Soxhletasi
Soxhletasi
Soxhletasi
Juni 2014
Penulis
BAB I
PENDAHULUAN
Cara Dingin
Cara Panas
pelarut yang sama, sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel
terisolasi dengan sempurna. Pelarut yang digunakan ada 2 jenis, yaitu heksana
( C6H14 ) untuk sampel kering dan metanol (CH 3OH ) untuk sampel basah. Jadi,
pelarut yang dugunakan tergantung dari sampel alam yang digunakan. Nama
lain yang digunakan sebagai pengganti sokletasi adalah pengekstrakan berulang
ulang ( continous extraction ) dari sampel pelarut.
Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen
terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses
yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke
keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan
padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven
pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit
larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut
karena efektivitasnya.
2.3 Istilah istilah dalam ekstraksi
Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi:
o Bahan ekstraksi: Campuran bahan yang akan diekstraksi
o Pelarut (media ekstraksi): Cairan yang digunakan untuk melangsungkan
ekstraksi
o Ekstrak: Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi
o Larutan ekstrak: Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak
o Rafinat (residu ekstraksi): Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya
o Ekstraktor: Alat ekstraksi
o Ekstraksi padat-cair: Ekstraksi dari bahan yang padat
o Ekstraksi cair-cair (ekstraksi dengan pelarut = solvent extraction): Ekstraksi
dari bahan ekstraksi yang cair
2.4 Jenis Jenis Ekstraksi
1. Ekstraksi Soxhlet
Ada dua jenis ekstraktor yang lazim digunakan pada skala
laboratorium, yaitu ekstraktor Soxhlet dan ekstraktor Butt. Pada ekstraktor
Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap
tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa
cair. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan
membasahi sampel dan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut
dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut
seluruhnya akan menggejorok masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu
seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon.
2. Ekstraksi Butt
Prinsip kerja ekstraktor Butt mirip dengan ekstraktor Soxhlet. Namun
pada ekstraktor Butt, uap pelarut naik ke kondensor melalui annulus di antara
selongsong dan dinding dalam tabung Butt. Kemudian pelarut masuk ke dalam
selongsong langsung lalu keluar dan masuk kembali ke dalam labu didih tanpa
efek sifon. Hal ini menyebabkan ekstraksi Butt berlangsung lebih cepat dan
berkelanjutan (rapid). Selain itu ekstraksinya juga lebih merata. Ekstraktor Butt
dinilai lebih efektif daripada ekstraktor Soxhlet. Hal ini didasari oleh faktor
berikut:
Titik didih, titik didih kedua bahan tidak boleh terlalu dekat karena ekstrak
dan pelarut dipisahkan dengan cara penguapan, distilasi dan rektifikasi.
Kriteria lain, sedapat mungkin murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak
beracun, tidak mudah terbakar, tidak eksplosif bila bercampur udara, tidak
korosif, buaka emulsifier, viskositas rendah dan stabil secara kimia dan fisik.
2.9 Syarat syarat dalam ekstraksi soxhlet
Untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang
tinggi pada ekstraksi padat-cair, syarat-syarat berikut harus dipenuhi :
permukaan bahan padat. tergantung pada jenis ekstrakto yang digunakan, hal
tersebut dapat dicapai baik dengan pengadukan secara turbulen, atau dengan
pemberian laju alir pelarut yang tinggi.
Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak
lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.
2.10 Hal hal yang perlu diperhatikan dalam ekstraksi soxhlet
Dalam pelaksanaannya, ada beberapa hal yang harus diperhatikan,
antara lain :
Tinggi sampel hendaknya di bawah pipa samping tetapi di atas sifon. Hal
ini dimaksudkan agar tidak menghalangi uap pelarut yang masuk ke dalam
pendingin, dan mencegah keluarnya serbuk dari sampel.
Tinggi bahan hendaknya di bawah sifon agar bahan tersebut dapat selalu
terendam dengan pelarut.
Cairan yang tersirkulasi sudah tidak berwarna lagi ( bagi suatu bahan yang
disekstraksi mula mula memberikan cairan yang berwarna ).
Cairan yang tidak memberikan rasa yang sesuai denga rasa substransi
yang diekstraksi.
Metode Soxhletasi
Ekstraksi adalah penguraian zat-zat berkhasiat atau zat aktif dibagian tanaman. Tujuannya
untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia.
Soxhletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam
zat padat dengan cara penyaringan berulang-ulang dengan menggunakan pelarut tertentu,
sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.
Pada ekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap
tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian
pelarut masuk ke dalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan membasahi sampel dan
tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa siphon sama dengan tinggi
pelarut di selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali ke dalam
labu didih dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek siphon. Pada ekstraktor
Soxhlet cairan akan menggejorok ke dalam labu setelah tinggi pelarut dalam selongsong sama
dengan pipa siphon. Hal ini menyebabkan ada bagian sampel yang berkontak lebih lama dengan
cairan daripada bagian lainnya. Sehingga sampel yang berada di bawah akan terekstraksi lebih
banyak daripada bagian atas. Akibatnya ekstraksi menjadi tidak merata. Penarikan komponen
kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah
dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat
sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan
penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari
telah mencapai permukaan siphon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui
pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi
Prinsip kerja sokletasi adalah pelarut dan sampel dipisahkan ditempat yang berbeda. Sampel
adalah bahan alam yang belum mengalami proses apapun juga. Metode sokletasi yang
dilakukan memiliki kelebihan dan kekurang. Berikut adalah kelebihan metode sokletasi
1.
Sampel terekstraksi dengan sempurna
2.
3.
Sedangkan kelemahan dari metode soxhletasi adalah sampel sampel yang digunakan harus
sampel yang digunakan harus sampel yang tahan panas atau tidak dapat digunakan pada
sampel yang tidak tahan panas. Karena sampel yang tidak tahan panas akan teroksidasi atau
tereduksi ketika proses sokletasi berlangsung. Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara
serbuk simplisia dimaserasi selama 3 jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana
silinder yang bagian bawahnya diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah
melalui simplisia tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang
dilalui sampai keadaan jenuh.
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam
klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam
labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekulmolekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan
jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu
alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi
Metoda soxhletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi.
Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik
karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau
tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang
terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi.
Ekstraksi
1. Pengertiaan
Ekstraksi adalah penyarian zat-zat aktif dari bagian tanaman obat. Adapun
tujuan dari ekstraksi yaitu untuk menarik komponen kimia yang terdapat dalam
simplisia.
2. Tujuan Ekstraksi
Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang
terdapat
dalam
simplisia.
Ekstraksi
ini
didasarkan
pada
keberadaannyabelumdiketahui.Dalamsituasisepertiini,metodeumumyangdapat
digunakanuntuksenyawakimiayangdiminatidapatdiperolehdaripustaka.Halinidiikuti
denganujikimiaataukromatografikyangsesuaiuntukkelompoksenyawakimiatertentu
3. Organisme(tanamanatauhewan)digunakandalampengobatantradisional,danbiasanya
dibuatdengancara,misalnyaTradisionalChinesemedicine(TCM)seringkalimembutuhkan
herbayangdididihkandalamairdandekokdalamairuntukdiberikansebagaiobat.Prosesini
harusditirusedekatmungkinjikaekstrakakanmelaluikajianilmiahbiologiataukimialebih
lanjut,khususnyajikatujuannyauntukmemvalidasipenggunaanobattradisional.
4. Sifatsenyawayangakandiisolasibelumditentukansebelumnyadengancaraapapun.Situasi
ini(utamanyadalamprogramskrining)dapattimbuljikatujuannyaadalahuntukmenguji
organisme,baikyangdipilihsecaraacakataudidasarkanpadapenggunaantradisionaluntuk
mengetahuiadanyasenyawadenganaktivitasbiologikhusus.
Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman yaitu pelarut
organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang
mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik di luar sel,
maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang
terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam
dan di luar sel.
3. Prinsip ekstraksi
Prinsip Maserasi
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk
simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada
temperatur kamar terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke
dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya
perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel.
Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh
cairan penyari dengan konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa
tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan
di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan
pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang
diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan.
Prinsip Perkolasi
PrinsipRotavapor
Proses pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan
yang dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat, cairan penyari dapat
menguap 5-10 C di bawah titik didih pelarutnya disebabkan oleh karena
adanya penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan
penyari akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi
menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu
alas bulat penampung.
PrinsipEkstraksiCairCair
Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen
kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana
sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase
kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu
didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan
fase cair, dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase
tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan
konsentrasi yang tetap.
PrinsipKromatografiLapisTipis
Pemisahan komponen kimia berdasarkan prinsip adsorbsi dan partisi,
yang
ditentukan
oleh
fase
diam
(adsorben) dan
fase
gerak
(eluen), komponen kimia bergerak naik mengikuti fase gerak karena daya
serap adsorben terhadap komponen-komponen kimia tidak sama sehingga
komponen kimia dapat bergerak dengan kecepatan yang berbeda
berdasarkan
tingkat
kepolarannya,
hal
inilah
yang
menyebabkan
terjadinya pemisahan.
PrinsipPenampakanNoda
a. Pada UV 254 nm
Pada UV 254 nm, lempeng akan berflouresensi sedangkan sampel
akan tampak berwarna gelap.Penampakan noda pada lampu UV 254
nm adalah karena adanya daya interaksi antara sinar UV dengan
indikator fluoresensi yang terdapat pada lempeng. Fluoresensi cahaya
yang
tampak
merupakan
emisi
cahaya
yang
dipancarkan
oleh
maserasi
digunakan
untuk
menyari
simplisia
yang
kerugiannya
antara
lain
waktu
yang
diperlukan
untuk
lebih
banyak,
tidak
dapat
digunakan
untuk
bahan-bahan
yang
merupakan
penyarian
simplisia
secara
penyari
terkondensasi
menjadi
molekul-molekul
air
oleh
Dapatdigunakanuntuksampeldenganteksturyanglunakdantidaktahanterhadap
pemanasansecaralangsung.
Digunakanpelarutyanglebihsedikit
Pemanasannyadapatdiatur
Karenapelarutdidaurulang,ekstrakyangterkumpulpadawadahdisebelahbawah
terusmenerusdipanaskansehinggadapatmenyebabkanreaksiperuraianolehpanas.
Jumlahtotalsenyawasenyawayangdiekstraksiakanmelampauikelarutannyadalam
pelaruttertentusehinggadapatmengendapdalamwadahdanmembutuhkanvolume
pelarutyanglebihbanyakuntukmelarutkannya.
Biladilakukandalamskalabesar,mungkintidakcocokuntukmenggunakanpelarut
dengantitikdidihyangterlalutinggi,sepertimetanolatauair,karenaseluruhalat
yangberadadibawahkomdensorperluberadapadatemperaturiniuntukpergerakan
uappelarutyangefektif.
Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau
yang
diasamkan
atau
dibasakan,
karena
uapnya
akan
dari
metode
ini
adalah
digunakan
untuk
Sumber :
Sudjadi,Drs.,(1986),"MetodePemisahan",UGMPress,Yogyakarta
Alam,GeminidanAbdulRahim.2007.PenuntunPraktikumFitokimia.UIN
Alauddin:Makassar.2426.