Laporan Praktikum Kimia Organik KLPK 4 (Sokletasi)

Unduh sebagai docx, pdf, atau txt
Unduh sebagai docx, pdf, atau txt
Anda di halaman 1dari 21

Praktikum Kimia Organik/IV/S.

Genap/2014
1

Bab 1. Pendahuluan
1.1 Latar Belakang
Pala (Mystirica fragrans Houtt) merupakan tanaman buah berhabitus pohon
tinggi asli Indonesia, karena tanaman ini berasal dari Belanda dan Maluku. Tanaman pala
menyebar ke pulau Jawa, pada saat perjalanan Marcopollo ke Tiongkok yang melewati
pulau Jawa pada tahun 1271 sampai 1295 pembudidayaan tanaman pala terus meluas
sampai ke pulau Sumatra. Tanaman pala memiliki keunggulan yakni hampir semua
bagian batang maupun buahnya dapat dimanfaatkan, mulai dari kulit, batang, daun, fuli
(benda yang berwarna merah yang menyelimuti kulit biji), biji pala dan daging buah pala
(Menegristek, 2000).
Pala pada umumnya dimanfaatkan sebagai rempah-rempah, ada pula digunakan
sebagai penghasil minyak atsiri dan bahan obat. Daging buah palanya sendiri digemari
oleh masyarakat jika telah diproses menjadi makanan olahan, misalnya: sirup, asinan
pala, marmelade, selai pala, dodol serta kristal daging buah pala. Produksi pala (biji atau
fuli) setiap tahun terus meningkat. Produksi pala padan tahun 1962 sebesar 3200 ton,
kemudian terus meningkat menjadi 10.327 ton pada tahun 1971. Dalam jangka waktu 10
tahun tersebut, kenaikan produksi pala rata-rata 22% per tahun. Luas areal pala nasional
pada tahun 1985 diperkirakan seluas 70,192 hektar dengan jumlah produksi sekitar
18.649 ton per tahun. Kenaikan produksi tersebut terutama disebabkan oleh perluasan
tanaman pala yaitu sekitar 90% yang merupakan pertanaman rakyat. Peranan ekspor pala
juga cukup besar bagi petani, terutama di daerah Maluku, Sulawesi Utara, Sulawesi
Selatan, Irian Jaya, Jawa Barat dan Aceh (Menegristek, 2000).
Propinsi Nanggroe Aceh Darussalam merupakan salah satu sentra penghasil pala,
produksi terbesarnya adalah di Kabupaten Aceh Selatan. Selain kabupaten Aceh Selatan
pala juga dihasilkan di Kabupaten Bireuen. Menurut data dari Badan Investasi dan
Promosi Aceh (2009) komoditi pala (Myristica fragrans) di kabupaten Bireuen pada
tahun 2006 berada pada peringkat ke-7 untuk komoditi perkebunan dan perhutanan
dengan jumlah produksi 153 ton/tahun. Oleh karena itu, dengan melihat potensi tersebut
maka sangat diperlukan suatu pengembangan komoditi tanaman pala melalui pengolahan
dalam berbagai bentuk produk terutama dari hasil bukan kayunya yaitu berupa buah.
Banyak sekali produk obatan olahan makanan yang dapat dihasilkan dari buah
pala tersebut dan sering dijumpai adalah manisan pala serta asinan pala. Namun, dalam
era persaingan bebas saat ini, kita dituntut untuk meningkatkan daya saing produk baik

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


2

aspek kualitas maupun keberagaman produk olahan. Disamping itu juga, dengan semakin
ketatnya persaingan dengan produk makanan olahan lainnya maka diperlukan suatu usaha
pengembangan makanan olahan terutama yang berasal dari komoditi lokal. Salah satu
potensi komoditi lokal adalah pala yang dapat diproduksi dalam upaya peningkatan hasil
penjualan.

1.2 Tujuan Praktikum


1. Mempelajari dan mengamati proses isolasi suatu komponen dari suatu bahan
alam dengan metoda sokletasi.
2. Menghitung rendemen.

Bab 2. Tinjauan Pustaka


Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


3

2.1

Bahan Dasar Proses Ekstraksi Sokletasi

2.1.1

Biji Pala
Biji pala mengandung 73% gliserida jenuh yang terdiri atas komponen-komponen

asam lemak (asam laurat 1,5%, asam miristat 76,6%, asam palmitat 10,5%, asam oleat
10,5%, dan asam linoleat 1,3%). Kandungan asam miristat yang begitu besar terikat
dalam trigliserida menunjukkan bahwa senyawa trigliserida, dalam hal ini trimiristin
terdapat dalam jumlah atau kandungan yang sama dengan asam mirista. Jika asam
palmitat dan asam laurat dibandingkan terlatif terhadap asam miristat, maka kandungan
trimiristin didalam gliserida adalah kira-kira 77% atau 55% dari lemak total. Bomer dan
Ebark berhasil mengisolasi 40% trimiristin dengan cara mentransasi biji pala.
Trimiristin adalah suatu gliserida atau lebih tepat trigliserida yang berbentuk dari
glisero dan asam miristat. Rumus molekulnya adalah :

Gambar 2.1 Rumus Molekul Trimiristin

Nama lain dari asam miristat adalah asam tetradekanoar wujudnya berupa kristal
berwarna putih agak berminyak. Rumus molekunya adalah CH 3(CH2)12COOH. Titik leleh
54,4oC dan titik didih 326,2oC. Sangat larut dalam alkohol dan eter. Asam miristat
pertama kali diisolasi oleh Playfair pada tahun 1841 dan sekaligus menemukan bahwa
asam mirirstat merupakan komponen utama biji pala dan ditemukan pula asam mirirstat
terdapat dalam semua spesies miritica tetapi dalam jumlah yang tidak begitu besar
dibandingkan dengan biji pala. Meskipun asam miristat larut dalam alkohol dan eter, ia
tidak larut dalam air. Sifat ini digunakan untuk menkristalkan asam miristat dari hasil
hidrolisa trimiristin. Kegunaan asam miristat adalah untuk sabun, kosmetik, parfum, dan
ester sintesis untuk flavor dan aditif pada makanan.

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


4

Pala termasuk tumbuhan dari famili Myristicaceae (pala-palaan). Tumbuhan ini


berumah dua (Dioecious) sehingga dikenal dengan pohon jantan dan pohon betina.
Daunnya berbentuk elips langsing. Buahnya berbentuk lonjong seperti lemon, berwarna
kuning, berdaging dan beraroma khas karena mengandung minyak atsiri pada daging
buahnya. Bila masak, kulit dan daging buah membuka dan biji akan terlihat terbungkus
fuli yang berwarna merah. Satu buah menghasilkan satu biji berwarna coklat. Myristica
fragrans Houtt, Myristica argenta Ware, dan Myristica fattua Houtt adalah jenis-jenis
pala yang dianggap penting karena bernilai ekonomis, sehingga jenis-jenis inilah yang
banyak diusahakan. Jenis-jenis pala lainnya yang kurang bernilai ekonomis sehingga
jarang diusahakan, antara lain: Myristica malabarica Lam, Myristica specioca Ware, dan
Myristica sucedona. Myristica fragrans Houtt dikenal sebagai pala asli dan jenis
merupakan jenis umum yang diusahakan indonesia. Penyebarannya yang merata ini
disebabkan karena pala yang dihasilkan, baik dalam bentuk maupun fuli, memiliki mutu
yang tinggi. Olehkarena itu jenis inilah yang paling banyak diminta dipasar dunia.
a)

Kandungan Kimia
Buah pala mengandung zat-zat seperti miristin, pinen, kamfen (zat membius),

dipenten, pinen safrol, eugenol, iso-eugenol, alkohol), gliseda (asam-miristat, asam oleat,
borneol, giraniol), protein, lemak, pati gula, vitamin A, B1 dan C. Minyak tetap
mengandung trimiristin. Biji pala dikenal sebagai Myristicae Semen yang mengandung
biji Myristica Fragrans dengan lapisan kapur, setelah fulinya disingkirkan. Bijinya
mengandung minyak terbang, dan memiliki wangi dan fasa aromatis yang agak pahit.
Sebanyak 8 17% minyak terbang yang ditawarkan merupakan bahan yang terpenting
pada fuli. Daging buah pala seberat 100g kira-kira terkandung air 10g, protein 7g,
lemak 33g,
hidrokarbon

minyak

yang

menguap

dengan

(61 88% seperti alpha pinene,

komponen

utama

beta pinene,

monoterpene

sabinene),

asam

monoterpenes (5 15%), aromatik eter (2 18% seperti miristicin, elemicin). Pada


arillus terdapat banyak minyak atsiri, minyak lemak, zat samak, dan zat pati. Pada bijinya
terdapat minyak atsiri, minyak lemak, saponin, miristisin, elemisi, enzim lipase, pektin,
hars, zat samak, lemonena, dan asam oleanolat. Kulit buah mengandung minyak atsiri dan
zat samak. Setiap 100g bunga kira-kira mengandung air 16g, lemak 22g, minyak yang
menguap 10g, karbohidrat 48g, fosfor 0,1g zat besi 0,013g. Warna merah dari fulinya
adalah licopene yang sama dengan warna merah pada tomat.

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


5

b)

Kegunaan Pala
Pala dikenal sebagai obat pelepas kelebihan gas di usus dan sebagai obat perut.

Kulit dan daunnya mengandung minyak terbang dengan wangi pala yang menyenangkan.
Pala Irian dipakai sebagai obat pencahar sedangkan pala jantan dipakai sebagai obat
mencret dan obat perangsang. Bunga kering (kembang pala) dipakai pada campuran
jamu. Getah segar yang berwarna kehijau-hijauan dari buahnya (beserta air) dipakai
sebagai obat kumur untuk mengobati sariawan. Sabun pala berguna untuk mengobati
encok. Kegunaan khusus dari biji pala yang dikenal sebagai Nux moschata M. Moschata
adalah sebagai obat homoeo-pathi. Biji kerasnya setelah dicuci untuk menghilangkan
kapurnya, dibuat menjadi tepung (direndam dalam alkohol). Obat homoeopathi berguna
untuk mengobati sakit histeri, sambelit, mencret dan penyakit sulit tidur atau perut
kembung. Biji pala telah terbukti berhasil mengobati mencret pada manusia maupun pada
hewan. Di India maupun di Indonesia, biji pala sudah umum dipakai sebagai obat
mencret. Berdasarkan pembuktian di laboratorium bahwa biji pala bereaksi dengan
prostaglandin-prostaglandin. Jika takaran biji pala terlampau tinggi maka akam
menimbulkan efek merangsang (hampir mendekati keracunan), karena biji pala
menimbulkan efek membius dan menimbulkan rangsangan yang kuat pada urat saraf
disusul oleh depresi dan tanda-tanda keracunan seperti sakit kepala, kejang, halusinasi,
pusing kepala, runtuh, dan sebagainya. Biji pala menyebabkan rasa ngantuk, kulit dan
selaput lendir kering, gemetaran, hilang ingatan dan rasa berat di kepala.
Manfaat pada selain sebagai rempah-rempah, pala juga berfungsi sebagai
tanaman penghasil minyak atsiri yang banyak digunakkan dalam industri pengalengan,
minuman dan kosmetik.

Kulit batang dan daun


Batang atau kayu pohon pala yang disebut dengan kino hanya dimanfaatkan

sebagai kayu bakar. Kulit batang dan daun tanaman pala menghasilkan minyak atsiri.
Fuli
Fuli adalah benda untuk menyelimuti biji buah pala yang berbentuk seperti
anyaman pala, disebut bunga pala. Bunga pala ini dalam bentuk kering banyak dijual
didalam negeri.

Biji pala
Biji pala tidak pernah dimanfaatkan oleh orang-orang pribumi sebagai rempah-

rempah. Buah pala sesungguhnya dapat meringankan semua rasa sakit dan rasa nyeri
yang disebabkan oleh kedinginan dan masuk angin dalam lambung dan usus. Biji pala
sangat baik untuk obat pencernaan yang terganggu, obat muntah-muntah dan lain-lainnya.
Daging buah pala

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


6

Daging buah pala sangat baik dan sangat digemari oleh masyarakat jika telah
diproses menjadi makanan ringan, misalnya asinan pala, manisan pala, marmelade, selai
pala, kristal daging buah pala.
Beberapa khasiat dari pala diantaranya adalah :
Pereda sakit perut
Buah pala ternyata sejak zaman dulu dikenal sebagai obat alami untuk mengatasi
gangguan pencernaan, diare, dan kembung. Minyak esensial dan zat kimiawi alami
lainnya yang ada didalam buah ini membantu kelancuran saluran pencernaan. Untuk
membantu masalah pencernaan, taburkan sedikit, tak lebih dari setengah sendok teh
dalam semangkuk oatmeal sarapan setiap hari selama 2 minggu.
Membantu tidur
Jika anda memiliki masalah untuk tidur, tuangkan segelas susu hangat dan sedikit
pala bubuk. Susu mengandung tryptophan, asam amino yang berubah menjadi seoronin
dalam tubuh, sementara buah pala membantu serotonin bertahan lebih lama.
Pereda sakit gigi
Bagi yang pernah merasakan sakit gigi, pasti pernah merasakan obat yang
dioleskan dokter pada gigi. Rasanya pedas seperti pala. Ya, karena buah pala memang
sudah sejak lama digunakan untuk meredakan sakit gigi pada gusi meradang. Zat yang
didalam minyak pala membantu memerangi bekteri dalam mulut yang bisa menyebabkan
gigi berlubang.

2.1.2 N-Heksana
Heksana

(C6H14)

atau

CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3

merupakan

pelarut non polar yang tidak berwarna dan mudah menguap dengan
titik didih 69 oC, pada T dan P normal berbentuk cair. Senyawa ini
merupakan fraksi petroleum eter yang ditemukan oleh Castille da
Henri. Secara umum, Heksana merupakan senyawa dengan 6 rantai
karbon lurus yang didapatkan dari gas alam dan minyak mentah.
Heksana biasanya digunakan dalam pembuatan makanan termasuk
ekstraksi dari minyak nabati.

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


7

Tabel 2.1 Karakteristik Pelarut Heksana

Karakteristik Pelarut Heksana


Rumus Molekul
Massa Molar
Titik Leleh (MP)
Titik Didih (BP)
Densitas
Viskositas

C6H14
86.18 gr/mol
0.6548 gr/mol
-95oC (178 K)
69oC (342 K)
0.294 Cp pada 25oC
(Roy, 2011)

2.2 Proses Sintesa/Isolasi Produk


2.2.1 Ektraksi
Ekstraksi

adalah

proses

pemisahan

suatu

komponen

berdasarkan perbedaan kelarutannya. Tujuan dari ekstraksi ini adalah


untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia,
ekstraksi didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke
dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar
muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. Ada beberapa
faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi yakni sebagai berikut (Roy,
2011):

Tipe persiapan sampel


Waktu ekstraksi, rentang waktu pada saat sirkulasi
Kuantitas pelarut
Suhu pelarut
Tipe pelarut
Berdasarkan jenisnya, ekstraksi dibagi menjadi 2 yaitu:

a)

Ekstraksi dingin
Ekstraksi

dingin

adalah

metode

ekstraksi

yang

tidak

memanfaatkan energi panas dalam proses penyaringan. Dibawah ini


beberapa metode ekstraksi dingin.

Maserasi
Maserasi

adalah

ekstraksi

beberapa kali pengadukan

menggunakan

pada suhu

kamar.

pelarut

dengan

Secara teknologi

termasuk ekstraksi dengan prinsip metoda pencapaian konsentrasi


pada keseimbangan. Maserasi kinetik berarti dilakuakn pengadukan

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


8

kontinyu. Remaserasi berarti dilakukan pengulangan penambahan


pelarut setelah dilakukan ekstraksi maserat pertama dan seterusnya.
Perkolasi
Perkolasi adalah ekstraksi pelarut yang selalu baru sampai
sempurna yang umumnya pada suhu ruang. Prosesnya didahului
dengan pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi
sebenarnya (penampungan ekstrak) secara terus menerus sampai
diperoleh ekstrak perkolat yang jumlahnya 1-5 kali bahan.
b)

Ekstraksi panas
Ekstraksi panas adalah metode ekstraksi yang melibatkan energi

panas dalam proses penyarian. Dibawah ini beberapa metode ekstraksi


panas.

Refluks
Refluks adalah ekstraksi pelarut pada temperatur didihnya

selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan
dengan adanya pendingin balik.

Tabel 2.2 Perbedaan Ekstraksi Maserasi, Perkolasi dan Sokletasi


Perbedaan
Bahan yang

Maserasi
Tidak tahan

Perkolasi
Tidak tahan

digunakan

panas
Kurang

panas

Hasil ekstraksi

Proses kerja
Peralatan
Biaya
Waktu yang
dibutuhkan
Sistem Alat

Sokletasi
Tahan panas

Maksimal

Maksimal

Sampel

Sampel

direndam

dialiri

direndam dan

pelarut
Sederhana
Murah

pelarut
Sederhana
Mahal

dialiri pelarut
Agak rumit
Mahal

Lama

Lama

Lama

Tertutup

Terbuka

Tertutup

maksimal
Sampel

(Irwan,
2010)

Sokletasi
Pengertian
Ekstraksi yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni
sejenis ekstraksi dengan pelarut organik yang dilakukan secara

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


9

berulang-ulang dan menjaga jumlah pelarut relatif konstan, dengan


menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu senyawa
trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak
nabati umumnya larut baik dalam pelarut organik, seperti benzen dan
heksan. Untuk mendapatkan minyak nabati dari bagian tumbuhan
dapat dilakukan metode sokletasi dengan menggunakan pelarut yang
sesuai (Nazarudin, 1992).
Proses sokletasi digunakan untuk ekstraksi lanjutan dari suatu
senyawa dari material atau bahan padat dengan pelarut panas. Alat
yang digunakan adalah labu didih, ekstraktor dan kondensor. Sampel
dalam

sokletasi

perlu

dikeringkan

sebelum

disokletasi.

Tujuan

dilakukannya pengeringan adalah untuk mengilangkan kandungan air


yang terdapat dalam sampel sedangkan dihaluskan adalah untuk
mempermudah senyawa terlarut dalam pelarut. Didalam sokletasi
digunakan pelarut yang mudah menguap. Pelarut itu bergantung pada
tingkatannya, polar atau non polar (Nazarudin, 1992).
Bila penyaringan telah selesai maka pelarut yang telah di
uapkan kembali adalah zat yang bersisa. Dietil eter merupakan pelarut
yang baik untuik hidrokarbon dan untuk senyawa yang mengandung
oksigen proses penyaringan yang berulang ulang pada proses sokletasi
bergantung pada tetesan yang mengalir pada bahan yang di ekstraksi.
Sampel pelarut yang digunakan bening atau tidak berwarna lagi.
Umumnya

prosedur

sokletasi

hanya

pengulangan,sistematis

dan

dengan menggunakan pemisahan labu untuk ekstraksi sederhana


tetapi lebih merupakan metode yang spesial, dan alat yang digunakan
lebih kompleks, Oleh karena itu alat soklet cenderung mahal.
Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau
campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi
dengan campuran pelarut, misalnya heksana : diklormetan = 1 : 1,
atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan
mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam
wadah (Fessenden & Fessenden, 1991).
Syarat-syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


10

Pelarut yang mudah menguap seperti: n-heksan, eter,

petroleum eter, metil klorida dan alkohol


Titik didih pelarut rendah
Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan
Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi
Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat

pengocokan
Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau

setelah

nonpolar
Keunggulan dari metode sokletasi ini adalah sebagai berikut:

Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan

berulang-ulang
Jumlah pelarut yang digunakan sedikit
Proses sokletasi berlangsung cepat
Jumlah sampel yang diperlukan sedikit
Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang
kali

Kelemahan sokletasi adalah sebagai berikut:

Tidak

baik

dipakai

untuk

mengekstraksi

bahan

bahan

tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang

tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.


Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian,

dengan

menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen

reagen lainnya.
Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah,
sehingga mudah menguap (Yolani, 2012).

Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan


pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang
digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari
langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel
akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal
ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak,
hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.
Bagian-bagian alat dan fungsinya

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


11

Adapun bagian-bagian alat dari soklet beserta fungsinya dapat


terlihat seperti gambar di bawah ini. Dari gambar ini dapat dijabarkan
bagian-bagian dari soklet yaitu:

Gambar 2.2 Alat Soklet

Labu didih
Labu alas

bulat

pada alat

ini

berfungsi

sebagai

tempat

menampung sampel dan pelarut.


Hot plate
Hot plate atau penangas dalam hal ini berfungsi sebagai alat
untuk memanaskan labu alas bulat.
Timbel
Timbel merupakan alat yang berfungsi sebagai wadah tempat
sampel yang ingin dipisahkan. Dalam timbel terdapat dua alat yaitu
pipa f dan sifon dimana pipa f berfungsi sebagai jalan keluarnya uap
dari pelarut yang menguap dari proses penguapan sedangkan sifon
berfungsi sebagai alat yang digunakan untuk perhitungan siklus.
Kondensor
Kondensor merupakan alat yang berfungsi sebagai pendingin
serta mempercepat proses pengembunan. Dalam hal ini kondensor
yang digunakan berbentuk bulat-bulat hal ini dikarenakan untuuk
mencegah adanya gelembung-gelembung air sehingga air tidak terisi

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


12

penuh hal ini dapat menyebabkan proses kondensasi tidak berjalan


dengan lancar atau maksimal. Dalam kondensor juga terdapat lubang
air masuk dan keluar dimana lubang ini berfungsi sebagai tempat
masuk dan keluarnya air.

2.3 Produk yang Dihasilkan


2.3.1 Minyak Biji Pala
Biji pala terdiri dari dua bagian utama yaitu 30-45% minyak dan 45-60% bahan
padat termasuk selulosa. Minyak terdiri atas dua jenis yaitu minyak atsiri (essential oil)
dan minyak lemak (fixed oil) yang disebut nutmeg butter. Perbedaan komponen tersebut
bervariasi tergantung pada letak geografis dan tempat tumbuhnya maupun jenis (varietas)
dari tanaman tersebut. Walaupun kandungan minyak atsiri dalam biji lebih rendah dari
minyak lemak, tetapi komponen minyak atsiri lebih berperan penting sebagai pemberi
rasa pada industri makanan, minuman, dan dalam industri farmasi. Biji dan fuli pala
kering merupakan dua bentuk komoditas pala dipasar internasional. Keduanya dapat
diolah menjadi minyak pala yang memberikan nilai ekonomis, sedangkan daging
buahnya dapat dibuat berbagai macam produk pangan (Zulfikar Fihardj, 2012).
Minyak pala mempunyai banyak manfaat untuk pengobatan berbagai penyakit
badan gangguan kesehatan. Minyak pala telah dikenal sejak zaman dahulu sebagai bahan
obat yang serbaguna. Khasiat minyak pala sebagai obat telah digunakan pula sebagai
bahan obat ada industri farmasi modern misalnya untuk membuat balsem gosok, sirup
obat batuk, minyak urut, dan sebagainya. Berikut beberapa manfaat minyak pala untuk
mengobati penyakit dan gangguan fisik:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.

Mengobati nyeri sendi (Arthritis)


Mengobati sakit gigi dan gusi
Menghilangkan capek dan pegal-pegal
Menghilangkan stress
Mengobati masalah gangguan pencernaan
Meringankan gejala sakit perut dan kembung
Meringankan hidung tersumbat dan radang tenggorokan
Mengobati iritasi kulit
Menyembuhkan nyeri menstruasi dan menstruasi tidak teratur
Menyembuhkan dehidrasi

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


13

Bab 3. Metodologi Praktikum


3.1 Bahan bahan yang digunakan
1. Biji Pala
2. N heksana
3. Kertas saring

3.2 Alat alat yang digunakan


1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Satu set alat soklet


Corong
Gelas Piala 100 mL
Gelas ukur 50 mL
Benang
Alumunium foil
Pipet tetes
Oven
Timbangan

3.3 Prosedur Praktikum


a) Bersihkan labu soklet, masukkan 3 butir batu didih dan keringkan, timbang, catat
berat labu + batu didih.
b) Siapkan contoh dari biji buah pala. Biji buah pala digiling halus dan dikeringkan
(Contoh sesuai dengan yang diinstruksikan asisten dosen).
c) Buat selongsong (timbel) dari kertas saring, ukurannya disesuaikan dengan
besarnya tabung soklet. Timbang berat selongsong kosong dengan benang
pengikat.
d) Isi selongsong dari kertas saring dengan contoh. Timbang berat selongsong +
contoh. Berat contoh saja dapat dihitung.
e) Masukkan selongsong yang berisi contoh kedalam tabung soklet.

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


14

f) Sambungkan tabung soklet yang berisi contoh dengan labu soklet, jangan lupa
mengolesi bagian ujung yang disambungkan dengan vaselin, gunanya untuk
memudahkan waktu membukanya nanti.
g) Berdirikan labu pada mantel pemanas, dan tabung soklet yang tersambung pada
labu, di klemkan pada standar, posisinya harus berdiri tegak lurus.
h) Masukkan pelarut n-heksana dari mulut tabung soklet, sampai terisi penuh.
Setelah penuh, pelarut dengan sendirinya akan turun ke labu soklet. Setelah
tabung soklet kosong dari pelarut, tambahkan lagi n-heksana sampai contoh yang
i)

ada dalam tabung terendam sempurna (Pelarut tidak turun ke labu soklet).
Pasangkan pendingin pada mulut tabung soklet dan jangan lupa mengolesi bagian

yang disambung dengan vaselin.


j) Alirkan air pendingin dari kran dan periksa jika ada kebocoran. Jika terjadi
kebocoran, harus diperbaiki sebelum pekerjaan dilanjutkan.
k) Hidupkan mantel pemanas, dan proses sokletasi dapat dimulai.
l) Pelarut yang ada dalam labu akan menguap karena pemanasan. Uap naik
kebagian atas, dan diembunkan oleh pendingin, lalu menetes kedalam tabung
soklet dan menumpuk dalam tabung sambil merendam contoh. Waktu merendam
inilah n-heksana akan menarik minyak jarak dari biji buah jarak. Bila tabung
soklet penuh oleh pelarut yang telah melarutkan minyak jarak, maka dengan
sendirinya pelarut akan turun ke labu. Dilabu pelarut kembali menguap dan
meninggalkan minyak. Pelarut yang menguap kembali menguap dan mengembun
kedalam tabung soklet untuk merendam contoh sekaligus melarutkan minyak
yang masih tersisa dalam biji jarak. Setelah penuh akan turun kembali ke labu
soklet sambil membawa minyak. Sirkulasi terus terjadi selama proses, sehingga
akhirnya semua minyak terlarutkan oleh n-heksana.
m) Mantel pemanas dimatikan dan dilakukan pengujian dengan mengambil beberapa
tes larutan yang merendam sampel dengan pipet tetes. Larutan diteteskan pada
selembar kertas saring, dibiarkan beberapa saat. Karena tidak meninggalkan noda
lagi maka proses sokletasi dihentikan. Biarkan beberapa saat, kemudian
selongsong dikeluarkan dari tabung soklet dan diremas, sehingga pelarut kering.
Pelarut hasil remasan dimasukkan ke tabung soklet.
n) Setelah contoh dikeluarkan, unit alat dipasangkan kembali, dan mantel pemanas
dihidupkan lagi. Dimulai proses pengambilan pelarur. Amati dengan teliti, bila
tabung sudah hampir penuh, pemanas cepat dimatikan dan pelarut yang ada
ditabung diambil, disimpan dalam botol tersendiri. Kalau terlambat dan tabung
sempat penuh, maka semua pelarut akan turun ke labu dibagian bawah,
sedangkan kita sekarang kita pada tahap pengambilan pelarut.

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


15

o) Bila proses pengambilan pelarut sudah dianggap selesai, yakni minyak yang ada
di labu sudah terlihat pekat, maka pemanas dimatikan, dan alat dilepas menjadi
bagian-bagiannya.
p) Minyak yang ada dalam labu, dikeringkan lagi dari pelarutnya dengan cara
memanaskan dalam oven pada suhu diatas titik didih pelarut. Diovenkan selama
15 menit, kemudian didinginkan dan ditimbang.
q) Pekerjaan seperti no. p dilakukan beberapa kali, sampai didapat berat tetap.
r) Berat minyak dapat dihitung, sehingga persentase minyak dalam biji buah jarak
juga dapat dihitung.
s) Minyak hasil sokletasi disimpan dalam botol tersendiri.

Bab 4. Hasil dan Pembahasan


4.1

Hasil Praktikum
1.
2.
3.
4.

Berat sampel
Berat labu didih + batu didih
Berat benang dan kertas saring
Volume heksana yang digunakan

:
:
:
:

40g
210g
37g
300mL

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


16

Tabel 4.1 Waktu Proses Refluks (Dimulai pada pukul 13.25)


Refluks ke-

Pukul

13.51

14.17

14.47

15.03

15.15

16.03

16.20

16.35

16.49

10

17.15

Tabel 4.2 Hasil Proses Pemanasan Didalam Oven (Suhu 75C


selama 15 menit)
Pemanasan ke-

Berat (gram)

13.1

11.9

11.3

11.2

10.6

10

4.2 Pembahasan
Pada percobaan isolasi minyak biji pala terlebih dahulu biji pala dijadikan serbuk
halus. Hal ini dilakukan agar zat-zat yang terkandung dalam biji pala mudah larut dalam
pelarut, karena semakin halus serbuk maka semakin luas permukaan sentuh antara pelarut
dengan sampel sehingga akan semakin besar kontak dengan pelarut yang digunakan
(Wolcox, 1995).

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


17

Selanjutnya sebelum memulai proses sokletasi serbuk biji pala dibungkus dengan
kertas saring berbentuk lonjong yang didalam kertas saring terdapat kapas dibagian atas
dan bawah kertas saring supaya biji pala tidak bisa keluar dari kertas saring dan diikat
dengan benang agar sampel tidak keluar dari kertas saring pada saat proses sokletasi.
Penggunaan kertas saring sebagai pembungkus karena kertas saring mempunyai dinding
yang tipis dan berpori yang dapat mempermudah pelarut untuk menyerap lemak yang
terkandung dalam serbuk biji pala.
Kemudian sampel serbuk biji pala yang sudah dibungkus kertas saring tadi
disoklet. Dalam percobaan ini menggunakan metode pemisahan dengan soklektasi karena
dalam percobaan ini sampel yang digunakan berupa padatan yaitu serbuk biji pala.
Adapun pelarut yang digunakan adalah n-heksana. Penggunaan pelarut ini karena nheksana dapat digunakan untuk melarutkan trimiristin yang merupakan gliseraldehid
bersifat non polar pula dan trimiristin ini terkandung dalam serbuk pala. Kemudian
pelarut n-heksana ini dimasukkan dalam labu bundar dan ditambahkan pula dengan batu
didih yang bertujuan untuk menjaga tekanan dan suhu larutan agar tetap stabil.
Selanjutnya melakukan sokletasi selama 3 jam 24 menit dengan beberapa siklus
untuk menghasilkan ekstrak yang berupa larutan bening. Dengan terbentuknya larutan
bening maka menandai proses ekstraksi ini berlangsung sempurna.
Pada sokletasi terjadi suatu siklus yaitu ketika pelarut yaitu ketika pelarut nheksana dalam labu bundar akan menguap akibat dari pemanasan penangas.Uap pelarut
akan naik, kemudian akan dikondensasikan oleh kondensor menjadi molekul-molekul
cairan pelarut yang jatuh kedalam tempat sampel serbuk biji pala. Terjadinya
pengembunan ditandai dengan adanya tetesan-tetesan pelarut ke dalam sampel. Setelah
volume tempat sampel dipenuhi oleh pelarut, maka seluruh cairan (pelarut yang telah
membawa solut) akan turun kembali ke labu dasar bundar melalui pipa kecil dan proses
inilah yang disebut dengan satu siklus.
Siklus ini terjasdi berulang-ulang (kontinu) sehingga terjadi suatu sirkulasi.
Dalam percobaan ini diperoleh siklus sebanyak 10 kali, hasil siklus ini adalah pelarut nheksana beserta zat-zat non polar yang terkandung dalam serbuk biji pala dan senyawa
non polar yang ikut terlarut bersama-sama dengan pelarut n-heksana adalah minyak pala.
Dalam proses sokletasi ini, ketika pelarut n-heksana masuk ke dalam tempat
sampel maka pelarut n-heksana yang bersifat non polar akan melarutkan zat-zat yang
bersifat non polar yang terkandung dalam biji pala lalu akan turun kembali ke dalam labu
bundar bersama-sama dengan pelarut n-heksana. Semakin banyak siklus yang terjadi
maka semakin banyak ekstrak yang didapat karena semakin banyak zat-zat yang ikut

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


18

terlarut di dalam pelarut sehingga hasil ekstrak akan semakin besar sampai pada batas
kandungan zat/jumlah zat tersebut di dalam sampel. Dari proses sokletasi ini diperoleh
minyak yang berwarna kuning kecoklatan bening.
Pada proses pemisahan ekstrak biji pala dari pelarutnya ini dilakukan dengan
pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu bundar. Pelarut n-heksana dapat
menguap 5-10oC di bawah titik didih pelarutnya. Hal ini disebabkan oleh adanya
penurunan tekanan. uap pelarut akan menguap naik ke kondensor dan mengalami
kondensasi menjadi molekul-molekul pelarut murni yang ditampung dalam labu bundar
penampung pelarut dan terpisah dengan hasil ekstraknya.
Siklus pertama terjadi sekitar 26 menit dari awal mulai proses, siklus kedua
terjadi sekitar 26 menit setelah siklus pertama, siklus ketiga terjadi 30 menit setelah siklus
kedua, siklus keempat terjadi sekitar 16 menit setelah siklus ketiga, siklus kelima tejadi
sekitar 12 menit setelah siklus keempat,siklus keenam terjadi sekitar 48 menit setelah
siklus kelima,siklus ketujuh terjadi sekitar 17 menit setelah siklus keenam,siklus
kedelapan terjadi sekitar 15 menit setelah siklus ketujuh, siklus kesembilan terjadi sekitar
14 menit setelah siklus kedelapan, siklus kesepuluh terjadi sekitar 16 menit setelah siklus
kesembilan.
Setelah siklus kesembilan dilakukan pengujian yaitu dengan mengambil beberapa
tetes larutan yang merendam sampel dengan pipet tetes dan diteteskan pada selembar
kertas saring. Setelah kering kertas saring tersebut tidak terdapat noda bearti semua lemak
atau minyak telah terekstrak dari sampel.
Proses terakhir yaitu pengeringan dengan oven pada suhu sekitar 75 oC, dalam
proses terakhir ini harus dilakukan pencatatan berat minyak yang didapat sekitar 15 menit
sekali ditimbang hingga berat minyak konstan hasilnya yaitu 10 gram minyak dalam 40
gram serbuk biji buah pala. Hasil presentase berat minyak yang didapat adalah:

rendemen=

10
100 =25
40

Hasil rendeman minyak yang diperoleh termasuk sama, yaitu 25%, jika di
bandingkan dengan beberapa percobaan dari referensi, hasil minyak yang dapat diperoleh
berdasarkan literatur sekitar 20-25% dari berat kering biji pala (Wilcox,1995).
Dari percobaan yang kami lakukan terdapat sedikit masalah yaitu pada saat
sebelum memasuki proses pemanasan menggunakan oven terdapat endapan pada minyak
yang ada dilabu. Ini kelihatannya seperti sebuah produk yang gagal, tetapi dari berbagai
informasi yang ada, keadaan minyak pala memang seperti itu, karena dari teori yang ada
menyatakan bahwa kandungan minyak pala itu lebih banyak lemak jenuhnya. Lemak
jenuh berbentuk padat suhu ruang, contoh kandungan lemak jenuh yang terbesar adalah
asam miristat (gliserida jenuh) 76%, Asam miristat mempunyai titik cair 58 oC. Menurut
Purseglove et
al. (1981),
biji pala mengandung
25-40% fixed
oil
(yaitu bagian minyak yang tidak mudah menguap) yang dapat diambil dengan metode

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


19

penghancuran biji pala di antara piringan panas yang dialiri uap atau dengan
mengekstraksinya menggunakan pelarut organik. Produk ini dikenal dengan nama
mentega pala (nutmeg butter). Ditambah lagi setiap minyak mengandungn asam lemak
bebas. Walaupun kadarnya sangat sedikit, ALB bisa bertambah banyak karena adanya
faktor-faktor tertentu, contohnya air, kadar asam lemak bebas dipengaruhi oleh air yang
masuk kedalam lemak sehingga terjadi reaksi hidrolisis yang menyebabkan kerusakan
lemak. Pada saat pemanasan air yang masuk kedalam labu didih berubah menjadi uap air.
Semakin banyak uap air maka semakin banyak pula lemak yang terhidrolisis olehnya,
sehingga kadar asam lemak bebas meningkat.
Kadar asam lemak bebas dipengaruhi oleh air yang masuk dalam lemak sehingga terjadi
reaksi hidrolisis yang menyebabkan kerusakan lemak. Semakin lama pengasapan maka
semakin tinggi kadar asam lemak bebas telur asin asap, karena lama pengasapan
berpengaruh terhadap banyak sedikitnya uap air yang dihasilkan. Uap air dari pengasapan
yang lama lebih banyak daripada uap air yang lebih singkat pengasapannya. Semakin
banyak uap air maka semakin banyak pula lemak yang terhidrolisis olehnya, sehingga
kadar asam lemak bebas meningkat, Menurut Kurashige (1993).

Bab 5. Kesimpulan dan Saran


5. 1

Kesimpulan

1. Pada ekstraksi biji pala sebanyak 40 gram menghasilkan minyak sebanyak 10


gram.
2. Didapatkan rendemen sebesar 25%.
3. Dalam proses sokletasi ini terjadi 10 kali sirkulasi.

5.2
1.
2.
3.
4.

Saran
Harus berhati-hati dalam merangkai alat.
Penggunaan vaselin harus setipis mungkin agar tidak menyebabkan reaksi lain.
Penggunaan pelarut n-heksana harus hati-hati karena mudah menguap.
Kurangnya ketersediaan alat sangat menghambat jalannya praktikum.

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


20

Daftar Pustaka
Fessenden & Fessenden, 1991, Kimia Organik, Erlangga, Jakarta.
Firhadj,

Zulfikar,

2012,

Khasiat

Minyak

Pala

Untuk

Pengobatan,

http://vistabunda.com/kesehatan/khasiat-minyak-pala-untuk-pengobatan, Diakses
Rabu 19 Maret 2014.
Irwan, 2010, Ektraksi Menggunakan Proses Maserasi, Perkolasi, dan
Sokletasi, http://www.irwanfarmasi.blogspot.com/2010, Diakses
Rabu 19 Maret 2013.
Menegristek,

2000,

Pala

(Myristica

fragrans

http://www.warintek.ristek.go.id/pertanian/pala,

Houtt),

Diakses Kamis

20 Maret 2013.
Nazzarudin,

dkk,

1992,

Pengembangan

Minyak

Biji

Karet

di

Indonesia, Indonesia Press, Surabaya.


Syaputri,

Yolani,

2012,

Sokletasi,

http://yolanisyaputri.blogspot.com/2012/01/sokletasi.html,
Diakses Minggu 24 Maret 2014.
Tondra,

Roy,

2011,

Ekstraksi,

http://abangroy1.blogspot.com/2011/02/ekstraksi.html,

Diakses

Senin 26 November 2012.


Wilcox, C.F, 1995, Experimental Organic Chemistry, edisi 2, Prentice
Hall, New Jersey.

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014


21

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala

Anda mungkin juga menyukai