TUGAS FITOKIMIA II REFLUX

Nama: Julia Narande NRI : 091015015

Pengertian Reflux merupakan cara ekstraksi yang menggunakan pelarut yang mudah menguap dan tindakan tambahan harus dilakukan untuk mencegah kehilangan pelarut selama proses pemanasan. Refluks adalah teknik yang melibatkan kondensasi uap dan kembali kondensat ini ke sistem dari mana ia berasal. Hal ini digunakan dalam industri dan laboratorium distilasi. Hal ini juga digunakan dalam kimia untuk memasok energi untuk reaksi-reaksi selama jangka waktu yang panjang. Reflux merupakan salah satu teknik atau salah satu cara ekstraksi yang dilakukan untuk menyari atau mengambil komponen-komponen kimia yang terkandung dalam suatu simplisia.

Prinsip dasar ekstraksi reflux adalah penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi
1

molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Proses refluks ini juga berguna jika diinginkan ekstraksi sempurna yang berkelanjutan menggunakan suatu seri pelarut dengan kepolaran yang meningkat, misalnya hexane, kloroform, metanol dan air. Namun perlu untuk mengeringkan sampel tanaman pada saat penggantian pelarut agar mencegah terbawanya sisa-sisa pelarut ke pelarut selanjutnya. Berbagai macam ukuran peralatan reflux tersedia untuk dicocokkan dengan skala yang sesuai. Refluks sangat banyak digunakan dalam industri yang menggunakan kolom distilasi skala besar dan fraksionator seperti kilang minyak, petrokimia dan pabrik kimia, dan pabrik pengolahan gas alam. Dalam konteks itu, refluks mengacu pada bagian dari produk cair dari kolom distilasi atau fraksionator yang dikembalikan ke bagian atas kolom seperti yang ditunjukkan dalam diagram skematik dari suatu kolom distilasi khas industri. Di dalam kolom, refluks cairan mengalir kebawah saat diberikan pendinginan dan kondensasi dari uap menguap ke atas sehingga meningkatkan efisiensi dari kolom distilasi. Refluks lebih diberikan untuk sejumlah tertentu pelat teoritis, semakin baik pemisahan kolom bahan mendidih lebih rendah dari bahan didih lebih tinggi. Sebaliknya, untuk pemisahan yang diinginkan diberikan, refluks lebih disediakan, pelat teoritis lebih sedikit diperlukan. Refluks adalah Salah satu metode sintesis senyawa anorganik, metode ini digunakan apabila dalam sintesis tersebut menggunakan pelarut yang volatil. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnya reaktif.

Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah semua reaktan atau bahannya dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer setelah kondensor pendingin air terpasang, campuran diaduk dan direfluks selama waktu tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Gas N2 dimasukkan pada salah satu leher dari labu bundar. Prosedur Pada ekstraksi menggunakan reflux, alat yang digunakan merupakan rengkaian reflux yang terdiri dari labu tempat pelarut di bagian bawah, kompor pemanas untuk mendidihkan pelarut, kemudian kondensor, Dalam ekstraksi refluks, bahan tanaman direndam dalam pelarut dalam labu bundar bagian bawah, yang dihubungkan ke kondensor. Pelarut dipanaskan hingga mencapai titik didihnya. Sebagai uap dikondensasikan, pelarut didaur ulang untuk termos. Prinsip kerja reflux adalah proses reaktan mendidih sambil terus mendinginkan uap mengembalikannya kembali ke labu sebagai cairan. Hal ini digunakan untuk memanaskan campuran untuk waktu yang lama dan pada suhu tertentu. Sampel yang akan diekstrak dimasukan pada pelarut di bagian bawah, kemudian dilakukan pemanasan sehingga pelarut mendidih dan terbentuk uap yang berisi ekstrak dan pelarut. Uap tersebut akan melewati kondensor, sehingga uap itu diubah kembali menjadi fase cair, yang menetes kembali ke labu. Proses ini berlangsung terus menerus sampai pelarut dan ekstrak berada pada titik terpekatnya. Batas antara dua fase larutan akan jelas batas-batasnya, dan sebuah cincin atau cincin refluks cairan akan muncul di sana. Dalam pemanasan dengan refluks, laju pemanasan harus disesuaikan sehingga cincin refluks tidak lebih tinggi dari sepertiga ke jarak setengah ke atas kondensor. Suhu reaksi dalam campuran refluks akan sekitar titik didih pelarut yang digunakan untuk reaksi. Kekurangan Metode ini memiliki keterbatasan, salah satunya masalah utamanya adalah pelarut yang di daur ulang, karena ekstrak yang terkumpul pada wadah di bagian bawah terus menerus dipanaskan sehingga terjadi reaksi penguraian karena pemanasan. Selain itu, jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu.
3

Sehingga senyawa-senyawa tersebut dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya. Selain itu juga bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol dalam air karena seluruh alat yang berada dibawah kondensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif. Refluks dapat digunakan untuk menerapkan energi untuk reaksi kimia, dimana campuran reaksi cair ditempatkan dalam sebuah wadah terbuka hanya di bagian atas. Rangkaian ini terhubung ke kondensor Liebig atau Vigreux, seperti metode reflux pada umumnya setiap uap yang dilepaskan kembali didinginkan menjadi cair, dan jatuh kembali ke dalam labu reaksi. Kemudian labu dipanaskan pada suhu yang tinggi kembali untuk reaksi. Tujuannya adalah untuk mempercepat reaksi termal dengan melakukan hal itu pada suhu tinggi (yaitu titik didih pelarut itu). Kelebihan Keuntungan dari teknik ini adalah bahwa proses ekstraksi dapat dibiarkan untuk jangka waktu yang panjang tanpa perlu menambahkan lebih pelarut atau takut bejana reaksi mendidih kering karena setiap uap segera terkondensasi di kondensor. Selain itu, sebagai pelarut yang diberikan akan selalu mendidih pada suhu tertentu, seseorang dapat yakin bahwa reaksi akan berlangsung pada suhu konstan. Dengan pilihan hati-hati pelarut, seseorang dapat mengontrol suhu dalam kisaran yang sangat sempit. Tindakan didih konstan juga berfungsi untuk terus mencampur solusi, meskipun mekanisme batang pengadukan magnetik sering digunakan untuk mencapai solusi yang seragam. Teknik ini berguna untuk melakukan reaksi kimia dalam kondisi yang terkendali yang memerlukan banyak waktu untuk penyelesaian. Diagram menunjukkan alat refluks khas untuk menerapkan energi untuk reaksi kimia. Ini mencakup opsional gelas air antara reaktan dan panas. Ini sering digunakan sebagai tindakan pencegahan keselamatan ketika menggunakan reaktan yang mudah terbakar dan pembakar Bunsen untuk menjaga nyala api jauh dari reaktan. Dalam laboratorium modern, api terbuka dihindari karena pelarut mudah terbakar banyak sering di gunakan, dan pemanas listrik, (yaitu, dengan pelat panas atau mantel) lebih disukai. Selain itu, mendidih tinggi, minyak silikon termal stabil biasanya digunakan untuk merendam bejana reaksi, bukan air yang menguap terlalu mudah untuk menjadi berguna untuk reaksi panjang. Menggunakan minyak mandi, suhu hingga beberapa ratus derajat dengan mudah dapat dicapai, yang lebih tinggi dari titik didih pelarut yang paling umum digunakan. Jika temperatur yang lebih tinggi
4

diperlukan, mandi minyak bisa diganti dengan mandi pasir. Campuran pakan cair yang akan disuling ditempatkan ke dalam labu bulat-bottomed bersama dengan anti-menabrak beberapa butiran, dan kolom fraksionasi ini dipasang ke atas. Sebagai campuran dipanaskan dan mendidih, uap bangkit kolom. Mengembun uap pada platform kaca (dikenal sebagai piring atau nampan) di dalam kolom dan berjalan kembali ke dalam cairan di bawah ini, sehingga refluks uap upflowing distilat. Baki terpanas adalah di bagian bawah kolom dan baki paling keren adalah di bagian atas. Pada kondisi steady state, uap dan cair pada setiap baki berada dalam kesetimbangan. Hanya yang paling volatile uap tetap dalam bentuk gas semua jalan ke atas. Uap di bagian atas kolom kemudian diteruskan ke kondensor, di mana mendingin sampai mengembun menjadi cairan. Pemisahan dapat ditingkatkan dengan penambahan lebih nampan (untuk suatu pembatasan praktis dari panas, aliran, dll). Proses berlanjut sampai semua komponen yang paling stabil dalam pakan cair mendidih keluar dari campuran. Hal ini dapat diakui oleh kenaikan suhu ditampilkan pada termometer. Untuk distilasi kontinyu, campuran umpan masuk di tengah-tengah kolom. Pada ekstraksi refluks dalam minuman distilasi, dengan mengontrol temperatur kondenser, refluks masih dapat digunakan untuk memastikan bahwa komponen yang lebih tinggi titik didih dikembalikan ke labu sementara unsur-unsur ringan yang dilewatkan ke kondensor sekunder. Hal ini berguna dalam memproduksi minuman beralkohol berkualitas tinggi, sambil memastikan bahwa komponen kurang diinginkan (seperti Fusel alkohol) dikembalikan ke labu primer. Untuk kualitas tinggi semangat netral (seperti vodka), atau roh distilasi posting rasa, proses distilasi ganda atau penyaringan arang dapat diterapkan untuk memperoleh produk kurang dalam setiap saran dari materi sumber aslinya untuk fermentasi. Daftar Pustaka

Ve ronique Seidel.2006. Methods in Biotechnology, Vol. 20, Natural Products Isolation, 2nd ed. Humana Press Inc., Totowa, NJ Tim Penyusun. 2011. Penuntun Praktikum Fitokimia I. FMIPA UNSRAT: Manado