Resumen Temas Laboratorio Analitica 23
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PREPARACION DE HCl 0.1N TITULACION O NORMALIZACION DE HCL CON Na2CO3 PROBLEMA DE CARBONATO DE SODIO
CALCULOS DE NORMALIDAD Los patrones primarios recomendables son: Carbonato de PROCEDIMIENTO
N = Eqg/Vol (L) Eqg Acido = PM/ no. H sust sodio anhidro 1.- Vaciar cuantitativamente en un matraz
Con Carbonato de sodio anhidro – El carbonato de sodio, por aforado de 100 ml el problema con ayuda de un
Eqg HCl = 36.45 gmol/ 1 = 36.45 g HCl en 1000ml provenir, de una base fuerte con ácido débil, por hidrólisis, da embudo.
reacción alcalina. Alcalinidad suficiente para neutralizar al HCl
Nos da una solución 1N. 2.- enjuagar el frasco 3 veces sin pasarse del
que es un ácido fuerte. El carbonato de sodio llega a tener una
pureza de 99.9%. aforo.
36.45 g ----- 1000 ml -------1N 1.-Depositar unos 5 gramos de carbonato de sodio en un pesa 3.- Aforar con agua destilada hasta el aforo, y
X ----- 1000 ml ------ 0.1 N filtros y secar en la estufa a 120° - 150° durante una hora. homegenizar por inversión.
2.- Pesar con exactitud de 0.05 – 0.1 gramos de carbonato de 4.- el frasco del problema invertir para secar.
X = (36.45)( 0.1) / 1000 = 3.645 g HCl sodio, y depositar cada porción en matraces de 250 ml. 5.- El problema ya aforado se regresa al frasco de
3.- Disolver cada muestra en aproximadamente 50 ml. De agua problema para que todos los integrantes realicen
3.645 g HCl -------- 1000 ml -------- 0.1N destilada medido con probeta. el mismo procedimiento.
X -------- 100 ml -------- 0.1N = 0.3645g 4.- Agregar solución indicadora de naranja de metilo (1 a 3 6.- Medir 10 ml de problema aforado y vaciar en
gotas).
RELACION DE PUREZA matraz E. Meyer de 250 ml
5.- Proceder a titular, dejando caer la solución ácida desde una
Como el HCl -------35 % pureza 7.- Agregar 50 ml de agua destilada medidos con
bureta y agitando continuamente hasta viraje del indicador.
Densidad ------------ 1.18 g/ml (Amarillo a rosa canela) probeta y 2-3 gotas de solución indicadora de
Relación con % pureza naranja de metilo
8.- Con el HCl puesto en la bureta inicie titulación
35 g HCl ------100 g HCl CALCULOS: agitando continuamente hasta vire del indicador.
36.45 g HCl --- X Peso equivalente de Na2CO3 es de PM/2 De color amarillo a rosa canela. Anotar volumen
X= 104.28 g HCl 106/2= 53 y su peso miliequivalente es de 0.053. gastado de HCl.
Calculos = N1 V1 = N2 V2
Datos KMnO 4 Datos Na2S2O3
PREPARACION DE YODO 0.1 N TITULACION DE YODO CON TIOSULFATO DE DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO Ó VITAMINA “C”
SODIO EN TABLETAS CON YODO
La solubilidad del yodo en agua es de PROCEDIMIENTO FUNDAMENTO:
0.325g/l. Además de este inconveniente, la a) Medir alícuota de 10ml de la solución de La vitamina “C” o ácido ascórbico. Se oxida a ácido
tensión de vapor del yodo es considerable y, yodo. Diluirlas con 20ml de agua deshidroascorbico. La oxidación es un proceso de intercambio de
por esto, las soluciones van disminuyendo la destilada. electrones. El I2 es un agente oxidante lo suficientemente suave
concentración debido a las pérdidas por para oxidar el ácido ascórbico a ácido deshidroascorbico. El O 2
b) Titular con la solución de tiosulfato
volatilización. Estos inconvenientes se evitan disuelto oxida fácilmente a la vitamina “C” en solución, de modo
puesta en la bureta, hasta que la mayor
disolviendo el yodo en una solución acuosa que la muestra debe de analizar de inmediato, después de
parte del yodo, haya reaccionado y la
de yoduro de potasio (Kl) al 4%, el yodo se solución sólo presente un color amarillo disolver.
disuelve fácilmente y cuanto más claro. Titular con agitación leve para evitar la muestra absorba oxígeno y
concentrada es la solución de Kl, cuanto causar errores.
mayor es la solubilidad. El aumento de c) Agregar 1 ml (20 gotas) de la solución
solubilidad se debe a la formación de ión indicadora de almidón recién preparada. PROCEDIMIENTO:
triyoduro. 1.- Pesar una tableta de vitamina “C” en balanza analítica sobre
I 2 + l- l3- d) Continuar la titulación hasta desaparición papel aluminio.
del color azul.
El yodo es la solución resultante tiene una 2.- tritura y pasar a un matraz aforado de 100 ml con ayuda de un
tensión de vapor mucho más baja que la embudo de filtración rápida, enjuagar con 50 ml de agua
solución en agua pura, por consiguiente la CALCULOS: destilada, agitar y aforar a la marca, una pequeña cantidad del
pérdida por volatilización disminuye aglutinante no se disuelve.
considerablemente, de modo que siempre se N 1 V 1 = N 2 V2 3.- Medir 10 ml de muestra medida con pipeta volumétrica, si esta
debe tener la precaución de mantener se tapa por el aglutinante, utilizar pipeta graduada midiendo lo
cerrados los recipientes que contienen N1 = Normalidad de Na2S2O3 más exacto posible. Más 1ml de SI de almidón (20 gotas).
soluciones de yodo. No olvidar que las V1 = Volumen de Na2S2O3 3.- Titular con el Yodo puesto en la bureta, hasta la parición azul
soluciones de yodo deben estar al abrigo de del indicador.
la luz. El equivalente gramo del yodo es 126.9. N2 = Normalidad del Yodo buscada
V2 = Volumen de alícuota de Yodo 10ml CALCULOS:
CON YODO NO RESUBLIMADO
1.- Se disuelven 4 g de KI puro en 3 ml de
agua destilada en un vaso de 50 ml. TABULAR:
2.- Pesar 1.3 g de Yodo y se disuelve en la
solución anterior, se diluye con agua
destilada, aproximadamente 50 ml y pasa a
un matraz volumétrico de 100 ml y aforar a la
marca con agua destilada.
3.- Guardar en recipiente oscuro y proceder a
titular.