INSTITUTO TECNOLÓGICO DE TUXTLA GUTIÉRREZ

ASIGNATURA:

LABORATORIO INTEGRAL III

CATEDRATICO:

MARCO ANTONIO MAZARIEGOS MORALES

PRÁCTICA N.6:

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

ALUMNO:

MONJARÁS CANCINO PAULINA

INGENIERÍA QUÍMICA

21 DE MAYO DEL 2021

Tabla de contenido
EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO ...........................................................................................................3
OBJETIVOS ..........................................................................................................................................3
INTRODUCCIÓN ..................................................................................................................................3
MARCO TEORICO ................................................................................................................................5
METODOLOGÍA ..................................................................................................................................8
CÁLCULOS ........................................................................................................................................10
RESULTADOS ....................................................................................................................................10
DISUSIÓN DE RESULTADOS ..............................................................................................................11
CONCLUSIONES ................................................................................................................................11
CUESTIONARIO .................................................................................................................................12
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................................................................13
EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

OBJETIVOS

• Determinación del contenido graso de una muestra de leche en polvo

mediante extracción sólido-líquido (EXTRACCIÓN SOXHLET).
• Se calculará, al no completarse la extracción de forma total, el rendimiento
de la extracción.

INTRODUCCIÓN
El intercambio de uno o más componentes entre fases distintas, es decir, el paso
de una o más sustancias de una u otra fase se denomina transferencia de materia.
La extracción de una de las sustancias integrantes de un sólido por disolución en
un líquido es un ejemplo de separación por transferencia de materia.

Extracción es el término aplicado a toda operación en la que uno de los

constituyentes de una sustancia sólida o líquida es transferido a un líquido (el
disolvente). La expresión “Extracción sólido- líquido” se aplica solamente en las
operaciones en que existe una fase sólida, y comprende, por tanto, a las designadas
frecuentemente con los términos de percolación, lixiviación, lavado y agotamiento.

La extracción sólido-liquido consiste en la disolución de un componente (o grupo de

componentes) que forman parte de un sólido empleando un disolvente adecuado
en el que es insoluble el resto del sólido, que se denomina inerte.

La extracción siempre tiene lugar en dos etapas:

1. Contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el componente

soluble, o soluto.
2. Separación de la disolución y el resto del sólido

La solución separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el nombre

de refinado, flujo inferior o lodos, el sólido inerte acompañado de la disolución
retenida por el mismo.
Las dos partes anteriores constituyen una etapa o una unidad de extracción, que
recibe el nombre de ideal o teórico cuando la disolución correspondiente al flujo
superior tiene la misma composición que la retenida por el sólido en el flujo inferior.

Los equipos utilizados en la extracción sólido-líquido pueden clasificarse de acuerdo

con el modo de realizar la primera etapa.

“lecho sólido estacionario” significa que las partículas sólidas se mantienen en

posiciones invariables entre si mientras que el disolvente circula a través de ellas,
tanto si el material sólido se halla o no estacionario con respecto a la tierra, durante
la extracción.

“contacto en dispersión” significa que las partículas sólidas suspendidas en el

líquido están en movimiento relativo entre sí y con el disolvente durante e l tiempo
de contacto.

En ambos tipos de aparatos la operación puede realizarse con un lote del sólido a
tratar, con uno o más lotes del disolvente fluyendo sucesivamente a través de los
sólidos sometidos a la extracción.

Los equipos también se clasifican en base al tamaño de los sólidos a procesar y se

conocen tres tipos de dispositivos:

• El utilizado para materiales gruesos que permiten la percolación del

disolvente a través de ellos, y donde la velocidad de disolución del
constituyente deseado es relativamente rápida.
• Para materiales que se presentan en forma sólida (con una mayor o
menor división). En estos es necesario más tiempo para llevar el material
que se desea extraer a la superficie de las partículas y lograr dejarlo en
solución.
• Los utilizados para procesar sólidos que puedan dividirse finamente hasta
quedar en suspensión permanente en el disolvente. El tiempo es variable
dependiendo de las características del sólido y de la cantidad de aceite
que se desee extraer.
MARCO TEORICO
EXTRACTOR SOXHLET

El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von

Soxhlet) es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos,
generalmente de naturaleza lipídica contenidos en un sólido, a través de un
disolvente afín.

Descripción: El condensador está provisto de una chaqueta de

100 mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del
agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la
parte superior del sifón, de 10 mL; el diámetro interior del
extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz es de
500 mL de capacidad.

Está conformado por un cilindro de vidrio vertical de

aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de
diámetro. La columna está dividida en una cámara superior y
otra inferior. La superior o cámara de muestra sostiene un sólido
o polvo del cual se extraerán compuestos. La cámara de
disolvente, exactamente abajo, contiene una reserva de
disolvente orgánico, éter o alcohol.

Dos tubos vacíos, o brazos, corren a lo largo a un lado de la columna para conectar
las dos cámaras. El brazo de vapor corre en línea recta desde la parte superior de
la cámara del disolvente a la parte superior de la cámara del sólido. El otro brazo,
para el retorno de disolvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la
cámara de la muestra el disolvente hasta la cámara de disolvente.4 El soxhlet
funciona cíclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de algún
determinado compuesto.

Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta

el área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de disolvente,
va separando los compuestos hasta que se llega a una concentración deseada.
Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan
a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar.

EXTRACCIÓN DE ACEITES DE SEMILLAS

La extracción del aceite contenido en las semillas oleaginosas es un proceso

relativamente reciente y aún no ha sido normalizado.

En el proceso de extracción del aceite de las semillas, es necesario que estas

reciban con anterioridad un tratamiento preliminar adecuado. Las semillas deben
molerse hasta un tamaño determinado (algunas pueden ser extraídas estando casi
enteras) y pueden o no ser sometidas a un proceso de prensado para extraer parte
del aceite. Esto no solo sirve para aligerar la carga del proceso de extracción, sino
que el aceite obtenido por prensado tiene características diferentes del aceite
extraído y por ello un precio distinto.

Después del machacado (con o sin prensado) las semillas frecuentemente deben
ser tratadas con vapor o pretratadas de alguna forma para que sean más aptas para
poder pasar al tratamiento de extracción.

Se conoce poco sobre mecanismos de la extracción excepto que es completamente

cierto que el problema no es difusión del aceite desde el interior de las células de
las semillas, al disolvente sino probablemente una difusión del aceite que se
encuentra en el exterior de los infinitos capilares, rotos por la acción del machacado
en el disolvente.

FACTORES QUE AFECTAN LA EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO

• TIPO DE SOLVENTE

El disolvente seleccionado ofrecerá el mejor balance de varias características

deseables: alto límite de saturación y selectividad respecto al soluto para extraer,
capacidad para producir el material extraído con una calidad no alterada por el
disolvente, estabilidad química en las condiciones del proceso, baja viscosidad, baja
presión del vapor, baja toxicidad e inflamabilidad, baja densidad, baja tensión
superficial, facilidad y economía de recuperación de la corriente de extracto y costo.

Los factores se listan en orden aproximado decreciente de importancia, pero no son

los aspectos específicos de cada aplicación los que determinan su interacción y
significancia relativa, pudiéndose combinar las condiciones de una manera
adecuada.

El solvente debe ser susceptible para recibir el soluto. Entre las propiedades que
influyen más son la densidad y viscosidad del solvente.

• TEMPERATURA

Se debe seleccionar de tal manera que se obtenga el mejor balance de solubilidad,

presión del vapor del disolvente, difusividad del soluto, selectividad del disolvente y
sensibilidad del producto (con respecto a materiales de construcción, por el ataque
por corrosión o erosión). A temperaturas altas existe mayor solubilidad.

• COMPOSICIÓN Y CANTIDAD DE CORRIENTES TERMINALES

Cantidades en forma arbitraria; ya que las concentraciones de las disoluciones en

la alimentación y descarga varían continuamente durante el proceso de extracción.

• AGITACIÓN

La agitación es importante ya que esta sirve para establecer el contacto íntimo entre
el sólido y el líquido y disolver a las materias solubles contenidas.
 • TAMAÑO DE LA PARTÍCULA

Si el tamaño es grande no puede entrar con facilidad el solvente, pero si es pequeño

hasta formación y polvos finos, impedirá una buena separación, impidiendo a su vez
una buena solubilidad (ya que, si no existen los poros, o están muy comprimidos no
puede entrar con facilidad el solvente.

METODOLOGÍA
MATERIALES:

• Manta calefactora
• Pieza Soxhlet
• Matraz redondo de 500 ml Refrigerante a reflujo dotado de sus 2 gomas
para conexión a red de agua y desagüe.
• Probeta de 250 ml
• Trozo de porcelana pie de bureta
• Soporte de corcho
• Cronometro
• Butirómetro
• centrifugadora
• muestra de leche
• balanzas
• pipetas
• ácido sulfúrico
• alcohol etílico
• guantes
• gafas de protección

REACTIVOS Y PROPDUCTOS

• Éter dietílico
• Sulfato sódico anhídrido.
• Muestra de leche en polvo a analizar
 • Un poco de algodón

PROCEDIMIENTO

1. Se pesan 5g de muestra homogeneizada en un cartucho de extracción

que se preparó en el laboratorio, se cierra plegando hasta formar un
cuadro, este pequeño cartucho, se coloca en la pieza media del
dispositivo de extracción Soxhlet.
2. Se llena por la parte de arriba del soxhlet con una cantidad suficiente de
disolvente (éter) que en este caso serán unos 200 ml y se acopla al
dispositivo.
3. Se procede entonces a completar el montaje del dispositivo de extracción
en la campana extractora. La parte superior del reflujo se tapona con
desecante envuelto en algodón para evitar la entrada y condensación de
vapor de agua.
4. Por último, se pone en marcha de la manta calefactora y se regula el
caudal de agua del reflujo. El éter, una vez que alcanza su temperatura
de ebullición, se evapora y llega al refrigerante condensándose y cayendo
en el compartimiento del cartucho de muestra. Cuando el éter deja de
hervir, se quita el Soxhlet con cuidado y se extrae el cartucho.
5. Repetir este proceso una segunda vez hasta que la cantidad de éter en
el matraz redondo sea muy poca. Dejar el matraz redondo destapado
unos 10 min para dejarlo enfriar. Realizar una primera pesada y anotar su
valor que corresponde al tiempo 0, volver a colocar el matraz redondo en
la manta.
6. Para la preparación de la muestra en ensayo se procede a calentar 7.224g
de leche en polvo en 100 ml de agua a una temperatura de 20°C logrando
una distribución homogénea
7. Evitar formación de espuma y tendencia a mantequilla (capa de nata), una
vez ajustada la temperatura con la leche dejar en reposo durante 4 o 5
min para que salgan las bolsas de aire
 8. Verter 10 ml de ácido sulfúrico en el butirómetro, sin mojar el cuello
butirómetro.
9. Inmediatamente después de verter con la pipeta 10,7 ml de leche en el
butirómetro de tal modo que no toque el cuello del instrumento y la leche
no se puede mezclar con el ácido sulfúrico
10. Verter 1 ml de alcohol etílico con una pipeta encima de la leche.

CÁLCULOS
El porcentaje en grasa G (%) se calcula según la siguiente expresión:

En donde:

m1: masa en g del matraz de fondo redondo

vacío (con trozo de porcelana y soporte).

m2: masa en g del matraz de fondo redondo

con grasa (con trozo de porcelana y soporte)

tras el secado.

M: peso de la muestra en g

Para determinación de % de grasa por método Soxhlet

RESULTADOS
Tabla 1.- % de grasa leche en polvo
 Método Soxhlet Para 5.0998g de leche un (14.6%) de
grasa
Método butirómetro Para 7.224 g de leche un (1.5%) de
grasa

Tabla 2.- Resultados método Soxhlet

P inicio de T Peso inicial Peso final

76.2760 76.2760 77.0214
76.2759
76.2741

DISUSIÓN DE RESULTADOS
En la tabla 1 podemos observar el % de grasa de los métodos a los cuales fue
sometida la leche en polvo, observamos que para Soxhlet el porcentaje es de 14.6%
mientras que para el método butirométrico el porcentaje es de 1.5% sobre el 12%
en 8g.

CONCLUSIONES
En esta práctica se realizó una extracción sólida – líquido, operación unitaria que
nos ayuda a separar que nos ayuda a separar uno de los constituyentes d uno de
los constituyentes de una substancia (soluto y una substancia (soluto) a un líquido
(disolvente) al existir una transferencia de masa.

Se logró demostrar que el método Soxhlet es más exacto que el método

butirométrico, sin embargo, en factor de tiempo los resultados se obtienen más
rápido por el método butirométrico.
CUESTIONARIO
1. Reflexionar sobre la elección del disolvente (éter). ¿Cuáles son las
ventajas y cuáles los inconvenientes del éter? ¿Es el éter un disolvente
polar o apolar? ¿Cuál es la temperatura de ebulición del éter?
• Ventajas y desventajas:
- Con un punto de ebullición de 34.6ºc. Mejor disolvente de
grasas que el éter de petróleo.
- Es caro
- Es muy explosivo
- Es higroscópico
- Forma peróxidos
• Es una molécula polar que se utiliza como disolvente de sustancias
polares.
• Punto de ebullición: 34,6 °C

2. Características del disolvente de extracción:

La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un

determinado disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla
las siguientes condiciones:

• Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución

acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es
un disolvente orgánico.
• Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de
extracción que en el disolvente original.
• Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de
extracción.
• Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar
fácilmente del producto extraído mediante destilación o evaporación.
• Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos
disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente
 no tóxicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables,
pero sí tóxicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos
e inflamables como el benceno.

3. Señalar ventajas e inconvenientes de la extracción Soxhlet a la vista de

lo experimentado a lo largo de la práctica

Desventajas:

• Es un proceso lento e imposible de acelerar.

• Se requiere gran cantidad de disolvente.
• Necesidad de etapa final de evaporación. Ventajas:
• Gran capacidad de recuperación e instrumentación simple. No se requiere
filtración posterior.
• El disolvente orgánico se evapora quedando sólo disolvente orgánico se
evapora quedando sólo analito.
• El disolvente y la muestra están en contacto íntimo y repetido. De manera
que se mejora muchísimo la extracción porque siempre se emplea un
disolvente limpio.
• El disolvente proviene de una condensación luego es líquido y está
caliente. Favorece la solubilidad del analito.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

http://www.fao.org/fao-who-codexalimentarius/sh-
proxy/en/?lnk=1&url=https%253A%252F%252Fworkspace.fao.org%252Fsites%25
2Fcodex%252FStandards%252FCXS%2B207-1999%252FCXS_207s.pdf