorción
En la adsorción , el agua se introduce en un reactor lleno de un

material adsorbente (normalmente, carbón activado granular,
aunque algunas resinas y otros adsorbentes artificiales se
utilizan en aplicaciones específicas). El cloro y otras impurezas
orgánicas se extraen del agua a la superficie del adsorbente. La
eficacia del proceso depende de los contaminantes orgánicos
involucrados, las características físicas del carbón activado y las
condiciones de operación. En general, la eficiencia de adsorción
de compuestos orgánicos es inversamente proporcional a la
solubilidad de los compuestos orgánicos en agua y el proceso de
adsorción puede ser inadecuado para eliminar compuestos
polares de bajo peso molecular. Las diferencias de desempeño
entre los carbones activados son atribuibles a las materias
primas y los procedimientos de activación. Incluso con un
carbón activado óptimo, no se logrará el rendimiento adecuado a
menos que la columna se dimensione para proporcionar la
velocidad de entrada y el tiempo de residencia requeridos al
caudal máximo del proceso. Si utiliza sistemas absorbentes
comerciales, siga los pasos de flujo y control de calidad
recomendados por el proveedor.
El uso de carbón activado puede afectar negativamente la
resistividad del agua reactiva. Este efecto se puede controlar
mediante ósmosis inversa, resinas mixtas o adsorbentes
1080 C. Calidad del agua reactiva

1. Pautas de calidad 1. Discusión General
Las pautas para el agua reactiva varían según el uso previsto. 1 El logro de un lugar de trabajo seguro y saludable es
La Tabla 1080:II enumera algunas características de varias responsabilidad de la organización, del director del laboratorio,
calidades de agua reactiva. En general, el agua reactiva de baja del personal de supervisión y, finalmente, del propio personal
calidad tiene una resistividad mínima de 0,1 megaohmios-cm a del laboratorio. Todos los empleados del laboratorio deben
25 °C. Puede usarse para lavar cristalería, enjuagar cristalería hacer todo lo posible para protegerse a sí mismos y a sus
(como paso preliminar) y como fuente para producir aguas de compañeros de trabajo al adherirse concienzudamente al
grado superior. programa de salud y seguridad que se ha desarrollado y
El agua reactiva de calidad media generalmente se produce documentado específicamente para su laboratorio.
mediante destilación o desionización. La resistividad debe ser de
1 megaohmio-cm a 25 °C. 2. Organización para la seguridad
El agua reactiva de alta calidad tiene una resistividad mínima de
10 megaohmios-cm a 25 °C. Por lo general, se prepara mediante a. Programa general: La responsabilidad de establecer y
destilación, desionización u ósmosis inversa del agua de hacer cumplir un programa de salud y seguridad del laboratorio
alimentación seguida de desionización en lecho mixto y (LH&S) recae en última instancia en el director del laboratorio.
filtración por membrana (poro de 0,2 m). También podría El programa LH&S debe, como mínimo, abordar cómo
prepararse mediante ósmosis inversa seguida de adsorción de protegerse de los peligros de trabajar con agentes biológicos
carbón y desionización. (1090H), químicos (1090J) y radiológicos (1090I). Dicho
Los desionizadores de lecho mixto generalmente agregan programa es un componente necesario de un sistema general de
pequeñas cantidades de materia orgánica al agua, especialmente calidad de laboratorio que se ocupa de la salud y la seguridad de
si los lechos son frescos, por lo tanto, determine la calidad deltodo el personal del laboratorio. Como parte del sistema de
agua reactiva inmediatamente después de la preparación. Su calidad, todos los aspectos del programa LH&S deben estar
resistividad (medida en línea) debe ser de 10 megaohmios-cm a completamente documentados. El personal de laboratorio debe
25 °C. Sin embargo, las mediciones de resistividad no detectan estar capacitado. El programa LH&S debe implementarse por
compuestos orgánicos o completo y
AGUA REACTIVA (1080)/Calidad del agua
reactiva su
CUADRO 1080 :II. ESPECIFICACIONES DEL AGUA REACTIVA _ _ aplicación
Parámetro de calidad Alto Medio Bajo
debe auditarse periódicamente. Se deben mantener registros
apropiados de todas las actividades para documentar el
Resistividad, 10 1 0.1 desempeño, cumplir con los requisitos reglamentarios
megaohmios-cm a 25°C apropiados y documentar el estado del programa LH&S.
Conductividad, mho/cm a 0.1 1 10 En los Estados Unidos, el estándar mínimo de práctica para
25°C actividades de salud y seguridad se detalla en documentos
SiO 2 , mg/L 0.05 0.1 1 gubernamentales. 1,2 Cada laboratorio debe designar, según sea
contaminantes no ionizados, ni evaluar con precisión los necesario, un responsable de higiene química (CHO), un
contaminantes iónicos al nivel de microgramos por litro. responsable de higiene biológica (BHO), un responsable de
El pH del agua de calidad alta o media no se puede medir con higiene radiológica (RHO) y, cuando corresponda o se desee, un
precisión sin contaminar el agua, por lo tanto, mida otros comité LH&S. El CHO, el comité y la gerencia del laboratorio
componentes necesarios para las pruebas individuales. deben desarrollar, documentar e implementar un plan escrito de
El agua de alta calidad no se puede almacenar sin degradarse higiene del laboratorio (LHP) o un plan de higiene química
significativamente. Se puede almacenar agua de calidad media, (CHP).
pero mantenga el tiempo de almacenamiento al mínimo y b. Responsabilidades específicas: Aplicación de
asegúrese de que la calidad se mantenga consistente con el uso responsabilidades específicas
previsto. Almacénelo únicamente en materiales que protejan el ble en varios niveles dentro de la organización son los
agua de la contaminación (p. ej., TFE y vidrio para análisis de siguientes:
compuestos orgánicos o plásticos para metales). 1) El director ejecutivo (CEO) tiene la responsabilidad
final de LH&S dentro de la organización y debe, junto con otros
gerentes y supervisores, brindar apoyo continuo al programa
2. Referencia LH&S.
2) El supervisor y/o la persona designada tiene la
responsabilidad principal del programa LH&S en su grupo de
trabajo.
1. S OCIEDAD A MERICANA PARA PRUEBAS Y M ATERIALES . 2006. Libro
3) El oficial de higiene biológica (BHO) tiene la
Anual de Normas ASTM; Vol 11.01, D 1193-06. W. Conshohocken,
responsabilidad de trabajar con los gerentes, supervisores y
Pensilvania.
otros
1090 SALUD Y SEGURIDAD EN EL TRABAJO DE empleados
LABORATORIO*
para desarrollar e implementar políticas y prácticas de higiene emergencia y el mantenimiento de registros apropiados; conocer
biológica apropiadas; controlar la adquisición, el uso y la los requisitos legales vigentes en materia de sustancias
eliminación de los agentes biológicos utilizados en el reguladas; especificar los niveles requeridos de ropa y equipo de
laboratorio; ver que apropiado protección necesarios para realizar el trabajo; y garantizar que
las instalaciones y la capacitación para el uso de cualquier
material solicitado sean adecuadas.
se llevan a cabo auditorías y se mantienen registros; conocer los 7) El director del proyecto (o un director de una
requisitos legales vigentes en relación con el trabajo con agentes operación específica) tiene la responsabilidad principal de los
biológicos; y buscar formas de mejorar el programa de higiene procedimientos de higiene biológica, química y/o radiológica,
biológica. según corresponda, para todas las operaciones bajo su control.
4) El oficial de higiene química (CHO) tiene las mismas 8) El trabajador de laboratorio tiene la responsabilidad de
responsabilidades que el oficial de higiene biológica, pero con planificar y realizar cada operación de acuerdo con los
respecto a los productos químicos, y también es responsable de procedimientos institucionales de higiene química, higiene
ayudar a los supervisores (directores de proyecto) a desarrollar biológica e higiene radiológica, y de desarrollar buenos hábitos
precauciones e instalaciones adecuadas y de mantener de higiene personal química, biológica y radiológica.
disponibles las hojas de datos de seguridad de materiales
(MSDS). para la revisión.
5) El oficial de higiene radiológica (RHO), denominado 3. Registros
oficial de seguridad radiológica en la mayoría de los términos
normativos, tiene las mismas responsabilidades que el oficial de Mantenga registros de todos los accidentes, incluidos los "casi
higiene química, pero con respecto a los productos químicos accidentes", las auditorías de atención médica, las inspecciones
radiológicos y la exposición. y la capacitación durante períodos de tiempo específicos que
6) El supervisor del laboratorio y/o la persona designada dependen de la naturaleza del requisito. Mantenga registros en
tiene la responsabilidad general de la higiene química en el formularios de informe estandarizados que contengan suficiente
laboratorio, lo que incluye garantizar que los trabajadores información para permitir que un investigador determine quién
conozcan y sigan las reglas de higiene química, que el equipo de estuvo involucrado, qué sucedió, cuándo y dónde sucedió, y qué
protección esté disponible y en buen estado de funcionamiento, lesiones o exposiciones, si las hubo, resultaron. Lo que es más
y que se haya brindado la capacitación adecuada; realizar importante, estos registros deben permitir la formulación de
inspecciones regulares y formales de limpieza e higiene acciones correctivas apropiadas cuando se justifique. El estándar
química, incluidas inspecciones de rutina de equipos de de práctica para las actividades de LH&S requiere que se
mantenga un registro (log) de aquellos accidentes que causan
Grupo de trabajo conjunto: 20.ª edición: Albert A. Liabastre (presidente), Daniel
F. Bender, R. Wayne Jackson, Michael C. Nichols, James H. Scott.
discapacidad importante. Registre no solo todos los accidentes,
sino también los “casi accidentes”, para permitir una evaluación
completa de la eficacia del programa de seguridad. Mantenga un
archivo que detalle todas las recomendaciones para el programa
LH&S.
SALUD Y SEGURIDAD OCUPACIONAL DE LABORATORIO (1090)/Prácticas Seguras de Laboratorio
4. Información y Formación 2 La capacitación relacionada con las técnicas y prácticas

laborales de salud y seguridad requiere un esfuerzo concertado
El estándar de práctica para la comunicación de peligros o por parte de la gerencia, y debe ser realizada de manera rutinaria
"derecho a saber" requiere que los empleados sean notificados por personas competentes y calificadas para que sea efectiva. Se
sobre los peligros en el lugar de trabajo. deben mantener registros de capacitación.
El personal del laboratorio debe estar bajo la supervisión directa
y la observación regular de una persona técnicamente calificada 5. Referencias
que debe tener conocimiento de los peligros presentes, sus
efectos en la salud y los procedimientos de emergencia 1. ADMINISTRACIÓN DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL . _ _
Estándar de laboratorio. Exposición ocupacional a productos
relacionados. El supervisor debe educar al personal del
químicos peligrosos en laboratorios. 29 CFR 1910.1450.
laboratorio en prácticas de trabajo seguras en el momento de la
2. ADMINISTRACIÓN DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL . _ _
asignación inicial y cuando se introduce una nueva sustancia 1985. Comunicación de peligros. Regla definitiva. Alimentados.
peligrosa en el lugar de trabajo. El personal tiene derecho a registro 48–53280. 29 CFR
saber qué materiales peligrosos están presentes, los peligros 1910.1200.
específicos creados por esos materiales y los procedimientos
requeridos para protegerse contra estos peligros. El estándar de 6. Bibliografía
comunicación de peligros 2 requiere información y capacitación
sobre hojas de datos de seguridad de materiales (MSDS), DUX , JP & RF STALZER . 1988. Gestión de la Seguridad en el
etiquetado, inventario químico de todas las sustancias peligrosas Laboratorio Químico. Van Nostrand Reinhold Co., Inc., Nueva York,
en el lugar de trabajo e información a los contratistas sobre NY
sustancias peligrosas. FURR , AK , ed. 1990. CRC Manual de Seguridad en el Laboratorio, 3ra
ed. CRC Press, Inc., Boca Ratón, Florida.
Utilice la información, las reglas, las prácticas de trabajo y/o los a. Hábitos de trabajo: Desarrolle y fomente hábitos
procedimientos que se analizan a continuación para seguros, evite la exposición innecesaria a productos químicos
prácticamente todo el trabajo de laboratorio con productos por cualquier vía y evite trabajar solo siempre que sea posible.
químicos. b. Ventilación de escape: No huela ni pruebe los
productos químicos. Ventile cualquier aparato que pueda
descargar productos químicos tóxicos (bombas de vacío,
1. Reglas generales columnas de destilación, etc.) en dispositivos de escape locales.
c. Cajas de guantes: Inspeccione los guantes y pruebe las
una. Accidentes y derrames: cajas de guantes antes de usar.
1) Contacto con los ojos: enjuague rápidamente los ojos d. Cuartos fríos y/o calientes: No permita la liberación de
con agua durante un período prolongado (mínimo de 15 min) y sustancias tóxicas en cuartos fríos y/o cuartos calientes, porque
busque atención médica inmediata. estos cuartos generalmente no tienen provisiones para la
2) Ingestión: anime a la víctima a beber grandes extracción de contaminantes.
cantidades de agua. e. Uso/elección de productos químicos: Use solo aquellos
3) Contacto con la piel: enjuague rápidamente el área productos químicos para los cuales
afectada con agua durante aproximadamente 15 minutos y la calidad del sistema de ventilación disponible es adecuada.
quítese la ropa contaminada. Si los síntomas persisten después f. Comer, fumar y actividades relacionadas: NO coma,
del lavado, busque atención médica. beba, fume, mastique chicle ni se aplique cosméticos en áreas
4) Limpieza: limpie rápidamente los derrames, utilizando donde haya productos químicos de laboratorio. Lávese siempre
ropa y equipo de protección adecuados y procedimientos de las manos antes de realizar estas actividades.
eliminación adecuados. g. Almacenamiento de alimentos: NO almacene,
5) Trabajar solo—Evite trabajar solo en un edificio; no manipule ni consuma alimentos o bebidas en áreas de
trabaje solo en un laboratorio si los procedimientos a realizar almacenamiento, refrigeradores o cristalería y utensilios que
son peligrosos. también se
1090 B. Prácticas Seguras de utilizan para
operaciones
Laboratorio de
b. Vigilancia: Esté alerta a las condiciones inseguras y asegúrese laboratorio.
de que h. Equipos y material de vidrio: Manipule y almacene el
se corrigen cuando se detectan. material de vidrio de laboratorio con cuidado para evitar daños.
No utilice cristalería dañada. Tenga mucho cuidado con los
matraces Dewar y otros aparatos de vidrio al vacío; Protéjalos o
2. Prácticas/Reglas de Trabajo envuélvalos para que contengan productos químicos y
fragmentos en caso de que ocurra una implosión. Utilice el
equipo únicamente para el propósito para el que fue diseñado.
i. Lavado: Lave bien las áreas de piel expuesta antes de completo de protección respiratoria (RPP). Se publican los
irse . requisitos mínimos para que un RPP cumpla con el estándar de
el laboratorio. práctica de LH&S. 1 Inspeccione periódicamente los
j. Payasadas: No haga bromas pesadas u otro respiradores antes de usarlos y verifique que se ajusten
comportamiento que correctamente.
podría confundir, asustar o distraer a otro trabajador. d. Otro equipo de protección: Proporcionar y utilizar
k. Succión bucal: NO use succión bucal para pipetear o cualquier otro
iniciando un sifón. equipo y/o vestimenta de protección, según corresponda.
l. Equipo de protección personal: No use ropa o equipo
de protección personal en áreas que no sean de laboratorio. 4. Controles de ingeniería
Retire las batas de laboratorio inmediatamente en caso de
contaminación significativa con materiales peligrosos. Campanas de humos: use la campana para operaciones que
m. Vestuario personal: limite el cabello largo y la ropa puedan resultar en la liberación de vapores químicos tóxicos o
holgada. Use zapatos en todo momento en el laboratorio, pero polvo. Como regla general, use una campana u otro dispositivo
no use sandalias, zapatos abiertos o abiertos. de ventilación local cuando trabaje con cualquier sustancia
n. Limpieza personal: Mantenga el área de trabajo limpia apreciablemente volátil con un TLV de 50 ppm. Confirme que
y despejada, con productos químicos y equipos debidamente el rendimiento de la campana sea adecuado antes de usarla.
etiquetados y almacenados. Limpiar el área de trabajo al Abra el capó mínimamente durante el trabajo. Mantenga la
finalizar una operación o al final de cada día. puerta del capó cerrada en todo momento, excepto cuando se
realicen ajustes dentro del capó. Mantenga los materiales
o. Operaciones desatendidas: deje las luces encendidas,
almacenados en las campanas al mínimo y no bloquee las
coloque un letrero apropiado en la puerta y prevea la contención
rejillas de ventilación ni el flujo de aire. Proporcione al menos
de sustancias tóxicas en caso de que falle un servicio público
un espacio de 8 cm alrededor de todos los elementos que se
(como el agua de refrigeración) en una operación desatendida.
utilizan en las campanas y asegúrese de que estén al menos a 15
3. Equipo de protección personal cm del frente de la campana.
5. Deposito de basura
Planifique cuidadosamente un programa que aborde la
necesidad, el uso y la capacitación con equipo de protección
Asegúrese de que el plan para cada operación de laboratorio
personal. Dicho programa incluye la búsqueda de información y
incluya planes y capacitación para la eliminación de desechos.
asesoramiento sobre peligros, el desarrollo de procedimientos de
Deposite los desechos químicos en receptáculos debidamente
protección apropiados y la ubicación adecuada del equipo antes
etiquetados y siga todos los demás procedimientos de
de comenzar cualquier operación nueva.
eliminación de desechos del Plan de Higiene Química (ver
a. Protección ocular: Use protección ocular adecuada
1090J). No descargue ninguno de los siguientes contaminantes
(esto se aplica a todas las personas, incluidos los visitantes)
al alcantarillado: ácidos o bases concentrados; sustancias
donde se almacenen o manipulen productos químicos. Evite el
altamente tóxicas, malolientes o lacrimógenas; sustancias que
uso de lentes de contacto en el laboratorio a menos que sea
puedan interferir con la actividad biológica de las plantas de
necesario; si se usan lentes de contacto, informe al supervisor
tratamiento de aguas residuales; y sustancias que pueden crear
para que se puedan tomar precauciones especiales.
riesgos de incendio o explosión, causar daños estructurales u
b. Protección de la piel: Use guantes apropiados cuando
obstruir el flujo. Para obtener más información sobre la
exista la posibilidad de contacto con productos químicos
eliminación de desechos, consulte la Sección 1100.
tóxicos. Inspeccione los guantes antes de cada uso, lávelos antes
de quitárselos y reemplácelos periódicamente. No levante el
teléfono, toque la perilla de la puerta u otros lugares comunes 6. Trabajando con Químicos de Crónico Moderado o Alto
mientras usa guantes. Toxicidad aguda
c. Protección respiratoria: Use equipo respiratorio
apropiado cuando los controles de ingeniería no puedan Los ejemplos de productos químicos en esta categoría incluyen
mantener las concentraciones de contaminantes en el aire por diisopropilfluorofosfato, ácido fluorhídrico, sulfuro de
debajo de los niveles de acción [es decir, la mitad del límite de hidrógeno y cianuro de hidrógeno. Las siguientes reglas están
exposición permisible (PEL) 1 o el valor límite umbral (TLV) 2 destinadas a complementar las reglas enumeradas anteriormente
(niveles por debajo de los cuales no hay efectos irreversibles para las operaciones de laboratorio de rutina. Su propósito es
para la salud ). son esperados)]. Cuando se espera que las minimizar la exposición a estas sustancias tóxicas por cualquier
prácticas laborales causen exposiciones de rutina que excedan el vía de exposición utilizando todas las precauciones razonables.
PEL o el TLV, se requiere protección respiratoria para evitar la Las precauciones son apropiadas para sustancias con toxicidad
sobreexposición a sustancias químicas peligrosas. Si se usan o crónica moderada o aguda alta utilizadas en cantidades
proporcionan respiradores en el laboratorio, entonces el estándar significativas.
de práctica de LH&S requiere que se implemente un plan
a. Ubicación: use y almacene estas sustancias solo en c. No contaminación/descontaminación: Proteja las

áreas de acceso restringido con señales de advertencia bombas de vacío contra la contaminación por depuradores o
especiales. Utilice siempre una campana (previamente evaluada filtros HEPA y ventílelas en la campana. Descontamine las
para confirmar un desempeño adecuado con una velocidad bombas de vacío u otros equipos contaminados, incluida la
frontal de al menos 24 m/min) u otro dispositivo de contención cristalería, en la campana antes de retirarlos del área controlada.
para procedimientos que puedan resultar en la generación de Descontamine el área controlada antes de reanudar el trabajo de
aerosoles o vapores que contengan la sustancia; atrapar los rutina.
vapores liberados para evitar su descarga con el escape de la d. Salida: Al salir de un área controlada, quítese la ropa
campana. de protección (póngala en un recipiente debidamente
b. Protección personal: Evite siempre el contacto con la etiquetado) y lávese bien las manos, los antebrazos, la cara y el
piel mediante el uso de guantes y mangas largas, y otras prendas cuello.
protectoras, según corresponda. Lávese siempre las manos y los e. Limpieza: Use un trapeador húmedo o una aspiradora
brazos inmediatamente después de trabajar con estos materiales. equipada con un filtro HEPA. No barra en seco si la sustancia
c. Registros: Mantenga registros de las cantidades de tóxica es un polvo seco.
estos materiales disponibles, así como las fechas de apertura y f. Vigilancia médica: Si usa cantidades
desecho de cada contenedor de productos químicos. toxicológicamente significativas de dicha sustancia de manera
d. Prevención de derrames y accidentes: Esté preparado regular (p. ej., tres veces por semana), consulte a un médico
para accidentes . calificado acerca de la conveniencia de una vigilancia médica
abolladuras y derrames. regular.
Asegúrese de que al menos dos personas estén presentes en todo g. Registros: mantenga registros precisos de las
momento si un compuesto en uso es altamente tóxico o de cantidades de estas sustancias almacenadas y utilizadas, las
toxicidad desconocida. fechas de uso y los nombres de los usuarios.
Almacene los recipientes frágiles de estas sustancias en h. Señales y etiquetas: Asegúrese de que el área
bandejas químicamente resistentes; también trabaje y monte controlada esté claramente marcada con señales de advertencia
aparatos sobre dichas bandejas o cubra las superficies de trabajo y acceso restringido y que todos los contenedores de estas
y almacenamiento con papel removible, absorbente y con sustancias estén debidamente etiquetados con etiquetas de
respaldo de plástico. Si ocurre un derrame importante fuera de identificación y advertencia.
la campana, evacúe el área; asegúrese de que el personal de i. Derrames: Asegúrese de que los planes de
limpieza use ropa y equipo de protección adecuados. contingencia, el equipo y los materiales para minimizar la
e. Residuos: Descontamine completamente o incinere la exposición de personas y propiedades estén disponibles en caso
ropa o los zapatos contaminados. Si es posible, descontamine de accidente.
químicamente por conversión química. Almacenar los residuos j. Almacenamiento: almacene los contenedores de estos
contaminados en recipientes cerrados, debidamente rotulados e productos químicos solo en un área ventilada de acceso
impermeables (para líquidos, en botellas de vidrio o plástico limitado.
medio llenas de vermiculita). k. Guanteras: Para una guantera de presión negativa,
asegúrese de que la tasa de ventilación sea de al menos 2
cambios de volumen/h y la caída de presión sea de al menos 1,3
7. Trabajo con productos químicos de alta toxicidad crónica cm de agua. Para una guantera de presión positiva, verifique
minuciosamente si hay fugas antes de cada uso. En cualquier
Los ejemplos de productos químicos en esta categoría incluyen
caso, atrape los gases de salida o fíltrelos a través de un filtro
(cuando se usan en cantidades superiores a unos pocos
HEPA y luego libérelos en la campana.
miligramos, o unos pocos gramos, dependiendo de la sustancia)
l. Residuos: Asegúrese de que los contenedores de
dimetilmercurio, carbonilo de níquel, benzo(a)pireno, N -
residuos contaminados (incluidos los lavados de los frascos
nitrosodietilamina y otras sustancias con alto potencia
contaminados) se transfieran del área controlada a un
cancerígena. Las siguientes reglas están destinadas a
contenedor secundario bajo la supervisión de personal
complementar las reglas enumeradas anteriormente para las
autorizado.
operaciones de laboratorio de rutina.
a. Acceso: Realice todas las transferencias y trabaje con 8. Riesgos físicos
estas sustancias en un área controlada (es decir, una campana de
acceso restringido, una guantera o una parte de un laboratorio)
a. Eléctrico: Asegúrese de que el cableado, las
designada para el uso de sustancias altamente tóxicas, para la
conexiones y los aparatos eléctricos cumplan con los requisitos
cual todas las personas con acceso conocen las sustancias que se
del Código Eléctrico Nacional más reciente. Los incendios, las
utilizan y las precauciones necesarias.
explosiones, los cortes de energía y las descargas eléctricas son
b. Aprobaciones: Elaborar un plan de uso y disposición
peligros graves que pueden resultar del uso incorrecto de los
de estos dispositivos eléctricos. Conecte a tierra todos los equipos
materiales y obtener la aprobación del supervisor del eléctricos o utilice equipos con doble aislamiento. Utilice
laboratorio. disyuntores interruptores de falla a tierra en la mayor medida
posible. No ubique receptáculos eléctricos dentro de campanas para la salud si el contenido es tóxico; y pueden provocar la
extractoras y no use equipos cerca de solventes inflamables muerte por asfixia si el contenido son gases inertes. La
volátiles. Use refrigeradores de seguridad aprobados. Asociación de Gas Comprimido ha publicado procedimientos
Desconecte el equipo eléctrico de la fuente de alimentación que rigen el uso y almacenamiento de gases comprimidos.
antes de intentar el servicio o la reparación y nunca pase por alto Transfiera los cilindros de gas solo con carros, carretillas de
los interbloqueos de seguridad. Intentar reparar el equipo con mano o plataformas rodantes. Asegure los cilindros de gas
empleados que no estén completamente familiarizados con los correctamente durante el almacenamiento, el transporte y el uso,
principios eléctricos puede presentar situaciones particularmente y deje las cubiertas de seguridad de las válvulas en los cilindros
peligrosas. durante el almacenamiento y el transporte. Evite el uso de
b. ionizante: La radiación no ionizante, también llamada adaptadores o acopladores con gas comprimido. Identifique
radiación electromagnética, se considera generalmente como la correctamente el contenido del cilindro.
región de radiofrecuencia del espectro de radiación. A los
efectos de tratar las exposiciones personales en laboratorios, 9. Riesgos químicos
también incluye la región de frecuencia de microondas. Las
exposiciones típicas de laboratorio a la radiación no ionizante una. Precauciones generales: Las lesiones químicas pueden ser
suelen incluir radiación ultravioleta, visible, infrarroja y externas o internas. Las lesiones externas pueden resultar de la
microondas. exposición de la piel a sustancias cáusticas o corrosivas, como
Para condiciones ambientales normales y para energía ácidos, bases o sales reactivas. Tenga cuidado para evitar
electromagnética incidente de frecuencias de 10 MHz a 100 accidentes, como salpicaduras y derrames de contenedores. Las
GHz, la guía de protección radiológica es de 10 mW/cm 2 . La lesiones internas pueden resultar de los efectos tóxicos o
protección contra la radiación se aplica ya sea que la radiación corrosivos de las sustancias absorbidas por el cuerpo. Estas
sea continua o intermitente. Esto significa una densidad de lesiones internas pueden resultar de la inhalación, el contacto
potencia de 10 mW/cm 2 durante períodos de 0,1 h o más, o una con la piel o la ingestión.
densidad de energía de 1 mW-h/cm 2 durante cualquier período Las Tablas 1090:I, II y III enumeran PEL, TLV y/o límites y
de 0,1 h. Estas recomendaciones se aplican tanto a la irradiación techos de exposición a corto plazo para algunos materiales
corporal total como a la irradiación corporal parcial. químicos especificados
La radiación ultravioleta (UV) y los láseres se utilizan con
frecuencia. Con instrumentos adecuadamente construidos y
operados, no es un peligro significativo pero puede ser dañino
cuando se usa para controlar microorganismos en cuartos de
laboratorio o para esterilizar objetos.
Cuando utilice dispositivos que generen o utilicen radiación no
ionizante, observe las siguientes precauciones: Use anteojos de
seguridad o gafas protectoras con piezas laterales sólidas
siempre que exista la posibilidad de exposición a radiación
dañina (UV). Proporcione un blindaje adecuado (las superficies
metálicas brillantes reflejan esta energía). Apague todos estos
dispositivos (lámparas UV) cuando no estén en uso. Coloque
señales de advertencia e instale luces indicadoras para que
sirvan como un recordatorio constante cuando este tipo de
dispositivos estén en uso (lámparas UV).
c. Mecánica: Proteja o proteja las correas de transmisión,
las poleas, los impulsores de cadena, los ejes giratorios y otros
tipos de aparatos mecánicos de transmisión de potencia. El
equipo de laboratorio que requiere esta protección incluye
bombas de vacío, batidoras, licuadoras y trituradoras.
Escudo de herramientas eléctricas portátiles. Proteja los
equipos, como las centrífugas, que tienen piezas giratorias de
alta velocidad, contra "fugas". Sujete de forma segura los
equipos que tengan tendencia a vibrar (p. ej., centrífugas y
compresores de aire) para evitar la tendencia a “caminar” y
ubíquelos lejos de botellas y otros artículos que puedan caerse
de los estantes o bancos debido a la vibración.
d. Gases comprimidos: Los cilindros de gas pueden
explotar o “salir disparados” si no se manipulan correctamente.
Los cilindros con fugas pueden presentar un peligro de
explosión si el contenido es inflamable; son un peligro evidente
CUADRO 1090 :I. L ÍMITES PERMISIBLES DE EXPOSICIÓN , V ALORES LÍMITE UMBRAL , LÍMITES DE EXPOSICIÓN A CORTO PLAZO Y / O LÍMITES PARA
ALGUNOS INORGÁNICOS _ _ _ _ _ _
QUÍMICOS ESPECIFICADOS EN MÉTODOS ESTÁNDAR _ __
N.º de resumen químico N.º PEL/TLV STEL(S)* o Techo(C)
de CAS mg/m 3
Compuesto
Ácido crómico y cromatos†‡ (como CrO 3 ) 7440-47-3 0,1/0,05
Cromo, cromo soluble, sales cromosas (como Cr) 7440-47-3 0,5/0,5
Cromo metálico y sales insolubles 7440-47-3 1/0.5
Cloruro de hidrogeno 7647-01-0 7.5(C)/7.5(C)
Peróxido de hidrógeno 7722-84-1 1.4/1.4
Guiar‡ 7439-92-1 /0.15
Mercurio†§ 7439-97-6 0,1/0,05
Ácido nítrico 7697-37-2 5/5.2, 10(S)
Ácido fosfórico 7664-38-2 1/1, 3 (S)
Hidróxido de potasio 1310-58-3 /2(C)
Plata (metal y compuestos solubles, como Ag) 7440-22-4 0,01/0,1 metal, 0,01 soluble como
Ag
azida de sodio 26628-22-8 /0.29(C)
Hidróxido de sodio 1310-73-2 2(C)/2(C)
Ácido sulfúrico 7664-93-9 1/1, 3 (S)
* Límite de exposición a corto plazo. Ver 29 CFR 1910.1028. Utilice recipientes (baldes de goma o plástico) para transportar
† (Sospechoso) cancerígeno. ácidos y bases.
‡ La sustancia tiene un índice de exposición biológica (BEI).
§ Peligro para la piel.
Trabaje con ácidos y bases fuertes solo en una campana
extractora de humos químicos que funcione correctamente.
Agregue lentamente ácidos y bases al agua (con agitación
constante) para evitar salpicaduras. Si se hace contacto con la
piel, enjuague bien el área contaminada con agua y busque
en Standard Methods , como se indica en varias fuentes atención médica si la irritación persiste. No use ropa
publicadas. 1–8 Los valores PEL informados en estas tablas son, contaminada hasta después de haberla limpiado a fondo. Los
en algunos casos, más altos que los niveles que algunas artículos de cuero (p. ej., cinturones y zapatos) retendrán los
naciones consideran apropiados. Debido a que el programa de ácidos incluso después de enjuagarlos con agua y pueden causar
salud y seguridad debe estar impulsado por el cumplimiento de quemaduras graves si se usan. Si se hace contacto con los ojos,
las mejores prácticas de higiene industrial, siempre use los enjuague inmediatamente ambos ojos durante al menos 15
valores de exposición más bajos recomendados cuando proteja minutos con un colirio y busque atención médica.
la salud humana. c. Ácido perclórico y otros productos químicos altamente
Además, preste mucha atención a la corrosión del equipo que, reactivos: El ácido perclórico concentrado reacciona violenta o
en última instancia, puede provocar riesgos de seguridad debido explosivamente al contacto con material orgánico y puede
a la falla del equipo. formar percloratos de metales pesados explosivos. No utilice
b. Ácidos y bases inorgánicos: muchos ácidos y bases campanas extractoras de laboratorio con ácido perclórico para
inorgánicos tienen PEL y TLV. La Tabla 1090:I presenta los reactivos orgánicos, especialmente disolventes volátiles.
PEL (basados en los estándares de EE. UU.) y/o los TLV, así Además de estos peligros, el ácido perclórico produce
como los límites y techos de exposición a corto plazo para quemaduras graves cuando entra en contacto con la piel, los
algunas sustancias químicas inorgánicas especificadas en los ojos o las vías respiratorias. Preferiblemente proporcione una
métodos estándar . Estos PEL y TLV indican la concentración campana de ácido perclórico dedicada. Siga las instrucciones
máxima en el aire a la que pueden estar expuestos los del fabricante para una limpieza adecuada, ya que los conductos
trabajadores. Los vapores de estos ácidos y bases son irritantes de escape se recubren y deben lavarse con regularidad.
severos para los ojos y el sistema respiratorio. Los ácidos y Tenga mucho cuidado al almacenar y manipular productos
bases líquidos o sólidos pueden causar rápidamente quemaduras químicos altamente reactivos, como oxidantes fuertes. El
graves en la piel y los ojos. Cuando los ácidos se calientan para almacenamiento inadecuado puede promover la evolución del
aumentar la velocidad de digestión de los materiales orgánicos, calor y la explosión. No almacene oxidantes y reductores fuertes
presentan un peligro significativamente mayor porque se muy cerca.
producen vapores y el ácido caliente reacciona muy rápidamente d. Disolventes y reactivos orgánicos: La mayoría de los
con la piel. disolventes especificados en los Métodos estándar tienen PEL
Almacene los ácidos y las bases por separado en áreas bien y/o TLV, así como límites de exposición a corto plazo o techos
ventiladas y lejos de materiales orgánicos volátiles y oxidables. para exposiciones en el lugar de trabajo (consulte la Tabla
1090:II).
Muchos reactivos orgánicos, a diferencia de la mayoría de los * Límite de exposición a corto plazo. Ver 29 CFR 1910.1028.
solventes orgánicos, no tienen PEL/TLV o límites y techos de † (Sospechoso) cancerígeno.
‡ La sustancia tiene un índice de exposición biológica (BEI).
exposición a corto plazo, pero esto no significa que sean menos § Peligro para la piel.
peligrosos. La Tabla 1090:III contiene PEL/TLV o límites y
techos de exposición a corto plazo para algunos reactivos
especificados en los métodos estándar .
variedad de efectos sobre la salud. Los alcoholes, en general,
Algunos compuestos son cancerígenos sospechosos y deben
son intoxicantes, capaces de provocar irritación de las mucosas
tratarse con extrema precaución. Estos compuestos incluyen
y somnolencia. Los hidrocarburos clorados causan narcosis y
solventes y reactivos, como benceno, tetracloruro de carbono,
daño al sistema nervioso central y al hígado. Los hidrocarburos,
cloroformo, dioxano, percloroetileno y bencidina. Las listas de
como los otros dos grupos, son irritantes para la piel y pueden
productos químicos con características peligrosas especiales
causar dermatitis después de una exposición prolongada de la
están disponibles en la Administración de Salud y Seguridad
piel. Debido a la volatilidad de estos compuestos, pueden
Ocupacional y el Instituto Nacional para la Salud y Seguridad
ocurrir concentraciones peligrosas de vapor (riesgo de incendio
Ocupacional. En los Estados Unidos, las listas de “Carcinógenos
o explosión). La ventilación adecuada es esencial.
Regulados” y de “Químicos que Tienen Evidencia Sustancial de
La mayoría de los reactivos orgánicos utilizados en este manual
Carcinogenicidad” son especialmente importantes. Desarrollar y
se dividen en cuatro categorías principales: ácidos, compuestos
seguir los procedimientos de manipulación de laboratorio para
halogenados, tintes e indicadores y pesticidas. La mayoría de los
los compuestos en tales listas autorizadas debería reducir
ácidos orgánicos tienen propiedades irritantes. Son
significativamente el potencial de exposición.
predominantemente sólidos a partir de los cuales se pueden
Los solventes que se usan en el laboratorio generalmente se
producir aerosoles. Los tintes e indicadores también presentan
dividen en varias categorías principales: alcoholes, compuestos
un problema de aerosol. Manipule los pesticidas con precaución
clorados e hidrocarburos. La exposición a cada una de estas
porque son venenos y evite el contacto con la piel. Use guantes
clases de compuestos puede tener un
CUADRO 1090 :II. L ÍMITES DE EXPOSICIÓN PERMISIBLES , V ALOR LÍMITE UMBRAL , LÍMITES DE EXPOSICIÓN A CORTO PLAZO Y / O LÍMITES MÁXIMOS
PARA DISOLVENTES ORGÁNICOS _ _ _ _ _
ESPECIFICADO EN MÉTODOS ESTÁNDAR _ _
N.º de resumen químico N.º de PEL/TLV STEL(S)* o Techo(C) ppm
CAS (v/v)
Compuesto
Ácido acético 64-19-7 10/10, 15 (S)
Acetona 67-64-1 1000/750, 1000(S)
acetonitrilo 75-05-8 40/40, 60(S)
Benceno†‡ 71-43-2 10, 25(C), 50 pico 10 min/8 h/10
n -butílico§ 71-36-3 100/50(C)
terc -butílico 75-65-0 100/100, 150(S)
Disulfuro de carbono‡ 75-15-0 20, 30(C), 100 pico 30 min/8 h/10
Tetracloruro de carbono†§ 56-23-5 10, 25, 200 pico 5 min/4 h/5
Cloroformo† 67-66-3 50(C)/10
ciclohexanona§ 108-94-1 50/50
Dioxano§ (dióxido de dietileno) 123-91-1 100/25
Acetato de etilo 141-78-6 400/400
Alcohol etílico 64-17-5 1000/1000
Éter etílico (éter dietílico) 60-29-7 400/400, 500 (S)
Etilenglicol 107-21-1 /50(C)
n -Hexano‡ 110-54-3 100/50
Alcohol isoamílico (primario y secundario) 123-51-3 100/100, 125 (S)
alcohol isobutílico 78-83-1 100/50
Alcohol isopropílico 67-63-0 400/400, 500 (S)
Éter isopropílico 108-20-3 500/250, 310(S)
Alcohol metílico§ 67-56-1 200/200, 250 (S)
2-Metoxietanol§ (metilcelosolve) 109-86-4 25/5
Cloruro de metileno† 75-09-2 500, 1000(C), 2000 pico 5 min/2 h/50
pentano 109-66-0 1000/600, 750 (S)
Percloroetileno†‡ (tetracloroetileno) 127-18-4 100, 200(C), 300 pico 5 min/3 h/50,
200(S)
n - Alcohol propílico§ 71-23-8 200/200, 250 (S)
piridina 110-86-1 5/5
Tolueno‡§ 108-88-3 200, 300(C), 500 pico 10 min/8 h/50
Xilenos‡ ( o -, m -, p -isómeros) 1330-20-7 100/100, 150(S) 7
(95-47-6, 108-38-3, 106-42-3)
y ropa protectora. Los compuestos clorados presentan los

mismos peligros que los solventes clorados (narcosis y daño al
sistema nervioso central y al hígado). El etiquetado adecuado
del compuesto, incluida una fecha de eliminación basada en las
recomendaciones del fabricante, permite realizar un seguimiento
del uso de productos químicos y la eliminación de productos
químicos caducados.
10. Referencias
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SALUD Y SEGURIDAD OCUPACIONAL DE LABORATORIO (1090)/Instalación de laboratorio/Equipo fijo
CUADRO 1090 :III. L ÍMITES PERMISIBLES DE EXPOSICIÓN , VALORES LÍMITE UMBRAL , LÍMITES DE EXPOSICIÓN A CORTO PLAZO Y / O LÍMITES MÁXIMOS
PARA ALGUNOS DE LOS R EACTIVOS ESPECIFICADOS EN LOS MÉTODOS ESTÁNDAR _ _ _ _
N.º de resumen químico N.º PEL/TLV STEL(S)* o Techo(C) ppm

de CAS (v/v)
Compuesto
2-aminoetanol (etanolamina) 141-43-5 3/3, 6 (S)
Bencidina†‡ 92-87-5 Carcinógeno humano confirmado 1
Cloruro de bencilo 100-44-7 1/1
clorobenceno 108-90-7 75/10
dietanolamina 111-42-2 /3
Naftalina 91-20-3 10/10, 15 (S)
Ácido oxálico 144-62-7 1/1 mg/m 3
Fenol‡ 108-95-2 5/5
2-cloro-6-(triclorometil) piridina (nitrapirina) 1929-82-4
polvo total 15/10 mg/m 3
Fracción respirable 5/ mg/m 3
* Límite de exposición a corto plazo. Ver 29 CFR 1910.1028.
† (sospechoso)
cancerígeno. ‡ Peligro
para la piel.
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SALUD P ÚBLICA DE LOS ESTADOS UNIDOS . 1990. Guía de bolsillo de C OMITÉ DE S USTANCIAS PELIGROSAS EN EL LABORATORIO . 1983.
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Prácticas prudentes para el manejo de productos químicos peligrosos en Americana Higienistas Industriales Gubernamentales, Cincinnati, Ohio.
laboratorios.
1. Diseño de instalaciones campanas extractoras de humos. No confíe en él para la
protección contra la exposición a sustancias tóxicas utilizadas
La instalación del laboratorio debe tener un sistema de durante la jornada laboral. El sistema debe dirigir el flujo de
ventilación general con entradas y salidas de aire ubicadas para aire hacia el laboratorio desde áreas que no sean del laboratorio
evitar la entrada de aire contaminado, depósitos y/o almacenes y luego expulsar el aire directamente al exterior del edificio de
bien ventilados, campanas y fregaderos de laboratorio, equipo manera que impida su reingreso.
de seguridad diverso, incluidas fuentes para lavado de ojos y 2) Vitrinas de laboratorio: como mínimo, proporcione al
duchas de seguridad, y arreglos para el eliminación de desechos menos 1 m lineal de espacio de campana por trabajador si los
y muestras de acuerdo con las reglamentaciones federales, trabajadores pasan la mayor parte de su tiempo trabajando con
estatales y locales aplicables. productos químicos o si trabajan con sustancias químicas con
PEL o TLV inferiores a 100 ppm. Equipe cada campana con un
dispositivo de monitoreo continuo para permitir una
2. Mantenimiento de Instalaciones y Equipos Fijos confirmación conveniente del rendimiento adecuado de la
campana antes de cada uso. Si esto no es posible, evite trabajar
1090 C. Instalación de laboratorio/equipo fijo

con sustancias con PEL o TLV inferiores a 100 ppm o con
Mantener las instalaciones y equipos con mantenimiento toxicidad desconocida, o proporcione otros tipos de dispositivos
programado y vigilancia continua para garantizar su correcto de ventilación local.
funcionamiento. Preste especial atención a la adecuación del
sistema de ventilación.
una. Sistemas de ventilación de instalaciones:
1) Ventilación general: la ventilación general del
laboratorio debe proporcionar una fuente de aire para respirar y
para la entrada de dispositivos de ventilación locales, como
LABORATORIO SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL (1090)/Equipo de Protección Personal
3) Otros dispositivos de ventilación local: Proporcione comprobaciones de flujo, calibración, alteraciones,
gabinetes para productos químicos/biológicos ventilados, reparaciones, mantenimiento o cualquier otra acción que pueda
cubiertas de dosel y esnórquel para instrumentos/estaciones de determinar o cambiar la eficiencia o las características del flujo.
trabajo, según sea necesario. Muchos dispositivos de
ventilación locales requieren un conducto de escape separado, 3. Bibliografía
al igual que las campanas de dosel y los tubos respiradores.
C ONFERENCIA AMERICANA DE H YGIENISTAS INDUSTRIALES
4) Áreas/dispositivos de ventilación especiales: puede ser
GUBERNAMENTALES . _ _ 1982. Ventilación industrial: manual de
necesario pasar el aire extraído desde áreas o dispositivos de
prácticas recomendadas, 17.ª ed. Cincinnati, Ohio.
ventilación especiales, como campanas radiológicas, cajas de I NSTITUTO N ACIONAL AMERICANO DE ESTÁNDARES Y S OCIEDAD
guantes y salas de aislamiento a través de filtros HEPA, AMERICANA DE CALOR - _
depuradores u otro tratamiento antes de liberarlo al sistema de
, REFRIGERACIÓN Y AIRE ACONDICIONADO . _
INGENIEROS EN INGENIERÍA
escape regular. Asegúrese de que las habitaciones frías y cálidas
_ _ 1985. Método de prueba de rendimiento de campanas extractoras de
tengan provisiones para un escape rápido y para escapar en caso laboratorio; ANSI/ASHRAE 110-1985. American National Standards
de falla eléctrica. Inst., Inc.,
LABORATORIO SALUD Y SEGURIDAD OCUPACIONAL (1090)/Evaluación de Nueva York,
Peligros
NY
5) Modificaciones del sistema de ventilación: realice INSTITUTO DE CIENCIAS AMBIENTALES . _ _ 1986. Práctica recomendada
modificaciones en el sistema de ventilación solo con el para dispositivos limpios de flujo laminar; RP-CC-002-86. perspectiva
asesoramiento de un experto calificado en el diseño de sistemas del monte,
de ventilación de laboratorio. Pruebe a fondo los cambios en el Enfermo.
sistema de ventilación para demostrar la protección adecuada de FUNDACIÓN N ACIONAL DE SANEAMIENTO . _ 1987. Gabinetes de
los trabajadores. riesgo biológico Clase II (flujo laminar); Norma 49-1987. Ann Arbor,
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instalación: Se considera adecuada una tasa del sistema de S OCIEDAD A MÉRICANA PARA PRUEBAS Y M ATERIALES . 1988. Guía
ventilación de 4 a 12 cambios de aire de la habitación por hora estándar para buenas prácticas de laboratorio en laboratorios dedicados
cuando se utilizan dispositivos de ventilación de escape local, al muestreo y análisis de agua; ASTM D3856. Filadelfia, Pensilvania
como campanas extractoras, como método principal de control. I NSTITUTO N ACIONAL AMERICANO DE ESTÁNDARES Y S OCIEDAD
El flujo de aire del sistema de ventilación general no debe ser AMERICANA DE INGENIEROS DE CALEFACCIÓN , REFRIGERACIÓN Y
AIRE ACONDICIONADO . _ _ _ _ 1989. Ventilación para una Calidad de Aire
turbulento y debe ser relativamente uniforme en todo el
Interior Aceptable; ANSI/ASHRAE 621989. Nueva York, NY
laboratorio, sin áreas estáticas o de alta velocidad; el flujo de
aire hacia y dentro de las campanas extractoras de laboratorio S OCIEDAD AMERICANA DE INGENIEROS DE CALEFACCIÓN ,
REFRIGERACIÓN Y AIRE ACONDICIONADO . _ _ _ _ 1989. Manual—
no debe ser excesivamente turbulento; La velocidad de la cara
de la campana de humos debe ser adecuada para el uso previsto Fundamentos. Atlanta, Georgia.
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(para campanas de humos de uso general, esto suele ser de 18 a
y lavado de ojos de emergencia; ANSI Z358.1-990. Nueva York, NY
30 m/min). La protección efectiva proporcionada por una
I NSTITUTO N ACIONAL AMERICANO DE NORMAS . _ 1991. Fundamentos que
campana extractora depende de una serie de factores, incluidos
rigen el diseño y la operación de sistemas de escape local; ANSI Z9.2-
la ubicación y el diseño de la campana, y no se puede 1979 (rev. 1991). Nueva York, NY
determinar únicamente en función de la velocidad frontal. I NSTITUTO N ACIONAL AMERICANO DE NORMAS . _ 1991. Norma sobre
c. Evaluación del sistema de ventilación de la protección contra incendios para laboratorios que utilizan productos
instalación: evalúe las características de rendimiento (calidad y químicos; NFPA 45. Quincy, Massachusetts.
cantidad) del sistema de ventilación en la instalación, vuelva a I NSTITUTO N ACIONAL AMERICANO DE ESTÁNDARES Y A SOCIACIÓN
evaluar cada vez que se realice un cambio en los dispositivos de AMERICANA DE HIGIENE I NDUSTRIAL . _ 1993. Norma para ventilación
ventilación locales y controle de forma rutinaria. Programar de laboratorio; ANSI/AIHA Z9.5. Fairfax, Virginia
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comprobaciones o acciones del sistema de ventilación, como REFRIGERACIÓN Y AIRE ACONDICIONADO . _ _ _ _ 1993. Manual—
Aplicaciones. Atlanta, Georgia.
1. Evaluación de peligros puede ser informal y simplemente implicar considerar, entre
otros factores, las propiedades químicas y físicas de la sustancia
La evaluación de riesgos se refiere a la evaluación de si un y la cantidad de sustancia utilizada. Además, la evaluación de la
empleado ha estado sobreexpuesto a una sustancia peligrosa o si exposición puede ser suficiente para estimar la probabilidad de
es probable que ocurra tal episodio de exposición y en qué una sobreexposición.
medida. Especificar, documentar y utilizar criterios de evaluación de
La evaluación no requiere monitorear las concentraciones en el peligros. Basar tales criterios en la toxicidad de las sustancias a
aire de las sustancias peligrosas involucradas. Tal evaluación utilizar, el potencial de exposición de los procedimientos
químicos a realizar y la capacidad de los sistemas de control de 5. Bibliografía
ingeniería disponibles. D OULL , J., CD K LAASSEN & MO A MDUR . 1980. Toxicología de
En los casos en que se utilicen dispositivos de monitoreo Casarett y Doull: La ciencia básica de los venenos, 2ª ed. Macmillan
continuo, incluya los datos de exposición resultantes en la Publishing Co., Inc., Nueva York, NY
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proporciona información para la exposición por inhalación. Se procedimientos de evaluación de peligros. Inst. Americana Ingenieros
requieren otros medios para determinar si la sobreexposición Químicos, Nueva York, NY
podría haber ocurrido como resultado de la ingestión o el W ILLIAMS , PL & JL B URSON . 1985. Toxicología industrial:
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Los derrames suelen ser el resultado de la pérdida de contención ADMINISTRACIÓN DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL . _ _ 1988.
debido a fallas o roturas del equipo (liberaciones no Comunicación de riesgos químicos; Publicación OSHA. No. 3084.
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el procedimiento. C LAYTON , GD 1991. Higiene Industrial y Toxicología de Patty. John
Wiley & Sons, Nueva York, NY
4. Documentación de evaluaciones de peligros H AWKINS , NC, SK N ORWOOD & JC ROCK , eds. 1991. Una estrategia
para la evaluación de la exposición ocupacional. Asociación
Estadounidense de Higiene Industrial, Fairfax, Virginia.
Documente, valide y autentique todas las evaluaciones de
peligros, preferiblemente utilizando un formulario estándar.
Consulte también las referencias 2 a 8, 1090B.10.
1. Introducción El uso de equipos de protección personal requiere
concienciación sobre los peligros y formación por parte del
El empleador debe proporcionar y mantener el equipo de usuario. Informe a los empleados de que el equipo no elimina el
protección personal (EPP) en condiciones higiénicas y peligro. Si el equipo falla, se producirá la exposición. Para
confiables contra los peligros en el lugar de trabajo. Todo el reducir la posibilidad de fallas, use equipos que estén
PPE también debe estar diseñado y construido adecuadamente debidamente instalados y mantenidos en condiciones limpias y
para el trabajo a realizar. Varias referencias generales sobre útiles.
PPE están disponibles. 1–3 La selección de la pieza adecuada de equipo de protección
Es esencial seleccionar el PPE en base a una evaluación de los personal para el trabajo es importante. Los empleadores y los
peligros 3 o los peligros potenciales a los que está expuesto un empleados deben comprender el propósito del equipo y sus
empleado, para garantizar que se obtendrá el PPE correcto. Use limitaciones. No altere ni quite el equipo aunque a un empleado
equipo de protección personal solo cuando no sea posible o le resulte incómodo (el equipo puede ser incómodo
factible proporcionar controles de ingeniería. Dicho equipo de simplemente porque no se ajusta correctamente).
protección personal incluye toda la ropa y otros accesorios de
trabajo diseñados para crear una barrera contra los peligros en el 2. Protección ocular
lugar de trabajo.
El elemento básico de cualquier programa de gestión de equipo El estándar de práctica de LH&S requiere el uso de equipo de
de protección personal debe ser una evaluación profunda del protección ocular y facial 3 cuando exista una probabilidad
equipo necesario para proteger contra los peligros en el lugar de razonable de prevención de lesiones a través de su uso. Los
trabajo. La gerencia dedicada a la seguridad y la salud de los empleadores deben proporcionar un tipo de protector adecuado
empleados debe usar esa evaluación para establecer un para el trabajo a realizar y los empleados deben usar los
procedimiento operativo estándar para el personal y luego protectores. Estos requisitos también se aplican a los
alentar a esos empleados a usar, mantener y limpiar el equipo supervisores y al personal administrativo, ya los visitantes
para protegerse contra esos peligros. mientras se encuentran en áreas peligrosas.
Los protectores deben proporcionar una protección adecuada
contra los peligros particulares para los que están diseñados, ser
razonablemente cómodos cuando se usan en las condiciones
designadas, quedar ajustados sin interferir con los movimientos
o la visión del usuario, y ser duraderos, fáciles de desinfectar y
limpiar, y mantenerse en buena reparacion
Al seleccionar el protector, considere el tipo y grado de peligro.
Cuando se ofrece una selección de protectores y el grado de
protección requerido no es un tema importante, la comodidad
del trabajador puede ser un factor decisivo.
Las personas que usan anteojos correctivos y aquellos que
deben usar protección para los ojos deben usar anteojos con
lentes protectores que proporcionen corrección óptica, anteojos
que se puedan usar sobre anteojos correctivos sin alterar el
ajuste de los anteojos, o anteojos que incorporen lentes
correctivos montados detrás de los lentes protectores .
Cuando las limitaciones o precauciones sean indicadas por el
fabricante, transmitirlas al usuario y observarlas estrictamente.
Las gafas de seguridad requieren monturas especiales. No se
aceptan combinaciones de marcos de alambre normales con
lentes de seguridad.
LABORATORIO SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL (1090)/Equipo de
Protección Personal
CUADRO 1090 :IV. S ELECCIÓN DE GUANTES PARA LA
MANIPULACIÓN DE QUÍMICOS ORGÁNICOS
Material de guantes adecuado
Caucho de nitrilo EDUC
butilo Goma ACIÓ CLORU
N RO DE
N.º de resumen químico N.º Clase FÍSIC POLIVI
Compuesto de CAS química neopreno A NILO TFE Vitón
Éteres: 241
Éter etílico (éter dietílico) 60-29-7 241 X
Éter isopropílico 108-20-3 241 X
2-metoxietanol† (metilcelosolve) 109-86-4 245 X
Compuestos halógenos: 261

Tetracloruro de carbono* 56-23-5 261 X X
Cloroformo* 67-66-3 261 X X
Cloruro de metileno 75-09-2 261 X X X
Percloroetileno* (tetracloroetileno) 127-18-4 261 X
Hidrocarburos: 291
n -Hexano 110-54-3 291 X X X
pentano 109-66-0 291 X X
Benceno* 71-43-2 292 X
tolueno 108-88-3 292 X X
Xilenos ( o -, m -, p -isómeros) 1330-20-7 292 X X
Compuestos de hidroxilo: 311
n -butílico 71-36-3 311 X X X X X
Alcohol etílico 64-17-5 311 X X X
Alcohol metílico 67-56-1 311 X X
n -alcohol propílico 71-23-8 311 X X
alcohol isoamílico 123-51-3 311
alcohol isobutílico 78-83-1 311 X
Alcohol isopropílico 67-63-0 312 X X X
terc -butílico 75-65-0 313 X
(2,2-metilpropanol)
Etilenglicol 107-21-1 314 X X X X X X X
Cetonas: 391
Acetona 67-64-1 391 X X
ciclohexanona 108-94-1 391 X
Compuestos heterocíclicos: 271
Dioxano† (dióxido de dietileno) 123-91-1 278 X X
piridina 110-86-1 271 X
Compuestos orgánicos
varios: Ácido acético
75-07-0 102 X X X X
Acetato de etilo 141-78-6 222 X X
acetonitrilo 75-05-8 431 X X
Disulfuro de carbono 75-15-0 502 X

* (Sospechoso) cancerígeno. calibre más ligero mejoran
† Peligro para la piel. la sensibilidad al tacto y la
flexibilidad, mientras que
los guantes de calibre más
grueso añaden protección y
El diseño, la construcción, resistencia.
las pruebas y el uso de Asegure un agarre seguro.
protección para los ojos y Las empuñaduras
la cara deben estar de antideslizantes permiten un
acuerdo con las normas manejo más fácil y seguro.
nacionales. 4 Los revestimientos en
relieve, guijarros, grabados
3. Guantes de trabajo y punteados mejoran el
protectores agarre en condiciones de
trabajo secas o húmedas.
Haga coincidir el material
del guante con el peligro:
materiales tales como
nitrilo, neopreno, caucho
natural, PVC, látex y
caucho de butilo varían
ampliamente en resistencia
química. Lo que puede ser
seguro con una sustancia
química puede resultar
dañino con otra (consulte
las Tablas 1090:IV y
1090:V). El grosor del
guante puede ser tan
importante como el
material del guante en
algunos casos. Muchos
reactivos orgánicos, a
diferencia de la mayoría de
los solventes orgánicos, no
tienen PEL/TLV, pero esto
no significa que sean
menos peligrosos.
Evalúe las propiedades
físicas del material del
guante: además de la
resistencia química, los
materiales de los guantes
varían en dureza física.
Seleccione el guante que
proporcione la resistencia a
la abrasión, el desgarro, las
llamas y los pinchazos
necesarios para el trabajo.
Maximice la comodidad y
la destreza. Los guantes
forrados absorben la
transpiración y ayudan a
aislar la mano. Los guantes
sin forro se ajustan a la
mano. Los guantes de
CUADRO 1090 :V. S ELECCIÓN DE GUANTES PARA LA MANIPULACIÓN DE QUÍMICOS INORGÁNICOS

Material de guantes adecuado
Caucho de Caucho nitrilo CL
butilo natural Goma OR
UR
O
EDUC DE
ACIÓ POL
N IVI
Número de resumen Clase FÍSIC NIL
Compuesto químico (número CAS) química neopreno A O
Ácidos inorgánicos: 370
Ácido crómico,* (Cr 6 ) 7440-47-3 370 X X
Ácido clorhídrico, soluciones al 30–70 % 10035-10-6 370 X X X X X
Ácido clorhídrico, soluciones al 30% 10035-10-6 370 X X X X X
Ácido nítrico, soluciones al 30–70 % 7697-37-2 370 X X
Ácido nítrico, soluciones al 30% 7697-37-2 370 X X X X X
Ácido fosfórico, soluciones al 70% 7664-38-2 370 X X X X X
Ácido fosfórico, soluciones al 30–70 % 7664-38-2 370 X X X X
Ácido sulfúrico, soluciones al 70% 7664-93-9 370 X X
Ácido sulfúrico, soluciones al 30–70 % 7664-93-9 370 X X X X X
Ácido sulfúrico, soluciones al 30% 7664-93-9 370 X X X X X
Bases inorgánicas: 380
Hidróxido de amonio, soluciones al 30–70 % 7664-41-7 380 X X X
Hidróxido de amonio, soluciones al 30% 7664-41-7 380 X X X X
Hidróxido de potasio, soluciones al 30–70 % 1310-58-3 380 X X X X X
Hidróxido de sodio, soluciones al 70% 1310-73-2 380 X X
Hidróxido de sodio, soluciones al 30–70 % 1310-73-2 380 X X X X X X
Soluciones de sales inorgánicas: 340
Soluciones de bicromato, 30%,* (Cr 6 ) 7440-47-3 340 X
Varios inorgánicos:
Peróxido de hidrógeno, soluciones al 30–70 % 7722-39-3 300 X X X
Mercurio† 7439-97-6 560 X X
* (Sospechoso) cancerígeno. proteger la muñeca, el
† Peligro para la piel. antebrazo, el codo o todo el
brazo, según la aplicación.
4. Protección de la
cabeza
Mida el tamaño y la
longitud adecuados. Los Los laboratorios de agua y
guantes holgados afectan la aguas residuales rara vez
destreza y pueden ser requieren este tipo de
peligrosos. Los guantes protección personal, pero el
ajustados pueden causar trabajo de campo puede
fatiga en las manos y requerir tal protección.
tienden a desgastarse más Las lesiones en la cabeza
rápido. Los guantes deben son causadas por objetos
ajustarse cómodamente sin que caen o vuelan o por
restringir el movimiento y golpes de la cabeza contra
deben ser lo un objeto fijo. La
suficientemente largos para protección de la cabeza, en
forma de sombreros 5. Protección auditiva
protectores, debe resistir la
penetración y absorber el La exposición a altos
impacto de un golpe. Haga niveles de ruido puede
el caparazón del sombrero causar pérdida o deterioro
de un material lo de la audición y puede
suficientemente duro para crear estrés físico y
resistir el golpe, y utilice psicológico. No existe cura
un forro amortiguador para la pérdida auditiva
compuesto por una banda inducida por el ruido, por
para la cabeza y correas lo que la prevención de la
para la coronilla para exposición excesiva al
mantener el caparazón ruido es la única forma de
alejado del cráneo del evitar el daño auditivo. Se
usuario. Los materiales de requiere una protección
protección utilizados en los diseñada específicamente,
cascos deben ser resistentes dependiendo del tipo de
al agua y de combustión ruido encontrado.
lenta. Los cascos consisten Utilice tapones para los
esencialmente en una oídos preformados o
carcasa y una suspensión. moldeados, colocados
La ventilación es individualmente por un
proporcionada por un profesional. Los tapones
espacio entre la banda para para los oídos de algodón
la cabeza y la carcasa. encerado, espuma o lana de
Asegúrese de que cada fibra de vidrio se
casco esté acompañado de autoforman. Cuando se
instrucciones que insertan correctamente,
expliquen el método funcionan tan bien como la
adecuado para ajustar y mayoría de los tapones
reemplazar la suspensión y auditivos moldeados. El
la banda para la cabeza. algodón simple es ineficaz
Inspeccione visualmente como protección contra el
todos los días todos los ruido peligroso.
componentes, carcasas, Algunos tapones para los
suspensiones, cintas para la oídos son desechables, se
cabeza, bandas para el usan una vez y luego se
sudor y cualquier accesorio desechan. Limpie los tipos
en busca de signos de no desechables después de
abolladuras, grietas, cada uso para una
penetración o cualquier protección adecuada.
otro daño que pueda Las orejeras necesitan
reducir el grado de hacer un sello perfecto
seguridad provisto alrededor de la oreja para
originalmente. que sean efectivas. Los
No almacene ni transporte anteojos, las patillas largas,
cascos en la plataforma de el cabello largo y los
la ventana trasera de un movimientos faciales,
automóvil porque la luz como masticar, pueden
solar y el calor extremo reducir la protección. El
pueden afectar equipo especial está
negativamente el grado de disponible para usar con
protección. anteojos o barbas.
Más información está Hay disponible
disponible en otros lugares. información más específica
3,5 sobre la conservación de la
audición. 3
LABORATORIO SALUD Y SEGURIDAD OCUPACIONAL (1090)/Programa Médico de Protección al Trabajador
6. Protección para pies y e impacto. Esos requisitos
piernas y procedimientos de prueba
y más información se
Según las revisiones de pueden encontrar en otros
accidentes, la mayoría de lugares. 3,6
los trabajadores que 7. Referencias
sufrieron lesiones por
impacto en los pies no 1. C ONFERENCIA AMERICANA DE
usaban calzado protector. H YGIENISTAS INDUSTRIALES
GUBERNAMENTALES .
Además, la mayoría de sus
_ _ 1987. Directrices para
empleadores no les la selección de ropa de
exigieron que usaran protección química, 3ª ed.
zapatos de seguridad. La Cincinnati, Ohio.
lesión típica del pie fue 2. F ORSBERG , K. & SZ M
causada por objetos que ANSDORF . 1993. Guía de
caían a menos de 1,2 m y el selección rápida de ropa de
peso medio era de unos 30 protección química, 2ª ed.
kg. La mayoría de los Van Nostrand Reinhold,
trabajadores se lesionaron Nueva York, NY
mientras realizaban sus 3. ADMINISTRACIÓN DE
actividades laborales SEGURIDAD Y SALUD

OCUPACIONAL . _ _ _ _
normales en sus lugares de
Requisitos Generales para
trabajo.
el Equipo de Protección
Los zapatos de seguridad Personal. 29 CFR
deben ser resistentes y 1910.132.
tener una puntera resistente 4. I NSTITUTO N ACIONAL
a los impactos. En algunos AMERICANO DE NORMAS . _
zapatos, las plantillas de 1968. Diseño,
metal protegen contra construcción, prueba y uso
heridas punzantes. En de protección ocular y
algunos tipos de calzado se facial; ANSI Z87 1-1968.
1090 F. Programa Médico de Protección al Trabajador

puede encontrar protección Nueva York, NY
adicional, como protectores 5. I NSTITUTO N ACIONAL
metatarsianos. Los zapatos AMERICANO DE NORMAS . _
de seguridad vienen en una 1986. Requisitos de

variedad de estilos y seguridad para la
protección industrial de la
materiales, como botas de
cabeza; ANSI Z89.1-1986.
cuero y caucho y oxfords. Nueva York, NY
El calzado de seguridad se 6. I NSTITUTO N ACIONAL
clasifica según su AMERICANO DE NORMAS . _
capacidad para cumplir con 1967 y 1983. Calzado de
los requisitos mínimos para seguridad para hombres;
las pruebas de compresión ANSI Z41 1-1967 y Z41-
1983. Nueva York, NY
1. Programa de Medicina laboratorio. El alcance de
Preventiva este programa depende de
las enfermedades
El programa de medicina prevalentes en el área
preventiva debe incluir donde se originan las
inoculaciones para brindar muestras. El programa
protección contra el tétanos también debe cumplir con
y otras enfermedades los reglamentos
asociadas con los tipos de correspondientes.
muestras recibidas y
analizadas por el 2. Vigilancia médica
La vigilancia de rutina disposiciones de monitoreo
puede estar indicada para de exposición de la norma
cualquier persona cuyo nacional pertinente. El
trabajo implique el manejo monitoreo puede
rutinario de sustancias terminarse de acuerdo con
químicas o biológicas la norma pertinente (si
peligrosas. Consulte a un existe) o cuando se
médico calificado en salud determina que las
ocupacional y/o toxicólogo exposiciones están por
para determinar si se indica debajo del nivel de acción
un programa regular de (la mitad del PEL o TLV)
vigilancia médica. o, en ausencia de un nivel
de acción, por debajo del
3. Monitoreo ambiental PEL o TLV. Los
trabajadores deben ser
a. General: El inicio notificados de acuerdo con
del monitoreo ambiental la norma nacional; si no
(monitoreo de exposición) existe, al menos se les debe
asociado con los usos de notificar dentro de los 15
laboratorio de sustancias días hábiles posteriores a
químicas peligrosas se que los resultados del
desencadena por monitoreo estén
exposiciones que exceden disponibles para el
el nivel de acción empleador, ya sea
(generalmente definido contactando al empleado
como la mitad del PEL o individualmente o
TLV), PEL o TLV. El publicando los resultados
empleador es responsable en un lugar apropiado
de garantizar que la accesible para los
exposición de los empleados.
empleados a tales
sustancias no exceda los 4. Consulta Médica y
PEL especificados en las Exámenes Médicos
reglamentaciones que
tratan con los Todos los empleados que
contaminantes del aire. 1 trabajan con productos
b. empleados: químicos peligrosos deben
determine la exposición de tener la oportunidad de
un trabajador a cualquier recibir atención médica (sin
sustancia química peligrosa costo personal), incluidos
si hay motivos para creer los exámenes de
que los niveles de seguimiento que el médico
exposición de esa sustancia examinador determine
superan habitualmente el necesarios, en las
nivel de acción. Cuando no siguientes circunstancias:
hay un nivel de acción para • Cada vez que un
una sustancia, la empleado desarrolle
exposición del trabajador signos o síntomas
no debe exceder el PEL o asociados con una
el TLV. Si el monitoreo exposición a un químico
inicial confirma que la peligroso que el
exposición de un empleado empleado pueda haber
excede el nivel de acción, o estado usando.
en ausencia de un nivel de • Cuando el monitoreo de
acción, el PEL, el la exposición revele un
empleador debe cumplir nivel de exposición
inmediatamente con las rutinariamente por
encima del nivel de
acción (o en ausencia de
un nivel de acción, el
PEL o TLV). Para una
sustancia regulada
nacional para la cual
existen requisitos de
monitoreo de exposición
y vigilancia médica,
establecer la vigilancia
médica para el empleado
afectado según lo
prescrito por la norma
particular.
• Cada vez que ocurra un
evento no controlado,
como un derrame, una
fuga, una explosión u
otro suceso, en el área de
trabajo, que resulte en la
probabilidad de una
exposición peligrosa.
Proporcionar al
empleado afectado la
oportunidad de una
consulta médica para
determinar la necesidad
de un examen médico.
Todos los exámenes y
consultas médicas deben
ser realizados por, o bajo la
supervisión directa de, un
médico con licencia, sin
costo para el empleado ni
pérdida de salario, y en un
momento y lugar
razonables. Informar al
médico de la identidad de
los productos químicos
peligrosos a los que el
empleado
SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL EN LABORATORIOS (1090)/Disposiciones para el Trabajo con Sustancias
Particularmente Peligrosas
puede haber estado expuesto; las condiciones en las específicos no relacionados con la exposición
que se produjo la exposición, incluidos los datos ocupacional.
cuantitativos de la exposición, si están disponibles; y 5. Referencia
los signos y síntomas de exposición que el empleado
está experimentando, si los hubiere. El empleador debe 1. ADMINISTRACIÓN DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL ._
obtener del médico examinador una opinión por escrito Contaminantes del aire. 29 CFR 1910.1000.
que incluya cualquier recomendación para un
seguimiento médico adicional, los resultados del 6. Bibliografía
examen médico y cualquier prueba asociada, D OULL , J., CD K LAASSEN & MO A MDUR . 1980. Toxicología
notificación de cualquier condición médica revelada de Casarett y Doull: La ciencia básica de los venenos, 2ª ed.
durante el examen que pueda poner al empleado en Macmillan Publishing Co., Inc., Nueva York, NY
mayor riesgo. como resultado de la exposición a un W ILLIAMS , PL & JL B URSON . 1985. Toxicología industrial:
químico peligroso encontrado en el lugar de trabajo, y aplicaciones de seguridad y salud en el lugar de trabajo. Van
una declaración de que el médico ha informado al Nostrand Reinhold Co., Nueva York, NY
empleado de los resultados de la consulta o examen ADMINISTRACIÓN DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL .
médico y cualquier condición médica que pueda _ _ Acceso a Expedientes Médicos y de Exposición de los
requerir un examen o tratamiento adicional. La opinión Empleados. 29 CFR 1910.20.
escrita no debe revelar hallazgos o diagnósticos ADMINISTRACIÓN DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL .
_ _ Exposición ocupacional a productos químicos peligrosos
en laboratorios. 29 CFR 1910.1450.
La información descrita en los siguientes párrafos Grupo 2A o 2B por IARC 3 o en la categoría,
cumple con el estándar de práctica 1 de LH&S y también "razonablemente anticipado como cancerígeno" por
representa buenas prácticas de higiene industrial. NTP, 2 y causa una incidencia de tumores
estadísticamente significativa en animales de
experimentación después de una exposición por
1. Área designada inhalación de 6 a 7 h/d, 5 d/semana, durante una parte
significativa de la vida a dosis de menos de 10 mg/m 3 ,
Cuando corresponda, el empleador debe establecer un o después de aplicaciones cutáneas repetidas de menos
“área designada”, es decir, un área que pueda usarse de 300 mg/kg de peso corporal/semana, o después de
para trabajar con carcinógenos selectos, toxinas dosis orales de menos de 50 mg/ kg de peso
reproductivas o sustancias que tengan un alto grado de corporal/día.
toxicidad aguda. Un área designada puede ser todo el 3. Uso de Dispositivos de Contención
laboratorio, un área de un laboratorio o un dispositivo
como una campana de laboratorio. El trabajo realizado y su escala deben ser adecuados a
las instalaciones físicas disponibles y, especialmente, a
la calidad de la ventilación.
2. Seleccionar carcinógeno El sistema de ventilación general del laboratorio debe
ser capaz de proporcionar aire para respirar y para la
En los Estados Unidos, un "carcinógeno seleccionado" entrada a los dispositivos de ventilación locales. No
significa cualquier sustancia que cumpla al menos uno debe confiarse en él para la protección contra
1090 G. Disposiciones para el Trabajo con Sustancias Particularmente

Peligrosas
de los siguientes criterios: la sustancia está regulada sustancias tóxicas liberadas en el laboratorio, pero debe
por OSHA como carcinógeno; está incluido en la garantizar que el aire del laboratorio se renueve
categoría "conocido como cancerígeno" por el continuamente, evitando el aumento de las
Programa Nacional de Toxicología (NTP) de EE. UU.; concentraciones de sustancias tóxicas en el aire durante
2
está incluido en el Grupo 1 (cancerígeno para los la jornada laboral, y que el aire fluya hacia el
humanos) por la Agencia Internacional para la laboratorio desde áreas ajenas al laboratorio y hacia el
Investigación del Cáncer (IARC); 3 o está incluido en el exterior del edificio.
4. Referencias un bulbo de pipeteo para evitar la ingestión accidental
(nunca pipetee con la boca).
1. ADMINISTRACIÓN DE SEGURIDAD Y SALUD Debido a que el agua sin tratar puede contener
OCUPACIONAL . _ _ Estándar de laboratorio. Exposición
patógenos transmitidos por el agua, coloque todas las
ocupacional a productos químicos peligrosos en
pipetas usadas en un frasco que contenga solución
laboratorios. 29 CFR 1910.1450.
desinfectante para descontaminación antes de lavar la
2. P ROGRAMA N ACIONAL DE T OXICOLOGÍA DEL S
ERVICIO DE SALUD PÚBLICA DE EE . UU . 1980. Informe anual
cristalería. No coloque las pipetas usadas sobre mesas,
sobre carcinógenos. Departamento de Salud y Servicios carros de laboratorio o fregaderos sin la
Humanos, Imprenta del Gobierno de EE. UU., descontaminación adecuada.
Washington, DC
3. AGENCIA INTERNACIONAL PARA LA INVESTIGACIÓN 3. Practicas de trabajo
SOBRE EL CÁNCER . (Varias fechas). Monografías de la
IARC sobre el riesgo de los productos químicos para los
seres humanos. Organización Mundial de la Salud. Centro
Las buenas prácticas de higiene personal son
de publicaciones, Albany, NY esenciales para controlar las exposiciones por contacto.
Desinfecte con frecuencia las manos y las superficies
5. Bibliografía de trabajo. Alentar la inmunización del personal de
laboratorio contra el tétanos y posiblemente la fiebre
INSTITUTON ACIONAL DE SALUD . _ _ _ 1981. Directrices para el tifoidea y otros agentes infecciosos para minimizar el
uso en laboratorio de carcinógenos químicos; Publicación riesgo de exposición.
NIH. Nº 81-2385. US Government Printing Off., Proporcione agua potable fuera del laboratorio,
Washington, DC Véase también 1090C.3. preferiblemente de un bebedero operado con el pie.
SALUD Y SEGURIDAD OCUPACIONAL DE LABORATORIO (1090)/Seguridad
Biológica
1090 H. Seguridad Biológica

1. Introducción Elimine las moscas y otros insectos para evitar la
contaminación del equipo estéril, los medios, las
El análisis de muestras ambientales involucra el muestras y los cultivos bacterianos y para evitar la
contacto del trabajador con muestras que pueden estar propagación de organismos infecciosos al personal.
contaminadas con agentes que presentan peligros Observe las precauciones apropiadas en el uso del
microbiológicos. La mayoría de estos agentes equipo de laboratorio. Use una licuadora a prueba de
involucran exposiciones a bacterias, hongos o virus fugas bien tapada durante la operación para minimizar
patógenos que pueden producir enfermedades humanas la contaminación. Utilice una centrífuga bien tapada
por ingestión accidental, inoculación, inyección u otros para minimizar la exposición si los tubos que contienen
medios de penetración cutánea. El principal medio de cultivos se rompen durante la centrifugación. La rotura
exposición a estos peligros microbiológicos implica el del tubo produce un problema de limpieza y aerosoles
contacto mano-boca durante la manipulación de microbiológicos. Realice actividades, como insertar un
muestras, materiales de laboratorio contaminados y/o asa caliente en un matraz de caldo de cultivo, de
aerosoles creados al incubar, pipetear, centrifugar o manera que elimine o minimice los peligros debido a
mezclar muestras o cultivos. Use las siguientes reglas, los microorganismos en aerosol. Esterilice los
prácticas de trabajo y/o procedimientos para controlar materiales contaminados (cultivos, muestras, cristalería
o minimizar la exposición a estos agentes. usada, descartes serológicos, etc.) en autoclave antes
de desecharlos o procesarlos para su reutilización.
2. Reglas generales Preferiblemente, use bolsas de riesgo biológico
especialmente marcadas para su eliminación. Deseche
No mezcle diluciones soplando aire a través de una los vidrios rotos contaminados en un contenedor
pipeta en un cultivo microbiológico. especialmente marcado.
Cuando trabaje con muestras muy contaminadas, como 4. Procedimientos
aguas residuales o cultivos microbianos de alta
densidad, utilice un dispositivo de pipeteo conectado a
Los compuestos de amonio cuaternario que incluyen 6. Bibliografía
un detergente compatible o las soluciones de
hipoclorito de sodio son desinfectantes satisfactorios INSTITUTOS NACIONALES DE SALUD . _ _ 1981. Directrices
para los frascos de desecho de pipetas. Use las para el uso en laboratorio de carcinógenos químicos;
Publicación NIH. Nº 81-2385. Imprenta del Gobierno de EE.
concentraciones más altas recomendadas para estos
UU., Washington, DC
productos comerciales siempre que esta concentración
INSTITUTO DE CIENCIAS AMBIENTALES . _ _ 1986. Práctica
no provoque pérdida de marcas o empañamiento de recomendada para dispositivos limpios de flujo laminar; RP-
pipetas. CC-002-86. Mount Prospect, Illinois
Esterilice los materiales de desecho biológicos para FUNDACIÓN N ACIONAL DE SANEAMIENTO . _ 1987.
eliminar todas las sustancias infecciosas y esterilice Gabinetes de riesgo biológico Clase II (flujo laminar); Norma
todos los equipos o aparatos contaminados antes de 49-1987. Ann Arbor, Michigan
lavarlos, almacenarlos o desecharlos, preferiblemente S OCIEDAD A MÉRICANA PARA PRUEBAS Y M ATERIALES . 1988.
en autoclave. Cuando descontamine materiales en el Guía estándar para buenas prácticas de laboratorio en
SALUD Y SEGURIDAD OCUPACIONAL DE LABORATORIO (1090)/Seguridad
Radiológica
1090 I. Seguridad Radiológica

autoclave, caliéntelos a por lo menos 121°C bajo una laboratorios dedicados al muestreo y análisis de agua; ASTM
presión de 103 kPa por un mínimo de 30 min. El D3856. Filadelfia, Pensilvania
tiempo de contacto se mide desde el momento en que FURR , AK , ed. 1990. CRC Manual de Seguridad en el
la cámara de contacto alcanza los 121°C. Si los Laboratorio, 3ra ed. CRC Press, Inc., Boca Ratón, Florida.
desechos están contenidos en bolsas, agregue agua al 1. Introducción
contenido para garantizar el calor húmedo. El calor
seco y el tratamiento químico también se pueden usar Esta sección analiza la seguridad de la radiación
para esterilizar artículos que no sean de plástico. ionizante relacionada con los detectores de
Después de la esterilización, los desechos pueden cromatografía de gases y los procedimientos analíticos
manipularse de forma segura y eliminarse mediante específicos (consulte la Tabla 1090:VI). La radiación
sistemas de eliminación convencionales de acuerdo ionizante incluye partículas alfa, partículas beta, rayos
con las normativas locales. gamma y rayos X. La seguridad de la radiación no
N OTA : Es posible que no sea necesario esterilizar los ionizante se analiza en otra parte (1090B.8 b ).
desechos domésticos de muestras de aguas residuales Todas las personas están expuestas a las radiaciones
sobrantes, aguas residuales sin tratar, lodos y medios ionizantes. La dosis media anual de radiación en todo
bacteriológicos inoculados que se originan en un el cuerpo procedente de fuentes cósmicas, terrestres e
proceso de tratamiento de aguas residuales. Se podrá internas, radiografías médicas y dentales, etc., es de
disponer en la cabecera de la planta de tratamiento unos 185 mrems/año (1,85 mSieverts/año). Es esencial
siempre que no se infrinja la normativa. prevenir exposiciones ocupacionales continuas o
intermitentes innecesarias, y tomar medidas para
5. Deposito de basura eliminar los accidentes que pueden resultar en una
exposición peligrosa a la radiación.
Esterilice los materiales contaminados en autoclave El personal que trabaja en laboratorios puede estar
(consulte 1090H.3) antes de desecharlos. expuesto a fuentes de radiación ionizante utilizando
Si los materiales combustibles no pueden tanto procedimientos como instrumentos. Evalúe las
descontaminarse, quémelos con precauciones exposiciones potenciales y controle los equipos y
especiales; Es posible que se requieran permisos para procedimientos asociados usando prácticas de trabajo
la quema. Utilice el almacenamiento temporal para la desarrolladas para minimizar y/o eliminar las
descomposición o el almacenamiento permanente para exposiciones.
el tratamiento de desechos radiactivos cuando no haya Los usuarios de materiales radiactivos son
alternativas disponibles. Recoja los desechos responsables del cumplimiento de los requisitos de su
combustibles contaminados y los cadáveres de organismo regulador nuclear nacional (en los Estados
animales en recipientes impermeables para su Unidos, la Comisión Reguladora Nuclear) 1 y/o los
eliminación por incineración. reglamentos estatales relacionados. Además, pueden
aplicarse requisitos administrativos o locales en la contaminación interna. Los controles administrativos
instalaciones específicas. El uso de cantidades incluyen la realización de encuestas periódicas y
“exentas” está regulado 1 aunque la instalación puede revisiones de actividades, capacitación en el uso de
estar exenta de requisitos de licencia específicos. materiales radiactivos y procedimientos documentados.
Los radionúclidos se utilizan en laboratorios para Los peligros asociados con el uso de dispositivos,
desarrollar y evaluar métodos analíticos, preparar como aparatos de difracción de rayos X o un
estándares de conteo y calibrar detectores e microscopio electrónico, se pueden minimizar o
instrumentos de conteo (consulte la Parte 7000). Las eliminar siguiendo las instrucciones de operación del
fuentes selladas, como la celda detectora de níquel-63 fabricante y los procedimientos de seguridad del
utilizada en las unidades de cromatografía de gases de laboratorio.
captura de electrones, también son comunes. b. Equipos y procedimientos de monitoreo: El
monitoreo de la exposición radioquímica se puede
2. Exposiciones realizar recolectando y analizando muestras de
limpieza, usando instrumentos portátiles de inspección
a. Límites y control de exposición: El estándar y/o recolectando y analizando muestras de aire. Por lo
de práctica 2 de LH&S no permite el uso de equipo de general, se requiere más de una técnica.
protección personal para permitir exposiciones de los El equipo de encuesta puede integrar la respuesta a lo
empleados por encima de los límites especificados por largo del tiempo (p. ej., exposición, dosis absorbida) o
la NRC. 1 Los límites de exposición de la NRC son las los resultados pueden presentarse como una tasa de
exposiciones máximas permisibles durante 40 h en respuesta (p. ej., tasa de conteo o tasa de exposición).
cualquier semana laboral de 7 días consecutivos. Las opciones típicas incluyen cámaras de iones,
Los límites de exposición pueden ajustarse contadores GM y detectores de centelleo. Los
proporcionalmente (al alza) durante un período en el contadores GM de ventana delgada son adecuados para
que la exposición sea inferior a 40 h. No obstante, el limpiar muestras y para monitorear la piel y la ropa. Se
límite debe ajustarse proporcionalmente (a la baja) necesita un monitor de centelleo alfa para detectar
para períodos en los que el período de exposición sea emisores alfa. Se encuentra disponible una excelente
superior a 40 h. discusión sobre técnicas de monitoreo para
Limitar la exposición a la radiación ionizante incluye radioisótopos. 3
proporcionar controles de ingeniería (protección física)
c. Encuestas de las instalaciones: Realice
y administrativos (de procedimiento) para el uso de
encuestas periódicas para evaluar la eficacia de los
materiales radiactivos. Los controles de ingeniería
controles físicos y de procedimiento. Los
incluyen escudos, barreras y enclavamientos para
procedimientos de inspección generalmente utilizan
limitar la exposición externa y sistemas de ventilación
pruebas de limpieza para eliminar la contaminación.
de escape y equipo de protección personal para limitar
CUADRO 1090 : VI. P ROCEDIMIENTOS QUE INCLUYEN UNA P OTENCIAL EXPOSICIÓN A LA RADIACIÓN IONIZANTE
n de métodos estándar radionucleido Tipo de radiación Comentario
63 3
beta de baja energía
os de la Parte 6000: GC con Ni o H Peligro interno únicamente. Requiere
( 63 Ni, 17 keV promedio 3 H, 6 keV técnicas de estudio para radiación
res de captura de electrones promedio)
beta de baja energía.
adioactividad alfa bruta y Alfa: Uranio, 230 Alfa; beta y gamma; o solo beta Las fuentes de radiación alfa son
uta 239 principalmente un riesgo interno.
jue, pu, 241 Fuentes beta y beta/gamma peligros
Soy externos potenciales.
Beta: 137 Cs, 90 Sr

adiactivo 7500-Cs 134 137 C, C beta, gama
Yodo radiactivo 131
beta, gama 8-d vida media
yo
7500-Ra 226
alfa, beta, gamma 226 222
Real academia de bellas Ra y Rn deben ser consideradas.
artes
r radiactivo total 89 90 Sr, Sr Beta-emisores
io y estroncio-90
H Tritio 3
Beta de baja energía (promedio de 6 keV) Solo riesgo interno
H
Uranio serie U alfa, beta, gamma
SALUD Y SEGURIDAD OCUPACIONAL DE LABORATORIO (1090)/Seguridad Radiológica
y/o dispositivos de medición portátiles para localizar o necesidad de garantizar que el dispositivo esté
medir la radiactividad fija y removible. disponible y se use.
1) Fuentes selladas: verifique la integridad de personal que realiza procedimientos en los métodos
estas fuentes mediante pruebas de limpieza al menos estándar reciba exposiciones cercanas a 1,25
cada 6 meses. Detectores de captura de electrones rem/trimestre y es posible que desee considerar
usando 63 3 períodos de uso de 3 meses si se requiere dosimetría.
Ni o H requieren barridos de conteo por centelleo La exposición personal (radiación externa) se evalúa
líquido o contadores proporcionales de flujo de gas sin utilizando un dosímetro personal, preferiblemente el
ventanas para medir la radiación beta de baja energía dosímetro de película (placa). La placa del dosímetro
de manera efectiva. mide la radiación acumulada durante un período de
2) Áreas de trabajo y almacenamiento— tiempo. También se pueden usar cámaras de ionización
Inspeccione estas áreas periódicamente para evaluar la de bolsillo, dosímetros termoluminiscentes y cámaras
posible contaminación o los campos de radiación de dedal para complementar el dosímetro de película.
externa utilizando instrumentos de inspección Se pueden utilizar detectores de radiación de
portátiles. La frecuencia de las encuestas está dictada espectrometría gamma o de cuerpo entero para
por el registro de contaminación documentado del determinar la presencia de sustancias radiactivas en el
laboratorio. Por lo general, las radiactividades cuerpo, pero estos instrumentos son costosos y
presentadas con los métodos de la Parte 7000 no se requieren que el operador esté especialmente
pueden medir con instrumentos de inspección de capacitado. Evalúe los equipos y suministros que
rutina. Por lo tanto, utilice blancos en el proceso hayan estado, o se sospeche que hayan estado, en
analítico para determinar la presencia de contacto con sustancias radiactivas para determinar si
contaminación de bajo nivel. existe contaminación. Debido a que los desechos
3) Documentación y registros—Documente corporales pueden contener contaminantes radiactivos,
completamente cada inspección, identificando al evalúelos también para detectar la presencia de
personal involucrado, la ubicación, el tipo, modelo y contaminación donde se haya confirmado la exposición
números de serie de los instrumentos de inspección personal.
utilizados, el tipo y la energía de las radiaciones
medidas, la fecha y hora de la inspección, la respuesta 3. Practicas de trabajo
del instrumento a una fuente de verificación, el
recuento de fondo del instrumento o la tasa de Cada individuo debe estar familiarizado con los
exposición y los resultados de cada medición. 4 procedimientos para manejar emergencias de
d. Encuestas y monitoreo del personal: Realice y radiación, desde pequeños derrames hasta accidentes
documente encuestas después del uso rutinario de importantes, según los programas de las instalaciones.
fuentes de radionucleidos no selladas para confirmar Los procedimientos de emergencia deben incluir las
que el personal y el área de trabajo no hayan sido notificaciones requeridas, los métodos de contención,
contaminados por el proceso. Use dispositivos de los procedimientos de limpieza y las técnicas de
monitoreo si existe una probabilidad razonable de inspección. Los suministros de emergencia deben estar
exceder el 25% del límite equivalente de dosis de fácilmente disponibles para hacer frente a accidentes
exposición ocupacional. Los dispositivos de monitoreo importantes.
personal incluyen placas de película, dosímetros Por lo general, la contaminación se evita mediante el
termoluminiscentes y dosímetros electrónicos de uso adecuado de las instalaciones y los procedimientos
estado sólido. La cantidad de tiempo que se usan las del laboratorio. Los procedimientos incluyen el uso de
insignias de monitoreo personal antes de la evaluación guantes, delantales, anteojos de seguridad y otra ropa
depende de la capacidad del dispositivo para integrar la protectora para eliminar la posibilidad de
exposición durante períodos prolongados, la contaminación y transferencia de la piel. Aprenda las
probabilidad y magnitud de la exposición, y la técnicas adecuadas de pipeteo y pesaje antes de
trabajar con fuentes radiactivas. Realizar trabajos con alarmas; programas de vigilancia de la radiación; y
fuentes radiactivas no selladas en áreas de trabajo sin procedimientos de emergencia.
obstrucciones con medios adecuados para contener y
absorber posibles derrames de líquidos. 5. Eliminación de residuos
4. Procedimientos El Comité Nacional de Medidas y Protección contra la

Radiación de EE. UU. ha elaborado criterios generales
Desarrolle e implemente un plan de seguridad de eliminación de desechos radiactivos. 4 Dos filosofías
radiológica y proporcione una copia a todas las generales rigen la disposición final de los desechos
personas que trabajen con materiales radiactivos o radiactivos: la dilución y la dispersión para reducir la
máquinas productoras de radiación, y proporcione concentración de radionúclidos mediante la dilución
conferencias y capacitación práctica a todos los del portador o la dilución en un medio receptor, y la
empleados. concentración y el confinamiento, que normalmente
a. Elementos del plan de seguridad: El plan implican la reducción del volumen de los desechos con
mínimo recomendado debería incluir procedimientos el posterior almacenamiento con fines de
para obtener autorización para usar, pedir, manipular y descomposición.
almacenar radionucleidos; manipulación segura de Los desechos transportados por el aire se pueden tratar
materiales radiactivos no sellados; respuesta segura a con cualquiera de los dos métodos. La ventilación
los accidentes radiológicos; descontaminación de incluye la descarga de las operaciones en campana a la
SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL DE LABORATORIO (1090)/Plan de Higiene Química
personal e instalaciones; seguimiento del personal; atmósfera. Los gases radiactivos típicos incluyen yodo,
monitoreo de laboratorio; y eliminación de materiales criptón y xenón. El yodo se puede eliminar por lavado
radiactivos. o por reacción con nitrato de plata. Los gases nobles se
b. Manejo de materiales radiactivos: Infórmese pueden eliminar por absorción; se pueden utilizar
sobre los peligros asociados con los materiales que se técnicas estándar para partículas. Los métodos de
utilizarán. Planificar actividades de trabajo para dilución son adecuados para líquidos con baja
minimizar el tiempo dedicado al manejo de materiales actividad. Los niveles intermedios pueden tratarse
radiactivos o al uso de fuentes radiactivas. Trabaje lo mediante varios procesos físico-químicos para separar
más lejos posible de las fuentes radiactivas, utilice los desechos en una porción no radiactiva que puede
protección adecuada para los materiales que vaya a eliminarse por dilución y una porción de alta actividad
utilizar y utilice materiales radiactivos solo en áreas de para almacenar. Los desechos sólidos pueden consistir
trabajo definidas. Use ropa protectora y dosímetros en equipos, cristalería y otros materiales. Cuando sea
según corresponda. Supervise las áreas de trabajo para posible, descontamine estos materiales y reutilícelos.
garantizar el máximo control de la contaminación. La descontaminación suele dar como resultado un
Minimizar la acumulación de materiales de desecho en desecho líquido.
el área de trabajo. Utilice una higiene personal Deseche todos los residuos de conformidad con los
adecuada y autocontrol después de usar materiales requisitos de la autoridad reguladora competente.
radiactivos y después de cada procedimiento de Determinar el estado del laboratorio y obtener la
descontaminación. aprobación antes de almacenar, tratar y/o eliminar los
c. Capacitación de usuarios: Capacitar al desechos.
personal que trabaja con materiales radiactivos en
seguridad radiológica como parte del programa general 6. Referencias
de salud ocupacional. Abordar al menos los siguientes
temas: características de las radiaciones ionizantes y 1. C OMISIÓN DE REGULACIÓN N UCLEAR . Normas de
contaminación radiactiva; límites de dosis de Protección Contra la Radiación. 10 CFR Parte 20.
radiación; fondo de radiación ambiental; efectos 2. ADMINISTRACIÓN DE SEGURIDAD Y SALUD
OCUPACIONAL . _ _ Radiación ionizante. 29 CFR 1910.96.
agudos y crónicos; modos de exposición internos y
externos; medidas básicas de protección; 3. FURR , AK , ed. 1990. CRC Manual de Seguridad en el
Laboratorio, 3ra ed. CRC Press, Inc., Boca Ratón, Florida.
responsabilidades del empleador y los empleados;
responsabilidades del programa de protección
radiológica; anuncios, señales de advertencia y
4. C ONSEJO N P ROTECCIÓN Y M EDIDAS
ACIONAL DE monitoreo para protección radiológica; Rep. No. 57.
RADIACIONALES . 1976. Medidas de radiación ambiental; Washington, DC
Rep. No. 50. Washington, DC C ONSEJO N ACIONAL DE P ROTECCIÓN Y M EDIDAS
RADIACIONALES . 1978. Manual de procedimientos de medición
7. Bibliografía de radiactividad; Rep. No. 58. Washington, DC
C ONSEJO N ACIONAL DE P ROTECCIÓN Y M EDIDAS
C ONSEJO N ACIONAL DE P ROTECCIÓN Y M EDIDAS RADIACIONALES . 1978. Programa de seguridad radiológica
RADIACIONALES . 1978. Métodos de instrumentación y operativa; Rep. No. 59. Washington, DC
1. Introducción grandes cantidades durante un turno de trabajo
completo y no para las exposiciones de corta duración
La información presentada en esta sección describe la y volumen pequeño que se experimentan en los
intención y enumera los requisitos mínimos y los laboratorios.
elementos críticos de la norma de laboratorio de b. Criterios y procedimientos de riesgo de
OSHA. 1 Esta norma se basa en el desempeño y exposición: Estos se utilizarán para determinar e
representa una buena práctica de higiene industrial. implementar medidas de control para reducir la
Cualquier organización que opte por no seguir o exposición de los empleados a sustancias químicas
1090 J. Plan de Higiene Química
utilizar las normas de OSHA para cumplir con los peligrosas mientras realizan operaciones de
requisitos de esa norma debe demostrar que los laboratorio. Incluyen controles de ingeniería, el uso de
procedimientos que utiliza cumplen con el nivel equipo de protección personal y prácticas de higiene.
mínimo de protección de los empleados que ofrece la Preste especial atención a la selección de medidas de
norma de OSHA. control para actividades laborales que involucren
Gran parte de la información presentada en las productos químicos que se sabe que son
subsecciones anteriores de 1090 se proporcionó como extremadamente peligrosos.
guía y debe usarse para desarrollar y finalizar el plan c. Procedimientos de desempeño del equipo de
de higiene química del laboratorio (CHP). protección: Estos incluyen procedimientos para
evaluar el desempeño de las campanas extractoras y
2. Requisitos otros equipos de protección y las medidas específicas
que deben tomarse para garantizar el desempeño
Desarrollar e implementar un CHP escrito capaz de apropiado y adecuado de dicho equipo.
proteger a los empleados de los peligros para la salud d. Información y capacitación de los
asociados con los productos químicos utilizados en el empleados: esta capacitación debe ser oportuna,
laboratorio. Este CHP debe ser capaz de mantener las actualizarse periódicamente, evaluar su eficacia y
exposiciones por debajo de los límites de exposición documentarse.
permisibles (PEL/TLV) y también debe estar e. Procedimientos de aprobación: El plan debe
fácilmente disponible para los empleados. El CHP indicar las circunstancias bajo las cuales una
debe abordar como mínimo los siguientes elementos y operación, procedimiento o actividad de laboratorio
debe describir las medidas específicas que el específica requiere aprobación previa antes de su
empleador tomará para garantizar la protección de los implementación.
empleados del laboratorio. f. Consulta médica a empleados y
a. Procedimientos operativos estándar o reconocimientos médicos.
prácticas de trabajo: incluyen procedimientos y g. Personal de seguridad: El plan debe designar
prácticas relevantes para las consideraciones de personal responsable de la implementación del CHP.
seguridad y salud. Estos deben seguirse cuando el Esto debería incluir la asignación formal de un Oficial
trabajo de laboratorio implique el uso de productos de Higiene Química y, cuando corresponda, el
químicos peligrosos. Incluya la información contenida establecimiento de un Comité de Higiene Química.
en las MSDS para productos químicos peligrosos al h. Protección adicional de los empleados: El
realizar una evaluación de peligros y desarrollar plan debe incluir disposiciones para trabajar con
prácticas de trabajo. Parte de la orientación que se sustancias particularmente peligrosas. Estas sustancias
presenta en una MSDS está diseñada para su uso en incluyen "carcinógenos selectos" (ver 1090G.2),
entornos industriales donde el material se usa en toxinas reproductivas y sustancias que tienen un alto
grado de toxicidad aguda. Considere específicamente
el establecimiento de un área designada, el uso de
dispositivos de contención como campanas extractoras
o cajas de guantes, los procedimientos para la
eliminación segura de los desechos de la contención,
los procedimientos de descontaminación, los planes y
procedimientos de emergencia (prueba anual como
mínimo) y la revisión y evaluación del empleador. de
la eficacia del CHP al menos una vez al año y
actualizándolo según sea necesario.
3. Referencia
1. ADMINISTRACIÓN DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL . _

Exposición ocupacional a productos químicos peligrosos en
laboratorios. 29 CFR
1910.1450.
SALUD Y SEGURIDAD OCUPACIONAL DE LABORATORIO (1090)/Evitación del uso de mercurio en
el laboratorio
1090 K. Prevención del uso de mercurio en el laboratorio

Siempre que sea posible, evite usar termómetros,
barómetros y manómetros que contengan mercurio en
el laboratorio porque la rotura del vidrio puede liberar
vapor de mercurio al aire. El mercurio en el aire es
tóxico y puede interferir con el análisis de mercurio de
bajo nivel. Los instrumentos que contienen mercurio
deben reemplazarse con alternativas sin mercurio
siempre que sea posible. La única excepción es un
termómetro registrador que contiene mercurio.
Deben evitarse los reactivos que contienen mercurio
cuando se dispone de alternativas adecuadas.
1100 MINIMIZACIÓN Y ELIMINACIÓN DE
RESIDUOS*
La minimización y eliminación de desechos son parte de la materiales antes de su compra, almacenamiento y uso para análisis
gestión integrada de materiales peligrosos. Es importante de agua y aguas residuales. La gestión adecuada de los materiales
familiarizarse con las reglamentaciones sobre el uso y la peligrosos y radiactivos reducirá la cantidad de desechos peligrosos
eliminación de sustancias peligrosas. y los costos de eliminación asociados.
1100 B. Minimización de residuos

1. Consideraciones Generales aceptarán envases de productos químicos sin
abrir.
La minimización de desechos o la prevención de Sustituya los productos químicos peligrosos por
la contaminación en el laboratorio es el enfoque materiales no peligrosos cuando sea posible.
preferido en la gestión de desechos de Siempre que sea posible, utilice métodos que no
laboratorio. Minimizar los desechos tiene un requieran el uso de productos químicos
buen sentido económico: reduce tanto los costos peligrosos o utilice métodos analíticos a
como las responsabilidades asociadas con la microescala.
eliminación de desechos. Para ciertos Mejorar los procedimientos, la documentación y
generadores de desechos peligrosos también es la capacitación del laboratorio aumentará la
un requisito reglamentario. conciencia sobre la minimización de desechos y
las prácticas adecuadas de eliminación, y puede
2. Métodos de minimización de residuos permitir que diferentes secciones dentro de un
laboratorio compartan estándares y productos
Los métodos de minimización de desechos químicos en existencia. Evalúe las áreas de
incluyen la reducción en la fuente, el reciclaje y almacenamiento y uso de materiales peligrosos
la recuperación. 1 El tratamiento de desechos, en busca de posibles evaporaciones, derrames y
que también puede considerarse una forma de fugas. Separe los flujos de desechos cuando sea
minimización de desechos, se trata en 1100C. posible para evitar que los desechos no
La reducción de la fuente se puede lograr peligrosos se conviertan en desechos peligrosos
mediante la compra y el uso de cantidades más a través del contacto con desechos peligrosos.
pequeñas de productos químicos. Si bien las La segregación también facilita el tratamiento y
compras de gran volumen pueden parecer la eliminación.
económicas, también se deben considerar los La transferencia de productos químicos
costos de desechar los materiales con vida útil almacenados sin usar a otras áreas del
vencida. Fecha el inventario de productos laboratorio oa otras instituciones donde puedan
químicos y utilice primero el stock más antiguo usarse es una forma de minimizar el desperdicio.
2
o, si es posible, utilice la entrega de material Consulte con el asesor legal del laboratorio
"justo a tiempo". Los laboratorios comerciales y antes de transferir productos químicos.
los usuarios de productos químicos en general El reciclaje/recuperación tiene un potencial
pueden devolver muestras o productos químicos limitado en los laboratorios de agua y aguas
sin abrir al remitente o al proveedor para su residuales. Los volúmenes generados son
reciclaje o eliminación. Muchos proveedores generalmente demasiado pequeños para una
recuperación económica y los requisitos de
pureza suelen ser demasiado grandes. Sin 3. HENDRICKSON , KJ, MM B ENJAMIN , JF F
embargo, los solventes orgánicos a menudo se G OEBEL . 1984. Eliminación de plata y
ERGUSON & L.
pueden destilar y recuperar para su reutilización mercurio de las soluciones de prueba de DQO
y se pueden recuperar el mercurio y la plata. 3 usadas. J. Contaminación del agua. Control.
Alimentados. 56(5):468.
3. Referencias
4. Bibliografía
1. ASHBROOK , PC Y PA R EINHARDT . 1985. S OCIEDAD QUÍMICA AMERICANA . _ _ 2002. Menos es
Residuos peligrosos en la academia. Reinar. mejor. Departamento de Asuntos Públicos,
ciencia Tecnología 19:1150. Washington, DC
2. P INE , SH 1984. Manejo químico: Un método para
la reducción de desechos. J. Chem. Educ. 61:A45.
1100 C. Tratamiento y Disposición de Residuos
es generales tanto organizaciones como individuos. Los requisitos
específicos varían según la jurisdicción estatal y local y están
estrictas por la eliminación inadecuada de desechos sujetos a cambios. Requisitos federales para generadores y
responsabilidad penal y civil potencial por transportadores de residuos peligrosos y para instalaciones de
tratamiento, almacenamiento y eliminación
05/SMWW.2882.012 1
MINIMIZACIÓN Y ELIMINACIÓN DE DESECHOS (1100)/Tratamiento y disposición de desechos
(TSDF) se encuentran en las reglamentaciones Los métodos de tratamiento de residuos incluyen
de conformidad con la Ley de Conservación y tratamiento térmico, químico, físico y biológico,
Recuperación de Recursos de 1976 (RCRA) y combinaciones de estos métodos. 1
modificada por las Enmiendas de Residuos a. Tratamiento térmico: Los métodos de
Sólidos y Peligrosos de 1984 (HSWA). Muchas tratamiento térmico incluyen la incineración y la
actividades, en particular el tratamiento, esterilización. Implican el uso de altas
almacenamiento y eliminación de desechos temperaturas para cambiar el carácter o la
peligrosos, requieren un permiso o licencia. composición química, física o biológica de los
incensar. 1,2 desechos. La incineración se usa a menudo para
Desarrollar un plan para la disposición segura y destruir solventes orgánicos y se prefiere para
legal de sustancias químicas y biológicas con el desechos infecciosos, aunque también se puede
supervisor del laboratorio y/o coordinador de permitir la esterilización mediante autoclave y/o
seguridad. El plan debe abordar el transporte, luz ultravioleta. Consulte con los funcionarios
almacenamiento, tratamiento y eliminación del departamento de salud local.
adecuados de los desechos peligrosos. b. Tratamiento químico: Los métodos
Caracterice adecuadamente los compuestos y incluyen la reacción química
documente los desechos. Consulte la Sección (oxidación/reducción, neutralización,
1090 sobre Seguridad con respecto al equipo de intercambio iónico, fijación química, fotólisis,
protección en el manejo de materiales coagulación, precipitación) del material de
peligrosos. desecho. La neutralización de desechos ácidos o
alcalinos es la forma más común de tratamiento
2. Tratamiento de residuos y métodos de químico. La neutralización elemental de
eliminación desechos corrosivos está exenta de los requisitos
de permisos federales de la RCRA. Antes de
El tratamiento se puede utilizar para reducir el descargar los desechos a una planta de
volumen, la movilidad y/o la toxicidad de los tratamiento de propiedad pública (POTW),
desechos peligrosos cuando se dispone de asegúrese de que no contengan contaminantes
experiencia e instalaciones. El tratamiento, (aparte de la corrosividad) que excedan los
incluso a pequeña escala, puede requerir un límites establecidos por la POTW. La oxidación
permiso. Consulte con los funcionarios de cianuro a cianato con un oxidante químico
reguladores federales, estatales y locales.
fuerte es un ejemplo de tratamiento químico cuando los residuos salen de las instalaciones
para reducir la toxicidad. del generador. Asegúrese de que el laboratorio
c. Tratamiento físico: los métodos reciba una copia del manifiesto completo y el
incluyen solidificación, compactación, reacción certificado de tratamiento y/o disposición. Si es
fotoinducida, destilación, floculación, posible, visite la instalación de eliminación con
sedimentación, flotación, aireación, filtración, anticipación para observar cómo manejará un
centrifugación, ósmosis inversa, ultrafiltración, desecho.
espesamiento por gravedad y adsorción de Ciertos desechos requieren un manejo especial.
carbono o resina. El tratamiento físico Como se mencionó anteriormente, incinere los
generalmente reduce el volumen o la movilidad desechos infecciosos o esterilícelos antes de
de los materiales de desecho. desecharlos. Antes de reutilizar, esterilice todo
d. Tratamiento biológico: los métodos el equipo no desechable que haya estado en
incluyen el uso de biosólidos para destruir contacto con desechos infecciosos.
compuestos orgánicos, el compostaje de Aunque la mayoría de los laboratorios de agua y
desechos ricos en materia orgánica y el uso de aguas residuales no trabajan con desechos
biorreactores para promover la descomposición. radioquímicos, algunos sí lo hacen. Manipule los
El tratamiento biológico suele ser económico a desechos radioquímicos con sumo cuidado. El
una escala mayor de lo que es posible en la Consejo Nacional de Medidas y Protección
mayoría de los laboratorios de agua y aguas contra la Radiación ha elaborado criterios
residuales. generales de eliminación de desechos
e. Eliminación final: después de la radiactivos. 3 Los residuos radiactivos de bajo
minimización y el tratamiento de los desechos, nivel deben estar en forma sólida para su
es necesario eliminar los flujos de desechos disposición final en tierra. Algunas empresas
restantes. Los desechos no peligrosos que no se procesarán los desechos radiactivos líquidos en
pueden tratar más se pueden descargar como sólidos. No está permitido agregar materiales
aguas residuales, emitirse a la atmósfera o absorbentes a los desechos radiactivos líquidos.
colocarse sobre o dentro del suelo. Ciertos estados permiten que los desechos
Con extrema precaución, puede estar permitido radiactivos líquidos de bajo nivel se descarguen
desechar cantidades limitadas (en ciertas en un POTW autorizado.
concentraciones) de desechos de laboratorio en Otros desechos que requieren un manejo
el sistema de alcantarillado sanitario o evaporar especial incluyen bifenilos policlorados (PCB),
desechos volátiles en campanas de ventilación dioxinas/furanos y sus precursores, productos
química. Obtenga el permiso por escrito de las derivados del petróleo y amianto. Consulte con
autoridades locales, estatales y federales para los funcionarios federales, estatales y locales
eliminar los desechos de esta manera. Con las antes de deshacerse de estos desechos.
crecientes restricciones reglamentarias
impuestas por la RCRA, la Ley de Aire Limpio 3. Referencias
y la Ley de Agua Limpia, estas opciones de
eliminación son cada vez más limitadas. Los 1. S OCIEDAD QUÍMICA AMERICANA . _ _ 1983. RCRA
desechos eliminados de esta manera pueden y Laboratorios. Departamento de Asuntos Públicos,
Washington, DC
entrar en contacto con otras sustancias en los
2. AGENCIA DE PROTECCIÓN DEL MEDIO AMBIENTE
sistemas de alcantarillado o ventilación y
DE LOS ESTADOS UNIDOS . 1990. Normas para
producir reacciones peligrosas. propietarios y operadores de instalaciones de
La mayoría de los desechos peligrosos tratamiento, almacenamiento y eliminación de
generados en los laboratorios deben enviarse desechos peligrosos. 40 CFR Parte 264.
fuera del sitio para su posterior tratamiento y 3. C OMISIÓN DE REGULACIÓN N UCLEAR DE LOS
eliminación. Tenga mucho cuidado al ESTADOS UNIDOS . Normas de Protección Contra la
seleccionar un transportista de residuos y una Radiación. 10 CFR Parte 20.
empresa de eliminación de buena reputación.
Muchas empresas ayudarán a los laboratorios a 4. Bibliografía
empacar y manifestar "paquetes de laboratorio",
tambores de 19 a 208 L (5 a 55 gal) que N ACIONAL DE CIENCIAS , A CADEMIA N ACIONAL DE
contienen varios contenedores más pequeños de INGENIERÍA E INSTITUTO DE M EDICINA . 1983.
desechos. 1 La responsabilidad no desaparece Prácticas prudentes para la eliminación de productos

químicos de laboratorios. Prensa de la Academia S NIDER , EH 1992. Minimización de residuos. En LK
Nacional, Washington, DC Wang & MHS Wang, eds., Manual de Tratamiento de
KROFTA , M. & LK WANG . 1985. Manejo de Residuos Residuos Industriales, p.1. Marcel Dekker, Inc., Nueva
Peligrosos en Instituciones y Colegios; PB86- York, NY
194180/AS. Servicio Nacional de Información D UFOUR , JT 1994. Guía de Manejo de Residuos
Técnica de EE. UU., Springfield, Va. Peligrosos para Laboratorios. Grupo Dufour,
Sacramento, California.
PARTE 2000
PROPIEDADES FÍSICAS Y DE AGREGADOS

Coordinador parcial Terry E. Baxter
PRESIDENTES DE GRUPOS DE TAREA CONJUNTA PARA LA 22ª EDICIÓN _ _
2020 Garantía de calidad/Control de

calidad ............................................... ............................Terry E. Baxter 2170
Análisis del perfil de
sabor .................. .................................................... ...................Gary A.
Burlingame
2570
Asbesto .................................................. .................................................... .........
...Joseph A. Krewer
R ESUMEN DE LOS CAMBIOS PRINCIPALES DESDE 2005
Quality Assurance/Quality Control (2020) se revisó significativamente para

mantenerse al tanto de los requisitos reglamentarios y aclarar las prácticas
esenciales de control de calidad para los métodos de prueba en la Parte 2000.
Flavor Profile Analysis (2170) contiene nueva información sobre la seguridad
del método y la selección y capacitación del panel, así como nuevos
procedimientos para preparar y manipular la cristalería, abordar la fatiga y
declorar muestras.
Los métodos gráficos e informáticos que se pueden utilizar para calcular los
índices de saturación de CaCO 3 se actualizaron en Saturación de carbonato de
calcio (2330). Salinity (2520) ahora permite el uso de la Escala Internacional
de Temperatura de 1990 (ITS-90). El procedimiento para preparar el filtro y su
respaldo se aclaró en Asbestos (2570).
Además, muchos métodos ahora remiten a los usuarios a las prácticas de
control de calidad que se consideran parte integral del método.
2010 INTRODUCCIÓN
Esta parte se ocupa principalmente de la de apariencia, olor y sabor, que se han
medición de las propiedades físicas de una clasificado tradicionalmente entre las
muestra, a diferencia de las concentraciones de propiedades físicas, aunque el punto podría
componentes químicos o biológicos. Muchas de discutirse. Finalmente, la Sección 2710, Pruebas
las determinaciones incluidas aquí, como el en lodos, incluye ciertas pruebas bioquímicas.
color, la conductividad eléctrica y la turbidez, se Sin embargo, por conveniencia se agrupan con
ajustan a esta categoría de manera inequívoca. las otras pruebas utilizadas para lodos.
Sin embargo, las propiedades físicas no pueden Con estas excepciones menores, el contenido de
divorciarse por completo de la composición esta parte se ha mantenido razonablemente fiel a
química, y algunas de las técnicas de esta parte su nombre. La mayoría de los métodos incluidos
miden las propiedades agregadas que resultan de son inherentemente o al menos tradicionalmente
la presencia de varios constituyentes. Otros, por físicos, a diferencia de los métodos
ejemplo, la saturación de carbonato de calcio, explícitamente químicos, radiológicos,
están relacionados o dependen de pruebas biológicos o bacteriológicos de otras partes.
químicas. También se incluyen aquí las pruebas
2020 GARANTÍA DE CALIDAD/CONTROL DE
CALIDAD*
El control de calidad (QC) es un atributo importante del
programa de garantía de calidad (QA) de cualquier laboratorio.
Sin QC, no hay confianza en los resultados de las pruebas
analíticas. Como se describe en la Parte 1000, las medidas
esenciales de control de calidad incluyen la calibración del
método, la estandarización de los reactivos, la evaluación de las
capacidades de cada analista, el análisis de muestras de control relevar a los analistas de la responsabilidad de evaluar la exactitud y
ciego, la determinación de la sensibilidad del método [nivel de precisión de la prueba. Los laboratorios deben generar criterios de
detección del método (MDL) o límite de cuantificación] y la aceptación específicos del método para la precisión o el sesgo (o
evaluación periódica del sesgo. , precisión y presencia de ambos) utilizando técnicas de gráficos de control.
contaminación del laboratorio u otra interferencia analítica. Los Evalúe la precisión analizando muestras duplicadas. Sin embargo, si
detalles de estos procedimientos, su frecuencia de ejecución y estos resultados son "no detectados" o "invalidados", no se puede
los rangos esperados de resultados deben formalizarse en un calcular la precisión. Las matrices fortificadas en laboratorio (LFM)
Manual de garantía de la calidad por escrito y procedimientos no son aplicables a los métodos actualmente en la Parte 2000, por lo
operativos estándar. Además, es responsabilidad del laboratorio que la Tabla 2020:II no tiene entrada en la columna LFM.
calificar e informar los valores de los datos que no cumplan con Evalúe el sesgo analizando estándares o muestras con valores de
los requisitos de control de calidad u otros requisitos definidos parámetros conocidos o certificables. Si no se puede preparar un
por el método con información suficiente para que el cliente o analito estándar conocido o certificable o no está disponible,
usuario final pueda determinar la utilidad de los datos entonces no se puede calcular el sesgo.
calificados. Para ayudar a verificar la precisión de los estándares de calibración y
Si bien la información general sobre los procedimientos de el rendimiento general del método, participe en un programa anual o,
control de calidad se proporciona en la Parte 1000 y los preferiblemente, semestral de análisis de muestras de control de
procedimientos específicos generalmente se describen en los control de calidad (QCS) simple ciego, idealmente proporcionado
métodos individuales, algunos de los métodos de la Parte 2000 por una entidad externa. Dichos programas a veces se denominan
no son compatibles con los procedimientos de control de calidad pruebas de competencia (PT)/estudios de evaluación del desempeño
estándar; tienen procedimientos considerados exclusivos del (PE) . Un resultado inaceptable en una muestra de PT suele ser un
método que no necesariamente se aplican a otros métodos fuerte indicio de que no se está siguiendo con éxito un protocolo de
analíticos más convencionales. Para algunos métodos, como la prueba. Investigue las circunstancias completamente para encontrar
tasa de consumo de oxígeno, el sesgo no es aplicable. Varios la causa. En muchas jurisdicciones, la participación en estudios de
métodos en esta parte no tienen una guía de criterios de PT es una parte requerida de la certificación/acreditación de
aceptación para la precisión o el sesgo de los resultados de las laboratorio.
pruebas. Sin embargo, esto no Los laboratorios pueden ahorrar tiempo y dinero comprando pre-
hicieron estándares, titulantes y reactivos, pero aún deben realizar
los controles de calidad de estos materiales requeridos por los
métodos analíticos.
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar, 2010. Revisiones adicionales,
2017. Terry E. Baxter (presidente), Rodger B. Baird.
2020 B. Prácticas de control de calidad
1. Control de calidad inicial compare los resultados a los límites
indicados en el método o los
a. Demostración inicial de establecidos por el laboratorio. Si
capacidad (IDC): antes de que los no se especifica ningún límite, use
nuevos analistas analicen muestras, el siguiente procedimiento para
verifique su capacidad con el establecer los límites: Calcule la
método. Para los métodos en los desviación estándar de las cuatro
que se aplica el sesgo (consulte la muestras. los
Tabla 2020:I), analice un blanco Los límites de recuperación de LFB
fortificado en laboratorio (LFB) son
(2020B.2 e ), una muestra de Límites de recuperación inicial de
evaluación del rendimiento o un LFB
estándar con una concentración Significar (5.84 Desviación
conocida o certificable de otro Estándar)
modo al menos cuatro veces y
GARANTÍA DE CALIDAD/CONTROL DE CALIDAD (2020)/Prácticas de control de
calidad
CUADRO 2020 :I. MÉTODOS EN LA P ARTE 2000 QUE I NDICAN O SE PUEDEN REALIZAR UN C ONTROL DE CALIDAD INICIAL
Rango
operacional
Sección Parcialidad Precisión MDL
2120B Color – – –
2120C – –
2120D – –
2120E – –
2120F – –
2130B Turbiedad – – –
2170B Análisis del perfil de sabor – – –
2310B Acidez – – –
2320B Alcalinidad – –
2340C Dureza – –
2350B Demanda/requisito de oxidante – – –

2350C – – –
2350D – – –
2350E – – –
2510B Conductividad – – –
2520B Salinidad – –
2520C – – –
2530C flotantes –
2540B Sólidos – – –
2540C – – –
2540D – – –
2540E – – –
2560B Recuento de partículas y distribución del – –

tamaño
2560C – –
2560D – –
2570B Amianto – –
2580B Potencial de reducción de oxidación – –
2710G Ensayos sobre Lodos – – –

2710H – – –
2720B Análisis de gas del digestor de – –

lodos anaeróbicos
2720C –
2810B Sobresaturación de gas disuelto – –
c. Rango operativo: antes de diariamente) mediante el análisis de

usar un nuevo método o una muestra de control de calidad
instrumento, determine su rango (cuando corresponda al método).
operativo (límites superior e Los laboratorios deben definir los
inferior), o al menos verifique que criterios de aceptación para el rango
el rango de uso previsto esté dentro operativo, incluido el LMR, en la
calidad
documentación de QA/QC. En la
Parte 2000, solo la salinidad sugiere
un rango operativo inicial (consulte
la Tabla 2020:I).
2. Control de calidad continuo
a. Calibración/
estandarización: Calibre el método
o estandarice los reactivos de
titulación siguiendo las
instrucciones del procedimiento.
Los métodos en la Parte 2000 que
requieren calibración o
estandarización del reactivo de
titulación se indican en la Tabla
2020.II. (Para una guía de
calibración básica, consulte la
Sección 1020B.11).
b. calibración/
estandarización: verifique la
calibración analizando
periódicamente un estándar de
calibración y un blanco de
calibración durante una ejecución,
generalmente, después de cada lote
de diez muestras y al final de la
ejecución. La concentración del
parámetro o analito del estándar de
verificación de calibración debe
variar en el rango de calibración
para determinar la respuesta del
detector.
calidad
CUADRO 2020 :II. R ESUMEN DEL C ONTROL DE CALIDAD EN CURSO PARA LOS
MÉTODOS EN LA PARTE DE 2000
Calibrar o estandarizar
Sección QCS MEGABYTE LFB Duplicados
2120B Color – –
2120C – –
2120D – –
2120E – –
2120F – –
2130B Turbiedad – – –
2150B Olor – – – –
2150C – – –
2160B Gusto – – – –
2170B Análisis del perfil de – – –
sabor
2310B Acidez
2320B Alcalinidad –
2340C Dureza
2350B – – – –
Demanda/requisito de oxidante
2350C – – – –
2350D – – – –
2350E – – – –
2510B Conductividad –
2520B Salinidad –
2520C – –
2540B Sólidos – – – –
2540C – –
2540D – – – –
2540E – – –
2540F – – – –
2540G – – – –
2550B La temperatura – – – –
2560B Recuento de partículas y

distribución del tamaño
2560C
2560D
2570B Amianto – –
2580B – – –
Potencial de reducción de
oxidación
2710B Ensayos sobre Lodos – – – –

2710G – – – –
2710H – – – –
calidad
2720B Lodos anaerobios – – – –
Gas del digestor
Análisis
2720C – –
2810B Gas Disuelto – – –
sobresaturación
Para que la verificación de la normalidad del reactivo de

calibración sea válida, los titulación (valor del título) ha
resultados del estándar de cambiado, utilice el valor medido,
verificación no deben exceder el 10 ajuste la normalidad (valor del
% de su valor real, y los resultados título) como se describe en el
del blanco de calibración no deben procedimiento, o prepare y
ser superiores a la mitad del nivel estandarice un reactivo de titulación
informado (a menos que el método nuevo según sea necesario.
especifique lo contrario). c. Muestra de control de
Si falla una verificación de calidad (QCS): Analice un QCS
calibración, deje de analizar las ciego generado externamente
muestras de inmediato e inicie la (concentración desconocida) al
acción correctiva. El primer paso menos una vez al año
puede ser volver a analizar la (preferiblemente semestral o
verificación de la calibración. trimestralmente). Obtenga esta
Si/cuando pasa la verificación de la muestra de una fuente externa al
calibración, continúe con el laboratorio y compare los
análisis. De lo contrario, repita la resultados con los resultados de
calibración inicial y vuelva a aceptación de ese laboratorio. Si los
analizar las muestras ejecutadas resultados de las pruebas no pasan
desde la última verificación de los criterios de aceptación,
calibración aceptable. investigue por qué, tome medidas
Si el LFB no se prepara a partir de correctivas y analice un nuevo
una segunda fuente para confirmar QCS. Repita este proceso hasta que
la precisión del método, el los resultados cumplan con los
laboratorio también debe verificar criterios de aceptación. Los
la precisión de su preparación métodos en la Parte 2000
estándar mediante el análisis de un considerados susceptibles de
estándar de calibración de segunda determinación QCS se indican en la
fuente de nivel medio cada vez que Tabla 2020.II.
se prepara una nueva curva de d. Método en blanco (MB):
calibración inicial. Los resultados incluya al menos un MB diario o
deben coincidir dentro del 15 % (a con cada lote de 20 o menos
menos que se especifique lo muestras, lo que sea más frecuente.
contrario en un método). Cualquier constituyente(s)
Verifique los reactivos de titulación recuperado(s) generalmente debe
estandarizados mediante una nueva ser menor o igual a la mitad del
estandarización periódica. Los nivel de reporte (a menos que el
parámetros del método en la Parte método especifique lo contrario). Si
2000 que se determinan usando alguna medición de MB está en el
reactivos de titulación nivel de informe o por encima de él,
estandarizados son acidez, tome medidas correctivas
alcalinidad y dureza. Por lo general, inmediatas como se describe en la
los reactivos estandarizados son Sección 1020B.5. Esto puede
estables durante varios meses incluir volver a analizar el lote de
cuando se sellan para evitar la muestra.
evaporación y se almacenan e. Blanco fortificado en
adecuadamente. Vuelva a laboratorio (LFB): si cada solución
estandarizar los reactivos una vez al de calibración inicial se verifica a
mes o cuando se produzca un través de una segunda fuente
almacenamiento inadecuado. Si la (2020B.2 b ), la LFB no necesita ser
calidad
de una segunda fuente (a menos que Algunos programas regulatorios
se especifique lo contrario en un requieren un uso más frecuente de
método). La Tabla 2020:II indica duplicados.
métodos en la Parte 2000 donde el
uso de LFB se considera apropiado. 3. Cálculos
Usando soluciones madre
preferiblemente preparadas con la a. Recuperación de LFB:
segunda fuente, prepare
concentraciones fortificadas para concentración medida
que estén dentro de la curva de LFB % Recuperación 100
calibración. Idealmente, varíe las concentrado enriquecido
concentraciones de LFB para cubrir
el rango desde el punto medio hasta b. Diferencia porcentual relativa:
la parte inferior de la curva de
calibración, incluido el límite de  D 1 D 2
informe. %RPD 100
Calcule el porcentaje de
recuperación, trace gráficos de D1D2
control y determine los límites de 2
control (Sección 1020B.13) para
que estas mediciones demuestren la dónde:
capacidad continua. Algunos D 1 concentración determinada
métodos pueden tener límites
para el primer duplicado, y D 2
específicos para usar en lugar de
concentración determinada para
trazar gráficos de control. En esos
el segundo duplicado.
casos, los gráficos de control aún
pueden ser útiles para identificar c. Desviación estándar relativa (%
problemas potenciales. Asegúrese RSD):
de que el LFB cumpla con los
criterios de rendimiento del método
cuando se especifiquen dichos %RSD 100
criterios. Establecer acciones
correctivas a tomar si el LFB no ni 1 s
satisface los criterios de aceptación. s

Incluya al menos un LFB diario o x
por cada lote de 20 o menos
x yo x2 _
muestras. Algunos programas
regulatorios requieren una mayor norte 1
frecuencia de LFB. Si los resultados dónde:
de la muestra a menudo son "no s desviación estándar n número
detectados", considere usar LFB total de valores de análisis
duplicados para evaluar la repetidos, x i cada valor
precisión. individual utilizado para
f. Duplicados: cuando calcular la media, y x media del
corresponda (Tabla 2020:II),
número total (n) de valores.
seleccione al azar muestras de
rutina para analizarlas dos veces. 4. Referencias
Prepare y analice de forma
1. M EIER , PC & EE Z UND ¨ . 2000.
independiente muestras duplicadas.
Métodos estadísticos en química
Incluya al menos un duplicado para
analítica, 2ª ed. Wiley Interscience,
cada tipo de matriz diariamente o
Nueva York, NY
con cada lote de 20 o menos
2. AGENCIA DE PROTECCIÓN DEL
muestras. Calcule los límites de
MEDIO AMBIENTE DE LOS
control para los duplicados cuando
ESTADOS UNIDOS . 1995. Definición
no se proporcionen los límites y procedimiento para la
específicos del método. (Para una determinación del límite de
guía básica sobre duplicados, detección del método, rev. 1.11. 40
consulte la Sección 1020B.7).
calidad
CFR Parte 136, Apéndice B. Fed.
registro 5:23703.
2110 APARIENCIA
Para suspensión,
registrar la organismos
apariencia y sus formas
física inmaduras,
general de sedimentos,
una muestra, material
use flotante y
cualquier partículas
término que similares
describa detectables a
brevemente simple vista.
sus Utilice
característic valores
as visibles. numéricos
Estos cuando
términos estén
pueden disponibles,
indicar la como color,
presencia de turbidez y
color, sólidos en
turbidez, suspensión.
sólidos en
https://doi.org/10.2105/
SMWW.2882.016
2120 COLOR*
El color en las aguas superficiales y subterráneas resulta
principalmente de la presencia de materia orgánica natural,
particularmente materia húmica acuática. La materia húmica en disolución, sino también el
consiste en ácidos húmicos y fúlvicos; ambos causan un color color aparente se determina e
amarillo-marrón. Los ácidos húmicos dan un color más intenso, algunas aguas y aguas resi
y la presencia de hierro intensifica el color mediante la principalmente el material colo
formación de humatos férricos solubles. Las partículas Selección de método
suspendidas, especialmente las partículas de tamaño coloidal,
como arcillas, algas, óxidos de hierro y manganeso, dan a las Los métodos 2120B y C so
aguas una apariencia de color; deben eliminarse antes de la causado principalmente por m
medición. Las aguas residuales industriales pueden contener aplican a todas las aguas
ligninas, taninos, colorantes y otras sustancias químicas residuales, tanto domésticas
orgánicas e inorgánicas que provocan el color. Los materiales aguas potables. Si bien todos
húmicos y el color causado por estos materiales se eliminan de para mediciones de color v
los suministros de agua potable por razones estéticas y de salud aparente use solo 2120B; en
porque son precursores en la formación de subproductos de la verdadero como el color apare
desinfección. El color también se elimina para hacer que el agua calibre 2120B con 2120C. Lo
sea apta para aplicaciones industriales. Las aguas residuales color de cualquier sustancia q
industriales coloreadas pueden requerir la eliminación del color color en el rango de longit
antes de descargarlas en los cursos de agua. especialmente aplicables a ag
tienen características de col
1. Terminología estándares de platino-cobalto.
El término “color” se usa aquí para referirse al color verdadero,

Bibliografía
es decir, el color del agua de la cual se ha eliminado la turbidez.
Las partículas suspendidas coloidales y más grandes dispersan B LACK , AP & RF C HRISTM
la luz, lo que interfiere con la determinación de las mediciones superficiales coloreadas. J. Amer.
de color verdadero en el Método 2120B y en los procedimientos C HRISTMAN , RF & M. G HASS
espectrofotométricos de los Métodos 2120C–F. El término orgánico en el agua. J. Amer. Aso
“color aparente” incluye no solo el color debido a sustancias T HURMAN , EM 1985. Geoquímica
tinusNijhoff/Dr. W. Junk Publishe
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* Aprobado por el Comité de Métodos Estándar, 2001. Revisiones editoriales, 2011. ambiental, 4ª ed. McGraw-Hill, In
Grupo de trabajo conjunto: 21.ª edición: James K. Edzwald (presidente), Penny J.
Bristol, Brian A. Dempsey, Darren A. Lytle, David J. Pernitsky, Mike J. Sadar, Jeff
Throckmorton.
Método de
comparación visual
1. las aguas
Discusión naturales.
General b. Ap
licación: El
a. Pri
método
ncipio: El
platino-
color se
cobalto es
determina
aplicable a
por
aguas
comparació
naturales,
n visual de
aguas
la muestra
potables y
con
aguas
concentracio
residuales,
nes
tanto
conocidas
domésticas
de
como
soluciones
industriales.
coloreadas.
c. Int
La
erferencia:
comparació
incluso una
n también se
ligera
puede hacer
turbidez
con discos
hace que el
de color de
color
vidrio
aparente sea
especiales y
notablement
debidamente
e más alto
calibrados.
que el color
El método
verdadero;
de platino-
por lo tanto,
cobalto para
elimine la
medir el
turbidez
color es el
mediante el
método
procedimien
estándar,
to de
siendo la
filtración
unidad de
descrito en
color la
2120C.
producida
por 1 mg de El valor del
color del
platino/L en
forma de ion agua
depende en
cloroplatinat
o. La gran medida
del pH e
proporción
de cobalto a invariablem
ente
platino dada
(2120B.4) aumenta a
medida que
coincide con
el color de aumenta el
pH del agua.
Al informar
1
un valor de incolora.
color, Haga
especifique coincidir el
el pH al que color de la
se determina muestra con
el color. el color del
Para fines tubo de agua
de clara más el
investigació vidrio de
n, o cuando color
los valores calibrado
de color se cuando se
van a observa
comparar mirando
entre hacia una
laboratorios, superficie
determine la blanca.
respuesta de Calibre cada
color de un disco para
agua que se
determinada corresponda
en una con los
amplia colores en la
gama de escala de
valores de platino-
pH. 1 cobalto. Los
discos de
d. Mé vidrio dan
todo de resultados
campo: que
Debido a concuerdan
que el sustancialm
método ente con los
estándar de obtenidos
platino- por el
cobalto no método de
es platino-
conveniente cobalto y su
para el uso uso se
en el campo, reconoce
compare el como un
color del procedimien
agua con el to de campo
de los discos estándar.
de vidrio e. Mé
sostenidos todos de
al final de
COLOR (2120)/método de comparación
visual
los tubos laboratorio
metálicos no
que estándar: el
contienen uso de
tubos discos de
comparador vidrio o
es de vidrio líquidos que
llenos de no sean
muestra y agua como
agua estándares
destilada para el
2
trabajo de a. Tu
laboratorio bos de
solo está Nessler ,
permitido si emparejados
estos han , 50 ml,
sido forma alta.
calibrados b. Me
individualm didor de pH
ente contra , para
estándares determinar
de platino- el pH de la
cobalto. Las muestra
aguas de (consulte la
color muy Sección
inusual, 4500-H).
como las c. Fil
que pueden tro y
ocurrir al conjunto de
mezclarse filtro (para
con ciertos mediciones
desechos de color
industriales, verdadero):
pueden tener Utilice un
tonalidades filtro de
tan alejadas membrana
de las de los de celulosa
estándares de 0,45 m
de platino- de diámetro
cobalto que de poro de
la 22 o 47 mm
comparació de diámetro.
n por el También se
método pueden
estándar es utilizar
difícil o filtros de
imposible. fibra de
Para tales vidrio.
aguas, use Enjuague
los métodos los filtros
en 2120C– antes de
F. Sin usarlos y
embargo, controle los
los espacios en
resultados blanco del
así filtro. Es
obtenidos posible que
no son se necesiten
directament filtros de
e poro más
comparables pequeño de
con los 0,2 o 0,22 m
obtenidos o incluso
con patrones ultrafiltració
de platino- n para
cobalto. eliminar
partículas
2. Aparato coloidales
de ciertas
muestras,
3
como 4. Elaborac
óxidos de ión de
Mn o Fe u Normas
otros
coloides. Disolver
Utilice un 1,246 g de
conjunto de cloroplatinat
vidrio, TFE o de potasio
o acero y 1,00 g de
inoxidable cloruro de
para sujetar cobalto
los filtros cristalizado
seleccionad en agua con
os. 100 mL de
HCl
3. concentrado
Reactivos y diluir a
1000 mL.
a. Ag Esta
ua libre de solución
orgánicos: madre tiene
Agua un color de
reactiva tipo 500
I (ver unidades de
Sección color (CU).
1080) o Los
agua estándares
equivalente. de platino-
Úselo para cobalto de
todas las 500 CU
preparacion están
es estándar disponibles
y otros comercialm
procedimien ente y son
tos. adecuados
b. Cl para su uso
oroplatinato como
de potasio estándar
primario.
(K 2 PtCl 6 ),
Prepare
grado
estándares
analítico.
que tengan
c. Cl CU de 5, 10,
oruro 15, 20, 25,
cobaltoso 30, 40, 50 y
(CoCl 2 6H 2 100
O), grado diluyendo
analítico. 1,0, 2,0, 3,0,
d. Ác 4,0, 5,0, 6,0,
ido 8,0, 10,0 y
clorhídrico 20,0 ml de
(HCl), grado estándar de
analítico. color
e. Hi estándar con
dróxido de agua en
sodio Matraces
(NaOH), aforados de
grado 100 ml.
analítico. Transfiera a
4
tubos de recolección.
Nessler para Mantenga
usar como las muestras
estándares. frías hasta el
Proteja los análisis y
estándares caliéntelas a
contra la temperatura
evaporación ambiente
y la antes de la
contaminaci medición.
ón cuando b. Pr
no estén en eparación
uso. de la
Manténgalo muestra:
en la Comprobar
oscuridad el pH de la
cuando no muestra. Si
esté en uso está fuera
y guárdelo del rango de
solo durante 4 a 10,
1 mes. preferibleme
nte ajuste la
5. Procedi muestra a
miento pH 7 y anote
el ajuste.
a. : Si se va a
Recoja las medir el
muestras en color
botellas de verdadero,
vidrio lave el filtro
ámbar de
lavadas con membrana y
ácido o el conjunto
botellas de del filtro
plástico pasando al
cubiertas menos 50
para ml de agua a
protegerlas través del
de la luz. filtro. Filtre
Enjuague aproximada
las botellas mente 25 ml
una vez con de muestra y
la muestra deseche el
antes de filtrado.
llenar la Filtrar una
botella con porción
la muestra. adicional de
De aproximada
preferencia mente 50
tomar una mL a través
muestra de del mismo
al menos filtro y
100 mL. retener para
Analice la el análisis.
muestra c. Me
dentro de las dición de la
24 h muestra:
posteriores a observe el
la color de la
5
muestra siguiente
llenando un ecuación:
tubo Nessler
emparejado
A 50
hasta la
Colo
marca de 50 r
ml con la
muestra y B
comparándo
lo con los
estándares. dónde:
Mire A
verticalment
e hacia c
abajo a o
través de l
tubos hacia o
una r
superficie
blanca o e
especular s
colocada en t
un ángulo i
tal que la m
luz se refleje a
d
hacia arriba
o
a través de
las
columnas de d
e
líquido. Si
hay turbidez
presente y u
no se ha n
a
eliminado,
informe
como "color m
aparente". Si u
e
el color
s
excede las t
100 r
unidades, a
diluya la
muestra en d
proporcione i
s conocidas l
hasta que el u
color esté i
dentro del d
rango de los a
estándares. ,
6. Cálculo y
a. Cal B
cula las
unidades de m
color (CU) L
mediante la
d
6
e 1–50 1
51–100 5
m 101–250 10
u 251–500 20
e c. Re
s porte el pH
t
de la
r
a
muestra.
7. Control
t
de calidad
o
m
a Las
d prácticas de
a control de
calidad que
p se
a consideran
r parte
a integral de
cada método
d se resumen
i en las
l Tablas
u 2020:I y II.
c a. Me
i diciones
ó
duplicadas:
n
. Use al
menos dos
b. La porciones de
s unidades relleno
correctas muestra
para el color terciada.
verdadero b. An
son CU. álisis
Una UC duplicados:
equivale a analice cada
una unidad décima
Hazen ya muestra por
una unidad duplicado
Pt-Co. Si las (es decir,
muestras no duplicando
se filtran, todo el
reporte los procedimien
datos como to) para
CU evaluar la
aparente. precisión del
Informe los método.
resultados c. Es
de color en pectrofotóm
números etros
enteros y preprogram
regístrelos ados: para
de la espectrofotó
siguiente metros con
manera: curvas de
CU calibración
preprograma
7
das, Color. En
Química para
COLOR (2120)/Espectrofotométrico—Método de longitud de onda única
2120 C. Espectrofotometría—Método de longitud de onda única

(PROPUESTO)
verifique la Ingeniería
curva de Ambiental, 4ª
calibración ed., Cap. 14.
regularment McGraw Hill,
Nueva York,
e con los
Nueva York
estándares
1.
de platino-
Discusión
cobalto
General
preparados
según
a. Pri
2120C.4 y
ncipio: El
ajuste las
color se
curvas
determina
preprograma
espectrofoto
das según
métricament
sea
e a una
necesario.
longitud de
8. onda entre
Referencia 450 y 465
nm, con
1. B LACK , AP soluciones
& RF de platino-
CHRISTMAN . cobalto
1963. como
Característica patrones. 1–3
s de las aguas El color
superficiales verdadero
coloreadas. J. de muestras
Amer.
reales y
Asociación de
estándares
Obras
Hidráulicas de platino-
55:753. cobalto
sigue la Ley
9. de Beer.
Bibliografía b. Ap
licación: El
C HRISTMAN , método
RF & M. G espectrofoto
HASSEMI .
métrico
1966.
Naturaleza
platino-
química del cobalto es
color orgánico aplicable a
en el agua. J. aguas
Amer. naturales,
Asociación de aguas
Obras potables y
Hidráulicas aguas
58:723. residuales,
S AWYER , tanto
CN , PLMC C
domésticas
ARTY Y GF P
como
ARKIN . 1994.
industriales.
8
c. Int de color se
erferencia: realizan por
La principal razones
interferencia estéticas,
proviene de preferibleme
la presencia nte no ajuste
de partículas el pH de la
coloidales y muestra
suspendidas mientras
que esté entre 4
absorben o y 10. Si se
dispersan la ajusta el pH,
luz en la ajústelo a 7
longitud de y anote.
onda del Además, el
método pH puede
espectrofoto afectar la
métrico. solubilidad
Mientras de las
que en sustancias,
2120B las lo que puede
mediciones interferir
de color se con la
pueden medición
realizar sin del color si
la se forman
eliminación partículas.
de partículas d. Ni
siempre que vel de
se informen detección
como "CU del método:
aparente", el color
2120C mínimo
requiere la detectable
eliminación depende de
de partículas la longitud
antes de la del camino
determinaci de la celda.
ón del color. Elija un
La tamaño de
absorbancia celda que
de luz de la proporcione
materia una
orgánica absorbancia
depende del dentro del
pH; sin rango que
embargo, la resulte en
variación en una buena
la precisión y
absorbancia linealidad de
es pequeña respuesta.
para el Este rango
rango de pH depende de
de la la calidad
mayoría de del
las aguas. espectrofotó
Debido a metro. Si se
que las utiliza una
mediciones celda de 50
9
mm en el n un paso de
rango de luz de al
longitud de menos 25
onda de 450 mm. Se
a 465 nm, pueden
entonces utilizar
una celdas con
absorbancia longitudes
de 0,005 de paso de
produce un 40, 50 o 100
color mm. La Ley
mínimo de Beer
detectable permite
de 1 CU. flexibilidad
Con en la
espectrofotó selección de
metros más la longitud
nuevos, se del camino
puede de la celda.
obtener un b. Fil
nivel de tro y
detección de conjunto de
método de 2 filtro: Ver
CU con una 2120B.2 c .
longitud de
trayectoria 3. reactivos
de 25 mm.
Diluya las Ver
muestras 2120B.3.
con color 4. Elaborac
intenso para ión de
que se Normas
encuentren
dentro del Prepare una
rango de la
solución de
curva color stock
estándar.
de 500 CU
Las lecturas de acuerdo
de
con
absorbancia 2120B.4.
deben estar
Prepare
dentro del
estándares
rango de
que tengan
0,005 a 0,8.
CU de 5, 10,
2. Aparato 15, 20, 30,
40, 50 y 100
a. Es diluyendo
pectrofotóm 1,0, 2,0, 3,0,
etro: Elija 4,0, 6,0, 8,0,
una longitud 10,0 y 20,0
de onda ml de
entre 450 y estándar de
465 nm. color de
Utilice stock con
celdas de agua en 100
vidrio ml
combinadas volumétrico
que s. matraces
proporcione Proteja los
10
estándares agua para
contra la poner a cero
evaporación el
y la instrumento.
contaminaci Lea la
ón cuando absorbancia
no estén en para cada
uso. estándar de
Manténgalo color y
en la prepare una
oscuridad curva
cuando no estándar de
esté en uso, CU versus
y guárdelo absorbancia.
solo por 1 Las curvas
mes. de color
preprograma
5. Curva das están
estándar disponibles
espectro con algunos
fotométri espectrofotó
ca metros. Las
curvas se
Deje que el pueden
espectrofotó verificar
metro se mediante el
caliente uso de los
según las estándares
instruccione preparados
s del en 2120C.4.
fabricante.
Elija una 6. Procedi
longitud de miento
onda entre
450 y 465 a. Re
nm para colección de
desarrollar muestras:
la curva Ver
estándar; 2120B.5 a .
una buena b. Pr
opción es eparación
456 nm. La de
absorbancia muestras:
de Pt-Co Ver
tiene una 2120B.5 b .
absorbancia Siempre
máxima filtre la
amplia muestra.
dentro de c. Me
este rango dición
de longitud espectrofoto
de onda. métrica:
Utilice Deje que el
celdas de espectrofotó
espectrofotó metro se
metro caliente
emparejadas según las
. Llene una instruccione
celda con s del
11
fabricante. metros con
Establezca curvas de
la longitud calibración
de onda en preprograma
la misma das para
configuració color, ponga
n utilizada a cero el
para instrumento
desarrollar y tome
la curva medidas de
estándar; muestra de
asegúrese de acuerdo con
que la las
longitud de instruccione
la s del
trayectoria fabricante.
de la celda
sea la 7. C
misma que
o
la utilizada
para la n
curva
estándar. t
Llene una r
celda del
espectrofotó o
metro con l
agua y
ponga a cero
el
instrumento. d
Enjuague la e
otra celda
con la
muestra y
c
luego
vuelva a a
llenarla.
Coloque la l
celda en el i
espectrofotó
metro y lea d
la a
absorbancia.
Repita para d
las muestras
restantes.
Determine V
el color de
la muestra e
usando
r
lecturas de
absorbancia
y curva
estándar que 2
relacione la
absorbancia 1
y CU. Para 2
espectrofotó
12
0 1.
Discusión
B General
.
a. Pri
7 ncipio: El
color de una
.
muestra
8. R filtrada se
e expresa en
f términos
e que
r describen la
e sensación
n que se
c experimenta
i al observar
a la muestra.
s El tono
(rojo, verde,
1. CROWTH amarillo,
ER , J. & J. etc.) se
EVANS .
designa con
1981.
el término
Estimación
del color "longitud de
en onda
unidades dominante",
Hazen por el grado de
espectrofot brillo con
ometría. J. "luminancia
Amer. " y la
Asociación saturación
de Obras (pálido,
Hidráulica
pastel, etc.)
s 73:265.
con
2. B ENNETT ,
L. & M.
"pureza".
DRIKAS . Estos
1993. La valores se
evaluación determinan
del color mejor a
en aguas partir de las
naturales. característic
Agua Res. as de
27:1209. transmisión
3. HONGVE de luz de la
, D. & G. Å
muestra
KESSON .
1996.
filtrada por
Determina medio de un
ción espectrofotó
espectrofot metro.
ométrica b. Ap
del color licación:
del agua en Este método
unidades es aplicable
Hazen. a aguas
Agua Res. potables y
30:2771.
2120 D.
COLOR (2120)/Espectrofotométrico—Método de longitud de onda múltiple
Espectrofotométrico—Método de longitud de onda múltiple
13
superficiales 3.
ya aguas Procedimie
residuales, nto
tanto
domésticas a. Pr
como eparación
industriales. de la
c. Int muestra:
erferencia: Llevar dos
La principal muestras de
interferencia 50 mL a
proviene de temperatura
la presencia ambiente.
de partículas Use una
coloidales y muestra al
suspendidas pH original;
que ajuste el pH
absorben o del otro a
dispersan la 7,0 usando
luz. ácido
d. Co sulfúrico (H
ntrol de 2 SO 4 ) e
calidad hidróxido de
(QC): Las sodio
prácticas de (NaOH) en
QC que se concentracio
consideran nes tales que
parte el cambio de
integral de volumen
cada método resultante no
se resumen exceda el
en las 3%. Es
Tablas necesario un
2020:I y II. pH estándar
debido a la
variación
2. Aparato del color
con el pH.
a. Es Retire el
pectrofotóm material
etro, con particulado
celdas de de las
absorción de muestras
un mínimo antes de la
de 10 mm, determinaci
una banda ón del color
espectral (consulte
estrecha (10 2120B.5 b ).
nm o b. De
menos) y un terminación
rango de las
operativo característi
efectivo de cas de
400 a 700 transmisión
nm. de luz:
b. Fil Limpie a
tro: Ver fondo las
2120B.2 c . celdas de
absorción de
14
1 cm. valores de
Enjuague transmitanci
dos veces a
con la correspondi
muestra entes a las
filtrada y longitudes
llene la de onda que
celda con la se muestran
muestra en las
filtrada. Columnas X
Determine , Y y Z en la
los valores Tabla
de 2120:I.
transmitanci Sume cada
a (en columna de
porcentaje) transmitanci
en cada a y
valor de multiplique
longitud de los totales
onda visible por los
presentado factores
en la Tabla apropiados
2120:I, (para 10 o
utilizando 30
las 10 ordenadas)
ordenadas que se
marcadas muestran en
con un la parte
asterisco inferior de
para un la tabla, para
trabajo obtener los
bastante valores
preciso y las triestímulo
30 X , Y y Z . El
ordenadas valor
para una triestímulo
mayor Y es el
precisión. porcentaje
Configure el de
instrumento luminancia.
para leer el b. Cal
100 % de cule los
transmitanci coeficientes
a en el tricromático
blanco de s x e y a
agua partir de los
destilada y valores
realice todas triestímulo
las X , Y y Z
determinaci mediante las
ones con siguientes
una banda ecuaciones:
espectral CUADRO
estrecha. 2120 :I. O
RDINADAS
SELECCION
4. Cálculo ADAS PARA
DETERMINACIO
a. Ta NES
bule los ESPECTROFOTO
15
MÉTRICAS DE Ubique el
C OLOR * _ punto (x, y)
número de en uno de
ordenada los
diagramas
de
1
cromaticida
2 d en la
3
Figura
4
2120:1 y
5*
6 determine la
7 longitud de
8* onda
9 dominante
10 (en
11* nanómetros)
12 y la pureza
13 (en
14*
porcentaje)
15
dieciséis directament
17* e del
18 diagrama.
19 Determine
20* el matiz a
21 partir del
22 valor de la
23* longitud de
24
onda
25
26* dominante,
27 de acuerdo
28 con los
29* rangos de la
30 Tabla
2120:II.
5. E
x
p
r
* Insertar en e
cada columna el si
valor de ó
transmitancia
(%)
n
correspondiente d
a la longitud de e
onda mostrada. r
Cuando la e
precisión
limitada sea
s
suficiente, use u
solo las lt
ordenadas a
marcadas con d
un asterisco.
o
s
x
Expresar las
x característic
X Y Z as del color
Y (a pH 7,0 y
y al pH
XYZ original) en
16
términos de trofotométric
longitud de o—Método
de longitud
onda
de onda
dominante múltiple
(nanómetros
, al más
cercano Figura
COLOR 2120:1.
(2120)/Espec
17
Diagramas de cromaticidad.
COLOR (2120)/Método
espectrofotométrico triestímulo
CUADRO 2120 :II. TONOS DE C
Rango de longitud de onda nm

Matiz
400–465 Violeta
465–482 Azul
482–497 Azul verde
497–530 Verde
530–575 Amarillo verdoso
575–580 Amarillo
580–587 naranja amarillento
587–598 Naranja
598–620 Rojo naranja
620–700 Rojo
400–530c* Azul púrpura
530c–700* Rojo purpura
OLOR PARA RANGOS DE
LONGITUD DE ONDA D OMINANTES
unidad ), tono (p. ej., azul, azul
verdoso, etc.), luminancia
(porcentaje, al décimo más
cercano) y pureza (porcentaje, a
la unidad más cercana).
Informe el tipo de instrumento
(es decir, espectrofotómetro), el
número de ordenadas
seleccionadas (10 o 30) y el
ancho de banda espectral
(nanómetros) utilizado.
6. Bibliografía
H ARDY , AC 1936. Manual de
colorimetría. Technology Press,
Boston, Massachusetts.
* Consulte la Figura 2120:1 para

conocer el significado de "c".
2120 E.
Método
espectrofotométrico
triestímulo
1. a. Pri
Discusión ncipio: Los
General valores
triestímulo
18
son un es aplicable
conjunto de a agua
tres números potable y
obtenidos de aguas
un superficiales
espectrofotó y aguas
metro o residuales
colorímetro domésticas e
que, cuando industriales.
se combinan c. Int
de varias erferencia:
maneras, Ver
describen 2120C.1 c .
cómo el ojo
humano 2. Aparato
percibe un
color a. Es
determinado pectrofotóm
. Los etro con
cálculos que ancho de
usan los tres banda
valores de espectral
triestímulo estrecho (10
generalment nm o
e se usan menos), un
para definir rango
el color de operativo
un efectivo de
espécimen 380 a 780
para nm y una
especificaci fuente de
ones de luz de
coincidencia lámpara de
de color o tungsteno.
para fines de El
control de instrumento
rutina. debe ser
Se capaz de
determina el obtener
porcentaje valores de
de luz transmitanci
triestímulo a en una
transmitida multitud de
por la longitudes
solución y de onda y
luego los calcular los
valores de valores de
transmitanci triestímulo
a se X,YyZ1
convierten para
en producir un
coeficientes resultado de
tricromático color final.*
s y valores Calibrar el
característic software del
os de color. algoritmo de
b. Ap cálculo
licación: contra la
Este método referencia
19
estándar de color
platino- triestímulo.
cobalto. Ponga a
b. Cé cero el
lulas de instrumento
espectrofotó y realice las
metro, 1 cm. mediciones
c. Ap de acuerdo
aratos con las
instruccione
filtrantes y
s del método
filtro: Véase
del
2120 B.2 c .
fabricante.
Expresar
resultados
*
Espectrofotóme según lo
tro Hach prescrito en
DR/4000, 2120D.5.
programa n.º
Alternativa
1666 o
equivalente. mente,
obtenga
3.
valores de
Procedimie
triestímulo
nto
para el color
mediante un
a. Re método de
colección de cálculo
muestras: publicado. 1
Ver
2120B.5 a . 4. C
b. Pr
eparación o
de la
muestra: n
Filtre las
muestras t
turbias de
acuerdo con r
2120B.5 b .
c. Me o
dición
l
espectrofoto
métrica:
Deje que el
espectrofotó
metro se d
caliente de
e
acuerdo con
las
instruccione
s del
c
fabricante.
Configure el
a
instrumento
en la curva l
de
calibración i
preprograma
da para el d
20
a medición de
color y
d apariencia, 5.ª
ed. W.
Conshohocke
n,
Pensilvania.
V
6.
e Bibliografía
r EMPRESA
HACH . _ _
1999. Manual
de
2 procedimiento
s del
COLOR (2120)/Método espectrofotométrico de ordenadas ponderadas ADMI
2120 F. ADMI Método espectrofotométrico de ordenadas

ponderadas
1 espectrofotóm
etro Hach
2 DR/4000, 9ª
ed. Loveland,
Colo.
0
1.
Discusión
B
General
.
a. Pri
7 ncipio: tres
propiedades
. describen el
color: matiz,
5. R croma y
e valor. Tono
f es el “color”
e (azul o rojo,
r por
e ejemplo);
n croma es la
c intensidad,
i el brillo o la
a falta de
brillo del
1. S color; y el
OCIEDAD A valor es la
MERICANA PARA cantidad, o
PRUEBAS Y M la claridad o
ATERIALES .
la oscuridad,
1995. Práctica
estándar para
de color. De
calcular los acuerdo con
colores de los la fórmula
objetos de valor
utilizando el cromático
sistema CIE. de Adams-
E30895, Nickerson, 1
Normas este método
ASTM sobre
21
calcula Este método
valores de es aplicable
diferencia a aguas
de color de coloreadas y
un solo aguas
número (es residuales
decir, que tienen
diferencias característic
de color as de color
uniformes). significativa
Por ejemplo, mente
si se juzga diferentes de
visualmente los
que dos estándares
colores, A y de platino-
B, difieren cobalto,
del incoloro pero sin
en el mismo excluirlos.
grado, sus c. Int
valores de erferencias:
color ADMI Ver
serán los 2120C.1 c .
mismos. 2
Los valores 2. Aparato

son
independien a. Es
tes del pectrofotóm
croma y el etro, con un
matiz. ancho de
Espectrofoto banda
métricament espectral
e, la estrecho (10
transmitanci nm o
a se mide en menos), un
múltiples rango
longitudes operativo
de onda y se efectivo de
convierte en 400 nm a
un conjunto 700 nm y
de números una fuente
abstractos, de luz de
que luego se lámpara de
convierten tungsteno.
en un solo El
número que instrumento
indica el debe ser
valor del capaz de
color. Este obtener
número se valores de
expresa en transmitanci
una escala a en una
utilizada por multitud de
el American longitudes
Dye de onda y
Manufacture calcular
rs Institute valores
(ADMI). 2 triestímulos
b. Ap (ordenadas),
licaciones: preferibleme
22
nte usando caliente de
el método acuerdo con
de las
ordenadas instruccione
ponderadas. s del
* Calibrar el fabricante.
software del Configure el
algoritmo de instrumento
cálculo en la curva
contra la de
referencia calibración
estándar de preprograma
platino- da para el
cobalto. método de
b. Cé ordenadas
lulas de ponderadas
espectrofotó ADMI.
metro, 1 cm. Ponga a
cero el
instrumento
c. Ap y tome
arato de medidas de
filtración y las muestras
filtro: Véase originales y
2120B.2 c . con el pH
ajustado de
acuerdo con
3. las
Procedimie instruccione
nto s del
a. Re fabricante.
Exprese los
colección de
resultados
muestras:
según lo
Ver prescrito en
2120B.5 a . 2120D.5
b. Pr tanto para
eparación muestras
de la originales
muestra: como para
Prepare dos muestras
porciones de con pH
muestra de ajustado.
100 ml, una Como
al pH alternativa,
original y obtenga los
otra a pH valores de
7,0. Filtre ordenadas
las muestras ponderadas
turbias de de ADMI
acuerdo con para el color
2120B.5 b . mediante un
c. Me método de
dición cálculo
espectrofoto publicado. 2
métrica:
Deje que el
espectrofotó 4. C
metro se
o
23
n r
e
t
n
r c
i
o
a
l s
1. M C
LAREN ,
d K. 1970.
La fórmula
e
de
diferencia
de color de
c Adams-
Nickerson.
a J. Soc.
l Tintoreros
Coloristas
i 86:354.
d 2. A LLEN ,
W., WB P
a RESCOTT ,
RE D ERBY
d
, CE G
ARLAND ,
JM P ERET
V & M. S
ALTZMAN .
e 1973.
Determina
r
ción del
color de
aguas y
2 aguas
residuales
1 mediante
valores de
2
color
0 ADMI.
proc. 28
B Ind. Waste
Conf. ,
. Universida
7 d de
Purdue,
. Ing. ext.
Ser. Nº
142:661.
5. R
e
f 6.
e Bibliografía
* Espectrofotómetro Hach DR/4000,

programa n.º 1660 o equivalente.
EMPRESA HACH . _ _ 1999. Manual
de procedimientos del
espectrofotómetro Hach DR/4000,
9ª ed. Loveland, Colo.
24
2130 TURBIDEZ*
2130 A.Introducción
1. Fuentes n y la
y filtración,
significa para
do aumentar la
claridad y
La claridad garantizar un
del agua es producto
importante aceptable.
en la La claridad
producción de un cuerpo
de productos de agua
destinados al natural es un
consumo determinante
humano y en importante
muchas de su
operaciones condición y
de productivida
fabricación. d.
Los La turbiedad
productores en el agua es
de bebidas, causada por
los materia
procesadores suspendida y
de alimentos coloidal
y las plantas como arcilla,
de limo,
tratamiento materia
de agua orgánica e
potable que inorgánica
extraen agua finamente
de una dividida, y
fuente de plancton y
agua otros
superficial organismos
suelen microscópic
depender de os. La
procesos de turbidez es
separación una
de partículas expresión de
fluidas, la propiedad
como la óptica que
sedimentació hace que la
TURBIDEZ (2130)/Método
nefelométrico
luz se activado,
disperse y provocan
absorba en una
lugar de interferencia
transmitirse negativa. En
sin cambios bajas
en la concentracio
dirección o nes, estas
el nivel de partículas
flujo a través tienden a
de la tener una
muestra. La influencia
correlación positiva
de la porque
turbidez con contribuyen
el peso o la a la turbidez.
concentració La presencia
n del número de sustancias
de partículas disueltas que
de la materia causan color
en y que
suspensión absorben la
es difícil luz pueden
porque el causar una
tamaño, la interferencia
forma y el negativa.
índice de Algunos
refracción de instrumentos
las partículas comerciales
afectan las pueden tener
propiedades la capacidad
de de corregir
dispersión una ligera
de la luz de interferencia
la de color o
suspensión. borrar
Cuando ópticamente
están el efecto de
presentes en color.
concentracio
nes 2. Selecció
significativa n de
s, las método
partículas
que Históricame
consisten en nte, el
materiales método
que estándar
absorben la para la
luz, como el determinació
carbón n de la
nefelométrico
turbidez se turbidímetro
ha basado en s
el comerciales
turbidímetro diseñados
de vela de para medir
Jackson; sin turbidez baja
embargo, el dan
valor de indicaciones
turbidez más comparativa
bajo que se mente
puede medir buenas de la
directamente intensidad
en este
dispositivo
es de 25 de luz
unidades de dispersada
turbidez en una
Jackson dirección
(JTU). particular,
Debido a predominant
que las emente en
turbiedades ángulo recto
del agua con la luz
tratada por incidente.
los procesos Los
convenciona turbidímetro
les de s con
separación detectores de
de partículas luz dispersa
y fluidos ubicados a
generalment 90° del haz
e caen incidente se
dentro del denominan
rango de 0 a nefelómetros
1 unidad, se . Los
desarrollaron nefelómetros
métodos son
secundarios relativament
indirectos e poco
para estimar afectados
la turbidez. por
Los pequeñas
nefelómetros diferencias
electrónicos en los
son los parámetros
instrumentos de diseño y,
preferidos por lo tanto,
para medir la se
turbidez. especifican
La mayoría como el
de los instrumento
nefelométrico
estándar no estándar,
para la como los
medición de dispositivos
turbidez de
baja. Los dispersión
instrumentos frontal,
de diferentes pueden ser
marcas y más
modelos sensibles
pueden que los
variar en nefelómetros
respuesta. † a la
Sin presencia de
embargo, la partículas
variación más grandes.
entre Si bien
instrumentos puede no ser
puede ser apropiado
prácticament comparar su
e salida con la
insignificant de los
e si se instrumentos
utilizan de diseño
buenas estándar, aún
técnicas de pueden ser
medición y útiles para el
las monitoreo
característica de procesos.
s de las Una causa
partículas en adicional de
las discrepancia
suspensiones s en el
medidas son análisis de
similares. turbidez es
Una mala el uso de
técnica de suspensiones
medición de diferentes
puede tener tipos de
un mayor partículas
efecto sobre para la
el error de calibración
medición de
que instrumentos
pequeñas . Al igual
diferencias que las
en el diseño muestras de
del agua, las
instrumento. suspensiones
Los preparadas
turbidímetro tienen
s de diseño diferentes
nefelométrico
propiedades 3.
ópticas Almacenami
según la ento de
distribución muestra
del tamaño
de las Determine la
partículas, turbidez tan
las formas y pronto como
los índices sea posible
de después de
refracción. tomar la
Se especifica muestra.
una Agite
suspensión suavemente
de referencia todas las
estándar que muestras
tiene antes del
propiedades examen para
reproducible garantizar
s de una
dispersión medición
de luz para representativ
la a. La
calibración conservación
del de muestras
nefelómetro. no es
Su precisión, práctica;
sensibilidad comenzar el
y análisis de
aplicabilidad inmediato.
en un amplio Refrigere o
rango de enfríe a 4°C,
turbidez para
hacen que el minimizar la
método descomposic
nefelométric ión
o sea microbiológi
preferible a ca de los
los métodos sólidos, si se
visuales. requiere
Informe los almacenamie
resultados de nto. Para
las obtener los
mediciones mejores
nefelométric resultados,
as como mida la
unidades de turbidez
turbidez inmediatame
nefelométric nte sin
a (NTU). alterar las
condiciones
nefelométrico
originales de temperatura
la muestra, o el pH.
como la
2130 B. Método Nefelométrico

* Aprobado por 1. Discusión
el Comité de
métodos general
estándar, 2001.
Revisiones
editoriales, a. Pri
2011. Grupo de ncipio: Este
trabajo
conjunto: 20.ª método se
edición: basa en una
Raymond D.
Letterman
comparación
(presidente), de la
John A. intensidad
Arrington,
Alvin de la luz
Lieberman, dispersada
Kemon J.
Papacosta, por la
Theodore S. muestra en
Tanaka, condiciones
Brannon H.
Más salvaje. definidas
† Los con la
nefelómetros
que los
intensidad
fabricantes de de la luz
instrumentos dispersada
afirman que
cumplen con las por una
especificaciones suspensión
de diseño de
este método de referencia
pueden no dar la estándar en
misma lectura las mismas
para una
suspensión condiciones.
determinada, Cuanto
incluso cuando
cada mayor sea la
instrumento se intensidad
haya calibrado
utilizando el
de la luz
manual del dispersada,
fabricante. Este mayor será
rendimiento
diferencial es la turbidez.
especialmente El polímero
importante
cuando las de formazina
mediciones se se utiliza
realizan con como
fines
normativos. suspensión
Consulte a las de referencia
autoridades
reguladoras al estándar
seleccionar un primaria. La
nefelómetro turbidez de
para realizar
mediciones que una
se informarán concentració
con fines
normativos. n específica
nefelométrico
de (QC): Las
suspensión prácticas de
de formazina QC que se
se define consideran
como 4000 parte
NTU. integral de
b. Int cada método
erferencia: se resumen
La turbidez en las Tablas
se puede 2020:I y II.
determinar
para 2. Aparato
cualquier
muestra de una.
agua que Nefelómetro
esté libre de de
desechos y laboratorio
sedimentos o proceso
gruesos que que consta
se asienten de una
rápidamente. fuente de luz
La cristalería para
sucia y la iluminar la
presencia de muestra y
burbujas de uno o más
aire dan detectores
resultados fotoeléctrico
falsos. El s con un
“color dispositivo
verdadero” de lectura
(es decir, el para indicar
color del la intensidad
agua debido de la luz
a las dispersada a
sustancias 90° de la
disueltas que trayectoria
absorben la de la luz
luz) hace incidente.
que las Utilice un
turbidez instrumento
medidas diseñado
sean bajas. para
Este efecto minimizar la
normalment luz parásita
e no es que llega al
significativo detector en
en el agua ausencia de
tratada. turbidez y
c. Co para estar
ntrol de libre de una
calidad deriva
nefelométrico
significativa tales
después de diferencias,
un breve observe los
período de siguientes
calentamient criterios de
o. La diseño:
sensibilidad 1) Fuente
del de luz
instrumento —
debería Lámpa
permitir ra de
detectar filame
diferencias nto de
de turbidez tungste
de 0,02 NTU no
o menos en operad
el rango más a a una
bajo en temper
aguas que atura
tengan una de
turbidez de color
menos de 1 entre
NTU. 2200 y
Pueden ser 3000K.
necesarios 2) Distan
varios cia
rangos para recorri
obtener una da por
cobertura la luz
adecuada y inciden
suficiente te y la
sensibilidad luz
para turbidez dispers
baja. Las ada
diferencias dentro
en el diseño del
del tubo de
instrumento muestr
causarán a: el
diferencias total
en los no
valores debe
medidos de excede
turbidez r los
aunque se 10 cm.
use la misma 3) Ángulo
suspensión de
para la aceptac
calibración. ión de
Para la luz
minimizar
nefelométrico
por el por fuera, y
detecto deséchelas si
r: están
centrad rayadas o
o a 90° grabadas.
de la Nunca los
trayect manipule
oria de donde el haz
la luz de luz del
inciden instrumento
te y los incida.
que no Utilizar
exceda tubos con
los 30° suficiente
desde longitud
los extra, o con
90°. El funda
sistem protectora,
a de para que
detecto puedan ser
r y manipulados
filtro, correctament
si se e. Llene las
utiliza, celdas con
deberá muestras y
tener estándares
una que se hayan
respue agitado
sta de completame
pico nte y deje
espectr suficiente
al entre tiempo para
400 y que escapen
600 las burbujas.
nm. Limpie las
b. Celdas de celdas de
muestra: muestra
Use celdas lavándolas a
de muestra o fondo con
tubos de jabón de
vidrio o laboratorio
plástico por dentro y
transparente por fuera,
e incoloro. seguido de
Mantenga múltiples
las celdas enjuagues
escrupulosa con agua
mente destilada o
limpias, desionizada;
tanto por deje que las
dentro como células se
nefelométrico
sequen al pelusa,
aire. esparza el
Manipule las aceite de
cubetas de manera
muestra solo uniforme y
por la parte limpie el
superior para exceso. La
evitar la celda debe
suciedad y parecer casi
las huellas seca con
dactilares en poco o
la trayectoria ningún
de la luz. aceite
Las celdas visible.
se pueden Debido a
recubrir en que las
el exterior pequeñas
con una capa diferencias
delgada de entre las
aceite de celdas de
silicona para muestra
enmascarar afectan
imperfeccio significativa
nes menores mente la
y rayones medición,
que pueden utilice pares
contribuir a de celdas
la luz coincidentes
parásita. o la misma
Utilice celda tanto
aceite de para la
silicona con estandarizaci
el mismo ón como
índice de para la
refracción medición de
que el la muestra.
vidrio. Evite
el exceso de 3. Reactivos
aceite
porque a. dil
puede atraer ución: el
suciedad y agua de alta
contaminar pureza
el causará
compartime cierta
nto de dispersión
muestras del de la luz,
instrumento. que los
Con un paño nefelómetros
suave que no detectan
suelte como
nefelométrico
turbidez. tienen una
Para obtener turbidez
agua de baja baja. Estos
turbidez para pueden
diluciones, usarse
valor cuando la
nominal filtración no
0,02 NTU, es práctica o
pase agua de no se
grado dispone de
reactivo de un buen
laboratorio a grado de
través de un agua para
filtro con un filtrar en el
tamaño de laboratorio.
poro Verifique la
suficienteme turbidez del
nte pequeño agua
para embotellada
eliminar para
prácticament asegurarse
e todas las de que sea
partículas inferior al
mayores de nivel que se
0,1 m;* el puede lograr
filtro de en el
membrana laboratorio.
habitual que b. Sus
se utiliza pensión
para los estándar
exámenes primaria de
bacteriológic formazina:
os no es 1) Sol
satisfactorio ución I:
. Enjuague el disolver
matraz de
1,000 g de
recolección
sulfato de
al menos dos
hidrazina,
veces con
(NH 2 ) 2 H 2
agua filtrada
SO 4 , en
y deseche
los agua
siguientes destilada y
200 ml. diluir a 100
Algunas ml en un
aguas matraz
desmineraliz volumétrico.
adas PRECAUCI
embotellada ÓN : El
s sulfato de
comerciales hidracina es
nefelométrico
cancerígeno vidrio ámbar
; evite la u otra botella
inhalación, que bloquee
la ingestión la luz
y el ultravioleta
contacto para su
con la piel. almacenamie
Las nto. Haga
suspensione diluciones a
s de partir de esta
formacina suspensión
pueden madre. La
contener suspensión
sulfato de original es
estable hasta
hidracina
por 1 año
residual.
cuando se
2) Sol
almacena
ución II:
adecuadame
disolver
nte.
10,00 g de
c. Sus
hexametilent
pensiones
etramina,
diluidas de
(CH 2 ) 6 N 4 ,
turbidez:
en agua
Diluya la
destilada y
suspensión
diluir hasta
estándar
100 ml en un
primaria de
matraz
4000 NTU
volumétrico.
con agua de
3) En
dilución de
un matraz,
alta calidad.
mezcle 5,0
Prepárelo
mL de
inmediatame
Solución I y
nte antes de
5,0 mL de
usar y
Solución II.
deséchelo
Dejar
después de
reposar 24 h
usarlo.
a 25 3°C.
d. Est
Esto da
ándares
como
secundarios:
resultado
Los
una
estándares
suspensión
secundarios
de 4000
son
NTU.
estándares
Transfiera la
que el
suspensión
fabricante (o
madre a una
una
botella de
organización
nefelométrico
de prueba polímero† y
independient elementos
e) ha suministrado
certificado s por los
que darán fabricantes
resultados de de
calibración instrumentos
del , como
instrumento celdas de
equivalentes muestra
(dentro de selladas
ciertos llenas de
límites) a los suspensión
resultados de látex o
obtenidos con
cuando el partículas de
instrumento óxido de
se calibra metal en un
con el gel de
estándar polímero. La
primario (es Agencia de
decir, Protección
formazina Ambiental
preparada de EE. UU . 1
por el designa la
usuario). ). formazina
Hay varios preparada
estándares por el
secundarios usuario, las
disponibles, suspensiones
que comerciales
incluyen: de formazina
suspensiones madre y las
comerciales suspensiones
de formazina comerciales
de 4000 de estireno-
NTU, divinilbence
suspensiones no como
comerciales "estándares
de primarios" y
microesferas reserva el
de estireno- término
divinilbence "estándar
no co- secundario"
para los
* Nuclepore estándares
Corp., 7035 sellados
Commerce mencionados
Circle,
Pleasanton, CA, anteriorment
o equivalente. e. Los
estándares
nefelométrico
secundarios algunos
elaborados instrumentos
con antes de
suspensiones cada lectura
de y en otros
microesferas instrumentos
de solo como
copolímero verificación
de estireno- de
divinilbence calibración
no suelen ser para
tan estables determinar
como la cuándo es
formazina necesaria la
concentrada calibración
y son mucho con el
más estables estándar
que la primario.
formazina Todos los
diluida. estándares
Estas secundarios,
suspensiones incluso los
pueden ser llamados
específicas estándares
del “permanente
instrumento; s”, cambian
por lo tanto, con el
use solo tiempo.
suspensiones Reemplácelo
formuladas s cuando su
para el tipo edad exceda
de la vida útil.
nefelómetro El deterioro
que se está se puede
usando. Los detectar
estándares midiendo la
secundarios turbidez del
proporciona estándar
dos por el después de
fabricante calibrar el
del instrumento
instrumento con una
(a veces suspensión
llamados fresca de
estándares formazina o
"permanente microesferas
s") pueden . Si existe
ser alguna duda
necesarios sobre la
para integridad o
estandarizar el valor de
nefelométrico
turbidez de modelo de
cualquier nefelómetro.
estándar No todos los
secundario, estándares
verifique la secundarios
calibración deben
del descartarse
instrumento cuando la
primero con comparación
otro estándar con un
secundario y estándar
luego, si es primario
necesario, muestra que
con su valor de
formazina turbidez ha
preparada cambiado.
por el En algunos
usuario. La casos, el
mayoría de estándar
los secundario
estándares simplemente
secundarios debe volver
han sido a etiquetarse
cuidadosame con el nuevo
nte valor de
preparados turbidez.
por su Siga siempre
fabricante y, las
si se usan instrucciones
correctament del
e, deberían fabricante.
dar una
buena 4.
concordanci Procedimien
a con la to
formazina.
Prepare el una.
estándar Técnicas
primario de generales de
formazina medición:
solo como Las técnicas
último de medición
recurso. La adecuadas
aplicación son
adecuada de importantes
los para
estándares minimizar
secundarios los efectos
es específica de las
para cada variables del
marca y
nefelométrico
instrumento, suspendidas
así como la en la
luz parásita muestra
y las original
burbujas de pueden
aire. disolverse o
Independient cambiar sus
emente del característica
instrumento s cuando
utilizado, la cambia la
medición temperatura
será más o cuando se
exacta, diluye la
precisa y muestra.
repetible si Retire el aire
se presta u otros gases
mucha arrastrados
atención a en la
las técnicas muestra
de medición antes de la
adecuadas. medición.
Mida la Preferibleme
turbidez nte,
inmediatame desgasifique
nte para incluso si no
evitar que se ven
los cambios burbujas.
de Desgasifique
temperatura aplicando un
y la vacío
floculación y parcial,
sedimentaci agregando
ón de un
partículas surfactante
cambien las de tipo no
característic espumante,
as de la usando un
muestra. Si baño
la ultrasónico o
floculación aplicando
es aparente, calor. En
rompa los algunos
agregados casos, se
por pueden
agitación. combinar
Evite la dos o más de
dilución estas
siempre que técnicas para
sea posible. una
Las eliminación
partículas de burbujas
nefelométrico
más tiempo
efectiva. Por porque,
ejemplo, durante el
puede ser reposo, las
necesario partículas
combinar la que causan
adición de turbidez
un pueden
tensioactivo asentarse y
con el uso de la
un baño temperatura
ultrasónico de la
para algunas muestra
condiciones puede
severas. cambiar.
Cualquiera Ambas
de estas condiciones
técnicas, si alteran la
se aplica turbidez de
incorrectame la muestra,
nte, puede lo que da
alterar la como
turbidez de resultado
la muestra; una
utilizar con medición no
cuidado . Si representativ
no se puede a.
aplicar la La
desgasificaci condensació
ón, la n puede
formación ocurrir en la
de burbujas superficie
se exterior de
minimizará una celda de
si las muestra
muestras se cuando se
mantienen a mide una
la muestra fría
temperatura en un
y presión del ambiente
agua antes cálido y
del húmedo.
muestreo. Esto
No elimine interfiere
las burbujas con la
de aire medición de
dejando la turbidez.
reposar la Elimine toda
muestra la humedad
durante un del exterior
período de de la celda
nefelométrico
de muestra lecturas
antes de estables en
colocar la todos los
celda en el rangos de
instrumento. sensibilidad
Si vuelve a utilizados.
empañarse, Siga las
deje que la técnicas
muestra se descritas en
caliente un las
poco Secciones
dejándola 2130B.2 b y
reposar a 4 a para el
temperatura cuidado y
ambiente o manejo de
sumergiéndo las celdas de
la muestra,
parcialmente desgasificaci
en un baño ón y manejo
de agua tibia de la
durante un condensació
período n.
breve. c. Me
Asegúrese dición de la
de que las turbidez:
muestras Agitar
estén suavemente
nuevamente la muestra.
bien Espere hasta
mezcladas. que
b. Cal desaparezca
ibración del n las
nefelómetro: burbujas de
Siga las aire y vierta
instruccione la muestra
s de en la celda.
operación Cuando sea
del posible,
fabricante. vierta una
Ejecute al muestra bien
menos un mezclada en
estándar en la celda y
cada rango sumérjala en
de un baño
instrumento ultrasónico
que se durante 1 o 2
utilizará. segundos o
Asegúrese aplique
de que el desgasificaci
nefelómetro ón al vacío,
proporcione lo que
nefelométrico
provocará la n de los
liberación Resultados
completa de
Informe las
las burbujas.
lecturas de
Lea la
turbidez de
turbidez
la siguiente
directamente
manera:
desde la
pantalla del Informe a la
instrumento. Rango de turbidez Más cercano
d. Cal UNT UNT
ibración de 0–1.0 0.05
monitores 1–10 0.1
de turbidez 10–40 1
continuos: 40–100 5
Calibre los 100–400 10
monitores de 400–1000 50
1000 100
turbidez
continuos Al comparar
para turbidez las
baja eficiencias
determinand del
o la turbidez tratamiento
del agua que del agua, no
sale de ellos, calcule la
usando un turbidez con
nefelómetro mayor
modelo de precisión
laboratorio, que la
o calibre los especificada
instrumentos anteriorment
de acuerdo e. Las
con las incertidumbr
instruccione es y
s del discrepancia
fabricante s en las
con el mediciones
estándar de turbidez
primario de hacen que
formazina o sea poco
el estándar probable que
secundario los
apropiado. resultados se
puedan
5. duplicar con
Interpretació mayor
precisión
† AMCO-AEPA-1 Standard, Advanced
Polymer Systems, 3696 Haven Ave.,
Redwood City, CA, o equivalente.
de lo especificado.
nefelométrico
6. demanda de
Referencia cloro. J.
Amer.
1. AGENCIA Asociación de
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Asociación de
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84(12):54.
1. Discusión Las pruebas sensoriales son útiles para verificar la calidad del
agua cruda y tratada y para controlar el olor a través del
El olor, como el gusto, depende del contacto de una sustancia tratamiento.
estimulante con la célula receptora humana adecuada. Los
estímulos son de naturaleza química y el término "sentidos
químicos" a menudo se aplica al olfato y al gusto. El agua es un proceso. 2,3,5 Pueden evaluar la efectividad de diferentes
medio neutro, siempre presente sobre o en los receptores que tratamientos y proporcionar un medio para rastrear la fuente de
perciben la respuesta sensorial. En su forma pura, el agua no contaminación.
tiene olor. El hombre y otros animales pueden evitar muchos La Sección 6040 proporciona un procedimiento analítico para
alimentos y aguas potencialmente tóxicos debido a la respuesta cuantificar varios compuestos orgánicos que producen olor,
sensorial adversa. Estos sentidos a menudo proporcionan la incluidos la geosmina y el metilisoborneol.
primera advertencia de peligros potenciales en el medio
ambiente. 2. Referencias
El olor es reconocido 1 como un factor de calidad que afecta la
aceptabilidad del agua potable (y los alimentos preparados con 1. AGENCIA DE PROTECCIÓN DEL MEDIO AMBIENTE DE LOS
ella), la contaminación de los peces y otros organismos ESTADOS UNIDOS . 1973. Criterios propuestos para la calidad del
acuáticos y la estética de las aguas recreativas. La mayoría de agua. vol. 1, Washington, DC
los productos químicos orgánicos y algunos inorgánicos aportan 2. C OMITÉ DE LA S OCIEDAD A MERICANA DE PRUEBAS Y M ATERIALES E -
sabor u olor. Estos productos químicos pueden provenir de 18 . 1996. Métodos de prueba sensorial: segunda edición. E.
descargas de desechos municipales e industriales, de fuentes Cámaras y MB Wolf, eds. Sociedad Americana Pruebas y
naturales como la descomposición de materia vegetal, o de materiales, W. Conshohocken, Pensilvania.
actividad microbiana asociada, y de desinfectantes o sus 3. MALLEVIALLE , J. & IH S UFFET . 1987. Identificación y
productos. Tratamiento de Sabores y Olores en Agua Potable. Fundación de
El potencial de deterioro de la calidad sensorial del agua ha Investigación de la Asociación Estadounidense de Obras Hidráulicas
aumentado como resultado de la expansión en la variedad y y Lyonnaise des Eaux. AWWARF, Denver, Colorado.
4. BRUVOLD , WH 1989. Una revisión crítica de los métodos utilizados
cantidad de materiales de desecho, la demanda de eliminación
para la evaluación sensorial de la calidad del agua. Crítico CRC.
de contaminantes del aire capturados en el agua y una mayor
Rev. Medio Ambiente. controlar _ 19(4):291.
reutilización de los suministros de agua disponibles por parte de
5. S UFFET , I., E. K AWCZYNSKI & J. MALLEVIALLE . 1995. Avances en el
una población en crecimiento. Los consumidores domésticos y
tratamiento y control del sabor y el olor. Fundación de Investigación
las industrias de procesos, como los fabricantes de alimentos, de la Asociación Estadounidense de Obras Hidráulicas y Lyonnaise
bebidas y productos farmacéuticos, requieren agua des Eaux, AWWARF, Denver, Colorado.
esencialmente libre de sabores y olores.
Algunas sustancias, como ciertas sales inorgánicas, producen
sabor sin olor y se evalúan mediante pruebas de sabor (Sección 3. Bibliografía
2160). Muchas otras sensaciones atribuidas al sentido del gusto
en realidad son olores, aunque la sensación no se nota hasta que M ONCRIEFF , RW 1946. Los sentidos químicos. John Wiley & Sons,
el material se lleva a la boca. Debido a que algunos materiales Nueva York, NY
olorosos son detectables cuando están presentes en solo unos B AKER , RA 1961. Problemas de sabores y olores. J. Contaminación del
pocos nanogramos por litro, generalmente no es práctico y, a agua. control federal 33:1099.
B AKER , RA 1963. Efectos de olor de mezclas acuosas de productos
menudo, es imposible aislar e identificar el producto químico
químicos orgánicos. J. Contaminación del agua. control federal 35:728.
que produce el olor. La nariz humana es el dispositivo práctico
R OSEN , AA, RT S KEEL Y MB E TTINGER . 1963. Relación del olor del
de prueba de olores que se utiliza en este método. Las pruebas
agua del río con contaminantes orgánicos específicos. J.
de olor se realizan para proporcionar descripciones cualitativas
Contaminación del agua. control federal 35:777.
y mediciones cuantitativas aproximadas de la intensidad del W RIGHT , RH 1964. La ciencia del olfato. Libros básicos, Nueva York,
olor. El método de medición de intensidad que aquí se presenta NY
es el ensayo de umbral de olor , basado en un método de A MERINE , MA, RM P ANGBORN & EB R OESSLER . 1965. Principios de
límites. 2 Este procedimiento, aunque no es el preferido evaluación sensorial de alimentos. Prensa académica, Nueva York, NY
universalmente, 3 tiene puntos fuertes definidos. 4 R OSEN , AA 1970. Informe del comité de investigación sobre sabores y
olores. J. Amer. Asociación de Obras Hidráulicas 62:59.
GELDARD , FA 1972. Los sentidos humanos . John Wiley & Sons,
Nueva
* Aprobado por el Comité de métodos estándar, 1997. Revisiones editoriales, M EILGAARD , MC 1988. Técnicas de evaluación sensorial aplicadas a
2011. Grupo de trabajo conjunto: 20.ª edición—Irwin H. (Mel) Suffet,
(presidente), John A. Arrington, Larry D. Benefield, Larry David muestras de obras hidráulicas. Toro de calidad del agua .
Cole, Thomas S. GittelmanJames P. 2150 OLOR* 13(2/3):39. Centro Colaborador de la OMS sobre Calidad
Kizer, Shundar Lin, Gerald L. Mahon, Morten C. Meilgaard, de Aguas Superficiales y Subterráneas, Burlington,
James R. Nugent.
York, Nueva York Ontario, Canadá.
Introducció
2150 a. n
1
OLOR (2150)/Prueba de umbral de olor
2150 B. Prueba de umbral de f.Temper

atura: Los
olor valores de
1. Discusión General umbral de olor varían con la temperatura. Para la mayoría de las
fuentes de agua del grifo y de agua cruda, una temperatura de
a. Principio: Determine el umbral de olor diluyendo una muestra de 60°C permitirá la detección de olores que de otro
muestra con agua sin olor hasta que se logre el olor menos modo podrían pasar desapercibidos; 60 °C es la temperatura
claramente perceptible. No existe un umbral absoluto de estándar para las pruebas de olor de umbral caliente. Para
concentración de olor, debido a la variación inherente en la algunos propósitos, debido a que el olor es demasiado fugaz o
capacidad olfativa individual. Una persona dada varía en hay una sensación de calor excesiva, la prueba de olor caliente
sensibilidad con el tiempo. Se producen diferencias día a día y puede no ser aplicable; donde la experiencia muestre que se
dentro del día. Además, las respuestas varían como resultado de necesita una temperatura más baja, use una temperatura de
la característica, así como de la concentración, del odorante. El prueba estándar de 40°C. Para propósitos especiales, se pueden
número de personas seleccionadas para medir el umbral de olor usar otras temperaturas. Indique la temperatura a la que se
dependerá del objetivo de las pruebas, la economía y el personal realizan las observaciones.
disponible. Se necesitan paneles de mayor tamaño para las g. Control de calidad (QC): Las prácticas de QC
pruebas sensoriales cuando los resultados deben representar a la consideradas como un
población en su conjunto o cuando se desea una gran precisión. parte integral de cada método se resumen en la Tabla 2020:II.
Bajo tales circunstancias, se recomiendan paneles de no menos
de cinco personas, y preferiblemente diez o más. 1 La medición
de los niveles de umbral por parte de una sola persona suele ser 2. Aparato
una necesidad en las plantas de tratamiento de agua. La
interpretación del resultado de un solo examinador requiere el Para asegurar mediciones de umbral confiables, use cristalería
conocimiento de la agudeza relativa de esa persona. Algunos sin olor. Limpie la cristalería poco antes de usarla con jabón sin
investigadores han usado odorantes específicos, como m -cresol olor y una solución de limpieza ácida y enjuague con agua sin
o n -butanol, para calibrar la respuesta de un probador. 2 Otros olor. Reserve esta cristalería exclusivamente para pruebas de
han utilizado la prueba de identificación de olores de la umbral. No utilice tapones de goma, corcho o plástico. No
Universidad de Pensilvania para evaluar la capacidad de una utilice recipientes de boca estrecha.
persona para identificar olores correctamente. 3 a. Frascos para muestras, con tapón de vidrio o con
b. Aplicación: Este método de umbral es aplicable a cierres revestidos de TFE.
muestras que van desde aguas naturales casi inodoras hasta b. Baño de temperatura constante: Un baño de agua o
desechos industriales con números de umbral de miles. No hay placa eléctrica capaz de controlar la temperatura de 1°C para
dificultades intrínsecas con las muestras altamente olorosas pruebas de olor a temperaturas elevadas. El baño no debe
porque su concentración se reduce proporcionalmente antes de aportar ningún olor a los frascos de olor.
ser presentadas a los observadores de la prueba. c. Matraces de olor: con tapón de vidrio, 500 ml (ST 32)
c. Descripciones cualitativas: No se ha desarrollado un erlenmeyer
sistema totalmente aceptable para caracterizar el olor a pesar de matraces, para contener diluciones de muestra durante la prueba.
los esfuerzos de más de un siglo. Sin embargo, la Sección 2170 d. Pipetas:
(Análisis del perfil de sabor) especifica un conjunto de 23 1) Pipetas volumétricas y de transferencia o probetas
estándares de referencia de olores que pueden usarse si las graduadas:
descripciones cualitativas son importantes. Estos descriptores se 200, 100, 50 y 25 ml.
pueden utilizar con la prueba de umbral de olor para 2) Pipetas graduadas: 10 mL, graduadas en décimas.
estandarizar los métodos de análisis sensorial. mi. Termómetro: Cero a 110°C, tipo dial de vástago metálico o
d. Muestreo y almacenamiento: recolecte muestras para químico.
pruebas de olor en botellas de vidrio con tapas de vidrio o
revestidas de TFE. Complete las pruebas tan pronto como sea
3. Agua sin olor
posible después de la recolección de la muestra. Si es necesario
almacenar, recolecte al menos 500 ml de muestra en una botella
llena hasta el tope; refrigere, asegurándose de que no se a. Fuentes: prepare agua sin olor pasando agua destilada,
introduzcan olores extraños en la muestra mientras se enfría. No desionizada o del grifo a través de carbón activado. Si el agua
use recipientes de plástico. del producto no está libre de olores, reconstruya o purifique el
e. Decloración: La mayoría de las aguas del grifo y sistema. En todos los casos verificar diariamente la calidad del
algunas aguas residuales están cloradas. A menudo es deseable agua producto.
determinar el olor de la muestra clorada así como el de la misma b. Generador de agua sin olor (Figura 2150:1):* Haga el
muestra después de la decloración. Declore con tiosulfato en la generador de PVC con una longitud de 2 pies por 4 pulgadas.
cantidad estequiométrica exacta como se describe en Nitrógeno Tubería de PVC aprobada para uso con fines de agua potable (p.
(Amoníaco), Sección 4500-NH 3 . ej., Schedule 80 o aprobación del Consejo Nacional del Agua en
el Reino Unido). Enrosque el extremo del tubo para aceptar
2
tapas roscadas. Tenga una pequeña boquilla roscada en el centro

de la tapa para la entrada o salida de agua. Para retener el carbón
activado, coloque lana de vidrio gruesa en la parte superior e
inferior del generador. Regule el flujo de agua al generador
mediante una válvula de aguja y un regulador de presión para
proporcionar la presión mínima para el flujo deseado. Utilice
carbón activado con un tamaño de grano de malla de
aproximadamente 12 a 40.†
c. generador: Pase agua del grifo o agua purificada a
través del generador de agua sin olor a una velocidad de 100
ml/min. Cuando arranque el generador, enjuague para eliminar
los finos de carbón y deseche el producto, o enjuague
previamente el carbón.
Compruebe la calidad del agua obtenida del generador de agua
sin olor diariamente a 40 y 60 °C antes de su uso. La vida del
carbón variará con la condición y la cantidad de agua filtrada. A
menudo se encuentran olores sutiles de origen biológico si los
filtros de carbón húmedo permanecen inactivos.
* Para obtener las dimensiones métricas aproximadas en centímetros, multiplique

las dimensiones en pulgadas por 2,54.
† Nuchar WV-G, Westvaco, Covington, VA; Filtrasorb 200, Calgon Carbon
Corporation, Pittsburgh, PA; o equivalente.
Figura 2150:1. Generador de agua libre de olores.
entre periodos de prueba. La detección de olor en el agua que

pasa por el carbón indica que se necesita un cambio de carbón.
4. Procedimiento
una. Precauciones: Seleccione cuidadosamente mediante

pruebas preliminares a las personas para realizar las pruebas de
sabor u olor. Aunque no se requiere una sensibilidad extrema,
excluya a las personas insensibles y concéntrese en los
observadores que tengan un interés sincero en la prueba. Evite
los estímulos de olores extraños, como los causados por fumar y
comer antes de la prueba o los que aportan los jabones
perfumados, los perfumes y las lociones para afeitar. Asegúrese
de que el probador esté libre de resfriados o alergias que afecten
la respuesta del olor. Limite la frecuencia de las pruebas a un
número por debajo del nivel de fatiga mediante descansos
frecuentes en una atmósfera libre de olores. Mantenga la
habitación en la que se realizan las pruebas libre de
3
distracciones, corrientes de aire y olores. 2 Si es necesario, 1) Coloque primero el volumen adecuado de agua sin olor en el
reserve una habitación especial libre de olores ventilada con aire matraz, agregue la muestra al agua (evitando el contacto de la
filtrado a través de carbón activado y mantenida a una pipeta o la muestra con el borde o el cuello del matraz), mezcle
temperatura y humedad constantes y confortables. 4 agitando y proceda de la siguiente manera:
CUADRO 2150 :I. UMBRAL DE O DOR NÚMEROS CORRESPONDIENTES _ _ Determine el rango aproximado del número de umbral
A VARIAS D ILUCIONES _ agregando 200 ml, 50 ml, 12 ml y 2,8 ml de muestra para
Muestra Muestra separar
Volumen Volumen
diluido a diluido a
200 ml ml 200 ml ml
Umbral Olor Umbral ‡ Existen numerosos métodos para organizar y presentar muestras para la
No. Olor No. determinación de olores. Los métodos ofrecidos aquí son prácticos y económicos
en tiempo y personal. Si se planean pruebas extensas y se requiere un análisis
200 1 12.0 17 estadístico de los datos, familiarícese con los métodos más precisos que han sido
utilizados ampliamente por las industrias del sabor y afines. 5
140 1.4 8.3 24
CUADRO 2150 :II. D ILUCIONES PARA DIVERSAS I NTENSIDADES DE
100 2 5.7 35 OLORES
70 3 4.0 50 Volumen de muestra en
50 4 2.8 70 que olor es
35 6 2.0 100 Primer mL anotado
Volúmenes a ser
25 8 1.4 140 diluidos a 200 mL mL
17 12 1.0 200 200 200, 140, 100, 70, 50
Para un trabajo preciso, utilice un panel de cinco o más 50 50, 35, 25, 17, 12
probadores. No permita que las personas que realizan 12 12, 8,3, 5,7, 4,0, 2,8
mediciones de olores preparen muestras o conozcan las 2.8 Dilución intermedia
concentraciones de dilución que se están evaluando. Familiarice Matraces Erlenmeyer de 500 mL con tapón de vidrio que
a los evaluadores con el procedimiento antes de que participen contienen agua sin olor para hacer un volumen total de 200 mL.
en una prueba de panel. Presentar primero la muestra más Use un matraz separado que contenga solo agua sin olor como
diluida para no cansar los sentidos con la muestra concentrada. referencia para la comparación. Caliente las diluciones y
Mantenga la temperatura de las muestras durante la prueba refiéralas a la temperatura de prueba deseada.
dentro de 1°C de la temperatura especificada. 2) Agite el matraz que contiene agua sin olor, quite el
Debido a que muchas aguas crudas y residuales están coloreadas tapón y huela los vapores. Pruebe la muestra que contenga la
o tienen una turbidez decidida que puede sesgar los resultados, menor cantidad de agua con olor de la misma manera. Si se
use matraces de olor opacos o de color oscuro, como los puede detectar olor en esta dilución, prepare más muestras
matraces erlenmeyer actínicos rojos. diluidas como se describe en el ¶ 5) a continuación. Si no se
b. Caracterización: Como parte de la prueba de umbral o puede detectar el olor en la primera dilución, repita el
como una prueba separada, indique a cada observador que procedimiento anterior usando una muestra que contenga la
describa el olor característico de la muestra utilizando siguiente concentración más alta de agua con olor, y continúe
estándares de referencia de olores (consulte la Sección 2170). con este proceso hasta que se detecte claramente el olor.
Recopilar los consensos que puedan surgir entre los probadores 3) Con base en los resultados obtenidos en la prueba
y que den una pista sobre el origen del componente oloroso. El preliminar, prepare un conjunto de diluciones usando la Tabla
valor de la prueba de caracterización aumenta a medida que los 2150:II como guía. Prepare las cinco diluciones que se muestran
observadores adquieren más experiencia con una categoría en la línea correspondiente y las tres siguientes más
particular de olor, por ejemplo, terroso, mohoso, cloro. concentradas en la siguiente línea de la Tabla 2150:II. Por
c. Medición de umbral: ‡ El "número de olor de umbral", ejemplo, si se notó olor por primera vez en el matraz que
designado por la abreviatura TON, es la mayor dilución de la contenía 50 ml de muestra en la prueba preliminar, prepare
muestra con agua sin olor que produce un olor definitivamente matraces que contengan 50, 35, 25, 17, 12, 8,3, 5,7 y 4,0 ml de
perceptible. Lleve el volumen total de muestra y agua sin olor a muestra, cada uno diluido a 200 ml con olor. agua gratis Esta
200 mL en cada prueba. Siga las diluciones y registre la TON matriz es necesaria para desafiar el rango de sensibilidades de
correspondiente presentada en la Tabla 2150:I. Estos números todo el panel de evaluadores.
se han calculado así: Inserte dos o más espacios en blanco en la serie cerca del
umbral esperado, pero evite cualquier patrón repetido. No
AB permita que el probador sepa qué diluciones son olorosas y
TONELADA cuáles son en blanco. Indique al probador que huela cada matraz
A en secuencia, comenzando con la muestra menos concentrada,
dónde: hasta que se detecte el olor con certeza.
A mL de muestra y B ml de 4) Registre las observaciones indicando si se nota olor en
agua sin olor. cada matraz de prueba. Por ejemplo:
ml 1 017 2 03 5
Muestr 2 5 50
4
a Un número de umbral no es un valor preciso. En el caso del

diluido observador único representa un juicio en el momento de la
a prueba. Los resultados del panel son más significativos porque
200ml
Respu
las diferencias individuales tienen menos influencia en el
esta resultado. Uno o dos observadores pueden desarrollar datos
5) Si la muestra que se está analizando requiere más útiles si se ha hecho una comparación con paneles más grandes
dilución que la proporcionada por la Tabla 2150:II, prepare una para comprobar su sensibilidad. No haga comparaciones de
dilución intermedia que consista en 20 ml de muestra diluida a datos de vez en cuando o de un lugar a otro a menos que todas
200 ml con agua sin olor. Utilice esta dilución para la las condiciones de prueba hayan sido estandarizadas
determinación del umbral. Multiplicar la TON obtenida por 10 cuidadosamente y haya alguna base para comparar las
para corregir la dilución intermedia. En casos raros, se puede intensidades observadas.
requerir más de un paso de dilución intermedia de diez veces.
7. Referencias
5. Cálculo
1. C OMITÉ DE LA S OCIEDAD A MERICANA DE PRUEBAS Y M ATERIALES E -
18 . 1996. Métodos de prueba sensorial: segunda edición. E.
El número umbral de olor es la relación de dilución en la que el
Cámaras y MB Wolf, eds. Sociedad Americana Pruebas y
olor es apenas detectable. En el ejemplo anterior, ¶ 4 c 4), el
materiales, W. Conshohocken, Pensilvania.
primer olor detectable ocurrió cuando se diluyeron 25 mL de
2. B AKER , RA 1962. Evaluación crítica de la medición olfativa. J.
muestra a 200 mL.
Contaminación del agua. control federal 34:582.
Por lo tanto, el umbral es 200 dividido por 25 u 8. La Tabla
3. D OTY , RL , P. S HAMAN , MS DANN Y CP K IMMELMAN . 1984. Prueba
2150:I enumera los números de umbral correspondientes a las
de identificación de olores de la Universidad de Pensilvania: una
diluciones comunes.
prueba de función olfativa cuantitativa rápida para la clínica.
La TON más pequeña que se puede observar es 1, como en el Laringoscopio 94(2):176.
caso en que el matraz de olor contiene 200 ml de muestra sin 4. B AKER , RA 1963. Laboratorio de pruebas de olores. J.
diluir. Si no se detecta olor a esta concentración, informe "No se Contaminación del agua. control federal 35:1396.
observó olor" en lugar de un número de umbral. (En 5. O RGANIZACIÓN INTERNACIONAL DE NORMALIZACIÓN . _ 1985. ISO
aplicaciones especiales, se han calculado números de umbral 6658 Análisis sensorial - Metodología - Guía general. Organización
fraccionarios. 6 ) internacional de Normalización, Ginebra, Suiza.
A veces se producen respuestas anómalas; una concentración 6. R OSEN , AA, JB P ETER Y FM M IDDLETON . 1962. Umbrales de olor
baja puede llamarse positiva y una concentración más alta en la de productos químicos orgánicos mixtos. J. Contaminación del
serie puede llamarse negativa. En tal caso, designe el umbral agua. control federal 34:7.
como el punto después del cual no ocurren más anomalías. Por
ejemplo:
8. Bibliografía
Concentración creciente 3 H ULBERT , R. & D. F EBEN . 1941. Estudios sobre la precisión del valor
umbral del olor. J. Amer. Asociación de Obras Hidráulicas 33:1945.
Respuesta
S PAULDING , CH 1942. Precisión y aplicación de la prueba de umbral de
2 olor. J. Amer. Asociación de Obras Hidráulicas 34:877.
Límite THOMAS , HA , JR . 1943. Cálculo del umbral de olor. J. Amer.
Asociación de Obras Hidráulicas 35:751.
dónde: C ARTWRIGHT , LC, CT S NELL Y PH K ELLY . 1952. Pruebas de panel
organoléptico como herramienta de investigación. Anal. química
significa respuesta negativa y significa 24:503.
respuesta positiva. L AUGHLIN , HF 1954. Nivel palatable con la prueba de umbral de olor.
Ocasionalmente, un matraz contiene olor residual o se Sabor Olor Control J. 20:No. 8 (agosto).
contamina sin darse cuenta. Para una prueba precisa, repita toda S HELLENBERGER , RD 1958. Procedimientos para determinar
la prueba de umbral de olor para determinar si el último matraz concentraciones umbral de olor en soluciones acuosas. Sabor Olor
Control J. 24:No. 5 (mayo).
marcó " ” era en realidad un espacio en blanco mal etiquetado
LAUGHLIN , HF 1962. Influencia de la temperatura en la evaluación del
de agua sin olor o si el anterior “ ” era una muestra
umbral de olor. Sabor Olor Control J. 28:No. 10 (octubre).
contaminada. La prueba del umbral del olor. 1963. Taste Odor Control J. 29:Nos. 6,
Utilice métodos estadísticos apropiados para calcular el umbral 7, 8 (junio, julio, agosto).
promedio más probable a partir de un gran número de resultados S UFFET , IH & S. S EGALL . 1971. Detección de sabor y olor en agua
del panel. Para la mayoría de los propósitos, exprese el umbral potable. J. Amer. Asociación de Obras Hidráulicas 63:605.
de un grupo como la media geométrica de los umbrales S TAHL , WH, ed. 1973. Compilación de datos de valores de umbral de
individuales. olor y sabor. Amer. Soc. Serie de datos de pruebas y materiales. DS 48,
Filadelfia, Pensilvania
6. Interpretación de los Resultados
5
S OCIEDAD A MÉRICANA PARA PRUEBAS Y M ATERIALES . 1973. Libro

Anual de Normas ASTM. Parte 23, D-1292-65, ASTM, Filadelfia, Pa.
S OCIEDAD A MÉRICANA PARA PRUEBAS Y M ATERIALES . 1986. Pautas de
requisitos físicos para laboratorios de evaluación sensorial. STP 913,
Sociedad Americana. Pruebas y materiales, Filadelfia, Pa.
C OMITÉ DE LA S OCIEDAD A MERICANA DE PRUEBAS Y M ATERIALES E -
679 . 1990. Práctica estándar para la determinación de los umbrales de
olor y sabor mediante un método de límites de serie de concentración
ascendente de elección forzada. Sociedad Americana Pruebas y
materiales, Filadelfia, Pa.
S OCIEDAD A MÉRICANA PARA PRUEBAS Y M ATERIALES . 1991. E1432
Práctica estándar para definir y calcular umbrales sensoriales
individuales y grupales a partir de conjuntos de datos de elección
forzada de tamaño intermedio. Sociedad Estadounidense de Pruebas y
Materiales, Filadelfia, Pensilvania.
BRUVOLD , WH 1989. Una revisión crítica de los métodos utilizados
para la evaluación sensorial de la calidad del agua. crítico Rev. Medio
Ambiente. Control 19:291.
Y OUNG , WF, H. H ORTH , R. C RANE , T. O GDEN & M. A RNOTT . 1996.
Concentración umbral de sabor y olor de posibles contaminantes del
agua potable. Agua Res. 30:331.
6
2160 GUSTO*
1. Discusión General
El gusto se refiere únicamente a las sensaciones gustativas

llamadas amargo, salado, agrio y dulce que resultan de la y el FPA es más útil para identificar y caracterizar sabores
estimulación química de las terminaciones nerviosas sensoriales individuales en una muestra de agua. 4
ubicadas en las papilas de la lengua y el paladar blando. El Realice pruebas de sabor solo en muestras que se sabe que son
sabor se refiere a un complejo de sensaciones gustativas, seguras para la ingestión. No utilice muestras que puedan estar
olfativas y del trigémino que resultan de la estimulación contaminadas con bacterias, virus, parásitos o productos químicos
química de las terminaciones nerviosas sensoriales ubicadas en peligrosos, que contengan agentes de decloración como el arsenito
la lengua, la cavidad nasal y la cavidad oral. 1 Las muestras de de sodio o que se deriven de una fuente no estética. No realice
agua tomadas en la boca para el análisis sensorial siempre pruebas de sabor en aguas residuales o efluentes similares sin tratar.
producen un sabor, aunque puede predominar el gusto, el olor o Observe todas las precauciones sanitarias y estéticas con respecto a
la sensación en la boca, según las sustancias químicas presentes. los aparatos y recipientes en contacto con la muestra. Limpie y
Los métodos para el análisis sensorial presentados en este esterilice adecuadamente los recipientes antes de usarlos. Realice los
documento requieren que la muestra se lleve a la boca, es decir, análisis en un laboratorio libre de olores de fondo que interfieran y,
se pruebe, pero técnicamente el análisis sensorial requiere la si es posible, proporcione aire filtrado con carbón sin olor a
evaluación de la sensación compleja denominada sabor. Tal temperatura y humedad constantes. Use el procedimiento descrito en
como se usa aquí, el sabor se refiere a un método de análisis la Sección 2150B.3 con respecto al agua sin sabor ni olor para
sensorial en el que se toman muestras en la boca, pero las preparar agua de dilución y muestras de referencia.
evaluaciones resultantes pertenecen al sabor.
Se han desarrollado tres métodos para la evaluación sensorial de 2. Referencias
muestras de agua tomadas en la boca: la prueba de umbral de
sabor (FTT), la evaluación de clasificación de sabor (FRA) y el GELDARD , FA 1972. Los sentidos humanos . John Wiley & Sons, Nueva
análisis de perfil de sabor (FPA) (Sección 2170). El FTT es el York, NY
más antiguo. Se ha utilizado ampliamente y es particularmente B AKER , RA 1961. Sabor y olor en el agua: una revisión crítica. Asociación
útil para determinar si el sabor general de una muestra de agua de Químicos de Fabricación, Washington, DC
tratada es detectablemente diferente de un estándar definido. 2 El B RUVOLD , WH 1968. Escalas para calificar el sabor del agua. Aplicación J.
FRA es especialmente valioso para determinar si una muestra de psicol. 52:245.
agua tratada es aceptable para el consumo diario, 3 MALLEVIALE , J. & IH S UFFET , eds. 1987. La Identificación y
Tratamiento de Sabores y Olores en Agua Potable. Fundación de
Investigación de la Asociación Estadounidense de Obras Hidráulicas,
* Aprobado por el Comité de Métodos Estándar, 2010. Revisiones editoriales, 2011. Denver, Colorado.
2160 B. Prueba de umbral de sabor
(FTT)
1. Discusión produce una

General diferencia claramente
perceptible. El FTN se
Utilice el FTT para medir calcula de la siguiente
cuantitativamente el sabor manera:
detectable. Más
AB
precisamente, utilice el FTN
método para comparar A
objetivamente el sabor de
dónde:
la muestra con el del agua
de referencia especificada A volu
utilizada como diluyente. men
El número de umbral de de
sabor (FTN) es la mayor muest
dilución de la muestra con ra,
agua de referencia que ml, y
B volumen particular, como
de agua clorofenólico, hierba o
de moho.
referencia c. Prueba
(diluyente preliminar: Para
), ml. determinar el rango
T1
aproximado de la
correspondientes a varias FTN, agregue
diluciones. porciones de muestra
de 200, 50, 12 y 4 ml
Las prácticas de control
a los volúmenes de
de calidad que se
agua de referencia
consideran parte integral
(consulte la Sección
de cada método se
2150B.3) designados
SABOR (2160)/Prueba de umbral
de sabor
resumen en la Tabla en la Tabla
2020:II. CUADRO 2160 :I.
2. Procedimiento NÚMEROS DE UMBRAL
DE SABOR
CORRESPONDIENTES
a. Selección del A_
panel: Seleccione DIVERSAS D ILUCIONES
cuidadosamente mediante _
pruebas preliminares a las Muestra Diluente Sabor Umbral
personas interesadas para Volumen Volumen No.
realizar pruebas de sabor. ml ml FTN
Excluya a las personas
200 0 1
insensibles y asegúrese de
100 100 2
que los evaluadores estén
70 130 3
libres de resfriados o
alergias. Familiarice a los 50 150 4
evaluadores con el 35 165 6
procedimiento antes de 25 175 8
que participen en una 17 183 12
prueba de panel, pero no 12 188 17
les permita preparar 8 192 25
muestras ni conocer las 6 194 33
concentraciones de 4 196 50
dilución que se están 3 197 67
evaluando. Para un 2 198 100
trabajo preciso, utilice un 1 199 200
panel de cinco o más 2160:I en vasos de
probadores. precipitados de vidrio
b. Caracterización separados de 300 ml
del sabor: Pida a cada para hacer un total de
observador que describa 200 ml en cada vaso
el de precipitados y
sabor característico de la mezcle suavemente
muestra de la muestra más con un agitador
concentrada. Recopilar los limpio. Use un vaso
consensos que puedan de precipitados
surgir entre los testers. El separado que contenga
valor de la caracterización solo agua de
aumenta a medida que los referencia para
observadores adquieren comparar. Mantenga
más experiencia con una la temperatura de la
categoría de sabor en muestra durante la
prueba dentro de 1°C de común estilo
la temperatura restaurante para cada
especificada. Presente las dilución y muestra de
muestras a cada catador referencia. No utilice
de manera uniforme, con el material de vidrio
el agua de referencia utilizado en las
presentada primero, pruebas sensoriales
seguida de la muestra más para otros análisis.
diluida. Si se puede Entre pruebas,
detectar un sabor en esta desinfecte los
dilución, prepare una recipientes en un
muestra intermedia lavavajillas
diluyendo 20 ml de automático provisto
muestra en 200 ml con de agua a no menos de
agua de referencia. Utilice 60°C.
esta dilución para
determinar el umbral y
multiplique el FTN CUADRO 2160 :II. D
obtenido por 10 para ILUCIONES PARA LA
corregir la dilución DETERMINACIÓN DEL FTN
intermedia. En casos Volumen de

raros, puede ser necesaria muestra en el que
gusto
una dilución intermedia Volúmenes a diluir a
Se anota primero
más alta. ml 200 ml ml
Si no se detecta sabor en
la muestra más diluida, 200 200, 100, 70, 50, 35, 25, 17
repita con la siguiente 50 50, 35, 25, 17, 12, 8, 6
concentración. Continúe 12 12, 8, 6, 4, 3, 2, 1
este proceso hasta que el 4 Dilución intermedia
sabor se detecte Mantener las muestras
claramente. a 15 1°C. Sin
d. Determinación de FTN: embargo, si la
Con base en los resultados temperatura del agua
obtenidos en el pre- en el sistema de
T2 , prepare un conjunto distribución es
de diluciones usando la superior a 15 °C,
Tabla 2160:II como guía. seleccione una
Prepare las siete temperatura adecuada.
diluciones que se Especifique la
muestran en la línea temperatura en el
correspondiente. Esta informe de resultados.
matriz es necesaria para Presentar series de
desafiar el rango de muestras a cada
sensibilidades de todo el probador en orden de
panel de evaluadores. Si concentración
la muestra que se está creciente. Empareje
analizando requiere más cada muestra con una
dilución que la referencia conocida.
proporcionada por la Haga que el
Tabla 2160:II, realice examinador pruebe la
diluciones intermedias muestra metiéndose
como se indica en el ¶ c en la boca el volumen
anterior. que le resulte cómodo,
Use un vaso de moviendo la muestra
precipitados limpio de 50 por toda la boca,
ml lleno hasta el nivel de manteniéndola
25 ml o use un vaso durante varios
segundos y
descargándola sin y
tragarla. Haga que el
probador compare la s
muestra con la referencia i
y registre si se detecta un g
sabor o regusto. Inserte n
dos o más espacios en i
blanco de referencia en la f
serie cerca del umbral i
esperado, pero evite c
cualquier patrón repetido. a
No permita que el
evaluador sepa qué r
muestras tienen sabor y e
cuáles son espacios en s
blanco. Indique al p
probador que pruebe cada u
muestra en secuencia, e
comenzando con la s
muestra menos t
concentrada, hasta que se a
detecte el sabor con
certeza.
p
Registre las observaciones o
indicando si el sabor se s
nota en cada vaso de i
precipitados de prueba. t
Por ejemplo: i
ml de muestra v
diluido a a
200ml 6 8120172535050 .
Respuesta
3. Cálculo
dónde:
El número de umbral
s de sabor es la relación
i de dilución en la que
g el sabor es apenas
n detectable. En el
if ejemplo anterior, el
i primer sabor
c detectable se produjo
a cuando se diluyeron
r 25 ml de muestra a
e 200 ml, lo que arrojó
s un número de umbral
p de 8 (Tabla 2160:I).
u Los espacios en
e blanco de referencia
st no influyen en el
a cálculo del umbral.
n El FTN más pequeño
e que se puede observar
g es 1, donde el vaso de
a precipitados contiene
ti 200 ml de muestra sin
v
diluir. Si no se detecta
a
sabor a esta
concentración, informe comprobar su
"No se observó sabor" en sensibilidad. No haga
lugar de un número de comparaciones de
umbral. datos de vez en
A veces se producen cuando o de un lugar a
respuestas anómalas; una otro a menos que
concentración baja puede todas las condiciones
llamarse positiva y una de prueba se hayan
concentración más alta en estandarizado
la serie puede llamarse cuidadosamente y
negativa. En tales casos, exista alguna base
designe el umbral como para la comparación
ese punto después del cual de los FTN
no ocurren más observados.
anomalías. A
continuación se ilustra un 5. Bibliografía
enfoque para una serie
anómala (se excluyen las H ULBERT , R. & D. F
respuestas a los espacios EBEN . 1941. Estudios
en blanco de referencia): sobre la precisión del
valor umbral del olor. J.
Concentración creciente 3 Amer. Asociación de
Respuesta: Obras Hidráulicas
33:1945.
2 S PAULDING , CH 1942.
Límite Precisión y aplicación de
la prueba de umbral de
Calcule la media y la
olor. J. Amer.
desviación estándar de
Asociación de Obras
todos los FTN si la
Hidráulicas 34:877.
distribución es
T HOMAS , HA 1943.
razonablemente simétrica;
Cálculo del umbral de
de lo contrario, exprese el
olor. J. Amer.
umbral de un grupo como
la mediana o la media
geométrica de los COX , GJ & JW N ATHANS
umbrales individuales. . 1952. Un estudio del
sabor del agua fluorada.
4. Interpretación de J. Amer. Asociación de
resultados Obras Hidráulicas
44:940.
Un FTN no es un valor L AUGHLIN , HF 1954.
SABOR (2160)/Evaluación de calificación de sabor
preciso. En el caso del Nivel palatable con la
observador único prueba de umbral de
representa un juicio en el olor. Gusto Olor Control
momento de la prueba. J. 20:1.
Los resultados del panel C OX , GJ , JW N ATHANS
son más significativos & N. V ONAU . 1955.
porque las diferencias Umbrales subliminales al
individuales tienen menos gusto de los iones de
influencia en el resultado sodio, potasio, calcio y
de la prueba. Uno o dos magnesio en el agua.
observadores pueden Aplicación J. Fisiol.
desarrollar datos útiles si 8:283.
se ha hecho una L OCKHART , EE, CL T
UCKER Y MC M ERRITT .
comparación con paneles
más grandes para 1955. El efecto de las
impurezas del agua en el químicos orgánicos
sabor del café preparado. mixtos. J.
Alimentos Res. 20:598. C Contaminación del
AMPBELL , CL , RK D AWES , agua. control federal
S. D EOLALKAR & MC M 34:7.
ERRITT . 1958. B AKER , RA 1963.
Efectos de ciertos químicos Efectos de olor de
en el agua sobre el sabor del mezclas acuosas de
café preparado. Alimentos productos químicos
Res. 23:575. orgánicos. J.
M IDDLETON , FM , AA R Contaminación del
OSEN Y RH B RUTTSCHELL . agua. control federal
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investigación de sabor y olor B AKER , RA 1963.
para servicios públicos de Laboratorio de pruebas
agua. J. Amer. Asociación de de olores. J.
Obras Hidráulicas 50:231. Contaminación del
S HELLENBERGER , RD 1958. agua. control federal
Procedimientos para 35:1396.
2160 C. Evaluación de calificación de sabor (FRA)

determinar concentraciones B AKER , RA 1963.
umbral de olor en soluciones Umbral de olores de
acuosas. Gusto Olor Control productos químicos
J. 24:1. orgánicos. J. Amer.
C OHEN , JN , LJ K AMPHAKE , Asociación de Obras
EK H ARRIS & RL W Hidráulicas 55:913.
OODWARD . 1960. R OSEN , AA, RT S KEEL
Concentraciones del umbral Y MB E TTINGER . 1963.
gustativo de metales en el Relación del olor del
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Hidráulicas 52:660. específicos. J.
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Contaminación del agua. halógenos en agua. J.
control federal 34:582. Amer. Asociación de
R OSEN , AA, JB P ETER Y FM Obras Hidráulicas
M IDDLETON . 1962. Umbrales 65:363.
de olor de productos
1. Discusión General laboratorio y encuestas
de consumidores para
Cuando el propósito de recomendar normas que
la prueba es estimar la rijan el contenido de
aceptabilidad para el minerales en el agua
consumo diario, use la potable. A cada
evaluación de probador se le presenta
clasificación de sabor una lista de nueve
que se describe a afirmaciones sobre el
continuación. Este agua que van en una
procedimiento se ha escala de muy favorable
utilizado con muestras a muy desfavorable. La
de fuentes públicas en tarea del probador es
investigaciones de seleccionar la
afirmación que mejor b. Prueba de
expresa su opinión. La calificación: se puede
calificación individual usar una sola sesión de
es el número de escala calificación para evaluar
de la declaración hasta 10 muestras,
seleccionada. La incluidas las muestras
calificación del panel de criterio mencionadas
para una muestra en en 2160C.2. Permita al
particular es una medida menos 30 minutos de
apropiada de la descanso entre sesiones
tendencia central de los de calificación
números de la escala repetidas.
para todos los Para conocer los
evaluadores de esa requisitos de cristalería,
muestra. consulte 2160B.2 d .
Presentar las muestras a
2. Muestras una temperatura que los
probadores encuentren
Muestree agua agradable para el agua
terminada lista para el potable; mantener esta
consumo humano o use temperatura durante
agua tratada toda la prueba. Se
experimentalmente si se recomienda una
cumplen completamente temperatura de 15°C,
los requisitos sanitarios pero en cualquier caso,
dados en 2160A.1. Use no permita que la
agua sin sabor ni olor temperatura de la
como se describe en la prueba exceda las
Sección 2150B.3 y una temperaturas del agua
solución de 2000 mg del grifo habituales en el
NaCl/L preparada con momento de la prueba.
agua sin sabor ni olor Especifique la
como muestras de temperatura de prueba
criterio. en el informe de
resultados.
Independientemente
3. Procedimiento
aleatorice el orden de la
muestra para cada
a. Selección y probador. Indique a
preparación del panel: cada uno que complete
Brinde a los posibles los siguientes pasos:
evaluadores 1) Pruebe
instrucciones detalladas aproximadamente
y sesiones de prueba u la mitad de la
orientación seguidas de muestra
preguntas y discusión de llevándose agua a
los procedimientos. En la boca,
la cata de muestras, los reteniéndola
probadores trabajan durante varios
solos. Seleccione los segundos y
miembros del panel descargándola sin
sobre la base del
tragar;
desempeño en estas
2) Formar un juicio
sesiones de prueba. No
inicial sobre la
permita que los
escala de
probadores sepan la
calificación;
composición o la fuente
de muestras específicas.
3) Hacer una agua potable
segunda cata de diaria.
manera similar; 2) Estaría feliz de
4) Haga una aceptar esta agua
calificación final y como mi agua
registre el potable diaria.
resultado en un 3) Estoy seguro de
formulario de que podría aceptar
datos apropiado; esta agua como mi
5) Enjuagar la boca agua potable
con agua de diaria.
referencia; 4) Podría aceptar esta
6) Descanse 1 min agua como mi
antes de repetir los agua potable
pasos 1 a 5 en la diaria.
siguiente muestra. 5) Tal vez podría
SABOR (2160)/Evaluación de
calificación de sabor
C. Caracterización: si aceptar esta agua
también se requiere la como mi agua
caracterización del potable todos los
sabor, realice una sesión días.
de calificación final en 6) No creo que pueda
la que se le pida a cada aceptar esta agua
evaluador que describa como mi agua
el sabor de cada muestra potable diaria.
calificada (consulte 7) No podía aceptar
2160B.2 b ). esta agua como mi
agua potable
4. Cálculo diaria. 8) Nunca
podría beber esta
Use la siguiente escala agua.
para calificar. Registre 9) No soporto esta agua
las calificaciones como en mi boca y nunca
números enteros que podría beberla.
van del uno al nueve, y
uno recibe la
5. Interpretación de
calificación de calidad
resultados
más alta. Calcule la
media y la desviación Los valores que
estándar de todas las representan la tendencia
calificaciones si la central y la dispersión
distribución es de las calificaciones de
razonablemente calidad para un panel de
simétrica; de lo laboratorio son solo
contrario, exprese la estimaciones de estos
calificación más típica valores para una
de un grupo como la población consumidora
mediana o la media definida.
geométrica de las 6. Bibliografía
calificaciones
individuales. BRUVOLD , WH Y RM
Escala de tendencia de PANGBORN . 1966.
Aceptabilidad nominal del
acción :
sabor mineral en el agua.
1) Estaría muy feliz
Aplicación J. psicol. 50:22.
de aceptar esta
BRUVOLD , WH, HJ O
agua como mi
NGERTH & RC D ILLEHAY .
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BRUVOLD , WH & del costo y la calidad del
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RUVOLD Y JP S IEGEL .
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objeto y factores de
estímulo en respuesta a un
objeto de actitud.
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valoraciones de los
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RABUE Y RC B ALDWIN .
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B RUVOLD , WH Y PC W
ARD . 1971. Evaluación del
consumidor de la calidad
del agua y el costo de las
mejoras. J. Amer.
2170 ANÁLISIS DEL PERFIL DE
SABOR*
1. Discusión descriptor recibe una
intensidad (en relación
El análisis del perfil de con los estándares) que
sabor (FPA) es una de indica la fuerza de cada
varias técnicas para sabor y olor. Después de
identificar los sabores y las evaluaciones
olores de las muestras de individuales, los
agua. 1 (Para obtener panelistas comparten los
información general resultados e intentan
sobre el sabor, consulte llegar a un consenso de
la Sección 2160; para descriptores e
obtener información intensidades para cada
sobre el olor, consulte la muestra. La calidad del
Sección 2150). entrenamiento y la
FPA está diseñado para interpretación de los
evaluar los sabores y datos determinan el
olores importantes en el valor de los resultados
agua potable. No se de la FPA.
utiliza para juzgar una Debido a que la dilución
muestra, determinar puede cambiar los
preferencias entre descriptores medidos, 3,4
muestras o determinar la FPA determina la fuerza
aceptación de una o intensidad de cada
muestra de agua para sabor u olor percibido
consumo público. El sin dilución de la
FPA se utiliza para muestra.
definir los atributos de
2. FPA también se
sabor y olor de una
puede usar para el
muestra de agua, que
umbral de olor
luego podrían
Mediciones
relacionarse o asociarse
con las percepciones de
FPA mide dos tipos de
los consumidores (p. ej.,
umbrales: umbrales de
quejas de los clientes 2 ).
reconocimiento y
Una de las fortalezas de umbrales de detección.
FPA es el uso de Un umbral de
panelistas bien reconocimiento es la
capacitados que usan concentración más baja
terminología específica a la que se puede
y estandarizada y identificar y reconocer
pueden discernir y un estímulo. Un umbral
expresar pequeñas de detección es “un
diferencias entre rango de
muestras. Cada panelista concentración. . . por
asigna a cada muestra debajo del cual el olor o
descriptores que el sabor de una sustancia
caracterizan el(los) no será detectable bajo
sabor(es) y/u olor(es) ninguna circunstancia
detectado(s). Cada práctica, y por encima
ANÁLISIS DEL PERFIL DE SABOR (2170)/Análisis del
perfil de sabor
del cual las personas con significativos, por lo que

un sentido normal del informar un valor de
olfato o del gusto umbral como un solo
detectarían fácilmente la número a veces puede
presencia de la ser engañoso. 7,8 La
sustancia”. 5
práctica y el
Generalmente, las entrenamiento pueden
concentraciones del producir umbrales más
umbral de detección de bajos y más consistentes.
olores son más bajas que Varias pruebas
las concentraciones del estandarizadas están
umbral de disponibles 5,9 para la
reconocimiento de medición del umbral de
olores. detección por individuos
Los umbrales de y grupos. Estos métodos
detección sensorial son de elección forzada
similares en concepto a utilizan una serie de
los niveles de detección concentraciones
de métodos para análisis seleccionadas para poner
químicos. Al igual que entre paréntesis el nivel
con el nivel de detección de umbral esperado. En
de un método, un umbral cada concentración, un
sensorial es un punto panelista normalmente
donde la cuantificación evalúa tres muestras:
y la precisión son más una con olor y dos sin él.
débiles; pequeños Cada panelista debe
cambios en las elegir qué muestra tiene
condiciones de prueba, o el olor. El FPA
pequeños niveles de presentado aquí también
contaminación o se puede utilizar para
interferencia de fondo, estimar umbrales de olor
afectan en gran medida individuales o grupales.
los resultados. Además, Por lo general, una
los umbrales sensoriales calificación de
suelen tener una intensidad de FPA de 2
variabilidad mucho (consulte 2170B.6) se
mayor que los niveles de equipara con un umbral
detección del método. 6 de reconocimiento.
Dependiendo del rango
de concentración
Los umbrales se pueden seleccionado, los
determinar para resultados deben
individuos o para un extrapolarse
grupo. Los umbrales ocasionalmente para
entre individuos son alcanzar la calificación
mucho más variables de 1. Para este propósito,
que los umbrales se puede usar una
grupales, aunque incluso gráfica de Weber-
los umbrales grupales Fechner 4 de calificación de FPA
pueden variar en dos versus concentración logarítmica.
órdenes de magnitud Tanto los umbrales de

para la misma sustancia detección analíticos
química en el agua. En como los sensoriales son
la región del umbral interpretaciones
sensorial, los efectos de estadísticas de los datos
la variabilidad de las medidos. Esta puede ser
pruebas en humanos son la razón por la que los
perfil de sabor
servicios públicos de 1. D IETRICH, AM, RC H

agua potable aún no han OEHN , GA B URLINGAME
utilizado un método & T. G ITTELMAN . 2004.
práctico para estimar los Métodos prácticos de
sabor y olor para
umbrales de olor en el
operaciones de rutina:
agua potable. Cualquier árbol de decisión.
informe de un valor de Fundación de
umbral debe incluir una Investigación de la
descripción de los Asociación
panelistas, su nivel de Estadounidense de
capacitación, la técnica Obras Hidráulicas,
de medición del umbral Denver, Colorado.
y el análisis estadístico 2. BURLINGAME , GA ,
utilizado, ya que estas RM D ANN Y GL B ROCK
. 1986. Un estudio de
variables pueden afectar
caso de geosmina en el
profundamente los agua de Filadelfia. J.
resultados y los detalles Amer. Asociación de
son importantes al Obras Hidráulicas
evaluar la confiabilidad 78(3):56.
del umbral informado y 3. MALLEVIALLE , J. &
contexto. IH S UFFET , eds. 1987.
Identificación y
Tratamiento de Sabores
3. La seguridad y Olores en Agua
Potable. Asociación
Ver 2170B.2. Estadounidense de
Obras Hidráulicas,
4. Referencias Denver, Colo.
* Aprobado por el Comité de mediante un método de
Métodos Estándar, 2007. límites de serie de
Revisiones Editoriales, 2011. concentración
Grupo de trabajo conjunto: 22.ª ascendente de elección
edición: Gary A. Burlingame
(presidente), Auguste Bruchet, forzada; E679-04. En el
Melissa S. Dale, Andrea M. Libro Anual de Normas
Dietrich, Thomas S. Gittleman, de ASTM, Sec. 15, vol.
Djanette Khiari, Peggy Singley
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Whelton. 6. P UNTER , PH 1983.
4. B RUCHET , A., D. K Medición de los
HIARI & I. S UFFET . 1995. umbrales olfativos
Seguimiento y análisis. humanos para varios
En I. Suffet, J. grupos de compuestos
Mallevialle y E. estructuralmente
Kawczynski, eds. relacionados. química
Avances en el Sentidos 7:215.
tratamiento y control del 7. M EILGAARD , M., GV C
sabor y el olor. IVILLE & BT C ARR .
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Estadounidense de evaluación sensorial,
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Investigación y 8. HT L AWLESS & H.
Lyonnaise des Eaux, HEYMANN . 1998.
Denver, Colo. Evaluación sensorial de
5. S OCIEDAD A los alimentos: principios
y prácticas. Chapman &
Hall, Nueva York,
Práctica para la
Nueva York
determinación de
umbrales de olor y sabor
perfil de sabor
9. S OCIEDAD A elección forzada de

MÉRICANA PARA PRUEBAS tamaño intermedio;
Y M ATERIALES . 2005. E1432-04. En el Libro
Práctica para definir y Anual de Normas de
calcular umbrales ASTM, Sec. 15, vol.
sensoriales individuales 15.08. W.
y grupales a partir de Conshohocken,
conjuntos de datos de Pensilvania.
2170 B. Análisis del perfil de sabor

1. Discusión General determinan olfateando la
muestra. El método
a. Principio: 1
permite determinar más
FPA utiliza un grupo de de un atributo de sabor,
cuatro o cinco panelistas olor o sensación (p. ej.,
capacitados para secado, quemado) por
examinar las muestra y medir la
características intensidad de cada
sensoriales de las atributo. Figura 2170:1
muestras. Atributos de muestra
sabor
se determinan por
degustación; Los
atributos de olor se
Figura 2170:1. Rueda de sabor y olor, que muestra atributos de sabor y olor y compuestos de ejemplo. Fuente: S UFFET , IH, J. H O , D. C HOU , D. K HIARI & J.
MALLEVIALLE 1995. Problemas de sabor y olor observados durante el tratamiento del agua potable. En IH Suffet, J. Mallevialle y E. Kawczynski, eds. Avances
en el tratamiento y control del sabor y el olor. Asociación Estadounidense de Obras Hidráulicas. Research Foundation & Lyonnaise des Eaux, Denver, Colo.,
p.6. (modificado en 2006). Para obtener una versión en color de esta figura, comuníquese con el gerente de información técnica de Standard Methods en
www.standardmethods.org/contact/.
perfil de sabor
las relaciones entre estos

atributos y factores, así
como los compuestos
específicos que los
ejemplifican.
Inicialmente, los
panelistas registran sus
percepciones sin
discusión. Los
resultados individuales
se consideran
importantes, aunque el
resultado informado es
un consenso. Los
resultados individuales
pueden alertar al panel
sobre un olor "nuevo" o
un cambio. Una vez que
cada individuo ha
realizado una evaluación
independiente de una
muestra, el panel analiza
sus hallazgos y llega a
un consenso sin cambiar
los resultados
individuales.
b. Interferencia:
Los olores de fondo
presentes durante el
análisis afectan los
resultados. La
enfermedad del analista
(p. ej., resfriado o
alergia) y un historial
reciente de comer, beber
o fumar pueden
disminuir o alterar la
percepción.
c. Aplicación: 1–4
FPA se ha aplicado a
fuentes de agua potable,
agua potable terminada,
puntos de muestreo en el
tren de tratamiento de
agua potable y aguas
embotelladas. También
se ha utilizado para
investigar las quejas de
los clientes.
d. Control de
calidad (QC): Los pasos
de QC que se consideran
parte integral de cada
método se resumen en
las Tablas 2020:I y II.
perfil de sabor
2. Seguridad disponibles de la
Asociación
a. Muestras: Estadounidense de
Algunas sustancias son Obras Hidráulicas. 6
peligrosas para la salud Debido a que se
cuando se inhalan o se necesitan cuatro o cinco
ingieren. No utilice este panelistas para realizar
método para desechos una prueba, puede ser
industriales u otras deseable la capacitación
muestras sospechosas de de panelistas adicionales
contener altas para tener en cuenta la
concentraciones de falta de disponibilidad
sustancias peligrosas. de los individuos.
Analice químicamente Debido a que FPA
muestras sospechosas incluye discusiones
para determinar si hay durante las cuales los
químicos peligrosos panelistas llegan a un
presentes antes de hacer consenso sobre
FPA. No pruebe el agua descripciones de
potable sin tratar a muestras, evite incluir
menos que esté seguro en el panel a una
de que no existe una persona con una
amenaza para la salud personalidad dominante.
(biológica o química). Las opiniones de un
b. Normas: Evite miembro senior o líder
la exposición humana a del panel también
carcinógenos humanos pueden tener este efecto
conocidos o probables. no deseado.
Una evaluación de la Los panelistas deben ser
exposición de los capaces de detectar y
productos químicos que reconocer varios olores
podrían usarse en FPA 5 presentes. La
reveló que, en la capacitación de los
mayoría de los casos, los panelistas que utilizan
niveles y la duración de estándares de referencia
la exposición a los de olores es importante
estándares químicos para desarrollar una
para capacitación y terminología consistente
calibración están muy dentro del panel y a lo
por debajo de los niveles largo del tiempo. 7 Se ha
de preocupación y no demostrado que los
deberían presentar panelistas capacitados
riesgos conocidos para producen datos
la salud cuando se usan sensoriales más
adecuadamente para confiables. 8
FPA
FPA. . requiere panelistas e
intérpretes de datos bien
3. Selección y capacitados. La
capacitación del reproducibilidad de los
panel resultados depende de la
formación y experiencia
Seleccione y capacite de los panelistas.
cuidadosamente a un
grupo de panelistas de 4. Aparato 3,4,7,9,10
acuerdo con los
procedimientos Reserva de aparatos y
cristalería
perfil de sabor
exclusivamente para aumente la temperatura

FPA. porque más moléculas
a. Frascos de de la sustancia que
muestra: Vidrio, 1 L, produce el olor (
con cierre revestido de odorante ) se
TFE. volatilizarán de la
b. Recipientes muestra de agua y
para análisis de olores: entrarán en la nariz. La
3,4,7,10
Seleccione prueba a 45 °C
recipientes para análisis producirá una mayor
de olores según la intensidad de olor y una
preferencia de los mayor probabilidad de
panelistas, la detección por parte de
temperatura de la los panelistas que la
muestra y la prueba a 25 °C. (N OTA :
disponibilidad de Hay algunas
recipientes. excepciones, como el
1) Preferencia de carbonato de calcio
panel: son convenientes disuelto, donde el
los vasos de plástico compuesto es menos
desechables de 7, 8 o 16 volátil o más soluble a
oz (207, 237 o 473 ml). medida que aumenta la
No use vasos de papel temperatura).
forrados con cera. 3) Disponibilidad
3
Algunos paneles han : los contenedores
descubierto que los deben estar disponibles
vasos de plástico constantemente porque
imparten un olor a las respuestas del panel
plástico y/o floral a las pueden cambiar cuando
muestras y, por lo tanto, se usan diferentes
prefieren los matraces contenedores.
Erlenmeyer de boca c. Recipientes
ancha de 500 ml con para análisis de sabor:
3,7,9,10
tapones de vidrio Use vasos de
esmerilado ST32. El plástico desechables, sin
panel debe determinar el olor ni sabor, o
recipiente de prueba recipientes de vidrio. No
aceptable y sin olor use vasos forrados con
(vidrio o plástico) más cera o de papel. Si usa
adecuado para su uso. recipientes de vidrio,
2) Temperatura verifique que no aporten
3,9–11
—Si las muestras de sabor a la muestra. Lave
olor se analizan a 45 °C, los recipientes de vidrio
no utilice recipientes de como se indica en
plástico. Si las muestras 2170B.7 a .
de olores se analizan a d. Mira los vasos
25 °C, use el mismo para tapar los vasos de
vaso de plástico y la plástico .
misma muestra para el e. Baño de agua
análisis de olores y a temperatura constante
sabores. Se sabe que la capaz de mantener una
temperatura afecta la temperatura de 1°C. El
intensidad de un olor. baño no debe aportar
Para la mayoría de los ningún olor a los
compuestos, el olor recipientes de muestras
aumentará a medida que ni a la sala de pruebas.
perfil de sabor
f. Termómetro, de referencia de olor y

graduado de 0 a 110°C, sabor para usar como
químico o de varilla guía para descriptores
metálica cualitativos (nombres
tipo de marcación. para olores). Los
g. Jeringas. estándares de referencia
h. Hielera para de olores ayudan a los
almacenar muestras . panelistas a acordar el
i. Sala de descriptor de olores
pruebas sin olores: 3,7,9,10 específicos.
Realice las sesiones de
FPA en una sala limpia,
bien iluminada, * Carr's Table Water Crackers:
silenciosa, sin olores y simples o equivalentes.
con temperatura
controlada. La sala debe
tener un área con una
mesa y sillas preparadas
para que los panelistas
puedan realizar primero
las pruebas
individualmente y luego
realizar una discusión
grupal. Coloque un bloc
de notas en la sala para
que todos los panelistas
puedan verlo. Use una
libreta de caballete con
marcadores sin olor (p.
ej., un marcador de cera
o de porcelana).
j. Frigorífico
capaz de mantener una
temperatura de 4°C.
5. Reactivos
a. Agua sin olor:

Consulte la Sección
2150B.3.
b. Galletas
saladas: Use galletas
saladas y sin sabor* para
limpiar el paladar
durante la prueba de
sabor. Antes de probar
cualquier cosa, utilice
las galletas saladas y el
agua sin sabor para
limpiar el paladar. Use
galletas entre muestras
para reducir el arrastre
de percepciones.
c. olor y sabor:
3,4,7,9,10,12–14
Se han
desarrollado estándares
perfil de sabor
CUADRO 2170 :I. R EFERENCIAS DE OLORES CONFIRMADAS * _

Cantidad colocada en
200 mL Agua Pura a
Solución de reserva 25°C para
Compuesto Características del olor Concentración mg/L Presentación
geosmina Remolacha roja y terrosa 0.2† 300 L para 300 ng/L

2-metilisoborneol Terroso, similar a la turba, 0.2† 200 L para 200 ng/L
nuez de Brasil, suelo
Cloro libre cloroso 1000 (solución al 0,1 %) 0,1 ml para 0,5 mg/l
@ pH 7
Dicloramina cloro de piscina 1000 (solución al 0,1 %) 0,1 ml para 0,5 mg/l
@ pH 7
monocloramina cloroso 1000 (solución al 0,1 %) 0,1 ml para 0,5 mg/l
@ pH 7
trans ,2- cis ,6- Pepino, vegetación verde 1000 1 L para 5 g/L
no adienal
cis -3-hexenil-1acetato Herboso 1000 100 L para 500 g/L
cis -3-hexeno-1-ol Hierba, manzana verde 1000 100 L para 500 g/L
N OTA : Estos compuestos han sido identificados como causantes de olores en agua potable cruda y terminada.
* Adaptado de A SOCIACIÓN AMERICANA DE TRABAJOS DE AGUA . 1993. Análisis del perfil de sabor: selección y capacitación de panelistas. Manual de la AWA. Denver,
Colorado
† Los compuestos de olor que pueden
normalmente se disuelven en ocurrir en el agua. (La
metanol.
figura 2170:1 se basa en
estas tablas). Se pueden
agregar estándares de
referencia no listados
Las tablas 2170:I, II y para satisfacer las
III enumeran algunas de necesidades del panel,
las referencias de olores siempre que se hayan
para capacitar a abordado
panelistas de FPA, con adecuadamente las
sus nombres consideraciones de
descriptivos y seguridad (consulte
preparaciones. La Tabla 2170B.2). Para facilitar
2170:I muestra las la identificación y
referencias de olores capacitación de olores,
confirmados, que son coloque varias gotas de
odorantes que realmente soluciones madre (que
se encuentran en el agua. produzcan olores
La Tabla 2170:II moderadamente fuertes)
muestra referencias de sobre algodón estéril
olores representativas, humedecido con aceite
olores que pueden mineral de grado
ocurrir en el medio farmacéutico e inserte en
ambiente en general viales de color ámbar de
pero que aún no se han 25 ml con tapas
documentado en el agua revestidas con TFE.
potable o que no se d. Estándares de sabor:
espera que ocurran en la 3,4,7,9,10,13
Los químicos
mayoría de las aguas usados para los
potables. La Tabla estándares de sabor son
2170:III muestra sacarosa (dulce), ácido
referencias de olores cítrico (agrio), cloruro
sustitutos, o formas de de sodio (sal) y cafeína
reproducir las cualidades (amargo). La Tabla
perfil de sabor
2170:IV enumera los La fuerza de un sabor u

productos químicos olor se juzga de acuerdo
utilizados y sus con la siguiente escala:
concentraciones para los
estándares de sabor — (sin olor ni sabor)
básicos en niveles T (umbral)
"ligeros", "moderados" y 2 (muy débil)
"fuertes". Los estándares 4 (débil)
de sabor proporcionan 6
puntos de referencia 8 (moderado)
para el entrenamiento 10
del gusto y el olfato, así 12 (fuerte)
como las calificaciones
de intensidad. Los La escala de calificación
panelistas comparan la se ha modificado de los
intensidad de lo que términos "ligero a
huelen o saben en las fuerte" 1,15 para usar
muestras con la números
intensidad de los correspondientes a las
estándares que han categorías ordinales. Los
probado. En general, los puntos (distintos del
sabores de todos menos umbral) en la escala
el estándar dulce tienden pueden anclarse
a dominar cualquier mediante el uso de
degustación posterior; estándares de sabor. Por
solo se recomienda el lo tanto, una cierta
uso del estándar de concentración de un
sabor dulce durante el estándar de sabor se
análisis de la muestra define como un cierto
real. Sin embargo, en punto en la escala de
algunos casos (debido a calificación, anclando
diferencias culturales o así las calificaciones
de estilo de vida), se numéricas para las
prefiere el uso del intensidades sin umbral.
estándar de sabor salado Las clasificaciones de
u otro para el umbral no están
entrenamiento para definidas por ningún
reconocer las estándar. Su significado
intensidades de los es diferente al de las
sabores. Si el panel se otras calificaciones y
reúne tan solo una vez a son difíciles de
la semana, haga que los manipular
estándares dulces estén matemáticamente.
disponibles para que los
7. Procedimiento
panelistas puedan
"recalibrarse" a sí
mismos. Es posible que una. Preparación de la
los paneles que se cristalería: Prepare las
reúnen más de una vez a botellas de muestra
la semana no necesiten lavando la botella y la
“recalibrarse” con tanta tapa con detergente.
frecuencia. Haga los Enjuague 10 veces con
estándares nuevos cada agua caliente. Enjuague
vez que se utilicen. 3 opcionalmente con HCl
6. Escala (1:1). En cualquier caso,
proporcione un enjuague
final con agua sin olor
perfil de sabor
(consulte la Sección que el método no

2150B.3) varias veces. imparta olor a la
Si queda un olor residual muestra. Hacer pruebas
(p. ej., a tiza), repita la con recipientes recién
limpieza. lavados.
Prepare matraces 1) Sin usar guantes de
Erlenmeyer de 500 ml goma, lave el matraz con
mediante cualquiera de agua jabonosa. Además,
los dos métodos que se friegue el exterior del
describen a matraz con un estropajo
continuación, siempre para
CUADRO 2170 :II. NORMAS R EPRESENTATIVAS DE R
EFERENCIA DE OLORES *
Valores
Solución
Concentración
mg/L
Compuesto Características del olor
2,3,6-tricloroanisol cuero, terroso 1000
2,3-dietilpirazina Moho, sótano húmedo 1000
2-isopropil-3metoxipirazina Contenedor de papas, mohoso 1000
no anal heno, dulce 1000

sulfuro de dimetilo Vegetación en 1000
descomposición, maíz
enlatado
disulfuro de dimetilo Séptico 1000
trisulfuro de dimetilo Ajo, cebolla, séptico 0.2
Ácido butírico Putrefacto, repugnante 1000
trans ,2-Nonenal pepino con piel 1000
Difenil éter Geranio 1000†
D -limoneno cítrico 1000
hexanal Corazón de lechuga, 1000
calabaza, pistacho verde
2-isobutil-3metoxipirazina Pimiento verde/morrón, 1000
mohoso
trans ,2- trans rancio, aceitoso 1000
,4Decadienal
butanol Alcohol, solvente 1000
piridina Dulce, alcohol, orgánico 1000
N OTA : Posibles causas de los olores o sustitutos químicos de las
causas de los olores.
* Adaptado de A SOCIACIÓN AMERICANA DE TRABAJOS DE AGUA .
1993. Análisis del perfil de sabor: selección y capacitación de
panelistas. Manual de la AWA. Denver, Colorado
† Los compuestos normalmente se disuelven en metanol.
CUADRO 2170 :III. S USTITUIR LOS ESTÁNDARES DE REFERENCIA

DE OLORES *
Compuesto Olor característico Pre
Clavos de olor Picante (como el clavo) Use la marca del super
secos (especias). Agreg
ml de agua pura y agite
reposar durante la noch
perfil de sabor
luego deseche los cogo

Pasto seco Heno Coloque la hierba c
Erlenmeyer hasta la mi
Geranio Tricloramina Rompa los tallos de
matraz seco tapado
Césped Vegetación en descomposición Pesar 2 g de hierba fres
agua pura y dejar repos
En 1 a 3 días, aparecerá
Césped Séptico Deje reposar la solució
en descomposición dur
Leche de magnesia Gredoso Coloque 4 tabletas de l
de agua pura
aceite de cade ahumado Coloque 1–2 gotas en 2
recipiente tapado
Manguera de goma Manguera de goma Hervir una sección co
200 mL de agua pura
enfríe y retire la mangu
Jabón Jabonoso Coloque 5 g de jabón e
perfume en 200 ml de a
Virutas de lápiz Leñoso Indique al miembro de
madera y huela la made
N OTA : Estándares hechos de materiales en lugar de químicos.
* Adaptado de A SOCIACIÓN AMERICANA DE TRABAJOS DE AGUA .
1993. Análisis del perfil de sabor: selección y capacitación de
panelistas. Manual de la AWA. Denver, Colorado
CUADRO 2170 :IV. ESTÁNDARES BÁSICOS DE SABOR _ _
Químico para gustos Alimentos o Bebidas Concentración

básicos Correspondientes a la Intensidad %
Azúcar dulce Conservas de frutas o verduras 5.00
refresco carbonatado 10.00
Jarabe, gelatina 15.00
Agrio: ácido cítrico Gelatina de fruta fresca 0.05
Algunos refrescos carbonatados 0.10
Jugo de limon 0.20
Sal: cloruro de sodio Nivel en pan 0.40
Mezcla de sopa deshidratada 0.70
Salsa de soja 1.00
Amargo: cafeína Café fuerte 0.05
0.10
0.20
o clorhidrato de quinina 0.001 0.002
dihidrato 0.004
* W débil; METRO moderado; 200 mL de agua sin olor

S fuerte. y tapón de vidrio
esmerilado ST32. Antes
de usar, enjuague con
eliminar los aceites 100 ml de agua sin olor.
corporales. Enjuague 10 Si hay olor residual,
veces con agua caliente repita la limpieza.
y 3 veces con agua sin 2) No manipular con
olor. Para almacenar el guantes de goma. Antes
matraz, agregue de 100 a
perfil de sabor
de usar, agregue 200 ml después de la

de agua sin olor y recolección,
caliente hasta que preferiblemente dentro
hierva; coloque de las 24 h pero no más
ligeramente el tapón de de 48 h.
vidrio esmerilado ST32 c. Preparación
sobre la abertura del de muestras: Vierta las
matraz, permitiendo que muestras en cristalería
escape el vapor de agua. debidamente preparada o
Deseche el agua hervida en recipientes
y deje que el matraz se desechables aceptables.
enfríe a temperatura Analizar muestras a la
ambiente. Si hay olor misma temperatura.
residual, repita este Ajuste las temperaturas
procedimiento o utilice de las muestras
la alternativa de colocándolas en un baño
limpieza 1) anterior. de agua 15 min antes del
Después de analizar una análisis. Prepare una
muestra, deséchela, muestra para cada
enjuague el matraz 10 panelista. Examine las
veces con agua corriente muestras de olor antes
caliente, agregue 200 ml que las muestras de
de agua sin olor y un sabor . 1) Análisis de
tapón de vidrio olores: cuando utilice
esmerilado ST32 y matraces Erlenmeyer de
almacene. 500 ml para el análisis
Para matraces con olor de olores, coloque 200
persistente, utilice una ml de muestra en el
mezcla comercial de matraz. Realice la
limpieza de cristalería o transferencia con
HCl (1:1). cuidado para evitar la
b. : Recoja la pérdida de componentes
muestra en un recipiente volátiles. Cuando se
limpio. Al tomar utilizan vasos de plástico
muestras de un grifo, de 7 a 8 onzas (207 a
retire todas las pantallas 237 ml), coloque
y aireadores para porciones de muestra de
minimizar la 60 ml en vasos y
turbulencia. Enjuague el cúbralos con vidrios de
grifo durante al menos 5 reloj. Cuando se utilizan
minutos, a menos que se vasos de plástico de 16
desee una muestra oz (473 ml), coloque
indicativa del agua porciones de 200 ml en
estancada del grifo. En vasos y cúbralos con
ese caso, tome una vidrios de reloj.
muestra inmediatamente 2) Análisis de sabor—
(es decir, no enjuague Llevar la muestra a 25°C
primero). Reduzca el antes de verterla en
caudal durante el recipientes para la
muestreo. Enjuague la degustación. Cubra cada
botella con la muestra, recipiente con un vidrio
luego llénela hasta el de reloj si las muestras
tope (sin espacio libre). no se prueban
Enfríe o refrigere la inmediatamente. Si las
muestra inmediatamente muestras se analizan a
y analícela tan pronto 25 °C para determinar el
como sea posible olor, utilice la misma
perfil de sabor
muestra para el análisis matraz. Agite

del sabor. suavemente el matraz
d. Consideracion (no lo agite)
es previas a la prueba: circularmente para
Notifique a los asegurarse de que los
panelistas (consulte compuestos volátiles se
2170B.3) con suficiente liberen en el espacio de
anticipación a la sesión cabeza. Acerque el
del panel para que se matraz a la nariz, retire
pueda encontrar un el tapón de vidrio
sustituto si es necesario. esmerilado ST32 y huela
El panel consta de al en la abertura del
menos cuatro o cinco matraz. Registre las
miembros. Si hay menos impresiones de los
de cuatro panelistas atributos de olor (en el
disponibles, almacene la orden percibido) y la
muestra hasta que se evaluación de la
pueda reunir un panel intensidad de cada
completo. Los panelistas atributo. Si se usa una
que tengan resfriados o taza, agítela suavemente
ataques alérgicos el día durante unos segundos
del panel son sin levantarla de la
inaceptables; deben mesa. Retire el vidrio
pedirle al coordinador del reloj y, manteniendo
del panel que busque un las manos alejadas de la
sustituto. Los panelistas copa, huela la muestra y
no deben fumar ni registre las
comer durante los 30 percepciones.
minutos previos a la PRECAUCIÓN : solo
sesión. No está huela muestras que se
permitido usar colonia o sabe que son
perfume o lavarse las toxicológicamente
manos con jabón seguras. Tanto para el
perfumado antes de la método del matraz como
sesión. para el del vaso de
e. Análisis de plástico, huela todas las
muestra: muestras antes de pasar
1) Análisis de a la prueba de sabor. No
olores—Caliente las discuta ni interactúe con
muestras a la otros panelistas hasta el
temperatura adecuada. momento de la
Si se utilizan matraces discusión.
Erlenmeyer, la 2) Análisis de
temperatura de la sabor: al probar, lleve la
muestra es de 45 °C. Si muestra a la boca y
se utilizan vasos de pásela por toda la
plástico, la temperatura superficie de la lengua.
de la muestra es de 25 Sorber mejora el aspecto
°C. Entregue a cada del olor del sabor.
panelista su propia PRECAUCIÓN : Si las
muestra. Si se utiliza un muestras son de agua
matraz, sosténgalo con desconocida y no
una mano en el fondo y analizada, no pruebe.
la otra en el tapón de Solo pruebe muestras
vidrio esmerilado ST32. que hayan sido
No toque el cuello del verificadas mediante
pruebas químicas
perfil de sabor
orgánicas/inorgánicas individuales. La
y microbiológicas para información registrada
ser seguras para el incluye una descripción
consumo humano. No de los olores o sabores
discuta ni interactúe con percibidos, su intensidad
otros panelistas hasta el y el orden en que fueron
momento de la percibidos.
discusión. 6) Intervalo de
3) Intensidad: descanso: huela agua sin
tanto en el análisis del olor y descanse al menos
sabor como del olor, 2 minutos entre
cada panelista determina muestras. La fatiga (más
las calificaciones de propiamente llamada
intensidad haciendo adaptación) es una
coincidir la intensidad disminución en la
del sabor u olor sensibilidad de un
percibido con las panelista a una
intensidades definidas determinada sustancia
del estándar básico de productora de sabor u
sabor (dulce). Esto olor (saborizante u
puede ser difícil odorante) debido a que
inicialmente. Algunos la persona ha estado
paneles han encontrado expuesta previamente a
útil tener disponible un esa sustancia. En pocas
estándar de sabor básico palabras, un panelista ya
a lo largo del análisis no responde a un sabor u
para que cualquier olor porque esa persona
panelista que desee ha tenido demasiada
"recalibrar" pueda estimulación sensorial.
hacerlo. La geosmina y el 2-
4) Reexamen de metilisoborneol son dos
las muestras: las compuestos conocidos
primeras impresiones por producir fatiga;
son las más importantes, después de la exposición
particularmente en a cuatro muestras, una
cuanto a la intensidad. persona comienza a
La clasificación de tener dificultades para
intensidad puede oler estos olores y no
disminuir al volver a puede evaluar la
examinar debido a la intensidad con precisión.
fatiga [ver ¶ e 6) a Otros compuestos (p. ej.,
continuación] y la azúcar) no parecen
volatilidad del olor. Sin producir fatiga. Debido a
embargo, si un olor o que las mezclas de
sabor es difícil de olores son más
describir para un complejas que las
panelista, el panelista mezclas de sabores, la
puede regresar y volver adaptación olfativa es
a evaluar la muestra más seria. 6
antes de registrar los Debido a que los
resultados. odorantes o saborizantes
5) Resultados en las muestras de agua
individuales—Tan con frecuencia se
pronto como se prueba u desconocen de
huele una muestra, antemano, es prudente
registre los resultados dar a los panelistas solo
de 4 a 5 muestras por
perfil de sabor
sesión de prueba de FPA 4500-NH 3 ). El peróxido

y pedirles que descansen de hidrógeno y el ácido
entre muestras. El ascórbico también
intervalo de descanso pueden usarse para
también es importante reducir el cloro; las
porque evita la cantidades apropiadas se
transferencia de olores presentan en las Tablas
entre muestras. Si se 2170:V y VI. El
sabe que las muestras peróxido de hidrógeno
contienen geosmina o 2- no es eficiente para
metilisoborneol, reducir las cloraminas,
definitivamente limite la sin embargo,
sesión a cuatro muestras CUADRO 2170 :V. D OSAJES
y solicite a los panelistas ESTEQUIOMÉTRICOS DE
que esperen 3 minutos AGENTES D ECLORANTES _
entre muestras y se Agente de Dosis estequiométrica Dosis efectiva mg

limpien la nariz o el decloración mg agente/mg Cl como agente/mg Cl como Cl
paladar con agua sin Cl 2 2
sabor ni olor. Ácido ascórbico 2.48 3.0

Los factores que pueden Peróxido de 0.48 0.6
inducir fatiga incluyen la hidrógeno
intensidad del olor, el Ácido oxálico 1.27 45,0
tipo de odorantes Nitrito de sodio 0.97 1.1
(algunos compuestos, Tiosulfato de sodio 0,56 2.2
como la geosmina y el F UENTE : W ORLEY , JL , AM D
cloro, inducen más IETRICH & RC H OEHN . 2003.
Técnicas de decloración para
fatiga que otros), la
mejorar las pruebas de olor
cantidad de muestras sensorial de geosmina y 2-
analizadas durante una MIB. J. Amer. Agua.
sesión y el intervalo de Asociación de Obras
descanso entre muestras. 95(3):109.
1,7
El líder del panel
también puede tratar de
pedir muestras para que porque la cinética es
las que se sabe que demasiado lenta. Tenga
causan fatiga se especial cuidado de no
coloquen cerca del final sobredosis de estos
de la fila de muestras. 16 productos químicos
Evite yuxtaponer tales porque la sobredosis
muestras. Además, use puede afectar el sabor
espacios en blanco sin del agua. Por ejemplo,
sabor ni olor entre las agregar demasiado
muestras. peróxido de hidrógeno
7) Decloración de puede impartir un olor
muestras 17 —El olor a dulce. Tenga cuidado
cloro es distintivo y con el tiosulfato de sodio
puede enmascarar otros porque agregar más de la
olores en una muestra. dosis estequiométrica
Si es deseable evaluar podría generar un olor a
olores distintos al olor a "azufre" debido a la
cloro, elimine las producción de
especies de cloro a compuestos de azufre
través de un agente reducidos.
reductor, como 8) Desarrollo de
tiosulfato de sodio o consenso 7,10,13,16 —
sulfito de sodio Cuando todos los

(consulte la Sección
perfil de sabor
panelistas hayan tenido de intensidad; orden de

la oportunidad de percepción; y rango y
examinar la muestra, promedio para cada
lleve a cabo un período descriptor.
de discusión. Cada
panelista expresa su
impresión de la muestra, CUADRO 2170 :VI. TABLA
que el líder del panel DE DOSIFICACIÓN DEL AGENTE
registra para que todos D E CLORACIÓN PARA EL
la vean. Al examinar el CLORO
orden de aparición, Aproximado
intensidad y descriptores Total
de sabores y olores, el Cloro
Concentración Dosis de
líder del panel intenta Agente de Fuerza del agente de mg/L como Cl decloración
agrupar las respuestas, decloración decloración 2 Agente
solicitando comentarios
Ácido ascórbico5g/L 1 1,2 ml
de los miembros del
panel sobre si están de 2 2,4 ml
acuerdo. A veces, los 3 3,6 ml
panelistas detectan un 4 4,8 ml
olor que no pueden
describir; en la Peróxido de 3% (grado de farmacia) 1 40L
discusión, pueden ver hidrógeno 2 80L
cómo lo llamó otro 3 120L
panelista y decidir estar 4 160L
de acuerdo con esa
F UENTE : W ORLEY , JL , AM D
descripción. Con paneles IETRICH & RC H OEHN . 2003.
inexpertos, se pueden Técnicas de decloración para
usar varios descriptores mejorar las pruebas de olor
para un sabor u olor. A sensorial de geosmina y 2-
medida que el panel MIB. J. Amer.
Agua. Asociación de Obras
adquiere más 95(3):109.
experiencia, estas 8. Cálculo e
diferencias tienden a Interpretación 7,16
reconciliarse. Es
responsabilidad del líder
Calcule las medias de
del panel asegurarse de
intensidad (y las
que los panelistas
desviaciones estándar) si
reciban estándares que
al menos el 50 % de los
dupliquen los sabores y
panelistas están de
olores de la muestra. Las
acuerdo con un
descripciones que usan
descriptor determinado o
menos del 50% de los
si los descriptores se
panelistas se denominan
pueden agrupar (p. ej.,
"otras notas" y se
plástico y vinilo). Si un
enumeran por separado
panelista no da esa
o no se incluyen en los
descripción, asigne un
resultados del grupo.
valor de intensidad de
9) Registro de
cero. Por ejemplo, el
resultados del panel—
FPA de una muestra de
Registre lo siguiente:
agua potable podría
descripción de la
producir los siguientes
muestra; tiempo de
datos:
muestreo; identidad de
cada miembro del panel;
descriptores de sabor,
olor y sensación; índice
perfil de sabor
posible. Analice
Intensity
muestras codificadas
ReportbyIndividualPanelist
ciegas periódicamente
Descriptor I II para III evitar IV la Mean
Musty 2 4
familiaridad
0
excesiva
2 2.0
con las muestras de
Cloroso 24443.5
rutina. La muestra sin
olor sirve para detectar
adivinanzas. Los
duplicados comprueban
La aceptabilidad del
la reproducibilidad.
agua por parte de los
También se puede usar
consumidores debe ser
una concentración
la pauta subyacente para
estándar de un estándar
cualquier interpretación
de referencia de olor en
de los resultados del
agua sin olor o una
panel. Por ejemplo, si el
muestra de matriz para
efluente de la planta
verificar el
tiene una intensidad de
reconocimiento de
olor o sabor promedio
olores y la
de 5 o más, y el
reproducibilidad de la
descriptor es "terroso",
escala de intensidad.
esto indicaría un
potencial de quejas de Muestras de contrapeso
los consumidores. Los para que cada panelista
niveles de intensidades y las reciba en un orden
los descriptores que diferente. Esto evita el
constituirían un posible error debido a los
problema deben efectos del pedido, como
determinarse de la fatiga, el remanente y
antemano. Los la expectativa. Cuando
panelistas deben saber sea posible, las muestras
cuándo los resultados deben codificarse y
serían atípicos para las dividirse dentro de
muestras que se paneles del mismo
analizaron y deben laboratorio o de otros
notificar a la(s) paneles FPA de
persona(s) adecuada(s) laboratorio, y comparar
inmediatamente para que sus resultados
tomen medidas de (comparaciones
seguimiento. Solo los intralaboratorio e
panelistas intrapanel). Esto
experimentados y garantiza resultados
capacitados deben aceptables y
interpretar los resultados reproducibles, así como
del panel. confianza en los
resultados de los
9. Control de calidad paneles.
16
10. Precisión y
Tendencia
Exponga a los panelistas
a muestras de
Se han completado los
composición conocida,
estudios iniciales de
como muestras sin olor
precisión y sesgo, 16
(blancos), muestras con
incluido un estudio de
adiciones conocidas y
reproducibilidad sobre el
duplicados, con la
mayor frecuencia
perfil de sabor
uso de material de selección y

referencia. capacitación de
riales 15 panelistas. Manual de
la AWA. Denver,
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2310 ACIDEZ*
La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para
reaccionar con una base fuerte a un pH designado. El valor cuando se conoce la composición química de la muestra. Los ácidos
medido puede variar significativamente con el punto final de pH minerales fuertes, los ácidos débiles como el carbónico y el acético y
utilizado en la determinación. La acidez es una medida de una las sales hidrolizantes como los sulfatos de hierro o aluminio pueden
propiedad agregada del agua y puede interpretarse en términos contribuir a la acidez medida según el método de determinación.
de sustancias específicas únicamente. Los ácidos contribuyen a la corrosividad e influyen en las tasas de
reacción química, la especiación química y los procesos biológicos.
los
la medición también refleja un cambio en la calidad de la fuente de
agua.
* Aprobado por el Comité de Métodos Estándar, 1997. Revisiones editoriales,
2011.
2310 B. Método de
titulación
1. Discusión amortiguación,
general si la hay, y
permite
a. Princi determinar la
pio: Los iones acidez con
de hidrógeno respecto a
presentes en una cualquier pH de
muestra como interés.
resultado de la En la titulación
disociación o de una sola
hidrólisis de especie ácida,
solutos como en la
reaccionan con estandarización
adiciones de de reactivos, el
álcali estándar. punto final más
Por lo tanto, la exacto se
acidez depende obtiene del
del pH de punto punto de
final o del inflexión de una
indicador curva de
utilizado. La titulación. El
construcción de punto de
una curva de inflexión es el
titulación pH en el que la
mediante el curvatura
registro del pH cambia de
de la muestra convexa a
después de cóncava o
sucesivas viceversa.
adiciones Debido a que la
pequeñas identificación
medidas de precisa de los
titulador puntos de
permite la inflexión puede
identificación ser difícil o
de los puntos de imposible en
inflexión y la mezclas
capacidad de complejas o
tamponadas, la acidez debería
titulación en corresponder al
tales casos se punto de
lleva a un punto equivalencia
final de pH estequiométrica
arbitrario para la
basado en neutralización
consideraciones de los ácidos
prácticas. Para presentes. El pH
titulaciones de en el punto de
control de rutina equivalencia
o estimaciones dependerá de la
preliminares muestra, la
rápidas de elección entre
acidez, se puede múltiples puntos
usar el cambio de inflexión y el
de color de un uso previsto de
indicador para los datos.
el punto final. El dióxido de
Las muestras de carbono disuelto
desechos (CO 2 ) suele ser
industriales, el principal
drenaje ácido de componente
minas u otras ácido de las
soluciones que aguas
contienen superficiales no
cantidades contaminadas;
apreciables de manipule las
iones metálicos muestras de
hidrolizables, dichas fuentes
como hierro, con cuidado
aluminio o para minimizar
manganeso, se la pérdida de
tratan con gases disueltos.
peróxido de En una muestra
hidrógeno para que contiene
garantizar la solo dióxido de
oxidación de carbono-
cualquier forma bicarbonatos-
reducida de carbonatos, la
cationes titulación a pH
polivalentes y 8,3 a 25°C
se hierven para corresponde a la
acelerar la neutralización
hidrólisis. Los estequiométrica
resultados de del ácido
acidez pueden carbónico a
ser muy bicarbonato.
variables si este Debido a que el
procedimiento cambio de color
no se sigue del indicador de
exactamente. fenolftaleína
b. Puntos está cerca del
finales: pH 8,3, este
Idealmente, el valor
punto final de la generalmente se
titulación de acepta como un
punto final y "fenoltaleína"
estándar para la o acidez total
titulación de la (pH 8,3),
acidez total, independientem
incluido el CO 2 ente del método
y la mayoría de real de
los ácidos medición.
débiles. El c. Interfe
púrpura de rencias: Los
metacresol gases disueltos
también tiene que contribuyen
un punto final a la acidez o la
de pH 8.3 y da alcalinidad,
un cambio de como el CO 2 ,
color más el sulfuro de
nítido. hidrógeno o el
Para mezclas amoníaco,
más complejas pueden perderse
o soluciones o ganarse
tamponadas, la durante el
selección de un muestreo, el
punto de almacenamiento
inflexión puede o la titulación.
ser subjetiva. En Minimice tales
consecuencia, efectos titulando
utilice puntos hasta el punto
finales fijos de final
pH 3,7 y pH 8,3 inmediatamente
para después de abrir
determinaciones el recipiente de
de acidez la muestra,
estándar a evitando agitar
través de una o mezclar
titulación vigorosamente,
potenciométrica protegiendo la
en aguas muestra de la
residuales y atmósfera
aguas naturales durante la
donde no se titulación y
puede asumir el dejando que la
equilibrio de muestra no se
carbonato caliente más de
simple discutido lo que estaba en
anteriormente. el momento de
El azul de la recolección.
bromofenol En la titulación
tiene un cambio potenciométrica
de color brusco , la materia
en su punto aceitosa, los
final de 3,7. Las sólidos en
titulaciones suspensión, los
resultantes se precipitados u
identifican, otros desechos
tradicionalment pueden cubrir el
e, como "acidez electrodo de
de naranja de vidrio y causar
metilo" (pH 3,7) una respuesta
lenta. Es libre residual
probable que la disponible en la
dificultad de muestra puede
esta fuente se blanquear el
revele en una indicador.
curva de Elimine esta
titulación fuente de
errática. No interferencia
elimine las agregando 1
interferencias de gota de
la muestra tiosulfato de
porque pueden sodio 0,1 M (Na
contribuir a su 2 S 2 O 3 ).
acidez. Haga d. Selecc
ACIDEZ (2310)/Método de
titulación
una pausa breve ión del
entre las procedimiento:
adiciones de Determinar la
titulador para acidez de la
permitir que el muestra a partir
electrodo del volumen de
alcance el álcali estándar
equilibrio o requerido para
limpie los titular una
electrodos de porción a un pH
vez en cuando. de 8,3 (acidez
En muestras que de fenolftaleína)
contienen iones o pH 3,7 (acidez
oxidables o de naranja de
hidrolizables, metilo de aguas
como hierro residuales y
ferroso o aguas muy
férrico, contaminadas).
aluminio y Titular a
manganeso, las temperatura
velocidades de ambiente
reacción a utilizando un
temperatura medidor de pH
ambiente debidamente
pueden ser lo calibrado, un
suficientemente titulador
lentas como eléctrico o
para provocar indicadores de
cambios en los color.
puntos finales. Use el
No utilice procedimiento
valoraciones de de peróxido
indicador con caliente
muestras (2310B.4 a )
coloreadas o para pretratar
turbias que muestras que se
puedan sabe o se
oscurecer el sospecha que
cambio de color contienen iones
en el punto metálicos
final. El cloro hidrolizables o
formas suficientemente
reducidas de pequeño para
cationes permitir puntos
polivalentes, finales nítidos.
como licores de Para muestras
decapado de que tengan
hierro, drenaje acidez inferior a
ácido de minas aproximadamen
y otros desechos te 1000 mg
industriales. como carbonato
Los indicadores de calcio
de color pueden (CaCO 3 )/L,
usarse para seleccione un
titulaciones de volumen con
rutina y de una acidez
control en equivalente a
ausencia de menos de 50 mg
color y turbidez de CaCO 3 y titule
que interfieran y con hidróxido de
para titulaciones sodio (NaOH)

preliminares 0,02 N. Para
para seleccionar acidez mayor a
el tamaño de la aproximadamen
muestra y la te 1000 mg
concentración como CaCO 3
del titulador /L, use una
(2310B.4 b ). porción que
e. Tamañ contenga una
o de la muestra: acidez
El rango de equivalente a
acidez que se menos de 250
encuentra en las mg CaCO 3 y titule
aguas residuales con NaOH 0.1 N.
es tan grande Si es necesario,

que no se puede realice una
especificar un titulación
solo tamaño de preliminar para
muestra y la determinar el
normalidad de tamaño de
la base utilizada muestra óptimo
como valorante. y/o la
Utilice un normalidad del
volumen titulador.
suficientemente f. Muest
grande de reo y
titulador (20 mL almacenamient
o más de una o: Recoja las
bureta de 50 muestras en
mL) para botellas de
obtener una polietileno o de
precisión vidrio de
volumétrica borosilicato y
relativamente guárdelas a baja
buena mientras temperatura.
mantiene un Llene las
volumen de botellas por
muestra completo y
tápelas Estandarice y
herméticamente. calibre de
Debido a que acuerdo con las
las muestras de instrucciones
desechos del fabricante.
pueden estar Preste especial
sujetas a la atención a la
acción compensación
microbiana y a de temperatura
la pérdida o y al cuidado de
ganancia de CO los electrodos.
2 u otros gases Si no se
cuando se proporciona
exponen al aire, compensación
analice las automática de
muestras sin temperatura,
demora, titule a 25 5°C.
preferiblemente b. Recipi
dentro de 1 día. ente de
Si se sospecha titulación: El
actividad tamaño y la
biológica forma
analizar dentro dependerán de
de las 6 h. Evite los electrodos y
la agitación de del tamaño de la
la muestra y la muestra.
exposición Mantenga el
prolongada al espacio libre
aire. sobre la muestra
g. Contr tan pequeño
ol de calidad como sea
(QC): Las posible, pero
prácticas de QC deje espacio
que se para el titulador
consideran parte y la inmersión
integral de cada total de las
método se partes
resumen en las indicadoras de
Tablas 2020:I y los electrodos.
II. Para electrodos
2. Aparato de tamaño
convencional,
utilice un vaso
a. Valora
de precipitados
dor
Berzelius de
electrométrico:
forma alta de
Use cualquier
200 ml sin pico.
medidor de pH
Coloque un
comercial o
vaso de
valorador
precipitados con
operado
un tapón que
eléctricamente
tenga tres
que use un
orificios, para
electrodo de
acomodar los
vidrio y pueda
dos electrodos y
leerse hasta 0,05
la bureta. Con
unidades de pH.
un electrodo de
referencia de o de potasio,
vidrio aproximadamen
combinado en te 0,05 N:
miniatura, use triturar de 15 a
un matraz 20 g de patrón
Erlenmeyer de primario KHC 8
125 ml o 250 ml H 4 O 4 hasta
con un tapón de aproximadamen
dos orificios. te malla 100 y
c. Agitad secar a 120 °C
or magnético. durante 2 h.
d. Pipeta Enfriar en un
s volumétricas. desecador. Peso
e. Matra 10,0 0.5 g (al
ces mg más
volumétricos de cercano),
1000, 200 y 100 transferir a un
ml. matraz
f. Bureta volumétrico de
s, vidrio de 1 L y diluir a
borosilicato, 50, 1000 mL.
25, 10 ml. c. Valora
g. Botell nte de
a de poliolefina hidróxido de
, 1 L. sodio estándar,
0,1 N: Prepare
3. Reactivos
una solución de
aproximadamen
a. Agua te 0,1 N como
libre de dióxido se indica en
de carbono: Preparación de
prepare todas reactivos de
las soluciones escritorio.
madre y Estandarice
estándar y el valorando 40,00
agua de dilución ml de solución
para el de KHC 8 H 4 O
procedimiento 4 (3 b ),
de utilizando una
estandarización bureta de 25 ml.
con agua Titular hasta el
destilada o punto de
desionizada inflexión
recién hervida (2310B.1 a ),
durante 15 que debe estar
minutos y cerca de pH 8,7.
enfriada a Calcular la
temperatura normalidad de
ambiente. El pH NaOH:
final del agua
debe ser de 6,0
AB
y su
Normalidad
conductividad
de 2 mhos/cm. 204.2 C
b. Soluci
ón de
dónde:
hidrogenoftalat
Ag indica en el ¶ c
KHC anterior,
8H 4
utilizando 15,00
O4
ml de solución
pesa
do en
de KHC 8 H 4 O
matr 4 y una bureta de
az de 50 ml. Calcular
1 L, la normalidad (¶
B c arriba); 1ml
mL 1,00 mg de CaCO3 .
de
e. Peróxi
soluc
ión do de
de hidrógeno (H 2
KHC O 2 ), 30%.
8H 4 f. Soluci
O4 ón indicadora
toma de azul de
da
bromofenol,
para
titula indicador de pH
ción, 3,7: Dis-
yC disuelva 100 mg
mL de azul de
de bromofenol, sal
soluc de sodio, en 100
ión ml de agua.
de
NaO g. Soluci
H ón indicadora
utiliz de púrpura de
ada. metacresol,
indicador de pH
Utilice la
8,3: Disolver
normalidad
100 mg de
medida en
púrpura de
cálculos
metacresol en
posteriores o
100 ml de agua.
ajuste a 0,1000
h. Soluci
N ; 1ml 5,00 mg
ón indicadora
de CaCO3 .
de fenolftaleína,
d. Valora alcohólica,
nte estándar de indicador de pH
hidróxido de 8,3.
sodio, 0,02 N: i. Tiosulf
Diluya 200 ml
ato de sodio, 0,1
de NaOH 0,1 N
M: disolver 25 g
a 1000 ml y
Na 2 S 2 O 3
guárdelo en
una botella de 5H2O _ _
poliolefina y diluir a 1000
protegida del mL con agua
CO 2 destilada.
atmosférico con
4.
un tubo de cal
Procedimiento
sodada o tapa
hermética.
Si la muestra
Estandarice
está libre de
contra KHC 8 H
iones metálicos
4 O 4 como se
hidrolizables y procedimiento
formas de ¶ d a
reducidas de continuación.
cationes b. Cambi
polivalentes, o de color:
proceda con el Seleccione el
análisis de tamaño de la
acuerdo con los muestra y la
¶s b , c , o d a normalidad del
continuación. Si titulador de
se sabe o se acuerdo con los
sospecha que la criterios de
muestra 2310B.1 e .
contiene tales Ajuste la
sustancias, muestra a
realice un temperatura
tratamiento ambiente, si es
previo de necesario, y con
acuerdo con el ¶ una pipeta
a a descargue la
continuación. muestra en un
a. Trata matraz
miento con Erlenmeyer,
peróxido manteniendo la
caliente: punta de la
Pipetear una pipeta cerca del
muestra fondo del
adecuada (ver matraz. Si hay
2310B.1 e ) en cloro residual
matraces de libre, agregue
titulación. 0,05 ml (1 gota)
Medir pH. Si el de solución de
pH está por Na 2 S 2 O 3 0,1 M
encima de 4,0, , o destruya con
agregue radiación
ACIDEZ (2310)/Método de
titulación
incrementos de ultravioleta.
5 ml de ácido Agregue 0,2 ml
sulfúrico 0,02 N (5 gotas) de
(H 2 SO 4 ) solución
(Sección indicadora y
2320B.3 c ) titule sobre una
para reducir el superficie
pH a 4 o menos. blanca hasta un
Retire los cambio de color
electrodos. persistente
Agregar 5 gotas característico
de H 2 O 2 al 30% y del punto de
hervir de 2 a 5 equivalencia. Se
min. Enfríe a pueden usar
temperatura soluciones
ambiente y indicadoras
titule con álcali comerciales o
estándar a pH sólidos
8,3 de acuerdo designados para
con el el rango de pH
apropiado (3.7 u unidades de pH
8.3). Verifique por incremento.
el color en el Después de
punto final cada adición,
agregando la mezcle
misma completamente
concentración pero
de indicador suavemente con
que se usó con un agitador
la muestra a una magnético.
solución tampón Evite salpicar.
al pH Registre el pH
designado. cuando se
c. Curva obtenga una
de titulación lectura
potenciométrica constante.
: Continúe
1) Enjuag agregando
ue los valorante y
electrodos y el mida el pH
vaso de hasta que se
titulación con alcance un pH
agua destilada y de 9. Construya
drene. la curva de
Seleccione el titulación
tamaño de la trazando los
muestra y la valores de pH
normalidad del observados
titulador de frente a los
acuerdo con los mililitros
criterios de acumulados de
2310B.1 e . titulador
Ajuste la agregado. Debe
muestra a obtenerse una
temperatura curva suave que
ambiente, si es muestre una o
necesario, y con más inflexiones.
una muestra de Una curva
descarga de irregular o
pipeta mientras errática puede
mantiene la indicar que no
punta de la se alcanzó el
pipeta cerca del equilibrio entre
fondo del las sucesivas
recipiente de adiciones de
titulación. álcali.
2) Mida Determine la
el pH de la acidez relativa a
muestra. un pH particular
Agregue álcali de la curva.
estándar en d. Titulación
incrementos de potenciométrica
0,5 ml o menos, a pH 3,7 u 8,3:
de modo que se Prepare la
produzca un muestra y el
cambio de conjunto de
menos de 0,2 titulación como
se especifica en
¶ c 1) anterior. u
Titular hasta el t
punto final de i
pH l
preseleccionado i
z
(2310B.1 b ) sin
a
registrar valores d
de pH o
intermedios. A ,
medida que se
acerca el punto B
final, haga
adiciones más n
pequeñas de o
álcali y r
asegúrese de m
que se alcance a
el equilibrio de l
pH antes de i
d
realizar la
a
siguiente d
adición.
d
5. Cálculo e
[( un segundo )
( C D )] 50 000 N
Acidez, en mg a
CaCO 3 /L O
H
ml de muestra ,
dónde: C
A
m
m L
L
d H
e
2
v
a
l S
o O
r
a
n 4
t
e
u
d t
e i
l
N i
a z
O
a
H
d
o manera: “La
acidez a pH
(
2 mg CaCO 3 /L.”
3 Si se obtiene un
valor negativo,
1
informe el valor
0
como negativo.
B El valor
. absoluto de este
4 valor negativo
debe ser
a equivalente a la
alcalinidad neta.
)
6. Precisión y
, Tendencia
y No se puede
hacer una
declaración
D general sobre la
precisión debido
n a la gran
o variación en las
características
r
de la muestra.
m
Es probable que
a
la precisión de
l la titulación sea
i mucho mayor
d que las
a incertidumbres
d involucradas en
el muestreo y la
manipulación de
d
las muestras
e antes del
l análisis.
Cuarenta
H analistas en 17
laboratorios
analizaron
2 muestras de
agua sintética
S que contenían
O
incrementos de
bicarbonato
equivalentes a
4 20 mg CaCO 3
/L. La titulación
.
según el
procedimiento
Informe el pH de 2310B.4 d
del punto final dio una
utilizado, de la desviación
siguiente
estándar de 1,8 amonio férrico,
mg CaCO3 / L, en la segunda
con un sesgo muestra, por
insignificante. parte del cloruro
Cinco de aluminio.
laboratorios
analizaron dos 7. Bibliografía
muestras que
contenían W INTER , JA &
ácidos sulfúrico, MR MIDGETT .
acético y 1969. Estudio 1
del método
fórmico y
FWPCA: análisis
cloruro de minerales y
aluminio físicos.
mediante los Administración
procedimientos Federal de Control
de 2310B.4 by 4 de la
d . La acidez Contaminación
del Agua,
media de una
Washington, DC
muestra (a pH B ROWN , E., MW
3,7) fue de 487 S KOUGSTAD Y MJ
mg CaCO 3 /L, F ISHMAN . 1970.
con una Métodos para la
desviación recolección y
estándar de 11 análisis de
muestras de agua
mg/L. La
para minerales y
titulación de gases disueltos.
azul de Capítulo A1 en el
bromofenol de Libro 5, Técnicas
la misma de Investigaciones
muestra fue 90 de Recursos
mg/L mayor, Hídricos del
Servicio
con una
Geológico de los
desviación Estados Unidos.
estándar de 110 Servicio
mg/L. La otra Geológico de EE.
muestra tuvo UU., Washington,
una titulación DC
potenciométrica S NOEYINK , VL Y
D. J ENKINS . 1980.
de 547 mg/L,
Química del agua.
con una John Wiley &
desviación Sons, Nueva
estándar de 54 York, NY
mg/L, mientras
que el resultado
del indicador
correspondiente
fue 85 mg/L
mayor, con una
desviación
estándar de 56
mg/L. La
principal
diferencia entre
las muestras fue
la sustitución de
citrato de
2320 ALCALINIDAD*
1. Discusión aportes de boratos, fosfatos, silicatos u otras bases si están presentes.
La alcalinidad en exceso de las concentraciones de metales
La alcalinidad de un agua es su capacidad neutralizadora de alcalinotérreos es importante para determinar la idoneidad de un
ácidos. Es la suma de todas las bases titulables. El valor medido agua para riego. Las mediciones de alcalinidad se utilizan en la
puede variar significativamente con el punto final de pH interpretación y control de procesos de tratamiento de aguas y aguas
utilizado. La alcalinidad es una medida de una propiedad residuales. Las aguas residuales domésticas sin tratar tienen una
agregada del agua y puede interpretarse en términos de alcalinidad inferior o ligeramente superior a la del suministro de
sustancias específicas solo cuando se conoce la composición agua. Los digestores anaeróbicos que funcionan correctamente
química de la muestra. suelen tener alcalinidades sobrenadantes en el rango de 2000 a 4000
La alcalinidad es significativa en muchos usos y tratamientos de mg de carbonato de calcio.
aguas naturales y aguas residuales. Debido a que la alcalinidad (CaCO3 )/L . 1
de muchas aguas superficiales es principalmente una función del
contenido de carbonato, bicarbonato e hidróxido, se toma como 2. Referencia
una indicación de la concentración de estos constituyentes. Los
valores medidos también pueden incluir 1. P OHLAND , FG&D.EB LOODGOOD . 1963.Estudios de laboratorio sobre
Digestión anaeróbica de lodos mesófilos y termófilos. J. Contaminación del
agua. control federal 35:11.
* Aprobado por el Comité de Métodos Estándar, 1997. Revisiones editoriales, 2011.
2320 B. Método de
titulación
1. la Sección
Discusión 2310B.1 a .
General Para muestras
de baja
a. Principi alcalinidad
o: Los iones (menos de 20
hidroxilo mg CaCO 3 /L)
presentes en una utilice una
muestra como técnica de
resultado de la extrapolación
disociación o basada en la
hidrólisis de los casi
solutos proporcionalid
reaccionan con ad de la
las adiciones de concentración
ácido estándar. de iones de
Por lo tanto, la hidrógeno al
alcalinidad exceso de
depende del pH valorante más
de punto final allá del punto
utilizado. Para de
conocer los equivalencia.
métodos para La cantidad de
determinar los ácido estándar
puntos de requerida para
inflexión a partir reducir el pH
de las curvas de exactamente
titulación y la 0,30 unidades
justificación de la de pH se mide
titulación a cuidadosament
puntos finales de e. Debido a
pH fijos, consulte que este
cambio en el
pH corresponde a titulación a pH
una duplicación 8,3,
exacta de la independiente
concentración de mente del
iones de indicador
hidrógeno, se coloreado, si
puede hacer una lo hubiera,
extrapolación utilizado en la
simple al punto determinación.
de equivalencia. Se puede usar
1,2
fenolftaleína o
b. Puntos púrpura de
finales: Cuando metacresol
la alcalinidad se para la
debe titulación de
completamente al alcalinidad a
contenido de pH 8,3. Se
carbonato o puede utilizar
bicarbonato, el verde de
pH en el punto de bromocresol o
equivalencia de una mezcla de
la titulación está verde de
determinado por bromocresol y
la concentración rojo de metilo
de dióxido de para pH 4,5.
T ABLA 2320: IE
carbono (CO 2 ) NDPOINT P
en esa etapa. La HVALORES
concentración de
CO 2 depende, a
su vez, del total pH de punto
de especies de final
carbonato Alcalinidad total Alcalinidad de
presentes Condición de prueba fenolftaleína
originalmente y Alcalinidad,
de las pérdidas mg CaCO 3 /L:
que puedan 30 4.9 8.3
T1 han ocurrido 150 4.6 8.3
durante la 500 4.3 8.3
titulación. Los Silicatos, fosfatos conocidos o
valores de pH de sospechados 4.5 8.3
la Tabla 2320:I Análisis de rutina o
se sugieren como automatizados 4.5 8.3
puntos de Residuos industriales o sistema
equivalencia para complejo 4.5 8.3
las c. Interf
concentraciones erencias: los
de alcalinidad jabones, la
correspondientes materia
en miligramos de aceitosa, los
CaCO 3 por litro. sólidos en
“Alcalinidad de suspensión o
la fenolftaleína” los
es el término precipitados
utilizado pueden cubrir
tradicionalmente el electrodo de
para la cantidad vidrio y causar
medida por una respuesta
lenta. Permita un titulación para
tiempo adicional la
entre las estandarizació
adiciones de n de los
titulador para reactivos.
permitir que el Los
electrodo alcance indicadores de
el equilibrio o color se
limpie los pueden usar
electrodos para
ocasionalmente. titulaciones de
No filtre, diluya, rutina y de
concentre ni control en
altere la muestra. ausencia de
d. Selecció color y
n del turbidez que
procedimiento: interfieran y
Determinar la para
alcalinidad de la titulaciones
muestra a partir preliminares
del volumen de para
ácido estándar seleccionar el
requerido para tamaño de la
titular una muestra y la
porción a un pH concentración
designado del titulador
tomado del ¶ b (consulte el ¶
anterior. Titular a e a
temperatura continuación).
ambiente con un e. Tama
medidor de pH ño de la
debidamente muestra:
calibrado o un Consulte la
valorador Sección
operado 2310B.1 e para
eléctricamente, o conocer la
usar indicadores selección del
de color. Si usa tamaño de la
indicadores de muestra que se
color, prepare y titulará y la
titule un normalidad del
indicador en titulador,
blanco. sustituyendo el
Informe la álcali estándar
alcalinidad de ese método
inferior a 20 mg con 0,02 N o
CaCO 3 /L solo si 0,1 N de ácido
se ha sulfúrico (H 2
determinado SO 4 ) o
mediante el clorhídrico
método de baja (HCl). Para el
alcalinidad de método de
2320B.4 d . baja
ALCALINIDAD (2320)/Método de
titulación
Construya una alcalinidad,
curva de titule una
muestra de 200 b. Ácid
ml con H 2 SO 4 o sulfúrico
0,02 N de una estándar o
bureta de 10 ml. ácido
f. Muestre clorhídrico,
o y 0,1 N: Prepare
almacenamiento: una solución
Consulte la ácida de
Sección 2310B.1 aproximadame
f. nte 0,1 N y
g. Control determine la
de calidad (QC): normalidad
Las prácticas de exacta de la
QC que se siguiente
consideran parte manera.
integral de cada Estandarice
método se frente a 40,00
resumen en las ml de solución
Tablas 2020:I y de Na 2 CO 3
II. 0,05 N , con
aproximadame
nte 60 ml de
2. Apa
agua, en un
rato
vaso de
precipitados
Consulte la
valorando
Sección 2310B.2. potenciométric
amente a un
3. reac pH de
tivo aproximadame
s nte 5. Levante
los electrodos,
a. Solució enjuáguelos en
n de carbonato el mismo vaso
de sodio, de precipitados
aproximadamente y hierva
0,05 N: Seque de suavemente
3 a 5 g de durante 3 a 5
estándar primario min bajo un
Na 2 CO 3 a 250 ver la cubierta
°C durante 4 hy de cristal.
enfríe en un Enfríe a
desecador. peso temperatura
2.5 0,2 g (al mg ambiente,
más cercano), enjuague el
transfiéralo a un cubreobjetos
matraz en el vaso de
volumétrico de 1 precipitados y
L, llene el matraz termine de
hasta la marca titular hasta el
con agua punto de
destilada, inflexión del
disuelva y mezcle pH. Calcular la
el reactivo. No normalidad:
conservar más de
1 semana.
0,1000 N 5,00
AB mg de CaCO3 .
53.00 C c. Ácid
dónde: o sulfúrico
estándar o
Ag
ácido
Na
clorhídrico,
2
0,02 N: Diluir
CO 200,00 ml de
3 ácido estándar
pes 0,1000 N a
ad 1000 ml con
o agua destilada
en o desionizada.
ma Estandarizar
tra por titulación
z potenciométric
de a de 15,00 ml
1 de Na 2 CO 3
L, 0,05 N de
B acuerdo con el
mL procedimiento
de
del ¶ b
sol
anterior; 1ml
uci
1,00 mg de CaCO3
.
ón
d. Soluc
de
ión indicadora
Na
de verde de
2
bromocresol,
CO
indicador de
3
pH 4,5:
to Disolver 100
ma mg de verde
da de
par bromocresol,
a sal sódica, en
titu 100 ml de
lac agua destilada.
ión e. Soluc
,y ión indicadora
C mixta de verde
mL de
de bromocresol y
áci rojo de metilo:
do 3
Utilice la
util solución
iza acuosa o la
do. alcohólica:
1) Di
Utilice la
so
normalidad
lv
medida en los
er
cálculos o ajuste
10
a 0,1000 N ; 1 ml
0
de solución
m
g a
d de
e sti
sa la
l da
d .
e 2) Di
so so
di lv
o er
v 10
er 0
d m
e g
d de
e ve
br rd
o e
m de
o br
cr o
es m
ol oc
y re
2 so
0 ly
m 20
g m
d g
e de
sa roj
l o
d de
e m
so eti
di lo
o en
ro 10
ja 0
d ml
e de
m al
et co
il ho
o l
e etí
n lic
1 o
0 al
0 95
m %
l o
d al
e co
a ho
g l
u is
o de punto final
pr apropiado de
o acuerdo con
pí 2320B.1 b .
li Prepare el
c conjunto de
o. muestra y
f. Solució titulación
n indicadora de (Sección
púrpura de 2310B.4 c ).
metacresol, Titular al
indicador de pH punto final de
8,3: Disolver 100 pH sin
mg de púrpura de registrar
metacresol en valores de pH
100 ml de agua. intermedios y
g. Solució sin demoras
n de indebidas. A
fenolftaleína, medida que se
alcohólica, acerca el punto
indicador de pH final, haga
8,3. adiciones más
pequeñas de
4. Procedimiento ácido y
asegúrese de
a. Cambio que se alcance
de color: el equilibrio de
Consulte la pH antes de
Sección 2310B.4 agregar más
b. titulador.
b. Curva d. Titul
de titulación ación
potenciométrica: potenciométric
siga el a de baja
procedimiento alcalinidad:
para determinar Para
la acidez alcalinidades
(Sección 2310B.4 inferiores a 20
c ), sustituyendo mg/L, titule de
la normalidad 100 a 200 mL
adecuada de la de acuerdo con
solución ácida el
estándar por procedimiento
NaOH estándar, del ¶ c
y continúe la anterior,
titulación hasta utilizando una
un pH de 4,5 o microbureta
inferior. No filtre, de 10 mL y
diluya, concentre una solución
ni altere la ácida estándar
muestra. de 0,02 N.
c. Titulaci Detenga la
ón titulación a un
potenciométrica pH en el rango
al pH de 4,3 a 4,7 y
preseleccionado: registre el
Determine el pH volumen y el
pH exacto. a
Agregue con d
cuidado titrante o
adicional para
reducir el pH y
exactamente a
0,30 unidades de N
pH y vuelva a
registrar el n
volumen. o
r
5. Cálculos m
a
a. Valorac l
ión i
potenciométrica d
al pH de punto a
final: d
A norte 50 000 d
Alcalinid e
ad, mg l
CaCO 3
/L á
c
ml de i
muestra d
o
dónde:
e
A s
m t
L á
n
d d
e a
r
á .
c o
i
d A t 1000
o Alca
linid
e ad,
s mg
t CaC
á O 3
n /L
d
a ml
r de
mues
u tra
t
i dónde:
l
i
z
t título de ácido
estándar, mg CaCO p
3 /mL.
r
i
Informe el pH del
m
punto final
e
utilizado de la
r
siguiente manera:
“La alcalinidad al
p
pH
H
mg
CaCO 3 /L” e
indicar r
e
claramente si este
g
pH corresponde a
i
un punto de s
inflexión de la t
curva de r
ALCALINIDAD (2320)/Método de
titulación
titulación. a
b. Valorac d
ión o
,
potenciométrica
CUADRO 2320
de baja
:II. R ELACIONES
alcalinidad: DE A LCALINIDAD
*
Alcalinidad total, Alcalinidad Alcalinidad Bicarbonato
mg CaCO 3 /L del de Concentració
hidróxido carbonato n como
2B _ c ) Resultado de la como CaCO como CaCO 3
norte 50 000 titulación 3 CaCO 3
PAGS 0 0 0 T
ml de P 1⁄ 2T 0 2P _ T 2P _
muestra PAGS 1 ⁄ 2 0 2P _ 0
cucharada
dónde: PAGS 1 ⁄ 2 2P _ T 2( T pag ) 0
cucharada
A PAGS T T 0 0
m * Clave: P
l alcalinidad de
fenolftaleína;
Alcalinidad total
d T.
e
v C ml
a total
l de
o titula
r dor
a para
n alcan
t zar el
e pH
0,3
unida
a des
l meno
s, y N significativam
normali ente de las
dad del concentracione
ácido. s reales,
especialmente
c. Cálculo
a pH 10. De
de relaciones de
acuerdo con
alcalinidad: Los
este esquema:
resultados
obtenidos de las 1) ca
determinaciones rb
de fenolftaleína y on
alcalinidad total at
ofrecen un medio o
para la (C
clasificación O
2
estequiométrica 3
de las tres formas )

principales de est
alcalinidad á
presentes en pr
muchas aguas. La es
clasificación en
atribuye toda la te
alcalinidad al cu
bicarbonato, an
carbonato e do
hidróxido, y la
asume la al
ausencia de otros ca
ácidos lin
inorgánicos u id
orgánicos ad
(débiles), como de
los ácidos la
silícico, fosfórico fe
y bórico. no
Presupone lft
además la al
incompatibilidad eí
de las na
alcalinidades de no
hidróxido y es
bicarbonato. ce
Debido a que los ro
cálculos se pe
realizan sobre ro
una base es
estequiométrica, m
las en
concentraciones or
de iones en el qu
sentido más e
estricto no se la
representan en al
los resultados, ca
que pueden lin
diferir id
a e
d la
to mi
ta ta
l. d
2) L de
a la
al al
c ca
al lin
in id
id ad
a tot
d al.
d 3) bi
el ca
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ó at
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( O
O 3 )
H est
) á
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n m
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ci T
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n la
es al
se ca
p lin
u id
e ad
d tot
e al
n (2
c 33
al 0
c B.
ul 1
ar b)
m .
e Seleccione el
di valor más
a pequeño de P
nt o ( TP ).
e Entonces, la
el alcalinidad del
si carbonato es
g igual al doble
ui del valor más
e pequeño.
nt Cuando el
e valor menor es
es P , el resto ( T
q 2 P ) es
u bicarbonato.
e Cuando el
m valor menor es
a, ( TP ), el resto
d (2 PT ) es
o hidróxido.
n Todos los
d resultados se
e expresan como
P CaCO3 . La
es conversión
la matemática
T2 de los fenolftaleína
resultados se como CaCO 3 a
muestra en la partir de los
Tabla 2320:II. resultados de
(Una las
modificación de determinacion
la Tabla 2320:II es
que es más nomográficas
precisa cuando P de las
Se ha propuesto
1/2
concentracione
T. )4
s de iones de
Las relaciones de carbonato e
alcalinidad hidróxido:
también se
pueden calcular
PAG
nomográficament
S 1/2
e (consulte
[CO 3
Dióxido de 2
]
carbono, Sección [OH]
4500-CO 2 ).
Medir con
precisión el pH, 6. Precisión y
calcular OH Tendencia
concentración en
miligramos de No se puede
CaCO 3 por litro, hacer una
y calcule las declaración
concentraciones general sobre
de CO 3 2 y HCO3 la precisión
como miligramos debido a la
de CaCO 3 por gran variación
litro del OH en las
concentración, y características
la fenolftaleína y de la muestra.
alcalinidades Es probable
totales por las que la
siguientes precisión de la
ecuaciones: titulación sea
mucho mayor
CO32 _ _ 2P _ que las
2[OH] incertidumbres
involucradas
HCO3 _ T 2P _ en el muestreo
[OH] y la
manipulación
De manera de muestras
similar, si se antes del
experimenta análisis.
dificultad con el se puede
fenolftaleno, lograr una
lein punto final, o desviación
si desea verificar estándar de 1
la titulación de mg CaCO 3 /L.
fenolftaleína, Cuarenta
calcule la analistas en 17
alcalinidad de la laboratorios
analizaron
muestras diferencia
sintéticas que insignificante
contenían entre los
incrementos de procedimiento
bicarbonato s.
equivalentes a
120 mg CaCO 3 7. Referencia
/L. Se utilizó el s
procedimiento de 1. L ARSON , TE
titulación de & LM H
2320B.4 b , con ENLEY . 1955.
un punto final de Determinació
pH de 4,5. La n de baja
desviación alcalinidad o
estándar fue de 5 acidez en
mg/L y el sesgo agua. Anal.
promedio química
(inferior al valor 27:851.
real) fue de 9 2. T HOMAS , JFJ
mg/L. 5 & JJ L YNCH .
1960.
Soluciones de
Determinació
carbonato de n de la
sodio alcalinidad
equivalentes a 80 de carbonatos
y 65 mg CaCO 3 en aguas
/L fueron naturales. J.
analizadas por 12 Amer.
laboratorios Asociación
según el de Obras
procedimiento de Hidráulicas
2320B.4 c . 6 Las 52:259.
desviaciones 3. C OOPER , SS
estándar fueron 8 1941. El
indicador
y 5 mg/L,
mixto
respectivamente,
bromocresol
con un sesgo verde-metil
insignificante. 6 rojo para
Cuatro carbonatos en
laboratorios agua. Ing.
analizaron seis Ind. Química
muestras con , Anal. ed.
alcalinidades 13:466.
totales de 4. JENKINS , SR
alrededor de & RC M
1000 mg CaCO 3 OORE . 1977.
/L y que Una
contenían varias modificación
proporciones de propuesta al
método
carbonato/bicarb
clásico de
onato mediante
cálculo de la
los alcalinidad
procedimientos en aguas
de 2320B.4 a y c naturales. J.
. La desviación Amer.
estándar Asociación
combinada fue de de Obras
40 mg/L, con una
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5, Capítulo A1,
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2330 SATURACIÓN DE CARBONATO DE
CALCIO*
1. Discusión General diferente en el laboratorio, por
ejemplo, corrija el pH medido.
carbonato de calcio (CaCO 3 ) 1–5
Al medir el pH, minimice el
se usan comúnmente para intercambio de CO 2 entre la
evaluar las tendencias de muestra y la atmósfera.
formación y disolución de Idealmente, selle la muestra de
incrustaciones del agua para la atmósfera durante las
ayudar a prevenir la formación mediciones; 6 como mínimo,
de incrustaciones de CaCO 3 en evite agitar vigorosamente las
tuberías y equipos (p. ej., muestras no selladas.
intercambiadores de calor Hay dos categorías generales
industriales o calentadores de de índices de saturación de
agua domésticos). Los índices CaCO 3 :
pueden ser aplicables para • índices que determinan si
reducir la corrosión en tuberías un agua tiene tendencia a
de hierro, acero y cemento, precipitar o a disolver
pero no para controlar la CaCO 3 , y
liberación de plomo y cobre. • índices que estiman la
Las aguas sobresaturadas con cantidad de CaCO 3 que se
CaCO 3 tienden a precipitar puede precipitar o disolver.
CaCO 3 ; las aguas subsaturadas
con CaCO 3 tienden a 2. Limitaciones
disolverlo. Las aguas saturadas
(es decir, aguas en equilibrio Se supone ampliamente que el
con CaCO 3 ) tienden a no CaCO 3 se precipitará en aguas
precipitar ni disolver CaCO 3 . sobresaturadas y no puede ser
La saturación es la línea depositado por aguas
divisoria entre “probabilidad de subsaturadas, pero hay
precipitación” y “probabilidad excepciones. Por ejemplo, los
de precipitación”. fosfatos (particularmente
Se deben medir la alcalinidad polifosfatos), ciertos
total disuelta (Sección 2320), el compuestos orgánicos
calcio total (Sección 3500-Ca), naturales, sulfato, magnesio y
el pH (Sección 4500-H) y la algunos metales traza (p. ej.,
temperatura (Sección 2550) zinc) pueden actuar como
para calcular los índices de agentes secuestrantes o
saturación de CaCO 3 descritos aquí. venenos cristalinos, inhibiendo
La fuerza iónica también debe el depósito de CaCO 3 en aguas
calcularse o estimarse a partir
sobresaturadas .
7–10 Por el contrario,
se han
de sólidos disueltos totales encontrado depósitos de CaCO
(TDS) (Sección 2540C) o
3 en tuberías que transportan agua subsaturada debido
mediciones de conductividad
al alto pH (en relación con el pH del agua a granel)
(Sección 2510).
junto a ciertas áreas (cátodos) de superficies metálicas
Mida el pH a la temperatura del Incluso si la mayor parte
corroídas.
agua del sistema usando un del agua está subsaturada, una
medidor de pH compensado condición de sobresaturación
por temperatura. Si el pH se local puede hacer que se
mide a una temperatura
SATURACIÓN DE CARBONATO DE CALCIO (2330)/Índices de
saturación
deposite una cantidad pequeña, significativas de CaCO 3 rara
pero significativa, de CaCO 3 . vez se depositan en las tuberías
de agua fría de plomo,
galvanizadas y de cobre. 10,20
Los cálculos a los que se hace Los índices de saturación de
referencia aquí, incluso los carbonato de calcio no predicen
cálculos computarizados más la corrosión de las tuberías de
sofisticados, no describen plomo, cobre o latón con
adecuadamente estas plomo. 21–23 Mientras que la
excepciones, por lo tanto, no Agencia de Protección
considere los índices de Ambiental de EE. UU. requirió
saturación como absolutos. que los sistemas de
Más bien, considérelos como abastecimiento de agua de la
guías del comportamiento del comunidad determinaran los
CaCO 3 en sistemas acuosos y índices de saturación de CaCO
complételos, cuando sea 3 de 1980 a 1994, el requisito
posible, con información fue apelado en 1994 debido al

obtenida experimentalmente. uso indebido como índices de
A veces se supone que las corrosión. 23
aguas con índices positivos son
protectoras, mientras que a 3. Referencias
veces se supone que las aguas
con índices negativos son 1. M ERRILL , DT & RL SANKS .
1978, 1979. Control de
corrosivas. En realidad, esta
corrosión por deposición de
relación se observa con algunos
películas de CaCO 3 : Un
materiales, 11,12 pero con otros enfoque práctico para
no. 13,14 Los índices pueden operadores de planta. J. Amer.
relacionarse con las tasas de Asociación de Obras
corrosión a través de la Hidráulicas 70:592; 70:634 y
obstrucción de las áreas 71:12.
reactivas por la precipitación 2. L OEWENTHAL , RE & G. V .R.
de CaCO 3 , que puede MARAIS . _ 1976. Carbonate
proporcionar una matriz para Chemistry of Aquatic
Systems: Theory and
retener los productos de
Applications. Ann Arbor
corrosión y sellar aún más las
Science Publishers, Ann
superficies. Las incrustaciones Arbor, Michigan.
de carbonato de calcio pueden 3. M ERRILL , DT 1976.
reducir la corrosión de las Acondicionamiento químico
tuberías de hierro sin para el ablandamiento del agua
revestimiento; sin embargo, las y el control de la corrosión. En
características del agua que no RL Sanks, ed. Diseño de
están directamente Plantas de Tratamiento de
involucradas en el cálculo de Agua. Ann Arbor Science
Publishers, Ann Arbor,
los índices [p. ej., oxígeno
Michigan.
disuelto (OD), intensidad de
4. F UNDACIÓN DE
amortiguación, cloruro, sulfato INVESTIGACIÓN DE LA A
y velocidad del agua] pueden SOCIACIÓN AMERICANA DE
influir considerablemente en TRABAJOS DEL AGUA . 1990.
las tasas de corrosión. 10,12,15–20 Estrategias de control de
Las incrustaciones de
carbonato de plomo; Apéndice G. Amer.
calcio también pueden reducir
Hidráulicas Fundación de
la liberación de cal libre en
Investigación y Amer.
tuberías revestidas con mortero Asociación de Obras
de cemento y cemento de Hidráulicas, Denver. col.
asbesto. Las películas
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tierra de la 'sabiduría Control de Deposición. Cap.
convencional' del control de la 20 en JK Edzwald, ed.
corrosión del plomo mediante Calidad y tratamiento del
el análisis mineralógico. En agua: un manual de
Proc. AWWA Water Quality suministros de agua
Technology Conf., Nueva comunitarios, 6ª ed. McGraw-
Orleans, Luisiana, del 16 al Hill, Inc., Nueva York, NY
19 de noviembre de 2014.
1. Discusión General Si SI es positivo, el agua está
sobresaturada con CaCO 3 ; si
Los índices que indican las es negativo, el agua está
tendencias de precipitación o subsaturada. Si SI es cero, el
disolución de CaCO 3 definen si agua está en equilibrio con
un agua está sobresaturada, CaCO 3 .
saturada o subsaturada con un . Solución analítica para
CaCO 3 . Los índices más pH s : Determinar pH s como
utilizados son el índice de sigue: 2
saturación (SI), la saturación pH _ pk 2 pK s p Ca
2330 B. Índices que indican la tendencia del agua a precipitar o disolver CaCO 3
relativa (RS) [también pf m (2)
conocido como índice de
fuerza impulsora (DFI) y la donde: pag cuando precede a
relación de saturación (SR)] y una variable, designa –log 10
el índice de Ryznar (RI). El SI de esa variable,
es, con mucho, el más utilizado K 2 segunda constante de
y se describirá aquí. disociación del ácido carbónico a
El RS y el SI están la temperatura del agua,
relacionados (2330D.1, Ks _ constante del producto de
Ecuación 7). El RI 1 se ha solubilidad para CaCO 3 a la
utilizado durante muchos años, temperatura del agua,
[Ca 2 ] concentración de iones de
a veces con buenos resultados.
calcio, moles/L,
Sin embargo, debido a que es
[HCO 3 – ] concentración
semiempírico, puede ser menos
de iones bicarbonato,
confiable que el SI.
moles/L, y f m coeficiente
de actividad para especies
monovalentes a la
2. Índice de saturación por
temperatura especificada.
cálculo
Con las ecuaciones de la Tabla
SI se determina a partir de la 2330:I, calcule los valores de
Ecuación 1: pK 2 , pK s y pf m necesarios para
resolver la Ecuación 2. Para
SI pH
ahorrar tiempo de cálculo, los
1) valores de pK 2 y pK s se
calcularon previamente para las
dónde: temperaturas seleccionadas
pH pH medido, y (Tabla 2330: II). La Tabla
pH _ pH del agua si estuviera en 2330:II proporciona varios
equilibrio con CaCO 3 a las valores para pK s porque se
concentraciones existentes de ion pueden formar diferentes
calcio [Ca 2 ] e ion bicarbonato isomorfos de CaCO 3 (p. ej.,
[HCO 3 – ].
calcita, aragonita y vaterita) en
saturación
sistemas acuosos, y cada uno CUADRO 2330 :II. V ALORES
tiene propiedades de PRECALCULADOS PARA P K Y A EN S
solubilidad algo diferentes. ELECCIONADOS _ _

TEMPERATURAS _
Para adaptarse a tales
diferencias al calcular el pH s , pKs
use el pK s para el compuesto Temperature °C pK2 Calcite Aragonite Vaterite pKw A
que es más probable que se
forme. Por ejemplo, la calcita 0 10.63 8.38 8.22 7.74 14.94 0.489
es la forma de CaCO 3 que se 5 10.55 8.39 8.24 7.77 14.73 0.493
10 10.49 8.41 8.26 7.80 14.53 0.496
encuentra más comúnmente en
15 10.43 8.43 8.28 7.84 14.34 0.501
el agua dulce. 20 10.38 8.45 8.31 7.87 14.17 0.505
Estime la concentración de 25* 10.33 8.48 8.34 7.91 13.99 0.510
iones de calcio a partir de las 30 10.29 8.51 8.37 7.96 13.83 0.514
mediciones de calcio total de la 35 10.25 8.54 8.41 8.00 13.68 0.520
siguiente manera: 40 10.22 8.58 8.45 8.05 13.53 0.525
45 10.20 8.62 8.49 8.10 13.39 0.531
50 10.17 8.66 8.54 8.16 13.26 0.537
ca2 ] _ Gato 60 10.14 8.76 8.64 8.28 13.02 0.549
(3) 70 10.13 8.87 8.75 8.40 — 0.563
80 10.13 8.99 8.88 8.55 — 0.578
90 10.14 9.12 9.02 8.70 — 0.593
dónde:
Gato _ calcio total, moles/L, y
Rango de temperatura Referencia
Ecuación K s
Cuando se dispone de un análisis mineral completo:

i
– 3
yo 1/2 X yo Z 2
yo
yo 1
Cuando no se dispone de un análisis mineral completo: I TDS /40,000 – 4
Cuando solo se dispone de conductividad: I 1.6 10 –5 C – 5
CUADRO 2330 :I. ESTIMACIÓN DE CONSTANTES DE EQUILIBRIO Y COEFICIENTES DE ACTIVIDAD _
– 3
pfm _ A 0.3 yo (valido para yo 0.5)

I
1 yo
A 1.82 10 6 ( ET ) –1,5 – 3
mi 308.67 y 0.0045976 T 273–373 6
pk 1 356.3094 0.06091964 T – 21 834.37/ T – 126.8339 log 10 T 1 684 915/ T 2 273–373 7
pk 2 107.8871 0.03252849 T – 5 151.79/ T – 38.92561 log 10 T 563 713.9/ T 2 273–373 7
pK w 4470.99/ T 0.017060 T – 6.0875 273–333 8
pK sc 171.9065 0.077993 T – 2 839.319/ T – 71.595 log 10 T 273–363 7
pKsa _ 171.9773 0.077993 T – 2 903.293/ T – 71.595 log 10 T 273–363 7
pK sv 172.1295 0.077993 T – 3 074.688/ T – 71.595 log 10 T 273–363 7
yo fuerza iónica T
temperatura, K (°C 273.15)
[ Xi ] concentración del componente k1
primera constante de disociación del ácido carbónico, incluido el
_ CO 2(aq)
Z yo cargo de especie i K 2 segunda constante de disociación del ácido carbónico
TDS sólidos disueltos totales, mg/L Kw _ constante de disociación del agua
C conductividad, mhos/cm k sc constante del producto de solubilidad de la calcita
py –log 10 del valor de cualquier factor k sa constante del producto de solubilidad del aragonito
fm coeficiente de actividad para especies K sv constante del producto de solubilidad para vaterita
monovalentes
mi constante dieléctrica
saturación
N OTA : Todos los valores determinados Los cálculos se pueden
a partir de las ecuaciones de la Tabla
simplificar. En la Ecuación 4,
2330:I.
A se utiliza para calcular pf m (consulte por ejemplo, los términos que
la Tabla 2330:I). contienen exponentes [p. ej., 10
( pH pfm pk )
* pf m estimado a partir de los valores de _ w
] por lo general se
TDS a 25 °C de la siguiente manera: puede despreciar para aguas
SDT pf m cuyo pH es de 6,0 a 8,5 y la
alcalinidad es superior a unos
50 mg/L como CaCO 3 . Los
100 0.024 términos Ca ip en la Ecuación 3
200 0.033
y Alk o en la Ecuación 4 son
400 0.045
difíciles de calcular sin
800 0.060
1000 0.066
computadoras, por lo que
Ca ip calcio asociado con pares de generalmente se descuidan en
iones (p. ej., CaHCO 3 , CaSO 0 4 y los cálculos manuales. La
CaOH). versión simplificada de la
Ecuación 2 bajo tales
El calcio asociado con pares de condiciones es:
iones no está disponible para pH _ pk 2 pK s pCa t
formar pAlk t 5 pf m
CaCO3 . _
Estime [HCO 3 – ], la 1) Ejemplo de cálculo: el
concentración de iones cálculo se ilustra mejor con un
bicarbonato, de la siguiente ejemplo. Suponga que la calcita
manera: 9 controla la solubilidad del
CaCO 3 y determine el SI para
un agua con la
pHpf m pK w
t
siguiente composición:
Alk
[HCO 3 ]
Calcular concentración molar
Constituyente
pH 3 pf m pK 2 (4)
mg/mol moles/L
1 2 10
Calcio 152 40 078 3.79 10 3
Magnesio 39 24 305 1,60 10 3
dónde:
Sodio 50 22 990 2.17 10 3
Alk t alcalinidad total, determinada Potasio 5 39 098 1.28 10 4
por titulación con ácido hasta el Cloruro 53 35 450* 1.50 10 3
punto final de ácido carbónico, Alcalinidad (como CaCO 3 ) 130 50 000† 2,60 10 3 ‡
equivalentes/L; Sulfato 430 96 060* 4,48 10 –3
Alk o alcalinidad aportada o Sílice (como SiO 2 ) 15 60 083* 2,50 10 –4
consumida por NH 0 3 , H 3 SiO 4 – , * Basado en pesos atómicos
H 2 SiO 42– , HPO 42– , PO 43– , H 3 convencionales. 10
PO 4 , B(OH) 4– , CH 3 COO – † Aunque se puede calcular un valor
(acetato), HS – , S 2– , pares de iones más preciso del peso equivalente de
CaCO 3 a partir de los pesos atómicos
(p. ej., CaHCO 3 y MgOH), y otras estándar, se debe usar un valor de 50
especies que neutralizan el ácido 000 porque ese es el valor que se usa
fuerte cuando se titula hasta el para convertir los resultados de una
punto final de ácido carbónico, que titulación de alcalinidad en una
pueden incluir ácidos orgánicos (p. concentración de alcalinidad en
unidades de mg. /L como CaCO 3
ej., ácidos fúlvicos y húmicos) con
(Sección 2320B).
contribuciones de equivalentes/L
‡ equivalentes/L.
que suelen ser pequeñas en Temperatura de agua 20 °C (293,15 K);
comparación con las de pH 9:00
(HCO 3 – , CO 3 2– , OH – , y H); y
Kw _ constante de disociación del
agua, a la temperatura del agua.
saturación
2
Antes de evaluar pf m en la 2.29 10
Ecuación 2, determine la fuerza pfm _ 0,505 2,29 2 0.32.29
iónica ( I ) y otra constante ( A 10
). Utilizando la primera 1
ecuación de la Tabla 2330:I, Determine [HCO 3 – ] de la
calcule la fuerza iónica Ecuación 4. Desprecie Alk o ,
suponiendo que toda la pero debido a que el pH es 8.5,
alcalinidad se debe al ion calcule los otros términos. La
bicarbonato (una suposición Tabla 2330:II indica que pK 2
que introduce solo un pequeño 10,38 y pKw 14.16.
error a pH 9,00). Use la
concentración de alcalinidad 2.60 10 3 10 (0.0639.00) 10 (9.000.06314.16)
(2.60 10 –3 ) y la carga de
bicarbonato (–1) para calcular
la contribución de la [ HCO3 ] 2
alcalinidad a la fuerza iónica. 1
Del mismo modo, suponga que 2.30 10 3 moles/L
la sílice es principalmente H 4
SiO 4 a un pH de 9,00, ya que
Por lo tanto, p [HCO 3 – ] 2.64.
las otras especies normalmente
Determinar [Ca 2 ] a partir de la
pueden despreciarse cuando el
Ecuación 3; descuide Ca ip :
pH es de 9. Debido a que el H 4
SiO 4 tiene carga cero, no
contribuye a la fuerza iónica. CA 2 Gato
10 3 moles/L
y
Por lo tanto, p [Ca 2 ] 2.42.
Y ⁄ 2X y
1
Z 2
y La tabla 2330:II indica que el
y1
pK s de la calcita es 8,45.
Determine el pH usando la
0.5 3.79 10 3 2 2 1.60 10 3 2 2 Ecuación 2:
2.17 10 3 1 2 1.28 10 4 1 2
pH _ 10.38 8.45 2.42 2.64 5 0.063
7.31
1.50 10 1 2.60 10 1 4.48 10
3 2 3 2 3
22 2.29 10 2 moles/L Y finalmente, determine SI

usando la Ecuación 1:
En ausencia de un análisis SI 9.00 7.31 1.69

completo del agua, calcule la
fuerza iónica a partir de las SI positivo indica que el agua
mediciones de TDS o, como está sobresaturada con calcita.
último recurso, a partir de la 2) Efectos de despreciar Ca ip y
conductividad (consulte las Alk o —Si se desprecia Ca ip ,
ecuaciones alternativas en la
entonces se subestima el pH s y
Tabla 2330:I).
Determine la constante se sobreestima el SI por p (1 –
dieléctrica E y luego estime A Y ca ), donde Y ca es la fracción
ip ip
(vea las ecuaciones en la Tabla del calcio total en pares de

2330:I). Alternativamente, use iones. Por ejemplo, si Y ca ip
valores precalculados de A en
0,30, entonces la estimación
la Tabla 2330:II (p. ej., A 0,505
del SI es 0,15 unidades
a 20°C).
Luego, estime pf m usando la demasiado alta. Si se desprecia
ecuación en la Tabla 2330:I: Alk o , entonces SI se sobrestima por
saturación
p (1 – Y Alk ), donde Y Alk es la
o o problema, determine el pH
fracción de la alcalinidad total usando un software de química
aportada por especies distintas del agua que considere pares de
iones y otras formas de
de HCO 3 – , CO 3 2– , OH – y H.
alcalinidad (2330D). Dichos
Los efectos de despreciar Ca ip cálculos son más precisos
y Alk o son aditivos. cuando se utiliza un análisis
Dicho esto, Ca ip y Alk o pueden mineral completo.
despreciarse si Y ca y Y Alk son
ip o
El calcio complejado por la
pequeños y no interfieren con materia orgánica y las
la interpretación de SI . Estos contribuciones de ácidos
factores suelen ser pequeños orgánicos a Alk 0 puede ser
para aguas naturales con difícil de caracterizar e integrar
concentraciones bajas de TDS en el software de química del
y valores de pH neutros, pero agua. Normalmente se espera
pueden aumentar en algunas que la fracción de calcio
aguas a medida que los valores complejado por la materia
de pH se acercan y superan 9. orgánica sea pequeña en los
Sin embargo, a valores de pH sistemas de distribución. 11 La
altos, el SI suele ser mucho contribución de ácidos
mayor que su valor de índice orgánicos a Alk 0 puede ser
sobreestimado, en cuyo caso significativa en algunas aguas
12
descuidar Ca ip y Alk o no es pero será pequeña en aguas
problema. Por ejemplo, si el naturales con bajas
cálculo de la muestra en el concentraciones de materia
ejemplo anterior se realizó orgánica natural (NOM). Otro
utilizando un software de procedimiento algo menos
química del agua riguroso implica la medición
(MINTEQA2) que considera directa de la actividad de los
Ca ip y Alk o (consulte la Tabla iones de calcio {Ca 2 } con un
2330:IV), el SI sería 1,51 (0,18 electrodo de iones específicos
unidades menos que el de calcio. 11,13 Use la Ecuación
resultado obtenido mediante 6 para determinar p [Ca 2 ];
cálculos manuales) . En otras luego use p [Ca 2 ] en la
palabras, descuidar Ca ip y Alk o Ecuación 2.
no interfirió con la p Ca 2 ] pags
interpretación del resultado; (6)
ambos cálculos mostraron que
el agua estaba fuertemente
Este enfoque elimina la
sobresaturada.
necesidad de determinar Ca ip .
El potencial de mala
Alk 0 se puede determinar en
interpretación es más agudo en
aguas libres de materia
aguas casi saturadas con alta
orgánica si se utiliza un análisis
concentración de sulfato (por
mineral completo con un
ejemplo, recirculación de agua
software de equilibrio químico
de refrigeración). El sólido par
adecuado. Alternativamente,
de iones CaSO 0 4 secuestra
Alk 0 se puede determinar en
calcio, lo que puede resultar en
aguas cargadas de materia
un SI sobreestimado hasta en
orgánica o libres de materia
0,3 a 0,5 unidades, incluso a
orgánica como se describe a
pH neutro. Entonces , se puede
continuación si se puede
pensar que SI es cero (ni
obtener la alcalinidad del
formador de incrustaciones ni
carbonato ( Alk c ), donde Alk c
corrosivo) cuando en realidad
es la alcalinidad aportada por
es negativo. Para resolver este
las especies de carbonato
saturación
(HCO 3 – y CO 3 2– ). Alk c puede Alk t – Alk 0 ” en la Ecuación 4
calcularse si se conoce la al estimar [HCO 3 – ].
concentración de carbono b. Soluciones gráficas para el
inorgánico total ( C t ), donde C t es pH de saturación: los
la suma de las especies de diagramas de Caldwell-
carbonato [CO 2(aq) , H 2 CO 3 , Lawrence se pueden usar para
HCO 3 – y CO 3 2– ] . C t también determinar un pH de saturación
se conoce como carbono de 14 a 16 ; sin embargo, los
inorgánico disuelto (DIC). métodos gráficos no siguen la
Algunos analizadores de definición de pH
carbono orgánico total (TOC) proporcionada en la Ecuación
pueden medir el C t mediante 2. En los métodos gráficos, el
acidificación, purga y término bicarbonato es una
detección de CO 2(g) . cantidad hipotética calculada
CO 2(g) con sensores infrarrojos en función del pH de
no dispersivos (NDIR) saturación; en la Ecuación 2, la
prácticamente elimina la concentración de bicarbonato
interferencia de otros calculada es una función del
compuestos volátiles a pH bajo pH medido (ver 2330D). Los
(p. ej., carbono orgánico diagramas pueden ser
purgable, sulfuro de hidrógeno) particularmente útiles para
porque los sensores usan estimar las dosis químicas
longitudes de onda que necesarias para lograr las
seleccionan la absorbancia de condiciones de agua deseadas.
CO 2(g) . La detección de CO 2(g) basada en la Consulte 2330D para obtener
conductividad con una membrana más información sobre los
permeable a los gases registrará diagramas; consulte las
la interferencia de ácidos referencias para obtener
débiles volátiles (p. ej., sulfuro descripciones de cómo usarlos.
de hidrógeno), pero esta
interferencia es insignificante 3. Índice de saturación por
para aguas típicas. Si se obtiene determinación experimental
C t , calcule Alk c de la siguiente
manera: una. Saturometría: Se
Alkc _ C desarrollaron saturómetros para
t
medir el grado de saturación de
2 pH m pf m 1 pHpK 1 m4 pf m 1 pK 1 2 pK
CaCO 3 en el agua de mar. Los analistas
equilibran CaCO 3 con agua de
concentración de calcio y pH
2 10 pf pHpK 2 10 4 pf pK pK conocidos en un matraz sellado
10 10 que contiene un electrodo de
pH. La temperatura del agua se
dónde: controla mediante un baño de
temperatura constante. Durante
k 1 primera constante de el equilibrio, el pH disminuye
disociación del ácido si el CaCO 3 precipita y
carbónico, incluido el CO 2(aq) , aumenta si se disuelve. Se dice
a la temperatura del agua. que se ha alcanzado el
equilibrio cuando el pH deja de
Estime Alk 0 restando Alk c de cambiar. Los valores iniciales
Alk t (es decir, Alk 0 Alk t de pH y concentración de
– Alc c ). calcio y el valor de pH final se
Alternativamente, pase por alto utilizan para estimar la
la determinación de Alk 0 y concentración de carbonato,
sustituya Alk c por la cantidad “ que se puede utilizar para
estimar RS. 17 La ecuación 7
saturación
(2330D.1) se puede usar para durante el equilibrio. RS se
determinar el SI . encuentra dividiendo el
Una de las principales ventajas producto de actividad inicial
de este método es que se puede por K s . Calcule SI usando la
realizar un seguimiento del Ecuación 7 (2330D.1). La
acercamiento al equilibrio ventaja de este método es que
midiendo el pH, lo que no hace suposiciones sobre la
minimiza la incertidumbre identidad de la fase CaCO3. Sin
sobre el logro del equilibrio. El embargo, es más difícil
método es más sensible en el determinar cuándo se logra el
rango de intensidad mínima de equilibrio con este método que
amortiguación (pH 7,5 a 8,5). con el método de saturometría.
Aunque los cálculos no Sea cual sea el método
consideran pares de iones o Alk utilizado, utilice temperaturas
0 , estos pueden incluirse que sean las mismas que las del
siempre que se conozca su agua de interés.
dependencia del pH. La técnica Alternativamente, corrija los
ha sido utilizada para resultados de la prueba a la
mediciones oceanográficas in temperatura del agua de interés.
situ , 18 así como en laboratorio. 20
Los cálculos de saturometría

discutidos anteriormente usan 4. Seguro de Calidad /
la K s de la fase CaCO 3 Control de Calidad
asumida para controlar la
solubilidad. Las incertidumbres Si los cálculos en la sección
ocurren si se desconoce el “Índice de Saturación por
sólido de control. Para resolver Cálculo” están automatizados
tales incertidumbres, mida K s (por ejemplo, en una hoja de
del sólido de control; es igual cálculo), verifique que las
al producto de actividad CaCO ecuaciones hayan sido
programadas correctamente
3 (Ca CO 3 ) en el equilibrio.
2 2–
Calcule este último a partir del con los datos de la Tabla

pH de equilibrio y las 2330:III.
mediciones iniciales de
5. Referencias
concentración de calcio,
alcalinidad y pH. 19 1. R YZNAR , JW 1944. Un nuevo
b. Técnica de diferencia de índice para determinar la
alcalinidad: 20 SI también se cantidad de carbonato de
puede determinar equilibrando calcio formado por el agua. J.
agua de pH, concentración de Amer. Asociación de Obras
Hidráulicas 36:47.
calcio y alcalinidad conocidos
2. S NOEYINK , VL Y D. J ENKINS .
con CaCO 3 en un sistema
1980. Química del agua. John
sellado a temperatura Wiley & Sons, Nueva York,
constante. El producto de NY
actividad de CaCO3 antes del 3. S TUMM , W. & JJ M ORGAN .
equilibrio se determina a partir 1996. Química acuática, 3ª ed.
de los valores iniciales de John Wiley & Sons, Nueva
calcio, pH y alcalinidad (o York, NY
carbonato total). La constante 4. LANGELIER , WF 1936. El
del producto de solubilidad de control analítico del
CaCO 3 ( K s ) es igual al tratamiento anticorrosión de
aguas. J. Amer. Asociación de
producto de actividad de CaCO
Obras Hidráulicas 28:1500.
3 después del equilibrio, que se
5. RUSSELL , LL 1976. Aspectos
determina utilizando el cambio químicos de la recarga de
de alcalinidad que se produjo aguas subterráneas con aguas
saturación
residuales, Ph.D. tesis. 10. HAYNES , WM , ed. 2015.
Universidad California, Manual CRC de química y
Berkeley. física, 96.ª ed. CRC Press,
6. RANTKE , SJ 2011. Boca Ratón, Florida.
CUADRO 2330 :III. SEGURIDAD DE C ALIDAD / CONTROL DE C ALIDAD E EJEMPLOS PARA EL ÍNDICE DE S ATURACIÓN POR CÁLCULO
Parámetro (unidades) Valores
Ejemplo A* B C D mi
Aporte
Calcio (mg/L) 152 10 90 90 152

Magnesio (mg/L) 39 2 — — 39
Sodio (mg/L) 50 10 — — 50
Potasio (mg/L) 5 1 — — 5
Cloruro (mg/L) 53 5 — — 53
Alcalinidad (mg/L como CaCO 3 ) 130 30 200 200 130
Sulfato (mg/L) 430 10 — — 430
Sílice (mg/L como SiO 2 ) 15 0 — — 15
pH 9.00 9.20 7.20 7.20 9.00
Temperatura (°C) 20 15 25 25 20
Alk 0 (mg/L como CaCO 3 ) Descuidado Descuidado Descuidado Descuidado 6
Ca ip (mg/L como Ca) Descuidado Descuidado Descuidado Descuidado 49
TDS (mg/L) — — 750 — —
CE (S/cm) — — — 1230 —
Producción
ESTOY)† 2.3010 –2 1.4710 –3 1.8810 –2 3.0810 –2 2.3010 –2
[HCO 3 – ] (M) 2.2910 –3 5.2210 –4 3.9910 –3 3.9910 –3 2.1910 –3
[Ca 2 ] (M) 3.7910 –3 2.5010 –4 2.2510 –3 2.2510 –3 2.5710 –3
pH _ 7.30 8.79 7.19 7.25 7.49
SI 1.70 0.23 0.01 0.05 1.51
* El resultado difiere del ejemplo presentado anteriormente debido al redondeo en los cálculos manuales.
† Suponiendo que toda la alcalinidad se debe al ion bicarbonato, una carga de 2 para Ca ip y una carga de 1 para Alk 0 .
Precipitación, coprecipitación 11. S NOEYINK , VL & I. WAGNER .
y ablandamiento precipitativo . 1996. Principios de corrosión
En JK Edzwald, ed. Calidad y de los sistemas de distribución
tratamiento del agua: un de agua. En Corrosión interna
manual sobre el agua potable, de los sistemas de distribución
6.ª ed., pág. 13.26. McGraw de agua, 2ª ed.; Informe No.
Hill, Nueva York, Nueva York 90508. Amer. Asociación de
7. P LUMMER , LN & E. Obras Hidráulicas, Denver,
BUSENBERG . 1982. Las Colo.
solubilidades de calcita, 12. H UNT , CW, JE S ALISBURY &
aragonita y vaterita en D. V ANDEMARK . 2011.
soluciones de CO 2 -H 2 O entre Contribución de aniones no
0 y 90 grados C, y una carbonatados a la alcalinidad
evaluación del modelo acuoso total y sobreestimación de
para el sistema CaCO 3 -CO 2 - pCO 2 en los ríos New England
H 2 O. Geochim. Cosmoquim. y New Brunswick.
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técnica: cálculo del índice de películas de CaCO 3 : Un
Langelier a pH alto. Amer. enfoque práctico para
Asociación de Obras operadores de planta. J. Amer.
Hidráulicas 107(3):82, S1. Asociación de Obras
saturación
Hidráulicas 70:592; 70:634 y de la saturación de carbonato
71:12. del agua de mar con un
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para el ablandamiento del agua solubilidad de la calcita, que
y el control de la corrosión. En probablemente contiene
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17. B EN -Y AAKOV , S. & IR K alcalinidad. Oceanol. Acta.
APLAN . 1969. Determinación 3:237.
El potencial de precipitación
de carbonato de calcio (CCPP)
predice tanto la tendencia del
agua a precipitar o disolver
CaCO 3 como la cantidad que
se puede precipitar o disolver.
La CCPP también se denomina
capacidad de precipitación de
carbonato de calcio (CCPC).
CCPP es la cantidad de CaCO 3
que, teóricamente, puede
precipitarse en aguas
sobresaturadas o disolverse en
aguas subsaturadas durante el
equilibrio. 1 La cantidad que
realmente precipita o disuelve
puede ser mayor o menor para
varios posibles
2330 C. Índices que predicen la cantidad de CaCO que puede precipitarse o disolverse
3
SATURACIÓN DE CARBONATO DE CALCIO (2330)/Métodos gráficos e informáticos
razones, incluido el equilibrio, no se puede lograr; e. carbonato de calcio: 9 La prueba de deposición de

aproximaciones de temperatura y fuerza iónica; falla en explicar carbonato de calcio (CCDT) es un método electroquímico que
con precisión la complejación de las especies involucradas en la mide la corriente eléctrica producida cuando se reduce el OD en
reacción; la presencia de inhibidores de umbral; suposiciones un electrodo giratorio. Cuando se coloca agua sobresaturada en
inexactas sobre la fase sólida que se forma; constantes de el aparato, deposita CaCO 3 en el electrodo, interfiriendo con la
solubilidad, constantes de disociación o mediciones inexactas; y transferencia de oxígeno y disminuyendo la corriente. La tasa de
diferencias en las concentraciones entre la fase a granel y los depósito de CaCO3 es directamente proporcional a la tasa a la
ambientes locales. 2 CCPP es negativo para aguas subsaturadas, que disminuye la corriente. El CCDT y el CCPP están
cero para aguas saturadas y positivo para aguas sobresaturadas. relacionados pero no son idénticos: CCDT es una tasa y CCPP
es una cantidad.
Para evaluaciones realistas del CCPP (o CCDT), mantenga la
1. Cálculo de CCPP
temperatura de prueba igual a la temperatura de la fuente de
El CCPP no se presta a cálculos manuales; preferiblemente agua o corrija los resultados de la prueba a la temperatura de la
calcule CCPP utilizando modelos de química de agua fuente de agua.
computarizados, hojas de cálculo, 3,4 o diagramas de Caldwell-
Lawrence (ver 2330D). Los cálculos más confiables consideran 3. Referencias
los pares de iones y las contribuciones de alcalinidad de otras
1. M ERRILL , DT & RL SANKS . 1978, 1979. Control de corrosión por
especies además de HCO 3 – , CO 3 2– , OH – , y H. Los modelos
deposición de películas de CaCO 3 : Un enfoque práctico para
que no consideran estos factores sobrestiman la cantidad de operadores de planta. J. Amer. Asociación de Obras Hidráulicas
CaCO 3 que se puede precipitar y subestiman la cantidad que se 70:592; 70:634 y 71:12.
puede precipitar . ser disuelto 2. RANTKE , SJ 2011. Precipitación, coprecipitación y ablandamiento
precipitativo . En JK Edzwald, ed. Calidad y tratamiento del agua: A
Manual sobre agua potable, 6ª ed. McGraw Hill, Nueva York, Nueva
2. Determinación experimental de CCPP
York
3. T RUSSELL , RR 1998. Planilla de acondicionamiento de agua. J.
Estimar CCPP por una de varias técnicas experimentales.
Amer. Asociación de Obras Hidráulicas 90:70.
a. Saturometría: Ver 2330B.3 a . El CCPP se determina 4. H OLM , TR & MR S CHOCK . 1998. Computing SI y CCPP usando
como programas de hoja de cálculo. J. Amer. Asociación de Obras
parte del cálculo RS . Hidráulicas 90:80.
b. Técnica de diferencia de alcalinidad: Ver 2330B.3 b . 5. M ERRILL , DT 1976. Acondicionamiento químico para el
El CCPP es igual a la diferencia entre los valores de alcalinidad ablandamiento del agua y el control de la corrosión. En RL Sanks,
(o calcio) del agua inicial y equilibrado, cuando se expresa ed. Diseño de Plantas de Tratamiento de Agua. Ann Arbor Science
como CaCO 3 . Publishers, Ann Arbor, Michigan.
6. D E M ARTINI , F. 1938. Corrosión y el índice de saturación de
c. Prueba de mármol: La prueba de mármol 1,5–8
es
carbonato de calcio de Langelier. J. Amer. Asociación de Obras
similar a la técnica de diferencia de alcalinidad. El CCPP es
Hidráulicas 30:85.
igual al cambio en los valores de alcalinidad (o calcio) durante 7.
2330 D. Métodos gráficos e informáticos para índices de CaCO 3 7.
el equilibrio, cuando se expresa como CaCO 3 . 7.
d. Prueba Enslow: La prueba Enslow es una versión
8 HOOVER , CP 1938. Aplicación práctica del método Langelier.
J. Amer. Asociación de Obras Hidráulicas 30:1802.
continua de las pruebas de diferencia de alcalinidad o mármol.
8. DYE , JF & JL TUEPKER . 1971. Química del Proceso Cal-Soda. En
El agua se alimenta continuamente a un bulbo de nivelación oa Asociación Americana de Obras Hidráulicas. Calidad y tratamiento
un embudo de decantación parcialmente lleno de CaCO 3 . El del agua: un manual de suministros públicos de agua, 3.ª ed.
efluente del bulbo/embudo luego se filtra a través de mármol McGraw-Hill Book Co., Nueva York, NY
triturado, por lo que se supone que el filtrado está en equilibrio 9. MCCLELLAND , NI & KH MANCY . 1979. CCDT supera el índice de
con CaCO 3 . El CCPP es igual al cambio de alcalinidad (o Ryznar como predictor de película de CaCO 3 en tuberías. Agua
calcio) que se produce cuando el agua pasa por el aparato. Alcantarillado Obras 126:77.
1. Descripción Muchos métodos informáticos calculan RS en lugar de calcular
SI directamente. Cuando se presenten datos RS , calcule SI a
La Tabla 2330:IV enumera algunos de los métodos gráficos y de partir de: 1
computadora que se pueden usar para determinar SI y CCPP.
También se proporciona una breve descripción de sus SI registro 10 RS (7)
características.
dónde:
RS relación entre el producto de actividad de CaCO 3 y la constante del no ocurre, eliminando así el confuso cambio de signo. Además,
producto de solubilidad de CaCO 3 . los valores SI y RS así obtenidos están directamente
Los métodos gráficos usan una concentración hipotética de relacionados con la energía libre de Gibbs (fuerza impulsora) de
bicarbonato calculada en el pH de saturación (es decir, definen la reacción 4–6 y son fundamentalmente consistentes con los
implícitamente el pH de saturación como el pH que exhibiría el índices de saturación utilizados en muchas otras aplicaciones. 7
agua si estuviera en equilibrio con CaCO 3 en las Algunos métodos informáticos que no figuran en la Tabla
concentraciones existentes de calcio, alcalinidad total y C t ), 2330:IV utilizan la Ecuación 5 (la versión simplificada de la
mientras que la concentración de bicarbonato en la Ecuación 2 Ecuación 2), en la que se supone que el bicarbonato es igual a la
se calcula al valor medido de pH. 1,2 Basar el índice de alcalinidad. Como se discutió en 2330B.2a , cuando el pH es
saturación en una concentración hipotética de bicarbonato aproximadamente neutral (6.0 a 8.5) y la alcalinidad es más de
calculada en el pH de saturación no solo arroja valores aproximadamente 50 mg/L como CaCO 3 , las Ecuaciones 2 y 5 producen valores
diferentes sino que también hace que el signo del índice se de pH prácticamente iguales porque la alcalinidad total se debe
invierta cuando el pH es mayor que el segundo punto de casi en su totalidad al ion bicarbonato. Cuando el pH es superior
saturación del sistema CaCO 3 , lo que puede ocurrir en un pH a aproximadamente 8,5, evite usar la Ecuación 5 y solo use la
de aproximadamente pK2 . Cuando ocurre una inversión de Ecuación 7 con valores SI determinados usando la Ecuación 2.
signo, un valor positivo de SI (no el valor negativo habitual) Se recomienda encarecidamente utilizar un método gráfico o
connota un agua subsaturada. 3 Cuando se calcula SI, pH s o RS informático que calcule el pH a partir de la Ecuación 2, o RS . La
de acuerdo con las ecuaciones de 2330B, se invierte el signo
CUADRO 2330 :IV. MÉTODOS GRÁFICOS E INFORMÁTICOS QUE PUEDEN UTILIZARSE PARA EL CÁLCULO DE LOS ÍNDICES DE S ATURACIÓN DE C A
CO 3 * _ _ _
CaCO3 Indices
Approximate Approximate
Base para La temperatura Límite de ¿Se consideraron
Cálculo del Rango iónico los pares de Alk o
Artículo† SI CCPP ºC Fuerza iones? Considerado? Sistema operativo
1. Diagramas de Caldwell- pH sb P,D 2–25 0.030 No No Diagramas gráficos
Lawrence
2. MINTEQA2 RS P,D 0–100 0.5 Sí Sí Windows 98, NT,
2000, XP
3. PHREEQC RS P,D 0–100 0,5 7–8 Sí Sí ventanas 95, 98,
Estándar Para aguas de alta RS P,D 0–80 Sí Sí NT 4.0, ME 2000,
salinidad XP, Mac OS 9 y
X y Linux
4. AGUAQ4F RS D 0–100 0.5 Sí Sí Cualquier PC capaz
de ejecutar DOS o
MS-DOS
5. MINEQL RS P,D 0–100 0.5 Sí Sí ventanas 7, 8 y 10
6. LÍQUIDO RS No 5–90 0.5 Sí Sí computadora
compatible con ibm,
RAM de 256K,
ventanas
7. Visual MINTEQ RS P,D 0–100 0.5 Sí Sí ventanas 7, 8 y 10
* SI índice de saturación
CCPP CaCO 3 potencial de precipitación
pH sb pH s basado en una concentración hipotética de bicarbonato calculada usando el pH de saturación
PAGS calcula la cantidad de CaCO 3 teóricamente precipitada
D calcula la cantidad de CaCO 3 teóricamente disuelta
RS saturación relativa (recomendado) PC
computadora personal
† 1. Loewenthal y Marais 3 proporcionan diagramas de 10,2 x 11,4 cm, con documentación; Merrill 8–10 proporciona diagramas de 10,2 por 16,5 cm, con documentación.
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Tabla 2330:IV identifica la base de pH de saturación utilizada ecuaciones de Pitzer a PHREEQE. En Proc. Resolución de
para cada método gráfico e informático enumerado. problemas de agua subterránea con modelos, Asociación Nacional
Algunos modelos solo calculan la cantidad de CaCO 3 que se de Pozos de Agua, Denver, Colo., 10 al 12 de febrero.
puede precipitar, no la cantidad que se puede disolver. Otros 14. FLEMING , GW & LN P LUMMER . 1983. PHRQINPT: un programa
informático interactivo para construir conjuntos de datos de
calculan ambos.
entrada para el programa de simulación geoquímica PHREEQE;
Se pueden usar métodos gráficos y de computadora para USGS WRI 834236. Servicio Geológico de EE. UU., División de
determinar muchos más parámetros que los índices de Recursos Hídricos, Washington, DC
saturación de CaCO 3 . Se puede cobrar una tarifa por software 15. P ARKHURST , DL & CAJ A PPELO . 1999. Guía del usuario de
de computadora o gráficos. La Tabla 2330:IV describe los PHREEQC (Versión 2): un programa informático para
parámetros que utiliza cada código para calcular el SI . Consulte especiación, reacción por lotes,
las fuentes en las notas al pie de la tabla para obtener Transporte unidimensional y cálculos geoquímicos inversos; Informe de
información actualizada. Investigaciones de Recursos Hídricos 99-4259, p. 310. Servicio
Geológico de EE. UU., Washington, DC
2. Referencias 16. BALL , JW, DK NORDSTROM Y DW Z ACHMANN . 1987.
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modelado geoquímico a salmueras: acoplamiento de las
2340 DUREZA*
1. Terminología ness es la dureza de carbonato y la dureza de no carbonato está
ausente. La dureza puede variar de cero a cientos de miligramos por
Originalmente, la dureza del agua se entendía como una medida litro, según la fuente y el tratamiento al que se haya sometido el
de la capacidad del agua para precipitar el jabón. El jabón es agua.
precipitado principalmente por los iones de calcio y magnesio
presentes. Otros cationes polivalentes también pueden precipitar Selección de método
el jabón, pero a menudo se encuentran en formas complejas,
frecuentemente con constituyentes orgánicos, y su papel en la Se presentan dos métodos. El método B, dureza por cálculo, es
dureza del agua puede ser mínimo y difícil de definir. De aplicable a todas las aguas y produce la mayor precisión. Si se
acuerdo con la práctica actual, la dureza total se define como la realiza un análisis mineral, se puede informar la dureza por cálculo.
suma de las concentraciones de calcio y magnesio, ambas El Método C, el método de titulación con EDTA, mide los iones de
expresadas como carbonato de calcio, en miligramos por litro. calcio y magnesio y puede aplicarse con las modificaciones
Cuando la dureza numéricamente es mayor que la suma de la apropiadas a cualquier tipo de agua. El procedimiento descrito
alcalinidad de carbonato y bicarbonato, se denomina “dureza de proporciona un medio de análisis rápido.
carbonato” a aquella cantidad de dureza equivalente a la
alcalinidad total; la cantidad de dureza que excede esto se llama
"dureza no carbonatada". Cuando la dureza numéricamente es Informe de resultados
igual o menor que la suma de la alcalinidad de carbonato y
bicarbonato, todos los
Al informar la dureza, indique el método utilizado, por ejemplo,
"dureza (calc.)" o "dureza (EDTA)".
2340 B. Dureza por Cálculo
1. Discusión2. Cálculo
El método preferido para determinar la dureza es calcular la Dureza, equivalente en mg de CaCO 3 /L

de los resultados de determinaciones separadas de calcio y
2.497 [Ca, mg/L] 4.118 [Mg, mg/L] magnesio.
2340 C. Método valorimétrico EDTA

1. Discusión general al peligro de precipitar carbonato de calcio, CaCO 3 , o hidróxido
de magnesio, Mg(OH) 2 , y porque el tinte cambia de color a
a. Principio: El ácido etilendiaminotetraacético y sus valores altos de pH. El pH especificado de 10.0 0.1 es un
sales de sodio (EDTA abreviado) forman un complejo soluble compromiso satisfactorio. Se establece un límite de 5 min para la
quelado cuando se agregan a una solución de ciertos cationes duración de la titulación para minimizar la tendencia hacia la
metálicos. Si se agrega una pequeña cantidad de un colorante precipitación de CaCO3.
como Eriochrome Black T o Calmagite a una solución acuosa b. Interferencia: algunos iones metálicos interfieren al
que contiene iones de calcio y magnesio a un pH de 10,0 0,1, causar desvanecimiento o puntos finales indistintos o por consumo
la solución se vuelve rojo vino. Si se agrega EDTA como estequiométrico de EDTA. Reduzca esta interferencia agregando
valorante, el calcio y el magnesio formarán un complejo, y ciertos inhibidores antes de la titulación. MgCDTA [consulte
cuando todo el magnesio y el calcio se hayan complejado, la 2340C.2 b 3)], compleja selectivamente metales pesados, libera
solución cambiará de rojo vino a azul, marcando el punto final magnesio en la muestra y puede usarse como sustituto de
de la valoración. El ion magnesio debe estar presente para inhibidores tóxicos o malolientes. Es útil solo cuando el magnesio
producir un punto final satisfactorio. Para garantizar esto, se sustituido por metales pesados no contribuye significativamente a
añade al tampón una pequeña cantidad de sal magnésica la dureza total. Con concentraciones de metales pesados o
complexométricamente neutra de EDTA; esto introduce polifosfatos por debajo de las indicadas en la Tabla 2340:I, use
automáticamente suficiente magnesio y evita la necesidad de Inhibidor I o II. Cuando estén presentes concentraciones más altas
una corrección en blanco. de metales pesados T1 , determine el calcio y el magnesio
La nitidez del punto final aumenta al aumentar el pH. Sin mediante un método sin EDTA (consulte las Secciones 3500-Ca y
embargo, el pH no se puede aumentar indefinidamente debido
3500-Mg) y obtenga la dureza por cálculo. Los valores en la esta dilución de 1 1 modificación de uso 2) o 3). El uso de una
Tabla 2340:I son muestra demasiado pequeña contribuye a un error sistemático
DUREZA (2340)/EDTA Método volumétrico debido al
CUADRO 2340 :I. C ONCENTRACIONES MÁXIMAS DE I error de lectura de la bureta.
NTERFERENCIAS PERMISIBLES CON DIVERSOS I NHIBIDORES * _ 2) Si se conoce la dureza aproximada o se determina
mediante una titulación preliminar, agregue el 90 % o más del
valorante a la muestra antes de ajustar el pH con el tampón.
máx. Interferencia 3) Acidifique la muestra y agite durante 2 min para
Concentración mg/L expulsar el CO 2 antes de ajustar el pH. Determine la alcalinidad
Sustancia que interfiere inhibidor Inhibido para indicar la cantidad de ácido que se agregará.
yo r II
d. Control de calidad (QC): Las prácticas de QC consideradas
Aluminio 20 20 como un
Bario † † parte integral de cada método se resumen en las Tablas 2020:I y
II.
Cadmio † 20
Cobalto más de 20 0.3 2. Reactivos
Cobre más de 30 20
Hierro más de 30 5 una. Solución tampón:
1) Disolver 16,9 g de cloruro de amonio (NH 4 Cl) en
Guiar † 20
143 mL de hidróxido de amonio concentrado (NH 4 OH).
Manganeso (Mn ) 2
† 1 Agregar 1,25 g de sal de magnesio de EDTA (disponible
Níquel más de 20 0.3 comercialmente) y diluir a 250 mL con agua destilada
agua.
Estroncio † †
2) Si la sal de magnesio de EDTA no está disponible,
Zinc † 200 disuelva 1,179 g de sal disódica de ácido
polifosfato 10 etilendiaminotetraacético dihidrato (grado reactivo analítico)
* Basado en una muestra de 25 mL diluida a 50 mL. y 780 mg de sulfato de magnesio (MgSO 4 7H 2 O) o 644 mg
† Titula como dureza. de cloruro de magnesio (MgCl 2 6H 2 O) en 50 ml de agua
destilada. Agregue esta solución a 16,9 g de NH 4 Cl y 143
mL de NH 4 OH concentrado mientras mezcla y diluya a 250
pretenden ser solo una guía aproximada y se basan en el uso mL con agua destilada. Para lograr la máxima precisión,
de una muestra de 25 ml diluida a 50 ml. ajuste la equivalencia exacta mediante la adición adecuada de
La materia orgánica suspendida o coloidal también puede una pequeña cantidad de EDTA o MgSO 4 o MgCl 2 .
interferir con el punto final. Eliminar esta interferencia Guarde la Solución 1) o 2) en un recipiente de plástico o de
evaporando la muestra a sequedad en un baño de vapor y vidrio de borosilicato por no más de 1 mes. Tape
calentando en una mufla a 550°C hasta que la materia herméticamente para evitar la pérdida de amoníaco (NH 3 ) o
orgánica se oxide por completo. Disolver el residuo en 20 mL la captación de dióxido de carbono (CO 2 ). Dispense la
de ácido clorhídrico (HCl) 1 N , neutralizar a pH 7 con solución tampón por medio de una pipeta accionada por
hidróxido de sodio (NaOH) 1 N y completar hasta 50 mL con perilla. Deseche el tampón cuando 1 o 2 mL agregados a la
agua destilada; enfriar a temperatura ambiente y continuar muestra no produzcan un pH de 10.0 0,1 en el punto final de
según el procedimiento general.
la titulación.
C. Precauciones de titulación: Realice las titulaciones a la
3) También están disponibles comercialmente
temperatura ambiente normal o cerca de ella. El cambio de
"tampones inodoros" alternativos satisfactorios. Contienen la
color se vuelve imprácticamente lento a medida que la
sal de magnesio de EDTA y tienen la ventaja de ser
muestra se acerca a la temperatura de congelación. La
relativamente inodoros y más estables que el tampón NH 4 Cl-
descomposición del indicador se convierte en un problema en
NH 4 OH. Por lo general, no proporcionan un punto final tan
agua caliente.
bueno como NH 4 Cl-NH 4 OH debido a que las reacciones son
El pH especificado puede producir un entorno propicio para la más lentas y pueden no ser adecuados cuando este método
precipitación de CaCO3. Si bien el titulador vuelve a disolver está automatizado. Prepare uno de estos tampones mezclando
lentamente tales precipitados, un punto final variable a 55 mL de HCl concentrado con 400 mL de agua destilada y
menudo produce resultados bajos. La finalización de la luego, lentamente y con agitación, agregue 300 mL de 2-
titulación dentro de los 5 minutos minimiza la tendencia de aminoetanol (libre de aluminio y metales pesados). Agregue
precipitación del CaCO 3 . Los siguientes tres métodos también 5,0 g de sal de magnesio de EDTA y diluya a 1 L con agua
reducen la pérdida de precipitación: destilada.
1) Diluya la muestra con agua destilada para reducir la b. Agentes complejantes: Para la mayoría de las aguas no se
concentración de CaCO 3 . Este sencillo recurso se ha necesita ningún agente complejante. Ocasionalmente, el agua
incorporado al procedimiento. Si se produce precipitación a
que contiene iones de interferencia requiere la adición de 2) Calmagita —Ácido 1-(1-hidroxi-4-metil-2-fenilazo)-2-
un agente complejante apropiado para dar un cambio de naftol-4-sulfónico. Es estable en solución acuosa y produce el
color claro y nítido en el punto final. Los siguientes son mismo cambio de color que Eriochrome Black T, con un punto
satisfactorios: final más nítido. Disolver 0,10 g Calmagite en 100 mL de agua
1) Inhibidor I: ajuste las muestras de ácido a un pH de 6 o destilada. Use 1 mL por cada 50 mL de solución a titular. Ajuste
superior con tampón o NaOH 0,1 N. Agregar 250 mg de el volumen si es necesario. 3) Los indicadores 1 y 2 se pueden
cianuro de sodio (NaCN) en forma de polvo. Agregue utilizar en forma de polvo seco si se tiene cuidado de evitar el
suficiente tampón para ajustar a pH 10.0 0.1. [ exceso de indicador. Las mezclas secas preparadas de estos
PRECAUCIÓN : NaCN es extremadamente venenoso. indicadores y una sal inerte están disponibles comercialmente.
Tome precauciones adicionales en su uso (ver Sección Si el cambio de color del punto final de estos indicadores no es
1090) ]. Deseche las soluciones que contengan este claro y nítido, generalmente significa que se requiere un agente
inhibidor de acuerdo con todas las reglamentaciones complejante adecuado. Si el inhibidor de NaCN no agudiza el
gubernamentales aplicables (consulte la Sección 1100C), punto final, es probable que el indicador tenga la culpa.
tomando precauciones especiales para evitar su contacto d. EDTA estándar, 0,01 M: Pesar 3,723 g de
con ácidos, que pueden liberar cianuro de hidrógeno etilendiaminotetraacetato disódico de grado reactivo analítico
venenoso volátil.) 2) Inhibidor II : disuelva 5,0 g de dihidrato, también llamado sal disódica del ácido
sulfuro de sodio nonahidratado ( na 2 s 9H 2 O) o 3,7 g Na (etilendinitrilo)tetraacético (EDTA), disolver en agua destilada y
2 S 5H 2 O en 100 mL de agua destilada. Excluya el aire diluir a 1000 ml. Estandarice contra la solución estándar de calcio
con un tapón de goma bien ajustado. Este inhibidor se (¶ e a continuación) como se describe en 2340C.3 b a
deteriora a través de la oxidación del aire. Produce un continuación.
precipitado de sulfuro que oscurece el punto final cuando Debido a que el titulador extrae los cationes que producen dureza
hay concentraciones apreciables de metales pesados. Use de los recipientes de vidrio blando, guárdelo en botellas de
1 ml en 2340C.3 b a continuación. polietileno (preferiblemente) o de vidrio de borosilicato.
3) MgCDTA : sal magnésica del ácido 1, 2- Compensar el deterioro gradual mediante la renormalización
ciclohexanodiaminotetraacético. Agregue 250 mg por periódica y el uso de un factor de corrección adecuado.
cada 100 ml de muestra y disuelva completamente antes e. Solución estándar de calcio: Pesar 1.000 g de polvo de
de agregar la solución tampón. Utilice este agente CaCO 3 anhidro (estándar primario o reactivo especial bajo en metales
complejante para evitar el uso de inhibidores tóxicos u pesados, álcalis y magnesio) en un matraz Erlenmeyer de 500 ml.
olorosos cuando haya sustancias que interfieran en Coloque un embudo en el cuello del matraz y agregue, poco a
concentraciones que afecten el punto final pero que no poco, 1 1 HCl hasta que todo el CaCO 3 se haya disuelto. Agregar
contribuyan significativamente al valor de dureza. 200 mL de agua destilada y hervir por unos minutos para expulsar
Están disponibles preparaciones comerciales que el CO 2 . Enfríe, agregue unas gotas de indicador rojo de metilo y
incorporan un tampón y un agente complejante. Tales ajuste al color naranja intermedio agregando NH 4 OH 3 N o 1 1
mezclas deben mantener un pH de 10,0 0,1 durante la HCl, según se requiera. Transferir cuantitativamente y diluir a
titulación y proporciona un punto final claro y nítido 1000 mL con agua destilada; 1ml 1,00 mg de CaCO3 .
cuando se titula la muestra. f. Hidróxido de sodio (NaOH), 0,1 N .
C. Indicadores: Se han recomendado muchos tipos de
soluciones de indicadores y se pueden usar si el analista 3. Procedimiento
demuestra que producen valores precisos. La principal
DUREZA (2340)/EDTA Método volumétrico a. P
dificultad con las soluciones indicadoras es el deterioro retratamien
con el envejecimiento, lo que da puntos finales to de muestras de agua contaminada y aguas residuales: Utilice
indistintos. Por ejemplo, las soluciones alcalinas de digestión con ácido nítrico-ácido sulfúrico o ácido nítrico-ácido
Eriochrome Black T son sensibles a los oxidantes y las perclórico (Sección 3030).
soluciones acuosas o alcohólicas son inestables. En b. Valoración de la muestra: seleccione un volumen de
general, use la menor cantidad de indicador que muestra que requiera menos de 15 ml de valorante EDTA y
proporcione un punto final nítido. Es responsabilidad del complete la valoración en 5 minutos, medidos desde el momento
analista determinar individualmente la concentración de la adición del tampón.
óptima del indicador. Diluir 25,0 mL de muestra a aproximadamente 50 mL con agua
1) Eriochrome Black T — Sal de sodio del ácido 1-(1- destilada en una cazuela de porcelana u otro recipiente adecuado.
hidroxi-2-naftilazo)-5-nitro-2-naftol-4-sulfónico; No. 203 en Agregue de 1 a 2 ml de solución tampón. Por lo general, 1 ml será
el Índice de Color. Disuelva 0,5 g de colorante en 100 g de suficiente para dar un pH de 10,0 a 10,1. La ausencia de un
2,2,2-nitrilotrietanol (también llamado trietanolamina) o 2- cambio brusco de color en el punto final de la titulación
metoximetanol (también llamado éter monometílico de generalmente significa que se debe agregar un inhibidor en este
etilenglicol). Añadir 2 gotas por cada 50 mL de solución a punto (2340C.2 b y siguientes ) o que el indicador se ha
titular. Ajuste el volumen si es necesario. deteriorado.
Agregue de 1 a 2 gotas de solución indicadora o una G OETZ , CA, TC L OOMIS & H. D IEHL . 1950. Dureza total en el agua:
cantidad adecuada de fórmula indicadora de polvo seco la estabilidad de las soluciones estándar de etilendiaminotetraacetato
[2340C.2 c 3)]. Agregue el titulador EDTA estándar de dihidrógeno disódico. Anal. química 22:798.
lentamente, con agitación continua, hasta que desaparezca D ISKANT , EM 1952. Soluciones indicadoras estables para la
el último tinte rojizo. Agregue las últimas gotas a determinación complexométrica de la dureza total en agua. Anal.
intervalos de 3 a 5 segundos. En el punto final, la química 24:1856.
solución normalmente es azul. Se recomienda BARNARD , AJ, JR , WC BROAD Y H. FLASCHKA . 1956 y 1957. La
valoración con EDTA. Analista químico 45:86 y 46:46.
encarecidamente la luz del día o una lámpara fluorescente
GOETZ , CA & RC SMITH . 1959. Evaluación de varios métodos y
de luz diurna porque las luces incandescentes ordinarias
reactivos para dureza total y dureza de calcio en agua. Estado de
tienden a producir un tinte rojizo en el azul en el punto
Iowa J. Sci. 34:81 (15 de agosto).
final.
S CHWARZENBACH , G. & H. F LASCHKA . 1969. Valoraciones
Si hay suficiente muestra disponible y no hay interferencia, complexométricas, 2ª ed. Barnes & Noble, Inc., Nueva York, NY
mejore la precisión aumentando el tamaño de la muestra,
como se describe en el ¶ c a continuación.
c. Muestra de baja dureza: Para efluentes de
intercambiadores de iones u otras aguas blandas y para aguas
naturales de baja dureza (menos de 5 mg/L), tome una
muestra más grande, de 100 a 1000 mL, para la titulación y
agregue cantidades proporcionalmente mayores de tampón,
inhibidor e indicador. Agregue lentamente el valorante EDTA
estándar de una microbureta y ejecute un blanco usando agua
redestilada, destilada o desionizada del mismo volumen que la
muestra, a la que se le hayan agregado cantidades idénticas de
tampón, inhibidor e indicador. Reste el volumen de EDTA
utilizado para el blanco del volumen de EDTA utilizado para
la muestra.
4. Cálculo
A B 1000
Dureza (EDTA) como mg CaCO 3 /L ml de
muestra
dónde:
A mL de titulación para la muestra, y B mg de CaCO
3 equivalente a 1,00 mL de valorante EDTA.
5. Precisión y Tendencia
Una muestra sintética que contiene 610 mg/L de dureza

total como CaCO 3 aporta 108 mg Ca/L y 82 mg Mg/L, y
las siguientes sustancias suplementarias: 3,1 mg K/L,
19,9 mg Na/L, 241 mg Cl/L , 0.25 mg NO 2 -N/L, 1.1 mg
NO 3 -N/L, 259 mg SO 4 2 /L, y 42.5 mg alcalinidad total/L
(aportada por NaHCO 3 ) en agua destilada fue analizada
en 56 laboratorios por la Método titrimétrico EDTA con
una desviación estándar relativa de 2,9% y un error
relativo de 0,8%.
6. Bibliografía
B ETZ , JD Y CAN OLL . 1950. Determinación de la dureza total por

titulación colorimétrica directa. J. Amer. Asociación de Obras
Hidráulicas 42:49.
CONNORS , JJ 1950. Avances en métodos químicos y
colorimétricos. J. Amer. Asociación de Obras Hidráulicas 42:33.
D IEHL , H., CA G OETZ & CC H ACH . 1950. La titulación de
versenato para la dureza total. J. Amer. Asociación de Obras
Hidráulicas 42:40.
2350 DEMANDA/REQUERIMIENTO DE
OXIDANTE*
1. Importancia y Química lugar, el cloro puede
agregarse a las olefinas y
Los oxidantes se agregan a otros compuestos orgánicos
los suministros de agua y que contienen enlaces dobles
aguas residuales para producir compuestos
principalmente para la orgánicos clorados. En tercer
desinfección. Otros usos lugar, el cloro puede sustituir
beneficiosos incluyen la a los sustratos químicos. Las
eliminación de lodos, la reacciones de adición y
oxidación de especies sustitución producen especies
inorgánicas indeseables (p. organocloradas (p. ej.,
ej., iones ferrosos, cloración de fenol a
manganeso reducido, sulfuro clorofenoles) o especies de
y amoníaco) y la oxidación cloro activo (p. ej., cloración
de constituyentes orgánicos de amoníaco para producir
(p. ej., compuestos que monocloramina). El cloro
producen sabor y olor). La reacciona con compuestos
demanda de oxidante es la orgánicos naturales mediante
diferencia entre la dosis de una combinación de estos
oxidante añadida y la mecanismos para generar
concentración de oxidante productos como los
residual medida después de trihalometanos. Para obtener
un tiempo de contacto más información, consulte
prescrito a un pH y una las Secciones 4500-Cl
temperatura determinados. (cloro), 4500-ClO 2 (dióxido
El requerimiento de oxidante de cloro) y 4500-O 3 (ozono).
es la dosis de oxidante La demanda de oxidante y el
requerida para lograr un requerimiento de oxidante se
residuo de oxidante dado en ven afectados
un tiempo de contacto, pH y significativamente por las
temperatura prescritos. características químicas y
El destino de los oxidantes físicas de la muestra y la
en el agua y las aguas forma en que se mide el
residuales es complejo. Por consumo de oxidante. En
ejemplo, el cloro reacciona particular, la reactividad
con los constituyentes de la oxidante está influenciada
muestra por tres vías por la temperatura, el pH, el
generales: oxidación, adición tiempo de contacto y la dosis
y sustitución. Primero, el de oxidante. La demanda de
cloro puede oxidar especies oxidante y el requerimiento
reducidas, como Fe 2 , Mn 2 y de oxidante se definen
sulfuro. En estas reacciones, operativamente por el
el cloro se reduce a cloruro método analítico utilizado
inorgánico (Cl). En segundo para determinar la
concentración de oxidante ejemplo, reporte la demanda
residual. Informe la de cloro de la siguiente
temperatura de la muestra, manera: “La muestra
el pH, el tiempo de contacto, dosificada a 5,0 mg/L
la dosis de oxidante y el consumió 3,9 mg/L después
método analítico con la de 24 h a 20°C y pH 7,1,
demanda de oxidante o el medida por titulación
requerimiento de oxidante. amperométrica”. Por el
La temperatura de la muestra contrario, informe el
afecta fuertemente la cinética requisito de ozono de la
de la reacción y por lo tanto siguiente manera: "La
la demanda ejercida en un muestra requirió una dosis de
tiempo de contacto dado. El 2,1 mg/L para lograr un
pH de la muestra afecta la residuo de ozono de 0,5
forma del oxidante y la mg/L después de 20 min a
naturaleza y 15°C y pH 6,5, medido por el
método índigo".
medida de la demanda. Por 2. Selección del método

ejemplo, el ozono es
inestable a valores altos de Seleccione un método para
pH y la demanda de ozono es medir los residuos de
especialmente sensible al pH oxidantes utilizados en el
de la muestra. La demanda cálculo de la demanda que
de oxidantes aumenta con el sea específico y tenga la
tiempo; la demanda debe ser sensibilidad adecuada.
definida para un tiempo de Algunas técnicas de
contacto dado. La demanda medición de oxidantes
de oxidante también depende residuales están sujetas a
de la dosis de oxidante. El interferencias de oxidantes
aumento de la dosis de producidos por oxidación.
oxidante generalmente Las interferencias afectan las
aumentará la demanda, pero mediciones de la demanda de
es incorrecto suponer que oxidante porque las
duplicar la dosis de oxidante concentraciones de los
duplicará la demanda de interferentes pueden cambiar
oxidante. Por estas razones, a medida que cambia el
es difícil extrapolar los datos oxidante residual. Por lo
de demanda de oxidantes de tanto, calcule la demanda de
un conjunto de condiciones a cloro libre en las aguas
otro. Siempre estudie el residuales municipales como
consumo de oxidante bajo el la diferencia entre la dosis de
rango de condiciones cloro libre y el cloro libre
esperadas en el campo. El residual medido después de
consumo de oxidante se usa un tiempo de contacto
para evaluar la demanda de deseado a una temperatura,
oxidante y el requerimiento pH y dosis de cloro
de oxidante. Reportar valores determinados para un método
de consumo de acuerdo al analítico específico. La
objetivo del estudio. Por cloración de aguas residuales
municipales no nitrificadas incorrectamente bajo. A
probablemente produce veces es difícil predecir
cloraminas. Si el método cómo los oxidantes
analítico para cloro libre está producidos por oxidantes
sujeto a interferencias de afectarán la medición de la
cloraminas, entonces la demanda. El mejor enfoque
medición de cloro libre es usar el método analítico
residual será demasiado más específico para el
grande (consulte la Sección oxidante de interés, pero
4500-Cl.A.3) y el valor de siempre indique el método
demanda de cloro libre con el
resultante será
* Aprobado por el Comité de requerimiento de cloro total,
métodos estándar, 2006. Revisiones
editoriales, 2011. Grupo de trabajo cloro libre, cloro combinado,
conjunto: 20.ª edición: Roger A. monocloramina o
Yorton (presidente), James N.
Jensen, Maria T. Morsillo. dicloramina. Especifique las
resultado. especies de cloro consumidas
La adición de reactivos en la prueba de
puede provocar la pérdida de demanda/requerimiento de
residuos de oxidante u otros cloro. El método analítico
cambios en la demanda de debe presentar interferencias
oxidante. La pérdida de cloro mínimas para las especies
total al agregar ácido y KI se examinadas. Para estudios de
analiza en la Sección 4500- demanda/requerimiento con
Cl.A.3 a . cloro libre, use solo
DEMANDA/REQUERIMIENTO DE OXIDANTE (2350)/Demanda/Requisito
de cloro
2350 B. Demanda/Requisito de Cloro

1. Discusión General titulación amperométrica
(Sección 4500-Cl.D) o
a. Principio: Divida la métodos DPD (Secciones
muestra en submuestras y 4500-Cl.F y
dosifique cada una con la 4500-Cl.G).
solución de oxidante (cloro) c. Interferencia:
estandarizada para producir Consulte la Sección 4500-
una serie de dosis crecientes. Cl.D.1 b (valoración
Después del tiempo de amperométrica), 4500-Cl.F.1
contacto apropiado, mida el d (método valorimétrico
oxidante residual, el pH y la ferroso DPD) o 4500-Cl.G.1
temperatura y determine la b (método colorimétrico
demanda/requisito a través DPD). Preste especial
de la diferencia entre las atención a las interferencias
concentraciones inicial y causadas por productos de
final. oxidación, como MnO 2 , NH
b. Selección del 2 Cl y NHCl 2 . Si el
método: El consumo de cloro contenido de amoníaco o

puede probarse para nitrógeno orgánico del agua
examinar la demanda o el es significativo, se puede
formar cloro combinado. Vea resumen en las Tablas 2020:I
la Sección 4500-Cl para más y II.
detalles. Bajo estas
condiciones, espere
2. Aparato
interferencias en la medición
de cloro libre por cloro
combinado. Consulte la Sección 4500-
Cl.D.2 (titulación
d. Concentración
amperométrica) o 4500-
mínima detectable: Debido a
Cl.G.2 (método colorimétrico
que se calcula por diferencia
DPD).
, la demanda/requerimiento
de cloro mínimo detectable
es 2 veces el residuo de cloro 3. reactivos
mínimo detectable por el
método analítico. Para el a. Agua sin demanda
residuo de cloro mínimo de cloro: Ver Sección 4500-
detectable, consulte la Cl.C.3 m. Alternativamente,
Sección 4500-Cl.F.1 e prepare diluciones, blancos y
(método valorimétrico soluciones de dosificación
ferroso DPD) o 4500-Cl.G.1 con agua destilada de alta
c (método colorimétrico calidad (preferiblemente
DPD). La demanda mínima agua redestilada filtrada con
detectable también está carbón).
influenciada por la cantidad b. Ácido acético,
de oxidante consumido en concentrado (glacial).
relación con la dosis de c. Yoduro de potasio
oxidante (ver 2350B.6). (KI), cristales.
e. Muestreo: Los d. tiosulfato de sodio
resultados más confiables se estándar, 0,025 N: Consulte
obtienen en muestras frescas la Sección 4500-Cl.B.2 d .
que contienen bajas
e. Solución
cantidades de sólidos en
indicadora de almidón:
suspensión. Si las muestras
Consulte la Sección 4500-
se van a analizar dentro de
Cl.B.2 e .
las 24 h posteriores a la
f. Reactivos para
recolección, refrigere sin
determinar el cloro residual:
acidificar a 4 °C
consulte la sección 4500-
inmediatamente después de
Cl.D.3 (titulación
la recolección. Para
amperométrica), 4500-Cl.F.2
conservar hasta 28 días,
(método de titulación ferroso
congele las muestras no
DPD) o 4500-Cl.G.3
acidificadas a 20 °C. Caliente
(método colorimétrico DPD).
las muestras enfriadas a la
condición de prueba deseada g. Solución estándar
antes del análisis. de cloro: Prepárela
burbujeando cloro gaseoso a
f. Control de calidad
través de agua destilada o
(QC): Las prácticas de QC
diluyendo hipoclorito de
que se consideran parte
sodio al 5 a 7% (50 000 a 70
integral de cada método se
000 mg/L) comercialmente
disponible. Guárdelo en la acuerdo con la Sección 4500-
oscuridad o en una botella Cl.B.3 d . Calcule la
marrón con tapón de vidrio. concentración de stock de
Estandarizar cada día de uso. cloro como se describe en la
Una concentración adecuada Sección 4500-Cl.B.4.
de la solución de cloro
normalmente estará entre 100 4. Procedimiento
y 1000 mg/L,
preferiblemente alrededor de Mida la temperatura y el pH
100 veces la demanda de la muestra. Mantenga la
estimada de cloro. Use una muestra y las porciones de
solución de concentración muestra a la temperatura
suficiente, de modo que deseada y protéjalas de la luz
agregar la solución de cloro durante todo el
no aumente el volumen de procedimiento. Si se desea
las porciones tratadas en más ajustar el pH, prepare un
del 5%. blanco en agua destilada que
Estandarización—Coloque 2 contenga la misma cantidad
ml de ácido acético y de 10 a de tampón que en la muestra.
15 ml de agua sin demanda Lleve el blanco durante todo
de cloro en un matraz. el procedimiento.
Añadir alrededor de 1 g de Mida 5* porciones de
KI. Mida en el matraz un muestra iguales de 200 ml†
volumen adecuado de cada una en botellas o
solución de cloro. Al elegir matraces con tapón de vidrio
un volumen conveniente, de amplia capacidad para
tenga en cuenta que 1 ml de permitir la mezcla. Agregue
titulante de Na 2 S 2 O 3 0,025 cantidades crecientes de
N equivale a solución estándar de cloro
aproximadamente 0,9 mg de 2350B.3 g ) a porciones
cloro como Cl 2 . Seleccione sucesivas en la serie. Trate de
volúmenes que no requieran poner entre paréntesis la
más de 20 ml de valorante. demanda/requisito estimado
Na 2 S 2 O 3 0,025 N hasta que y satisfaga los criterios de
el color amarillo del yodo 2350B.5 a . Aumente la dosis
casi desaparezca. Agregue de entre porciones en
1 a 2 ml de solución incrementos de 0,1 mg/L
indicadora de almidón y para determinar
continúe valorando hasta que demandas/requisitos bajos y
desaparezca el color azul. hasta 1,0 mg/L o más para
Determine el blanco demandas más altas. Mezcle
agregando cantidades mientras agrega. Dosificar
idénticas de ácido, KI e porciones de muestra de
indicador de almidón a un acuerdo a un programa
volumen de agua sin escalonado que permitirá
demanda de cloro determinar el residual
correspondiente a la muestra después de tiempos de
utilizada para la titulación. contacto predeterminados.
Realice la titulación en Realice la prueba durante el
blanco que corresponda, de período de contacto deseado.
Registrar tiempo de contacto. repita la prueba y ajuste las
Al final del período de dosis en consecuencia.
contacto, mida la Calcule la demanda de cloro
temperatura de la muestra, el de la siguiente manera:
pH de la muestra y el cloro
Demanda de cloro, mg/L ( DSR )
residual. Registre el método
_ _ _ ( DBR B ) _ _
de medición residual
utilizado. donde R s y D se definen
s
como arriba, y:
* El número de porciones de muestra
se puede aumentar cuando se trabaja DB _ dosis en blanco, mg/L, y
con muestras de demanda
desconocida y se puede disminuir
R B residual del blanco después
cuando se trabaja con muestras de del tiempo de contacto, mg/L.
origen familiar.
† El tamaño de las porciones de la Cuando informe la demanda
muestra no es crítico, pero debe ser
lo suficientemente grande para de cloro, incluya la dosis, el
garantizar resultados reproducibles, tiempo de contacto, la
así como proporcionar un volumen temperatura de la muestra, el
suficiente para medir el cloro
residual, el pH y la temperatura. pH de la muestra y el método
DEMANDA/REQUERIMIENTO DE OXIDANTE (2350)/Demanda/Requisito de dióxido de cloro
5. Cálculo analítico.
b. Requerimiento de cloro:
una. Demanda de cloro: Informe la dosis de cloro que
Seleccione la porción de produjo el residual objetivo
muestra con un residuo al después del tiempo de
final del período de contacto contacto deseado. Cuando
que satisfaga los siguientes informe el requisito de cloro,
criterios: incluya el residual objetivo,
el tiempo de contacto, la
1) R s D s 1.4 R min ,
temperatura de la muestra, el
2) R s R min , y pH de la muestra y el método
3) La dosis es más
analítico. Reporte la
similar al rango de dosis demanda de cloro del blanco
si es mayor al 10% de la
esperado en el campo donde: diferencia entre el
requerimiento y el residual
R s residual después del tiempo objetivo.
de contacto, mg/L,
Ds _ dosis, mg/L, y 6. Precisión y Tendencia
Rmín . residual mínimo medible
por el método, mg/L. Para obtener información
sobre la precisión y el sesgo
Los dos primeros criterios de las mediciones de
aseguran que el cloro concentración, consulte el
residual y la demanda sean método analítico utilizado.
mayores que sus respectivos Debido a que la demanda se
límites mínimos de calcula por diferencia, la
detección. Si ninguna incertidumbre asociada con
porción de la muestra el valor de la demanda será
satisface todos los criterios, mayor que la incertidumbre
de las mediciones residuales lo suficientemente grande, en
individuales. Si las relación con la dosis, para
desviaciones estándar de la minimizar los errores
medición de la dosis y las asociados con un valor
mediciones residuales son las calculado a partir de la
mismas, entonces la diferencia de dos números de
desviación estándar y el valor aproximadamente
límite mínimo de detección igual. En segundo lugar, la
de la demanda de oxidante cantidad consumida debe ser
serán 2 (aproximadamente lo suficientemente pequeña,
1,4) veces la desviación en relación con la dosis, para
estándar y el límite mínimo evitar que la concentración
de detección de la técnica de residual sea demasiado
medición, respectivamente. . pequeña.
La dosis de cloro y la
cantidad consumida afectan 7. Bibliografía
la precisión y el sesgo del
cálculo de la demanda de dos Ver Sección 4500-Cl.D.7 o
maneras. Primero, la F.6, según el método
cantidad consumida debe ser analítico utilizado.
1. Discusión General que se consideran parte
a. Principio: Ver resumen en las Tablas 2020:I
2350B.1. Los estudios de y II.
consumo de dióxido de cloro
se realizan dosificando 2. Aparato
muestras de una solución Consulte la Sección 4500-
madre de ClO 2 . ClO 2 .E.2.
b. Selección del
método: Utilice el método 3. reactivos
amperométrico II (Sección
Consulte la Sección 4500-
4500-ClO 2 .E) debido a su
ClO 2 .B.2 para preparar y
alto grado de precisión y
mínimas interferencias. estandarizar ClO 2 .
c. Interferencia: Consulte la Sección 4500-
Consulte la Sección 4500- ClO 2 .E.3 para conocer los
ClO 2 .E.1 b . reactivos necesarios para
determinar el ClO 2 residual.
d. Concentración
mínima detectable: La 4. Procedimiento
demanda/requisito mínimo
detectable de dióxido de Siga el procedimiento de
cloro es 2 veces el mínimo 2350B.4, usando solución de
2350 C. Demanda/requisito de dióxido de cloro
residual de dióxido de cloro ClO 2 , en lugar de solución
detectable por el método de cloro, para dosificar
analítico (ver 2350B.1 d y 6). porciones de muestra.
e. Control de calidad
(QC): Las prácticas de QC
Siga el procedimiento de la tamponado tiene una
Sección 4500-ClO 2 .E.4 para demanda/requisito de ozono
medir el ClO 2 residual. distinto de cero. Analizar
blancos con todas las pruebas
5. Cálculo de consumo de ozono. No
reste la demanda de ozono
a. Demanda de dióxido de del blanco de la demanda de
cloro: Ver 2350B.5 a. ozono de la muestra;
b. Requisito de dióxido de informarlo por separado.
cloro: Ver 2350B.5 b . b. Selección del
método: El ozono produce
6. Precisión y oxidantes que interfieren con
Tendencia los métodos yodométricos.
Se recomienda el método
Ver 2350B.6. índigo (Sección 4500-O 3 .B)
para medir los residuos de
7. Bibliografía
ozono en los estudios de
consumo de ozono. El
Consulte la
método índigo mide solo la
demanda de ozono; no mide
Sección la demanda de oxidantes
producidos por ozono, como
4500-ClO 2 el radical hidroxilo.
c. Interferencia:
.E.6 y 7. Consulte la Sección 4500-O 3
DEMANDA/REQUERIMIENTO DE OXIDANTE (2350)/Demanda/Requisito de ozono—

Método por lotes
2350 D. Demanda/requisito de ozono: método por lotes

.B.1 b.
1. Discusión General d. Concentración
mínima detectable : La
a. Principio: Ver demanda/requisito mínimo
2350B.1 a . Las muestras se detectable de ozono es 2
pueden ozonizar en modo de veces el mínimo residual de
lote y semi-lote. En los ozono detectable por el
estudios de consumo de método analítico (ver
ozono por lotes, se utiliza 2350B.1 d y 6). Para los
una solución madre de ozono residuos de ozono mínimos
para agregar ozono a las detectables, consulte la
muestras. En los estudios de Sección
consumo de ozono por lotes, 4500-O 3 .B.1 c .
se agrega continuamente una e. Control de calidad
corriente de gas ozono a la (QC): Las prácticas de QC
muestra. que se consideran parte
El ozono se descompone a un integral de cada método se
pH alto. Por lo tanto, incluso resumen en las Tablas 2020:I
el agua destilada con pH y II.
2. Aparato como se indica en la Sección
4500-O 3 .B.4 a 3).
a. Generador de
ozono: utilice un ozonizador 4. Procedimiento
a escala de laboratorio capaz
de proporcionar hasta Siga el procedimiento en
aproximadamente un 5 % de 2350B.4, utilizando una
ozono en fase gaseosa con un solución estándar de ozono,
flujo de gas de hasta en lugar de una solución de
aproximadamente 1 l/min. cloro, para dosificar las
b. Aparatos para porciones de muestra. Lleve
consigo un blanco de
medir el ozono residual: Ver reactivo durante el
procedimiento.
Sección 4500-O 3 .B.2. 3.
Siga el procedimiento de la
Reactivos Sección 4500-O 3 .B.4 para
medir el O 3 residual.
a. Agua sin demanda
de ozono: ozonice el agua 5. Cálculo
reactiva (consulte la Sección
1080) durante al menos 1 h y una. Demanda de ozono:
purgue con gas nitrógeno de Consulte 2350B.5 a sobre la
alta pureza (99,995 % de selección de la
grado o mejor) durante al porción de muestra. Calcule
menos 1 h. ( la demanda de ozono en la
PRECAUCIÓN : Realice muestra de la siguiente
todas las ozonizaciones de manera:
laboratorio bajo una
campana ventilada ) . Demanda de ozono,
b. Solución estándar
de ozono: Ponga alrededor mg/L D S R S donde:
de 800 mL de agua sin
demanda de ozono en un Ds _ muestra de dosis de
oxidante, mg/L, y
matraz de 1 L. Burbujee
ozono (aproximadamente 1 a R s oxidante residual de la
muestra después del tiempo de
5% O 3 en la fase gaseosa) a
contacto, mg/L.
través del agua durante unos
30 minutos mientras se agita. Calcule la demanda de ozono
A temperatura ambiente, la en el espacio en blanco por
solución de ozono contendrá separado.
alrededor de 10 a 20 mg O 3
/L. Si el matraz se enfría en Demanda de ozono del
un baño de hielo durante
todo el procedimiento, la
blanco, mg/L D B R B
concentración de ozono será
de unos 30 a 40 mg O 3 /L.
Estandarizar la solución de donde:
ozono por el método índigo.
Use un volumen de muestra DB _ dosis de oxidante
pequeño (típicamente 1 mL) en blanco, mg/L, y R B
oxidante residual del e
blanco después del
tiempo de contacto, r
mg/L.
Informe la demanda de
ozono y la demanda de
ozono del blanco, la dosis de 2
ozono, el tiempo de contacto,
la temperatura de la muestra, 3
el pH de la muestra y el
método analítico. 5
b. Requisito de ozono: Ver
2350B.5 b . 0
6. P B
r .
e 6
c .
i 7. B
s i
i
b
ó
l
n
i
o
y g
s a
e f
s í
g
a
o
V
V
é 5
a 0
n 0
s -
e O
l 3
s .
S .
e 7
c y
DEMANDA/REQUERIMIENTO DE OXIDANTE (2350)/Demanda/Requisito de ozono—Método de

semilotes
2350 E. Demanda/requisito de ozono—Método de semilotes

i 8
o .
n 1. Discusión General
e Ver 2350D.1.
El método de semilote
s implica determinar la
demanda de ozono mediante
la adición continua de ozono
gaseoso a un reactor por
4 lotes. Los resultados
obtenidos en este método aproximadamente 800 mL de
dependen de las agua sin demanda de ozono
características de en un matraz volumétrico de
transferencia de masa del 1 L. Maquillar hasta marcar
reactor. Además, algunos con agua sin demanda de
compuestos que consumen ozono.
ozono pueden volatilizarse d. Valorante de
durante la prueba. tiosulfato de sodio estándar
Las prácticas de control de (Na 2 S 2 O 3 ), 0,1 N:
calidad que se consideran Consulte la Sección 4500-
parte integral de cada método Cl.B.2 c .
se resumen en las Tablas e. Valorante estándar
2020:I y II. de tiosulfato de sodio (Na 2 S
2 O 3 ), 0,005 N: Diluya el
2. Aparato volumen adecuado
(aproximadamente 50 mL)
Se requieren todos los de solución estandarizada
aparatos enumerados en 0,1 N Na 2 S 2 O 3 a 1 L.
2350D.2, más: f. Solución
a. Botellas de lavado indicadora de almidón:
de gases, vidrio borosilicato, Consulte la Sección 4500-
volumen mínimo 250 mL. Cl.B.2 e .
b. Tubería: Utilice
únicamente tubería de acero 4. Procedimiento
inoxidable o TFE.
c. Cristalería: Bureta, Determine la salida del
50 mL; vaso de precipitados, generador de ozono pasando
400 ml; cilindro graduado - el gas ozono a través de dos
bajo, 250 ml. trampas KI en serie (trampas
d. Botella de lavado , A y B) durante unos 10
500 ml. minutos. Para obtener los
e. Agitador magnético mejores resultados, mantenga
(opcional). el flujo de gas por debajo de
aproximadamente 1 l/min.
3. Reactivos Cada trampa es una botella
de lavado de gas que
a. Agua sin demanda contiene un volumen
de ozono: Ver 2350D.3 a . conocido (al menos 200 ml)
b. Ácido sulfúrico (H 2 de KI al 2 %. Transfiera
SO 4 ), 2 N: Agregar con cuantitativamente el
cuidado 56 mL de H 2 SO 4 contenido de cada trampa a
concentrado a 800 mL de agua sin un vaso de precipitados,
demanda de ozono en un agregue 10 ml de H 2 SO 4 2 N
matraz volumétrico de 1 L. y titule con Na 2 S 2 O 3 0,005
Mezcle bien, enfríe, agregue N estandarizado hasta que
hasta marcar con agua libre casi desaparezca el color
de ozono. amarillo del yodo. Agregue
c. Yoduro de potasio de 1 a 2 ml de solución
(KI): Disuelva 20 g de KI en indicadora de almidón y
continúe valorando hasta que b. Demanda de ozono:
desaparezca el color azul.
Coloque un volumen C norte 24
conocido (al menos 200 mL) Demanda de ozono, mg/min dosis de ozono, mg/min
de muestra en una botella de T
lavado de gas separada
(etiquete las botellas de dónde:
lavado de gas para evitar C mL de valorante para la
contaminar el recipiente de trampa C.
reacción con yoduro). Dirija
el gas ozono a través de este Informe la demanda de
recipiente de reacción. Para ozono de la muestra y la
estudios de demanda de demanda de ozono en blanco,
ozono, dirija la corriente de la dosis de ozono, el tiempo
gas que sale del recipiente de de ozonización, la
reacción a través de una temperatura de la muestra, el
trampa KI (Trampa C) pH de la muestra, el volumen
preparada como se indicó de la muestra y el método
anteriormente. Muestra de analítico. Debido a que la
ozonización para un tiempo tasa de transferencia de
de contacto dado. Para ozono depende en gran
estudios de demanda de medida de las condiciones
ozono, apague el ozonizador experimentales, informe
al final del tiempo de también el volumen del
contacto y vierta el contenido recipiente, el tipo de
de la Trampa C en un vaso recipiente, la tasa de flujo de
de precipitados. Agregue 10 gas y el volumen de la
ml de H 2 SO 4 2 N y titule con muestra.
Na 2 S 2 O 3 0,005 N como se C. Requisito de ozono: El
describe anteriormente. Para
requisito de ozono en la
estudios de requisitos de
ozono, retire una porción del prueba de semilotes es la
recipiente de reacción al final dosis de ozono (mg/min)
del tiempo de contacto y requerida para obtener el
mida la concentración de
ozono residual mediante el residuo de ozono objetivo
método índigo. después del tiempo de
ozonización deseado. Ver ¶ a
5. Cálculo
arriba para calcular la dosis.
una. Dosis de ozono: Al informar el requerimiento
( Un segundo ) norte 24 de ozono, también incluya el
Dosis de ozono, mg/min
oxidante objetivo residual y
otras características
dónde:
experimentales enumeradas
A mL valorante para Trampa A, B ml
en el ¶ b anterior. 6.
de valorante para la trampa B,
norte normalidad de Na 2 S 2 O 3 , y T Precisión y sesgo Ver
tiempo de ozonización, min. 2350B.6.
7
. S
B
e
i
c
b
c
l
i
i
o
o
n
g
e
r
s
a
4
f
5
í
a 0
V -
é O
n 3
s .
e B
l 7
s y
8
2510
CONDUCTIVIDAD*
La La
conductividad conductancia,
, k , es una G , se define
medida de la como el
capacidad de recíproco de
una solución la resistencia,
acuosa para R:
transportar
una corriente 1
eléctrica. Esta GRAMO
capacidad R
depende de la
presencia de
donde la
iones; en su
unidad de R
total
es ohm y G es
concentración
ohm 1 (a veces
, movilidad y
escrito mho).
valencia; y en
La
la temperatura
conductancia
de medición.
de una
Las
solución se
soluciones de
mide entre
la mayoría de
dos electrodos
los
espacialmente
compuestos
fijos y
inorgánicos
químicamente
son
inertes. Para
relativamente
evitar la
buenos
polarización
conductores.
en las
Por el
superficies de
contrario, las
los electrodos,
moléculas de
la medición
compuestos
de la
orgánicos que
conductancia
no se disocian
se realiza con
en solución
una señal de
acuosa
corriente
conducen
alterna. 1 La
muy mal la
conductancia
corriente, si es
de una
que la
solución, G ,
conducen.
es
1. directamente
Terminología proporcional
y Unidades al área
de Expresión superficial del
electrodo, A ,
cm 2 , e 1mS/m 10
inversamente mhos/cm y 1
proporcional a S/cm 1
la distancia mho/cm. Para
entre los informar los
electrodos, L , resultados en
cm. La unidades SI
constante de de mS/m,
proporcionali divida
dad, k , tal mhos/cm por
que: 10.
Para comparar
A conductividad
es, los valores
GRAM
de k se
informan en
Ok relación con
L los electrodos
con A 1 cm 2 y
L 1cm Se han
se llama
medido
"conductivida
d" (preferida a conductancias
absolutas, G s ,
"conductancia
específica"). de soluciones
estándar de
Es una
propiedad cloruro de
potasio entre
característica
de la solución electrodos de
geometría
entre los
electrodos. precisa; las
conductividad
Las unidades
de k son es estándar
correspondien
1/ohm-cm o
mho por tes, k s , se
muestran en
centímetro.
La la Tabla
2510:I.
conductividad
se informa La
habitualmente conductividad
en micromhos equivalente, ,
por de una
centímetro solución es la
(mho/cm). conductividad
por unidad de
En el Sistema
Internacional concentración
. A medida
de Unidades
(SI) el que la
concentración
recíproco del
ohmio es el disminuye
siemens (S) y hacia cero, se
la aproxima a
conductividad una constante,
se reporta designada
como como °. Con k
milisiemens en unidades
por metro de micromhos
(mS/m); por
centímetro es concentración
necesario a unidades de
convertir equivalentes
por
centímetro
* Aprobado por el cúbico; por lo
Comité de tanto:
Métodos
Estándar, 1997.
Revisiones
editoriales, 0
2011. ,
Grupo de trabajo 0
conjunto: 20.ª
0
edición: Robert
M. Bagdigian 1
(presidente),
Stephen W. k
Johnson, William
F. Koch, Russell
W. Lane, Misha /
Plam. c
CUADRO 2510 o
:I. C n
ONDUCTIVID c
AD e
EQUIVALENTE , Y n
C ONDUCTIVIDAD t
, k , DE r
DE P OTASIO A a
25,0°C.* 2–4 c
i
ó
Concentración de KCl
n
M o equivalente/L
0 donde las
0.0001 unidades de ,
0.0005 k , y
0.001 concentración
0.005 son mho-cm 2
0.01 / equivalente,
0.02 mho/cm y
0.05 equivalente/L,
0.1 respectivamen
0.2 te. Los
0.5 valores de
1 conductividad
* Basado en el equivalente
ohmio absoluto, para varias
el estándar de concentracion
temperatura de es de KCl se
1968 y el
estándar de
enumeran en
volumen dm 3 . 2 la Tabla
Los valores 2510:I. En la
tienen una práctica, las
precisión de
soluciones de
0,1% o 0,1
mho/cm, el que KCl más
sea mayor. diluidas que
0,001 M no
mantendrán
conductividad
es estables celda interna
debido a la para que
absorción de coincida con
CO 2 atmosférico . la
Proteja estas conductividad
soluciones , k s , de un
diluidas de la estándar. Una
atmósfera. vez que se ha
determinado
2. Medición la constante
de celda, o
una. establecido, la
Mediciones conductividad
instrumentale de una
s: En el solución
laboratorio, se desconocida,
mide la
conductancia, k tu CG
G s , (o tú
CONDUCTIVIDAD
(2510)/Introducción
resistencia) de
una solución será mostrado
estándar de por el
KCl y a partir medidor.
de la CUADRO 2510
conductividad :II. EJEMPLO
correspondien DE ANÁLISIS
te, ks , (Tabla QUE ILUSTRA

EL CÁLCULO DE
2510:I) se
calcula una C ONDUCTIVIDAD
constante de , k calc , PARA
AGUAS
celda, C , cm 1 NATURALES . 7
: ° 2
IONS MG/L MM Z MM Z MM
ks
Californ 55 1.38 164.2 5.52
C ia
gs _ magnesi 12 0.49 52.0 1.96
o
La mayoría de N/A 28 1.22 61.1 1.22
los medidores k 3.2 0.08 5.9 0.08
de HCO3 _ 170 2.79 124.2 2.79
conductividad TAN 4 77 0.80 128.0 3.20
cl 20 0,56 42.8 0,56
no muestran
la
conductancia 578,2
real de la
solución, G ,
ni la CUADRO 2510
resistencia, R :III. C
ONDUCTANC
; más bien,
IAS
generalmente EQUIVALENTES , °
tienen un dial Y°, (
que permite al MHO - CM 2 /
usuario EQUIVALENTE )
ajustar la PARA IONES EN
constante de AGUA A 25.0

°C. 8
CACIÓN _ de
conductividad
H se utilizan en
1/2 Ca 2 tuberías,
1/2 mg 2 canales,
N/A arroyos y
k lagos, y se
NH 4 pueden
1/2 Fe 2 incorporar en
1/3 Fe 3
estaciones de
monitoreo de
parámetros
El agua múltiples
destilada mediante
producida en registradores.
un laboratorio La mayoría de
generalmente los problemas
tiene una para obtener
conductividad buenos datos
en el rango de con equipos
0,5 a 3 de monitoreo
mhos/cm. La de
conductividad conductividad
aumenta poco están
después de la relacionados
exposición con el
tanto al aire ensuciamiento
como al de los
recipiente de electrodos y
agua. la circulación
La inadecuada de
conductividad la muestra.
de las aguas Las
potables en conductividad
los Estados es superiores
Unidos varía a 10 000 a 50
generalmente 000 mho/cm o
de 50 a 1500 inferiores a
mhos/cm. La aproximadam
conductividad ente 10
de las aguas mho/cm
residuales pueden ser
domésticas difíciles de
puede estar medir con la
cerca de la del electrónica de
suministro de medición y la
agua local, capacitancia
aunque de celda
algunos habituales.
desechos Consulte el
industriales manual del
tienen fabricante del
conductividad instrumento o
es superiores las referencias
a 10 000 publicadas.
1,5,6
mhos/cm. Los
instrumentos
Las que se
mediciones de encuentra
conductividad n en las
de laboratorio aguas de
se utilizan los
para: embalses
• Establece contrasta
r el grado n
de marcada
mineraliz mente
ación con las
para fluctuacio
evaluar el nes
efecto de diarias en
la algunas
concentra aguas
ción total contamin
de iones adas de
en el los ríos.
equilibrio Las aguas
químico, residuales
efecto que
fisiológic contienen
o en desechos
plantas o comercial
animales, es
índices de significati
corrosión, vos
etc. también
• Evaluar pueden
el grado mostrar
de una
mineraliz variación
ación del diaria
agua considera
destilada ble.
y • Calcule el
desioniza tamaño
da. de la
• Evaluar muestra
las que se
variacion usará
es en la para
concentra determina
ción de ciones
minerales químicas
disueltos comunes
en agua y para
cruda o verificar
aguas los
residuales resultado
. Las s de un
variacion análisis
es químico.
estacional • Determin
es ar la
menores cantidad
de ntes
reactivo solubles
iónico del agua
necesario y de la
en ciertas temperatu
reaccione ra de
s de medición.
precipitac Se
ión y pueden
neutraliza requerir
ción, factores
siendo el relativam
punto ente altos
final para
indicado aguas
por un salinas o
cambio de
en la calderas,
pendiente mientras
de la que se
curva que pueden
resulta de aplicar
graficar factores
la más bajos
conductiv cuando
idad hay una
contra las cantidad
lecturas considera
de la ble de
bureta. hidróxido
• Calcule o ácido
los libre.
sólidos Aunque
disueltos la
totales evaporaci
(mg/L) en ón de la
una muestra
muestra da como
multiplic resultado
ando la el cambio
conductiv de
idad (en bicarbona
micromh to a
os por carbonato
centímetr , el factor
o) por un empírico
factor se obtiene
empírico. para un
Este suministr
factor o de agua
puede comparati
variar de vamente
0,55 a constante
0,9, dividiend
dependie o los
ndo de sólidos
los disueltos
compone por la
conductiv A una
idad. dilución
• Calcule infinita, la
los contribución a
miliequiv la
alentes conductividad
por litro de diferentes
de tipos de iones
cationes o es aditiva. En
aniones general, la
en contribución
algunas relativa de
aguas cada catión y
multiplic anión se
ando la calcula
conductiv multiplicando
idad en las
unidades conductancias
de equivalentes, °
micromh y ° , mho-cm 2
os por /equivalente,
centímetr por la
o por concentración
0,01. en
b. Cálculo de equivalentes
la por litro y las
conductividad unidades de
: para aguas corrección. La
naturales que Tabla 2510:III
contienen contiene una
principalment breve lista de
e Ca 2 , Mg 2 , conductancias
Na, K, HCO 3 equivalentes
, SO 4 2 y Cl y para iones que
con TDS se encuentran
inferior a comúnmente
aproximadam en aguas
ente 2500 naturales. 8
mg/L, se Las
puede utilizar concentracion
el siguiente es de trazas de
procedimiento iones
para calcular generalmente
la hacen una
conductividad contribución
a partir de las insignificante
concentracion a la
es iónicas conductividad
medidas. 7 El general. Un
análisis de coeficiente de
agua temperatura
abreviado en de 0,02/grado
la Tabla es aplicable a
2510:II ilustra todos los
el iones, excepto
procedimiento H
de cálculo. (0,0139/grado
) y OH calcular la
(0,018/grado). conductividad
En de las aguas
concentracion naturales:
es finitas, a Primero,
diferencia de calcule la
la dilución conductividad
infinita, la de dilución
conductividad infinita (Tabla
por 2510:II,
equivalente Columna 4):
disminuye
con el k °  z i
aumento de la
concentración ( ° i )(m M
(consulte la
Tabla 2510:I).
i )  z i (
Para
soluciones °
i )(m M i
compuestas
de un tipo de
anión y un ) donde:
tipo de catión
(p. ej., KCl 
como en la zi
Tabla 2510:I), 
se puede
va
calcular la
lo
disminución
de la r
conductividad ab
por so
equivalente lut
con la o
concentración de
, 0,1 %, la
utilizando una ca
teoría de
rg
Onsager
a
basada en la
fuerza iónica. de
9
Cuando hay li
sales mixtas, -
como casi és
siempre im
ocurre con las o
aguas io
naturales y
n,
residuales, la
m
teoría es
bastante M
complicada. 10 i
El siguiente co
procedimiento nc
semiempírico en
se puede tra
utilizar para ci
ón Columna 4).
mi A
li continuación,
m calcule la
ol fuerza iónica,
IS en
CONDUCTIVIDAD (2510)/Método de laboratorio
ar unidades
de molares:
li I
- S
és
im z
o
io i
n, 2
y°
i,
°
(
i
m
co
nd M
uc
ta i
nc
)
ia /
eq 2
ui 0
va 0
0
le
nt
La fuerza
e iónica es
de 15.33/2000
li 0,00767 M
- (Tabla
és 2510:II,
im Columna 5).
o Calcule el
io coeficiente de
actividad de
n.
iones
Si se usa m M monovalentes,
para expresar y , usando el
concentración Ecuación de
, el producto, Davies para
( ° ) (m M i ) o IS 0,5 M y
( ° )(m M i ), para
corrige las temperaturas
unidades de de 20 a
litros a cm 3 . 30°C. 9,11
En este caso k
° es 578,2 10 0.5[ ES 1/2
/(1 ES 1/2
) 0.3 ES ]
mho/cm y
(Cuadro
2510:II,
En el presente WJ H AMER
ejemplo ES & RL K AY .
0.00767 M y 1987.
Revisión de
y 0.91.
estándares
Finalmente, de
obtenga el conductanci
valor a
calculado de electrolítica
la . J.
conductividad Solución
, k calc , a partir Chem.
de: 16(12):985.
3. JASPER ,
WS 1988.
k calc k ° y 2 Soluciones
estándar
secundarias
En el ejemplo de
considerado, conductivid
k calc 578.2 ad de
0.91 2 478,8 cloruro de
mho/cm potasio a
frente al valor 25°C.
informado Laboratorio
medido por el de
Metrología
USGS de 477
Corporativa
mho/cm. , YSI Inc.,
Para 39 Yellow
análisis de Springs,
aguas Ohio.
naturales, 7,12 4. O
conductividad RGANIZACIÓ
N
es calculadas INTERNACION
de esta AL DE M E
manera ´TROLOGIE L
concordaron E´GALE .
con los 1981.
valores Soluciones
medidos estándar
que
dentro del
reproducen
2%. la
conductivid
3.
ad de
Referencias electrolitos,
1. W ILLARD , Recomenda
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Lange, 13ª Reading,
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McGraw- etts.
1. Discusión consideran
General parte integral
de cada
Ver 2510A. método se
Las prácticas resumen en
de control de las Tablas
calidad que se 2020:I y II.
2. Aparato mente el
instrumento
a. Instr comparando
umentos de los resultados
conductividad instrumentale
autónomos: s con las
utilice un conductividad
instrumento es reales de
capaz de las soluciones
medir la de KCl
conductividad enumeradas
con un error en la Tabla
que no supere 2510:I.
el 1 % o 1 Limpie las
mho/cm, el celdas nuevas,
que sea sin recubrir y
mayor. listas para
b. Ter usar, con una
mómetro, mezcla de
capaz de limpieza de
leerse con una ácido
precisión de cromosulfúric
0,1 °C y que o [consulte la
cubra el rango Sección
de 23 a 27 °C. 2580B.3 b 2)]
Muchos y platinice los
medidores de electrodos
conductividad antes de
están usarlos.
equipados Posteriorment
para leer un e, límpielos y
sensor de vuelva a
temperatura platinarlos
automático. siempre que
c. Célu las lecturas se
la de vuelvan
conductividad erráticas,
: cuando no se
pueda obtener
1) Tipo
de electrodo un punto final
nítido o
de platino: las
celdas de cuando la
inspección
conductividad
que contienen muestre que
se ha
electrodos de
platino están desprendido
algún negro
disponibles en
forma de de platino.
Para
pipeta o de
inmersión. La platinizar,
preparar una
elección de la
celda depende solución de 1
g de ácido
del rango
esperado de cloroplatínico,
conductividad H 2 PtCl 6 6H 2
. Verifique O y 12 mg de
experimental acetato de
plomo en 100 los electrodos
mL de agua y, cuando no
destilada. Una los use,
solución más manténgalos
concentrada sumergidos en
reduce el agua
tiempo destilada.
necesario para 2) Tipo
platinizar los de electrodo
electrodos y sin platino:
se puede use celdas de
utilizar conductividad
cuando el que contengan
tiempo es un electrodos
factor (p. ej., fabricados
cuando la con metales
constante de comunes
celda es duraderos
1,0/cm o (acero
más). Sumerja inoxidable,
los electrodos entre otros)
en esta para
solución y monitoreo
conecte continuo y
ambos al estudios de
terminal campo.
negativo de Calibre dichas
una batería de celdas
celda seca de comparando
1,5 V. la
Conecte el conductividad
lado positivo de la muestra
de la batería a con los
un trozo de resultados
alambre de obtenidos con
platino y un
sumerja el instrumento
alambre en la de
solución. Use laboratorio.
una corriente Utilice una
tal que solo se celda y un
desarrolle una instrumento
pequeña correctamente
cantidad de diseñados y
gas. Continúe acoplados
la electrólisis para
hasta que minimizar los
ambos errores en la
electrodos de constante de
la celda estén la celda. Los
recubiertos cables muy
con platino largos del
negro. Guarde medidor
la solución de pueden
platinado para afectar el
su uso rendimiento
posterior. de un medidor
Enjuague bien de
conductividad Esta es la
. En tales solución
circunstancias estándar de
, consulte el referencia,
manual del que a 25°C
fabricante tiene una
para conocer conductividad
los factores de de 1412
corrección mhos/cm. Es
apropiados si satisfactorio
es necesario. para la
mayoría de
3. Reactivos las muestras
cuando la
a. Agu celda tiene
a de una constante
conductividad entre 1 y 2 cm
1
: se puede . Para otras
usar constantes de
cualquiera de celda, use
varios soluciones de
métodos para KCl más
preparar agua fuertes o más
de grado débiles que se
reactivo. Se enumeran en
recomiendan la Tabla
los métodos 2510:I. Se
discutidos en debe tener
la Sección cuidado al
1080. La usar
conductividad soluciones de
debe ser KCl menores
pequeña en a 0.001 M ,
comparación que pueden
con el valor ser inestables
que se mide. debido a la
CONDUCTIVIDAD (2510)/Método de
laboratorio
b. Solu influencia del
ción estándar dióxido de
de cloruro de carbono en el
potasio (KCl), agua pura.
0.0100 M: Para
Disolver estándares de
745.6 mg de baja
KCl anhidro conductividad
en agua de ,
conductividad Material de
y diluir a referencia
1000 mL en estándar
un matraz 3190, con una
volumétrico conductividad
clase A a certificada de
25°C y 25,0 S/cm 0,3
almacenar en S/cm, puede
un obtenerse del
Atmósfera NIST.
libre de CO2 .
Almacenar en C
un l
Frasco de
vidrio de r
borosilicato e
con tapón de s
vidrio. i
s
t
4. e
Procedimient n
o c
i
a
a. Dete
rminación de
la constante m
e
de celda:
d
Enjuague la i
celda de d
conductividad a
con al menos ,
tres porciones
de solución de o
KCl 0,01 M. h
Ajuste la m
temperatura i
de una cuarta o
porción a 25.0 s
0,1°C. Si un
medidor de y
conductividad
muestra t
resistencia, R
, ohmios, t
mida la e
resistencia de m
esta parte y p
anote la e
temperatura. r
Calcule la a
constante de t
celda, C: u
r
a
C, cm 1
o
b
(0.001412)( s
e
R KCl )[1 r
v
0.0191( t a
d
a
25)] donde: ,
R °
C
K
.
Los la
medidores de conductividad
conductividad de la muestra
a menudo y anote la
indican la temperatura
conductividad hasta 0,1 °C.
directamente. 5. Cálculo
Las sondas
comerciales El coeficiente
comúnmente de
contienen un temperatura
sensor de de la mayoría
temperatura. de las aguas
Con tales es solo
instrumentos, aproximadam
enjuague la ente el mismo
sonda tres que el de la
veces con solución
KCl 0,0100 estándar de
M , como se KCl; cuanto
indicó más se desvía
anteriormente. la temperatura
Ajuste el dial de medición
de de 25,0 °C,
compensación mayor es la
de incertidumbre
temperatura a al aplicar la
0,0191 C 1 . corrección de
Con la sonda temperatura.
en la solución Reporte las
estándar de conductividad
KCl, ajuste el es
medidor para compensadas
que indique por
1412 mho/cm. temperatura
Este como
procedimiento “mho/cm @
ajusta 25,0°C.”
automáticame a. Cua
nte la ndo se mide la
constante de resistencia de
celda interna la muestra, la
del medidor. conductividad
b. Med a 25 °C es:
ición de
conductividad (1
: enjuague 000
bien la celda 000)
con una o más (C)
k
porciones de
muestra.
Rm
Ajuste la
[1
temperatura 0.01
de una 91( t
porción final 25)]
a unos 25°C.
Mida la dónde:
resistencia o
k e
s
c i
o s
n t
d e
u n
c c
t i
i a
v
i m
d e
a d
d i
, d
a
m
h d
o e
s
/ l
c a
m
,
m
u
C e
s
c t
o r
n a
s ,
t
a o
n h
t m
e i
o
d s
e
y
c
e t
l
d
a t
, e
m
p
c e
m r
a
1
t
u
, r
a
R
d
m
e
m La precisión
e de los
d medidores de
i conductividad
d
comerciales
a
.
suele estar
entre 0,1 y
b. Cua 1,0%. Se
ndo la espera una
conductividad reproducibilid
de la muestra ad del 1 al 2
se mide sin % después de
compensación que un
de instrumento
temperatura haya sido
interna, la calibrado con
conductividad los datos que
a 25 °C es: se muestran
en la Tabla
( km ) _ 2510:I.
k , mho/cm
1 0.0191( t 25)
dónde:
km _
conductividad
medida en
unidades de
mho/cm a t °C,
y otras unidades
se definen
como arriba.
Para
instrumentos
con
compensación
automática de
temperatura y
lectura directa
en mho/cm o
unidades
similares, la
lectura se
corrige
automáticame
nte a 25,0°C.
Reporte la
conductividad
mostrada en
las unidades
designadas.
6. Precisión y
sesgo
2520 SALINIDAD*
componentes La única manera confiable de determinar la Precisión de medición Precisión
verdadera o de
salinidad absoluta de un agua natural es hacer un análisis Aunque la conductividad tiene la mayor precisión, responde
Propiedad solo a
Salinidad
químico completo. Sin embargo, este método requiere mucho solutos iónicos. La densidad, aunque menos precisa, responde a todos
tiempo y no puede producir la precisión necesaria para un los solutos disueltos.
Conductividad 0,0002 mho/cm 0.0002
trabajo preciso. Por lo tanto, para determinar la salinidad,
normalmente se utilizan métodos indirectos que implican la Selección Densidad
de método 3 10 g/cm
6 3
0.004
medición de una propiedad física como la conductividad, la Velocidad del sonido 0,02 m/s 0.01
densidad, la velocidad del sonido o el índice de refracción. A En el pasado, la salinidad del agua de mar se determinaba mediante
partir de una relación empírica de la salinidad y la propiedad métodos hidrométricos y argentométricos, ambos incluidos en
física determinada para una solución estándar es posible calcular ediciones anteriores de Standard Methods (consulte las Secciones
la salinidad. La salinidad resultante no es más precisa que la 210B y C, 16.ª edición). En los últimos años se han utilizado los
relación empírica. La precisión de la medida de una propiedad métodos de conductividad (2520B) y densidad (2520C) por su alta
física determinará la precisión en la salinidad. Las siguientes sensibilidad y precisión. Estos dos métodos se recomiendan para
son las precisiones de varias medidas físicas y la salinidad trabajos precisos de campo y laboratorio.
resultante actualmente alcanzable con instrumentos comerciales:
Seguro de calidad
Calibrar el salinómetro o densímetro contra estándares de KCl o

agua de mar estándar. La precisión esperada es mejor que 0,01
unidades de salinidad con un análisis cuidadoso y el uso de estándares
* Aprobado por el Comité de Métodos Estándar, 2010. Revisiones editoriales,
2011. entre paréntesis.
La salinidad es una importante propiedad sin unidades de las aguas industriales y naturales.
Originalmente se concibió como una medida de la masa de sales disueltas en una determinada
masa de solución. La determinación experimental del contenido de sal por secado y pesado
presenta algunas dificultades debido a la pérdida de algunos
2520 B. Método de Conductividad

Eléctrica
1. Determinación 1968) de una muestra dada a un estándar S 35

agua de mar se utiliza para determinar la
Ver Conductividad, Sección 2510. Debido a salinidad. La temperatura está actualmente en
su alta sensibilidad y facilidad de medición, la escala ITS-90 y los valores de temperatura
el método de conductividad se usa más deben corregirse a la escala ITS-68
comúnmente para determinar la salinidad. 1 correspondiente ( t 68 1.00024 t 90 ) 6 antes de
Para mediciones de agua de mar, utilice la ser utilizado en la siguiente relación.
escala práctica de salinidad de 1978. 2–5 Esta
escala se desarrolló en relación con una
S un 0 un 1 Rt 1 ⁄ 2 _ un 2 R t un 3 R t 3 ⁄ 2 un 4 R t 2 un 5 R
solución de KCl. Un agua de mar con una
t5⁄ 2 S
conductividad, C , a 15 °C igual a la de una
solución de KCl que contiene una masa de
32,4356 g en una masa de 1 kg de solución se dónde S está dado por
define como que tiene una salinidad práctica S t 15 ( segundo 0 segundo 1 R t 1 ⁄ 2
de 35. Este valor se determinó como un
promedio de tres estudios de laboratorio
independientes. La dependencia de la
segundo 2 R t segundo 3 R t 3 ⁄ 2 b 4 R t 2 b 5 R t 5 ⁄ 2 )
salinidad de la relación de conductividad, R t ,
en función de la temperatura ( t °C,
International Practical Temperature Scale y:
un 0 0.0080 b 0 0.0005 a 1 estuarinas 8–11 y salmueras 1-14 , 2existen
0.1692 b 1 0.0056 a 2 25.3851 limitaciones. 1 34,1 5–23

b 2 0.0066 a 3 14.0941
b 3 0.0375 a 4 7.0261 2. Control de calidad
b 4 0.0636 a 5 2.7081
Las prácticas de control de calidad que se
b 5 0.0144 válido desde S
consideran parte integral de cada método se
2 a 42, donde: resumen en las Tablas 2020:I y II.
C (muestra en t )
Rt _
3. Referencias
C (solución de KCl en t )
6. M C D OUGALL , TJ, R. F EISTEL , DG W RIGHT ,
Para medir la conductividad, use un puente R. P AWLOWICZ , FJ M ILLERO , DR J ACKETT ,
de conductividad calibrado con agua de mar BA K ING , GM M ARION , S. S EITZ , P. S
estándar* con una conductividad conocida en PITZER & C.- TA C HEN . 2010. Cálculo de las
relación con KCl, siguiendo las instrucciones Propiedades Termofísicas del Agua de Mar;
del fabricante y los procedimientos indicados GO-SHIP Repeat Hydrography Manual,
en la Sección 2510. Si las mediciones van a IOCCP Report No. 14, ICPO Publication
ser Series No. 134. International Ocean Carbon
Coordination Project, París, Francia.
7. H ILL , KD , TM D AUPHINEE Y DJ W OODS .
* Disponible de OSIL (Ocean Scientific International, 1986. The Extension of the Practical Salinity
Ltd.), Havant, Hampshire, Inglaterra. Scale 1978 to low salinities. IEEE J. Ing.
oceánica . OE-11:109.
8. M ILLERO , FJ 1975. La química física de los
hecho en aguas estuarinas, realice
calibraciones secundarias de agua de mar estuarios. En TM Church, ed. Química Marina
diluida en peso de conductividad conocida en el Medio Costero; Sociedad Química
para garantizar que el puente esté midiendo Estadounidense. Simposio, Ser. 18
conductividades verdaderas. 9. M ILLERO , FJ 1978. La química física de las
La Escala Práctica de Salinidad se amplió a aguas del Mar Báltico. Thalassia Jugoslavia
salinidades bajas 7 utilizando una ecuación 14:1.
que es válida en el rango de cálculo de 0 a 40 10. M ILLERO , FJ 1984. La relación
salinidades. la ecuacion es: conductividad-salinidad-cloridad para aguas
estuarinas. Limnol. Oceanogr . 29:1318.
11. M ILLERO , FJ & K. K REMLING . 1976. Las
a0 b 0 f(
densidades de las aguas del Mar Báltico. Res
S S PSS X 2x2 _ 1 año 1/2 año 3/2 de aguas profundas . 23:1129.
dónde:
S PSS valor determinado a partir de la escala 1. L EWIS , EL 1978. Salinidad: su definición y
práctica de salinidad dada anteriormente, un 0 cálculo. J. Geophys. Res. 83:466.
0.008, b 0 0.0005, 2. L EWIS , EL 1980. La escala práctica de salinidad
1978 y sus antecedentes. IEEEJ. Ing. Oceánica.
f( t ) ( t 15)/[1
OE-5:3.
0.0162 ( t 15)], X
3. B RADSHAW , AL & KE S CHLEICHER . 1980.
400 Rt , y Y 100 Rt
Conductividad eléctrica del agua de mar. IEEE J.
._
Ing. oceánica . OE-5:50.
4. C ULKIN , F. Y ND SMITH . 1980. Determinación
La salinidad práctica rompe con la antigua de la concentración de solución de cloruro de
relación salinidad-cloridad, S l.806 55 cl . potasio que tiene la misma conductividad eléctrica,
Aunque la escala se puede utilizar para aguas a 15°C y frecuencia infinita, como agua de mar
estándar de salinidad 35.000 0/00 ( Clorinidad 19.37394 0/00
) . IEEE J. Ing. oceánica . OE-5:22.
5. DAUPHINEE , TM, J. ANCSIN , HP KLEIN & MJ P
HILLIPS . 1980. El efecto de la concentración y la
temperatura en la relación de conductividad de las
soluciones de cloruro de potasio al agua de mar
estándar de salinidad 35 0 / 00 (Cl.19.3740) a 15°C y
24°. IEEE J. Ing. oceánica . OE-5:17.
12. F ERNANDEZ , F., F. V AZQUEZ & FJ M ILLERO . de mar estándar diluida y concentrada. IEEE
1982. La densidad y composición de las aguas J. Ing. oceánica . OE-5:17.
hipersalinas de una laguna mexicana. Limnol. 19. M ILLERO , FJ , A. G ONZALEZ & GK W ARD .
Oceanogr. 27:315. 1976. La densidad de las soluciones de agua
13. M ILLERO , FJ & PV CHETIRKIN . 1980. La de mar en una atmósfera en función de la
densidad de las aguas del Mar Caspio. Res de temperatura y la salinidad. J. Mar. Res . 34:61.
aguas profundas . 27:265. 20. M ILLERO , FJ , A. G ONZALEZ , PG B REWER &
14. M ILLERO , FJ , A. M UCCI , J. Z ULLIG & P. C A. B RADSHAW . 1976. La densidad de las
HETIRKIN . 1982. La densidad de las salmueras aguas profundas del Atlántico Norte y el
del Mar Rojo. Mar. Chem . 11:477. Pacífico Norte. Ciencia del planeta Tierra.
15. B REWER , PG & A. B RADSHAW . 1975. El Lett . 32:468.
efecto de la composición no ideal del agua de 21. M ILLERO , FJ, D. L AWSON & A. G ONZALEZ .
mar sobre la salinidad y la densidad. J. Mar. 1976. La densidad de aguas artificiales de ríos
Res . 33:155. y estuarios. J. Geophys. Res . 81:1177.
16. CONNORS , DN & DR K ESTER . 1974. Efecto 22. M ILLERO , FJ, P. C HETIRKIN & F. C ULKIN .
de las principales variaciones de iones en el 1977. La conductividad relativa y la densidad
medio ambiente marino sobre la relación entre de las aguas de mar estándar. Res de aguas
gravedad específica, conductividad, clorinidad profundas . 24:315.
y salinidad. Mar. Chem . 2:301.
17. P OISSON , A. 1980. La concentración de la
2520 C. Método de densidad
23. M , FJ , D. F ORSHT , D. M EANS , J. G
ILLERO
solución de KCl cuya conductividad es la del
RIESKES & K. K ENYON . 1977. La densidad de
agua de mar estándar (35 0 / 00 ) a 15°C. IEEE
las aguas del océano Pacífico Norte. J.
J. Ing. oceánica . OE-5:24.
Geophys. Res . 83:2359.
18. P OISSON , A. 1980. Relación
conductividad/salinidad/temperatura del agua
1. Determinación 0) con la salinidad práctica ( S ) en función de
la temperatura. 1
Con un densímetro de flujo vibratorio
preciso, es posible realizar mediciones
30 COMO BS 3 ⁄ 2 CS 2
rápidas de la densidad de las aguas naturales.
(kg/m )
Las mediciones se realizan pasando la
muestra a través de un tubo vibratorio
dónde:
encerrado en una camisa de temperatura
constante. La densidad de la solución () es A 8.244 93 10 1 4.0899 10 3 toneladas
proporcional al cuadrado del período de la 7.6438 10 5 t 2 8.2467 10 7 t 3 5.3875 10 9 t 4 ,
vibración (). B 5.724 66 10 3 1.0227 10 4 toneladas
AB 2 1.6546 10 6 t 2 ,
donde A y B son términos determinados por C 4.8314 10 4 , y la densidad del agua

calibración, siendo B determinado por
calibración con un densímetro con agua de viene dada por:
mar estándar. La diferencia entre la densidad 0999.842 594 6.793 952 10 2 toneladas 9.095 290
de la muestra y la del agua pura viene dada 10 3 t 2
por:
1.001 685 10 4 t 3 1.120 083 10 6 t 4 6.536 332
0 segundo ( 2 0 2 ) 10 9 t 5
Realice una iteración simple ajustando S

donde y 0 son, respectivamente, los periodos hasta que dé el 0 medido a una temperatura
de la muestra y del agua. El sistema está determinada. Si las medidas se realizan a
calibrado con dos soluciones de densidad 25°C, la salinidad se puede determinar a
conocida. Siga las recomendaciones del partir de la siguiente ecuación:
fabricante para la calibración. Estas dos
SALINIDAD (2520)/Algoritmo de Salinidad Práctica
soluciones pueden ser gas nitrógeno y agua o
agua de mar estándar y agua. La salinidad de S 1.3343 ( 0 ) 2.155 306 10 4 ( 0 ) 2
la muestra se puede determinar a partir de la
ecuación de estado internacional de 1 atm 1.171 16 10 5 ( 0 ) 3
para el agua de mar. Esta ecuación relaciona (
que tiene un 0.0012 en S . Las salinidades Las prácticas de control de calidad que se
aproximadas también se pueden determinar a consideran parte integral de cada método se
partir de densidades o gravedades específicas resumen en las Tablas 2020:I y II.
obtenidas con un hidrómetro a una
temperatura determinada (Sección 210B, 16.ª 3. Referencia
edición).
1. M ILLERO , FJ & A. P OISSON . 1981. Ecuación
2. Control de calidad internacional de una atmósfera del estado del agua
de mar. Res. de aguas profundas . 28:625.
Debido a que todas las mediciones prácticas de r t do 0 c 1 tc 2 t 2 c 3 t 3 c 4 t 4
salinidad se llevan a cabo con referencia a la
conductividad del agua de mar estándar (corregida
a S 35), es la cantidad R t que estará disponible para donde: c 0
los cálculos de salinidad. R t normalmente se

obtiene directamente con salinómetros de 0.676 609
laboratorio, pero las mediciones in situ 7,
generalmente producen la cantidad R , la relación
entre la conductividad in situ y la conductividad do
1 2.005 64 10 2 , c 2
estándar en S 35, t 15°C, pág . 0 (donde p es la 1.104 259 10 4 , c 3
presión por encima de una atmósfera estándar y la
2520 D. Algoritmo de salinidad práctica

temperatura está en la Escala Internacional de 6.9698 10 7 y
c
4
Temperatura de 1968). R se factoriza en tres partes,
1.0031 10 9 .
es decir,
RR p r t R t
dónde:
R pag relación de conductividad in situ a la conductividad
de la misma muestra a la misma temperatura, pero a p 0 y
rt relación de la conductividad del agua de mar de
referencia, con una salinidad práctica de 35, a la
temperatura t , a su conductividad en t 15°C. A partir de
R p y r t , calcule R t utilizando los resultados in situ , es
decir,
R
Rt _ R pr t
R p y r t se pueden expresar como funciones de los

valores numéricos de los parámetros in situ , R , t ,
y p , cuando t se expresa en °C y p en barras (10 5
Pa), como sigue:
p ( mi 1 mi 2 pag e 3 p 2 )
R pag
1 1 día 1 t d 2 t 2 ( re 3 d 4 t ) R
dónde:
mi 1 2.070 10 4 , d1 3.42610 2 ,
mi 2 6.370 10 , 8
d2 4.46410 4 ,
mi 3 3.989 10 12 , d3 4.21510 1 ,
y re 4 3.10710 ,
3
2530 FLOTANTES*
Un criterio importante para evaluar el posible efecto de la teria y/o virus asociados con partículas individuales, y pueden
eliminación de desechos en aguas superficiales es la cantidad de concentrar significativamente metales e hidrocarburos clorados
material flotante en los desechos. Se encuentran dos tipos como pesticidas y PCB. El aceite y la grasa dispersos coloidalmente
generales de materia flotante: materia particulada que incluye se comportan como cualquier otra materia orgánica dispersa y se
"bolas de grasa" y componentes líquidos capaces de esparcirse incluyen en el material medido por las pruebas COD, DBO y TOC.
como una película delgada y altamente visible sobre grandes La prueba de aceite flotante indica la fracción fácilmente separable.
áreas. El material flotante en las aguas residuales es importante Los resultados son útiles para diseñar separadores de aceite y grasa,
porque se acumula en la superficie, a menudo es muy visible, para determinar la eficiencia de los separadores operativos y para
está sujeto al transporte inducido por el viento y puede contener monitorear las corrientes de aguas residuales sin tratar y tratadas.
bacterias patógenas. Muchas ciudades y
Los distritos han especificado límites de grasa y aceite flotante para
las aguas residuales descargadas a las alcantarillas.
2530 B. Partículas flotantes
1. Discusión diferencias en el
muestreo y manejo
a. Principio: durante y después
Este método de la recolección
depende de la pueden dar lugar a
separación por grandes diferencias
gravedad de en la cantidad
partículas que medida de material
tienen densidades flotante. Además, la
menores que la del uniformidad del
agua circundante. revestimiento de
Las partículas que TFE* del embudo
se acumulan en la de separación es
superficie y se fundamental para
pueden filtrar y obtener resultados
secar entre 103 y fiables. Para un
105 °C se definen análisis
en esta prueba reproducible, trate
como partículas todas las muestras
flotantes. de manera
b. Aplicació uniforme,
n: Este método es preferiblemente
aplicable a aguas mezclándolas de
residuales sin tratar, manera estándar,
efluentes primarios antes de la flotación
y secundarios y use embudos de
tratados y aguas separación
residuales preparados de
industriales. Debido manera uniforme
a la sensibilidad tanto como sea
limitada, no es posible. Debido a
aplicable a que el
efluentes terciarios procedimiento se
o aguas receptoras, basa en la
ya sea agua dulce o diferencia de
agua de mar. gravedad específica
c. Precaucio entre el líquido y
nes: Incluso las partículas
pequeñas flotantes, las
variaciones de
temperatura pueden
afectar los
resultados. Realice
la prueba a una
temperatura
constante igual a la
del cuerpo de agua
receptor e informe
la temperatura con
los resultados.
d. Concentra
ción mínima
detectable: La
concentración
mínima detectable
reproducible es de
aproximadamente 1
mg/L. Aunque los
niveles mínimos
que se pueden
medir están por Figura 2530:1.
debajo de 1 mg/L,
Muestreador de
los resultados no
son significativos flotables con
dentro de la
precisión actual mezclador.
establecida de la
prueba.
2. Aparato
en un ángulo de 45°
una. Muestreador con respecto a la
de elementos pared del recipiente
flotantes con en la dirección del
mezclador: use un movimiento del
recipiente de metal fluido. El ángulo de
de al menos 5 L de 45° asegura que
capacidad equipado incluso las
con un mezclador partículas más
de hélice en un grandes fluirán
soporte separado desde el contenedor
(Figura 2530:1), y hacia los embudos
con una salida de flotación donde
inferior de 20 mm se retira la muestra.
de DI amartillada Ajuste el exterior de
la salida inferior
con un trozo corto
de tubería y una
* Teflón, o equivalente.
abrazadera para
permitir el flujo sin
restricciones a
través de la salida.
Recubra el interior
del recipiente con
TFE de la manera
más uniforme
posible, utilizando
un rociador de TFE
para evitar que el
aceite y la grasa se
adhieran a la
superficie.
b. Embudo
de flotación: Utilice
un cono Imhoff
provisto de una
llave de paso de
TFE en la parte
inferior y extendido
en la parte superior
hasta un volumen
total
FLOTABILES (2530)/Partículas Flotantes
de 500 ml con TFE,

Figura 2530:2.
nuevamente
Embudo de flotación tomando todas las
precauciones
flotante y portafiltros. posibles para
obtener una capa
uniforme de TFE.
de 3,5 L (Figura d. Filtros,
2530:2). Recubra el fibra de vidrio,
interior del embudo porosidad fina.†
de flotación con e. Matraz de
TFE lo más vacío, 500 mL.
uniformemente f. Recubrimi
posible para evitar ento TFE: siga las
que las partículas de instrucciones que
grasa flotantes se acompañan a los
adhieran a los kits de
lados. Monte los recubrimiento
embudos de disponibles en el
flotación como se mercado.
muestra en la Alternativamente,
Figura 2530:3 con haga recubrir
una luz detrás de la comercialmente la
parte inferior de los cristalería
embudos para necesaria. Los
ayudar a leer los recubrimientos
niveles. uniformes son clave
c. Portafiltro para la
s: cubra el interior confiabilidad de los
de la parte superior resultados de las
de un portafiltros de pruebas, pero en la
membrana estándar
práctica son aire quede atrapado
difíciles de obtener. por la formación de
un gran vórtice.
c. Correcció
† Whatman GF/C, o n por efectos de
equivalente. densidad y
Figura 2530:3.
concentración:
Embudos de flotación Cuando un agua
receptora tiene una
y unidad de mezcla. densidad y una
concentración de
iones diferente a la
del desecho, ajuste
la densidad de la
muestra y la
3. Procedimiento concentración de
iones a la del agua
a. Preparaci receptora. Por
ón de filtros de ejemplo, si el agua
fibra de vidrio: receptora es agua de
Consulte la Sección mar, coloque 1,5 L
2540D.3 a . de muestra en un
b. Recolecci embudo de
ón y tratamiento de flotación y agregue
muestras: Recoja la 1,5 L de agua de
muestra en el mar filtrada del área
muestreador de receptora junto con
elementos flotantes una mezcla de 39,8
en un punto de g NaCl, 8,0 g MgCl
mezclado completo, 2 6H 2 O y 2,3 g de
transpórtela al CaCl 2 2H 2 O. La
laboratorio y mezcla final
coloque 3,0 L en el contiene la cantidad
embudo de de elementos
flotación dentro de flotantes en una
las 2 h posteriores a muestra de 1,5 L en
la recolección de la un medio de
muestra para aproximadamente la
minimizar los misma densidad y
cambios en el concentración de
material flotante. iones que el agua de
Mientras se llena el mar.
embudo de d. Flotación:
flotación, mezcle el mezcle el contenido
contenido de la del embudo de
muestra con un flotación a 40 rpm
pequeño mezclador durante 15 min con
FLOATABLES (2530)/Triclorotrifluoroetano-Aceite y grasa flotantes solubles
de hélice. Ajuste la un mezclador de
velocidad de paletas (Figura
mezcla para 2530:3). Dejar
proporcionar una reposar por 5 min,
distribución mezclar a 100 rpm
uniforme de las por 1 min y dejar
partículas flotantes reposar por 30 min.
en todo el líquido, Descargue 2,8 L a
pero evite que el través de la llave de
paso inferior a una agua destilada para
velocidad de 500 transferir todo el
mL/min. No altere material flotante al
la superficie de la filtro.
muestra en el e. Pesaje:
embudo de secar y pesar el
flotación durante la filtro de fibra de
descarga. Con agua vidrio a una
destilada de una temperatura de 103
botella de lavado, a 105 °C
lave cualquier durante
material flotante exactamente 2 h
adherido a los lados (consulte la Sección
de la paleta de 2540D.3 c ).
agitación y el
embudo. Deje que
los 200 ml restantes 4. Cálculo
se asienten durante
15 minutos y
descargue los ( Un segundo )
sólidos y líquidos mg partículas
sedimentados hasta flotantes/L
C
la marca de 40 ml
en el cono Imhoff. dónde:
Deje reposar A
nuevamente por 10
min y descargue p
hasta que solo e
queden 10 mL de s
líquido y las o
partículas flotantes
en el embudo. d
Agregue 500 ml de e
l
agua destilada y
revuelva a mano
para separar las f
i
partículas
l
sedimentables t
atrapadas de las r
partículas flotantes. o
Deje reposar por 15
min, luego f
descargue hasta la l
marca de 40 mL. o
Deje reposar t
durante 10 min, a
luego descargue n
gota a gota hasta la t
e
marca de 10 ml.
s
Filtre los 10 ml ,
restantes y las
partículas flotantes
m
a través de un filtro g
de fibra de vidrio ,
previamente
pesado. Lave los
B
lados del embudo
de flotación con
p últimos 10 mL. La
e precisión y el sesgo
s se resumen en la
o
Tabla 2530:I. La
experiencia con el
d método en una
e planta de
l
tratamiento
municipal indica
f que el límite
i
inferior práctico de
l
t detección es de
r aproximadamente 1
o mg/L.
, CUADRO 2530 :I.
PRUEBA DE C
OEFICIENTE DE V
m
g ARIACIÓN Y R
, ECUPERACIÓN
PARA PARTÍCULAS F
LOTABLES
y Promedio
C volumen de la flotantes
muestra, L. (No Coeficiente Recupera
Concentración
incluya el volumen Tipo de aguas Nº de de variación ción
mg/L
utilizado para la residuales muestras % %
corrección de Crudo* 49 5 5.7 96
densidad o Crudo 1.0 5 20 92
concentración, si se
Efluente primario 2.7 5 15 91
utiliza).
* Material flotante
adicional agregado a
partir de desnatados de
una cuenca de
5. Precisión y sedimentación primaria.
Tendencia
6. Bibliografía
La precisión varía
con la H EUKELEKIAN , H. & J.
concentración de B ALMAT . 1956.
Composición química
materia suspendida
de las fracciones de
en la muestra. No partículas de aguas
existe un residuales domésticas.
procedimiento Aguas residuales Ind.
completamente Residuos 31:413.
satisfactorio para INGENIERÍA -
determinar el sesgo CIENCIAS , INC . _
del método para 1965. Determinación

muestras de aguas y Eliminación de
Material Flotante de
residuales, pero se
Aguas Residuales;
puede determinar la Representante del
recuperación Servicio de Salud
aproximada Pública de EE. UU.
ejecutando una contratos WPD 12-01
segunda prueba (R1)-63 y WPD 12-
para elementos 02-64.
flotantes en toda el EngineeringScience,
agua descargada a Inc., Arcadia y
Oakland, California.
lo largo del
H UNTER , JV & H. H.
procedimiento, con EUKELEKIAN . 1965.
la excepción de los Composición de las
fracciones de aguas
residuales domésticas.
J. Contaminación del
agua. Control
Federal . 37:1142.
N USBAUM I. & L. B
URTMAN . 1965.
Determinación de
materia flotante en
vertidos de residuos.
agua. control federal
37:577.
S CHERFIG , J. Y HF L
UDWIG . 1967.
Determinación de
flotantes y extraíbles
de hexano en aguas
residuales. En
Avances en la
Investigación de la
Contaminación del
Agua, vol. 3, pág.
217. Federación de
Control de la
Contaminación del
Agua, Washington,
DC
SELLECK , RE, LW
B RACEWELL Y R. C
ARTER . 1974. La
Importancia y Control
de Aguas Residuales
Flotantes en Aguas
Costeras; Rep. para el
contrato de la Agencia
de Protección
Ambiental de EE. UU.
R-800373, SERL Rep.
No. 74-1. Laboratorio
de Investigación de
Ingeniería Sanitaria,
Univ. California,
Berkeley.
B RACEWELL , LW
1976. Contribución de
las descargas de aguas
residuales a las
películas superficiales
y otras sustancias
flotantes en la
superficie del océano.
Tesis, Univ.
California, Berkeley.
B RACEWELL , LW , RE
SELLECK Y R. C ARTER .
1980. Contribución de
las descargas de aguas
residuales a las
partículas de la
superficie del océano.
agua. control federal
52:2230.
2530 C. Triclorotrifluoroetano-Aceite y grasa flotantes solubles

1. Discusión
La prueba de grasa y aceite

flotante no mide una clase
precisa de sustancias; más
bien, los resultados están
determinados por las
condiciones de la prueba. La
fracción medida incluye aceite
y grasa, tanto flotando como
adheridos a los costados del
recipiente de prueba. Las
partes adherentes y flotantes
tienen un significado práctico
similar porque se supone que
la mayor parte de la parte
adherente flotaría de otro
modo en las condiciones del
agua receptora. Se ha
encontrado que los resultados
representan bien la cantidad de
aceite eliminado en
separadores que tienen índices
de desbordamiento
equivalentes a las condiciones
de prueba.
Las prácticas de control de
calidad que se consideran parte
resumen en la Tabla 2020:I.
2. Aparato
a. Tubo de aceite
flotante (Figura 2530:4): Antes
de usar, limpie
cuidadosamente el tubo
cepillándolo con un polvo
abrasivo suave. El agua debe
formar una película suave en
el interior del vidrio limpio.
No use lubricante en la llave
de paso.
b. Matraz cónico, 300
mL.
FLOATABLES (2530)/Triclorotrifluoroetano-Aceite y grasa flotantes so
Figura 2530:4. Tubo de aceite
flotante, capacidad de 1 L.
3. Reactivos
a. 1,1,2-tricloro-1,2,2-
trifluoroetano * :
Consulte la Sección
5520C.3 b .
b. Ácido clorhídrico (HCl),
6N.
c. Papel filtro .†
4. Procedimiento
a. Muestreo: Recoja las

muestras en un lugar donde
haya una fuerte turbulencia en
el agua y donde el material
flotante no quede atrapado en
la superficie. Llene el tubo de
aceite flotante hasta la marca
sumergiéndolo en agua. No
utilice muestras llevadas al
laboratorio en una botella,
porque el aceite y la grasa no
se pueden redispersar a su
estado original.
b. Flotación: Tubo de
apoyo en posición vertical.
Inicie el período de flotación
en el sitio de muestreo
inmediatamente después de
llenar el tubo. El estandar
* Freón, o equivalente.
† Whatman No. 40, o equivalente.
el tiempo de flotación es de 30
min. Si se utiliza un tiempo
diferente, indique esta
variación en los resultados del
informe. Al final del período
de flotación, descargue los
primeros 900 ml de agua con
cuidado a través de la llave de
paso inferior, deteniéndose
antes de que escape cualquier
aceite superficial u otro
material flotante. Gire el tubo
ligeramente hacia adelante y
hacia atrás sobre su eje vertical
para desalojar el lodo de los
lados y deje reposar durante 5
min. Descargar completamente
los lodos que se hayan
depositado en el fondo o que
baje por los costados con el
líquido. La escoria sobre el
líquido puede mezclarse con el
agua a medida que baja por el
tubo. Si se produce una
mezcla, deje de extraer agua
antes de que se hayan perdido
las sustancias flotantes. Dejar
reposar durante 5 min antes de
retirar el resto del agua.
Después de eliminar el agua,
devuelva el tubo al laboratorio
para completar la prueba.
C. Extracción: acidifique por
encima de H2 o por debajo con
unas gotas de HCl 6 N ,
agregue de 50 a 100 ml de
triclorotrifluoroetano y agite
vigorosamente. Deje reposar y
retire el solvente en un vaso de
precipitados limpio y seco.
Filtre el solvente a través de un
papel de filtro seco en un
matraz cónico tarado de 300
ml, teniendo cuidado de que
no entre agua en el papel de
filtro. Agregue una segunda
porción de 50 ml de
triclorotrifluoroetano y repita
la extracción, sedimentación y
filtración en el mismo matraz
de 300 ml. Puede ser necesaria
una tercera extracción si la
cantidad de partículas flotantes
en la muestra supera los 4
mg/l. Evapore el solvente del
matraz como se describe en la
Sección 5520B.4. Para cada
lote de solvente, determine el
peso del residuo que queda
después de la evaporación del
mismo volumen que se usó en
el análisis.
5. Cálculos
Informar los resultados como

“aceite y grasa flotantes
solubles, tiempo de
sedimentación de 30 min (u
otro especificado), mg/L”.
Aceite y grasa flotantes solubles
en triclorotrifluoroetano, tiempo
de sedimentación de 30 min,
mg/L
A segundo ) 1000
ml de muestra
dónde:
A ganancia total de peso del
matraz tarado, mg, y
B residuo calculado del
blanco de disolvente del
mismo volumen que el
utilizado en la prueba, mg.
No existe un estándar contra el

cual se pueda determinar el
sesgo de esta prueba. La
variabilidad de las réplicas está
influenciada por la
heterogeneidad de la muestra.
Si hay partículas de grasa
grandes, el elemento de azar
en el muestreo puede ser un
factor importante. Se
analizaron por triplicado un
vertido de aguas residuales
municipales y dos vertidos de
plantas empacadoras de carne,
ambos con partículas visibles
de grasa. Los promedios para
las tres aguas residuales fueron
48, 57 y 25 mg/L; las
desviaciones estándar
promediaron 11%. Una
refinería de petróleo realizó
determinaciones por duplicado
del efluente de su separador
durante 15 días consecutivos,
obteniendo resultados que
oscilaron entre 5,1 y 11,2
mg/L. La diferencia promedio
entre pares de muestras fue de
0,37 mg/L.
7. Bibliografía
P OMEROY , RD 1953. Flotabilidad

de aceite y grasa en aguas
residuales. Aguas residuales Ind.
Residuos 25:1304.
2540 SÓLIDOS*
Los sólidos efluentes de

se refieren a varias
la materia formas. Las
suspendida aguas con
o disuelta alto
en aguas contenido
potables, de sólidos
superficiale disueltos
s y salinas, generalment
así como en e tienen una
aguas palatabilida
residuales d inferior y
domésticas pueden
e inducir una
industriales. reacción
Los sólidos fisiológica
pueden desfavorabl
afectar e en el
negativame consumidor
nte la transitorio,
calidad del por lo que
agua o de es deseable
los un límite de
500 mg de o disueltos
sólidos que quedan
disueltos/L en una
para las muestra
aguas después de
potables. la ignición
Las aguas durante un
altamente tiempo
mineralizad específico a
as tampoco una
son temperatura
adecuadas específica.
para [Las
muchas determinaci
aplicaciones ones de
industriales. sólidos fijos
Las aguas y volátiles
con alto no
contenido distinguen
de sólidos con
en precisión
suspensión entre
pueden ser materia
estéticamen inorgánica
te y orgánica
insatisfactor porque
ias para algunos
bañarse y compuestos
otros fines. inorgánicos
Los análisis pueden
de sólidos perderse
son durante la
importantes ignición. La
para materia
controlar orgánica se
los procesos puede
de caracterizar
tratamiento mejor a
de aguas y través de
aguas los métodos
residuales y de carbono
evaluar el orgánico
cumplimien total
to de los (Sección
requisitos 5310), DBO
reglamentar (Sección
ios. 5210) y
DQO
(Sección
1.
5220).]
Terminolog
ía
Sólidos
sedimentabl
es: el
Sólidos
material de
fijos: los
una muestra
sólidos
que se
totales,
sedimenta
suspendidos
fuera de la
suspensión disueltos,
dentro de que se
un período separan
definido. físicamente
Esto puede mediante
incluir filtración.
material El hecho de
flotante, que una
según la partícula
técnica sólida se
utilizada (p. filtre en la
ej., 2540F.3 porción
b ). "suspendida
Sólidos " o
disueltos "disuelta"
totales depende
(TDS): la principalme
porción de nte del
sólidos grosor, el
totales en área, el
una muestra tamaño de
de agua que los poros, la
pasa a porosidad y
través de un el tipo de
filtro con un soporte del
tamaño de filtro, así
poro como de la
nominal de naturaleza
2,0 m (o física, el
menos) en tamaño de
condiciones las
específicas. partículas y
Sólidos la cantidad
totales: el de sólidos
material que se
que queda filtran.
en un filtrado.
recipiente Sólidos
de muestra suspendido
después de s totales
la (TSS): la
evaporación porción de
y posterior sólidos
secado en totales en
horno a una una muestra
temperatura acuosa
definida. El retenida en
total de el filtro. N
sólidos OTA :
incluye Algunas
tanto el arcillas y
total de coloides
sólidos pasarán por
suspendidos un filtro de
como el 2 m.
total de Sólidos
sólidos volátiles:
los sólidos 2. Fuentes
totales, de error y
suspendidos variabilidad
o disueltos
que se El
pierden de muestreo, el
una muestra submuestre
después de o y la
la ignición medición de
durante un muestras
tiempo bifásicas o
específico a trifásicas
una pueden
temperatura introducir
específica. errores
[Las significativ
determinaci os.
ones de Mantenga
sólidos fijos la
y volátiles homogeneid
no ad de la
distinguen muestra
con durante la
precisión transferenci
entre a y
materia manipúlela
inorgánica con cuidado
y orgánica para
porque garantizar
algunos la
compuestos integridad
inorgánicos de la
pueden muestra. Si
perderse parte de una
durante la muestra se
ignición. La adhiere al
materia recipiente,
orgánica se considere
puede esto al
caracterizar evaluar y
mejor a reportar los
través del resultados.
carbono Durante el
orgánico secado,
total algunas
(Sección muestras
5310), DBO forman una
(Sección costra que
5210) y impide la
Métodos evaporación
COD del agua; se
(Sección requiere un
5220).] manejo
especial
para tratar
este
problema
(ver más tenga
abajo). cuidado de
Tenga evitar que la
especial fracción de
cuidado con TDS migre
las muestras al borde sin
viscosas, enjuagar del
que pueden filtro debajo
arrastrar del embudo
aire durante y se retenga
la mezcla y como peso
pueden ser "TSS". Si se
difíciles de sospecha
transferir en esto,
volúmenes investigue
precisos. la
Además, efectividad
tenga del sello del
especial aparato de
cuidado con filtración
muestras y/o
con altos considere
niveles de enjuagues
sólidos adicionales.
disueltos, Si usa una
que son pipeta para
difíciles de medir y
enjuagar transferir la
completame muestra,
nte durante coloque la
la filtración. punta de la
Dado que pipeta en el
los sólidos centro
disueltos (profundida
totales d y ancho)
(TDS) y los del
sólidos recipiente
suspendidos bien
totales mezclado.
(TSS) son Si utiliza
fracciones una placa
diferentes de agitación
de la misma magnética y
muestra que una barra de
se analiza, agitación,
el aparato y configure la
las técnicas velocidad
de enjuague para cortar
utilizadas partículas
pueden más
afectar grandes y
negativame mezcle la
nte los muestra
resultados hasta
de TSS y/o obtener un
TDS. Para tamaño de
evitar esto, partícula
más
uniforme; la muestra
luego se asienten.
pipetee la La
muestra temperatura
desde la de secado,
mitad de la la duración
profundidad del
entre la calentamien
pared del to y la
recipiente y matriz de la
el vórtice. muestra
La fuerza pueden
centrífuga afectar la
puede pérdida de
separar peso debido
partículas a la
de volatilizació
diferentes n de la
tamaños y materia
densidades, orgánica, el
lo que da agua
como ocluida
resultado mecánicam
una ente, el
precisión agua de
deficiente cristalizació
cuando n y los
varía el gases de la
punto de descomposi
extracción ción
de la química
muestra. inducida
Evite por el calor.
utilizar un También
agitador pueden
magnético afectar las
con ganancias
muestras de peso
que debido a la
contengan oxidación.
partículas Cuando las
magnéticas. muestras
Cuando líquidas se
utilice una colocan
probeta directament
graduada, e en
transfiera cualquier
las muestras horno
a la probeta calentado
inmediatam por encima
ente de la
después de temperatura
agitarlas o de
agitarlas ebullición,
para evitar pueden
que los salpicar y
sólidos de perder
algunos de
los posterior al
parámetros secado.
de interés. Abra el
Por lo tanto, desecador
las muestras el menor
se pueden número de
evaporar veces
hasta posible para
sequedad o minimizar
casi la entrada
sequedad a de aire
una húmedo. Si
temperatura las muestras
por debajo son
del punto de desecantes
ebullición más fuertes
utilizando que los
un baño de desecantes
vapor, una utilizados
placa en el
caliente o desecador,
un horno es posible
antes de que
secarse absorban
hasta un agua. En
peso general,
constante pese las
según las muestras lo
especificaci antes
ones del posible
método. después de
Preste sacarlas del
mucha desecador
atención a para
todas las minimizar
muestras la absorción
durante la de agua de
desecación la
atmósfera.
* Aprobado J. Robinson,
por el Comité David A.
de Métodos Smith, Zachary
Estándar, 2015. B. Smith, J.
Grupo de Mitchell
Trabajo Spears, Mark
Conjunto: M. Ultis, Stan
Michael F. K. Van
Delaney Wagenen,
(presidente), Mark
Osman M. Aly, Wyzalek ,
David Meifang Zhou.
Berwanger, Los
Marianne R.
Guzman, Scott residuos
A. Jacobs, secados a
Keith A.
Kibbey, Kim J. 103–105 °C
Laird, Patty R. pueden
Lee, Meaza G. retener
Mariam-
Woods, Devon tanto el
A. Morgan, agua de
Lisa M.
Ramirez, cristalizació
William R. n como algo
Ray, Elizabeth
de agua de aceite o
ocluida grasa
mecánicam pueden ser
ente. El cuestionabl
agua es porque
ocluida, la tales
materia muestras
orgánica y son difíciles
la pérdida de secar
de hasta un
carbonato peso
[como constante
dióxido de en un
carbono período de
(CO 2 )] tiempo
pueden razonable.
retrasar Las
significativa muestras
mente el que no
tiempo de alcancen un
secado. peso
Residuos constante
secados a deberán
180 2°C calificarse
debería indicando el
perder agua número de
ocluida ciclos de
mecánicam secado y el
ente, pero cambio de
también peso final.
puede Al pesar
perder muestras
materia secas, esté
orgánica y alerta a los
algunas cambios de
sales. peso debido
SÓLIDOS (2540)/Sólidos totales secados a
103–105 °C
Seque las a la
muestras exposición
hasta un al aire y/o
peso la
constante si degradación
es posible; de la
esto implica muestra.
múltiples Asegúrese
ciclos de de que las
secado, muestras se
enfriamient enfríen a
o y pesaje temperatura
para cada ambiente
muestra. antes de
Los pesarlas.
resultados Además,
de los elimine el
residuos exceso de
con alto agua de los
contenido filtros de
fibra de de
vidrio antes laboratorio.
de Las
colocarlos muestras
en platos o especiales
bandejas de pueden
pesaje. El requerir
exceso de agua de
agua hará mayor
que los calidad
filtros se (consulte la
adhieran a Sección
un platillo o 1080).
bandeja de Cuando un
pesaje análisis se
durante el desvía de
secado, lo los
que procedimie
provocará ntos
roturas o establecidos
pérdida de por
material cualquier
cuando se motivo,
levante el registre las
filtro para variaciones
pesarlo, lo y
que preséntelos
distorsionar con los
á los resultados
resultados. para que se
Esto es documenten
especialmen las razones
te crítico por las que
para el no se siguió
método el método.
TSS de bajo
3. Manipul
nivel.
ación y
Consulte
conserv
cada
ación de
método
muestra
para
s
obtener más
información
sobre Utilice
interferenci botellas de
as vidrio de
específicas. borosilicato
Use agua , plástico o
reactiva de fluoropolím
calidad ero [p. ej.,
media (o politetrafluo
mejor) para roetileno
enjuagar los (PTFE),
filtros y los Teflon ® ],
sólidos siempre que
filtrados y los sólidos
para limpiar suspendidos
el material en la
muestra no aguas
se adhieran potables,
a las superficiale
paredes del s y salinas,
recipiente. así como en
Comience aguas
el análisis residuales
tan pronto domésticas
como sea e
posible, industriales.
pero en El rango
ningún caso analítico
retenga para
muestras 7 2450B–D
d. Los es de 2,5 a
sólidos 200 mg/L
sedimentabl para una
es deben muestra de
analizarse 1000 mL,
dentro de pero se
las 48 h. puede
Entre la ampliar
recolección utilizando
y el un volumen
análisis, de muestra
refrigere pequeño
(NO para el
congele) la análisis. El
muestra a 6 método
°C para 2540G es
minimizar adecuado
la para
descomposi determinar
ción sólidos en
microbiológ suelos y
ica de los sedimentos,
sólidos. así como
Lleve las materiales
muestras a sólidos y
temperatura semisólidos
ambiente producidos
antes de durante el
comenzar el tratamiento
análisis. de aguas y
aguas
4. Selecció
residuales.
n de
método
5. Control
Los de
métodos calidad
2540B–F (CC)
son
adecuados Las
para la prácticas de
determinaci control de
ón de calidad que
sólidos en se
consideran método
parte excepto
integral de sólidos
cada sedimentabl
método se es (2540F).
resumen en El análisis
las Tablas en blanco
2020:I y II. incluye
Analice el todos los
5% de todas pasos y
las muestras procedimie
por ntos de
duplicado o preparación
al menos de
una muestra contenedore
duplicada s y filtros,
con cada excepto la
lote de 20 adición de
muestras. El muestras. Si
laboratorio alguna
puede trazar medición de
determinaci MB está en
ones el nivel de
duplicadas informe o
en un por encima
gráfico de de él, tome
control para medidas
su correctivas
evaluación. inmediatas
Por lo (consulte la
general, la Sección
diferencia 1020B.5).
porcentual Esto puede
relativa incluir
(RPD) de volver a
los analizar el
duplicados lote de
no debe muestra.
exceder el Incluya un
10 %, pero blanco
las RPD fortificado
pueden en
variar laboratorio
considerabl (LFB) por
emente lote de 20
debido a la muestras
matriz y la para todas
concentraci las pruebas
ón de la excepto
muestra. sólidos
Analice un sedimentabl
blanco de es (2540F)
método y sólidos
(MB) por totales, fijos
lote de 20 y volátiles
muestras en muestras
para cada sólidas y
semisólidas
(2540G). 1923.
Trazar el Estudios de
porcentaje plantas
de depuradoras
recuperació representativ
n en un as. Pub. Toro
de la Salud.
gráfico de
Nº 132.
control para
AGENCIA
la
DE
evaluación PROTECCIÓN
de DEL MEDIO
laboratorio. AMBIENTE DE
Los LOS
laboratorios ESTADOS
pueden UNIDOS .
comprar 1979.
estándares Métodos para
conocidos o el Análisis
Químico de
preparar
Aguas y
controles de
Residuos;
trabajo Pub. 600/4-
internos 79-020, rev.
para su uso. Marzo de
1983.
6. Laboratorio
Bibliografía de soporte y
monitoreo
T HERIAULT , ambiental,
EJ & HH W Cincinnati,
AGENHALS . Ohio.
1. representa
Discusión los sólidos
General totales. Es
posible que
a. Pr este
incipio: resultado no
Evaporar sea el peso
una muestra real de los
bien sólidos
mezclada disueltos y
en un plato suspendidos
previamente en las
pesado y muestras de
2540 B. Sólidos totales secados a 103–105 °C

secarla aguas
hasta peso residuales.
constante Para
en un horno cumplir con
a 103–105 el requisito
°C. El de LFB
aumento en (2540A.5),
comparació se puede
n con el crear un
peso del estándar de
plato vacío sólidos
previamente totales de la
pesado siguiente
manera: materiales
seque, no
triture y homogéneo
tamice un s si no se
suelo para desean en el
usarlo como resultado
control de final.
trabajo. Opcionalme
Este control nte,
se puede disperse el
mezclar o aceite y la
no con otros grasa
reactivos (p. flotantes
ej., Celite visibles con
545 o un
Sigmacell mezclador u
Cellulose homogeneiz
Type 20) y ador antes
se le puede de extraer
agregar una porción
agua de de muestra
acuerdo con para su
los análisis. Si
procedimie el aceite y
ntos del la grasa se
laboratorio. adhieren a
b. Int los lados y
erferencias: las cuchillas
El agua de la
altamente licuadora,
mineralizad lo que
a con una podría
concentraci afectar la
ón composició
significativa n de la
de calcio, muestra,
magnesio, anótelo en
cloruro y/o el informe
sulfato de
puede ser laboratorio.
higroscópic Los
a y requerir residuos
un secado secados a
prolongado, 103–105 °C
una pueden
desecación retener
adecuada y tanto el
un pesaje agua de
rápido. cristalizació
Excluya de n como algo
la muestra de agua
partículas ocluida
flotantes mecánicam
grandes o ente. Habrá
aglomerado pérdida de
s CO 2 cuando el
sumergidos bicarbonato se
de
convierta en marginal a
carbonato durante el esta
Por lo
secado. temperatura
general, .
muy poca 1.
materia Discusión
orgánica se General
volatilizará.
Puede a. Pr
llevar incipio:
mucho filtrar una
tiempo muestra
alcanzar un bien
peso mezclada a
constante través de un
porque la filtro de
eliminación fibra de
del agua vidrio
ocluida es
SÓLIDOS (2540)/Sólidos disueltos totales secados a 180°C
Debido a que un exceso de residuos en el plato puede formar una 15 min en un horno de mufla. Si solo mide los sólidos totales,
costra que atrapa el agua, limite la muestra a 200 mg de residuos. caliente el plato limpio a 103–105 °C durante 1 h. Enfriar los
platos a temperatura ambiente y pesar. Guarde los platos
2. Aparato pesados en un desecador o en un horno hasta que los necesite.
Selección del tamaño de la muestra: elija el volumen de la
una. Platos de muestra: Platos de aproximadamente 90 mm demuestra para producir entre 2,5 y 200 mg de residuo seco. Si es
diámetro y 100 ml de capacidad hechos de uno de los siguientes necesario, se pueden agregar porciones de muestra sucesivas al
materiales: mismo plato después de la evaporación. Identifique cualquier
Porcelana, muestra que produzca un residuo de 2,5 mg o 200 mg e informe
Platino, el valor como se describe en las Secciones 1020 y 2020.
Vidrio con alto contenido de sílice (puede reaccionar con muestras Análisis de la muestra: Revuelva o mezcle la muestra y
altamente alcalinas),* o transfiérala cuantitativamente con una pipeta o probeta graduada
Otro material que demuestre ser resistente a la matriz de la muestra y a un plato previamente pesado. Evapore las muestras hasta que
estable al peso a las temperaturas requeridas de evaporación y secado. se sequen en un baño de vapor, placa caliente o bloque, o en un
El aluminio NO es apropiado para este propósito.† horno de secado. Asegúrese de que la temperatura de
Pipetas de gran calibre,* Clase B en vidrio, mecánicas o electrónicas. evaporación esté 2 °C por debajo del punto de ebullición para
Cilindros graduados, Clase A. evitar salpicaduras. Seque la muestra evaporada durante 1 h en
Baño de vapor (opcional) para evaporación de muestras. un horno a 103–105 °C. Enfriar la placa en un desecador a
Placa o bloque caliente (opcional) para la evaporación de la muestra. temperatura ambiente y pesar. Repita el ciclo (secado durante 1
Debe ser capaz de mantener una temperatura de 100°C sin hervir las h, enfriamiento, desecación y pesaje) hasta que el cambio de
muestras. peso sea de 0,5 mg.
Horno de presecado (opcional) para la evaporación de muestras que
funciona a temperaturas de aproximadamente 2 °C por debajo del Cálculo
punto de ebullición para evitar salpicaduras.
Horno de secado que funciona a 103–105°C. A B 1000
Horno de mufla que opera a 550 50°C. mg sólidos totales/L volumen de muestra,
Desecador, que incluye un desecante cuyo color cambia en respuesta a ml
la concentración de humedad o un instrumento para medir la humedad
(p. ej., un higrómetro).
dónde:
Balanza analítica, capaz de pesar hasta 0,1 mg.
Agitador magnético con barra agitadora de TFE (opcional). A peso final del residuo seco plato, mg y B peso del plato,
Licuadora u homogeneizador (opcional). mg.
Vaso de precipitados de forma baja, Clase B o mejor.
Precisión
3. Procedimiento
Se realizaron análisis por duplicado en un solo laboratorio de 41
una. Preparación del plato de evaporación: si mide sólidos volátiles, muestras de agua y aguas residuales con una desviación
entonces encienda el plato de evaporación limpio a 550 50°C para estándar de las diferencias de 6,0 mg/L. 6. Bibliografía
S YMONS , GE & B. M OREY . 1941. El efecto del tiempo de secado en la
determinación de sólidos en aguas residuales y lodos de aguas
* Vycor, producto de Corning Glass Works, Corning, NY, o equivalente. residuales. Obras de alcantarillado J. 13:936. 18
† StableWeigh, Environmental Express, Charleston, SC o equivalente.
2540 C. Sólidos Disueltos Totales Secado a 180°C
estándar. Para
Luego, cumplir con
transfiera el el requisito
filtrado a un de LFB
plato (2540A.5),
previamente los analistas
pesado, pueden
evaporelo crear un
hasta estándar de
sequedad y TDS de la
séquelo siguiente
hasta peso manera:
constante secar NaCl
en un horno a 103–105
a 180 2°C. °C durante
El aumento 1 h, pesar
en 50 mg y
comparació diluir a 1 L
n con el con agua
peso del reactiva.
plato vacío Esto da
previamente como
pesado resultado un
representa estándar de
TDS. TDS de 50
Estos mg/L.
resultados b. Int
pueden erferencias:
diferir del Ver
valor 2540A.2.
teórico para Las aguas
sólidos altamente
calculado a mineralizad
partir del as con un
análisis contenido
químico de considerabl
la muestra. e de calcio,
Los cloruro,
métodos de magnesio
aproximaci y/o sulfato
ón para pueden ser
correlaciona higroscópic
r los as y
análisis requerir un
químicos y secado
físicos están prolongado,
disponibles. una
1
El filtrado desecación
recolectado adecuada y
de la un pesaje
determinaci rápido. Las
ón de TSS muestras
(2540D) con altas
puede concentraci
usarse para ones de
determinar bicarbonato
TDS. requieren
un secado
cuidadoso,
posiblement
e
prolongado,
a 180 2°C
para
asegurar
que el
bicarbonato
se convierta
completame
nte en
carbonato.
Residuos
secados a
180 2°C
perderá casi
toda el agua
ocluida
mecánicam
ente, pero
puede
quedar algo
de agua de
cristalizació
n,
SÓLIDOS (2540)/Sólidos suspendidos totales secados a 103–105 °C
especialmente si los sulfatos están presentes. La materia Selección de filtros y tamaños de muestra: elija el volumen de
orgánica puede volatilizarse y perderse, pero no eliminarse por muestra para producir entre 2,5 y 200 mg de residuo seco. Si la
completo. La pérdida de CO 2 ocurre cuando los bicarbonatos se filtración tardará 10 minutos en completarse, aumente el tamaño
convierten en carbonatos, y los carbonatos pueden del filtro o disminuya el volumen de la muestra. Identifique
descomponerse parcialmente en óxidos o sales básicas. Algunas cualquier muestra que produzca un residuo de 2,5 mg o 200 mg
sales de cloruro y nitrato pueden perderse. En general, evaporar e informe el valor como se describe en las Secciones 1020 y
y secar muestras de agua a 180 2 °C produce valores de TDS 2020.
más cercanos a los obtenidos al agregar especies minerales Análisis de muestra: Revuelva o mezcle la muestra y use una
determinadas individualmente que los valores obtenidos al secar pipeta o un cilindro graduado para transferir un volumen
a 103–105 °C. medido a un filtro de fibra de vidrio con vacío aplicado. Lave
Debido a que un exceso de residuos en el plato puede formar una toda la superficie expuesta del filtro con tres volúmenes
costra que atrapa el agua, limite la muestra a 200 mg de residuos. sucesivos de 10 mL de agua grado reactivo. Permita el drenaje
completo entre lavados y continúe aspirando hasta que se
2. Aparato eliminen todos los restos de agua. Transfiera el filtrado total
(con los lavados) a un plato de evaporación previamente pesado
Aparatos enumerados en 2540B.2 a–l , y además: y evapore hasta sequedad en un baño de vapor, placa caliente o
Discos de filtro de fibra de vidrio, de 22 a 125 mm de diámetro, 2 m bloque, o en un horno de secado. Si es necesario, agregue
nominales porciones sucesivas al mismo plato después de la evaporación.
tamaño de poro sin ligante orgánico.* Muestra evaporada seca durante 1 h en un horno a 180 2°C,
Aparato de filtración: Uno de los siguientes, adecuado para el filtro enfriar en un desecador a temperatura ambiente y pesar. Repita
seleccionado: el ciclo (secado, enfriamiento, desecación y pesaje) hasta que el
Embudo de filtro de membrana: varias capacidades, para adaptarse al cambio de peso sea de 0,5 mg.
filtro seleccionado . Si determina sólidos volátiles, siga el procedimiento en 2540E.
Crisol de Gooch: capacidad de 25 a 40 ml, con adaptador de crisol de
Gooch. Cálculo
Aparato de filtración con depósito y disco fritado grueso (40 a 60 m) A B 1000
como soporte del filtro.† mg sólidos disueltos totales/L volumen de
Matraz de succión con capacidad suficiente para el tamaño de muestra muestra, ml
seleccionado.
dónde:
Horno que funciona a 180 2°C.
A peso final del residuo seco plato, mg y B peso del plato,
3. Procedimiento mg.
Preparación del disco de filtro de fibra de vidrio: Inserte el Precisión

disco con el lado arrugado hacia arriba en el aparato de
filtración. Aplique vacío y lave el disco con tres volúmenes Se realizaron análisis de un solo laboratorio de 77 muestras de
sucesivos de 20 ml de agua de grado reactivo. Continúe un valor conocido de 293 mg/L con una desviación estándar de
succionando para eliminar todo rastro de agua. Si se utilizan
las diferencias de 21,20 mg/L.
discos de filtro de fibra de vidrio preparados comercialmente, se
puede omitir el paso de lavado si el fabricante certifica que los Referencia
filtros cumplen con los requisitos de este método.
Preparación del plato de evaporación: si mide sólidos volátiles, 1. S OKOLOFF , VP 1933. Agua de cristalización en sólidos totales de
encienda el plato de evaporación limpio a 550 50°C durante 15 análisis de agua. Ing. Ind. química, anal. ed. 5:336.
min en un horno de mufla. Si solo mide TDS, entonces caliente
el plato limpio a 180 2°C durante 1 h en un horno. Enfriar los 7. Bibliografía
platos a temperatura ambiente y pesar. Almacenar en desecador
u horno hasta que se necesite. H OWARD , CS 1933. Determinación de sólidos disueltos totales en
análisis de agua. Ing. Ind. química, anal. ed. 5:4.
ESTUDIO GEOLÓGICO DE ESTADOS UNIDOS . 1974. Métodos para la
recolección y análisis de muestras de agua para minerales y gases
* Whatman grado 934AH; Gelman tipo A/E; Millipore tipo AP40; Ahlstrom disueltos. Técnicas de Investigación de Recursos Hídricos; Libro 5,
grado 161; Pesaje ambiental Express Pro; u otros productos que den resultados
demostrablemente equivalentes. Cap. A1. Washington DC
† Paul/Gelman No. 4201 magnético o equivalente.
2540 D. Total de sólidos en suspensión secados a 103–105 °C
1. a. Pr
Discusión incipio:
General filtrar una
muestra reactiva y
bien agitar
mezclada a durante 15
través de un min para
filtro de mezclar
fibra de bien. Esto
vidrio da como
estándar resultado un
previamente estándar de
pesado y TSS de 100
luego secar mg/L.
el filtro y el b. Int
residuo erferencias:
retenido en Consulte
él hasta un 2540A.2 y
peso B.1 b . A
constante menos que
en un horno sea
a 103–105 representati
°C. vo de la
El aumento fuente,
en el peso excluya de
del filtro la muestra
representa las
TSS. Para partículas
estimar una flotantes
concentraci grandes o
ón de TSS los
de matriz de aglomerado
muestra s
desconocida sumergidos
, calcule la de
diferencia materiales
entre TDS y no
sólidos homogéneo
totales. s. Limite el
Para tamaño de
SÓLIDOS (2540)/Sólidos suspendidos totales secados a
103–105 °C
cumplir con la muestra
el requisito para que
de LFB produzca un
(2540A.5), residuo de
se puede 200 mg, ya
crear un que un
estándar exceso de
TSS de la residuos del
siguiente filtro puede
manera: formar una
pesar 100 costra que
mg de atrapa agua.
Sigmacell® Si los
Cellulose
Type sólidos en
20 o Celite suspensión
545, diluir a obstruyen el
1 L con filtro,
agua prolongand
o la Transfiera
filtración, los filtros
considere usando
aumentar el pinzas para
diámetro sujetar el
del filtro o borde libre
disminuir el de residuos.
volumen de Pese solo
la muestra. los filtros,
Cuando las no las
muestras bandejas ni
contengan los platos
altas de apoyo, a
concentraci menos que
ones de se utilice un
sólidos crisol de
disueltos, Gooch.
lave
minuciosam 2. Aparato
ente todas
las Aparatos
superficies enumerados
expuestas en 2540B.2
del filtro y C.2,
para excepto
garantizar platos de
que se evaporación
elimine el , baño de
material vapor, placa
disuelto o bloque
(consulte calefactor, y
también 180 horno
2540A.2). de secado a
La 2°C.
filtración Además:
prolongada a. Platos o
debido a la platillos
obstrucción para
del filtro pesar,
puede construi
capturar dos de
más alumini
materiales o u otro
coloidales, material
lo que da inerte, para
como sujetar
resultado filtros.
resultados b. Pinzas.
artificialme
nte altos. 3.
Manipule Procedimie
todos los nto
filtros con
cuidado, a. Pr
con el lado eparación
arrugado del disco de
hacia arriba. filtro de
fibra de a 103–105
vidrio: °C hasta
Inserte el que los
filtro con el necesite. La
lado preparación
arrugado adecuada
hacia arriba del filtro se
en el demuestra
aparato de por una
filtración. pérdida o
Aplique ganancia de
vacío y lave peso
el disco con insignifican
tres te para los
porciones métodos en
sucesivas blanco.
de 20 mL Si mide
de agua sólidos
grado volátiles,
reactivo. encienda a
Continúe 550 50°C
succionand durante 15
o para min en un
eliminar horno de
todo rastro mufla.
de agua. Enfriar a
Retire el temperatura
filtro del ambiente
aparato de antes de
filtración y proceder.
transfiéralo (Alternativa
a un plato mente, el
de pesaje paso de
inerte. Si se ignición se
utiliza un puede
crisol de realizar
Gooch, después de
retire la lavar y
combinació secar a
n de crisol y 103–105 °C
filtro. Se durante 1 h,
seca en un pero antes
horno a de pesar).
103–105 °C Si se
durante 1 h. utilizan
Enfriar en filtros de
desecador a fibra de
temperatura vidrio
ambiente y preparados
pesar. comercialm
Guarde los ente, los
filtros (en pasos de
platos o encendido,
bandejas lavado y
inertes) en pesaje
un pueden
desecador o eliminarse
en un horno
si el valor como
fabricante se describe
certifica en las
que los Secciones
filtros 1020 y
preparados 2020.
cumplen c. An
con los álisis de
requisitos muestra:
de este Revuelva o
método. mezcle la
Verifique muestra y
los filtros use una
usando pipeta o un
blancos de cilindro
método. graduado
Los filtros para
se verifican transferir un
si el peso volumen
medido medido a un
difiere del filtro de
peso del fibra de
fabricante vidrio con
en menos vacío
de 0,5 mg. aplicado.
b. Se Lave el
lección de filtro con al
filtros y menos tres
tamaños de volúmenes
muestra: sucesivos
elija de 10 mL
volúmenes de agua
de muestra grado
para reactivo.
producir Permita el
entre 2,5 y drenaje
200 mg de completo
residuo entre
seco. Si la lavados y
filtración continúe
tarda 10 aspirando
minutos en hasta que se
completarse eliminen
, aumente el todos los
tamaño del restos de
filtro o agua. Al
disminuya filtrar
el volumen muestras
de la con altas
muestra. concentraci
Identifique ones de
cualquier sólidos
muestra que disueltos, es
produzca un posible que
residuo de se requieran
2,5 mg o lavados
200 mg e adicionales
informe el para
garantizar acuerdo con
que el 2540E.
material
disuelto se 4. Cálculo
elimine de
todas las
A B 1000
superficies
mg sólidos
expuestas suspendid
del filtro. os
Con unas totales/L
pinzas,
retire con volumen
cuidado el de
filtro del muestra,
aparato de ml
filtración y
transfiéralo
dónde:
a un plato o
plato de A
pesaje
inerte como p
soporte. Si e
usa un s
crisol o
Gooch,
retire la f
combinació i
n de crisol y n
filtro del a
adaptador l
d
del crisol.
e
Se seca
l
durante 1 h
f
en un horno i
a 103–105 l
°C, se t
enfría en un r
desecador a o
temperatura
ambiente y r
se pesa. e
Repita el s
ciclo i
(secado, d
enfriamient u
o, o
desecación
y pesaje) s
hasta que el e
cambio de c
peso sea de o
0,5 mg. Si ,
determina m
sólidos g
volátiles,
trate el y
residuo de
B
con una
p desviación
e estándar de
s las
o diferencias
de 2,8
d mg/L.
e
l 6. Bibliogr
f afía
i
l DEGEN , J.
t & FE N
r USSBERGER .
o 1956. Notas
, sobre la
m determinació
g n de sólidos
. en
suspensión.
Aguas
5. Precisió
residuales
n Ind. Residuos
28:237.
La C HANIN , G.,
desviación EH CHOW ,
estándar fue RB A
de 5,2 mg/L LEXANDER &
(coeficiente J. P OWERS .
de variación 1958. Uso de
del 33 %) a medio
15 mg/L, 24 filtrante de
mg/L (10 fibra de
%) a 242 vidrio en la
mg/L y 13 determinació
n de sólidos
mg/L (0,76
en
%) a 1707
suspensión.
mg/L en
Aguas
estudios residuales
realizados Ind.
por dos Desechos
analistas de 30:1062.
cuatro N USBAUM , I.
conjuntos 1958. Nuevo
de 10 método para
determinaci la
ones cada determinació
uno. n de sólidos
Se en
realizaron suspensión.
análisis por Aguas
duplicado residuales
Ind.
en un solo
Desechos
laboratorio
30:1066.
de 50
SMITH , AL &
muestras de AE G
agua y REENBERG
aguas . 1963.
residuales
Evaluación 75-01. Nueva
de métodos York, NY
para la C ONSEJO
determinació N ACIONAL DE
n de sólidos LA
en INDUSTRIA
suspensión DEL PAPEL
PARA EL
en aguas
MEJORAMI
residuales. J.
ENTO DEL
Contaminaci
AIRE Y
ón del agua.
CORRIENTES .
control
1977. Un
federal
estudio del
35:940.
efecto de
W YCKOFF ,
procedimient
BM 1964.
os
Determinació
alternativos
n rápida de
en la
sólidos
medición de
utilizando
sólidos
filtros de
suspendidos
fibra de
en efluentes;
vidrio. Agua
Tecnología
Alcantarillad
de mejora de
o Obras
flujo. Toro.
111:277.
No. 291.
C ONSEJO Nueva York,
N ACIONAL DE NY
LA
INDUSTRIA T REES , CC
DEL PAPEL 1978.
PARA EL Análisis
MEJORAMI analítico del
ENTO DEL efecto de los
AIRE Y sólidos
CORRIENTES . disueltos en
1975. Una la
revisión determinació
preliminar de n de sólidos
métodos en
analíticos suspensión.
para la J.
SÓLIDOS (2540)/Sólidos sedimentables
2540 E. Sólidos Fijos y Volátiles Inflamados a 550°C

determinació Contaminaci
n de sólidos ón del agua.
suspendidos control
en efluentes federal
de la 50:2370.
industria del 1.
papel para el Discusión
cumplimient General
o de los
términos del
a. Pr
permiso
incipio: El
EPA-
NPDES;
residuo de
Especificacio 2540B, C o
nes. Rep. No. D se
enciende
hasta peso materia
constante a volátil
550 50°C. durante el
Los sólidos paso de
restantes secado de
son sólidos 2540D.3 c .
fijos totales, Si una
disueltos o muestra
suspendidos contiene
, mientras muchos
que los que más sólidos
se pierden fijos que
por ignición volátiles,
son sólidos los sólidos
volátiles volátiles
totales, determinad
disueltos o os por este
suspendidos procedimie
. Esta nto pueden
determinaci estar sujetos
ón es útil a un error
para considerabl
controlar e; intente
las estimar los
operaciones sólidos
de las volátiles a
plantas de través de
tratamiento otra prueba
de aguas [por
residuales ejemplo,
porque carbono
ofrece una orgánico
aproximaci total
ón (Sección
aproximada 5310)].
de la Los
cantidad de residuos
materia altamente
orgánica alcalinos
presente en pueden
los sólidos reaccionar
de las aguas con
residuales, cualquier
lodos sílice en la
activados y muestra o
desechos en los
industriales. crisoles.
b. Int Por lo
erferencias: general, se
Puede haber requieren
errores alrededor
negativos de 15
en los minutos de
cálculos de encendido
sólidos para un
volátiles si residuo de
se perdió hasta 200
mg. Sin temperatura
embargo, es ambiente.
posible que
se necesiten 2. Aparato
tiempos de Consulte
ignición 2540B.2,
más C.2 y D.2.
prolongados 3. Procedi
si se secan miento
residuos
más Lleva un
pesados o horno de
más de una mufla a 550
muestra. 50°C.
Para evitar Inserte un
roturas plato o
debido a filtro que
cambios contenga
drásticos de residuos
temperatura producidos
, los platos por 2540B,
y filtros C o D en el
pueden horno.
enfriarse Encender
parcialment durante al
e en menos 15
cualquier min a 550
horno, baño 50°C,
de vapor o enfriar en
placa un
caliente desecador a
enumerados temperatura
en 2540 o al ambiente y
aire libre pesar.
hasta que se Repita el
disipe la ciclo
mayor parte (encendido,
del calor. enfriamient
Transferir a o,
un desecación
desecador y pesaje)
para hasta que el
enfriamient peso sea
o final en constante o
una el cambio
atmósfera de peso sea
seca. No de 0,5 mg.
sobrecargue
el
4. Cálculo
desecador.
Pese el A B 1000
plato o el mg sólidos
filtro tan volátiles/L
pronto volumen de
como se muestra, ml
haya
enfriado a B C 1000
m ignici
g ón,
mg,
s B peso
ó final
l del
i resid
d uo
o plato
s o
filtro
despu
f és de
i la
j ignici
o ón,
s mg, y
/
C peso
L
del
plato
v o
o filtro,
l mg.
u
m
e
5. Precisió
n
n
d La
e
2540 F. Sólidos sedimentables

m desviación
u estándar fue
e de 11 mg/L
s a 170 mg/L
t de sólidos
r totales
a
volátiles en
,
estudios
realizados
m por tres
l laboratorios
en cuatro
dónde: muestras y
10
A peso
repeticiones
final
. No se
del
pueden
resid
obtener
uo
plato
datos de
o sesgo en
filtro muestras
antes reales.
de la
1. a. Pr
Discusión incipio: Los
General sólidos
sedimentabl
es en aguas as. Al medir
superficiale lodos
s y salinas, pesados
y en cuyos
desechos sólidos
domésticos sedimentabl
e es medidos
industriales, pueden ser
pueden de 100
determinars mL/L, los
e y analistas
reportarse pueden usar
en base al un cilindro
volumen graduado
(mL/L) o al Clase A de
peso 1000 mL en
(mg/L). lugar de un
b. Int cono. (Los
erferencias: conos
el Imhoff
procedimie generalment
nto e carecen de
volumétrico marcas de
(cono graduación
Imhoff) en ese nivel
generalment o tienen
e tiene un marcas
límite de escaladas
medición por 100
inferior mL; un
práctico cilindro
entre 0,1 y graduado
1,0 mL/L, puede
según la ofrecer una
composició mejor
n de la resolución.)
muestra. La Si la
lectura del materia
nivel de la sedimentad
muestra a contiene
sedimentad bolsas de
a puede líquido
verse entre las
afectada por partículas
la sedimentad
formación as grandes,
de espuma calcule el
en la volumen de
muestra, la líquido,
separación réstelo del
de la volumen de
muestra o sólidos
bolsas de sedimentad
líquido os y anótelo
entre en el
partículas informe de
grandes laboratorio.
sedimentad
Si los l
sólidos iner
sedimentabl te.
es y b.
flotantes se Gr
separan, no avi
estime el mét
material ric
flotante o:
como 1) Ap
materia arato
sedimentabl enumerado
e. Si hay en 2540D.2.
flóculos 2) Re
biológicos o cipiente de
químicos, vidrio,
se prefiere mínimo 9
el método cm de
gravimétric diámetro.
o (2540F.3 Se puede
b ). usar un tubo
vertical, un
2. Aparato cilindro
graduado u
una. otro
Volumétric recipiente
o: siempre que
1) cumpla con
no el requisito
Im de 9 cm de
hof diámetro y
f. pueda
2) contener el
obe volumen de
ta muestra
gra requerido.
dua
da, 3.
Cla Procedimie
se nto
A.
3) a. Vo
SÓLIDOS (2540)/Sólidos totales, fijos y volátiles en muestras sólidas y semisólidas
Var lumétrico:
illa llene un
agit cono
ado Imhoff o un
ra, cilindro
de graduado
vid hasta la
rio marca de 1
u L con una
otr muestra
o bien
mat mezclada.
eria Deje
reposar muestra
durante 45 mayor si es
min, luego necesario.
agite Deje
suavemente reposar en
la muestra reposo
cerca de los durante 1 h.
lados del Luego, sin
cono con perturbar el
una varilla material
o girándola. sedimentad
Permita que o o flotante,
la muestra extraiga
se asiente cuidadosam
durante ente 250 ml
otros 15 del centro
min y del
registre el recipiente
volumen de en un punto
sólidos a mitad de
sedimentabl camino
es en el entre la
cono como superficie
mL/L. del líquido
b. Gr y la
avimétrico: superficie
1) De del material
terminar sedimentad
TSS como o.
en 2540D. Determinar
2) Re TSS (mg/L)
vuelva o del
mezcle la sobrenadant
muestra y e (2540D);
transfiera estos son
cuantitativa los sólidos
mente al no
menos 1 L sedimentabl
de muestra es.
bien 4. Cálculo
mezclada a
un
mg sólidos
recipiente sedimentable
de vidrio de s/L mg
9 mm de SST/L mg
diámetro sólidos no
para llenar sedimentable
el recipiente s/L
hasta una
profundidad
de 20 cm. 5. Precisió
Utilice un ny
recipiente Tenden
con un cia
diámetro
mayor y un Los datos
volumen de de precisión
y sesgo no
están 1944. La
disponibles determinació
actualmente n de sólidos
. de aguas
residuales
6. Bibliogr sedimentable
afía s por peso.
Agua
, AJ
FISCHER
Alcantarillad
& GE S
o Obras
YMONS . 91:37.
1. totales y
Discusión volátiles en
2540 G. Sólidos totales, fijos y volátiles en muestras sólidas y semisólidas

General estos
materiales
a. Ap está sujeta a
licabilidad: errores
Este negativos
método se debido a la
puede pérdida de
utilizar para carbonato
determinar de amonio y
los sólidos materia
totales y sus orgánica
fracciones volátil
fijas y durante el
volátiles en secado.
muestras Aunque
sólidas y esto
semisólidas también es
como cierto para
sedimentos las aguas
de ríos y residuales,
lagos; lodos el efecto
separados tiende a ser
de procesos más
de pronunciad
tratamiento o con los
de aguas y sedimentos,
aguas especialmen
residuales; te los lodos
y tortas de y las tortas
lodos de de lodo. La
filtración al masa de
vacío, materia
centrifugaci orgánica
ón u otros recuperada
procesos de de lodos y
deshidrataci sedimentos
ón de lodos. requiere un
b. Int tiempo de
erferencias: ignición
La mayor que
determinaci el
ón de especificad
sólidos o para
aguas Todos los
residuales, aparatos
efluentes o listados en
aguas 2540B.2
contaminad excepto el
as. Observe agitador
cuidadosam magnético y
ente el las pipetas.
tiempo y la Se puede
temperatura utilizar una
de ignición balanza
especificad capaz de
os para pesar hasta
controlar 10 mg.
las pérdidas
de sales 3. Procedi
inorgánicas miento
volátiles si
éstas son un una.
problema. Solidos
Tome todas totales:
las medidas 1) Pr
de peso eparación
rápidamente del plato de
porque las evaporación
muestras : si mide
húmedas sólidos
tienden a volátiles,
perder peso encienda un
por plato de
evaporación evaporación
. Después limpio a
del secado o 550 50°C
la ignición, durante 15
los residuos min en un
a menudo horno de
son mufla. Si
higroscópic solo mide
os y los sólidos
absorben totales,
rápidamente caliente el
la humedad plato
del aire. durante 1 h
Los en un horno
residuos a 103–105
altamente °C. Enfriar
alcalinos en
pueden desecador a
reaccionar temperatura
con la sílice ambiente y
en muestras pesar.
o crisoles Almacénelo
que en un
contienen desecador o
sílice. en un horno
2. Aparato
a 103–105
°C hasta
que lo cambio de
necesite. peso sea de
2) An 50 mg.
álisis de b) M
muestras uestras
a) M sólidas: si la
uestras muestra
fluidas: si la consta de
muestra piezas
contiene discretas de
suficiente material
humedad sólido (p.
para fluir ej., lodo
fácilmente, deshidratad
revuelva o o), tenga
agite para cuidado de
homogeneiz obtener una
ar, muestra
transfiera representati
aproximada va cuyo
mente 25 a tamaño de
50 g a un partícula no
plato de impida el
evaporación secado. Se
preparado y puede
pese (el utilizar una
plato más la de las
muestra). siguientes
Evaporar opciones de
hasta procesamie
sequedad en nto manual:
un baño de • saque
agua, en los
una placa o núcleos
bloque de cada
caliente, o pieza
en un horno con un
de secado, sacacorc
luego secar hos del
la muestra n.° 7 y
evaporada a mezcle
103–105 °C bien los
durante 1 h, núcleos
enfriar a desmenu
temperatura zados, o
ambiente en • pulveriz
un ar toda
desecador y la
pesar. muestra
Repita el en forma
ciclo gruesa
(secado, sobre
enfriamient una
o, superfici
desecación e limpia
y pesaje) a mano
hasta que el (cubierta
con pese. Repita
guantes el ciclo
limpios) (secado,
o usando enfriamient
un o,
mortero desecación
limpio. y pesaje)
Procese hasta que el
manual cambio de
mente peso sea de
las 50 mg.
muestras b. Sólidos
lo más fijos y
rápido volátiles:
posible Transfiera
para el residuo
evitar la seco de
pérdida 2540G.3 a
de 2)a) o b) a
humedad un horno de
. No se mufla frío,
recomie caliente el
nda el horno a 550
procesa 50°C, y
miento luego
mediante permita que
moliend ocurra la
a ignición
mecánic durante 1 h.
a porque Si el
los residuo
niveles contiene
de grandes
humedad cantidades
podrían de materia
disminui orgánica,
r durante considere
el primero
procesa encenderlo
miento. sobre un
Transferir quemador
aproximada de gas
mente 25– debajo de
50 g a un una
plato de campana
evaporación extractora
preparado y con
pesar. suficiente
Luego, aire para
coloque en disminuir
un horno a las pérdidas
103–105 °C debido a las
durante 1 h, condiciones
enfríe a reductoras y
temperatura para evitar
ambiente en olores en el
un laboratorio.
desecador y
Alternativa plato,
mente, use mg, B
un horno de peso
mufla en del
una plato,
campana y mg,
abra la C peso de
la
puerta
muestra
periódicame
húmeda
nte para
plato,
asegurar el
mg, y
flujo de D peso
aire. final del
Enfriar en residuo
desecador a plato
temperatura después
ambiente y de la
pesar. ignición
Repita el , mg.
ciclo
(encendido, 5. Precisió
enfriamient ny
o, Tenden
desecación cia
y pesaje)
hasta que el Los datos
cambio de de precisión
peso sea de y sesgo no
50 mg. están
disponibles
4. Cálculo
actualmente
.
AB
100 6. Bibliogr
% Solidos afía
totales
C GOODMAN
B , BL 1964.
Procesamient
AD o de lodos
100 espesados
% sólidos con
volátiles acondicionad
A ores
B químicos.
SÓLIDOS (2540)/Sólidos totales, fijos y volátiles en muestras sólidas y
semisólidas
Páginas 78 y
D B 100 ss. en
% sólidos Concentració
fijos n, Filtración
e
AB Incineración
dónde: de Lodos.
Universidad
A peso Ser de
final educación
del continua de
residu Michigan.
o seco
No. 113, Ann
Arbor.
G RATTEAU ,
JC & RI DICK
. 1968.
Determinacio
nes de
sólidos
suspendidos
en lodos
activados.
Agua
Alcantarillad
o Obras
115:468.
2550 TEMPERATURA*
Las lecturas de temperatura se utilizan en el cálculo de varias a menudo se requieren temperaturas en función de la profundidad.
formas de alcalinidad, en estudios de saturación y estabilidad Las temperaturas elevadas resultantes de las descargas de agua
con respecto al carbonato de calcio, en el cálculo de salinidad, caliente pueden tener un impacto ecológico significativo. La fuente
en varias pruebas colorimétricas y en operaciones generales de de suministro de agua, como los pozos profundos, a menudo se
laboratorio. En estudios limnológicos, el conocimiento de la puede identificar solo mediante mediciones de temperatura. Las
temperatura del agua plantas industriales a menudo requieren datos sobre la temperatura
del agua para el uso del proceso o el cálculo de la transmisión de
calor.
laciones
* Aprobado por el Comité de Métodos Estándar, 2010.
2550 B. Métodos de Laboratorio y
Campo
1. Laboratorio y otras termómetro certificado

temperaturas no profundas debe ser utilizado con su
Mediciones certificado y carta de
corrección.
Normalmente, la Un termómetro de
temperatura se puede medir inmersión total está
con cualquier termómetro diseñado para indicar
electrónico o de líquido en las temperaturas
vidrio estándar con una correctamente cuando el
lectura analógica o digital. bulbo y toda la columna
El dispositivo debe poder de líquido están
distinguir cambios de expuestos a la
temperatura de 0,1 °C o temperatura que se está
menos y equilibrarse midiendo (excepto por
rápidamente (tener una una longitud emergente
capacidad térmica mínima). mínima para el manejo).
Abstenerse de usar Un termómetro de
termómetros llenos de inmersión parcial tiene
mercurio siempre que sea una línea alrededor a la
posible para evitar la distancia de inmersión
posibilidad de liberar desde el fondo. Indica
mercurio al medio ambiente correctamente cuando el
si el termómetro se rompe. bulbo y la columna de
Para evitar roturas en las líquido a esa línea están
operaciones de campo, expuestos a la
utilice un termómetro con temperatura que se está
carcasa metálica. midiendo y el vástago
Verifique periódicamente el emergente está a
sesgo del dispositivo (dentro temperatura ambiente.
del rango de temperatura de Las prácticas de control
uso) con un termómetro de de calidad (CC) que se
referencia certificado por el consideran parte integral
Instituto Nacional de de cada método T2020 se
Estándares y Tecnología resumen en la Tabla
(NIST, anteriormente 2020:II.
Oficina Nacional de
Estándares) y utilizando las 2. Mediciones de
tolerancias sugeridas en el temperatura de
Manual 105-6 del NIST.* El profundidad
Las temperaturas de T corrección que se
profundidad requeridas para agregará algebraicamente
los estudios limnológicos se a la lectura no corregida,
pueden medir con un T 1
termómetro inversor, un lectura

no
termistor o un termistor. El
corregid
termistor es el más a en
conveniente y preciso; sin inversió
embargo, un costo más alto n, t
puede impedir su uso. Antes temperat
del uso en el campo, ura a la
verifique la calibración del que se
dispositivo de medición de lee el
temperatura de acuerdo con termóme
las especificaciones del tro,
NIST. Realice lecturas con V 0 volumen de grado del
el termómetro o dispositivo termómetro, el volumen
del extremo del bulbo
sumergido en
pequeño del capilar hasta
la graduación de 0°C,
K constante
* Algunos termómetros comerciales dependiendo de la
pueden tener un error de hasta 3°C.
expansión térmica
relativa del mercurio
y el vidrio (valor
https://doi.org/10.2105/ habitual de K 6100), y
SMWW.2882.031 L corrección de
agua el tiempo suficiente calibración del
termómetro en
para permitir el equilibrio
función de T 1 .
completo. Informe los
resultados con una precisión Si se realizan
de 0,1 o 1,0 °C, según las observaciones en serie,
necesidades. es conveniente preparar
Un termómetro de tipo gráficos para un
inversor se usa comúnmente termómetro para obtener
para mediciones de T a partir de cualquier
profundidad. A menudo se valor de T 1 y t .
monta en el aparato de
recolección de muestras 3. Bibliografía
para que se pueda obtener
una muestra de agua W ARREN , HF Y GC W
simultáneamente. Corrija las HIPPLE . 1895. El
lecturas del termómetro de termófono: un nuevo
inversión para los cambios instrumento para
debidos a las diferencias determinar temperaturas.
entre la temperatura en el Misa Inst. Tecnología
cuarto _ 8:125.
momento de la inversión y
S VERDRUP , HV, MW J
la temperatura en el
OHNSON Y RH F LEMING .
momento de la lectura. 1942. Los océanos.
Calcular de la siguiente Prentice-Hall, Inc.,
manera (todas las unidades Englewood Cliffs, Nueva
en grados): Jersey
S OCIEDAD A MÉRICANA
PARA PRUEBAS Y M
( T 1 t )( T 1 V 0 )
ATERIALES . 1949.
( T 1 t )( T 1 V 0 )
Especificaciones estándar
T 1 para termómetros ASTM;
Nº E1-58. Filadelfia,
K
Pensilvania
R EE , WR 1953.
dónde: Termistores para
termometría de
profundidad. J. Amer. sobre el tamaño y la
Asociación de Obras concentración numérica
Hidráulicas 45:259. de las dispersiones de
I NSTITUTO N ACIONAL DE partículas. A menos que
ESTÁNDARES Y TECNOLOGÍA .
se indique
1997. Especificaciones y
explícitamente lo
tolerancias para estándares de
contrario, el término
referencia y pesos y medidas
estándar de campo; Manual distribución de tamaños
NIST 105-6. Gaithersburg, significa una
Maryland distribución de tamaños
absoluta (es decir, una
que incluye la
concentración numérica
1
2560 CONTEO DE PARTÍCULAS Y DISTRIBUCIÓN DE
TAMAÑO*
1. Discusión General o el recuento).
En la mayoría de los
Las partículas son instrumentos de conteo
omnipresentes en las aguas de partículas, las
naturales y en las corrientes partículas pasan a través
de tratamiento de aguas y de una zona de
aguas residuales. El conteo detección donde se
de partículas y el análisis de miden individualmente;
distribución de tamaño la única excepción
pueden ayudar a determinar incluida es el
la composición de las aguas instrumento de
naturales, el afluente de la dispersión de luz
planta de tratamiento, el estática. Los
agua de proceso y el agua instrumentos crean un
tratada. De manera similar, pulso electrónico
puede ayudar a diseñar (voltaje, corriente o
procesos de tratamiento, resistencia) que es
tomar decisiones sobre proporcional a un
cambios en las operaciones tamaño de partícula
y/o determinar la eficiencia característico. Las
del proceso. Los métodos de respuestas del
distribución del tamaño de instrumento (altura,
partículas incluidos en este ancho o área del pulso)
documento dependen de se clasifican por
dispositivos de medición magnitud y se cuentan
electrónicos porque es en cada clase para
probable que los métodos obtener la distribución
manuales sean demasiado del tamaño de las
lentos para los análisis de partículas.
rutina. Sin embargo, cuando
el análisis del tamaño de las 2. Selección
partículas incluya la de método
distribución del tamaño de
agregados grandes (500 m), Se incluyen tres tipos de
utilice el conteo y el instrumentos:
dimensionamiento instrumentos de zona de
microscópico directo. Se detección eléctrica,
incluyen los principios de instrumentos de bloqueo
varios instrumentos capaces de luz e instrumentos de
de producir información dispersión de luz.
Seleccione un instrumento para evitar cambiar el
consistente con el uso recuento total de
esperado del análisis de partículas y la
tamaño de partícula. Los distribución del tamaño.
instrumentos varían en Elija momentos y
cuanto a las características lugares representativos
de las partículas que se para el muestreo.
detectan, los límites de Asegúrese de que las
detección de tamaño inferior partículas no estén
y superior, el grado de sujetas a mayores
resolución de la distribución fuerzas físicas durante
de tamaños, el rango de la recolección que en su
concentración del número entorno natural.
de partículas que se puede Recolecte muestras de
medir con precisión, la un cuerpo de agua a
cantidad de cizallamiento al través de recipientes
que se somete una muestra sumergidos para
antes de la medición, la minimizar la turbulencia
cantidad de muestra y el arrastre de burbujas.
preparación, la habilidad del Si toma muestras de
operador requerida y la profundidades
facilidad con la que los particulares, use
datos se pueden obtener y muestreadores estándar
manipular en las formas diseñados para ese
deseadas. Consulte 2560B.1, propósito. Para los
C.1 y D.1 y la sistemas que fluyen,
documentación del asegúrese de que la
fabricante para obtener velocidad en la abertura
información sobre las del dispositivo de
características de cada muestreo sea la misma
instrumento. que la de la corriente
Algunos instrumentos se que fluye (muestreo
pueden configurar para isocinético) y que el
muestreo de flujo continuo o diámetro de la abertura
por lotes. Otros solo se sea al menos 50 veces
pueden utilizar para el más grande que las
análisis por lotes. Para los partículas que se van a
instrumentos que se pueden medir. Para tomar
usar en ambos modos, muestras de un grifo,
compruebe que no se deje que el agua fluya
produzcan diferencias lenta y continuamente
sistemáticas en la por el costado del
distribución del tamaño de recipiente de
las partículas entre las recolección.
mediciones de flujo Minimizar la
continuo y las muestras por contaminación por
lotes tomadas en el punto de partículas del aire, agua
entrada o cerca del mismo de dilución (o, para
para las muestras de flujo instrumentos de zona de
continuo. detección eléctrica,
solución electrolítica)
(ver 2560A.4) y
3. Recolección y cualquier recipiente o
Manejo de material de vidrio que
Muestras entre en contacto con la
muestra. Minimice la
una. Muestras por lotes: exposición al aire
tenga mucho cuidado al manteniendo la muestra
obtener, manipular y en un recipiente cerrado
preparar muestras por lotes y minimizando el
tiempo entre el muestreo y dilución y liberando la
el análisis. muestra lentamente. Use
Preferiblemente utilice la intensidad de mezcla
botellas de vidrio y otros mínima y la duración
recipientes con adecuada para diluir la
revestimientos de tapas de suspensión en el agua de
botellas de TFE. dilución. Evite los
Limpie escrupulosamente agitadores mecánicos
toda la cristalería mediante dentro de la muestra o la
lavavajillas automáticos, ultrasonicación.
cepillado manual vigoroso Simultáneamente gire
y/o ultrasonicación. suavemente e invierta
Enjuague la cristalería con parcialmente toda la
agua libre de partículas muestra en una botella
inmediatamente antes de su cerrada. Utilice botellas
uso. Entre muestras, de dilución cilíndricas
enjuague cualquier parte del para evitar las esquinas
instrumento que entre en afiladas. Deje menos de
contacto con las muestras aproximadamente un 25
con agua limpia o con la % de espacio de aire
muestra siguiente. durante la mezcla. Para
Alternativamente, ejecute evitar la sedimentación,
varias réplicas y descarte los realice las mediciones
primeros resultados. inmediatamente después
Para evitar la ruptura de de mezclar. No mezcle
agregados de partículas o durante la medición a
flóculos, tome muestras y menos que sea
diluya muy lentamente absolutamente necesario
utilizando pipetas de calibre para evitar la
ancho, agujas u otros sedimentación.
dispositivos de muestreo; La mayoría de las aguas
corte las puntas de las superficiales y
pipetas para evitar altas subterráneas contienen
velocidades en la entrada. Si partículas relativamente
se requiere la dilución de la estables que se agregan
muestra, agregue la muestra lentamente. Distribución
al agua de dilución, no al del tamaño de partículas
revés, sumergiendo la punta en aguas biológicamente
de la pipeta en el agua de activas o aguas que han
sido tratadas con
* Aprobado por el Comité de minutos; para
Métodos Estándar, 2009.
muestras más
Revisiones editoriales, 2011.
Grupo de trabajo conjunto: 20.ª estables, unas pocas
edición: Desmond F. Lawler horas pueden ser
(presidente), Erika E. aceptables. La
Hargesheimer, Carrie M. Lewis, dilución retarda la
Nancy E. McTigue, Theodore S.
Tanaka, John E.
cinética de la
Tobiason, Mark R. Wiesner. floculación y, en
coagulantes es más algunos casos, hace
probable que cambie que la floculación sea
en períodos cortos. menos probable.
Para minimizar la Realice diluciones
floculación, minimice solo inmediatamente
el tiempo entre el antes de la medición.
muestreo y la Las muestras medidas a
medición. En sistemas diferente temperatura o
altamente floculantes, presión que cuando se
el tiempo máximo de recolectaron y aquellas
retención debe ser de con actividad biológica
solo unos pocos pueden desarrollar
burbujas de aire que
interfieren con la la entrada y a lo largo de
precisión de la medición. la línea de muestra, el
Si se ven burbujas de gas, mantenimiento de una
deje reposar la muestra tasa de flujo de muestra
durante un breve período estable, la posición del
de tiempo para que se sensor del instrumento en
desgasifique de forma la línea de muestra y la
natural o use un vacío ausencia de dispositivos
suave para acelerar la modificadores de flujo
desgasificación. Use aguas arriba del sensor.
ultrasonido para ayudar a Elija un punto de
la desgasificación, pero muestreo que sea
solo si la ruptura de representativo y que esté
flóculos no es un alejado de las superficies
problema. de las paredes. Coloque la
Minimizar el tiempo entre entrada a la línea de
el muestreo y el análisis; muestreo de cara al flujo,
si es posible, realice las con la velocidad en la
mediciones abertura casi igual a la del
inmediatamente después flujo circundante.
del muestreo. Si el La conservación de
almacenamiento es muestras dentro del
inevitable, refrigere a 4°C instrumento es difícil
pero restaure las muestras porque deben evitarse
a temperatura ambiente, tanto la deposición (o
preferiblemente en un retención temporal) de
baño de agua, antes de la partículas como la ruptura
medición. de flóculos. La deposición
b. Flujo continuo: puede ocurre por sedimentación
ser deseable usar un por gravedad de partículas
contador de partículas sobre superficies
como un monitor de flujo horizontales. La ruptura
continuo. Se pueden de flóculos ocurre debido
procesar muchas más a fuerzas de cizallamiento
muestras mediante el excesivas. Minimizar la
recuento automatizado de longitud de las líneas de
partículas que mediante el transmisión,
análisis de muestras por especialmente en
lotes. Todos los componentes horizontales,
instrumentos y preferiblemente no tener
mencionados en 2560B–D líneas horizontales. Evite
se pueden usar en este cambios drásticos en la
modo, aunque los dirección o velocidad del
instrumentos y las flujo. No utilice
muestras que no requieren dispositivos que
dilución son más fáciles modifiquen el flujo
de configurar. Para (bombas, accesorios con
algunos instrumentos, este superficies irregulares,
tipo de operación requiere cambios de ángulo agudo,
hardware personalizado; controladores de flujo,
para otros, existe etc.) entre el punto de
hardware comercialmente muestreo y el sensor.
disponible. Ubique las bombas
Los problemas de después del sensor.
muestras por lotes son Preferiblemente,
igualmente relevantes proporcione líneas de
para el análisis continuo. muestra curvas (p. ej.,
Otras consideraciones tubería flexible o tubería
críticas incluyen la de vidrio doblada) en
selección del punto de lugar de accesorios en
muestreo, la velocidad en ángulo recto.
Para la mayoría de los
instrumentos, se
especifica el caudal.
Debido a que la
calibración (ver 2560A.5)
puede cambiar con el
caudal dentro del rango,
es esencial el control del
caudal dentro de límites
muy estrechos. Calibre y
utilice el sensor con el
mismo caudal. Para
mediciones continuas de
la distribución del tamaño
de las partículas, es
necesario el control del
flujo (no simplemente el Figura 2560:1. Esquema de
monitoreo del flujo). No un aparato de filtración
para preparar agua de
realice mediciones a un
dilución libre de partículas o
caudal diferente del solución electrolítica.
utilizado para la
calibración. Proporcione
un sistema de control de entorno químico. El
flujo aguas abajo del agua destilada y
sensor, mantenga una desionizada producida
velocidad constante y no por intercambio de
introduzca turbulencias ni iones y filtración de
pulsaciones antes o a cartucho puede
través del sensor. producir agua de
dilución "libre de
4. Agua de dilución partículas" aceptable,
pero preferiblemente
El agua libre de partículas use filtración de
es virtualmente imposible membrana de circuito
de obtener, pero es cerrado continuo.
posible producir agua que Los fabricantes de
contenga muy pocas contadores de partículas
partículas dentro del ofrecen sistemas de
rango de tamaño a medir. preparación de agua de
Producir agua “libre de dilución. Como
partículas” o “limpia” a alternativa, ensamble un
partir de agua destilada, sistema similar al que se
desionizada o agua muestra en la Figura
tomada de la misma 2560:1 (o cualquier
fuente que las muestras. sistema que produzca
Si todas las muestras agua F1 de calidad
provienen de la misma suficiente). En el sistema
fuente o tienen que se muestra, una
características químicas bomba extrae el agua de
similares, preferiblemente una botella y la pasa por
filtre el agua de muestra el filtro en línea. Use
para producir agua "libre filtros de membrana con
de partículas" sin cambios tamaños de poro
en nominales que no superen
el 10 % del tamaño de
partícula más pequeño
esperado;
alternativamente utilice
filtros de cartucho. Pase el
agua a través del filtro
varias veces. El sistema químicos porque
permite pasar el agua pueden cambiar el
directamente desde la conteo de partículas y
botella de agua producto a la distribución del
la botella de agua fuente tamaño por su
abriendo las abrazaderas y potencial oxidante.
la llave de paso de tres
vías. Use tubos de vidrio 5. Calibración
en las botellas, pero use
tubos flexibles para Cuando la zona de
permitir que la botella de detección de un
agua del producto se instrumento detecta
drene en la botella de una partícula; se
agua de la fuente. genera una respuesta
Coloque un filtro de lana eléctrica y se clasifica
de vidrio o de membrana en un canal del
en las entradas de aire. instrumento en
Diluya las muestras función de su
extrayendo agua magnitud.
directamente de la llave Calibre determinando
de paso de tres vías a la el número de canal en
botella para usarla en el el que el instrumento
análisis de muestras. clasifica las partículas
Un sistema más de tamaño conocido.
simple con filtración Utilizar partículas
de un solo paso esféricas fabricadas
directamente en la para este fin. Las
botella de muestra partículas de
puede ser adecuado calibración están
para muchas disponibles
muestras,
dependiendo del
rango de tamaño de
partícula a medir. Tal
sistema omitiría la
botella de agua
producto, las
conexiones entre las
dos botellas y la llave
de paso y las
abrazaderas asociadas
de la Figura 2560:1.
El agua de dilución se
produce bajo
demanda y el efluente
se deposita
directamente, sin
manipulación
adicional, en el
recipiente de muestra.
Protéjase contra el
crecimiento biológico
dentro de los sistemas
de filtración mediante
el desmontaje
frecuente y el lavado
o reemplazo adecuado
de los componentes.
Para muchas
muestras, no use
desinfectantes
CONTEO DE PARTÍCULAS Y DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO (2560)/Introducción
en suspensión o como partículas secas. Con el tiempo, es probable tamaños de partículas de calibración, use una ecuación de calibración
que las suspensiones experimenten alguna agregación; use para asignar tamaños promedio o, en algunos casos, el límite de
ultrasonido para romper los flóculos antes de la calibración. Las tamaño inferior, a todos los demás canales. Es necesario conocer el
partículas de calibración son casi monodispersas pero muestran una tamaño medio y el incremento aritmético y logarítmico de cada canal
pequeña variación inherente (verdadera). para la elaboración de informes. A diferencia de las partículas de
La precisión del instrumento (Sección 1030A.1) y la resolución calibración, las partículas ambientales rara vez son esféricas. En
influyen en su capacidad para clasificar partículas en diferentes general, reporte las mediciones en términos de “diámetro esférico
canales. La resolución es una medida de la capacidad de un equivalente” (es decir, el tamaño de cualquier partícula tomada como
instrumento para distinguir entre partículas de tamaños similares una esfera que daría la misma respuesta en el instrumento). Debido a
pero diferentes. Un instrumento con alta precisión y buena que la mayoría de las partículas de muestra no son esféricas y
resolución medirá partículas monodispersas en un rango de tamaño diferentes instrumentos responden a diferentes características de
muy estrecho; algunos instrumentos tienen suficiente precisión y partículas, diferentes instrumentos producen diferentes distribuciones
resolución para que las partículas de calibración con distribuciones de tamaños de partículas medidos.
de tamaño extremadamente estrechas (variación muy pequeña) se Algunos instrumentos de dispersión de luz calculan el tamaño de las
clasifiquen en unos pocos canales adyacentes. En tales casos, la partículas a partir de primeros principios y no requieren calibración
variación real del tamaño de partícula y la variación medida serán per se. Para esos instrumentos, ajuste periódicamente la óptica del
casi iguales. Un instrumento con baja precisión pero alta resolución sistema. Realice verificaciones frecuentes de que la respuesta del
producirá una amplia distribución en las mismas partículas (es decir, instrumento sea consistente siguiendo los procedimientos de
la varianza medida varianza verdadera). Un instrumento con alta calibración para otros instrumentos.
precisión pero baja resolución (p. ej., pocos canales) puede producir
una distribución medida estrecha (p. ej., todas las partículas en el 6. Informe de datos
mismo canal) aunque la distribución real sea más amplia (p. ej., la
varianza medida varianza verdadera). a. partículas: la concentración en número, superficie o
Utilice al menos tres tamaños de partículas de calibración en volumen en un rango de tamaño específico es particularmente
concentraciones numéricas razonablemente similares para calibrar un valiosa como factor de resumen para el conteo de partículas y la
sensor. Para analizar partículas de diferentes tamaños en una mezcla, distribución del tamaño. Su variación con algunos cambios en una
asegúrese de que los diferentes tamaños no interfieran entre sí. variable independiente en un sistema natural o de ingeniería puede
Calibre en condiciones idénticas a las de las mediciones de muestra ser de interés.
(p. ej., configuración del instrumento, velocidad de flujo, tipo de Cuando informe la concentración numérica (número por mililitro) de
celda de muestra, agua de dilución o solución electrolítica y mezcla partículas, informe también el rango de tamaño medido (límites de
durante la medición). No exceda la concentración máxima del sensor tamaño inferior y superior). El límite inferior es particularmente
durante la calibración. importante, porque la mayoría de las muestras tienen
La curva de calibración depende de qué característica de la partícula concentraciones de gran número cerca del límite de detección
midió el instrumento (diámetro, área o volumen) y si los pulsos se inferior de los instrumentos actualmente disponibles. Nunca
clasifican en canales sobre una base aritmética o logarítmica. Por establezca o insinúe un límite de tamaño inferior a cero.
ejemplo, si se utiliza un instrumento de zona de detección eléctrica En algunos estudios, una concentración de área de superficie (m 2
(que responde al volumen de partículas) en modo logarítmico, la /mL) o una concentración de volumen (m 3 /mL) puede ser más
curva de calibración será el logaritmo del volumen de partículas relevante; convierta la concentración numérica a estas formas
frente al número de canales. multiplicando por el área o el volumen, respectivamente, de una
Generalmente, los incrementos entre canales son iguales sobre una esfera con el diámetro medio para cada clase de tamaño. (Esta es una
base aritmética o logarítmica. En la mayoría de los instrumentos de aproximación basada en la suposición de que las partículas son
bloqueo de luz y dispersión de luz, el usuario puede establecer los esféricas). En tales casos, informe también los límites inferior y
límites inferior y superior para cada canal. Debido a que la mayoría superior de la clase de tamaño.
de las muestras tienen amplias distribuciones de tamaño de b. tamaño tabuladas: si la distribución en sí (es decir, la
partículas, que abarcan al menos un orden de magnitud y, a menudo, variación del número de partículas, el área de superficie o la
dos o tres, es preferible utilizar incrementos más grandes para concentración de volumen con el tamaño de las partículas) se
tamaños más grandes. Esto es consistente con el espaciado mostrará en formato tabular, proporcione el número de concentración
logarítmico igual, aunque se permiten otros intervalos menos y el rango de tamaño asociado (límites inferior y superior) para cada
sistemáticos que conservan la característica de incrementos más canal de instrumento (o agrupación de canales).
grandes para tamaños más grandes. Dichos intervalos también son c. Distribuciones gráficas de tamaño: para informes gráficos,
consistentes con las capacidades de resolución de la mayoría de los utilice preferentemente la información de conteo (sobre una base de
instrumentos disponibles, que responden a un área o volumen de número, área de superficie o volumen) como ordenada y tamaño de
partículas característico (proporcional al cuadrado o cubo de partícula como abscisa.
diámetro, respectivamente), y por lo tanto requieren una mayor Para la información de conteo, use escalas absolutas, en lugar de
resolución para partículas más grandes que para las más pequeñas en relativas, porque indican tanto la concentración como la distribución
un base del diámetro. del tamaño. Además, utilice preferiblemente distribuciones
En un conjunto dado de configuraciones para un sensor dado, cada diferenciales, en lugar de acumulativas, porque muestran
canal representa un cierto tamaño promedio y un incremento de directamente qué rango de tamaño contenía la mayor cantidad de
tamaño. Después de medir el número de canal asociado con varios partículas. Para facilitar el trazado, asocie el número (o área de
superficie o volumen) de concentración con un tamaño medio para Las columnas H–O representan información de conteo para una
cada canal, en lugar de con el rango de tamaño (el límite inferior y muestra. Los conteos corregidos (Columna H) son los conteos
superior). Para tener en cuenta ese cambio sin perder información, directos del analizador de tamaño de partículas menos el conteo de
normalice los datos dividiendo la concentración de partículas en una fondo para cada canal. Ajuste el recuento de fondo para la dilución y
clase de tamaño dada por el intervalo de tamaño para esa clase (ya las diferencias en la muestra medida y el agua de dilución medida
sea sobre una base aritmética o logarítmica). La normalización evita para el recuento de fondo. Ajuste esta cifra para la dilución de la
la creación de picos o valles artificiales (o aparentes) en una muestra y el volumen analizado para obtener el número de
distribución y asegura que la misma distribución medida por concentración de partículas (Columna I). Por ejemplo, para el
diferentes instrumentos con diferentes incrementos de tamaño será la recuento corregido n , una dilución 1:10 y 0,5 ml analizados, la
misma gráficamente. Si los datos no están normalizados, grafique los concentración numérica se calcula como ( n 10)/0.5 20 n /mL. La
datos de distribución del tamaño (absolutos y diferenciales) como un concentración de volumen (Columna J) se puede aproximar como el
histograma discreto (es decir, como un gráfico de barras con el límite número de partículas multiplicado por el volumen de una partícula
superior de un canal idéntico al límite inferior del siguiente). esférica con el diámetro medio del canal ( d 3 p /6). Los valores en las
Preferiblemente, muestre los tamaños de partículas a través de una columnas restantes se calculan como se muestra en la tabla. Las
escala logarítmica. La mayoría de las muestras tienen distribuciones funciones de distribución absolutas, diferenciales y normalizadas
amplias y la mayoría de los analizadores utilizan mayores obtenidas en las Columnas K (función de distribución del tamaño de
incrementos de diámetro a medida que aumenta el tamaño; estas partículas) a O dan los valores necesarios para las presentaciones
características son consistentes con una escala logarítmica, que gráficas de la siguiente manera:
también intrínsecamente
CUADRO 2560 :I. CÁLCULOS DE EJEMPLO PARA A NÁLISIS DE DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS K:
Más bajo Superior Significa Número Volumen
Límite Límite r iniciar Conc. Conc.
registro N i /
dp dp diámetro sesión d yo _ Yo _
3 ni / d pi _ d pi
pi _ N.°/mL
número de metro metro pi _ pi d p en corregido m / mL No. / v i / d pi yo / _ registro d pi N / dp en _
(B) (C) (YO)
canal metro metro metro Contar (J) ml - m m 3 / ml - m Para ./ ml yo / _ registro d pi N. ° / ml - m
(A) (D) (MI) (F) log d pi (G) (H) (K) (L) (METRO) m3 / mL ( N) (O)
6 2.95 3.39 3.16 0.44 0.50 0.06 5125 102 500 1.69E6 2.33E5 3.85E6 1.71E6 2.83E7 5.37
7 3.39 3.89 3.63 0.50 0,56 0.06 4568 91 360 2.29E6 1.83E5 4.58E6 1.52E6 2.82E7 5.26
8 3.89 4.47 4.17 0.58 0,62 0.06 3888 77 760 2.95E6 1.34E5 5.09E6 1.30E6 4.92E7 5.13
9 4.47 5.13 4.79 0,66 0,68 0.06 3088 61 760 3.55E6 9.36E4 5.38E6 1.03E6 5.91E7 4.97
10 5.13 5.89 5.50 0.76 0.74 0.06 2289 45 780 3.99E6 6.02E4 5.25E6 7.63E5 6.63E7 4.78
11 5.89 6.76 6.31 0.87 0.80 0.06 1584 31 680 4.17E6 3.64E4 4.86E6 5.28E5 6.94E7 4.56
12 6.76 7.76 7.24 1.00 0.86 0.06 1023 20 460 4.07E6 2.05E4 4.07E6 3.41E5 6.79E7 4.31
13 7.76 8.91 8.32 1.15 0.92 0.06 631 12 620 3.81E6 1.10E4 3.31E6 2.10E5 6.33E7 4.04
14 8.91 10.23 9.55 1.32 0.98 0.06 363 7 260 3.31E6 5.50E3 2.51E6 1.21E5 5.52E7 3.74
15 10.23 11.75 10.96 1.52 1.04 0.06 199 3 980 2.74E6 2.62E3 1.80E6 6.65E4 4.59E7 3.42
evita mostrar un tamaño cero. Produzca la escala logarítmica número de partículas (escala aritmética) vs. diámetro (escala
mostrando el logaritmo del diámetro en una escala aritmética o los aritmética)
valores aritméticos del diámetro en una escala logarítmica. L: volumen de partículas (escala aritmética) vs. diámetro (escala
d. Cálculos de ejemplo: En la Tabla 2560:I se muestra un aritmética)
diseño de cálculo (con datos de ejemplo) útil para preparar la M: número de partículas (escala aritmética) vs. diámetro (escala
presentación T1 tabular o gráfica . Este formato puede abreviarse o logarítmica)
modificarse para adaptarse a la presentación de datos que se está N: volumen de partículas (escala aritmética) vs. diámetro (escala
desarrollando. logarítmica)
Las columnas A–G representan información de calibración. Cuáles O: logaritmo del número de partículas (escala aritmética) vs.
de estos valores se establecen (o se determinan a partir de la diámetro (escala logarítmica).
calibración por parte del usuario) y cuáles se calculan a partir de esta
información primaria depende del tipo de instrumento. Al construir (Alternativamente, grafique los valores de la columna K
una tabla de este tipo, preferiblemente coloque primero la directamente en una escala logarítmica).
información primaria. En la mayoría de los instrumentos de bloqueo Si se traza la distribución K, L, M o N, el área bajo el gráfico
y dispersión de luz, se conocen los límites de tamaño superior e resultante entre dos valores de diámetro representa el número total o
inferior para cada canal; calcule el diámetro medio como la media la concentración de volumen entre esos límites de tamaño. El gráfico
aritmética o logarítmica (geométrica) de estos límites, dependiendo logarítmico (O) muestra la distribución completa mejor que otras
de si los canales del instrumento representan incrementos aritméticos distribuciones, pero puede ocultar diferencias entre distribuciones
o logarítmicos. En los instrumentos de zona de detección eléctrica, el similares. A menudo es lineal en rangos de tamaño especificados.
tamaño medio (o tamaño del registro) se determina directamente a
partir de la ecuación de calibración y el ancho de incremento
[aritmético ( d pi ) o logarítmico (log d pi )] está predeterminado; 7. Control de calidad
calcular los límites inferior y superior como tamaño medio la mitad
del incremento aritmético o logarítmico.
Consulte las Secciones 1020 y 1030. Observe las precauciones para rango) de la concentración del número total de partículas para cada
el muestreo y la manipulación discutidas en 2560A.3. El recuento de sensor o el total de todos los sensores (si se usa más de uno).
partículas y el análisis del tamaño requieren analistas (Consulte la Sección 1030).
experimentados capaces de juzgar para reconocer el comportamiento Los analizadores de conteo de partículas y distribución de tamaño
inusual de los instrumentos. Es esencial la capacidad de reconocer el están calibrados por tamaño, no por concentración. Se están
bloqueo parcial de una apertura o sensor, o el ruido electrónico. desarrollando estándares para calibrar (o verificar) la capacidad de
El ruido electrónico se puede detectar directamente en algunos un instrumento para medir con precisión la concentración de
instrumentos al hacer un conteo de partículas cuando no pasa flujo a partículas. Actualmente, solo la precisión, no el sesgo, puede medirse
través de un sensor. Asegúrese de que el ruido no sea ambiental (es bien para la concentración de partículas. Obtenga una indicación de
decir, debido a otros instrumentos cercanos, mala conexión a tierra o sesgo preparando estándares de partículas de densidad conocida a
suministro eléctrico inconsistente). También se puede generar ruido una concentración conocida de sólidos suspendidos; multiplique la
por una longitud excesiva del cable entre el sensor y el instrumento o concentración de volumen total de partículas medido por la densidad
cables y conectores desgastados. Realice comprobaciones de ruido conocida para estimar la concentración de sólidos en suspensión a
periódicamente. partir de las mediciones de partículas. Compare esta estimación con
Analice muestras en blanco, manipuladas de manera idéntica a las la concentración conocida de sólidos en suspensión como indicador
muestras reales, diariamente. Deseche los datos de todos los canales del sesgo combinado del instrumento y del laboratorio.
que produzcan recuentos en los espacios en blanco superiores al 5 % Calibre periódicamente con partículas trazables al Instituto Nacional
de los recuentos de las muestras reales. Este procedimiento tiene en de Estándares y Tecnología (NIST).
cuenta tanto la contaminación por partículas como el ruido
electrónico. Desarrolle un conteo total máximo aceptable para 8. Bibliografía
espacios en blanco para cada sensor (o para cada conjunto de
configuraciones estándar para un sensor); si los espacios en blanco K AVANAUGH , MC , CH TATE , AR T RUSSELL , RR T RUSSELL & G. T REWEEK .
dan más que este máximo, interrumpa el conteo de partículas hasta 1980. Uso de medidas de distribución de tamaño de partículas para la
que se elimine la contaminación o el ruido. Establezca el máximo selección y control de procesos de separación sólido/líquido. En MC
Kavanaugh y J. Leckie, eds. Partículas en el agua. Avanzado química; Ser.
para que se cumpla la regla del 5% para todos los canales de interés
No. 189. American Chemical Soc., Washington, DC
(es decir, hasta un límite de tamaño mínimo aceptable en el
L AWLER , DF , CR O'M ELIA Y JE T OBIASON . 1980. Diseño integral de
laboratorio para el sensor en uso y las muestras que se miden). Tenga plantas de tratamiento de agua: del tamaño de partícula al rendimiento de la
en cuenta que es más probable que el límite inferior de medición planta. En MC Kavanaugh y J. Leckie, eds. Partículas en el agua. Avanzado
para cada sensor y cada instrumento esté dictado por el ruido en Química; Ser. No. 189. American Chemical Soc., Washington, DC
electrónico y la contaminación por partículas que por la S OCIEDAD A MÉRICANA PARA PRUEBAS Y M ATERIALES . 1980. Método
configuración electrónica. estándar para determinar la calidad de las partículas de calibración para
CONTEO DE PARTÍCULAS Y DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO (2560)/Método de zona de detección eléctrica contadores
Pruebe la limpieza y el enjuague de las botellas de muestra llenando automáticos de partículas; F3228-80. En Libro Anual de Normas ASTM.
parcialmente el recipiente con agua limpia, agitando el agua para que Filadelfia, Pensilvania
entre en contacto con todos los lados y realizando un conteo de S TUMM , W. & JJ M ORGAN . 1981. Química acuática, 2ª ed. John Wiley &
partículas. Cuando se haya demostrado que el contenedor aporta Sons, Nueva York, NY
recuentos insignificantes, verifique la limpieza de la tapa de manera S OCIEDAD A MÉRICANA PARA PRUEBAS Y M ATERIALES . 1985. Práctica
similar. Desarrolle y documente el procedimiento estándar de lavado estándar para el análisis del tamaño de partículas de sustancias particuladas
en el rango de 0,2 a 75 micrómetros por microscopía óptica; E20-85. En
y enjuague, verifique su validez como se indica y siga el
Libro Anual de Normas ASTM. Filadelfia, Pensilvania
procedimiento sin excepción. S OCIEDAD A MÉRICANA PARA PRUEBAS Y M ATERIALES . 1987. Definición de
También desarrolle un procedimiento estándar para mezclar muestras calibración de tamaño, resolución y precisión de conteo de un contador de
y agua de dilución. Pruebe la mezcla variando la intensidad y/o la partículas transportadas por líquido que utiliza material particulado esférico
duración de la mezcla para determinar el mínimo que proporcione casi monodisperso; F658-87. En Libro Anual de Normas ASTM. Filadelfia,
Pensilvania
2560 B. Método de zona de detección eléctrica H
ARGESHEIMER
una reproducibilidad adecuada (un signo de concentración uniforme) , EE, CM L EWIS Y CM YENTSCH . 1992. Evaluación del conteo de partículas
y para determinar si una mayor mezcla aumenta el recuento total de como medida del rendimiento de la planta de tratamiento.
partículas (un signo de ruptura de flóculos). Siga un procedimiento Fundación de Investigación AWWA, Denver, Colorado.
de mezcla establecido sin excepción.
Para determinar la precisión, realice mediciones repetidas en al
menos el 5 % de las muestras. Informe la desviación estándar (o
1. Discusión general cambio en la resistencia causado por la partícula que toma volumen
en el orificio provoca un cambio en el potencial o la corriente (lo que
no se mantenga constante electrónicamente). El pulso es
a. Principio: En los instrumentos de zona de detección proporcional al volumen de la partícula.
eléctrica, las partículas se suspenden en una solución electrolítica y Los pulsos de voltaje o corriente se amplifican y clasifican en clases
pasan a través de un pequeño orificio. Se aplica una corriente o de tamaño o canales en función de su altura máxima. Algunos
potencial constante entre los electrodos a ambos lados del orificio; el instrumentos tienen canales fijos; otros permiten la selección del
número de clases de tamaño, el ancho del canal y/o el tamaño más
bajo a medir.
b. Interferencias: Las interferencias son causadas por
contaminación de partículas, burbujas de gas y ruido electrónico.
Consulte 2560A.3 para conocer las precauciones de muestreo y
2560A.4 para la preparación de agua libre de partículas. Minimice el
ruido electrónico como se indica en 2560A.7. El aumento de la
fuerza del electrolito es otro método para minimizar el ruido
electrónico.
c. Tamaños y concentraciones detectables: el límite inferior
de medición depende tanto del ruido electrónico como del tamaño de
la apertura.
Los fabricantes afirman que el límite de tamaño inferior (diámetro)
es aproximadamente el 2 % del tamaño de la abertura, pero no
inferior a aproximadamente 0,4 m; sin embargo, se han informado
valores tan bajos como aproximadamente 0,7 m. Para el límite de
tamaño superior, los fabricantes afirman que el tamaño máximo es
del 40 al 60 % del tamaño de la apertura, pero un límite superior
realista para medir los flóculos es del 20 % del tamaño de la apertura.
El límite de concentración mínimo depende de la capacidad de
distinguir las partículas de los recuentos de fondo. Para cada canal, el
recuento de fondo debe ser inferior al 5 % del recuento total. En
rangos de tamaño en los que el conteo es muy bajo (cero o casi), los
conteos pueden ser estadísticamente poco confiables. Determine si
un volumen de muestra más grande proporciona datos más
satisfactorios (menos dispersos). La agrupación de datos de varios
canales adyacentes, aumentando así el incremento de tamaño,
también puede proporcionar una distribución de tamaño más precisa.
El límite máximo de concentración depende de la velocidad a la que
el instrumento puede procesar diferentes pulsos y de la necesidad de
evitar más de una partícula en la zona de detección al mismo tiempo
(coincidencia). Siga las instrucciones del fabricante para conocer los
límites superiores de recuento de partículas para cada tamaño de
apertura. Algunos instrumentos pueden corregir muestras demasiado
concentradas, pero no use esta característica porque cada partícula no
es
CONTEO DE PARTÍCULAS Y DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO (2560)/Métodos
de bloqueo de luz
medirse individualmente y incluido el modo lineal o
pueden producirse errores en la logarítmico (espaciado de
distribución absoluta del tamaño. tamaños para cada canal;
d. Control de calidad (QC): Las logarítmico es preferible para
prácticas de QC que se muestras ambientales), ancho de
consideran parte integral de cada canal deseado, número total de
método se resumen en las Tablas canales y qué canales incluir, y
2020:I y II. método de inicio y parada
contando. El conteo puede
2. Aparato iniciarse y detenerse
manualmente, mediante
a. Contador de partículas y interruptores integrados en el
analizador de distribución de manómetro que representan
tamaños. volúmenes de muestra
b. Cristalería: Para la establecidos, mediante un conteo
preparación de la cristalería, máximo establecido en cualquier
canal, o detenerse por tiempo
consulte 2560A.3 a y 7.
después de un inicio manual. Al
informar mediciones absolutas,
3. Reactivos elija un método que mida el
volumen muestreado.
a. Solución electrolítica b. Calibración: Ver
libre de partículas: Prepare una 2560A.5. Calibre cada apertura
solución electrolítica de NaCl, con al menos tres tamaños de
CaCl 2 , NaNO 3 , Ca(NO 3 ) 2 , o partículas, determinando el
alguna otra sal inorgánica simple número de canal en el que se
en una concentración de 1 a 10 % encuentra el conteo máximo para
en peso. Pase la solución a través cada tamaño. Manipule las
de un sistema de microfiltración muestras de calibración de forma
de membrana de flujo continuo idéntica a las utilizadas para la
(ver 2560A.4). Alternativamente, medición. Debido a que la
use una solución electrolítica calibración puede cambiar,
preparada comercialmente verifíquela en cada uso del
(también puede ser necesaria la instrumento. Grafique los
filtración). resultados como el volumen de
b. Partículas de partículas de calibración frente al
calibración: Ver 2560A.5. número de canal (modo lineal) o
como el logaritmo (base 10 o e)
del volumen de partículas de
4. Procedimiento
calibración frente al número de
canal (modo logarítmico). Los
a. Preparación: Deje que resultados deben trazarse como
el instrumento se caliente según una línea recta. Use una ecuación
las instrucciones del fabricante. para esa línea para asignar un
Seleccione la apertura del tamaño tamaño promedio a cada canal.
adecuado para los tamaños de Convierta los resultados de
partículas de interés; use más de volumen de partículas a diámetro
una apertura si la distribución del de partículas para generar
tamaño es más amplia que el informes.
rango que se puede medir con c. blanco: mida al menos
una apertura. Enjuague la una muestra en blanco de
abertura con una solución ácida, solución electrolítica. Ejecute una
agua destilada y, finalmente, botella de muestra que solo
limpie la solución electrolítica. contenga solución de electrolito a
Instale la abertura. Elija la través de procedimientos
configuración del instrumento idénticos a los que se usan para
para cada tipo de elección,
las muestras. Reste los recuentos varias concentraciones y el orden
de la solución en blanco (es decir, de las muestras no es crítico,
recuentos de fondo), canal por mida las muestras en orden de
canal, de los recuentos de concentración de partículas
muestras. (Ver 2560A.7.) d. creciente esperada, enjuague con
Medición de muestras: Prepare la la siguiente muestra.
muestra diluida, asegurándose de
5
que el volumen de la muestra no
sea mayor que el volumen de la .
solución electrolítica (agua de
dilución); si es necesaria una
suspensión más concentrada, C
preparar agua de dilución con á
mayor concentración de
electrolitos. Mezcle suavemente l
(consulte 2560A.3 a ). Inserte el c
recipiente de muestra en el
u
instrumento. Inicie el vacío para
controlar la columna de mercurio l
y comience el conteo de o
partículas. Durante el conteo,
mire continuamente el monitor
del instrumento para comprobar V
si hay un bloqueo de la apertura
por partículas de gran tamaño. e
Verifique que el tiempo para el r
volumen especificado (si el
conteo está controlado por los
interruptores de parada y
2
arranque en el manómetro) sea
consistente con el encontrado 5
para la solución de electrolito
6
libre de partículas. Cuando se
complete el conteo, verifique que 0
la concentración no exceda las
A
recomendaciones del fabricante.
Repita con una dilución mayor si .
es necesario. Cuando se va a 6
medir una serie de muestras con
.
1. Discusión general instrumentos, se usan diferentes
características de la señal
a. Principio: en los resultante para determinar el
instrumentos de bloqueo de luz, tamaño: los instrumentos de
un haz de luz enfocado brilla oscurecimiento de la luz usan la
desde un lado de la zona de altura del pulso (relacionada con
medición hacia una celda el área transversal de la partícula)
fotovoltaica en el otro lado. El mientras que los instrumentos de
volumen iluminado de líquido es tiempo de transición usan el
la zona de detección. Las ancho del pulso (proporcional a
partículas pasan a través de la una característica). longitud de la
zona de detección a una partícula). En todos los casos, las
2560 C. Métodos de bloqueo de luz
velocidad conocida. La luz mediciones generalmente se
bloqueada por las partículas crea informan en términos de
un cambio de voltaje en la celda diámetro esférico equivalente.
fotovoltaica. En diferentes
Para instrumentos de se puede detectar algo de ruido
oscurecimiento de la luz, consulte electrónico contando con agua
la literatura del fabricante para limpia en el sensor y sin flujo (es
determinar la relación entre la decir, sin recuentos reales de
altura del pulso de voltaje y el partículas). Si hay ruido, es
tamaño de las partículas (y el probable que ocurra como una
incremento del tamaño de las gran cantidad de conteos en el
partículas). rango de tamaño más pequeño
Los dispositivos de tiempo de (canal más bajo). Elimine este
transición suelen utilizar un rayo ruido restableciendo el rango de
láser como fuente de luz. El haz tamaño del canal más pequeño
puede escanear una muestra (aumentando el rango de tamaño
estacionaria a una velocidad fija más bajo que se va a medir) lo
mientras barre una zona de suficientemente alto como para
detección óptica. evitar recuentos significativos en
Alternativamente, se puede pasar el canal más bajo. Para obtener
una suspensión a través de una más medidas para minimizar el
zona de detección óptica fija. En ruido electrónico, consulte
este último caso, el tamaño de 2560A.7.
partícula medido es sensible al c. Tamaños y
caudal a través del sensor. concentraciones detectables: el
Los dispositivos que utilizan límite de tamaño inferior de la
principios de bloqueo de luz medición depende tanto del ruido
varían en el número de canales electrónico como de la capacidad
(clases de tamaño) en los que se del sensor. Los dispositivos que
clasifican las partículas. En utilizan el principio de
algunos casos, estos están oscurecimiento de la luz
predeterminados por el normalmente se limitan a
fabricante; en otros, pueden ser partículas mayores de
fijados por el analista. Hay aproximadamente 1 m. Los
diferentes sensores dispositivos que utilizan el
(intercambiables) disponibles principio de tiempo de transición
para medir diferentes rangos de pueden detectar partículas tan
tamaño y diferentes pequeñas como 0,1 m. El límite
concentraciones de partículas. superior del tamaño de partícula
CONTEO DE PARTÍCULAS Y DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO (2560)/Método
de dispersión de luz
b. Interferencias: Las suele estar determinado por el
interferencias son causadas por tamaño del orificio a través del
contaminación con partículas, cual pasan las partículas. Los
presencia de burbujas de gas y fabricantes establecen límites de
ruido electrónico. Ver 2560A.3 a tamaño de partículas (inferior y
para las precauciones de superior) para cada sensor. Véase
muestreo y 2560A.4 para la 2560B.1c .
preparación de agua de dilución d. Control de calidad
libre de partículas. El agua de (QC): Las prácticas de QC
dilución es necesaria solo para consideradas como un
muestras con concentraciones de parte integral de cada método se
número de partículas que resumen en las Tablas 2020:I y
excedan la capacidad del sensor II.
para distinguir diferentes
partículas. Si se utilizará agua de 2. Aparato
dilución, analícela sin muestra y
reste los recuentos de partículas a. Contador de partículas y
en cada canal de los recuentos de analizador de distribución
muestra. de tamaño.
Para los dispositivos en los que la b. Cristalería: Ver 2560A.3 a
muestra fluye a través del sensor, y 7.
3. Reactivos el instrumento. Para instrumentos
en los que la muestra fluye a
a. Agua de dilución libre de través de una zona de detección
partículas: Ver 2560A.4. estacionaria, mida la tasa de flujo
b. Partículas de calibración: de la muestra y ajústela a la
Ver 2560A.5. utilizada durante la calibración
inicial.
4. Procedimiento c. Muestra en blanco:
consulte 2560B.4 c pero sustituya
a. Preparación: Deje que sin partículas
el instrumento se caliente según agua de dilución para solución
las instrucciones del fabricante. electrolítica.
Seleccione el sensor para medir d. Medición de muestras:
el tamaño y los rangos de Diluya la muestra, si es
concentración esperados; use más necesario, para cumplir con las
de un sensor si la distribución de pautas del fabricante. Mezcle
tamaño es más amplia que el suavemente (consulte 2560A.3 a
rango que se puede medir con un ). Para instrumentos de flujo con
sensor. Enjuague el sensor con un muestreadores basados en
volumen de agua de dilución presión, inserte el recipiente de
libre de partículas equivalente al muestra en el instrumento; para
menos a tres veces el que se usa los muestreadores basados en
para medir las muestras. vacío, inserte el tubo del
Elija la configuración del muestreador en el recipiente de la
instrumento para cada tipo de muestra. Comience a contar solo
opción disponible (p. ej., número después de que haya pasado
total de canales, qué canales suficiente muestra a través del
incluir, conteos absolutos o tubo que conecta la muestra y el
relativos, conteos acumulativos o sensor para asegurarse de que el
diferenciales. Además, elija el sensor esté recibiendo la muestra.
método para iniciar y detener el Para instrumentos que escanean
conteo según el conteo total, el una muestra estacionaria,
conteo máximo en uno canal, transfiera suavemente la muestra
duración del conteo o análisis de al dispositivo de medición e
un volumen específico de insértela.
muestra.Por lo general, el método Para todos los instrumentos,
de volumen conocido es cuando se complete el conteo,
preferible porque se presta a la verifique que la concentración no
determinación de la distribución exceda las recomendaciones del
de tamaño absoluto. fabricante. Repita con una
b. Calibración: Ver dilución mayor si es necesario.
2560A.5. La calibración inicial Entre muestras, enjuague con
de cada sensor en un instrumento agua de dilución o la próxima
requiere varios tamaños de muestra. Cuando se va a medir
partículas para determinar la una serie de muestras con varias
relación entre el tamaño de las concentraciones y el orden de las
partículas y el número de canales. muestras no es crítico, mida las
Esta relación puede controlarse muestras en orden de
variando el rango de respuestas concentración de partículas
de milivoltios que se clasifican en creciente esperada;
cada canal o está preestablecida preferiblemente, enjuague con la
por el fabricante. siguiente muestra.
Después de la calibración inicial,
utilice al menos dos tamaños de 5
partículas de calibración para
.
cada sensor cada vez que utilice
2560 D. Método de dispersión de luz
r
C
á 2
l 5
c 6
u 0
l
A
o
.
6
V .
e
1. Discusión General diferentes rangos de tamaño y

diferentes concentraciones de
a.Principio: Los instrumentos de partículas. Los tamaños de
dispersión de luz pueden ser partículas determinados por estos
dispositivos de flujo o estáticos. instrumentos son diámetros
En los instrumentos de flujo, la esféricos equivalentes [es decir,
ruta directa del haz de luz a se determinan a partir de la
través de la celda de flujo es cantidad de luz que se habría
bloqueada por una partícula a dispersado en los ángulos
medida que fluye a través de la integrados en el instrumento por
CONTEO DE PARTÍCULAS Y DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO (2560)/Método
de dispersión de luz
zona de medición con el fluido, y una esfera de calibración de ese
la luz dispersada en un rango fijo diámetro].
de ángulos se recolecta y mide. b. Interferencias: para
El tamaño de las partículas se ambos tipos de instrumentos, las
determina a partir del ángulo y la interferencias son causadas por la
intensidad de la dispersión según contaminación de la muestra con
los principios de la difracción de partículas, la presencia de
Fraunhofer y/o la dispersión de burbujas de gas y el ruido
Miescatter. En los instrumentos electrónico. Para los instrumentos
estáticos, las partículas estáticos, las fuentes adicionales
permanecen inactivas y un haz de de interferencia pueden ser la
luz láser escanea parte de la contaminación de la superficie
suspensión. La luz dispersada es (partículas, marcas o rayones) en
recolectada por una celda el recipiente de la muestra y el
fotovoltaica y la respuesta color de la muestra. Ver 2560A.3
resultante de todas las partículas para las precauciones de
escaneadas se desconvoluciona muestreo y 2560A.4 para la
matemáticamente para generar la preparación de agua de dilución
distribución de tamaño. libre de partículas. El agua de
Los contadores de partículas dilución es necesaria solo para
disponibles varían en el ángulo o muestras con concentraciones de
rango de ángulos en los que se número de partículas que
mide la luz dispersa y en el excedan la capacidad del sensor
número de canales (clases de para distinguir diferentes
tamaño) en los que se clasifican partículas. Si se utilizará agua de
las partículas. Para los dilución, analícela sin muestra y
instrumentos de flujo, hay reste los recuentos de partículas
disponibles diferentes sensores en cada canal de los recuentos de
(intercambiables) para medir muestra. Para corregir la
interferencia de color, consulte el los datos de difracción de
manual del instrumento. Fraunhofer con mediciones de
En los instrumentos de caudal, se intensidad de dispersión en un
puede detectar algo de ruido ángulo fijo (a menudo de 90°)
electrónico contando con agua usando dos o tres longitudes de
limpia en el sensor y sin caudal onda de luz incidente.
(es decir, sin recuentos reales de d. Control de calidad
partículas). Si hay ruido, es (QC): Las prácticas de QC que se
probable que ocurra como una consideran parte integral de cada
gran cantidad de conteos en el método se resumen en las Tablas
rango de tamaño más pequeño 2020:I y II.
(canal más bajo). Elimine este
ruido restableciendo el rango de 2. Aparato
tamaño del canal más pequeño
(aumentando el rango de tamaño a. Contador de partículas y
más bajo que se va a medir) lo analizador de distribución
suficientemente alto como para de tamaño.
evitar recuentos significativos en b. Cristalería: Ver 2560A.3 a
el canal más bajo. Para obtener y 7.
más medidas para minimizar el
ruido electrónico, consulte 3. Reactivos
2560A.7.
Para los instrumentos estáticos, a. Agua de dilución libre de
utilice un recipiente de vidrio que
partículas: Ver 2560A.4.
sea ópticamente transparente y
b. Partículas de calibración:
que no tenga letras ni marcas (al
menos en la trayectoria de la luz). Ver 2560A.5.
Minimice el efecto de la
cristalería específica utilizando el 4. Procedimiento
mismo recipiente de muestra para
comparar todas las muestras y a. Preparación: Deje que
asegurándose de que la el instrumento se caliente según
orientación del recipiente de las instrucciones del fabricante.
muestra en el haz de luz sea la Para instrumentos de flujo,
misma para cada muestra. seleccione el sensor para medir el
c. Tamaños y tamaño y los rangos de
concentraciones detectables: el concentración esperados; use más
límite de tamaño inferior de la de un sensor si la distribución de
medición depende tanto del ruido tamaño es más amplia que el
electrónico como de la capacidad rango que se puede medir con un
del sensor. Para los instrumentos sensor. Preferiblemente, utilice
de flujo, el límite superior del un sensor diseñado para el rango
tamaño de las partículas suele de concentración de la muestra
estar determinado por el tamaño sin diluir en lugar de diluir las
del orificio a través del cual muestras en el rango de
pasan las partículas. Los concentración del sensor. Para
fabricantes establecen límites de ambos tipos de instrumentos,
tamaño de partículas (inferior y coloque o pase a través del sensor
superior) para cada sensor. Véase al menos tres veces un volumen
2560B.1c . de agua de dilución libre de
La aplicación de la teoría de Mie partículas equivalente al que se
a los datos de dispersión puede usa para medir las muestras,
extender el rango de los antes de la primera muestra.
instrumentos de dispersión de luz Elija la configuración del
hasta 0,1 m. Alternativamente, instrumento para cada tipo de
algunos instrumentos amplían el opción disponible (p. ej., tasa de
límite inferior de los diámetros flujo, número total de canales,
detectables a 0,1 m aumentando qué canales incluir, recuentos
absolutos o relativos). Elija caudal a través del sensor y
también el método para iniciar y ajústelo al utilizado durante la
detener el recuento: recuento calibración inicial.
total, recuento máximo en un c. Muestra en blanco:
canal, duración del recuento o consulte 2560B.4 c , pero
análisis de un determinado sustituya la dilución sin
volumen de la muestra.Para los partículas
instrumentos de flujo, el método agua para solución electrolítica.
de volumen conocido es d. Medición de muestras:
preferible porque se presta a la si es necesaria la dilución, diluya
determinación de la distribución la muestra para mantenerse
de tamaño absoluto.Para los dentro de las pautas del
analizadores estáticos, el analista fabricante para la tasa de conteo
no controla el tamaño de la máxima. Mezcle suavemente
muestra directamente, pero puede (consulte 2560A.3 a ).
controlar la duración de la Para instrumentos de flujo, inicie
medición. el flujo desde la muestra a través
Algunos instrumentos de flujo del sensor. Compruebe que el
permiten elegir entre sistemas de caudal sea el mismo que el
vacío o presión para transportar utilizado para la calibración del
la muestra a través del sensor. Si sensor. Comience a contar solo
la preservación de los flóculos es después de que haya pasado
esencial, utilice preferiblemente suficiente muestra a través del
un sistema de vacío pero tubo que conecta la muestra y el
asegúrese de que no se formen sensor para asegurarse de que el
burbujas antes del sensor; de lo sensor esté recibiendo la muestra.
contrario, use un sistema de Cuando se complete el conteo,
presión con una bomba de verifique que la concentración no
engranajes sin pulso. exceda las recomendaciones del
b. Calibración: Ver fabricante. Repita con una
2560A.5. Para los instrumentos dilución mayor si es necesario.
de flujo, la calibración inicial de Para muestras posteriores,
cada sensor en un instrumento enjuague con agua de dilución o
requiere varios tamaños de con la siguiente muestra. Cuando
partículas para determinar la se va a medir una serie de
relación entre el tamaño de las muestras con concentraciones
partículas y el número de canales. variables y el orden de las
Esta relación puede controlarse muestras no es crítico, mida las
variando el rango de respuestas muestras en orden de
de milivoltios que se clasifican en concentración de partículas
cada canal, o está preestablecida creciente esperada; en este caso,
por el fabricante. Los preferiblemente enjuague con la
instrumentos estáticos están siguiente muestra.
predeterminados por el fabricante Para instrumentos estáticos,
porque el dimensionamiento se inserte el vaso de precipitados o
realiza mediante una conversión la botella de muestra y comience
de software de la luz detectada. a contar las partículas. Cuando se
Después de la calibración inicial, complete el conteo, verifique que
utilice al menos dos tamaños de la concentración no exceda las
partículas de calibración para recomendaciones del fabricante
cada sensor cada vez que utilice diluyendo y midiendo
el instrumento. Aunque el cálculo nuevamente. Si el segundo
del tamaño de las partículas se conteo está relacionado con el
basa en primeros principios y no primero de acuerdo con la
en esta calibración, calibre para relación de los factores de
asegurarse de que el instrumento dilución de las dos mediciones,
funciona correctamente. Para los considere aceptable la primera
instrumentos de caudal, mida el medición. Repita con una
dilución mayor si es necesario.
Para muestras posteriores,
consulte las instrucciones en el
párrafo anterior.
5
.
C
á
l
c
u
l
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V
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2
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.
6
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2570 AMIANTO*
Ocurrencia y significado
Grupo : estructura con fibras dispuestas al azar de modo que todas
El término “asbesto” describe un grupo de minerales de silicato
las fibras se entremezclan y ninguna fibra queda aislada del grupo;
inorgánicos y altamente fibrosos que se encuentran en la las agrupaciones de fibras deben tener más de dos puntos que se
naturaleza y que se separan fácilmente en fibras largas, delgadas
tocan.
y flexibles cuando se trituran o procesan. En la definición se
Fibrilla : fibra única que no se puede separar en componentes más
incluyen las variedades asbestiformes (véase 2570A.2) de pequeños sin perder sus propiedades fibrosas o su apariencia.
serpentina (crisotilo), riebeckita (crocidolita), grunerita (amianto
Fibroso : compuesto de agregados paralelos, radiantes o
grunerita), antofilita (amianto antofilita), tremolita (amianto
entrelazados de fibras, de los cuales las fibras a veces son separables.
tremolita) y actinolita (amianto actinolita). El agregado cristalino de un mineral puede denominarse fibroso
El asbesto se ha utilizado ampliamente como aislante térmico y
incluso si no está compuesto de fibras separables, pero tiene esa
en la filtración. Las fibras diminutas, casi indestructibles,apariencia distintiva. “Fibroso” se usa de forma mineralógica general
penetran el tejido pulmonar y los revestimientos de otras para describir agregados de granos que cristalizan en forma de aguja
cavidades corporales, causando asbestosis y cáncer en los y parecen estar compuestos de fibras; tiene un significado mucho
pulmones y mesotelioma en los revestimientos de otras más general que “asbesto”. Si bien todos los minerales de asbesto
cavidades. 1 son fibrosos, no todos los minerales que tienen hábitos fibrosos son
asbestos.
Terminología Matriz : fibra o fibras con un extremo libre y el otro extremo
incrustado u oculto por una partícula. La fibra expuesta debe cumplir
Asbestiforme: que tiene un tipo especial de hábito fibroso con la definición de fibra.
(forma) en el que las fibras se pueden separar en fibras más Estructuras : todos los tipos de partículas de asbesto, incluidas
delgadas y finalmente en fibrillas. Este hábito explica una fibras, haces, racimos y matrices.
mayor flexibilidad y una mayor resistencia a la tracción que
otros hábitos del mismo mineral. Más información sobre
mineralogía asbestiforme está disponible. 2,3 3. Referencias
Relación de aspecto: relación entre la longitud de una partícula AGENCIA DE PROTECCIÓN DEL MEDIO AMBIENTE DE LOS ESTADOS
fibrosa y su ancho promedio. UNIDOS . 1987. Materiales que contienen asbesto en las escuelas: regla final y
Haz : estructura compuesta por tres o más fibras dispuestas en aviso. Alimentados. registro , 40 CFR Parte 763, Apéndice A de la Subparte
paralelo con las fibras más cerca de un diámetro de fibra entre E, 30 de octubre de 1987.
sí. S TEEL , E. & A. W YLIE . 1981. Características mineralógicas del amianto.
tos. En PH Riordon, ed. Geología de los Depósitos de Asbesto. Soc. Minería
Ingenieros—American Inst. Ingenieros Mecánicos, Nueva York, NY
3. Z USSMAN , J. 1979. La mineralogía del asbesto. En Amianto: Propiedades,
* Aprobado por el Comité de métodos estándar, 2006. Revisiones editoriales, Aplicaciones y Riesgos. John Wiley & Sons, Nueva York, NY
2011. Grupo de trabajo conjunto: 20.ª edición: Joseph A. Krewer (presidente),
Dennis D. Lane, Lilia M. McMillan, James R. Millette, Stephen C. Roesch,
George Yamate.
2570 B. Método de Microscopía Electrónica de
Transmisión
1. Discusión General (EDXA). También se genera

información sobre el tamaño de la
Este método se utiliza para estructura. Solo se contabilizan las
determinar la concentración de estructuras de amianto que
estructuras de asbesto, expresada contienen fibras de longitud
como el número de tales estructuras superior o igual a 10 m. Se
por litro de agua. La identificación determinan las concentraciones
de asbesto por microscopía tanto de estructuras fibrosas de
electrónica de transmisión (TEM) amianto mayores de 10 m de
se basa en la morfología, la longitud como de estructuras de
difracción de electrones de área amianto total por litro de agua. Las
seleccionada (SAED) y el análisis estructuras de asbesto fibroso de
de rayos X de dispersión de energía más de 10 m de largo son de interés
AMIANTO (2570)/Método de microscopía electrónica de transmisión
específico para cumplir con la Meta trate en baño ultrasónico (60 a 100
Federal de Nivel Máximo de W) durante 15 min y enjuague
Contaminante (MCLG) para el varias veces con agua sin fibra.
agua potable, pero en muchos casos Haga determinaciones en blanco en
la concentración total de asbesto las botellas antes de recolectar una
proporciona información adicional muestra. Use una botella en cada
importante. lote o un mínimo de una botella en
a. Principio: Las porciones cada 24 para probar el nivel de
de muestra se filtran a través de un fondo cuando use botellas de
filtro de membrana. Se prepara una polietileno. Cuando se tomen
sección del filtro y se transfiere a muestras de aguas que
una cuadrícula TEM utilizando el probablemente contengan niveles
método de transferencia directa. muy bajos de asbesto, o para tener
Las estructuras asbestiformes se más confianza en los blancos de las
identifican, dimensionan y cuentan botellas, realice determinaciones de
mediante microscopía electrónica blancos adicionales.
de transmisión (TEM), utilizando b. Recolección: Siga los
difracción de electrones de área principios generales para el
seleccionada (SAED) y muestreo de agua (consulte la
espectroscopia de dispersión de Sección 1060). Algunas
energía (EDS o EDXA) con un consideraciones específicas se
aumento de 10 000 a 20 000. aplican a las fibras de asbesto, que
b. Interferencias: Ciertos varían en longitud desde 0,1 ma 20
minerales tienen propiedades (es mo más. En grandes masas de agua,
decir, estructura química o debido a la variedad de tamaños,
cristalina) que son muy similares a puede haber una distribución
las de los minerales de asbesto y vertical de tamaños de partículas
pueden interferir con el análisis al que puede variar con la
causar falsos positivos. Mantenga profundidad. Si se requiere una
referencias de los siguientes muestra representativa de un tanque
materiales en el laboratorio para de suministro de agua o embalse,
compararlos con minerales de tome un conjunto cuidadosamente
asbesto, para que no se identifiquen designado de muestras que
erróneamente como minerales de representen la distribución vertical
asbesto: antigorita, atapulgita y horizontal y el compuesto para el
(palygorskita), halloysita, análisis. Cuando tome muestras de
hornblenda, piroxenos, sepiolita y un sistema de distribución, elija un
espirales de vermiculita. grifo de uso común y retire todas
Las altas concentraciones de hierro las mangueras o accesorios. Deje
u otros minerales en el agua pueden que el agua se desperdicie durante
cubrir las fibras de asbesto y evitar al menos 1 a 3 minutos o más para
su identificación completa. garantizar que la muestra
recolectada sea representativa del
2. Muestreo suministro de agua. (A menudo, el
momento adecuado para obtener
a. Envases: Utilice botellas una muestra de la tubería principal
de vidrio o de polietileno de baja se puede determinar esperando un
densidad (convencional) nuevas, cambio en la temperatura del agua).
previamente limpiadas y tapadas, Debido a que se pueden acumular
con una capacidad mínima de 1 L. sedimentos en los trabajos de
No utilice botellas de polipropileno. válvulas, no ajuste los grifos o las
Enjuague las botellas dos veces válvulas hasta que se hayan
llenando aproximadamente un recolectado todas las muestras. De
tercio con agua libre de fibra y manera similar, no considere que
agitando vigorosamente durante 30 las muestras en los hidrantes y en
s. Deseche el agua de enjuague, los callejones sin salida de los
llene las botellas con agua sin fibra, sistemas de distribución sean
representativas del agua en el agua libre de partículas

sistema. Como precaución filtrada a través de la unidad
adicional contra la contaminación, de filtrado de vidrio a
enjuague cada botella varias veces intervalos frecuentes para
con la fuente de agua que se está garantizar la ausencia de
muestreando. Para muestreo de contaminación residual de
profundidad, omita el enjuague. amianto.
Obtenga una muestra de c. Matraz de filtro de brazo
aproximadamente 800 mL de cada lateral , 1000 ml.
sitio de muestreo, dejando un d. Filtros: Use cualquiera de los
espacio de aire en cada botella. siguientes:
Usando un marcador a prueba de 1) Filtros de membrana de éster
agua, etiquete cada recipiente con de celulosa mixta (MCE) , de
la fecha, la hora, el lugar y las 25 o 47 mm de diámetro,
iniciales de la muestra. tamaño de poro de 0,22 m y 5
c. Envío: Envíe las muestras m, o
de agua en un contenedor sellado, 2) Filtros de policarbonato (PC)
pero separadas de las muestras a , de 25 o 47 mm de diámetro,
granel o de aire destinadas al Tamaño de poro de 0,1 m.
análisis de asbesto. e. Baño de ultrasonidos ,
Preferiblemente, envíe en una modelo de sobremesa, de 60 a 100
hielera con hielo para retardar el W.
crecimiento de bacterias o algas. f. Pipeta graduada , vaso
No congelar la muestra. En el desechable, 1, 5 y 10 mL.
laboratorio, prepare la muestra g. Desecador tipo gabinete u
dentro de las 48 h posteriores a la horno de secado a baja
recolección.
temperatura .
3. Aparato
h. corcho , 7 mm.
i. Diapositivas de vidrio .
a. Aire de partículas de alta j. Petri , vidrio, de
eficiencia (HEPA) filtrado aproximadamente 90 mm de
positivo- diámetro.
k. malla , acero inoxidable o
Campana de presión de flujo
aluminio, malla 30 a 40.
positivo.
l. Filtros de papel filtro sin
b. embudos de filtración , ya sea de
cenizas , de 90 mm de diámetro.
25 mm o de 47 mm, de
m. Campana extractora o de
de los siguientes tipos:
humos.
1) Unidades de plástico
n. Hojas de bisturí.
desechables , o
o. Cenicero de plasma a
2) Unidad de filtrado de vidrio :
con este tipo de unidad, baja temperatura.
observe las siguientes p. Evaporador de carbono
precauciones: Nunca deje que de alto vacío con etapa giratoria,
la unidad se seque después de capaz de ejercer una presión
filtrar. Colóquelo inferior a 0,013 Pa. No utilice
inmediatamente en una unidades que evaporen filamentos
solución de detergente, frote de carbono en un vacío generado
con un cepillo de tubo de únicamente por una bomba rotativa
ensayo y enjuague varias de aceite. Utilice varillas de
veces con agua libre de carbono afiladas con un afilador de
partículas. Periódicamente varillas de carbono para cuellos de
trate la unidad en una unos 4 mm de largo y 1 mm de
solución de detergente en un diámetro. Instale las varillas en el
baño ultrasónico. Limpie la evaporador de modo que las puntas
unidad después de filtrar cada estén aproximadamente a 100 a 120
muestra. Ejecute un blanco en mm de la superficie del
portaobjetos del microscopio que se
encuentra en el dispositivo con los procedimientos de 2570B.5

giratorio. d.
q. Tejido de lente.
r. buscador TEM de cobre , 4. Reactivos y Materiales
malla 200. Use cuadrículas
precalibradas o determine el área de a. Acetona.
apertura de la cuadrícula mediante b. Dimetilformamida (DMF)
cualquiera de los siguientes . PRECAUCIÓN : Tóxico ; use solo
métodos: en una campana de humos.
1) Mida al menos 20 aberturas c. Ácido acético glacial .
de rejilla en cada una de las PRECAUCIÓN : Use en una
20 rejillas aleatorias de malla campana de humos.
200 (un total de 400 aberturas d. Cloroformo.
de rejilla por cada 1000 e. 1-metil-2-pirrolidona.
rejillas utilizadas) colocando f. Agua libre de partículas:
las 20 rejillas en un Use agua destilada en vidrio o trate
portaobjetos de vidrio y por ósmosis inversa; filtrar a través
examinándolas con un de un filtro con un diámetro de
microscopio óptico. Use una poro de 0,45 m o menor.
retícula calibrada para medir g. Normas sin asbesto para
la longitud y el ancho minerales enumerados en 2570B.1
promedio de 20 aberturas de b.
cada una de las rejillas h. Estándares de asbesto
individuales. A partir de los para minerales enumerados en
datos acumulados, calcule el 2570A.1.
área de apertura de cuadrícula
promedio.
2) Mida el área de la cuadrícula 5. Procedimiento
en el TEM (¶ s a
continuación) con un aumento una. Filtración de muestras: las
de pantalla calibrado lo muestras con altos niveles de
suficientemente bajo como contaminantes orgánicos pueden
para permitir la medición de requerir un tratamiento previo. En
los lados de la abertura. Mida otra parte se describe un proceso
una abertura de rejilla para que usa luz ultravioleta y burbujeo
cada rejilla examinada. Mida de ozono. 1 Las muestras de agua
las aberturas de la cuadrícula potable preparadas dentro de las 48
en las direcciones x e y y h posteriores a la recolección no
calcule el área. requieren tratamiento previo.
s. Microscopio electrónico de Limpie cuidadosamente con un
transmisión (TEM) , de 80 a 120 paño húmedo el exterior de la
kV, equipado con un sistema de botella de muestra para eliminar
rayos X de dispersión de energía cualquier posible contaminación
(EDXA), capaz de realizar la antes de llevar la botella a un área
difracción de electrones con una de preparación limpia separada de
pantalla fluorescente inscrita con las áreas de preparación para el
graduaciones calibradas. El TEM manejo de muestras a granel o de
debe tener un accesorio de aire.
microscopía electrónica de Prepare la muestra en una campana
transmisión de barrido (STEM) o de presión positiva con filtro HEPA
ser capaz de producir un tamaño de limpia. Mida la limpieza de las
punto de menos de 250 nm de campanas del área de preparación
diámetro en el cruce. Calibre de mediante las concentraciones
forma rutinaria la ampliación, la acumuladas del blanco del proceso
constante de la cámara y la (consulte el ¶ b a continuación).
configuración de EDXA de acuerdo Si utiliza una unidad de filtro de
embudo de plástico desechable,
retire el conjunto del embudo y cilindro volumétrico para medir la

deseche el filtro superior muestra. Si la muestra tiene un alto
suministrado con el aparato, pero contenido de partículas o asbesto,
asegúrese de mantener la extraiga un volumen pequeño (pero
almohadilla de soporte de al menos 1 ml) con una pipeta de
polipropileno grueso en su lugar. vidrio desechable, insertando la
Ensamble la unidad con el pipeta hasta la mitad en la muestra.
adaptador y un tapón de neopreno N OTA : Si, después del examen en
del tamaño adecuado, y conecte el el TEM, el volumen más pequeño
embudo al matraz de vacío de brazo medido (1,0 ml) produce una
lateral de 1000 ml. Humedezca la muestra sobrecargada, realice
almohadilla de soporte con unos diluciones en serie adicionales de la
pocos mililitros de agua destilada, suspensión. Agite la suspensión
coloque un filtro de respaldo MCE enérgicamente a mano durante 2 a 3
con un tamaño de poro de 5,0 m en s antes de tomar la porción de
la almohadilla de soporte y coloque dilución en serie. No vuelva a tratar
un filtro MCE o PC (con un tamaño en un baño ultrasónico ni con la
de poro de 0,22 mo 0,1 m) encima solución original ni con ninguna
del filtro de respaldo. Después de dilución. Mezcle 10 ml de muestra
que ambos filtros estén con 90 ml de agua libre de
completamente mojados, aplique partículas en una botella de muestra
vacío, asegurándose de que los limpia para obtener una dilución en
filtros estén centrados y planos sin serie de 1:10.
burbujas de aire. Regrese el matraz Desmonte la unidad de filtración y
a la presión atmosférica. Si hay retire con cuidado el filtro con unas
alguna irregularidad en la superficie pinzas limpias. Coloque el filtro,
del filtro, deseche los filtros y con las partículas hacia arriba, en
repita el proceso. Alternativamente, una placa de Petri de plástico
use una unidad de filtrado de descartable previamente limpiada y
vidrio, siguiendo el mismo etiquetada o en un recipiente
procedimiento para configurar los similar.
filtros. Para obtener un filtro con una carga
Enérgicamente, con la mano, agite óptima, realice varias filtraciones
el frasco tapado con la suspensión con diferentes porciones de
de la muestra, luego colóquelo en muestra. Utilice nuevas unidades de
un baño ultrasónico de mesa y embudo de plástico desechables o
someta a ultrasonidos durante 15 unidades de vidrio cuidadosamente
minutos. El nivel del agua en el limpiadas para cada filtración.
baño debe ser aproximadamente el Cuando se preparen filtros
mismo que el de la muestra. adicionales, agite la suspensión sin
Después del tratamiento, devuelva tratamiento ultrasónico adicional
la botella de muestra a la superficie antes de retirar la porción de
de trabajo de la campana HEPA. muestra. Cada nueva filtración debe
Realice todos los pasos de representar al menos una diferencia
preparación, hasta que los filtros de carga de cinco veces.
estén listos para el secado, en esta Seque los filtros MCE durante al
campana. menos 12 h en un desecador
Agite la suspensión enérgicamente hermético tipo gabinete, en una
a mano durante 2 a 3 s. Estime la campana con filtro HEPA o en un
cantidad de líquido que se extraerá horno sin amianto. Como
para producir una preparación de alternativa, para acortar el tiempo
filtro adecuada. La experiencia ha de secado de los filtros preparados
demostrado que una ligera tinción con el método de colapsado con
de la superficie del filtro por lo acetona, tape el filtro húmedo y
general produce una preparación colóquelo en un portaobjetos de
adecuada. Si la muestra está vidrio como se describe en ¶ c 1)a)
relativamente limpia, use un a continuación. Coloque el
portaobjetos con los tapones de del filtro a la corredera con un

filtro (se pueden conectar hasta refuerzo de página engomada u otro
ocho tapones a un portaobjetos) en medio adecuado. Etiquete el
un lecho de desecante, cúbralo y portaobjetos con una herramienta
colóquelo en un desecador durante de trazado de vidrio o un marcador
1 a 2 h. permanente.
Coloque los filtros de PC en un Prepare una placa de fusión de la
desecador durante al menos 30 siguiente manera: haga una
minutos antes de la preparación; no almohadilla con cinco o seis filtros
se requiere un secado prolongado. de papel sin cenizas y colóquela en
b. Preparación el fondo de una placa de Petri de
del blanco de muestra: vidrio. Coloque el puente de malla
prepare un blanco de de metal encima de la almohadilla y
proceso con 50 ml de sature las almohadillas de filtro con
agua libre de partículas acetona. Coloque el portaobjetos
para cada conjunto de encima del puente y cubra la placa
muestras analizadas. de Petri. Espere aproximadamente
Un nivel de blanco de 5 minutos para que el filtro de
proceso aceptable es muestra se fusione y se limpie por
0,01 millones de completo.
fibras/L (MFL) de 10 (2) Método de fusión de
m de longitud. DMF-ácido acético: coloque una
Analice un filtro sin usar de cada gota de solución de limpieza (35 %
caja nueva de filtros de muestra de dimetilformamida DMF, 15 %
MCE o PC. Los blancos de filtro se de ácido acético glacial y 50 % de
consideran aceptables si se agua libre de partículas por
demuestra que contienen 53 volumen) en un portaobjetos de
estructuras de amianto/m 2 , lo que microscopio limpio.
corresponde a 3 estructuras de PRECAUCIÓN : DMF es un
amianto/10 aberturas de rejilla solvente tóxico; use solo en una
analizadas. Identifique la fuente de campana de humos. Use una
contaminación antes de realizar cantidad de solución de limpieza
más análisis. Rechace las muestras que sature el filtro. Con una hoja de
que se procesaron con los espacios bisturí limpia, corte una sección de
en blanco contaminados y prepare filtro en forma de cuña. Una
nuevas muestras después de sección de filtro de un octavo es
encontrar la fuente de suficiente. Coloque con cuidado el
contaminación. Tenga especial segmento del filtro, con la
cuidado con los filtros de superficie de la muestra hacia
policarbonato, ya que se ha arriba, encima de la solución. Junte
demostrado que algunos contienen el filtro y la solución en un ángulo
contaminación por asbesto. de aproximadamente 20° para
c. Preparación ayudar a excluir las burbujas de
de muestras: 1) Filtros aire. Retire el exceso de solución de
de éster de celulosa limpieza con papel de filtro.
mixto (MCE) Coloque el portaobjetos en el
a) Fusión del filtro: use acetona o horno, en un calentador de
DMF-acético portaobjetos o en una placa
método ácido. caliente, en una campana
(1) Método de fusión con extractora, a una temperatura de 65
acetona: retire una sección de a 70 °C durante 10 a 30 min. La
cualquier cuadrante de los filtros de sección del filtro debe fusionarse y
muestra y blanco con un limpiarse por completo.
sacacorchos de 7 mm. Coloque la b) Grabado con plasma:
sección del filtro (con las partículas coloque el portaobjetos del
hacia arriba) en un portaobjetos de microscopio, con las piezas de filtro
microscopio limpio. Fije la sección colapsadas adjuntas, en un asher de
plasma a baja temperatura. Debido pedazos de papel para lentes lo

a que las cenizas de plasma varían suficientemente grandes como para
mucho en su desempeño, tanto de colgar completamente sobre el
una unidad a otra como entre puente y dentro del solvente. En
diferentes posiciones en el cilindro una campana extractora, llene la
de cenizas, es difícil especificar las placa de Petri con acetona, DMF, 1-
condiciones de operación. Un metil-2pirrolidona o cloroformo
grabado insuficiente dará como hasta el nivel del puente de acero
resultado que no se expongan las inoxidable.
fibras incrustadas; demasiado Coloque las rejillas TEM, con el
grabado puede resultar en la lado brillante hacia arriba, en un
pérdida de partículas de la trozo de papel para lentes o papel
superficie del filtro. Calcular el de filtro para que las rejillas
tiempo de incineración sobre la individuales puedan recogerse
base de las observaciones de la fácilmente con unas pinzas.
muestra final en el microscopio Preparar de cada muestra tres
electrónico de transmisión. Hay rejillas. Con una hoja de bisturí
disponible información adicional curva, corte tres cuadrados (3 mm)
sobre la calibración. 2,3 piezas de 3 mm) de filtro MCE
c) Recubrimiento de carbón recubierto de carbón de áreas
—Usando un evaporador de carbón aleatorias en el filtro. Coloque cada
de alto vacío (2570B.3 p ), proceda pieza de filtro cuadrada, con el lado
de la siguiente manera: Coloque los de carbón hacia arriba, encima de
filtros de retención de portaobjetos una rejilla de muestra TEM
de vidrio en el dispositivo de (2570B.3 r ).
rotación y evacúe la cámara del Coloque los tres conjuntos
evaporador a una presión de menos (filtro/rejilla) para cada muestra en
de 0.013 Pa. Realice la evaporación la misma pieza de tejido de lente
en ráfagas muy cortas, separadas saturado en una lavadora Jaffe.
por 3 a 4 s para dejar que los Coloque la tapa en la lavadora Jaffe
electrodos se enfríen. Un analista y deje reposar el sistema,
experimentado puede juzgar el preferiblemente durante la noche.
espesor de la película de carbono. Alternativamente, coloque rejillas
Realice pruebas iniciales en los en un nivel bajo (la placa de Petri
filtros no utilizados. Si la película se llena solo lo suficiente como
de carbono es demasiado delgada, para mojar el papel en el puente de
se perderán partículas grandes de la la pantalla) DMF Jaffe lavadora
muestra TEM y habrá pocas durante 60 min. Luego agregue
aberturas de rejilla completas y sin suficiente solución de partes iguales
daños. Un revestimiento que sea de DMF/acetona para llenar la
demasiado grueso conducirá a una lavadora hasta el nivel de la
imagen TEM sin contraste y una pantalla. Retire las rejillas después
capacidad comprometida para de 30 minutos si se han despejado
obtener patrones de difracción de (es decir, se ha eliminado todo el
electrones. La película de carbono material del filtro de la película de
debe ser lo más delgada posible y carbón) según lo determine la
permanecer intacta en la mayoría inspección en el TEM. Deje que las
de las aberturas de la rejilla de la rejillas se sequen antes de
muestra TEM. colocarlas en TEM.
d) Lavado de muestras— 2) Filtros de policarbonato (PC):
Prepare una lavadora Jaffe de cubra la superficie de un
acuerdo con cualquier diseño portaobjetos de microscopio limpio
publicado. 1,4 Una de esas arandelas con dos tiras de cinta de celofán de
consiste en un simple puente de doble cara. Corte una tira de papel
acero inoxidable contenido en una de filtro ligeramente más angosta
placa de Petri de vidrio. Coloque en que el ancho del portaobjetos.
el puente de acero inoxidable varios Coloque la tira de papel de filtro en
el centro del largo del portaobjetos. de registro junto con las fechas de
Con una hoja de bisturí curva y calibración y la documentación de
limpia, corte una tira del filtro de respaldo adjunta.
PC de aproximadamente 25 6 mm. Compruebe el TEM tanto para la
Utilice un movimiento oscilante de alineación como para el
la hoja del bisturí para evitar que se funcionamiento de los sistemas.
rompa el filtro. Coloque la tira de Consulte el manual operativo del
PC, con las partículas hacia arriba, fabricante para obtener
en el portaobjetos perpendicular al instrucciones detalladas.
eje largo del portaobjetos, Calibre la longitud de la cámara de
asegurándose de que los extremos TEM en el modo de operación de
de la tira de PC entren en contacto difracción de electrones (ED) antes
con la cinta de celofán de doble de observar patrones de ED de
cara. Cada diapositiva puede muestras desconocidas. Mida la
contener varias tiras de PC. longitud de la cámara utilizando
Etiquete el papel de filtro al lado de una rejilla recubierta de carbono en
cada tira de PC con el número de la que se ha pulverizado o
muestra. evaporado una fina película de oro.
Recubra de carbón las tiras de filtro Se puede evaporar una película
como se indica en ¶ c 1)c) anterior. delgada de oro directamente sobre
(No se requiere grabado). Tenga una rejilla de muestra que contiene
especial cuidado para evitar el fibras de asbesto. Esto produce
sobrecalentamiento de las secciones patrones ED en el eje de la zona de
del filtro durante el recubrimiento las fibras de asbesto superpuestos
con carbón. en un patrón de anillo de la película
Prepare un lavador Jaffe como se de oro policristalino. Optimice el
describe en ¶ c 1)d) anterior, pero espesor de la película de oro para
llene el lavador con cloroformo o 1- que solo se obtengan uno o dos
metil-2-pirrolidona hasta el nivel de anillos afilados. Las películas de
la malla. Con una hoja de bisturí oro más gruesas pueden enmascarar
curva limpia, extraiga tres piezas de los puntos de difracción más
filtro de 3 mm cuadrados de cada débiles de las partículas fibrosas.
tira de PC. Coloque los cuadrados Debido a que los espacios d
de filtro, con el lado de carbón desconocidos de mayor interés en
hacia arriba, en el lado brillante de el análisis de asbesto son los que se
una rejilla TEM (2570B.3 r ). encuentran más cerca del haz
Recoja la rejilla y la sección del transmitido, son innecesarios
filtro juntas y colóquelas sobre múltiples anillos de oro de películas
papel para lentes en la lavadora más gruesas. Alternativamente, use
Jaffe. Coloque la tapa en la una muestra estándar de oro para
lavadora Jaffe y deje las rejillas obtener una constante de cámara
durante al menos 4 h. Los mejores promedio calculada para ese
resultados se obtienen con tiempos instrumento en particular, que
de absorción más prolongados, luego se puede usar para patrones
hasta 12 h. Retire con cuidado las de ED de incógnitas tomadas
rejillas de la lavadora Jaffe y durante el período correspondiente.
déjelas secar en la caja de rejillas Calibre la ampliación en la pantalla
antes de colocarlas en una caja de fluorescente con la ampliación
rejillas limpia y marcada. utilizada para el recuento de
d. Calibración de instrumentos : estructuras. Utilice una réplica de
Calibre la instrumentación rejilla (p. ej., una que contenga al
regularmente y mantenga un menos 2160 líneas/mm). Defina un
registro de calibración para cada campo de visión en la pantalla
TEM en el laboratorio, de acuerdo fluorescente; el campo debe ser
con el programa de garantía de medible o previamente inscrito con
calidad del laboratorio. Registre una escala o círculos concéntricos
todas las calibraciones en un libro (usar escalas métricas). Coloque la
réplica de rejilla a la misma microscopio. Inserte el

distancia de la lente del objetivo portamuestras en el microscopio.
que la muestra. Para los Escanee toda la cuadrícula con un
instrumentos que incorporan una aumento bajo (250 a 1000) para
plataforma de muestra de determinar su aceptabilidad para el
inclinación eucéntrica, coloque análisis de gran aumento. Las
todas las muestras y la réplica de cuadrículas son aceptables si se
rejilla en la posición eucéntrica. cumplen las siguientes condiciones:
Siga las instrucciones provistas con • La fracción de aberturas de
la réplica de rejilla para calcular la rejilla cubiertas por la sección
ampliación. La frecuencia de de réplica es de al menos el
calibración depende del historial de 50%.
servicio del microscopio. Verifique • En relación con la sección de
la calibración después de cualquier la rejilla cubierta por la réplica
mantenimiento que implique el de carbono, la fracción de
ajuste de la fuente de alimentación aberturas de rejilla intactas es
de la lente, el sistema de alto del 50 %.
voltaje o el desmontaje mecánico • El área fraccionaria del filtro
de la columna óptica de electrones no disuelto es 10%.
(aparte del intercambio de • La fracción de cuadrados de
filamentos). cuadrícula con película de
Compruebe el tamaño de punto más réplica superpuesta o plegada
pequeño del TEM. En el punto de es del 50%.
cruce, fotografíe el tamaño del • Al menos 20 cuadrados de la
punto con un aumento de 25 000 cuadrícula no tienen réplicas
(ampliación de pantalla 20 000). Un superpuestas o plegadas, están
tiempo de exposición de 1 s suele cubiertos en un 5 % con
ser adecuado. El tamaño del punto agujeros y tienen un área opaca
medido debe ser inferior o igual a del 5 % debido a la disolución
250 nm. incompleta del filtro.
Verifique la resolución y la Si la cuadrícula cumple con estos
calibración del EDXA de la criterios, elija cuadrados de
siguiente manera: recopile un pico cuadrícula para el análisis de varias
de Cu y Al de EDXA estándar de áreas de la cuadrícula para que se
una rejilla de Cu recubierta con una represente toda la cuadrícula. Para
película de aluminio y compare la ser adecuado para el análisis, un
energía de rayos X con el número cuadrado de cuadrícula individual
de canal para el pico de Cu para debe cumplir con los siguientes
asegurarse de que las lecturas estén criterios:
dentro de los 10 eV. Recoja un • Debe tener un 5% de agujeros
EDXA estándar de amianto sobre su área.
crocidolita; el análisis elemental de • Debe estar cubierto en un 25%
la crocidolita debe resolver el pico con material particulado.
de Na. Recopile un espectro EDXA • Debe estar uniformemente
estándar de amianto crisotilo; el cargado.
análisis elemental del crisotilo debe Observe y registre la orientación de
resolver tanto el Si como el Mg en la cuadrícula de 80 a 150 en una
una sola fibra de crisotilo. hoja de registro de mapa de
mi. Análisis de la muestra: Cargue cuadrícula junto con la ubicación
con cuidado la rejilla TEM con de los cuadrados de cuadrícula
barras de rejilla orientadas examinados. Si se utilizan
paralelas/perpendiculares a la cuadrículas indexadas, no se
longitud del portamuestras. Use una necesita un mapa de cuadrícula,
lupa de mano o una lupa si es pero registre las coordenadas de
necesario. Este procedimiento identificación del cuadrado de la
alineará la cuadrícula con las cuadrícula.
direcciones de traslación x e y del
Con un aumento de pantalla de 10 espectro de rayos X está

000 a 25 000, evalúe las almacenado, registre el archivo y el
cuadrículas para la carga de número de disco en la hoja de
muestra más concentrada. Rechace conteo.
la muestra si se estima que contiene La sensibilidad analítica se puede
más de 25 estructuras de asbesto mejorar aumentando la cantidad de
por abertura de rejilla. Continúe líquido filtrado, aumentando el
con la siguiente muestra más número de aberturas de rejilla
concentrada hasta que se obtenga analizadas o disminuyendo el
un conjunto de rejillas que tengan tamaño del filtro utilizado.
25 estructuras de asbesto por Ocasionalmente, debido a las altas
abertura de rejilla. cargas de partículas oa la alta
Analice un mínimo de cuatro concentración de amianto, no se
cuadrados de cuadrícula para cada puede lograr en la práctica la
muestra. sensibilidad analítica deseada.
Analice aproximadamente la mitad A menos que se desee una
del área de muestra predeterminada sensibilidad analítica específica,
en una preparación de cuadrícula de detenga el análisis en la abertura de
muestra y el resto en una segunda la rejilla número 10 o en la abertura
preparación de cuadrícula de de la rejilla que contiene la
muestra. estructura de asbesto número 100,
Use las definiciones de estructuras lo que ocurra primero. Si el análisis
dadas en 2570A.2 para enumerar se detiene en la abertura de la
las estructuras de asbesto. Registre cuadrícula que contiene la
todos los datos en la hoja de conteo. estructura de asbesto número 100,
Registro de estructuras de asbesto cuente el cuadrado completo de la
10,0 m. Para fibras y haces, registre cuadrícula que contiene la
la mayor longitud de la estructura. estructura número 100. Después del
Para matrices y racimos, registre el análisis, retire las cuadrículas del
tamaño de la porción visible de la TEM, reemplácelas en el soporte de
fibra o haz más largo involucrado almacenamiento de cuadrículas y
con la estructura, no la mayor guárdelas durante un mínimo de un
dimensión total de la estructura. No año a partir de la fecha del análisis
se aplican restricciones de ancho para fines legales. Los filtros de
mínimo o máximo a la definición muestra también se pueden
de fibra, siempre que se cumplan almacenar en las placas de Petri de
los criterios de relación de aspecto plástico, si es necesario. No se
y longitud mínima. Registre "NSD" recomienda el almacenamiento
(no se detectan estructuras) cuando prolongado de la muestra de agua
no se encuentran estructuras en la restante, porque el crecimiento
abertura de la rejilla. microbiano puede causar la pérdida
Registre un patrón típico de de estructuras de asbesto a los lados
difracción de electrones para cada del contenedor de almacenamiento.
tipo de asbesto observado para cada Reportar la siguiente información
grupo de muestras (o un mínimo de para cada muestra de agua
cada cinco muestras) analizadas. analizada: concentración de asbesto
Registre el número de micrografías en estructuras por litro, para
en la hoja de conteo. Para el estructuras totales y estructuras de
crisotilo, registrar un espectro de asbesto fibroso mayores a 10 m de
rayos X por cada décima estructura largo; tipos de amianto presentes;
analizada. Para cada tipo de número de estructuras de asbesto
anfíbol, registre un espectro de contadas; área de filtración
rayos X para cada quinta estructura efectiva; tamaño promedio de las
analizada. (Hay más información aberturas de la rejilla TEM
disponible sobre la identificación. contadas; número de aberturas de
1,4
) Adjunte las copias impresas al rejilla examinadas; categoría de
reverso de la hoja de conteo. Si el tamaño para cada estructura
contada. Incluya una copia de la Utilice las verificaciones de control

hoja de conteo TEM si se solicita, de calidad del laboratorio para
ya sea escrita a mano o generada verificar que el sistema funcione de
por computadora. Incluya también: acuerdo con las especificaciones de
límites de confianza superior e precisión y consistencia. Debido a
inferior del 95 % sobre la las dificultades para preparar
concentración media, el volumen muestras de asbesto cuantitativas
de la muestra filtrada y la conocidas, las pruebas de control de
sensibilidad analítica. calidad de rutina se enfocan en el
reanálisis de las muestras
(recuentos duplicados). Vuelva a
6. Cálculos analizar 1 de cada 100 muestras, sin
incluir los blancos de laboratorio.
Calcule la cantidad de asbesto en Además, establecer programas de
una muestra de la siguiente manera: garantía de calidad de acuerdo con
los criterios desarrollados por las
agencias federales. 2,3 Estos
norte una f D
documentos cubren la custodia de
Concentración de amianto,
estructuras /L muestras, la preparación de
GRAMO AG _ Vs _ muestras, los cheques en blanco
para detectar contaminación, la
calibración, el análisis de muestras,
dónde: las calificaciones de los analistas y
norte número de estructuras de asbesto las instalaciones técnicas.
contadas,
una f área de filtro efectiva del filtro de
muestreo final, mm 2 ,
D factor de dilución (si corresponde),
Se ha encontrado que las
GRAMO número de aberturas de rejilla mediciones de precisión para
contadas, comparaciones intralaboratorio
AG _ área de
tienen una desviación estándar
relativa (RSD) de 13 a 22 % para
aberturas de
muestras de agua estándar y
rejilla, mm 2
ambientales, con una RSD de 8,4 a
, y V s 29 % para comparaciones entre
volumen de laboratorios. 1 Un estudio anterior
muestra, L. encontró una reproducibilidad entre
laboratorios del 25 al 50 % en
La misma fórmula podrá utilizarse muestras estándar. 5
para calcular las fibras de amianto Las mediciones de precisión de los
de más de 10 m de longitud por estudios entre laboratorios e
litro en función del número total de intralaboratorio han demostrado
fibras y haces de más de 10 m de una RSD del 17 % para las
longitud, libres o asociados a suspensiones estándar de crisotilo y
matrices y agrupaciones. Exprese una RSD del 16 % para las
los resultados finales como suspensiones estándar de
millones de estructuras por litro crocidolita. 1
(MSL) y millones de fibras por litro
(MFL). 9. Referencias
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calidad 1. C HATFIELD , EJ & MJ D ILLON . 1983.
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Asbesto: Definiciones y Métodos de
Medición. Gaithersburg, Maryland
2580 POTENCIAL DE OXIDACIÓN-REDUCCIÓN (ORP)*
1. Importancia
Las reacciones de oxidación y reducción (redox) median el

comportamiento de muchos componentes químicos en las aguas
potables, de proceso y residuales, así como en la mayoría de los Muestreo y Almacenamiento
compartimentos acuáticos del medio ambiente. 1–5 Las
reactividades y movilidades de elementos importantes en los No almacene muestras; analizar en la colección. Minimice tanto el
sistemas biológicos (p. ej., Fe, S, N y C), así como las de otros contacto atmosférico como el retraso en el análisis.
elementos metálicos, dependen en gran medida de las
condiciones redox. Las reacciones en las que intervienen tanto Referencias
electrones como protones dependen del pH y del Eh; por lo B AAS -B ECKING , LGM, IR K APLAN & D. M OORE . 1960. Límites del entorno
tanto, las reacciones químicas en medios acuosos a menudo se natural en términos de pH y potenciales de oxidación-reducción. J. Geol.
pueden caracterizar por el pH y el Eh junto con la actividad de 68:243.
las especies químicas disueltas. Al igual que el pH, Eh L ANGMUIR , D. 1971. Determinación de Eh-pH. En RE Carver, ed.
representa un factor de intensidad. No caracteriza la capacidad Procedimientos en Petrología Sedimentaria. Wiley-Interscience, Nueva
(es decir, el equilibrio) del sistema para oxidación o reducción. York, NY
G ARRELS , RM & CL C HRIST . 1965. Soluciones, Minerales y Equilibrios.
La diferencia de potencial medida en una solución entre un
Harper and Row, Nueva York, Nueva York
electrodo indicador inerte y el electrodo de hidrógeno estándar
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no debe equipararse a Eh, una propiedad termodinámica de la B RICKER , OP 1982. Potencial redox: su medición e importancia en los
solución. La suposición de un equilibrio químico reversible, una sistemas de agua. En RA Minear y LH Keith, eds. Análisis de agua, vol. 1,
cinética de electrodo rápida y la ausencia de reacciones de especies inorgánicas. Prensa académica, Nueva York, NY
interferencia en la superficie del electrodo son esenciales para
tal interpretación. Estas condiciones rara vez, si es que alguna
4. Bibliografía
vez, se cumplen en el agua natural.
Por lo tanto, aunque la medición de Eh en el agua es G ARRELS , RM 1960. Mineral Equilibria at Low Temperature and Pressure.
relativamente sencilla, muchos factores limitan la interpretación Harper & Brothers, Nueva York, Nueva York
de estos valores. Estos factores incluyen reacciones P OURBAIX , MJN 1966. Atlas of Electrochemical Equilibriums in Aqueous
irreversibles, envenenamiento de electrodos, la presencia de Solutions (trad. JA Franklin, Centre Belge d'Etude de la Corrosion).
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múltiples pares redox, corrientes de intercambio muy pequeñas
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y pares redox inertes. Los valores de Eh medidos en el campo se conceptual y limitación operativa. En Avances en la Investigación de la
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las parejas redox presentes. Sin embargo, la medición del 3°, 1:283.
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William C. Boyle, Thomas R. Holm, Zoltan Kerekes.
2580 B. Medición del potencial de oxidación-reducción en agua limpia
1. Discusión General diferencia de potencial entre el electrodo
indicador ideal y el electrodo de referencia es
una. Principio: Las mediciones electrométricas igual al potencial redox del sistema. Sin
se realizan mediante la determinación embargo, ningún electrodo indicador se
potenciométrica de la actividad (o intensidad) de comporta idealmente en aguas naturales.
los electrones con un electrodo indicador inerte Los electrodos hechos de platino se usan más
y un electrodo de referencia adecuado. comúnmente para las mediciones de Eh. Tienen
Idealmente, el electrodo indicador servirá como limitaciones, 1 al igual que los materiales
donante o aceptor de electrones con respecto a alternativos como el oro y el grafito.
especies químicas electroactivas oxidadas o El electrodo de referencia de hidrógeno estándar
reducidas en solución. En el equilibrio redox, la es frágil y poco práctico para el uso rutinario en
POTENCIAL DE OXIDACIÓN-REDUCCIÓN (2580)/Medición en agua limpia
el laboratorio y en el campo. Por lo tanto, los donde T temperatura de la solución, °C.

electrodos de referencia de plata: cloruro de Alternativamente, seleccione el valor de la Tabla
plata o calomelanos se usan comúnmente. La 2580:I.
medición del potencial redox se corrige por la Para determinar el Eh de una muestra en
diferencia entre el potencial del electrodo de relación con el electrodo de hidrógeno estándar,
referencia y el del electrodo de hidrógeno mida el Eh tanto de la muestra como de la
estándar. Consulte la Sección 4500-H, Valor de solución estándar a la misma temperatura
pH. (dentro de 0,1 °C). Luego calcule el valor Eh de
No es posible calibrar los electrodos de Eh en un la muestra:
rango de potenciales redox (como se hace con
los electrodos de pH). En cambio, stan- eh sistema observado _ Eh ZoBell/referencia Eh ZoBell observó
CUADRO 2580 :I. P OTENCIAL DE LA S OLUCIÓN DE Z
O B ELL EN FUNCIÓN DE
donde:
T EMPERATURA
T° mi T° C observado _ potencial de muestra relativo al electrodo
C V de referencia,
Eh ZoBell/referencia Eh teórico del electrodo de referencia y
1 0.481 dieciséis la solución de ZoBell, en relación con el electrodo de
2 0.479 17 hidrógeno estándar (consulte la Tabla 2580:I), y
3 0.476 18 Eh , ZoBell observó potencial observado de la solución de
ZoBell, en relación con el electrodo de referencia.
4 0.474 19
5 0.472 20
Las mediciones descritas anteriormente se
pueden aplicar de manera análoga a otros pares
6 0.470 21 de electrodos indicadores/electrodos de
7 0.468 22 referencia y soluciones estándar.
b. Interferencias: las interferencias específicas
8 0.465 23
pueden deberse al funcionamiento del indicador
9 0.463 24 o del electrodo de referencia, la capacidad redox
10 0.461 25 o el equilibrio de la muestra, la conservación y
manipulación de la muestra y el equilibrio de la
11 0.459 26 temperatura.
12 0.457 27 1) Efectos de sorción y envenenamiento
13 0.454 28 en los electrodos: la contaminación de la
superficie del electrodo, el puente salino o el
14 0.452 29 electrolito interno en el caso de los electrodos de
15 0.450 30 referencia puede provocar una deriva excesiva,
una respuesta deficiente del electrodo y
Las soluciones dard que exhiben estabilidad
potenciales de artefactos. La materia orgánica, el
química y potenciales redox conocidos para
sulfuro y el bromuro pueden causar estos
electrodos indicadores específicos se utilizan
problemas, particularmente en el uso prolongado
para verificar la respuesta del electrodo a la
de electrodos. 1,5-7 La limpieza abrasiva puede
temperatura de medición.
mejorar los tiempos de respuesta de los
El potencial del electrodo de platino (Pt) Eh
electrodos en sistemas anóxicos. 8,9 Si se produce
versus el electrodo de referencia Ag/AgCl con
una deriva excesiva o se observa un rendimiento
electrolito KCl en solución de ZoBell (3 10
errático de los electrodos emparejados en las
Ferrocianuro de potasio 3 M y 3 Se han medido soluciones estándar redox después de los
10 ferricianuro de potasio 3 M en KCl 2 0,1 M en procedimientos adecuados de limpieza, recarga
función de la temperatura. 3 Se obtuvo una o regeneración, deseche el electrodo defectuoso
buena concordancia entre los valores de Eh y utilice uno nuevo.
medidos con este par de electrodos en la
2) Variaciones de pH: el potencial redox
solución de ZoBell y los calculados a partir de
es sensible al pH si el ion de hidrógeno o el ion
las constantes de estabilidad entre 8 y 85 °C. El
de hidróxido están involucrados en las
potencial de la solución de ZoBell con esta
semicélulas redox. Los potenciales de celda
configuración de electrodos en función de la
tienden a aumentar a medida que aumenta la
temperatura se puede calcular: 4
concentración de protones (es decir, disminuye
el pH) y los valores de Eh caen a medida que
eh , v 0.428 0.0022 ( T 25)
aumentan las concentraciones de hidróxido (es pula la superficie del electrodo para garantizar
decir, aumenta el pH). un rendimiento confiable. Los electrodos de
3) Manipulación y conservación de la platino se pueden limpiar sumergiéndolos en
muestra: el equilibrio de la muestra regirá la ácidos fuertes, 11,12 peróxido de hidrógeno y
resistencia de la muestra al cambio en el lavado con detergente, 13 y activación anódica. 12
potencial redox; este fenómeno es análogo a la El pulido abrasivo con tela de azafrán, colorete
resistencia al cambio de pH que ofrece la de joyero o papel de carborundo húmedo/seco
capacidad amortiguadora. Excepto en corrientes de grano 400 a 600 puede ser lo mejor. 5
de proceso concentradas, lodos, lixiviados y 2) Electrodo de grafito: se puede usar un
aguas altamente reductoras o tratadas, las electrodo de grafito impregnado en cera (WIG),
concentraciones de especies oxidadas o especialmente en suspensiones acuosas o
reducidas pueden ser bastante bajas (es decir, 10
4
M ). En estas condiciones, manipule las
muestras reducidas con mucho cuidado para
evitar la exposición al oxígeno atmosférico. Se
puede utilizar una configuración de muestreo de
celda cerrada. 4,10 Las muestras no se pueden
almacenar ni conservar; analizar en el muestreo.
4) Equilibrado de temperatura: obtenga
una lectura de solución estándar de Eh para el
par de electrodos a una temperatura lo más
cercana posible a la de la muestra. La
temperatura determina el potencial de referencia
Eh para una solución particular y un par de
electrodos. También puede afectar la
reversibilidad de la reacción redox, la magnitud
de la corriente de intercambio y la estabilidad de
la lectura del potencial redox aparente,
particularmente en soluciones mal equilibradas.
Mantenga la temperatura constante para todas
las mediciones e infórmelo con los resultados
Eh.
C. Control de calidad (QC): Las prácticas de
QC que se consideran parte integral de cada
método se resumen en las Tablas 2020:I y II.
2. Aparato
a. Medidor de pH o milivoltios: use un

medidor de pH u otro tipo de potenciómetro de
alta impedancia capaz de leer pH o milivoltios
(mV). Para la mayoría de las aplicaciones, una
escala de medición legible a 1400 mV es
suficiente.
b. Electrodo de referencia que consta de
una media celda que proporciona una
potencial de electrodo constante. Consulte la
Sección 4500 -HB2b .
c. Electrodo indicador de oxidación-
reducción: El electrodo de platino es el más
utilizado. Un electrodo de metal noble o de
grafito puede ser útil para aplicaciones
específicas.
1) Electrodo de metal noble: los tipos de
electrodos de hoja, alambre o palanquilla de
metal noble (es decir, oro o platino) son inertes
y resistentes a la reacción química. Limpie y
CUADRO 2580 :II. P REPARACIÓN DE S OLUCIONES ESTÁNDAR DE R EDOX
Potenciales del electrodo de platino frente a los electrodos de referencia seleccionados a 25 °C en

StandardSolution
Silver:SilverChloride Standard
Calomel Ag/AgCl Hydrogen
Hg/Hg 2 Cl 2 KCl KCl 1,00 KCl 4,00 KCl Peso de los productos químicos
saturado M M saturado necesarios/1000 ml de solución
Solucion estandar* acuosa a 25 °C
Solución de luz 16 430 439 475 476 675 39,21 g de sulfato de amonio
ferroso,
Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 6H2O _ _
48,22 g de sulfato férrico amónico,
Fe(NH 4 )(SO 4 ) 2 12H2O _ _
56,2 mL ácido sulfúrico, H 2 SO 4 ,
sp gr 1,84
La solución de ZoBell† 2 183 192 228 229 428 1,4080 g de ferrocianuro de
potasio,
K 4 Fe(CN) 6 3H2O _ _
1,0975 g de ferricianuro de potasio,
K 3 Fe(CN) 6
7,4555 g de cloruro de potasio, KCl
Solución de yoduro/triyoduro 176 211 220 221 420 Comercialmente disponible‡
* Utilizar estándares de pureza conocida o certificada 2580:II. Con un cuidado razonable, estas
(preferida). soluciones son estables durante varios meses.
† Almacene en una botella de plástico oscura en un
refrigerador. b. Limpiadores de electrodos Eh: Utilice:
‡ Gato de Orión. No. 967901, o equivalente. 1) Agua regia: mezcle 1 volumen de ácido
nítrico concentrado con 3 volúmenes de
ácido clorhídrico concentrado. Preparar
fresco y diluir al menos al 50% con agua.
suelos 14,15 El electrodo WIG es más resistente al Neutralizar antes de desechar.
envenenamiento por electrodo que los electrodos 2) Ácido crómico: disuelva 5 g de dicromato
hechos de alambre de platino. de potasio, K 2 Cr 2 O 7 , en 500 ml de ácido
d. Vasos de precipitados: Utilizar sulfúrico concentrado. Llevar a cabo el
preferiblemente vasos de precipitados de procedimiento de limpieza en una
polietileno, TFE o vidrio. campana de humos.
e. Agitador: Use un tipo de barra de
4. Procedimiento
agitación recubierta de TFE magnético
mezclador.
a. Calibración del instrumento: Siga las
f. Celda de flujo: se utiliza para mediciones
instrucciones del fabricante para usar el medidor
de flujo continuo y para
de pH/milivoltios y para preparar los electrodos
Soluciones mal tamponadas. para su uso. Use un cable de cortocircuito para
verificar el punto cero en la escala de milivoltios
3. Reactivos
del medidor. Equilibrar la solución estándar a la
temperatura de la muestra. Sumerja los
a. Soluciones redox estándar: estandarice electrodos en la solución estándar agitada
el sistema de electrodos frente a soluciones suavemente en un vaso de precipitados (o celda
redox que proporcionen valores de Eh conocidos de flujo). Encienda el medidor, colocando el
estables en un rango de temperaturas. Aunque interruptor de función en el modo de milivoltios.
las soluciones estándar están disponibles, no Después de varios minutos para equilibrar los
cubren el rango anticipado de valores Eh. Se electrodos, registre la lectura con precisión de
pueden usar soluciones preparadas milivoltios. Si la lectura está a más de 10 mV
comercialmente, particularmente en pruebas de del valor teórico redox estándar a esa
campo. La composición y los valores de Eh de temperatura, reemplace el fluido del electrodo
las soluciones estándar se muestran en la Tabla de referencia y repita la medición. Si ese
procedimiento no logra llevar la lectura dentro
de los 10 mV del valor teórico, pula el elemento

aguas naturales Calomel o plata:
sensor del electrodo indicador con papel Aguas superficiales Pt o Au cloruro de plata Flujo continuo
carborundo, tela crocus o colorete de joyero. cerrado (electrodo
Enjuague bien el electrodo y vuelva a verificar indicador doble) o
la lectura con una porción nueva de la solución vaso de
estándar. Si la lectura está dentro de los 10 mV precipitados
del valor teórico, regístrela junto con la
Agua subterránea Pt o Au Calomel o plata:
temperatura. Si la lectura no está dentro de los Flujo continuo
cloruro de plata
10 mV, repita el procedimiento de limpieza o cerrado (electrodo
pruebe con otro electrodo. Luego enjuague el indicador doble)
electrodo con agua destilada y proceda con la
medición de la muestra. Vuelva a calibrar Suelos, lodos WIG, Calomel o plata: Vaso de
diariamente y con más frecuencia si se están alambre de platino cloruro de plata precipitados o
midiendo soluciones turbias, ricas en materia núcleo de suelo
orgánica o con alto contenido de sólidos soluciones equilibradas, en una celda de flujo
disueltos. cerrada después de la calibración externa del
b. Procedimiento de limpieza de sistema de electrodos.
electrodos: los tratamientos útiles para los Consulte la Tabla 2580:III para conocer las
electrodos de metales nobles para restaurar el combinaciones recomendadas de electrodos,
rendimiento después de largos períodos de uso estándares y manejo de muestras.
incluyen la inmersión en agua regia tibia (70 °C)
durante 1 a 2 minutos o 5 minutos en 6 N HNO 3
después de hervir. Alternativamente, trate con 5. Solución de problemas
una solución de ácido crómico seguido de HCl 6
N y enjuague con agua. a. Medidor: use un cable de cortocircuito
c. Análisis de muestra: verifique el para establecer la lectura del medidor en cero
rendimiento del sistema con la solución milivoltios siempre que sea posible. Si el
estándar, enjuague bien los electrodos con agua medidor no se puede poner a cero, siga las
de muestra y luego sumérjalos en la muestra instrucciones de servicio del fabricante.
suavemente agitada. Deje que se equilibre, b. Electrodos: Si el potenciómetro está en
registre el valor de Eh al milivoltio más cercano buen estado de funcionamiento, la falla puede
y la temperatura a 0,1 °C. Repita con una estar en los electrodos. Con frecuencia, la
segunda porción de muestra para confirmar renovación de la solución de relleno del puente
lecturas sucesivas dentro de 10 mV. Los tiempos salino del electrodo de referencia es suficiente
de equilibrio varían y pueden tardar varios para restaurar el rendimiento del electrodo. Otra
minutos en soluciones mal equilibradas. Las verificación útil es oponer la fem de un
lecturas sucesivas que varían menos de 10 mV electrodo de referencia dudoso con el del mismo
durante 10 min son adecuadas para la mayoría tipo que se sabe que está en buen estado. Con un
de los propósitos. Realice mediciones de flujo adaptador, conecte el electrodo de referencia
continuo o muestras bombeadas, particularmente bueno en el enchufe del electrodo indicador del
de potenciómetro. Luego enchufe el electrodo
CUADRO 2580 :III. C OMBIACIONES dudoso en el enchufe del electrodo de
RECOMENDADAS PARA TIPOS DE MUESTRA referencia. Con el medidor en la posición de
SELECCIONADOS _ _ milivoltios, sumerja los electrodos en una
Electrodo(s) Electrodo de solución electrolítica (p. ej., KCl) y luego en una
Tipo de muestra
Tipo de ejemplo indicador(es) referencia solución estándar redox. Las dos lecturas de
milivoltios deben ser 0 5 mV para ambas
Flujo de proceso Pt o Au Calomel o plata: Flujo continuo
soluciones. Si se utilizan electrodos diferentes
(bajo BR) cloruro de plata cerrado (electrodo
(p. ej., plata: cloruro de plata frente a
( S2 ) indicador doble)
calomelanos o viceversa), la lectura debe ser 44
(br alto) Pt o Au Calomel o plata: 5 mV para un buen electrodo de referencia.
cloruro de plata con A menos que un electrodo indicador haya sido
puente salino envenenado, dañado físicamente o
(electrodo de cortocircuitado, generalmente es posible
referencia de doble restaurar la función mediante una limpieza
unión)
adecuada.
6. Cálculo
eh sistema observado _ Estándar de referencia E E referencia observada aguas subterráneas: método y aplicación. Anal.
quim Hechos 396:23.
Informe la temperatura a la que se realizaron las 9. T EASDALE , PR , AI M INETT , K. D IXON , TW L
EWIS & GE B ATLEY . 1998. Mejoras prácticas para
lecturas. las mediciones de potencial redox (Eh) y la

aplicación de una sonda redox de múltiples
electrodos (MERP) para caracterizar sedimentos
7. Precisión y Tendencia in situ . Anal. quim. Acta 367:201.
10. GARSKE , EE Y MR S CHOCK . 1986. Una celda
de flujo continuo y un sistema de medición
Las mediciones de la solución estándar
económicos para monitorear parámetros químicos
realizadas a temperaturas estables con un seleccionados en aguas subterráneas. Monitoreo
sistema de electrodos que funcione de agua subterránea Apocalipsis 6:79.
correctamente deben tener una precisión de 10 11. S TARKEY , RL & KM W IGHT . 1945. Corrosión
mV. La precisión de la calibración reflejada por anaeróbica en el suelo. tecnología Rep. American
la concordancia de los electrodos duales de Gas Association, Nueva York, NY
platino frente a un electrodo de referencia de 12. IVES , DJG y GJ JANZ . 1961. Electrodos de
Ag:AgCl durante un período de 2 años se ha referencia. Prensa académica, Nueva York, NY
estimado en 15 mV (es decir, una desviación 13. BOHN , HL 1971. Potenciales redox . Ciencia del
estándar) en la solución de ZoBell (N 78) a suelo 112:39.
14. SHAIKH , AU , RM H AWK , RA SIMS Y HD S
aproximadamente 12°C. Precisión en muestras
COTT . 1985. Electrodo de grafito para medir el
de agua subterránea (N 234) durante el mismo potencial redox y la tasa de difusión de oxígeno
período se ha estimado en 22 mV en el suelo. Núcleo química Gestión de residuos.
(es decir, una desviación estándar) en una celda 5:237.
de flujo cerrada. 17 15. SHAIKH , AU , RM H AWK , RA SIMS Y HD S
COTT . 1985. Potencial redox y tasa de difusión de
oxígeno como parámetros para monitorear la
8. Referencias biodegradación de algunos desechos orgánicos en
1. W HITFIELD , M. 1974. Limitaciones termodinámicas el suelo. Núcleo química Gestión de residuos .
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e importancia en los sistemas de agua. En RA
Minear y LH Keith, eds. Análisis de agua, vol. 1,
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York, NY
6. G ERISCHER , H. 1950. Mediciones de la densidad
de corriente de intercambio en el potencial de
equilibrio en un electrodo de platino en
soluciones de Fe 2 /Fe 3 . Z. Electroquímica .
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7. B OULEGUE , J. & G. M ICHARD . 1979.
Especiaciones de azufre y procesos redox en
entornos reductores. En EA Jenne, ed., ACS
Symposium Ser., Vol. 93. American Chemical
Soc., Washington, DC
8. D EGUELDRE , C., F. R OCCHICCIOLI & A. L AUBE .
1999. Medición acelerada de potenciales redox de
2710 ENSAYOS EN LODOS*
Esta sección presenta una serie de pruebas únicamente aplicables para la separación y concentración de sólidos y para la evaluación
a lodos o lodos. Los datos de prueba son útiles en el diseño de del comportamiento operativo, especialmente del proceso de lodos
instalaciones. activados.
* Aprobado por el Comité de métodos estándar, 2009. Revisiones editoriales,

2011. Grupo de trabajo conjunto: 21.ª edición—Terry E. Baxter (presidente),
Billie C. Byrom, Daniel D. Chen, Steven K. Dentel, Stephen R. Gelman, S Rod
Jenkins, Mesut Sezgin.
2710 B. Tasa de consumo de oxígeno

1. Discusión General una. Calibración del dispositivo de tasa de
consumo de oxígeno: O bien:
Esta prueba se utiliza para determinar la tasa 1) Calibre la sonda de oxígeno y el
de consumo de oxígeno de una muestra de medidor de acuerdo con el método
una suspensión biológica como lodo dado en la Sección 4500-OG, o
activado. Es útil en estudios de laboratorio y 2) Calibre el dispositivo manométrico o
de planta piloto, así como en la operación de respirométrico de acuerdo con las
plantas de tratamiento a gran escala. Cuando instrucciones del fabricante.
se usa como una prueba de operación de b. Determinación de sólidos
planta de rutina, a menudo indicará cambios suspendidos volátiles: Consulte la Sección
en las condiciones de operación en una 2540.
etapa temprana. Sin embargo, debido a que
c. Preparación de la muestra: ajuste
las condiciones de prueba no son
la temperatura de una porción de muestra
necesariamente idénticas a las condiciones
adecuada a la del recipiente del que se
en el sitio de muestreo, la medición
recolectó o a la temperatura de evaluación
observada puede no ser idéntica a la tasa
requerida, y manténgala constante durante
real de consumo de oxígeno.
el análisis. Registre la temperatura.
Aumente la concentración de OD de la
consideran parte integral de cada método se muestra agitándola en una botella
resumen en la Tabla 2020:II.
parcialmente llena o burbujeando aire u
oxígeno a través de ella.
d. Medición de la tasa de consumo
2. Aparato
de oxígeno:
una. Dispositivo de tasa de consumo de 1) Llene el recipiente de la muestra
oxígeno: O bien: hasta que rebose con un volumen apropiado
de una muestra representativa de la
1) Sonda con un electrodo sensible al
suspensión biológica que se va a analizar.
oxígeno (polarográfico o galvánico), o
2) Si se utiliza una sonda de
2) Dispositivo manométrico o detección de oxígeno, insértela
respirométrico con lectura adecuada y inmediatamente en una botella de DBO que
capacidad de muestra de al menos 300 contenga una barra de agitación magnética y
mL. El dispositivo debe tener una la suspensión biológica. Desplace suficiente
capacidad de suministro de oxígeno suspensión con la sonda para llenar la parte
mayor que la tasa de consumo de superior acampanada de la botella y aislar
oxígeno de la suspensión biológica, o su contenido de la atmósfera. Active el
al menos 150 mg/L H. mecanismo de agitación de la sonda y el
b. Cronómetro u otro dispositivo de agitador magnético. [N OTA : La mezcla
cronometraje adecuado. adecuada es esencial. Para suspensiones con
c. Termómetro para leer a 0,5°C. altas concentraciones de sólidos
suspendidos (es decir, 5000 mg/L) puede ser
necesario un mezclado más vigoroso que el
3. Procedimiento
proporcionado por el mecanismo de determinaciones repetidas periódicas (al
agitación con sonda y el agitador menos una vez al mes) para establecer la
ENSAYOS EN LODOS (2710)/Volumen de Lodos Decantados
Calcule la tasa específica de consumo de oxígeno en miligramos por gramo 5. Precisión y sesgo
por hora de la siguiente manera:
El sesgo no es aplicable. La precisión de esta prueba no ha sido
Tasa específica de consumo de oxígeno, (mg/g)/h determinada.
consumo de oxígeno 6. Tasa de bibliografía, (mg/L)/min 60 min
sólidos suspendidos volátiles, g/L h UMBREIT , WW, RH B URRIS & JF S TAUFFER . 1964. Técnicas manométricas. Burgess Publishing Co., Minneapolis,
Minnesota.
2710 C. Volumen de lodos sedimentados

magnético.] Si se usa un dispositivo precisión de la técnica. Esta determinación
manométrico o respirométrico, siga las también es sensible al lapso de tiempo entre
instrucciones del fabricante para la puesta la recolección de la muestra y el inicio de la
en marcha. prueba.
3) Después de que la lectura del
medidor se haya estabilizado, registre el OD
inicial y la lectura manométrica o 4. Cálculos
respirométrica, y ponga en marcha el
dispositivo de cronometraje. Registre los Si se utiliza una sonda de oxígeno, grafique
datos de OD, manométricos o las lecturas observadas (DO, miligramos por
respirométricos apropiados a intervalos de litro) frente al tiempo (minutos) en papel de
tiempo de menos de 1 min, dependiendo de gráfico aritmético y determine la pendiente
la tasa de consumo. Registre los datos de la línea de mejor ajuste. La pendiente es
durante un período de 15 minutos o hasta la tasa de consumo de oxígeno en
que DO se vuelva limitante, lo que ocurra miligramos por litro por minuto.
primero. La sonda de oxígeno puede no ser Si se utiliza un dispositivo manométrico o
precisa por debajo de 1 mg DO/L. Si se respirométrico, consulte las instrucciones
utiliza un dispositivo manométrico o del fabricante para calcular la tasa de
respirométrico, consulte las instrucciones consumo de oxígeno.
del fabricante para conocer el valor límite 1. Discusión General
inferior de OD. Una DO baja (2 mg/L al
comienzo de la prueba) puede limitar la El volumen de lodo sedimentado de una
absorción de oxígeno por parte de la suspensión biológica es útil en el control de
suspensión biológica y se indicará mediante rutina de los procesos biológicos. Para el
una tasa decreciente de consumo de oxígeno control de la planta de lodos activados, se ha
a medida que avanza la prueba. Rechace utilizado un volumen de lodos sedimentados
tales datos por no ser representativos de la a los 30 min o la relación de los lodos
tasa de consumo de oxígeno en suspensión y sedimentados a los 30 min para determinar
repita la prueba comenzando con niveles la tasa de flujo de lodos devueltos y cuándo
iniciales de OD más altos. desechar los lodos. El volumen de
Los resultados de esta determinación son sedimentos de 30 minutos también se utiliza
bastante sensibles a las variaciones de para determinar el índice de volumen de
temperatura y se obtiene poca precisión a sedimentos 1 (2710D).
menos que se realicen determinaciones Este método es inapropiado para lodos
repetidas a la misma temperatura. Cuando diluidos debido al pequeño volumen de
se utiliza el consumo de oxígeno como material sedimentado. En tales casos, use la
prueba de control de la planta, realice prueba volumétrica para sólidos
sedimentables usando un cono Imhoff dimensiones de la columna de
(Sección 2540F). Los resultados de la sedimentación y las varillas de agitación, la
Sección 2540F no son comparables con los velocidad de agitación y el tiempo entre el
obtenidos con el procedimiento aquí muestreo y el inicio de la determinación.
descrito.
2. Aparato
a. Columna de sedimentación: Use

un cilindro graduado de 1 L equipado con
un mecanismo de agitación que consta de
una o más varillas delgadas que se
extienden a lo largo de la columna y se
colocan dentro de dos diámetros de varilla
de la pared del cilindro. Proporcione un
agitador capaz de hacer girar las varillas de
agitación a aproximadamente, pero no más
de 4 rpm (velocidad periférica de la punta
de aproximadamente 1,3 cm/s). Consulte la
Figura 2710:1.
b. Cronógrafo.
c. Termómetro.
3. Procedimiento
Coloque 1,0 L de muestra en la columna de

sedimentación y distribuya los sólidos
cubriendo la parte superior e invirtiendo el
cilindro tres veces. Inserte las varillas de
agitación, active el mecanismo de agitación,
ponga en marcha el cronómetro y deje que
la suspensión se asiente. Continúe
Figura 2710:1. Diagrama esquemático del
revolviendo durante la prueba. Mantenga la recipiente de sedimentación para la prueba de
temperatura de la suspensión durante la volumen de lodos sedimentados.
prueba en la misma temperatura que la del
recipiente del que se tomó la muestra.
Determine el volumen ocupado por la
suspensión a intervalos de tiempo medidos 4. Precisión y Tendencia
(p. ej., 5, 10, 15, 20, 30, 45 y 60 min).
Informar el volumen de lodos sedimentados El sesgo no es aplicable. No se ha
de la suspensión en mililitros durante un determinado la precisión de esta prueba.
intervalo de tiempo indicado.
Los resultados de la prueba son aplicables a 5. Referencia
un sitio de prueba en particular y se ven
afectados significativamente por variables 1. D ICK , RI & PA V ESILIND . 1969. El SVI—
como la temperatura de la suspensión, los ¿Qué es? J. Contaminación del agua. control
métodos de muestreo y agitación, las federal 41:1285.
ENSAYOS EN LODOS (2710)/Zona Tasa de sedimentación
2710 D. Índice de volumen de lodos

Precisión y Tendencia
La precisión está determinada por la precisión lograda en la
SVI) es el volumen en mililitros
medición de sólidos en suspensión, las características de
sión después de 30 minutos de
sedimentación de la suspensión y las variables asociadas con la
nte se usa para monitorear las
medición del volumen de lodos sedimentados. El sesgo no es
ón del lodo activado y otras
unque SVI no es compatible aplicable.
a demostrado que es útil en el
Referencias
D ICK , RI & PA V ESILIND . 1969. El SVI—¿Qué es? J. Contaminación
del agua. Control Federal . 41:1285.
FINCH , J. & H. IVES . 1950. Índices de sedimentabilidad para lodos
sólidos en suspensión de una muestra activados.
(Consulte la Sección 2540D). Aguas residuales Ind. Residuos 22:833.
sedimentado en 30 min (Ver 2710C).
6. Bibliografía
D ONALDSON , W. 1932. Algunas notas sobre el funcionamiento de las
obras de tratamiento de aguas residuales. Obras de alcantarillado J .
sedimentados (mL/L) 1000 4:48.
M OHLMAN , FW 1934. El índice de lodos. Obras de alcantarillado J.
suspensión (mg/L)
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R UDOLFS , W. & IO L ACY . 1934. Decantación y compactación de lodos
activados. Obras de alcantarillado J . 6:647.
2710 E. Tasa de liquidación de zona
A altas concentraciones de sólidos en suspensión, las suspensiones se asientan en el régimen de

sedimentación por zonas. Este tipo de sedimentación tiene lugar en condiciones de reposo y se
caracteriza por una interfaz distinta entre el licor sobrenadante y la zona de lodo. La altura de
esta interfaz de lodo distinta se mide con el tiempo. Los datos de sedimentación por zonas para
las suspensiones que se someten a sedimentación por zonas (p. ej., lodos activados y
suspensiones de hidróxido metálico) se pueden utilizar en el diseño, operación y evaluación de
cuencas de sedimentación. 1–3
2. Aparato
a. Recipiente de sedimentación: Utilizar un cilindro transparente de al menos 1 m de

altura y 10 cm de diámetro. Para reducir la discrepancia entre los resultados del espesador de
laboratorio y a escala real, use cilindros de mayor diámetro y más altos. 1,3 Fije una cinta
milimétrica calibrada al exterior del cilindro. Equipe el cilindro con un mecanismo de agitación
(p. ej., una o más varillas delgadas colocadas dentro de dos diámetros de varilla de la pared
interna del recipiente de sedimentación). Revuelva la suspensión cerca de la pared del
recipiente en toda la profundidad de la suspensión a una velocidad periférica no superior a 1
cm/s. Mayores velocidades pueden interferir con el proceso de espesamiento y producir
resultados inexactos. 4 Proporcione al recipiente de sedimentación un puerto en la placa inferior
para llenar y drenar. Consulte la Figura 2710:2.
b. Cronógrafo.
c. termómetro _
Figura 2710:2. Diagrama esquemático del recipiente de sedimentación para la prueba de velocidad de
sedimentación por zonas.
ENSAYOS EN LODOS (2710)/Gravedad Específica
3. Procedimiento suficiente para asegurar que la suspensión
muestre una velocidad de sedimentación de
Mantener la suspensión en un depósito en zona constante y que se haya superado
condiciones uniformemente mezcladas. cualquier período de refloculación inicial,
Ajuste la temperatura de la suspensión a la caracterizado por una velocidad de
del recipiente del que se recolectó oa la sedimentación interfacial acelerada.
temperatura de evaluación requerida. La tasa de asentamiento de la zona es una
Registre la temperatura. Retire una muestra función de la concentración de sólidos en
bien mezclada del depósito y mida la suspensión, las características de la
concentración de sólidos en suspensión suspensión, las dimensiones del recipiente y
(Sección 2540D). los artefactos de laboratorio. Con el método
Activar el mecanismo de agitación. Llene el de llenado descrito anteriormente y un
recipiente de sedimentación a una altura fija cilindro lo suficientemente grande, estos
mediante el bombeo de la suspensión desde artefactos deben minimizarse. Sin embargo,
el depósito o mediante flujo por gravedad. incluso con pruebas cuidadosas, las
Llene a una velocidad suficiente para suspensiones a menudo pueden comportarse
mantener una concentración uniforme de de manera errática. El comportamiento
sólidos en suspensión en todo el recipiente impredecible aumenta para lodos con altas
de sedimentación al final del llenado. La concentraciones de sólidos y malas
suspensión debería aglomerarse (es decir, características de sedimentación, y en
formar una estructura gruesa con canales de cilindros pequeños.
fluido visibles) en unos pocos minutos. Si la
suspensión no se aglomera, la prueba no es
válida y debe repetirse. 4. Cálculos
Registre la altura de la interfase sólido-
Grafique la altura de la interfaz en
líquido a intervalos de aproximadamente 1
min. Recopile datos durante el tiempo centímetros frente al tiempo en minutos. 1,3
Trace una línea recta a través de los puntos Ind. de Residuos. , Universidad de Purdue,
de datos, ignorando el hombro inicial o el Ing. ext. Ser. n.° 141, 33.
3. V ESILIND , PA 1975. Tratamiento y
período de refloculación y el hombro de Disposición de Lodos de Aguas Residuales.
compresión. Calcule la tasa de Ann Arbor Science Publishing Co., Ann
sedimentación interfacial como la pendiente Arbor, Michigan.
4. V ESILIND , PA 1968. Discusión de la
de la línea en centímetros por minuto.
evaluación de las teorías de espesamiento de
lodos activados. J. San. Ing. div., proc. Amer.
Soc. Ing. Civil 94: SA1, 185.
7. Bibliografía
El sesgo no es aplicable. No se ha
determinado la precisión de esta prueba. D ICK , RI Y RB E WING . 1967. Evaluación de
teorías de espesamiento de lodos activados. J.
6. Referencias San. Ing. div., proc. Amer. Soc. Ing. Civil
93:SA4, 9.
1. D ICK , RI 1972. Tratamiento de lodos. En WJ D ICK , RI 1969. Aspectos fundamentales de la
Weber, ed., Procesos fisicoquímicos para el sedimentación I y II. Agua Residuos Ing. 3:47, 45
control de la calidad del agua. Wiley- y 6:2.
Interscience, Nueva York, NY D ICK , RI 1970. Papel de los tanques de
2. D ICK , RI Y KW YOUNG . 1972. Análisis del sedimentación final de lodos activados. J. San.
rendimiento de espesamiento de los tanques de Ing.
sedimentación final. proc. 27a Conferencia div., proc. Amer. Soc. Ing. Civil 96:SA2, 423.
15 0.9991
20 0.9982
La gravedad específica de un lodo es la
relación de las masas de volúmenes iguales 25 0.9975
de lodo y agua destilada. Se determina 30 0.9957
comparando la masa de un volumen 35 0.9941
conocido de una muestra de lodo 40 0.9922
homogéneo a una temperatura específica 45 0.9903
con la masa del mismo volumen de agua b. Si la muestra no fluye fácilmente,
destilada a 4°C. agregue la mayor cantidad posible al
recipiente sin ejercer presión, registre el
2. Aparato volumen, pese y registre la masa, P . Llene
el recipiente hasta la marca con agua
Contenedor: Un matraz o botella marcada destilada, teniendo cuidado de que las
para contener un volumen conocido de lodo burbujas de aire no queden atrapadas en el
durante el pesaje. lodo o el recipiente. Pesar y registrar la
masa , Q. Mida todas las masas con una
3. Procedimiento aproximación de 10 mg.
Siga los ¶ a o b a continuación.

a. Registre la temperatura de la
muestra, T . Pese el recipiente vacío y
registre el peso, W . Llene el recipiente
vacío para marcar con la muestra, pese y
registre el peso, S . Llene el recipiente vacío
2710 F. Gravedad específica

para marcar con agua, pese y registre el
peso, R . Mida todas las masas con una
precisión de 10 mg.
CUADRO 2710 :I. F ACTOR DE CORRECCIÓN DE
TEMPERATURA
T EMPERATURA ° C F ACTOR DE CORRECCIÓN
TEMPERATURA
ENSAYOS EN LODOS (2710)/Tiempo de Succión Capilar
4. Cálculo
b. Calcule la gravedad específica, SG , a partir de la fórmula Use a o b , igualando la elección del procedimiento anterior.
una. Calcule la gravedad específica, SG , a partir de la fórmula
peso de la muestra SW
SG T/4°C peso de igual volumen R W F SG T/4°C peso de la muestra (PW) F
peso de igual volumen ( R W ) ( Q P ) de agua a 4°C de agua a 4°C
Los valores del factor de corrección de temperatura F se dan en

Cuadro 2710:I. Para los valores de F , consulte la Tabla 2710:I.
2710 G. Tiempo de succión capilar

1. Discusión General comercialmente.* La unidad incluye un
bloque de soporte de papel, un depósito de
La prueba de tiempo de succión capilar acero inoxidable con un DI de 18 mm y una
(CST) determina la tasa de liberación de altura de 25 mm y un temporizador digital.
agua del lodo. Proporciona una medida b. Papel CST .†
cuantitativa, informada en segundos, de la c. Termómetro para leer 0,5°C.
rapidez con que un lodo libera su agua. Los d. Pipeta , 10 ml, de plástico con
resultados se pueden utilizar para ayudar en punta recortada para permitir el paso libre
los procesos de deshidratación de lodos; de flóculos de lodo.
para evaluar las ayudas y dosificaciones del
acondicionamiento de lodos; o, cuando se 3. Procedimiento
usa con una prueba de jarra y el
procedimiento de sólidos sedimentables, Encienda y reinicie el medidor CST. Bloque
para evaluar los efectos de la coagulación en de prueba seco CST y depósito. Coloque un
la tasa de liberación de agua de los lodos. nuevo papel CST en el bloque de prueba
La prueba consiste en colocar una muestra inferior con
de lodo en un pequeño cilindro sobre una
hoja de papel cromatográfico. El papel
extrae líquido del lodo por capilaridad. El
* Venture Innovations, PO Box 53631, Lafayette, LA
tiempo requerido para que el líquido viaje 70505; o Triton Electronics Ltd., Bigods Hall,
una distancia específica se registra Dunmow, Essex, Inglaterra, CM63BE; o equivalente. †
automáticamente mediante el control del Disponible del proveedor de aparatos CST o use papel
de grado cromatográfico Whatman No. 17 cortado en 7-
cambio de conductividad que se produce en Secciones de 9 cm con fibra paralela al lado largo.
dos puntos de contacto debidamente
espaciados y en contacto con el papel de
cromatografía. El tiempo transcurrido es
indicativo de la tasa de drenaje del agua. La
prueba CST se ha utilizado como un
indicador relativo para caracterizar el
rendimiento de la mayoría de los procesos
de deshidratación de lodos.
consideran parte integral de cada método se
resumen en las Tablas 2020:I y II.
2. Aparato
a. materiales y aparatos de prueba

se pueden fabricar (consulte la Figura
2710:3) o están disponibles
bloque de prueba y aséntelo ejerciendo una
ligera presión y un cuarto de vuelta para
evitar fugas en la superficie. Mida y registre
la temperatura del lodo. Pipetee 6,4 ml de
lodo en el depósito de la celda de prueba; si
el pipeteo es difícil debido a la consistencia
del lodo, vierta una muestra de lodo
representativa en la celda de prueba hasta
que esté llena. El dispositivo CST
comenzará a medir el tiempo a medida que
el líquido que ingresa al papel llega al par
interno de contactos eléctricos. El
cronometraje finaliza cuando se alcanza el
contacto exterior. Registre el CST que se
muestra en la pantalla digital. Vacíe el lodo
restante del depósito y retire y deseche el
papel CST usado. Enjuague y seque el
bloque de prueba y el depósito. Repetir para
un mínimo de cinco determinaciones
1. Discusión general
El tiempo de filtración (TTF) se

correlaciona con el tiempo de succión
capilar (CST) y es similar a la resistencia
específica a la filtración si el contenido de
Figura 2710:3. Aparato de tiempo de succión sólidos del lodo y la viscosidad del filtrado
capilar. no varían entre las muestras comparadas. La
prueba requiere aproximadamente 200 ml
de lodo y se puede utilizar para ayudar en la
operación diaria de los procesos de
lado rugoso hacia arriba y fibra paralela al
deshidratación de lodos o para evaluar las
lado de 9 cm. Agregue el bloque de prueba
dosis y los polímeros acondicionadores de
superior, inserte el depósito de lodo en el
lodos.
ENSAYOS EN LODOS (2710)/Tiempo hasta Filtrar
por muestra para tener en cuenta la variación de la medición y Precisión y Tendencia
permitir la identificación de lecturas defectuosas debido a fugas o
Diez pruebas realizadas en un lodo de una planta de pulpa digerido
derrames. anaeróbicamente dieron como resultado una CST media de 363,2 s
Las variaciones en la temperatura del lodo y el volumen de la con una desviación estándar de 36,2 s. Veinte pruebas con lodos de
muestra pueden afectar los resultados de la CST. Asegúrese de aguas residuales municipales digeridos anaeróbicamente dieron una
que todos los análisis se realicen en condiciones similares. La media de 85,2 s con una desviación estándar de 14,12 s. Los análisis
concentración de sólidos en suspensión en el lodo tiene un por triplicado de 30 conjuntos de muestras de lodos de alumbre
efecto significativo en los resultados de las pruebas. Al evaluar acondicionados y no acondicionados dieron como resultado una
los acondicionadores de lodos o monitorear la operación de un desviación estándar promedio de 1,0 s con medias entre 5 y 80 s. No
proceso de deshidratación, evite este efecto asegurando la se puede determinar el sesgo del método.
homogeneidad entre las muestras de lodos. La comparación de
datos de CST de diferentes muestras de lodo de la misma fuente Bibliografía
(especialmente si se toman en días diferentes) no se puede hacer
con confianza a menos que las concentraciones de sólidos B ASKERVILLE , RC & RS GALE . 1968. Un instrumento automático simple para
suspendidos sean comparables. Realice una corrección determinar la filtrabilidad de lodos de depuradora. J. Inst. Contaminación del
aproximada para diferentes contenidos de sólidos dividiendo el agua. Control 67:233.
valor CST del lodo por su concentración de sólidos K AVANAGH , BA 1980. La deshidratación de lodos activados: medidas de
correspondiente. resistencia específica a la filtración y tiempo de succión capilar.
Las características del papel CST pueden variar entre lotes. Si la Contaminación del agua. Control 79:388.
comparación de los valores de CST para agua destilada indica V ESILIND , PA 1988. El tiempo de succión capilar como medida fundamental
tales variaciones, reste los tiempos para los blancos de agua de la deshidratabilidad del lodo. J. Contaminación del agua. control federal
destilada de los tiempos de muestra para mejorar las 60:215.
comparaciones. T ILLER , FM, YL S HEN & A. A DIN . 1990. Teoría de la succión capilar para
Registre el modelo CST utilizado, el tipo de papel, el tipo de celdas rectangulares. Res. J. Contaminación del agua. control federal 62:130.
lodo, la temperatura del lodo y el tiempo de succión capilar.
Mida la concentración de sólidos y la CST del agua destilada
con el mismo papel para obtener información útil. 8
2710 h. Tiempo para filtrar

Es posible realizar pruebas con un volumen Figura 2710:4. Equipo TTF. Los equipos de gran
más pequeño en aplicaciones para evaluar la volumen requieren un embudo Buchner de 9 cm de
tasa de drenaje de agua después de las diámetro y una probeta graduada de 250 ml. Los
equipos de pequeño volumen requieren un embudo
pruebas de jarra y la determinación de
de 2,5 cm de diámetro y un cilindro de 10 ml.
sólidos sedimentables (consulte la Sección
2540F). En este caso, drene el lodo
recolectado de uno o más conos Imhoff 3. Procedimiento
ENSAYOS EN LODOS (2710)/Tiempo

hasta Filtrar
después de decantar tanto sobrenadante
como sea posible; utilice un aparato TTF de Coloque el filtro de papel en el embudo y
pequeño volumen. haga un sello firme humedeciendo
La prueba consiste en colocar una muestra previamente con un pequeño volumen de
de lodo en un embudo Buchner con un filtro agua con la aspiradora encendida. Si usa un
de soporte de papel, aplicar vacío y medir el aparato de gran volumen, tome una muestra
tiempo necesario para recolectar 100 ml de de lodo de 200 ml. Con la bomba de vacío
filtrado (o, para volúmenes de muestra proporcionando un vacío constante de 51
reducidos, el 50 % de la muestra original). kPa, vierta la muestra en el embudo. Ponga
Si bien es similar a la prueba de resistencia en marcha el cronómetro o el cronómetro y
específica a la filtración, la prueba de determine el tiempo necesario para que se
tiempo para filtrar es superior debido a su recolecten 100 ml de muestra en el cilindro
facilidad de uso y simplicidad. graduado. Este es el momento de filtrar.
Las prácticas de control de calidad que se Realice un mínimo de tres determinaciones
consideran parte integral de cada método se repetidas.
resumen en las Tablas 2020:I y II. Para la prueba de volumen pequeño, utilice
de 7 a 10 ml de lodo. Registre el tiempo
2. Aparato requerido para recolectar el 50% de la
muestra en el cilindro graduado. Compare
a. Ensamblaje de tiempo para filtrar
este tiempo para filtrar solo con otros
grandes o pequeños volúmenes (Figura
resultados utilizando el mismo volumen de
2710:4) . muestra.
b. Papel de filtro.* La concentración de sólidos en suspensión
c. Cronógrafo. en el lodo tiene un efecto significativo en
los resultados de las pruebas. Al evaluar los
productos de acondicionamiento de lodos,
* Whatman No. 1 o 2, o equivalente. compare los resultados para los cuales las
concentraciones iniciales de sólidos en
suspensión sean comparables. Realice una
corrección aproximada para diferentes
contenidos de sólidos dividiendo el valor
del tiempo de filtración por su
concentración de sólidos correspondiente.
Sin embargo, las variaciones en la
concentración de sólidos ocurren en
aplicaciones a gran escala, y los resultados
del tiempo de filtración pueden interpretarse
como una indicación de la tasa general de
liberación de agua de los lodos, incluido el
efecto de las diferentes concentraciones de
sólidos.
Las variaciones en la presión de vacío, el

tipo de filtro de soporte, la temperatura del
lodo y el volumen de la muestra pueden
afectar los resultados de la prueba. Los
análisis por triplicado de 18 conjuntos de
muestras de lodo de alumbre acondicionado a. Columna de sedimentación: utilice
y no acondicionado dieron como resultado un recipiente cilíndrico graduado de 2 L de
una precisión de método promedio de 19 s aproximadamente 13 cm de diámetro y 19
(aproximadamente el 4 % del valor cm de altura (dimensiones exteriores)
promedio) para la prueba TTF de gran equipado con un mecanismo de agitación
volumen. Los análisis por triplicado de 9 que consta de cuatro varillas delgadas que
conjuntos de muestras de lodos de alumbre se extienden a lo largo de la columna, con
acondicionados y no acondicionados dieron las varillas exteriores colocadas dentro de
como resultado una precisión del método de dos varillas. diámetros de la pared del
9 s (aproximadamente el 6% del valor cilindro. Proporcione un agitador capaz de
promedio) para la prueba TTF de volumen hacer girar las varillas de agitación a
pequeño. El sesgo del método, que se refiere aproximadamente, pero no más de, 2 rpm
a la concordancia entre el valor determinado (velocidad periférica de la punta de
por el método de prueba y el valor real, no aproximadamente 1,2 cm/s). Consulte la
se puede determinar. Figura 2710:5.
b. Cronógrafo.
5. Bibliografía c. Termómetro.
K NOCKE , WR & DL W AKELAND . 1983. 3. Procedimiento

Características fundamentales de los lodos de
plantas de tratamiento de agua. J. Amer. Comience la prueba tan pronto como sea
Asociación de Obras Hidráulicas 113:516. posible después de la recolección de la
D ENTEL , SK , TA B OBER , PV S HETTY & JR R muestra. Distribuya los sólidos en la
ESTA . 1986. Manual de procedimientos para la
muestra sin romper las partículas floculadas
selección de auxiliares de coagulación, filtración
invirtiendo o girando suavemente el
y acondicionamiento de lodos en el tratamiento
recipiente de la muestra tres veces. Vierta
de agua; Pub. 90515. Asociación Estadounidense
suavemente 2,0 L de muestra en la columna
de Obras Hidráulicas, Denver, Colorado.
ENSAYOS EN LODOS (2710)/Volumen de Lodos Decantados
Modificados
2710 I. Volumen de lodos sedimentados

modificados
1. Discusión General de sedimentación e inserte las varillas de
agitación. Active el mecanismo de
Ver 2710C. agitación, ponga en marcha el cronómetro y
Mientras que el 2710C determina el deje que la suspensión se asiente. Continúe
volumen de lodos sedimentados utilizando revolviendo durante la prueba. Mantenga la
un cilindro graduado de 1 L equipado con temperatura de la suspensión durante la
un mecanismo de agitación, la columna de prueba en la misma temperatura que la del
sedimentación utilizada con el recipiente del que se tomó la muestra.
procedimiento aquí descrito es un recipiente Determinar el volumen de la suspensión
cilíndrico ancho de 2 L para permitir ocupada en intervalos de tiempo medidos
determinar el volumen de suspensión en (por ejemplo, 5, 10, 15, 20, 30, 45 y 60
relación con la prueba graduada de 1 L. min). Tome las lecturas después de que la
resultados. Se ha sugerido el uso de una varilla de agitación haya pasado la escala
columna de sedimentación que tenga un graduada y la perturbación en la parte
diámetro más ancho que el cilindro superior de la suspensión de sedimentación
graduado de 1 L y la columna de sea mínima.
sedimentación de 2 L se usa con frecuencia. Informar el volumen de lodos sedimentados
2
Actualmente, los resultados de la Sección de la suspensión en mililitros durante un
2710C no se consideran comparables con intervalo de tiempo indicado.
los obtenidos con el procedimiento del Los resultados de la prueba son aplicables a
presente. un sitio de prueba en particular y se ven
afectados significativamente por variables
2. Aparato como la temperatura de la suspensión, los
métodos de muestreo y agitación, las
dimensiones de la sedimentación
Figura 2710:5. Diagrama esquemático de la

columna de sedimentación y las varillas de
agitación para la prueba de volumen de lodo
modificado. La columna de sedimentación debe ser
de vidrio o plástico transparente. El mecanismo de
agitación debe ser de acero inoxidable. Use tuercas,
pernos, tornillos y varillas M4-0.7 (SAE 8-32) a
menos que se indique lo contrario. Todas las
dimensiones del mecanismo de agitación son
aproximadas.
columna y varillas de agitación, velocidad

de agitación y tiempo entre el muestreo y el
inicio de la determinación.
El sesgo no es aplicable. No se ha
determinado la precisión de esta prueba.
5. Referencias
1. W HITE , MJD 1976. Diseño y control de
tanques de sedimentación secundaria.
Contaminación del agua. Control. 75:459.
2. W AHLBERG , EJ & TM K EINATH . 1988.
Desarrollo de curvas de flujo de asentamiento
usando SVI. J. Contaminación del agua.
control federal 60:2095.
2720 ANÁLISIS ANAERÓBICO DE GAS DE DIGESTOR DE
LODOS*
El gas producido durante la acumulativos que se encuentran en
descomposición anaeróbica de desechos las mediciones volumétricas
contiene metano (CH 4 ) y dióxido de secuenciales, la adaptabilidad a otros
carbono (CO 2 ) como componentes análisis de componentes de gas, la
principales con cantidades menores de adaptabilidad al muestreo y análisis
hidrógeno (H 2 ), sulfuro de hidrógeno (H 2 intermitentes en línea y el uso de
S), nitrógeno (N 2 ) y oxígeno (O2 ) . Está muestras de 1 ml o menos. 1
saturado de vapor de agua. La práctica
común es analizar los gases producidos 2. Coleccion de muestra
para estimar su valor de combustible y
verificar el proceso de tratamiento. Las Cuando la fuente de gas esté a cierta
proporciones relativas de CO 2 , CH 4 y N 2 distancia del aparato utilizado para el
son normalmente las más preocupantes y análisis, tome las muestras en
las más fáciles de determinar debido a los recipientes sellados y llévelas al
porcentajes relativamente altos de estos instrumento. Los colectores de
gases. desplazamiento son los contenedores
más adecuados. Bulbos (o tubos) de
1. Selección de método muestreo de vidrio con llaves de tres
vías de vidrio o TFE en cada
Se describen dos procedimientos para el extremo, como se indica en
análisis de gases, el método volumétrico F1 Figura 2720:1, son particularmente
(B) y el método cromatográfico de gases útiles. Estos también están
(C). El análisis volumétrico es adecuado disponibles con puertos ubicados en
para la determinación de CO 2 , H 2 , CH 4 y el centro provistos de septos para la
O 2 . El nitrógeno se estima indirectamente transferencia de muestras con jeringa.
por diferencia. Aunque el método requiere Reemplace los septos periódicamente
mucho tiempo, el equipo es relativamente para evitar la contaminación por
simple. Debido a que no se necesita gases atmosféricos. Conecte un
calibración antes del uso, el procedimiento extremo del colector a la fuente de
es particularmente apropiado cuando los gas y ventile la llave de paso de tres
análisis se realizan con poca frecuencia. vías a la atmósfera. Limpie la línea de
La principal ventaja de la cromatografía de aire pasando de 10 a 15 volúmenes de
gases es la velocidad. El equipo comercial
está diseñado específicamente para el
análisis de gases isotérmicos o de * Aprobado por el Comité de Métodos
temperatura programada y permite la Estándar, 2009. Revisiones editoriales, 2011.
separación y medición de rutina de CO 2 , N
2 , O 2 y CH 4 en menos de 15 a 20 min. Los
requisitos para un registrador, botellas de
gas portador reguladas por presión y
mezclas de gases estándar certificadas para
la calibración elevan los costos hasta el
punto en que los análisis poco frecuentes
con este método pueden resultar
antieconómicos. Las ventajas de este
sistema son la ausencia de los errores
DIGESTOR DE LODOS ANAERÓBICOS GAS (2720)/Método de cromatografía de gases
gas a través del respiradero y abra la

llave de paso para admitir la muestra.
Si hay grandes cantidades de gas
disponibles, elimine el aire pasando
de 10 a 15 volúmenes de gas a través
DIGESTOR DE LODOS ANAERÓBICOS GAS (2720)/Método
volumétrico
2720 B. Método Volumétrico

del tubo. Si el suministro de gas es
limitado, llene el bulbo (tubo) de
muestreo de gas con una solución de
sal ácida. 2 Luego desplace
completamente la solución de sal
ácida en el bulbo (tubo) de muestreo
de gas con el gas de muestra. Debido
a que la solución de sal ácida absorbe
gases hasta cierto punto, llene
completamente el bulbo de muestreo
de gas con el gas y selle contra
cualquier contacto con el fluido de
desplazamiento durante el
almacenamiento temporal. Cuando
transfiera gas al aparato de análisis de
gas, no transfiera ningún fluido.
3. Referencias
1. GRUNE , WN & CF CHUEH . 1962–63.

Análisis de gas de lodos mediante
cromatógrafo de gases. Obras de agua
y alcantarillado 109:468; 110:43, 77,
102, 127, 171, 220 y 254.
2. C HIN , KK Y KK W ONG . 1983.
Digestión anaeróbica termófila de
efluentes de molinos de aceite de
palma. Agua Res. 17:993.
a. Principio: Este método

puede usarse para el análisis de gas
digestor o de metano en agua
(consulte la Sección 6211, Metano).
Un volumen medido de gas se pasa
primero a través de una solución de
hidróxido de potasio (KOH) para
eliminar el CO 2 , luego a través de
una solución de pirogalol alcalino
para eliminar el O 2 y luego óxido
Figura 2720:1. Aparato de recogida de gases. cúprico sobrecalentado, que elimina
el H 2 por oxidación a agua. Después
de cada uno de los pasos anteriores,
se mide el volumen de gas restante; la Preferiblemente use mercurio como

disminución que resulta es una medida del fluido de desplazamiento; como
porcentaje relativo de volumen de cada alternativa, utilice una solución
componente en la mezcla. Finalmente, el acuosa de Na 2 SO 4 -H 2 SO 4 para la
CH 4 se determina por conversión a CO 2 y recogida de muestras. Utilice
H 2 O en una pipeta de combustión lenta o cualquier analizador de gases
un conjunto de oxidación catalítica. El comercialmente disponible que tenga
volumen de CO 2 formado durante la estas unidades.
combustión se mide para determinar la
fracción de metano originalmente presente.
3. Reactivos
El nitrógeno se estima asumiendo que
representa el único gas restante y es igual a
la diferencia entre el 100 % y la suma de a. hidróxido de potasio:
los porcentajes medidos de los otros Disolver 500 g de KOH en
componentes. agua destilada y diluir a 1 L.
Cuando solo se mida CO 2 , informe solo CO 2 . No b. Reactivo de pirogalol
se pueden hacer suposiciones válidas sobre alcalino: Disolver 30 g de pirogalol
los gases restantes presentes sin hacer un (también llamado ácido pirogálico)
análisis completo. en agua destilada y llevar a 100 mL.
Siga las recomendaciones de los fabricantes Agregue 500 ml de solución de KOH.
de equipos con respecto a los c. Gas oxígeno: Use
procedimientos de oxidación. aproximadamente 100 ml para cada
PRECAUCIÓN : No intente ningún muestra de gas analizada.
procedimiento de combustión lenta en el d. Líquido de desplazamiento
gas del digestor debido a la alta (solución salina ácida): Disolver 200
probabilidad de exceder la concentración g de Na 2 SO 4 en 800 mL de agua
explosiva del 5% por volumen de CH 4 . destilada; agregue 30 ml de H 2 SO 4
concentrado . Agregue unas gotas de
b. Control de calidad (QC): Las
prácticas de QC que se consideran parte indicador naranja de metilo. Cuando
integral de cada método se resumen en las el color se desvanezca, reemplace la
Tablas 2020:I y II. solución.
4. Procedimiento
2. Aparato
a. Introducción de la muestra:
Aparato de análisis de gases tipo Orsat, transfiera de 5 a 10 ml de muestra de
compuesto por al menos: gas a una bureta de gas a través de
• una bureta de gas con camisa una conexión de tubo capilar al
de agua y bulbo nivelador; colector. Expulse esta muestra a la
• una pipeta de absorción de CO2; atmósfera para purgar el sistema.
• una pipeta de absorción de O2; Transfiera hasta 100 ml de muestra
• un conjunto de oxidación de de gas a la bureta. Lleve la muestra
óxido cúprico-hidrógeno; en la bureta a la presión atmosférica o
• de CH4 catalítico blindado o de referencia ajustando el bulbo de
conjunto de pipeta de nivelación. Mida el volumen con
combustión lenta; y precisión y regístrelo como V 1 .
• una bombilla de nivelación. b. Absorción de dióxido de
Con la pipeta de combustión carbono: Retire el CO 2 de la muestra
lenta, utilice una fuente de pasándolo a través de la pipeta de
corriente controlada para absorción de CO 2 cargada con la
calentar eléctricamente el solución de KOH. Pase el gas de un
filamento de platino. lado a otro hasta que el volumen de la
muestra permanezca constante. Antes
de abrir las llaves de paso entre la bureta y instrucciones del fabricante.

cualquier pipeta de absorción, asegúrese de Mantenga la tasa de paso de gas a
que el gas de la bureta esté bajo una ligera menos de 30 ml/min. Después del
presión positiva para evitar que el reactivo primer paso, transfiera la mezcla de
de la pipeta contamine la llave de paso o el un lado a otro a través del conjunto
colector. Después de la absorción de CO 2 , entre la bureta y el depósito a una
transfiera la muestra a la bureta y mida el velocidad no superior a 60 ml/min
volumen. Grabar como V 2 . hasta obtener un volumen constante.
c. Absorción de oxígeno: Retire el O Grabar como V 8 .
2 pasando la muestra a través de una pipeta 2) Proceso de combustión
de absorción de O 2 cargada con reactivo de lenta: para la combustión lenta de la
pirogalol alcalino hasta que el volumen de fase gaseosa de muestras de agua,
la muestra permanezca constante. Mida el transfiera de 35 a 40 ml de O 2 a una
volumen y registre como V 3 . Para las bureta y registre el volumen como V 6
muestras de gas del digestor, continúe . Transfiera O 2 a una pipeta de
como se indica en el ¶ d a continuación. combustión lenta y luego transfiera la
Para CH 4 en agua, almacene el gas en una muestra de la pipeta de absorción de
pipeta de CO 2 y proceda con el ¶ e a CO 2 a la bureta. Caliente la bobina de
continuación. platino en la pipeta de combustión a
d. Oxidación de hidrógeno: Retire el temperatura amarilla mientras
H 2 pasando la muestra a través del controla la temperatura ajustando la
ensamblaje de CuO mantenido a una corriente. Reduzca la presión de O 2
temperatura en el rango de 290 a 300 °C. en la pipeta a algo menos que la
Cuando se haya obtenido un volumen presión atmosférica por medio del
constante, vuelva a transferir la muestra a la bulbo nivelador adjunto a la pipeta.
bureta, enfríe y mida el volumen. Grabar Pase la muestra a una pipeta de
como V 4 . combustión lenta a una velocidad de
Desperdiciar a la atmósfera todo menos 20 aproximadamente 10 ml/min.
a 25 mL del gas restante. Mida el volumen Después del primer paso, transfiera la
y registre como V 5 . Almacenar muestra y la mezcla de O 2 de un lado a
temporalmente en pipeta de absorción de CO2. otro entre la pipeta y la bureta varias
e. Oxidación de metano: Purgue las veces a un ritmo más rápido,
conexiones de entrada a la bureta con O 2 permitiendo que el mercurio en la
extrayendo de 5 a 10 mL en la bureta y pipeta suba hasta un punto justo
expulsándolos a la atmósfera. Oxide CH 4 debajo del serpentín calentado.
ya sea por el proceso de oxidación catalítica Recoja la muestra en la pipeta de
para el gas digestor y la fase gaseosa de las combustión, apague el serpentín y
muestras de agua o por el proceso de enfríe la pipeta y la muestra a
combustión lenta para la fase gaseosa de las temperatura ambiente con un chorro
muestras de agua. de aire comprimido. Transfiera la
1) Proceso de oxidación catalítica: muestra a la bureta y mida el
para la oxidación catalítica del gas del volumen. Grabar como V 8 .
digestor y la fase gaseosa de muestras de F. Medición del dióxido de carbono
agua, transfiera de 65 a 70 ml de O 2 a una producido: Determine la cantidad de
bureta y registre este volumen como V 6 . CO 2 formado en la reacción pasando
Pase O 2 a CO 2 - pipeta de absorción para la muestra a través de una pipeta de
que se mezcle con la muestra almacenada absorción de CO 2 hasta que el volumen permanezca
allí. Regrese esta mezcla a la bureta y mida constante. Registre el volumen como V 9 .
el volumen. Grabar como V 7 . Este Compruebe la precisión de la

volumen debe aproximarse mucho a V 5 más determinación absorbiendo el O 2
V 6 . Pase la mezcla de muestra de O 2 a residual de la muestra. Después de esta
través del conjunto de oxidación catalítica, absorción, registre el volumen final

que debe calentarse de acuerdo con las como V 10 .
5. Cálculo Otros gases combustibles, como el

etano, el butano o el pentano,
una. El CH 4 y el H 2 suelen ser los únicos provocarán una falta de concordancia
gases combustibles presentes en el gas del entre los cálculos; sin embargo, la
digestor de lodos. Cuando este sea el caso, posibilidad de que el gas del digestor
determine el porcentaje por volumen de contenga una cantidad significativa
cada gas de la siguiente manera: de cualquiera de estos es remota.
( V 1 V 2 ) 100
V1 6. Precisión y sesgo
(V2 V3 ) 100 CO2
% Una bureta de gas mide el volumen
%O2 de gas con una precisión de 0,05 mL
V1 _
y una exactitud probable de 0,1 mL.
( V 3 V 4 ) 100 % Con las grandes fracciones de CO 2 y
H CH 4 normalmente presentes en el gas
2 del digestor, el error general para su
V1 _ determinación puede ser inferior al
1%. Sin embargo, el error en la
V 4 (V 8 V9 ) _ 100 % determinación de O 2 y H 2 puede ser
considerable debido a las pequeñas
CH4 concentraciones normalmente
V1 _ V5 _
presentes. Para una concentración tan
% N 2 100 ( % CO2 % O 2 % H 2 % CH 4 ) baja como 1%, se puede esperar un
error de hasta 20%. Cuando N 2 está
presente en un porcentaje de volumen
b. Alternativamente, calcule CH 4 mediante
bajo similar, el error en su
cualquiera de las dos ecuaciones siguientes:
determinación sería aún mayor,
V V 10 V9 ) _
CH4
porque los errores en cada una de las
%
2720 C. Método de cromatografía de

gases
2 otras determinaciones se reflejarían
V1V5 en el cálculo de N 2 .
V 4( V 7 V 8)
7. Bibliografía
% CH4
2V1V5
YANT , WF & LB B ERGER . 1936.
Muestreo de gases de mina y uso del
Los resultados de los cálculos de CH 4 por
aparato Orsat portátil de la Oficina de
las tres ecuaciones deben estar Minas en su análisis; Circo Minero. No.
razonablemente de acuerdo. Si no es así, 34. US Bur. Minas, Washington, D.C.
repita el análisis después de comprobar el M ULLEN , PW 1955. Análisis moderno de
aparato en busca de fuentes de error, como gases. Interscience Publishers, Nueva
llaves de paso o conexiones con fugas. York, NY
1. Discusión General 2. Aparato
Consulte la Sección 6010C para obtener a. Cromatógrafo de gases: use

información sobre la cromatografía de cualquier sistema de instrumentos
gases. equipado con un detector de
Las prácticas de control de calidad que conductividad térmica (TCD),
se consideran parte integral de cada controladores de flujo de gas portador,
método se resumen en las Tablas 2020:I diales de ajuste de temperatura del
y II. inyector y de la columna, controlador de
corriente TCD, atenuador, manómetro Alúmina activada: aire (O 2 N 2 ), CH

4 , C 2 H 6 , C 3 H 8 . Tamices
de gas portador, puerto de inyección, moleculares (zeolitas):
salida de señal y fuente de alimentación. Tamiz molecular 5A: H 2 , (O 2 Ar), N2 , CH4 , CO .
cambiar. Algunas columnas requieren Tamiz molecular
13X: O 2 , N 2 , CH 4
programación de temperatura mientras , CO. Polímeros
que otras son isotérmicas. porosos:
Preferiblemente, utilice una unidad con Chromosorb 102: aire (H 2 , O 2 , N 2 , CO), CH 4 ,
un circuito de muestreo de gas y una CO 2 .
válvula que permitan la inyección

automática de un volumen de muestra
constante.
b. Aparato de introducción de
muestra: Un instrumento equipado con
válvulas de muestreo de gas está
diseñado para permitir la inyección
automática de un volumen de muestra
específico en el cromatógrafo. Si dicho
instrumento no está disponible,
introduzca las muestras con una jeringa
de 2 ml equipada con una aguja
hipodérmica de calibre 27. Reduzca el
escape de gas engrasando ligeramente el
émbolo con aceite mineral o,
preferiblemente, usando una jeringa
especial hermética al gas. La separación
de oxígeno, nitrógeno, metano y dióxido
de carbono en un solo paso se puede
lograr en columnas concéntricas
(columna dentro de una columna) en
condiciones isotérmicas a temperatura
ambiente en lugar de realizar análisis de
dos columnas. Estas columnas
concéntricas permiten el uso simultáneo
de dos rellenos diferentes para el análisis
de muestras de gas.
c. Columna cromatográfica:*
Seleccione la columna sobre la base de
las recomendaciones del fabricante.†
Informe las especificaciones de la
columna y del empaque y las
condiciones de los análisis con los
resultados.
* Los métodos de cromatografía de gases son

extremadamente sensibles a los materiales
utilizados. El uso de nombres comerciales en los
métodos estándar no excluye el uso de otros
productos existentes o aún no desarrollados que den
resultados demostrablemente equivalentes.
† Las columnas disponibles comercialmente (y los
gases que separan) incluyen: Gel de sílice y
alúmina activada:
Gel de sílice: H 2 , aire (O 2 N2 ) , CO , CH4 , C2H6 .
Por lo general, se requiere un sistema de dos columnas. Una inyector/detector haya subido al nivel adecuado y confirme que
columna de tamiz molecular separa isotérmicamente H 2 , O 2 , N la temperatura de la columna esté estabilizada. Establezca el
2 , CO y CH 4 , pero debido a que el tamiz molecular adsorbe el rango y la atenuación en las posiciones apropiadas.
CO 2 , se necesita una segunda columna para completar el El instrumento está listo para su uso cuando el registrador
análisis. Un sistema de dos columnas de uso común utiliza una produce una línea de base estable. Las columnas de gel de sílice
columna Chromosorb 102 y una columna Molecular Sieve 5A o y de tamiz molecular pierden gradualmente su actividad debido
13X para separar isotérmicamente H 2 , O 2 , N 2 , CH 4 y CO 2 . 1,2 a la humedad o los materiales adsorbidos.
Se puede utilizar un procedimiento de una sola columna; sin
embargo, requiere programación de temperatura. Las columnas
adsorbida permanentemente a temperatura ambiente. Si se
rellenas con materiales de relleno granulares o esféricos porosos
producen separaciones insuficientes, reactive calentando o
especiales efectúan la separación con picos nítidos y bien
reempacando.
resueltos. 3 Con programación de temperatura, las columnas
b. Calibración: Para obtener resultados precisos, prepare
rellenas con Chromosorb 102, 2 Carbosphere, 4 y Carbosieve 3
una curva de calibración para cada gas que se va a medir porque
separan los gases enumerados.† Hay disponible equipo
los diferentes componentes del gas no dan respuestas de
comercial diseñado específicamente para tales operaciones. 2,4–6
detector equivalentes en base a peso o molar. Calibrar con
d. Integrador/registrador: use un registrador de gráfico de mezclas sintéticas o con gases puros.
banda de rango completo de 10 mV con el cromatógrafo de 1) Mezclas sintéticas: use mezclas de gases compradas de
gases. Cuando se van a detectar componentes menores como H 2 composición certificada o prepárelas en el laboratorio. Inyecte
y H 2 S, es preferible un registrador de intervalo completo de 1 mV. un volumen estándar de cada mezcla en el cromatógrafo de
Hay integradores que pueden detectar fácilmente cantidades gases y anote la respuesta de cada gas. Calcule la respuesta del
muy pequeñas de gases. También están disponibles sistemas de detector, ya sea como área bajo un pico o como altura del pico,
procesamiento de datos computarizados, para registrar y después de corregir la atenuación. Lea las alturas de los picos
manipular la señal cromatográfica, la línea de base con precisión y correlacione con la concentración del
cromatográfica, etc. componente en la muestra. Reproduzca los parámetros
operativos exactamente de un análisis al siguiente. Si no se
3. Reactivos puede obtener suficiente reproducibilidad mediante este
procedimiento, utilice las áreas de los picos para la calibración.
a. Gases portadores: Preferiblemente use helio para Preferiblemente use áreas de picos cuando los picos no sean
separar los gases del digestor. Es imposible detectar menos del simétricos. Prepare la curva de calibración trazando el área del
1% de hidrógeno cuando se utiliza helio como gas portador. 1 pico o la altura del pico contra el volumen o el porcentaje molar
Obtener respuestas TCD lineales para concentraciones molares de cada componente. Los integradores modernos y los sistemas
de hidrógeno entre 0 y 60 % mediante el uso de una mezcla de de procesamiento de datos pueden generar tablas de calibración
gas portador de 8,5 % de hidrógeno y 91,5 % de helio. 7 Para para mezclas de gases certificadas.
detectar trazas de hidrógeno, utilice argón o nitrógeno como gas 2) Gases puros: introduzca gases puros en el
portador. 1 cromatógrafo individualmente con una jeringa. Inyecte
b. Gases de calibración: utilice muestras de CH 4 , CO 2 y volúmenes de muestra de 0,25, 0,5, 1,0 ml, etc. y grafique la
N 2 de pureza conocida o mezclas de gases de composición respuesta del detector, corregida por atenuación, contra el
certificada para la calibración. Utilice también muestras de O 2 , volumen de gas.
H 2 y H 2 S de pureza conocida si se van a medir estos gases. Cuando el sistema de análisis produzca una respuesta de
Preferiblemente, use mezclas de gas hechas a la medida para detector lineal con una concentración de componente de gas
aproximarse mucho a la composición del gas del digestor. creciente desde cero hasta el rango de interés, ejecute mezclas
c. Líquidos de desplazamiento: Ver 2720B.3 d. estándar junto con las muestras. Si se usa el mismo tamaño de
muestra, calcule la concentración de gas por proporciones
4. Procedimiento directas.
C. Análisis de muestras: si las muestras se van a inyectar con
a. Preparación del cromatógrafo de gases: Abra la una jeringa, equipe el recipiente de recogida de muestras con un
válvula principal del cilindro de gas portador y ajuste el caudal puerto cerrado con un tabique de goma o silicona. Para tomar
de gas portador a los valores recomendados. Para obtener una muestra para análisis, expulse el aire del cilindro de la
mediciones de flujo precisas, conecte un medidor de flujo de jeringa presionando el émbolo y forzando la aguja a través del
película de jabón a la ventilación del TCD. Encienda la tabique. Retire el émbolo para tomar el volumen de gas deseado,
alimentación. Encienda los calentadores del horno, si se usan, y saque la aguja del recipiente de recolección e inyecte la muestra
la corriente del detector y ajústelos a los valores deseados. rápidamente en el cromatógrafo.
Establezca las temperaturas del puerto de inyección y de la Cuando se vayan a inyectar muestras a través de una válvula de
columna según lo especificado para la columna que se está muestreo de gas, conecte el recipiente de recolección de
utilizando. Establezca la corriente TCD. Encienda la grabadora muestras al tubo de entrada. Deje que el gas fluya desde el tubo
o el procesador de datos. Compruebe que la temperatura del de recolección a través de la válvula para purgar el espacio de
aire muerto y llene el tubo de muestra. Aproximadamente 15 ml calibración. Cuando las curvas de calibración se preparan
normalmente son suficientes para limpiar las líneas y mediante el procedimiento utilizando volúmenes variables de
proporcionar una muestra de 1 a 2 ml. Transfiera la muestra del gases puros, inyecte cualquier volumen de muestra de gas
bucle a la corriente de gas portador siguiendo las instrucciones conveniente hasta aproximadamente 2 ml.
del fabricante. Lleve las muestras a la presión atmosférica antes Inyecte los gases estándar y de muestra en secuencia para
de la inyección. permitir el cálculo de la concentración de gas desconocida en
Cuando las curvas de calibración se hayan preparado con una porcentaje de volumen (o mol) mediante la comparación directa
mezcla de gas sintético de composición certificada, utilice el de las áreas o alturas máximas de gas estándar y de muestra.
mismo volumen de muestra que el utilizado durante la Para un análisis más preciso, haga duplicados o triplicados
Porapak Q: (aire–CO), CO 2 . 1 Pv _
HayeSep Q: H 2 , aire (O 2 N 2 ), CH 4 , CO 2 , C 2 H 6 , H 2 S.
Tamices moleculares de carbono: dónde:
Carbosfera: O 2 , N 2 , CO, CH 4 , CO 2 , C 2 H 6 (estos gases se pueden eluir
isotérmicamente a varias temperaturas o mediante programación de temperatura). Pv _ presión de vapor de agua saturada a temperatura y presión
Carbosieve S-II: H 2 , aire (O 2 N 2 ), CO, CH 4 , CO 2 , C 2 H 6 (se requiere ambiente, % decimal
programación de temperatura).
inyecciones de gases de muestra y estándar. La presión de vapor de agua de saturación se puede encontrar en
común
5. Cálculo 1
manuales El factor de corrección 1 P v suele ser pequeño
a. Cuando las curvas de calibración se han preparado con
y los analistas lo pasan por alto con frecuencia.
mezclas sintéticas y el volumen de la muestra analizada es el
mismo que el utilizado en la calibración, lea el porcentaje de
6. Precisión y sesgo
volumen de cada componente directamente de la curva de
calibración después de calcular la respuesta del detector para ese
La precisión y el sesgo dependen del instrumento, la columna,
componente.
las condiciones de operación, las concentraciones de gas y las
b. Cuando las curvas de calibración se preparen con
técnicas de operación. Los límites de control superiores para
volúmenes variables de gases puros, calcule el porcentaje de
análisis repetidos de una mezcla de gases estándar con alto
cada gas en la mezcla de la siguiente manera:
contenido de metano (65,01 % de metano, 29,95 % de dióxido
A de carbono, 0,99 % de oxígeno y 4,05 % de nitrógeno)
Volumen % 100 realizados por un solo operador fueron los siguientes: 65,21 %
B para metano, 30,36 % de dióxido de carbono, 1,03% de oxígeno
y 4,15% de nitrógeno. Los límites de control inferiores para esta
dónde: misma mezcla estándar de gases fueron: 64,67 % para metano,
29,88 % para dióxido de carbono, 0,85 % para oxígeno y 3,85 %
A volumen parcial del componente (leído de la curva de para nitrógeno. Las desviaciones estándar relativas (RSD)
calibración), y
observadas fueron: 0,14 % para metano, 0,26 % para dióxido de
B volumen de muestra inyectado.
carbono, 3,2 % para oxígeno y 1,25 % para nitrógeno.
c. Cuando se ejecutan mezclas estándar con muestras y la En un análisis similar de otra mezcla de gases estándar (55 %
respuesta del instrumento es lineal desde cero hasta el rango de metano, 35 % dióxido de carbono, 10 % gases diatómicos: 2 %
concentración de interés: hidrógeno, 6 % nitrógeno, 2 % oxígeno), los límites de control
superiores típicos para la precisión de determinaciones
% de volumen C % de volumen (estándar) duplicadas fueron: 55,21 % para metano, 35,39% para dióxido
D de carbono y 10,26% para los gases diatómicos. El más bajo
Los límites de control para esta mezcla estándar de gases
dónde: fueron: 54,78 % para metano, 34,62 % para dióxido de carbono
y 9,73 % para gases diatómicos. Los RSD observados para este
A registrador valor de la muestra, y D registrador de valor de la
norma. análisis fueron: 0,13 % para metano, 0,36 % para dióxido de
carbono y 0,88 % para los gases diatómicos.
d. Los gases del digestor generalmente están saturados Se analizó una mezcla de gases estándar con bajo contenido de
con vapor de agua que no es un producto de digestión. Por lo metano (35,70 % de metano, 47,70 % de dióxido de carbono,
tanto, aplique correcciones para calcular el porcentaje de 3,07 % de oxígeno, 8,16 % de nitrógeno y 5,37 % de hidrógeno)
volumen seco de cada componente de gas del digestor de la como se indicó anteriormente, lo que arrojó límites de control
siguiente manera: superiores de la siguiente manera: 34,4 % para metano, 49,46 %
para dióxido de carbono, 3,07% para oxígeno y 8,2% para
% de volumen como arriba
Volumen seco %
nitrógeno. Los límites de control inferiores fueron: 34,18 % para
metano, 49,11 % para dióxido de carbono, 2,83 % para oxígeno
y 7,98 % para nitrógeno. Los RSD observados fueron: 0,11 % T HOMPSON , B. 1977. Fundamentos del análisis de gases por
para metano, 0,16 % para dióxido de carbono, 1,37 % para cromatografía de gases. Varian Associates, Inc., Palo Alto, California.
oxígeno y 0,46% para nitrógeno. 1. Discusión General
Con gas digestor, la suma del porcentaje de CH 4 , CO 2 y N 2
debería aproximarse al 100 %. Si no es así, sospeche errores en a. Principio: Este método requiere un instrumento con
la recolección, manejo, almacenamiento e inyección de gas, o en una longitud variable de tubería "permeable al gas", conectado a
la operación o calibración instrumental. un dispositivo de medición de presión. A menudo se utilizan
tubos de caucho de dimetilsilicona porque son muy permeables
7. Referencias a los gases disueltos, incluido el vapor de agua. En estado
estacionario, la presión manométrica dentro de la tubería es
1. S UPELCO , INC . 1983. Análisis Isotérmicos y de Temperatura igual a la diferencia en la presión del gas ( P ) entre la presión
Programada de Gases Permanentes e Hidrocarburos Ligeros; Toro total del gas disuelto y la presión barométrica ambiental.
GC. 760F. Bellefonte, Pensilvania Cuando el agua está en equilibrio con la atmósfera, P es igual a
2. M INDRUP , R. 1978. El análisis de gases e hidrocarburos ligeros por cero. Si P es mayor que cero, el agua está sobresaturada. Por el
cromatografía de gases. J. Chromatogr. ciencia 16:380. contrario, si P es negativo, el agua está subsaturada.
3. S UPELCO , INC . 1983. Análisis de mezclas de gases permanentes e b. trabajo: El rango de trabajo de este método depende
hidrocarburos livianos (C1–C3) en una sola columna de GC; Toro
del dispositivo de detección de presión utilizado, pero por lo
GC.
712F. Bellefonte, Pensilvania
general oscilará entre 150 y 600 mm Hg. Los sólidos disueltos
4. A LLTECH A SSOCIATES , INC . 1989. Cromatografía; Catálogo nº en las aguas residuales no interferirán con este método. El rango
200. práctico de profundidad para estos instrumentos es de 1 a 10 m.
Deerfield, Illinois
5. S UPELCO , INC . 1983. Selección de columnas para análisis de gases e 2. Aparato
hidrocarburos ligeros; Toro GC. 786C. Bellefonte, Pensilvania
6. S UPELCO , INC . 1989. Productos de cromatografía Supelco; Catálogo Hay varios tipos de instrumentos de difusión por membrana
27. Bellefonte, Pensilvania. disponibles comercialmente.* Como alternativa, construya una
7. PURCELL , JE & LSETTRE . 1965. Análisis de hidrógeno con unidad con piezas disponibles comercialmente. Se han descrito
detectores de conductividad térmica. J. Gas Chromatogr. 3(2):69. varias unidades, incluido un instrumento de lectura directa que
usa transductores de presión y una lectura digital, 1 una unidad
8. Bibliografía en línea que puede activar un sistema de alarma, 2 y un modelo
anterior del saturómetro Weiss. 3 Cada una de estas unidades
tiene ventajas y limitaciones específicas; el instrumento
L EIBRAND , RJ 1967. Atlas de análisis de gases por cromatografía de
gases. J. Gas Chromatogr. 5:518.
J EFFREY , PG & PJ K IPPING . 1972. Análisis de gases por cromatografía
* Detección común, Clark Fork, identificación; Empresas Eco, Seattle, WA;
de gases, 2ª ed. Pergamon Press Inc., Elmsford, Nueva York Novatech, Vancouver, BC, Canadá; y Sweeney Aquametrics, Stony Creek, CT.
B URGETT , C., L. G REEN & E. BONELLI . 1977. Métodos cromatográficos
en análisis de gases. Hewlett-Packard Inc., Avondale, Pensilvania.
2810 SUPERSATURACIÓN DE GASES DISUELTOS*

la tasa de equilibrio puede ser lenta, la sobresaturación puede
El agua puede sobresaturarse con gases atmosféricos por varios
persistir en el agua que fluye durante días y, por lo tanto, los niveles
medios, siendo los más comunes el calentamiento y el arrastre
excesivos de gas disuelto pueden persistir lejos de la fuente de
de aire en el agua derramada o bombeada. El signo principal de
sobresaturación.
sobresaturación de gas es la formación de burbujas en
Las burbujas de gas se forman solo cuando la presión total del gas
superficies sumergidas o dentro de los sistemas vasculares y
disuelto es mayor que la suma de las presiones de compensación.
tejidos de organismos acuáticos.
Las presiones de compensación incluyen agua, barométrica y, para
La sobresaturación de gas puede limitar la vida acuática e
organismos, tejido o presión sanguínea. La presión total del gas
interferir con los procesos de tratamiento del agua. Se han
disuelto es igual a la suma de las presiones parciales de todos los
encontrado niveles de sobresaturación letales para los
gases disueltos, incluido el vapor de agua. Por lo general, solo se
organismos acuáticos en manantiales, ríos, pozos, lagos,
deben considerar las presiones de nitrógeno, oxígeno, argón, dióxido
estuarios y agua de mar. La sobresaturación de gas se puede
de carbono y vapor de agua en la mayoría de las aguas naturales. La
producir en agua bombeada o procesada destinada a consumo
enfermedad de las burbujas de gas, de los peces u otros organismos
humano, suministro de criaderos de peces y bioensayos de
acuáticos, es el resultado de una presión de gas excesiva no
laboratorio. Las variaciones estacionales y temporales de la
compensada. Un solo gas sobresaturado, como el oxígeno o el
sobresaturación pueden ocurrir en las aguas superficiales como
nitrógeno, puede no provocar necesariamente la enfermedad de las
resultado del calentamiento solar y la fotosíntesis. Porque
burbujas de gas porque las burbujas
la formación depende en gran medida de la presión total del gas
disuelto. El grado de saturación del gas debe describirse en términos
Grupo de trabajo conjunto: 20.ª edición: John E. Colt (presidente), Larry E. Fidler, de presiones en lugar de unidades de concentración o volumen.
John O. https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.036
Jensen, John W. Sweeney, Barnaby J. Watten.
2810 B. Método de difusión por membrana de detección directa
El método de elección dependerá de la aplicación específica.

Todos estos instrumentos son portátiles para que la recolección
de datos se complete en el campo.
Pruebe el instrumento en busca de fugas de acuerdo con las
recomendaciones del fabricante. Incluso una fuga muy pequeña,
difícil de detectar y localizar, dará como resultado datos inútiles.
Calibre el dispositivo de medición de presión con un manómetro
de mercurio o un manómetro certificado. Si se usa un
manómetro, incluya mercurio fresco que fluya libremente en la
tubería. Se encuentra disponible un método alternativo para
probar directamente los instrumentos de difusión por membrana
en una pequeña cámara cerrada donde los niveles de P
inducidos se pueden comparar con los niveles de P observados .
2
Van Slyke-Neill 4 o de cromatografía de gases 1 no son apropiados

para la calibración, pero se pueden usar para verificar los
resultados. Estos métodos miden concentraciones de gases
individuales y requieren una mayor conversión a P o presión
parcial y sufren problemas de muestreo y manipulación de
muestras. 5–7
3. Procedimiento
Al comienzo de cada día, pruebe el instrumento en busca de

fugas y vuelva a calibrarlo. En un sitio de monitoreo, sumerja
completamente el elemento sensor en el agua, preferiblemente
por debajo de la profundidad de compensación hidrostática. Esta
es la profundidad donde las presiones hidrostática y total del gas
son iguales y, como resultado, no se formarán burbujas en la
tubería. La formación de burbujas en el tubo de caucho de
silicona reduce seriamente la precisión. Calcule la profundidad
de compensación hidrostática 5 de la siguiente manera:
PAGS
Z
73.42
SUPERSATURACIÓN DE GAS DISUELTO (2810)/Método de difusión por membrana
a. Presión total de gas: Preferiblemente reporte la

presión total de gas como P . 2,6,8 Expresar la presión en
milímetros de mercurio.
La presión total del gas también se ha informado como un
porcentaje de la presión barométrica local:
PAGS
TGP % b P 100
PAG B
dónde:
PAG B presión barométrica local verdadera, mm Hg.
No se recomienda informar la presión total del gas como un

porcentaje. 8
b. Presiones de los gases componentes: cuando se
necesite información sobre la sobresaturación de los gases
Figura 2810:1 Tiempo de respuesta para el método de difusión por componentes, exprese los datos como presiones parciales,
membrana. presiones diferenciales o porcentaje de saturación. 5,8 Esto
requiere mediciones adicionales de oxígeno disuelto,
temperatura y salinidad† en el sitio de monitoreo. En una
mezcla de gases en un volumen dado, la presión parcial de un
dónde: gas es la presión que ejercería este gas si fuera el único gas
Z profundidad de compensación hidrostática, m, y presente.
PAGS diferencia de presión entre la presión total del gas disuelto y la 1) Presión parcial de oxígeno: calcule la presión parcial
presión barométrica ambiental, mm Hg. de oxígeno de la siguiente manera:
El factor 73,42 es la presión hidrostática del agua dulce a 20°C DO PO 2 _ 0.5318

O2
expresada en términos de mm Hg/m de profundidad de agua.
Debido a que la variación de la presión hidrostática con la dónde:
temperatura y la salinidad es pequeña, esta ecuación puede
usarse para todas las aguas naturales. PO 2 _ presión parcial de oxígeno disuelto, mm Hg,
Desaloje las burbujas formadas en el tubo golpeando O 2 Coeficiente de Bunsen para oxígeno (Tabla 2810:I), L/(L cajero
suavemente el instrumento o moviéndolo rápidamente en el automático), y hacer concentración medida de oxígeno, mg/L.
agua. El movimiento del agua a través del tubo de caucho de
silicona también facilita el establecimiento del equilibrio entre Los coeficientes de Bunsen para aguas marinas están
la presión del gas en el agua y en el tubo. disponibles. 5 El factor 0,5318 es igual a 760/(1000 K ), donde K
Opere el instrumento "sin burbujas" hasta que se observe una P es la relación entre el peso molecular y el volumen molecular
estable. Esto puede tomar de 5 a 30 minutos, dependiendo de la del oxígeno gaseoso. 5
P , la temperatura del agua, el flujo de agua y la geometría del 2) Presión parcial de nitrógeno: calcule la presión parcial
sistema. La respuesta temporal del método de difusión por de nitrógeno restando las presiones parciales de oxígeno y vapor
membrana se muestra en la Figura 2810:1 para las condiciones de agua de la presión total del gas.
"sin burbujas" y "con burbujas".
Si el instrumento se utiliza en agua muy contaminada que PN 2 _ PAG B PAGS PO 2 _ P H 2 O
contiene aceite u otros compuestos orgánicos, limpie el tubo de
silicona con un detergente suave según las instrucciones del
fabricante. Los tubos de caucho de silicona se han utilizado en dónde:
agua natural no contaminada durante al menos ocho años sin P H 2 O presión de vapor de agua en mm Hg de la Tabla 2810:II.
verse afectados negativamente por el crecimiento de algas
adheridas. 2 El tubo puede dañarse con arena abrasiva,
Este término incluye una pequeña contribución del argón y
diatomeas, organismos acuáticos mordedores, ciertos
cualquier otro gas presente, incluidos el dióxido de carbono y el
compuestos orgánicos y ácidos fuertes. 2
metano. La presión parcial de dióxido de carbono es
Obtenga la presión barométrica con cada medición utilizando un insignificante en aguas naturales de pH 7,0.
barómetro de mercurio de laboratorio, un barómetro portátil 3) Relación de presión parcial de nitrógeno:oxígeno: la
calibrado o un transductor de presión. Las presiones relación entre la presión parcial de nitrógeno y la presión parcial
barométricas informadas por las agencias meteorológicas (o de oxígeno (N 2 :O 2 ) caracteriza la contribución relativa de los
aeropuertos) se corrigen al nivel del mar y no se pueden utilizar. dos gases a la presión total del gas disuelto. En el agua en
equilibrio con el aire, esta relación es de 3,77.
4. Cálculo
C. Presiones diferenciales: La presión diferencial de un gas es PN 2 _ PAGS PO 2 _

la diferencia entre las presiones parciales de ese gas en el agua y
el aire. La presión diferencial de oxígeno se puede calcular
como † Los métodos para estas variables se pueden encontrar en las Secciones 4500-O,
2550 y 2520, respectivamente.
PO 2 _ PO 2 _ 0.20946 ( Pb P H 2 O ) y la presión diferencial
de nitrógeno como
CUADRO 2810 :I. C OEFICIENTE DE B UNSEN PARA OXÍGENO EN AGUA DULCE

Coeficiente de Bunsen a la temperatura dada (al 0,1 °C más cercano)
L gas real a STP/(L atmósfera )
Temperatura °
C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
0 0.04914 0.04901 0.04887 0.04873 0.04860 0.04847 0.04833 0.04820 0.04807 0.04793
1 0.04780 0.04767 0.04754 0.04741 0.04728 0.04716 0.04703 0.04680 0.04678 0.04665
2 0.04653 0.04640 0.04628 0.04615 0.04603 0.04591 0.04579 0.04567 0.04555 0.04543
3 0.04531 0.04519 0.04507 0.04495 0.04484 0.04472 0.04460 0.04449 0.04437 0.04426
4 0.04414 0.04403 0.04392 0.04381 0.04369 0.04358 0.04347 0.04336 0.04325 0.04314
5 0.04303 0.04292 0.04282 0.04271 0.04260 0.04250 0.04239 0.04229 0.04218 0.04206
6 0.04197 0.04187 0.04177 0.04166 0.04156 0.04146 0.04136 0.04126 0.04116 0.04106
7 0.04096 0.04086 0.04076 0.04066 0.04056 0.04047 0.04037 0.04027 0.04018 0.04008
8 0.03999 0.03989 0.03980 0.03971 0.03961 0.03952 0.03943 0.03933 0.03924 0.03915
9 0.03906 0.03897 0.03888 0.03879 0.03870 0.03861 0.03852 0.03843 0.03835 0.03826
10 0.03817 0.03809 0.03800 0.03791 0.03783 0.03774 0.03766 0.03757 0.03749 0.03741
11 0.03732 0.03724 0.03716 0.03707 0.03699 0.03691 0.03683 0.03675 0.03667 0.03659
12 0.03651 0.03643 0.03635 0.03627 0.03619 0.03611 0.03604 0.03596 0.03588 0.03581
13 0.03573 0.03565 0.03558 0.03550 0.03543 0.03535 0.03528 0.03520 0.03513 0.03505
14 0.03498 0.03491 0.03448 0.03476 0.03469 0.03462 0.03455 0.03448 0.03441 0.03433
15 0.03426 0.03419 0.03412 0.03406 0.03399 0.03392 0.03385 0.03378 0.03371 0.03364
dieciséis 0.03358 0.03351 0.03344 0.03338 0.03331 0.03324 0.03318 0.03311 0.03305 0.03298
17 0.03292 0.03285 0.03279 0.03272 0.03266 0.03260 0.03253 0.03247 0.03241 0.03235
18 0.03228 0.03222 0.03216 0.03210 0.03204 0.03198 0.03192 0.03186 0.03180 0.03174
19 0.03168 0.03162 0.03156 0.03150 0.03144 0.03138 0.03132 0.03126 0.03121 0.03115
20 0.03109 0.03103 0.03098 0.03092 0.03086 0.03081 0.03075 0.03070 0.03064 0.03059
21 0.03053 0.03048 0.03042 0.03037 0.03031 0.03026 0.03020 0.03015 0.03010 0.03004
22 0.02999 0.02994 0.02989 0.02983 0.02978 0.02973 0.02968 0.02963 0.02958 0.02952
23 0.02947 0.02942 0.02937 0.02932 0.02927 0.02922 0.02917 0.02912 0.02907 0.02902
24 0.02897 0.02893 0.02888 0.02883 0.02878 0.02873 0.02868 0.02864 0.02859 0.02854
25 0.02850 0.02845 0.02840 0.02835 0.02831 0.02826 0.02822 0.02817 0.02812 0.02808
26 0.02803 0.02799 0.02794 0.02790 0.02785 0.02781 0.02777 0.02772 0.02768 0.02763
27 0.02759 0.02755 0.02750 0.02746 0.02742 0.02737 0.02733 0.02729 0.02725 0.02720
28 0.02716 0.02712 0.02708 0.02704 0.02700 0.02695 0.02691 0.02687 0.02683 0.02679
29 0.02675 0.02671 0.02667 0.02663 0.02659 0.02655 0.02651 0.02647 0.02643 0.02639
30 0.02635 0.02632 0.02628 0.02624 0.02620 0.02616 0.02612 0.02609 0.02605 0.02601
31 0.02597 0.02594 0.02590 0.02586 0.02582 0.02579 0.02575 0.02571 0.02568 0.02564
32 0.02561 0.02557 0.02553 0.02550 0.02546 0.02543 0.02539 0.02536 0.02532 0.02529
33 0.02525 0.02522 0.02518 0.02515 0.02511 0.02508 0.02504 0.02501 0.02498 0.02494
34 0.02491 0.02488 0.02484 0.02481 0.02478 0.02474 0.02471 0.02468 0.02465 0.02461
35 0.02458 0.02455 0.02452 0.02448 0.02445 0.02442 0.02439 0.02436 0.02433 0.02429
36 0.02426 0.02423 0.02420 0.02417 0.02414 0.02411 0.02408 0.02405 0.02402 0.02399
37 0.02396 0.02393 0.02390 0.02387 0.02384 0.02381 0.02378 0.02375 0.02372 0.02369
38 0.02366 0.02363 0.02360 0.02358 0.02355 0.02352 0.02349 0.02346 0.02343 0.02341
39 0.02338 0.02335 0.02332 0.02329 0.02327 0.02324 0.02321 0.02318 0.02316 0.02313
40 0.02310 0.02308 0.02305 0.02302 0.02300 0.02297 0.02294 0.02292 0.02289 0.02286
Basado en Benson y Krause. 9,10 9.9902 10 4 [exp(9.7265 5.26895 10 3 / T 1.00417 10 6 / T 2 )], donde T 273.15 ºC
d. Porcentaje de saturación: en la literatura más antigua, sobresaturación TGP (%) 0,20946 O2 ( %) Se han informado valores
de 0,7902 N2 (%) como porcentaje de saturación . Se desaconseja este método de O (%) que informa los gases componentes,
pero se puede calcular P 0.20946 1 [ PAG segundo P H 2 O ] como sigue:

norte (%)
0.7902 1 [ PAG segundo PH2O ] _ _ _

PN
_
N2 ( % ) 0.7902 ( P b 2 PH2O ) _ _ _ 100p _ HACER (0.5318)(1 N 2 : O 2 ) ( P b PH2O ) _ _ _

O2
PO _
O 2%
2
100
0.20946( P b PH2O ) _ _ _
Tenga cuidado con estas relaciones con datos más antiguos porque ambas Las siguientes relaciones son conversiones útiles: TGP(%) y
N 2 (%) se han definido de manera diferente. 5
Presión de vapor a la temperatura dada (al 0,1 °C más
cercano) mm Hg
Temperatura °
C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
0 4.58 4.61 4.64 4.68 4.71 4.75 4.78 4.82 4.85 4.89
1 4.92 4.96 4.99 5.03 5.07 5.10 5.14 5.18 5.21 5.25
2 5.29 5.33 5.36 5.40 5.44 5.48 5.52 5.56 5.60 5.64
3 5.68 5.72 5.76 5.80 5.84 5.88 5.92 5.97 6.01 6.05
4 6.09 6.14 6.18 6.22 6.27 6.31 6.36 6.40 6.44 6.49
5 6.54 6.58 6.63 6.67 6.72 6.77 6.81 6.86 6.91 6.96
6 7.01 7.05 7.10 7.15 7.20 7.25 7.30 7.35 7.40 7.45
7 7.51 7.56 7.61 7.66 7.71 7.77 7.82 7.87 7.93 7.98
8 8.04 8.09 8.15 8.20 8.26 8.31 8.37 8.43 8.48 8.54
9 8.60 8.66 8.72 8.87 8.84 8.89 8.95 9.02 9.08 9.14
10 9.20 9.26 9.32 9.39 9.45 9.51 9.58 9.64 9.70 9.77
11 9.83 9.90 9.97 10.03 10.10 10.17 10.23 10.30 10.37 10.44
12 10.51 10.58 10.65 10.72 10.76 10.86 10.93 11.00 11.07 11.15
13 11.22 11.29 11.37 11.44 11.52 11.59 11.67 11.74 11.82 11.90
14 11.98 12.05 12.13 12.21 12.29 12.37 12.45 12.53 12.61 12.69
15 12.78 12.86 12.94 13.05 13.11 13.19 13.28 13.36 13.45 13.54
dieciséis 13.62 13.71 13.80 13.89 13.97 14.06 14.15 14.24 14.33 14.43
17 14.52 14.61 14.70 14.80 14.89 14.98 15.08 15.17 15.27 15.37
18 15.46 15.56 15.66 15.76 15.86 15.96 16.06 16.16 16.26 16.36
19 16.46 16.57 16.67 16.77 16.88 16.98 17.09 17.20 17.30 17.41
20 17.52 17.63 17.74 17.85 17.96 18.07 18.18 18.29 18.41 18.52
21 18.64 18.75 18.87 18.98 19.10 19.22 19.33 19.45 19.57 19.69
22 19.81 19.93 20.05 20.48 20.60 20.42 20.55 20.67 20.80 20.93
23 21.05 21.18 21.31 21.44 21.57 21.70 21.83 21.96 22.09 22.23
24 22.36 22.50 22.63 22.77 22.90 23.04 23.18 23.32 23.46 23.60
25 23.74 23.88 24.03 24.17 24.31 24.46 24.60 24.75 24.90 25.04
26 25.19 25.34 25.49 25.64 25.80 25.95 26.10 26.26 26.41 26.57
27 26.72 26.88 27.04 27.20 27.36 27.52 27.68 27.84 28.00 28.17
28 28.33 28.50 28.66 28.83 29.00 29.17 29.34 29.51 29.68 29.85
29 30.03 30.80 30.37 30.55 30.73 30.91 31.08 31.26 31.44 31.62
30 31.81 31.99 32.17 32.36 32.54 32.73 32.92 33.11 33.30 33.49
31 33.68 33.87 34.06 34.26 34.45 34.65 34.85 35.05 35.24 35.44
32 35.65 35.85 36.05 36.25 36.46 36.67 36.87 37.08 37.29 37.50
33 37.71 37.92 38.14 38.35 38.57 38.78 39.00 39.22 39.44 39.66
34 39.88 40.10 40.33 40.55 40.78 41.01 41.23 41.46 41.69 41.92
35 42.16 42.39 42.63 42.86 43.10 43.34 43.58 43.82 44.06 44.30
36 44.55 44.79 45.04 45.28 45.53 45.78 46.03 46.29 46.54 46.79
37 47.05 47.31 47.56 47.82 48.08 48.35 48.61 48.87 49.14 49.41
38 49.67 49.94 50.21 50.49 50.76 51.03 51.31 51.59 51.87 52.14
39 52.43 52.71 52.99 53.28 53.56 53.85 54.14 54.43 54.72 55.01
40 55.31 55,60 55,90 56.20 56.50 56.80 57.10 57.41 57.71 58.02
CUADRO 2810 :II. P RESIÓN DE V APOR DE AGUA DULCE
Basado en una ecuación presentada por Green y Carritt. 11 Esta ecuación es engorrosa de usar. La siguiente ecuación 9 es adecuada para la mayoría de las aplicaciones:
PH _ 760[exp(11.8571 3.840,70/ T 216,961/ T 2 )], donde T 273.15 ºC 5
circunstancias de cautiverio tienen más probabilidades

2
de causar enfermedad o mortalidad por la enfermedad

de la burbuja de gas y lo harán antes y en los niveles
5. Control de calidad más bajos de P.
Las prácticas de control de calidad que se consideran parte integral de En circunstancias salvajes/naturales, el límite de niveles
cada método se resumen en las Tablas 2020:I y II. seguros de sobresaturación de gas depende de la
La precisión del método de difusión por membrana depende profundidad disponible para la especie y/o el
principalmente del instrumento de detección de presión. Para un comportamiento de la especie, pero este límite
operador experimentado es aproximadamente 1 a 2 mm Hg con una generalmente ocurre en una P entre 50 y 150 mm Hg.
precisión de 3 a 5 mm Hg. 3,6 Las fugas de aire, la formación de burbujas, En condiciones de cautiverio, la P debe estar lo más
el desarrollo de biopelículas, el equilibrio incompleto o la condensación cerca posible de cero. Para especies sensibles y etapas
producen errores negativos, mientras que las fugas directas de agua de vida, se han observado efectos subletales y letales a
pueden provocar errores positivos en las unidades sumergibles. P de 10 a 50 mm Hg. 13
Para un trabajo preciso, mida la temperatura del agua al punto más
cercano. 0,1°C. 8. Referencias
6. Informe de resultados 1. D'A OUST , BG, R. W HITE & H. S IEBOLD . 1975. Medición
directa de la presión parcial total del gas disuelto.
En el informe de resultados, incluya los siguientes datos: Biomedicina submarina. Res. 2:141.
• Profundidad del sensor, m, 2. B OUCK , GR 1982. Gasómetro: un dispositivo económico
• Presión barométrica, mm Hg, para el monitoreo continuo de gases disueltos y
• Temperatura del agua, °C, sobresaturación. Trans. Amer. Pez. Soc. 111:505.
• Oxígeno disuelto, mm Hg o mg/L, 3. FICKEISEN , DH , MJ SCHNEIDER Y JC MONTGOMERY .
• Salinidad, g/kg, y 1975. Una evaluación comparativa del saturómetro
Weiss. Trans. Amer. Pez. Soc. 104:816.
• P , mm Hg.
4. B EININGEN , KT 1973. Manual para medir las
Si se necesita información sobre el gas componente, agregue:
concentraciones de gas nitrógeno y oxígeno disuelto en
• Presión parcial de oxígeno, mm Hg, agua con el aparato Van Slyke-Neill. Comisión de Pesca
• Presión parcial de nitrógeno, mm Hg, y de Oregón, Portland.
• Relación de presión parcial nitrógeno:oxígeno 5. C OLT , J. 1984. Cómputo de concentraciones de gas
• P O , mm Hg, y • P N , mm Hg.
2 2 disuelto en agua como funciones de temperatura,
salinidad y presión; Especificaciones. Pub. 14. Sociedad
Estadounidense de Pesca, Bethesda, Maryland.
7. Interpretación de resultados 6. D'A OUST , BG & MJR CLARK . 1980. Análisis de aire
sobresaturado en aguas naturales y embalses. Trans.
Los efectos biológicos de la sobresaturación del gas disuelto dependen Amer. Pez. Soc. 109:708.
de la especie, la edad, la profundidad de la columna de agua, la 7. P IRIE , WR Y WA HUBBERT . 1977. Supuestos en análisis
duración de la exposición, la temperatura y la relación de presión estadístico. Trans. Amer. Pez. Soc. 106:646.
parcial de nitrógeno:oxígeno. 12 Los límites de seguridad generalmente 8. C OLT , J. 1983. Cálculo y notificación de los niveles de
se separan en circunstancias salvajes/naturales, donde el gas disuelto. Agua Res. 17:841.
comportamiento y la presión hidrostática pueden modificar la 9. B ENSON , BB y D. K RAUSE . 1980. La concentración y
exposición mediante movimientos horizontales y verticales para fraccionamiento isotópico en agua dulce en equilibrio
alejarse de los peligros, y entornos cautivos como acuarios, criaderos o con la atmósfera. 1. Oxígeno. Limnol. Oceanogr. 25:662.
laboratorios, donde las condiciones no solo impiden el escape sino 10. B ENSON , BB y D. K RAUSE . 1984. La concentración y
fraccionamiento isotópico de oxígeno disuelto en agua
también incluyen otras tensiones significativas. De estos dos reinos, las
dulce y agua de mar en equilibrio con la atmósfera. Limnol. Oceanogr.

29:620.
11. G REEN , EJ & DE CARRITT . 1967. Nuevas tablas para la saturación de
oxígeno del agua de mar. J. Mar Res. 25:140.
12. WEITKAMP , DE & M. K ATZ . 1980. Una revisión de la literatura sobre
sobresaturación de gas disuelto. Trans. Amer. Pez. Soc. 109:659.
13. C OLT , J. 1986. El impacto de la sobresaturación de gas en el diseño y
operación de sistemas de cultivo acuático. Acuicultura. Ing. 5:49.
PARTE 3000
RIELES
Coordinador de parte
Randy A. Gottler
PRESIDENTES DE GRUPOS DE TAREA CONJUNTA PARA LA 22ª EDICIÓN _ _
3020 Garantía de calidad/Control de calidad ........................................... ......................Cindy A.

Bamfield 3125 Metales por espectrometría de masas/plasma acoplado
inductivamente ............... ..................... Roberto Enrique
Cromo 3500-Cr ............................................... .................................................... .............Roca J. Vitale
R ESUMEN DE LOS CAMBIOS PRINCIPALES DESDE 2005

Garantía de calidad/Control de calidad (3020) se revisó significativamente para mantenerse al tanto de
los requisitos reglamentarios y aclarar las prácticas esenciales de control de calidad para los métodos
de prueba en la Parte 3000.
Metals by Inductively Coupled Plasma/Mass Spectrometry (3125) contiene requisitos de control de
calidad actualizados, incluidos los límites predeterminados y de frecuencia, para que sea coherente con
los requisitos reglamentarios actuales. También incorpora tecnología de celdas de colisión.
Chromium (3500-Cr) contiene requisitos de conservación actualizados y amplía el tiempo de
conservación del cromo hexavalente.
Las breves secciones de metales que no contienen métodos en sí mismos (simplemente remiten a los
usuarios a los métodos de detección apropiados) se han combinado en una nueva sección: Otros
metales (3500).
Además, muchos métodos ahora remiten a los usuarios a las prácticas de control de calidad que se
consideran parte integral del método.
3010 INTRODUCCIÓN*
3010 A. Discusión general

Significado Las técnicas de fusión son aplicables en un amplio rango lineal
y son especialmente sensibles a los elementos refractarios. La
Los efectos de los metales en el agua y las aguas residuales espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente
varían desde beneficiosos hasta peligrosos y tóxicos, pasando ofrece una sensibilidad significativamente mayor para algunos
por molestos. Algunos metales son esenciales para el elementos (tan bajos como 0,01 g/L) en una variedad de
crecimiento de plantas y animales, mientras que otros pueden matrices ambientales. La fotometría de llama da buenos
afectar negativamente a los consumidores de agua, los sistemas resultados a concentraciones más altas para varios elementos del
de tratamiento de aguas residuales y las aguas receptoras. Los Grupo I y II. El decapado anódico ofrece una alta sensibilidad
beneficios frente a la toxicidad de algunos metales dependen de para varios elementos en matrices relativamente limpias. Los
sus concentraciones en las aguas. métodos colorimétricos son aplicables a determinaciones de
metales específicos donde se sabe que las interferencias no
Tipos de métodos comprometen la precisión del método; estos métodos pueden
proporcionar información sobre la especiación de algunos
A menudo se requiere un tratamiento preliminar para presentar metales. La Tabla 3010:I enumera los métodos disponibles en la
Parte 3000 para cada metal.
los metales a la metodología analítica en una forma apropiada.
Los métodos alternativos para el pretratamiento de muestras se
presentan en la Sección 3030. 3. Terminología
Los metales se pueden determinar satisfactoriamente por una
variedad de métodos, y la elección a menudo depende de la Metales extraíbles con ácido: la concentración de metales en
precisión y la sensibilidad requeridas. La Parte 3000 describe solución después del tratamiento de una muestra sin filtrar con
métodos colorimétricos así como métodos instrumentales [es ácido mineral diluido caliente. Para determinar los metales
decir, espectrometría de absorción atómica, incluyendo técnicas disueltos o suspendidos, filtre la muestra inmediatamente
de llama, electrotérmica (horno), hidruro y vapor frío; después de la recolección. No conservar con ácido hasta después
fotometría de llama; espectrometría de emisión de plasma de de la filtración.
acoplamiento inductivo; espectrometría de masas de plasma Metales disueltos : aquellos metales en una muestra no
acoplado inductivamente y voltamperometría de redisolución acidificada que pasan a través de un filtro de membrana de 0,45
anódica]. Los métodos de absorción atómica de llama m.
generalmente son aplicables a concentraciones moderadas (0,1 a Metales suspendidos : aquellos metales en una muestra no
10 mg/L) en muestras limpias y de matriz compleja. Los acidificada que son retenidos por un filtro de membrana de 0,45
métodos electrotérmicos generalmente pueden aumentar la m.
sensibilidad si los problemas de la matriz no interfieren. Metales totales : la concentración de metales determinada en
Emisiones de plasma acopladas inductivamente una muestra sin filtrar después de una digestión vigorosa, o la
suma de las concentraciones de metales en la muestra disuelta y
suspendida.
fracciones Tenga en cuenta que los metales totales se definen
operativamente por el procedimiento de digestión.
* Grupo de Trabajo Conjunto: 20ª Edición—Brian J. Condike.
3010 B. Muestreo y Conservación de
Muestras
Antes de recolectar una muestras anteriores del
muestra, decida qué fracción recipiente de la muestra y la
se analizará (disuelta, pérdida de metales por
suspendida, total o extraíble adsorción y/o precipitación en
con ácido). Esta decisión el recipiente de la muestra
determinará en parte si la causada por la falta de
muestra se acidifica con o sin acidificación adecuada de la
filtración y el tipo de muestra.
digestión requerida.
Se pueden introducir errores 1. Contenedores de
graves durante el muestreo y muestra
el almacenamiento debido a la
contaminación del dispositivo Los mejores recipientes para
de muestreo, la falta de muestras están hechos de
eliminación de los residuos de cuarzo o TFE. Debido a que
estos contenedores son caros,
el contenedor de muestra
preferido está hecho de
polipropileno o polietileno
lineal con una tapa de
polietileno. También se
pueden usar recipientes de
vidrio de borosilicato, pero
evite los recipientes de vidrio
blando para muestras que
contengan metales en el rango
de microgramos por litro.
Guarde las muestras para la
determinación de plata en
recipientes absorbentes de luz.
Utilice únicamente recipientes
y filtros que hayan sido
enjuagados con ácido.
2. Preservación
Preserve las muestras

inmediatamente después del
muestreo acidificándolas con
ácido nítrico concentrado
(HNO 3 ) a pH 2. Filtre las
muestras para detectar metales
disueltos antes de
conservarlas (consulte la
Sección 3030). Por lo general,
1,5 mL conc HNO 3 /L de
muestra (o 3 mL 1 1 HNO 3 /L
de muestra) es suficiente para
la conservación a corto plazo.
Para muestras con alta
capacidad de tampón,
aumente la cantidad de ácido
(es posible que se requieran 5
ml para algunas muestras
alcalinas o altamente
tamponadas). Use ácido de
alta pureza disponible en el
mercado* o prepare ácido de
alta pureza mediante
destilación de ácido a sub-
ebullición.
* Ultrex, JT Baker o equivalente.
INTRODUCCIÓN (3010)/Muestreo y conservación de muestras
CUADRO 3010 :I. MÉTODOS APLICABLES PARA EL A NÁLISIS ELEMENTAL _

LLAMA LLAMA __ yo NDUCTIVAM
ENTE
UN TOMICO UN TOMICO HIDRURO E LECTROTERMICO / FRÍO _
ICP/M CULO UN NÓDICO
A BSORPCIÓN A BSORPCIÓN A TOMIC V APOR A TOMIC ACOPLADO _
FOTOMETRÍ A BSORPCIÓN A BSORPCIÓN PLASMA ESPECTROM desnudándose MÉTODOS
ELEMENTO ( D IRECTO ) _ ETRÍA _ _ ALTERNAT
A DE LA
( EXTRACTO ) LLAMA (PIC) (PIC/EM) V OLTAMETRÍA IVOS * _ _
Aluminio 3111D 3111E 3113B 3120B 3125 3500-Al.B
Antimonio 3111B 3113B 3120B 3125
Arsénico 3113B 3114B 3120B 3125 3500-As.B
Bario 3111D 3111E 3113B 3120B 3125
Berilio 3111D 3111E 3113B 3120B 3125
Bismuto 3111B 3113B 3125†
Boro 3120B 3125† 4500-BB, C
Cadmio 3111B 3111C 3113B 3120B 3125 3130B
Calcio 3111B,D 3111E 3120B 3125† 3500-Ca.B
Cesio 3111B 3125†
Cromo 3111B 3111C 3113B 3120B 3125 3500-Cr.B,C
Cobalto 3111B 3111C 3113B 3120B 3125
Cobre 3111B 3111C 3113B 3120B 3125 3500-Cu.B,C
Galio 3113B 3125†
Germanio 3113B 3125†
Oro 3111B 3113B 3125†
indio 3113B 3125†
iridio 3111B 3125†
Hierro 3111B 3111C 3113B 3120B 3125† 3500-Fe.B
Guiar 3111B 3111C 3113B 3120B 3125 3130B 3500-Pb.B
Litio 3111B 3500-Li.B 3120B 3125†
Magnesio 3111B 3120B 3125† 3500-Mg.B,C
Manganeso 3111B 3111C 3113B 3120B 3125† 3500-Mn.B
Mercurio 3112B 3125†
Molibdeno 3111D 3111E 3113B 3120B 3125
Níquel 3111B 3111C 3113B 3120B 3125
Osmio 3111D 3111E 3125†
Paladio 3111B 3125†
Platino 3111B 3125†
Potasio 3111B 3500 KB 3120B 3125† 3500-KC
renio 3111D 3111E 3125†
Rodio 3111B 3125†
Rutenio 3111B 3125†
3113B 3114B,C 3120B 3125 3500-
Selenio Sec.C,D,E
Silicio 3111D 3111E 3120B 3125†
Plata 3111B 3111C 3113B 3120B 3125
Sodio 3111B 3500-Na.B 3120B 3125†
Estroncio 3111B 3500-Sr.B 3120B 3125
Telurio 3113B 3125†
talio 3111B 3113B 3120B 3125
torio 3111D 3111E 3125†
Estaño 3111B 3113B 3125†
Titanio 3111D 3111E 3125†
Uranio 3125
Después de acidificar la plata, plomo, calcio, zinc y níquel
muestra, preferiblemente en superficies de recipientes de
guárdela en un refrigerador a vidrio de borosilicato, polietileno
aproximadamente 4°C para y polipropileno. Anal. química
evitar cambios en el volumen 45:2251.
debido a la evaporación. En F ELDMAN , C. 1974. Conservación
estas condiciones, las de soluciones diluidas de
mercurio. Anal. química 46:99.
muestras con concentraciones
K ING , WG, JM R ODRIGUEZ &
de metales de varios
CM W AI . 1974. Pérdidas de
miligramos por litro son
concentraciones traza de cadmio
estables hasta 6 meses
de solución acuosa durante el
(excepto el mercurio, cuyo
3010 C. Precauciones generales
límite es de 5 semanas). Para almacenamiento en recipientes de
niveles de metal en vidrio. Anal. química 46:771.
microgramos por litro, analice B ATLEY , GE & D. G ARDNER .
las muestras tan pronto como 1977. Muestreo y
sea posible después de la almacenamiento de aguas
recolección de muestras. naturales para análisis de trazas
de metales. Agua Res. 11:745.
2 Cr 2 O 7 al 20 % (p/v) SUBRAMANIAN , KS , CL C
(preparada en 1 1HNO3 ) . HAKRABARTI , JE S UETIAS & IS M
Guárdelo en un refrigerador AINES . 1978. Preservación de
que no esté contaminado con algunos metales traza en muestras
mercurio. ( PRECAUCIÓN : de aguas naturales. Anal. química
Las concentraciones de 50:444.
mercurio pueden aumentar B ERMAN , S. & P. Y EATS . 1985.
en muestras almacenadas en Muestreo de agua de mar para
botellas de plástico en trazas de metales. crítico Anal
laboratorios contaminados Rev. química 16:1.
INTRODUCCIÓN (3010)/Precauciones generales
con mercurio ) . W ENDLANDT , E. 1986.
3. Bibliografía Recipientes para muestras y
accesorios analíticos hechos de
S TRUEMPLER , AW 1973. plásticos modernos para análisis
Características de adsorción de de trazas. Gewaess. Wass.
Abwass. 86:79.
1. Fuentes de 2. Eliminación de
contaminación contaminantes
Evitar introducir metales Limpie a fondo los recipientes

contaminantes de recipientes, de muestra con una solución
agua destilada o filtros de de detergente no iónico libre
membrana. Algunas tapas de de metales, enjuague con agua
plástico o revestimientos de del grifo, sumérjalos en ácido
tapas pueden introducir y luego enjuague con agua
contaminación de metal; por libre de metales. Para
ejemplo, se ha encontrado materiales de cuarzo, TFE o
zinc en tapones de rosca de vidrio, use 1 1 HNO 3 , 1 1
tipo baquelita negra, así como HCl, o agua regia (3 partes de
en muchos productos de HCl conc. 1 parte conc HNO 3
caucho y plástico, y se ha ) para remojo. Para material
encontrado cadmio en puntas plástico, use 1 1 HNO 3 o 1 1
de pipetas de plástico. El HCl. Las condiciones de
plomo es un contaminante remojo fiables son 24 h a 70
omnipresente en el aire y el °C. Se puede usar ácido
polvo urbanos. crómico o sustitutos sin
cromo* para eliminar los metales, los contaminantes
depósitos orgánicos de los transportados por el aire en
recipientes, pero enjuague forma de compuestos
bien los recipientes con agua volátiles, polvo, hollín y
para eliminar los restos de aerosoles presentes en el aire
cromo. No use ácido crómico del laboratorio pueden
para recipientes de plástico o volverse significativos. Para
si se va a determinar el cromo. evitar la contaminación,
Utilice siempre agua libre de utilice instalaciones de
metales en el análisis y la "laboratorio limpio", como
preparación de reactivos bancos de aire limpio de flujo
(consulte la Sección 3111B.3 laminar disponibles en el
c ). En estos métodos, la mercado o estaciones de
palabra “agua” significa agua trabajo diseñadas a medida, y
libre de metales. analice los espacios en blanco
que reflejen el procedimiento
3. Contaminantes completo.
aerotransportados
4. Bibliografía
Para el análisis de
concentraciones de M ITCHELL , JW 1973. Ultrapureza
microgramos por litro de en el análisis de trazas. Anal.
química 45:492A.
* Nochromix, Laboratorios Godax, o equivalente.

G ARDNER , M., D. H UNT & G. T OPPING . 1986. Control de calidad analítico
(AQC) para monitorear trazas de metales en el ambiente costero y marino.
ciencia del agua Tecnología 18:35.
3020 GARANTÍA DE CALIDAD/CONTROL DE
CALIDAD*
La garantía de calidad (QA) es un programa de operaciones de Cuando se usan las palabras debería o preferiblemente , se
laboratorio que especifica las medidas requeridas para producir recomienda el control de calidad; cuando se utiliza mosto , el
datos defendibles con precisión y exactitud conocidas. Este control de calidad es obligatorio. Se deben usar procedimientos
programa se define en un manual de control de calidad, de control de calidad adicionales cuando sea necesario para
procedimientos escritos, instrucciones de trabajo y registros. El garantizar que los resultados sean válidos. Algunos programas
manual debe incluir una política que defina el nivel estadístico regulatorios pueden requerir control de calidad adicional o tener
de confianza utilizado para expresar la precisión y el sesgo de límites de aceptación alternativos. En esos casos, el laboratorio
los datos, así como los niveles de detección de métodos (MDL) debe seguir los requisitos más estrictos.
y los límites de notificación. El sistema general incluye todas las El programa de control de calidad consta de al menos los
políticas de QA y los procesos de control de calidad (QC) siguientes elementos, como
necesarios para demostrar la competencia del laboratorio y aplicable a métodos específicos:
asegurar y documentar la calidad de sus datos analíticos. Los calibración,
sistemas de calidad son esenciales para los laboratorios que verificación de calibración continua (CCV),
buscan la acreditación bajo los programas de certificación de rango operativo y determinación de MDL,
laboratorios estatales o federales. Consulte la Sección 1020 para demostración inicial de capacidad (IDC),
obtener detalles sobre cómo establecer un Plan de garantía de demostración continua de capacidad,
calidad. blanco de método/blanco de reactivo,
Como se describe en la Parte 1000, las medidas esenciales de blanco fortificado en laboratorio (LFB),
control de calidad pueden incluir la calibración del método, la matriz fortificada en laboratorio (LFM),
preparación y/o estandarización de los reactivos, la evaluación duplicada /matriz fortificada en laboratorio
de las capacidades de cada analista, el análisis de muestras de (LFMD),
control ciego, la determinación de la sensibilidad del método verificación de MDL y MRL,
[nivel de detección del método (MDL, límite de detección cálculos de control de calidad,
(LOD) ), nivel de nivel de cuantificación (LOQ) o nivel mínimo gráficos de control,
de notificación (MRL)], y evaluación diaria del sesgo, la acción correctiva,
precisión y la contaminación del laboratorio u otra interferencia frecuencia de control de calidad,
analítica. Criterios de aceptación de control de calidad, y
Algunos métodos en la Parte 3000 incluyen procedimientos, definiciones de preparación y lotes analíticos.
frecuencias y criterios de aceptación de control de calidad
específicos. Estos se consideran los controles de calidad
mínimos necesarios para realizar el método con éxito. duplicar
Las secciones 1010 y 1030 describen cálculos para evaluar la
calidad de los datos.
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar, 2005. Revisiones adicionales, 2017.
Randy A. Gottler (presidente), Rodger B. Baird, Andrew D, Eaton, William C. Lipps.
3020 B. Prácticas de Control de Calidad
Como mínimo, los analistas deben a. Calibración del
utilizar las prácticas de control de instrumento (no aplicable a
calidad especificadas aquí, a menos métodos no instrumentales):
que un método especifique prácticas Realice tanto la calibración como el
alternativas. Los laboratorios mantenimiento del instrumento de
pueden ahorrar tiempo y dinero acuerdo con las instrucciones y
comprando reactivos, tituladores y recomendaciones del fabricante.
estándares prefabricados, pero aun Realice comprobaciones del
así deben realizar los controles de rendimiento del instrumento de
calidad de estos materiales acuerdo con el método o las
requeridos por los métodos instrucciones del procedimiento
analíticos. operativo estándar (SOP).
b. Calibración inicial:
1. Calibración Realice la calibración inicial usando
calidad
• al menos tres concentraciones Compare cada punto de calibración
de patrones y un blanco (para con la curva y vuelva a calcular su
calibraciones lineales), concentración. Si alguno de los
• al menos cinco concentraciones valores recalculados no está dentro
de patrones y un blanco (para de los criterios de aceptación del
calibraciones no lineales), o método, hasta el doble del LMR 50
• tantas concentraciones como %; entre 3 y 5 veces el LMR 20%; o
especifique el método. más de 5 veces el LMR 10 %, a
La concentración más baja debe menos que se especifique lo
estar en o por debajo del MRL, y la contrario en los métodos
concentración más alta debe estar individuales, identifique la fuente
en el extremo superior del rango de de cualquier valor atípico y corrija
calibración. Asegúrese de que el antes de la cuantificación de la
rango de calibración abarque las muestra.
concentraciones esperadas en las N OTA : No utilice el coeficiente de
muestras del método o las correlación para verificar la
diluciones requeridas. Para obtener precisión de una calibración. Dicho
los resultados más precisos, elija esto, muchos métodos aún requieren
concentraciones estándar de el cálculo del coeficiente de
calibración con una diferencia de no correlación y la comparación con un
más de un orden de magnitud [a límite específico.
menos que esté calibrando para Verifique la calibración inicial
métodos de electrodos selectivos de analizando un estándar preparado a
iones (ISE)]. partir de un estándar de stock
Aplique estadísticas de ajuste de diferente al utilizado para crear la
curva lineal o factor de respuesta curva de calibración; su
(dependiendo de lo que permita el concentración debe estar cerca del
método) para analizar la relación punto medio del rango de
concentración-respuesta del calibración. Los resultados
instrumento. Si la desviación analíticos para este estándar de
estándar relativa (% RSD) de los rango medio de segunda fuente
factores de respuesta es del 15 %, deben estar dentro del 10 % de su
entonces se puede usar el factor de valor real, excepto para ICP-AES,
respuesta promedio. De lo contrario, que debe estar dentro del 5 % de su
utilice una ecuación de regresión. El valor real. De lo contrario,
coeficiente de correlación lineal o determine la causa del error, tome
no lineal apropiado para la medidas correctivas y vuelva a
respuesta estándar de concentración verificar la calibración. Si pasa la
a instrumento debe ser 0,995 para re-verificación, continuar los
calibraciones lineales. Se pueden análisis; de lo contrario, repita la
utilizar factores de ponderación (p. calibración inicial. Consulte el
ej., 1/x o 1/x 2 ) para dar más peso a método individual o las
los puntos de concentración más instrucciones del fabricante para los
bajos de la calibración. métodos ISE.
Dependiendo del método, las curvas Utilice la calibración inicial para
de calibración pueden ser cuantificar los analitos de interés en
• lineal a través del origen, las muestras. Use CCV (¶ c a
• lineal no a través del origen, continuación) solo para
• no lineal a través del origen, o • verificaciones de calibración, no
no lineal no a través del origen. para la cuantificación de muestras.
Algunas funciones no lineales se Realice la calibración inicial cuando
pueden linealizar mediante el instrumento esté configurado y
transformaciones matemáticas (p. siempre que no se cumplan los
ej., log). Se recomiendan los criterios CCV.
siguientes criterios de aceptación C. Verificación continua de la
para varias funciones de calibración calibración: en CCV, los analistas
(si el método no especifica criterios utilizan periódicamente un estándar
de aceptación). de calibración para confirmar que el
calidad
rendimiento del instrumento no ha Agencia de Protección Ambiental
cambiado significativamente desde de EE. UU. (EPA). 1
la calibración inicial. Base el Para determinar un MDL, prepare y
intervalo CCV en el número de analice al menos siete porciones de
muestras analizadas (p. ej., después una solución enriquecida en o cerca
de cada 10 muestras y al menos una de la concentración mínima de
vez por lote). Verifique la calibración y un número igual de
calibración analizando un estándar blancos. Los analistas deben
cuya concentración esté cerca del preparar y analizar los picos y los
punto medio del rango de espacios en blanco durante 3 días en
calibración. Los resultados deben lugar de hacerlo todo en un solo
estar dentro de las desviaciones lote. Si se va a utilizar un MDL para
permitidas (dentro del 10% de su varios instrumentos, el análisis de
valor real) de los valores de MDL se debe realizar en todos ellos
calibración inicial o puntos (sin embargo, no es necesario
específicos en la curva de analizar todas las muestras en todos
calibración. Si el CCV está fuera de los instrumentos). Los analistas
control, tome medidas correctivas, deben preparar y analizar al menos
incluido un nuevo análisis de las dos picos y dos blancos en fechas
muestras analizadas desde el último de calendario diferentes para cada
CCV aceptable. instrumento. Si se evalúan más de
Consulte el método para conocer la tres instrumentos, se puede analizar
frecuencia CCV y los criterios de un conjunto de puntas y blancos en
aceptación; si no se especifica, use varios instrumentos, siempre que se
los criterios dados aquí. Se pueden utilicen al menos siete juegos de
usar otras concentraciones (p. ej., puntas y blancos en total. Como
una cercana al LMR), pero tenga en alternativa, determine los MDL
cuenta que los criterios de específicos del instrumento.
aceptación pueden variar según la Calcule la desviación estándar
concentración del estándar. estimada de la muestra, s s , de las 7
réplicas y multiplíquela por 3,14
2. Rango operativo y para calcular el MDL s . Calcule
determinación de MDL MDL b (MDL basado en blancos de
método) usando el siguiente
Antes de utilizar un nuevo método o procedimiento.
instrumento, debe determinar su Si ninguno de los espacios en
rango operativo (calibración) blanco del método da un resultado
(límites superior e inferior). Calibre numérico (positivo o negativo),
de acuerdo con 3020B.1, o verifique entonces MDL b no es aplicable, y
la calibración analizando soluciones
MDL MDLs . _ Si algunos dan
estándar preparadas que van desde
resultados numéricos, entonces
concentraciones bajas a altas.
MDL b es igual al resultado en
Determine la concentración máxima
blanco más alto del método. Si
que se puede medir dentro del 10 %
todos los espacios en blanco del
de su valor real en función de la
método dan resultados numéricos,
curva de calibración: este es el
calcule MDL b como
límite de linealidad . Todas las
muestras cuyas concentraciones
superen el límite de linealidad LDM b X 3.14Sb _
deben diluirse.
Si informa los resultados de LMR,
calcule inicialmente el MDL como dónde:
una concentración entre 3 y 5 veces X media de los resultados en
menor que el estándar de blanco (establezca los valores
calibración mínimo. Este método negativos en 0), y S b desviación
para determinar el MDL se basa en estándar de los resultados en
el procedimiento descrito por la blanco.
calidad
El MDL entonces es igual al que ensayos de aptitud (PT) en estudios
sea mayor: MDL s o MDL b . de PT y traduzca los datos a límites
Si usa más de 7 réplicas, ajuste el de porcentaje de recuperación por
valor t de 3.14 usando tablas t de analito y método de elección.
Student con n -1 grados de libertad. Asegúrese de que los criterios
generados por el laboratorio sean al
3. Demostración inicial de menos tan estrictos como los
capacidad criterios del estudio de fisioterapia,
que normalmente se basan en
Cada analista del laboratorio debe múltiples resultados de laboratorio o
realizar un IDC al menos una vez límites fijados por el proveedor de
antes de analizar cualquier muestra fisioterapia.
para demostrar su competencia en la
realización del método y la 4. Demostración continua de
obtención de resultados aceptables capacidad (control de laboratorio)
para cada analito. El IDC también Muestra)
se utiliza para demostrar que las
modificaciones de un laboratorio a La demostración continua de la
un método producirán resultados tan capacidad, a veces denominada
precisos y precisos como los muestra de control de laboratorio
producidos por el método de (LCS), estándar de control de
referencia. Como mínimo, incluya laboratorio, muestra de
un blanco de reactivo y al menos verificación de control de calidad o
cuatro LFB en una concentración blanco fortificado en laboratorio, se
entre una y cuatro veces el MRL (u utiliza para garantizar que el
otro nivel especificado en el análisis de laboratorio permanezca
método). Asegúrese de que el bajo control mientras se analizan las
blanco de reactivo no contenga muestras y separa el rendimiento
ningún analito de interés en una del laboratorio de rendimiento del
concentración superior a la mitad método en la matriz de muestra.
del punto de calibración más bajo (u Este estándar debe conservarse de
otro nivel especificado en el acuerdo con los requisitos del
método). Asegúrese de que la método y llevarse a cabo durante
precisión y la exactitud (porcentaje todo el procedimiento, incluidas las
de recuperación) calculadas para los digestiones, extracciones o
LFB estén dentro de los criterios de filtraciones. Adquiera un estándar
aceptación enumerados en el de control de calidad externo (si
método elegido o generados por el está disponible) de un proveedor de
laboratorio (si no hay criterios confianza y utilice los límites de
obligatorios establecidos). aceptación certificados como
Para establecer límites de exactitud criterio de aceptación del
y precisión generados en el laboratorio.
laboratorio, calcule los límites de Los criterios de aceptación variarán
control superior e inferior a partir de según el método, la matriz y la
la media y la desviación estándar concentración. El rango de
del porcentaje de recuperación para concentración debe estar cerca de la
20 puntos de datos: mitad del rango de calibración o
Límite de control superior Significar cerca del nivel máximo de
3Desviación estándar contaminante (MCL), el que sea
más bajo. Alternativamente, prepare
Límite de control inferior Significar su propio estándar de control de
3Desviación estándar calidad y calcule los límites de
aceptación como 2 desviaciones
En ausencia de criterios obligatorios estándar basadas en el análisis de 20
establecidos, utilice criterios de repeticiones, a menos que el método
aceptación generados en laboratorio especifique límites de aceptación.
para el IDC u obtenga criterios de
aceptación de un proveedor de
calidad
La demostración continua de contaminado deben volver a
capacidad puede ser una de las prepararse y analizarse a menos que
siguientes: las concentraciones sean 10 veces
• desempeño aceptable de un mayores que las del blanco, las
análisis de muestra ciego concentraciones no se detecten o el
(simple ciego para el analista); usuario de datos acepte datos
• otro IDC; calificados. Consulte el método para
• al menos cuatro LCS conocer los criterios de aceptación
consecutivos con niveles específicos del blanco de reactivo.
aceptables de precisión y Las pautas generales para calificar
exactitud (el laboratorio los resultados de las muestras con
determinará los límites respecto a la calidad del blanco de
aceptables de precisión y reactivo son las siguientes:
exactitud antes del análisis); o • Si el blanco de reactivo es
• un proceso documentado de MDL, no se requiere
revisión de analistas utilizando calificación. • Si el blanco de
muestras de control de calidad reactivo es 1/2 LMR pero el
(las muestras de control de LMR y los resultados de la
calidad pueden revisarse para muestra son LMR, califique los
identificar patrones resultados para indicar que se
individuales o grupales y detectó analito en el blanco de
determinar si es necesaria una reactivo.
acción correctiva o un nuevo • Si el blanco de reactivo es
entrenamiento). MRL, entonces se requieren
más acciones correctivas y
5. Reactivo en blanco calificación.
6. Blanco fortificado en laboratorio

Un blanco de reactivo (blanco de
método) consta de agua reactiva
Un blanco fortificado en
(consulte la Sección 1080) y todos
laboratorio (LFB) es una muestra
los reactivos (incluidos los
de agua reactiva (con conservantes
conservantes) que normalmente
asociados) a la que se ha agregado
están en contacto con una muestra
una concentración conocida de los
durante todo el procedimiento
analitos de interés. El LFB se puede
analítico. El blanco de reactivo se
utilizar como LCS (3020B.4) si el
utiliza para determinar si los
método requiere una extracción o
reactivos y los pasos analíticos
digestión preliminar de la muestra.
preparativos contribuyen a la
Se utiliza un LFB para evaluar el
incertidumbre de la medición y en
rendimiento del laboratorio y la
qué medida. Como mínimo, incluya
recuperación de analitos en una
un blanco de reactivo con cada
matriz en blanco. Su concentración
juego de muestras (lote) o en una
debe ser lo suficientemente alta
base del 5 %, lo que sea más
como para medirse con precisión,
frecuente. Analice un blanco
pero no lo suficientemente alta
después del estándar CCV y antes
como para ser irrelevante para las
de analizar las muestras. Evalúe los
concentraciones ambientales
resultados del blanco de reactivo en
medidas. El analista debe rotar las
busca de contaminación; si los
concentraciones de LFB para cubrir
niveles de contaminación son
diferentes partes del rango de
inaceptables, identifique y elimine
calibración. Como mínimo, incluya
la fuente.
un LFB con cada conjunto de
Los resultados positivos de la
muestras (lote) o en una base del 5
muestra son sospechosos si los
%, lo que sea más frecuente. (La
analitos en el blanco de reactivo son
definición de un lote suele ser
1/2 LMR, a menos que el método
específica del proyecto).
especifique lo contrario. Las
Procese el LFB a través de todos los
muestras analizadas con un blanco
pasos de preparación y análisis de
calidad
muestras. Utilice una concentración laboratorio. Prepare LFM a partir de
añadida de al menos 10 MDL, o un la misma fuente de referencia
nivel especificado en los objetivos utilizada para LFB. Haga la adición
de calidad de datos de un plan de de modo que los niveles de fondo
proyecto. Idealmente, la de la muestra no afecten
concentración de LFB debería ser negativamente a la recuperación
menor que el MCL (si el (preferiblemente, ajuste las
contaminante lo tiene). Según los concentraciones de LFM si la
requisitos del método, prepare la muestra conocida es más de cinco
solución de adición a partir de la veces el nivel de fondo). Por
misma fuente de referencia utilizada ejemplo, si la muestra contiene el
para la calibración o de una fuente analito de interés, agregue
independiente. Evalúe el LFB para aproximadamente tanto analito a la
el porcentaje de recuperación de los muestra LFM como la
analitos agregados comparando los concentración encontrada en la
resultados con los límites muestra conocida.
especificados por el método, los Evaluar los resultados de LFM para
gráficos de control u otros criterios el porcentaje de recuperación; si no
aprobados. Si los resultados de LFB están dentro de los límites de
están fuera de control, tome control, tome medidas correctivas
medidas correctivas, incluida la para rectificar el efecto de matriz,
preparación y el análisis de las use otro método, use el método de
muestras asociadas, si es necesario. adición estándar o marque los datos
Utilice los resultados de LFB para si se informan. Consulte el método
evaluar el rendimiento de los lotes, para conocer los criterios de
calcular los límites de recuperación aceptación de LFM específicos
y trazar gráficos de control. hasta que el laboratorio desarrolle
criterios de rendimiento específicos
7. Matriz fortificada en laboratorio del laboratorio estadísticamente
válidos. Si el método no
Una matriz fortificada en proporciona límites, use los límites
laboratorio (LFM) es una porción preliminares calculados del IDC
adicional de una muestra a la que se (3020B.3). Los límites de control de
agrega una cantidad conocida de los LFM pueden ser más amplios
analitos de interés antes de la que para LFB o LCS, y la
preparación de la muestra. Algunos aceptación del lote generalmente no
analitos (p. ej., métodos de depende de los resultados de LFM.
especiación) no son apropiados para
el análisis LFM. 8. Duplicado de
El LFM se utiliza para evaluar la muestra/duplicado de matriz
recuperación de analitos en una fortificada en laboratorio
matriz de muestra. Si un LFM es
factible y el método no especifica Se analizan muestras duplicadas
los requisitos de frecuencia de para estimar la precisión. Si rara vez
LFM, incluya al menos un LFM con se detecta un analito en un tipo de
cada conjunto de muestras (lote) o matriz, utilice un duplicado LFM.
sobre una base del 5 %, lo que sea Un duplicado de LFM es una
más frecuente. Añadir una segunda porción de la muestra
concentración de al menos 10 LMR, descrita en 3020B.7 a la que se
menor o igual que el punto medio agrega una cantidad conocida de los
de la curva de calibración, o el nivel analitos de interés antes de la
especificado por el método para preparación de la muestra. Si se
la(s) muestra(s) seleccionada(s). El recolecta suficiente volumen de
analista debe usar la misma muestra, esta segunda porción de
concentración que para LFB muestra se agrega y procesa de la
(3020B.6) para permitir que los misma manera que el LFM. Como
analistas separen el efecto de la mínimo, incluya una muestra
matriz del desempeño del duplicada o un duplicado LFM con
calidad
cada conjunto de muestras (lote) o que el resultado sea positivo. Si dos
en una base del 5 %, lo que sea más muestras de verificación de MDL
frecuente, y procéselo de forma consecutivas no producen
independiente durante toda la resultados positivos, vuelva a
preparación y el análisis de la calcular el MDL utilizando el
muestra. conjunto más reciente de al menos 7
Evalúe la precisión y la exactitud de espacios en blanco y picos de nivel
los resultados duplicados de LFM de MRL, siguiendo los protocolos
(solo precisión para muestras descritos en 3020B.2. 10. Cálculos
duplicadas). Si los resultados de control de calidad
duplicados de LFM están fuera de
control, tome medidas correctivas La siguiente es una compilación de
para rectificar el efecto de matriz, ecuaciones que se utilizan con
use otro método, use el método de frecuencia en los cálculos de control
adición estándar o marque los datos de calidad.
si se informan. Si los resultados a. Muestra de matriz fortificada
duplicados están fuera de control, en laboratorio (LFM) (punta
vuelva a preparar y analizar la de matriz
muestra y tome medidas correctivas muestra):
adicionales, según sea necesario.
LFM % Recuperación
Cuando el valor de una o ambas
muestras duplicadas es 5 LMR, el
laboratorio puede usar el LMR
como límite de control para el
L FM conc pico vol muestra volmuestra
conc volumen de muestra
espiga solución conc
porcentaje de recuperación y no se
espiga vol
usan los resultados duplicados.
Consulte el método para conocer los 100
criterios de aceptación específicos
para duplicados de LFM o muestras b. Diferencia porcentual relativa
duplicadas hasta que el laboratorio (RPD):
desarrolle criterios de rendimiento
específicos del laboratorio
estadísticamente válidos. Si el  LFM LFMD 
método no proporciona límites, 100 % RPD
utilice los límites preliminares
calculados del IDC. En general, la LFM LFMD
aceptación del lote no depende de 2
los resultados duplicados de LFM.
9. Verificación de MDL y MRL o
Con cada lote analítico, analice una

muestra de agua reactiva DD  _
100 % RPD
enriquecida con LMR y asegúrese
de que cumpla con los criterios de D 11D 22
aceptación de LMR (generalmente 2
50 %). De lo contrario, vuelva a
analizar todo el lote o marque los
dónde:
resultados de todas las muestras del
lote. Si el MRL tiene un sesgo alto, LFM concentración determinada
las muestras no detectadas (ND) se para LFM,
pueden informar con banderas si el LFMD concentración
método o la regulación lo permiten. determinada para LFMD, D
Si informa al MDL, verifique el 1 concentración
MDL al menos trimestralmente determinada para el primer
analizando una muestra enriquecida duplicado, y D 2
al mismo nivel que se usó para concentración determinada
determinar el MDL y asegúrese de para el segundo duplicado.
calidad
c. Calibración inicial: Consulte
la Sección 1020B.12 a .
d. Verificación de calibración:
Consulte la Sección 1020B.12
b.
e. Recuperación en blanco
fortificada en laboratorio:
Consulte la Sección 1020B.12
c.
f. Matriz fortificada en
laboratorio: Consulte la
Sección 1020B.12 e .
g. Adiciones estándar: Consulte
la Sección 1020B.12 g .
11. Gráficos de control
Consulte la Sección 1020B.13.
12. Referencia

MEDIO AMBIENTE DE LOS ESTADOS
UNIDOS . 2016. III.H. Cambios en el
procedimiento de límite de detección del
método (MDL). En la Ley de Agua
Limpia Norma de Actualización de
Métodos para el Análisis de Efluentes.
40 CFR 136.
3030 TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS*
Las muestras que contienen partículas o material orgánico las técnicas para el mercurio se dan en las Secciones 3112B.4 byc , y
generalmente requieren un tratamiento previo antes del análisis aquellas para el arsénico y el selenio en las Secciones 3114B.4 c y d
espectroscópico. El “total de metales” incluye todos los metales, y 3500-Se.B.2–5.
ligados orgánica e inorgánicamente, tanto disueltos como en Tenga cuidado de no introducir metales en las muestras durante el
partículas. Las muestras transparentes e incoloras tratamiento preliminar. Durante el tratamiento previo, evite el
(principalmente agua potable) que tienen una turbidez de 1 contacto con caucho, pinturas a base de metal, humo de cigarrillo,
NTU, no tienen olor y son monofásicas pueden analizarse
pañuelos de papel y todos los productos metálicos, incluidos los de
directamente mediante espectroscopia de absorción atómica
acero inoxidable, metal galvanizado y latón. Las campanas
(vaporización electrotérmica o de llama) o espectroscopia de
plasma acoplado inductivamente (espectrometría de masas o de extractoras de humos convencionales pueden contribuir
emisión atómica) metales sin digestión. Para una verificación significativamente a la contaminación de la muestra, particularmente
adicional o si se encuentran cambios en las matrices existentes, durante la digestión ácida en recipientes abiertos. Mantenga los
compare las muestras digeridas y no digeridas para garantizar recipientes cubiertos con vidrios de vigilancia y aleje los surtidores
resultados comparables. Al momento de la recolección, del aire entrante para reducir la contaminación del aire. Las puntas
acidifique tales muestras a pH 2 con ácido nítrico concentrado de pipeta de plástico a menudo están contaminadas con cobre,
(1,5 mL HNO 3 /L suele ser suficiente para el agua potable) y hierro, zinc y cadmio; antes de usar, sumerja en HCl 2 N o HNO 3
analícelas directamente. Digerir todas las demás muestras antes durante varios días y enjuague con agua desionizada. Evite el uso de
de determinar los metales totales. El conservante Conc HNO 3 plásticos de colores, que pueden contener metales. Utilice
debe estar presente en la botella de muestra durante al menos 16 recipientes y puntas de pipeta de plástico libres de metales
h antes de retirar la porción para la digestión. Para analizar certificados cuando sea posible. Evite usar vidrio si analiza aluminio
metales disueltos, filtre la muestra, acidifique el filtrado y o sílice.
almacene hasta que se puedan realizar los análisis. Para Use agua libre de metales (consulte la Sección 3111B.3 c ) para
determinar los metales en suspensión, filtre la muestra, digiera todas las operaciones. Verifique la pureza de los ácidos de grado
el filtro y el material que contiene y analice. Para determinar los reactivo utilizados para la conservación, extracción y digestión. Si se
metales extraíbles con ácido, extraiga los metales como se encuentran concentraciones excesivas de metales, purifique los
indica en 3030E–K y analice el extracto. ácidos por destilación o utilice ácidos ultrapuros.
Esta sección describe el pretratamiento general para muestras en
La espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente
las que los metales se determinarán de acuerdo con las
(ICP-MS) puede requerir el uso de ácidos y reactivos ultrapuros para
Secciones 3110–3500-Zn con varias excepciones. La digestión
evitar una contaminación medible. Procesar espacios en blanco a
especial
través de toda la digestión y filtración.
pasos y evalúe los resultados en blanco en relación con los
resultados de las muestras correspondientes. Aplique correcciones a
* Aprobado por el Comité de Métodos Estándar, 2004.
Grupo de trabajo conjunto: 20.ª edición: Jonathan Talbott (presidente), Paul R. los resultados de la muestra o tome otras medidas correctivas según
Fritschel, Elly M. sea necesario o apropiado.
Gabrelian,DavidEugeneKimbrough,HMKingston,NimiKocherlakota,DennisNeuin,
Mark E. Tatro, Mark M. Ultis, Melissa Weekley, Aaron D. Weiss, Ruth E. Wolf.
3030 B. Filtración de Metales Disueltos y Suspendidos

1. Procedimientos de filtración fluorocarbono, a través de un filtro prelavado sin
rejilla de 0.4- a filtro de membrana de 0,45 m de
diámetro de poro (policarbonato o ésteres de
Si se van a determinar los metales disueltos o celulosa). Antes de usar, filtre un blanco que
suspendidos (consulte la Sección 3010A.3), filtre la consiste en agua libre de metales (desionizada)
muestra en el momento de la recolección usando para garantizar la ausencia de contaminación.
un dispositivo de filtración de plástico Preacondicione el filtro y el dispositivo filtrante
preacondicionado con vacío o presión, que enjuagándolos con 50 ml de agua desionizada. Si el
contenga un soporte de filtro de plástico o blanco del filtro contiene concentraciones
significativas de metales, sumerja los filtros de N OTA : Diferentes filtros muestran diferentes
membrana en aproximadamente 0,5 N HCl o 1 N características de sorción y filtración 2 ; para
HNO 3 (recomendado para espectrometría de análisis de trazas, filtro de prueba y sistema de
absorción atómica electrotérmica y análisis ICP- filtración para verificar la recuperación completa
MS) y enjuáguelos con agua desionizada antes de de metales.
usarlos. N OTA : Tenga cuidado de evitar la posible Si se van a determinar los metales en suspensión
contaminación durante la filtración de las muestras. (consulte la Sección 3010A.3), filtre la muestra
Antes de filtrar, centrifugue las muestras muy como se indicó anteriormente para los metales
turbias en tubos de plástico de alta densidad o de disueltos, pero no centrifugue antes de la filtración.
3030 C. Tratamiento de Metales Extraíbles con Ácido
fluorocarbono lavados con ácido para reducir la Retener el filtro y digerirlo para la determinación
carga en los filtros. Las unidades de filtrado a directa de metales en suspensión. Registre el
presión agitadas se ensucian menos fácilmente que volumen de muestra filtrado e incluya un filtro en
los filtros de vacío; filtrar a una presión de 70 a 130 la determinación del blanco.
kPa. Después de la filtración, acidifique el filtrado PRECAUCIÓN : No utilice ácido perclórico
a pH 2 con HNO 3 concentrado y almacene hasta que se para digerir los filtros de membrana . (Consulte
puedan realizar los análisis. Si se forma un 3030H para obtener más información sobre el
precipitado en la acidificación, digiera el filtrado manejo de HClO 4 ).
acidificado antes del análisis como se indica (ver
3030E). Retener el filtro y digerirlo para la 2. Referencias
determinación directa de metales en suspensión.
Si no es posible filtrar la muestra en el campo sin 1. AGENCIA DE PROTECCIÓN DEL MEDIO AMBIENTE DE
contaminarla, obtenga la muestra en una botella LOS ESTADOS UNIDOS . 1994. Procedimiento de
preparación de muestras para la determinación
“sin conservantes” como se indicó anteriormente y
espectroquímica de elementos recuperables totales;
enfríe rápidamente a 4 °C. No conserve la muestra Método 200.2. Laboratorio de Sistemas de Monitoreo
TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS (3030)/Digestión para Metales
con ácido. Luego, sin demora, filtre la muestra en Ambiental, Cincinnati, Ohio.
condiciones más limpias en el laboratorio. 2. H OROWITZ , AJ, KR L UM , JR G ARBARINO , GEM
Pruebe el pH de una porción de muestra acuosa al HALL , C. L EMIEUX & CR DEMAS . 1996. Problemas
con el uso de la filtración para definir las
recibirla en el laboratorio para asegurarse de que la
concentraciones de oligoelementos disueltos en
muestra se haya filtrado y conservado en ácido muestras de agua natural.
correctamente. 1 Reinar. ciencia Tecnología 30:954.
Los metales extraíbles (consulte la Sección bien, transfiera 100 mL a un vaso de precipitados o
3010A.3) se adsorben ligeramente en material matraz y agregue 5 mL 1 1 HCl de alta pureza.
particulado. Debido a que la digestión de algunas Calentar 15 min en baño de vapor. Filtrar a través
muestras puede ser inevitable, utilice condiciones de un filtro de membrana (preacondicionado como
rígidamente controladas para obtener resultados en 3030B) y transferir cuidadosamente el filtrado a
significativos y reproducibles. Mantenga constante un matraz volumétrico tarado. Ajustar el volumen a
el volumen de muestra, el volumen de ácido y el 100 mL con agua libre de metales, mezclar y
tiempo de contacto. Expresar los resultados como analizar. Si el volumen es superior a 100 mL,
metales extraíbles y especificar las condiciones de determine el volumen con una precisión de 0,1 mL
extracción. por peso, analice y corrija la medición de la
En el momento de la recolección, acidifique toda la concentración final multiplicando por el factor de
muestra a pH 2 utilizando 5 mL de HNO 3 concentrado dilución (volumen final). 100).
/L de muestra. Para preparar la muestra, mezcle
Para reducir la interferencia de la materia orgánica proporcionar una recuperación aceptable y
y convertir los metales asociados con las partículas consistente compatible con el método analítico y el
3030 D. Digestión de Metales

en una forma (generalmente el ion de metal libre) metal que se analiza. 1–3
que se puede determinar mediante espectrometría
de absorción electrotérmica atómica o 1. Selección de ácido
espectroscopia de plasma acoplado inductivamente,
utilice una de las técnicas de digestión que se El ácido nítrico digerirá la mayoría de las muestras
presentan a continuación. Use el método de adecuadamente (3030E). El nitrato es una matriz
digestión menos riguroso requerido para aceptable para la absorción atómica electrotérmica
y de llama y la matriz preferida para ICP-MS. 4 alternativa. El método de microondas es un
Algunas muestras pueden requerir la adición de procedimiento de recipiente cerrado y, por lo tanto,
ácido perclórico, clorhídrico, fluorhídrico o se espera que proporcione una precisión mejorada
sulfúrico para completar la digestión. Estos ácidos en comparación con las técnicas de placa caliente.
pueden interferir en el análisis de algunos metales Se recomienda la digestión por microondas para
y todos proporcionan una matriz más pobre para el muestras analizadas por ICP-MS. El método de
análisis electrotérmico y ICP-MS. Confirme la digestión por microondas se recomienda para el
recuperación de metales para cada digestión y análisis de Ag, Al, As, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu,
procedimiento analítico utilizado. Use la Tabla Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V y Zn.
3030:I como guía para determinar qué ácidos La digestión por microondas puede ser aceptable
(además de HNO 3 ) usar para una digestión para analitos adicionales siempre que se valide su
completa. Como regla general, el HNO 3 solo es rendimiento para esos elementos.
adecuado para muestras limpias o materiales Los volúmenes de muestra sugeridos se indican a
fácilmente oxidables; La digestión con HNO 3 -H 2 continuación para la espectrometría de absorción
SO 4 o HNO 3 HCl es adecuada para materia atómica de llama. Volúmenes menores, hasta un
orgánica fácilmente oxidable; mínimo de 5 mL, son apropiados para horno de
HNO 3 -HClO 4 o HNO 3 -HClO 4 -HF es necesaria grafito, ICP e ICP-MS. No submuestree volúmenes
para materias orgánicas difíciles de oxidar o de menos de 5 mL, especialmente cuando haya
minerales que contienen silicatos. Aunque partículas presentes. En su lugar, diluya las
generalmente no se recomienda la incineración en muestras con concentraciones elevadas de analito
seco debido a la pérdida de muchos elementos después de la digestión. Si el volumen
volátiles, puede ser útil si hay grandes cantidades recomendado excede la capacidad del recipiente de
de materia orgánica. digestión, agregue la muestra a medida que avanza
CUADRO 3030 :I. A CIDOS USADOS CON HNO 3 POR la evaporación. Para muestras que contienen
MUESTRA _ partículas, las pipetas de calibre ancho pueden ser
P REPARACIÓN útiles para la medición y transferencia de volumen.
Recomendado Puede ser útil para Cuando las muestras se concentran durante la
No recomendado
por para digestión (p. ej., se utilizan 100 ml de muestra),
Ácido
determine la recuperación de metal para cada
HCl Agricultura Sb, Ru, Sn Th, Pb
matriz digerida, para verificar la validez del
H 2 SO 4 ti — Ag, Pb, Ba método. El uso de muestras más grandes requerirá
HClO4 _ — Materiales — ácido adicional, lo que también aumentaría la
orgánicos
concentración de impurezas.
AF — materiales —
silíceos Metal Estimado
2. Procedimientos de digestión Concentración mg/L
Volumen de
muestra* mL
Diluya las muestras con concentraciones de Ag 0.1 1000
superiores a 1 mg/L para que contengan menos de 0.1–10 100
1 mg Ag/L para los métodos de absorción atómica 10–100 10
con llama y 25 g/L o menos para el análisis * Para espectrometría de absorción atómica de llama.
electrotérmico. 2,5,6 Para abordar los problemas con
la solubilidad del haluro de plata en HNO 3 , digiera Informe los resultados de la siguiente manera:
usando el método 3030F.3 b .
Informe de la técnica de digestión utilizada. B Concentración de metales, mg/L A
C
Las técnicas de digestión ácida (3030E–I)
generalmente producen una precisión y un sesgo
dónde:
comparables para la mayoría de los tipos de
muestras que son totalmente digeridas por la
A concentración de metal en solución digerida,
técnica. Debido a que los ácidos utilizados en la
mg/L, B volumen final de la solución digerida, ml
digestión agregarán metales a las muestras y los
y C tamaño de la muestra, ml.
blancos, minimice el volumen de ácidos utilizados.
Debido a que las técnicas de digestión ácida
Preparar muestras sólidas o lodos líquidos con alto
TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS (3030)/Digestión con
ácido nítrico
(3030E y F) normalmente no son digestiones contenido de sólidos en peso. Mezcle la muestra y
totales, el procedimiento de digestión por transfiera una cantidad adecuada (normalmente 1 g
microondas (3030K) puede utilizarse como de un lodo con un 15 % de sólidos totales)
directamente a un recipiente de digestión corregir las impurezas presentes en los ácidos y el
previamente pesado. Vuelva a pesar y calcule el agua reactiva.
peso de la muestra. Proceda con una de las técnicas
de digestión que se presentan a continuación. Sin 3. Referencias
embargo, dado que estos métodos de digestión son
predominantemente para metales disueltos y 1. BOUMANS , PWJM , ed. 1987. Espectroscopia de
extraíbles en muestras acuosas, otros enfoques emisión de plasma de acoplamiento inductivo, Parte
II: Aplicaciones y fundamentos. John Wiley & Sons,
pueden ser más apropiados para muestras sólidas.
Nueva York, NY
Para la mineralización completa de muestras 2. AGENCIA DE PROTECCIÓN DEL MEDIO AMBIENTE DE
sólidas, consulte los métodos disponibles en otros LOS ESTADOS UNIDOS . 1992. Métodos de prueba
lugares. 1,4,6,7 Informar los resultados sobre la base para evaluar desechos sólidos, métodos
del peso húmedo o seco de la siguiente manera: físicos/químicos; SW-846, 3.ª edición. Actualización
1, Métodos 3005A, 3010A, 3020A y 3050A.
AB Apagado. Residuos Sólidos y Respuesta a
Concentraciones de metales, mg/kg (peso húmedo) Emergencias, Washington, DC
g muestra 3. H OENIG , M. & AM DE K ERSABIEC . 1996. Pasos de
preparación de muestras para análisis por métodos de
AB
espectroscopia atómica: estado actual. espectroquim.
100
Acta. B51:1297.
Concentración de metales, mg/kg (peso seco)
4. J ARVIS , KE, AL G RAY & RS HOUK , eds. 1992.
g muestra
Preparación de muestras para ICP-MS. Capítulo 7 en
D
Manual de espectrometría de masas de plasma
acoplado inductivamente. Blackie, Glasgow y
dónde:
Londres, Reino Unido
A concentración de metal en solución digerida, 5. AGENCIA DE PROTECCIÓN DEL MEDIO AMBIENTE DE
mg/L, B volumen final de solución digerida, ml y LOS ESTADOS UNIDOS . 1994. Procedimiento de
D sólidos totales, % (consulte la Sección 2540G). preparación de muestras para la determinación
espectroquímica de elementos recuperables totales;
Método 200.2. Laboratorio de Sistemas de Monitoreo
Prepare siempre blancos de ácido para cada tipo de
Ambiental, Cincinnati, Ohio.
digestión realizada. Aunque siempre es mejor 6. K INGSTON , HM & S. H ASWELL , eds. 1997. Química
eliminar todas las fuentes relevantes de mejorada con microondas: fundamentos, preparación
contaminación, un blanco de reactivo preparado de muestras y aplicaciones. Sociedad Química
con los mismos ácidos y sometido al mismo Estadounidense, Washington, DC
procedimiento de digestión que la muestra puede 7. B OCK , R. 1979. Manual de métodos de
descomposición en química analítica. Blackie,
Glasgow, Reino Unido
3030 E. Digestión de ácido nítrico
amplia variación en los niveles de concentración 1. Digestión para absorción atómica de llama y alto nivel
por diversas técnicas instrumentales y la necesidad Concentraciones
cuadamente las fuentes de contaminación a niveles una. Aparato:
te método presenta un enfoque para analitos de alto Plato caliente.
g/L) y otro para niveles de trazas (0,1 mg/l). mg/l). Matraces cónicos (Erlenmeyer), de 125 ml, o vasos de
precipitados Griffin, de 150 ml, lavados con ácido y enjuagados
con agua.
Matraces aforados de 100 mL.
TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS (3030)/Digestión Ácido Nítrico-Ácido Clorhídrico
4) Gafas de reloj, esperadas a un matraz o vaso de precipitados
acanaladas y sin (consulte 3030D para conocer el volumen de la
acanalar. muestra). En una campana, agregar 5 mL de HNO 3
5) Escudo de seguridad . concentrado . Si se usa un vaso de precipitados, cubra
6) Gafas de seguridad . con un vidrio de reloj acanalado para minimizar la

b. Reactivo: contaminación. Se pueden agregar virutas de
Ácido nítrico, HNO 3 , concentrado o grado de ebullición, perlas de vidrio o gránulos de Hengar
metales traza o ultrapuro. para ayudar a la ebullición y minimizar las
C. Procedimiento: Utilice el equipo de protección salpicaduras cuando se determinan niveles de
indicado en los ¶s a 5) y 6) anteriores. Transfiera concentración altos (10 mg/L). Lleve a una
un volumen medido (se recomiendan 100 ml) de temperatura de reflujo de aproximadamente 95 °C
una muestra conservada en ácido y bien mezclada para lograr una ebullición lenta y evapore en una
apropiada para las concentraciones de metales placa caliente hasta el volumen más bajo posible
(alrededor de 10 a 20 ml) antes de que se produzca seque en raquetas o canastas de polietileno en un
la precipitación. Continúe calentando y agregando horno a baja temperatura durante la noche. Guarde
HNO 3 concentrado según sea necesario hasta que se los tubos limpios en bolsas de plástico antes de
complete la digestión, como se muestra en una usarlos. También es posible que sea necesario
solución transparente de color claro. No deje que la limpiar las puntas de las pipetas; evaluar antes de
muestra se seque durante la digestión. usar.
Lave las paredes del matraz o vaso de precipitados Pipetee 10 ml de muestra bien mezclada y
y la cubierta de vidrio de reloj (si se usa) con agua conservada en ácido en un tubo etiquetado y
libre de metales. Filtrar si es necesario, utilizando previamente limpiado con una macropipeta. Con
TFE o filtros de fibra de vidrio (ver 3030B). un cambio de volumen mínimo (0,5 ml), agregue la
Transferir el filtrado a un matraz volumétrico de cantidad adecuada de analito para muestras
100 mL con dos porciones de agua reactiva, fortificadas con matriz. Con una pipeta, agregue
agregando estos enjuagues al matraz volumétrico. 0.5 mL conc HNO 3 (o 1.0 mL 1 1 HNO 3 ) a todas
Enfríe, diluya hasta la marca y mezcle bien. Tome las muestras, blancos, estándares y muestras de
porciones de esta solución para las determinaciones control de calidad.
de metales requeridas. Coloque los tubos en un calentador de bloque en
una campana y ajuste la temperatura a 105°C.
2. Digestión para concentraciones de nivel traza Coloque las tapas sobre cada tubo para permitir el
(0,1 mg/L) para ICP e ICP-MS 1 escape de los vapores ácidos y evitar la
contaminación. N OTA : No enrosque las tapas en
una. Aparato: este momento. Digerir las muestras durante un
1) Calentador de bloque, seco, con control de mínimo de 2 h. No permita que las muestras
temperatura. hiervan. Agregue más ácido nítrico concentrado
2) Tubos de polipropileno, * tubos graduados de según sea necesario hasta que se complete la
fondo redondo con tapas, 17 100 mm, lavado digestión mediante la observación de una solución
al ácido y enjuagado con agua libre de clara.
metales. Preferiblemente, utilice tubos que Retire los tubos del fuego y enfríe. Diluir de nuevo
coincidan simultáneamente con el al volumen original de 10 mL con agua libre de
automuestreador del instrumento de análisis y metales. Ajuste las muestras con exceso de
el digestor de bloque. Un ajuste con la volumen a la siguiente gradación conveniente para
centrífuga es secundario pero también los cálculos y el volumen de las notas. (Aplique la
deseable. corrección de concentración de 3030D.2.) Si los
3) Pipetas, varios tamaños o regulables. tubos contienen partículas, centrifugue y decante la
porción clara en otro tubo previamente limpiado.
Apriete los tapones de rosca y almacene a 4 °C
4) Puntas de pipeta . hasta que esté listo para el análisis.
5) Centrífugo.
6) Escudo de seguridad. 7) Gafas de seguridad. 3. Referencia
b. Reactivo:
Ácido nítrico (HNO 3 ), concentrado, bidestilado.† 1. J ARVIS , KE, AL G RAY & RS HOUK , eds. 1992.
C. Procedimiento: Utilizar equipo de protección Preparación de muestras para ICP-MS. Capítulo 7 en
listado en 3030E.1 a 5) y 6). Remoje los tubos y Manual de espectrometría de masas de plasma acoplado
inductivamente. Blackie & Son, Ltd., Glasgow y
tapones de polipropileno nuevos durante la noche o
Londres, Reino Unido
durante varios días en 2 N HNO 3 . Enjuague tres
veces con agua libre de metales y, preferiblemente,
* Tubos Falcon, o equivalente. † Ultrex, grado Optima o equivalente.
3030 F. Digestión de ácido nítrico-ácido clorhídrico

1. Aparato 3. Procedimiento
Ver 3030E.1a . También puede ser necesario lo siguiente: a. Total HNO 3 /HCl: Utilice el equipo de
protección especificado en
Baño de vapor. 3030E.1 a 5) y 6). Transfiera un volumen medido de muestra conservada en ácido bien
mezclada adecuada para las concentraciones de metales esperadas a un matraz o vaso de precipitados
(consulte 3030D para conocer el volumen de la muestra).
2. Reactivos En una campana agregar 3 mL de HNO 3 concentrado y tapar con un vidrio de reloj acanalado.
Coloque el matraz o el vaso de precipitados en una placa caliente y evapore con cuidado . Ácido nítrico,
HNO 3 , concentrado, grado de metales traza o ultrapuro. orar a menos de 5 ml, asegurándose de que la
muestra no hierva
b. Ácido clorhídrico, HCl, 1 1. y que no se permita que se salga ningún área del fondo del contenedor
c. Ácido nítrico , HNO 3 , 1 1. seco. Enfriar. Enjuague las paredes del vaso de precipitados y el vidrio
de reloj con un
TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS (3030)/Digestión Ácido Nítrico-Ácido Perclórico
mínimo de agua libre de metales y añadir 5 mL de centrifugue o deje reposar durante la noche.
HNO 3 concentrado . Cubra el recipiente con un vidrio Ajustar al volumen y mezclar bien.
de reloj sin ranuras y regrese a la placa caliente. b. HNO 3 /HCl recuperable: Para este
Aumente la temperatura de la placa caliente para procedimiento de digestión menos riguroso,
que se produzca una suave acción de reflujo. transfiera un volumen medido de muestra bien
Continúe calentando, agregando ácido adicional mezclada y conservada en ácido a un matraz o vaso
según sea necesario, hasta que se complete la de precipitados. Añadir 2 ml 1 1 HNO 3 y 10 mL 1
digestión (generalmente indicado cuando el 1 HCl y tapar con un vidrio de reloj acanalado.
digestato es de color claro o no cambia de Caliente en un baño de vapor o placa caliente hasta
apariencia con el reflujo continuo). que el volumen se haya reducido a cerca de 25 ml,
Enfriar. Añadir 10 ml 1 1 HCl y 15 mL de agua por asegurándose de que la muestra no hierva. Enfriar
cada 100 mL de volumen final previsto. Calentar y filtrar para eliminar el material insoluble o,
durante 15 min adicionales para disolver cualquier alternativamente, centrifugar o dejar reposar
precipitado o residuo. Enfríe, lave las paredes del durante la noche. Transfiera cuantitativamente la
vaso de precipitados y el vidrio de reloj con agua, muestra al matraz volumétrico, ajuste el volumen a
filtre para eliminar el material insoluble que podría 100 ml y mezcle.
obstruir el nebulizador (consulte 3030B) y Para la digestión a nivel de trazas, use medidas de
transfiera el filtrado a un matraz volumétrico de precaución similares a las detalladas en 3030E.
100 ml con enjuagues. Alternativamente,
1. Aparato con un vidrio de reloj acanalado. Lleve a ebullición
lenta en una placa caliente y evapore a 15 a 20 ml.
Ver 3030E.1a . Agregue 5 mL de HNO 3 concentrado y 10 mL de H 2 SO
4 concentrado , matraz de enfriamiento o vaso de
2. reactivos precipitados entre adiciones. Evaporar en una placa
caliente hasta que aparezcan humos blancos y
a. Ácido nítrico, HNO 3 , concentrado, grado de densos de SO 3 . Si la solución no se aclara,
metales traza o ultrapuro. agregue 10 ml de HNO 3 concentrado y repita la
b. Ácido sulfúrico, H 2 SO 4 , conc. evaporación hasta obtener vapores de SO 3 .
Caliente para eliminar todo el HNO 3 antes de
3. Procedimiento continuar con el tratamiento. Todo el HNO 3 se
eliminará cuando la solución sea transparente y no
se evidencien vapores parduscos. No deje que la
Utilizar el equipo de protección especificado en
muestra se seque durante la digestión.
3030E.1 a 5) y 6). Transfiera un volumen medido
de muestra conservada en ácido bien mezclada Enfriar y diluir a unos 50 ml con agua. Calentar
adecuada para las concentraciones de metales hasta casi el punto de ebullición para disolver las
esperadas a un matraz o vaso de precipitados sales lentamente solubles. Filtre si es necesario,
luego complete el procedimiento como se indica en
3030 H. Digestión de Ácido Nítrico-Ácido Perclórico
(consulte 3030D para conocer el volumen de la 3030E.1 c comenzando con, “Transferir
3030 G. Digestión de ácido nítrico-ácido sulfúrico

muestra). Agregar 5 mL de HNO 3 concentrado y cubrir filtrado . . .”
1. Aparato Ver 3030E.1a .
2. reactivos
a. Ácido nítrico, HNO 3 , concentrado, grado

de metales traza o ultrapuro.
b. Ácido perclórico, HClO 4 .
c. acetato de amonio: Disolver 500 g NH 4 C
2 H 3 O 2 en 600 mL de agua.
3. Procedimiento
PRECAUCIÓN : Las mezclas calentadas de

HClO 4 y materia orgánica pueden explotar
violentamente. Evite este peligro tomando las
siguientes precauciones:
• no agregue HClO 4 a una solución caliente
que contenga materia orgánica;
• siempre pretrate las muestras que
contengan materia orgánica con
HNO 3 antes de agregar HClO 4 ;
• evite la emisión repetida de humos con
HClO 4 en campanas ordinarias (para
operaciones de rutina, use una bomba de
agua conectada a un eliminador de humos
de vidrio. Las campanas de humos de acero
inoxidable con instalaciones adecuadas de
lavado con agua están disponibles
comercialmente y son aceptables para usar
con HClO 4 ); y
• nunca deje que las muestras que se digieren
con HClO 4 se evaporen hasta sequedad.
Utilizar el equipo de protección especificado en
3030E.1 a 5) y 6).
Transfiera un volumen medido de muestra
conservada en ácido bien mezclada adecuada para
las concentraciones de metales esperadas a un
matraz o vaso de precipitados (consulte 3030D
para conocer el volumen de la muestra). En una
campana agregar 5 mL de HNO 3 conc y tapar con un
vidrio de reloj acanalado. Evaporar la muestra de
15 a 20 ml en una placa caliente. Agregue 10 mL
de cada uno de HNO 3 concentrado y HClO 4 , matraz de
enfriamiento o vaso de precipitados entre
adiciones. Evapore suavemente en una placa
caliente hasta que aparezcan humos blancos y
densos de HClO 4 . Si la solución no es clara,
mantenga la solución hirviendo hasta que se aclare.
Si es necesario, agregue 10 ml de HNO 3 concentrado
para completar la digestión. Enfríe, diluya hasta
aproximadamente 50 ml con agua y hierva para
expulsar el cloro o los óxidos de nitrógeno. Filtrar,
entonces
TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS (3030)/Digestión Asistida por Microondas
el procedimiento completo como se indica en 3030E.1 c comenzando con, y se calentó hasta ebullición incipiente. Girar
“Filtrado de transferencia. . .” recipiente ocasionalmente para humedecer todas las superficies interiores y disolver
Si se va a determinar plomo en presencia de cantidades elevadas cualquier residuo depositado. Vuelva a conectar el filtro y extraiga
lentamente el sulfato de soof (p. ej., determinación de Pb en la solución de cenizas volantes de una planta de energía a través de él.
Transfiera el filtrado a muestras volumétricas de 100 ml), disuelva el precipitado de PbSO 4 de la siguiente manera: agregue un matraz
de 50 ml, enfríe, diluya hasta marcar , mezcle bien y reserve para la solución de acetato de amonio en el matraz o vaso de precipitados
en el que se diges- determinación de plomo.
3030 I. Digestión de ácido nítrico-ácido perclórico-ácido fluorhídrico

1. Aparato 3. Procedimiento
a. Plato caliente. PRECAUCIÓN : Ver precauciones para el uso de HClO 4 en 3030H ; han-
b. Vasos de precipitados TFE, 250 ml, lavados con ácido y enjuagados con agua. Use HF con sumo cuidado y
proporcione una ventilación adecuada,
c. Matraces aforados, de 100 mL, de polipropileno u otros adecuados especialmente para la solución calentada. Evite todo
contacto con el plástico. piel expuesta. Proporcione atención médica para las quemaduras de HF.
d. Escudo de seguridad. Use protector de seguridad y gafas.
e. Gafas protectoras. Transfiera un volumen medido de muestra conservada en ácido y bien mezclada adecuada para las
concentraciones de metales esperadas en un
Vaso de precipitados TFE de 250 ml (consulte el volumen de muestra en 3030D). Evaporar
2. Reactivos en una placa caliente de 15 a 20 mL. Agregar 12 ml de HNO 3 concentrado y evaporar hasta casi sequedad. Repita la adición de
HNO 3 y evapore a. Ácido nítrico, HNO 3 , conc y 1 1, grado o ción de metales traza. Deje que la solución se enfríe, agregue 20 ml de
HClO 4 y 1 ml de HF y hierva ultrapura. hasta que la solución sea transparente y aparezcan vapores blancos de HClO 4 .
b. Ácido perclórico, HClO 4 . Enfríe, agregue aproximadamente 50 mL de agua, filtre y proceda como se indica en
c. Ácido fluorhídrico, HF, 48 a 51%. 3030E.1 c comenzando con, “Filtrado de transferencia . . .”
3030 J. Incineración en seco

El procedimiento aparece en la 18ª edición de Standard Methods . No se ha incluido en versiones posteriores de esta publicación.
3030 K. Digestión Asistida por Microondas

1. Aparato Lave con ácido todos los recipientes de digestión y enjuague
con agua (3030K.2 a ). Para recipientes nuevos o al cambiar
Unidad de microondas con potencia programable (mínimo 545 entre muestras de alta y baja concentración, limpie por
W) dentro de los 10 W de la potencia requerida, con una lixiviación con ácido clorhídrico caliente‡ (1:1) durante un
cavidad bien ventilada y resistente a la corrosión y con todos los mínimo de 2 h y luego con ácido nítrico caliente (1:1) durante
componentes electrónicos protegidos contra la corrosión para un un mínimo de 2 h; enjuague con agua y seque en un ambiente
funcionamiento seguro. Utilice una unidad que tenga un plato limpio. Utilice este procedimiento siempre que se desconozca el
giratorio con una velocidad mínima de 3 rpm para garantizar uso previo de recipientes de digestión o se sospeche de
una distribución homogénea de la radiación de microondas. Use contaminación cruzada de los recipientes.
solo equipos de microondas de laboratorio y recipientes de Sistema de control de retroalimentación de temperatura ,
digestión cerrados con alivio de presión que estén diseñados utilizando
específicamente para ácido caliente. 1 mopar, sonda de fibra óptica o detector de infrarrojos.
Recipientes: la construcción requiere un revestimiento interior Frascos de polietileno de 125 ml con tapa.
de perfluoroalcoxi (PFA) Teflon™,* otro TFE o polímeros Termómetro, precisión de 0,1°C.
fluorados compuestos,† capaz de soportar presiones de al menos Balanza de gran capacidad (1500 g), precisión de 0,1 g.
760 70 kPa (110 10 psi), y capaz de aliviar la presión controlada Equipo de filtración o centrífuga (opcional).
a la presión nominal máxima del fabricante. Recipiente de plástico con tapa, 1 L, preferentemente de PFA
Teflon.™§
* O equivalente.
Como TFM™, o equivalente.
A temperaturas de 80°C, pero sin ebullición.
§ O equivalente.
2. Reactivos configuración de potencia parcial que se utilizará en la prueba.
Verifique esta configuración periódicamente para evaluar la
a. Agua libre de metales: Consulte la Sección 3111B.3 c . integridad de la calibración. Si se detecta un cambio
b. Ácido nítrico (HNO 3 ), concentrado, sub-ebullición significativo (10 W), vuelva a evaluar toda la calibración.
destilada: Se pueden usar ácidos sin sub-ebullición si se c. Equilibre un gran volumen de agua a temperatura
demuestra que no contribuyen con blancos. ambiente (23 2ºC). Pesar 1 kg de agua (1000 g 1 g) o medida
(1000 mL 1 ml) en un recipiente de plástico, no de vidrio, y
3. Calibración de la unidad de microondas mida la temperatura hasta 0,1 °C. Acondicione la unidad de
microondas calentando un vaso de precipitados de vidrio con
N OTA : Para las unidades de microondas equipadas con 500 a 1000 ml de agua del grifo a máxima potencia durante 5
controles electrónicos de retroalimentación de temperatura, no minutos con el extractor encendido. Cubra sin apretar el
se requiere la calibración de la unidad de microondas siempre recipiente de plástico para reducir la pérdida de calor y
que se puedan duplicar las especificaciones de rendimiento. colóquelo en la ruta normal de la muestra (en el borde exterior
Para equipos de microondas de tipo cavidad, evalúe la potencia del plato giratorio); circule continuamente a través del campo de
absoluta (vatios) midiendo el aumento de temperatura en 1 kg microondas durante 120 s a la configuración de potencia
de agua expuesta a la radiación de microondas durante un deseada con el extractor encendido como lo estará durante la
tiempo fijo. Con esta medida, se puede estimar la relación entre operación normal. Retire el recipiente de plástico y revuelva el
la potencia disponible (W) y el ajuste de potencia parcial (%) de agua vigorosamente. Utilice una barra de agitación magnética
la unidad, y se puede transferir cualquier potencia absoluta en insertada inmediatamente después de la irradiación con
vatios de una unidad a otra. El formato de calibración requerido microondas; registre la temperatura máxima dentro de los
depende del tipo de sistema electrónico utilizado por el primeros 30 s a 0.1°C.
fabricante para proporcionar potencia de microondas parcial. Use una nueva muestra para cada medición adicional. Si se
Pocas unidades tienen una relación lineal exacta y precisa entre reutiliza el agua, devuelva tanto el agua como el vaso de
los ajustes de porcentaje de potencia y la potencia absorbida. precipitados a 23 2°C. Realice tres mediciones en cada ajuste de
Cuando se hayan utilizado circuitos lineales, determine la curva potencia. Cuando cualquier parte del circuito de alto voltaje, la
de calibración mediante un método de calibración de tres fuente de alimentación o los componentes de control de la
puntos; de lo contrario, utilice el método de calibración de unidad hayan sido reparados o reemplazados, vuelva a verificar
múltiples puntos. la potencia de calibración. Si la potencia de salida ha cambiado
a. Método de calibración de tres puntos: mida la potencia en más de 10 W, vuelva a evaluar toda la calibración. Calcule la
al 100 % y al 50 % de potencia utilizando el procedimiento potencia absorbida por la siguiente relación:
descrito en ¶ c a continuación y calcule el ajuste de potencia
correspondiente a la potencia requerida en vatios como se k CP metro T
especifica en el procedimiento desde la línea de dos puntos. PAGS
Mida la potencia absorbida en el ajuste de potencia parcial t
calculado. Si la potencia absorbida medida no corresponde a la
potencia calculada dentro de 10 W, use el método de calibración dónde:
de múltiples puntos, ¶ b a continuación. Use este punto
periódicamente para verificar la integridad de la calibración. PAGS potencia aparente absorbida por la muestra, W,
b. Método de calibración de puntos múltiples: para cada k factor de conversión de calorías termoquímicas seg 1 a vatios (4.184),
unidad de microondas, mida los siguientes ajustes de potencia: CP capacidad calorífica, capacidad térmica o calor específico (cal g 1
100, 99, 98, 97, 95, 90, 80, 70, 60, 50 y 40% utilizando el °C ) de agua, m masa de muestra de
1
agua, g,
procedimiento descrito en ¶ c a continuación. Estos datos se
T temperatura final menos temperatura inicial, °C, y t tiempo, S.
agrupan en torno a los rangos de potencia de trabajo habituales.
La no linealidad comúnmente se encuentra en el extremo
Para las condiciones experimentales de 120 s y 1 kg de agua (
superior de la curva de calibración. Si se sabe que los
Cp a 25°C 0.9997), la ecuación de calibración se simplifica a:
componentes electrónicos de la unidad tienen desviaciones no
lineales en cualquier región de control de potencia proporcional,
realice un conjunto de mediciones que abarquen la potencia que PAGS ( T )(34.85)
se utilizará. El punto de calibración final debe estar en la
Es necesario un voltaje de línea estable dentro de las del perfil de tiempo y temperatura para ajustarse al perfil de dos
especificaciones del fabricante para una calibración y operación etapas dado. Esto puede hacerlo el personal del laboratorio si se
precisas y reproducibles. Durante la medición y el dispone de equipo de prueba adecuado, o el fabricante del
funcionamiento, no debe variar en más de 2 V. Puede ser equipo de microondas.
necesaria una fuente de alimentación constante si la tensión de c. Condiciones generales: Pesar todo el conjunto del
línea es inestable. recipiente de digestión a 0,1 g antes de su uso y registrar ( A ).
Transfiera con precisión 45 ml de muestra bien agitada al
4. Procedimiento recipiente de digestión. Pipetee 5 ml de HNO 3 concentrado en cada
recipiente. Adjuntar todo el equipo de seguridad necesario para
PRECAUCIÓN : Este método está diseñado para la digestión el funcionamiento adecuado y seguro de la embarcación
de aguas por microondas únicamente. No está diseñado para siguiendo las especificaciones del fabricante. Apriete la tapa
la digestión de sólidos, para los cuales las altas según las especificaciones del fabricante. Pesar cada recipiente
concentraciones de compuestos orgánicos pueden resultar en tapado con una precisión de 0,1 g ( B ).
altas presiones y condiciones posiblemente inseguras. Coloque el número apropiado de recipientes distribuidos
PRECAUCIÓN : Como medida de seguridad, nunca mezcle uniformemente en el carrusel. Trate las muestras en blanco, las
recipientes de diferentes fabricantes en el mismo adiciones conocidas y los duplicados de la misma manera que
procedimiento. Los recipientes construidos de manera las muestras. Solo para control de prescripción, cuando se
diferente retendrán el calor a diferentes velocidades; el digieren menos muestras que el número apropiado, llene los
control de las condiciones de calentamiento supone que recipientes restantes con 45 mL de agua y 5 mL de HNO 3
todos los recipientes tienen las mismas características de concentrado para obtener el complemento completo de recipientes
transferencia de calor. Inspeccione las ventanas en busca de para el programa particular que se está utilizando.
grietas y corrosión química. Si no se mantiene la integridad Coloque el carrusel en la unidad y asiente con cuidado en la
de las embarcaciones, se puede producir una falla plataforma giratoria. Programe la unidad de microondas para
catastrófica. calentar muestras a 160 4°C en 10 min y luego, para la segunda
Tanto los controles de prescripción como los controles de etapa, para permitir un lento aumento a 165 a 170°C durante 10
rendimiento se proporcionan para este procedimiento. Los min. Encienda el generador de microondas, asegurándose de que
controles de rendimiento son los más generales y los más el plato giratorio esté girando y que el extractor esté encendido.
precisos. Cuando la capacidad del equipo lo permita, utilice el Al finalizar el programa de microondas, deje que los recipientes
criterio de rendimiento. se enfríen durante al menos 5 minutos en la unidad antes de
a. Criterio de desempeño: El siguiente procedimiento se retirarlos. Enfríe las muestras más afuera de la unidad quitando
basa en el calentamiento de muestras acidificadas en dos etapas el carrusel y dejándolas enfriar en un banco o en un baño de
donde la primera etapa debe llegar a 160 4°C en 10 min y la agua. Cuando se enfríe a temperatura ambiente, pese cada
segunda etapa es para permitir un lento aumento a 165 a 170°C recipiente (hasta 0,1 g) y registre el peso ( C ). Si el peso neto de
durante los segundos 10 min. Este criterio de desempeño se basa la muestra más ácido disminuyó en más del 10 %, deseche la
en la capacidad del sistema de control de retroalimentación de muestra.
temperatura que diferentes fabricantes implementan de varias Complete la preparación de la muestra destapando
maneras. Debido a que la temperatura del ácido controla la cuidadosamente y ventilando cada recipiente en una campana
reacción, esta es la condición esencial que reproducirá los extractora. Siga las especificaciones individuales del fabricante
resultados en este método de preparación. La verificación de las para aliviar la presión en tipos de recipientes individuales.
condiciones de temperatura dentro del recipiente en estos Transferir a botellas de plástico no contaminantes limpiadas con
momentos específicos es suficiente para verificar los requisitos ácido. Si la muestra digerida contiene partículas, filtrar,
de procedimiento críticos. centrifugar o asentar durante la noche y decantar.
b. Criterio de prescripción: para todos los recipientes de
PFA sin revestimiento, un programa verificado que cumple con
5. Cálculos
el perfil de temperatura y tiempo basado en el rendimiento es de
545 W durante 10 min seguido de 344 W durante 10 min con
a. Corrección de dilución: multiplique los resultados por
cinco PFA Teflon™ de pared simple recipientes de digestión. 2
50/45 o 1,11 para tener en cuenta la dilución provocada por la
Cualquier programa verificado para una unidad de microondas
adición de 5 ml de ácido a 45 ml de muestra.
determinada depende de la potencia de la unidad y la
b. Descarte de la muestra: Para determinar si el peso
configuración de potencia operativa, los tiempos de
neto de la muestra más el ácido disminuyó en más del 10 %
calentamiento, la cantidad, el tipo y la ubicación de los
durante el proceso de digestión, utilice el siguiente cálculo
recipientes de digestión dentro de la unidad, y los volúmenes de
muestra y ácido. El cambio en el perfil de potencia, tiempo y
temperatura no es directamente proporcional al cambio en el BA CA
número de recipientes de muestra. Cualquier desviación de las 100 10% 1% para recipientes multicapa B A
condiciones verificadas del programa requerirá la verificación
6. Control de calidad de análisis y práctica de laboratorio. La potencia de la unidad de

microondas y el tamaño del lote pueden impedir la inclusión de
N OTA : Cuando se utiliza la digestión con ácido nítrico, las una o más muestras de control de calidad en cada carrusel. No
recuperaciones de plata y antimonio en algunas matrices pueden agrupe las muestras de control de calidad, pero distribúyalas en
ser inaceptablemente bajas. Verifique las recuperaciones usando los distintos carruseles para dar el mejor seguimiento de la
adiciones conocidas apropiadas. digestión.
Preferiblemente incluya una muestra de control de calidad en
cada carrusel cargado. Prepare muestras en lotes, incluidos 7. Referencias
blancos de preparación, duplicados de muestras y adiciones
1. K INGSTON , HM & S. H ASWELL , eds. 1997. Química mejorada con
conocidas previas a la digestión. Determine el tamaño del lote y
microondas: fundamentos, preparación de muestras y aplicaciones.
la frecuencia de las muestras de control de calidad por método
Sociedad Química Estadounidense, Washington, DC
2. AGENCIA DE PROTECCIÓN DEL MEDIO AMBIENTE DE LOS ESTADOS UNIDOS . 1990. Digestión ácida asistida por microondas de muestras
y extractos acuosos; SW-846. Método
O equivalente. 3015, Métodos de Prueba para la Evaluación de Residuos Sólidos. Washington DC
3110 METALES POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN
ATÓMICA
Debido a que los requisitos para • Determinación de aluminio, bario,
determinar metales por espectrometría de berilio, calcio, molibdeno, osmio,
absorción atómica varían según el metal renio, silicio, torio, titanio y vanadio
y/o la concentración a determinar, el por aspiración directa en una llama
método se presenta de la siguiente de acetileno de óxido nitroso
manera: Metales por espectrometría de (Sección 3111D), y
absorción atómica de llama (Sección • Determinación de bajas
3111) abarca: concentraciones de aluminio y
• Determinación de antimonio, berilio por quelación con 8-
bismuto, cadmio, calcio, cesio, hidroxiquinolina, extracción en
cromo, cobalto, cobre, oro, iridio, MIBK y aspiración en una llama de
hierro, plomo, litio, magnesio, óxido nitroso-acetileno (Sección
manganeso, níquel, paladio, platino, 3111E).
potasio, rodio, rutenio, plata, sodio, La Sección 3112 cubre la determinación
estroncio, talio, estaño y zinc por de mercurio por la técnica de vapor frío.
aspiración directa en una llama de La sección 3113 se refiere a la
aire-acetileno (Sección 3111B), determinación de microcantidades de
• Determinación de bajas aluminio, antimonio, arsénico, bario,
concentraciones de cadmio, cromo, berilio, cadmio, cromo, cobalto, cobre,
cobalto, cobre, hierro, plomo, hierro, plomo, manganeso, molibdeno,
manganeso, níquel, plata y zinc por níquel, selenio, plata y estaño mediante
quelación con ditiocarbamato de espectrometría de absorción atómica
pirrolidina amónica (APDC), electrotérmica.
extracción en metil isobutil cetona La sección 3114 cubre la determinación
(MIBK) y aspiración en un llama de arsénico y selenio por conversión a
aire-acetileno (Sección sus hidruros y aspiración en una llama de
3111C), argonhidrógeno o nitrógeno-hidrógeno.
3111 METALES POR ESPECTROMETRÍA DE
ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA*
1. Principio elemento en la muestra en un rango de
concentración limitado. La mayoría de
En la espectrometría de absorción los instrumentos de absorción atómica
atómica de llama, una muestra se aspira a también están equipados para funcionar
una llama y se atomiza. Se dirige un haz en modo de emisión, lo que puede
de luz a través de la llama, hacia un proporcionar una mejor linealidad para
monocromador y hacia un detector que algunos elementos.
mide la cantidad de luz absorbida por el
elemento atomizado en la llama. Para 2. Selección del método Consulte la
algunos metales, la absorción atómica
muestra una sensibilidad superior a la Sección 3110.
emisión de llama. Debido a que cada
metal tiene su propia longitud de onda de 3. Interferencias
absorción característica, se utiliza una
lámpara fuente compuesta por ese a. Interferencia química: Muchos
elemento; esto hace que el método esté metales pueden determinarse por
relativamente libre de interferencias aspiración directa de la muestra en una
espectrales o de radiación. La cantidad de llama de aire-acetileno. El tipo de
energía a la longitud de onda interferencia más problemática se
característica absorbida en la llama es denomina "química" y resulta de la falta
proporcional a la concentración del de absorción por parte de los átomos
unidos en combinación molecular en la El bario y otros metales se ionizan en la
llama. Esto puede ocurrir cuando la llama llama, lo que reduce la población en
no está lo suficientemente caliente para estado fundamental (potencialmente
disociar las moléculas o cuando el átomo absorbente). La adición de un exceso de
disociado se oxida inmediatamente a un un catión (sodio, potasio o litio) que
compuesto que no se disociará más a la tenga un potencial de ionización similar o
temperatura de la llama. Tales menor solucionará este problema. La
interferencias pueden reducirse o longitud de onda de absorción máxima
eliminarse agregando elementos o para el arsénico es de 193,7 nm y para el
compuestos específicos a la solución de selenio de 196,0 nm, longitudes de onda
muestra. Por ejemplo, la interferencia del a las que la llama de aire-acetileno
fosfato en la determinación del magnesio absorbe intensamente. La sensibilidad
puede superarse añadiendo lantano. De para el arsénico y el selenio se puede
manera similar, la introducción de calcio mejorar mediante la conversión a sus
elimina la interferencia de sílice en la hidruros gaseosos y analizándolos en una
determinación de manganeso. Sin llama de nitrógeno-hidrógeno o argón-
embargo, el silicio y los metales como el hidrógeno con un tubo de cuarzo
aluminio, el bario, el berilio y el vanadio (consulte la Sección 3114).
requieren la llama de óxido nitroso- b. Corrección de antecedentes: la
acetileno de mayor temperatura para absorción molecular y la dispersión de la
disociar sus moléculas. La llama de luz causadas por partículas sólidas en la
óxido nitroso-acetileno también puede llama pueden causar valores de absorción
ser útil para minimizar ciertos tipos de erróneamente altos que dan como
interferencias químicas que se encuentran resultado errores positivos. Cuando
en la llama de aire-acetileno. Por ocurran tales fenómenos, utilice la
ejemplo, la interferencia causada por corrección de fondo para obtener valores
altas concentraciones de fosfato en la precisos. Utilice cualquiera de los tres
determinación de calcio en la llama de tipos de corrección de fondo: corrección
aire-acetileno se reduce en la llama de de fuente continua, Zeeman o Smith-
óxido nitroso-acetileno. Las extracciones Hieftje.
de MIBK con APDC (ver 3111C) son 1) Corrección de fondo de fuente
particularmente útiles cuando una matriz continua: un corrector de fondo de fuente
de sal interfiere, por ejemplo, en el agua continua utiliza una lámpara de cátodo
de mar. Este procedimiento también hueco llena de hidrógeno con un cátodo
concentra la muestra para que los límites de metal o una lámpara de arco de
de detección se reduzcan. deuterio. Cuando tanto la lámpara de
Las salmueras y el agua de mar se cátodo hueco de la fuente de línea como
pueden analizar por aspiración directa, la fuente continua se colocan en la misma
pero se recomienda la dilución de la ruta óptica y se comparten en el tiempo,
muestra. Aspiración de soluciones con- el fondo de banda ancha de la señal
elemental se resta electrónicamente y la
señal resultante se compensará con el
La retención de altas concentraciones de fondo.
sólidos disueltos a menudo da como Tanto la lámpara de cátodo hueco llena
resultado la acumulación de sólidos en la de hidrógeno como la lámpara de arco de
cabeza del quemador. Esto requiere el deuterio tienen intensidades más bajas
apagado frecuente de la llama y la que la lámpara de cátodo hueco de fuente
limpieza de la cabeza del quemador. lineal o las lámparas de descarga sin
Preferiblemente, use la corrección de electrodos. Para obtener una corrección
fondo cuando analice aguas que válida, haga coincidir las intensidades de
contengan más del 1 % de sólidos, la fuente continua con la fuente lineal de
especialmente cuando la línea de cátodo hueco o lámpara de descarga sin
resonancia primaria del elemento de electrodos. La coincidencia puede dar
interés esté por debajo de 240 nm. como resultado una reducción de la
Realice comprobaciones de recuperación intensidad de la fuente de línea o un
más frecuentes cuando analice salmueras aumento del ancho de la rendija; estas
y aguas de mar para garantizar resultados medidas tienen la desventaja de elevar el
precisos en estas matrices concentradas y límite de detección y posiblemente
complejas. causar la no linealidad de la curva de
calibración. La corrección de fondo
utilizando un corrector de fuente significativa de la radiación de la fuente
continuo es susceptible a la interferencia continua por parte de elementos distintos
de otras líneas absorbentes en el ancho de a los que se están determinando. Cuando
banda espectral. La corrección incorrecta se utiliza una lámpara de cátodo hueco de
ocurre debido a una absorción atómica fuente lineal sin
corrección de fondo, la presencia de una línea absorbente de otro elemento en el ancho de
banda espectral no causará una interferencia a menos que se superponga a la línea de
interés.
La corrección de fondo de fuente continua absorbancia en un modo de alta
no eliminará la superposición espectral de corriente se resta de la absorbancia en
absorción directa, cuando un elemento un modo de baja corriente. En estas
distinto al que se está determinando es capaz condiciones, cualquier absorbancia
de absorber la radiación lineal del elemento debida a un fondo no específico se
en estudio. resta y se corrige.
2) Corrección de fondo de Zeeman: La corrección de fondo de Smith-
esta corrección se basa en el principio de Hieftje ofrece una serie de ventajas
que un campo magnético divide la línea sobre la corrección de fuente continua.
espectral en dos haces de luz polarizados Es posible una corrección precisa a
linealmente paralelos y perpendiculares al niveles de absorbancia más altos y
campo magnético. Uno se llama prácticamente se elimina el error del
componente pi () y el otro componente fondo estructurado. En algunos casos,
sigma (). Estos dos haces de luz tienen también se pueden eliminar las
exactamente la misma longitud de onda y interferencias espectrales. Aún no se
ha establecido la utilidad de la
difieren solo en el plano de polarización. los
corrección de fondo de Smith-Hieftje
será absorbida tanto por los átomos del con lámparas de descarga sin
elemento de interés como por el fondo electrodos.
causado por la absorción de banda ancha y
la dispersión de la luz de la matriz de la 4) Sensibilidad, niveles de
muestra. los la línea será absorbida sólo por detección y óptimo
el fondo. Rangos de concentración
La corrección de fondo de Zeeman
proporciona una corrección de fondo precisa La sensibilidad de la espectrometría
a niveles de absorción mucho más altos de de absorción atómica de llama se
lo que es posible con los sistemas de define como la concentración de metal
corrección de fondo de fuente continua. que produce una absorción del 1%
También elimina virtualmente la posibilidad (una absorbancia de aproximadamente
de error del fondo estructurado. Debido a 0,0044). El nivel de detección del
que no se requieren fuentes de luz instrumento se define aquí como la
adicionales, se eliminan las limitaciones de concentración que produce una
alineación e intensidad que se encuentran al absorción equivalente al doble de la
usar fuentes continuas. magnitud de la fluctuación de fondo.
Las desventajas del método Zeeman Los niveles de sensibilidad y
incluyen sensibilidad reducida para algunos detección varían según el instrumento,
elementos, rango lineal reducido y un efecto el elemento determinado, la
de "vuelco" por el cual la absorbancia de complejidad de la matriz y la técnica
algunos elementos comienza a disminuir en seleccionada. El rango de
concentraciones altas, lo que da como concentración óptimo generalmente
resultado una curva de calibración de dos comienza desde la concentración de
lados. varias veces el nivel de detección y se
3) Corrección de fondo de Smith- extiende hasta la concentración en la
Hieftje: esta corrección se basa en el que la curva de calibración comienza
principio de que la absorbancia medida para a aplanarse. Para lograr los mejores
un elemento específico se reduce a medida resultados, use concentraciones de
que aumenta la corriente a la lámpara de muestras y estándares dentro del
cátodo hueco, mientras que la absorción de rango de concentración óptimo
sustancias absorbentes no específicas T1 del espectrómetro. Consulte la
permanece idéntica en todos los niveles de Tabla 3111:I para obtener una
corriente. Cuando se aplica este método, la indicación de los rangos de
concentración medibles con atomización de escala o integrando la señal de
convencional. En absorción durante un tiempo
CUADRO 3111 :I. RANGOS DE CONCENTRACIÓN prolongado. El rango puede
DE A BSORPCIÓN A TOMICA CON extenderse hacia arriba por dilución,
A BSORPCIÓN D IRECTA A BSORPCIÓN ATÓMICA _ usando una longitud de onda menos
Instrumento sensible, rotando la cabeza del
Nivel de quemador o usando un
detección
Longitud Gases de Sensibilidadmicroprocesador para linealizar la
mg/L
Elemento de onda nm llama* mg/L curva de calibración a altas
Agricultur concentraciones.
a 328.1 A–Ac 0.01 0.06
Alabama 309.3 N–Ac 0.1 1 5. Elaboración de Normas
Au 242.8 A–Ac 0.01 0.25
Licenciad 553.6 N–Ac 0.03 0.4 Prepare soluciones estándar de
o en concentraciones conocidas de metales
Letras en agua con una matriz similar a la
Ser 234.9 N–Ac 0.005 0.03 muestra. Utilice estándares que
Bi 223.1 A–Y 0.06 0.4 abarquen la concentración esperada de
California 422.7 A–Y 0.003 0.08 la muestra y estén dentro del rango de
Discos 228.8 A–Y 0.002 0.025 trabajo del método. Los estándares
compacto muy diluidos deben prepararse
s diariamente a partir de soluciones
Co 240.7 A–Y 0.03 0.2 madre en concentraciones superiores a
cr 357.9 A–Y 0.02 0.1 500 mg/L. Las soluciones estándar
cs 852.1 A–Y 0.02 0.3 estándar se pueden obtener de varias
cobre 324.7 A–Y 0.01 0.1 fuentes comerciales. También se
Él 248.3 A–Y 0.02 0.12 pueden preparar de Nacional
ir 264.0 A–Y 0.6 8
k 766.5 A–Y 0.005 0.04
li 670.8 A–Y 0.002 0.04
magnesio 285.2 A–Y 0.0005 0.007
Señor 279.5 A–Y 0.01 0.05
Mes 313.3 N–Ac 0.1 0.5
No 589.0 A–Y 0.002 0.015
A 232.0 A–Y 0.02 0.15
nosotros
Si 290.9 N–Ac 0.08 1
Pb† 283.3 A–Y 0.05 0.5
punto 265.9 A–Y 0.1 2
Rh 343.5 A–Y 0.5 0.3
ru 349.9 A–Y 0.07 0.5
esp 217.6 A–Y 0.07 0.5
Si 251.6 N–Ac 0.3 2
sn 224.6 A–Y 0.8 4
señor 460.7 A–Y 0.03 0.15
Tú 365.3 N–Ac 0.3 2
V 318.4 N–Ac 0.2 1.5
zinc 213.9 A–Ac 0.005 0.02
* A–Ac aire-acetileno; N–Ac óxido nitroso-acetileno.
† Se recomienda la longitud de onda más sensible de
217,0 nm para instrumentos con capacidades de
corrección de fondo. Derechos de autor © ASTM.
Reimpreso con permiso.
en muchos casos, el rango de concentración

que se muestra en la Tabla 3111:I puede
extenderse hacia abajo ya sea por expansión
ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA (3111)/Introducción
materiales de referencia del Instituto de Estándares y Tecnología (NIST) o Algunos datos típicos de la precisión y el sesgo obtenible T2 con
mediante los procedimientos descritos en las siguientes secciones. los métodos discutidos se presentan en las Tablas 3111:II
Para muestras que contengan concentraciones altas y variables de T3 y III.
materiales de matriz, haga que los iones principales en la muestra y el Analice un blanco entre la muestra o las lecturas estándar para
estándar diluido sean similares. Si el laboratorio tiene motivos para creer verificar la estabilidad de la línea de base. Vuelva a cero cuando
que la matriz de la muestra es compleja y que los componentes, la tensión sea necesario.
superficial o la viscosidad no pueden coincidir con precisión con los CUADRO 3111 :II. DATOS INTERLABORATORIOS DE PRECISIÓN Y
estándares, use el método de adición de estándares [Sección 3113B.4 d 2)] SESGO PARA _
para corregir los efectos de la matriz. Si se usa digestión, lleve los MÉTODOS DE A BSORPCIÓN ATÓMICA : ASPIRACIÓN D IRECTA _
estándares a través del mismo procedimiento de digestión usado para las Y METALES EXTRAÍDOS _ _
muestras. Pariente
Nº de
Error
SD relativa Participant
%
6. Aparato de metal *DE* % es
Determinación directa:
a. Espectrómetro de absorción atómica, que consta de una fuente Aluminio 1 4,500.19 4.2 8.4 5
de luz que emite el espectro lineal de un elemento (lámpara de cátodo Bario 2 1.00 0.089 8.9 2.7 11
hueco o lámpara de descarga sin electrodos), un dispositivo para vaporizar Berilio 1 0.46 0.0213 4.6 23.0 11
la muestra (normalmente una llama), un medio para aislar una línea de cadmio 3 0.05 0.0108 21.6 8.2 26
absorción (monocromador o filtro y rendija ajustable), y un detector cadmio 1 1.60 0.11 6.9 5.1 dieciséis
fotoeléctrico con su equipo electrónico de amplificación y medida Calcio 1 5.00 0.21 4.2 0.4 8
asociado. cromo 1 3.00 0.301 10.0 3.7 9
b. Quemador: El tipo más común de quemador es una premezcla, Cobalto 1 4.00 0.243 6.1 0.5 14
que introduce el rociado en una cámara de condensación para eliminar las Cobre 3 1.00 0.112 11.2 3.4 53
gotas grandes. El quemador puede estar equipado con una cabeza Cobre 1 4.00 0.331 8.3 2.8 15
convencional que contiene una sola ranura; un cabezal Boling de tres Hierro 1 4.40 0.260 5.8 2.3 dieciséis
ranuras, que puede preferirse para la aspiración directa con una llama de Hierro 3 0.30 0.0495 16.5 0.6 43
aire-acetileno; o un cabezal especial para uso con óxido nitroso y Plomo 1 6.00 0.28 4.7 0.2 14
acetileno. Magnesio 3 0.20 0.021 10.5 6.3 42
c. Lectura: La mayoría de los instrumentos están equipados con un Magnesio 1 1.10 0.116 10.5 10.0 8
mecanismo de lectura de medidor nulo o digital. La mayoría de los Manganeso 1 4.05 0.317 7.8 1.3 dieciséis
instrumentos modernos están equipados con microprocesadores o Manganeso 3 0.05 0.0068 13.5 6.0 14
computadoras de control independientes capaces de integrar señales de Níquel 1 3.93 0.383 9.8 2.0 14
absorción a lo largo del tiempo y linealizar la curva de calibración a altas Plata 3 0.05 0.0088 17.5 10.6 7
concentraciones. Plata 1 2.00 0.07 3.5 1.0 10
d. Lámparas: utilice una lámpara de cátodo hueco o una lámpara de sodio 1 2.70 0.122 4.5 4.1 12
descarga sin electrodos (EDL). Utilice una lámpara para cada elemento Estroncio 1 1.00 0.05 5.0 0.2 12
que se esté midiendo. Las lámparas de cátodo hueco de elementos cinc 3 0.50 0.041 8.2 0.4 48
múltiples generalmente proporcionan una sensibilidad más baja que las
lámparas de un solo elemento. Las EDL tardan más en calentarse y Determinación extraída:
Aluminio 2 300 32 10.7 0.7 15
estabilizarse.
e. Válvulas reductoras de presión: Mantenga los suministros de Berilio 2 5 1.7 34,0 20.0 9
combustible y oxidante a presiones algo más altas que la presión operativa cadmio 3 50 21,9 43.8 13.3 12
controlada del instrumento mediante el uso de válvulas reductoras Cobalto 1 300 28.5 9.5 1.0 6
adecuadas. Use una válvula reductora separada para cada gas. Cobre 1 100 71.7 71.7 12.0 8
f. Ventilación: Coloque una ventilación de unos 15 a 30 cm por Hierro 1 250 19.0 7.6 3.6 4
encima del quemador para eliminar los humos y vapores de la llama. Esta Manganeso 1 21.5 2.4 11.2 7.4 8
precaución protege al personal del laboratorio de los vapores tóxicos, Molibdeno 1 9.5 1.1 11.6 1.3 5
protege al instrumento de los vapores corrosivos y evita que la estabilidad Níquel 1 56,8 15.2 26,8 13.6 14
de la llama se vea afectada por las corrientes de aire de la habitación. Es Plomo 3 50 11.8 23.5 19.0 8
deseable un amortiguador o un soplador de velocidad variable para Plata 1 5.2 1.4 26,9 3.0 7
modular el flujo de aire y evitar la perturbación de la llama. Seleccione el * Para determinaciones directas, mg/L; para determinaciones extraídas, g/L. Los
superíndices se refieren a números de referencia.
tamaño del ventilador para proporcionar el flujo de aire recomendado por
F UENTE : S OCIEDAD A MÉRICANA PARA PRUEBAS Y M ATERIALES . 1986. Libro
el fabricante del instrumento. En lugares de laboratorio con una gran anual de normas ASTM, vol. 11.01: Agua y Tecnología Ambiental. Filadelfia,
contaminación del aire por partículas, use instalaciones de laboratorio Pa. Copyright © ASTM. Reimpreso con permiso.
limpias (Sección 3010C).
7. Seguro de Calidad / Control de Calidad
A una muestra de cada diez (o una muestra de cada grupo de muestras si 1. S OCIEDAD A MÉRICANA PARA PRUEBAS Y M ATERIALES .
se analizan menos de diez) agregue una cantidad conocida del metal de 1986. Libro anual de normas ASTM, vol. 11.01, Agua y
interés y vuelva a analizar para confirmar la recuperación. La cantidad de Tecnología Ambiental. Filadelfia, Pensilvania
metal añadido debe ser aproximadamente igual a la cantidad encontrada. 2. D EPARTAMENTO DE SALUD , E DUCACIÓN Y BIENESTAR DE
LOS ESTADOS UNIDOS . 1970. Water Metals No. 6,
Si hay poco metal presente, agregue una cantidad cercana a la mitad del
Estudio No. 37; Servicio de Salud Pública de EE.UU.
rango lineal de la prueba. La recuperación del metal agregado debe estar Pub. Nº 2029, Cincinnati, Ohio.
entre 85 y 115%. 3. D EPARTAMENTO DE SALUD , E DUCACIÓN Y BIENESTAR DE
Analice una solución estándar adicional después de cada diez muestras o LOS ESTADOS UNIDOS . 1968. Water Metals No. 4,
con cada lote de muestras, lo que sea menor, para confirmar que la prueba Estudio No. 30; Servicio de Salud Pública de EE.UU.
está bajo control. Concentraciones recomendadas de los estándares a Pub. Nº 999-UTH-8, Cincinnati, Ohio.
ejecutar, límites de aceptabilidad y 4. AGENCIA DE PROTECCIÓN DEL MEDIO AMBIENTE DE
CUADRO 3111 :III. P RECISIÓN DE UN SOLO OPERADOR Y RANGOS DE CONTROL RECOMENDADOS PARA MÉTODOS DE A BSORPCIÓN ATÓMICA : ASPIRACIÓN
D IRECTA _
Y METALES EXTRAÍDOS _ _
SD relativa Nº de control de
DAKOTA DEL % Participantes calidad
Metal concentrado* SUR* Estándar* Rango aceptable*
Determinación directa: Aluminio
1
4.50 0.23 5.1 15 5.00 4.3–5.7
Berilio 1 0.46 0.012 2.6 10 0.50 0,46–0,54
Calcio 1 5.00 0.05 1.0 8 5.00 4.8–5.2
cromo 1 7.00 0,69 9.9 9 5.00 3.3–6.7
Cobalto 1 4.00 0.21 5.3 14 4.00 3.4–4.6
Cobre 1 4.00 0.115 2.9 15 4.00 3.7–4.3
Hierro 1 5.00 0.19 3.8 dieciséis 5.00 4.4–5.6
Magnesio 1 1.00 0.009 0.9 8 1.00 0,97–1,03
Níquel 4 5.00 0.04 0.8 — 5.00 4.9–5.1
Plata 1 2.00 0.25 12.5 10 2.00 1.2–2.8
sodio 4 8.2 0.1 1.2 — 5.00 4.8–5.2
Estroncio 1 1.00 0.04 4.0 12 1.00 0,87–1,13
potasio 4 1.6 0.2 12.5 — 1.6 1,0–2,2
Molibdeno 4 7.5 0.07 0.9 — 10.0 9.7–10.3
Lata 4 20.0 0.5 2.5 — 20.0 18,5–21,5
Titanio 4 50.0 0.4 0.8 — 50.0 48,8–51,2
Vanadio 50.0 0.2 0.4 — 50.0 49,4–50,6
Determinación extraída: Aluminio
1
300 12 4.0 15 300 264– 336
Cobalto 1 300 20 6.7 6 300 220– 380
Cobre 1 100 21 21 8 100 22– 178
Hierro 1 250 12 4.8 4 250 180– 320
Manganeso 1 21.5 202 10.2 8 25 17– 23
Molibdeno 1 9.5 1.0 10.5 5 10 5,5–14,5
Níquel 1 56,8 9.2 16.2 14 50 22– 78
Plata 1 5.2 1.2 23.1 7 5.0 0,5–9,5
* Para determinaciones directas, mg/L; para determinaciones extraídas, g/L. Los
superíndices se refieren a números de referencia.
F UENTE : S OCIEDAD A MÉRICANA PARA PRUEBAS Y M ATERIALES . 1986. Libro anual de normas ASTM, vol. 11.01: Agua y Tecnología Ambiental. Filadelfia, Pensilvania
Derechos de autor © ASTM. Reimpreso con permiso. LOS ESTADOS UNIDOS . 1983. Métodos para el Análisis
Químico de Aguas y Residuos. Cincinnati, Ohio.
9. Bibliografía
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Los datos de precisión informados por un solo operador se enumeran en la Avanzado química Ser. Núm. 73. Div. Química del agua, el aire y los
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pueden encontrar en la Sección 3020. Análisis por Fotometría de Llama de Absorción Atómica. American
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Michigan. 1 volumen de HNO 3 concentrado .
ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA (3111)/Método directo de llama j.
de aire-acetileno
j.
j.
3111 B. Método directo de llama de aire y acetileno j.
j.
Soluciones estándar de metales: Prepare una serie de
Este método es aplicable a la determinación de antimonio, bismuto, soluciones estándar de metales en el rango de concentración
cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, cobre, oro, iridio, hierro, plomo, óptimo mediante la dilución adecuada de las siguientes
litio, magnesio, manganeso, níquel, paladio, platino, potasio, rodio, soluciones de metales estándar con agua que contenga 1,5 ml de
rutenio, plata, sodio, estroncio, talio, estaño y zinc. HNO 3 conc./L . Las soluciones estándar estándar están disponibles
a través de varios proveedores comerciales. Alternativamente,
2. Aparato prepárelo como se describe a continuación. Seque bien los
reactivos antes de usarlos. En general, utilice reactivos de la
Espectrómetro de absorción atómica y equipo asociado: Ver 3111A.6. máxima pureza. Para los hidratos, utilice reactivos nuevos.
Utilice el cabezal del quemador recomendado por el fabricante. 1) Antimonio : disuelva 0,2669 g K(SbO)C 4 H 4 O 6 en
agua, agregue 10 mL 1 1 HCl y diluir a 1000 mL con agua;
3. reactivos 1,00ml 100 g Sb.
2) Bismuto : disuelva 0,100 g de bismuto metálico en un
a. Aire, limpiado y secado a través de un filtro adecuado para
volumen mínimo de 1 1 HNO 3 . Diluir a 1000 mL con 2% (v/v)
eliminar aceite, agua y otras sustancias extrañas. La fuente puede ser un
HNO 3 ; 1,00 ml 100 g Bi.
compresor o gas embotellado comercialmente.
b. Acetileno, grado comercial estándar. Se puede evitar que la 3) Cadmio : disuelva 0,100 g de cadmio metálico en 4 ml
acetona, que siempre está presente en los cilindros de acetileno, entre y de HNO 3 concentrado . Agregar 8,0 mL de HNO 3 concentrado y diluir a
dañe la cabeza del quemador reemplazando un cilindro cuando su presión 1000 mL con agua; 1,00ml 100 g CD.
haya caído a 689 kPa (100 psi) de acetileno. 4) Calcio — Suspender 0,2497 g CaCO 3 (secado a 180°
PRECAUCIÓN : El gas acetileno representa un riesgo de explosión en el durante 1 h antes de pesar) en agua y disolver cuidadosamente
laboratorio. Siga las instrucciones del fabricante del instrumento en con una cantidad mínima de 1 1 HNO 3 . Agregar 10,0 mL de
cuanto a la plomería y el uso de este gas. No permita el contacto del HNO 3 concentrado y diluir a 1000 mL con agua; 1,00 ml 100 g
gas con cobre, latón con > 65 % de cobre, plata o mercurio líquido; no aprox. 5) Cesio : disuelva 0,1267 g de cloruro de cesio, CsCl, en
utilice tubos, reguladores o accesorios de cobre o latón con un 1000 ml de agua; 1,00ml 100 g Cs.
contenido de cobre > 65 %. 6) Cromo : disuelva 0,1923 g de CrO 3 en agua. Cuando la
c. Agua libre de metales: Use agua libre de metales para preparar solución esté completa, acidifique con 10 mL de HNO 3 concentrado
todos los reactivos y estándares de calibración y como agua de dilución. y diluya a 1000 mL con agua; 1,00ml 100 g Cr.
Prepare agua libre de metales desionizando agua del grifo y/o usando uno 7) Cobalto : disuelva 0,1000 g de cobalto metálico en una
de los siguientes procesos, dependiendo de la concentración de metales en cantidad mínima de 1 1 HNO 3 . Añadir 10,0 ml 1 1 HCl y diluir
la muestra: destilación única, redestilación o sub-ebullición. Siempre a 1000 mL con agua; 1,00 ml 100 g co.
verifique el agua desionizada o destilada para determinar si el elemento de 8) Cobre : disuelva 0,100 g de cobre metálico en 2 ml de
interés está presente en cantidades mínimas. (N OTA : si la fuente de agua HNO 3 concentrado , agregue 10,0 ml de HNO 3 concentrado y diluya hasta
contiene Hg u otros metales volátiles, es posible que el agua simple o 1000 ml con agua; 1,00ml 100 g Cu.
redestilada no sea adecuada para el análisis de trazas porque estos metales 9) Oro : disuelva 0,100 g de oro metálico en un volumen
se destilan con el agua destilada. En tales casos, utilice el sub-ebullición mínimo de agua regia. Evaporar hasta sequedad, disolver el
para preparar agua.) residuo en 5 mL de HCl concentrado, enfriar y diluir hasta 1000
d. Solución de calcio: Disolver 630 mg de carbonato de calcio, mL con agua; 1,00ml 100 g Au.
CaCO 3 , en 50 mL de 1 5 HCl. Si es necesario, hervir suavemente para 10) Iridio : disolver 0,1147 g de cloriridato de amonio,
obtener una solución completa. Enfriar y diluir a 1000 mL con agua. (NH 4 ) 2 IrCl 6 , en un volumen mínimo de HCl al 1 % (v/v) y
e. Ácido clorhídrico (HCl), 1 %, 10 %, 20 % (todo v/v), 1 5, 1 1, y diluir hasta 100 ml con HCl al 1 % (v/v); 1,00ml 500 g Ir.
conc.
11) Hierro : disuelva 0,100 g de alambre de hierro en una mezcla de
10 mL 1 1 HCl y 3 mL de HNO 3 concentrado . Agregar 5 mL de HNO 3 concentrado
y diluir a 1000 mL con agua; 1,00ml 100 g Fe.
12) Plomo : disuelva 0,1598 g de nitrato de plomo, Pb(NO 3 ) 2 , en
una cantidad mínima de 1 1 HNO 3 , agregue 10 mL de HNO 3 concentrado y
diluya a 1000 mL con agua; 1,00 ml 100 g Pb.
13) Litio : disuelva 0,5323 g de carbonato de litio, Li 2 CO 3 , en un
volumen mínimo de 1 1 HNO 3 . Agregar 10,0 mL de HNO 3 concentrado y
diluir a 1000 mL con agua; 1,00 ml 100 g Li.
14) Magnesio : disuelva 0,1658 g de MgO en una cantidad mínima
de 1 1 HNO 3 . Agregar 10,0 mL de HNO 3 concentrado y diluir a 1000 mL con
agua; 1,00 ml 100 g mg.
15) Manganeso : disuelva 0,1000 g de manganeso metálico en 10 ml
de HCl concentrado mezclado con 1 ml de HNO 3 concentrado . Diluir a 1000
mL con agua; 1,00ml 100 g manganeso
16) Níquel : disuelva 0,1000 g de níquel metálico en 10 ml de HNO 3
concentrado en caliente , enfríe y diluya hasta 1000 ml con agua; 1,00ml 100 g Ni.
17) Paladio : disolver 0,100 g de alambre de paladio en un volumen

mínimo de agua regia y evaporar hasta sequedad. Agregue 5 ml de HCl
concentrado y 25 ml de agua y caliente hasta que se disuelva por
completo. Diluir a 1000 mL con agua;
1,00ml 100 g Pd.
ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA (3111)/Método directo de llama
de aire-acetileno
18) Platino : disolver 0,100 g de a. muestra: La preparación de la
platino metálico en un volumen mínimo muestra requerida depende
de agua regia y evaporar hasta en la forma de metal que se está
sequedad. Añadir 5 ml de HCl midiendo.
concentrado y 0,1 g de NaCl y evaporar Si se van a determinar los metales
de nuevo hasta sequedad. Disolver el disueltos, consulte la Sección 3030B
residuo en 20 mL de 1 1 HCl y diluir a para la preparación de la muestra. Si se
1000 mL con agua; 1,00ml 100 g pinta. van a determinar los metales totales o
19) Potasio : disolver 0,1907 g de extraíbles con ácido, consulte las
cloruro de potasio, KCl, (secado a 110 Secciones 3030C–K. Para todas las
°C) en agua y completar hasta 1000 ml; muestras, asegúrese de que las
1,00ml concentraciones de ácido y
100 g K. modificadores de la matriz sean las
20) Rodio : disuelva 0,386 g de mismas tanto en las muestras como en
hexaclororodato de amonio, (NH 4 ) 3 los estándares.
RhCl 6 1.5H 2 O, en un volumen mínimo Al determinar Ca o Mg, diluya y mezcle
de HCl al 10% (v/v) y diluir a 1000 mL 100 ml de muestra o estándar con 10 ml
con HCl al 10% (v/v); 1,00ml 100 g Rh. de solución de lantano (3111B.3 f )
21) Rutenio : disolver 0,205 g de antes de aspirar. Al determinar Fe o Mn,
cloruro de rutenio, RuCl 3 , en un mezcle 100 mL con 25 mL de solución
volumen mínimo de HCl al 20 % (v/v) y de Ca (3111B.3 d ) antes de aspirar. Al
diluir hasta 1000 ml con HCl al 20 % determinar Cr, mezcle 1 mL de H 2 O 2 al
(v/v); 1,00 ml 100 g Ru. 30% con cada 100 mL antes de aspirar.
22) Plata : disolver 0,1575 g de Alternativamente, use volúmenes

nitrato de plata, AgNO 3 , en 100 mL de proporcionalmente más pequeños.
agua, agregar 10 mL de HNO 3 concentrado y b. Operación del instrumento:
completar hasta 1000 mL; 1,00 ml 100 g Debido a las diferencias entre marcas y
Ag. modelos de espectrómetros de absorción
23) Sodio — Disolver 0,2542 g de atómica, no es posible formular
cloruro de sodio, NaCl, secado a 140°C, instrucciones aplicables a todos los
en agua, agregar 10 mL de HNO 3 instrumentos. Consulte el manual de
instrucciones del fabricante. En general,
concentrado y completar hasta 1000 mL; 1,00
proceda de acuerdo con lo siguiente:
ml 100 g Na.
Instale una lámpara de cátodo hueco
24) Estroncio : suspender 0,1685 g
para el metal deseado en el instrumento
de SrCO 3 en agua y disolver con
y ajuste aproximadamente el dial de
cuidado con una cantidad mínima de 1 1
longitud de onda de acuerdo con la
HNO 3 . Agregar 10,0 mL conc HNO 3 y
Tabla 3111:I. Establezca el ancho de la
diluir a 1000 mL con agua: 1 mL
rendija de acuerdo con la configuración
100 g Sr.
sugerida por el fabricante para el
25) Talio : disuelva 0,1303 g de
elemento que se está midiendo.
nitrato de talio, TlNO 3 , en agua.
Encienda el instrumento, aplique a la
Agregar 10 mL de HNO 3 concentrado y
lámpara de cátodo hueco la corriente
diluir a 1000 mL con agua; 1,00ml 100 sugerida por el fabricante y deje que el
g Tl. instrumento se caliente hasta que la
26) Estaño : disuelva 1000 g de fuente de energía se estabilice,
estaño metálico en 100 ml de HCl generalmente entre 10 y 20 minutos.
concentrado y diluya hasta 1000 ml con Reajuste la corriente según sea
agua; 1,00ml 1,00 mg Sn. necesario después del calentamiento.
27) Zinc : disuelva 0,100 g de zinc Optimice la longitud de onda ajustando
metálico en 20 ml 1 1 HCl y diluir a el dial de longitud de onda hasta obtener
1000 mL con agua; 1,00 ml 100 g Zn. una ganancia de energía óptima. Alinee
4. Procedimiento
la lámpara de acuerdo con las sus concentraciones. Para instrumentos
instrucciones del fabricante. equipados con lectura de concentración
Instale el cabezal del quemador directa, este paso no es necesario. Con
adecuado y ajuste la posición del algunos instrumentos puede ser
cabezal del quemador. Encienda el aire necesario convertir el porcentaje de
y ajuste el caudal según lo especificado absorción en absorbancia utilizando una
por el fabricante para obtener la máxima tabla que generalmente proporciona el
sensibilidad para el metal que se está fabricante. Trace las curvas de
midiendo. Encienda el acetileno, ajuste calibración para Ca y Mg en función de
el caudal al valor especificado y la concentración original de los
encienda la llama. Deje que la llama se estándares antes de la dilución con
estabilice durante unos minutos. Aspire solución de lantano. Trace las curvas de
un blanco que consista en agua calibración para Fe y Mn en función de
desionizada que contenga la misma la concentración original de los
concentración de ácido en los estándares estándares antes de la dilución con
y las muestras. Ponga a cero el solución de Ca. Trazar la curva de
instrumento. Aspire una solución calibración para Cr en base a la
estándar y ajuste la velocidad de concentración original del estándar
aspiración del nebulizador para obtener antes de la adición de H 2 O 2 .
la máxima sensibilidad. Ajuste el d. Análisis de muestras: Enjuagar
quemador tanto vertical como el nebulizador aspirando agua que
horizontalmente para obtener la máxima contenga 1,5 mL HNO 3 conc /L. Aspire el
respuesta. Aspire el blanco nuevamente instrumento en blanco y cero. Aspirar la
y vuelva a poner a cero el instrumento. muestra y determinar su absorbancia.
Aspire un estándar cerca de la mitad del
rango lineal. Registre la absorbancia de 5. Cálculos
este estándar cuando esté recién
preparado y con una nueva lámpara de Calcule la concentración de cada ion
cátodo hueco. Consulte estos datos en metálico, en microgramos por litro para
determinaciones posteriores del mismo elementos traza y en miligramos por
elemento para verificar la consistencia litro para metales más comunes,
de la configuración del instrumento y el consultando la curva de calibración
envejecimiento de la lámpara de cátodo apropiada preparada de acuerdo con
hueco y el estándar. 3111B.4 c . Alternativamente, lea la
El instrumento ahora está listo para concentración directamente de la lectura
funcionar. Cuando terminen los análisis, del instrumento si el instrumento está
apague la llama apagando primero el equipado para ello. Si la muestra ha sido
acetileno y luego el aire. diluida, multiplique por el factor de
c. Estandarización: seleccione al dilución apropiado.
menos tres concentraciones de cada
solución de metal estándar (preparada 6. Bibliografía
ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA (3111)/Extracción/Método de llama

de aire-acetileno
3111 C. Método de llama de extracción/aire-acetileno

como en 3111B.3 j ) para abarcar la
concentración de metal esperada de una W ILLIS , JB 1962. Determinación de plomo y
muestra. Aspire el blanco y ponga a otros metales pesados en orina por
cero el instrumento. Luego aspire cada espectrofotometría de absorción atómica.
estándar a la llama y registre la Anal. química 34:614. Consulte también
absorbancia. 3111A.8 y 9.
Prepare una curva de calibración 1. Discusión General
trazando en papel cuadriculado lineal la
absorbancia de los estándares frente a
Este método es adecuado para la con una parte de agua en un embudo de
determinación de bajas concentraciones decantación. Agitar 30 s y dejar separar.
de cadmio, cromo, cobalto, cobre, Desechar la capa acuosa. Guarde la capa
hierro, plomo, manganeso, níquel, plata MIBK.
y zinc. El método consiste en la k. Solución de clorhidrato de
quelación con ditiocarbamato de hidroxilamina, 10 % (p/v): Este
pirrolidina de amonio (APDC) y la La solución se puede comprar
extracción en metilisobutilcetona comercialmente.
(MIBK), seguida de aspiración en una
llama de aire-acetileno.
4. Procedimiento
2. Aparato a. Operación de instrumentos:

Ver 3111B.4 b . Después del ajuste final
a. Espectrómetro de absorción de la posición del quemador, aspire
atómica y equipo asociado. MIBK saturado de agua en la llama y
mento: Ver 3111A.6. reduzca gradualmente el flujo de
b. Cabezal de quemador, combustible hasta que la llama sea
convencional. Consulte las similar a la que tenía antes de aspirar el
instrucciones del fabricante. solvente.
manual de instrucciones para el cabezal b. Estandarización: seleccione al
del quemador sugerido. menos tres concentraciones de
soluciones de metales estándar
(preparadas como en 3111B.3 j ) para
abarcar la concentración de metal de
3. Reactivos muestra esperada y estar, después de la
extracción, en el rango de concentración
a. Aire: Ver 3111B.3 a. óptimo del instrumento. Ajuste 100 mL
b. Acetileno: Ver 3111B.3 b . de cada estándar y 100 mL de un blanco
c. Agua libre de metales: Ver de agua libre de metales a pH 3
3111B.3 c . agregando HNO 3 1 N o NaOH 1 N.
d. Metilisobutilcetona (MIBK), Para la extracción de elementos
grado reactivo. Para rastrear anal- individuales, use los siguientes rangos
ysis, purificar MIBK por redestilación o de pH para obtener una eficiencia de
por destilación sub-ebullición. extracción óptima:
e. Solución de ditiocarbamato de Rango de pH para óptimo
pirrolidina amónica (APDC): disuelva 4 Extracción
Elemento
g de APDC en 100 ml de agua. Si es
Agricultura 2–5 (complejo inestable)
necesario, purifique APDC con un
Discos compactos 1–6
volumen igual de MIBK. Agite durante
30 s en un embudo de decantación, deje Co 2–10
que se separe y extraiga la parte inferior. cr 3–9
Deseche la capa de MIBK. cobre 0.1–8
f. Ácido nítrico (HNO 3 ), Fe 2–5
concentrado, ultrapuro. Minnesota 2–4 (complejo inestable)
Ni 2–4
g. Soluciones de metal estándar:
Ver 3111B.3 j . Pb 0.1–6
zinc 2–6
h. permanganato de potasio
(KMnO 4 ), acuosa al 5 % (p/v). N OTA : Para extracción de Ag y Pb el
valor de pH óptimo es 2.3 0.2. El
i. Sulfato de sodio (Na 2 SO 4 ),
complejo de manganeso se deteriora
anhidro.
rápidamente a temperatura ambiente, lo
j. MIBK saturada de agua: que da como resultado una menor
Mezcle una parte de MIBK purificada respuesta del instrumento. Enfriar el
extracto a 0°C puede preservar el hexavalente. Para determinar el cromo
complejo por algunas horas. Si esto no total, oxide el cromo trivalente a cromo
es posible y el Mn no puede analizarse hexavalente llevando la muestra a
inmediatamente después de la ebullición y agregando gota a gota
extracción, utilice otro procedimiento suficiente solución de KMnO 4 para dar
analítico. un color rosa persistente mientras la
Transfiera cada solución estándar y solución se hierve durante 10 min.
blanco a matraces volumétricos Destruya el exceso de KMnO 4
individuales de 200 ml, agregue 1 ml de agregando de 1 a 2 gotas de solución de
ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA (3111)/Método de llama directa de óxido nitroso-acetileno
Para evitar problemas asociados con la inestabilidad de los 6. Bibliografía complejos

metálicos extraídos, determine los metales inmediatamente después de la extracción.
A LLAN , JE 1961. El uso de solventes orgánicos en la absorción atómica
5. Cálculos espectrofotométricos. espectroquim. Hechos 17:467.
S ACHDEV , SL & PW W EST . 1970. Concentración de metales traza por
Calcule la concentración de cada ion metálico en microgramos por extracción con solvente y su determinación por absorción atómica por litro
tomando como referencia la curva de calibración apropiada. espectrofotometría. Reinar. ciencia Tecnología 4:749.
3111 D. Método de llama directa de óxido nitroso-acetileno

solución APDC y agite para mezclar. clorhidrato de hidroxilamina a la
Agregar 10 ml de MIBK y agitar solución hirviendo, dejando que
enérgicamente durante 30 s. (La transcurra la reacción durante 2
relación de volumen máximo de minutos. Si persiste el color rosado,
muestra a MIBK es 40). Deje que el agregue 1 a 2 gotas más de solución de
contenido de cada matraz se separe en clorhidrato de hidroxilamina y espere 2
capas orgánicas y acuosas, luego min. Calentar 5 min adicionales.
agregue cuidadosamente agua (ajustada Enfriar, extraer con MIBK y aspirar.
al mismo pH al que se realizó la Durante la extracción, si se forma una
extracción) por el costado de cada emulsión en la interfaz agua-MIBK,
matraz para llevar la capa orgánica al agregue Na 2 SO 4 anhidro para obtener una
cuello y accesible al tubo de aspiración. fase orgánica homogénea. En ese caso,
Aspire los extractos orgánicos agregue también Na 2 SO 4 a todos los
directamente en la llama (instrumento estándares y blancos.
de puesta a cero en un blanco MIBK 1. Discusión General
saturado con agua) y registre la
absorbancia. Este método es aplicable a la
Prepare una curva de calibración determinación de aluminio, bario,
trazando en papel cuadriculado lineal berilio, calcio, molibdeno, osmio, renio,
las absorbancias de los estándares silicio, torio, titanio y vanadio.
extraídos frente a sus concentraciones
antes de la extracción. 2. Aparato
C. Análisis de muestras: Prepare las
muestras de la misma manera que los a. Espectrómetro de absorción
estándares. Enjuague el atomizador atómica y equipo asociado.
aspirando MIBK saturado de agua. mento: Ver 3111A.6.
Aspire los extractos orgánicos tratados
b. Cabezal del quemador de
como se indicó anteriormente
óxido nitroso: Use un cabezal del
directamente en la llama y registre las
quemador especial como se sugiere en
absorbancias.
el manual del fabricante. En intervalos
Con el procedimiento de extracción de operación de aproximadamente 20
anterior, solo se mide el cromo
minutos, puede ser necesario desalojar ligeramente con HNO 3 concentrado para
la costra de carbón que se forma a lo evitar una posible hidrólisis y
largo de la superficie de la ranura con precipitación. Caliente para disolver
una varilla de carbón o una alternativa completamente. Enfriar y diluir a 200
adecuada. ml.
c. Válvula de unión en T u otra k. Soluciones de metales
válvula de conmutación para cambiar estándar: Prepare una serie de
rápidamente de óxido nitroso a aire, de soluciones de metales estándar en los
modo que la llama se pueda encender o rangos de concentración óptimos
apagar con aire como oxidante para mediante la dilución adecuada de las
evitar retrocesos de llama. soluciones de metales estándar con agua
que contenga 1,5 ml de HNO 3 concentrado
3. Reactivos /L. Las soluciones estándar estándar
están disponibles a través de varios
proveedores comerciales.
a. Aire: Ver 3111B.3 a .
Alternativamente, prepárelo como se
b. Acetileno: Ver 3111B.3 b .
describe a continuación.
c. Agua libre de metales: Ver
1) Aluminio : disuelva 0,100 g de
3111B.3 c .
aluminio metálico en una mezcla ácida
d. Ácido clorhídrico (HCl), 1 N, de 4 mL 1 1 HCl y 1 mL de HNO 3
11 y conc.
concentrado en un vaso de precipitados.
e. Ácido nítrico (HNO 3 ), conc. Calentar suavemente para efectuar la
f. Ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ), 1% solución. Transferir a un matraz de 1 L,
(v/v). agregar 10 mL 1 1 HCl y diluir a 1000
g. Ácido fluorhídrico (HF), 1 N. mL con agua; 1,00ml 100 g Al.
h. Óxido nitroso, cilindros 2) Bario : disuelva 0,1516 g de
disponibles comercialmente. Instale en BaCl 2 (secado a 250 ° durante 2 h), en
el cilindro de óxido nitroso un regulador aproximadamente 10 ml de agua con 1
especial no congelable o envuelva un ml de 1 1 HCl. Añadir 10,0 ml 1 1 HCl
serpentín de calentamiento alrededor de y diluir a 1000 mL con agua; 1,00ml
un regulador ordinario para evitar el 100 g Ba.
retroceso de llama en el quemador 3) Berilio : no se seca. Disolver
causado por la reducción del flujo de 1,966 g BeSO 4 4H 2 O en agua, agregar
óxido nitroso a través de un regulador 10,0 mL de HNO 3 concentrado y diluir a
congelado. (La mayoría de los 1000 mL con agua; 1,00ml 100 g de ser.
instrumentos de absorción atómica 4) Calcio —Ver 3111B.3 j 4).
modernos tienen sistemas automáticos
5) Molibdeno : disuelva 0,2043 g
de control de gas que apagarán una
(NH 4 ) 2 MoO 4 en agua y diluya hasta
llama de óxido nitroso-acetileno de
1000 ml; 1,00 ml 100 g mes
manera segura en caso de una reducción
6) Osmio —Obtenga una
en
solución estándar de tetróxido de osmio
tasa de flujo de óxido nitroso.)
0,1 M * y guárdela en una botella de
PRECAUCIÓN : Use óxido nitroso
vidrio; 1,00ml 19,02 mg de os. Haga
siguiendo estrictamente las instrucciones
del fabricante. La secuencia diluciones diarias según sea necesario
incorrecta de los flujos de gas al utilizando H 2 SO 4 al 1 % (v/v) .
encender y apagar el instrumento PRECAUCIÓN : OsO 4 es
puede producir explosiones por extremadamente tóxico y altamente

retroceso de llama. volátil.
i. Solución de cloruro de 7) Renio : disuelva 0,1554 g de
potasio: disolver 250 g de KCl en agua perrenato de potasio, KReO 4 , en 200
y diluir a 1000 mL. ml de agua. Diluir a 1000 mL con 1%
(v/v)
j. Solución de nitrato de
aluminio: Disolver 139 g Al(NO 3 ) 3 9H H2SO4 ; _ _ _ 1,00 ml 100 gRe.
2 O en 150 ml de agua. Acidifique
8) Sílice: no secar. Disolver encienda con una llama amarilla
0,4730 g Na 2 SiO 3 9H 2 O en agua. brillante. Con un movimiento rápido,
Agregar 10,0 mL de HNO 3 concentrado y gire la válvula de conmutación a óxido
diluir a 1000 mL con agua. 1,00 ml 100 nitroso. La llama debe tener un cono
g de SiO2 . Almacenar en polietileno. rojo sobre el quemador. Si no es así,
9) Torio : disuelva 0,238 g de ajuste el flujo de combustible para
nitrato de torio, Th(NO 3 ) 4 4H2O en obtener un cono rojo. Después de
1000 mL de agua ; 1,00 ml 100 g Th. encender la llama de óxido nitroso, deje
10) Titanio : disuelva 0,3960 g de que el quemador alcance el equilibrio
cloruro de titanio puro (99,8 o 99,9 %), térmico antes de comenzar el análisis.
TiCl 4 ,† en una mezcla de volúmenes Aspire un blanco que consista en agua
iguales de HCl 1 N y HF 1 N. desionizada que contenga 1,5 ml de
Completar hasta 1000 mL con esta HNO 3 concentrado /L y verifique la
mezcla ácida; 1,00ml 100 g Ti. velocidad de aspiración. Ajustar si es
11) Vanadio : disuelva 0,2297 g de necesario a una tasa entre 3 y 5 mL/min.
metavanadato de amonio, NH 4 VO 3 , en Ponga a cero el instrumento. Aspire un
una cantidad mínima de HNO 3 concentrado . estándar del metal deseado con una
Calentar para disolver. Agregar 10 mL concentración cercana al punto medio
de HNO 3 concentrado y diluir a 1000 mL con del rango de concentración óptimo y
agua; ajuste el quemador (tanto horizontal
como verticalmente) en la trayectoria de
1,00 ml 100 g v.
la luz para obtener la máxima respuesta.
Aspire el blanco nuevamente y vuelva a
poner a cero el instrumento. El
* GFS Chemicals, Inc., Columbus, OH, cat. No. instrumento ahora está listo para
64, o equivalente. † Alpha Ventron, PO Box 299,
152 Andover St., Danvers, MA 01923, o
ejecutar estándares y muestras.
equivalente. Para extinguir la llama, gire la válvula
ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA (3111)/Extracción/Método de llama de óxido nitroso-acetileno
4. Procedimiento de cambio de óxido nitroso a aire y
apague el acetileno. Este procedimiento
a. Preparación de muestras: Ver elimina el peligro de retroceso de llama
3111B.4 a . que puede ocurrir con la ignición directa
Al determinar Al, Ba o Ti, mezcle 2 ml o el apagado del óxido nitroso y el
de solución de KCl en 100 ml de acetileno.
muestra y estándares antes de la c. Estandarización: seleccione al
aspiración. Al determinar Mo y V, menos tres concentraciones de
mezcle 2 mL Al(NO 3 ) 3 9H 2 O en 100 soluciones de metales estándar
ml de muestra y estándares antes de la (preparadas como en 3111D.3 k ) para
aspiración. abarcar la concentración de metal
b. Operación de instrumentos: esperada de una muestra. Aspire cada
Ver 3111B.4 b . Después de ajustar la uno por turno en la llama y registre las
longitud de onda, instale un quemador absorbancias.
de óxido nitroso. Encienda el acetileno La mayoría de los instrumentos
(sin encender la llama) y ajuste el modernos están equipados con
caudal al valor especificado por el microprocesadores y lecturas digitales
fabricante para una llama de óxido que permiten la calibración en términos
nitroso-acetileno. Apague el acetileno. directos de concentración. Si el
Con los suministros de aire y óxido instrumento no está equipado, prepare
nitroso encendidos, configure la válvula una curva de calibración trazando en
de unión en T en óxido nitroso y ajuste papel de gráfico lineal la absorbancia de
el caudal de acuerdo con las los estándares frente a la concentración.
especificaciones del fabricante. Gire la Trace las curvas de calibración para Al,
válvula de conmutación a la posición de Ba y Ti en función de la concentración
aire y verifique que el caudal sea el original del estándar antes de agregar la
mismo. Encienda el acetileno y solución de KCl. Trace las curvas de
calibración para Mo y V en función de consultando la curva de calibración
la concentración original del estándar apropiada preparada de acuerdo con
antes de agregar la solución de Al(NO 3 3111D.4 c .
) 3. Alternativamente, lea la concentración
d. Análisis de muestras: directamente de la lectura del
Enjuague el atomizador aspirando agua instrumento si el instrumento está
que contenga 1,5 mL de HNO 3 conc /L y equipado para ello. Si la muestra se ha
ponga a cero el instrumento. Aspirar diluido, multiplique por el factor de
una muestra y determinar su dilución apropiado.
absorbancia.
6. Bibliografía
5. Cálculos W ILLIS , JB 1965. Llama de óxido nitroso-
Calcule la concentración de cada ion acetileno en espectroscopia de absorción
atómica. Naturaleza 207:715.
metálico en microgramos por litro
Consulte también 3111A.8 y 9.
1. Discusión General a. Aire: Ver 3111B.3 a .
b. Acetileno: Ver 3111B.3 b .
a. Aplicación: Este método es
adecuado para la determinación de c. Hidróxido de amonio (NH 4
aluminio en concentraciones inferiores a OH), conc.
900 g/L y berilio en concentraciones d. Solución amortiguadora:
inferiores a 30 g/L. El método consiste Disolver 300 g de acetato de amonio,
en quelación con 8-hidroxiquinolina, NH 4 C 2 H 3 O 2 , en
extracción con metilisobutilcetona agua, agregue 105 mL de NH 4 OH
(MIBK) y aspiración en una llama de concentrado y diluya a 1 L.
óxido nitroso-acetileno. e. Agua libre de metales: Ver
b. Interferencias: Las 3111B.3 c .
concentraciones de Fe superiores a 10 f. Ácido clorhídrico (HCl), conc.
mg/L interfieren al suprimir la g. Solución de 8-
absorción de Al. La interferencia de hidroxiquinolina: disuelva 20 g de 8-
hierro se puede enmascarar mediante la hidroxiquinolina en aproximadamente
adición de clorhidrato de 200 ml de agua, agregue 60 ml de ácido
hidroxilamina/1,10-fenantrolina. Las acético glacial y diluya a 1 litro con
concentraciones de Mn de hasta 80 agua.
3111 E. Extracción/Método de llama de óxido nitroso-acetileno

mg/L no interfieren si se permite que se h. : Ver 3111C.3 d .
asiente la turbidez en el extracto. El Mg i. Ácido nítrico (HNO 3 ), conc.
forma un quelato insoluble con 8- j. Óxido nitroso: Ver 3111D.3 h
hidroxiquinolina a pH 8,0 y tiende a .
eliminar el complejo de Al como
k. Soluciones de metal estándar:
coprecipitado. Sin embargo, el complejo
Prepare una serie de soluciones de metal
de Mg se forma lentamente durante 4 a
estándar que contengan de 5 a 1000 g/L
6 min; su interferencia se puede evitar si
mediante la dilución adecuada de las
la solución se extrae inmediatamente
soluciones de metal estándar preparadas
ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA (3111)/Extracción/Método de llama de óxido
nitroso-acetileno
después de agregar el tampón. de acuerdo con 3111D.3 k .
l. Solución de enmascaramiento
2. Aparato de hierro: disuelva 1,3 g de clorhidrato
de hidroxilamina y 6,58 g de
Espectrómetro de absorción atómica y monohidrato de 1,10-fenantrolina en
equipo asociado: Ver 3111A.6. aproximadamente 500 mL de agua y
3. reactivos diluya a 1 L con agua.
4. Procedimiento
a. Operación de instrumentos:
Consulte 3111B.4 b , C.4 a y D.4 b .
Después del ajuste final de la posición
del quemador, aspire MIBK a la llama y
reduzca gradualmente el flujo de
combustible hasta que la llama sea
similar a la que tenía antes de aspirar el
solvente. Ajuste la configuración de la
longitud de onda de acuerdo con la
Tabla 3111:I.
b. Estandarización: seleccione al
menos tres concentraciones de
soluciones de metales estándar
(preparadas como en 3111E.3 k ) para
abarcar la concentración de metal
esperada de una muestra y transfiera
100 ml de cada uno (y 100 ml de blanco
de agua) a cuatro matraces volumétricos
de 200 ml diferentes . Agregue 2 ml de
solución de 8-hidroxiquinolina, 2 ml de
solución de enmascaramiento (si es
necesario) y 10 ml de tampón a un
matraz, agregue inmediatamente 10 ml
de MIBK y agite enérgicamente. La
duración de la agitación afecta a las
formas de aluminio complejado. Un
tiempo de agitación rápido de 10 s
favorece al Al monomérico, mientras
que 5 a 10 min de agitación también
acomplejarán especies poliméricas. El
ajuste de la proporción de 8-
hidroxiquinolina a muestra puede
mejorar las recuperaciones de
concentraciones extremadamente altas o
bajas de aluminio. Trate cada blanco,
estándar y muestra de manera similar.
Continúe como en 3111C.4 b .
c. Análisis de muestras:
Enjuague el atomizador aspirando
MIBK saturado con agua. Aspire los
extractos de las muestras tratadas como
se indicó anteriormente y registre las
absorbancias.
5. Cálculos
Calcule la concentración de cada metal

en microgramos por litro consultando la
curva de calibración apropiada
preparada de acuerdo con 3111E.4 b .
3112 METALES POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN
VAPOR FRÍO*
Para material introductorio general sobre métodos espectrométricos de
absorción atómica, consulte la Sección 3111A.
3112 B. Método Espectrométrico de Absorción Atómica de Vapor Frío

1. Discusión General para uso en matraz de reacción.
g. Matraz de reacción, matraz Erlenmeyer de 250 ml
Este método es aplicable a la determinación de mercurio. o botella DBO,
Las prácticas de CC consideradas como parte integral de equipado con un tapón de goma para sujetar el tubo de
cada método se pueden encontrar en la Sección 3020. aireación.
* Tygon, o equivalente. † Use reactivo
2. Aparato
Cuando sea posible, dedique el material de vidrio para su h. Tubo de secado, 150 mm 18 mm de diámetro, que
uso en el análisis de Hg. Evite usar material de vidrio contiene 20 g Mg (ClO 4 ) 2 . Se puede sustituir por una
previamente expuesto a altos niveles de Hg, como los que bombilla de 60 W con una pantalla adecuada para evitar la
se usan en COD, TKN o Cl análisis. condensación de humedad dentro de la celda de absorción.
a. Espectrómetro de absorción atómica y equipo Coloque el bulbo para mantener la temperatura de la celda a
asociado: Consulte la Sección 3111A.6. Los instrumentos y 10 °C por encima de la temperatura ambiente.
accesorios diseñados específicamente para medir el i. Tubos de conexión, tubos de vidrio para pasar el
mercurio mediante la técnica de vapor frío están disponibles vapor de mercurio desde el matraz de reacción hasta la
comercialmente y pueden sustituirse. celda de absorción y para interconectar todos los demás
b. Célula de absorción, un tubo de vidrio o plástico componentes. Los tubos de plástico de vinilo transparente*
de aproximadamente 2,5 cm de diámetro. Se ha encontrado pueden sustituirse por vidrio.
satisfactorio un tubo de 11,4 cm de largo, pero se prefiere 3. Reactivos†
uno de 15 cm de largo. Moler los extremos de los tubos
perpendiculares al eje longitudinal y cementar las ventanas a. Agua libre de metales: Consulte la Sección
de cuarzo en su lugar. Fije los puertos de entrada y salida de 3111B.3 c .
gas (6,4 mm de diámetro) a 1,3 cm de cada extremo. b. Solución madre de mercurio: disuelva 0,1354 g de
c. Soporte de la celda: sujete la celda al cabezal cloruro de mercurio (HgCl 2 ) en unos 70 ml de agua,
plano del quemador de óxido nitroso u otro soporte agregue 1 ml de HNO 3 concentrado y diluya hasta 100 ml con
adecuado y alinéelo en el haz de luz para brindar la máxima agua; 1,00ml 1,00 mg de hectogramo.
transmitancia. c. Soluciones estándar de mercurio: Prepare una
d. Bombas de aire: utilice cualquier bomba serie de soluciones estándar de mercurio que contengan de
peristáltica con control de velocidad electrónico capaz de 0 a 5 g/L mediante la dilución adecuada de la solución
proporcionar un flujo de aire de 2 L/min. Cualquier otro madre de mercurio con agua que contenga 10 mL de HNO 3
sistema de aire comprimido regulado o cilindro de aire concentrado /L. Preparar estándares diariamente.
también es satisfactorio. d. Ácido nítrico (HNO 3 ), conc.
e. Caudalímetro, capaz de medir un caudal de aire de e. permanganato de potasio: Disolver 50 g de
2 L/min. KMnO 4 en
f. Tubo de aireación, una frita de vidrio recta que agua y diluir a 1 L.
tiene una porosidad gruesa f. persulfato de potasio: Disolver 50 g K 2 S 2 O 8 en
agua y diluir a 1 L.
g. Solución de cloruro de sodio-sulfato de
hidroxilamina: Disolver 120 g de NaCl y 120 g (NH 2 OH) 2
H 2 SO 4 en agua y diluir a 1 L. Una solución de clorhidrato
de hidroxilamina al 10% puede sustituirse por el sulfato de
hidroxilamina.
h. iones estannosos (Sn 2 ) : Use cloruro estannoso, ¶
h 1) a continuación, o sulfato estannoso, ¶ h 2) a
continuación, para preparar esta solución que contiene
alrededor de 7,0 g Sn 2 /100 ml.
1) Disolver 10 g de SnCl 2 en agua que contenga 20
ml de HCl concentrado y diluir hasta 100 ml.
2) Disolver 11 g de SnSO 4 en agua que contenga 7
mL de H 2 SO 4 concentrado y diluir hasta 100 mL.
Ambas soluciones se descomponen con el envejecimiento.
Si se forma una suspensión, revuelva el reactivo
continuamente durante el uso. El volumen de reactivo es
suficiente para procesar unas 20 muestras; ajustar los
volúmenes preparados para acomodar el número de
muestras procesadas.
i. Ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ), conc.
4. Procedimiento
a. Operación del instrumento: Consulte la Sección

ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA DE VAPOR FRÍO (3112)/Método espectrométrico de absorción
atómica de vapor frío
3111B.4 b . Ajuste la longitud de onda a 253,7 nm. Instale Figura 3112:1. Disposición esquemática del equipo para la
la celda de absorción y alinéela en la trayectoria de la luz medición de mercurio por técnica de absorción atómica en vapor
para brindar la máxima transmisión. Conecte el equipo frío.
asociado a la celda de absorción con tubos de plástico de
vinilo o vidrio, como se indica en la Figura 3112:1.
Encienda el aire y ajuste el caudal a 2 L/min. Permita que el b. Estandarización: Transfiera 100 mL de cada una
aire fluya continuamente. Alternativamente, siga las de las soluciones estándar de 1,0, 2,0 y 5,0 g/L Hg y un
instrucciones de operación del fabricante. N OTA : La blanco de 100 mL de agua a matraces de reacción
iluminación fluorescente puede aumentar el ruido de línea Erlenmeyer de 250 mL. Agregue 5 ml de H 2 SO 4 concentrado y
base. 2,5 ml de HNO 3 concentrado a cada matraz. Agregar 15 mL de
solución de KMnO 4 a cada matraz y dejar reposar por lo
menos 15 min. Agregar 8 mL de solución de K 2 S 2 O 8 a
cada matraz y calentar durante 2 h en un baño de agua a 90
a 95 °C. Enfriar a temperatura ambiente.
Tratando cada matraz individualmente, agregue suficiente
solución de NaCl-hidroxilamina para reducir el exceso de
KMnO 4 , luego agregue 5 ml de solución de SnCl 2 o SnSO
4 e inmediatamente conecte el matraz al aparato de
aireación. A medida que el Hg se volatiliza y se transporta a
la celda de absorción, la absorbancia aumentará al máximo
en unos pocos segundos. Tan pronto como el registrador
regrese aproximadamente a la línea de base, retire el tapón
que sostiene la frita del matraz de reacción y reemplácelo
con un matraz que contenga agua. Enjuague el sistema
durante unos segundos y ejecute el siguiente estándar de la
misma manera. Construya una curva estándar trazando la
altura del pico frente a los microgramos de Hg.
c. Análisis de muestras: Transferir 100 mL de F ELDMAN , C. 1974. Conservación de soluciones diluidas de
muestra o porción diluida a 100 mL que no contenga más mercurio. Anal. química 46:99.
de 5,0 g Hg/L a un matraz de reacción. Tratar como en B OTHNER , MH & DE R OBERTSON . 1975. Contaminación por
3112B.4 b . El agua de mar, las salmueras y los efluentes mercurio de muestras de agua de mar almacenadas en
con alto contenido de cloruros requieren tanto como otros contenedores de polietileno. Anal. química 47:592.
25 ml de solución de KMnO 4 . Durante el paso de H AWLEY , JE & JD I NGLE , J R . 1975. Mejoras en la determinación
oxidación, los cloruros se convierten en cloro libre, que se de absorción atómica de vapor frío de mercurio. Anal. química
absorbe a 253 nm. Retire todo el cloro libre antes de que se 47:719.
reduzca el Hg y se arrastre hacia la celda utilizando un L O , JM y CM W AL . 1975. Pérdida de mercurio del agua durante
el almacenamiento: mecanismos y prevención. Anal. química
exceso (25 ml) de reactivo de hidroxilamina.
47:1869.
Elimine el cloro libre rociando la muestra suavemente con
E L -A WADY , AA, RB M ILLER Y MJ C ARTER . 1976. Método
aire o nitrógeno después de agregar la solución reductora de
automatizado para la determinación de mercurio total e inorgánico
hidroxilamina. Utilizar una en muestras de agua y aguas residuales. Anal. química 48:110.
CUADRO 3112 :I. P RECISIÓN Y SESGO INTERLABORATORIO DEL V O DA , CE & JD I NGLE , J R . 1981. Especiación de mercurio por
APOR FRÍO _
espectrometría de absorción atómica de vapor frío con reducción
ESPECTROMÉTRICO DE A BSORPCIÓN A TOMICA PARA M
MÉTODO
selectiva. Anal. química 53:2305.
ERCURIO 1 S UDDENDORF , RF 1981. Interferencia por selenio o telurio en la
Dakota Pariente Pariente determinación de mercurio por espectrometría de absorción
Conc. del Sur Dakota del Error Nº de atómica de generación de vapor frío. Anal. química 53:2234.
gramos gramos Sur % Participant H EIDEN , RW & DA A IKENS . 1983. Ácido húmico como
Forma por litro por litro % es
conservante para soluciones de trazas de mercurio (II) almacenadas
Inorgánico 0.34 0.077 22.6 21.0 23 en recipientes de poliolefina. Anal. química 55:2327.
Inorgánico 4.2 0,56 13.3 14.4 21 C HOU , HN Y CA N ALEWAY . 1984. Determinación de mercurio
Orgánico 4.2 0.36 8.6 8.4 21 por espectrometría de absorción atómica de vapor frío. Anal.
separe el tubo y la frita para evitar el arrastre de cloruro química 56:1737.
estannoso residual, que podría causar reducción y pérdida
de mercurio.
5. Cálculo
Determine la altura del pico de la muestra a partir del

gráfico del registrador y lea el valor de mercurio a partir de
la curva estándar preparada de acuerdo con 3112B.4 b .
Los datos sobre la precisión y el sesgo entre laboratorios

para este método se proporcionan en la Tabla 3112:I.
7. Referencia
1. K OPP , JF , MC LONGBOTTOM Y LB L OBRING . 1972. Método de

“vapor frío” para la determinación de mercurio. J. Amer.
Asociación de Obras Hidráulicas
64:20.
8. Bibliografía
HATCH , WR & WL O TT . 1968. Determinación de cantidades de

submicrogramos de mercurio por espectrofotometría de absorción
atómica. Anal. química 40:2085.
U THE , JF, FAJ ARMSTRONG Y MP S TAINTON . 1970. Determinación
de mercurio en muestras de pescado por digestión húmeda y
espectrofotometría de absorción atómica sin llama. J. Pescado.
Res. Lata de tablero. 27:805.

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Preparación de tipos comunes de reactivos de escritorio especificados en

* Ascarite II® , Arthur H. Thomas Co.; o equivalente.

PRESIDENTES DE GRUPOS DE TAREAS CONJUNTAS

3112 METALES POR V APOR

Parte 4000 INORGÁNICO NO

(Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-175 B. Prácticas de control de calidad .......

E. Método turbidimétrico. . . . . . . . . . 4-199 F. A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-41

D. Método fotométrico directo . . . . . . .5-52 (THMFP). . . . . . . . . . . . . . . . 5-70

6040 C ONCENTRACIÓN DE CONSTITUYENTES POR G AS

Método cromatográfico II. . . . . . 6-128 D. Gas de extracción líquido-líquido

7500- Sr ESTRONCIO RADIACTIVO TOTAL Y B. Electroforesis en gel cometa/unicelular

Parte 8000 TOXICIDAD

D. Equinodermo Desarrollo Embrionario 9211 M ÉTODOS DE DETECCIÓN RÁPIDA . . . . . . . . . 9-

Método NOX de la cepa Spirillum . . . .9-64 9224 D ETECCIÓN DE C OLIFAGOS . . . . . . . . . . 9-102

C. (Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . . 9-157 Parte 10000 EXAMEN BIOLÓGICO

10600 PECES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-84 10900 I DENTIFICACIÓN DE ORGANISMOS ACUÁTICOS . . .10-

2530:4 Tubo de aceite flotante, capacidad de 1 L. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-15

2710:1 Diagrama esquemático del recipiente de

colector. ................ estándar. . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-65

6040:6 Efecto de la resistencia del filtro, 6410:11

de usar para preparar pequeñas

6410:5 Cromatograma de gases de toxafeno. . . . . .

6410:6 Cromatograma de gases de PCB-1016.. . . . .

6410:7 Cromatograma de gases de PCB-1221.. . . . .

6410:8 Cromatograma de gases de PCB-1232.. . . . .

6410:9 Cromatograma de gases de PCB-1242.. . . . .

6410:10 Cromatograma de gases de PCB-1248.. . . . .

6810:2 Cromatograma de muestra para 8610:2

múltiples 8714:4 bahía de americamysis . . . . . . . . . . . 8-125

9240:4 Tallo de Gallionella ferruginea. 10200:10 El separador de plancton de Folsom. . . . . . .10-22

2510:II Conductancias equivalentes, 3125:II Rendimiento del método con estándar

4140:Yo Diseño colaborativo como Four 4500-P:I

Electroforesis y otros métodos. . con Matrices Seleccionadas. . . . . . . . . 4-167

4500-CN:I Resultados de estudios de un solo Preparación de Estándares (100 mL

4500-O:I Solubilidad del oxígeno en agua 6010:expuesta

6040:II Niveles de detección de métodos 6200:IV

6251:X Determinaciones de porcentaje de

6410:V Criterios de aceptación de control

6710:II Criterios de abundancia de iones 7500-Ra:II

6710:II Concentración de estándares de calibración del radón-222 para

y Límites de Aceptación Respectivos Estudio colaborativo de Ra y Ra:

7500-Ra:yo Química y Radioquímica 8310:II Resumen de condiciones ecológicas y de

8610:yo Resumen de las condiciones de 9221:II

9260:VIII Definición de los Seis Biogrupos de Líquido de alto rendimiento

R ESUMEN DE LOS CAMBIOS PRINCIPALES DESDE

La Introducción ahora incluye más información

1010 A. Alcance y aplicación de los métodos

x i / n para toda la población

Debido a que ninguna

X t/n mediana 1 ⁄ 3 2 Significar Modo)

donde t tiene los siguientes 2. Distribución Log-Normal

El mejor ajuste es cuando r 2 años un 0

medidas de control de calidad. Replicar : operación repetida durante un procedimiento analítico.

1010 D. Operaciones de dilución/concentración

N IEMELA , SI 2003. Incertidumbre

subterránea y agua Prácticas de

Figura 1020:1. Gráficos de control de medias.

CUADRO 1020 :I. F ACTORES PARA LÍNEAS DE CÁLCULO

Número de factor para factor para

precisión, vuelva a Símbolo Explicación