Practica 7 Extraccion Solido Liquido

Descargar como pdf o txt
Descargar como pdf o txt
Está en la página 1de 16

Materia: laboratorio integral 3

Alumno: Rogelio Avadan Dueñez Saucedo/19130403

Practica 7: extracción sólido-líquido

Ing. Quimica

31- Octubre-2022

Docente: Alejandro Romero Barrientos


Objetivo.

• Familiarizarse con el uso del extractor solido- liquido del laboratorio de ing.
Química
• Determinar el número de etapas teóricas necesarias para un sistema de
múltiples etapas en contracorriente.
• Obtención de aceite vegetal de las semillas en el extractor sólido-líquido.

Introducción.

obtención de aceite vegetal de la semilla en el extractor sólido-


líquido

La lixiviación difiere muy poco del lavado o filtrados de sólidos, en lixiviación la


cantidad de material soluble separado es con frecuencia mayor que en el lavado de
filtración ordinaria y las propiedades de los sólidos pueden variar considerablemente
durante la operación de lixiviación. Una alimentación de solidos troceados, duros o
granulados, pueden desintegrarse para formar una pulpa cuando se retira su
contenido de material soluble.

Equipo de lixiviación:

Cuando los sólidos forman una masa abierta y permeable a lo largo de toda la
operación de lixiviación, el disolvente se puede percolar a través de un lecho no
agitados de sólidos.

Con materiales impermeables o que se desintegran con la lixiviación, los sólidos se

dispersan en el disolvente y después se separan de él. Ambos métodos pueden


realizarse por cargas o en operación continua.

En la práctica, al término de la extracción, la fase portadora sólida siempre


contendrá todavía una parte del soluto en el sólido. Además, una parte del
disolvente permanecerá también ligada de forma adsorbato a la fase portadora
sólida.

Para conseguir una extracción lo más rápida y completa posible del sólido, se tiene
que ofrecer al disolvente superficies de intercambio grandes y recorridos de difusión
cortos. Esto se puede lograr triturando el
sólido a extraer. Un tamaño de grano
demasiado pequeño puede causar, por el
contrario, apelmazamiento que dificulta el
paso del disolvente. En la forma más sencilla
de esta operación básica se mezclan bien el
material de extracción y el disolvente. A
continuación, se separa y se regenera el
disolvente junto con el soluto en él disuelto.

El material de extracción puede estar presente también como lecho fijo, que es
atravesado por el disolvente. En otra forma de aplicación, el material de extracción
percola a través del disolvente. La regeneración del disolvente consiste,
generalmente, en un proceso de evaporación/destilación. En él se elimina parte del
disolvente y queda una solución concentrada de extracto como producto. El
disolvente se condensa y se puede reutilizar.

Aplicaciones de la lixiviación

Minería

La comprensión del mecanismo de lixiviación natural ha conducido a


descubrimientos y desarrollos en las modernas técnicas de hidrometalurgia
utilizadas en el aprovechamiento de minerales de baja ley. Las técnicas empleadas
en las modernas tecnologías de lixiviación imitan los procesos de lixiviación que se
producen de manera natural bajo condiciones operativas optimizadas para una
mejor productividad.

De vertederos

Es una técnica; donde, en general, los vertederos de mineral de cobre sulfuroso se


mojan con agua y / o ácido sulfúrico como lixiviante para lixiviar las sales de cobre.
La aplicación de esta técnica debe ser en sitios preparados. La aplicación a sitios
no preparados ha sido descontinuada debido a preocupaciones ambientales e
ineficiencias en la recuperación de la solución de cobre.
Lixiviación en pilas

La tecnología de lixiviación en pilas está encontrando una aplicación cada vez más
extendida para recuperar los valores de los minerales de baja ley, especialmente en
la industria del oro y el cobre. El atractivo particular del proceso es la recuperación
de bajo costo del metal objetivo en el sitio sin la necesidad de una trituración
intensiva de energía, siempre que el proceso se pueda combinar con una tecnología
de recuperación de solución selectiva (por ejemplo, extracción con disolvente). Sin
embargo, esto se contrasta con la recuperación a menudo lenta e ineficiente, y
problemas técnicos tales como la mala permeabilidad del montón y la estabilidad
posterior al cierre.

Lixiviación

Se denomina al acto y el resultado de lixiviar: dividir las partes solubles y las partes
insolubles de una sustancia apelando al uso de un disolvente. También se le conoce
como extracción sólida – líquido, ya que consiste en el usode un disolvente líquido
con un sólido pulverizado.

Soluto

La sustancia contenida en el solido que se disuelve por un disolvente para extraerse


Solvente

Disolvente químico que entra en contacto con el soluto, produciendo la separación


de los componentes originales del sólido.

Extracto

La disolución separada. También conocido como flujo superior.

Inerte

Es el sólido o fase portadora del soluto. Este es acompañado por la disolución


retenida por éste, recibe el nombre de refinado, flujo inferior o lodos. La unidad de
extracción se considera ideal o teórica cuando la disolución correspondiente al flujo
superior tiene la misma composición que la retenida por el solido en el flujo inferior.

.
Materia prima.

• Semilla de cártamo (4kg)


• Hexano como disolvente (30lts) punto de ebullición de 68.69°C (impuro) 62°C
(puro) densidad = 0.658

NOTA: otras alternativas con el mismo disolvente: semilla de girasol, de soya, de


algodón, de sorgo, cascara de naranja, semilla de linaza, cascara de limón y
cacahuate.

Equipo necesario.

• Extractor sólido- líquido.


• Molino de mango
• Bascula
• Cedazos
• Periódico y telas para finos
• Presión de agua, de cuando menos 2 kgf/cm2
• Termómetro
• Tinas a baño maría con hielo para la destilación.
• Aparato Soxhlet
• 1 aparato para destilación de muestra de disolvente.

Características que debe reunir el solvente

• Que tenga poder disolvente y selectividad bastante buena para el


componente
• deseado, de manera que no haya grandes cantidades de solvente en el ciclo.
• Ser químicamente estable de manera que no haya reacciones no deseada.
• Ser poco corrosivo hacia los materiales de construcción comunes.
• Tener volatilidad distinta a la del componente extraído.
• Tener baja viscosidad de manera que no haya fuertes gastos de energía para
su movimiento.
• Ser fácilmente disponible y de bajo precio.
NOTA: la extracción con disolvente es uno de los métodos más usuales para
obtener los aceites vegetales de las semillas.

1- Fase: aplastamiento y extracción de la mayor parte del aceite contenido.

2- Fase: extracción con solvente de residuo de aceite en la pasta. (los


fragmentos de semilla deben ser de un espesor medio de 0.2 in =5 mm y a +
8 mallas, es muy importante separar los finos y meterlos en telas para su
extracción).

Procedimiento.

1.- Triturar la semilla de cártamo en un molino de mano (conservando los finos en

cantidad suficiente para llenar la canasta), aprox. 4 kg de semilla (empaque los finos

en telas limpiadoras en intercale en la semilla). Determine el peso exacto de la


alimentación.

2.- Coloque la canasta en su recipiente de cristal, agregue por el costado y no a


través de la semilla.

3.- Pese el disolvente (alrededor de 26 L); se debe separar una muestra, pesarla y
luego destilarla para calcular el Yos. El disolvente debe ser cargado hasta casi llegar
al tubo horizontal conectado a él, (como lo muestra en el diagrama); llene también
el balón de cristal calentado por resistencias, aproximadamente a la mitad.

4.- Abra el agua que circula por el refrigerante a más de 2kgf/cm2

5.- Encienda el extractor. Ponga el control inferior de la temperatura en #1 y súbalo


a medida que se tenga mayor presión de agua (primero las resistencias inferiores y
luego las superiores). Si la presión de agua no es suficiente el hexano no condensa
y se escapa por arriba, lo cual es indeseable.

6.- La temperatura hará cambiar el disolvente. Los vapores condensados de hexano

llegaran a la cesta con semilla por la parte inferior y se pondrá el ciclo una vez que

el nivel de hexano llegue al tubo horizontal conectado a él.


7.- Terminándose la extracción se debe destilar el disolvente, eliminando del ciclo
el extractor hasta que tienda a 110°C recibir en baño maría con hielo.

8.- Sacar una muestra de extracto, su volumen exacto y peso destilado.

Importante.

SOXHLET.

1- La prueba del Soxhlet se realiza con éter de petróleo como disolvente. En el


matraz de bola se alimentan 125 ml. De éter de petróleo y de muestra de semilla se
pesan 2 g. La semilla se tritura se pone en papel filtro, previamente tarado y se
introduce en el cartucho. Usamos semilla de cártamo

2- Se prende en high a que hierva y luego se baja a 6.5, cuente el número de gotas
del consensado que caen sobre la semilla, deben caer a razón de 120 gotas/min. El

vaciado ocurre cada 20-30min. Si el goteo es mucho baje la temperatura y si es


poco aumente.

3- Ponga el control de la manta de resistencia sobre un objeto de tal manera que la

conexión no quede estirada.

4- La bomba de agua se alimenta por la parte inferior, póngala en dos ladrillos u


objetos dejando un hueco en el centro para no obstruir la entrada. Recuerde que el
agua que sale de la bomba entra al condensador por abajo y sale por arriba,
recirculándose a la tina.

5- La prueba dura 4 horas, al término de esta se retira la pieza de vidrio con la

semilla y se destila hasta que el éter llegue un poco más de la mitad, se apaga el

sistema, y se vacía el éter con un embudo a una probeta, así hasta terminar de

recuperar el éter de petróleo que se regresa a la botella. La fracción de aceite en la

semilla se puede obtener dejando evaporar todo el éter de la semilla y pesando


esta, a la que llamaremos inerte.

Extractor sólido- líquido.


1- No alimente el disolvente dentro de la semilla para evitar salida de finos de la

canasta contenedora. Llene hasta que el disolvente derrame por el tubo lateral.

2- Se recomienda dejar el hexano desde un día antes en contacto con la semilla


para mejorar la extracción.

3- Alimentar el matraz bola con disolvente + aceite extraído de la parte inferior de la

canasta. El nivel en el matraz bola debe ser arriba de casi 3/4. Rellene la canasta
con disolvente nuevo.

4- Tener cuidado que el sistema no presente fugas en la parte superior del


refrigerante. De ser así, aumente un poco el suministro de agua y/o baje la
temperatura. Espere a ver si se interrumpe la fuga.

5- Nunca olvide quitar el aire al agua tirando al drenaje antes de alimentar al


condensador de vidrio.

6- Nuca lave el equipo si está caliente, el choque térmico lo quebraría.

7- Si hay válvulas flojas apriete poco a poco los tornillos de ajuste un poco cada
uno, y así hasta lograr el ajuste total.

De la destilación del extracto.

1- Recuerde que el agua al refrigerante entra de abajo hacia arriba.

2- Reciba el hexano destilado en vasija de cobre con hielo, pues el hexano es muy

volátil.

3- Recuerde que se desea calcular el porciento en peso del aceite en el extracto,


por lo que es necesario conocer el peso de 100 ml. De extracto alimentado.
Diagrama del equipo
Cálculos
Observaciones

Durante el experimento en el aparto de Soxhlet al principio se estuvo derramando


por fuera del equipo un poco del éter de petróleo, pero se pudo solucionar tapando
con un trapo esa fuga. El proceso total fue algo tardado, pues teníamos que contar
120 gotas por minuto, pero a veces caían muy lento, y otras veces más rápido.

Por otro lado, en el equipo mas grande, al vaciar el disolvente pudimos notar que
se batalló un poco y se escurrió algo del hexano, por ello es recomendable usar
guantes y lentes para evitar cualquier tipo de riesgos.

Conclusiones

Al momento de realizar los cálculos se obtuvo que en el extracto En-1 en la


composición de Yn-1s dio como resultado -.017 en fracción, por lo cual nos indica
que la practica no se realizó de una manera eficiente, asi como se puede concluir
que en términos de cálculos en parte no se logró el objetivo. Por otro lado, en el
valor de R1 se obtuvo que fueron 11.97kg y su composición y su composición fue
de X1s= .069.

Bibliografía

• Flores, O. M. (2021, 2 septiembre). Lixiviación. Minería en Línea. Recuperado


2 de mayo de 2022, de https://mineriaenlinea.com/glosario/lixiviacion/
• Noguera, I. B. (2021, 24 noviembre). Extracción sólido-líquido: Método
gráfico. Ingeniería Química Reviews. Recuperado 2 de mayo de 2022, de
https://www.ingenieriaquimicareviews.com/2020/08/extraccion-solido-
liquido-metodo-grafico.html
• Pantoja-Chamorro, Ana Lucia; Hurtado-Benavides, Andrés

Mauricio; Martinez-Correa, Hugo Alexander. Caracterización de

aceite de semillas de maracuyá (Passiflora edulis Sims.)

procedentes de residuos agroindustriales obtenido con CO2

supercrítico. Recuperado 2 de mayo de 2022 de

https://www.redalyc.org/articulo.oa?id=169950127005
Anexos

También podría gustarte