123dok Penetapan+Kadar+Oktil+Metoksi+Sinamat+Dalam+Lusio+Dengan+Metode+Kromatografi+Cair+Kinerja+Tinggi+ (KC
123dok Penetapan+Kadar+Oktil+Metoksi+Sinamat+Dalam+Lusio+Dengan+Metode+Kromatografi+Cair+Kinerja+Tinggi+ (KC
123dok Penetapan+Kadar+Oktil+Metoksi+Sinamat+Dalam+Lusio+Dengan+Metode+Kromatografi+Cair+Kinerja+Tinggi+ (KC
TUGAS AKHIR
Oleh:
PROGRAM STUDI
DIPLOMA III ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
1
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah yang Maha Kuasa yang telah
(KCKT)”. Tugas Akhir ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar ahlimadya pada program Diploma III Analis Farmasi dan Makanan pada
dan bantuan dari berbagai pihak, maka dalam kesempatan ini penulis
Farmasi USU.
2. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program
Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi USU.
2
5. Ibu Lambok Okta SR, M.Kes., Apt., selaku Manager Mutu di Balai Besar
Lapangan.
7. Kakak penulis Sri Belia, yang selalu memberikan nasehat dan kasih
Dan terkhusus ucapan terima kasih kepada orang tua penulis bapak Husni
Harahap dan ibu Nurhadiah yang tercinta yang telah memberikan do’a restu
Penulis menyadari dalam tugas akhir ini masih banyak kekurangan dan
dan kritik yang bersifat membangun yang pada akhirnya dapat digunakan untuk
menambah pengetahuan dan berguna bagi kita semua. Akhir kata semoga Allah
Penulis,
3
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ..................................................................................................... i
BAB I PENDAHULUAN
4
BAB III METODOLOGI
5
DAFTAR LAMPIRAN
(KCKT) ................................................................................. 25
BAB I
PENDAHULUAN
Kosmetik dikenal manusia sejak berabad-abad yang lalu. Pada abad ke 19,
pemakaian kosmetik mulai mendapat perhatian, yaitu selain untuk kecantikan juga
secara besar-besaran pada abad ke-20. Kosmetik menjadi salah satu bagian dunia
usaaha. Bahkan sekarang teknologi kosmetik begitu maju dan merupakan paduan
antara kosmetik dan obat (pharmaceutical) atau yang disebut dengan kosmetik
Losio adalah produk kosmetik yang umumnya berupa emulsi, terdiri dari
sedikitnya dua cairan yang tidak tercampur dan mempunyai viskositas rendah
serta dapat mengalir dibawah pengaruh gravitasi. Proses pembuatan losion adalah
dengan cara mencampurkan bahan-bahan yang larut dalam fase air pada bahan-
6
bahan yang larut dalam fase lemak, dengan cara pemanasan dan pengadukan.
Kulit merupakan suatu organ besar yang berlapis-lapis, dimana pada orang
dewasa beratnya kira-kira delapan pon, tidak termasuk lemak. Kuit menutupi
permukaan lebih dari 20.000 cm² dan mempunyai bermacam-macam fungsi dan
kegunaan. Kulit berfungsi sebagai pembatas terhadap serangan fisika dan kimia,
(Lachman, dkk.,1994).
masyarakat. Ada yang berupa zat tunggal maupun campuran. Salah satu contoh
penetapan kadar campuran kedua senyawa tersebut belum ada, padahal dalam
industri kosmetik sangat dibutuhkan metode analisa yang cepat dan memenuhi
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) yang memiliki daya pisah, ketepatan
dan ketelitian yang tinggi untuk menetapkan kadar masing-masing senyawa dalam
1.2 Tujuan
7
Adapun tujuan dari penetapan kadar Oktil Metoksisinamat dalam sediaan
Losio adalah untuk mengetahui apakah kadar Oktil Metoksisinamat dalam sediaan
1.3 Manfaat
sediaan Lusio adalah agar dapat mengetahui bahwa sediaan Lusio oktil
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Lotio
pada kulit. Kebanyakan lutio mengandung bahan serbuk halus yang tidak larut
dan zat pendispersi. Lotio lain sebagai bahan cair fase terdispersi yang tidak
bercampur dengan bahan pembawa dan biasanya menyebar dengan bantuan zat
Pada umumnya pembawa dari lotio adalah air. Lotio dimaksudkan untuk
digunakan pada kulit sebagai pelindung atau untuk obat karena sifat bahan-
8
permukaan kulit yang luas. Lotio dimaksudkan segera kering pada kulit setelah
pemakaian dan meninggalkan lapisan tipis dari komponen obat pada permukaan
1. Hand and body lotion, yaitu lotion pelembab untuk melembutkan dan
2. Sun block lotion, yaitu lotion untuk mengatasi sengatan sinar matahari.
Bersegel
9
(Anonim,1998 dan Depkes RI 1993).
Ultraviolet B.Meskipun kita tidak dapat melihat sinar Ultraviolet, ia adalah bagian
dari spektrum sinar matahari, sehingga kita terpapar oleh nya setiap
gelombang sinar Ultraviolet lebih pendek dari pada spektrum sinar tampak dan
gelombang Ultraviolet C berada diantara 100 nm sampai 290 nm, dan untung saja
gelombang 290 nm-320 nmn.para ilmuan belum menemukan efek dari sinar
10
2.3 Tabir surya
melindungi kulit dari sengatan sinar matahari terutama ultra violet (UV). Untuk
melindungi kulit dari radiasi sinar UV maka dibuat kosmetika tabir surya yang
(Shaath,1986).
Suatu tabir surya mengandung senyawa yang dapat melindungi kulit dari
pengaruh buruk sinar ultraviolet (UV) dimana mekanisme kerjanya dapat dibagi
menjadi dua yaitu secara fisik yaitu memantulkan dan membiaskan sinar UV yang
mengenai kulit dan secara kimia dengan cara menyerap sinar UV yang
tubuh, tetapi paparan yang berlebihan dapat menyebabkan kulit terbakar dan efek
berbahayanya yaitu sintesis radikal bebas yang memicu eritema dan katarak. Saat
sinar UV menerpa suatu benda terus-menerus, elektron atom benda tersebut akan
meloncat dari orbitnya yang menyebabkan terbentuknya radikal bebas. Sinar UVB
juga dapat menyebabkan kerusakan fotokimia pada DNA sel sehingga memicu
Senyawa dalam tabir surya mampu melindungi kulit karena adanya ikatan
yang dapat saling berkonjugasi sehingga ikatan tersebut akan beresonansi saat
11
terpapar sinar UV sehingga akan menurunkan energi dan bersifat melindungi
kulit. Contoh senyawa yang biasa digunakan dalam tabir surya antara lain:
Senyawa dari turunan alkil sinamat dalam tabir surya memiliki kemampuan dalam
2.4 Kromatografi
Michael Tswett pada tahun 1903 untuk memisahkan pigmen berwarna dalam
tanaman dengan cara perkolasi ekstrak petroleum eter dalam kolom gelas yang
yang paling umum dan paling sering digunakan dalam bidang kimia untuk
12
dibedakan menjadi: (a) kromatografi adsorbsi; (b) kromatografi partisi; (c)
kromatografi kertas; (b) kromatografi lapis tipis, yang keduanya sering disebut
kromatografi planar, (c) kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dan (d)
kromatografi kolom yang digunakan untuk pemisahan sampel dalam jumlah yang
Kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) atau biasa juga disebut dengan
tahun 1960-an dan awal tahun 1970-an. Saat ini, KCKT merupakan teknik
pemisahan yang diterima secara luas untuk analisis bahan obat (Rohman, 2009).
solute atau zat terlarut terpisah oleh perbedaan kecepatan elusi, dikarenakan
diatur oleh distribusi solute dalam fase gerak dan fase diam. Penggunaan
operasional seperti jenis kolom, fase gerak, panjang dan diameter kolom,
kecepatan alir fase gerak, suhu kolom, dan ukuran sampel (Gandjar dan Rohman,
2007).
13
Kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) merupakan sistem pemisahan
dengan kecepatan dan efisiensi yang tinggi karena didukung oleh kemajuan dalam
teknologi kolom, sistem pompa tekanan tinggi, dan detektor yang sangat sensitif
POM, 1995).
cairan dengan tekanan tinggi sebagai fase mobil (fase gerak) sebagai pengganti
gas. Metode ini dapat dibedakan dari kromatografi kolom klasik oleh empat sifat
(Roth, 1998).
14
2. Mudah melaksanakannya.
a. Kromatografi Absorbsi
alumina, meskipun demikian sekitar 90% kromatografi ini memakai silika gel
sebagai fase diamnya. Fase geraknya berupa pelarut non polar yang ditambah
dengan pelarut polar seperti air atau alkohol rantai pendek untuk meningkatkan
isomer struktur dan untuk pemisahan solut dengan gugus fungsional yang berbeda
b. Kromatografi Partisi
Kebanyakan fase diamnya adalah silika yang dimodifikasi secara kimiawi atau
fase terikat. Sejauh ini yang digunakan untuk memodifikasi silika adalah
15
dengan fenil. Fase diam yang paling populer digunakan adalah oktadesilsilana
(ODS atau C18) dan kebanyakan pemisahannya adalah dengan fase terbalik.
Sedangkan fase geraknya adalah campuran asetonitril atau metanol dengan air
Ditinjau dari jenis fase diam dan fase geraknya, maka kromatografi partisi
Kromatografi fase normal (fase diam lebih polar daripada fase gerak),
ini biasanya tidak polar. Dietil eter, benzen, hidrokarbon lurus seperti pentana,
Umumnya gas terlarut tidak menimbulkan masalah pada fase normal (Gandjar dan
Rohman, 2007).
Kromatografi fase terbalik (fase diam kurang polar daripada fase gerak),
utama fase gerak fase terbalik adalah air. Pelarut yang dapat campur dengan air
ditambahkan untuk mengatur kepolaran fase gerak. Dapat ditambahkan pula asam,
basa, dapar dan/atau surfaktan. Mutu air harus tinggi baik air destilasi maupun air
16
KCKT penukar ion menggunakan fase diam yang dapat menukar kation
atau anion dengan suatu fase gerak. Ada banyak penukar ion yang beredar di
Resin-resin tipe asam sulfonat dan amin kuarterner merupakan jenis resin pilihan
paling baik dan banyak digunakan. Keduanya, fase terikat dan resin telah
digunakan. Tehnik ini dipakai secara luas dalam life sciences dan dikenal secara
khas untuk pemisahan asam-asam amino. Tehnik ini dapat dipakai untuk
d. Kromatografi Eksklusi
Kromatografi ini disebut juga dengan kromatografi permiasi gel dan dapat
lebih besar dari 2000 Dalton. Fase diam yang digunakan dapat berupa silica atau
polimer yang bersifat porus sehingga solute dapat melewati porus atau berdifusi
Tehnik ini unik karena dalam pemisahan didasarkan pada ukuran molekul
dari solut. Kemasan adalah suatu gel dengan suatu permukaan berlubang-lubang
sangat kecil yang inert. Molekul-molekul kecil dapat masuk ke dalam jaringan
dan ditahan dalam fase gerak yang menggenang. Molekul-molekul yang lebih esar
17
tidak dapat masuk ke dalam jaringan dan lewat melalui kolom tanpa ditahan
dilihat pada lampiran 1 hal 31. Instrumentasi Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Wadah fase gerak yang digunakan harus bersih. Wadah pelarut kosong
ataupun labu laboratorium dapat digunakan sebagai wadah fase gerak. Wadah ini
biasanya dapat menampung fase gerak antara 1 sampai 2 liter pelarut (Gandjar
2. Pompa
Pompa yang cocok untuk KCKT mempunyai beberapa ciri yaitu : pompa
harus dibuat dari bahan yang lembam terhadap semua macam pelarut, mampu
ml/menit, sedangkan jika untuk skala preparative perlu kecepatan alir sampai 20
ml/menit, dan menghantarkan aliran pelarut yang tetap dan terulangkan ke dalam
kolom. Ada tiga macam jenis pompa yang banyak dipakai pada KCKT antara lain:
- Reciprocating Pumps
(Gritter, 1991).
3. Injektor
18
Sampel-sampel cair dan larutan disuntikkan secara langsung ke dalam fase
gerak yang mengalir dibawah tekanan menuju kolom menggunakan alat penyuntik
4. Kolom
Keberhasilan atau kegagalan analisis bergantung pada pilihan kolom dan kondisi
kerja yang tepat. Kolom pada kromatografi cair kinerja tinggi merupakan bagian
sampel akan terjadi di dalam kolom. Kolom akan menjadi kunci penentu
penyuntik dan kolom untuk menahan partikel yang dibawa fase gerak dan
5. Detektor
dalam efluen kolom dan mengukur jumlahnya. Detektor yang baik sangat peka,
tidak banyak berderau, rentang tanggapan liniernya lebar, dan menanggapi semua
19
jenis senyawa. Kita menginginkan pula detektor yang kurang peka terhadap
perubahan aliran dan suhu, tetapi hal itu selalu tidak terpenuhi. Detektor pada
umum, tidak bersifat spesifik, dan tidak bersifat selektif seperti detektor
- Detektor yang spesifik yang hanya akan mendeteksi analit secara spesifik
dihubungkan dengan detektor. Alat ini akan mengukur sinyal elektronik yang
selanjutnya dapat dievaluasi olehs seorang analis (Gandjar dan Rohman, 2007).
20
BAB III
METODOLOGI
kosmetik, Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan yang berada di
3.2 Alat
kolom baja tahan karat yang berisi Oktadesil silika(ODS atau C18), sonikator,
3.3 Bahan
metoksisinamat.
3.4 Sampel
21
• No Reg : 524301
Hydroxide,green tea,
3.5 Prosedur
dengan metanol dan cukupkan dengan metanol,pipet 1,0 ml kedalam labu tentukur
membran.
dan tuang kedalam labu tentukur 10 ml,bilas wadah dengan metanol dan
22
3.6 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
pelarut telah disambungkan dengan baik, kolom telah dipasang, tersedia cukup
pelarut di dalam botol pelarut, sistem pengawasan pelarut bekerja dengan baik
sumber arus listrik. Tekan tombol power pada pompa, detektor UV-VIS ke posisi
menunjukkan 0,000 lalu biarkan beberapa menit sampai diperoleh garis alas yang
kolom kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dan dilakukan elusi dengan
gelombang 280 nm, dengan laju alir 1,5 ml/menit, dengan volume injeksi 20 µl,
dengan fase gerak metanol pro hplc dan aquabides dengan perbandingan 90:10
23
Hasil yang diperoleh dapat dilihat dari terbentuknya puncak yang direkam
�� �� ��
× × × 100%
�� �� ��
Keterangan:
3.9 Persyaratan
24
BAB IV
4.1 Hasil
(KCKT) dapat dilihat pada lampiran 4 dan 5 hal 28 dan 29 sedangkan perhitungan
penetapan kadar Oktil Metoksisinamat dalan lusio dengan metode KCKT dapat
25
4.2 Pembahasan
dengan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) karena analisis dengan KCKT
cepat, daya pisah baik, peka, penyiapan sampel yang mudah, dan dapat
dipilih adalah 280 nm, karena pada panjang gelombang tersebut Oktil
terbalik yakni fase diam bersifat non polar berupa Oktadesilsilan (C18) dan fase
gerak bersifat polar yaitu air : metanol (90 : 10). Pada saat penggunaan metode
kolom fase terbalik terjadi kompetisi antara fase gerak dengan sampel yang diuji
metode kolom fase terbalik merupakan metode yang cukup baik dalam penetapan
26
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran
Penetapan kadar suatu senyawa kimia di dalam sediaan kosmetik saat ini,
hanya dilakukan pada satu merek lotion saja . Diharapkan kepada penulis
wawasan kita tentang produk kosmetik yang baik dan memenuhi persyaratan
semakin luas.
27
DAFTAR PUSTAKA
Ansel HC. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, edisi IV. Jakarta :
Universitas Indonesia. Hal.519,521.
Depkes RI. (1993). Kodeks kosmetika Indonesia. Edisi II. Jakarta: DitJen POM
RI. Hal. 351-352
Gritter, Roy J, dkk. (1991). Pengantar Kromatografi. Bandung: ITB Press. Hal
22.
Lachman, L., Liberman, A.H., dan Kanig, J.L. (1994). Teori dan Praktek Farmasi
Industri II. Penerjemah: Siti Suyatmi, Edisi Ketiga. Jakarta:Penerbit
Universitas Indonesia. Hal. 1117-1118
28
Shaath, N.A. 1990. Sunscreen, Development, Evaluation, and Regulatory Aspects.
New York: Marcell Dekker
Prasiddha, dkk. 2015. Potensi Senyawa Bioaktif Rambut Jagung Untuk Tabir
Surya. Malang:FTP Universitas Brawijaya Malang Vol. 4 hal: 40-45.
29
Lampiran 1
30
Lampiran 2
31
Lampiran 3
32
Lampiran 4
33
Lampiran 5
34
Lampiran 6
Perhitungan
�� �� ��
Kadar Herborist Lotion 1 = �� x �� x ��
= 0,7339 %
�� �� ��
Kadar Herborist Lotion 2 = �� x �� x ��
= 0,6760 %
�� �� ��
Kadar Herborist Lotion3 = �� x �� x ��
= 0,6449 %
��1−�1 0,7049−0,7339
D1= ��1
×100% = 0,7049
× 100% = 4,11%
35
�1+�3 0,7339+0,6449
Kr 2 = 2
= 2
= 0,6894
��2−�1 0,6894−0,7339
D2 = ��2
×100% = 0,6894
× 100% = 6,45%
36