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Operaciones básicas

TOMO II

**
Ingeniería química
Tomo 11
Unidades SI
OPERACIONES BÁSICAS

VERSiúN ESPAÑOLA DE LA 3! EDICiúN ORIGINAL

J. M. COULSON
Emeritus Professor of Chemical Engineering
University of Newcastle-upon-Tyne
y

J. F. RICHARDSON
University College of Swansea

CON LA COLABORACIÓN DE
J. R. BACKHURST V J. H. HARKER
University of Newcastle-upon-Tyne

EDITORIAL
REVERT~

Barcelona · Bogotá · Buenos Aires · Caracas · México


Título de la obra original:
Chemical Engineering
Volume two
Unit operations
Third Edition
(SI units)

Edición original en lengua inglesa publicada por


Pergamon Press, Oxford, England
Copyright © J. M. Coulson, J. F. Richarson,
J. R. Backhrst and J. H. Harker

Edición en papel
© Editorial Reverté, S. A., 1981
ISBN: 978-84-291-7136-5 Obra completa
ISBN: 978-84-291-7128-0 Volumen II Tomo II
Edición e-book (PDF)
© Editorial Reverté, S. A., 2020
ISBN: 978-84-291-9171-4

Versión española por


Dr. Joaquín Casal Fábrega
Departamento de Ingeniería Química
de la Universidad Politécnica de Barcelona
Revisada por
Dr. Fidel Mato Vázquez
Catedrático de Química Técnica
de la Universidad de Valladolod

Propiedad de
EDITORIAL REVERTÉ, S. A.
Loreto, 13-15. Local B
08029 Barcelona. ESPAÑA
Tel: (34) 93 419 33 36
[email protected]
www.reverte.com
Reservados todos los derechos. La reproducción total o parcial de esta obra, por cualquier medio o
procedimiento, comprendidos la reprografía y el tratamiento informático, queda rigurosamente prohi-
bida, salvo excepción prevista en la ley. Asimismo queda prohibida la distribución de ejemplares
mediante alquiler o préstamo públicos, la comunicación pública y la transformación de cualquier parte
de esta publicación (incluido el diseño de la cubierta) sin la previa autorización de los titulares de la
propiedad intelectual y de la Editorial.

# 831
Capítulo 10

Lixiviación

10.1. INTRODUCCiúN

10.1.1. Principios generales

La extracción de un constituyente soluble de un sólido por medio de un di-


solvente se denomina generalmente lixiviación o extracción sólido-líquido. Este
proceso puede utilizarse para la producción de una disolución concentrada de
material sólido valioso, o para eliminar de un sólido insoluble, como por ejem-
plo un pigmento, un material soluble que lo está contaminando. El método uti-
lizado para la extracción estará determinado por la proporción de componente
soluble presente, su distribución en el sólido, la naturaleza de dicho sólido y el
tamaño de partícula.
Si el soluto se encuentra uniformemente disperso en el sólido, se disolverá
en primer lugar el material próximo a la superficie, dejando una estructura
porosa en el sólido residual. El disolvente deberá penetrar entonces a través
de esta capa antes de alcanzar más material soluble, resultando el proceso cada
vez más difícil y disminuyendo la velocidad de extracción. Si el soluto cons-
tituye una gran proporción del sólido, esta estructura porosa puede deshacerse
casi inmediatamente para dar un fino depósito de residuo insoluble, no impi-
diéndose de esta forma el acceso del disolvente al material soluble. General-
mente, el proceso puede considerarse en tres partes: en primer lugar el cambio
de fase del so luto al disolverse en el disolvente; en segundo lugar su difusión
a través del disolvente existente en los poros del sólido, hacia el exterior de la
partícula; finalmente, la transferencia del soluto desde la disolución en con-
tacto con las partículas hacia la masa principal de la disolución. Cada uno de
estos tres procesos puede limitar la velocidad de extracción, pero el primero
de ellos suele tener lugar tan rápidamente que tiene un efecto despreciable sobre
la velocidad global.
En algunos casos el material soluble se encuentra distribuido en pequeñas
bolsas aisladas en un material que es impermeable al disolvente (por ejemplo,

481
482 Lixiviación

oro disperso en una roca). En tales casos, el material es triturado de tal forma
que todo el mate,rial soluble está expuesto al disolvente. Si el sólido tiene un a
estructura celular, la velocidad de extracción será en general comparativamente
baja, ya que las paredes de la célula crean una resistencia adicional. En la ex-
tracción del azúcar de remolacha, las paredes de la célula realizan la importante
misión de impedir la extracción de componentes indeseables de peso molecular
relativamente alto, debiendo prepararse por tanto la remolacha en forma de
tiras largas, para romper tan sólo una pequeña cantidad de células. En la extrac-
ción del aceite de semillas, el soluto es ya un líquido y puede difundir hacia el
disolvente.

10.1.2. Factores que influyen sobre la velocidad de extracción

La selección del equipo para un proceso de extracción estará influenciada


por los factores responsables de la limitación de la velocidad de extracción.
Así, si la difusión del soluto a través de la estructura porosa de los sólidos resi-
duales es el factor que controla a dicha velocidad, el material debe ser de pe-
queño tamaño para que la distancia que deba recorrer el soluto sea pequeña.
Por otra parte, si la difusión del soluto desde la superficie de las partículas
hacia la masa de la disolución es suficientemente baja para controlar el pro-
ceso, será necesario un alto grado de agitación del fluido.
Hay cuatro importantes factores a considerar:

El tamaño de partícula. El tamaño de las partículas afecta a la velocidad


de extracción de diversas maneras. Cuanto más pequeño es el tamaño, mayor
es el área de contacto entre el sólido y el líquido y, por tanto, más elevada es
la velocidad de transferencia de material. Además, menor es la distancia que
debe recorrer el soluto por el interior del sólido, como ya se indicó. Por otra
parte, la superficie puede no ser utilizada de una forma totalmente eficaz con
un material muy fino , si se dificulta la circulación del líquido, siendo más difí-
ciles la separación de las partículas del líquido y el escurrido del residuo só-
lido. Generalmente es aconsejable que la gama de tamaños de partícula sea
pequeña , de forma que cada partícula requiera aproximadamente el mismo
tiempo para la extracción, y, en particular, debe evitarse la producción de gran
cantidad de material fino, ya que éste puede alojarse en los intersticios de
las partículas mayores impidiendo así el flujo del disolvente.

El disolvente. El líquido escogido debe ser un buen disolvente selectivo,


con una viscosidad suficientemente baja para que pueda circular con facilidad .
En general se utilizará inicialmente un disolvente relativamente puro, pero a
medida que la extracción vaya teniendo lugar la concentración de soluto aumen-
Lixiviación 483

tará y la velocidad de extracción disminuirá progresivamente, en primer lugar


debido a la disminución del gradiente de concentración, y en segundo lugar
porque la disolución aumentará generalmente su viscosidad.

La temperatura. En la mayor parte de los casos, la solubilidad del mate-


rial que se está extrayendo aumentará con la temperatura ocasionando una ma-
yor velocidad de extracción . Además, es de esperar que el coeficiente de difu-
sión aumente al elevarse la temperatura mejorándose también así dicha velo-
cidad. En algunos casos, el límite superior de temperatura está determinado
por consideraciones secundarias, tales como la necesidad de evitar la acción de
los enzimas en la extracción de un azúcar, por ejemplo.

La agitación del fluido. La agitación del disolvente es importante ya que


aumenta la difusión de remolino, incrementando por lo tanto la transferencia
de material desde la superficie de las partículas hacia la masa de la disolu-
ción, como se indica en los siguientes apartados. Además, la agitación de las
suspensiones de pequeñas partículas evita la sedimentación, y hace que se uti-
lice de una forma más eficaz la superficie de contacto.

10.2. TRANSFERENCIA DE MATERIA EN LAS OPERACIONES


DE LIXIVIACióN

La velocidad de transferencia de materia en el interior del residuo poroso


es difícil de evaluar, ya que resulta imposible definir la forma de los canales
a través de los cuales debe tener lugar la transferencia. Sin embargo, es posible
obtener una indicación aproximada de la velocidad de transferencia desde las
partículas hacia la masa del líquido. Utilizando el concepto de una delgada
película como responsable de la resistencia a la transferencia, podemos escribir
la ecuación de la transferencia de materia de la forma.
dM k'A(c.-c)
(10.1)
dt b
donde A es el área de la superficie de contacto sólido-líquido,
b es el espesor efectivo de la película de líquido que rodea a las par-
tículas,
e es la concentración del soluto en la masa de la disolución en un
instante t,
Cs es la concentración de la disolución saturada en contacto con las
partículas,
M es la masa de soluto transferida en el tiempo t, y
k' es el coeficiente de difusión. (Es aproximadamente igual a la difu-
484 Lixiviación

sividad de la fase líquida D L, según se vio en el volumen 1, capí-


tulo 8. Aquí se tomará como constante.)
Considerando un proceso discontinuo en el que V es el volumen total de
disolución, que se supone permanecerá constante,
dM =V de
y

de k'A(c.-c)
dt bV
El tiempo t necesario para que la concentración de la disolución se eleve
desde su valor inicial co hasta e se halla por integración, suponiendo que tanto b
como A permanecen constantes. Reordenando,

f ~=fk'Adt
c.-e Vb

In c.-co = k'A t (10.2)


c.-e Vb
Si inicialmente se utiliza disolvente puro, c0 = O, y:
l _ !!___ = e-(k'A / bV)t
c.
es decir,
e= c.(l-e-<k'A/bVlr) (10.3)

Esto pone de manifiesto que la disolución tiende a la condición de satura-


ción de forma exponencial.
En la mayor parte de los casos, el área de 1-a superficie de contacto tenderá
a aumentar durante la extracción, y cuando el material soluble constituya una
proporción muy alta del sólido total, puede tener lugar una completa desinte-
gración de las partículas. Aunque esto produce un aumento en el área de con-
tacto, la velocidad de extracción probablemente se reducirá ya que el disol-
vente no podrá fluir libremente y el valor efectivo de b aumentará.
LINTON y SHERWOOD 01 han realizado estudios sobre la disolución de sólidos
de forma regular en líquidos, habiéndose citado ya sus trabajos en el volu-
men 1, capítulo 8. Estos autores utilizaron ácido benzoico, ácido cinámico y
~-naftol como solutos, y agua como disolvente. Para flujo laminar, sus resul-
tados se correlacionaban satisfactoriamente suponiendo que la transferencia
tenía lugar únicamente como resultado de la difusión molecular. Para flujo tur-
bulento a través de pequeños tubos fundidos en cada uno de los materiales
citados, la velocidad de transferencia de materia podía pronosticarse a partir
Lixiviación 485

de la caída de presión utilizando el «factor j » para la transferencia de materia.


En sus experimentos con ácido benzoico, hallaron equivocadamente elevadas
velocidades de transferencia debido a que el área de los sólidos había aumen-
tado como resultado de las picaduras.
El efecto de la agitación, producida por un agitador rotatorio, sobre las
velocidades de transferencia de materia , ha sido investigado por HIXSON y
BAuM m, quienes midieron la velocidad de disolución de sales puras en agua.
Expresaron el grado de agitación en función del grupo adimensional (Ncfp/¡;.),
en el que
N es el número de revoluciones por unidad de tiempo del agitador.
d es el diámetro del recipiente,
p es la densidad del líquido, y
¡;. es su viscosidad.
Este grupo aparecerá de nuevo en el capítulo 13, en el que se estudian las poten-
cias requeridas por los agitadores.
Para valores de Nd 2
p/¡;. menores de 67 000, los resultados se correlacionan
por la ecuación

KLd
-=2.7x10
- s(Nd2p)l,4(
--
J1 )o,s
-- (10.4)
DL ' J1 pDL

y para valores de N tPp / ¡;. más elevados

(10.5)

donde KL es el coeficiente de transferencia de materia, igual a k'/b en la ecua-


ción 10.1.
También llevaron a cabo un trabajo experimental sobre las velocidades de fusión
de un sólido en un líquido, utilizando un sistema de un solo componente, y
Hixson y Baum expresaron sus resultados para el coeficiente de transferencia de
calor de la forma

hd
- =0207 - -
(Nd2p)o,63(·cP
- -11
)o,s (10.6)
k ' J1 k

para valores de (Ncf2p/¡;.) mayores de 67 000 .


Aquí h es el coeficiente de transferencia de calor,
k es la conductividad calorífica del líquido, y
Cp es su calor específico.
De las ecuadones 10.5 y 10.6 tenemos, por tanto, que a elevados grados de
agitación, la relación entre los coeficientes de transferencia de calor y de materia
es casi independiente de la velocidad del agitador, y
486 Lixiviación

KL = 0,77(~)0.5 (10.7)
h pCpk

PIRET y col. <JJ han intentado reproducir las condiciones existentes en un sólido
poroso utilizando baterías de tubos capilares, _lechos de esferas de vidrio y esfe-
ras porosas, midiendo la velocidad de transferencia de una sal a través de agua
hacia el exterior del sistema. Estos autores han demostrado que la velocidad de
transferencia de materia es la que se pronosticaría para un proceso de transfe-
rencia no estacionario, habiendo tenido en cuenta de forma satisfactoria la forma
de los poros.
En un reciente estudio teórico, CHORNY y KRASUK <4J han analizado el proceso
de difusión en la extracción desde sólidos regulares sencillos, suponiendo la difu-
sividad constante.

10.3. EQUIPO PARA LA LIXIVIACiúN

10.3.1. Procesos implicados

En la operación normal de lixiviación se encuentran tres procesos distintos:


(a) Disolución del constituyente soluble .
(b) Separación de la disolución así obtenida, del residuo sólido insoluble.
(e) Lavado del residuo sólido para librarlo de la materia soluble indeseable,
o para obtener, como producto, la mayor cantidad de material soluble
posible.
La lixiviación se había llevado a cabo antiguamente principalmente como un
proceso discontinuo, pero hoy en día se han desarrollado muchas plantas conti-
nuas. El tipo de equipo utilizado dependerá de la naturaleza del sólido; de si es
granular o celular, y de si es grueso o fino. La distinción normal entre sólidos
gruesos y finos es la de que los primeros tienen velocidades de sedimentación
suficientemente grandes para ser fácilmente separados del líquido, mientras que
los últimos pueden mantenerse en suspensión con la ayuda de únicamente una
pequeña agitación. Generalmente el disolvente puede filtrarse a través de los
lechos de materiales gruesos, mientras que los sólidos finos ofrecen una resistencia
demasiado elevada.
Como ya se observó, en general la velocidad de extracción será función de
la velocidad relativa entre el líquido y el sólido. En algunas instalaciones, el
sólido permanece estacionario y el líquido fluye a través del lecho de partícu-
las; en algunas plantas continuas el sólido y el líquido se mueven en contra-
corriente.
Lixiviación 487

10.3.2. Extracción a partir de materiales celulares

Con semillas tales como habas de soja, que contienen tan sólo un 15 % apro-
ximadamente de aceite, la extracción por disolvente se utiliza a menudo ya que
los métodos mecánicos no resultan muy eficaces. Generalmente se utilizan como
disolventes las fracciones ligeras de petróleo; el tricloroetileno se utiliza en aque-
llos casos en los que existen serios riesgos de incendio, y la acetona o el éter
cuando el material está muy húmedo. En la figura 10.1 se ha representado una
planta discontinua para la extracción de aceite de . semillas. Consiste en un reci-
piente cilíndrico vertical, dividido en dos secciones por medio de una partición
inclinada. La sección superior se llena con la carga de semillas, que es rociada
con disolvente puro procedente de un distribuidor. El disolvente se filtra a
través del lecho de sólidos y desciende al compartimiento inferior, donde hierve
continuamente junto con el agua que posiblemente se haya extraído de las semi-
llas. Los vapores pasan a un condensador externo, y la mezcla de líquidos pasa
a continuación a un separador, desde el que el disolvente se alimenta continua-
mente a la planta y el agua se elimina. De esta forma se obtiene una disolución
concentrada de aceite, mediante la aplicación continua de disolvente puro a las
semillas.

Descarga
de sólidos

FIG. 10.1. Planta discontinua para la extracción .de aceite de semillas.

El extractor continuo de lecho móvil de Bollmann (S> (fig. 10.2) consiste en


una serie de cestas perforadas, dispuestas como en un elevador de cangilones,
contenidas en un recipiente hermético al vapor. Es ampliamente utilizado para
semillas que no se desintegran durante la extracción. El sólido se introquce en
488 Lixiviación

FIG. 10.2. Ex,tractor Boliman.


Lixiviación 489
Dispositivo
de llenado
automático

FIG. 10.3. Extractor Bollmann; llenado y vaciado de las cestas.

la cesta superior al empezar su movimiento descendente, y se descarga desde la


cesta superior al finalizar el movimiento ascendente, tal como se muestra en la
figura 10.3 . El disolvente se pulveriza sobre el sólido que está a punto de ser
retirado, y circula hacia abajo a través de las cestas, consiguiéndose así un flujo
en contracorriente. Finalmente se hace fluir al disolvente hacia abajo a través
de las cestas restantes con flujo en corrientes paralelas. Un extractor típico se
mueve a 0,3 mHz (1 revolución por hora) aproximadamente, conteniendo cada
cesta unos 350 kg de semillas. Generalmente se utilizan pesos aproximadamente
iguales de semillas y de disolvente, y la disolución final , denominada miscela,
contiene aproximadamente un 25 % de aceite.
El extractor Bonotto <S> consiste en un recipiente cilíndrico alto, con una serie
de bandejas horizontales que giran continuamente. El sólido entra continuamente
en la bandeja superior, cerca del borde exterior, y una rascadera fija solidaria a
la carcasa de la instalación lo desplaza hacia el centro de la bandeja. A conti-
nuación desciende a través de una abertura hasta la bandeja inferior, y otra
rasqueta mueve a los sólidos hacia la periferia de la misma, donde se encuentra
490 Lixiviación

FIG. 10.4. Extractor continuo por disolvente Rosedowns.

otra abertura similar. De esta forma el sólido se desplaza a través de cada placa,
en direcciones opuestas en placas alternas, hasta alcanzar el fondo de la torre,
de donde se retira por medio de un transportador de tornillo sin fin. El líquido
extractor se introduce por el fondo y fluye hacia arriba, obteniéndose un flujo
continuo en contracorriente, existiendo sin embargo una cierta mezcla entre el
disolvente y la disolución cUando la densidad de esta última aumenta a medida
que se incrementa la concentración.
El extractor continuo, recientemente desarrollado, que se muestra en la fi-
Lixiviación 491

gura 10.4, consiste en un depósito cilíndrico en el que giran lentamente 18 cel-


das perforadas. El material a extraer se introduce continuamente por un punto
fijo, a una velocidad tal que la celda se llena en el tiempo invertido en pasar
por el punto de alimentación. Después se rocía con un cierto número de corrien-
tes de disolvente, cada una de las cuales es más diluida que la anterior, rocián-
dose finalmente con disolvente puro antes de proceder a la descarga.

10.3.3. Lixiviación de sólidos gruesos

La simple instalación discontinua utilizada para sólidos gruesos consiste en


un recipiente cilíndrico, en el que los sólidos descansan sobre un soporte perfo-
rado. El disolvente cae sobre dichos sólidos, rociándolos, y una vez que la ex-
tracción ha sido llevada a cabo, se escurre el residuo. Si el sólido contiene una
proporción de soluto tan grande que se desintegra, se trata con disolvente en
un tanque y se decanta la disolución.
En el sistema sencillo de contracorriente, el sólido está contenido en un cierto
número de depósitos y el disolvente fluye a través de cada uno de ellos. El primer
recipiente contiene sólido cuya extracción casi ha acabado ya, y el último con-
tiene sólido nuevo. Después de un cierto tie'mpo, se desconecta el primer depó-
sito y se introduce carga nueva en el extremo más alejado de la batería. El disol-

fiG. 10.5. Clasificador Dorr.


492 Lixiviación

vente puede fluir por gravedad o ser introducido por pres10n positiva , calentán-
dose generalmente antes de entrar en cada depósito. El sistema tiene la desven-
taja de que presenta una interrupción frecuente mientras se substituyen los depó-
sitos, y además no se obtiene flujo en contracorriente en el interior de las
unidades.
Una unidad continua en la que se obtiene flujo en contracorriente es el cla-
sificador de bandejas, o clasificador Dorr (fig. 10.5). El sólido se introduce cerca
del fondo de un depósito inclinado, desplazándose gradualmente hacia arriba
por medio de una rasqueta. El disolvente entra por la parte superior y flu ye en
dirección opuesta a la del sólido, pasando por debajo de una pantalla antes de
ser descargado por un rebosadero (fig. 10.6). El clasificador funciona satisfac-
toriamente si el sólido no se desintegra, y puede disponerse de forma tal que
los sólidos dispongan de un largo tiempo para escurrirse antes de ser descarga-
dos. Pueden conectarse en serie un cierto número de estas unidades para obtener
flujo en contracorriente.

Disol vente Sólidos

~~----~----~~,
! Defl ector

"'- Rebosadero
de líquido

FIG. 10.6. Flujo de sólidos y líquidos en el clasificador Dorr.

En Australia se ha desarrollado satisfactoriamente una planta para la extrac-


ción de sulfato potásico de alumbres que contienen aproximadamente un 25 %
de componentes solubles. Una vez calcinado, el material es blando y poroso, con
una gama de tamaños desde 12 mm hasta partículas muy finas, con el 95 %
mayores de 100 mallas (0,15 mm), extrayéndose a 373 K con una disolución
que está saturada a 303 K, siendo el flujo el representado en la figura 10.7. El
agua de reposición, utilizada para lavar el sólido extraído, es necesaria para re-
emplazar a la eliminada con el residuo de sólido desechado, en los cristales , y
a la pérdida por evaporación en el depósito de lixiviación y en el cristalizador.
La planta de lixiviación (fig. 10 .8) consiste en un depósito abierto, de 3 m
de diámetro, en la periferta del cual se introduce continuamente el sólido a tra-
vés de una tolva anular. En el interior del depósito gira muy lentamente una
tubería vertical de 1,8 m de diámetro, a la velocidad de aproximadamente 1 re-
volución cada 2400 s. Este tubo lleva incorparadas tres palas, que se extienden
hasta la pared del depósito, y que fuerzan gradualmente al sólido a pasar a tra-
Lixiviación 493
Residuo insoluble
( +agua asociada)
r - Agua
----"'llj tt,
de reposi c ión (1 kg /s)
Sólido
nuevo 1 Disolución ( <375

Cristalizador

Cristales + aguas
madres asociadas

Líqlrido
(373 K) ' Líquido madre
(aproximadamente (303 K)
3 kg /s)
Líquido madre
303 K

FIG . 10.7 . Diagrama de flujo de una planta de extracción continua .

vés de unos agujeros al interior de la tubería. Un ej~ hueco, de aproximada-


mente 1 m de diámetro, gira en el centro del depósito a aproximadamente 1 re-
volución cada 200 s, moviendo un transportador de tornillo que eleva al sólido
y lo descarga finalmente a través de una abertura, cayendo por el interior del eje
hacia una tubería de residuos que atraviesa el fondo del depósito . La lixiviación

Disolución
con centrada hacia
Entradas de lava do el cristalizador
bajo las estrías

FIG. 10.8. Tanque de extracción continua.


494 Lixiviación

tiene lugar en la zona periférica del depósito, donde las aguas madres recalen-
tadas ascienden a través del sólido que desciende. El agua de reposición se
introduce por debajo de las estrías del elevador de tornillo, fluyendo hacia abajo
sobre el sólido y uniéndose finalmente a las aguas madres recalentadas . De esta
forma tiene lugar extracción en contracorriente en la periferia del depósito y
lavado en contracorriente en la parte central. Parece ser que la planta descrita
funciona eficazmente y proporciona una extracción del 85 al 90 % , comparada
con el 50 % que se obtenía únicamente en la planta discontinua a la que subs-
tituyó.

10.3.4. Lixiviación de sólidos finos

Mientras que los sólidos gruesos pueden someterse a extracción haciendo que
el disolvente pase a través de un lecho del material, los sólidos finos ofrecen
una resistencia demasiado elevada al flujo. Las partículas inferiores a aproxi-
madamente 200 mallas (0,075 mm) pueden mantenerse en suspensión con única-
mente una ligera agitación, y como el área de la superficie total es grande, puede
efectuarse una extracción adecuada en un tiempo razonable. Debido a la baja
velocidad de sedimentación de las partículas y a su gran superficie, las opera-
ciones posteriores de separación y lavado resultan más difíciles para los materia-
les finos que para los gruesos.
La agitación puede conseguirse bien sea utilizando un agitador mecánico , o
por medio de aire comprimido. Si se utiliza un agitador de paletas, deben to-
marse precauciones para evitar que todo el líquido en conjunto forme un vór-
tice, con lo que h¡;¡bría muy poco movimiento relativo entre los sólidos y el
líquido. El agitador se sitúa a menudo en el interior de un tubo central (fig. 10.9),

FIG. 10.9. Tanque de agitado sencillo.


Lixiviación 495

l Aire comprimido

FIG. 10.10. Tanque de Pachuca .

disponiéndose las paletas de manera que el líquido ascienda hacia arriba a lo


largo del mismo; el líquido se descarga entonces en la parte superior y flu ye
hacia abajo por el exterior del tubo, proporcionando así una circulación conti-
nua. En el capítulo 13 se estudian otros tipos de agitadores al tratar la mezcla
líquido-líquido.
Un ejemplo de recipiente agitado por medio de aire comprimido es el de-
pósito de Pachuca (fig. 10.10). Consiste en un depósito cilíndrico con un fondo
cónico, provisto de una tubería central conectada a un suministro de aire. La
circulación continua se obtiene al funcionar esta tubería central como elevador
de aire. En la parte cónica de la base se encuentran también unos chorros adicio-
nales de aire, cuya misión es la de desalojar cualquier material que sedimente.
El agitador Dorr (fig. 10.11), que utiliza también aire comprimido, consiste
en un depósito cilíndrico de fondo plano, equipado con un elevador central de
aire situado en el interior de un eje hueco que gira lentamente. En el extremo
inferior de este eje van sujetos unos rastrillos que arrastran el material sólido
hacia el centro a medida que sedimenta, siendo de esta manera captado por el
elevador de aire. En el extremo superior del eje, el aire descarga en el interior
de una artesa perforada que distribuye la suspensión uniformemente sobre la
superficie del líquido del depósito. Cuando el eje no gira, los rastrillos se ele-
van automáticamente para evitar que queden atascados si se detiene el funcio-
namiento de la planta estando llena de suspensión. Este tipo de agitador puede
utilizarse para funcionamiento continuo y discontinuo. En el caso de funcio-
496 Lixiviación

FIG. lO.ll. Agi1ador Dorr.

namiento continuo, los puntos de entrada y salida están situados en lados opues-
tos del depósito. La tubería de descarga es a menudo flexible, pudiendo dispo-
nerse para retirar el producto desde la profundidad que se desee. Muchos de
estos agitadores tienen calefacción por medio de serpentines de vapor. Si el
material soluble se disuelve muy rápidamente, la extracción puede llevarse a
cabo en un espesador, como por ejemplo el espesador Dorr descrito en el capí-
tulo 5. Proporciona únicamente una ligera agitación y separa automáticamente
el residuo sólido de la disolución clarificada. Los espesadores son también am-
pliamente utilizados para separar la descarga procedente de un agitador, y a me-
nudo se conectan en serie un cierto número de ellos para tener un lavado en
contracorriente del residuo.

10.4. LAVADO EN CONTRACORRIENTE

Cuando, después de la separación, el sólido residual se encuentra todavía


mezclado con una cantidad apreciable de disolución , generalmente es aconseja-
ble hacerlo pasar por una batería de lavadores, dispuestos para conseguir un
flujo en contracorriente de los sólidos y el disolvente, tal como se muestra en
la figura 10.12. Si los sólidos son relativamente gruesos, puede utilizarse un
Lixiviación 497

------1
Producto líquido;
P de A

Sólido lavado
qp de B
Primer espesador Primer espesador Segundo espesador
de lavado de lavado

FIG. 10.12. Sistema de agitación y lavadc.

cierto número de clasificadores, y en el caso más corriente de sólidos finos


se emplean generalmente espesadores. En cada unidad, un líquido, denominado
flujo superior, y una mezcla de residuo insoluble y disolución, llamada flujo infe-
rior, entran en contacto consiguiéndose una mezcla íntima, y la disolución que
abandona la unidad tiene la misma composición que la asociada con los sólidos
en la corriente inferior. Cada unidad representa entonces una etapa ideal. En
algunos casos no se consigue una mezcla perfecta, debiendo tenerse en cuenta
entonces la menor eficacia de la etapa.
Por medio de una serie de balances de materiales. pueden calcularse las
composiciones del sistema mostrado en la figura 1O.12 suponiendo que todo el
soluto ha sido disuelto y que se alcanza el equi·librio en cada uno de los espe-
sadores. En muchos casos puede ser necesario únicamente determinar las com-
posiciones de las corrientes entrantes y salientes, pudiendo utilizarse entonces
los métodos simplificados que se dan más adelante.
Para definir completamente un sistema tal como éste, deben especificarse
las seis magnitudes enumeradas a continuación. Las cuatro primeras se refieren
a las composiciones y cantidades de los materiales utilizados. La magnitud (e)
especifica la forma en que funciona cada unidad. La (j) se refiere al número
de unidades o a la capacidad de la planta.
(a) Composición del disolvente introducido en el sistema (concretamente,
la concentración del material soluble ya presente).
(b) La cantidad de disolvente utilizada; alternativamente deberá especi-
ficarse la concentración de la disolución que debe producirse, calcu-
lándose la correspondiente cantidad de disolvente por medio de un
balance de materia.
(e) La composición del sólido que debe someterse a lixiviación.
498 Lixiviación

(d) La cantidad de sólido introducida en el sistema; una alternativa con-


siste en especificar la cantidad de material soluble o insoluble reque-
rida como producto, calculando entonces la alimentación de sólido ne-
cesaria mediante un balance de materia .
(e) La cantidad de líquido descargado junto con el sólido, en la corriente
inferior de cada uno de los espesadores.
(f) El número y disposición de las unidades; entonces puede calcularse
la pureza del producto obtenido en la planta. Alternativamente puede
especificarse la pureza requerida en el sólido lavado, calculándose en-
tonces el número de unidades.
En el siguiente ejemplo consideraremos un sólido compuesto por un cons-
tituyente soluble A, y un constituyente insoluble B. La lixiviación se lleva a
cabo mediante un disolvente puro S, produciéndose una disolución que con-
tiene una masa a de A por unidad de masa de S: la masa total de A en di so•
lución es P. Se supondrá que la cantidad de disolvente separada en la corriente
inferior de cada espesador es la misma, siendo independiente de la concentra-
ción de la disolución en aquel espesador; supóngase que la unidad de masa
del material insoluble B lleva una masa s de disolvente S asociada a ella. Se
supondrá una mezcla perfecta en cada espesador, despreciándose cualquier ad-
sorción de soluto sobre la superficie del sólido insoluble. En un espesador dado,
por tanto, la proporción entre el soluto y el disolvente será la misma en la corrien-
te superior que en la corriente inferior.
Las composiciones de las diversas corrientes pueden calcularse en función
de tres incógnitas: x't y x'2, las proporciones entre el soluto y el disolvente
en el primer y en el segundo espesadores de lavado, respectivamente, y qP, la
cantidad de sólido B insoluble en las corrientes inferiores. En primer lugar se
realiza un balance global de materia, efectuándose después un balance sobre el
agitador y su espesador, el primer espesador de lavado y el segundo espesador
de lavado. El procedimiento es como sigue.
Para el balance global, pueden establecerse inmediatamente las corrientes 1
y 8 (fig. 10.12). La corriente 4 se obtiene entonces, puesto que se sabe que
toda la cantidad B aparece en la corriente inferior, que la relación S/B es
igual a s, y que la relación A/S es igual a .x'2· La corriente 5 se obtiene por di-
ferencia. Como en el sistema se introduce disolvente puro, se obtiene una rela-
ción igualando el contenido en soluto de esta corriente a cero; esto permite
eliminar q en función de x'z. Para el agitador y el espesador de separación, las
corrientes 1 y 8 han sido ya determinadas, y la corriente 2 se obtiene. de la
misma forma que la corriente 4 en el balance anterior. La corriente 7 se obtiene
luego por diferencia. Entonces se puede proceder de esta forma de unidad en
unidad ya que siempre hay dos corrientes comunes a las unidades consecutivas.
Pueden obtenerse otras ecuaciones ya que se conoce que las proporciones A/S
de ·Corrientes superiores de los dos espesadores de lavado son iguales a x' 1
Lixiviación 499

y x'2 , respectivamente. La resolución de estas ecuaciones simultáneas para


x' 1 y x' 2 da cada una de las corrientes en función de cantidades conocidas. Es
evidente que este procedimiento sería laborioso si el número de unidades fuera
grande, utilizándose por tanto otros métodos para obtener las composiciones
de las corrientes terminales. El método anterior implicaría también un cierto
número de resoluciones por tanteo si fuera necesario calcular el número de uni-
dades requerido para obtener un cierto grado de lavado. La aplicación del método
se comprenderá fácilmente mediante el siguiente ejemplo.

Ejemplo 10.1

Se obtiene sosa cáustica por el método de cal-sosa, tratando una disolución


de carbonato sódico en agua (0,25 kg/s de Na2C03) con la cantidad teórica-
mente necesaria de cal, y una vez que se ha completado la reacción, el lodo
de CaC0 3, conteniendo 1 parte en peso de CaC03 por 9 partes de agua, se in-
troduce continuamente en tres espesadores en serie, lavándose en contracorrien-
te (fig. 10.13). Calcúlese la velocidad de alimentación de agua a los espesado-
res requerida para que el carbonato cálcico, al secarse, contenga únicamente
un 1 % de hidróxido sódico. El sólido descargado de cada espesador contiene
1 parte en peso de carbonato cálcico por 3 de agua. El líquido de lavado con-
centrado se mezcla con el contenido del agitador antes de ser introducido en el
primer espesador.

Disolución
+

- -
Agua de lavado

Producto
(j) lavado

FIG. 10.13.

Solución
Na 2 C0 3 +Ca(0Hh = 2Na0H+CaC0 3
106 kg = 80 kg 100 kg

Sean x'1, x'2, x'3 las proporciones soluto/disolvente en los espesadores 1, 2 y 3.


Se calcularán las cantidades de CaC03, NaOH y agua en cada una de las co-
rrientes por cada 100 kg de carbonato cálcico.
500 Lixiviación

Balance global CaC0 3 Na OH Agua

Alimentación procedente
del reactor 100 80 900
Alimentación de agua
de lavado W¡
Producto de la corriente
inferior 100 300x3 300
Producto de la corriente
superior 80-300x3 600+ W1

Espesador 1
Alimentación procedente
del reactor 100 80 900
Corriente superior
de alimentación 300(x'1 -x3) W¡
Producto de la corriente
inferior lOO 300x'1 300
Producto de la corriente
superior 80-300x3 600+ W1

Espesador 2
Corriente inferior
de alimentación 100 300x'1 300
Corriente superior
de alimentación 300(xí -x3) W¡
Producto de la corriente
inferior 100 300xí 300
Producto de la corriente
superior 300(x'1 -x3) W¡

Espesador 3
Corriente inferior
de alimentación 100 300xí 300
Agua de alimentación W¡
Producto de la corriente
inferior 100 300x3 300
Producto de la corriente
superior 300(x2-x3) W¡

Como la corriente subálvea final debe contener únicamente 1 % de NaOH:


Lixiviación 501

300x3
100 = 0,01
Si se alcanza el equilibrio en cada uno de los espesadores, la proporc10n en-
tre NaOH y agua será la misma en la corriente inferior que en la superior.
Así
300(x~-x3) ,
= x3

300(x'1 -x3) ,
= x2

80-300x3 ,
600+ W¡ =X¡

La resolución de estas cuatro ecuaciones simultáneas conduce a


x3 = 0,0033, x~ = 0,0142, x'1 = 0,05, W1 = 980
Por tanto , la cantidad de agua necesaria para lavar 100 kg/s de CaC03 es
de 980 kg/s.
La disolución introducida en el reactor contiene 25 kg/s de NazC03. Esto
equivale a 23,6 kg/s de CaC03.
Por tanto, la cantidad real de agua necesaria = 980 X 23,6/100 = 230 kg/s.

10.5. CALCULO DEL NúMERO DE ETAPAS PARA EL LAVADO


EN CONTRACORRIENTE

10.5.1. Procesos discontinuos

El residuo sólido obtenido de un proceso discontinuo de lixiviación puede


lavarse mezclándolo con líquido en un tanque , dejando sedimentar la mezcla y
decantando posteriormente la disolución. Este proceso puede repetirse a conti-
nuación hasta que el sólido esté adecuadamente lavado. Supóngase que, en cada
operación de decantación, la proporción R' existente entre la cantidad de disol-
vente decantado y el que permanece asociado al sólido insoluble es constante, e
independiente de la concentración de la disolución presente en el recipiente; en-
tonces, después del primer lavado, la fracción del material soluble que perma-
nece con el sólido en el recipiente es 1/(R' + 1). Después del segundo lavado
el producto soluble que queda con el sólido es la fracción 1/ (R' + 1) del ante-
rior, es decir 1/(R' + 1)2 del soluto originalmente presente es retenido. De for-
502 Lixiviación

ma similar, después de m operaciones de lavado, la fracción de soluto retenida


por el residuo insoluble es 1/(R' + 1)"'.

10.5.2. Lavado en contracorriente

Supóngase que en una batería de espesadores dispuestos en serie para lavado


en contracorriente, la cantidad de disolvente separado con el sólido insoluble en
la corriente inferior es const·ante, siendo independiente de la concentración de la
disolución en el espesador. La cantidad de disolvente que abandona cada espe-
sador en la corriente inferior será entonces la misma, y por lo tanto la cantidad
de disolvente en la corriente inferior será también la misma. De aquí que la pro-
porción entre el disolvente descargado en la corriente superior y el descargado
en la corriente inferior sea constante, e igual a R. Así:

Cantidad de disolvente descargado en la corriente superior


R = ----------------------------------------- (10.8)
Cantidad de disolvente descargado en la corriente inferior

Si en cada espesador tiene lugar una mezcla perfecta y el soluto no se ad-


sorbe preferentemente sobre la superficie del sólido, la concentración de la di-
solución de la corriente superior será igual a la de la corriente inferior . Si se
supone entonces que todo el soluto ha pasado a la disolución en los agitadores:

Cantidad de soluto descargado


en la corriente superior
R (10.9)
Cantidad de soluto descargado
en la corriente inferior
y
Cantidad de disolución descargada
en la corriente superior
R = -------------------------- (10.10)
Cantidad de disolución descarg2da
en la corriente inferior

Se observará que estas relaciones son válidas únicamente para los espesado-
res de lavado, y no lo son, en general, para el espesador primario en el que se
separa el producto procedente de los agitadores.
Considérese un sistema constituido por n espesadores de lavado di spuestcs
para el lavado en contracorriente de un sólido procedente de una planta de lixi-
viación, en la que se disuelve todo el material soluble. La suspensión se separa
en un espesador y la corriente inferior procedente del mismo se introduce en el
sistema de lavado (fig. 10.14).
Lixiviación 503

~~ r>J ~--- ;
Lz

: xh
-lh.,

s, --- -- -
Sz sh sh., Sn Sn•1
w, Wz w~ wh., Wn Wn+1
Espesador Espesador Espesador
de iavado 1 de lavado h de lavado n

FIG . 1O. l -1. Serie de es pesadores dispuestos para lavado en contracorriente.

El razonamiento siguiente está basado en la unidad de masa de sólido inso-


luble.

Sean L 1, •• • Lh, ... L., las cantidades de soluto en las corrientes superiores de
los espesadores de lavado 1 a n, respectivamente.
Sean w1, ••• Wh, .. . w., las correspondientes cantidades de disolución.
Una cantidad de w., +¡ de líquido de lavado, introducido en el enésimo espesador
contiene una cantidad L., +¡ de soluto.
Sean S2, ... S~t + 1 , • • • Su+ 1 y W2, . .. W¡,+¡, .. . W., •¡, las cantidades de soluto y di-
solución en las corrientes inferiores procedentes de los espesadores.
Sean S 1 y W1 las cantidades de soluto y disolución en los sólidos que se intro-
ducen · en el sistema para ser lavados . El disolvente asociado a estos sólidos
se supone igual al existente en las corrientes inferiores procedentes de los
espesadores de lavado.

Efectuando un balance del soluto sobre el es pesador h:


Sh- Su¡ = Lh -Lh+l (10.11)
Realizando nuevamente un balance de disolución:
(10.12)
Además

es decir,

( 10.13)
504 Lixiviación

(10.14)

Realizando ahora un balance de soluto sobre cada uno de los espesadores,

Espesador n:

Es pesador n -1:
2
S"_ 1 -S" = L"_ 1 -L" = RS"-RSn+t = R Sn+ 1 -RLn+t

·· ·· ······ ····· ··· ··· ·········· ········ ······ ·· ·· ···· ······· ······· ·· ······· ··· ···· ·········· ······· ··
Es pesador 2:
S2 -S 3 =L 2 -L 3 =RS 3 -RS4 =R"- 1 Sn+ 1 -R"- 2 Ln+t

Espesador 1:

Surriando para todo el sistema:


S 1 -Sn+t = (R+R 2 + ... +R")Sn+t-(1 +R+ ... +R" - 1 )Ln+ 1
es decir

o sea
(10.15)

Así, la cantidad de sobto asociado al sólido lavado puede calcularse en función


de la composición del sólido y del líquido de lavado introducido en el sistema.
En muchos casos se estipulará que la cantidad de soluto asociada al residuo
sólido lavado no debe exceder de un cierto valor; entonces es posible calcular
directamente el número mínimo de espesadores necesario para obtener este re-
sultado.
Si el líquido introducido en el sistema de lavado es disolvente puro, L,.+1 será
igual a cero y . por tanto

(10.16)
Lixiviación 505

S, ~ 1 / SI representa la fracci ón de so luto introducido en el sistema de lavado


que permanece asociada a los só lidos lavados. Si en un caso dado se es pecific a que
esta fracción no debe exceder de un valor ¡;el número mínimo de espesadores
de lavado requerido viene dado por
R-1
J = Rn+1_1

w+l = 1+(R-1)_!_
f
(n+ 1)logR = lag{ 1 +(R -1)7}

n = lag { 1 + (R - 1) 7} _
1 (10.17)
logR
En general, n no resultará ser un número entero. El número de etapas nece-
sario vendrá dado por el siguiente número entero.
A veces resulta más conveniente trabajar en términos de la cantidad total de
disolución que entra y sale de cada espesador.
Ahora
(ecuación 10.12)
y
(ecuación 10.14)

Luego, utilizando el mismo método de antes, tenemos

(10.18)

10.5.3. Lavado con corriente inferior variable <ó>

En los sistemas hasta ahora considerados , la cantidad de disolvente o de


disolución separada que está asociada a los sólidos insolubles se ha supuesto
constante e independiente de la concentración de la disolución en el espesador.
Ahora se estudiará un sistema similar en contracorriente, en el que la cantidad
de disolvente o disolución en la corriente subálvea es función de la concentra-
ción de la disolución. Este tratamiento es aplicable tanto a los espesadores de
lavado únicamente, como a todo el sistema comprendiendo el agitador y los
espesadores.
Se utilizará la misma notación usada en el problema anterior (véase fig. 10.14),
es decir:
506 Lixiviación

L y w indican el soluto y la disolución, tespectivamente, en el líquido de


la corriente superior, y
S y W indican el soluto y la disolución en las corrientes inferiores.

La concentración de la disolución en cada espesador, definida como la propor-


ción entre el soluto y la disolución, se designará por el símbolo X. Considerando
entonces la corriente superior procedente del es pesador h:
Lh
Xh=- (10.19)
wh
y para la corriente inferior:
xh = sh+l (10.20)
W¡,+ 1
Se ha establecido ya (sección 10.4) que para definir el sistema es necesario
especificar Ías siguientes magnitudes, u otras a partir de las cuales puedan calcu-
larse éstas mediante un balance de m,ateria.
(a) La composición del líquido utilizado para el lavado, X, +I·
(b) La cantidad de líquido de lavado utilizada, es decir, w, +I· Así puede
.calcularse L,+l mediante la relación L, +I = w, +¡X,a i (ecuación 10.19).
(e) La composición del sólido que debe ser lavado, S1 y W¡ .
(d) La cantidad de sólido insoluble a lavar; se toma igual a la unidad .
(e) La cantidad de disolución separada con el sólido en la corriente infe-
rior de los espesadores; variará según la concentración de la disolu-
ción presente en el espesador, siendo por tanto necesario conocer la
relación entre w, +l y x,. Esto puede determinarse experimentalmente,
en condiciones similares a aquéllas en las que funcionará la planta.
A continuación deben representarse los datos de Wlz +I frente a Xi, +l ·
Es conveniente representar sobre la misma gráfica los valores calcula-
dos d,e S,+l ( = W1a 1Xh) (ecuación 10.20).
(f) La pureza requerida en el sólido lavado, es decir, S, +I· Esto define
automáticamente x .. y w, +¡, cuyos valores pueden obtenerse directa-
mente de la representación gráfica antes citada (e) . Alternativamente,
puede darse el número de espesadores del sistema de lavado, calculán-
dose la pureza del producto . Este problema es algo más complicado,
y por tanto se considerará con más detalle.
La resolución del problema depende de la aplicación de balances de materia
con respecto al soluto y a la disolución, primero sobre todo el sistema y después
sobre los primeros h espesadores.

Balance sobre todo el sistema.


Soluto:
Lixiviación 507

L.+t +S 1 = L 1 +S.+ 1
Luego el soluto presente en el líquido de la corriente superior procedente de todo
el sistema, viene dado por
(10.21)
Disolución:

Por tanto, la disolución descargada en el líquido de la corriente superior viene


dada por
(10.22)
Luego la concentración de la disolución procedente del sistema se obtiene subs-
tituyendo de las ecuaciones 10.21 y 10.22 en la ecuación 10.19:
_ L•+t+St-Sn+t
X ¡- (10.23)
wn+l + W¡- Jv,+t
Balance sobre los h primeros espesadores.
Soluto:

Luego la cantidad de soluto que se introduce en el espesador h


= Lh+t = L 1 +Sh+ 1 -S 1

= L.+t -S.+ 1 +Sh+t (de la ecuación 10.21) (10.24)

Disolución:

wh+ t + W¡ = W¡ + JiV¡,+ t
Por tanto, la cantidad de disolución que se introduce en el espesador h
= wh+ t = W¡ + JiV¡,+ t- W¡
= w.+ 1 - Jv,+ 1 + Jv,+ 1 (de la ecuación 10.22) (10.25)

La concentración de la disolución introducida en el espesador h se obtiene subs-


tituyendo de las ecuaciones 10.24 y 10.25 en la ecuación 10.19:
_ L.+t-Sn+t+Sh+t
X h+l- (10.26)
wn+ 1 - Jv,+ 1 + JiV¡,+ 1
En la ecuación 10.23 se conocen todas las variables excepto X1, pudiendo
508 Lixiviación

por tanto calcularse X1. (Debe observarse que si en vez de conocerse la cantidad
de líquido de lavado introducido en el sistema, se hubiera dado la concentra-
ción de la disolución que abandona dicho sistema , podría haberse utilizado la
ecuación 10.23 para calcular w, +I·) Una vez calculado X1, la resolución del pro-
blema depende de la aplicación de la ecuación 10.26 en sucesivas etapas. Las
únicas variables desconocidas en la ecuación 10.26 son xh + l , sh +l y wh +l ·
Aplicando la ecuación 10.26 a la primera etapa (h = 1), tenemos
Ln+l-Sn+l+S2
X2=------- (10.27)
wn+t- w.+l + w2
Como ahora se conoce XI, los valores de s2 y w2 pueden obtenerse de la gráfica,
en la que se han representado S,+ 1 y Wh + l frente a X". Una vez substituidos
estos valores en la ecuación, puede calcularse X2. El próximo paso consiste en
aplicar la ecuación 10.26 para h = 2. Ahora se conoce X2, por lo que S3 y W3
pueden leerse en el gráfico, calculándose a continuación el valor de X3. De
esta manera, resulta posible aplicar la ecuación 10.26 en sucesivas etapas , hasta
que el valor obtenido para Sh +I alcance al valor especificado para Sn+ I· El nú-
mero de espesadores de lavado necesarios para reducir el soluto asociado con el
sólido lavado hasta una cifra determinada, puede calcularse fácilmente de esta
manera. En general, claro está, no será posible elegir el número de espesadores
para que s,, +I sea exactamente igual a S n+ I·
Como puede verse, debe conocerse la pureza del sólido lavado antes de poder
aplicar las ecuaciones 10.23 y 10.26. Si en un problema dado es necesario calcu-
lar el grado de lavado obtenido mediante la utilización de un cierto número de
espesadores de lavado, deben suponerse inicialmente unos valores de s ,+ l y w, +l
antes de poder empezar la resolución del problema. Como primera operación,
podemos tomar un valor medio de R y calcular Sn + l mediante la ecuación 10.16.
A continuación debe aplicarse el método ya descrito, para el número de espe-
sadores especificado por el problema, comparando los valores de Sn + I calculados
con los supuestos. Si el valor calculado es más elevado que el supuesto, este
último es demasiado bajo. Los valores calculados de Sn + l pueden representarse
entonces frente a los correspondientes valores supuestos. La solución correcta
es la correspondiente al punto en el que ambos valores concuerdan.

Ejemplo 10.2

Una planta produce 100 kg/s ( = 864 toneladas diarias) de pigmento de


dióxido de titanio, debiendo tener una pureza del 99,9 % cuando está seco.
El pigmento se obtiene por precipitación, estando contaminado el material con
1 kg de disolución salina, que contiene 0,55 kg de sal, por kg de pigmento.
El material se lava e~ contracorriente con agua, en una serie de espesadores
Lixiviación 509

dispuestos en serie. ¿Cuántos espesadores se necesitarán si la velocidad a la


que se añade el agua es de 200 kg/s, y el sólido descargado de cada espesador
contiene 1/2 kg de disolvente por kg de pigmento?
¿Cuál será el número de espesadores necesario si la cantidad de disolución
separada junto con el pigmento varía de la siguiente manera con la concentra-
ción de la disolución presente en el espesador?
Concentración Cantidad de disolución
(kg soluto/kg disolución) retirada
(kg disolución/kg de pigmento)
o 0,30
0,1 0,32
0,2 0,34
0,3 0,36
0,4 0,38
0,5 0,40
El. líquido de lavado concentrado se mezcla con el material introducido en el
primer espesador.

Solución

J.a parte
Balance global sobre la planta en kg/ s
Ti0 2 Sal Agua
Alimentación procedente del reactor 100 55 45
Líquido de lavado añadido 200
Sólido lavado 100 0,1 50
Producto líquido 54,9 195
Disolvente presente en la corriente inferior procedente del último espesador de
lavado= 50.
El disolvente presente en la corriente superior será igual al suministrado para el
lavado, es decir = 200.

Disolvente descargado en la corriente superior


Disolvente descargado en la corriente inferior

= 4 para los espesadores


de lavado.

El producto líquido procedente de la planta contiene 54,9 kg de sal en 195 kg


de disolvente.
510 Lixiviación

Esta relación será la misma en la corriente inferior procedente del primer


espesador.
Por tanto, el material introducido en los espesadores de lavado está consti-
tuido por 100 kg de Ti02, 50 kg de disolvente y (50 X 54,9/195) = 14 kg
de sal.
El número de espesadores necesarios para el lavado viene dado por
(4 -1) 0,1
(4"+ 1 -1) 14
es decir,
4n+l =421
dando
4 < n+1<5
2." parte
Se utilizarán los mismos símbolos que en el texto .
Según los datos, puede verse que J!V¡, + 1 = 0,30 + 0,2X h· Entonces

Considérese el paso de una cantidad unitaria de Ti02 a través de la planta:


L.+ 1 =O, wn+ 1 = 2, X.+ 1 =O
puesto que se utilizan 200 kg/ s de disolvente puro
s.+ 1 = 0,001 y por lo tanto · w,+ 1 = 0,3007

S 1 = 0,55 y W1 = 1,00

La concentración en el primer espesador viene dada por la ecuación 10.23 :


_ Ln+l +S¡-Sn+l _ (0+0,55-0,001) _ 0,549 _
X1 - - - -- - 0,203
Wn+l + W1 - W,+l (2+1-0,3007) 2,6993

De la ecuación 10.26:
(0-0,001 +Sh+ 1 ) -o,oo1 + sh+ 1
(2- 0,3007 + J!V¡, + ¡) 1,7+ ¡.v,+l
Como
x 1 = 0,203, W2 = (0,30 + o,2 x 0,203) = 0,3406
y
S 2 = 0,3406 X 0,203 = 0,0691
Lixiviación 511

Luego
= (0,0691-0,001) = 0,0681 =o 0334
2
X ( 1, 7 + 0,3406) 2,0406 '
Como
x2 = o,0334, W3 = o,3o + o,2 x o,0334 = 0,30668

S 3 = o,3067 x o,o334 = o.o1o25


Entonces
= (0,01025-0,001) = 0,00925 = 000447
x3 (1.7+0,3067) 2,067 '
Como
x 3 = 0,00447, W4 = 0,30089 Y s4 = o,oo13

De aquí, por el mismo método,


x4 = o,000150
Como
X 4 = 0,000150, W5 = 0,30003 Y S 5 = 0,000045
Luego Ss es inferior a Sn+ l y por tanto se necesitan 4 espesadores.

10.6. DETERMINACiúN DEL NúMERO DE ETAPAS


PARA LAVADO EN CONTRACORRIENTE
MEDIANTE MÉTODOS GRÁFICOS

10.6.1. Introducción

A veces es conveniente utilizar construcciones gráficas para la resolución de


los problemas de lixiviación o lavado en contracorriente . Esto puede hacerse
de forma similar al método McCabe-Thiele para la destilación, que se estudia en
el capítulo 11, con las corrientes superior e inferior correspondiendo al vapor
y al líquido respectivamente. A continuación se verá la base de este método, pero
un método generalmente más apropiado implica la utilización de los diagramas
triangulares, que se estudiarán posteriormente con algún detalle .
Para el sistema de lavado en contracorriente mostrado en la figura 10.15, la
proporción entre soluto y disolvente en la corriente superior procedente de un
estadio cualquiera yí: puede relacionarse con la proporción entre el soluto y
512 Lixiviación
L, Lz Lh Lh•1 Ln ln+1
1 1
z, Zz 1 zh h.1 1 Zn Zn+1

-~; y'2
-~-
1 y't, y't, +1 1 y'~
-1-
-
Y~+1

u
1 1

LJ LJ
1 1
1 1
1
1

-
1 1
1
r -~-
Sz Sh 1
-~-
Sh+1 1 Sn
1
Sn+1

FIG. 10.15. Sistema de lavado en contracorriente.

el sólido insoluble en la corriente inferior S" por medio de un simple balance


de materia. Utilizando esta notación:
" Lh Lh
Yh = - --= - (10.28)
wh-Lh zh
donde Z" es la cantidad de disolvente presente en la corriente superior por uni-
dad de masa de sólido insoluble en la corriente inferior. Si el disolvente de la
corriente inferior es constante en todo el sistema, Z ¡, no será función de la con-
centración. Omitiendo por tanto el subíndice de Z , y realizando un balance de
soluto sobre los espesadores h a n inclusive,

es decir,

" - sh - sn+
Yh-z Z
1 + "
Yn+l (10.29)

O sea que existe una relación lineal entre y',; y S¡,.


Si la proporción entre el disolvente presente en la corriente superior y el
disolvente de la corriente inferior de un espesador cualquiera es igual a R:

es decir,

(10.30)

Esto es la ecuación de una línea recta de pendiente R/Z, que pasa por el
origen. Las ecuaciones 10.29 y 10.30 pueden representarse sobre un diagra-
ma y"- S, tal como se muestra en la figura 10.16. Si para el lavado se utiliza
disolvente puro, y',;+I = O, y la intersección sobre el eje S es S,,. ¡. Como las
dOS líneas representan la relaciÓn entre Yh Y Sh y Sh+ I, la VariaciÓn de la COm-
Lixiviación 513

s-
FIG. 10.16. Construcción gráfica para determinar el número de espesadores.

posición de las corrientes inferior y superior puede determinarse por una serie
de construcciones escalonadas, siendo el número de escalones necesarios para
cambiar la composición de la corriente superior desde y';,+l hasta y'{ el número
de etapas requeridas.
Para una corriente inferior variable, la relación entre y'/, y S~t + l debe de-
terminarse experimentalmente, puesto que las dos curvas ya no son líneas rec-
tas, pero una vez que se han trazado, el procedimiento es análogo. Además, se
supone que cada espesador representa una etapa ideal y que la proporción entre
soluto y disolvente es la misma en la corriente superior que en la corriente infe-
rior. Si cada etapa tiene una eficacia de únicamente el 80 %, por ejemplo, la
ecuación 10.30 ya no es aplicable, pero puede utilizarse el mismo método ex-
cepto que cada trazo vertical se extenderá únicamente hasta un 80 % de la dis-
tancia hasta la curva de y~' frente a slt+l·
ScHEIBEL <?J ha estudiado más ampliamente la utilización de los métodos grá-
ficos, pero en este texto se utilizarán tan sólo los diagramas triangulares rectan-
gulares.

10.6.2. Utilización de los diagramas triangulares rectangulares <S>

Supóngase que en un espesador se introduce una masa total F de material,


separándose en una masa w' de corriente superior y una masa W' de corriente
inferior: se supondrá que todo el sólido insoluble se encuentra en dicha corriente
inferior. Un balance de materia da entonces

F = W'+w' (10.31)
514 Lixiviación

Sean z, y, y x las composiciOnes fraccionarias de F, w' y W', respectivamente,


con respecto a un componente cualquiera de la mezcla; el soluto A, el sólido
insoluble B, o el disolvente S. Realizando entonces un balance de materia sobre
un componente cualquiera:
Fz = W'x+w'y
o de la ecuación 1O.31,
(W'+w')z = W'x+w'y (10.32)
y
(W'x+w'y)
z = -- -- - (10.33)
(W'+w')
Entonces podemos escribir, para el so luto y el disolvente respectivamente,
(W'x A+ w'y A)
z =---'-'------'"-
A (W'+ w')
(W'xs+ w'ys)
z - -
s- (W'+w')

La composición de la mezcla de tres componentes puede representarse sobre un


diagrama triangular rectangular. La proporción de soluto A presente en la mez-
cla se representa como abscisa, y la proporción de disolvente como ordenada; la

N
.

Mezclas de B y S
únicamente

0~---L----~--------------~
100%6 100%A
Mezclas de A y B
únicamente
:tA,yA,ZA

FIG. 10.17. Representación de un sistema de tres componentes sobre el diagrama triangular


rectángulo.
Lixiviación 515

proporción de sólido insoluble se obtiene entonces por diferencia. Supongamos


que el punto a(zA, zs) representa la composición del material introducido en el
espesador, el punto b(xA, xs) la composición de la corriente inferior y el punto
e( yA, ys) la composición de la corriente superior (fig. 10.17).
La pendiente de la línea ab viene dada por:
W'x 5 +w'y5
-X 5
W'+w' w'y 5 - w'x 5 (y 5 - x 5 )
(10.34)
W'xA+w'yA w' y A- w' X A (y A-X A)
W'+w' -xA

Pero la pendiente de la línea be es también (y 5 - x 5)/(y A- xA), de forma que a, b y e


se encuentran sobre la misma línea recta. Por tanto, si se mezclan dos corrien-
tes, la composición de la mezcla estará dada por un punto de la recta que une
a los puntos que representan las composiciones de las corrientes \niciales. De
forma parecida, si una corriente se separa de otra, la composición de la corriente
resultante se encontrará sobre un punto de la línea recta correspondiente. La
situación del punto dependerá de las cantidades relativas de las dos corrientes.
De la ecuación 10.32,
(W'+w')z = W'x+w'y
w'(z- y)= W'(x-z)
w' X-Z XA-ZA X5 -z5
(10.35)
W' z-y zA-yA z 5 -y5

Así, el punto que representa a la mezcla divide la línea be de forma que


ba/ae = w'/W'; es decir, a está mucho más próximo a la corriente mayor.
La proporción de sólido insoluble en la corriente inferior, por ejemplo, viene
dada por la relación
xA+x 5 +x8 = 1

x5 = -xA+(1-x8 ) (10.36)

Las líneas que representan valores constantes de xs son, por tanto, líneas rec-
tas de pendientes -1; es decir, son paralelas a la hipotenusa del triángulo
rectángulo; la intersección sobre los ejes es ( 1- xs). Por lo tanto, la hipotenusa
representa mezclas que no contienen sólido insoluble, estando representadas las
composiciones de todas las posibles corrientes de la corriente superior por dicha
hipotenusa. Además, de la geometría del diagrama se desprende que:
fd=fg=xA
y
516 Lixiviación

Oh= x 5
Luego
fh = bd =be
y

jh=)-XA-Xs=X 8
La proporc10n del tercer componente , el sólido insolt!ble B, está dada, por
tanto , por la distancia desdé el punto a a la hipotenusa, medida en dirección pa-
ralela a uno de los ejes principales.
Los puntos situados en el interior del triángulo representan las composicio-
nes de las mezclas reales de los tres componentes. Cada vértice representa un
componente puro y cada uno de los lados representa una mezcla de dos com-
ponentes. Si se mezclan dos corrientes, la composición de la corriente resultante
se obtiene fácilmente, representándose por un nuevo punto que debe estar si-
tuado en el interior del diagrama. La composición del material resultante de la
mezcla de tin cierto número de corrientes puede obtenerse combinando las co-
rrientes de dos en dos. Si una corriente se resta de otra, se adopta un proce-
dimiento parecido para determinar la composición de la corriente que resulta.
El punto así obtenido se denomina punto de diferencia, y debe estar situado
sobre la extensión de la línea que une a los dos puntos dados, en el lado más
próximo al que representa a la corriente de mezcla .
Si se intenta extraer de una corriente una cantidad de un cierto componente
superior a la cantidad realmente presente, la composición de la corriente resul-
tante será imaginaria y estará representada por un punto situado en el exterior
del triángulo. El concepto de punto de diferencia imaginario resulta útil por su
aplicación a los procesos de flujo en contracorriente.

Efecto de la saturación
Cuando el soluto se encuentra inicialmente presente en forma de sólido,
la cantidad que puede disolver una cantidad dada de disolvente está li-
mitada por la solubilidad del materi al. Una disolúción saturada del so-
luto estará representada por un punto, tal como el A, situado sobre la
hipotenu sa del diagrama triangular (fig. 10.18). La línea OA representa las
composiciones de todas las posibles mezclas de disolución saturada con sólido
insoluble, ya que xs/XA es constante en todos los puntos de esta línea. La parte
del triángulo situada por encima de la línea OA representa, por tanto, disolu-
ciones no saturadas mezcladas con el sólido insoluble B . Si una mezcla, repre-
sentada por un punto N, se separa en sólido y líquido, dará lugar a un sólido de
composición representada por O , es decir , componente B puro, y a una disolu-
ción no saturada (N'). La parte inferior del diagram a representa mezclas de
Lixiviación 517

t
2e

o"'
>

o"'

Soluto -
FrG . 10.18. Efecto de la saturación - soluto sólido .

sólido insoluble, soluto no disuelto, y disolución saturada . Así, si una mezcla M


se separa en un líquido y en una fracción sólida, la composición del líquido
será la indicada por el punto A (es decir, disolución saturada) y el sólido estará
compuesto por B junto con A no disuelto (M').
Si el soluto se encuentra inicialmente en forma líquida y el disolvente es
completamente miscible con él, todo el triángulo representará condiciones de
no saturación. Si el disolvente y el soluto no son completamente miscibles, el
área puede dividirse en tres regiones distintas, según se muestra en la figu-
ra 10.19. En la región 1, el disolvente se encuentra presente como una disolu-

2e

o"'
>

Ci"'

Soluto-

FIG. 10.19. Efecto de la saturación- soluto líquido.


518 Lixiviación

ción no saturada en el soluto. En la regton 2, aparecen dos fases en el líquido:


una disolución saturada de A en S y una disolución saturada de S en A, en
distintas proporciones. En la región 3, el líquido está formado por una disolución
no saturada de soluto en disolvente.
En una planta cualquiera en la que se utilice disolvente para lavar la pe-
lícula adherente de disolución presente sobre la superficie del sólido insoluble,
la disolución obtenida como resultado . de la mezcla en una unidad cualquiera
será una disolución no saturada. En una planta de extracción, normalmente se
suministrará disolvente suficiente para disolver completamente al soluto, de ma-
nera que, en la práctica, las disoluciones consideradas raramente alcanzarán la
saturación.

Representación de la corriente inferior

Considerando una unidad industrial de múltiples etapas, en un estadio cual-


quiera de equilibrio, la cantidad de disolución presente en la corriente inferior
puede ser función de la concentración de la disolución en el espesador, y la con-
centración de la disolución de la corriente superior será igual a la de la corriente
inferior. Sea la línea curva EF (fig. 10.20) la que represente las composiciones
determinadas experimenta lmente de la corriente inferior para varias concentra-
ciones. Un punto cualquiera f de esta línea representa la composición de una

100"1. S

~----------~--------------~~e
IOC%8 100"/o A

FIG. 10.20. Representación de la corriente inferior.


Lixiviación 519

mezcla de B puro con una disolución de compos¡c¡on g, siendo 0// /g la pro-


porción entre la disolución y los sólidos en la corriente inferior. Si la cantidad
de disolución separada en la corriente inferior no es afectada por su concentra-
ción, la composición, en fracción de masa, de la corriente inferior con respecto
al material insoluble B (x a) es constante, y está representada por una línea recta
que pasa por E, paralela a la hipotenusa. Sea EF' esta línea. El punto E repre-
senta la composición de la corriente inferior cuando la disolución es infinita-
mente diluida, es decir, cuando está formada únicamente por disolvente puro .
Si K es la masa de disolución separada en la corriente inferior por unidad de
masa de sólidos, la ordenada de E viene dada por
K
Xs =K+ 1

La ecuación de la línea EF' es, por tanto,


K
Xs= -xA+ K+l

Si la proporc10n entre disolvente y sólido insoluble es constante (e igual a s)


en la corriente inferior, sin embargo, la línea EF será una línea recta que pasará
por el vértice C del triángulo , que corresponde al soluto puro A , siendo dada
entonces E por las coordenadas
S
XA =O, X---
5-s+l

10.6.3. Sistemas en contracorriente

Considérese un sistema en contracorriente formado por n espesadores, como


el representado en la figura 10.21. El flujo neto hacia la derecha debe ser nece-
sariamente constante en todo el sistema, si no hay entradas o salidas de material
en puntos intermedios.
Flujo neto hacia la derecha = F' = W,: -w;,, etc. (10.37)
El punto que represente la corriente F' será un punto de diferencia, puesto que
representará la composición de la corriente que debe añadirse a wí, para dar Wí,.
Ahora bien, en general, en un sistema de flujo en contracorriente de este tipo,
el flujo neto no tendrá la misma dirección para todos los componentes. Así , una
o más de las composiciones (fraccionarias) en esta corriente de diferencia serán
negativas y el punto de diferencia se encontrará fuera del triángulo. Un balance
sobre todo el sistema, tal como se muestra en la figura 10.21 , conduce a:
520 Lixiviación

w, W2' wo' w'


~
wt,+1 n

w,· ~=w2· - ~=
Wo' wí,., -
Wn'
~ Wn'+1

FIG. 10.21. Sistema de extracción en contracorriente.

para cualquiera de los tres componentes .


El flujo neto total de materia hacia la derecha en un punto intermedio,
= w;-w~

y el flujo neto de uno de los componentes

La composición en fracción de masa de la corriente que fluye hacia la derecha


con respecto a uno de los componentes viene dada por
w;xh-w~yh
( 10.38)
w;-w~

Si la dirección de flujo de este componente es hacia la derecha, Xt~ es posi-


tivo, pero si su dirección de flujo es hacia la izquierda, Xt~ es negativo. Para un
sistema de lavado en contracorriente , según se muestra en el diagrama , el flujo
neto de disolvente en un estadio cualquiera estará dirigido hacia la izquierda,
por lo que Xt~s es negativo; el soluto y el residuo insoluble fluirán hacia la dere-
cha haciendo que Xt~A y Xt~B sean positivos.
Considérese un sistema tal como el mostrado en la figura 10.22, en el que
un sólido seco se somete a extracción por medio de un disolvente puro. Las com-
posiciones del sólido y del disolvente , y sus velocidades de flujo, han sido espe-
cificados . Se desea lavar el sólido residual para que tenga un cierto grado de
pureza mínimo, debiéndose calcular el número de espesadores necesarios para
conseguir esto. Las composiciones del sólido que debe someterse a extracción,
del sólido lavado y del disolvente (x1, x11 +l e Y11 +1 respectivamente) son por tanto
conocidas. La composición de la disolución concentrada y 1, que abandona el
sistema, puede calcularse entonces mediante un balance de materia realizado
sobre toda la planta.
El punto de diferencia, que representa la composición de la corriente neta
de material que fluye hacia la derecha en todos los estadios, debe estar situado
Lixiviación 521

\~;
\

1 1
• 1 1
w1 w;. wh+11 w~ w~+1

-~1
W3 1
~3 1 ~h
-~-
~h+1 1 ~n
-~- --~n+1

LJ
1

LJ LJ LJ
1
1
1
1

-
1
1 1

W'z -w~-w
3 1 h
-~-
w;.. 1 1 w~ w~.,
:x:z :x:3 1 :x:h :X:h+1: :X:n Xn+1
1
Espesador 1 Espesador 2 Espesador h Espesador n

FIG . 10.22·. Sistema de lavado en contracorriente con agitador.

sobre la línea recta que pasa por los puntos X¡ e y¡ (fig. 10.23). · El punto X¡
tiene las coordenadas (XA!, Xs¡); XA! es la composición del sólido seco introducido
en el sistema; y xs1 es igual a cero puesto que este sólido no lleva disolvente
asociado. El punto y¡ representa la composición de la disolución concentrada
descargada de la planta, y estará situado sobre la hipotenusa del triángulo. El
punto de diferencia se encontrará sobre la lín~a que pasa por los puntos x" + l
e Yn + l· Ahora Xn + l, la composición del producto final en la corriente inferior,
estará situada sobre la línea EF que representa las composiciones de todas las
posibles corrientes inferiores, y que se construye a partir de datos experimen-
tales sobre la cantidad de disolución descargada en la corriente inferior para
diversas concentraciones en el espesador. Como para el lavado se utiliza disol-
vente puro, Yn+l estará situado en el vértice superior del triángulo. El punto de
diferencia se obtiene entonces como la intersección de estas dos líneas· rectas.
Se designará por ;:l.
Como el punto de diferencia representa la diferencia entre la corriente infe-
rior y la superior en un punto cualquiera del sistema, es posible ahora calcular
las composiciones de todas las corrientes, considerando consecutivamente cada
espesador.
Para el agitador y el espesador 1, la corriente inferior, de composición x2,
contendrá sólido insoluble mezclado con disolución de la misma concentración
que la de la corriente superior y¡, suponiendo que en el espesador se alcanzan
522 Lixiviación

lOO%
Disolvente
Yn+ 1

1oo•;.
So luto

FIG. 10.23, Método de resolución gráfica con el diagrama triangular.

las condiciones de equilibrio. Todas estas mezclas de disolución y sólido inso-


luble están representadas por las composiciones situadas sobre la línea Oy 1 • Como
esta corriente es inferior, su composición debe estar dada también por un punto
situado sobre la línea EF. Así, x2 viene dada por el punto de intersección
de EF y Oy¡. La composición Y2 de la corriente superior procedente del espe-
sador 2 debe encontrarse sobre la hipotenusa del triángulo y también sobre la
línea que pasa por los puntos A. y x2. Por tanto, queda determinada la compo-
sición yz. De esta manera es posible hallar las composiciones de todas las co-
rrientes del sistema. El procedimiento se repite hasta que la cantidad de soluto
en la corriente inferior se ha reducido a un valor no mayor que x,+ I, pudiendo
contarse entonces fácilmente el número de espesadores. Para el sencillo ejemplo
expuesto, sólo se requerirían dos espesadores .
Este método de cálculo puede aplicarse a cualquier sistema, suponiendo que
Lixiviación 523

no haya ninguna corriente de material entrante o saliente en algún punto inter-


medio. Si se considerara únicamente el sistema de lavado (tal como se muestra
en la figura 10.14), el sólido insoluble se introduciría no como sólido nuevo
exento de disolvente, sino como corriente inferior procedente del espesador en
el que se separa la mezcla procedente del agitador. X¡ se encontraría entonces
sobre la línea EF y no sobre el eje A del diagrama.

Ejemplo 10.3

En una planta que funciona en contracorriente se someten a extracción unas


semillas que contienen un 20 % en peso de aceite, recuperándose el 90 % del
aceite en una disolución conteniendo el 50 % en peso de aceite. Si la extracción
se realiza con disolvente puro, y en la corriente inferior se separa 1 kg de diso-
lución por cada dos kilogramos de material insoluble, ¿cuántos estadios ideales
se requieren?

Solución

Este problema se resolverá utilizando el método gráfico.


Como las semillas contienen un 20 % de aceite:

XAl = 0,2 y XB! = 0,8

La disolución final contiene el 50 % de aceite.


Por tanto

YAl = 0,5 Y Ys1 = 0,5


El disolvente utilizado para la extracción es puro, luego
Ys.n+1 =1
Cada kilogramo de sólido insoluble presente en el producto lavado está asociado
a 1/2 kg de disolución y 0,025 kg de aceite. Luego

X A. n+ 1 = 0,0167, XB. n+ 1 = 0,6667 Y Xs.n+1 = 0,3166

La fracción de masa de material insoluble presente en la corriente inferior


es constante e igual a O,66 7. La composición de la corriente inferior está repre-
sentada sobre el diagrama, por tanto, por una línea recta paralela a la hipote-
nusa del triángulo, con una intersección de 0,333 sobre los dos ejes principales.
524 Lixiviación
100%
disolvente
Yn+1
1
y5

,..
K~
O,B

2e:

o"'
>
0,6
"'
"O

"'
"O

"'"'
"'
E 0,4

"'
"O XG
..:n-t 1
c:
:2
""~
u..

o,s 1,0
100% 100 % de aceite
residuo Fracción de masa de aceite xA, yA

FrG. 10.24. Resolución gráfica del ejemplo 10.3

El punto de diferencia se halla ahora trazando las dos líneas que unen Xr e yr,
y e Yn + l·
Xn+l
A continuación se utiliza la construcción gráfica descrita en el texto, pu-
diendo verse en el diagrama (fig. 10.24) que Xn +l está situado entre xs y X6.
Por tanto, se requieren cinco espesadores para producir el grado de extrac-
ción deseado.

10.6.4. Etapas no ideales

Si las etapas del sistema de lavado o de extracción no son perfectamente


eficaces, la proporción entre soluto y disolvente en la corriente superior será
inferior a la existente en la corriente inferior, y el número de unidades reque-
rido será superior al calculado por el método dado. Si la eficacia es independien-
te de la concentración, puede tomársela en consideración dividiendo simple-
mente el número teórico de unidades ideales por dicha eficacia. Por otra parte,
Lixiviación 525

0 ~--~A~C~~B~--------------------~

FIG. 10 .25 . Efecto de la eficacia de los estadios.

si la eficacia varía apreciablemente, esto debe ser tenido en cuenta para cada
etapa o estadio en la construcción gráfica. En la figura 10.25, X¡¡ representa la
composición de la corriente inferior introducida en el espesador h, variando
esta composición a Xh +I, por ejemplo, en una etapa ideal. La proporción de
soluto en la corriente inferior se reduce entonces en una cantidad representada
por AB. Si la eficacia es inferior a la unidad, el cambio en la proporción de
soluto estará representado por BC, siendo BC/ AB igual a la eficacia para la
concentración considerada, y la composición real de la corriente inferior vendrá
dada por Xh+l· Por este método resulta posible tener en cuenta la variación de
la eficacia en cada etapa o estadio.

10.7. LECTURA ADICIONAL


BACKHURST, J. R., HARKER, J . H ., y PoRTER, J . E.: Problems in Heat and Mass Transfer (Edward Amold,
London, 1974).
CHEN, NING HsiNG : Chem. Eng., Albany 71, No. 24 (23 Nov. 1964) 125-8. Calculating theoretical stages in
counter-current leaching.
HENLEY, E. J. y STÁFFIN, H . K. : Stagewise Process Design (John Wiley, New York, 1963).
KARNOFSKY, G.: Chem. Eng., A Iban y 57 (Aug. 1950) 109. The Rotocel extractor.
KING, C. J.: Separation Processes (McGraw-HiiL New York, 1971 ).
McCABE, W. L. y . SMITH, J. C.: Unit Operations of Chemical En{¡ineering, 3rd edn. (McGraw-Hill, New
York, 1976).
MOLYNEUX, F.: Ind. Chemist 37, No. 440 (Oct. 1961) 485- 92. Prediction of"A" íactor and efficiency in leaching
calculations.
PA YNE, K . R.: Jnd. Chemist 39, No. 10 (Oct. 1963) 532-5. Isolation of alkaloids by batch solvent extraction.
PERRY, J. H. (Ed.) Chemical Engineers Handbook, 5th edn. (McGraw-Hill, New York, 1973).
SAWISTOWSKI, H . y SMITH, W .: Mass Transfer Process Calculations (lnterscience, London, 1963).
TREYBAL, R. E.: Mass Transfer Operations, 2nd edn. (McGraw-H;ill, New York, 1968).
526 Lixiviación

10.8. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS


l. LINTON, W. H. y SHERWOOD, T. K. : Chem. Eng. Prog. 46 (1950) 258. Mass transfer from so lid shapes to
water in streamline and turbulent flow.
2. HIXSON, A. W . y BAUM, S. J. : Ind. Eng. Chem. 33 (1941) 478, 1433. Agitation: mass transfer coellicients in
liquid- solid agitated systems. Agitation : heat and mass transfer coefficients in liquid- solid systems.
3. PIRET, E. L ~ EBEL. R. A., KIANG, C. T., y ARMSTRONG, W. P. : Chem. Eng. Prog. 47 (1951) 405 and 628.
Diffusion rates in extraction of porous solids-1. Single phase extractions; 2. Two-phase extractions.
4. CHORNY, R. C. y KRASUK, J. H .: lnd. Eng. Chem. Process Design and Development 5, No. 2 (Apr. 1966)
206--8. Extraction for different geometries. Constant diffusivity.
5. Goss, W. H.: J. Am. Oil Chem. Soc. 23 (1946) 348. Solvent extraction of oilseeds.
6. RUTH, B. F.: Chem. Eng. Prog. 44 (1948) 71. Semigraphical melhods of solving leaching and extraction
problems.
7. ScHEIBEL, E. G. : Chem. Eng. Prog. 49 (1953) 354. Calculation ofleaching operations.
8. ELGIN, J. C.: Trans . Am. lnst. Chem. Eng. 32 (1936) 451. Graphical calculation of leaching operations.

10.9. NOMENCLATURA
Unidades en el Dimensiones
sistema SI en MLTfl
A Área de la superficie de contacto sóli'do-líquido m2 u
a Masa de soluto por unidad de masa de disolvente
en la corriente superior final kgfk.g
b Espesor de la película de líquido m L
L2T-28-1
e, Calor específico de la disolución JjkgK
e Concentración de soluto en el disolvente kg/m 3 ML- 3
c. Concentración inicial de soluto en el disolvente kg/m 3 ML- 3
e, Concentración de soluto en el disolvente
en contacto con el sólido kg/m 3 ML - 3
m2j s L2T-1
DL Difusividad de la fas e líquida
d Diámetro del recipiente m L
f Masa total del material introducido
en el espesador kg M
F' Diferencia entre la corriente inferior y la superior kg M
f Fracción de soluto que queda con los sólidos
después del lavado
h Coeficiente de transmisión de calor W (m 2 K MT- 3 8- 1
KL m/s LT- 1
Coeficiente de transferencia de materia
K Cantidad de disolución por unidad de masa
de sólido insoluble en la corriente inferior kgfk.g
k Conductividad calorífica WjmK MLT- 3 8 - 1
k' Una constante de difusión m 2 /s L2T- 1
L Masa de soluto presente en la corriente superior
por unidad de masa insoluble kgfk.g
M Masa de. soluto transferida en el tiempo t kg M
m Número . de espesadores de lavado discontinuos
N Número de revoluciones del agitador por unidad
de tiempo Hz T- 1
n Número de espesadores de lavado
en contracorriente
p Masa de soluto en la corriente superior kg M
Lixiviación 527

Unidades en el Dimensiones
sistema SI en MLTIJ
q Cantidad de sólido insoluble en la corriente inferior
por unidad de masa de soluto en la
corriente superior lcg!kg
/~ Proporción de disolvente (corriente superior/
corriente inferior) kg.!lcg
R' Proporción entre el disolvente decantado
y el retenido kg.!lcg
S Cantidad de soluto por unidad de masa
del insoluble, en la corriente inferior kg.!lcg
S Cantidad de disolvente en la corriente inferior
por unidad de masa del insoluble lcg/lcg
t Tiempo T
V Volumen de disolvente utilizado para la extracción u
w Masa de disolución por unidad de masa de insoluble,
en la corriente inferior lcg.!lcg
W' Masa total de la corriente inferior lcg M
Masa de disolución en el líquido de la corriente
w superior por unidad de masa del insoluble kg.!lcg
w' Masa total de la corriente superior kg M
X Masa de soluto por unidad de masa de disolución kg.!lcg
X Composición en fracción de masa de la corriente
inferior
Composición en fracción de masa de la corriente
de diferencia
x' Masa de soluto por unidad de masa de disolvente kg.!lcg
y Composición en fracción de masa del líquido
en la corriente superior
y" Proporción entre el soluto y el disolvente
en el líquido de la corriente superior lcg.!lcg
z Disolvente presente en la corriente superior
por unidad de masa de insoluble lcg.!lcg
z Composición en fracción de masa de la alimentación
p. Viscosidad de la disolución o del líquido ML- 'T- 1
p Densidad de la disolución o del líquido ML- 3
Subíndices
A, B, S indican soluto, sólido insoluble y disolvente
respectivamente .
1, . . . h, .. . n se refieren a las corrientes de
alimentación, superior e inferior, a las
unidades 1, ... h, . . n.
Capítulo 11

Destilación

11.1. INTRODUCCiúN

La separación de mezclas de líquidos en sus componentes es uno de los pro-


cesos más importantes de la industria química y del petróleo, siendo la desti-
lación el método más ampliamente utilizado para conseguir dicha separación;
es la operación más importante en el refino del petróleo. En toda la industria
química la demanda de productos más puros, junto con la inexorable búsqueda
de mayores rendimientos, ha requerido una continua investigación en las téc-
nicas de destilación. En el aspecto de ingeniería, las columnas de destilación se
han diseñado con unas capacidades superiores a las de cualquier tipo de equipo
utilizado en la ingeniería química, con columnas desde 0,3 hasta 10 m de diá-
metro y desde 3 m hasta 75 m de altura. El objetivo de los diseñadores no con-
siste únicamente en conseguir la calidad requerida del producto a un coste mí-
nimo, sino también proporcionar una pureza del producto constante aunque haya
alguna variación en la composición de la alimentación . Nunca debe considerarse
una unidad de destilación sin tener en cuenta la unidad de control a ella aso-
ciada; además, generalmente, dicha unidad operará en combinación con otras
varias unidades.
La columna cilíndrica vertical proporciona un gran número de etapas de eva-

Benzeno

Benzeno

Tolueno

Tolueno
FIG. 11.1 . Separación de una mezcla binaria.

529
530 Destilación

porac10n y condensación, en una forma compacta y con una utilización de espa-


cio mínima. En este capítulo se considerarán los problemas básicos de diseño,
poniéndose de relieve que el número de etapas requerido y la disposición global
están determinadas no únicamente por las propiedades físicas y químicas sino
también por consideraciones relativas a la mecánica de los fluidos en el interior
de la unidad.
La separación de benceno a partir de una mezcla con tolueno requiere úni-
camente una sola y simple unidad , según se indica en la figura 11.1; de esta
forma pueden obtenerse productos prácticamente puros. En la figura 11.2 se
muestra la disposición más compleja requerida para la purificación del estireno
crudo obtenido mediante la deshidrogenación del etilbenceno. Puede verse que
se requieren diversas columnas, siendo necesario reciclar algunas de las corrientes
al reactor.
En este capítulo se estudiará la teoría del proceso, los métodos de destilación
y el cálculo del número de etapas necesario tanto para sistemas binarios como
multicomponentes. Se incluyen también los métodos de diseño para columnas
de platos y de relleno con diversas disposiciones internas.

Tolueno

Estireno
Eti !benceno
crudo reciclado
al reactor

....---- Estireno (99 % )

Residuo

FIG. 11.2. Separación de una mezcla multicomponente.


Destilación 531

11.2. EQUILIBRIO LíQUIDO-VAPOR

La composición del vapor en equilibrio con un líquido de una composición


dada se determina experimentalmente mediante un destilador de equilibrio. Los re-
sultados se representan adecuadamente sobre un diagrama temperatura-composi-
ción (fig. 11.3a, b, e). En el caso normal (fig. 11.3a) la curva ABC muestra la com-
posición del líquido que hierve a una temperatura dada, y la curva ADC la co-
rrespondiente composición del vapor a dicha temperatura . Así, un líquido de
composición X¡ hervirá a la temperatura T 1, y el vapor en equilibrio, indicado
por el punto D, será de composición y¡. Podemos ver que para una composición
cualquiera x del líquido, el vapor formado será más rico en el componente más vo-
látil (siendo x la fracción molar del componente más volátil en el líquido, e y en
el vapor) . Ejemplos de mezclas que dan este tipo de curva son los sistemas
benceno-tolueno, n-heptano-tolueno, y sulfuro de carbono-tetracloruro de car-
bono.
En la figura 11.3b y e, existe una composición crítica x8 en la que el vapor
tiene la misma composición que el líquido, por lo que la ebullición no produce
ningún cambio. Estas mezclas críticas se denominan azeótropos, y para efectuar
la separación se requieren métodos especiales. Para composiciones distintas a x8 ,
el vapor formado tendrá una composición distinta de la del líquido. Es impor-
tante observar que estos diagramas son para condiciones de presión constante, y
que la composición del vapor en equilibrio con un líquido dado cambiará con
la presión.
A efectos de la destilación, resulta más adecuado representar y frente a x a
presión constante, ya que la mayoría de las destilaciones industriales tienen lugar
a presión básicamente constante. Esto se muestra en la figura 11.4, en la que
debe recordarse que la temperatura varía a lo largo de cada una de estas curvas.

~ T,
~
"'c.Q;
E
Q)
1-

y,
'•
o 1·0
'•
Fracción molar en el líquido (x)
t)
'•
Fracc ión molar en el líquido (x) Fracc ión mo lar en el líquido (x)
o en el vapor (y) o en el vapor (y) o en el vapor (y)
(a) Benceno - tolueno (b) Acetona - sulfuro de carbono (e) Acetona - cloroformo

FIG. 11.3 . Diagramas temperatura-composición.


532 Destilación

Líquido MN
--------- - ----
Vapor ML

~ 1,0,-----------::;;¡oo
o
a.
"'>
Q;
e:
Q)

o"'
E

1,0

Fracción molar en el líquido Fracción molar en el líquido Fracción molar en el líquido


(a) Benceno- tolueno (b) Acetona - sulfuro de carbono (e) Acetona- cloroformo

FIG. 11.4. Composición del vapor en función de la composición del líquido


a presión constante.

11.2.1. Vaporización parcial y condensación parcial

Supóngase que debe calentarse una mezcla de benceno y tolueno en un re-


cipiente, cerrado de tal forma que la presión es constante e igual a la atmosférica
pero sin que pueda escapar ninguna porción de la mezcla. Si se representa en
abscisas la fracción molar del componente más volátil (benceno) en el líquido,
y en ordenadas la temperatura de ebullición de la mezcla, se obtiene entonces
la curva de ebullición mostrada por ABCf (fig. 11.5). La correspondiente curva
de punto de rocío ADEJ muestra la temperatura a la que empieza a condensar
el vapor de composición y.
Si una mezcla de composición X2 se encuentra a temperatura T3 inferior a su
punto de ebullición (Ti), tal como representa el punto G del diagrama, calen-
tando a presión constante tendrán lugar los siguientes cambios:
(a) Cuando la temperatura alcance el valor T2, el líquido entrará en ebu-
llición, según muestra el punto B, formándose vapor de composición y2,
representado por el punto E.
(b) Calentando aún más, la composición del líquido variará, debido a la
pérdida del componente más volátil hacia el vapor. El punto de ebu-
llición se elevará entonces a una temperatura T'. A esta temperatura
el líquido tendrá una composición representada por el punto L, y el
vapor una composición representada por el punto N. Como el sistema
no pierde ningún material, habrá un cambio en la proporción entre lí-
quido y vapor, siendo la relación

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