MATERIAL DE ESTUDIO

– MÉTODOS DE MEDICIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULA –

OPERACIONES UNITARIAS I

Hay muchas técnicas disponibles para medir la distribución del tamaño de partículas. Sin
embargo, el amplio rango de tamaños, desde nanómetros hasta milímetros, de los productos
particulados no puede analizarse utilizando un único principio de medición.

Mientras que históricamente se han utilizado principalmente métodos que utilizan propiedades
mecánicas, aerodinámicas o hidrodinámicas para la discriminación y el tamaño de las partículas,
hoy en día dominan los métodos basados en la interacción de las partículas con ondas
electromagnéticas (principalmente luz), ultrasonidos o campos eléctricos.

1.Métodos con utilización del microscopio: Entre los métodos que utilizan el microscopio y
sirven para efectuar análisis de tamaño, las mediciones directas se efectúan en imágenes
amplificadas de partículas. En la técnica más sencilla, se llevan a cabo mediciones lineales de
las partículas utilizando una escala en la parte superior de la imagen de la partícula. Los dos
problemas principales en estos métodos de análisis son la recolección de datos suficientes para
asegurar la precisión adecuada en los parámetros derivados, y la eliminación de variables en los
datos debido a la eficiencia del operador.

2.Métodos de sedimentación gravitacional: En los métodos de sedimentación gravitacional, el

tamaño de las partículas se determina a partir de la velocidad de sedimentación y la fracción de
tamaño insuficiente mediante cambios de concentración en una suspensión de sedimentación. La
ecuación que relaciona el tamaño de las partículas con la velocidad de sedimentación se conoce
como ley de Stokes. El diámetro de Stokes se define como el diámetro de una esfera que tiene la
misma densidad y la misma velocidad que la partícula que se sedimenta en un líquido de la misma
densidad y viscosidad en condiciones de flujo laminar.
Es posible que sean necesarias correcciones por la desviación de la ley de Stokes. Los métodos
de sedimentación se limitan a tamaños superiores a 1 µm debido al inicio de la difusión térmica
en tamaños más pequeños. Además, un problema experimental es obtener una dispersión
adecuada de las partículas antes de un análisis de sedimentación, por lo cual, es esencial examinar
una muestra de la dispersión bajo un microscopio para asegurar que la muestra esté
completamente dispersa. Las ecuaciones para calcular distribuciones de tamaño a partir de datos
de sedimentación se basan en el supuesto de que las partículas se hunden libremente en la
suspensión.
3.Método de la pipeta: Los cambios de concentración dentro de la suspensión se regulan
tomando muestras del cuerpo de la suspensión a profundidades conocidas y tiempos
predeterminados por medio de una pipeta. La precisión de un método de análisis de pipeta se ve
influida por la forma y volumen de ésta, la razón del diámetro de la esfera de muestreo a la
profundidad en la que se hacen las mediciones y la velocidad con la que se extraen las muestras.

4.Métodos de hidrómetro: En este método de análisis se utiliza un hidrómetro para hacer un

seguimiento de los gradientes de densidad en una suspensión. El método del hidrómetro es más
simple porque la densidad de la suspensión, que está relacionada con la concentración, se lee
directamente desde el vástago del hidrómetro mientras que la profundidad se determina por la
distancia del bulbo del hidrómetro a la superficie (ASTM Spec. Pub.234, 1959). El método tiene
baja resolución, es decir no es de gran precisión, pero tiene un bajo costo y proporciona suficiente
información para propósitos prácticos, por lo que se usa ampliamente en estudios de suelos.
5.Métodos de fotosedimentación: El cambio de la concentración con el tiempo y la profundidad
de la sedimentación se mide haciendo pasar un haz de luz o un haz lineal por la solución. Estos
métodos brindan un registro continuo de los cambios en la densidad óptica con el tiempo y la
profundidad y tienen la ventaja adicional de que el haz se puede escanear hasta la superficie para
reducir el tiempo de medición. Es necesario aplicar una corrección para compensar la desviación
de las leyes de la óptica geométrica, solo cuando las partículas son tan pequeñas como la longitud
de onda de la luz.

6. Métodos centrífugos: Estos métodos extienden los métodos de sedimentación hasta el rango
de tamaño submicrométrico, es decir que esta técnica se utiliza para analizar las partículas muy
finas. En la centrífuga de discos, las distribuciones de tamaño se miden a partir de la
concentración de sólidos de una serie de muestras extraídas a través de un pilar de drenaje central
en varios intervalos de tiempo.

6.1 Métodos de sedimentación centrífuga: En el fotodensitómetro de disco centrífugo, los

cambios de concentración se controlan mediante un punto de luz o un haz lineal. En un modo
de operación de alta resolución, la suspensión bajo prueba se inyecta en un líquido
transparente en el disco giratorio a través de un puerto de entrada, y se forma una capa de
suspensión sobre la superficie libre del líquido (la técnica de inicio de línea). El análisis se
puede realizar utilizando una suspensión homogénea. Se utilizan concentraciones muy bajas,
pero las propiedades de dispersión de la luz de las partículas pequeñas dificultan la
interpretación de los datos medidos.

7. Métodos de tamizado: El tamizado es probablemente el método de análisis más utilizado y

abusado porque el equipo, el procedimiento analítico y los conceptos básicos son engañosamente
simples. En el tamizado, las partículas se ponen en contacto con aberturas de igual tamaño que
constituyen una serie de medidores “pasa-no pasa” o “va-no va”. El análisis de tamices presenta
tres dificultades principales: (1) con tamices de alambre tejido, el proceso de tejido produce
aberturas tridimensionales con tolerancias considerables, particularmente para mallas de tejido
fino, es decir las aberturas no son todas idénticas, aunque los tamices de la más alta calidad
reducen al mínimo las desviaciones de dimensión; (2) la malla se daña fácilmente durante el uso;
(3) las partículas deben presentarse de manera eficiente en las aberturas del tamiz para evitar el
cegamiento.
8. Métodos de elutriación y clasificación: En la elutriación por gravedad, las partículas se
clasifican en una columna mediante un flujo de fluido ascendente. En la elutriación centrífuga,
el fluido se mueve hacia adentro en contra de la fuerza centrífuga. Un ciclón es un elutriador
centrífugo, aunque no suele considerarse así. En el tipo más simple de elutriador vertical por
gravedad, el fluido tiende a arrastrar las partículas hacia arriba a través de una columna, pero este
movimiento recibe la oposición de la gravedad, de manera que las partículas más pequeñas de un
tamaño crítico determinado pueden salir. El ciclosizador es una serie de ciclones invertidos con
cámaras superiores agregadas a través de las cuales fluye el agua. La suspensión se introduce en
el ciclón más grande y las partículas se separan en diferentes rangos de tamaño.
9. Métodos de corriente: En estas técnicas, las partículas que se van a medir se examinan de
manera individual en la corriente de un fluido. Conforme el fluido pasar por una zona sensora, la
presencia de las partículas se detecta por las perturbaciones que provocan. La zona sensora se
inspecciona o analiza de diferentes modos utilizando haces de luz, ondas ultrasónicas y
mediciones de resistencia eléctrica. En los métodos de corriente es esencial utilizar
concentraciones de partículas muy bajas ya que la señal recibida de dos partículas pequeñas no
se puede distinguir de la que proviene de una sola partícula grande. Esto recibe el nombre de
error de coincidencia.
9.1 Métodos acústicos: La espectroscopia de atenuación ultrasónica es un método muy adecuado
para medir el tamaño de partículas de coloides, dispersiones, suspensiones y emulsiones. El
concepto básico es medir la atenuación o velocidad del ultrasonido dependiente de la frecuencia
a medida que pasa a través de la muestra. Las ondas ultrasónicas generadas se acoplan a la
suspensión e interactúan con las partículas suspendidas. Después de pasar la zona de medición,
las ondas planas ultrasónicas son recibidas por un detector ultrasónico y convertidas en una señal
eléctrica, que se amplifica y se mide.
9.2 Métodos de difracción láser: Durante los últimos 30 años, la difracción láser se ha
convertido en un principio líder para el análisis del tamaño de partículas de todo tipo de aerosoles,
suspensiones, emulsiones y aerosoles en entornos de laboratorio y procesos. En el instrumento
de medición del tamaño de partículas, la adquisición de la distribución de intensidad de la luz
difractada normalmente se realiza con la ayuda de un fotodetector multielemento. La difracción
láser es actualmente el método más rápido para dimensionar partículas con la mayor
reproducibilidad. En combinación con la dispersión seca, puede manejar grandes cantidades de
muestra, lo que hace que este método sea muy adecuado para aplicaciones de proceso.
9.3 La espectroscopia de correlación cruzada de fotones (PCCS): Utiliza una novedosa
técnica de correlación cruzada tridimensional que suprime por completo las múltiples fracciones
dispersas en una geometría de dispersión especial. En esta configuración, dos láseres A y B se
enfocan al mismo volumen de muestra, creando dos conjuntos de patrones de dispersión. Se
miden dos intensidades en posiciones diferentes, pero con vectores de dispersión idénticos. La
correlación cruzada posterior de estas dos señales elimina cualquier contribución de dispersión
múltiple. Por lo tanto, las suspensiones opacas y altamente concentradas se pueden medir siempre
que se observe luz dispersa. Las altas tasas de conteo dan como resultado tiempos de medición
cortos. Las altas concentraciones de partículas reducen la sensibilidad de este método a las
impurezas, por lo que se pueden utilizar líquidos estándar y entornos de laboratorio, lo que
simplifica la aplicación.
9.4 Métodos de zonas de detección eléctrica: En el método de la zona de detección eléctrica se
hace fluir una suspensión bien diluida y dispersa en un electrolito a través de una pequeña
abertura. Los cambios en la resistividad entre dos electrodos a cada lado de la apertura, a medida
que pasan las partículas, están relacionados con los volúmenes de las partículas. Los pulsos se
envían a un analizador de altura de pulso donde se cuentan y escalan. El método está limitado
por la resolución del analizador de altura de pulso de aproximadamente 16.000:1
(correspondiente a un rango de diámetro de volumen de aproximadamente 25:1) y la necesidad
de suspender las partículas en un electrolito.
Fuente bibliográfica:
Perry, Robert H. & Green, Don W. “Perry’s Chemical Engineers’ Handbook”. McGraw-Hill. 8th
Edition. 2008