Manuel Process Bain Zinc Théorique112009
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Manuel Process Bain Zinc Théorique112009
initiale
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Manuel de process
THEORIE DU BAIN DE ZINC
2009
Sommaire
1- L’équilibre chimique et thermique du bain de zinc........................................................................6
2- Composition chimique du bain de galvanisation............................................................................7
2-1 L’aluminium..................................................................................................................................8
2-1-1 L’aluminium inhibiteur de la réaction Fe-Zn..............................................................................8
2-1-2 L’aluminium participe à la propreté du bain.........................................................................8
2-1-3 L’aluminium agent de protection..........................................................................................9
2-1-4 Aluminium libre et aluminium total.....................................................................................9
2-2 Le fer..........................................................................................................................................10
2-3 Le plomb.....................................................................................................................................10
3 Diagramme ternaire Fe-Al-Zn........................................................................................................10
4 Détermination de l’aluminium liquide...........................................................................................11
6 Parametres d’exploitations............................................................................................................12
6-1 Conditions normales de fonctionnement...................................................................................12
6-2 Température du bain..................................................................................................................12
6-3 Température de la bande avant le bain......................................................................................13
6-4 Alimentation du Bain de Zinc et Suivi de la Composition...............................................................14
6-4-1Stock........................................................................................................................................14
6-4-2 Consommation théorique.......................................................................................................14
6-4-3 Alimentation du bain...............................................................................................................15
6-4-4Contrôle de niveau.......................................................................................................................15
6-4-4-1 Avec contact........................................................................................................................15
6-4-4-2 Sans contact.........................................................................................................................16
7 Les mattes.........................................................................................................................................16
7-1 Phénomène d’apparition des mattes.........................................................................................16
7-2 Défauts induits par les mattes....................................................................................................16
7-3 Enlèvement des mattes..............................................................................................................17
8 Géometrie des materiel immergie....................................................................................................17
9 Essorage............................................................................................................................................18
9-1 Fines épaisseurs.........................................................................................................................18
9-2 Essorage et l’aspect de la bande « moutonnage.......................................................................18
9-3 Essorage et profil d’essorage......................................................................................................20
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22 octobre 2009 Manuel bain de zinc : version
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10 Bibliographie :.................................................................................................................................20
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Introduction :
La galvanisation à chaud des alliages ferreux est une opération de revêtement par trempé
dans un bain de zinc ou d’alliage de zinc en fusion, Figure 1 à une température voisine de
460 °C.
Le bain est constutué et alimenté par le zinc au quel on a ajouté une quantité d’aluminum. Il
peut contenuir du plomb ou l’antimoine pour des objectifs esthetiques, ce bain est constitué
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aussi du fer qui provien de la dissolution de la bande lors de son imersion. Il produit des
mattes en quntités variables selon les parametres de fabtication.
Dans une ligne de galvanisation le bain est un poste critique, la maitrise de processus de
galvanisation implique en priorité la maitise du bain de galvanisation, cela mettre en
evidance la maitrise de ses variables, sa composition et d’autres variables qui influence sa
stabilité en amant et en aval. Figure 2, Le bain est un joint d’étanchéité du four, comme s’est
montré par la figure numéro 1. Cette partie du bain est en contact direct avec l’atmosphère
du four. Compte tenu des températures et du type d’atmosphère, le zinc se vaporise à
l’intérieur du joint liquide pour se condenser sur les parois froides. Il peut y avoir, en même
temps, oxydation des poussières de zinc. Ce phénomène risque d’engendrer, lors de
retombées de poussières, des défauts de galvanisation. Voir figure 7 et 8.
Le recuit est la préparation de la bande avant le bain, cette préparation sous fait sous une
atmosphere reductruice Hydrogene- Azoute, ce dernier qui amène à une correcte proproté
de la bande et assure un mouillage par le zinc liquide, la bonne adherence est assurée par la
formation des inermetalliques sur la tole.
Il y a dissolution immédiate d’un peu de fer qui vient de s’allier avec l’aluminium libre du bain
pour faire des fins précipitées qui s’agglomèrent sous forme de mattes, on dissout aussi les
fines de fer provenant du laminage à froid pour faire des mattes voir figure 5. Si l’aluminium
libre est suffisant ces mattes remontent à la surface et si l’aluminium libre est insuffisant elles
tombent au fond du creuset. La frontière entre les deux comportements des mattes est
autour de 0.13% d’aluminium.
Il y a formation d’une couche inhibitrice de Fe2AL5 sur la bande ce qui ralentit la diffusion du
zinc vers le fer. Cette couche est d’autant plus compacte que le pourcentage d’aluminum est
élevé et bloque la diffusion de façon temporaire. La bande sort du bain et refroidit.
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Sur certaines lignes on profite de cette propriété pour faire de la tôle à revêtement totalement
allié. Dans ce cas de figure le revêtement contient de 10à 13% de fer. Ces lignes comportent
un four après l’essorage pour remonter la bande de 470 à 500°C pour détruire cette barrière
de Fe2AL5 et assurer cette diffusion.
Pour éviter ces formations d’alliage fer-zinc sur les fortes épaisseurs il faut autant que
possible éviter une haute température du bain de zinc et être sûr d’avoir un pourcentage
d’aluminium élevé dans le bain pour faire une bonne barrière de Fe2AL5 avant de passer
aux fortes épaisseurs.
Les moyens d’étalonnage sont le bilan thermique du creuset pour s’assurer de la valeur de la
température d’entrée dans le bain. La consommation du creuset dépend de ses pertes
thermiques, de la fusion des pains et d’une quantité d’énergie en plus ou en moins suivant
que la tôle est plus froide ou plus chaude que le bain.
Le bain contient en plus du zinc, de l’aluminium pour avoir la réaction fer-zinc, assure,
l’adhérence du revêtement. L’aluminium se consomme par le revêtement, mais aussi par les
mattes. Son taux doit être maintenu aussi constant que possible dans le temps. Voir figure
Figure2.
Voir Figure 3
La teneur moyenne en aluminium d’un revêtement standard est de l’ordre de 0,30 %. Elle est
de l’ordre de 0,35 % pour un revêtement faible.
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2-1 L’aluminium
Certaines galvanisations de pièces au trempé utilisent encore des bains sans aluminium. La
structure du revêtement est alors composée de différentes phases fer-zinc dont la richesse
en fer diminue en fur et à mesure qu’on s’éloigne du substrat, voir Figure 4.
Afin d’obtenir des revêtements déformables, il est donc nécessaire d’empêcher la formation
des phases fer-zinc lors de l’immersion de la tôle dans le bain. C’est l’aluminium qui joue ce
rôle dès que le taux dépasse 0,16%.
La couche d’interface Fe2Al5 est très riche en Al ( 44%). Son épaisseur est très faible (0,2
µm). Pour les aciers courants, cette couche est continue, mais pour les aciers « alliés », elle
peut être discontinue ou inhomogène.
L’aluminium, avec des teneurs élevées, environ 0,2 %, joue le rôle d’épurateur du bain en
formant des mattes, alliage ternaire Fe 2Al5Znx plus léger que le zinc, donc qui remonte en
surface et que l’on élimine en « écrémant » cette surface. Ce sont ces mattes que l’on
enlève régulièrement à la surface du creuset.
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L’analyse révèle l’aluminium efficace plus l’aluminium combiné au fer sous forme de mattes.
Cette courbe de la Figure 5 est en trois dimensions, montre que plus le pourcentage
d’aluminium faible, plus la solubilité du fer est importante, en tous les cas, la solubilité du fer
augmente avec la température. On voit aussi qu’on ne fait du Fe2AL5 dans le bain que si
l’aluminium libre est suffisamment élevé 0.13 à 450°c et 0.17 à 480°C.
L’analyse nous permet d’avoir le taux d’aluminium total, et celui de fer en total, cela obige à
retrancher le taux d’aluminium combiné sous forme du composé Fe2AL5.
En poids Fe2 et AL5 représentent à peu près le même poids et en pratique un point de fer en
trop représente un point d’aluminium à retirer. On a un échantillon du bain donnant
Aluminum total 0.19% et fer total 0.06% à une température de bain de 470°C. À cette
température, la solubilité du fer avec 0.18% Aluminium est de 0.05%.
On a un excès de fer de 0.01% et l’aluminium libre est de 0.19-0.01= 0.18% Aluminium libre
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0.14% d’aluminium. Il est donc préférable de toujours rester entre 0.16 et 0.20% d’aluminium
pour ne pas avoir trop de mattes en équilibre dans le bain.
2-2 Le fer
Le fer est le résultat de la réaction fer-zinc. Elle dépend de la préparation de surface durant
le dégraissage, du traitement thermique, de la température de la bande avant le bain et de la
température du bain. Il est également le résultat des pollutions apportées par les arrêts de
ligne (attaque prolongée du fer dans le bain). Il provient aussi des pièces mécaniques
immergées (bras et rouleaux).
2-3 Le plomb
Le plomb améliore la mouillabilité de l’acier par le zinc (Pb compris entre 0,02 et 0,18 %).
Pour des teneurs au-delà de 0,05 %, il favorise la cristallisation sous forme de gros cristaux
(fleurage), très peu soluble dans le zinc, se solidifie sous forme de modules sphériques de
diamètre 0,5 microns, en surface de revêtement et plus particulièrement aux joints de grains.
Si l’on souhaite produire des tôles fleurées, un taux de plomb supérieur à 0,08 % est
nécessaire. Il peut être remplacé par l’antimoine. Ce métal ne présente pas l’inconvénient de
dégrader la résistance à la corrosion.
Les phénomènes qui régissent le fonctionnement du bain sont décrits par le diagramme
ternaire Fe-Al-Zn dans le coin riche en zinc.
Zone dans laquelle l’aluminium et le fer sont solubles dans le zinc. Dans cette zone,
il n’y a pas de mattes.
Zone dans laquelle on a de l’aluminium et du fer en solution, mais aussi un composé
Al-Fe-Zn solide (Fe2-Al5-Znx) correspondant à un premier type de mattes. La densité de
ces mattes par rapport au zinc liquide est inférieure à 1. Ces mattes ont donc tendance
à remonter en surface.
Zone dans laquelle on a de l’aluminium et du fer en solution, avec, cette fois, un
composé Al-Fe-Zn solide de la forme FeZn7Alx correspondant à un deuxième type de
mattes. La densité de ces dernières par rapport au zinc liquide est supérieure à 1. Ces
mattes ont donc tendance à décanter vers le fond de la cuve.
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Les composés solides présents dans le bain (mattes) n’apportent rien en termes de réaction
de galvanisation, ils sont même néfastes pour l’aspect final. Seul l’aluminium en solution va
participer à la réaction.
Les dosages d’aluminium et de fer réalisés donnent les taux globaux : Al en solution + Al
dans les mattes, et Fe en solution et Fe dans les mattes. Il faut donc déterminer le taux
d’aluminium liquide à partir des dosages [Fe] et [Al] réalisés. C’est ce taux qu’il y a lieu de
viser, et de maintenir constant.
Pour information, les différentes courbes ont été mises en équation pour le calcul du taux
d’une manière algébrique.
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Al Baisse du taux La couche inhibitrice de Fe2Al5 est continue : cas des aciers IFS
standards et calmés Alu standards.
Al Baisse du taux Les revêtements faibles font baisser les taux. En effet, la couche
inhibitrice Fe2Al5 sera proportionnellement plus importante – voir
figure 3.
Al Baisse du taux Formation importante des mattes Fe2Al5Znx. Elles sont plus riches
en Aluminium que le bain. Formation éventuelle de mattes
FeZn7Alx
Fe Hausse du taux Arrêt de ligne – la bande est longtemps en contact avec le zinc
(grande dissolution du Fer), plaques d’oxydes.
Fer Hausse du taux Température de bande avant le bain trop élevée. Une élévation
de température va favorisée la destruction de la couche
inhibitrice et la formation de FeZn7 avec attaque de l’acier.
6 Paramètres d’exploitations.
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La température du bain de zinc ne doit en aucun cas excéder 475°C sous peine
d’endommager les équipements immergés.
Pour les mêmes raisons, la température de bande doit être aussi voisine que possible de
celle du bain,
Si la température est trop basse, c’est moins gênant, mais on risque de trop ralentir
la formation de la couche d’interface Fe2Al5. Il pourra s’ensuivre des problèmes
d’aspect et d’adhérence.
N’oublie pas de tenir compte l’importante l’inertie thermique dans le cas de fortes épaisseurs.
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Le zinc en fusion étant explosif en contact avec l’eau, les lingots de zinc doivent être stockés
à l’abri de la pluie afin d’éviter toute infiltration d’eau dans les failles.
Lors de la galvanisation, on dépose sur la tôle une certaine quantité de zinc en fonction de la
demande du client. Celle-ci est donnée en g/m² ou en µm.
C = (1 + k). P.L.V.60.10-9
L : largeur bande en mm
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Le but est de renouveler le zinc amené à être déposé sur la tôle (importance de la puissance
La consommation en aluminium, elle, est identique dans les 2 cas de la Figure : 11. On
remarque donc que pour garder une concentration d’aluminium stable dans le bain de zinc, il
faut alimenter avec des lingots plus riches en Al lorsque l’on fait des faibles revêtements
comparativement à des revêtements plus épais.
Le suivi de la composition du bain se fait à intervalles réguliers, et au moins une fois par jour.
De ce résultat on détermine la qualité des lingots à utiliser dans le but de conserver une
composition de bain la plus stable possible.
Il est donc nécessaire de prédéterminer les types de lingots à utiliser en fonction des
fabrications à venir en tenant compte de :
L’acier
L’épaisseur du revêtement
Les imprévus (arrêts ligne, problème dégraissage)
6-4-4Contrôle de niveau
Il existe plusieurs technologies pour suivre le niveau : avec et sans contact avec le bain de
zinc. Ces systèmes aideront à maintenir un niveau de bain le plus stable possible (donc une
température ainsi qu’une composition la plus stable possible) par des ajouts de zinc (froid et
neuf) le plus régulièrement possible.
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Une électrode est positionnée à la surface du bain lorsque le niveau descend, il n’y a
plus de contact et on signale niveau bas.
Comme dans le cas du flotteur, ce type de capteur nécessite un bain très propre avec
des nettoyages fréquents. Lors de la baisse de niveau du bain, il peut y avoir formation
d’une stalactite maintenant l’information « niveau normal » alors qu’il est bas.
Une mesure de distance par LASER donne les mêmes informations que le radar.
Ces deux types de mesure peuvent aussi être perturbés par la propreté de la surface du
bain.
7 Les mattes
7-1 Phénomène d’apparition des mattes
Les mattes sont un composé solide à la température du bain. La nature de ce
composé dépendra de la teneur en aluminium et en fer du bain de galvanisation, ainsi
que de sa température.
Le système d’essorage du zinc constitue une autre source de formation de mattes. Dans ce
cas, il s’agit d’oxydation du zinc et des composés Aluminium–Fer-Zinc. La formation de
mattes au niveau de l’essorage sera d’autant plus importante que les débits de fluide seront
importants Figure6.
Les mattes sont nocives mais inévitables. Elles sont nocives dans la mesure où certaines
particules peuvent être entraînées avec le revêtement et créer des défauts de deux types :
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Cette opération est généralement manuelle. Des précautions sont à prendre au voisinage de
la bande pour ne pas polluer celle-ci lors de cette opération.
On utilise une écumoire ou louche. Les mattes sont ensuite mises en lingotières avant de
subir un retraitement.
1 2 3
- +
-
+ -
+ + +
Bonne fiabilité de marche Léger mieux en stabilité de bande Léger mieux en stabilité de
bande
Moins de matériel immergé
Facile à régler
Oblige à utiliser une cloche Difficulté de rotation des rouleaux Difficulté de rotation sur les
large ou articulée avec sur les fines épaisseurs surtout du fines épaisseurs mais un
soufflet rouleau stabilisateur peu moindre que pour le
cas 2.
Bonne solution pour les fines Plus de matériel immergé
épesseurs Plus de matériel immergé
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Dans tous les cas de figure il faut s’assurer du niveau et du parallélisme des rouleaux pour
avoir une bonne planéité de la bande en incluant dans la géométrie le rouleau de renvoi de
haut de cloche. Il faut pour cela monter le matériel immergé sur un banc de calibrage avant
de le mettre dans le bain reproduisant la géométrie des fixations tel qu’elle est sur le bain.
SI on veut augmenter la stabilité de la bande dans son passage à travers les buses
d’essorage une maîtrise de la traction dans la bande en ce point s’impose et comme on ne
peut augmenter la tension de la bande dans le four, il faut séparer la traction dans le four de
la traction dans le bain par un bloc en S à chaud dans le haut de cloche.
9 Essorage
9-1 Fines épaisseurs.
Le refroidissement apporté par la lame d’air qui assure l’essorage est important et à la limite
commence à figer le flux qui s’écoule sur la bande avant l’essorage. Il faut de la réserve
thermique dans la bande et travailler avec un bain bien plus chaud 475°C et en même temps
augmenter le % d’Aluminum dans le bain pour ne pas dissoudre trop de fer dans le bain et
générer des mattes.
Pour éviter de trop refroidir par l’essorage on peut travailler avec le minimum de pression
nécessaire aux buses et rapprocher les buses de la bande, ce qui demande une bonne
planéité et une bonne stabilité de la bande.
Pour éviter de trop refroidir la bande on peut aussi préchauffer l’air soufflé à 250°C à 300°C
si la conception des buses nous le permise.
On peut aussi réchauffer le brin montant sortant du bain mais c’est assez délicat à réaliser.
Sur les fines épaisseurs la poussée donnée par la lame d’air sur la bande la déplace et il
peut arriver qu’en voulant enlever du revêtement par augmentation de la pression de
soufflage ait l’effet inverse car en augmentant la pression de soufflage on augmente le
refroidissement et la distance de la bande par rapport à la tôle du côté visé ce qui peut
conduire à venir toucher sur la buse opposée avec la bande.
Il importe de bien maintenir l’équilibre des pressions pour éviter ces désagréments.
Une traction plus élevée autorisée avec un bloc en S en haut de cloche améliore beaucoup
la stabilité de la bande.
Des rouleaux stabilisateurs placés après l’essorage peuvent donner des bons résultats pour
bien stabiliser les rives de la bande pour les fines épaisseurs et faibles revêtement.
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La 1ière origine du moutonnement est la cohérence de la lame d’air qui se détruit de plus en
plus dès que la distance bande buse augmente, cette distance d étant fonction de l’ouverture
de la buse e.
Par contre une rugosité faible, laminage lisse, permet de faire plus facilement des faibles
revêtements de 100gr/m2 et moins à deux faces.
Pour des faibles revêtements une rugosité de 0.2 à 0.4 microns est idéale
La rugosité standard des tôles pour galvanisation est de 0.8 microns pour des tôles
d’épaisseur supérieure à 0.5mm. Pour des tôles inférieures à 0.5mm les conditions de
laminage conduisent à un laminage lisse.
Pour des forts grammages de l’ordre de 300gr/m2 par face 600gr/m2 total deux faces une
rugosité de 1.5 à 2 microns facilite beaucoup une bonne répartition et un aspect régulier
sans vagues.
Une autre façon de cacher le moutonnement est de faire du zinc avec fleurs en ajoutant de
l’antimoine ou du plomb.
Travailler avec un bain chaud favorise l’étalement des surépaisseurs de revêtement car cela
permet de ralentir le figement du revêtement après essorage.
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Un léger réchauffage après l’essorage peut donner le même résultat mais c’est délicat à
mettre en œuvre, il faut éviter aussi d’aller trop loin et de commencer un alliage zinc-fer.
Le moutonnement est toujours latent et il faut utiliser les paramètres à sa disposition pour le
cacher et en minimiser l’importance
On a systématiquement une légère surépaisseur de rive, ceci d’autant plus que le poids de
revêtement est élevé.
Un avantage est que la bande laminée à froid a une légère sous épaisseur de la bande près
de la rive du au profil du laminage à chaud et à froid à condition que le dé-rivage soit fait
judicieusement en et après le décapage, si la sur largeur enlevée au décapage est trop large
on risque de supprimer en grande partie cet amincissement de la rive. Cette sous-épaisseur
en rive permet d’absorber une bonne partie de cette surépaisseur.
En complément, pour remédier à ce problème on peut utiliser une ouverture de buse plus
élevée sur les rives qu’au centre de la bande pour compenser ce surplus de revêtement sur
la rive en ajoutant un surplus de revêtement au centre de la bande.
L’autre technique est d’utiliser des qui simulent une continuité et évitent les effets de bord.
C’est comme une extension de la bande. Dans ce cas on peut même utiliser un profil plat
d’ouverture de buse à condition de pouvoir utiliser ces baffles dans tous les cas de figure.
10 Bibliographie :
Documents
- Techniques de l’Ingénieur.
- These déposée en vue de l’obtention du titre de docteur en science
appliquées<<contribution à l’étude de la formation d’une couche inibition de l’acier
galvanisi en continu>>.
Sites inernet :
http://www.galvazinc.com/
http://fr.wikipedia.org/wiki/Galvanisation
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(Zn)
(FeZn13)
1 (FeZn7)
(Fe3Zn10), 1 (FeZn4)
Acier de base
Figure 4 : Structure du revêtement en galvanisé sans Al
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Figure 6 : Zoom sur le taux d’aluminum permettant de minimiser les mattes formés
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DIAGRAMME
Manuel bain de zinc :
D’EQUILIBRE Fe-Al-Zn
version initiale
0.02
Altotal% = 0.190
Fe%
0.005
460°C
Zn + Al + Fe liquide Alliquide% = 0.178
0
Al%
0.123 0.178
Feliquide% = 0.010
Zn + Al + Fe liquide
480°C
460°C
480°C
Zn + Al + Fe liquide Al%
Figure 10 : Influence de la température 460°C
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Ep : 14 µ
Al ségrégé
Ep : 7 µ
Fe2Al5
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