Práctica 2 y 3 - Determinación Del Punto de Fusión Por Métodos
Práctica 2 y 3 - Determinación Del Punto de Fusión Por Métodos
Práctica 2 y 3 - Determinación Del Punto de Fusión Por Métodos
Oliveros Jarillo Darinka (100211801), Torres Valle Paola Guadalupe (110243000), Márquez Horta Joshua
(110231822), Méndez Torres Jonathan(110179291)
RESUMEN
Para realizar esta práctica se utilizó el Aparato de Fisher-Johns con el objetivo de determinar el Punto de Fusión, que es una
propiedad intensiva. Esto se llevó a cabo con cada una de las sustancias orgánicas utilizadas, tales como: Vanillina, Naftaleno,
Benzoína, Ácido cinámico, Ácido cítrico, Ácido benzoico y Benzofenona. Para desarrollar dicha práctica primero se investigó
el Punto de Fusión teórico para que a partir de ahí nosotros al medir la temperatura inicial y final supiéramos cuando ya se
había alcanzado su rango o escala máxima de temperatura, es decir la sustancia se funde por completo. Cabe mencionar
que el Punto de Fusión sirve para caracterizar compuestos cristalinos orgánicos e inorgánicos y establecer su pureza. Todo
esto permite un equilibrio en la transición de la fase sólida a líquida, llamada fusión. Observamos que casi todas las sustancias
se fundieron de manera rápida, sin embargo, ninguna salió de la escala de rango de temperatura teórica así que el cambio
de estado se pudo apreciar de manera clara y bastante visible. Es de suma importancia hacer hincapié que para la realización
de esta práctica solo se llevó de manera cualitativa, es decir, no se dio la indicación del docente sacar algún tipo de cálculo
como el punto de fusión mixto o hacer escalas de calibración; eso fue debido a que solo investigamos estructuras de las
sustancias, para diferenciar geometría molecular, estructura cristalina, número de átomos y así compararlas entre sí; como
los métodos de fusión Aparato de Fisher-Jonhs y Tubo de Thiele para distinguir la diferencia de preparación de muestras,
procedimiento, efectividad, y precisión de cada una de ellas.
Palabras Clave: Punto de Fusión, Interacciones Moleculares, Sustancias Orgánicas, Aparato de Fisher-Johns
Introducción
La fusión es el proceso por el cual un sólido pasa a líquido punto de fusión de una sustancia sólida con gran
por la acción del calor; el punto de fusión de una sustancia precisión, la muestra se calienta hasta su punto de fusión
sólida a una presión dada se define como la temperatura donde el estado de la sustancia cambia.
a la cual ocurre la transición de las fases. Sin embargo,
este proceso puede ir acompañado por descomposición Los compuestos orgánicos puros, en general, tienen
del producto (Shriner, R.L.,2013). puntos de fusión definidos, pero cuando presentan
impurezas, la temperatura de fusión disminuye y el
El punto de fusión suele ser la primera propiedad física intervalo de fusión se amplía.
que se determina para caracterizar una sustancia sólida,
por ser un criterio importante de identificación y además Como criterio único de identificación el punto de fusión por
informa de la pureza del compuesto. si mismo no es determinante, sin embargo, al ser una
propiedad característica de cada sustancia, se podrán
El punto de fusión mixto es una mezcla de dos buscar en la literatura los posibles compuestos,
compuestos en estado puro que se pueden fundir a altas considerando preferentemente un intervalo de ± 5 °C del
temperaturas muy próximas, pero la mezcla de estas nos valor obtenido, que coincidan con las otras propiedades a
permite determinar puntos más altos o más bajos. Con determinar, así como los elementos presentes en el
respecto a lo anterior, algunos de los métodos para compuesto.
determinar los puntos de fusión es por medio del aparato
Fisher-Johns que consta de una platina calentada La determinación es sencilla y rápida y no representa
mediante una resistencia eléctrica en la que se coloca la mayor problema, sin embargo, se debe observar
muestra entre dos cubre objetos redondos, y el tubo de cuidadosamente la transición de sólido a líquido para
Thiele es un instrumento diseñado para determinar el
diferenciar cuando se trata de una fusión o de una Específicos
descomposición del compuesto (Mohring, J., et al, 2014).
a) Conocer el aspecto físico de algunas
MÉTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE FUSIÓN sustancias orgánicas sólidas.
b) Conocer y manejar el equipo de Fisher-Johns.
Los puntos de fusión de las sustancias se pueden c) Determinar el punto de fusión de sustancias
determinar de varias formas, las más comunes son puras e impuras.
utilizando el aparato Fisher Johns, o bien el Tubo de d) Determinar el punto de fusión mixto.
Thiele.
Materiales
MÉTODO DE FISHER JOHNS
• 4 vasos de precipitados 50ml
El aparato Fisher Johns consta de una placa metálica
• 3 tubos de ensayo con tapón
calentada eléctricamente y acoplada a un termómetro con
• 6 vidrios de reloj
una escala que generalmente va de 0 a 300 ºC. La
muestra se coloca en un cubreobjetos en la depresión de • 6 cubreobjetos redondos
la placa metálica. La temperatura se regula por medio de • 6 espátulas
un regulador de potencia y la fusión del compuesto se • 1 mortero con pistilo
observa con la ayuda de una lente de aumento (lupa)
iluminada, Fig. 1. El termómetro del equipo requiere de
Equipo
una ca libración utilizando compuestos de referencia, más
Aparato de Fisher- Jonhs
adelante, se explica el procedimiento.
Sustancias
• Vanillina (0.5 g)
• Naftaleno (0.5g)
• Benzoína (0.5g)
• Ácido cinámico (0.5g)
• Ácido nítrico (0.5g)
• Ácido benzoico (0.5g)
• Benzofenona (0.5g)
Justificación
Hipótesis
Objetivos
General
Resultados
Oliveros Jarillo Darinka (100211801), Torres Valle Paola Guadalupe (110243000), Márquez Horta Joshua
(110231822), Méndez Torres Jonathan (110179291)
RESUMEN
El objetivo principal de esta práctica fue llevar a cabo la determinación precisa del punto de fusión de diversas sustancias
sólidas utilizando la técnica del tubo de Thiele. Esta práctica tenía como finalidad identificar y caracterizar las sustancias, así
como evaluar la pureza de las muestras, contribuyendo a la comprensión de sus propiedades físicas. La metodología seguida
consistió en sellar capilares de vidrio por uno de sus extremos y llenarlos con pequeñas cantidades de sustancias sólidas
previamente seleccionadas. A través de un procedimiento de empacado cuidadoso y uniforme, se garantizó que los capilares
estuvieran llenos de manera adecuada. Luego, se adaptaron al termómetro mediante un tapón de hule y se fijaron con una
liga. Estos capilares se sumergieron en un tubo de Thiele lleno de aceite de Nujol hasta un nivel apropiado. La determinación
del punto de fusión se llevó a cabo calentando el tubo de Thiele de manera gradual y uniforme utilizando un mechero Bunsen.
Se observó cuidadosamente la muestra sólida dentro de los capilares para detectar cualquier cambio en su estado,
registrando la temperatura a la que comenzó y completó la fusión. Este proceso se repitió para diferentes sustancias sólidas.
Los resultados más relevantes de este trabajo fueron las temperaturas de fusión obtenidas para cada sustancia, lo que
permitió la identificación de las muestras y la evaluación de su pureza. También se calculó un promedio de las temperaturas
de fusión para cada sustancia y se compararon estos valores con los obtenidos previamente mediante el aparato Fisher-
Johns en una práctica anterior.
Palabras Clave: Punto de Fusión, Interacciones Moleculares, Sustancias Orgánicas, Tubo de Thiele
Introducción
La determinación del punto de fusión es una técnica estrecho y largo en la parte superior. El bulbo se sumerge
fundamental en la química y la ciencia de los materiales en un baño de aceite o arena caliente y se calienta
que se utiliza para identificar y caracterizar sustancias gradualmente. A medida que aumenta la temperatura, la
sólidas. El método del tubo de Thiele es una de las sustancia en el tubo comienza a fundirse. La temperatura
técnicas más comunes y precisas para llevar a cabo esta a la cual ocurre esta fusión se registra como el punto de
medición. En esta introducción, exploraremos los fusión de la sustancia.
principios básicos de este método y su importancia en el
laboratorio químico. Este método consta de varias ventajas, como su
simplicidad y precisión. Sin embargo, requiere una
El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a cuidadosa observación y calentamiento controlado, ya
la cual pasa de estado sólido a estado líquido a una que la variación en la velocidad de calentamiento puede
presión atmosférica constante. Esta propiedad es única afectar los resultados. Además, es importante tener en
para cada sustancia y, por lo tanto, es una herramienta cuenta que el punto de fusión puede verse afectado por
valiosa para la identificación de compuestos químicos la presencia de impurezas en la muestra, lo que hace que
desconocidos y la verificación de su pureza. este método también sea útil para evaluar la pureza de los
compuestos.
El método del tubo de Thiele se basa en el principio de
que la sustancia cuyo punto de fusión se desea Sin embargo, la determinación del punto de fusión a
determinar se coloca en un capilar o tubo de vidrio través del método del tubo de Thiele es una técnica
estrecho y se calienta gradualmente. El tubo de Thiele es esencial en el laboratorio químico que permite la
un tubo de vidrio especialmente diseñado con un bulbo en identificación de sustancias desconocidas y la verificación
la parte inferior que contiene la muestra y un tubo de la pureza de compuestos químicos. La precisión y
• 1 pinzas de tres dedos con nuez
• 1 liga de neopreno
• 1 tapón de hule mono horadado (con abertura
lateral)
• 1 mortero con pistilo
• 6 vidrios de reloj
• 6 espátulas
Hipótesis
Objetivos
General
Materiales y Equipo
• 1 tubo de Thiele
• 1 termómetro
• 3 capilares
• 1 mechero de bunsen c/manguera
• 1 tramo de tubo de vidrio de 80cm
Resultados
133°
Ácido cinámico T ° inicial: 118° C
T° final: 120° C
153°
T inial: 70° C
Ácido cítrico Primer intento T°final : 120° C
Segundo intento T°final 115°C
122.3°
T° inicial: 40°C
T° final 112° C
Ácido benzoico
Análisis de Resultados
Basándonos en la comparación entre el método de Fisher-Johns y el tubo de Thiele para determinar el punto de fusión revela
que ambos enfoques son valiosos y eficaces en su propio contexto. Cada método presenta ventajas y limitaciones que deben
considerarse según las necesidades específicas de la investigación o el análisis.
El método de Fisher-Johns ofrece una mayor automatización y precisión en la medición del punto de fusión, ya que utiliza un
equipo especializado que registra de manera continua y controla la temperatura durante la fusión de la muestra. Esto lo hace
especialmente útil en situaciones donde se requiere una precisión extrema y la capacidad de automatizar el proceso, como
en la industria farmacéutica o la investigación de alta gama.
Por otro lado, el tubo de Thiele es una técnica más simple y asequible que proporciona una buena aproximación del punto de
fusión. Es particularmente útil en entornos de laboratorio académico y educativo, donde la disponibilidad de equipos de alta
tecnología puede ser limitada. Además, el tubo de Thiele permite una observación visual directa de la fusión de la muestra, lo
que facilita la detección de impurezas o cambios en el punto de fusión que pueden ser indicativos de problemas en la muestra.
En última instancia, la elección entre el método de Fisher-Johns y el tubo de Thiele dependerá de los recursos disponibles, la
precisión requerida y los objetivos de la determinación del punto de fusión. Ambos métodos son útiles y complementarios, y
su selección adecuada garantizará resultados confiables y precisos en función de las necesidades específicas de la
investigación o el análisis.
Conclusión
La práctica de determinación del punto de fusión utilizando el tubo de Thiele fue exitosa en su objetivo principal de identificar
y caracterizar sustancias sólidas, así como en la evaluación de la pureza de las muestras. Los resultados obtenidos
proporcionaron información valiosa sobre las propiedades físicas de las sustancias y su comportamiento durante el proceso
de fusión. Se observó que las temperaturas de fusión obtenidas para cada sustancia estuvieron dentro de un rango cercano
a los valores teóricos conocidos, lo que indica la precisión del método utilizado. Sin embargo, se notó que en algunos casos,
especialmente cuando las sustancias eran impuras, se observaron intervalos de fusión más amplios o temperaturas de fusión
ligeramente diferentes a las esperadas. Esto resalta la importancia de la determinación del punto de fusión como una
herramienta para evaluar la pureza de las muestras. Además, se pudo determinar el punto de fusión mixto de algunas
sustancias, lo que demuestra la capacidad del tubo de Thiele para identificar mezclas de sustancias sólidas. Estos resultados
fueron consistentes con los obtenidos utilizando el aparato Fisher-Johns en una práctica anterior, lo que valida la utilidad de
ambas técnicas para este propósito.
Referencias
Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S., & Engel, R. G. (2014). Introduction to Organic Laboratory Techniques: A Microscale
Approach. Cengage Learning
Willey, J. D. (1999). Puntos de fusión de química orgánica. Journal of Chemical Education, 76(11), 1499-1503.
Facil. (2022). Determinación del punto de fusión – método de Thiele. Quimicafacil.net. Recuperado el 11 de septiembre del
2023, de , de https://quimicafacil.net/manual-de-laboratorio/metodo-de-thiele/
Sella, A. (2009). Classic Kit: Thiele tube. Chemistry World; Chemistry World. Recuperado el 11 de septiembre del 2023, de
https://www.chemistryworld.com/opinion/classic-kit-thiele-tube/3004943.article