Drx-Meb 2024
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DIFRACCIÓN DE RAYOS X:
- Fenómeno molecular: Difracción de rayos X por los planos de cristal,
- Permite investigar con alta especificidad sólidos cristalinos; distingue isómeros y
estructuras hidratadas; específico por compuesto, puede cuantificar mezclas,
- Muestra: 0.1 mg (no destructivo)
- Limitaciones del método: La detección y la sensibilidad son dependientes de la pureza,
cristalinidad y tamaño de los cristales,
- Limitaciones para la muestra: Aplicable a sólidos y polímeros cristalinos.
INSTRUMENTAL
Fuente
Selectores de longitud de onda: Filtros y Monocromadores,
Soporte para la muestra
Detector de radiación
Procesador de la señal
Dispositivo de lectura
INSTRUMENTAL: Fuente
a) Estado energético de los electrones en un átomo del ánodo que va a ser alcanzado por un electrón del
filamento.
b) Estado energético de los mismos electrones después del impacto con un electrón del filamento. El
electrón incidente rebota, pero consigue expulsar a un electrón del ánodo, dejando el hueco
correspondiente.
c) Un electrón de un nivel energético superior cae y ocupa el hueco. Este salto energético, perfectamente
definido, genera los llamados rayos X característicos del material anódico.
Producción de la denominada radiación de frenado
(brehmstrahlung). Cuando un electrón de alta energía
pasa cerca del núcleo se desvía debido a la interacción
electromagnética. Como consecuencia de este proceso
de desvío, el electrón pierde energía en forma de un
fotón X, cuya energía (longitud de onda) puede tomar
cualquier valor (hasta el valor que llevaba el electrón
incidente – radiación continua).
Detector de Rayos X (WDS): similar al EDX, pero en lugar de recibir la energía de todos los rayos X a la vez,
únicamente mide la señal que genera un solo elemento. Se trata de una técnica más lenta pero más sensible y
precisa.
Detector de electrones retrodispersados difractados (BSED): este detector recibe la energía de los electrones
difractados por la superficie que cumplen la ley de Bragg y aportan información de la estructura cristalina de la
muestra.
MICROSCOPÍA DE BARRIDO ELECTRÓNICO (SEM) con
DETECTOR DE ENERGIA DISPERSIVA DE RX (EDS)
Características de un SEM-EDS para aplicaciones Forenses (GSR)
- El análisis de restos de disparo de armas de fuego o por sus siglas en inglés GSR (GunShot Residue)
se determina inequívocamente por la presencia de Plomo (Pb), Bario (Ba) y Antimonio (Sb),
elementos provenientes del fulminante presente en un proyectil, el SEM-EDS permite la
determinación de la correlación entre la morfología y la composición química de las partículas
individuales.
- En términos generales los equipos que cumplen con la aplicación forense de Detección y Análisis
de residuos de disparo de armas de fuego (GSR) también cumplen con las características
necesarias para otras aplicaciones en el campo forense.
- En la República Argentina y por acuerdo del Sistema Nacional de Microscopía (SNM) celebrado
en Salta en noviembre de 2013, el hallazgo de al menos una (1) partícula que contenga los tres
elementos citados (Pb, Ba y Sb) y morfología característica hace que el análisis se considere
positivo.
MICROSCOPÍA DE BARRIDO ELECTRÓNICO (SEM)
con DETECTOR DE ENERGIA DISPERSIVA DE RX (EDS)
MICROSCOPÍA DE BARRIDO ELECTRÓNICO (SEM)
con DETECTOR DE ENERGIA DISPERSIVA DE RX (EDS)
- Se acordó que el análisis puede ser manual o automatizado, que el tipo de dispositivo estándar
para toma de muestras será como máximo de 1.27 cm de diámetro (Stub), que la resolución del
SEM debe ser al menos 0.5 µm (500 nm), que el voltaje de adquisición de espectros debe ser de 20
kV, que las partículas “características” deben contener Plomo, Bario y Antimonio (Pb-Ba-Sb), que las
partículas “consistentes” pueden ser de Pb-Ba, Sb-Ba, Pb-Sb,
- Para otros tipos de fulminantes (libres de plomo) las partículas características pueden contener al
menos tres de los siguientes elementos: Galodinio (Gd), Titanio (Ti), Cinc (Zn), Galio (Ga), Cobre (Cu)
y Estaño (Sn), y las consistentes dos de los elementos citados y además: Aluminio (Al), Silicio (Si),
Estroncio (Sr). La recopilación de datos sugerida es de 3000 cuentas por segundo y que la
documentación a resguardar serán:
- Imágenes de las partículas que muestran su morfología característica (con la mayor resolución
posible).
- Espectros de rayos X con todos los elementos presentes de la partícula.
MICROSCOPÍA DE BARRIDO ELECTRÓNICO (SEM)
con DETECTOR DE ENERGIA DISPERSIVA DE RX (EDS)
MICROSCOPÍA DE BARRIDO ELECTRÓNICO (SEM)
con DETECTOR DE ENERGIA DISPERSIVA DE RX (EDS)
(1) – El Rango de voltaje de aceleración dependerá
del tipo de muestra que se desee analizar: Los
electrones acelerados por un bajo voltaje se utilizan
QUANTA ZEISS EVO ZEISS EVO VEGA3 XMU PHENOM JEOL JSM-
para muestras muy sensibles, como podrían ser las
450 ESEM 15 25 GSR IT500
muestras biológicas sin preparación adicional o
Rango de voltaje de de 0.2 a 40 De 0.2 a 30 De 0.2 a 30 De 0.2 a 30 De 4.8 a De 0.3 kV a
aceleración electrónica kV kV kV kV 20kV 30kV
muestras muy aislantes. Los voltajes elevados se
(1) utilizan para muestras metálicas, ya que éstas en
general no sufren daños como las biológicas y de
NORMA ASTM E1588 cumple cumple cumple cumple cumple cumple
(2)
esta manera se aprovecha la menor longitud de
onda para tener una mejor resolución. Como se
mencionó anteriormente el voltaje usado para el
análisis de GSR es de 20 kV.
(2) – Sobre la Norma ASTM E1588 (Gunshot Residue Analysis by Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive X-Ray
Spectrometry):
1.1 Esta práctica cubre el análisis de residuos de disparo (GSR) mediante microscopía electrónica de barrido / espectrometría de
rayos X de energía dispersiva (SEM / EDS) utilizando métodos manuales y automáticos. El análisis se puede realizar manualmente,
con el operador manipulando los controles del microscopio y el software del sistema EDS, o de manera automatizada, donde
parte del análisis se controla mediante funciones de software preestablecidas. Esta práctica se refiere al análisis de fragmentos de
microscopía electrónica y no aborda la recolección de muestras.
1.2 Dado que los formatos de software y hardware varían entre los sistemas comerciales, las pautas se ofrecerán en los términos
más generales posibles. Para obtener la terminología y el funcionamiento adecuados deben consultarse los manuales del sistema
SEM / EDS para cada instrumento.
1.3 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse estándar. No se incluyen otras unidades de medida en esta norma.
1.4 Esta práctica ofrece un conjunto de instrucciones para realizar una o más operaciones específicas. Esta práctica no puede
reemplazar el conocimiento, la habilidad o la habilidad adquirida a través de la educación, la capacitación y la experiencia
apropiadas, y debe usarse junto con un juicio profesional sólido.
1.5 Esta práctica no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Al aplicar esta práctica,
es responsabilidad del usuario establecer prácticas de seguridad y salud adecuadas y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias o convenciones establecidas antes de su uso.
QUANTA
450 ESEM
ZEISS EVO
15
ZEISS EVO
25
VEGA3
XMU
PHENOM
GSR
JEOL
IT500
JSM-
(4) – Sistema de vacío: para tener una referencia en
Sistema de vacío con cumple cumple cumple cumple cumple cumple cuanto a los valores comparativos de esta fila la presión
Presión variable (3) ambiente es de aproximadamente de 1 at = 98 066,5
Sistema de Vacío (4) Variable de Variable de Variable de Variable de N/D Variable de Pa.
2600 Pa a
0.0006 Pa
400 Pa a alto
vacío (N/D)
400 Pa a
alto vacío
500 Pa a
0.009 Pa
650 Pa a 0.005
Pa
Los microscopios deben trabajar en vacío para que no
(N/D) interfieran las partículas o moléculas presentes en el aire
Área del Detector del 30 mm2 del 50 mm2 del 100 mm2, 20 mm2 del 25 mm2 del 50 mm2 del las cuales se ionizarían y dificultarían las lecturas, como
EDS (5) tipo SDD tipo SDD (incluye dos tipo SDD tipo SDD tipo SDD regla a mayor voltaje de aceleración se requerirá
detectores
mayor vacío.
SDD)
Portamuestras: (6) 20 muestras 9 o 36 9 o 36 24 muestras 36 muestras 25 muestras (5) - El Área del Detector del EDS: Cuanto más grande el
cantidad y diámetro muestras de muestras de de 12 mm de de 12mm de de 12.3 mm de área de la detección, mayor es la sensibilidad de la
12,5 mm de 12 mm de 12 mm de diametro diámetro diámetro detección y se reduce el tiempo de análisis.
diámetro diámetro diámetro
(6) – Portamuestras: a mayor número de muestras para
el análisis automatizado permite una mayor adquisición
(3) – Sobre el sistema de vacío con Presión variable de datos.
Pese a su gran potencial, la técnica SEM cuenta con algunas
limitaciones:
– El ensayo debe realizarse en condiciones de vacío (alto vacío) lo
que impide ensayar muestras que no sean estables a baja presión.
– No pueden ensayarse muestras húmedas, contaminadas o que
puedan desprender gases bajo presión.
– Las muestras no metálicas deben grafitarse o metalizarse (Au, Pt,
etc.) antes el ensayo.
En el caso de GSR se utiliza alto vacío y todos los MEB, cumplen con
esta condición, para otro tipo de prácticas o pericias, sobre todo
aquellas que contengan aire o agua (mayormente muestras de
origen biológico) en su estructura la muestra deberá grafitarse o
metalizarse para transformarla en conductora y el microscopio la
pueda “ver” y trabajar a bajo o mínimo vacío para evitar la
deformación o implosión de la misma.
TOMA DE MUESTRAS PARA GSR CON ADHESIVO DE CARBONO (STUB´S)
QUANTA ZEISS EVO ZEISS EVO VEGA3 PHENOM JEOL JSM- (7) – Filamento: existen distintos filamentos para
Filamento emisor de
450 ESEM
Tungsteno
15
Tugnsteno
25
Tugnsteno
XMU
Tungsteno
GSR
CeB6
IT500
Tugnsteno
producir haz el barrido de electrones (los mismos de
electrones (7) (W) (W) o LaB6 (W) o LaB6 (W) (W) o LaB6 denominan “consumibles) y deben ser cambiados
Análisis Cuantitativo Posee, sin Posee, Posee, Posee, sin Posee, sin Posee, sistema periódicamente por su desgaste).
(8)
necesidad de sistema sistema necesidad de necesidad de integral Filamento de tungsteno: el más económico, pero
estándares integral integral estándares de estándares
también el que produce un haz de mayor tamaño.
de referencia referencia de referencia
Resolución (9) 3 nm 3 nm 2 nm 3 nm 20nm 2.5 nm Corta duración (120hs aproximadamente).
Tamaño de entrada 284 mm de 250 mm de 300 mm de 275 mm de 100 mm de 300 mm de Filamento de hexaboruro de lantano: mayor
para muestras (10) diametro diámetro y diámetro y diámetro y diámetro y diametro y 90 duración (1800-2400hs aproximadamente) y haz
145 mm de 210 mm de 320 mm de 100 mm de mm de altura
más fino. También es más caro y precisa un vacío
altura altura altura altura
Peso máximo de 2 kg 6 kg 6 kg 8 kg N/D 6 kg mayor.
muestra (11) Filamento de hexaboruro de cerio: mayor duración
(8000-9000hs aproximadamente). Similar al de
hexaboruro de lantano.
(8) – Análisis Cuantitativo: todos los microscopios poseen la posibilidad de análisis cuantitativo con estándares de referencia
interna
(9) – Resolución: a mayor resolución se obtendrán imágenes de mejor calidad de la muestra estudiada. La misma depende
del tipo de muestra y del voltaje utilizado.
(10) – Tamaño de entrada para muestras: Cuanto mayor es el tamaño de entrada de la puerta donde se introducen las
muestras, se podrán colocar objetos de mayor tamaño (armas, prendas, trozos de mampostería, etc.)
(11) Peso máximo de muestra: es importante la resistencia de la platina en el caso de tener que analizar muestras de gran
peso.
QUANTA ZEISS EVO ZEISS EVO VEGA3 PHENOM JEOL JSM-
450 ESEM 15 25 XMU GSR IT500 (11) Peso máximo de muestra: es importante la
Visualización de la Posee una Cámara Cámara Cámara CCD Cámara Cámara CCD resistencia de la platina en el caso de tener que
cámara de muestras Cámara de CCD con CCD con CCD video color
analizar muestras de gran peso.
TV vista frontal vista frontal
infrarrojo y superior y superior (12) – Magnificación: medida del detalle máximo
Magnificación (12) De 3X a De 5X a De 5X a De 3X a De 80X a De 5X a que se puede observar en una muestra. La misma
1.000.000X 1.000.000X 1.000.000X 1.000.000X 100.000X 300.000X depende del tipo de muestra y del voltaje utilizado.
Peso
Alimentación eléctrica
760 Kg
220V,
470 kg
220V,
520 kg
220V,
450 kg
230V 110 – 240V
500 kg
220V, menor
(13) - Resolución digital: es la resolución con la cual
menor 10A menor 10 A menor 10 A 10 A se guardarán las imágenes obtenidas.
Resolución digital (13) 6.144 x 32.000 x 32.000 x 2.048 x 2.048 16.384 x 5.120 x 3.840
4.096 24.000 24.000 pixeles 16.384 pixeles
pixeles pixeles pixeles pixeles
- Metalizador/grafitador.
- Estándar sintético de GSR (utilizado para calibrar el MEB
periódicamente estableciendo la posición y el tamaño de las
partículas del estándar).
- Juegos de estándar para certificar la Norma ASTM E 1588
- 1500 stub para práctica en el levantamiento de muestras para GSR.
- Garantía: 2 años, con mantenimiento preventivo gratuito. (Servicio
Técnico Local)
OTRAS APLICACIONES FORENSES DE UN SEM-EDS
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