NORMA VENEZOLANA COVENIN

ALIMENTO PARA ANIMALES. 1274:2019

DETERMINACIÓN DE CENIZAS (1ra. Revisión)
INSOLUBLES EN ÁCIDO
1. OBJETO

Determinar la fracción insoluble en ácido clorhídrico de las cenizas contenidas en materias primas
orgánicas utilizadas en alimentación animal.

2. CAMPO DE APLICACIÓN

Aplica para la determinación de la fracción de cenizas que es insoluble en ácido clorhídrico

contenida en materias primas y productos terminados de origen orgánico empleados en
alimentación animal, permitiendo estimar la fracción mineral no disponible a los fines de la
nutrición animal.

3. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que, al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de esta Norma Venezolana, las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento
de esta publicación. Como toda norma está sujeta a revisión se recomienda, a aquellos que realicen
acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones más recientes de las
normas citadas seguidamente.

COVENIN 1156:1979 Alimentos para Animales. Determinación de humedad.

COVENIN 1155:1979 Alimentos para Animales. Determinación de Cenizas.

4. TÉRMINOS Y DEFINICIONES

A los fines de este documento, se aplican los siguientes términos y definiciones:

4.1. Materia seca

Es el residuo que resulta de un material completamente deshidratado, obtenido por la deducción de

su masa de agua y compuestos volátiles a la temperatura y presión de ensayo.

4.2. Cenizas

Es el residuo que se obtiene por incineración de una muestra de material bajo ensayo,
representando la fracción mineral del material original.

4.3. Cenizas insolubles en ácido

Es el residuo obtenido de las cenizas después de su tratamiento con una disolución de ácido
clorhídrico.

5. REQUISITOS GENERALES

5.1. Principio del ensayo

Consiste en el tratamiento de las cenizas totales resultantes, con una solución de ácido clorhídrico
en caliente, filtración, lavado, desecamiento en estufa e incineración del residuo. El ensayo se

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realiza bajo condiciones prefijadas, y su resultado se expresa como un porcentaje del material
original.

5.2. Equipos

5.2.1. Balanza analítica, con precisión de 0,0001 g,

5.2.2. Estufa eléctrica, con temperatura graduable y preferiblemente con ventilación,

5.2.3. Mufla eléctrica para incineración, con ventilación y termorregulación,

5.2.4. Campana de extracción, y

5.2.5. Plancha de calentamiento con temperatura graduable.

5.3. Materiales

5.3.1. Desecador, conteniendo en el fondo algún material deshidratante,

5.3.2. Filtro cónico o filtro Gooh, de 75 a 100 mL,

5.3.3. Papel filtro, libre de cenizas para soluciones acuosas,

5.3.4. Crisoles de porcelana, con o sin tapas, cuarzo o metal inoxidable, previamente lavados con
agua corriente y luego con agua destilada,

5.3.5. Cilindro graduado, de 50 mL de capacidad,

5.3.6. Envases de boca ancha con cierre hermético para contener muestras, y

5.3.7. Vasos de precipitado de 250 y 500 mL de capacidad.

5.4. Reactivos

5.4.1. Deshidratante, libres de metales y en presentación granulada, para colocar en el desecador,

5.4.2. Ácido Clorhídrico (HCl) al 37 %, para preparar solución de HCl 1:1, y

5.4.3. Agua destilada.

6. MÉTODO DE ENSAYO

6.1. Material a ensayar

La muestra a ensayar consiste en las cenizas totales contenida en la muestra original obtenidas
según la COVENIN 1155.

6.2. Condiciones de ensayo

El ensayo se debe realizar por duplicado, en condiciones de temperatura y humedad ambiental, al

menos que se especifique lo contrario.

6.3. Preparación de equipos y materiales

6.3.1. Secar el reactivo deshidratante en una bandeja dentro de la estufa, a una temperatura de 100

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a 120°C por 8 horas, luego colocar en el fondo del desecador. Este procedimiento debe realizarse
según la frecuencia de uso.

6.3.2. Precalentar la estufa a una temperatura de 130°C.

6.3.3. Precalentar la mufla para incineración a una temperatura entre 550 y 600°C.

6.4. Preparación de la muestra

Se tratan las cenizas totales obtenidas según la COVENIN 1155 por ebullición en ácido clorhídrico.

6.5. Procedimiento

6.5.1. Se pesan los crisoles con las cenizas obtenidas (M2) según la COVENIN 1155.

6.5.2. Trabajando bajo una campana de extracción, se colocan los crisoles sobre la plancha de
calentamiento. Se vierten de 10 a 40 mL de la solución de ácido clorhídrico 1:1, dependiendo de la
masa de las cenizas que hay en él, y se deja ebullir esta solución durante 10 minutos a baja
temperatura.

6.5.3. Se prepara el filtro cónico o filtro Gooch con papel de filtro libre de cenizas. Se vierte en él
la solución hervida en el crisol, y luego se continúa añadiendo agua destilada caliente para eliminar
el ácido. Se desecha la solución ácida producto del filtrado.

6.5.4. Se continúa lavando con agua caliente el contenido del filtro cónico o Gooch, hasta que el
agua de lavado esté libre de ácido.

6.5.5. Se retira cuidadosamente del filtro cónico o Gooch con el residuo insoluble, se pasa al crisol
correspondiente y se coloca en la estufa a 130°C durante 2 horas.

6.5.6. Se coloca el crisol en la mufla previamente calentada a 500 - 600°C durante 1 hora 30
minutos. Se retira de la mufla, se deja enfriar en el desecador hasta temperatura ambiente y se pesa
(M3).

6.5.7. Para calcular el porcentaje de cenizas insolubles en ácido sobre la base de materia seca de la
muestra de material original, se efectúa previa o simultáneamente a este procedimiento, con otras
muestras del mismo material original, la determinación por duplicado de su contenido de cenizas
de acuerdo a la COVENIN 1155, el cual deberá ser expresado en base seca de la muestra de
material original (M3).

6.6. Expresión de los resultados

6.6.1. El cálculo del resultado del ensayo debe efectuarse con las dos muestras ensayadas. Para
cada muestra de ensayo se calcula separadamente el porcentaje total de cenizas insolubles en ácido
conforme a la formula siguiente:

Cenizas insolubles en HCL (%)

donde:
M0 = peso del crisol vacío, en gramos. Pesado en COVENIN 1155.
M2 = peso del crisol con cenizas totales, en gramos. Obtenidas en COVENIN 1155.
M3 = peso del con crisol y cenizas insolubles, en gramos.

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 Cenizas insolubles en base seca (%)

donde:
CI = porcentaje de cenizas insolubles en ácido;
H = porcentaje de la humedad en la muestra, ensayada por separado. Obtenido en COVENIN 1156.

6.6.2. Exprese el resultado hasta la segunda cifra del decimal del % de cenizas insolubles
obtenidas.

6.7. Precisión

La diferencia en los resultados entre dos determinaciones del mismo material, efectuadas
simultáneamente por el mismo analista, no debe exceder de 0,02 g de cenizas insolubles en ácido
clorhídrico por cada 100 g de muestra. Si supera ese límite, se repite el análisis.

6.8. Informe

6.8.1. El informe del ensayo deberá indicar el método empleado y los resultados obtenidos, así
como cualquier circunstancia que puedan haber influido en tales resultados: el solvente usado,
repetición del ensayo, condiciones de la muestra, entre otros.

6.8.2. El informe debe indicar todos los elementos necesarios para la identificación completa de la
muestra del material de ensayo, tales como: naturaleza del material, tipo de muestra, protocolo,
número de muestra, solicitante, análisis requerido, fecha de recepción, fecha de reporte, analista,
método, resultados, observaciones, entre otros.

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 BIBLIOGRAFÍA

BOE, 1995. Determinación de las cenizas insolubles en ácido clorhídrico. Métodos Oficiales de
Análisis de Piensos o Alimentos para Animales y sus Primeras Materias. Real Decreto 2257/1994.
Boletín Oficial del Estado. Ministerio de la Presidencia y para las Administraciones Territoriales.
Gobierno de España. pp. 7184-7185.

Fundación Española para el Desarrollo de la Nutrición Animal. 2017. Cenizas insolubles en ácido
clorhídrico. Disponible en: http://www.fundacionfedna.org/tecnicas_de_analisis /cenizas-
insolubles-en-%C3%A1cido-clorh%C3%ADdrico [Consulta: 2017, Junio 1].

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