17-2 - Destilación-LOU2
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DESTILACIÓN CONTINUA
Docente: Ing. Emerson Collado Domínguez.
Integrantes del grupo de trabajo:
Contenido
Objetivo ............................................................................................................................................... 3
Fundamento teórico............................................................................................................................ 3
Datos ................................................................................................................................................. 11
Discusión de resultados..................................................................................................................... 20
Objetivo
Fundamento teórico
La destilación es la separación de los constituyentes de una mezcla líquida por medio de la
vaporización parcial de la mezcla y la recuperación por separado del vapor y del residuo.
Los equipos comúnmente utilizados para llevar a cabo una destilación, son la columna de
platos o empaques, un condensador con su respectivo separador y un reboiler en el fondo
para crear el vapor vivo en la torre.
Los procesos de separación alcanzan sus objetivos mediante la creación de dos o más zonas que
coexisten y tienen diferencias de temperatura, presión, composición o fase. Cada especie
molecular de la mezcla que se va a separar reaccionará de un modo único ante los ambientes
presentes en esas zonas.
R = L0/D
Donde:
En el lado negativo la destilación tiene una baja eficiencia termodinámica. La destilación puede
ser no atractiva cuando se presentan azeótropos, como es el caso del sistema Etanol-Agua
cunado queremos concentraciones de Etanol por encima de 98% denominado Etanol Anhidro.
En muchas aplicaciones la destilación es más ventajosa que los demás procesos de separación
debido a su diagrama de flujo simple y costos de capital bajos, particularmente para grandes
capacidades. Por ejemplo, el costo de capital de columnas con platos perforados se incrementa
con la capacidad de acuerdo a la regla de “los seis décimos”, mientras que para procesos
alternativos, tales como aquellos basados en membranas se incrementa más linealmente con la
capacidad.
Los procesos de transferencia de energía y masa en una columna en una columna de destilación
real son demasiado complicados para poder modelarlos con facilidad en forma directa. Esta
dificultad se supera mediante el modelo de etapa de equilibrio. Por definición, la corriente de
vapor y la de líquido que salen de una etapa en equilibrio están en equilibrio completo entre sí
y se pueden utilizar relaciones termodinámicas para relacionar las concentraciones de las dos
corrientes en equilibrio. Se diseña una columna hipotética que se compone de etapas de
equilibrio (en lugar de verdaderos platos de contacto), para realizar la separación especificada
para la columna real. A continuación, el número de etapas hipotéticas de equilibrio se debe
convertir en un número dado de platos reales, por medio de eficiencias de plato que describen
el punto hasta el cual el rendimiento de una bandeja real de contacto corresponde al
rendimiento de una etapa de equilibrio.
El empleo del concepto de una etapa de equilibrio separa el diseño de una columna de
destilación en tres partes principales:
• Los datos y los métodos termodinámicos que se requieren para predecir las
composiciones del equilibrio de fases se tienen que determinar cuidadosamente.
• Se debe calcular el número de etapas de equilibrio que se requieren para lograr una
separación específica o la separación que se obtendrá con un número dado de etapas
de equilibrio.
• El número de etapas de equilibrio se debe convertir en un número equivalente de platos
reales de contacto, o determinar la altura del empaquetamiento y el diámetro de la
columna.
Datos Termodinámicos: Los datos termodinámicos confiables son esenciales para el diseño o
análisis preciso de las columnas de destilación. A menudo, las fallas del equipo para funcionar
a los niveles especificados se pueden atribuir, al menos en parte, a la falta de dichos datos.
Datos de Equilibrio de Fase: Para una mezcla binaria, la temperatura y la presión determinan
las composiciones del líquido y de vapor en el
equilibrio. Por consiguiente, los datos
experimentales se presentan con frecuencia en
forma de tablas de la fracción molar del vapor “y” y
la fracción molar del líquido “x”, para un
constituyente, en un intervalo de temperatura “T”,
para una presión fija “P” o en un intervalo de
presión, para una temperatura fija. Una
recopilación de dichos datos, básicamente a la
presión de 101.3kPa para algunos sistemas
binarios (principalmente no ideales).
Regla de fases
Para lograr establecer el estado intensivo del sistema en equilibrio se aplica la regla de fases de
Gibbs, para el caso de ausencia de reacción química se tiene:
L=2-F+N
Donde:
L: grados de libertad
F: número de fases
Si se plantea el equilibrio líquido-vapor de una mezcla binaria, los grados de libertad son 2. Por
tanto, precisando la composición de la mezcla y la presión o temperatura del sistema se define
el equilibrio.
1. Trabaja en estado estable, generando un producto en fase líquida y otro en fase vapor.
Perfectamente mezcladas.
que interactúan en una etapa son despreciables cuando los calores de disolución son muy
pequeños.
Por tanto, los calores latentes de las corrientes de vapor son importantes en el balance de energía,
tomando en cuenta que los calores de vaporización para compuestos químicamente similares son
muy parecidos, los flujos de vapor son constantes a través de la torre así como también los flujos
de líquido.
Para trazar la recta de la sección de rectificación se debe realizar un balance de materia a la parte
superior de la columna :
V· y = L· x + D· xD
Despejando:
y = (L/V)· x + (D/V)· xD
y = (R/R+1)· x + (1/R+1)·xD
L'· x = V'· y + B· xB
Para expresar la recta de alimentación es necesario calcular un parámetro, q, cuyo valor va a ser
función de la vaporación de la mezcla de entrada.
q = (L'- L)/ F
y· (V-V') = (L-L')· x + D· xD + B· xB
D· xD + B· xB = F· zF
F + V' + L = V + L'
Y sustituyendo, se obtiene:
Ahora se procede a la representación gráfica para hallar el número de etapas de equilibrio y el plato
óptimo de alimentación:
Hay que tener en cuenta que si el condensador es parcial la primera etapa de equilibrio corresponde
al condensador y que la última etapa es el hervidor.
Para averiguar el valor del reflujo mínimo el punto de intersección de las rectas de alimentación,
rectificación y agotamiento se debe encontrar sobre la curva de equilibrio. En este caso el número de
platos se hace infinito. El valor de Rmin se deduce del valor de la ordenada en el origen. También es
posible hacer el cálculo a partir de la pendiente de la recta de rectificación (reflujo interno mínimo):
Para hallar el número mínimo de etapas necesarias, Nmin, para llevar a cabo la separación, los
escalones se deben apoyar simultáneamente sobre la línea de 45º y la curva de equilibrio, debido a
que las líneas de operación coinciden ambas con la diagonal. Esta condición se denomina de reflujo
total y el punto de intersección sobre la curva de equilibrio se denomina punto de pinzamiento o pinch
point.
Datos
Datos teóricos:
Tabla 1: Datos teóricos para una destilación continua
Datos experimentales:
Tabla 2: Temperaturas de las corrientes en la columna de destilación continua
Temperatura °C
Alimentación 50
Fondo 105
Tope 85
Ambiente 25
CP λ VAP ρ
Componente M (g/mol)
(Cal/mol.°C) (Cal/mol) (g/cm3)
Etanol 26,79 9234,45 0,789 46
Agua 18,02 9724,88 1 18
Etanol en solución
%mol CP (Cal/mol.°C)
12,04% 22,0135
63,63% 26,4839
6,35% 20,2317
Tratamiento de datos
Calculamos la fracción molar a partir del porcentaje en volumen de la siguiente manera:
0,85 × 0,789
𝑥𝐷 = 40
0,85 × 0,789 (1 − 0,85) × 1
+
40 18
𝑥𝐷 = 0,6363
1000
𝐷 = 10 × ( )
2,2 × 35,82 × 3600
𝐷 = 0,04 𝑚𝑜𝑙/𝑠
𝐹 =𝐷+𝑊
𝐹 × 𝑥𝐹 = 𝐷 × 𝑥𝐷 + 𝑊 × 𝑥𝑊
Los datos de equilibrio para la mezcla binaria etanol-Agua, se obtienen mediante la bibliografia
y se grafican de la siguiente manera:
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Composición en fase líquida (x)
Ya que se conoce la fracción molar de cada corriente (xD, xF y xW); procedemos a ubicar la recta
“q”. Para ellos en necesario calcular el valor de “q”:
𝑯𝑮 −𝑯𝑭
𝒒= … … … (𝟏)
𝑯𝑮 − 𝑯𝑳
Donde los valores de 𝐻𝐺 , 𝐻𝐹 y 𝐻𝐿 a partir de las ecuaciones (9.10) y (9.10) del libro del Treybal.
Donde:
𝑇𝑜 = 250 𝐶 ; 𝑇𝐹 = 500 𝐶
Apartir de las ecuaciones 2, 3 y 4y los datos de las tablas 2, 3,4 y 5, obtenemos las entalpias:
Entalpías
HL(Cal/mol) 1334,0178
HG(Cal/mol) 11039,3033
HF(Cal/mol) 550,337393
𝑯𝑮 −𝑯𝑭
𝒒=
𝑯𝑮 − 𝑯𝑳
𝑞 1,08
𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 = = = 13,38
𝑞 − 1 1,08 − 1
Recta “q”
x Y
0,1204 0,1204
0,1712 0,8
Tabla 11: Puntos para graficar la recta para hallar el reflujo mínimo
Intersección de la recta
“q” con la curva de
equilibrio
x Y
0,15 0,49
0,6363 0,6363
0 0,4449
Los datos de la primera fila representan de la tabla 11, representa el punto de la intersección
de la recta “q” y la curva de equilibrio, los datos de la segunda fila representan la composición
del destilado que se representan en la recta de identidad y la tercera fila es la intersección del
eje y con la recta que une los puntos de las dos primeras filas. A partir del tercer dato
calculamos el reflujo mínimo de la siguiente manera:
𝑥𝐷
= 0,4449
𝑅𝑚𝑖𝑛 + 1
𝑅𝑚𝑖𝑛 = 0,4303
𝑅 = 1,5 × 𝑅𝑚𝑖𝑛
𝑅 = 0,6454
Una vez calculado el valor del reflujo, se procede a calcular la intersección del eje “y” con la
recta de operación en la zona de enriquecimiento.
𝑥𝐷 0,6363
= = 0,3867
𝑅 + 1 0,6454 + 1
Zona de
Enriquecimiento
x Y
0,6363 0,6363
0 0,3867
𝑦 = 0,3923𝑥 + 0,3867
𝑦 = 13,384𝑥 − 1,4916
Intersección de la recta
“q” y zona de
enriquecimiento
x y
0,1446 0,4434
0,0635 0,0635
La primera fila de la tabla 13, contiene los datos de la intersección de la recta “q” y la recta de
enriquecimiento. La tabla 13, contiene los datos para trazar la recta de empobrecimiento, la
cual tienen la siguiente ecuación:
𝑦 = 4,683𝑥 − 0,2338
De esta forma se grafican todas las rectas de operación como se ve en el siguiente diagrama:
0.9
R² = 1
0.7
Curva de equilibrio
0.6
y = 0.3923x + 0.3867 Recta identidad
0.5 R² = 1
Recta q
0.4
Reflujo min
0.3 Zona de enriquecimiento
0.2 Zona de empobrecimiento
0.1 y = 4.683x - 0.2338
R² = 1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Composición en fase líquida (x)
Calculando el HETP:
Para conocer la Altura Equivalente de un Plato Teórico (HETP) se usa la siguiente fórmula:
𝑍
𝐻𝐸𝑇𝑂 =
𝑁𝑃
Donde:
Del grafico de la curva de equilibrio de etanol-agua, en la cual se han trazado las rectas de
enriquecimiento y empobrecimiento, calculamos el número de platos teóricos:
0.9
0.8
Compocisión en fase vapor (y)
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Composición en fase líquida (x)
A partir del gráfico---- , observamos que el número de platos teóricos en equilibrio es igual a 5,
pero como el reherbidor y el condensador son totales, es decir no serían etapas de equilibrio;
por consiguiente solo se tendría 5 platos teóricos.
Calculamos el HTOG:
La fórmula para calcular la Altura Global de Unidades de Transferencia de las dos secciones de
la columna de destilación se usa la ecuación (9.156) del Treybal:
𝑍
𝐻𝑇𝑂𝐺 =
𝑁𝑇𝑂𝐺
Z es conocido como la altura del empaque de cada sección (en este caso cada empaque mide
0.6 m) y NTOG es el número global de unidades de transferencia.
𝑍 = 0,6𝑚
𝑦𝐷
𝑑𝑦
𝑁𝑇𝑂𝐺 = ∫
𝑦∗−𝑦
𝑦1
Donde:
𝑦𝐷 =0,6363
𝑦1 =0,1446
𝑍
𝐻𝑇𝑂𝐺 =
𝑁𝑇𝑂𝐺
0,6 𝑚
𝐻𝑇𝑂𝐺 =
2,8542
𝐻𝑇𝑂𝐺 = 0,2102
𝑍 = 0,6𝑚
𝑦1
𝑑𝑦
𝑁𝑇𝑂𝐺 = ∫
𝑦∗−𝑦
𝑦𝑤
Donde:
𝑦1 =0,1446
𝑦𝑤 =0,0635
𝑍
𝐻𝑇𝑂𝐺 =
𝑁𝑇𝑂𝐺
0,6 𝑚
𝐻𝑇𝑂𝐺 =
2,4404
𝐻𝑇𝑂𝐺 = 0,2453
Discusión de resultados
➢ Durante la experiencia en el laboratorio se tuvieron varios inconvenientes, dentro de
los cuales tenemos la presencia de líquido en el medidor de nivel del condensador
sobrevino en un arrastre casi inmediatamente de la solución alcohólica desde dentro de
la columna hacia el exterior por el flujo de vapor circundante.
➢ Cuando transcurría el tiempo el contenido de alcohol en el destilado tendía a disminuir,
ya que la columna de destilación presentaba inundación; ya que la fase vapor tendía a
condensarse dentro de la columna, lo que no permitía el ingreso de líquido al reboiler
por el aumento de la presión de este por el colchón de aire que se forma.
➢ Los valores obtenidos en la práctica de laboratorio no satisfacen el balance de masa, por
lo que se ha visto necesario en el presente informe calcular los flujos de destilado y de
fondos que si cumplan con ambos balances.
➢ Desarrollar la experiencia de laboratorio a reflujo total al inicio, nos permite llegar en
menor tiempo a los valores de destilado y residuos deseados.
➢ Como el valor de “q” calculado es mayor a 1, entonces según el Treybal se trata de una
alimentación en estado de líquido por debajo del punto de burbuja.
➢ La Altura equivalente de un plato teórico es igual a 0.24 m indica que el espaciamiento
entre platos teóricos de una columna que trabaja igual que la columna empacada del
laboratorio es de 0.24 metros.
➢ El número de platos teóricos en la zona de enriquecimiento resulta ser mayor que la el
número de platos en la zona de empobrecimiento y el plato de alimentación resulta ser
el 4 plato teórico.
➢ Durante el desarrollo de esta práctica de laboratorio no se llegó al punto azeotrópico,
ya que el destilado solo tuvo una concentración de 0.6363 y el punto azeotrópico se
encuentra aproximadamente a una concentración molar de 0,9.
Conclusiones
➢ La alimentación a la columna de destilación se realiza en estado de líquido por debajo
de la temperatura de burbuja.
➢ El número de platos teóricos obtenidos en la gráfica 2 es de 5.
➢ La concentración mola del destilado fue de 0,6363, es por ellos que no se llegó al punto
del azeótropo ya que este se encuentra a una concentración molar aproximada de 0,9
como lo muestra la gráfica 1.
➢ El número de platos teóricos en la zona de enriquecimiento resulta ser mayor que en la
zona de empobrecimiento ya que el valor de la composición de la alimentación
0,1204está más cercado al valor de la composición de residuo 0,0635, que el valor de la
composición en el destilados 0,6363.
Anexo
Bibliografía
➢ Robert H. Perry, Don W. Green. (2001). Manual del ingeniero químico. Madrid: Fareso SA.