PERCOBAAN 1

TEKNIK PEMISAHAN SECARA SENTRIFUGASI,

DEKANTASI, FILTRASI, REKRISTALISASI,
SUBLIMASI, EKSTRAKSI DAN DESTILASI DALAM
SAMPEL-CAIR DAN CAIR-CAIR
TUJUAN
Memahami teknik pemisahan dasar (sentirfugasi, dekantasi, filtrasi,
rekristalisasi, sublimasi, ekstraksi, dan destilasi) dalam sampel padat-
cair dan cair-cair yang bersifat preparatif serta mengetahui cara dan
teknik pemisahannya, juga dapat menentukan teknik pemisahan yang
akan dilakukan baik untuk sampel padat-cair dan cair-cair.
PRINSIP
a. Setrifugasi
Pemisahan sentrifugal menggunakan prinsip dimana objek diputar
secara horizontal pada jarak tertentu dengan alat tertentu. pabila
objek berotasi di dalam tabung atau silinder yang berisi campuran
cairan dan partikel, maka campuran tersebut dapat bergerak menuju
pusat rotasi, namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya gaya
yang berla!anan yang menuju kearah dinding luar silinder atau
tabung, gaya tersebut adalah gaya sentrifugal. "aya inilah yang
menyebabkan partikel-partikel menuju dinding tabung dan
terakumulasi membentuk endapan. Selanjutnya, cairan dapat
dipisahkan dengan dekantasi (dituang atau dipipet hati-hati).
Sejumlah #a#$
%
dilarutkan dengan akuades kemudian dipisahkan
dengan cara sentrifugasi dan dikenakan berbagai &ariasi !aktu
yaitu '(, )(, dan %(. *ibandingkan diantara ketiga &ariasi !aktu
tersebut yang lebih mengalami pengendapan sempurna. Setelah
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA 2014 | 1
disentrifugasi akan terjadi pemisahan dan terbentuk ) fasa yaitu
fasa larutan dan fasa padat (endapan #a#$
%
).
b. *ekantasi
*ekantasi yaitu pemisahan dua cairan (sampel cair-cair) yang tidak
saling melarutkan berdasarkan perbedaan berat jenis. *ekantasi
dilakukan karena perbedaan partikel, massa dan !ujudnya yang
cukup besar. Sejumlah kapur tulis yang berbentuk serbuk
dilarutkan dengan )+ m, akuades kemudian didekantasi hingga
terjadi pemisahan antara endapan dan larutan jernih tidak
ber!arna. -emudian hasil dekantasi dipisahkan dengan cara
filtrasi.
c. .iltrasi dan /ekristalisasi
*alam filtrasi partikel-partikel padat dipisahkan dengan
menggunakan media filter berupa pori dengan ukuran tertentu yang
hanya meloloskan cairan dan menahan partikel-partikel padat.
Proses ini dapat dilakukan dengan tekanan dan tanpa tekanan.
Penyaringan dilakukan dengan kertas saring, berdasarkan
perbedaan ukuran partikel. 0utiran-butiran partikel yang tertahan
disebut residu, sedangkan zat cair hasil penyaringan disebut filtrat.
/ekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat ,
dimana zat 1 zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut
kemudian dikristalkan kembali. #ara ini bergantung pada kelarutan
zat dalam pelarut tertentu saat suhu diperbesar. -arena konsentrasi
total impuritif biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang
dimurnikan, bila dingin maka konsentrasi impuritif yang rendah
yan mengendap tetapi dalam larutan sementara produk yang
berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Sejumlah garam dapur
dilarutkan dengan akuades kemudian disaring dan filtratnya di
rekristalisasi diatas penangas untuk mendapatkan kristal garam
dapur yang lebih murni dari sebelumnya.
d. *istilasi
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA 2014 | 2
Pemisahan pada distilasi didasarkan pada perbedaan titik didih dari
masing-masing zat penyusun dari campuran homogen yang bersifat
&olatil. Proses distilasi dia!ali dengan pemanasan, sehingga zat
yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. 2ap tersebut
bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses pendinginan
terjadi karena air dialirkan ke dalam dinding (bagian luar
kondenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair.
Proses ini berjalan terus menerus sehingga seluruh senya!a-
senya!a yang ada dalam campuran homogen tersebut dapat
terpisahkan. Sejumlah larutan 3a#l didistilasi untuk mendapatkan
air murni bebas dari 3a#l, hasil destilasi diuji dengan 43$
%
dan
g3$
%
untuk menguji apakah air sudah bebas dari pengotor 3a#l.
Reaksi
3a#l 5 4
)
$ larut
#a#$
%
5 4
)
$ larut
Dasar Teori
a. Sentrifugasi
Sentrifugasi adalah metode sedimentasi untuk memisahkan
partikel-partikel dari suatu fluida berdasarkan berat jenisnya
dengan memberikan gaya sentripetal (/obinson '67+). *alam
bentuk yang sederhana sentrifuge terdiri atas sebuah rotor dengan
lubang-lubang untuk melatakkan !adah8tabung yang berisi cairan
dan sebuah motor atau alat lain yang dapat memutar rotor pada
kecepatan yang dikehendaki. Semua bagian lain yang terdapat pada
sentrifuge modern saat ini hanyalah perlengkapan yang
dimaksudkan untuk melakukan berbagai fungsi yang berguna dan
mempertahankan kondisi lingkungan dimana rotor tersebut
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA 2014 | 3
bekerja. Penggunaan sentrifuge cukup luas, meliputi koleksi dari
pemisahan sel, organel dan molekul (4endra '696). Prinsip kerja
sentrifuge sama seperti komedi putar. Prinsipnya yakni dengan
meletakkan sampel pada suatu gaya dengan memutar sampel pada
kecepatan tinggi, sehingga terjadi pengendapan partikel, atau
organel-organel sel berdasarkan bobot molekulnya (rtika ):':).
Substansi yang lebih berat akan berada di dasar, sedangkan
substansi yang lebih ringan akan terletak di atas (Miller ):::).
Substansi hasil sentrifugasi terbagi menjadi dua, yaitu supernatan
dan pelet. Supernatan adalah substansi hasil sentrifugasi yang
memiliki bobot jenis yang lebih rendah. Posisi dari substansi ini
berada pada lapisan atas dan !arnanya lebih jernih. Sementara
pelet adalah substansi hasil sentrifugasi yang memiliki bobot jenis
yang lebih tinggi. Posisisnya berada pada bagian ba!ah (berupa
endapan) dan !arnanya lebih keruh.
Sentrifuge digunakan dengan syarat dan ketentuan sebagai
berikut yaitu pertama, bobot tabung yang digunakan harus
seimbang agar gaya sentrifugal pada sentrifuge menjadi seimbang.
-eseimbangan tersebut juga mempengaruhi kecepatan rotor. ;ika
tidak seimbang maka dapat menyebabkan suspensi menjadi rusak
bahkan terlempar ke luar bila sentrifuge tidak terkunci rapat
(/obinson '67+). -edua, sebelum dijalankan sentrifuge harus
dalam keadaan &akum supaya tidak ada lagi gesekan dengan udara
dan suhu tidak naik ketika rotor sedang berputar. -emudian yang
ketiga, homogenisasi dan fraksinasi dilakukan pada suhu <
:
# agar
meminimalisir degradasi enzim-enzim terhadap komponen sel
(Miller ):::). Secara umum sentrifugasi adalah proses pemisahan
dengan menggunakan gaya sentrifugal sebagai dri&ing force.
Pemisahan dapat dilakukan terhadap fasa padat cair tersuspensi
maupun campuran berfasa cair-cair. Pada pemisahan dua fasa cair
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA 2014 | 4
dapat dilakukan apabila kedua cairan mempunyai perbedaan rapat
massa. Semakin besar perbedaan rapat massa dari kedua cairan
semakin mudah dipisahkan dengan cara sentrifugasi. Semakin
mudah dipisahkan yang dimaksud adalah semakin kecil energi
yang diperlukan untuk proses pemisahannya. *ua cairan yang
dipisahkan dengan metode sentrifugasi biasanya berbentuk dua
fasa cair yang teremulsi. *alam keperluan lain operasi sentrifugasi
juga dapat berfungsi ganda, yaitu sebagai pemisah untuk campuran
maupun sebagai operasi yang membantu proses pengeringan
bahan. .ungsi pengeringan utamanya biasanya adalah adanya
tarikan udara &akum atau suhu yang agak tinggi. #ampuran
heterogen terdiri dari senya!a-senya!a dengan berat jenis
berdekatan sulit dipisahkan. Membiarkan senya!a tersebut
terendapkan karena adanya grafitasi berjalan sangat lambat.
0eberapa campuran senya!a yang memiliki sifat seperti ini adalah
koloid, seperti emulsi.Salah satu teknik yang dapat dipergunakan
untuk memisahkan campuran ini adalah teknik sentrifugasi, yaitu
metode yang digunakan dalam untuk mempercepat proses
pengendapan dengan memberikan gaya sentrifugasi pada partikel-
partikelnya.
"aya sentifugal adalah gaya yang terjadi akibat adanya putaran,
arah gayanya adalah dari titik pusat putaran keluar menuju jari-jari
luar. Pemisahan menggaunakan gaya ini pada penerapannya
biasanya dikenakan pada pemisahan fasa padat dengan fasa cair
yang tercampur. Pemisahan menggunakan gaya ini dilakukan
apabila perbedaan densitas antara kedua fasa tidak terlalu besar,
bisa dalam bentuk campuran suspensi, sehingga pemisahan dengan
grafitasi sukar dilakukan. Pemisahan antara dua fasa cair yang
membentuk emulsi juga dapat dilakukan dengan cara pemberian
gaya sentrifugal. "aya ini berfungsi ganda, yaitu sebagai perusak
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA 2014 | 5
sistem emulsi dan memisahkan kedua fasa cairnya. Peralatan
sentrifugasi untuk memisahkan dua fasa cair dapat dikelompokkan
menjadi dua tipe, yaitu tubular centifuge dan disk bo!l centrifuge.
Pemisahan sentrifugal menggunakan prinsip dimana objek
diputar secara horizontal pada jarak tertentu. pabila objek berotasi
di dalam tabung atau silinder yang berisi campuran cairan dan
partikel, maka campuran tersebut dapat bergerak menuju pusat
rotasi, namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya gaya yang
berla!anan yang menuju kearah dinding luar silinder atau tabung,
gaya tersebut adalah gaya sentrifugasi. "aya inilah yang
menyebabkan partikel-partikel menuju dinding tanbung dan
terakumulasi membentuk endapan Sentrifugasi adalah pemisahan
dengan menggunakan gaya putaran atau gaya sentrifugal. Partikel
dipisahkan dari li=uid dengan adanya gaya sentrifugal pada
berbagai &ariasi ukuran dan densitas campuran larutan. Sentrifugasi
adalah suatu teknik pemisahan yang digunakan untuk menisahkan
suspensi yang jumlahnya sedikit.Suspensi ini dimasukan ke dalam
tabung reaksi kemudian difusing. Sentrifugasi yang cepat
menghasilakan gaya sentrifugal lebih besar sehingga partikel
tersusupensi mengendap di dasar tabung reaksi kemudian
didekantasi (dipipet).
"ambar alat sentrifugasi di laboratorium
4asil sentrifugasi
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA 2014 | 6
#ara pengoperasian alat sentrifugase ini sangat memperhatikan
sistem konsentrasi yang ingin dimasukkan kedalam alat
sentrifugasi dan kecepatan putar alat. Pengguna pertama kali
memasukkan nilai konsentrasi (>) dari endapan yang diinginkan
kemudian memasukkan nilai /PM (revolutions per minute)
kedalam alat sentrifugasi. Setelah semua selesai, maka alat
sentrifugase secara otomatis akan berjalan. ?ang sebelumnya akan
mengeluarkan nilai !aktu putar (t) sebelum alat berputar. *idalam
mesin sentrifugase, terdapat suatu sensor yang digunakan untuk
mengukur konsentrasi cairan yang dihasilkan dari proses
sentrifugasi. *alam bentuk yang sangat sederhana sentrifus terdiri
atas sebuah rotor dengan lubang-lubang untuk meletakkan cairan
!adah8tabung yang berisi cairan dan sebuah motor atau alat lain
yang dapat memutar rotor pada kecepatan yang dikehendaki.
Semua bagian lain yang terdapat pada sentrifus modern saat ini
hanyalah perlengkapan yang dimaksudkan untuk melakukan
berbagai fungsi yang berguna dan mempertahankan kondisi
lingkungan saat rotor tersebut bekerja (4endra '696)."aya yang
berperan dalam sentrifuge adalah gaya sentrifugal yang
menyatakan bah!a setiap partikel yang berputar pada kecepatan
sudut yang konstan memperoleh gaya keluar sebesar .. 0esar gaya
tergantung pada kecepatan sudut (@) dan radius perputaran (r,cm).
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA 2014 | 7
Pemisahan sentrifugal menggunakan prinsip dimana objek diputar
secara horizontal pada jarak tertentu. pabila objek berotasi di
dalam tabung atau silinder yang berisi campuran cairan dan
partikel, maka campuran tersebut dapat bergerak menuju pusat
rotasi, namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya gaya yang
berla!anan yang menuju kearah dinding luar silinder atau tabung,
gaya tersebut adalah gaya sentrifugasi. "aya inilah yang
menyebabkan partikel-partikel menuju dinding tabung dan
terakumulasi membentuk endapan (Aulfikar, )::9).
-omponen utama pada proses sentrifugasi ialah Bnstrumen
sentrifus, /otor, dan Cabung (!adah sampel). Sedangkan bagian
yang sifatnya asesoris umumnya bergantung mengikuti aplikasi
yang akan dilakukan pada proses tersebut. Bnstrumen sentrifus,
adalah bagian yang menjadi alat penggerak proses sentrifugasi
karena didalamnya memiliki motor yang mampu berputar dan
memiliki pengaturan kecepatan perputaran (0udiman, ):':).
b. *ekantasi
*ekantasi adalah proses pemisahan zat padat yang tidak ikut
terlarut didalam pelarutnya dengan cara dituangkan, sehingga
akibatnya cairan tersebutakan terpisah dari zat padat yang
tercampur.*ekantasi juga dapat didefinisikan cara pemisahan
fluida berdasarkanperbedaan densitasnya, Semakin besar
perbedaan densitas antar fluida tersebutmaka pemisahan fluida
akan semakin mudah. 4asil akhir Proses ini akandidapatkan fraksi
yang kaya produk dan fraksi yang kaya limbah. Seberapa
baik derajat pemisahan atau kemurnian produk hasil tergantung
pada $ptimasi &ariableprosesnya.Prinsip kerja dekantasi yaitu
dilakukan karena perbedaan partikel, massadan !ujudnya yang
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA 2014 | 8
cukup besar. *engan *ekantasi ini kita dapat dengan
cepat,memisahan campuran antara air dan pasir sebenarnya dapat
dilakukan dengan carafiltrasi, tetapi cara ini kurang efektif karena
dapat memakan !aktu yang cukuplama dan membutuhkan banyak
kertas saring yang terlihat pada endapan pasiryang berada pada
dasar beaker glass, hal ini terjadi karena massa jenis pasir lebih
berat dari massa jenis air.
Proses *ekantasi D
c. .iltrasi dan /eksristalisasi
.iltrasi adalah pemisahan bahan secara
mekanis berdasarkan ukuran partikelnya yang
berbeda-beda. .iltrasi diterapkan untuk
memisahkan bahan padat dari cairan atau gas,
misalnya untuk mendapatkan suatu fraksi padat
yang diinginkan atau untuk membuang fraksi
padat yang tidak dikehendaki.
*aya filtrasi (jumlah cairan atau gas
yang menerobos per satuan !aktu)
dipengaruhi olehD
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA 2014 | 9
Luas Permukaan Filter
;umlah filtrat per satuan !aktu berbanding langsung dengan
luas permukaan media filter. Semakin besar luas media
tersebut, semakin besar pula daya filtrasinya.
Beda Tekanan Antara Kedua Sisi Media Filter
0eda tekanan adalah gaya pendorong setiap proses filtrasi.
Secara teoritis, daya filtrasi sebanding dengan beda tekanan.
"aya pendorong dapat ditimbulkan olehD
tekanan hidrostatik
tekanan lebih (filtrasi tekanan)
tekanan rendah (filtrasi &akum)
gaya sentrifugal
Tahanan Media Filter
Media filter yang berpori memiliki banyak saluran (kapiler,
pori-pori). Cahanan media terhadap aliran yang menembusnya
semakin kecil jika diameter kapiler semakin besar, yang berarti
jumlah kapiler per satuan luas semakin sedikit. Cahanan media
juga semakin kecil jika kapiler semakin pendek. Bni berarti
bah!a semakin tipis dan kasar media filter itu, semakin besar
daya filtrasinya.
Viskositas Cairan
Semakin kecil &iskositas cairan, semakin besar daya filtrasinya.
Eiskositas dapat dikurangi dengan meningkatkan suhu, namun
sering mengakibatkan penggembungan (swelling) media filter,
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA 2014 | 10
terjadinya proses korosi yang lebih cepat atau pelarutan
kembali kristal-kristal.
-riteria Pemilihan alat di pengaruhi oleh D
Jenis Campuran #ampuran gas-padat memerlukan ruang
filtrasi dan luas permukaan filter yang lebih besar daripada
campuran cair-padat. 4al ini disebabkan &olume gas lebih
besar dari pada cairan. *isamping itu pada campuran gas-
padat hanya mungkin digunakan beda tekanan yang kecil.
Jumlah Bahan !ang Lolos "an Tertahan Semakin besar
jumlah campuran yang harus difiltrasi, semakin besar daya
filtrasi yang diperlukan dan dengan demikian juga semakin
besar luas permukaan total filter.
2kuran pemanfaatan yang optimal dapat berupa luas
permukaan filter yang sebesar mungkin dengan ruang filter
yang sekecil mungkin.
Tekanan Filtrasi #Beda Tekanan$ Cekanan filtrasi
mempengaruhi jenis konstruksi dan ukuran alat filtrasi
Jenis %perasi -onstruksi alat pada dasarnya berbeda
untuk operasi yang kontinu atau yang tidak kontinu.
Pen&u&ian 0ila kue filter harus dicuci , diperlukan
tambahan perlengkapan untuk mencuci. Cergantung pada
jenis cairan pencuci yang digunakan, yaitu apakah
mengandung air, mudah terbakar atau beracun, maka alat
filtrasi harus dikonstruksi dengan cara yang berbeda-beda
(misalnya terbuka, tertutup, dengan perangkat penghisap,
dengan ruang-ruang terpisah)
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA 2014 | 11
Si'at Bahan (ang di 'iltrasi 0aik konstruksi maupun bahan
yang dipakai untuk membuat alat filtrasi tergantung pada
bahan yang difiltrasi, apakah bersifat asam, basa,netral,
mengandung air, mudah terbakar, tahan api, peka terhadap
oksidasi, steril, panas atau dingin. -onstruksi dapat terbuka,
tertutup atau dalam lingkungan gas inert.
Si'at Filtrasi apakah kue filter yang terbentuk dapat
ditekan atau tidak dapat ditekan, tergantung pada ukuran
dan bentuk partikel bahan padat. Sifat kue filter itu
selanjutnya mempengaruhi luas permukaan filter, tebal kue,
beda tekanan, dan juga ukuran pori dari media filter.
/ekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran
atau pengotornya dengan cara
mengkristalkan kembali zat tersebut
setelah dilarutkan dalam pelarut yang
cocok. Prinsip rekristalisasi adalah
perbedaan kelarutan antara zat yang akan
dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya.
,arutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan
zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan.
Mula-mula molekul zat terlarut membentuk agrerat dengan
molekul pelarut, lalu terjadi kisi-kisi diantara molekul zat terlarut
yang terus tumbuh membentuk -ristal yang lebih besar diantara
molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah energy.
-ristalisasi dari zat akan menghasilkan -ristal yang identik dan
teratur bentuknya sesuai dengan sifat -ristal senya!anya. *an
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA 2014 | 12
pembentukan -ristal ini akan mencapai optimum bila berada dalam
kesetimbangan.
2ntuk merekristalisasi suatu senya!a kita harus memilih
pelarut yang cocok dengan senya!a tersebut. Setelah senya!a
tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian
dipanaskan sampai semua senya!anya larut sempurna. pabila
pada temperatur kamar, senya!a tersebut telah larut sempurna di
dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan.
Pemanasan hanya dilakukan apabila senya!a tersebut belum atau
tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor
penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah
pemilihan zat pelarut.
0eberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut
yang sesuai adalah sebagai berikutD
Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.
Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan
tidak melarutkan zat pencemarnya.
Citik didh pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah
pengeringan -ristal yang terbentuk.
Citik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan
dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai.
2kuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung
pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan
laju pertumbuhan kristal. ;ika laju pembentukan inti tinggi, banyak
sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan
tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri
dari partikel-partikel kecil. ,aju pembentukan inti tergantung pada
derajat le!at jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat le!at jenuh,
makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi
makin besarlah laju pembentukan inti. ,aju pertumbuhan kristal
merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA 2014 | 13
terbentuk selama pengendapan berlangsung. ;ika laju ini tinggi,
kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh
derajat le!at jenuh (S&ehla, '676).
-ristal dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom-
atom, ion-ion atau molekul-molekul yang menyusunnya.
Penggolongan ini akan lebih mendasar menggunakan jumlah dan
jenis unsure semestinya. 0ila hasil rotasi, pantulan atau in&erse
suatu benda dapat dengan tepat disuspensi pada benda asalnya,
maka struktur itu dikatakan mengandung unsure seperti simetri
tertentu sumbu rotasi, bidang pantulan (cermin),atau titik pusat
.operasi simetri ini dapat diterapkan pada bentuk-bentuk geometris,
pada siatu benda fisis atau stuktur molekul.
Cahap 1 Cahap rekristalisasi adalah D
Pelarut D melarutkan zat
pengotor pada -ristal.
Penyaringan D memisahkan
zat pengotor dari larutan
-ristal yang murni.
Pemanasan D menguapkan
dan menghilangkan pelarut
dari -ristal.
Pendinginan D mengkristalkan kembali -ristal yang lebih
murni.
d. *estilasi
Prinsip pada destilasi biasa adalah pemisahan dua zat atau lebih
yang mempunyai perbedaan titik didih. ;ika zat-zat yang
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA 2014 | 14
dipisahkan mempunyai
perbedaan titik didih
yang jauh berbeda,
dapat digunakan
metode isolasi biasa.
Aat yang memiliki titik
didih rendah akan cepat
terdestilasi daripada zat
yang bertitik didih tinggi. 2ap zat yang bersifat &olatil dan
memiliki titik didih yang rendah akan masuk ke dalam pipa pada
kondensator (terjadi proses pendinginan) sehingga akan turun
berupa tetesan-tetesan yang turun ke dalam penampung atau
disebut juga destilat. *alam hal ini alkohol yakni etanol dan
methanol yang masing-masingnya dicampur dengan air, akan
terdestilasi dahulu.
Prinsip pemisahan campuran yang mele!ati dua fase, yakni gas
menjadi fase cair dinamakan dengan proses destilasi. Perbedaan
titik didih dan tekanan uap membuat kedua campuran ini berpisah.
Semakin tinggi tekanan uap maka titik didih cairan tersebut
semakin tinggi. Penguapan dipengaruhi oleh titik cairan tersebut.
#airan yang memiliki titik didih terendah, maka lebih cepat untuk
mendidih.
ALAT DAN BAHAN
lat D
Sentrifuge
Cabung Sentrifuge
#orong
-ertas Saring
Spatula
-aca rloji
Piala "elas
lat destilasi
#orong Pemisa
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA 2014 | 15

0ahan D
-apur (#a#$
%
)
=uades
"aram dapur (3a#l) teknis
3a#l (p.a)
43$
%
,arutan g3$
%
3aftalena
Minyak "oreng

Bdentifikasi bahan
A
i
r
S

!i
"
#

/umus molekul D 4
)
$
3ama resmi D Fater 8 air
3
a
m
a
l
a
i
n
D *ihidrogen
monoksida8h
idrogen
hidroksida
0
M
D '9 g8mol
Sifat bersifat
polar.
D #airan tak
ber!arna,
dan tidak
berbau,
*
e
n
s
it
a
s
D ',:: g8cm
%
():
:
#)
C
it
i
k
d
i
d
i
h
D ':: G#
Penyimpanan
D *alam
!adah
tertutup baik
-
e
g
u
n
a
a
a
n

N
a
$
r
i

%

D Sebagai
pelarut
(uni&ersal)
K
!
o
r
i
&
a
/umus molekul D 3a#l
3ama resmi
D Sodium
klorida
3
a
m
a
l
a
i
n
D "aram
dapur
0
M
D +9,<< g8mol
S
i
f
a
t
D 0erupa
kristal
ber!arna
putih, tidak
berbau, larut
dalam air.
*
e
n
s
it
a
s
D ),'7 g8cm
%
():
:
#)
C
it
i
k
l
e
l
D 9:,'
:
#
e
h
-
e
l
a
r
u
t
a
n
D ,arut dalam
air
P
e
n
y
i
m
p
a
n
a
n
D *alam
!adah
tertutup baik
-
e
g
u
n
a
a
a
n

D Sebagai
bahan untuk
mengkondisi
kan larutan
agar asam.

2raian bahan

Si

4

CARA KERJA
1' Se"$ri(#asi
*itimbang :,+ gram kapur dan dimasukkan ke dalam gelas
piala kemudian ditambahkan air sampai +: m,. ,arutan
dimasukkan ke dalam % tabung sentrifuge yang berbeda dan
kemudian dilakukan sentrifugasi dengan &ariasi !aktu yaitu '
menit, ) menit dan % menit dengan kecepatan yang sama. *iamati.
)' Deka"$asi
*imasukkan ' atau ) sendok kapur tulis ke dalam gelas piala
yang telah berisi +: m, air. *iaduk dan biarkan sampai campuran
terpisah. Sentrat (bagian yang bening)dipisahkan dari endapan
dengan dekantasi. *iamati dan disimpulkan.
*' Fi!$rasi &a" Rekris$a!isasi
Sebanyak + gram garam dapur teknis8kotor ber!arna kekuning-
kuningan yang dilarutkan dengan + - ': ml air (sampai jenuh) .
-emudian larutan tersebut disaring menggunakan kertas saring.
.iltrat berupa larutan garam dapur ditampung ke dalam pinggan
penguap, lalu dipanaskan diatas penangas air hingga kandungan air
dalam garam tersebut habis teruapkan. *iamati.
+' Des$i!asi
,arutan 3a#l p.a () >) sebanyak ):: m, dimasukkan ke
dalam labu destilasi. -e dalam larutan ditambahkan beberapa butir
batu didih. lat destilasi dirangkai sedemikian rupa dan dilakukan
proses destilasi sampai larutan tersebut bersisa '8% bagiannya.
4asil destilat ditampung dengan erlenmeyer. 2ap air terbentuk saat
titik H:
o
# dan ketika titik 6:
o
# uap air jenuh yang terbentuk
dicairkan melalui kondensor hingga terbentuk tetesan pertama pada
labu destilat. *estilat berupa air murni yang dipisahkan dari larutan
3a#l diuji menggunakan 43$
%
dan g3$
%
. mati.

HASIL PENGAMATAN

Pe

('

()

(%

F

F

F

Se

/e

2j

,a

PEMBAHASAN
'. Sentrifugasi
Sentrifugasi adalah metode sedimentasi untuk memisahkan
partikel-partikel dari suatu fluida berdasarkan berat jenisnya
dengan memberikan gaya sentripetal (/obinson '67+). *alam
praktikum ini sebanyak kurang lebih :,+ gram #a#$
%
ditimbang,
dimasukkan ke dalam gelas piala dan dilarutkan dengan akuades
hingga &olume +: m, kemudian diaduk hingga homogen. -alsium
karbonat adalah senya!a yang hampir tidak larut dalam air
sehingga saat dilarutkan dalam akuades akan terbentuk larutan
keruh putih dan sedikit endapan di dasar sehingga dalam
pemisahannya dapat dipisahkan dengan metode pengendapan
secara sentrifugasi. ,arutan kalsium karbonat yang terdapat dalam
gelas piala kemudian di masukkan ke dalam tabung sentrifugasi
sebanyak % buah kemudian masing-masing tabung di masukkan ke
dalam alat sentrifuge untuk di sentrifugasi dengan &ariasi !aktu
yang berbeda namun kecepatan putarannya sama D tabung ' dengan
!aktu '( I tabung ) dengan !aktu )(I dan tabung % dengan !aktu
%(. Setelah ketiganya disentrifugasi larutan di masing-masing
tabung terbentuk ) fasa antara larutan bening dan endapan putih
kalsium karbonat. Setelah dibandingkan mana yang
pengendapannya lebih sempurna, endapan dengan !aktu '(J)(J%(
dengan kejernihan larutan yang sama. Secara teori dengan
bertambahnya !aktu, pemisahan secara sentrifugasi akan
memberikan hasil yang lebih baik. .iltrat pada sentrifuse kurang
jernih dibandingkan dengan dekantasi hal ini dikarenakan kurang
lamanya !aktu yang diperoleh untuk sentrifugasi serta
kecepatannya.

). *ekantasi
Prinsip kerja dekantasi yaitu dilakukan karena perbedaan
partikel, massa dan !ujudnya yang cukup besar. *alam praktikum
ini sebanyak '-) sendok kapur tulis dilarutkan dengan +: m,
akuades ke dalam gelas piala kemudian diaduk dan didiamkan
hingga terbentuk ) fasa. Setalah itu filtrat dipisahkan dari
endapannya dengan penyaringan. *ai praktikum yang telah
dilakukan, larutan kapur tulis setelah didekantasi terbentuk ) fasa
(larutan dan endapan) kemudian filtrat disaring sehingga terpisah
dari endapannya dan dihasilkan larutan tidak ber!arna dan
endapan putih keruh. Perbedaan ukuran partikel, massa, dan !ujud
antara kapur tulis dan akuades cukup besar sehingga dapat
dipisahkan dengan cara dekantasi. Massa partikel kapur tulis lebih
besar daripada air sehingga kapur rulis akan mengendap kedasar
dan terpisah dari air. Pada Proses *ekantasi filter yang dihasilkan
lebih jernih hal ini disebabkan antara lain karena kertas saring yang
digunakan dengan ukran yang kecil sehingga yang tersaring lebih
banyak dan filtrate terpisah sempurna.

%. .iltrasi dan /ekristalisasi

.iltrasi adalah pemisahan bahan secara mekanis berdasarkan
ukuran partikelnya yang berbeda-beda. .iltrasi diterapkan untuk
memisahkan bahan padat dari cairan atau gas, misalnya untuk
mendapatkan suatu fraksi padat yang diinginkan atau untuk
membuang fraksi padat yang tidak dikehendaki.
*alam praktikum yang dilakukan, sebanyak +,:'<+ gram
garam dapur dilarutkan dengan +-': m, akuades ke dalam gelas
piala kemudian diaduk dan disaring dengan kertas saring berbentuk
kipas. Pemilihan kertas saring harus sesuai dengan senya!a yang
akan dipisahkan sehingga hasil pemisahannya sesuai yang
diharapkan. .iltrasi dalam praktikum ini bertujuan untuk
menghilangkan pengotor dari garam dapur. -emudian filtrat yang
dihasilkan ditampung di pinggan penguap dan dipanaskan hingga
kandungan airnya teruapkan hingga didapatkan kristal garam dapur
yang lebih tinggi kemurniannya. Proses ini dinamakan
rekristalisasi. *ari hasil praktikum yang telah dilakukan, garam
dapur yang dihasilkan setelah proses filtrasi dan rekristalisasi lebih
halus dan lebih putih !arnanya daripada garam dapur sebelum
difiltrasi dan direkristalisasi. /ekristalisasi bertujuan untuk
memurnikan suatu senya!a dari pengotornya menggunakan pelarut
yang sesuai. Saat filtrat garam dapur dipanaskan diatas gelas piala
yang berisi akuades mendidih, pelarut dari filtrat garam dapur akan
teruapkan sehingga hanya tersisa kristal garam dapur yang lebih
murni daripada sebelumnya. Pada Praktikum dihasilkan -ristal
ber!arna kuning keputihan, karena pemanasan secara terus
menerus -ristal berubah !arna menjadi putih kekuningan. 4al ini
dikarenakan lamanya pemanasan sehingga !arna murni garam
putih menjadi kuning, dan apabila pemanasan dilanjutkan menjadi
hitam. Ceknik pemisahan dengan rekristalisasi berdasarkan
perbedaan titik beku komponennya . Perbedaan itu harus cukup
besar dan sebaiknya komponen yang dipisahkan ber!ujud padat
dan yang lainnya cair pada suhu kamar. *alam hal ini garam
berbentuk padatan dan air berbentuk cairan.

<. *estilasi
*estilasi adalah proses memisahkan dua atau lebih komponen
cairan yang mempunyai titik didih berbeda . #ara ini didasarkan
pada perbedaan titik didih komponen-komponennya,dimana
komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah akan terpisah
lebih dahulu. *estilasi sering digunakan dalam proses isolasi
komponen, pemekatan larutan, dan juga pemurnian komponen cair.
;ika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya
lebih rendah akan menguap atau terpisah lebih dahulu. Proses
destilasi didahului dengan penguapan senya!a cair dengan
pemanasan dengan dilanjutkan dengan pengembunan uap yang
terbentuk dan ditampung dalam !adah yang terpisah untuk
mendapatkan distilat. *asar proses destilasi adalah dasar
kesetimbangan senya!a &olatil antara fase cair dan fase uap.
*alam praktikum ini digunakan larutan 3a#l p.a kemudian
dimasukkan ke labu destilasi sebanyak ):: m, dan ditambahkan
batu didih untuk membantu proses pendidihan. ,abu destilasi
dipasang rangkaian alat destilasi yang dimana telah dipasang
penampung erlenmeyer yang bersih dan kering untuk menampung
destilat dari larutan 3a#l. *alam destilasi ini bertujuan untuk
memisahakan air dari larutan 3a#l sehingga didapatkan air murni
yang bebas dari 3a#l. ir akan menguap terlebih dahulu ketika
dipanaskan sehingga terbentuk uap, dilanjutkan dengan
pengembunan uap ketika melalui kondensor. Pengembunan uap air
tersebut kemudian ditampung di erlenmeyer. Proses destilasi
dihentikan ketika pelarut sudah teruapkan semua. 4asil dari destilat
kemudian di uji kemurniannya dengan 43$
%
< 3 dan g3$
%
. *ari
hasil praktikum, hasil destilasi setelah diuji dengan 43$
%
< 3dan
g3$
%
menunjukkan adanya endapan g#l yang ber!arna putih
yang berarti hasil destilat masih mengandung ion #l
-
. *ari hasil
penambahan 43$
%
< 3 dan g3$
%
masih ber!arna keruh, dalam
hal ini !arna keruh dapat disebabkan adanya kandungan #l
-
dalam
air, pemisahan yang kurang lama, adanya pencampuran sehingga
titik didih pemisahan kurang tepat, dan pemisahan kurang
sempurna.
KESIMPULAN
*ari hasil praktikum yang dilakukan dapat disimpulkan D
Sentrifugasi D pemisahan berdasarkan gaya sentrifugal. Semakin
lama sentrifugas pemisahan akan semakin baik.
*ekantasi D pengendapan berdasarkan gaya gra&itasi.
.iltrasi dan rekristalisasi D pemisahan berdasarkan ukuran partikel
dan kemudian dimurnikan dengan cara reksristalisasi dimana akan
didapatkan kristal yang lebih murni.
*estilasi D pemisahan untuk komponen yamg memiliki perbedaan
titik didih yang cukup jauh sehingga dapat dipisahkan berdasarkan
perbedaan titik didih.

DAFTAR PUSTAKA
0asset *enny, ;effrery Mendham.'66<.Eogel -imia nalisis
-uantitatif norganik.;akartaD
*ay, /., ., 2nder!ood.'66:.nalisis
-imia -uantitatif.;akartaD Krlangga
Meloan, #.K.'66:.#hemical Separation Principles, Cechni=ues,
and KLperiments. 3e! ?ork D;ohn Filey and Sons