NORMA VENEZOLANA COVENIN

ALIMENTO PARA ANIMALES. 1194:2019

DETERMINACIÓN DE FIBRA CRUDA (2da. Revisión)

1. OBJETO

Esta Norma contempla el método de ensayo para determinar el contenido de fibra cruda en las
materias primas orgánicas, utilizadas en alimentos y en raciones destinadas a la alimentación
animal.

2. CAMPO DE APLICACIÓN

Aplica a materias primas orgánicas, utilizadas en alimentos y en raciones destinadas a la

alimentación animal, que están parcialmente deshidratadas, libres de grasa y son insolubles en los
medios ácido y alcalino.

3. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que, al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de esta Norma Venezolana, las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento
de esta publicación. Como toda norma está sujeta a revisión se recomienda, a aquellos que realicen
acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones más recientes de las
normas citadas seguidamente:

COVENIN 254:1998 Cedazos de Ensayo (2da. Revisión).

COVENIN 1156:1979 Alimentos para Animales. Determinación de humedad.
COVENIN 1162:1979 Alimentos para Animales. Determinación de grasa cruda.
COVENIN 1567:1980 Alimentos para Animales. Método de muestreo.

4. TÉRMINOS Y DEFINICIONES

A los fines de este documento, se aplican los siguientes términos y definiciones:

4.1. Fibra cruda

Es la fracción residual de un material orgánico, que permanece insoluble después de tratar la

muestra con soluciones de ácidos y bases a baja concentración.

4.2. Productos parcialmente deshidratados

Son aquellos materiales que en su forma natural tienen bajo contenido de humedad, o en los cuales
por procesamiento industrial se ha reducido la humedad a un nivel que impide o retarda procesos
de deterioro, tales como: descomposición, fermentación y contaminación microbiológica, entre
otros.

4.3. Materia seca

Es el residuo que resulta de un material completamente deshidratado, obtenido por la deducción de

su masa de agua y compuestos volátiles a la temperatura y presión de ensayo.

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5. REQUISITOS GENERALES

5.1. Principio del ensayo

El ensayo consiste en determinar la pérdida en masa de la fracción orgánica insoluble de una

muestra digerida con soluciones de ácido sulfúrico e hidróxido de sodio, a través de incineración,
bajo condiciones definidas.

5.2. Equipos

5.2.1. Molino o micromolino, con criba de 0,5 a 1 mm de diámetro,

5.2.2. Balanza analítica, con precisión de 0,0001 g,

5.2.3. Equipo de digestión generacional compuesto de placa de calentamiento con regulación de

temperatura, condensadores ajustables a crisoles Gooch, sistema de filtración con bomba de
succión, sin o con reservorio para las soluciones de digestión,

5.2.4. Equipo de digestión convencional compuesto de planchas de calentamiento, condensadores

ajustados a vasos precipitados rectos de 600 mL, para el cual se requiere un sistema de filtración
individual con Matraz de Erlenmeyer y bombas de vació,

5.2.5. Planchas de calentamiento,

5.2.6. Estufa eléctrica con regulador de temperatura,

5.2.7. Mufla eléctrica con regulador de temperatura.

5.3. Materiales

5.3.1. Tamiz de 1 mm de diámetro (véase COVENIN 254),

5.3.2. Envases de boca ancha con cierre hermético, para contener muestras,

5.3.3. Platillo de pesada,

5.3.4. Espátula,

5.3.5. Pincel de fibras plásticas,

5.3.6. Desecador.

5.3.7. Pinzas,

5.3.8. Pizetas de 500 mL,

5.3.9. Materiales para equipo de digestión generacional:

Crisoles de vidrio tipo Gooch, con capacidad de 20 a 30 mL; o de la capacidad que especifique el
equipo.

5.3.10. Materiales para equipo de digestión convencional,

5.3.10.1. Crisoles de porcelana filtrantes,

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5.3.10.2. Embudo de filtración tipo Buchner,

5.3.10.3. Papel de filtro de fibra de vidrio o de tela,

5.3.10.4. Algodón de fibra de vidrio,

5.3.10.5. Vasos precipitados rectos de 600 mL.

5.4. Reactivos

5.4.1. Agua destilada,

5.4.2. Ácido sulfúrico ( H2SO4) al 97%,

5.4.3. Hidróxido de sodio (NaOH) en perlas,

5.4.4. Oxido de aluminio o celita, como soporte de filtrado (opcional),

5.4.5. Antiespumantes como: parafina, emulsión de bencina, octanol y otro similar, para controlar
la generación de espuma durante la ebullición en la digestión (opcional),

5.4.6. Deshidratante libre de metales, para colocar en el desecador.

5.5. Preparación de soluciones

5.5.1. Solución de ácido sulfúrico 0.255 N: disolver 6,8 mL de H2SO4 al 97% en 100 mL de agua
destilada. Mezclar bien y diluir con agua hasta completar 1 litro en un matraz aforado. Verificar la
concentración por titulación.

5.5.2. Solución de hidróxido de sodio al 0,313 N: disolver 50 g de NaOH en 100 mL de agua

destilada. Mezclar bien y diluir con agua hasta completar 1 litro en un matraz aforado. El agua debe
estar libre o casi libre de Na2CO3. Verificar la concentración por titulación.

6. MÉTODO DE ENSAYO

6.1. Material a ensayar

El material a ensayar consiste en una muestra de 100 g del material original, contenida en un
envase herméticamente cerrado desde el momento en que se toma del lote o de los envases
originales, la cual debe ser debidamente identificada. La toma de muestras se hará según lo
establecido en la COVENIN 1567.

6.2. Condiciones de ensayo

El ensayo se debe realizar por duplicado, en condiciones de temperatura y humedad ambiental, al

menos que se especifique lo contrario.

6.3. Preparación de equipos y materiales

6.3.1. Secar el reactivo deshidratante en una bandeja dentro de la estufa, a una temperatura de 100
a 120°C por 8 horas, luego colocar en el fondo del desecador. Este procedimiento debe realizarse
según la frecuencia de uso,

6.3.2. Lavar los crisoles con agua corriente y luego con agua destilada, secar en estufa a una

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temperatura de 100 a 120 °C por aproximadamente una hora. Identificar y luego llevar al desecador
hasta alcanzar temperatura ambiente, y

NOTA. Limpiar los crisoles Gooch tapados por el uso, calcinándolos a 500°C y haciéndoles pasar agua en
sentido inverso. Cuando se han tapado con partículas minerales, preparar una solución que contenga 20% de
KOH, 5% de Na3PO4 y 0.5% de EDTA sal sódica, caliéntela y hágala pasar por el crisol en sentido inverso.
Este tratamiento erosiona al filtro de vidrio.

6.3.3. Encender el equipo de digestión y abrir la entrada del reflujo de agua.

6.4. Preparación de la muestra

6.4.1. La muestra de material original que contenga granos enteros, partículas gruesas o grumos se
muele en el molino o micromolino previamente limpio. Se recoge el material molido, se mezcla
bien y se coloca en un envase herméticamente cerrado, previamente identificado,

6.4.2. La muestra de material original ya molida se pasa por el tamiz, y si no presenta más de 10%
de partículas mayores de 1 mm, no requiere nueva molienda, y

6.4.3. Toda muestra una vez molida debe ser desgrasada (ver COVENIN 1162), a excepción de
aquellas con menos de 1% de grasa cruda. La muestra una vez desgrasada debe ser suficiente para
realizar el presente ensayo.

6.5. Procedimiento

6.5.1. Pesar de 0,5 a 1 g de muestra preparada, con una precisión de 0,0001 g, sobre un platillo de
pesada para luego trasvasa a un crisol Gooch o vaso precipitado, agregando 0,5 g de óxido de
aluminio o celita (opcional). Registrar el peso muestra preparada como (M0),

6.5.2. Colocar el crisol Gooch conteniendo la muestra en el Equipo de digestión generacional

previamente preparado y adicionar 200 mL de la solución de ácido sulfúrico 0,255 N; en caso de
utilizar el equipo de digestión convencional, agregar 200 mL de la solución de ácido sulfúrico
0,255 N en el vaso precipitado conteniendo la muestra y colocar en el equipo. Añadir 2 ó 3 gotas de
antiespumante a la solución (opcional),

6.5.3. Digestar la muestra por 30 minutos, contados a partir desde que comience a hervir la
solución,

6.5.4. Para el equipo de digestión generacional, filtrar la solución de ácido sulfúrico a través del
crisol Gooch en la función de succión; para el equipo de digestión convencional filtrar la solución
de ácido sulfúrico a través de crisoles de porcelana filtrantes o Embudo Buchner con el sistema de
filtración individual; lavar el residuo de la muestra 2 ó 3 veces con agua destilada,

6.5.5. En el Equipo de digestión generacional, adicionar 200 mL de la solución de hidróxido de

sodio 0,313 N; para el equipo de digestión convencional trasvasar al vaso precipitado el residuo de
la muestra con ayuda de una pizeta conteniendo solución de NaOH caliente y completar los 200
mL, colocar el vaso de nuevo en el equipo,

6.5.6. Digestar la muestra por 30 minutos, contados a partir desde que comience a hervir la
solución,

6.5.7. En el Equipo de digestión generacional, Filtrar la solución de hidróxido de sodio a través del
crisol Gooch en la función de succión; para el equipo de digestión convencional filtrar la solución
de hidróxido de sodio a través de crisoles de porcelana filtrantes con el sistema de filtración
individual; lavar el residuo de la muestra 2 ó 3 veces con agua destilada,

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6.5.8. Retirar el crisol del equipo digestor o sistema de filtración individual y colocar en la estufa a
una temperatura de 105°C por un tiempo no menor a 3 horas o hasta obtener peso constante,

6.5.9. Sacar el crisol de la estufa y colocar en el desecador hasta alcanzar la temperatura ambiente.
Pesar y registrar el peso del crisol con la muestra digerida seca como (M1),

6.5.10. Colocar el crisol con la muestra seca en la mufla por una (1) hora a una temperatura no
superior de 450 a 500 °C,

6.5.11. Sacar el crisol de la mufla y colocar en el desecador hasta alcanzar la temperatura ambiente.
Pesar y registrar el peso del crisol con la muestra incinerada como (M2),

6.5.12. Calcular la fibra cruda en base a materia húmeda como el porcentaje (%) de la diferencia
entre el peso del crisol con muestra digerida (M1) menos el peso del crisol con muestra incinerada
(M2) dividido entre el peso de muestra original preparada (M0), y

6.5.13. Para calcular el porcentaje de fibra cruda sobre la base de materia seca de la muestra de
material original, se efectúa previa o simultáneamente a este procedimiento, con otras muestras del
mismo material original, la determinación por duplicado de su contenido de humedad de acuerdo a
la COVENIN 1156, para de este modo obtener el peso en base seca de la muestra de material
original.

6.6. Expresión de los resultados

6.6.1. El cálculo del resultado del ensayo debe efectuarse con las dos muestras ensayadas. Para
cada muestra de ensayo se calcula separadamente el porcentaje total de fibra cruda conforme a la
formula siguiente:

6.6.2. Cálculos en base a muestra húmeda.

(M 2  M 3 )
%Fibra Cruda  x100
M0

donde:
M0= Peso de la muestra de material original, en gramos.
M2= Peso del residuo antes de incinerar (incluido el crisol) en gramos.
M3= Peso del crisol y cenizas después de incinerar, en gramos.

6.6.3. Cálculos en base a muestra desgrasada.

(M 2  M 3 )
%Fibra Cruda  x100
M1

donde:
M1= Peso de la muestra desgrasada, en gramos.
M2= Peso del residuo antes de incinerar (incluido el crisol) en gramos.
M3= Peso del crisol y cenizas después de incinerar, en gramos.

6.6.4. El resultado del ensayo será el promedio aritmético de las dos determinaciones,
expresándose hasta la segunda cifra decimal del porcentaje.

6.6.5. El porcentaje de fibra cruda sobre la base de materia seca de la muestra original se calcula

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como sigue:

FC
%Fibra Cruda en base seca  x100
100  H

donde:
FC= Porcentaje de fibra cruda en el material original ensayado.
H= Porcentaje de humedad en el material original, ensayado por separado (ver COVENIN 1156).

6.7. Precisión

La diferencia en los resultados entre dos determinaciones del mismo material, efectuadas
simultáneamente por el mismo analista, no debe superar:

6.7.1. 0,3% cuando el contenido de fibra cruda del material evaluado sea inferior al 10%, y

6.7.2. 3% cuando el contenido de fibra cruda del material evaluado sea igual o superior al 10%.

6.8. Informe

6.8.1. El informe del ensayo deberá indicar el método empleado y los resultados obtenidos, así
como cualquier circunstancia que puedan haber influido en tales resultados: el solvente usado,
repetición del ensayo, condiciones de la muestra, entre otros.

6.8.2. El informe debe indicar todos los elementos necesarios para la identificación completa de la
muestra del material de ensayo, tales como: naturaleza del material, tipo de muestra, protocolo,
número de muestra, solicitante, análisis requerido, fecha de recepción, fecha de reporte, analista,
método, resultados, observaciones, entre otros.

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 BIBLIOGRAFÍA

AOAC International. 2016. Official Methods of Analysis. Official Method 962.09, Fiber (crude) in
Animal Feed and Pet Food. (20A ed.). Virginia, Al. EUA.

BOE, 1995. Métodos Oficiales de Análisis de Piensos ó Alimentos para Animales y sus Primeras
Materias. Real Decreto 2257/1994. Boletín Oficial del Estado. Ministerio de la Presidencia y para
las Administraciones Territoriales. Gobierno de España.

Fundación Española para el Desarrollo de la Nutrición Animal. 2018. Fibra bruta (celulosa bruta).
Disponible en: http://www.fundacionfedna.org/tecnicas_de_analisis/fibra- bruta-celulosa-bruta
[Consulta: 2018, febrero 15].

International Organization for Standardization. 1981. ISO 5.498. Determination of crude fibre
content. General Method. Disponible en: https://www.iso.org/standard/11544.htmL [Consulta:
2018, febrero 15]

Norma Oficial Mexicana. 1978. Determinación de Fibra Cruda en Alimentos. NOM-F-90-S-1978.

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