Tesis Final Marlene Jimenez Rosas

Instituto Tecnológico de Orizaba
DIVISIÓN DE ESTUDIOS DE POSGRADO E INVESTIGACIÓN

OPCIÓN I.- TESIS
TRABAJO PROFESIONAL
““OBTENCIÓN DE BIOCOMPOSITOS EMPLEANDO ALMIDONES
Y NANOADITIVOS PARA MEJORAR SU RENDIMIENTO
TÉRMICO Y MECÁNICO”
QUE PARA OBTENER EL GRADO DE:

MAESTRO EN CIENCIAS EN INGENIERÍA QUÍMICA
PRESENTA:
I.Q. MARLENE JIMÉNEZ ROSAS
DIRECTOR DE TESIS:
DRA. LETICIA LÓPEZ ZAMORA
CODIRECTOR DE TESIS:
DR. JOSÉ AMIR GONZÁLEZ CALDERÓN
Orizaba, Veracruz, México octubre-2023

RESUMEN
Obtención de biocompositos empleando almidones y nanoaditivos para

mejorar su rendimiento térmico y mecánico
Elaborada por: Ing. Marlene Jiménez Rosas

Dirigida por: Dra. Leticia López Zamora
Dr. José Amir González Calderón
Actualmente, los polímeros sintéticos son el material de empaque dominante debido a

sus excelentes propiedades y bajo costo de producción, sin embargo, estas
características son las que causan que su sostenibilidad sea cuestionada a largo plazo.
La finalidad de esta investigación fue obtener materiales de empaques biodegradables
derivados de recursos renovables como lo es el almidón y la maltodextrina,
incrementando su resistencia térmica y mecánica mediante la incorporación de
nanoaditivos. En este trabajo se fabrican biopelículas de almidón de maíz, papa y yuca
al 5 % w/v y maltodextrina al 1 % w/v adicionando 1.5 % w/w de nanopartículas de
grafeno puro y funcionalizadas mediante grupos amino (-NH2) por medio de un
proceso de silanización en el cual se incorpora el agente de acoplamiento 3-
Aminopropiltrietoxisilano (APTES) de manera superficial intercalando agitación con
sonicado y mediante un proceso de acidificación, disolviendo nanopartículas de
grafeno en una solución desionizada de HNO3 en proporción 1:1 (v/v) por medio de un
sistema de reflujo, se obtuvieron 12 composiciones diferentes: MSG, MGB, MGA,
MGS, PSG, PGB, PGA, PGS, YSG, YGB, YGA y YGS y se analizaron los efectos
principales de la adición de nanopartículas, determinando las combinaciones óptimas
para mejorar las propiedades. Se caracterizaron las partículas modificadas con
grafeno mediante FTIR, comprobando que la funcionalización química de las
nanopartículas de grafeno se realizó correctamente. Se realizaron diferentes pruebas
de caracterización (FTIR, XRD, DSC, TGA, SEM y pruebas mecánicas) en las
biopelículas, los resultados demostraron que, la incorporación del grafeno permite
incrementar la capacidad de flexibilidad y capacidad de estiramiento antes de que se
rompa la película, los mejores resultados fueron en MGS (0.5648 MPa) y YGS (0.4926
MPa). Para determinar si las biopelículas podrían emplearse como empaques en
productos alimenticios, se validaron mediante pruebas de permeabilidad, siendo los
mejores resultados: PGA y YGA con valores de 2.72 % y 2.98 %, en pruebas de
solubilidad: MGB (7.12%) y PGA (7.52 %) y cambio de color del alimento, en donde,
la magnitud de los parámetros de color CIELa*b* no interfirió en la apreciación del color
por parte de los consumidores, obteniendo una alta transparencia, en consecuencia,
las biopelículas son aptas para aplicarlas como recubrimiento para alimentos y son
capaces de brindar protección durante el tiempo de almacenamiento y transporte.
ii
ABSTRACT
Obtaining biocomposites using starches and nanoadditives to improve their

thermal and mechanical performance.
By: Ing. Marlene Jiménez Rosas

Advisor(s): Dra. Leticia López Zamora
Dr. José Amir González Calderón
Currently, synthetic polymers are the dominant packaging material due to their
excellent properties and low production cost; however, these characteristics cause their
sustainability to be questioned in the long term. The purpose of this research was to
obtain biodegradable packaging materials derived from renewable resources such as
starch and maltodextrin, increasing their thermal and mechanical resistance by
incorporating nano additives. In this work, biofilms of corn, potato, and cassava starch
at 5 % w/v and maltodextrin at 1 % w/v are fabricated by adding 1. 5 % w/w of pure
graphene nanoparticles functionalized with amino groups (-NH2) using a silanization
process in which the coupling agent 3-Aminopropyltriethoxysilane (APTES) is
incorporated superficially, interspersed with sonicated agitation and using an
acidification process, dissolving graphene nanoparticles in a deionized solution of
HNO3 in a 1:1 ratio (v/v) employing a reflux system, 12 different compositions were
obtained: MSG, MGB, MGA, MGS, MGS, PSG, PGB, PGA, PGS, YSG, YGB, YGA and
YGS and the main effects of nanoparticle addition were analyzed, determining the
optimal combinations to improve the properties. The graphene-modified particles were
characterized by FTIR, verifying that the chemical functionalization of the graphene
nanoparticles was performed correctly. Different characterization tests (FTIR, XRD,
DSC, TGA, SEM, and mechanical tests) were performed on the biofilms, the results
showed the incorporation of graphene allows for increasing the flexibility and stretching
capacity before the film breaks, and the best results were in MGS (0.5648 MPa) and
YGS (0.4926 MPa). To determine if the biofilms could be used as packaging in food
products, they were validated by permeability tests, the best results being: PGA and
YGA with values of 2.72 % and 2.98 %, in solubility tests: MGB (7.12%) and PGA (7.
52 %) and food color change, where, the magnitude of the CIELa*b* color parameters
did not interfere in the color appreciation by consumers, obtaining a high transparency,
consequently, the biofilms are suitable for application as food coating and can provide
protection during storage and transport time.
iii
ÍNDICE
Lista de Figuras vi
Lista de Tablas iv
Nomenclatura v
INTRODUCCIÓN 1
CAPÍTULO 1 FUNDAMENTOS TEÓRICOS

1.1 Polímeros biodegradables 4
1.2 Biopelículas 5
1.3 Materiales empleados en la generación de biopelículas 6
1.3.1 Almidón 6
1.3.2 Maltodextrina 10
1.3.3 Plastificantes 11
1.4 Proceso de gelatinización 13
1.5 Nanotecnología 14
1.5.1 Nanocompuestos 15
1.5.2 Grafeno 16
1.6 Modificación de NPs con grupos amino (-NH2) 18
1.6.1 Grafeno silanizado 18
1.6.2 Grafeno acidificado 19
1.7 Caracterización de materiales 19
1.7.1 Espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) 19
1.7.2 Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) 21
1.7.3 Análisis Termogravimétrico (TGA) 23
1.7.4 Difracción de Rayos X (XRD) 24
1.7.5 Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) 26
1.7.6 Pruebas mecánicas 27
1.8 Validación de las películas como empaques para alimentos 29
1.8.1 Solubilidad 29
1.8.2 Permeabilidad 30
1.8.3 Cambio de color del alimento 31
1.9 Antecedentes 33
iv
CAPÍTULO 2 MATERIALES Y MÉTODOS
2.1 Modificación de las nanopartículas de grafeno 38
2.1.1 Proceso de silanización 38
2.1.2 Proceso de acidificación 38
2.2 Caracterización de NPs modificadas de Grafeno 39
2.3 Elaboración de las biopelículas 39
2.3.1 Reforzamiento de películas 40
2.4 Caracterización de las biopelículas 41
2.4.1 Espectroscopia Infrarroja por Transformada de Fourier (FTIR) 41
2.4.2 Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) 42
2.4.3 Análisis Termogravimétrico (TGA) 42
2.4.5 Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) 43
2.5 Validación de las mejores películas obtenidas como empaques 44
2.5.1 Pruebas de cambio de color 45
2.5.2 Solubilidad en agua (WS) 45
2.5.3 Permeabilidad 46
CAPÍTULO 3 RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1 Caracterización de las nanopartículas de grafeno por FTIR 49
3.2 Caracterización de las biopelículas 51
3.2.1 Espectroscopia Infrarroja por Transformada de Fourier (FTIR) 51
3.2.2 Calorimetria Diferencial de Barrido (DSC) 53
3.2.3 Análisis termogravimétrico (TGA) 56
3.2.5 Espectroscopía Electrónica de Barrido (SEM) 64
3.3 Validación de las mejores películas obtenidas como empaques 70
3.3.1 Pruebas de cambio de color 71
3.3.2 Permeabilidad al vapor de agua (PVA) 73
3.3.3 Solubilidad 75
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 78
REFERENCIAS BIBLIOGRAFÍAS 83
v
LISTA DE FIGURAS
Figura Pag
1.1 Estructura química del almidón en unidades de Amilosa y 7
Amilopectina (Nawaz et al., 2020).
1.2 Estructura de la maltodextrina (López et al., 2009) 11
1.3 Estructura del grafeno. (Hatami et al., 2023) 16
1.4 Nanomateriales de Carbono de varias dimensiones (Skoda et al., 17
2014).
1.5 FTIR de nanomateriales funcionalizados (Surender, 2018). 20
1.6 Diseño de instrumentación de calorimetría diferencial de barrido 22
(DSC) (Kaufmann, 2003).
1.7 Curvas DSC esquemáticas para una muestra polimérica (Yang, 23
2008)
1.8 Curva Termogravimétrica obtenida al realizar un análisis 25
termogravimétrico (Kaufmann, 2003)
1.9 Curva de relación tensión-deformación (Xu et al., 2019) 27
1.10 Diagrama del espacio de color CIELa*b* (Ly et al., 2020) 32
2.1 Metodología general para la obtención de biopelículas almidón- 37
maltodextrina empleando nanoaditivos para mejorar sus
propiedades.
3.1 Espectro FTIR de partículas de a) grafeno puro b) grafeno 50
acidificado y c) grafeno silanizado.
3.2 Espectro FTIR de biopelículas de almidón de a) maíz b) papa y 52
c) yuca
3.3 DSC de biopelículas de almidón de maíz 54
3.4 DSC de biopelículas de almidón de papa 55
3.5 DSC de biopelículas de almidón de yuca 56
3.6 TGA de biopelículas de almidón de maíz 57
3.7 TGA de biopelículas de almidón de papa 58
vi
3.8 TGA de biopelículas de almidón de yuca 59
3.9 XRD de almidón de maíz a) sin grafeno b) grafeno puro c) 60
grafeno acidificado y d) grafeno silanizado.
3.10 XRD de almidón de papa a) sin grafeno b) grafeno puro c) 61
3.11 XRD de almidón de maíz a) sin grafeno b) grafeno puro c) 62
3.12 SEM de la sección transversal de biopelículas sin grafeno (600 64
X).
3.13 SEM de la sección transversal de biopelículas con grafeno 65
acidificado (600 X).
3.14 SEM de la sección transversal de biopelículas con grafeno puro 66
(600 X).
3.15 SEM de la sección transversal de biopelículas con grafeno 66
silanizado (600 X).
3.16 SEM de la superficie de biopelículas de MGA y MGS (200 X). 67
vii
LISTA DE TABLAS
Tabla Pag
2.1 Diferentes temperaturas de gelatinización de acuerdo con el tipo 40
de almidón utilizado
2.2 Combinaciones de almidón y grafeno para la elaboración de las 41
biopelículas.
3.1 Asignación de longitudes de onda para los grupos funcionales 53
presentes en almidón de maíz, papa y yuca
3.2 Propiedades mecánicas para biopelículas elaboradas con 69
almidón de maíz, papa y yuca mezclado con nanopartículas de
grafeno
3.3 Valores de los parámetros CIELa*b* para biopelículas de 72
almidón de maíz, papa y yuca
3.4 Permeabilidad al vapor de agua de películas de almidón de maíz, 74
yuca y papa.
3.5 Resultados de solubilidad en agua de películas de maíz, yuca y 76
papa.
viii
NOMENCLATURA
DE Dextrosa
DSC Calorimetría Diferencial de Barrido
FTIR Espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier
GA Grafeno acidificado
GB Grafeno Puro
GS Grafeno Silanizado
IR Espectroscopía Infraroja
MDX Maltodextrina
SEM Espectroscopia Electrónica de Barrido
TGA Análisis Termogravimétrico
WS Solubilidad en agua
WVP Permeabilidad al vapor de agua
XRD Difracción de rayos X
PLA Ácido poliláctico
PVA Alcohol polivinílico
PCL Policaprolactona
ix
Introducción
INTRODUCCIÓN
El rápido aumento de la contaminación ambiental durante las últimas décadas es una

preocupación importante que ha llevado los esfuerzos para sustituir el consumo de
materiales plásticos que tardan años en degradarse por materiales que sean
biodegradables y renovables. Actualmente, los polímeros sintéticos de base
petroquímica son el material de empaque dominante debido a su versatilidad, bajo
costo de producción, excelentes propiedades y procesamiento relativamente fácil, sin
embargo, estas características son las que hacen que su sostenibilidad sea
cuestionada a largo plazo (Liu et al., 2022; Marichelvam et al., 2019; Onyeaka et al.,
2022; Vallejo-Montesinos et al., 2019).
La elección de materiales tales como el almidón de maíz, almidón de papa y almidón

de yuca se debe a atractivas características como: disponibilidad, bajo costo,
comportamiento termoplástico, son renovables, comestibles, abundantes y
biodegradables. Sin embargo, su uso ha sido reducido por algunas limitaciones en
aplicaciones alimentarias debido a su alta fragilidad y solubilidad en agua. La
incrustación de partículas nanométricas en la matriz del polímero es una estrategia
comúnmente utilizada para solucionar la baja resistencia mecánica de polímeros
obtenidos de fuentes naturales. Es así como mediante diferentes nanoestructuras,
pueden mejorarse las características mecánicas, de barrera y térmicas para cumplir
con la necesidad de preservación, mediante la elaboración de biopelículas, de
medicamentos, frutas, verduras, bebidas, etc. Estas mejoras en los materiales
permiten un aumento en el tiempo de almacenamiento del producto, menos pérdida
de químicos, físicos y características organolépticas, además de facilitar el transporte.
Los recubrimientos de polisacáridos permiten disminuirir el uso de materiales de

empaque no degradables en productos alimenticios. Pueden emplearse como barrera
para los gases y el vapor de agua con el fin de preservar la calidad los alimentos y
extender su vida útil. Las interacciones de mezcla de biopolímeros influyen
i
Introducción
positivamente en las propiedades físicas, mecánicas y de barrera de los envases

comestibles.
El objetivo de esta investigación es mejorar las propiedades fisicoquímicas de

biopelículas de almidón-maltodextrina, mediante la adición de nanopartículas de
grafeno modificadas químicamente, para lo cual, es necesario modificar la superficie
de las nanopartículas de grafeno con grupos amino (-NH2) mediante funcionalización
química, obteniendo partículas silanizadas y acidificadas y así, fabricar películas de
almidón-maltodextrina reforzadas con partículas modificadas y sin modificar
determinando las combinaciones óptimas de almidón de maíz, papa y yuca con
nanopartículas funcionalizadas. Este trabajo se centra en la caracterización de las
partículas modificadas por medio de FTIR con el fin de confirmar una correcta
funcionalización, así como también en la evaluación las propiedades fisicoquímicas de
las películas mediante análisis, tales como FTIR, XRD, DSC, TGA, SEM y pruebas
mecánicas para conocer los cambios en la estructura. Finalmente realizar pruebas de
permeabilidad, solubilidad y cambio de color del alimento en las biopelículas para
validar las películas como empaques en productos alimenticios.
El uso de polímeros de origen natural, combinado con el uso de nanopartículas de

grafeno permitirá brindar alternativas a los polímeros de origen petroquímico,
contribuyendo así a la crisis actual por la alta demanda de productos poliméricos
combinado con su largo tiempo de descomposición que ha causado problemas graves
en el medio ambiente (Cazon et al., 2017; Mukurubira et al., 2017). Con este trabajo
se pretende mejorar las propiedades mecánicas y térmicas de polímeros de origen
natural y con ello la industria alimentaria puede resultar beneficiada al contribuir a
prolongar la vida útil de los productos frescos, siendo uno de los principales retos a
superar.
ii
CAPÍTULO 1
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
Fundamentos Teóricos
CAPÍTULO 1 FUNDAMENTOS TEÓRICOS
1.1 Polímeros biodegradables
Los polímeros biodegradables provienen de recursos vegetales y animales como las

proteínas, lípidos y polisacáridos, y sus compuestos se utilizan para el desarrollo de
materiales de empaque comestibles y renovables con el objetivo de reemplazar y/o
reducir el uso de combustibles fósiles y los desechos plásticos, así como las emisiones
de carbono. El uso de biopolímeros es una alternativa al problema de la contaminación
ambiental y es debido a la demanda de reemplazos renovables, seguros y respetuosos
con el medio ambiente para los materiales poliméricos a base de petróleo que han
recibido una atención cada vez mayor (Vallejo-Montesinos et al., 2019).
Los plásticos para envases de alimentos juegan un papel vital hoy en día,
generalmente, suelen estar hechos de polímeros sintéticos como el polietileno, el
tereftalato de polietileno y el poliestireno debido a su bajo costo y sus buenas
propiedades de barrera y moldeo (Liu et al., 2022; Marichelvam et al., 2019), sin
embargo, algunos de estos materiales son tóxicos, y por lo tanto, no todos son ideales
para el envasado de alimentos. Los polímeros biodegradables, por el contrario, al
descomponerse no liberan elementos químicos ni gases a la atmósfera siendo óptimos
para el envasado de alimento (Asgher et al. 2020).
De acuerdo con la norma mexicana NMX-E-288-NYCE-2022, los polímeros

biodegradables son productos plásticos oxo biodegradables que experimentan una
pérdida de propiedades físicas asociada a una disminución del peso molecular
vía térmica o por foto oxidación (UV) para alcanzar un producto biodisponible.
En la norma ASTM D6400 se define el proceso de degradación como un material que

es capaz de descomponerse en moléculas simples como CO2, metano, agua,
4
componentes inorgánicos o biomasa, como resultado de la acción enzimática de los

microorganismos durante un cierto periodo de tiempo sobre un medio específico.
Los biopolímeros se pueden obtener de tres fuentes principales: biomasa, monómeros

de origen biológico o microorganismos, existe una amplia gama de materiales que se
utilizan para su producción como son: almidón, celulosa, quitosano, ácido poliláctico
(PLA), alcohol polivinílico (PVA) y policaprolactona (PCL) (Kadam et al., 2022;
Marichelvam et al., 2019; Martelli-Tosi et al., 2018; Paixão et al., 2019), siendo el
almidón uno de los biopolímeros más prometedores debido a su versatilidad, precio
económico, abundancia y biodegrabilidad (Kargarzadeh et al., 2017). Antes de utilizar
un biopolímero para una aplicación específica, es necesario comprender y conocer sus
propiedades y características (Miller et al., 2022).
1.2 Biopelículas
Las biopelículas son películas delgadas elaboradas a partir de materiales biológicos

que forma una barrera a los elementos externos, pueden extender la vida útil de los
productos envasados protegiéndolos del daño físico y biológico. El empleo sobre la
superficie de frutos y vegetales tiene ciertas ventajas como: retardar la deshidratación,
modificar la respiración lenta pero controlada (CO2 y O2), funciona como barrera al
vapor de agua, mantener la integridad en la estructura, mejorar la manipulación
mecánica y prevenir la pérdida de sustancias aromáticas durante el almacenamiento
y transporte de los productos (Rodrigues et al., 2020; Vallejo-Montesinos et al., 2019).
En general, la eficacia de estos materiales depende en general del método de

aplicación en el producto, de la composición y del proceso de formación de la
biopelícula. Los materiales principales para producir biopolímeros son las proteínas y
los polisacáridos, especialmente el almidón por su bajo costo y la capacidad de
producción a gran escala. Los materiales a base de almidón también pueden reducir
5
el impacto ambiental de los plásticos sintéticos (Cazón et al., 2017). Los materiales
deben ser aptos para consumo humano, biodegradables y que no afecten las
propiedades sensoriales de los alimentos para utilizarlos en la elaboración de las
biopelículas, su principal función es garantizar la inocuidad y calidad de estos
(Mukurubira et al., 2017).
1.3 Materiales empleados en la generación de biopelículas
Los materiales más utilizados como materia prima para la producción de biopolímeros
son los lípidos (cera de abejas, ácido láurico), las proteínas (proteína de suero,
proteína de soja, fibroína de seda), polisacáridos (quitosano, almidón, celulosa), PLA,
PVA y PCL. Entre estos materiales se busca una alta disponibilidad, bajo costo,
buenas propiedades mecánicas, transparencia, no tóxicos y que sean compatibles
entre sí para crear compuestos, entre los cuales, los más investigados y utilizados son
los envases a base de almidón por poseer estas características que se buscan para la
formación de buenos empaques (Cheng et al., 2021; Liu et al., 2022; Paixão et al.,
2019).
1.3.1 Almidón
El almidón es un polisacárido con estructura de forma granular semicristalina,

compuesto por moléculas de amilopectina y moléculas de amilosa, y tiene un gran
potencial para ser utilizado en la producción de biopelículas (Abdullah et al., 2018).
La amilosa está compuesta por enlaces α-1,4-glicosídicos conectados de extremo a

extremo, en una estructura en forma helicoidal no ramificada, mientras que la
amilopectina consta de enlaces glucosídicos α-1,4 y enlaces glucosídicos α-1,6, que
forman polímeros con una estructura altamente ramificada (Mu et al., 2021) como se
muestra en la Figura 1.1.
6
En general, el almidón contiene de 75 a 80 % de amilopectina. El tamaño granular y la

forma de las partículas de la amilosa y la amilopectina, varía según la fuente y la parte
de la planta de donde se obtiene, presentando más influencia la amilopectina que la
amilosa. El tamaño granular, les permite unirse a la matriz proteica y cambiar sus
propiedades térmicas, como la temperatura de gelatinización (Abdullah et al., 2018).
Amilosa
Amilopectina
Figura 1.1 Estructura química del almidón en unidades de Amilosa y Amilopectina

(Nawaz et al., 2020)
El almidón se puede obtener de diversas fuentes naturales, principalmente de plantas,

pero también puede provenir de raíces, tubérculos, cereales y legumbres, por lo que
es uno de los biopolímeros más utilizados actualmente debido a su alta disponibilidad
(Onyeaka et al., 2022; Zhao et al., 2022).
7
La fuerza de los gránulos de almidón está determinada por el grado y el valor del índice
de polidispersidad de la amilosa, mientras que, la forma está determinada por la
estructura ramificada de la amilopectina. La proporción entre amilosa y amilopectina
en cada gránulo de almidón depende del tipo de almidón y la fuente de donde se
obtiene (Guo et al., 2020).
La relación amilosa/amilopectina tiene un papel importante en la formación de

biopelículas debido a que influye en el color, el espesor, la humedad, las propiedades
térmicas y mecánicas, al igual que el tamaño de los gránulos de almidón, que está
relacionado con la temperatura de gelatinización, cuanto menor es el tamaño, mayor
es la temperatura. Los almidones con mayor contenido de amilosa presentan mayor
sensibilidad a la humedad y, por lo tanto, afecta las propiedades mecánicas y de
barrera (Abdullah et al., 2018; Basiak et al., 2018).
Hay tres fuentes de almidón potenciales entre los cuales se encuentra el maíz, la papa
y la yuca que exhiben diferentes estructuras morfológicas y temperaturas de
gelatinización. Los almidones de maíz, yuca y papa poseen una estructura química
similar. En comparación con la yuca y el maíz, el tamaño del gránulo de la papa es el
más grande lo que genera que la temperatura de gelatinización sea baja,
aproximadamente 85 °C, mientras que el almidón de maíz y yuca es de
aproximadamente 95 y 87 °C, respectivamente (Abdullah et al., 2018; Liu et al., 2022).
El almidón de yuca es un almidón con un alto contenido de amilopectina y bajos

contenidos de amilosa presentando resultados similares con el almidón de papa. Por
otro lado, el almidón de maíz contiene un grado más alto de amilopectina (Cruz-Tirado
et al., 2018; Lescano et al., 2021), mediante la cual mejoran las propiedades de barrera
debido a su estructura de red de alto orden con enlaces de hidrógeno en donde la
amilopectina forma regiones cristalinas y no cristalinas en capas alternas (Lescano et
al., 2021).
8
Las películas hechas con almidón de papa forman una mayor barrera para el oxígeno
y el vapor de agua, aunque presentan propiedades mecánicas más débiles que las de
maíz y yuca. Al contrario de las películas de maíz, que presentan mayor contenido de
amilosa y tienen propiedades con mejor resistencia mecánica (Cazón et al., 2017; Liu
et al., 2022).
El contenido de amilosa influye en las propiedades reológicas y mecánicas, además

de ser responsable de las propiedades que forman la película y determinan la
transparencia de la solución formadora de película (Por lo tanto, se esperaría que los
almidones de yuca y papa produjeran biopelículas con de propiedades mecánicas
aproximados debido a sus contenidos similares de amilosa). En altas concentraciones,
la amilosa puede formar un complejo con el fósforo y largas cadenas de amilopectina,
lo que puede retrasar la hinchazón de los gránulos de almidón durante el calentamiento
aumentando la temperatura de gelatinización (Cazón et al., 2017; Lescano et al., 2021;
Liu et al., 2022).
Las biopelículas de almidón poseen buenas propiedades de barrera a los gases,

ópticas y organolépticas, estas pueden verse influenciadas por muchos factores,
incluidos los tipos de almidones, la temperatura y el tiempo durante la formación de la
película, los plastificantes y las condiciones de almacenamiento (Kargarzadeh et al.,
2017).
Debido a las características del almidón, se considera como un buen sustituto de los
polímeros sintéticos debido a su abundante suministro, bajo costo, biodegradación
completa, alta biocompatibilidad y buenas propiedades de formación de películas
(Cheng et al., 2021).
Por otro lado, las principales desventajas de los polímeros naturales son que las
moléculas de almidón contienen muchos grupos hidroxilo, lo que las hace altamente
hidrofílicas resultando en una resistencia al agua e hidrofobicidad deficiente en
9
ambientes húmedos, las propiedades térmicas, las propiedades mecánicas, la alta

permeabilidad al vapor de agua en comparación con los polímeros sintéticos (Aragón-
Gutierrez et al., 2020; Liu et al., 2022; Mukurubira et al., 2017).
En consecuencia, es necesario reforzar las propiedades mecánicas, térmicas y de

barrera de los materiales de empaque hechos a base de almidón. Se han hecho
muchos intentos para superar estas limitaciones, como la adición de biopolímeros u
otros aditivos secundarios bajo el estímulo de varias técnicas físicas, químicas y
enzimáticas (Sethi et al., 2022). Estas alteraciones pueden emplear cambios
deseables o indeseables en la estructura y en la funcionalidad del almidón, por lo tanto,
comprender los mecanismos de estos factores es muy importante para estudios sobre
el desarrollo de películas a base de almidón.
1.3.2 Maltodextrina
La maltodextrina (MDX) es un polisacárido ramificado de fácil digestión que consta de

cadenas de D-glucosa unidas por enlaces α (1 → 4) y α (1 → 6) que normalmente
oscilan entre 3 y 20 moléculas de glucosa de longitud generadas por el procesamiento
químico y enzimático del almidón (López et al., 2009).
Como se muestra en la Figura 1.2, generalmente se encuentran clasificadas de

acuerdo con su equivalente de dextrosa (DE), el cual determina su capacidad de
reducción que está inversamente relacionado con su peso molecular medio
(Wongphan y Harnkarnsujarit , 2020).
La MDX hidroliza químicamente, descompone y convierte el almidón en dextrosa, se

ha agregado a los alimentos como relleno, espesante, texturizante o agente de
recubrimiento (Arnold y Chassaing, 2018; Wongphan y Harnkarnsujarit, 2020) y, en
general, se ha demostrado que mejora notablemente la formación de biopelículas.
10
Figura 1.2 Estructura de la maltodextrina (López et al., 2009).
Recientemente se ha descubierto que la MDX con un bajo equivalente de DE mejoran

la flexibilidad y reducen el agrietamiento de películas basadas en almidón modificado
y producen películas de almidón altamente miscibles y plastificadas (Magri et al., 2019;
Phanwipa y Nathdanai, 2020), sin embargo, su aplicación como principal material
formador de película ha sido escasamente investigado.
1.3.3 Plastificantes
Además de los biopolímeros, se consideran otros parámetros y componentes al

formular biopelículas, ya que las propiedades físicas, mecánicas y de barrera de las
biopelículas también se ven afectadas. Si se prepara almidón termoplástico, un paso
inevitable consiste en la adición de plastificantes que consiste en la eliminación de los
puentes de hidrógeno y el aumento del volumen libre, lo que conduce a una mayor
movilidad de las cadenas de almidón (Ivanič et al., 2017).
Los plastificantes se insertan en la matriz polimérica, incrementando el espacio libre

entre las cadenas y provocando una disminución de las fuerzas intermoleculares a lo
largo de la matriz. Se comportan como espaciadores entre polímeros que se encargan
11
de disminuir las fuerzas intermoleculares entre cadenas de polímeros adyacentes con

el fin de reducir la fragilidad y mejorar la flexibilidad (Lescano et al., 2021).
El proceso de plastificar se integra por dos o más componentes (Ivanič et al., 2017), y
es en presencia de varios plastificantes (distintos del agua) en el sistema, que se
observan fuertes interacciones plastificante-plastificante o plastificante-agua. Estas
interacciones pueden mejorar las propiedades funcionales de los materiales
biodegradables (Lv et al., 2018).
Si bien el agua es el plastificante más eficaz y comúnmente utilizado para el almidón,

se utilizan muchas otras sustancias para plastificar este biopolímero. Generalmente se
utilizan polioles hidrofílicos de bajo peso molecular como el glicerol, sorbitol, xilitol,
polietilenglicoles, etc. (Lescano et al., 2021), entre los cuales, el más utilizado es el
glicerol, ya que se considera no tóxico y, por lo tanto, muy adecuado para su uso en la
industria alimentaria (Lv et al., 2018).
La concentración de plastificante utilizado depende de las aplicaciones específicas de

los biopolímeros. Específicamente, las biopelículas con un bajo contenido de glicerol
no son lo suficientemente flexibles para un uso efectivo y para que logre producir
efectos variables según su concentración. Cuando la cantidad de glicerol es mayor, la
plasticidad aumenta en gran medida, así como la permeabilidad y la ductilidad, al
contrario de la eficacia de barrera y solubilidad tiende a disminuir (Ivanič et al., 2017).
Las películas de almidón sin plastificantes presentan una alta resistencia a la tracción,
pero estas resultan ser quebradizas y exhiben poca o ninguna elongación (Lescano et
al., 2021). Por lo tanto, siempre se requiere el uso de un plastificante para producir una
película utilizable.
12
1.4 Proceso de gelatinización
La gelatinización es un fenómeno importante cuando se trata de las propiedades y la

textura de los productos alimenticios a base de almidón. Cuando el almidón se calienta
con agua, los enlaces intermoleculares dentro de la molécula se rompen y ocurre el
fenómeno conocido como gelatinización, durante este proceso se interrumpe el orden
molecular dentro del gránulo y da como resultado el hinchamiento granular, la fusión
de los cristales, el aumento de la viscosidad y la solubilización, formando un material
que tiene un comportamiento similar al de los termoplásticos.
El almidón no es un material termoplástico, sin embargo, se puede convertir en almidón

termoplástico presencia de plastificantes (típicamente agua y un poliol, como glicerol
o sorbitol) bajo calor y tensión de corte, por lo que la transformación del almidón a un
termoplástico depende de la temperatura de gelatinización. Básicamente, el almidón
nativo se puede convertir en almidón termoplástico bajo calor y cizallamiento en
presencia de plastificantes (típicamente agua y un poliol, como glicerol o sorbitol)
(Chakraborty et al., 2022; García-Guzmán et al., 2022; Shi et al., 2020).
En la producción de bioplásticos, la temperatura de gelatinización del almidón es

crucial, si ésta es demasiado baja, la solución se gelatiniza durante el proceso de
secado, por el contrario, si es demasiado alta, provoca un alto consumo de energía en
la producción de bioplásticos (Onyeaka et al., 2022).
Cuanto más pequeño es el gránulo de almidón, mayor es la temperatura de

gelatinización (Onyeaka et al., 2022), la cual está indicada por la propiedad térmica,
por consiguiente, una mayor temperatura de gelatinización se deriva de un mayor
grado de cristalinidad, lo que proporciona estabilidad térmica del gránulo frente a la
gelatinización (Cornejo-Ramírez et al., 2018).
13
1.5 Nanotecnología
La nanotecnología es una disciplina compuesta por varios campos de la tecnología y

sirve como una herramienta para crear, estudiar fenómenos o manipular la materia en
dimensiones a nanoescala (Primožič et al., 2021). En la última década, la
nanotecnología ha llegado a casi todos los sectores y se ha vuelto cada vez más
importante al ofrecer aplicaciones potenciales para la industria alimentaria, haciendo
posible la seguridad y el mejoramiento de la calidad de los alimentos (He et al., 2018).
Es utilizada como un enfoque innovador que permite obtener compuestos orgánicos e
inorgánicos a nano escala que presentan propiedades únicas debido a su tamaño,
dado que los materiales de nanoestructura son conocidos por sus propiedades físicas
y químicas únicas y su rendimiento mejorado.
En una de las áreas en las que la nanotecnología ha tenido gran impacto es la industria
alimentaria, mediante el uso de nanopartículas se ha transformado la forma de
procesar, conservar y envasar los alimentos. Los envases para alimentos basados en
nanotecnología han hecho posible el transporte seguro de alimentos sin que cambie
el sabor, las propiedades y la calidad de estos. Además, también previene la
contaminación y mantiene las propiedades mecánicas, fisiológicas, físicas y químicas
de los alimentos (Chausali et al., 2022).
La introducción de partículas nanométricas en la matriz de un polímero es una

estrategia comúnmente utilizada en la producción de materiales híbridos con
propiedades particulares en el envasado de alimentos. Mediante diferentes
nanoestructuras, pueden mejorarse las características mecánicas, las propiedades de
barrera de agua y térmicas, la absorción UV, así como la reducir la actividad
microbiana el impacto en el medio ambiente debido a su tamaño nanométrico
(Kuswandi y Moradi, 2018; Mallakpour et al., 2020; Primožič et al., 2021).
14
También se pueden desarrollar y utilizar otras propiedades como características clave

en materiales basados en biopolímeros para la conservación de alimentos. Los
biopolímeros pueden tener roles activos potenciados (antimicrobianos y antioxidantes,
en particular) cuando se usan aditivos específicos a nanoescala (Espitia y Otoni, 2018).
Por lo tanto, las películas comestibles incorporadas con nanopartículas o compuestos
nano encapsulados son ideales para ser utilizados como materiales de empaque para
la conservación de alimentos.
La nanotecnología comienza combinando átomos en moléculas para formar

estructuras del orden de los nanómetros. También realiza procesos como reacciones
químicas en sustancias líquidas o sólidas, es decir, cerámicas, polímeros y metales
que se manipulan de tal manera que producen nuevas propiedades químicas o físicas
La mezcla de dos o tres materiales se denomina nanocompuesto (Chausali et al.,
2022; Mallakpour et al., 2020).
1.5.1 Nanocompuestos
Los nanocompuestos son estructuras sólidas con dimensiones de menos de 100 nm,
que constan de componentes inorgánicos y orgánicos y están conformados por la fase
de matriz y refuerzo. La unión interfacial entre la matriz y el nanocompuesto basado
en fibra juega un papel importante en la mejora de sus propiedades, un factor para
mejorar la unión ies el tamaño de las partículas o fibras (Kuswandi y Moradi, 2018).
La partícula en tamaño nanométrico (nanopartícula) tiene un área de superficie de

interacción más alta que las micropartículas. La nanopartícula tiene una gran superficie
de interacción con la matriz y da como resultado una mayor resistencia del material
(Shin et al., 2017). Sin embargo, la adición de nanopartículas no siempre mejora sus
propiedades mecánicas. Hay ciertos límites en los que se añaden las fracciones de
nanopartículas.
15
Los nanocompuestos tienen varias ventajas en comparación con los materiales

convencionales, como baja densidad, alta resistencia específica y rigidez, grandes
propiedades mecánicas, eléctricas, ópticas y estructurales, también buena resistencia
a la corrosión y alta resistencia, sin embargo, la adición excesiva de nanopartículas en
una matriz polimérica provoca una aglomeración y dispersión no homogénea, este
fenómeno puede disminuir las propiedades mecánicas (García-Guzmán et al., 2022;
Shin et al., 2017).
1.5.2 Grafeno
El carbono es uno de los elementos más abundantes en la naturaleza y la base de la

química orgánica, teniendo esto en cuenta, los materiales de carbono se pueden
producir de manera fácil y económica a través de reacciones de conversión directa.
Durante los últimos años se han descubierto una gran cantidad de nanomateriales de
carbono, incluidos los nanotubos de carbono 1D y el grafeno 2D (Li et al., 2022).
El grafeno es un cristal en capas 2D de carbono puro que consta de una red hexagonal
de carbono con orbitales sp2 hibridados dando como resultado que, por cada átomo
de carbono, quede libre un electrón de su última capa de valencia, sin formar enlaces,
creando de esta forma una nube electrónica por toda la lámina del grafeno (Farías et
al., 2017) como se muestra en la Figura 1.3.
Figura 1.3 Estructura del grafeno (Hatami et al., 2023)
16
Es la sustancia más delgada y fuerte conocida por la ciencia que se puede describir
como una capa de grafito de un átomo de espesor y es el elemento estructural
fundamental de otros alótropos (Figura 1.4) (Li et al., 2023).
Figura 1.4 Nanomateriales de Carbono de varias dimensiones (Skoda et al., 2014).
Los átomos de carbono en el plano de la capa están conectados por enlaces σ, y los
orbitales pz de carbono perpendiculares al plano de la capa pueden formar grandes
enlaces π multiatómicos. En la naturaleza, los grafenos 2D pueden existir en capas
simples, dobles y algunas de tres a nueve, que se distinguen en tres tipos diferentes
(Bie et al., 2021).
Las nanopartículas se consideran agentes de refuerzo factibles que fortalecen

diferentes tipos de materiales poliméricos con una reducción menor en la densidad de
los compuestos (Azimpur-Shishevam et al., 2023), es por esta razón que se ha
estudiado el efecto de las nanopartículas de grafeno en las propiedades mecánicas,
térmicas, estructurales y reológicas (Hatami et al., 2023; Azimpur-Shishevam, 2023).
Una razón por la que las investigaciones relacionadas con el grafeno han progresado
tan rápido es que las técnicas de laboratorio que permiten obtener grafeno de alta
calidad son sencillas y económicas. Además, los usos del grafeno son atractivos
17
debido a sus propiedades que resultan interesantes y que han sido ampliamente
reportadas, presentan completa impenetrabilidad de los gases y capacidad de
mantener altas densidades de corriente eléctrica al igual que mejora en las
propiedades tales como mecánicas y térmicas. También se ha demostrado que el
grafeno puede ser funcionalizado químicamente, lo que amplia grandemente sus
aplicaciones (Farías et al., 2017).
1.6 Modificación de NPs con grupos amino (-NH2)
Los agentes de acoplamiento están constituidos por un elemento tetravalente (por

ejemplo, Si, Ti, Sn) cuyas valencias están saturadas por cadenas orgánicas
(Rodríguez et al., 2001). Insertar los grupos funcionales activos en la superficie de las
partículas puede aumentar la posibilidad de formar enlaces químicos entre las
partículas modificadas y los tejidos, mejorando así su fuerza de adhesión (Zhao et al.,
2012).
Algunos estudios han demostrado que la adición de óxido de grafeno modificado

mejoró significativamente la hidrofobicidad y las propiedades mecánicas del material
(Azimpur-Shishevam et al., 2023; Farías et al., 2017; Li et al. 2023).
1.6.1 Grafeno silanizado
El agente de acoplamiento de silano contiene grupos funcionales orgánicos y alcoxi en

una molécula. Entre los diferentes métodos de modificación, este se considera como
una forma sencilla de introducir grupos funcionales en la superficie de las partículas
que puede crear un puente químico entre dos materiales diferentes y mejorar las
propiedades interfaciales (Aziz et al., 2021; Liu et al., 2020; Wang et al., 2019).
18
1.6.2 Grafeno acidificado
La introducción de grupos funcionales en los adsorbentes es un factor clave para

mejorar la capacidad de adsorción. Hasta ahora, multitud de estudios se han centrado
en unir diferentes cadenas de polímeros con las nanopartículas de grafeno. Sin
embargo, la modificación directa de grafeno con polímeros mencionado anteriormente,
influirán inevitablemente en la efectividad del injerto debido al impedimento estérico, y
las condiciones de reacción tienden a ser más estrictas (Wang et al., 2020).
Aunque se han logrado algunos avances en la modificación del grafeno, el desarrollo

de enlaces más eficientes y ampliamente aplicables sigue siendo un desafío. Además,
un mayor contenido de grupos de oxígeno conduce a una mayor capacidad de
adsorción debido a la interacción electrostática más fuerte y al enlace de hidrógeno
(Zhao et al., 2017). Por lo tanto, la funcionalización de grafeno con ácido acrílico activo
parece ser una solución viable.
1.7 Caracterización de materiales
Entre las técnicas de caracterización de materiales se encuentran los análisis térmicos,

estructurales y las pruebas mecánicas. A continuación, se describen algunos de estas
técnicas más representativas.
1.7.1 Espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR)
FTIR es una técnica ampliamente utilizada para identificar grupos funcionales en algún
material (gas, líquido y sólido) mediante el uso del haz de radiaciones infrarrojas. Una
espectroscopia infrarroja (IR) mide la absorción de la radiación IR hecha en cada
enlace en la molécula y se obtiene un espectro que comúnmente se designa como
porcentaje de transmitancia versus número de onda (cm−1).
19
Una amplia variedad de materiales que contienen el enlace covalente absorbe la

radiación electromagnética en la región IR. La región IR tiene una energía más baja y
una longitud de onda más alta que la luz UV-visible y contiene una energía más alta o
una longitud de onda más corta que las radiaciones de microondas. En la identificación
de grupos funcionales en una molécula, es necesario estar activa en IR. Una molécula
activa en el IR es la que presenta momento dipolar. La región IR se encuentra entre el
extremo visible y el de microondas del espectro de radiación electromagnética.
La representación de intensidad de la luz infrarroja medida (porcentaje de

transmitancia o absorbancia) frente al rango de energía expresado en número de onda
(cm−1), se denomina espectro infrarrojo. El espectro infrarrojo generalmente se grafica
en el eje x con números de onda altos a la izquierda y números de onda bajos a la
derecha . Los gráficos de los espectros FTIR típicos siempre deben seguir esta
convención. Sin embargo, en ciertos artículos también se informa el perfil contrario de
los espectros FTIR (Figura 1.5).
Figura 1.5 FTIR de nanomateriales funcionalizados (Surender, 2018).
20
El espectro IR se registra en modo absorbancia, este mide la intensidad en el eje y la

cantidad de luz que ha sido absorbida por una muestra, y se representa en unidades
de absorbancia. Como se muestra en la Figura 1.5, la banda de absorción de cada
grupo funcional característico en el compuesto está apuntando hacia arriba, y sus
partes superiores representan números de onda en los que la muestra absorbió
cantidades significativas de luz IR (Surender, 2018).
1.7.2 Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
DSC es un método en el que un material se somete específicamente a cambios de

temperatura programados y se pueden observar los efectos térmicos causados. (Los
métodos isotérmicos también son posibles, aunque son menos comunes). El término
diferencial indica que “se examina la diferencia de comportamiento entre el material en
estudio y un material de referencia supuestamente inerte. De esta manera se puede
encontrar la temperatura a la cual cualquier evento absorbe o libera calor. Esto permite
la determinación de temperaturas de transición de fase y el estudio de transiciones de
orden-desorden y reacciones químicas”. Este método es ideal para estudios de control
de calidad, estabilidad y seguridad (Kaufmann, 2003).
Es una técnica que combina la facilidad de las mediciones de las curvas de

calentamiento y enfriamiento con las características cuantitativas de la calorimetría. La
temperatura se mide continuamente y se utiliza una técnica diferencial para evaluar el
flujo de calor en la muestra y para igualar las ganancias y pérdidas de calor incidentales
entre la referencia y la muestra. La calorimetría nunca es una determinación directa
del contenido de calor, la curva (DSC) es directamente proporcional a la variación de
entalpía (Wiley, 2008).
Un instrumento DSC está diseñado para medir la diferencia de flujo de calor entre la
muestra y la referencia. Hay dos sistemas DSC ampliamente utilizados: el DSC de flujo
de calor y el DSC de potencia compensada. El flujo de calor DSC mide la diferencia
21
de temperatura directamente y luego la convierte en diferencia de flujo de calor, como

se ilustra en la Figura 1.6. Esta conversión se logra mediante un algoritmo en el
software de computadora instalado en el sistema. El DSC con compensación de
energía mide directamente el cambio de entalpía de una muestra durante un evento
térmico (Kaufmann, 2003).
Figura 1.6 Diseño de instrumentación de calorimetría diferencial de barrido (DSC)
(Kaufmann, 2003).
En la Figura 1.7 se ilustra una curva DSC en la que se representa gráficamente el flujo
de calor frente a la temperatura. El flujo de calor tiene una unidad de energía por unidad
de tiempo por unidad de masa, generalmente en unidades de W g −1. Comúnmente, el
flujo de calor hacia una muestra se indica como una característica ascendente de la
curva DSC.
Esto difiere de una curva DTA en la que un evento endotérmico se indica como una
característica descendente. Las curvas DSC se registran comúnmente en un rango de
temperatura calentando o enfriando una muestra con una tasa constante, DSC es una
técnica cuantitativa porque el flujo de calor medido proporciona cambios de entalpía
en la muestra durante un evento térmico (Yang, 2008).
22
Figura 1.7 Curvas DSC esquemáticas para una muestra polimérica (Yang, 2008)
1.7.3 Análisis Termogravimétrico (TGA)
Si una sustancia es sensible a la temperatura; es decir se evapora o se descompone

en presencia de gases, esta reacciona de forma que cambia su composición, entonces
es posible verificar si hay pérdida o aumento en la masa según de la temperatura del
sistema. Este método es conocido como análisis termogravimétrico.
Representar las transiciones de fase que describen una posible existencia de

transformaciones químicas se puede lograr por medio del análisis térmogravimétrico
(TGA) en donde se obtiene un conjunto de termogramas. La masa que contiene la
muestra se registra en el análisis termogravimétrico, atmósfera controlada (N 2 o Ar),
en función de la temperatura (25-1500°C) o del tiempo, en la medida que la
temperatura del sistema aumenta linealmente (con gradientes de 0 a 200 K min -1).
El análisis termogravimétrico además de la oxidación, descomposición, y reducción,

permite evaluar la adsorción-desorción de gases sobre sólidos porosos; además, el
23
análisis termogravimétrico (TGA) brinda información acerca de las condiciones

térmicas para lograr formas estables, ya que es posible el análisis de la mezcla.
Es posible obtener información más precisa sobre los cambios que ocurren y obtener
un termograma en la muestra que se desea analizar con la ayuda del sistema de
análisis de datos. Los análisis termogravimétricos se realizan en atmósferas
controladas. La atmósfera oxidante puede contener aire u oxígeno; el hidrógeno y el
monóxido de carbono son gases reductores; el nitrógeno y los gases nobles (helio,
argón y criptón) son ambientes inertes (Zambrano et al., 2017).
La definición de termogravimetría dada por el Comité de Nomenclatura de la

Confederación Internacional para el Análisis Térmico y Calorimetría (ICTAC por sus
siglas en inglés) se conoce como “una técnica en la cual la masa de una sustancia es
medida en función de la temperatura mientras la sustancia se somete a un programa
de temperatura controlada, que significa calentar o enfriar la muestra a una velocidad
predeterminada y definida”.
Se utiliza una termobalanza para obtener una curva termogravimétrica como la que se
muestra en la Figura 1.8. Por medio de una termobalanza se puede determinar el rango
de temperatura en el cual ocurre una reacción que involucra un cambio de masa. La
muestra suele ser un sólido, o más raramente un líquido (Kaufmann, 2003).
1.7.4 Difracción de Rayos X (XRD)
XRD es una herramienta para la investigación de la estructura fina de la materia. Al

principio, la difracción de rayos X se usaba solo para la determinación de la estructura
cristalina. Más tarde, sin embargo, se desarrollaron otros usos, y hoy en día el método
se aplica no solo a la determinación de la estructura, sino a problemas tan diversos
como el análisis químico y la medición de tensiones, al estudio de los equilibrios de
fase y la medición del tamaño de partículas, a la determinación de la orientación de un
cristal o el conjunto de orientaciones en un agregado policristalino.
24
Figura 1.8 Curva Termogravimétrica obtenida al realizar un análisis

termogravimétrico (Kaufmann, 2003)
La técnica XRD es adecuada para el estudio de sólidos y cristales líquidos. Los rayos
X, así como la luz y la radiación ultravioleta son ondas electromagnéticas cuya longitud
de onda oscila entre 0.1 y 100 Ǻ y suelen ser una forma de radiación que posee un
gran poder de penetración (Yang, 2008).
El método XRD se basa en la capacidad de los cristales para difractar los rayos X de
una forma característica que permite conocer de forma precisa la estructura de las
fases cristalinas. Los patrones de difracción registrados contienen contribuciones
aditivas de varias características micro y macroestructurales de una muestra. Por
medio de la posición del pico, es posible conocer los parámetros de la red, el grupo
espacial, la composición química, las macrotensiones o el análisis de fase cualitativo.
En función de la intensidad máxima, se pueden obtener datos sobre la estructura

cristalina (posiciones atómicas, factor de temperatura u ocupación), así como análisis
de textura y fase cuantitativa. Finalmente, la forma del pico brinda información sobre
25
las contribuciones de ampliación de la muestra (microtensiones y tamaño de cristalito)

(Epp, 2016).
1.7.5 Microscopía Electrónica de Barrido (SEM)
SEM (Microscopía Electrónica de Barrido) es una herramienta avanzada utilizada

principalmente para observar fenómenos superficiales en los materiales. Se utilizan
electrones de alta energía y se realiza un análisis de los electrones/rayos X salientes
de las muestras. Estos electrones/rayos X que salen permiten obtener información
acerca de la composición, topografía, información cristalográfica, morfología, y
orientación de los granos de un material.
La topografía indica las características de la superficie de un objeto como la rugosidad,

textura y apariencia, por otro lado, la morfología indica el tamaño y la forma. SEM es
el aparato líder que es capaz de lograr una imagen visual detallada de una partícula
con alta calidad y resolución espacial de 1 nm.
La ampliación en este tipo de equipos se puede aumentar hasta 300,000 veces. SEM
solo se utiliza con el fin de obtener imágenes superficiales de un material, ya que , no
proporciona ninguna información interna, aún así es considerado un instrumento que
útil para conocer características magnéticas, cristalográficas, y eléctricas de la muestra
y determinar si se han producido cambios morfológico en la partículas al modificar la
superficie de la muestra con otras moléculas.
El SEM permite conocer información cualitativa de la muestra, como la composición,

topografía y morfología. Dicho de otra forma, brinda información acerca de las
características de la superficie como el tamaño de las partículas que se encuentran en
la superficie de la muestra, la textura, forma, y disposición. Por lo tanto, es un
instrumento multipropósito que puede examinar y analizar los materiales con alta
resolución (Surender et al., 2018).
26
1.7.6 Pruebas mecánicas
Las propiedades mecánicas son aquellas que alteran la capacidad de un material para
ser moldeado en forma adecuada y la resistencia mecánica. Estas propiedades están
asociadas con la capacidad de los materiales para resistir fuerzas y cargas mecánicas
y se miden en términos del comportamiento del material cuando se somete a una
fuerza.
Se pueden determinar para proporcionar datos de diseño para el ingeniero o como una
verificación del estándar de las materias primas (Senthil, 2020) y pueden cambiar por
el proceso de tratamiento térmico y la temperatura de trabajo. (Senthil, 2020).
La curva de tensión y deformación del material obtenido durante el ensayo de tracción

describe su ductilidad y límite elástico (Xu et al., 2019). En la Figura 1.9 se muestra la
relación entre tensión y deformación.
Figura 1.9 Curva de relación tensión-deformación (Xu et al., 2019)
La resistencia a la tracción es la cantidad de fuerza máxima necesaria para romper la

película de bioplásticos. El módulo de tracción se define como el cambio de tensión
27
dividido por el cambio de deformación dentro de la región viscoelástica lineal de las

curvas de tensión/deformación. El alargamiento a la rotura es la indicación de la
cantidad de variación de la longitud extrema de la película mientras se alcanza la
resistencia a la tracción hasta que la película se rompe, en relación con la longitud
original. El glicerol, como plastificante, hizo que la película fuera más flexible a medida
que se reducían los enlaces intermoleculares entre las cadenas poliméricas y se
modificaban las propiedades mecánicas.
La resistencia de los materiales hace referencia a la capacidad que posee un material

para resistir las fuerzas aplicadas externamente sin romperse ni ceder. El esfuerzo
máximo que soporta cualquier material antes de ser destructivo se denomina
resistencia última (D). La curva de tensión y deformación del material obtenido durante
el ensayo de tracción describe su ductilidad y límite elástico. Según la figura anterior,
hasta el límite elástico se mantendría la elasticidad del material, es decir que el material
volvería a su dimensión original, sobre ella seguiría la plasticidad.
Una vez que el material supera el punto de tensión máxima (D), la estricción comienza
a aparecer en la muestra. El endurecimiento por deformación se mantiene entre los
puntos de fluencia hasta la máxima resistencia a la tracción. La curva de tensión y
deformación se utiliza para obtener el módulo de Young de los materiales comparando
el valor de tensión y deformación hasta el límite elástico. En la Figura 1.9, el rango A-
B se mide como límite elástico.
La capacidad de los materiales para soportar cargas sin fallas o distorsiones indebidas
se conoce como resistencia y se sabe que la capacidad de un material para
proporcionar una reacción igual a una fuerza aplicada (tracción, compresión, corte) sin
ruptura. Simplemente, la resistencia es una resistencia máxima del material a la
deformación. De manera similar, la tenacidad es la resistencia a la ruptura que
presenta un material debido a una fuerza de tracción (Senthil, 2020).
28
1.8 Validación de las películas como empaques para alimentos
El sector alimentario debe conservar las propiedades sensoriales de los alimentos,

como el sabor, la textura y el olor, para mantener su calidad y brindar protección contra
el deterioro. Una mejor gestión de los alimentos conduciría al consumo de alimentos
frescos y saludables. El envasado de alimentos juega un papel vital en la seguridad y
conservación de los alimentos (Atta et al., 2021).
Las películas protegen los productos alimenticios consumibles del deterioro al frenar
la sequía y proporcionar barreras selectivas contra la humedad, la supresión de la
respiración, gases como el oxígeno y el dióxido de carbono, mejorar la textura, ayudar
a mantener los compuestos volátiles y prevenir el crecimiento microbiano en la
superficie de los alimentos (Atta et al., 2021), poseen una buena capacidad de
conservación de alimentos, lo que garantiza que se puedan utilizar en la industria del
envasado de alimentos (Cao et al., 2020).
1.8.1 Solubilidad
La solubilidad está influenciada por el tipo de plastificante, de acuerdo con diferentes

investigaciones, la adición de plastificantes como el glicerol aumenta la solubilidad de
las películas debido a sus grupos (-OH), ya que el glicerol muestra mayor resistencia
al agua en sus interacciones con la red e interactúa mejor con la matriz de la película,
aumentando el espacio libre entre las cadenas y facilita la entrada del agua,
aumentando así la solubilidad, la cual es un parámetro importante, ya que el material
está destinado a envasar productos frescos (Paixão et al., 2019; Puscaselu et al.,
2019).
29
1.8.2 Permeabilidad
Usualemnte, la permeabilidad de un polímero al oxígeno o la humedad esta sujeta a

diversos factores relacionados entre sí, algunos son: características de enlaces de
hidrógeno, polaridad, el grado de cristalinidad y el grado de ramificación, el peso
molecular y las características estructurales de las cadenas laterales poliméricas
(Datta y Halder, 2019). Por lo tanto, la permeabilidad al vapor de agua (WVP por sus
siglas en inglés) de las películas de polímero depende del tamaño de los orificios de
volumen libre, el grado de movimiento del polímero y las interacciones específicas que
se dan entre polímero-polímero y polímero-gas, lo cual puede verse afectado por las
propiedades externas como la temperatura y la presión.
El envasado de alimentos crea una barrera entre los alimentos y el medio ambiente.
El ambiente contiene gases (oxígeno) y vapor de agua (humedad relativa), que son
factores importantes para el crecimiento de microorganismos que deterioran los
alimentos. Se pueden usar películas y recubrimientos comestibles para crear una
barrera contra la humedad entre los alimentos y el medio ambiente (Kumar et al.,
2022).
Las películas o recubrimientos hechos de polisacáridos y proteínas son hidrofílicos y

por lo tanto tienen una alta permeabilidad al vapor de agua. Estos materiales de
embalaje solo se pueden utilizar en condiciones de baja humedad relativa. Agregar
plastificantes aumenta la permeabilidad al oxígeno y al agua (Kumar et al., 2022). El
WVP es una de las propiedades críticas de las barreras contra la humedad y es de
gran importancia para las aplicaciones de empaque (Yu et al., 2019).
En algunas aplicaciones, las barreras altas a la migración o la difusión de gases no

son deseables, como en los envases de frutas y verduras frescas cuya vida útil
depende del acceso a un suministro continuo de oxígeno para la respiración celular
sostenida (Datta y Halder, 2019). La permeabilidad se puede medir directamente
30
usando una celda de permeación, o indirectamente en experimentos de

sorción/desorción (Warsiki y Bawardi, 2018).
1.8.3 Cambio de color del alimento
El color es una propiedad óptica fundamental en los productos alimenticios debido a

su función como indicador de información crítica, como la salubridad, la maduración o
la frescura de un producto (Salueña et al., 2019).
Las diferencias de color y las tolerancias de color se pueden determinar de acuerdo

con la norma ASTM D2244 (Práctica estándar para el cálculo de tolerancias de color
y diferencias de color a partir de coordenadas de color medidas instrumentalmente),
que se basa en CIE-L*a*b* (CIELAB) estándar de CIE, Comisión Internacional de
Iluminación.
Este sistema define tres parámetros: L*, a* y b*, que representan pares de color
negro/blanco (luminosidad), rojo/verde y amarillo/azul, respectivamente, pueden
utilizarse para evaluar cambios de color relacionados con factores físicos y químicos
(De Almeida, et al., 2021). Es un espacio de color tridimensional que consta de tres
ejes (Figura 1.10).
El eje L* es una escala de grises con valores de 0 (negro) a 100 (blanco). El a* es el

eje rojo/ verde; A* positivo y negativo* describe los valores rojos y verdes,
respectivamente. El B* es el eje amarillo/ azul (Ly et al., 2020). El sistema de color
CIELAB utiliza tres coordenadas para ubicar un color en un espacio de color. Este
espacio de color incluye tres cualidades: matiz, valor y croma (Rashwan et al., 2020).
31
Figura 1.10 Diagrama del espacio de color CIELa*b* (Ly et al., 2020)
El color y los colorantes en los alimentos generalmente se examinan mediante análisis

colorimétrico (Ly et al., 2020), la medida del color se realiza de manera convencional
mediante la aplicación de instrumentos específicos tales como los colorímetros o
espectrofotómetros. Estos instrumentos integran el valor de la medida en el área de la
muestra sobre la que se aplican.
El color de las películas está directamente influenciado por el tipo y la concentración

de los materiales agregados y la opacidad y las características de color están
directamente relacionadas con el aspecto visual de la película. La transparencia que
presenta el polímero está relacionado con el peso molecular del material, la morfología
y la estructura química (Nawab et al., 2017). La medición del color es un parámetro
muy importante en los alimentos porque esta propiedad genera la aceptación o el
rechazo al consumo de un producto.
32
En comparación con otros polímeros degradables, la ventaja más importante de las

películas a base de almidón-maltodextrina es que son incoloras, inodoras y
transparentes, y el color de la película de envasado de alimentos es distintiva de los
buenos materiales de empaque (Lescano et al., 2021).
A partir de la transparencia de las películas se puede deducir la frescura (que indica la

vida útil restante de los alimentos al reaccionar con algunos gases generados en el
proceso de almacenamiento), y provocar que los alimentos sean atractivos para los
consumidores y no influya en el color del producto envasado como resultado del tiempo
de almacenamiento (Lescano et al., 2021).
1.9 Antecedentes
Kanematsu et al. (2018) utilizaron grafito y grafeno multicapa, que obtuvieron

repitiendo un método de exfoliación. El grafeno es un material avanzado muy sensible,
por lo tanto, puede ser utilizado como un sensor para llegar a formar biopelículas en el
futuro. La formación de biopelícula se evaluó mediante tinción violeta cristalina,
espectroscopia Raman y cronoamperometría en ácido sulfúrico diluido. El método
proporcionó datos razonables, en comparación con los resultados de los otros dos
métodos convencionales.
Domene-López et al. (2019) prepararon biopelículas utilizando almidón de papa, maíz

y trigo. El efecto de la estructura molecular del almidón en términos de composición
granular y peso molecular (Mw) sobre las propiedades de la película se evaluó. Las
películas de fécula de papa fueron las más amorfas debido al mayor Mw y el contenido
de monoéster de fosfato, lo que dificulta el proceso de cristalización. En contraste, los
almidones de maíz y trigo conducen a películas más cristalinas debido a su menor Mw,
lo que puede implicar una mayor movilidad y tasa de crecimiento de cristales. Esta
estructura más cristalina es la responsable de sus mejores propiedades mecánicas,
33
que es adecuado para la fabricación de películas de almidón de maíz y trigo con

propiedades similares al polietileno pero que es respetuoso con el medio ambiente.
Thakur et al. (2019) se centraron en el almidón como material de película/recubrimiento

y analizaron exhaustivamente los efectos de los principales factores en las
propiedades de las películas realizadas con almidón. Estos recubrimientos
comestibles han mostrado un gran potencial para la conservación de productos
frescos, sin embargo, sus propiedades de película todavía tienen limitaciones, lo que
desafía su aplicación a gran escala. La optimización de estos factores puede producir
biopelículas de almidón con buenas propiedades, que cumplen con los requisitos para
cada tipo de producto.
Kanematsu et al. (2019) recubrieron la resina a base de silano, con grafeno disperso
sobre un sustrato. Este sustrato recubierto es una forma económica de promover la
formación de biopelículas. Se utilizó vidrio como sustrato, para lo cual se prepararon
varias muestras utilizando diferentes concentraciones de grafeno disperso. Las
biopelículas formadas en las superficies de los especímenes se analizaron mediante
espectroscopia Raman y el método de tinción violeta cristalina. Los resultados que
presentan evidencian la capacidad de formación de biopelículas aumentó con la
concentración de grafeno disperso. Se confirmó que la sensibilidad se evaluó por el
valor de color para las superficies teñidas por cristal violeta.
Wongphan y Harnkarnsujarit (2020), formularon el almidón, el agar y la MDX para

controlar la solubilidad de las películas comestibles. Los materiales de mezcla se
caracterizaron por la reología de fluidos, la microestructura sólida, la barrera mecánica
y las propiedades físicas. La maltodextrina actuó como un relleno que redujo la
resistencia mecánica a alta concentración debido a la interrupción de la integridad de
la red y produjo películas de almidón-agar altamente miscibles y plastificadas. La
solubilidad aumentó linealmente con una mayor concentración de maltodextrina. Los
hallazgos aclararon los mecanismos de interacción y el comportamiento de los
34
materiales de macromoléculas biológicas en fluidos y matrices sólidas para la

fabricación de envases comestibles.
Dey et al. (2022) estudiaron los recubrimientos de grafeno y sus derivados,

encontrando que son la clave para la formación de superficies especiales que pueden
romper las células microbianas utilizando sus bordes afilados. Se encontró que el
grafeno cuenta con actividad antimicrobiana de amplio espectro y formación de
biopelículas. Las diversas formas combinadas de grafeno con sus conjugados como
un un recubrimiento potencial para nuevos desafíos como las infecciones por COVID-
19 también se han evaluado en el estudio actual. Los polímeros con grafeno suelen
presentar una mayor potencia en la formación de biopelículas.
Li et al. (2022) prepararon una película compuesta combinando óxido de grafeno

reducido (RGO) y nanocristales de almidón (SNC). Los resultados muestran que SNC
puede estar bien disperso en grafeno después de mezclarse con las soluciones de
óxido de grafeno. SNC tuvo un mayor impacto en la morfología y microestructura de la
película compuesta. Además, la introducción de SNC y el eficiente proceso de
reducción del óxido de grafeno (GO) hacen que estas películas compuestas tengan
buenas propiedades mecánicas, así como una alta conductividad eléctrica. La
resistencia a la tracción de la biopelícula compuesta se mejoró después de ser
combinada con grafeno.
35
CAPÍTULO 2
MATERIALES Y MÉTODOS
Materiales y Métodos
CAPÍTULO 2 MATERIALES Y MÉTODOS
La metodología para la elaboración y caracterización de las películas se presenta a

continuación en la Figura 2.1, cumpliendo con los objetivos establecidos para esta
investigación.
Figura 2.1 Metodología general para la obtención de biopelículas almidón-

maltodextrina empleando nanoaditivos para mejorar sus propiedades.
37
2.1 Modificación de las Nanopartículas de Grafeno
Las nanopartículas de grafeno fueron proporcionadas por el Instituto de Física de la

Universidad Autónoma de San Luis Potosí. Por medio de Sigma Aldrich (México) se
adquirió el agente de acoplamiento 3-Aminopropiltrietoxisilano (APTES).
2.1.1 Proceso de Silanización
El proceso de adicionar el agente de acoplamiento 3-Aminopropiltrietoxisilano

(APTES) de manera superficial en el grafeno es conocido como silanización, y se
realiza agregando 1 g de grafeno para cada experimento.
Se incorporó el grafeno en 100 mL de etanol intercalando agitación durante 30 min en

una parrilla eléctrica de calentamiento con agitación constante marca Thermo Scientific
modelo Cimarec, en un baño ultrasónico (Cole Parmer) se mantuvo en sonicación a
40 KHz por 30 min por un tiempo de 2.5 h. Después se procedió a agregar 1 mL del
APTES y 10 mins más tarde se agregó 1 mL de agua con el fin de iniciar la hidrólisis
en la reacción, agitando a 400 rpm durante 6 h más.
Posteriormente se colocó la solución en tubos de 50 mL. Para eliminar el medio de

reacción se equilibraron en peso con agua destilada y se lavaron por duplicado por
medio de centrifugación utilizando agua destilada y posteriormente se lavó con
metanol cinco veces durante 10 min a 3000 rpm para remover los componentes que
no reaccionaron. El secado se realizó durante 3 h un horno a 80°C. Finalmente el polvo
seco que se obtuvo se almacenó en viales para proceder a realizar las biopelículas.
2.1.2 Proceso de Acidificación
Para el proceso de acidificación se disolvieron 250 mg de nanopartículas de grafeno

en 150 ml de una solución acuosa desionizada de HNO 3 en proporción 1:1 (v/v). El
sistema se colocó a reflujo durante 72 h a 140 °C para producir defectos en las
38
superficies de las NPs de grafeno debido al proceso oxidativo. Posteriormente para

eliminar los ácidos restantes, la solución resultante se filtró y se realizó un lavado con
agua desionizada.
Los lavados se controlaron hasta que alcanzó un pH de 7 aproximadamente. El filtrado

se secó en una estufa de aire a 80 C por un tiempo de 24 h para evaporar cualquier
residuo remanente y así obtener grafeno acidificado. El propósito de este proceso es
promover la unión de grupos funcionales en las superficies del grafeno.
2.2 Caracterización de NPs modificadas de Grafeno
Se realizó la caracterización por medio de Espectroscopia Infrarroja por Transformada

de Fourier para confirmar el proceso de silanización de la superficie de las
nanopartículas de Grafeno.
Los especímenes se moldearon a temperatura ambiente en forma de píldora

presionando el grafeno acidificado durante 15 min y después se eliminaron las
partículas volátiles de la superficie de las píldoras manteniéndolas en un sistema de
vacío para finalmente almacenarlas en viales y utilizarlas en el reforzamiento de las
películas.
2.3 Elaboración de las biopelículas
Para preparar la solución formadora de películas (SFP) se disolvieron 2.5 g (5% w/v)
de almidón en 50 mL de agua destilada y 0.5 g de maltodextrina (1% w/v),
manteniendo en una parrilla de agitación con calentamiento (Thermo Scientific modelo
Cimarec) a 280 rpm, se añadió como plastificante 0.75 mL (1.5% v/v) de glicerol justo
5°C antes de llegar al punto de gelatinización (en la Tabla 2.1 se muestran los puntos
de gelatinización para cada tipo de almidón), la solución se mantuvo en calentamiento
y se detuvo una vez que se alcanzó el punto de gelatinización.
39
Tabla 2.1 Diferentes temperaturas de gelatinización de acuerdo con el tipo de

almidón utilizado.
Temperatura de gelatinización
Tipo de almidón
(°C)
Maíz 95
Papa 85
Yuca 87
La SFP se vertió en placas de vidrio para el almidón de maíz y en placas de acrílico

para el almidón de papa y de yuca utilizando un aplicador de película (Desaga
Heidelberg). Se dejaron secar a temperatura ambiente durante 48 h para
posteriormente despegar las películas formadas en las placas y almacenarlas en papel
aluminio para realizar las pruebas de caracterización.
2.3.1 Reforzamiento de películas
Las películas reforzadas se realizan agregando una solución de 0.0035% w/v de las
nanopartículas de grafeno puro (GB), grafeno silanizado (GS) o grafeno acidificado
(GA) en 50 mL de agua destilada, la adición de estas se realiza antes de incorporar el
almidón. La solución se agita por 15 min en un agitador tipo vórtex (Science Med
modelo MX-S), obteniendo 12 lotes de películas, una de cada tipo de nanopartículas
para cada almidón (Tabla 2.2), posteriormente se agrega el almidón siguiendo el
procedimiento de elaboración las películas indicado en la sección 2.3.
Una vez obtenidas todas las muestras de biopelículas reforzadas, se almacenaron

para proceder a la caracterización y determinar las mejoras y encontrar la
concentración óptima.
40
Tabla 2.2 Combinaciones de almidón y grafeno para la elaboración de las

biopelículas.
Tipo de almidón Tipo de grafeno
Maíz SG
Maíz GB
Maíz GS
Maíz GA
Papa SG
Papa GB
Papa GS
Papa GA
Yuca SG
Yuca GB
Yuca GS
Yuca GA
2.4 Caracterización de las biopelículas
La morfología de un biopolímero cambia totalmente al incorporar agentes con

estructuras cristalinas. Mediante las técnicas de caracterización de materiales (FTIR,
XRD, SEM y pruebas mecánicas) se determinan los cambios ocurridos tanto en
estructura como en resistencia al calor y a la tensión de estos.
2.4.1 Espectroscopia Infrarroja por Transformada de Fourier (FTIR)
Para identificar los compuestos presentes en las biopelículas formadas se utilizó el

espectrofotómetro infrarrojo con transformada de Fourier Modelo Spectrum-100 marca
41
Perkin-Elmer. El análisis de los espectros se realizó en modo transmitancia en un un

escaneo de 80 barridos por espectro y un rango de 4000 a 600 cm-1.
Se analizaron 12 tipos de muestras colocándolos directamente sobre el disco cuidando

que cubriera toda la superficie del cristal con el fin de confirmar la presencia de las
NPs y comprobar la reacción química con el almidón en las biopelículas. Al finalizar
cada lectura, los espectros con línea base y los originales fueron exportados. El
software de adquisición de datos que se utilizó es Spectrum Two.
2.4.2 Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
Se utilizó”un calorímetro diferencial de Barrido DSC marca TA-Instruments Modelo Q-

2000 para realizar las pruebas de calorimetría. El primer paso fue abrir el flujo de
nitrógeno y regular el manómetro a 20 psi. El siguiente paso consistió en iniciar el
equipo y calibrarlo antes de realizar el análisis. Se colocaron muestras de 6 mg ±1 mg
de seis tipos de películas diferentes en el pan de los crisoles para análisis térmicos y
se encapsularon con el lid del crisol por una prensa Tzero, se colocaron en el carrusel
del equipo al igual que la referencia (un crisol con un material inerte, o en este caso,
un crisol vacío). Los análisis fueron realizados de 25°C hasta 350°C con una rampa de
temperatura de“10°C/min.
2.4.3 Análisis Termogravimétrico (TGA)
Se utilizó un analizador Termogravimétrico marca TA-Instruments Modelo Q-500. La

muestra se colocó en la bandeja de platino que es resistente al calor debido a que está
sujeto a temperaturas de hasta 6000 °C, el instrumento cuenta con una rampa de
calentamiento de 10 °C/min en una atmosfera con flujo constante de 60 mL/min de
nitrógeno.
42
La masa de la muestra se midió a lo largo del tiempo a medida que cambia la

temperatura o a una temperatura constante durante un tiempo determinado,
registrando los datos como m1 – m2, representando el cambio en la masa y enviándolos
al software de la computadora. En función del aumento de la temperatura, se realizó
un análisis gráfico de la disminución de la masa de la muestra.
2.4.4 Difracción de Rayos X (XRD)
El difractómetro está compuesto por un detector y una fuente de rayos X entre los que
se colocó la muestra para analizar en el cual los rayos X son filtrados y dirigidos hacia
el material que compone la muestra. Se puede girar la plataforma que sostiene la
muestra para proporcionar una orientación completa tridimensional.
En el detector se identifica la entrada de rayos X en forma de pico y la altura es

correspondientes a la intensidad de la radiación. Por medio del software Match
Crystallography se determinó la distancia que existe entre los dos planos consecutivos,
para esto se utilizaron los datos recolectados en el cual se utilizó un sistema de
referencia estandarizado para registrar el elemento que corresponde a la distancia
particular interplana.
Para realizar las pruebas se utilizó un Microscopio Electrónico de Barrido marca JEOL
JSM 6060 con un voltaje de 30 kV. Las muestras fueron colocadas en una cinta de
carbono y cubiertas con una capa delgada de oro con el fin de brindarle propiedades
conductoras a la muestra para posteriormente, ser barrida con los electrones que
viajan a través del cañón con el fin de proporcionar datos como textura, tamaño, forma,
entre otros a través de las micrografías SEM que cuentan con una gran profundidad
43
que brinda una apariencia 3D, la cual permite comprender la estructura de la superficie
de la muestra.
Las pruebas mecánicas de Porcentaje de Elongación (% E) y Resistencia a la tracción

(RT) se llevaron a cabo utilizando un texturómetro (TexturePro CT V1.9 Build 35 marca
Brookfield). El instrumento se ensambló con tenazas previamente limpiadas con etanol
al 80% con el fin de disminuir la contaminación de la muestra. Para realizar las pruebas
el equipo debe estar calibrado en la altura del brazo mecánico.
Algunos datos de la muestra como las dimensiones (largo, ancho y espesor),

temperatura y geometría, además de la velocidad de desplazamiento del brazo
mecánico (1 mm/s) y las unidades deseadas (% y MPa) fueron ingresadas en el
software del texturómetro en tiempo real para brindar mayor información en los gráficos
de E vs RT. La distancia se estableció entre la tenaza fija de la plataforma (20 mm) y
la tenaza del brazo mecánico y las películas se prensaron en ellas. 6 veces se
realizaron los análisis para cada muestra y posteriormente los datos del equipo fueron
exportados para procesarlos y realizar un análisis acerca de esos datos.
2.5 Validación de las mejores películas obtenidas como empaques
Las características de las películas se deben a la morfología o la estructura química y

las interacciones entre los materiales que las componen, al igual que por el tipo y la
concentración de los materiales agregados. Es importante que sean atractivas para
los consumidores y no deben influir en el color del producto envasado como resultado
del tiempo de almacenamiento.
La medición del color es un parámetro muy importante en los alimentos porque esta
propiedad genera la aceptación o el rechazo al consumo de un producto. Por tanto,
44
para comprender mejor las propiedades ópticas de las biopelículas se analizaron los
valores obtenidos para la diferencia de color, que es el parámetro de mayor interés al
final del almacenamiento.
En comparación con otros polímeros degradables, la ventaja más importante de las

películas a base de almidón-maltodextrina es que son incoloras, inodoras y
transparentes, y el color de la película de envasado de alimentos es característica de
los buenos materiales de empaque. A partir de la transparencia de las películas se
puede deducir la frescura (que indica la vida útil restante de los alimentos al reaccionar
con algunos gases característicos generados en el proceso de almacenamiento).
2.5.1 Pruebas de cambio de color
Se utilizó un colorímetro MiniScanX Plus, marca HunterLab para efectuar las lecturas
de color en las biopelículas haciendo uso del espacio de color CIEL*a*b* (CIELAB).
Como primer paso, la estandarización del colorímetro se llevó a cabo mediante la placa
blanca de calibración y la placa negra de calibración. Se realizó tres veces la lectura
de ambos lados de las películas para cada muestra, tomando como muestra estándar
las películas que no contienen grafeno. Al final de cada lectura se exportaron las
coordenadas mediante el software UniversalSoftware v4.10.
2.5.2 Solubilidad en Agua (WS)
La solubilidad en agua (WS por sus siglas en inglés) de las películas se determinó por
triplicado, a continuación se describe el proceso que se llevo a cabo : las muestras de
película (2 x 2 cm) se sometieron a secado constante durante 24 h a 50 ℃ en un horno
de secado marca Lab-Line modelo 3471 antes de pesarlas para determinar la
composición inicial de la película y registrar ese peso como 𝑊1. Las muestras se
incubaron a temperatura ambiente por un tiempo de inmersión de 24 h en agitación
magnética en vasos de precipitado de vidrio con 40 ml de agua destilada cada uno.
45
Pasado ese tiempo, se retiraron las muestras y se secaron durante 24 h a una

temperatura de 110°C en un horno de secado y el sólido resultante que no se disolvió
en el agua se pesó para determinar el peso de la materia final registrándolo como 𝑊2.
Se utilizó la Ecuación 2.1 reportada por Liu et al. (2017) para determinar el porcentaje
de solubilidad en agua.
𝑊1 − 𝑊2
𝑆𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 (%) = × 100
𝑊1 (2.1)
2.5.3 Permeabilidad
Para realizar el análisis de permeabilidad al vapor de agua se optó por un método

gravimétrico de la norma ASTM E-96-95 que se realizó por triplicado, el método
consistió en verter en la placa 10 mL de solución de NaCl con CaCl 2 a una
concentración de 142 mmol/L de iones de sodio y 2,5 mmol/L de iones de calcio y
posteriormente colocar una película sobre placas Petri de 5.4 cm de diámetro,
ajustándola con una goma elástica para evitar el movimiento de la película.
Una vez que se colocó la solución, se registró el peso de las cajas Petri que contenían
la película y la solución y se colocaron en un desecador que contenía gel de sílice.
Después el desecador se colocó en una cámara de temperatura controlada durante 6
horas a 35°C, donde se registró cada hora el peso de cada caja. Para conocer la
permeabilidad al vapor de agua se utilizaron las ecuaciones 2.2 y 2.3.
∆𝑚
𝑊𝑉𝑇𝑅 = ∙𝐴 (2.2)
∆𝑡
46
𝑊𝑉𝑃 = 𝑊𝑉𝑇𝑅/𝑃(𝑅2 − 𝑅1 ) 𝑋 (2.3)
Expresando la tasa de transmisión de vapor de agua como 𝑊𝑉𝑇𝑅 como 𝛥𝑚/𝛥𝑡. 𝛥𝑚

representa la pérdida de peso en unidades (g) y 𝛥𝑡 el tiempo en que 𝛥𝑚 ocurre en
unidades (h), 𝑊𝑉𝑃 es la permeabilidad al vapor de agua, 𝐴 es el área expuesta de la
película (m2), 𝑋 es el espesor de la película (m), 𝑃 es la presión de vapor de saturación
del agua (Pa) a la temperatura de prueba (25°C), finalmente, 𝑅1 es la humedad relativa
en el desecador y 𝑅2 la humedad relativa dentro de la caja Petri.
47
CAPÍTULO 3
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Resultados y Discusión
CAPÍTULO 3 RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 Caracterización de las nanopartículas de grafeno por FTIR
Se realizaron pruebas de FTIR (Figura 3.1) con el fin de determinar los cambios
obtenidos en la estructura de las nanopartículas para confirmar la presencia de las
NPs de grafeno y comprobar la reacción química que ocurrió con el almidón.
El espectro del grafeno acidificado (GA) (Figura 3.1 b) presenta las bandas
características de su estructura, una banda alrededor de 3408 y de 1472 cm-1 que
corresponden a la vibración característica de los grupos -OH del agua contenida en el
compuesto. La existencia de dos picos en 3039 cm-1 y 2919 cm-1 mostró un enlace sp3
C-H que indicó que el producto se produjo en fase ácida, lo que demuestra la presencia
de ácido nítrico en la estructura, el cual se utilizó para promover la unión de grupos
funcionales en las superficies del grafeno (Aziz et al., 2021; Zabihi et al., 2015).
El espectro de grafeno silanizado (Figura 3.1 c) muestra diferentes tipos de picos de

funcionalidades de oxígeno que se asignan al estiramiento O-H, estiramiento C=O y
C-O debido a los grupos carbonilo en el producto estiramiento. Como evidencia de la
adición de APTES, se puede observar la aparición de picos de absorción a 1068 cm-1
y 1210 cm-1 que indican Si-O-C y Si-O-Si, respectivamente.
Los picos 798 cm-1 y 1440 cm-1 corresponden a las vibraciones de flexión -CH y al
estiramiento Si–C apoyan aún más el enlace covalente de APTES en el polímero que
concuerda bien con trabajos anteriores (Fatihah et al., 2019; Zabihi et al., 2015).
49
Figura 3.1 Espectro FTIR de partículas de a) grafeno puro b) grafeno acidificado y c)

grafeno silanizado.
En comparación con el espectro del grafeno puro, existe una clara distinción en
términos de grupo funcional. El pico de 1756 cm-1 en GA y GS no aparece en el
espectro de grafeno puro (Figura 3.1 a). Además, los picos de grafeno se estipulan
alrededor de 3400 cm-1 y 1470 cm-1, lo que se atribuye al enlace C-OH respectivamente
(Wang et al., 2019; Aziz et al., 2021). Por lo tanto, la confirmación del grafeno
funcionalizado y la estructura del grafeno fue validada.
50
3.2 Caracterización de las biopelículas
Se realizaron pruebas con el fin de determinar los cambios ocurridos en la estructura

de las biopelículas reforzadas con nanopartículas en comparación con las que no
contienen NPs y evaluar las propiedades mecánicas y térmicas.
3.2.1 Espectroscopia Infrarroja por Transformada de Fourier (FTIR)
El análisis de los espectros se realizó con el propósito de evaluar la eficacia de la

funcionalización del grafeno, se llevo a cabo en modo transmitancia en un escaneo de
80 barridos por espectro y un rango de 4000 a 450 cm-1. En la Figura 3.2 se puede
observar la correcta interacción entre los componentes, al insertar los grupos
funcionales activos en la superficie de las partículas y aumentando la posibilidad de
formar enlaces químicos entre las NPs modificadas y la estructura del polímero,
logrando una mejor fuerza de adhesión.
El espectro FTIR obtenido para las biopelículas de almidón de maíz (Figura 3.2 a),
presenta picos muy similares a las biopelículas de almidón de papa (Figura 3.2 b), en
donde se muestran los resultados obtenidos para el almidón de papa, observando que,
la flexión C-O asociada con el grupo OH provocó un pico de absorbancia alrededor de
1647 cm-1 y 1630 cm-1, respectivamente, lo que confirma el alto grado de gelatinización
en ambos almidones. En tanto las biopelículas de almidón de yuca (Figura 3.2 c), se
muestra una mayor longitud de banda de 3000 cm–1 a 3500 cm–1 en las películas de
yuca indicando un incremento en los grupos –OH, relacionado con los valores mayores
que se presentaron de solubilidad en estas biopelículas.
La presencia de la banda de absorción alrededor de 3300-3600, 2900, 1150 y 1000-

1100 cm-1 en los tres espectros indicó que todos los almidones poseen un grupo
funcional OH, C-H, C-O-C y C-O, respectivamente.
51
a)
b)
c)
Figura 3.2 Espectro FTIR de biopelículas de almidón de a) maíz b) papa y c) yuca.
52
Como se muestra en la Figura 3.2, la flexión C-O asociada con el grupo OH provocaría
un pico de absorbancia en un número de onda que oscila alrededor de 1647 cm-1.
Además, la característica vibración del anillo C-O-C en el almidón conduce a un pico
de absorbancia entre los 700-900 cm-1. La interpretación de cada pico se proporciona
en la Tabla 3.1 realizando una comparación con los resultados obtenidos por Abdullah
et al. (2018).
Tabla 3.1 Asignación de longitudes de onda para los grupos funcionales presentes
en almidón de maíz, papa y yuca.
Número de longitud de onda

No. Grupo funcional Abdullah et al.,
Maíz Papa Yuca
2018
1 O-H 3350 3386 3365 3600-3300
2 C-H 2942 2917 2939 2931
3 C-O asociada con el
grupo OH 1647 1630 1649 1637
4 CH2 1425 1403 1410 1415

5 C-H 1382 1376 1372 1385-1375
6 C-O-C 1151 1149 1146 1149
7 C-O 1008 1012 1003 1082
Se puede observar la correcta interacción entre los componentes, al insertar los grupos
funcionales activos en la superficie de las partículas y aumentando la posibilidad de
formar enlaces químicos entre las NPs modificadas y la estructura del polímero,
logrando una mejor fuerza de adhesión.
3.2.2 Calorimetria Diferencial de Barrido (DSC)
El análisis de DSC de cada biopelícula, evidencia la presencia de la temperatura de

transición vítrea, que muestra el efecto de las nanopartículas de grafeno sobre la
movilidad de las biopelículas de almidón y un pico endotérmico. El termograma de las
biopelículas de almidón de maíz (Figura 3.3) muestra, las temperaturas de transición
53
vitrea de MSG (298 °C), MGB (300 °C), MGS (302 °C) y MGA (300 °C), Kargarzadeh
et al. (2017) investigaron la naturaleza del pico endotérmico, atribuyéndolo a la fusión
de los cristales de almidón. En particular, la transición vítrea se calculó identificando el
punto correspondiente a la presencia de una inflexión.
Figura 3.3 DSC de biopelículas de almidón de maíz
Las temperaturas de transición vítrea en las películas de almidón de papa (Figura 3.4)
fueron 300.02 °C, 317.23 °C y 326.51 °C para las películas PGA, PGS y PGB,
respectivamente. Las películas que contienen grafeno funcionalizado (PGA y PGS)
presentaron una disminución en la Tg, sugiriendo que, las nanopartículas de grafeno
brindan una mejorar en la formación del polímero, tal como afirman Cheng et al. (2021)
y Zhao et al. (2022).
54
Figura 3.4 DSC de biopelículas de almidón de papa
La temperatura de transición vítrea (Tg) de cada película de almidón de yuca se señala

en las curvas de la Figura 3.5, para las biopelículas YGS se presenta en 325.3 °C,
para YGB en 329.2 °C y para YGA en 332.3 °C. Según Bhagabati et al. (2018) y
Chakraborty et al. (2022), una reducción de la Tg de un material amorfo y semicristalino
revela una disminución de las fuerzas intermoleculares entre las cadenas poliméricas;
aumentando la flexibilidad local de la cadena disminuyendo la Tg, estimulando la
capacidad de rotación de la cadena y birndando mayor flexibilidad a las biopelículas.
55
Figura 3.5 DSC de biopelículas de almidón de yuca
3.2.3 Análisis termogravimétrico (TGA)
Se realizaron pruebas de TGA con el fin de identificar la estabilidad térmica en los

compuestos. Los parámetros clave, como la temperatura de descomposición inicial
(TDI), la velocidad máxima de temperatura de descomposición (VMTD) y la
temperatura máxima de degradación (TMD) se muestran en las gráficas. La
temperatura de inicio de degradación (TID) es cuando el material empieza a perder
una parte importante de su masa por degradación térmica. El VMTD muestra la tasa
más alta de degradación o el pico más alto de la curva DTG. La TMD ocurre después
de que se pierde la mayor parte del material termodegradativo.
56
Las curvas TGA de las biopelículas de maíz se presentan en la Figura 3.6. Las
primeras etapas de descomposición de las muestras ocurrieron a temperaturas
menores a 100 °C, lo que representa la pérdida de agua y otros compuestos de bajos
pesos moleculares. Se produjo una descomposición significativa a aproximadamente
150-310 °C, que representa la descomposición del glicerol. La tasa más alta de
degradación se encuentra entre los 310-350 °C. Kargarzadeh et al. (2019), reportaron
la descomposición del glicerol a temperaturas superiores a 180 °C.
Figura 3.6 TGA de biopelículas de almidón de maíz
Las biopelículas elaboradas con almidón de papa (Figura 3.7), reforzadas con
nanopartícula de grafeno funcionalizado y sin funcionalizar muestran las mismas
tendencias de descomposición que las biopelículas de maíz con ligeras diferencias en
la tasa de descomposición del almidón, con valores cercanos a los 300 °C como
reportan Kargarzadeh et al. (2017), esto se atribuye al porcentaje amilosa-amilopectina
57
que se recristalizan y se ordenan, un proceso conocido como retrogradación, de

acuerdo con Zhao et al. (2023).
Figura 3.7 TGA de biopelículas de almidón de papa.
Los termogramas para las biopelículas de almidón de yuca muestran las mismas tres
etapas de degradación (Figura 3.8) que las biopelículas de almidón de maíz y de papa.
Un tercer evento con mayor porcentaje de degradación térmica se presenta entre 315
°C y 340 °C, el cual está asociado con la degradación del almidón, como han
demostrado Bhagabati et al. (2018) y Kargarzadeh et al. (2017).
58
Figura 3.8 TGA de biopelículas de almidón de yuca.
3.2.4 Difracción de rayos X (XRD)
Por medio de XRD se reveló la presencia y características de la estructura cristalina

de las biopelículas; se ha utilizado dispersión de rayos X de gran angular o WAXS por
sus siglas en inglés, la organización cristalina de los granos de almidón nativo es
relativamente diferente dependiendo de su origen, ya que los almidones presentan una
estructura relativamente diferente expresada en términos de contenido de amilosa y
peso molecular.
Durante el proceso de plastificación, existe una pérdida de cristalinidad debido a la

interrupción de los enlaces de hidrógeno entre las moléculas de almidón (Domene-
López et al., 2019), es por esta razón que no se presentan picos significativamente
59
altos. Este hecho se observa claramente en el XRD de las películas, lo que confirma
que el glicerol es un plastificante adecuado para los tres tipos de almidones.
En la Figura 3.9 los gránulos de almidón de maíz nativo exhiben un difractograma de

rayos X de tipo A típico de almidón con picos a las 2 h con valores cercanos a 17° (pico
1), 20° (pico 2), y 22° (pico 3). Las biopelículas MGA muestran picos ligeramente más
agudos, esta observación se puede atribuir a un aumento en la cristalinidad después
del proceso de acidificación.
Figura 3.9 XRD de almidón de maíz a) sin grafeno b) grafeno puro c) grafeno y d)
grafeno silanizado.
Al analizar el patrón XRD de las biopelículas de almidón de maíz se observó que

presentan un perfil semicristalino. La biopelícula MGB presentó un evento
semicristalino en 2θ=29.9°, relacionado con la presencia de grafeno que no llegó a
60
reaccionar, esto indica que la funcionalización del grafeno permite mejorar la

interacción con el plastificante.
Los difractogramas de la Figura 3.10 mostraron cristalinidad residual porque las

biopelículas de almidón de papa no son completamente amorfas. El difractograma
presenta picos de difracción alrededor de 2θ = 17.1°, 21° y 23.7°, coincidiendo con los
resultados presentados por Domene-López et al. (2019) y Rodrigues et al. (2020).
Figura 3.10 XRD de almidón de papa a) sin grafeno b) grafeno puro c) grafeno y d)
grafeno silanizado.
Estas películas presentan picos cercanos de intensidad media con menor cristalinidad
a las biopelículas de almidón de maíz. Según reportan Zhang et al. (2017), la estructura
cristalina se produce debido a la recristalización de la amilopectina y la cristalización
de la amilosa (la amilosa no presenta cristalinidad en su estado nativo).
61
En el caso de las películas de almidón de maíz y papa, ambos difractogramas XRD

mostraron una estructura más cristalina que las películas de almidón de yuca. Ambas
muestras (películas de almidón de maíz y papa) siguieron el mismo patrón, con ligeras
diferencias en la intensidad de los picos situados en torno a los 17°, 20° y 22° siendo
menor la intensidad para el almidón de papa.
Del análisis de los resultados obtenidos para las películas de almidón de yuca, se
puede ver en el difractograma (Figura 3.11) que presentan menor intensidad
comparado con las biopelículas de maíz y y papa, lo que indica la pérdida de cristales
de tipo B, que son característicos de los granos de almidón de los tubérculos.
Figura 3.11 XRD de almidón de yuca a) sin grafeno b) grafeno puro y c) grafeno
acidificado y d) grafeno silanizado.
62
Según los resultados obtenidos en el presente trabajo, las películas de almidón de

yuca son claramente las más amorfas porque no se presentan picos cristalinos de gran
intensidad después del proceso de plastificación, como encontraron otros autores en
17.2°, 21.4° y 23.9° (Domene-López et al., 2019 y Bhagabati et al., 2018). Por tanto,
son también las más plastificadas. Esto podría ser responsable de la alta transparencia
de las biopelículas elaboradas con almidón de yuca.
Según Zhang et al. (2017), una plastificación con glicerol contribuye a la alteración de
la estructura de los granos de almidón, lo que podría promover una mayor
transparencia de la película final. Además, según Bhagabati et al. (2018) las películas
poliméricas más cristalinas, como las películas de almidón de maíz y papa, son
ópticamente menos transparentes debido a la morfología heterogénea.
En conclusión, el almidón de yuca mostró una estructura de menor orden que se

atribuye a una mayor interacción con el plastificante. Como se mostrará más adelante,
el análisis XRD concuerda con el análisis de sus propiedades mecánicas y las pruebas
de color. Las películas de almidón más amorfas, como las películas de almidón de
yuca, tienen una resistencia a la tracción y un módulo de Young más bajos y mayor
transparencia (Bhagabati et al., 2018; Domene-López et al., 2019).
En la Figura 3.12 se muestran las micrografías sin grafeno con aumento de X600, en
un corte transversal. En general, existe una clara formación y suave morfología de la
matriz polimérica de las biopelículas en presencia de grafeno puro y funcionalizado,
comprobándose el ajuste de la red polimérica con la incorporación de las
nanopartículas, y, además, mostrando una buena interacción entre todos los
componentes formando una mezcla altamente homogénea.
63
Figura 3.12 SEM de la sección transversal de biopelículas sin grafeno (600 X).
Las micrografías SEM de la sección transversal y la superficie pueden proporcionar

información sobre la microestructura de las películas obtenidas: homogeneidad,
estructura de capas, poros, grietas y suavidad de la superficie (Domene-López et al.
2019).
Como se puede observar en la Figura 3.13 las biopelículas YGA y PGA tienen una
superficie lisa y una estructura interna homogénea, típica del almidón gelatinizado,
como se encontró en otros estudios (Cornejo-Ramirez et al., 2018; Rodrigues et al.,
2020). Sin embargo, la presencia de una capa heterogéneamente fracturada cerca de
la superficie de la película revela el progreso de la cristalización en esta zona,
probablemente debido a la mayor movilidad molecular asociada con la difusión del
vapor de agua a la superficie de la película (Cano et al., 2015).
64
Figura 3.13 SEM de la sección transversal de biopelículas con grafeno acidificado

(600 X)
Las películas de PGB y YGB (Figura 3.14) también mostraron una superficie lisa. Sin
embargo, las imágenes de corte transversal revelaron la presencia de zonas con
diferente morfologa que podrían atribuirse a la coexistencia de regiones amorfas y
cristalinas en la película.
Las micrografías SEM de corte transversal de las películas de almidón presentadas en

la Figura 3.15 revelan un alto grado de homogeneidad estructural interna entre los
componentes de las biopelículas, las mejores películas obtenidas fueron las de YGS y
PGS en las cuales no se observan poros en el corte transversal ni en las imágenes de
la superficie, ni estructura de gránulos de almidón ni proliferación de grietas.
65
Figura 3.14 SEM de la sección transversal de biopelículas con grafeno puro (600 X).
Figura 3.15 SEM de la sección transversal de biopelículas con grafeno silanizado

(600 X).
66
Las películas MGA en el corte transversal (Figura 3.13 muestran un alto grado de
homogeneidad de igual forma que, MGS en corte transversal (Figura 3.15), mientras
que, en la superficie (Figura 3.16), estas biopelículas muestran mayor porosidad y se
pueden observar los gránulos de almidón de maíz, lo que quiere decir que no se logró
una correcta interacción con el plastificante y las nanopartículas de grafeno, las
películas restantes presentaron un alto grado de homogeneidad.
Es bien conocido que existe una fuerte relación entre la transferencia de vapor de agua
y la porosidad en un material, el aumento de la solubilidad se atribuye a los espacios
de aire generados entre los picos en la superficie, independientemente de su forma,
tamaño y distribución (Domene-López et al. 2019; Medina-Jaramillo et al., 2017).
Figura 3.16 SEM de la superficie de biopelículas de MGA y MGS (600 X)
Se espera que los valores de permeabilidad al vapor de agua para las muestras de
MGA Y MGS sean mayores a las muestras restantes, teniendo en cuenta los
comportamientos de hidrofobicidad, llevando a la idea de que estas películas
probablemente tienen menos restricciones al paso de las moléculas de agua a través
de ella, aumentando el WVP.
Cuando se comparó la microestructura de las películas obtenidas con otras películas

de almidón descritas en la literatura, las biopelículas son similares a las películas de
67
almidón plastificado con glicerol (Cano et al., 2015; Espitia y Otoni, 2018; Medina-
Jaramillo et al., 2017) (generalmente bastante homogéneas). Esto es indicativo de que
las condiciones del proceso y la composición resultante de las películas condujeron a
la alteración completa de la forma de los gránulos de almidón y a una buena
gelatinización.
Las películas biodegradables deben resistir el estrés normal al que se someten durante
la aplicación y manipulación de los alimentos para mantener su integridad, estas se
caracterizan a través de un estudio de textura. Durante las pruebas realizadas se
determinaron las combinaciones óptimas de nanopartículas de grafeno
funcionalizadas y puras para mejorar las propiedades mecánicas, tales como módulo
de Young, resistencia a la elongación y a la tensión. En la Tabla 3.2 se encuentran los
datos obtenidos de las propiedades mecánicas de las biopelículas de almidón de maíz,
yuca y papa.
Al observar los resultados de la fuerza de tracción y comparar todas las películas se

distinguen un cambio notable durante la adición de nanopartículas de grafeno,
observando que los valores más altos se presentan en las películas reforzadas con las
partículas funcionalizadas. Diferentes investigaciones han documentado la mejora de
la respuesta mecánica de las biopelículas de almidón al agregarles nanopartículas
(Aragón-Gutiérrez et al., 2020; Cazón et al., 2017; Liu et al., 2022; Onyeaka et al.,
2022).
Las nanopartículas de grafeno aumentaron la elongación a la ruptura de las películas.

Las películas de maíz presentan mejores resultados en la elongación a la ruptura en
comparación con las muestras de yuca, con una diferencia de 11.25 % para las
muestras SG, 40.64 % en GB, 7.16 % en GS y 42.37 % en GA, obteniendo valores
68
notablemente más bajos en el almidón de yuca, lo que indica que tienen menor
flexibilidad.
Tabla 3.2 Propiedades mecánicas para biopelículas elaboradas con almidón de maíz,
papa y yuca mezclado con nanopartículas de grafeno.
Fuerza de Elongación Módulo de

Muestra
Tensión (MPa) (%) Young (MPa)
MSG 2.3269 10.4 0.3342
MGB 3.1026 11.76 0.2815
MGS 3.7560 8.24 0.5648
MGA 2.1952 8.87 0.3658
YSG 0.0034 9.23 0.2492
YGB 3.2945 6.98 0.3674
YGS 3.1742 7.65 0.1892
YGA 0.0002 6.23 0.1793
PSG 2.2321 9.37 0.4590
PGB 5.9524 9.72 0.1105
PGS 6.2240 7.18 0.4926
PGA 0.0002 7.65 0.2313
Cao et al. (2020), García-Ramon et al. (2021) y Santana et al. (2018) mostraron que
adicionar NPs en películas a base de almidón de maíz, papa y yuca aumenta
significativamente la resistencia a la tracción y el alargamiento a la ruptura respaldando
la aplicación de nanotecnología para el desarrollo de materiales biodegradables. El
alargamiento a la ruptura indica la cantidad de variación de la longitud extrema de la
película mientras se alcanza la resistencia a la tracción hasta que la película se rompe,
en relación con la longitud original.
Para las muestras con almidón de papa se observa una gran diferencia en los valores
obtenidos al comparar con las muestras sin grafeno, en PGB 11.59 %, en PGS 64.13
% y en PGA 62.52 %. Estos resultados sugieren que, la mejora en la respuesta
69
mecánica de las películas de nanocompuestos es consecuencia de la interacción entre

las nanopartículas y las cadenas de almidón respaldando el uso de nanopartículas en
el desarrollo de materiales biodegradables (Anaya-Esparza et al., 2022, Santana et al.,
2018). Es decir, las nanopartículas interactúan con las cadenas de almidón
gelatinizado a través de enlaces de hidrógeno, dando lugar a una red de biopolímeros
consolidada con una elasticidad mejorada.
Las películas con GS presentan mejores resultados en las pruebas de módulo de

Young, siendo más rígidas, cuanto más altos son los valores del módulo de las
películas, los valores de elongación a la ruptura son menores. Esto concuerda con los
resultados obtenidos por Anaya-Esparza et al. (2022), Martínez (2017), y Santana et
al. (2018) en donde indica que “mientras más rígido sea un material (módulo de Young
más alto) menos elasticidad tendrá, es decir, menos se elongará”. En general, al
incorporar nanopartículas de grafeno silanizado se reportó un incremento en los
valores de elongación, lo que indica que se obtuvieron películas con una alta
flexibilidad y capacidad de estiramiento antes de que se rompa la película.
Se encontró que la resistencia máxima a la tracción de los bioplásticos se encuentra

en MGS (0.5648 MPa) y YGS (0.4926 MPa), coincidiendo con investigaciones
realizadas por Anaya-Esparza et al. (2022) y Cao et al. (2020) que muestran que los
nanocompuestos presentan un aumento en la rigidez y la resistencia en comparación
con los polímeros puros (Larotonda et al., 2017), siendo resultados óptimos para que
los bioplásticos se pueden usar como materiales de empaque, lo que amplía la
aplicación del almidón en los envases de alimentos.
3.3 Validación de las mejores películas obtenidas como empaques
Se realizaron diversas pruebas para verificar que las biopelículas son aptas para
utilizarlas en el envasado y que van a brindar protección a los alimentos durante el
tiempo de almacenamiento y transporte.
70
3.3.1 Pruebas de cambio de color
La medición del color en los alimentos es un parámetro muy importante, ya que esta
característica determina la aceptación o rechazo del producto para su consumo.
Cuantitativamente, la tonalidad de color de las muestras de películas a base de
almidón-maltodextrina se puede encontrar en 3 dimensiones (brillo, tonalidad y
saturación) al igual que la transparencia (Lescano et al., 2021).
Los valores de los parámetros de color dependen del grosor de las biopelículas,
mientras mayor es el espesor, las películas se ven más opacas, lo que depende de la
heterogeneidad de la SFP, así como la opacidad y la transparencia dependen del
origen del almidón utilizado.
El límite sobre la diferencia de color entre una muestra y el estándar que está permitido
para que la muestra se considere como aceptable es conocido como tolerancia de
color. La variación total de color (dE*) se divide en la variación de saturación (dC*) y la
variación de tono (dH*). dC* representa la diferencia en la intensidad, en los valores
positivos (papa y yuca) significa que la muestra tiene una saturación superior al
estándar (muestras sin grafeno). dH* representa la variación de tono entre el estándar
y las muestras.
Los parámetros de color dependen tanto del origen del almidón por la cantidad de
amilosa y amilopectina y la forma y el tamaño de los gránulos del almidón como del
grosor de las películas, ya que son más gruesas las películas que contienen más
amilosa, por tanto, son más opacas.
Las pruebas aplicadas a las biopelículas revelaron diferencias significativas para cada
parámetro de color CIELa*b* (L, a*, b*) en relación con el tipo de NPs utilizadas que
se pueden observar en la Tabla 3.3, las muestras con nanopartículas de grafeno
71
experimentaron variaciones perceptibles en comparación con las que no contenían

NPs.
Tabla 3.3 Valores de los parámetros CIELa*b*, para biopelículas de almidón de maíz,
papa y yuca
ID L a b DE* DC* DH*
PSG 15.91 0.02 -0.13
PGB 12.33 -0.13 0.74 5.62 1.31 -1.21
PGS 11.64 -0.19 0.72 6.66 1.33 -1.22
PGA 17.24 -0.02 0.44 2.13 0.56 0.87
MSG 11.33 0 -2.4
MGB 16.68 0.04 -1.62 8.16 -1.69 0.07
MGS 11.31 0.03 -2.16 0.41 -0.41 0.06
MGA 10.88 0.23 -0.89 2.85 -2.66 -0.75
YSG 10.9 -0.16 1.17
YGB 11.8 -0.2 0.57 6.34 1.01 -1.08
YGS 12.08 -0.08 0.24 7.36 0.39 -0.75
YGA 11.9 -0.34 0.38 6.79 0.14 0.3
Es posible encontrar algunas diferencias aún si dos colores parecen iguales en el

momento en que son medidos utilizando un instrumento para medición de color. Si el
color de las biopelículas no es igual al estándar (muestras sin grafeno), la satisfacción
del consumidor se puede ver afectada, lo que hace necesario identificar las diferencias
de color entre el estándar y la muestra en el proceso.
De acuerdo con los resultados obtenidos se puede determinar que el parámetro de

luminosidad (L) se encuentra muy cerca del estándar negro debido al color del grafeno,
presentando en las películas YSG los valores más bajos de luminosidad de 10.9,
cuanto más cercano es el valor a 100 más luminoso será el producto, y cuanto más
próximo a 0, más oscuro será.
72
Tanto para el almidón de yuca como el almidón de papa se encontraron valores

similares en los parámetros a* (valores negativos con tonalidades en rojo) y b* (valores
positivos que indican un tono amarillo). Sin embargo, las películas de maíz tenían un
parámetro a* y b* con tonalidad verde y azul respectivamente, valores similares se
obtuvieron en investigaciones previas en donde se establece que la fuente de almidón
influye en las propiedades ópticas de las biopelículas, mejorando los resultados
presentados por Basiak et al. (2018) que estudiaron las diferencias entre películas de
almidón de maíz, papa y yuca, Muscat et al. (2013) y Fakhouri et al. (2015) formularon
películas de yuca y maíz para observar el efecto del contenido de amilosa y
amilopectina.
Las biopelículas obtenidas de almidón de maíz y yuca, resultaron brillantes por el lado
del soporte, que es la superficie que está en contacto con placa durante el proceso de
secado y opacas por el lado que está en contacto con el aire, fenómeno reportado por
Basiak et al. (2018) y Lescano et al. (2021). Por otro lado, las biopelículas de almidón
de papa fueron más transparentes, lo cual se puede determinar desde la preparación
de la solución formadora de películas, ya que, al contener más lípidos se producen
películas más transparentes (Fakhouri et al., 2015).
En general, los valores de los parámetros ópticos que se presentan poseen buena
transparencia, la magnitud de los valores de los parámetros a y b no interfieren en la
apreciación del color por parte de los consumidores de los alimentos recubiertos con
las biopelículas.
3.3.2 Permeabilidad al vapor de agua (PVA)
La permeabilidad al vapor de agua (PVA) es una propiedad de barrera de la película

para demostrar la capacidad de las películas al retener el vapor de agua fuera del
alimento, por lo que, se espera que la película no transmita fácilmente el vapor de agua
del entorno (Monteiro et al., 2018).
73
El mayor valor de PVA indica que la película, en su aplicación como material de

empaque, será una barrera insuficiente, ya que la humedad podría penetrar en la
película y provocar el daño del producto en el empaque. Se han realizado estudios
sobre la adición de nanopartículas en la formación de películas de almidón y se
encontró que el grado de dispersión de las nanopartículas a lo largo de la matriz
polimérica puede estar relacionado con la mejora de la propiedad de barrera al vapor
de agua de la biopelícula original (Monteiro et al., 2018, Warsiki y Bawardi, 2018).
Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 3.4 en donde se observa que la

adición de nanopartículas de grafeno funcionalizado permitieron disminuir los valores
de la permeabilidad al vapor de agua en las biopelículas. Agregar glicerol fue necesario
para mejorar las propiedades mecánicas y peritió la disminución de los permeabilidad
del vapor de agua, siendo la concentración óptima del plastificante de 1.5 %.
Tabla 3.4 Permeabilidad al vapor de agua de películas de almidón de maíz, yuca y

papa.
Almidón de PVA Almidón de PVA Almidón de PVA

Maíz (%) Yuca (%) Papa (%)
MSG 5.1233 YSG 3.9697 PSG 3.6574
MGB 4.8750 YGB 4.0156 PGB 4.7644
MGS 4.3872 YGS 3.5433 PGS 3.9842
MGA 3.9468 YGA 2.9876 PGA 2.7246
Los mejores resultados se presentan en las películas PGA y YGA con valores de 2.72
% y 2.98 % respectivamente, con una diferencia del 22.96% para almidón de papa y
24.93 % en comparación con las películas sin grafeno.
74
Al comparar los resultados, estos coinciden con los presentados por Monteiro et al.
(2018) y Warsiki y Bawardi (2018) en donde indican que, la presencia predominante
de amilopectina en la composición del almidón de yuca y papa hacen su estructura
semicristalina y baja hidrofilia y que el factor principal para disminuir la permeabilidad
es la modificación del almidón.
Esta propiedad es crítica en el desarrollo de envases para alimentos ya que una de las
principales funciones de éstos es disminuir la transferencia de humedad entre el
alimento y la atmósfera que lo rodea.
3.3.3 Solubilidad
La solubilidad de las nanopartículas de grafeno con polímeros es un factor crucial para

que los aditivos puedan cumplir su propósito. Las fuerzas de cohesión entre
biopolímeros afectan las propiedades mecánicas generales de la película. Se han
analizado las ventajas de la nanotecnología en los envases de alimentos comestibles
y se ha llegado a la conclusión de que los nanomateriales previenen la descomposición
química de los agentes activos y aumentan la solubilidad en el biopolímero (Kumar et
al., 2022).
Es importante reducir la solubilidad en agua para mejorar la aplicación de las películas

a base de almidón como material de envasado biodegradable. En la Tabla 3.5 se
muestra el porcentaje de solubilidad de las películas elaboradas con almidón de maíz,
papa y yuca adicionadas con nanopartículas de grafeno funcionalizado.
Los mejores resultados se presentaron en las películas MGB (7.12%) y PGA (7.52 %),
obteniendo una mejora al comparar con los resultados que presentan Datta y Halder
(2019) con valores de 40.26 % en películas de maíz y 15.64 % para películas a base
de papa.
75
Tabla 3.5. Resultados de solubilidad en agua de películas de maíz, yuca y papa.
Almidón Solubilidad Almidón Solubilidad Almidón Solubilidad

de (%) de (%) de (%)
Maíz Yuca Papa
MSG 4.34 YSG 5.98 PSG 4.22
MGB 7.12 YGB 11.23 PGB 8.13
MGS 13.54 YGS 12.65 PGS 13.35
MGA 13.42 YGA 8.27 PGA 7.52
Las películas MGS presentaron la mayor solubilidad con un 13.54 % seguido de las
películas MGA con 13.42 %. Se requiere la necesidad de reducción de la solubilidad
en agua para mejorar la aplicación potencial de las películas a base de almidón como
material de envasado biodegradable. Estos valores obtenidos concuerdan con los
resultados de FTIR, en donde se observa un incremento en la banda de 3000 cm–1 a
3500 cm–1, que representa el incremento de los grupos -OH, lo que indica que
presentan mayor solubilidad en agua (Basiak et al., 2019).
76
CONCLUSIONES
Y RECOMENDACIONES
Conclusiones y Recomendaciones
CONCLUSIONES
• Las propiedades fisicoquímicas de biopelículas de almidón-maltodextrina,

mediante la adición de nanopartículas de grafeno modificadas químicamente,
se mejoraron, comprobado mediante las pruebas de caracterización realizadas
como FTIR para observar la reacción química que ocurrió entre los
componentes, TGA y DSC con la finalidad de evaluar las propiedades térmicas
y XRD, SEM, y pruebas mecánicas con el objetivo de identificar los cambios
ocurridos en la estructura de las biopelículas.
• La evaluación con FTIR de las nanopartículas de grafeno adicionando grupos

amino (-NH2), mostró los cambios ocurridos en la estructura al modificarla con
el agente de acoplamiento (APTES) en el grafeno silanizado y con HN 3 en el
grafeno acidificado, garantizando que la funcionalización química de las
nanopartículas de grafeno se realizó correctamente al identificar los grupos
funcionales en las bandas correspondientes.
• La técnica de FTIR permitió comprobar una correcta interacción entre los

componentes y que se obtuvo una buena dispersión del grafeno dentro de la
matriz del polímero, ya que al funcionalizar las nanopartículas se lograron
mantener separadas las láminas de grafeno durante la dispersión y se crearon
enlaces compatibles entre la matriz del polímero y el agente de refuerzo.
• Mediante pruebas mecánicas se evaluaron las propiedades físicas de las

películas para conocer los cambios obtenidos en la estructura, concluyendo
que, la incorporación del grafeno reportó un incremento en los valores de
elongación antes de la ruptura, que indican una alta capacidad de flexibilidad y
capacidad de estiramiento antes de que se rompa la película, al igual que se
reportaron valores de fuereza de tensión de módulo de Young mayores en las
películas con nanopartículas que indican mayor rigidez, los mejores resultados
78
fueron en las biopelículas MGS (0.5648 MPa) y YGS (0.4926 MPa)

demostrando que, las propiedades mecánicas fueron dependientes de la fuente
de grafeno y del tratamiento dado.
• En las propiedades térmicas como calorimetría diferencial de barrido y análisis

termogravimétrico se encontró una temperatura de transición vítrea de 300 °C
en cada una de las biopelículas, que coincide con las etapas de degradación
que presentaron alrededor de los 150 °C y 300 °C para el grafeno y entre 300 °
y 350 °C para el almidón.
• Las biopelículas de almidón-maltodextrina reforzadas con partículas

modificadas mostraron una mejora en comparación con las que no contenían
grafeno, al realizar pruebas por medio de XRD en las películas de almidón de
maíz y papa, ambos difractogramas mostraron una estructura más cristalina que
las películas de almidón de yuca, ambos almidones siguieron el mismo patrón,
con ligeras diferencias en la intensidad de los picos situados en torno a los 17°,
20° y 22° siendo menor la intensidad para el almidón de papa. Estos resultados
concuerdan con el análisis de propiedades mecánicas y las pruebas de color,
obteniendo una resistencia a la tracción y un módulo de Young más bajos y
mayor transparencia.
• Los resultados en las pruebas de caracterización por SEM permitieron observar

el alto grado de homogeneidad en la superficie de las biopelículas, lo que indica
una correcta interacción con el plastificante y las nanopartículas de grafeno,
llevando a una mejor restricción al paso de las moléculas de agua a través de
las biopelículas, disminuyendo los valores de permeabilidad al vapor de agua.
• Al validar las biopelículas como material de empaque en productos. Se encontró

una disminución en los valores de permeabilidad de PGA y YGA de 2.72 % y
2.98 % y y solubilidad de MGB (7.12%) y PGA (7.52 %), lo cual se atribuye a la
79
adicion de nanopartículas de grafeno debido al grado de dispersión de las

nanopartículas agregadas al polímero, concluyendo que, los nanomateriales
previenen la descomposición química de los agentes activos y mejoran las
propiedades de barrera en los biopolímeros. Se obtuvieron biopelículas
incoloras, brillantes y transparentes, que son características de los buenos
materiales de empaque.
• De acuerdo con los cambios obtenidos en la estructura, se concluye que las

biopelículas son aptas para aplicarlas como recubrimiento y podrán brindar
protección a los alimentos durante el tiempo de almacenamiento y transporte.
80
RECOMENDACIONES
• En estudios posteriores se recomienda realizar la homogenización de las

nanopartículas de grafeno por medio de baño ultrasónico, sustituyendo la
disolución en el vortex que lleva mayor tiempo.
• Para una futura aplicación de las biopelículas se recomienda realizar una

revisión de las normas de calidad de los materiales de empaque y envasado de
alimentos, en las que se datallen las especificaciones técnicas que son
requeridas y así asegurar al consumidor que los materiales cumplen con la
función de proteger de la contaminación y conservar los productos durante la
aplicación, el transporte, la distribución y venta de los alimentos.
• Una aportación interesante sería reducir la brecha entre las aplicaciones de las
películas y los estudios relacionados sobre la salud humana y los riesgos para
los ecosistemas a través de métodos de ensayo correctos, procedimientos de
administración válidos, pruebas a largo plazo y suficientes datos significativos.
• Los recubrimientos comestibles a base de almidón todavía tienen limitaciones,

el grafeno al ser un material que se ha investigado recientemente, desafía su
aplicación a gran escala desde el efecto en el ecosistema hasta la salud
humana por lo que se invita a realizar estudios adicionales al ser un gran
potencial para la conservación de productos frescos.
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Instituto Tecnológico de Orizaba

DIVISIÓN DE ESTUDIOS DE POSGRADO E INVESTIGACIÓN

QUE PARA OBTENER EL GRADO DE:

Orizaba, Veracruz, México octubre-2023

Obtención de biocompositos empleando almidones y nanoaditivos para

Elaborada por: Ing. Marlene Jiménez Rosas

Actualmente, los polímeros sintéticos son el material de empaque dominante debido a

Obtaining biocomposites using starches and nanoadditives to improve their

By: Ing. Marlene Jiménez Rosas

CAPÍTULO 1 FUNDAMENTOS TEÓRICOS

CAPÍTULO 3 RESULTADOS Y DISCUSIÓN

El rápido aumento de la contaminación ambiental durante las últimas décadas es una

La elección de materiales tales como el almidón de maíz, almidón de papa y almidón

Los recubrimientos de polisacáridos permiten disminuirir el uso de materiales de

positivamente en las propiedades físicas, mecánicas y de barrera de los envases

El objetivo de esta investigación es mejorar las propiedades fisicoquímicas de

El uso de polímeros de origen natural, combinado con el uso de nanopartículas de

CAPÍTULO 1 FUNDAMENTOS TEÓRICOS

1.1 Polímeros biodegradables

Los polímeros biodegradables provienen de recursos vegetales y animales como las

De acuerdo con la norma mexicana NMX-E-288-NYCE-2022, los polímeros

En la norma ASTM D6400 se define el proceso de degradación como un material que

componentes inorgánicos o biomasa, como resultado de la acción enzimática de los

Los biopolímeros se pueden obtener de tres fuentes principales: biomasa, monómeros

Las biopelículas son películas delgadas elaboradas a partir de materiales biológicos

En general, la eficacia de estos materiales depende en general del método de

1.3 Materiales empleados en la generación de biopelículas

El almidón es un polisacárido con estructura de forma granular semicristalina,

La amilosa está compuesta por enlaces α-1,4-glicosídicos conectados de extremo a

En general, el almidón contiene de 75 a 80 % de amilopectina. El tamaño granular y la

Figura 1.1 Estructura química del almidón en unidades de Amilosa y Amilopectina

El almidón se puede obtener de diversas fuentes naturales, principalmente de plantas,

La relación amilosa/amilopectina tiene un papel importante en la formación de

El almidón de yuca es un almidón con un alto contenido de amilopectina y bajos

El contenido de amilosa influye en las propiedades reológicas y mecánicas, además

Las biopelículas de almidón poseen buenas propiedades de barrera a los gases,

ambientes húmedos, las propiedades térmicas, las propiedades mecánicas, la alta

En consecuencia, es necesario reforzar las propiedades mecánicas, térmicas y de

La maltodextrina (MDX) es un polisacárido ramificado de fácil digestión que consta de

Como se muestra en la Figura 1.2, generalmente se encuentran clasificadas de

La MDX hidroliza químicamente, descompone y convierte el almidón en dextrosa, se

Figura 1.2 Estructura de la maltodextrina (López et al., 2009).

Recientemente se ha descubierto que la MDX con un bajo equivalente de DE mejoran

Además de los biopolímeros, se consideran otros parámetros y componentes al

Los plastificantes se insertan en la matriz polimérica, incrementando el espacio libre

de disminuir las fuerzas intermoleculares entre cadenas de polímeros adyacentes con

Si bien el agua es el plastificante más eficaz y comúnmente utilizado para el almidón,

La concentración de plastificante utilizado depende de las aplicaciones específicas de

1.4 Proceso de gelatinización

La gelatinización es un fenómeno importante cuando se trata de las propiedades y la

El almidón no es un material termoplástico, sin embargo, se puede convertir en almidón

En la producción de bioplásticos, la temperatura de gelatinización del almidón es

Cuanto más pequeño es el gránulo de almidón, mayor es la temperatura de

La nanotecnología es una disciplina compuesta por varios campos de la tecnología y

La introducción de partículas nanométricas en la matriz de un polímero es una

También se pueden desarrollar y utilizar otras propiedades como características clave

La nanotecnología comienza combinando átomos en moléculas para formar

La partícula en tamaño nanométrico (nanopartícula) tiene un área de superficie de

Los nanocompuestos tienen varias ventajas en comparación con los materiales

El carbono es uno de los elementos más abundantes en la naturaleza y la base de la