Laboratorio Marcha Cationes
Laboratorio Marcha Cationes
Laboratorio Marcha Cationes
Ensayo en Blanco
Ensayo Testigo
COMO VIMOS:
El pH
El análisis es
aumenta
secuencial,
desde el
desde el
grupo I al V
grupo I al V
TERCER GRUPO DE Con NH4Cl + NH4OH precipitan aquellos
CATIONES
Reactivos: NH Cl/NH OH (Buffer, pH=9)+H S
cationes cuyos hidróxidos tienen un KPS tan
pequeño que precipitan con NH4OH aún en
4 4 2 presencia de abundante cantidad de sales
amónicas: tales son Fe3+, Cr3+ y Al3+.
SUBGRUPO IIIA (trivalentes): Fe3+ (amarillo rojizo), Cr3+ Con H2S (ac), en presencia de los reactivos
(verde o violeta), Al3+ (incoloro) anteriores, el Ni2+ ,Co2+, Mn2+ y Zn2+
Cationes precipitan como sulfuros.
SUBGRUPO IIIB (divalentes): Ni2+ (verde), Co2+ (rosa),
Mn2+(rosa débil), Zn2+(incoloro)
[Ni(DMG)2]
En resumen: Así como los reactivos
generales son casi
todos inorgánicos, los
especiales son,
generalmente, de
naturaleza orgánica.
Observaciones del Subgrupo IIIA
1)Si no se elimina bien el H2S pueden formarse sulfuros del subgrupo IIIB al alcalinizar con amoníaco.
2) El hierro que contiene el problema es ferroso al llegar a este grupo por la acción reductora del H 2S.
El HNO3 siempre oxida un poco de HCl del problema a cloro libre. Igualmente si el problema contenía Br- o I-,
se pondrán en libertad los halógenos correspondientes. Si éstos no se expulsan del problema, por ebullición,
crean un medio oxidante adecuado para que, al alcalinizar con amoníaco, puedan precipitar óxidos superiores
de Mn, Co y Ni, perturbando la correcta separación en los dos subgrupos.
3) Una cantidad tan grande de NH4Cl tiene los siguientes objetos: a) disminuir la concentración de iones OH-,
para evitar que precipiten los hidróxidos de los cationes del subgrupo IIIB y del Mg 2+ ; b)Solubilizar los boratos
y algún fluoruro alcalinotérreo que, de otra manera, precipitarían en este grupo. c)Servir de electrólito
floculante de los hidróxidos, que tienen tendencia a peptizarse. d) Regular la alcalinidad para obtener un pH
aproximadamente de 9, óptimo para la precipitación de los hidróxidos.
4) Si el amoníaco estuviese carbonatado, precipitarían aquí los alcalinotérreos. Es necesario comprobar si el
amoníaco precipita con el BaCl2; en caso positivo, debe rechazarse.
5) Un gran exceso de NH4OH sería perjudicial porque formaría con el cromo un complejo aminado soluble.
También peptizaría algo del Al(OH)3.
6) Es preferible aquí la centrifugación al precipitado. El carácter gelatinoso de los hidróxidos forma un mucílago que
obstruye los poros del papel, dificultando el precipitado y lavado.
7) Los líquidos alcalinos absorben fácilmente CO2 del medio ambiente, carbonatándose. Esta carbonatación
provocaría la inmediata precipitación de los alcalinotérreos. Por esto, si no se opera pronto con esta solución, es mejor
dejarla acidulada con acético.