DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN UNA MUESTRA DE AGUA

DETERMINACIÓN ESPECTOFOTOMÉTRICA
Juan José Reina Berrio (201928268) y Francisco David Buitrago Castañeda (201925529)
Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas,
Universidad del Valle.
Resumen
Se calculó la Demanda Química de Oxígeno (DQO) por medio de espectrofotometría a 600 nm de 3 muestras por
triplicado de un pozo de aguas negras perteneciente a una granja porcícola de Palmira. La cuantificación se hizo mediante
una curva de calibración usando el método de adición estándar con un coeficiente de determinación R 2 > 0,95 y límite de
detección (LOD) 56,305 mg O2 L-1; los valores obtenidos para la muestra 1, 2 y 3 fueron de 948,561±761,040 mg O2 L-1,
2160,682±1863,193 mg O2 L-1 y 2935,093± 2627,546 mg O2 L-1 respectivamente. Las concentraciones de DQO en las muestras
no cumplen con la legislación para ser vertidas a un sistema de acueducto. La alta incertidumbre presente en los resultados de
las muestras son el reflejo de múltiples errores sistemáticos y no aseguran la confiabilidad de las mediciones.

Palabras clave: espectrofotometría, aguas negras, granja porcícola, Demanda Química de Oxígeno, curva de
calibración, adición estandar, incertidumbre, legislación.
1. Datos, cálculos y resultados

1.1 Preparación de soluciones

Tabla 1. Insumos necesarios para realizar la prueba de DQO

Solución Volumen (mL) Solvente Soluto* Peso molecular (g/mol) Masa [mol/L]
“s” “Vs” “i” “Pmi” soluto (g) “Msi”
Catalizadora 50 H2SO4 [~98 %] Ag2SO4 311,80 0,4989 0,032
K2Cr2O7 294,19 0,2574 0,035
Digestora** 25 H2O destilada
HgSO4 296,65 0,8158 0,11
Estándar 100 H2O destilada KC8H5O4 204,22 0,0858 0,0042
*Los solutos estaban en estado sólido y se consideró una pureza del 100 %.
** Antes de aforar la solución digestora se le adicionó 4,2 mL de H2SO4 concentrado.

Los cálculos de la Tabla 1 se realizaron por medio de la - Masa del K2Cr2O7 al 0,035 M en 25 mL

)( )( 10001 gmg )=0,25

Ecuación 1.
( mmol mg K 2 Cr 2 O7
25 mL 0,035 294 ,19
mL mmol
Masa de soluto=(V s )(M si )( Pm i) ( 10001 gmg ) - Masa del HgSO4 al 0,11 M en 25 mL
Ecuación 1. Volumen para preparar la solución "s" a

( )( )( 10001 gmg )=0,8158

partir del componente "i". mmol mg Hg SO4
25 mL 0 , 11 269 , 65
mL mmol
Donde:
1.2 Curva de calibración
- V s : volumen de la solución
- M si : molaridad del soluto “i” en la solución “s” Con la solución estándar se prepararon 6 puntos de
- Pmi : peso molecular del soluto “i” calibración en un rango de [80,5 – 806,5] mg O 2/L, cada
- s: solución catalizadora, digestora o estándar. uno de 25 mL los cuales se plasman en la Tabla 2.
- i : soluto Ag2SO4, K2Cr2O7, HgSO4 o KC8H5O4 Tabla 2. Puntos para calibrar el espectrofotómetro

n mg O2/L Solución estándar (mL)

Como ejemplo se emplea la Ecuación 1 para calcular la 0 0,0 0,0
cantidad de solutos con respecto a la solución digestora; 1 80,5 2,0
 2 242 6,0 443,50 0,07 0,08 0,07 0,079 0,001
3 443,5 11,0 0 8 9
4 0,1013 16,0 0,101 0,10 0,10 0,10 0,101 0,001
5 806,5 20,0 1 1 2
806,50 0,10 0,09 0,10 0,100 0,001
0 0 9 0
Inicialmente se hizo una solución de KC 8H5O4 al 0,0042
M para 100 mL utilizando la Ecuación 1. Luego, para
calcular los volúmenes necesarios de solución estándar Con cada uno de los 6 puntos se procedió a generar la
equivalentes a mg O2/L se partió de la Reacción 1: curva de calibración mostrada en el Gráfico 1. La
ecuación de la recta se obtuvo atreves del software Excel
2 K C 8 H 5 O 4+ 15O 2+ H 2 S O4 ⟶16 CO 2 +6 H 2 O+ K 2 S O4 usando la metodología de mínimos cuadrados,
generando así una función lineal que corresponde a la
Reacción 1. Relación estequiométrica para solución Ecuación 3:
estándar
^
Ai=0,0000682∗Bi +0,0465683
Sabiendo que por 2 moles de KC8H5O4 reaccionan 15
moles de O2, se calculan los volúmenes de solución Ecuación 3. Absorbancia en función de la masa de
estándar por medio de la Ecuación 2: oxígeno consumida

Vol ( mL ) = X ( L )(
mg O2 1 mmol O2
32mg O2 )( 1L
1000 mL )
( 25 mL )
Donde:

- ^ Ai : absorbancia estimada (adimensional)

- Bi: masa de oxígeno consumida (mg O2/L)
( 2 mmol K C 8 H 5 O4
15 mmolO2 )( 1mL sln estandar
0,0042mmol K C8 H 5 O4 ) Gráfico 1. Primera curva de calibración por el método
de adición estándar
Ecuación 2. Volumen necesario de solución de KC 8H5O4
que cubre el requerimiento de mg O2/L utilizado para
generar la curva de calibración.

Donde X corresponde a los diferentes puntos de

calibración expresados en mg O2/L.
A continuación, a modo de ejemplo de la utilización de
la Ecuación 2 se calcula el volumen equivalente de
solución estándar para 806,5 mg O2/L:

20 mL= 806 , 5 ( mg O2
L )( 1mmol
32mg O )( 1000 mL )
O 1L
2
2

( 25 mL ) ( 2mmol K C8 H 5 O4
15 mmol O2 )( 1 mL sln estandar
0,0042 mmol K C 8 H 5 O4 ) En la sección de discusión se discute sobre el tratamiento
estadístico mostrado en la Tabla 4 que se le realizó a la
La lectura de la absorbancia (por triplicado) para los curva de calibración del Gráfico 1.
puntos de calibración fueron los siguientes: Tabla 4. Ajustes, residuos ordinarios, residuos
Tabla 3. Absorbancia promedio de los puntos de estandarizados y distancia de Cook
calibración y su desviación estándar
mg Absoban Ajuste Resid
Resid Cook
mg Absorba Desv O2/L Promed s estand
O2/L 1 2 3 n promed estánda 0,000 0,056 0,047 0,009 0,776 0,232
r 80,500 0,060 0,052 0,008 0,599 0,089
0,000 0,05 0,05 0,05 0,056 0,001
242,000 0,035 0,063 -0,028 -1,931 0,462
5 6 7
80,500 0,06 0,05 0,06 0,060 0,001 443,500 0,079 0,077 0,002 0,143 0,002
1 9 0 645,000 0,101 0,091 0,010 0,766 0,136
242,00 0,03 0,03 0,03 0,035 0,001 806,500 0,100 0,102 -0,002 -0,160 0,015
0 5 4 6
Luego de quitar la coordenada del punto 2 (242 mg O2/L, - R2: coeficiente de determinación
0,035) se obtiene el Gráfico 2 para hacer los cálculos - n: número de puntos de calibración
sobre la demanda química de oxígeno en las muestras.
Se establece que la función que se usó para determinar la 1.2.1 Errores en la pendiente y ordenada en el origen
absorbancia “A” en función a la masa de oxígeno de la recta de regresión (Ecuación 4)
consumida “B” es la Ecuación 4:
Aplicando las metodología de (Miller & Miller, Métodos
^
Ai=0,0000594∗B i+ 0,0556555 de calibración en análisis instrumental: regresión y
correlación, 2002) se calculan las incertidumbres de los
Ecuación 4. Función definitiva de la absorbancia.
parámetros referentes al modelo de calibración adoptado.
Gráfico 2. Curva de calibración definitiva para el
método de adición estándar
SA=
B √ ∑ (A ¿ ¿ i− ^A i)2
i
n−2

Ecuación 7. Error en la dirección de la absorbancia.

¿

SA
B
Sm =
√ ∑ ( B −B )
2
i
i

Ecuación 8. Desviación estándar de la pendiente

√
∑ ( Bi )2
i
Sa =S A
n ∑ ( Bi−B )
2
B
i
Posteriormente se obtiene la Ecuación 5:
Ecuación 9. Desviación estándar de la ordenada en el
( A−0,0556555 )∗1 origen.
B=
0,0000594
LC m=0,0000594 ± t (n−2 )∗Sm
Ecuación 5. Materia susceptible de ser oxidada
equivalente a la masa de oxígeno consumida en mg O2/L Ecuación 10. Límite de confianza de la pendiente.
Se realiza una prueba t para determinar si mejoró o no la LC a=0,0556555 ± t (n−2)∗S a
correlación del modelo al quitar el punto 2 aplicando la
Ecuación 6. Ecuación 11. Límite de confianza para la ordenada en el
origen.
Tabla 5. Prueba de contraste t de dos colas (Miller &
Miller , Apendice 1, 2002) Donde:
Modelo T(n-2) calculado T(n-2) crítico S A : estimación del error en la dirección de A
-
Ecuación 3 B
~2,99 2,78
(con el punto 2) - Sm: desviación estándar de la pendiente
Ecuación 4 - Sa : desviación estándar de la ordenada en el origen
~8,38 3,18
(Sin el punto 2)
- Bi: puntos de calibración
- B: promedio de las abscisas (oxígeno consumido)
|R|∗√ n−2 - Ai : absorbancia medida con el espectrofotómetro
t=
√ 1−R2 - ^
Ai : Absorbancia estimada
Ecuación 6. Estadístico t calculado. - t (n−2): estadístico t de la Ecuación 6 calculado en la
Tabla 6
Donde: - LC m : límite de confianza para la pendiente
- R: coeficiente de correlación lineal
- LC a : límite de confianza para la ordenada en el Gráfico 3. Intersección de la función absorbancia con el
origen eje de la masa consumida de oxígeno

Con Excel se obtuvieron los resultados desde la

Ecuación 7 hasta la Ecuación 11 y se plasman en la
Tabla 6.
Tabla 6. Incertidumbre de la pendiente y la ordenada en
el origen del modelo.

Estadístico Valor
SA 0,0049639
B
Sa 0,0035766
Sm 0,0000071
LC m 0,0000594 ± 0,0000595
LC a 0,0556555 ±0,0299719 |B|= |−0,0556555
0,0000594 |

1.2.2 Límites de detección mgO2

|B|≈ 937
L
Haciendo uso de la Ecuación 12; entrando con la señal
del blanco se determinan así los límites de detección Para cuantificar la cantidad de materia susceptible de ser
plasmado en la Tabla 7. oxidada en las muestras 1, 2 y 3 se utiliza la Ecuación 5.
Como ejemplo de la utilización de la ecuación
LOD= A0 +3 S B
mencionada se hace el cálculo para la muestra 2:
Ecuación 12. Límite de detección del analito.
( 0,184−0,0556555 )∗1
B 2=
Donde: 0,0000594
- A0 : señal del blanco; 0,056 B2=2160 , 7
- S B: desviación estándar del blanco; 0,001
Tabla 8. Oxígeno consumido (con incertidumbre) por la
materia oxidable presente en las muestras.
Tabla 7. Límites de detección para la curva de
calibración Mues 1 2 3 A LC Bo ¿mg O2/L)
0,11 0,11 948,561± 761,040
Coordenadas Límite de detección (LOD) 1 0,114 0 0,112 2
Absorbancia 0,059 0,19 0,18 2160,682±1863,193
mg O2/L* 56,305 2 0,17 9 0,183 4
*Para determinar la masa de oxígeno consumida a la que 0,23 0,23 2935,093±2627,546
obedece la señal de la Ecuación 12 se utiliza la Ecua 5. 3 0,231 8 0,221 0

1.3 Determinación de la cantidad de analito en las

muestras La determinación del error global de una concentración “
Bo” luego de realizarle “L=3” lecturas , está dado por la
Para cuantificar la cantidad de analito de la muestra de
Ecuación 13 donde sus variables ya están descritas.
ensayo se hace que la absorbancia “A” sea 0 con el fin

√
de encontrar la intersección de la Ecuación 4 con el eje Sy 2
de las abscisas (B; mg O2/L) (ver Gráfico 3), luego, se x 1 1 ( Ao −A )
SB = + +
despeja el valor absoluto del consumo de oxígeno. O
m L n m2∗∑ ( B i−B )2
i

Ecuación 13. Error global en una concentración B o para

cualquier punto (Miller & Miller, Métodos de
calibración en análisis instrumental: regresión y
correlación, 2002)
Los límites de confianza con nivel un de significación de resaltar que otras pruebas como el contrate de Dixon
5 % se calculan con la ayuda de la Ecuación 14, de (prueba Q) y el contraste de Grubbs no se pueden aplicar
Minitab y se hace el Gráfico 4 donde las líneas verdes en este caso porque son pruebas se les hacen a medidas
discontinuas representan la forma general de los límites que proceden de una misma población, es decir, para
de confianza. lecturas de un mismo punto, no entre puntos. (Miller &
Miller, Constrastes de Significación, 2002).
LC Bo=B o ± t (n−2)∗S B O
Según (Montgomery, 2004) los residuales estandarizados
Ecuación 14. Límites de confianza para una tienen media cero y varianza aproximadamente unitaria;
concentración Bo. por consiguiente, son muy útiles para buscar puntos
atípicos. La mayoría de los residuales estandarizados
Gráfico 4. Forma general de los límites de confianza y deberán localizarse en el intervalo [-3, 3], y cualquier
línea de regresión (Ecuación 4) observación con un residual estandarizado que esté fuera
de este intervalo es potencialmente inusual con respecto
a su respuesta observada.
Gráfico 5. Residuos estandarizados vs Valor ajustado
con la Ecuación 3

Como se observa en el gráfico anterior, los residuos

estandarizados se localizan en el intervalo [-3, 3] lo que
indica que no hay ni siquiera tentativamente un “outlier”,
adicional se observa que la distribución de los puntos no
2. Discusión tienen ningún patrón de abanico o curvilíneo por lo que
sugiere que la varianza es contante (Minitab, 2021)
Para la primera curva de calibración (Tabla 3, Gráfico 1), como se verifica en la Tabla 3 donde la columna de la
en base a que el R2 fue de 0.6932, es decir, muy lejano a desviación estándar es igual para todas las mediciones y
1, y como el punto de calibración 2 (242 mg O2/L, por lo tanto, la varianza es igual y constante en cada
0,035) está muy lejos de la línea de tendencia se punto. Por lo anterior se concluye que el modelo lineal
procedió a realizar pruebas estadísticas usando el es adecuado para la curva de calibración por método de
software Minitab 18 definiendo un nivel de confianza adición estándar.
del 95 %, un nivel de significancia “α” de 5 % y se
determinó que dicho punto no pertenecía a un “outlier” o Por otro lado, como se observa que el residuo del punto
punto atípico, sin embargo, se decide quitar el punto en tratamiento está muy alejado de 0 y de los demás
debido a que la idea es generar un R 2 mayor o igual a puntos (en el eje de los residuos), con el fin de verificar
0,95. Una vez eliminado el punto se obtuvo el Gráfico 2 que no es un dato atípico, por medio de Minitab se
con un R2 aproximadamente de 0,96 lo que es calcula la distancia de Cook. Este método utiliza los
satisfactorio para usar ese modelo lineal como la función valores con apalancamiento y residuos estandarizados, y
de absorbancia (Ecuación 4), eso con el fin determinar la considera la posibilidad de que una observación sea poco
demanda química de oxígeno de las muestras. común con respecto tanto a los valores de X (en este
caso B; “mg O2/L”) como a los valores de Y (en este
Como pruebas estadísticas para determinar si el punto caso A; “Absorbancia”). Las observaciones cuyo valor
(242 mg O2/L, 0,035) del Gráfico 1 corresponde a un de la distancia de Cook sea mayor a 1 podrían ser
“outlier”, se realizaron dos pruebas para confirmar; valores atípicos (Minitab, 2020).
inicialmente se calculan los residuos estandarizados y
posterior, se utiliza el criterio de la distancia de Cook Para los datos de regresión de la Tabla 3 y el Gráfico 1
(Miller & Miller, Métodos de calibración en análisis ninguna medición arrojó una distancia de Cook mayor a
instrumental: regresión y correlación, 2002). Cabe 1; pero como es de esperarse el punto 2 (242 mg O2/L,
0,035) tuvo la mayor distancia con un valor de 0,462 En cuanto lo referente a la incertidumbre de la pendiente
como se observa en la Tabla 4, no obstante, no supera la y la ordenada en el origen, como se observa en la Tabla
unidad y no puede considerarse como valor atípico 6; tanto la pendiente como la ordenada tienen gran
(Rivera, s.f.). incertidumbre, pues la pendiente tiene un error
prácticamente con un valor igual a ella misma. La alta
Si bien es cierto que el punto en tratamiento no es incertidumbre es un indicativo de la baja calidad del
atípico, si se puede afirmar que es de gran influencia en resultado de medición. Por otro lado, es importante
el modelo de regresión porque tanto en el análisis de los calcular los errores de esos parámetros porque la recta de
residuos como en la distancia de Cook dicho punto tuvo regresión calculada (Ecuación 4) se utiliza para estimar
las mayores magnitudes, entonces para efectos de un las concentraciones de las muestras.
mejor modelo matemático se descarta esa medición y se
genera un modelo definitivo más preciso y se expresa en Luego de haber hecho el tratamiento estadístico se
la Ecuación 4 cuyo coeficiente de determinación R 2 es calcula la cantidad de oxígeno consumido de las
aproximadamente 0,96. muestras 1, 2 y 3 con su respectiva incertidumbre como
se plasma en la Tabla 8. Las muestras se tomaron de un
Utilizando un contraste t de dos colas, un nivel de pozo de aguas negras de una granja porcícola en el
significación del 5 % y (n-2) grados de libertad; con la municipio de Palmira. Por falta de experiencia de los
hipótesis nula “Ho” de que no existe correlación y con la analistas en lo referente a la metodología de DQO, las
hipótesis alterativa “Hi” que si existe correlación entre la tres muestras se tomaron con una carga de materia
absorbancia “A” y el consumo de oxígeno “B”, se susceptible de ser oxidada muy elevada, o por lo menos
calculó el estadístico t usando la Ecuación 6 para el muy por encima del centro de gravedad de la curva de
modelo con el punto 2 (Ecuación 3) y para el modelo sin calibración. El centroide se define como el punto que se
el punto 2 (Ecuación 4). Como se observa en la Tabla 6, compone de la media de la absorbancia y la media de la
en ambos modelos el t calculado es mayor que el t crítico DQO; más precisamente la coordenada (
obtenido del apéndice A.2 de (Miller & Miller , −1
Apendice 1, 2002), entonces se descarta la hipótesis nula B=395,100 mg O2 L , A=0,079) según (Miller &
y se acepta la hipótesis alterativa, es decir, que si existe Miller, Métodos de calibración en análisis instrumental:
correlación con y sin el puntos 2. Hay que tener en regresión y correlación, 2002). Por lo tanto, las
cuenta que la correlación aumenta cuando se elimina mediciones de la demanda química de oxígeno para las
dicho punto ya que el t calculado aumenta su distancia muestras tienen alta incertidumbre, de hecho, por esa
con respecto al t crítico, de esta manera el contraste t es misma razón y sin necesidad de aplicar la Ecuación 13 y
ratifica que la eliminación del punto es el mejor 14, se puede afirmar que la concentración de analito de
tratamiento estadístico que se le puede dar a la curva de la muestra de ensayo tiene también alta incertidumbre,
calibración para que aumente la correlación entre pues se halló por extrapolación como se evidencia en el
abscisas y ordenadas. Gráfico 3.

Se finaliza la discusión sobre el punto de influencia Para evitar incertidumbres grandes lo más indicado era
reconociendo que para su preparación no tuvo hacer una curva de calibración cuyos puntos contuvieran
únicamente errores aleatorios sino también errores en el centroide de su rango concentraciones de oxígeno
sistemáticos en mayor magnitud que los demás puntos y similares a las muestras, o haberlas diluido previamente
por ello su comportamiento. para adaptarlas al rango de la curva de calibración.

La curva de calibración se preparó con un blanco y Como se puede observar en el Gráfico 4, a medida que la
luego, con 5 puntos que contenían solución estándar línea de ajuste se aleja del centro de gravedad en
cuyo valor estaba dentro del rango de [80,5 – 806,5] mg dirección positiva y negativa, las líneas discontinuas que
O2/L. El valor de cada punto se definió de manera representan los límites de confianza se van alejando de la
estratégica para que su volumen equivalente en solución línea de tendencia, de esa manera se interpreta que las
estándar fuera una cantidad entera y no decimal para mediciones hechas lejos del centroide tienen mayor
evitar los errores sistemáticos como se muestra en la incertidumbre.
Tabla 2. Una vez analizado el margen de incertidumbre de las
En el método de adición estándar es importante incluir muestras, es conveniente discutir que las 3 eran todas del
un “blanco” debido a que no contiene ningún analito, mismo pozo, pero dieron valores de demanda química de
pero si los mismo disolventes, eso es importante porque oxígeno diferentes, más precisamente, la absorbancia
permite determinar la mínima concentración de analito aumentaba conforme aumentaba secuencialmente las
que puede ser detectada con fiabilidad (Boqué, 1995), es mediciones en el espectrofotómetro. Eso puede tener
decir, los límites de detección del método (ver Tabla 7). explicación en el excesivo uso de la celda; como solo
había una para hacer todas las mediciones de las tres
muestras y como se hicieron 3 mediciones por cada
muestra, y adicional, las muestras estaban muy cargadas Las pérdidas de luz por reflexión pueden ocurrir en los
de materia oxidable, entonces se fue formando una límites que separan a los diferentes materiales. En este
especie de película en las paredes interiores de la celda ejemplo, la luz pasa a través de los siguientes límites,
que no se quitaba con el lavado como se ilustra en la llamados interfaces: aire-vidrio/plástico, vidrio/plástico-
Imagen 1. disolución, disolución-vidrio/plástico y vidrio/plástico-
aire (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014)

A=log
( )
Pi
Pe

Ecuación 15. Ley de Lambert-Beer

Analizando la Ecuación 15, si disminuye el haz de luz

emergente “Pe” de la celda y como el haz de luz
incidente “Pi” no sufre perturbaciones, es decir, sigue
constante, entonces la medición de la absorbancia
aumenta logarítmicamente como pudo haber pasado con
las muestras.
Es pertinente mencionar que la Ecuación 15 es solo una
buena aproximación para dar explicación al ruido
generado en la interfaz por la película que se generó,
pues la ley de Beer solo describe el comportamiento de
la absorción de disoluciones diluidas. A concentraciones
mayores que 0.01 M, las distancias promedio entre los
iones o las moléculas de las especies absorbentes
disminuyen hasta el punto en el que cada partícula afecta
la distribución de la carga y, por lo tanto, el grado de
Imagen 1. Celda con película opaca interna luego de absorción de sus vecinos. Debido a que el grado de
hacer la medicines de las 3 muestras. interacción depende de la concentración, la ocurrencia de
este fenómeno provoca desviaciones de la relación lineal
Se plantea que la película formada en la en la interfaz entre absorbancia y concentración (Skoog, West, Holler,
plático-disolución actuó como cromóforo generando & Crouch, 2014).
perdidas por reflexión y absorción de la luz, dichas
perdidas produjeron ruido y posteriormente hicieron que Como el espectrofotómetro trabajó a una longitud de
la medición de la absorbancia fuera mayor a medida que onda de 600 nm, la celda utilizada para el análisis fue de
la película se intensificaba. Lo anterior cobra más plástico según el director de laboratorio; este material es
sentido cuando se acude a la ley de Lambert-Beer adecuado para la región visible y tiene como ventaja
ilustrando la imagen 1 y la Ecuación 15. considerable su bajo costo. A longitudes de onda
menores de 380 nm, el vidrio y la mayoría de los
polímeros platicos comienzan a absorber la luz, por lo
que para análisis a esa longitud de onda debe ser
sustituido por celdas de sílice fundida o cuarzo (Skoog,
West, Holler, & Crouch, 2014).
La posible explicación química que se le da a la
formación de la película generadora de ruido es que
pareciera que los ácidos presentes en la matriz
reaccionaron con el polímero de plástico en las paredes
internas originando productos opacos.
Los compuestos orgánicos oxidables actúan reduciendo
el dicromato que contiene Cr 6+¿ ¿ el cual es de color
Imagen 2. Pérdidas por reflexión y dispersión en una
naranja y absorbe en longitudes de onda en torno a 440
disolución contenida en una celda típica de vidrio o
plástico (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014). nm (azul) a ion crómico Cr 3+¿ ¿ de color verde que
absorbe en torno a 600 nm (amarillo) lo que permite el
cálculo de la absorbancia y posteriormente la
concentración de oxígeno consumido equivalente a la La Demanda Química de Oxígeno es un parámetro
materia oxidada. esencial en el tratamiento de aguas residuales y
−¿ ⟷ 2Cr
3+ ¿+7 H O ¿
2
¿
saneamiento. La DQO es útil para caracterizar las aguas
2−¿+14 H + ¿+6 e ¿
¿
Cr 2 O 7
residuales domésticas, agropecuarias e industriales y
saber dónde se pueden verter para no causar un daño
Reacción 1. Reducción del dicromato. ambiental en alcantarillas públicas, cuerpos de aguas
−¿⟷ 2 H2 O ¿
superficiales o aguas marinas como se especifica en las
O2 +4 H + ¿+ 4 e ¿
resoluciones 0631 de 2015 (Minambiente, 2015) y 0883
de 2018 (Minambiente , 2018) estipuladas por el
Reacción 2. Oxidación del oxígeno. Ministerio de Ambiente y Desarrollo Sostenible de
Colombia. La DQO es el parámetro clave para establecer
Como se puede observar, cada ion de dicromato las tasas y autorizar a una depuradora a verter sus aguas
consume 6 electrones al reducirse, mientras que cada en el medio natural.
molécula de oxígeno consume 4 electrones. Por
consiguiente, el consumo de 1 mol de dicromato en la
oxidación es equivalente al consumo de 1,5 moles de Tabla 9. Regulación del vertimiento de aguas residuales
oxígeno diatómico (Harris, 2004). con límites de DQO para algunos entes Agroindustriales
Ya que las muestras con alta carga contaminante tienen e industriales
compuestos orgánicos como ácidos y alcoholes lineales, A B
en la matriz también se adiciona una solución ácida de Legislación
sulfato de plata (Ag2SO4)para que catalice la oxidación DQO (mg DQO
de esos compuestos. Actividad
O2/L) (mg/L O2)
Con el fin de eliminar iones cloruro (Cl -) para que el 1 200,00 200,00
dicromato no los oxide, también se adiciona sulfato de 2 900,00 900,00
mercurio (HgSO4) de tal forma que reaccione con los 3 400,00 400,00
cloruros y precipite la sal formada. 4 200,00 250,00
2−¿¿ 5 550,00 800,00
Hg SO4 + 2Cl−¿⟶ HgC l +S O 2 4 ¿
6; 7 900,00 150,00
Reacción 3. Formación de sales que se precipitan
Donde:
La muestra 3 se agitó antes de hacerle las mediciones, lo
que aparte de la película formada en el interior de la  Legislación:
celda, también aumentó el ruido a causa de que los
sedimentos se suspendieron en la matriz, de modo que - A: Resolución 0631 del 17 de marzo del 2015; Por la
pudo generar perdidas en el rayo emergente de luz a cual se establecen los parámetros y los valores
causa de dispersión en la disolución como se contempla límites máximos permisibles en los vertimientos
en la Imagen 2. Un tratamiento de filtración luego de puntuales a cuerpos de aguas superficiales y a los
dejar sedimentar por 30 minutos y previamente antes de sistemas de alcantarillado publico (Minambiente,
hacer las mediciones es una etapa necesaria para 2015)
minimizar los errores en la toma de mediciones.
- B: Resolución 0883 del 18 de mayo del 2018; Por el
3. Preguntas cual se establecen los parámetros y los valores
límites máximos permisibles en los vertimiento
3.1. En el análisis fisicoquímico de H 2O ¿Por qué es puntuales a cuerpos de aguas marinas, y se dictan
importante determinar el DQO? otras disposiciones (Minambiente , 2018)
La DQO, o Demanda Química de Oxígeno, es un
 Actividad
parámetro muy importante en el análisis fisicoquímico
del agua, indica la cantidad de oxígeno necesaria para
- 1: aguas residuales domesticas
oxidar la materia orgánica por medios químicos. Cuanto
mayor es la DQO, más contaminada está el agua. Esta - 2: producción de azúcar y derivados a partir de caña
prueba solo toma alrededor de tres horas, por lo que los de azúcar
resultados se pueden obtener muy rápido en - 3: refinación de hidrocarburos
comparación a otros métodos. (labomersa, 2021) - 4: elaboración de maltas y cervezas
- 5: fabricación de papel y cartón - plantas integradas
de pulpa blanqueada (maderables y no maderables)
- 6: ganadería porcícola
- 7: ganadería en general
5. Referencias
3.2. Si al momento de medir la absorbancia en la celda
se observan partículas en suspensión ¿En que afecta a la
medición?
Un espectrofotómetro es un instrumento utilizado para
detectar la presencia de cualquier partícula absorbente de
luz disuelta en una solución y para medir la
concentración de esas partículas. Si al depositar la
solución en la celda se observan partículas en
suspensión, parte de la radiación emitida por el
espectrofotómetro sufrirá difracción en estas partículas
porque tienen índice de refracción diferente a la matriz y
al analito lo cual afectará la precisión de la medición
realizada; lo que puede hacer que la muestra parezca más
o menos concentrada de lo que es realmente
(Collaborative, Orange County Biotechnology
Education, 2022). (Parada, 2020)
4. Conclusiones

 Se afianzaron los conceptos sobre

espectrofotometría y se adquirió destreza en la
utilización del espectrofotómetro en el rango visible.
 La utilización de los conceptos estadísticos,
experimentales y manejo de softwares relacionados
fueron de gran ayuda en la toma decisiones; sobre
todo para generar un mejor modelo lineal de la
función absorbancia a partir de mediciones iniciales
con puntos de influencia que degeneraban el modelo.
 las curvas de calibración para métodos cuantitativos
de concentraciones deben contener dentro de su
rango las posibles concentraciones de las muestras
problema, eso con el fin de minimizar la
incertidumbre en la cuantificación.
 Es de gran importancia contemplar las propiedades
ópticas de las sustancias involucradas en el análisis
de DQO para saber en qué rango medir y de qué tipo
de material debe ser la celda empleada.
 Aunque las mediciones de las muestras tuvieron alta
incertidumbre y no es adecuado dar un juicio por esa
razón, con el fin de hacer el ejercicio diagnóstico, se
dictamina que las aguas del pozo donde se
obtuvieron las muestras no están aptas para su
vertimiento a aguas superficiales, aguas de
alcantarillado público o a cuerpos puntuales de
aguas marinas según la Resolución 0631 del 2015 y
a la Resolución 0883 del 2018.

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%C3%ADa#:~:text=Un%20espectrofot%C3%B3metro%20es%20un%20instrumento%20utilizado%20par
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6. Anexos
Tabla 10. Distribución t tomado de (Miller & Miller , Apendice 1, 2002)