Air Aromatik
Air Aromatik
Air Aromatik
KIMIA ANALISIS
TIM PENYUSUN :
Dra.Herdini, M.Si.,Apt.
Lia Puspitasari, S.Farm.,M.Si.,Apt.
TIM PRAKTIKUM :
Lia Puspitasari, S.Farm.,M.Si.,Apt.
Rosario Trijuliamos M, M.Si.
Ika Maruya, S.Si., M.Si.
Puji dan syukur diucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan
rahmat dan karuniaNya sehingga selesailah penyusunan buku MODUL PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS ini.
Buku penuntun ini merupakan penyempurnaan dari penuntun praktikum
sebelumnya yang merupakan penunjang mata kuliah Kimia Analisis pada kurikulum yang
berlaku.
Kami berharap semoga mahasiswa dapat menggunakan dan mempelajari
materi-materi dari penuntun praktikum Kimia Analisis ini sehingga dapat memperlancar
kegiatan praktikum di laboratorium, di samping itu juga mempelajari referensi atau pustaka
dari matakuliah terkait.
Ucapan terima kasih penyusun sampaikan kepada semua pihak yang telah
membantu penyusunan penuntun praktikum ini. Semoga mendapat balasan dari Tuhan
Yang Maha Esa.
Saran dan kritik kami harapkan untuk penyempurnaan dan perbaikan selanjutnya.
Penyusun
DAFTAR ISI
A. Tujuan
Mahasiswa mampu mengkategorikan dan memiliki keterampilan dalam
mengidentifikasi senyawa golongan kation dan anion, serta melakukan identifikasi
organoleptis senyawa uji.
B. Teori
Uji pendahuluan yang dilakukan terhadap sampel yang dianalisis dapat
memberikan petunjuk yang sangat penting dan akan memudahkan analisis lebih
lanjut. Untuk beberapa ion tertentu uji pendahuluan sudah memberikan kepastian.
Setiap analisis terbagi menjadi tiga bagian, yaitu :
1. Pemeriksaan pendahuluan
2. Pemeriksaan ion logam (kation) dalam larutan
3. Pemeriksaan anion dalam larutan
Kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat
kation tersebut dalam beberapa reagensia. Reagensia golongan yang dipakai untuk
klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida,
amonium sulfida, dan amonium karbonat. Kelima golongan kation dan ciri khasnya
adalah sebagai berikut :
1. Golongan 1. (Pb2+, Hg22+, Ag+) Kation ini akan membentuk endapan dengan HCl
encer
2. Golongan II. (Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As3+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+) Kation ini
tidak bereaksi dengan HCl, tetapi membentuk endapan dengan H2S dalam
suasana asam mineral encer.
3. Golongan III. (Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Co2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+) Kation ini tidak
bereaksi dengan HCl encer ataupun dengan H2S dalam suasana asam mineral
encer. Namun membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana
netral.
4. Golongan IV. (Ba2+, Sr2+, Ca2+) Kation golongan ini tidak bereaksi dengan
reagensia gol I, II, dan III. Kation golongan ini membentuk endapan dengan
amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau
sedikit asam.
5. Golongan V. (Mg2+, K+, Na+, NH4+) Kation yang tidak bereaksi dengan reagensia
golongan sebelumnya.
Untuk mendeteksi anion tidak diperlukan metode sistematik seperti kation.
Anion dapat dipisahkan dalam golongan-golongan utama, bergantung pada
kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zink nya.
D. Cara Kerja
1. Uji pendahuluan secara organoleptis
Bentuk : Perhatikan bentuk dari sampel apakah berupa padatan atau larutan. Bila
sampel berupa padatan atau kristal perhatikan bentuknya secara mikroskopis.
Warna : perhatikan warna padatan atau larutan
Padatan (contoh) :
Merah : K3(Fe(CN)6)
Merah jingga : K2Cr2O7
Merah keunguan : K4(Fe(CN)6), K2CrO4, FeCl3, Fe(NO3)3
Hijau : (Fe2+), garam-garam nikel (Ni2+)
Biru : garam-garam tembaga (Cu2+) terhidrat
Hitam : C (karbon)
Larutan (contoh) :
Merah muda : CO2+, Mn2+
Merah jingga : Cr2O72-
Kuning : Fe(CN)63-
Hijau : Ni2+, Fe2+
Biru : Cu2+ (dari garam-garam terhidrat)
Ungu : MnO4-
Sifat : Perhatikan apakah sampel itu bersifat higroskopis atau tidak. Zat-zat yang
bersifat higroskopis antara lain CaCl2, MgCl2, NaOH. Periksa reaksinya terhadap
lakmus merah atau lakmus biru, apakah bersifat asam atau basa
Bau : cium baunya (hati-hati bau menusuk). Zat-zat yang berbau khas, misalnya
CH3COOH, NH4OH
Rasa : sebaiknya cara ini tidak dilakukan karena pada umumnya zat-zat kimia
berbahaya
Tabung A (Pb2+)
A.1 Tambahkan 1 tetes HCl 6M, kocok terbentuk endapan putih, panaskan endapan
dalam air panas, endapan larut. Tapi akan terbentuk kristal seperti jarum bila
didinginkan.
A.2 Tambahkan beberapa tetes NH3 (0,5M) terbentuk endapan putih, endapan tidak
larut dalam reagen berlebihan.
A.3 Tambahkan tetes demi tetes NaOH (0,5M) terbentuk endapan putih timbale
hidroksida, endapan larut dalam reagen berlebihan yaitu terbentuk ion
tetrahidroksoplumbat
A.1 Tambahkan K2Cr2O4 (0,25M) terbentuk endapan kuning timbal kromat,
endapan larut dengan HNO3 0,5M atau NaOH 1M
Tabung B (Hg22+)
B.1 Tambahkan 1 tetes HCl 6 M, kocok terbentuk endapan putih Hg2Cl2, endapan
tidak larut dalam asam encer, Ammonia 0,1 M mengubah endapan menjadi
endapan putih kehitaman
B.1 Tambahkan tetes demi tetes K2Cr2O4 (0,25M) panas : terbentuk kristalin
merah, jika uji dilakukan dalam kondisi dingin terbentuk amorf coklat, NaOH
merubah endapan menjadi endapan hitam merkuri (I) oksida
B.3 Tambahkan KI (0,1 M) pelan-pelan dalam larutan dingin : terbentuk endapan
hijau. Endapan akan larut dalam reagen berlebihan terbentuk ion
tetraiodomerkurat (II) dan merkuri hitam yang berbutir halus
B.4 Tambahkan NaOH (0,1M) : terbentuk endapan hitam, endapan tidak larut
dalam reagen berbelihan, tapi larut dalam HNO3 encer
B.1 Tambahkan 1 tetes larutan pada lembaran tembaga atau uang tembaga :
terbentuk endapan logam merkurium. Dengan membilas, mengeringkan dan
menggosok-gosok permukaan logam dengan kain kering, terlihat bercak
keperak-perakan yang mengkilap
Tabung C (Ag+)
C.1 Tambahkan 1 tetes HCl 6M : terbentuk endapan putih yang larut dalam HCl
pekat yaitu terbentuk kompleks dikloroargentat, dengan penambahan air akan
terbentuk lagi endapan.
C.2 Tambahkan NH3 (0,2 M) : terbentuk endapan coklat, endapan larut dalam
reagen berlebihan terbentuk ion kompleks diamaargentat (cepat dibuang
karena akan terbentuk Ag3N yang mudah meledak)
C.3 Tambahkan KI (0,1 M) : terbentuk endapan kuning, endapan tidak larut
dalam ammonia encer atau pekat
C.4 Tambahkan Na2CO3 (0,1 M) : terbentuk endapan putih kekuningan, bila
dipanaskan endapan terurai dan terbentuk endapan coklat (perak oksida)
C.5 Tambahkan NaOH (0,2 M): terbentuk endapan coklat, endapan tidak larut
dalam reagen berlebihan
b. Analisis Golongan II
Peralatan :
- Rak tabung reaksi
- Pipet tetes
- 30 buah tabung reaksi untuk masing-masing kelompok
- Penanggas air
- Kain lap dan tissue
- Sikat tabung reaksi
- Kertas label
Bahan Kimia :
- Sampel unknown
- Sampel dalam bentuk larutan berisi kation golongan 1
- Reagen yang diperlukan sudah tersedia
- Gunakan reagen seperlunya
Cara Kerja :
1. Sampel unknown dibagi ke dalam 10 tabung reaksi (A, B, C, D, E, F, G,
H, I, J)
2. Masing-masing tabung reaksi dibagi lagi minimal menjadi 3 (boleh lebih),
dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering
3. Lakukan reaksi identifikasi sebagai berikut (pilih minimal tiga reaksi)
Tabung D (Cd2+)
D.1 Tambahkan atau alirkan gas H2S ke dalam tabung reaksi yang berisi sampel :
terbentuk endapan kuning, endapan larut dalam asam pekat
D.2 Tambahkan larutan NH3 (0,5 M) tetes demi tetes : terbentuk endapan putih,
endapan larut dalam asam dan reagen berlebihan
D.3 Tambahkan NaOH (0,5 M) beberapa tetes : terbentuk endapan putih,
endapan tidak larut dengan reagen berlebihan
D.4 Tambahkan beberapa tetes KI : tidak terbentuk endapan
TabungReaksi C (Al3+)
C.1. Tambahkan NH3 1 M : terbentuk endapan putih seperti gelatin, larut sedikit
dalam reagen berlebihan.
C.2. Tambahkan NaOH 1 M : terbentuk endapan putih, endapan larut dalam
reagen berlebihan.
C.3. Tambahkan Na2CO3 0,7 M : terbentuk endapan putih dan gas
karbondioksida.
TabungReaksi D (Cr3+)
D.1. Tambahkan larutan NH3 0,99 M : terbentuk endapan abu-abu hijau sampai
biru seperti gelatin.
D.2. Tambahkan larutan NaOH 0,99 M : terbentuk endapan yang bersifat
reversibel dengan sedikit penambahan asam pada endapan, endapan larut
dalam reagen berlebihan (warna hijau).
D.3. Tambahkan Na2CO3 0,99 M : terbentuk endapan.
D.4. Tambahkan CH3COONa : tidak terbentuk endapan.
Tabung Reaksi E (Co2+)
E.1. Tambahkan NaOH 0,5 M dalam keadaan dingin : terbentuk endapan biru,
dengan pemanasan dengan alkali berlebihan terbentuk endapan merah
jambu.
E.2. Tambahkan NH3 0,5 M dengan adanya garam ammonium terbentuk endapan
garam, dengan kelebihan reagen endapan akan melarut.
E.3. Tambahkan KNO2 3.5 M : terbentuk endapan kuning dalam suasana asam
asetat 2 M.
d. Analisis Golongan IV
Kation Barium, Stronsium dan Kalsium
Reagen golongan : ammonium karbonat 1 M
Peralatan :
- Rak tabung reaksi.
- Pipet tetes.
- 9 buah tabung reaksi untuk masing-masing kelompok.
- penangas air.
- kain lap dan tissue.
- Sikat tabung reaksi.
- kertas label.
Bahan Kimia :
- sampel unknown.
- Sampel dalam bentuk larutan berisi kation golongan IV.
- reagen yang diperlukan sudah tersedia.
- Gunakan reagen seperlunya.
Cara Kerja :
1. Sampel unknown dibagi ke dalam tiga tabung reaksi (A, B, C)
2. Masing-masing tabung reaksi dibagi lagi minimal menjadi 3 (boleh lebih)
dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering.
3. Lakukan reaksi identifikasi sebagai berikut (pilih minimal tiga reaksi)
TabungReaksi A (Ba2+)
A.1. Tambahkan NH3 : tidak terbentuk endapan.
A.2. Tambahkan (NH4)2CO3 0,25 M : terbentuk endapan putih yang larut dalam
asam asetat dan asam mineral encer.
A.3. Tambahkan H2SO4 encer
: terbentuk endapan putih yang berbutir-butir halus,
tidak larut air.
TabungReaksi B (Sr2+)
B.1. Tambahkan NH3 : tidak terbentuk endapan.
B.2. Tambahkan (NH4)2CO3 0,25 M : terbentuk endapan putih, yang kurang larut
dalam air.
B.3. Tambahkan H2SO4 encer
: terbentuk endapan putih yang sedikit larut dalam
HCl mendidih.
TabungReaksi C (Ca2+)
C.1. Tambahkan NH3 : tidak terbentuk endapan.
C.2. Tambahkan (NH4)2CO3 : terbentuk endapan amorf putih, dengan
mendidihkan endapan berubah menjadi kristal. Endapan larut dalam air
yang mengandung asam karbonat.
C.3. Tambahkan H2SO4 encer
: terbentuk endapan putih, endapan larut dalam
asam sulfat pekat panas.
e. Analisis Golongan V
Kation magnesium, natrium, kalium, dan ammonium
Reagen golongan : tidak ada reagen umum
Reaksi golongan : tidak bereaksi dengan HCl, H2S, dan (NH4)2S, (NH4)2CO3.
Peralatan :
- Rak tabung reaksi.
- Pipet tetes.
- 12 buah tabung reaksi untuk masing-masing kelompok.
- penangas air.
- kain lap dan tissue.
- Sikat tabung reaksi.
- kertas label.
Bahan Kimia :
- sampel unknown.
- Sampel dalam bentuk larutan berisi kation golongan V.
- reagen yang diperlukan sudah tersedia.
- Gunakan reagen seperlunya.
Cara Kerja :
1. Sampel unknown dibagi ke dalam empat tabung reaksi (A, B, C, D).
2. Masing-masing tabung reaksi dibagi lagi menjadi 3 (boleh lebih)
dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering.
3. Lakukan reaksi identifikasi sebagai berikut (pilih minimal tiga reaksi).
TabungReaksi A (Mg2+)
A.1. Tambahkan NH3 1 M : terbentuk endapan parsial putih seperti gelatin yang
larut sedikit dalam air tapi mudah larut dalam garam ammonium.
A.2. Tambahkan NaOH 1 M : terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam
reagen berlebihan tapi larut dalam garam ammonium.
A.3. Tambahkan Na2CO3 : terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam basa
tapi larut dalam asam.
TabungReaksi B (K+)
B.1 Tambahkan asam tartrat (atau larutan natrium hidrogen tartrat) 0,5 M :
terbentuk endapan kristalin putih. Jika yang digunakan adalah asam tartrat,
larutan harus dibufferkan dengan natrium asetat.
B.2 Tambahkan larutan HClO4 0,5 M : terbentuk endapan kristalin putih, endapan
larut sedikit dalam air dan tidak larut dalam alkohol.
TabungReaksi C (Na+)
C.1. Tambahkan larutan uranil magnesium asetat : terbentuk endapan kristalin
kuning NaMg (UO2)3(CH3COO)9 . 9H2O, penambahan alkohol sepertiga
volume membantu pengendapan.
C.2. Uji kering : nyala Bunsen diwarnai oleh warna kuning kuat oleh uap garam
natrium.
TabungReaksi D (NH4+)
D.1. Tambahkan NaOH 1 M : terbentuk gas ammonia ketika dipanaskan :
identifikasi dari bau.
D.2. Tambahkan larutan Nessler : terbentuk endapan coklat atau kuning.
Tambahkan larutan jenuh natruim hidrogen tartrat (NaHC4H4O6) : endapan
putih
E. Tugas Pendahuluan
Buatlah bagan alir proses identifikasi golongan kation!
F. Pustaka
● Satiadarma, Kosasih, dkk. 2004. Asas Pengembangan Prosedur Analisis.
Surabaya : Airlangga University Press.
● Vogel A.I., A textbook of quantitative inorganic analysis, 2nd ed, Longamans,
Green and Co., London 1953.
TITRASI ASAM BASA
A. Tujuan
Mahasiswa mempunyai kemampuan untuk mengerjakan penetapan kadar zat secara
titrasi asam basa
B. Teori
Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara
ion hidrogen yang berasal dari asam dan ion hidroksida yang berasal dari basa
untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dikatakan juga sebagai
reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri
merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang
bersifat basa dengan menggunakan larutan baku asam. Sebaliknya alkalimetri
merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan
menggunakan larutan baku basa.
Titik akhir titrasi dapat diamati dengan menggunakan indikator atau
menggunakan metode elektrokimia. Suatu indikator merupakan asam atau basa
lemah yang berubah warna di antara bentuk terionisasi dan bentuk tidak
terionisasinya. Kisaran penggunaan indikator adalah 1 unit pH di sekitar nilai
pKa-nya. Sebagai contoh adalah penggunaan indikator fenoltalein (PP) yang
memiliki pKa 9,4 (perubahan warna antara pH 8,4 - 10,4). Struktur PP akan
mengalami penataan ulang pada kisaran pH ini, karena proton dipindahkan dari
struktur fenol PP sehingga pH nya meningkat, akibatnya akan terjadi perubahan
warna.
Bahan
1. Fenolftalein
2. Alkohol
3. Akuades
4. Asam oksalat
5. Larutan NaOH
6. Na2CO3 anhidrat
7. Metil jingga
8. Larutan HCl
D. Cara Kerja
PEMBUATAN PEREAKSI
1. Larutan baku NaOH 0,1 N
Timbang NaOH dengan asam oksalat :
● Timbang 50 mg asam oksalat yang telah dikeringkan dalam penangas udara
100 – 105oC selama 1 jam. Lalu tambahkan air suling sebanyak 10 ml.
● Titrasi dengan larutan NaOH yang dibakukan sampai berwarna merah muda
setelah terlebih dahulu ditambahkan indikator fenolftalein 2 – 3 tetes.
● Catat volume NaOH yang diperlukan dan lakukan minimum 2 kali.
2. Pembakuan HCl dengan Na2CO3 anhydrat
● Timbang 50 mg Na2CO3 anhidrat yang telah dikeringkan pada suhu 260 –
270oC selama setengah jam, lalu masukkan ke dalam labu 250 ml.
● Tambahkan air sebanyak 25 ml dan 2 tetes indikator metil jingga.
● Titrasi dengan larutan HCl sampai muncul warna jingga. Lakukan minimum
2 kali.
PEMBUATAN INDIKATOR
1. Indikator fenolftalein 0,5%
Timbang 100 mg fenolftalein lalu larutkan dalam alkohol 10 ml, kemudian
tambahkan air 10 ml.
2. Indikator metil jingga
Timbang 50 mg metil jingga, lalu larutkan dalam 100 ml air.
TITRASI PROTOLIT KUAT DENGAN PROTOLIT KUAT
1. Penentuan asam kuat dengan basa kuat :
● Pipet 10 ml larutan HCl yang akan ditentukan kadarnya ke dalam labu
titrasi, lalu tambahkan 2 – 3 tetes indikator fenolftalein.
● Titrasi larutan di atas dengan larutan NaOH 0,1 N sampai larutan berwarna
merah muda.
● Lakukan minimum 2 kali penentuan dan catat volume NaOH yang
diperlukan setiap kali percobaan/penentuan.
2. Penentuan basa kuat dengan asam kuat
● Pipet 10 ml larutan NaOH yang akan ditentukan kadarnya ke dalam labu
titrasi, lalu tambahkan 2 – 3 tetes indikator fenolftalein.
● Titrasi larutan di atas dengan larutan HCl 0,1 N sampai warna merah hilang.
● Tambahkan setetes indikator metil jingga, lalu titrasi dilanjutkan sampai
awal warna jingga muncul.
● Catat volume yang diperlukan.
E. Tugas Pendahuluan
Sebutkan 10 macam indikator yang biasa digunakan dalam titrasi asam basa,
beserta trayek atau kisaran pH nya dan perubahan warna saat kondisi asam
maupun basa.
F. Pustaka
1. Beckett A. H., Staniake B.B., Practical Pharmaceutical Chemistry, The Art ione
Press, London 1962, hal 80 – 85.
2. Vogel A.I., A textbook of quantitative inorganic analysis, 2nd ed, Longamans,
Green and Co., London 1953.
3. Kolthoff I.M., Sandell I.B., Textbook of quantitative inorganic analysis, 3rd ed,
The Mac Millan Co., New York 1959, hal 529 – 556.
TITRASI PERMANGANOMETRI
A. Tujuan
Mahasiswa mempunyai kemampuan untuk mengerjakan penetapan kadar zat secara
titrasi permanganometri
B. Teori
Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium
permanganat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi
atau redoks, dan KMnO4 berfungsi sebagai oksidator kuat. Titrasi permanganometri
ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik, juga bisa digunakan
untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya
Kalium permanganat telah digunakan sejak lama sebagai pengoksida secara
luas. Reagensia ini mudah diperoleh dan juga murah. Pada proses titrasi tidak
dibutuhkan indikator lain karena KMnO4 sudah mampu memberikan perubahan
warna saat titik akhir titrasi, yang ditandai dengan terbentuknya warna merah muda.
Sifat dari KMnO4 ini dikenal sebagai autoindikator.
Titrasi permanganometri dilakukan dengan bantuan pemanasan (±70ºC)
untuk mempercepat reaksi. Pada awal reaksi titrasi, warna merah mantap untuk
beberapa saat yang menandakan reaksi berlangsung lambat. Pada penambahan
titran selanjutnya, warna merah akan hilang semakin cepat karena ion mangan (II)
yang terbentuk berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat reaksi. Selanjutnya
titran dapat ditambahkan lebih cepat sampai titik akhir titrasi tercapai, yaitu sampai
pada tetesan dimana warna merah menjadi warna merah muda.
Bahan
1. Na2C2O4
2. Akuades
3. H2SO4
4. KMnO4
5. Na2S2O3 . 5 H2O
6. Na2CO3
7. Amilum
8. H2SO4 5%
D. Cara Kerja
Pembakuan KMnO4 0,1 N
1. Timbang 75 mg Na2C2O4 yang telah dikeringkan pada 106 – 110 Derajat
Celcius,
2. Tambahkan 15 ml air dan 3,75 ml H2SO4 (1:8),
3. Panaskan sampai 80 – 90 Derajat Celcius
4. Titrasikan dengan KMnO4 perlahan
– lahan sampai larutan berwarna merah
muda.
Pembuatan Pereaksi :
1. Larutan KMnO4 0,1 N : timbang 3,2 gram KMnO4 dan
larutkan dalam 1 liter air,
panaskan sampai mendidih dan dinginkan serta diamkan 1 jam.
2. Larutan Na2S2O3 0,1
N : timbang 25 gram Na2S2O3 . 5 H2O , larutkan dalam air
dingin yang telah dididihkan, lalu tambahkan Na2CO3 0,1
gram, diamkan 1
malam dan saring.
3. Indikator kanji : timbang 200 mg amilum, suspensikan dengan sedikit air
kemudian masukan perlahan–lahan ke dalam air mendidih 0,1 liter dan
lanjutkan pendidihan. Dinginkan. Setiap 5 ml indikator untuk 100 ml larutan
titrasi.
Prosedur :
1. Pipet 5 ml larutan KMnO4 0,1 N ke dalam labu erlenmeyer
2. Tambahkan larutan H2SO4 5 ml (1:5) serta 50 ml air.
3. Panaskan larutan tersebut sampai 40 Derajat Celcius
4. Titrasi dengan larutan nitrit perlahan – lahan sambil dikocok sampai larutan
berwarna sangat muda.
Prosedur :
1. Timbang 500 ml sampel larutan dalam 25 ml H2SO4 5%,
2. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N sampai larutan berwarna merah muda yang tetap.
E. Tugas Pendahuluan :
1. Tulis kedua reaksi redoks pada prosedur penentuan di atas.
2. Apa sebabnya pada penentuan nitrit, larutan nitrit di tempatkan pada buret.?
3. Mengapa pada penentuan/titrasi dengan permanganometri harus dilakukan
dalam suasana asam ?
F. Pustaka
1. Kolthoff.I.M.,Sandell I.B Text book of quantitative inorganic Analysis, 3rd
ed, The mac Millian Company, New York, 1959 hal 1516, 564, 589, 90,
592, 595.
2. Corners K.A., A Text book of Pharmaceutical Analysis, 2nded, Willey
Interscience Publication, New York, 1974, hal 103.
TITRASI KOMPLEKSOMETRI
A. Tujuan
Mahasiswa mempunyai kemampuan untuk mengerjakan penetapan kadar zat secara
titrasi kompleksometri.
B. Teori
Titrasi kompleksometri adalah suatu titrasi yang berdasarkan kepada
terbentuknya suatu senyawa kompleks kuat antara zat yang akan dititrasi dengan
pereaksi yang digunakan. Pereaksi untuk titrasi kompleksometri sangat banyak
digunakan untuk menitrasi ion-ion logam dalam larutan. Kebanyakan dari pereaksi
ini adalah zat-zat anorganik yang mengandung beberapa gugus elektron yang dapat
berikatan kovalen dengan ion logam, misalnya EDTA yang dapat bereaksi dengan
ion logam dengan perbandingan stoikiometri 1:1.
Indikator titrasi kompleksometri pada umumnya adalah indikator
metalokrom yang merupakan senyawa organik berwarna yang juga membentuk
kompleks dengan ion logam. Salah satu contohnya adalah indikator EBT
(Eriochrom Black T) yang umumnya berwarna merah. Titrasi harus diatur pada pH
basa (7 atau lebih). Pada penambahan EDTA berlebih dalam proses titrasi larutan
akan berubah menjadi berwarna biru.
Bahan
1. Larutan baku MgSO4
2. Larutan EDTA
3. NH4Cl
4. Larutan NH4OH pekat
5. Larutan EBT
6. pH meter
7. Larutan sampel cuplikan (air ledeng)
D. Cara Kerja
Pembakuan larutan EDTA dengan larutan baku MgSO4 0,05 M
1. Pipet 10 mL larutan baku MgSO4 0,05 M
2. Masukan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL
3. Tambahkan 30 mL akuades, 2 mL buffer pH 10, dan 3 tetes indikator EBT
4. Titrasi dengan larutan EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur
menjadi biru.
E. Tugas Pendahuluan
Jelaskan syarat-syarat titrasi kompleksometri!
F. Pustaka
- Wilson C. L, Wilson D.W, Comprehensive Analytica Chemistry, Vol I, B,
Elsevier Publishing Company, London, 1960, hal 339-340, 348-349
- State Pharmacopocia of the unio of soviet republic IX, hal 274-275, 754
TITRASI ARGENTOMETRI
A. Tujuan
Mahasiswa mempunyai kemampuan untuk mengerjakan penetapan kadar zat secara
titrasi argentometri
B. Teori
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak
nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode
pengendapan karena pada ergentometri memerlukan pembentukan senyawa yang
relatif tidak larut (endapan). Indikator yang dapat digunakan adalah Kalium kromat,
yang akan menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+. Reaksi
yang mendasari titrasi argentometri adalah :
AgNO3 + Cl- →AgCl(s) + NO3-
Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida
dalam suasana netral dengan larutan baru perak nitrat dengan menambahkan larutan
kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak
klorida dan setelah tercapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat
akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak nitrat kromat yang
berwarna merah. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut :
2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2KNO3
D. Cara Kerja
1. Prosedur Penentuan Klorida Mohr.
Pipet 10 ml larutan sampel, masukkan ke dalam labu titrasi, tambahkan ke
dalamnya 1 ml indikator K2CrO4 5%. Titrasi dengan AgNO3 0,1 N sampai terbentuk
endapan bewarna kemerah – merahan (merah bata) yang tetap. Hitung kadar zat
dalam % b/v sebagai NaCl.
2. Pembuatan Pereaksi
a. Larutan Perak Nitrat 0,1 N
Timbang 4,247 gr Perak Nitrat dan larutkan dengan air suling sampai volume 1
liter. Sampai di dalam botol coklat.
b. Larutan NaCl 0,1 N
Lebih kurang 2,5 gr NaCl keringkan dioven pada temperature 250 Derajat - 300
Derajat Celcius, lalu timbang sebanyak 1,462 gr (setelah dingin, didinginkan dalam
eksikator) dan dilarutkan dalam air suling sampai tepat 1 liter.
c. Indikator
K2CrO4 : larutan 5 gr K2CrO4 dalam 100 cc air. 1 ml untuk volume akhir 50 – 100
ml.
3. Pembakuan
Pembakuan AgNO3 dilakukan secara Mohr : pipet 10 ml larutan baku NaCl 0,1N,
tambahkan 1 ml indikator K2CrO4. Titrasi dengan AgNO3 sampai mulai memerah.
E. Tugas Pendahuluan :
Apakah sebabnya pada titrasi cara Mohr harus dilakukan dalam suasana netral/basa
lemah? Sebutkan zat – zat atau senyawa apa saja yang mengganggu pada titrasi cara
Mohr ini.
F. Pustaka :
1. Beckett A.H, Stenlake S.B., Practical Pharmaceutical Chemistry, The Athione
Press, London, 1962 hal. 155 – 163.
2. Kolthoff I.M, Sandell I.B, Texbook of quantitative inorganic analysis, 3td ed, The
Mac Millan Co. New York, 1959 hal 542 – 549.
3. Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar. Yogyakarta, hal 146-149.