Sebagian besar bahan yang tercantum dalam farmakope berupa senyawa hidrat atau mengandung air

dalam bentuk terserap, karena itu penetapan kadar air penting untuk memenuhi standar farmakope.
Umumnya usalah satu metode tersebut di bawah ini disebut dalam masing-masing monografi,
tergantung dari sifat bahan. Dalam hal tertentu, diperbolehkan memilih salah satu dari PENETAPAN
KADAR AIR <1031> tiga metode. Jika bahan mengandung air hidrat dapat digunakan Metode I
(Titrimetri), Metode II (Azeotropi), tau Metode III (Gravimetri), seperti tertera pada masimg masing
masing monografi dan persyaratan kadar air tercantumdengan pada subjudul Air Subjudul Susut
Pengeringan <1121> digunakan untuk bahan yang pada pemanasan tidak hanya kehilangan air.

METODE I (TITRIMETRI) Tetapkan air dengan Metode la, kecuali dinyatakan hin dalam masing-masing
monografi. Metode Ia (Titrasi Langsung) Prinsip Penetapan kadar air secara titrimetri besdasarkan atas
reaksi secara kuantitatif air dengan Brutan anhidrat belerang dioksida dan iodum dengan danya dapar
yang bereaksi dengan ion hidrogen. Dalam larutan titrimetri asli, yang dikenal sebagai preaksi Karl Fisher,
belerang dioksida dan iodumlindung dilarukan dalam piridina P dan metanol P. Zat uji dapat dengan
Pereaksi dapat dilaku tersebut tidak tepat, dan Leberulangan penetapan secara langsung, atau analisis
ukan dengan titrasi kembali. Stokiometri pada beberapa faktor seperti kadar relatif Pereaksi, sifat pelan t
iner yang digunakan bergantung kan zat uji, dan teknik yang digunakan padaalkohol penetapan te
aetntu. Karena itu, untuk mencapai akurasimerupakan yang diinginkan harus digunakan suntu teknik
yang dibakukan secara empirik. Presisi dalam metode ini sebagian besar bergantung pada sejauh mana
kelembaban udara diilangkan dari sistem. Titrasi air biasanya dilakukan menggunakan metanol mutlak P
sebagai pelarut zat uji: tetapi, pelarut laih yang sesuai dapat digunakan untuk zat uji khusus.

Alat Dapat digunakan alat yang mencegah masuknya kelembaban udara dan penetapan titik akhir yang
memadai. Untuk larutan tidak berwarna, yang dititrasi langsung, titik akhir dapat diamati secara visual
sebagai perubahan warna kuning kenari menjadi kuning kecoklatan. Kebalikannya diamati pada titfasi
kembali zat j. Tetapi pada umumnya titik akhir ditetapkan secara elektrometrik menggunakan alat
dengan sirkuit listrik sederhana yang berfungsi untuk memberikan lebih kurang potensial 200 mV yang
digunakan, antara sepasang elektroda platina yang dicelupkan dalam larutan yang akan dititrasi. Pada
titik akhir titrasi sedikit pereaksi berlebih menaikkan aliran arus sampai antara 50 dan 150 mikroampere
selama 30 detik hingga 30 menit bergantung pada larutan yang dititrasi. Waktu paling pendek terjadi
untuk zat yang larut dalam pereaksi. Bebcrapa jenis titrator otomatik, perubahan arus atau tiba-tiba
pada titik akhir akan menutup penetesan potensial yang katup solenoid pada buret yang mengendalikan
titran. Umumnya alat yang diperoleh dalam perdagangan terdiri atas sistem tertutup yang mempunyai
satu atau dua buret otomatik dan labu titrasi tertutup rapat dilengkapi dengan elcktrode yang diperlukan
dan pengaduk magnetik. Udara dalam sistem dipertahankan kering dengan zat pengering yang sesuai
dan labu titrasi dapat dibersihkan dengan aliran nitrogen kering atau arus udara kering

Pereaksi Buat Pereaksi Karl Fischer sebagai berikut: Tambahkan 125 g iodum P ke dalam larutan yang
mengandung 670 ml metanol P dan 170 ml piridina P dan dinginkan. Masukkan 100 ml piridina P ke
dalam silinder berskala 250 ml,dan dinginkan dalam tangas es, alirkan belerang dioksida kering sampai
volume mencapai 200 ml. Perlahan-lahan tambahkan larutan ini, sambil dikocok, ke dalam campuran
larutan iodum yang didinginkan. Kocok baik-baik untuk melarutkan iodun. Biarkan semalam sebelum
dibakukan. Satu ml larutan ini denganjika dibuat segar setara dengan lebih kurang 5 mg air tetapi larutan
ini terurai secara bertahap; karena itu bakukan dalam waktu I jam sebelum digunakan, atau tiap hari jika
digunakan terus-menerus. Selama digunakan elindungi dari cahaya. Simpan larutan pereaksi induk dalam
wadah bersumbat kaca tertutup rapat, terlindung dari cahaya, dalam lemari pendingin. Dapat digunakan
larutan Pereaksi Karl Fischer yang telah distabılkan yang ada dalam perdagangan. Pereaks yang ada
dalam perdagangan yang mengandung pelarut atau bahan dasar selain dari piridina dan/ atau alkohol
alkohol selain meianol dapat juga digunakan. Ini merupakan larutan tunggal atau pereaksi yang dibuat
langsung dengan mencampur komponen pereaksi yang

Larutan uji Kecuali dinyatakan lain dalam masing- masing monografi, gunakan sejumlah zat uji yang
ditimbang atau diukur saksama yang diperkirakan mengandung 10 mg sampai 250 mg air. Jika zat uji
berupa aerosol dengan propelan, masukkan dalam lemari pembeku selama tidak kurang dari 2 jam, buka
wadah, dan uji 10,0 ml zat uji yang dicampur baik. Pada titrasi zat uji, tetapkan titik akhir pada suhu 10
atau lebih tinggi. Jika zat uji berupa kapsul, gunakan sejumlah isi kapsul yang telah dicampur, dari tidak
kurang dari 4 kapsu!. Jika zat uji berupa tablet, gunakan serbuk tablet dari tidak kurang dari 4 tablet yang
diserbuk sampai halus dalam atmosfer dengan suhu dan kelembaban relatif yang diketahui tidak
mempengaruhi hasil. Jika dalam monografi tercanturn bahwa zat uji higroskopis, gunakan alat suntik
kering, masukkan sejumlah volume metanol atau pelarut lain yang sesuai, yang diukur saksama ke dalam
wadah yang telah ditara, dan kocok untuk melarutkan zat uji. Dengan menggunakan alat suntik yang
sama, pindahkan larutankclenibaban dari wadah, ke dalam labu titrasi yang disiapkan seperti tertera
pada Prosedur. Ulangi prosedur dengan porsi kedua metanol atau pelarut lain yang sesuai yang
diukurdan saksama, masukkan bilasan ke dalam labu titrasi, dan tiütrasi segera. Tetapkan kadar air,
dalam mg, dari jumlah pelarut dengan jumlah total volume yang sama seperti yang digunakan untuk
melarutkan zat uji dan untuk. encuci wadah dan alat suntik, seperti tertera pada Pembakuan larutan air
untuk titrasi kembali dan kurangkan harga ini dari kadar air, dalam mg, yang diperoleh dalam titrasi zal
uji. Keringkan wadah dan sumbat pada suhu 100 selama 3 jam, dinginkan dalam desikator dan timbang.
Tetapkan bobot zat uji darj perbedaan bobot dari bobot wadah semula.

Metode Ib (Titrasi kembali) Prinsip Lihat keterangan pada Prinsip dalam Metode la. Pada titrasi kembali,
sejumlah Pereaksi berlebih ditamibahkan pada zat uji, dibiarkan beberapa lama inta sampai reaksi
sempuma dan kelebiban Pereaksi dititrasi ataudengan larutan baku air dalam pelarut sepcrti metanol
Prosedur titrasi kembali lebih umum digunakan dan a menghindarkan kesulitan yang mungkin terjadi
pada utrasi langsung suatu zat yang melepaskan air secara perlahan-lahan

[5/24, 04:13] Retidynt: METODE III (GRAVIME RI) Prosedur untuk Bahan Kimia Lakukan seperti tertera
pada masing-masing monografi, siapkan zat seperti terters pada Penclapan Susut Peuger an 1121
Prosedur untuk Bahan Biologis Lakukan seperti tertera e pada masing-masing monografi. Prosedur untuk
Obat Tanaman Masukkan lebih kurang 10 g zat, yang disiapkan se,e tertera pada Pengambilan Contoh
dar . Merod . - s Simplisia < 67p dan 9-timbang saksama dalam wadah yang tclah ditarn 240Keringkan
pada suhu 105 selama 5 jam, dan timbanga Lanjukan pengeringan dan timbang pada selang waknu 8jam
sampai perbcdaan antara dua penimbangan berturi turut tidak lebih dari 0.25 % .

[5/24, 04:14] Retidynt: METODE II AZEOTROPI (DESTILASI TOLUENA) Alat Gunakan sebuah labu kaca A
500 mi yang dihubungkan melalui sebuah perangkap B kepads gatipendingin refluks C dengan
sambungan kaca asah (lihat

[5/24, 04:15] Retidynt: Prosedur Masukkan ke dalam labu kering sejumlah zat yang ditimbang saksama
sampai paling dekat dengan sentigram yang diperkirakan menghailkan 2-4 ml air.kandunga Bila zat dalam
bentuk pasta, timbang dalam wadah lemberan logam dengan ukuran yang dapat melewati leher labu.
Bila zat dapat menimbulkan gejolak, tambahkan dalam jumlah cukup pasir yang telah dicuci dan kering
untuk menutup dasar labu, atau sejumlah asam tabung kapiler untuk penentuan suhu lebur dengan
panjang lebih kurang 100 mm, yang dileburkan pada bagian ujung atas. Masukkan lebih kurang 200 ml
toluena P ke dalam labu, hubungkan alat, dan isi tabung penerima E dengan tolucna yang dituangkan
meialui puncak pendingin. Panaskan labu perlahan-lahan selama 15 menit dan bila toluena mulai
mendidih , suing dengan kecepatan lebih kurang 2 tetes per detik sampai sebagian besar air tersuling.
Kemudian naikkan kecepatan penyulingan pada hingga lebih kurang 4 tetes per detik. Bila semua air
tersuling, bilas bagian dalam tabung kondensor dengan toluena, sambil menyikat tabung kondensor
dengan sikatdestilat tabung yang dilekatkan pada kawat tembaga danTambahkan dijenuhkan dengan
toluena. Lanjutkan penyulingan selama 5 menit, lalu hentikan pemanasan dan dinginkan sampai suhu
kamar. Bila ada tetesan air menempel pada dinding tabung penerima, lepaskan dengan sikat yang terdiri
atas karet yang diikatkan pada kawat tembaga dan dibasahi dengan toluena. Bila air dan toluena
memisah sempurna, baca volume air, dan hitung persentase yang ada dalam zat.

[5/24, 04:22] Retidynt: Susut (losses) menurut SK Menkeu Nomor : 431/KMK.06/2002, mendefinisikan
bahwa :

“Susut (losses) adalah sejumlah energi yang hilang dalam proses pengaliran energi listrik mulai dari
Gardu Induk sampai dengan konsumen. Apabila tidak terdapat gardu induk, susut (losses) dimulai dari
gardu distribusi sampai dengan konsumen”.

[5/24, 04:25] Retidynt: Sisa pemijaran

Batas ini diterapkan pada tiga jenis senyawa yaitu:

Senyawa yang menguap sempurna pada saat pemijaran tanpa ada residu.
Senyawa yang terdekomposisi pada saat pemijaran dan meninggalkan residu (hasil dekomposisinya)

Senyawa yang dikontaminasi oleh cemaran anorganik yang akan meninggalkan residu pada saat
pemijaran (berupa logam oksida).

Penetapan sisa pemijaran

Tara krus platina atau silika yang telah dipijar selama 1 jam pada kondisi percobaan.

Masukkan 1 -2 g zat kedalam krus lalu ditimbang beserta isinya.

Panaskan di atas api kecil sampai terjadi pengarangan sempurna. Dinginkan

Teteskan 1 ml asam sulfat pekat dan panaskan lagi sampai asap putih menghilang.

Pijarkan dalam tanur 800o sampai arang habis terbakar.

Keluarkan krus dari tanur, masukkan dalam desikator dan dinginkan sampai suhu kamar.

Timbang hingga bobot tetap. Sisa pemijaran merupakan selisih bobot krus setelah dipijar dengan bobot
krus kosong.

Penetapan kuantitatif lainnya

Penetapan kuantitatif lainnya